JP2005292034A - 屈折率測定方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 液体サンプルの屈折率測定にマイケルソン型干渉法を応用する場合に、測定精度を向上させる方法を提供する。
【解決手段】 複数の測定区間をずらして配置する設定長だけ移動ステージが移動するときに、液体サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを各測定区間について取得する。そのサンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とに基づいて各測定区間について絶対屈折率を計算する。これにより、各測定区間についての絶対屈折率に基づいてサンプルの絶対屈折率を高精度に決定することができる。
【選択図】 図９

Description

本発明は、液体サンプルの絶対屈折率を測定するための屈折率測定方法および装置に関する。

例えば非特許文献１に、複光路マイケルソン型干渉計を用いて気体サンプルの絶対屈折率を測定するための屈折率測定装置が開示されている。この複光路マイケルソン型干渉計は、単一波長の測定光を気体サンプルおよび真空に入射し、気体サンプルおよび真空それぞれに対して干渉光を得る。この屈折率測定装置は、気体サンプルに対する干渉光と真空に対する干渉光を測定することで、そのサンプルの絶対屈折率を求めている。

測定を行うときには、気体サンプルおよび真空を通過した測定光を反射する移動ミラーを動かす。サンプルの絶対屈折率の測定精度を向上するには、この移動ミラーを複数回動かして干渉光の測定を繰り返し行い、それぞれの測定から絶対屈折率を求め、それらの平均値をそのサンプルの屈折率として採用すればよい。
藤井 賢一、外３名, 「可変長真空セルと複光路マイケルソン干渉計との組み合わせによる新しい屈折計(A New Refractometer by Combining a Variable Length Vacuum Cell and a Double-Pass Michelson Interferometer)」, アイトリプルイー・トランザクションズ・オン・インスツルメンテーション・アンド・メジャメント(IEEE Transactions ON Instrumentation And Measurement), 第４６巻, 第２号, １９９７年４月, ｐ．１９１−１９５

しかしながら、液体サンプルを干渉光の測定で複数回繰り返して行う場合、絶対屈折率の測定に要する時間が長くなるので、温度変動のような要因が測定に悪影響を及ぼす可能性が大きくなる。

上述のような屈折率測定装置を液体サンプルの屈折率測定に応用しようとする場合には、高い測定精度や良好な再現性を得る上で難しい点があり、測定に悪影響を及ぼすような要因はできるだけ排除しなければならない。

本発明は、このような従来の技術における課題を鑑みてなされたものであり、液体サンプルの絶対屈折率を高精度で測定することのできる屈折率測定方法および装置を提供することを目的とする。

上述の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用している。本発明の屈折率測定方法は、液体サンプルおよび真空それぞれに入射する測定光を発する光源と移動鏡とを備えたマイケルソン型干渉計を用いてサンプルの絶対屈折率を測定するための方法である。

この方法では、複数の測定区間をずらして配置する設定長だけ移動鏡が移動するときに、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを各測定区間について取得する。移動鏡が１回移動している間に複数の測定区間について、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを取得すると、それらの干渉波の位相変化量に基づいて各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する。例えば各測定区間についての絶対屈折率を平均することによりサンプルの絶対屈折率を決定することができる。

干渉波の位相変化量を取得する手順は、サンプルに対する干渉波形と真空に対する干渉波形とについて干渉波の周期数のカウント値を取得するとともに、サンプルおよび真空の少なくとも一方の干渉波形について振幅値を取得する手順を含むようにしてもよい。この場合、各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する手順は、取得したカウント値および振幅値に基づいて干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部および端数部を求める手順を含む。干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部も絶対屈折率の計算に用いることができるので、精度が向上する。

さらに、カウント値および振幅値を取得する手順で、真空に対する干渉波の位相変化が周期の整数倍となるときに、サンプルの干渉波形の振幅値を取得するようにしてもよい。この場合には、サンプルに対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を用いて絶対屈折率の計算を行うことができ、真空については整数値の干渉波の位相変化量のみを得ればよい。

また、干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を求める手順は、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときのサンプルに対する干渉波形の振幅値を取得してからカウントアップ周期の４分の１以下の時間が経過するまでに取得した振幅値に基づいて干渉波形の位相を判別する手順と、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときに取得したサンプルに対する干渉波形の振幅値に基づいて端数部を求める手順とを含むようにしてもよい。このとき、振幅値の取得は、各測定区間の始点および終点に対応するときのみ行えばよい。

