JP2005330365A - Method for treating polymer compound and apparatus therefor - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for forming a polymer treated compound, by which the polymer treated compound is reacted with a chemical by using a high-temperature and high-pressure reactor while preventing reverse flow of gas to the upstream side of an extruder for material supply and kneading a polymer compound with the chemical, and an apparatus therefor. <P>SOLUTION: The chemical is injected to the cylinder of the extruder 1 for material supply while extruding the polymer compound by using the extruder 1 for material supply, the mixture of the polymer compound and the chemical is discharged to the high-temperature and high-pressure reactor 100 while kneading the polymer compound with the chemical in the cylinder of the extruder 1 for material supply and reacted to form the polymer treated compound. In this operation, an extruder 1 having an L/D of ≥25 is used as the extruder 1 for material supply and the injection position (p) of the inlet of the chemical is arranged at the tip side of the position of L/D=220 of the extruder 1 for material supply. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、高分子を変性反応、分解反応、架橋ポリマーの架橋点又は分子鎖を切断して熱可塑性樹脂又はワックスとする高分子化合物の処理方法及びその装置に係り、特に、材料供給用押出機を用いて高分子と超臨界状態の薬剤を反応させる新規な高分子化合物の処理方法及びその装置に関するものである。   The present invention relates to a polymer compound treatment method and apparatus for modifying a polymer into a modification reaction, a decomposition reaction, a crosslinking point or a molecular chain of a crosslinked polymer to form a thermoplastic resin or wax, and in particular, an extrusion for material supply. The present invention relates to a novel polymer compound processing method and apparatus for reacting a polymer with a supercritical drug using a machine.

近年、環境問題が重要となる中で、廃棄物処理費用が年々高くなっている。高分子についても再生再利用の気運が高まっている。こうした動きの中で、熱可塑性樹脂は加熱すれば流動性を増して再度成形可能であることから、マテリアルリサイクルが進みつつある。しかしその一方で、熱硬化性樹脂や架橋ポリマー、エラストマーなどは、加熱しても分子の三次元的なネットワークのために流動化が生じず、成形ができないのでマテリアルリサイクルが困難である。このため、一部でサーマルリサイクルが行なわれている他は、多くの場合が埋立等によって廃棄処分されている。   In recent years, waste disposal costs are increasing year by year as environmental issues become important. The momentum of recycling and recycling is also increasing for polymers. In such a movement, material recycling is progressing because thermoplastic resin can be molded again with increased fluidity when heated. However, on the other hand, thermosetting resins, cross-linked polymers, elastomers, and the like are difficult to recycle materials because they are not fluidized due to the three-dimensional network of molecules and cannot be molded even when heated. For this reason, except for some thermal recycling, in many cases, it is disposed of by landfill or the like.

このような熱硬化性樹脂や架橋ポリマーについても、マテリアルリサイクルを実施しようとする動きが高まり、様々な研究が報告されている。例えば、分子中の三次元ネットワーク構造を崩して熱可塑化し、これを再利用する方法や、ポリマーの主鎖を切って低分子化することでワックス化し、これを樹脂や建築材などへの添加剤として再利用することが考えられている。   Regarding such thermosetting resins and cross-linked polymers, the movement to carry out material recycling has increased, and various studies have been reported. For example, the three-dimensional network structure in the molecule is destroyed to make it thermoplastic, and this can be reused, or it can be waxed by cutting the polymer main chain to make it low molecular, and this can be added to resins, building materials, etc. It is considered to be reused as an agent.

こうした手法を実用規模とするには、ポリマーを連続的に処理するプロセスが必須であり、これには押出機の使用が適している。安定な熱硬化性樹脂や架橋ポリマーの分子中の三次元ネットワークを崩して熱可塑化するためには、熱や圧力が必要であるが、押出機を用いると、これに必要な条件を容易に得ることができる。ワックス化の場合も同様である。また、熱可塑化する場合には、熱硬化性樹脂又は架橋ポリマーと共に熱可塑性樹脂や薬剤を添加することが多いが、押出機を用いることによって、こうした添加物を容易に導入することもできる。   In order to make such an approach practical, a process for continuously processing the polymer is essential, and the use of an extruder is suitable for this. Heat and pressure are required to break down the three-dimensional network in the molecule of a stable thermosetting resin or cross-linked polymer, and heat and pressure are required. Can be obtained. The same applies to waxing. In the case of thermoplasticizing, a thermoplastic resin or a chemical is often added together with a thermosetting resin or a crosslinked polymer, but such an additive can be easily introduced by using an extruder.

例えば、特許文献1では、架橋ポリエチレンと水とを材料供給用押出機に供給し、水が材料供給用押出機内で超臨界又は亜臨界となる条件即ち、温度200〜1000℃、圧力2〜100MPaで押出し、熱可塑性材料とする方法が示されている。   For example, in Patent Document 1, crosslinked polyethylene and water are supplied to a material supply extruder, and water is supercritical or subcritical in the material supply extruder, that is, a temperature of 200 to 1000 ° C. and a pressure of 2 to 100 MPa. Shows a method of extruding to a thermoplastic material.

特許文献2では、架橋ポリマを材料供給用押出機より押出し高温高圧流体と共に反応器に導入して反応物を生成し、その反応物を分離機に導入して反応物と高温流体とに分離し、その反応物を脱気用押出機にて外部に排出することが示されている。   In Patent Document 2, a cross-linked polymer is extruded from a material supply extruder and introduced into a reactor together with a high-temperature and high-pressure fluid to produce a reactant, and the reactant is introduced into a separator to separate the reactant into a high-temperature fluid. It is shown that the reaction product is discharged to the outside by a degassing extruder.

