JP2005338011A - 石炭分析方法及び石炭の品質管理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】石炭の組織分析及び石炭の粒径分布の測定を、Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定で迅速且つ高精度に行うことにより、操業管理の簡素化、設備費及び運転費の増大防止を図ることが可能な石炭の分析方法を提供する。また、Ｘ線ＣＴ装置を用いた、石炭の品質管理方法を提供する。
【解決手段】Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出する。
【選択図】図２

Description

本発明は、Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の分析方法及び石炭の品質管理方法に関する。

高炉操業において、コークスは、羽口から吹き込まれる熱風との燃焼反応によって熱を発生させる燃料としての役割と、コークス自身の炭素（Ｃ）によって酸化鉄を直接、あるいはコークスのガス化により生成したＣＯを介して間接的に還元する還元剤としての役割を担っている。

このようなコークスの原料となる石炭は、太古に根源植物の腐食、その後の石炭化により生成したと考えられる。顕微鏡で観察すると、石炭は微細な組織成分によって構成されていることがわかる。微細組織成分群のうちビトリニットは植物の木質部に、エクジニットは胞子、花粉、種子などに、イナーチニットは菌類やビトリニットおよびエクジニットの石炭化に由来すると言われている。

粘結炭の場合、ビトリニット、エクジニットは乾留時に軟化溶融するが、イナーチニットは軟化溶融しにくい。そのため、各微細組織成分群の含有率がコークスの品質に与える影響は大きく、コークス品質を管理するには事前に使用する石炭の組織分析を行うことが重要となる。

石炭の組織分析は通常ＪＩＳ Ｍ ８８１６に記載された顕微鏡観察による手法で行われている。ここでは、過粉砕とならないように石炭を０．８５ｍｍ以下に粉砕し、それをモールドに埋め込み研磨したものを試料とする。この研磨した試料を顕微鏡により、測定点から水平方向に約０．５ｍｍ、直角方向に約１ｍｍピッチで５００点以上をポイントカウントし、各組織の含有率を測定することにより行われる。

石炭の組織分析を行う他の方法として、Ｘ線ＣＴ法が挙げられる。Ｘ線ＣＴ法は、被分析体に多方向からＸ線を照射し、透過してきたＸ線強度分布を検出器で測定し、得られたデータから計算によって被分析体内部の線吸収係数の分布を２次元に、また３次元に再構成する技術である。Ｘ線の透過は、被分析体の電子密度や原子量に依存するが、石炭の組織であるエクジニット、ビトリニット、イナーチニットはこの順番に電子密度、原子量が大きくなる。このため、Ｘ線ＣＴ法により石炭の組織分析を行うことは原理的には可能と考えられる。なお、Ｍ．ＶａｎＧｅｅｔ ，ｅｔａｌ．，Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏａｌ Ｇｅｏｌｏｇｙ ４６（２００１）ｐ．１１−２５（非特許文献１）には、Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の分析についての記載がある。

一方、石炭からコークスを製造する際には、石炭の粉砕粒度が一定に管理できていなければコークス品質にばらつきが起こる。つまり、石炭粒度がコークス品質に大きな影響を与える。ここで、石炭の粉砕粒度を管理するには、粉砕機に入る前の粉砕前粒度を正確に把握し、この粒度に応じた粉砕条件を設定する必要がある。石炭ヤードに積まれた石炭は、粒度偏析を起こしているため、粉砕機には時間ごとに異なった粒径の石炭が送られるからである。

なお、コークス製造における石炭の粒度管理に関しては、例えば、特開平８−２５９９５３号公報（特許文献１）、特開２００１−１８１６４４２号公報（特許文献２）に記載されている。また、ベルトコンベアに乗せられて移動中の石炭の粒度を測定する装置に関し、特開２００２−２２１４８１２号公報（特許文献３）に記載がある。
特開平８−２５９９５３号公報 特開２００１−１８１６４４２号公報 特開２００２−２２１４８１２号公報 Ｍ．Ｖａｎ Ｇｅｅｔ ，ｅｔ ａｌ．，ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＪｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｏａｌ Ｇｅｏｌｏｇｙ４６（２００１）ｐ．１１−２５