また、振幅値を取得する区間の移動鏡の移動速度よりも、振幅値を取得しない区間の移動速度を速くする制御を行うようにしてもよい。このような制御により測定に必要な時間を低減することができる。

また他の観点では、本発明は、上述のマイケルソン型偏光干渉計を備えた屈折率測定装置を提供する。この屈折率測定装置において、取得手段は、複数の測定区間をずらして配置する設定長だけ移動鏡が移動するときに、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを各測定区間について取得する。計算手段は、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とに基づいて各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する。各測定区間についての絶対屈折率に基づいてサンプルの絶対屈折率を決定することができる。

この屈折率測定装置において、マイケルソン型偏光干渉計には、複数波長の光を発する光源を用いることができる。この場合に、各波長の測定光についてサンプルの絶対屈折率を決定すれば、決定した屈折率に基づいて指定波長の光に対するサンプルの絶対屈折率を決定することができる。

上述のような本発明では、１回の移動鏡の移動で複数の測定区間について液体サンプルの絶対屈折率を得ることができるので、それらの値に基づいてそのサンプルの絶対屈折率を決定することにより、サンプルの絶対屈折率を高精度に測定することができる。

以下、添付図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。

この実施の形態における屈折率測定装置は、マイケルソン型偏光干渉計を用いて液体サンプルの絶対屈折率を測定する装置である。密度標準液として用いられる液体をサンプルにすることができる。図１は光学系の構成を示す概略斜視図であり、図２は光学系内の光路を説明する模式図である。

図１および図２に示すように、このマイケルソン型偏光干渉計は、多波長レーザ光源１、無偏光ビームスプリッタ３、干渉光学回路４および測定部６を備える。

多波長レーザ光源１は、波長の異なる複数のレーザ光を出射可能な光源である。ここでは、多波長レーザ光源１に、Ｈｅガス及びＮｅガスが封止された励起管と当該励起管の両端に配置された出力側ミラーと全反射ミラーを有するものを用いる。当該全反射ミラーと励起管との光学的距離を変化させることで、５４３ｎｍ、５９４ｎｍ、６０４ｎｍ、６１２ｎｍ、及び６３３ｎｍの各波長のレーザ光を同一の出射口から選択的に出射できる。

この実施の形態では、光源１から水平方向に出射されたレーザ光は、１／２波長板２に入射する。その１／２波長板２は入射光の偏光角を４５度回転させる。１／２波長板２を通過したレーザ光は、キューブ型の無偏光ビームスプリッタ９に入射し、当該ビームスプリッタ９内を直進するレーザ光と、入射方向に対して水平に９０度の方向に進行するレーザ光との二光束に分割される。

ビームスプリッタ９内を直進したレーザ光は、キューブ型の無偏光ビームスプリッタ３に入射し、ここでも二光束に分割される。一方は、当該ビームスプリッタ３内を直進し、他方は、ビームスプリッタ９で水平に９０度の方向に進行したレーザ光と逆の向きに進行する。

無偏光ビームスプリッタ３から、直進レーザ光の進行方向に所定距離だけ離れた位置には、直進レーザ光の進行方向を無偏光ビームスプリッタ３で９０度の方向に反射されたレーザ光と同一方向に変化させるミラー５が設けられている。

無偏光ビームスプリッタ３とミラー５により、多波長レーザ光源１から出射されたレーザ光は、同一方向に進行する平行なレーザ光に分割され、両レーザ光が干渉光学回路４に入射する。

以下では、ミラー５により進行方向が９０度変化したレーザ光を真空側レーザ光Ｌ１と記述し、無偏光ビームスプリッタ３により進行方向が９０度変化したレーザ光をサンプル側レーザ光Ｌ２と記述する。

干渉光学回路４は、各レーザ光を測定部６の真空領域６３とサンプル領域６４とにそれぞれ導入するとともに、両領域を通過したレーザ光と基準レーザ光との干渉光を生成する。

干渉光学回路４は、キューブ型の偏光ビームスプリッタ４１と、当該偏光ビームスプリッタ４１を直進したレーザ光の進行方向を鉛直下方に変化させるミラー４２と、偏光ビームスプリッタ４１の上方に配置され、鉛直下方から入射するレーザ光を点対称の位置で鉛直下方に向けて折り返すコーナキューブ４６とを備える。また、偏光ビームスプリッタ４１の上方及び下方、並びにミラー４２の下方には、２回の通過で入射光の偏光角を９０度回転させる１／４波長板４３、４４および４５が設けられている。