特開2001−253967号公報JP 2001-253967 A 特開2002−249618号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2002-249618

特許文献1では水が化学反応によって熱硬化性樹脂又は架橋ポリマーを熱可塑化する薬剤として作用している。しかしこれらの従来例では、高い圧力を保持するための有効な手段が示されていないため、工業的に熱硬化性樹脂や架橋ポリマーを大量に処理することができなかった。   In Patent Document 1, water acts as an agent for thermoplasticizing a thermosetting resin or a crosslinked polymer by a chemical reaction. However, in these conventional examples, an effective means for maintaining a high pressure is not shown, and therefore, a large amount of a thermosetting resin or a crosslinked polymer cannot be treated industrially.

一方、特許文献2では、反応薬剤と熱硬化性樹脂を混合した後にそれらを分離するために、ポリマーとガスの混合物を分離するための分離槽を設け、高圧状態を保持するために分離槽の上流に圧力調整用の弁を使用している。   On the other hand, in patent document 2, in order to isolate | separate them after mixing a reactive agent and a thermosetting resin, the separation tank for isolate | separating the mixture of a polymer and gas is provided, and in order to maintain a high-pressure state, A pressure regulating valve is used upstream.

しかし、この方法は材料供給用押出機の上流側へのガスの逆流を防ぐ方法について考慮されていない。   However, this method does not consider a method for preventing the backflow of gas to the upstream side of the material supply extruder.

本発明者等は、特許文献2の装置の実用化を検討するにあたり、条件によってはガスが材料供給用押出機の上流側に逆流し、さらにはホッパから噴出する可能性があることを見出した。   In examining the practical application of the apparatus of Patent Document 2, the present inventors have found that depending on the conditions, the gas may flow backward to the upstream side of the material supply extruder and further be ejected from the hopper. .

本発明の目的は、材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入する方法において、材料供給用押出機の上流側のホッパヘガスが逆流することを防ぎつつ、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する方法とその装置を提供することにある。   The object of the present invention is to reverse the flow of gas to the hopper upstream of the material supply extruder in the method of injecting the drug into the cylinder of the material supply extruder while extruding the polymer compound using the material supply extruder. The polymer compound and the drug are kneaded in the cylinder of the material supply extruder while the polymer compound and the drug are kneaded, and the mixture of the polymer compound and the drug is discharged into the reaction vessel at a high temperature and high pressure to cause the reaction. Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for producing a processed product of a polymer compound.

本発明は、前述の問題に鑑み、反応薬剤と樹脂の混合物を材料供給用押出機の中で混練する際に、材料供給用押出機の上流側のホッパヘ薬剤のガスが逆流しない装置を実現するための技術を種々検討することによってなされたものである。   In view of the above-described problems, the present invention realizes an apparatus in which a chemical gas does not flow back to a hopper upstream of a material supply extruder when a mixture of a reactive agent and a resin is kneaded in the material supply extruder. It was made by examining various techniques for achieving this.

すなわち、請求項1の発明は、材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入し、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する方法において、材料供給用押出機としてL/D=25以上の押出機を用い、さらに該薬剤の注入口が材料供給用押出機シリンダーの減速機側の終端からL/D=20よりも先端側にある高分子化合物の処理方法である。   That is, the invention of claim 1 injects the drug into the cylinder of the material supply extruder while extruding the polymer compound using the material supply extruder, and the polymer compound and the drug are extruded into the material supply extruder. In a method of producing a processed product of a polymer compound by discharging the mixture of the polymer compound and the drug into a high-temperature and high-pressure reaction vessel while kneading in a machine cylinder Use of an extruder with L / D = 25 or more as the machine, and further processing the polymer compound in which the injection port of the drug is on the tip side of L / D = 20 from the end of the reducer side of the material supply extruder cylinder Is the method.

請求項2の発明は、薬剤の注入口よりも上流側に、高分子化合物に加えられている圧力が1MPa以上の部分がL/D=5以上存在する請求項1記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 2 is the treatment of the polymer compound according to claim 1, wherein a portion where the pressure applied to the polymer compound is 1 MPa or more exists L / D = 5 or more upstream from the injection port of the drug. Is the method.

請求項3の発明は、材料供給用押出機のシリンダーに反応容器が接続されている請求項1又は2記載の高分子化合物の処理方法である。   Invention of Claim 3 is the processing method of the high molecular compound of Claim 1 or 2 with which the reaction container is connected to the cylinder of the extruder for material supply.

請求項4の発明は、反応容器から高分子処理物を取り出すために、該反応容器に減圧手段が接続されている請求項1〜3いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   Invention of Claim 4 is the processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-3 in which the pressure reduction means is connected to this reaction container, in order to take out a polymer processed material from the reaction container.

請求項5の発明は、該反応容器が流通式反応容器である請求項1〜4いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   Invention of Claim 5 is a processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-4 whose said reaction container is a flow-type reaction container.

請求項6の発明は、高分子処理物と薬剤とを上記減圧手段によって脱気用押出機に導入して前記高分子化合物の処理物と前記薬剤とを分離し、前記分離された高分子処理物を脱気用押出機によって成形する請求項1〜5いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   According to a sixth aspect of the present invention, a polymer-treated product and a drug are introduced into a degassing extruder by the decompression means to separate the polymer compound-treated product and the drug, and the separated polymer process It is a processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-5 which shape | mold a thing with the extruder for deaeration.

請求項7の発明は、脱気用押出機で薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不鈍物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し前記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項1〜6のいずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention of claim 7 is an obtuse substance separation step of separating impurities from the drug after being separated by a degassing extruder, and storing the drug from which the impurities have been separated into the material supply extruder. It is a processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-6 which has the chemical | medical agent storage process to introduce | transduce.