しかし、前記ＪＩＳ Ｍ ８８１６による石炭組織分析では、石炭粉砕、モールド埋め込み、研磨と前処理工程が複雑でかつ長時間の作業となる。また、５００点以上のポイントを測定するため、測定に多大な時間がかかってしまう。さらに、組織観察が観察者の判断に委ねられていることから、観測者による誤差の大きいこと、また、熟練作業を伴うことが本質的な問題となっている。

コークス製造現場では、原料となる石炭を約１０銘柄の多銘柄配合しているところが多いが、配合率ミスなどが発生した場合、コークス品質のばらつきを招く恐れがある。前記ＪＩＳ Ｍ ８８１６による石炭組織分析を実施することで配合ミスなどをある程度は把握できるが、上述のように分析に時間がかかる。そのため、配合ミスがチェックできたとしても、既に多くの石炭がコークス炉に装入されており、品質に問題のあるコークスが大量に生産される場合がある。

一方、石炭の粒度管理に関し、粉砕機に投入前の石炭を、人手によりサンプリングして篩わけした後に、重量測定を行う方法が一般的に用いられているが、測定に時間がかかるため、迅速に粉砕条件を変更するといったアクションが取れず、粒度管理が困難となる場合がある。

これに対し、前記特許文献３に記載されているような粒度測定装置を粉砕機の前後に設けることで、石炭の粒度管理を行うことは可能である。しかし、石炭の組織分析の手段とは別に、粒度管理専用の装置が必要となり、操業管理が複雑化し、さらに、設備費及び運転費が嵩む。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、石炭の組織分析及び石炭の粒径分布の測定を、Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定で迅速且つ高精度に行うことにより、操業管理の簡素化、設備費及び運転費の増大防止を図ることが可能な石炭の分析方法を提供することを目的とする。また、Ｘ線ＣＴ装置を用いた、石炭の品質管理方法を提供することを目的とする。

上記の課題は次の発明により解決される。
［１］Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭分析方法。
［２］Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
Ｘ線ＣＴ装置を用いて測定した石炭のＣＴ値分布の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。
［３］Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の断面写真から、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。
［４］Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。

本発明によれば、石炭の組織分析及び石炭の粒径分布の測定を、Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定で迅速且つ高精度に行えるので、操業管理の簡素化、設備費及び運転費の増大防止を図ることが可能な石炭の分析方法が提供される。また、Ｘ線ＣＴ装置を用いた、石炭の品質管理方法が提供される。

以下、本発明を実施するための最良の形態の一例を説明する。

本発明に係る石炭分析方法は、Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出するものであります。

以下、Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率の算出方法、及び、Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の粒径分布の算出方法を説明する。
［石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率の算出方法］
ここで、前記石炭の微細組織成分群とは、ＪＩＳ Ｍ ８８１６に規定されている、ビトリニット、エクジニット、イナーチニットを意味する。また、前記石炭の微細組織成分とは、同じくＪＩＳ Ｍ ８８１６に規定されている、ビトリニットの群に含まれるテリニット、コリニット、デグラディニットを、エクジニットの群に含まれるスポリニット、クチニット、アルギニット、レジニットを、イナーチニットの群に含まれるミクリニット、マクリニット、スクレロチニット、フジニット、セミフジニットを意味する。

また、前記Ｘ線ＣＴ装置とは、被分析体に多方向からＸ線を照射し、透過してきたＸ線強度分布を検出器で測定する装置である。このようにして得られたデータから、計算によって被分析体内部の線吸収係数の分布、つまり、ＣＴ値分布を求めるものである。

図１に、Ｘ線ＣＴ装置を用いて測定した石炭の断層写真を示す。また、図２に、前記断層写真と同時に１回の測定により算出した、同一断層面におけるＣＴ値分布の測定結果を示す。

ここで、図１及び図２の測定は、被分析体の石炭を径１５ｍｍのプラスチック円筒容器に装填し（この時の石炭の水分含有量は０．２質量％以下、嵩密度は約９００ｋｇ ｍ^-3程度）、Ｘ線の照射条件として、管電圧を３０ｋＶ、管電流を２５０μＡとして測定を行った。なお、前記Ｘ線の照射条件は、被分析体を充填する容器の大きさ、石炭の嵩密度、石炭粒径、石炭中の水分含有量等により適宜変更され得るものである。