図２に示すように、１／２波長板２を通過し干渉光学回路４に入射した真空側レーザ光Ｌ１は、偏光ビームスプリッタ４１において、例えば、直進するｓ偏光（横）成分と入射方向に対して９０度の方向に反射されるｐ偏光（縦）成分に分割される。

真空側レーザ光Ｌ１の偏光ビームスプリッタ４１を直進する成分である真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは、ミラー４２によって鉛直下方に反射され、測定部６の上面を構成する固定ステージ６１に到達する。固定ステージ６１の逆側は真空領域６３およびサンプル領域６４に接している。固定ステージ６１はガラス製で、当該固定ステージ６１の真空側基準レーザ光Ｌ１Ａが入射する位置にはミラー加工が成されている。

真空側基準レーザ光Ｌ１Ａはその鏡面部で鉛直上方に反射される。鉛直上方に反射された真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは、ミラー４２を経て再び偏光ビームスプリッタ４１に入射する。このとき、真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは、１／４波長板４３を２回通過したことで偏光角が９０度変化しているので、偏光ビームスプリッタ４１において鉛直上方に反射される。

そして、コーナキューブ４６に到達し、当該コーナキューブ４６において鉛直下方に進行方向が変化した真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは、再度、偏光ビームスプリッタ４１に入射する。１／４波長板４５をさらに２回通過して偏光角が９０度変化しているため、偏光ビームスプリッタ４１を直進して固定ステージ６１に到達する。固定ステージ６１の当該位置も上述と同様にミラー加工が成されており、真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは鏡面部で鉛直上方に反射される。さらに１／４波長板４４を２回通過して偏光角が９０度変化した真空側基準レーザ光Ｌ１Ａは、偏光ビームスプリッタ４１において、当該干渉光学回路４に入射されてきた方向に反射される。このとき、真空側レーザ光Ｌ１が入出射する偏光ビームスプリッタ４１の入出射面４１ａにおいて、真空側レーザ光Ｌ１の出射位置はコーナキューブ４６での反射により入射位置と異なる水平面に位置し、偏光ビームスプリッタ４１から出射された真空側レーザ光Ｌ１の光路上に無偏光ビームスプリッタ３やミラー５は位置しない。

一方、真空側レーザ光Ｌ１のｐ偏光成分である真空側測定レーザ光Ｌ１Ｂは、偏光ビームスプリッタ４１において鉛直下方に反射された後、真空側基準レーザ光Ｌ２Ａと通過順序は異なるが、同一の光学素子を通過して真空側基準レーザ光Ｌ１Ａの出射位置と同一の位置から出射される。

この真空側測長レーザ光Ｌ１Ｂの光路において、固定ステージ６１の真空側測定レーザ光Ｌ１Ｂが到達する位置に透明な光導入窓６１ａが設けられており、真空側測定レーザ光Ｌ１Ｂは、当該光導入窓６１ａを介して真空領域６３に導入され、測定部６の下端に設けられた移動ステージ６２の上面に形成された鏡面で鉛直上方に反射される。真空側基準レーザ光Ｌ１Ａの光路長と真空側測定レーザ光Ｌ１Ｂの光路長とは、固定ステージ６１の上面から移動ステージ６２の上面までの光学的距離の４倍（２往復）だけ異なる。

偏光角４５度のレーザ光が通過できるよう配置した偏光板４７を通過することで、真空側基準レーザ光Ｌ１Ａと真空側測長レーザ光Ｌ１Ｂの通過成分が干渉し、この光路差に応じた光強度を有する干渉光が得られる。

また、サンプル側レーザ光Ｌ２についても、真空側レーザ光Ｌ１と同様に、サンプル側基準レーザ光Ｌ２Ａとサンプル側測定レーザ光Ｌ２Ｂとに分割されて干渉光学回路４を通過し、サンプル側基準レーザ光Ｌ２Ａは固定ステージ６１の上面で、またサンプル側測定レーザＬ２Ｂは移動ステージ６２の上面でそれぞれ反射される。移動ステージ６２は液体サンプル内に浸漬されており、サンプル側測定レーザＬ２Ｂは固定ステージ６１の光導入窓６１ｂを介してサンプル領域６４へ導入された後、サンプル領域６４内を進行する。