請求項8の発明は、脱気用押出機で薬剤を分離するために、脱気用押出機にベントボックスが接続されている請求項6又は7記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 8 is the polymer compound processing method according to claim 6 or 7, wherein a vent box is connected to the degassing extruder in order to separate the drug by the degassing extruder.

請求項9の発明は、ベントボックスで薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不純物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し上記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項8記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 9 includes an impurity separation step of separating the drug from the drug after separating the drug in the vent box, and a drug storage step of storing the drug from which the impurity has been separated and introducing the drug into the material supply extruder The method for treating a polymer compound according to claim 8, comprising:

請求項10の発明は、脱気用押出機で押し出された高分子処理物を冷却する冷却工程と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程を有する請求項6〜9いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   Invention of Claim 10 has the cooling process which cools the polymer processed material extruded with the extruder for deaeration, and the cutting process which cut | disconnects this cooled said polymer processed material. It is a processing method of the high molecular compound of description.

請求項11の発明は、反応容器内の反応は、変性反応、分解反応及び架橋切断反応のいずれかであることを特徴とする請求項1〜10いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 11 is the polymer compound processing method according to any one of claims 1 to 10, wherein the reaction in the reaction vessel is any one of a denaturation reaction, a decomposition reaction, and a crosslinking cleavage reaction. .

請求項12の発明は、高分子化合物が架橋ポリマーであり、薬剤がアルコール類又はアルコール類を含む混合物である請求項1〜11いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention of claim 12 is the method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 11, wherein the polymer compound is a crosslinked polymer and the drug is an alcohol or a mixture containing alcohols.

請求項13の発明は、材料供給用押出機の内部で粉砕された高分子化合物と該高分子化合物と反応させる薬剤とを高温高圧で混合撹拌する請求項1〜12いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 13 is the polymer compound according to any one of claims 1 to 12, wherein the polymer compound pulverized inside the material supply extruder and the agent to be reacted with the polymer compound are mixed and stirred at a high temperature and a high pressure. It is a processing method.

請求項14の発明は、分離された前記薬剤中の不純物を分離する不純物分離手段として、不純物分離槽を使用し、上記不純物が分離された上記薬剤を貯蔵し前記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵手段として薬剤貯蔵槽とを有する請求項6〜13いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention of claim 14 uses an impurity separation tank as an impurity separation means for separating impurities in the separated drug, stores the drug from which the impurities have been separated, and introduces it into the material supply extruder. It is a processing method of the high molecular compound in any one of Claims 6-13 which has a chemical | medical agent storage tank as a chemical | medical agent storage means.

請求項15の発明は、材料供給用押出機に接続された減圧手段がディスチャージ弁である請求項1〜14いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   Invention of Claim 15 is the processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-14 whose decompression means connected to the extruder for material supply is a discharge valve.

請求項16の発明は、減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体を用いる請求項1〜15いずれか記載の高分子化合物の処理方法である。   The invention according to claim 16 is the polymer compound processing method according to any one of claims 1 to 15, wherein a resistor having a plurality of holes is used as the pressure reducing means.

請求項17の発明は、材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入し、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する装置において、材料供給用押出機のシリンダ径と長さが、L/D=25以上であり、薬剤の注入口が、材料供給用押出機シリンダーの減速機側の終端からL/D=20よりも先端側に形成された高分子化合物の処理装置である。   The invention of claim 17 injects the drug into the cylinder of the material supply extruder while extruding the polymer compound using the material supply extruder, and the polymer compound and the drug are injected into the material supply extruder. In an apparatus for producing a processed product of a polymer compound by discharging and reacting the mixture of the polymer compound and the drug into a high-temperature and high-pressure reaction vessel while kneading in a cylinder, a material supply extruder Cylinder diameter and length are L / D = 25 or more, and a polymer injection port is formed on the tip side of L / D = 20 from the speed reducer side end of the material supply extruder cylinder Compound processing equipment.

請求項18の発明は、反応容器には、減圧手段を介して脱気用押出機が接続される請求項17記載の高分子化合物の処理装置である。   The eighteenth aspect of the present invention is the polymer compound processing apparatus according to the seventeenth aspect, wherein a deaeration extruder is connected to the reaction vessel via a decompression means.

請求項19の発明は、脱気用押出機の上流側には高分子処理物と薬剤を分離するベントボックスが接続される請求項18記載の高分子化合物の処理装置である。   A nineteenth aspect of the present invention is the polymer compound processing apparatus according to the eighteenth aspect, wherein a vent box for separating the polymer processed product and the drug is connected to the upstream side of the degassing extruder.

請求項20の発明は、ベントボックスで分離された薬剤は、不純物分離槽で、不純物が分離され、材料供給用押出機に薬剤を供給する薬剤タンクに戻される請求項19記載の高分子化合物の処理装置である。   The invention according to claim 20 is the polymer compound according to claim 19, wherein the drug separated in the vent box is returned to the drug tank in which impurities are separated in the impurity separation tank and the drug is fed to the material feeding extruder. It is a processing device.

以上のように材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入し、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する方法において、材料供給用押出機としてL/D=25以上の押出機を用い、さらに該薬剤の注入口を材料供給用押出機のシリンダーのL/D=20よりも先端側に取り付ければ、材料供給用押出機の上流側に位置するホッパヘ薬剤のガスが逆流することなしに高分子化合物の処理物を得ることが可能となる。   As described above, while extruding the polymer compound using the material supply extruder, the drug is injected into the cylinder of the material supply extruder, and the polymer compound and the drug are injected into the cylinder of the material supply extruder. In a method for producing a processed product of a polymer compound by discharging and reacting the mixture of the polymer compound and the drug into a high-temperature and high-pressure reaction vessel while kneading in an L / D as a material supply extruder = If the extruder of 25 or more is used, and the injection port of the drug is further attached to the front end side than L / D = 20 of the cylinder of the material supply extruder, the drug in the hopper located upstream of the material supply extruder It becomes possible to obtain a processed product of the polymer compound without backflow of the gas.