図１に示す断層写真において、白い粒子が鉱物、筋の入った少し白みがかっている粒子がイナーチニット、灰色がビトリニットである。なお、図１に示す例では、エクジニットはほとんど存在していない。エクジニットが存在する場合は、前記断層写真において、エクジニットの部分は、ビトリニットよりやや黒みがかった灰色となる。このように、Ｘ線ＣＴ装置による断層写真から石炭の微細組織成分群及び微細組織成分ごとの判別をすることも可能である。

また、図２に示すＣＴ値分布において、実線で示す測定結果は、石炭に含有される空気、鉱物、微細組織成分群であるエクジニット、ビトリニット、イナーチニット等の、それぞれのピークの総和を示している。

ここで、Ｘ線の透過は、被分析体の電子密度や原子量に依存して変化する。石炭に含有される空気、鉱物、石炭の微細組織成分群であるエクジニット、ビトリニット、イナーチニット等は、それぞれ電子密度、原子量が異なる。そのため、Ｘ線の線吸収係数がそれぞれ異なり、それに伴ってＸ線の透過量から算出されるＣＴ値も変化する。

Ｘ線の照射条件である管電圧及び管電流、石炭中の水分含有量、測定する際に石炭を充填する容器の径などの測定条件を一定にしておけば、ＣＴ値は、石炭含有成分毎にほぼ固有の値を示す。そのため、事前に、各成分毎のＣＴ値データを求めておくことで、ＣＴ値分布の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率を高精度に算出することが可能となる。
［石炭の粒径分布の算出方法］
石炭の粒径分布は、図１に示すＸ線ＣＴ装置を用いて測定した石炭の断層写真を画像処理することで算出することができる。ここで、０．１ｍｍ以上の粒子の分布算出については、画像処理により算出可能である。０．１ｍｍ未満の粒子の粒度分布算出については、石炭粒度がロジンラムラ分布式に代表される分布関数に従うと仮定することで、粒度分布の推定が可能となる。

本発明においては、上述のように、Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定により、上記図１に示す石炭の断層写真、及び、図２に示す図１と同一断層面におけるＣＴ値分布を測定し、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を、前記１回の測定により算出するものである。これにより、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率測定のような石炭の組織分析、及び、石炭の粒径分布の測定を迅速且つ高精度に行うことが可能となる。また、設備費及び運転費の増大防止を図ることが可能となる。

以下に、上述のＸ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法について説明する。

図３は、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率測定結果、或いは、石炭の粒径分布算出結果を用いた石炭の品質管理方法の一例を説明するための説明図であり、コークス製造工程における石炭の品質管理への適用例を示したものである。

図３において、まず、（１）の段階で、石炭運搬船の入船ごとに、各単味炭（図１中の石炭Ａ，Ｂ，Ｃ，．．．）に関し、Ｘ線ＣＴ装置を用いて、石炭の断層写真及びＣＴ値分布を測定し、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率の算出、及び、石炭の粒径分布の算出を行い、データベース化しておく。なお、前記算出は、上述の実施形態で説明した算出方法により行う。

各単味炭（図１中の石炭Ａ，Ｂ，Ｃ，．．．）は、所定のコークス品質となるように所定の割合で配合され、配合炭槽に貯蔵される。

次に、（２）の段階で、配合後の石炭を、配合炭槽からサンプリングして、Ｘ線ＣＴ装置を用いて、配合炭の断層写真及びＣＴ値分布を測定し、配合炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率の算出、及び、石炭の粒径分布の算出を行う。

ここで、前記配合炭槽からサンプリングした配合炭を、Ｘ線ＣＴ装置により測定する方法として、オフラインによる測定、或いは、オンラインによる測定の２つの方法のいずれか、又は、両方を用いることができる。

前記オフラインによる測定は、配合炭槽からサンプリングした配合炭を、Ｘ線ＣＴ装置にセットして測定を行う方法である。このオフラインによる測定では、測定条件、例えば、配合炭中の水分含有量、測定する際に配合炭を充填する容器の径、Ｘ線照射条件等を、前記（１）の段階での測定条件と一致させる。これにより、前記（１）の段階で得られた各単味炭の測定結果のデータベースを利用することが可能となり、各単味炭のＣＴ値分布の測定結果と配合炭のＣＴ値分布の測定結果を比較、分析することで、高精度に配合炭の配合率のチェックが可能となる。これにより、原料となる石炭を多銘柄配合している場合に、配合ミス等を迅速に、且つ、正確に判断でき、品質の管理が容易となる。