サンプル側基準レーザ光Ｌ２Ａとサンプル側測定レーザ光Ｌ２Ｂは、偏光ビームスプリッタ４１の真空側レーザ光Ｌ１の出射位置とは異なる同一位置から出射される。このように干渉光学回路４から出射されるサンプル側レーザ光Ｌ２についても、固定ステージ６１の上面から移動ステージ６２の上面までの光学的距離の４倍（２往復）の光路差に応じた光強度を有する干渉光が得られる。

干渉光は、ミラー７等を介して光センサ８ａおよび８ｂにそれぞれ入力される。センサ８ａまたは８ｂが干渉光の光強度を検知する。光センサ８ｃは、多波長レーザ光源１から出力されるレーザ光の強度確認のため、無偏光ビームスプリッタ２において分割されたレーザ光の光強度を検知する。

光センサ８ａおよび８ｂの検知信号が真空およびサンプル領域６４の液体サンプルに対する干渉強度を示す。この屈折率測定装置では、これらの検知信号からそのサンプルの絶対屈折率を得ることができる。

媒質の絶対屈折率は、真空中の光速度とその媒質中の光速度との比で定義される。媒質によって光の速度は変化しても、振動周期または周波数は変化しないので、媒質の絶対屈折率は、真空中の波長とその媒質中の波長との比で表すことができる。

上述のようなマイケルソン型干渉計を用いた場合、移動ミラーの移動による光路増加距離中に含まれる波の数を干渉波の周期数として観測することができる。例えば移動ステージ６２の移動距離は、波長に干渉波の周期数を乗算した値の４分の１で与えられる。

このため、媒質中の波長は、真空に対する干渉次波の位相変化量と媒質に対する干渉波の位相変化量との比に真空中の波長を乗算した値で表現することができる。このとき、絶対屈折率は、媒質に対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量との比で与えられる。

液体サンプルの屈折率については、通常用いられるオレンジ色のナトリウムＤ線（５８９．３ｎｍ）に相当する波長の安定した光を発するレーザ光源がないので、その波長での絶対屈折率を得るには、液体サンプルの屈折率の波長分散を求める必要がある。ナトリウムＤ線に相当する波長付近の複数の波長についてそれぞれ絶対屈折率を求め、適当な波長分散補正式で各波長での絶対屈折率の値を補間することにより、ナトリウムＤ線に相当する波長での絶対屈折率を得る。多波長レーザ光源１は、このために用意されている。

図３は、多波長レーザ光源１が出射することのできる光の波長の範囲における純水２０℃についての分散の影響を示す。この図において、黒丸の点が、多波長レーザ光源１が出射することのできる光の各波長に対応する。白丸の点は、ナトリウムＤ線の波長に対応する。ナトリウムＤ線に相当する波長での屈折率と５９４ｎｍの波長での屈折率とでは、屈折率に１５０×１０^-6の差がある。液体サンプルの絶対屈折率を求める装置には、５×１０^-6程度の精度と１×１０^-6程度の再現性が望まれるため、各波長での絶対屈折率の値を高精度に補間する必要がある。

多波長レーザ光源１から出射される光の各波長について干渉次数の比を精度良く得るため、この実施の形態における屈折率測定装置は、図４に示すように、信号処理手段１００および制御手段２００を備える。

信号処理手段１００は、取得手段１０１、計算手段１０２および決定手段１０３を備え、制御手段２００からの指令に従い干渉計からの信号を処理する。

取得手段１０１は、制御手段２００の制御により設定長だけ移動ミラーが移動するときに、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを複数の測定区間毎に取得する。図５は設定長と測定区間との関係の一例を示す。この例では、その設定長に、同じ長さＬの複数の測定区間が量Δだけずらして配置されている。このずれ量Δは、ここでは真空中の測定光の波長に対応する。この例では、３つの測定区間があるため、設定長は各測定区間の長さにずれ量Δの２倍を加算した値と等しくなる。このような各測定区間についてサンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量をカウントする。移動ミラーの１回の移動で、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量がそれぞれ複数取得される。