本発明で言う高分子とは、架橋ポリマー、プラスチックやエラストマー等の熱硬化性樹脂の合成高分子に加えて、リグニン、セルロース、タンパク質等の天然高分子、更には合成高分子と天然高分子混合物を含んでいる。また、シュレッダーダストのように、高分子を主として、これに他の材料が混合したものでもよい。   In the present invention, the polymer refers to a crosslinked polymer, a synthetic polymer of a thermosetting resin such as a plastic or an elastomer, a natural polymer such as lignin, cellulose, or a protein, and a mixture of a synthetic polymer and a natural polymer. Is included. Further, a material mainly composed of a polymer, such as shredder dust, mixed with other materials may be used.

特に、高分子化合物として架橋ポリマー、薬剤としてアルコール類又はアルコール類を含む混合物を用いた場合に、このような装置構成が有効に機能する。また、このような装置構成は、薬剤による反応を容易にするために、超臨界条件のような高圧状態で連続的に高分子を化学処理する場合に有効である。   In particular, when a cross-linked polymer is used as the polymer compound and an alcohol or a mixture containing alcohol is used as the drug, such a device configuration functions effectively. Further, such an apparatus configuration is effective when chemically treating a polymer continuously under a high pressure state such as a supercritical condition in order to facilitate a reaction by a drug.

本発明によれば、高温高圧の反応容器の中で、高分子と薬剤とを混練する材料供給用押出機を使った高分子化合物の処理において、材料供給用押出機としてL/D=25以上の押出機を用い、さらに該薬剤の注入口が材料供給用押出機のL/D=20の位置よりも先端側にすれば、材料供給用押出機の上流側のホッパーヘガスが逆流することを防ぎつつ、高分子化合物と薬剤を材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ高分子化合物と該薬剤の混合物を押出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する方法とその装置を提供することが可能となる。   According to the present invention, in the processing of a polymer compound using a material supply extruder for kneading a polymer and a chemical in a high temperature and high pressure reaction vessel, L / D = 25 or more as a material supply extruder. In addition, if the injection port of the drug is further on the tip side than the L / D = 20 position of the material supply extruder, it is possible to prevent the hopper gas on the upstream side of the material supply extruder from flowing backward. Meanwhile, while the polymer compound and the drug are kneaded in the cylinder of the material supply extruder, the polymer compound and the drug mixture are extruded and reacted in a high-temperature and high-pressure reaction vessel to obtain a processed product of the polymer compound. It is possible to provide a method and an apparatus for generating.

以下本発明の実施形態を添付図面により説明する。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings.

図1は、本発明にかかる架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の一例を示すフロー図である。   FIG. 1 is a flowchart showing an example of a cross-linked polyethylene cross-linking treatment apparatus according to the present invention.

ペレット状に粉砕された架橋ポリエチレンはホッパ13を介して材料供給用押出機1に投入される。材料供給用押出機1はシリンダ径D=60mm、長さL=2040mm、L/D=34を用いる。一方、反応に要するエタノールは、薬剤タンク18から薬剤タンクバルブ17を通り、薬剤注入ポンプ15で加圧されると共に、薬剤加熱ヒータ14によって加熱されて材料供給用押出機1の減速機1d側からL/D=20の位置に圧力5MPaで注入される。その注入位置pは、架橋ポリエチレンが材料供給用押出機1内で1MPa以上に加圧されて高密度化された位置よりも下流で、かつ加圧部の長さがL/D=5以上であり、それにより薬剤の気化による上流側への漏れが防止される。材料供給用押出機1は、押出機のコストを押さえるとともに、高い圧力にも耐えうる装置とするために単軸の押出機を用いた。   The cross-linked polyethylene pulverized into pellets is fed into the material supply extruder 1 through a hopper 13. The material supply extruder 1 uses a cylinder diameter D = 60 mm, a length L = 2040 mm, and L / D = 34. On the other hand, the ethanol required for the reaction passes from the drug tank 18 through the drug tank valve 17 and is pressurized by the drug injection pump 15 and heated by the drug heater 14 from the speed reducer 1d side of the material supply extruder 1. Injection is performed at a pressure of 5 MPa at a position of L / D = 20. The injection position p is downstream of the position where the cross-linked polyethylene is pressurized to 1 MPa or higher in the material supply extruder 1 and densified, and the length of the pressure part is L / D = 5 or more. Yes, thereby preventing upstream leakage due to vaporization of the drug. As the material supply extruder 1, a single-screw extruder was used in order to reduce the cost of the extruder and to make it an apparatus capable of withstanding high pressure.

薬剤注入ポンプ15では材料供給用押出機1の内部の圧力以上に加圧することが必要であり、また、薬剤加熱ヒータ14により、材料供給用押出機1で昇温した高分子の温度が下がらない程度に昇温することが望ましい。材料供給用押出機1内では、投入した架橋ポリエチレンと注入した薬剤がスクリュー1aにより混合撹拌される。この際、少なくとも材料供給用押出機1の一部分において、薬剤であるエタノールが超臨界状態となる温度、圧力条件になるようにすると、架橋ポリエチレンの架橋切断反応が充分に進み、良好な高分子処理物が得られる。ここでは、反応時間を十分確保するために、容積50Lの流通式反応容器100を押出機1の吐出側に接続した。   The drug injection pump 15 needs to be pressurized to a pressure higher than the internal pressure of the material supply extruder 1, and the temperature of the polymer heated by the material supply extruder 1 is not lowered by the drug heater 14. It is desirable to raise the temperature to the extent. In the material supply extruder 1, the charged cross-linked polyethylene and the injected chemical are mixed and stirred by the screw 1a. At this time, if at least a part of the material supply extruder 1 is set to a temperature and pressure conditions in which the ethanol as a medicine is in a supercritical state, the cross-linking polyethylene reaction proceeds sufficiently, and a good polymer treatment is achieved. Things are obtained. Here, in order to ensure a sufficient reaction time, a flow reaction container 100 having a volume of 50 L was connected to the discharge side of the extruder 1.