前記オンラインによる測定は、例えば、配合炭槽から粉砕機に配合炭を搬送する搬送ベルトの途中、或いは、特別に設けたバイパス部に複数個のＸ線源と検出器を設置して、瞬時に配合炭の断層写真及びＣＴ値分布を測定するものである。このオンラインによる測定は、オフラインによる測定と比較しても迅速な測定が可能なため、配合ミス等があった場合に、よりすばやいアクションを取ることが可能となる。

しかし、オンラインによる測定では、前記（１）の段階で行った測定条件に一致させることは困難である。つまり、オンラインによる測定では、配合炭中の水分含有量は変動するため、前記（１）の段階で得られた各単味炭の測定結果のデータベースをそのまま利用することができない。この場合は、配合炭のＣＴ値分布の測定結果に対してピーク分割を行うことで、配合炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率の算出を行うことができる。

前記配合炭のＣＴ値分布の測定結果に対してピーク分割を行う方法としては、ＣＴ値分布の測定結果に対し、例えば、次式（Ａ）であらわされる、各組織（ビトリニット、イナーチニット、エクジニット、等）の分布を表す式によりピーク分割を行うことで、各組織の含有率が算出できる。なお、ここでは、前記各組織のＣＴ値分布が、正規分布に従うと仮定する。

上記方法を用いて、実際の測定結果に基づきピーク分割を行い、各組織の含有率を算出した結果、ビトリニットの含有率が７５．８％、イナーチニットの含有率が２０．２％、鉱物の含有率が４．０％であった。それに対し、同一の配合炭に関し、ＪＩＳ Ｍ ８８１６に規定される顕微鏡観察による分析を行った結果では、ビトリニットの含有率が７３．０％、イナーチニットの含有率が２１．８％、鉱物の含有率が５．３％となり、測定誤差を考慮すれば、ほぼ同様の結果であることが確認できた。

図３に示す（２）の段階で配合炭の配合にミスが見つかった場合は、配合調整を行うことで、それ以上の配合ミスの発生を防止する。すでに配合された物については、混炭ヤードに搬送するか、或いは、コークス品質の低下が小さいと予想される場合であれば、そのまま粉砕工程に送ってもよい。

また、図３における（２）の段階では、ＣＴ値分布と同時に測定した配合炭の断層写真を画像処理することで、配合炭の粒径分布を算出する。このように、粉砕機に投入する前の配合炭の粒径分布を事前に測定することで、粉砕機での粉砕条件を適切なものとすることができ、粉砕後の配合炭の粒径分布を常に一定にすることが可能となる。これにより、コークス炉での乾留条件を一定にでき、より高品質のコークスを得ることが可能となる。

なお、上述の、Ｘ線ＣＴ装置を用いて石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率を算出することで行う石炭の品質管理と、Ｘ線ＣＴ装置を用いて石炭の粒径分布を算出することで行う石炭の品質管理とは、それぞれを別々に行ってもよく、或いは、同時に行うようにしても良い。

Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出することで、石炭の品質管理を迅速且つ高精度に行うことができ、操業管理の簡素化を図ることが可能となる。

本発明にかかる、Ｘ線ＣＴ装置を用いて測定した石炭の断層写真を示す図である。 図１に示す断層写真と同時に１回の測定により算出した、同一断層面におけるＣＴ値分布の測定結果を示す図である。 本発明にかかる、Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法の一例を説明するための説明図である。

Claims (4)

1. Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭分析方法。
2. Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
   Ｘ線ＣＴ装置を用いて測定した石炭のＣＴ値分布の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。
3. Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
   Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の断面写真から、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。
4. Ｘ線ＣＴ装置を用いた石炭の品質管理方法であって、
   Ｘ線ＣＴ装置を用いた１回の測定結果から、石炭の微細組織成分群及び／又は微細組織成分の含有率、及び、石炭の粒径分布を算出することを特徴とする石炭の品質管理方法。