取得手段１０１を実現するために、図６に示すような信号処理回路を用いることができる。この信号処理回路において、センサ８ａおよび８ｂからの検知信号はそれぞれＩ／Ｖ変換器３０１ａおよび３０１ｂに入力される。Ｉ／Ｖ変換器３０１ａまたは１０１ｂは、センサ８ａまたは８ｂからの電流信号を電圧信号に変換して増幅器３０２ａまたは３０２ｂへ出力する。増幅器３０２ａまたは３０２ｂにより増幅された信号は、ゲインコントローラ３０３ａまたは３０３ｂに入力される。ゲイン調整が適当に行われた信号は、ゼロクロス判別回路３０４ａおよび３０４ｂにそれぞれ入力される。ゼロクロス判別回路３０４ａおよび３０４ｂには、コンパレータを用いることができる。図７には、ゼロクロス判別回路３０４ａまたは３０４ｂへの入力信号と、その回路３０４ａまたは３０４ｂからカウンタ３０５ａまたは３０５ｂへ出力される信号が示されている。図７で上側の２つの信号が、ゼロクロス判別回路３０４ｂの入力信号および出力信号に対応し、下側の２つの信号がゼロクロス判別回路３０４ａの入力信号および出力信号に対応する。カウンタ３０５ａおよび３０５ｂはゼロクロス判別回路３０４ａから入力された信号の立ち上がりでそれぞれカウントアップする。各測定区間の始点および終点に対応するときに、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂのカウント値がメモリ３０６ａおよび３０６ｂにそれぞれ記憶される。移動ステージ６２が移動する間はカウンタ３０５ａおよび３０５ｂをカウントアップする。

計算手段１０２は、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とに基づいて各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する。この計算の機能には、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）やメモリを含む演算回路３０７を用いることができる。演算回路３０７は、各測定区間に対応するカウント値をメモリ３０６ａおよび３０６ｂから読み出し、メモリ３０６ｂから読み出した値をメモリ３０６ａから読み出した値で割ることで、サンプルに対する干渉次数と真空に対する干渉次数との比を各測定区間について計算する。この計算によりサンプルの絶対屈折率が各測定区間について得られる。

決定手段１０３は、各測定区間についての絶対屈折率に基づいてサンプルの絶対屈折率を決定する。この決定の機能にも演算回路３０７を用いることができる。演算回路３０７は、各測定期間について計算した絶対屈折率を平均することにより、サンプルの絶対屈折率を決定する。

上述のように複数の波長について絶対屈折率を決定する必要がある場合には、決定手段１０３が、各波長の測定光についてサンプルの絶対屈折率を決定するとともに、決定した屈折率に基づいて指定波長の光に対するサンプルの絶対屈折率を決定するようにしてもよい。この場合、演算回路３０７は、各波長についてサンプルの絶対屈折率が決定すると、波長分散補正式の係数をそれらの値から定める。そして、得られた波長分散補正式から、ナトリウムＤ線に相当する波長のように指定波長の光に対するサンプルの絶対屈折率を決定する。

演算回路３０７に上述のような計算や決定の機能を行わせるせるため、演算回路３０７のメモリには、その機能に対応した信号処理プログラムが読み出される。演算回路３０７のＣＰＵは、その信号処理プログラムの指令に従い、計算や決定のための手順を実行する。

ところで、移動ミラーの移動範囲の制限により、十分な精度を確保するためには、カウンタ値から得られるような整数値だけでなく干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部が必要とされる場合がある。図８に示すように、干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部は、測定区間の始点付近の位相もしくは終点付近の位相またはその両方に対応する。このような端数部を整数部に加算して干渉波の位相変化量を定めることで、絶対屈折率の精度を向上させることができる。サンプルおよび真空の両方に対して端数部を用いる必要は必ずしもなく、サンプルおよび真空の一方に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部の倍数に測定区間を設定すれば、他方に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部のみを用いればよい。例えば真空に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部の倍数に測定区間を設定するのであれば、サンプルに対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部のみを絶対屈折率の計算に用いる。

干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部は、計算手段１０２が求めるようにすればよい。そのために、取得手段１０１は、サンプルに対する干渉波形と真空に対する干渉波形とについて波の数のカウント値を取得するとともに、サンプルおよび真空の少なくとも一方の干渉波形について振幅値を取得する。そして、計算手段１０２は、取得されたカウント値および振幅値に基づいて干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を求める。

この機能にも演算回路３０７を用いるのであれば、図６に示すように、ホールド回路３０８およびＡ／Ｄ変換器３０９を信号処理回路にさらに備える。ここでは、ホールド回路３０８は、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときにゲインコントローラ３０３ａから出力されているアナログ振幅値をホールドする。またホールド回路３０８は、真空に対する干渉波形の波の数がカウントアップされてから所定時間後にもゲインコントローラ３０３ａから出力されているアナログ振幅値をホールドする。所定時間は、カウントアップ周期の４分の１以下の時間である。Ａ／Ｄ変換器３０９は、ホールドされたアナログ値をデジタル値に変換して演算回路３０７に出力する。このような振幅値の取得は、各測定区間の始点および終点に対応するときのみ行えばよい。