材料供給用押出機1および流通式反応容器100で可塑化された架橋ポリエチレンの高分子処理物及び薬剤であるエタノールの混合物は、減圧手段としての減圧バルブ11(或いはディスチャージ弁)で減圧され、さらに段階的に圧力を下げるために複数の穴の空いた抵抗体としてブレーカプレート31を取り付けて樹脂の減圧を段階的に行う。さらに後段には脱気用押出機2が接続され、ここで粘稠な液体の高分子処理物はスクリュー2aによって押出機2の吐出方向へ押出すとともに、気体は圧力の低いバックベントのベントボックス8へと流れることにより、高分子処理物と薬剤が分離される。ベントボックス8は電熱ヒータによる加熱ヒータ10によって熱せられ、高分子処理物が流動性を示す温度に保たれる。ベントボックス8内部は常圧よりやや高くかつ反応容器100よりは低い圧力に維持されており、これによって、高分子処理物が容易にベントボックス8外に排出される。   The mixture of the polymer processed product of crosslinked polyethylene and the chemical ethanol, which is plasticized in the material supply extruder 1 and the flow reaction vessel 100, is decompressed by a decompression valve 11 (or a discharge valve) as decompression means. In order to lower the pressure stepwise, a breaker plate 31 is attached as a resistor having a plurality of holes, and the pressure of the resin is reduced stepwise. Further, a deaeration extruder 2 is connected to the subsequent stage, where the viscous liquid polymer processed product is extruded in the discharge direction of the extruder 2 by the screw 2a, and the gas is a back vent vent box with a low pressure. By flowing to 8, the polymer processed product and the drug are separated. The vent box 8 is heated by a heater 10 that is an electric heater, and the polymer processed product is maintained at a temperature at which the polymer processed product exhibits fluidity. The inside of the vent box 8 is maintained at a pressure slightly higher than the normal pressure and lower than that of the reaction vessel 100, whereby the polymer processed product is easily discharged out of the vent box 8.

ベントボックス8では軽いガスは槽の上方から分離され、高分子処理物が逆流した場合も槽の下に高分子処理物が溜まって、槽の下部に設けられた穴から自重で脱気用押出機2に送られ、その先端部のダイ3によって成形される。脱気用押出機2は一軸又は二軸の押出機が使用可能である。ここでは糸状のストランド5として成形され、冷却器4によってほぼ常温に冷却固化される。ストランド5はストランドカッタ6によってペレット7となる。脱気用押出機2は樹脂から薬剤を完全に除去するために図2に示すようなベント59を設け、ベント59から薬剤をバルブ91を介してブロア19で吸引し、燃焼装置20に供給して焼却排気するようにしても良い。   In the vent box 8, the light gas is separated from the upper part of the tank, and even when the polymer processed material flows backward, the polymer processed substance is accumulated under the tank, and the degassing extrusion is carried out by its own weight from the hole provided in the lower part of the tank It is sent to the machine 2 and molded by the die 3 at the tip. The degassing extruder 2 can be a single-screw or twin-screw extruder. Here, it is formed as a thread-like strand 5, and is cooled and solidified to substantially normal temperature by the cooler 4. The strand 5 becomes a pellet 7 by the strand cutter 6. The degassing extruder 2 is provided with a vent 59 as shown in FIG. 2 in order to completely remove the chemical from the resin. The chemical is sucked from the vent 59 through the valve 91 by the blower 19 and supplied to the combustion device 20. You may make it incinerate exhaust.

一方、ベントボックス8で高分子処理物と分離された薬剤であるエタノールは、槽圧調整バルブ12を介して常圧となり、不純物分離槽16に送られる。不純物分離槽16では、反応中に生成し、薬剤であるエタノール中に混入した不純物を、沸点の違いにより分離する。エタノールは薬剤タンク18に戻され、不純物はブロア19で吸引されて燃焼装置20によって焼却無害化される。   On the other hand, ethanol, which is a chemical separated from the polymer-treated product in the vent box 8, becomes normal pressure via the tank pressure adjusting valve 12 and is sent to the impurity separation tank 16. In the impurity separation tank 16, impurities generated during the reaction and mixed in ethanol as a drug are separated based on the difference in boiling point. Ethanol is returned to the chemical tank 18, and impurities are sucked by the blower 19 and incinerated by the combustion device 20.

このような装置構成は、高温高圧で高分子化合物とガス状の薬剤を押出機中で高温高圧状態にして混合する処理を行う際、気化した薬剤が上流側へ逆流する場合において特に有効である。特許文献1,2のようにアルコール注入位置の上流側に十分なシリンダー長を確保しない場合、高いガス圧力になった場合は高分子処理物によるシールが不十分で、ガスが上流に漏れたり上流のホッパ13に樹脂が一気に噴出す。   Such an apparatus configuration is particularly effective in the case where the vaporized chemical flows backward to the upstream side when performing the process of mixing the polymer compound and the gaseous chemical at a high temperature and high pressure in an extruder in a high temperature and high pressure state. . If a sufficient cylinder length is not secured on the upstream side of the alcohol injection position as in Patent Documents 1 and 2, when high gas pressure is reached, sealing with a polymer treatment product is insufficient, causing gas to leak upstream or upstream Resin spouts into the hopper 13 at once.

一方、アルコールの注入位置pより上流側のシリンダー長を十分に取れば、高分子処理物に圧力を加える部分の長さも十分に取ることができるのでガスの上流側への逆流を防ぐことができる。   On the other hand, if the cylinder length on the upstream side from the alcohol injection position p is sufficiently large, the length of the portion where pressure is applied to the polymer processed material can also be sufficiently large, so that the backflow of gas to the upstream side can be prevented. .

このようにして得られた高分子処理物は、減圧バルブ11を介して溶融状態の高分子処理物と気体の薬剤とが連続してではなく、断続的に出た場合、気体は圧縮状態から膨張するために、液体である高分子処理物を巻込んで勢い良く噴出する。この場合でも、ベントボックス8の容積が十分大きいために圧力の変化に対して緩衝作用が働き、樹脂の吐出方向の圧力変動を抑制する。このようにして連続的でスムーズな成形が可能となる。   In the polymer processed product thus obtained, when the polymer processed product in the molten state and the gaseous chemical agent are not continuously released via the pressure reducing valve 11, but the gas is discharged intermittently, In order to expand, the polymer processed material which is a liquid is entrained and ejected vigorously. Even in this case, since the volume of the vent box 8 is sufficiently large, a buffering action works against a change in pressure, thereby suppressing pressure fluctuations in the resin discharge direction. In this way, continuous and smooth molding becomes possible.

図3は本発明にかかる材料供給用押出機の後段に設けられるベントボックスの圧力調整機構を示すシステム図である。   FIG. 3 is a system diagram showing a pressure adjusting mechanism of a vent box provided in the subsequent stage of the material supply extruder according to the present invention.

図1の材料供給用押出機1から吐出された高分子処理物と薬剤との混合物は、減圧バルブ11によって材料供給用押出機内の圧力から1〜数十気圧に減圧された後、脱気用押出機2に入って粘稠な液体である高分子処理物と気体の薬剤に分離される。減圧バルブ11における減圧の際、高圧において圧縮されていた気体の薬剤成分が膨張し、これに伴ってベントボックス8内部に噴出する。この際、ベントボックス8の容積が噴出する気体体積に比べて大きいことから、ある程度の圧力変動抑制は可能であるが、ここに以下の機構を設けることにより、より一層の圧力の安定化が達成可能となる。   The mixture of the polymer processed product and the drug discharged from the material supply extruder 1 in FIG. 1 is depressurized from the pressure in the material supply extruder to 1 to several tens of atmospheres by the pressure reducing valve 11 and then degassed. It enters into the extruder 2 and is separated into a polymer processed product which is a viscous liquid and a gaseous drug. During decompression by the decompression valve 11, the gaseous drug component that has been compressed at a high pressure expands and is ejected into the vent box 8 along with this. At this time, since the volume of the vent box 8 is larger than the volume of gas to be ejected, it is possible to suppress pressure fluctuations to some extent, but by providing the following mechanism here, further stabilization of pressure is achieved. It becomes possible.

すなわち、ベントボックス8内の圧力を圧力計及び圧力伝送器70で測定し、これを信号伝達線72を介して圧力制御装置71に転送する。圧力制御装置71は送られてきた圧力信号に応じて、信号伝達線72を介して槽圧調整バルブ12にバルブ開閉信号を伝送する。槽圧調整バルブ12は空気作動型のバルブであり、信号に応じてバルブの開度を調節する。その際、バルブの開度調節は、ベントボックス8の内部圧力が一定になるように調整されている。   That is, the pressure in the vent box 8 is measured by the pressure gauge and the pressure transmitter 70, and this is transferred to the pressure control device 71 via the signal transmission line 72. The pressure control device 71 transmits a valve opening / closing signal to the tank pressure adjusting valve 12 via the signal transmission line 72 according to the pressure signal sent. The tank pressure adjusting valve 12 is an air-operated valve, and adjusts the opening of the valve according to a signal. At this time, the opening degree of the valve is adjusted so that the internal pressure of the vent box 8 becomes constant.

この他の圧力調整法として、減圧バルブ11と槽圧調整バルブ12の連携によって圧力を調整することもできる。この場合には、上述の圧力計及び圧力伝送器70に加えて、減圧バルブ11の前後の差圧を測定する手段を設置し、前者、後者共に一定になるような制御を行なう。減圧バルブ11と槽圧調整バルブ12の両方で制御を行なう場合、槽圧の信号のみで両方を制御すると、バルブの動きが干渉して圧力の維持が不安定となるため、上述のように減圧バルブ11の制御にはその前後の差圧を、槽圧調整バルブ12の制御にはベントボックス8の圧力そのものを信号として用いることが望ましい。   As another pressure adjustment method, the pressure can be adjusted by cooperation of the pressure reducing valve 11 and the tank pressure adjusting valve 12. In this case, in addition to the pressure gauge and pressure transmitter 70 described above, a means for measuring the differential pressure before and after the pressure reducing valve 11 is installed, and control is performed so that both the former and the latter are constant. When both the pressure reducing valve 11 and the tank pressure adjusting valve 12 are controlled, if both are controlled only by the tank pressure signal, the valve movement interferes and the maintenance of the pressure becomes unstable. It is desirable to use the differential pressure before and after the control of the valve 11 and the pressure of the vent box 8 as a signal to control the tank pressure adjusting valve 12.

これらの機構によって、ベントボックス8内の圧力は常にほぼ一定に保たれ、脱気用押出機2の成形手段において連続的で均質な成形用押出成形が可能となる。   By these mechanisms, the pressure in the vent box 8 is always kept substantially constant, and the molding means of the degassing extruder 2 can perform continuous and homogeneous extrusion molding.