演算回路３０７は、真空に対する干渉波の周期数がカウントアップされてから所定時間経過したときにホールドされた振幅値のデータに基づいて干渉波形の位相を判別する。例えば真空に対する干渉波の周期数がカウントアップされたときの振幅値が正であり、その値よりも所定時間経過後の値が大きければ、位相は０から波長の４分の１までの値であると判別する。真空に対する干渉波の周期数がカウントアップされたときの振幅値よりも所定時間経過後の値が小さければ、位相は波長の４分の１から２分の１までの値であると判別する。

そして、演算回路３０７は、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときに取得したサンプルに対する干渉波形の振幅値と判別した位相とに基づいて干渉次数の端数部を求める。真空に対する干渉波の周期数がカウントアップされたときの振幅値を逆正弦関数に代入して端数部の値を求め、判別した位相に基づいて値を選択する。

制御手段２００は、このような信号処理手段１００の制御の他、移動ミラーの移動や波長の切替の制御を行う。駆動手段２０１は移動ミラーを駆動する。ここでは、駆動手段２０１は移動ステージ６２を駆動するモータである。

制御手段２００には、ＣＰＵやメモリを備えた演算回路３１０を用いることができる。演算回路３１０に制御の機能を行わせるせるため、演算回路３１０のメモリには、その機能に対応した制御プログラムが読み出される。演算回路３１０のＣＰＵは、その制御プログラムの指令に従い、本発明の屈折率測定方法に対応する手順を実行する。図９は屈折率測定装置の動作手順の一例を説明するためのフローチャートである。

多波長光源１から出射される光の各波長についてサンプルの絶対屈折率を測定するとき、演算回路３１０のＣＰＵは、まずモータを低速で動作させる（Ｓ１）。図１０に示すように、移動ステージ６２の移動速度が速度Ｖ１まで上昇してから安定すると（Ｓ２）、測定が開始し（Ｓ３）、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂがカウントを開始する（Ｓ４）。また、カウンタ３０５ｂがカウントアップするときホールド回路３０８はアナログ振幅値をホールドし、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂのカウント値をメモリ３０６ａおよび３０６ｂにそれぞれ記憶する。（Ｓ５）。さらに、カウンタ３０５ｂがカウントアップしてから所定時間経過したときも、ホールド回路３０８はアナログ振幅値をホールドする（Ｓ６）。ここでは、カウンタ３０５ｂのカウント値が０から９になるまでの間、手順Ｓ５およびＳ６を繰り返す（Ｓ７）。図７は、測定開始付近の信号を示している。図７中の白丸はサンプルされたアナログ振幅値を示す。カウンタ３０５ｂのカウント値が０から９になるまでの間、カウンタ３０５ｂがカウントアップする度に、アナログ振幅値がサンプルされている。またカウンタ３０５ｂがカウントアップしてから所定時間が経過する度にも、アナログ振幅値がサンプルされている。

このようにして合計２０個のアナログ振幅値のサンプルが完了すると、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂによりカウントは継続したまま、演算回路３１０のＣＰＵはモータの速度を増加させる（Ｓ８）。移動ステージ６２の移動速度が速度Ｖ１よりも大きな速度Ｖ２まで上昇してから安定すると、それから予め指定された時間だけその状態を維持する（Ｓ９）。指定時間が経過すると、演算回路３１０のＣＰＵはモータの速度を減少させる（Ｓ１０）。移動ステージ６２の移動速度が速度Ｖ１まで低下しその速度で安定すると（Ｓ１１）、測定開始直後と同様に、カウンタ３０５ｂがカウントアップするときホールド回路３０８がアナログ振幅値をホールドし、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂのカウント値をメモリ３０６ａおよび３０６ｂにそれぞれ記憶する。（Ｓ１２）。さらに、カウンタ３０５ｂがカウントアップしてから所定時間経過したときも、ホールド回路３０８はアナログ振幅値をホールドする（Ｓ１３）。ここでは、移動ステージ６２の移動速度が速度Ｖ１で安定してから、カウンタ３０５ｂのカウント値が９だけ増える間、手順Ｓ１２およびＳ１３を繰り返す（Ｓ１４）。またそのカウント値が９だけ増えたときには、カウンタ３０５ａおよび３０５ｂによるカウントを停止し（Ｓ１５）、対象波長での測定を終了する（Ｓ１６）。図１１は測定終了付近の信号を示す。図１１に示すように、測定開始付近と同様に、測定終了付近でも２０個のアナログ振幅値がサンプルされている。