このような装置を用いた場合、架橋ポリエチレンの処理量は押出機の吐出能力が許す単位時間あたり2〜100kg/hの範囲で5時間以上の連続安定運転による処理が可能であり、圧力変動により15MPaまで圧力が上昇した際もアルコールの逆流がなかった。   When such an apparatus is used, the processing amount of the cross-linked polyethylene can be processed by continuous stable operation for 5 hours or more in the range of 2 to 100 kg / h per unit time allowed by the discharge capacity of the extruder. There was no backflow of alcohol when the pressure increased to 15 MPa.

図1の実施の形態における装置において、加圧部の長さがL/D=4となるスクリュ1aを用いた。この結果、アルコールの注入圧力が5MPa以下での安定運転では問題なかった。圧力の変動により13MPa以上になった場合、ホッパ側にアルコールのミストがわずかに発生したが局所排気設備で排気できる程度で、大きな問題とはならなかった。   In the apparatus in the embodiment of FIG. 1, a screw 1a in which the length of the pressurizing portion is L / D = 4 is used. As a result, there was no problem in stable operation at an alcohol injection pressure of 5 MPa or less. When the pressure became 13 MPa or more due to pressure fluctuation, a slight amount of alcohol mist was generated on the hopper side.

図4は本発明の比較として架橋ポリエチレンの架橋切断処理装置の比較例を示すフロー図である。   FIG. 4 is a flowchart showing a comparative example of a cross-linked polyethylene cross-linking treatment apparatus as a comparison of the present invention.

図1の実施形態におけるアルコールの注入位置pを上流側からL/D=15の位置とした。   The alcohol injection position p in the embodiment of FIG. 1 was set to a position of L / D = 15 from the upstream side.

この装置を用いた場合、アルコールを5MPaで注入すると注入位置pより上流に位置するホッパ13にアルコールのミストが発生し、アルコールが逆流した。それ以上の圧力にした場合、ホッパ13側からアルコールが多量に噴出す危険があるため運転を中止した。そのため安定した連続運転を長時間続けることができなかった。   When this apparatus was used, when alcohol was injected at 5 MPa, mist of alcohol was generated in the hopper 13 located upstream from the injection position p, and the alcohol flowed back. When the pressure was higher than that, the operation was stopped because there was a danger of a large amount of alcohol spouting from the hopper 13 side. Therefore, stable continuous operation could not be continued for a long time.

本発明の一実施の形態である高分子化合物の処理装置の全体構成を示すシステム図である。1 is a system diagram showing an overall configuration of a polymer compound processing apparatus according to an embodiment of the present invention. 本発明の他の実施の形態を示すシステム図である。It is a system diagram which shows other embodiment of this invention. 本発明にかかる薬剤分離槽及び槽圧調整機構の概要図である。It is a schematic diagram of the chemical | medical agent separation tank and tank pressure adjustment mechanism concerning this invention. 本発明に対する比較例を示すシステム図である。It is a system diagram which shows the comparative example with respect to this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 材料供給用押出機
2 脱気用押出機
3 ダイ
4 冷却器
5 ストランド
6 ストランドカッタ
7 ペレット
8 ベントボックス
10 ベントボックスヒータ
11 減圧バルブ(減圧手段)
12 槽圧調整バルブ
13 原料ホッパ
14 薬剤加熱ヒータ
15 薬剤注入ポンプ
16 不純物分離槽
17 薬剤タンクバルブ
18 薬剤タンク
19 ブロア
20 燃焼装置
31 ブレーカプレート(減圧手段)
70 圧力計及び圧力伝送器
71 圧力制御装置
72 信号伝達線
100 流通式反応容器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Extruder for material supply 2 Extruder for deaeration 3 Die 4 Cooler 5 Strand 6 Strand cutter 7 Pellet 8 Vent box 10 Vent box heater 11 Pressure reducing valve (pressure reducing means)
12 Tank Pressure Adjustment Valve 13 Raw Material Hopper 14 Drug Heating Heater 15 Drug Injection Pump 16 Impurity Separation Tank 17 Drug Tank Valve 18 Drug Tank 19 Blower 20 Combustion Device 31 Breaker Plate (Decompression Unit)
70 Pressure gauge and pressure transmitter 71 Pressure control device 72 Signal transmission line 100 Flow-type reaction vessel

Claims (20)

材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入し、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する方法において、材料供給用押出機としてL/D=25以上の押出機を用い、さらに該薬剤の注入口が材料供給用押出機シリンダーの減速機側の終端からL/D=20よりも先端側にあることを特徴とする高分子化合物の処理方法。   While extruding the polymer compound using the material supply extruder, the drug is injected into the cylinder of the material supply extruder, and the polymer compound and the drug are kneaded in the cylinder of the material supply extruder. In a method for producing a processed product of a polymer compound by discharging and reacting the mixture of the polymer compound and the drug into a high-temperature and high-pressure reaction vessel, L / D = 25 or more as a material supply extruder A method for treating a polymer compound, wherein an extruder is used, and the injection port of the drug is further on the tip side than L / D = 20 from the end of the reducer side of the material supply extruder cylinder. 薬剤の注入口よりも上流側に、高分子化合物に加えられている圧力が1MPa以上の部分がL/D=5以上存在する請求項1記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to claim 1, wherein a portion having a pressure applied to the polymer compound of 1 MPa or more is present at an upstream side of the drug injection port of L / D = 5 or more. 材料供給用押出機のシリンダーに反応容器が接続されている請求項1又は2記載の高分子化合物の処理方法。   The processing method of the high molecular compound of Claim 1 or 2 with which the reaction container is connected to the cylinder of the extruder for material supply. 反応容器から高分子処理物を取り出すために、該反応容器に減圧手段が接続されている請求項1〜3いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 3, wherein a decompression means is connected to the reaction vessel in order to take out the polymer-treated product from the reaction vessel. 該反応容器が流通式反応容器である請求項1〜4いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 4, wherein the reaction vessel is a flow-type reaction vessel. 高分子処理物と薬剤とを上記減圧手段によって脱気用押出機に導入して前記高分子化合物の処理物と前記薬剤とを分離し、前記分離された高分子処理物を脱気用押出機によって成形する請求項1〜5いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The polymer-treated product and the drug are introduced into the degassing extruder by the pressure reducing means to separate the polymer compound-treated product and the drug, and the separated polymer-treated product is degassed extruder. The processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-5 shape | molded by. 脱気用押出機で薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不鈍物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し前記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項1〜6いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   After separating the drug with a degassing extruder, an obtuse substance separating step for separating impurities from the drug, and a drug storing step for storing the drug separated from the impurity and introducing it into the material supply extruder The processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-6. 脱気用押出機で薬剤を分離するために、脱気用押出機にベントボックスが接続されている請求項6又は7記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to claim 6 or 7, wherein a vent box is connected to the degassing extruder in order to separate the drug by the degassing extruder. ベントボックスで薬剤を分離した後、その薬剤から不純物を分離する不純物分離工程と、該不純物を分離した前記薬剤を貯蔵し上記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵工程を有する請求項8記載の高分子化合物の処理方法。   9. The method according to claim 8, further comprising: an impurity separation step of separating the drug from the drug after separating the drug in the vent box; and a drug storage step of storing the drug from which the impurity has been separated and introducing the drug into the material supply extruder. A method for treating a polymer compound. 脱気用押出機で押し出された高分子処理物を冷却する冷却工程と、該冷却された前記高分子処理物を切断する切断工程を有する請求項6〜9いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The processing of the high molecular compound in any one of Claims 6-9 which has the cooling process which cools the polymer processed material extruded with the extruder for deaeration, and the cutting process which cut | disconnects this cooled said polymer processed material. Method. 反応容器内の反応は、変性反応、分解反応及び架橋切断反応のいずれかであることを特徴とする請求項1〜10いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 10, wherein the reaction in the reaction vessel is any one of a denaturation reaction, a decomposition reaction, and a cross-linking cleavage reaction. 高分子化合物が架橋ポリマーであり、薬剤がアルコール類又はアルコール類を含む混合物である請求項1〜11いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 11, wherein the polymer compound is a crosslinked polymer and the drug is an alcohol or a mixture containing an alcohol. 材料供給用押出機の内部で粉砕された高分子化合物と該高分子化合物と反応させる薬剤とを高温高圧で混合撹拌する請求項1〜12いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The processing method of the high molecular compound in any one of Claims 1-12 which mix and stir the high molecular compound and the chemical | medical agent made to react with this high molecular compound pulverized inside the extruder for material supply at high temperature and high pressure. 分離された前記薬剤中の不純物を分離する不純物分離手段として、不純物分離槽を使用し、上記不純物が分離された上記薬剤を貯蔵し前記材料供給用押出機に導入する薬剤貯蔵手段として薬剤貯蔵槽とを有する請求項6〜13いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   An impurity separation tank is used as an impurity separation means for separating impurities in the separated medicine, and the medicine storage tank is used as a medicine storage means for storing the medicine from which the impurities have been separated and introducing the medicine into the material supply extruder. The processing method of the high molecular compound in any one of Claims 6-13 which has these. 材料供給用押出機に接続された減圧手段がディスチャージ弁である請求項1〜14いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to any one of claims 1 to 14, wherein the pressure reducing means connected to the material supply extruder is a discharge valve. 減圧手段として複数の穴を持つ抵抗体を用いる請求項1〜15いずれか記載の高分子化合物の処理方法。   The method for treating a polymer compound according to claim 1, wherein a resistor having a plurality of holes is used as the decompression means. 材料供給用押出機を用いて高分子化合物を押出しながら薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーに注入し、該高分子化合物と該薬剤を該材料供給用押出機のシリンダーの中で混練しながら、高温高圧の反応容器の中へ該高分子化合物と該薬剤の混合物を吐出して反応させ、高分子化合物の処理物を生成する装置において、材料供給用押出機のシリンダ径と長さが、L/D=25以上であり、薬剤の注入口が、材料供給用押出機シリンダーの減速機側の終端からL/D=20よりも先端側に形成されたことを特徴とする高分子化合物の処理装置。   While extruding the polymer compound using the material supply extruder, the drug is injected into the cylinder of the material supply extruder, and the polymer compound and the drug are kneaded in the cylinder of the material supply extruder. In the apparatus for discharging the polymer compound and the drug mixture into a high-temperature and high-pressure reaction vessel and reacting them to produce a processed product of the polymer compound, the cylinder diameter and length of the material supply extruder are: L / D = 25 or more, and the injection port of the drug is formed from the terminal on the speed reducer side of the extruder cylinder for material supply to the tip side of L / D = 20. Processing equipment. 反応容器には、減圧手段を介して脱気用押出機が接続される請求項17記載の高分子化合物の処理装置。   The polymer compound processing apparatus according to claim 17, wherein a degassing extruder is connected to the reaction vessel through a decompression unit. 脱気用押出機の上流側には高分子処理物と薬剤を分離するベントボックスが接続される請求項18記載の高分子化合物の処理装置。   The apparatus for treating a polymer compound according to claim 18, wherein a vent box for separating the polymer-treated product and the drug is connected to the upstream side of the degassing extruder. ベントボックスで分離された薬剤は、不純物分離槽で、不純物が分離され、材料供給用押出機に薬剤を供給する薬剤タンクに戻される請求項19記載の高分子化合物の処理装置。
The polymer compound processing apparatus according to claim 19, wherein the chemical separated in the vent box is returned to the chemical tank in which impurities are separated in the impurity separation tank and the chemical is supplied to the material supply extruder.
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