測定開始付近の２０点と測定終了付近の２０点のうち、カウンタ３０５ｂがカウントアップしたときの測定開始付近の１０点と測定終了付近の１０点は、１０個の測定区間に対応する測定期間の開始点と終了点に対応する。各測定期間で計数された値が干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部に相当する。測定を終了すると、演算回路３１０のＣＰＵはモータを停止し（Ｓ１７）、信号処理回路に絶対屈折率を計算させる。

演算処理回路３０７のＣＰＵは、各測定期間の開始点と終了点に対応する振幅値のデータに基づいて干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を計算する（Ｓ１８）。カウンタ３０５ｂがカウントアップしたときの測定期間の開始付近の１０点ＳＡ０、ＳＡ１、…、ＳＡ９、および終了付近の１０点ＳＡ１０、ＳＡ１１、…、ＳＡ１９における振幅値が値Ｘ（ＳＡ０）、Ｘ（ＳＡ１）、…、Ｘ（ＳＡ９）、および値Ｘ（ＳＡ１０）、Ｘ（ＳＡ１１）、…、Ｘ（ＳＡ１９）で与えられるとき、例えば点ＳＡ０における端数部Ｆ（ＳＡ０）は、
Ｆ（ＳＡ０）＝Ｓｉｎ^-1（Ｘ（ＳＡ０）／Ａ）
で与えられる。ただし、Ａは定数である。この式で得られた値Ｆ（ＳＡ０）の選択には、点ＳＡ０から所定時間経過したときの点ＳＢ０でホールドされた振幅値Ｘ（ＳＢ０）が用いられる。他の点についても同様に端数部が計算される。

干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を計算すると、演算回路３０７のＣＰＵは、必要なデータをメモリから読み出し、各測定期間について絶対屈折率を計算する。点ＳＡ０を開始点とし点ＳＡ１０を終了点とする測定期間Ｔ１については、絶対屈折率Ｎ（Ｔ１）は、
Ｎ（Ｔ１）＝（ＣＡ（ＳＡ１０）―ＣＡ（ＳＡ０）＋（１−Ｆ（ＳＡ０））＋Ｆ（ＳＡ１０））／（ＣＢ（ＳＡ１０）―ＣＢ（ＳＡ０））
で表すことができる。ただし、ＣＡは開始点または終了点でのカウンタ３０５ａのカウント値であり、ＣＢは開始点または終了点でのカウンタ３０５ｂのカウント値である。他の測定期間Ｔ２、…、Ｔ１０についても、同様に絶対屈折率が計算される。

各測定期間について絶対屈折率を計算すると、それらの絶対屈折率を平均することにより、演算回路３０７のＣＰＵは、測定波長でのサンプルの絶対屈折率を計算する（Ｓ１９）。

このような測定を各波長について行い各波長での絶対屈折率を計算することにより、波長分散補正式の係数を得ることができ、それに基づいてナトリウムＤ線に相当する波長でのサンプルの絶対屈折率を得ることができる。

なお、この実施の形態は、本発明の技術的範囲を制限するものではなく、既に記載したもの以外でも、その範囲内で種々の変形や応用が可能である。例えば真空に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部の倍数に測定区間を設定する代わりに、液体サンプルに対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部の倍数に測定区間を設定するようにしてもよい。この場合には、絶対屈折率の計算には真空に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部が用いられる。また、測定区間は、サンプルおよび真空のいずれの干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部の倍数でなくともよい。この場合には、サンプルおよび真空の両方に対する干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部が絶対屈折率の計算に用いられる。

また、上述のような干渉計以外でも本発明を適用することは可能である。例えば実施の形態における屈折率測定装置では、液体サンプルおよび真空それぞれに入射する測定光を反射するためのステージを移動させたが、このステージは固定で、基準光を反射するステージが移動する干渉計に本発明を適用するようにしてもよい。また、サンプルに対する干渉波を得るための測定光がサンプル領域だけでなく真空領域を通過する干渉計やその他の干渉計に本発明を適用することも可能である。

本発明に係る屈折率測定装置は、１回の移動鏡の移動で得られた複数の測定区間についての絶対屈折率を利用するため、液体サンプルの絶対屈折率を高精度に測定することができ、ナトリウムＤ線に相当する波長での密度標準液の絶対屈折率などを得る場合に有用である。

本発明の実施の形態における屈折率測定装置の光学系の構成を示す概略斜視図 光学系内の光路を説明する模式図 波長分散の影響を説明するための図 実施の形態における屈折率測定装置の機能構成を示すブロック図 設定長と測定区間との関係の一例を示す図 信号処理回路の一例の構成を示す図 測定期間開始付近の干渉光の検知信号とゼロクロス判別信号との関係を示す図 干渉次数の端数部を説明するための図 屈折率測定装置の動作手順の一例を説明するためのフローチャート 測定中のモータの速度、干渉光の検知信号およびゼロクロス判別信号の関係を示す図 測定期間終了付近の干渉光の検知信号とゼロクロス判別信号との関係を示す図

符号の説明

８ａ、８ｂ、８ｃ 受光センサ
６２ 移動ステージ
１００ 信号処理手段
１０１ 取得手段
１０２ 計算手段
１０３ 決定手段
２００ 制御手段
２０１ 駆動手段
３０１ａ、３０１ｂ Ｉ／Ｖ変換器
３０２ａ、３０２ｂ 増幅器
３０３ａ、３０３ｂ ゲインコントローラ
３０４ａ、３０４ｂ ゼロクロス判別回路
３０５ａ、３０５ｂ カウンタ
３０６ａ、３０６ｂ メモリ
３０７ 演算回路
３０８ ホールド回路
３０９ Ａ／Ｄ変換器
３１０ 演算回路

Claims (9)

1. 液体サンプルおよび真空それぞれに入射する測定光を発する光源と移動鏡とを備えたマイケルソン型干渉計を用いてサンプルの絶対屈折率を測定するための屈折率測定方法であって、
   複数の測定区間をずらして配置する設定長だけ移動鏡が移動するときに、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを各測定区間について取得する手順と、
   サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とに基づいて各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する手順と
   を備えた屈折率測定方法。
2. 干渉波の位相変化量を取得する手順は、サンプルに対する干渉波形と真空に対する干渉波形とについて干渉波の周期数のカウント値を取得するとともに、サンプルおよび真空の少なくとも一方の干渉波形について振幅値を取得する手順を含み、
   各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する手順は、取得したカウント値および振幅値に基づいて干渉波の周期単位で表した位相変化量の整数部および端数部を求める手順を含む
   請求項１記載の屈折率測定方法。
3. カウント値および振幅値を取得する手順で、真空に対する干渉波の位相変化が周期の整数倍となるときに、サンプルの干渉波形の振幅値を取得する請求項２記載の屈折率測定方法。
4. 干渉波の周期単位で表した位相変化量の端数部を求める手順は、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときのサンプルに対する干渉波形の振幅値を取得してからカウントアップ周期の４分の１以下の時間が経過するまでに取得した振幅値に基づいて干渉波形の位相を判別する手順と、真空に対する干渉波の周期数をカウントアップするときに取得したサンプルに対する干渉波形の振幅値に基づいて端数部を求める手順とを含む請求項３記載の屈折率測定方法。
5. 振幅値の取得は、各測定区間の始点および終点に対応するときのみ行う請求項２記載の屈折率測定方法。
6. 振幅値を取得する区間の移動鏡の移動速度よりも、振幅値を取得しない区間の移動速度を速くする制御を行う請求項５記載の屈折率測定方法。
7. 各測定区間についての絶対屈折率を平均することによりサンプルの絶対屈折率を決定する請求項１記載の屈折率測定方法。
8. 液体サンプルおよび真空それぞれに入射する測定光を発する光源と移動鏡とを備えたマイケルソン型干渉計と、
   複数の測定区間をずらして配置する設定長だけ移動鏡が移動するときに、サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とを各測定区間について取得する手段と、
   サンプルに対する干渉波の位相変化量と真空に対する干渉波の位相変化量とに基づいて各測定区間についてサンプルの絶対屈折率を計算する手段と
   を備えた屈折率測定装置。
9. 前記光源は、複数波長の光を発する光源であり、
   各波長の測定光についてサンプルの絶対屈折率を決定するとともに、決定した屈折率に基づいて指定波長の光に対するサンプルの絶対屈折率を決定する請求項８記載の屈折率測定装置。

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