JP2005289770A - 結晶製造方法および結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 結晶成長中の固液界面の移動速度を精度良く検知し、それを一定にすることで高品質の単結晶を製造する製造方法、およびその製造装置を提供することを課題とする。
【解決手段】 所定の温度分布内に設置されたルツボ内で溶融した結晶材料を、該温度分布とルツボを相対的に移動させて一方向凝固させる結晶製造方法において、該結晶材料の凝固に伴って放出される所定のガス分子の放出量を検出する工程と、該検出された所定のガス分子の放出量に基づいて該ガス放出量が一定となるように制御して結晶材料を一方向凝固させる工程を有することを特徴とする結晶製造方法を提供する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、溶融した結晶材料を凝固する過程において主に単結晶を成長させる方法、及びその装置に関わる。

従来、各種物質の単結晶材料を製造する方法として、溶融した結晶材料を凝固する過程をコントロールして良好な単結晶を得る様々な方法が用いられている。

典型的な単結晶製造の方法としては、ルツボ内で溶融した材料を凝固させながら引き上げるＣＺ（チョコラルスキー）法や、溶融した材料を含むルツボ内の温度分布を変化させることで一方向凝固を行うブリッジマン法がある。これらの方法は製造する結晶材料の持つ諸物性や、製造された単結晶に要求される性能に応じて決定される。

単結晶製造を行う際に、単結晶の成長速度を所定に保つことは非常に重要である。成長速度が速すぎる場合には、液相からの析出が固相との整合性を持たずに生じることによって多結晶化を生じる。一方、成長速度が遅すぎる場合には、主に経済的な不利益が生じる。更に、外見的には単結晶が得られる場合にも、成長速度により結晶内に歪の程度や欠陥密度が変化することから精密な成長速度の制御が必要となる。このため、結晶の製造中は成長速度を常に望ましい一定の速度に維持する必要がある。

従来のブリッジマン法においては、結晶の成長速度を一定にするために、ルツボの移動速度を一定（又はルツボを固定して、周囲の温度分布を一定速度で移動）にして結晶の成長を行っていた。
単結晶成長技術（福田承生、千川圭吾。培風館）

しかしながら、結晶の成長速度を一定に保つためには、成長した結晶と融液との界面である固液界面の移動速度を一定に保つ必要がある。ブリッジマン法においては、ルツボの移動に伴い固液界面の周囲の温度環境が変化するため、ルツボの移動速度は固液界面の移動速度とは必ずしも一致せず、ルツボの移動速度を一定にすることでは必ずしも固液界面の移動速度が一定とならず、望ましい結晶成長を行うことができない。

固液界面の位置、およびその移動速度を精度良く検知することは一般に困難である。従来は、透明なルツボが使用できる場合には目視での確認を行ったり、音響の伝達の違いにより固液界面の位置を検出していた。しかし、これらの方法による固液界面の位置の測定精度は十分でなく、当該位置の微分量である移動速度を十分な精度であることができなかった。

本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、結晶成長中の固液界面の移動速度を精度良く検知し、それを一定にすることで高品質の単結晶を製造する製造方法、およびその製造装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明にかかる結晶製造方法は、所定の温度分布内に設置されたルツボ内で溶融した結晶材料を、該温度分布とルツボを相対的に移動させて一方向凝固させる結晶製造方法において、該結晶材料の凝固に伴って放出される所定のガス分子の放出量を検出する工程と、該検出された所定のガス分子の放出量に基づいて該ガス放出量が一定となるように制御して結晶材料を一方向凝固させる工程を有することを特徴とする。

また本発明にかかる結晶製造装置は、所定の温度分布内に設置されたルツボ内で溶融した結晶材料を、該温度分布とルツボを相対的に移動させて一方向凝固させる結晶製造装置において、該結晶材料の凝固に伴って放出される所定のガス分子の放出量を検出する手段と、該検出された所定のガス分子の放出量に基づいて該ガス放出量が一定となるように該温度分布とルツボの相対的移動を制御して結晶材料を一方向凝固させる手段を有することを特徴とする。

本発明により、結晶成長中の固液界面の移動速度（結晶成長の体積速度）を精度良く検知し、それを一定にすることで高品質の単結晶を製造する製造方法、およびその製造装置を提供することが可能となった。

図１は本発明に係る結晶製造装置の模式的な断面図である。図１において、炉室６を形成する筐体５内に筒状のグラファイト製の側面ヒーター３が配置される。該側面ヒーターは、制御装置９によって制御される側面ヒーター用電源７から電力を供給され、炉室６内に所定の温度分布を形成する。炉室６内の温度は温度センサー１６により測定され、制御装置９にフィードバックされる。また筐体５の内側にはグラファイト製の断熱部材４が設置され筐体５を高熱から保護する。

坩堝１は筐体下部から筐体５を突き抜ける形で設置される坩堝支持棒２により保持される。結晶成長される材料は坩堝１に収められている。坩堝昇降用モーター２ａは制御装置９によって制御される坩堝昇降用電源２ｂの電力により坩堝支持棒２を上下方向に所定の速度で駆動する。

炉室６内は図示しない排気手段により１Ｅ−４（Ｔｏｒｒ）以下の圧力に真空排気が可能である。炉室６内から排気される気体の排気量は図示しない測定手段により測定され、制御装置９に出力される。また、図示しないガス供給手段により、所望のガスが炉室６内に供給可能とされる。

炉室６内の気体は坩堝１近傍に設置される気体導入口１１からサンプリングされ、配管１２を経て四重極検出器１３に導入される。必要に応じて２次電子増倍管１４を用いることで、炉室６内に存在するガス分子のそれぞれの分圧が測定される。検出された炉室６内に存在するガス分子のそれぞれの分圧に関するデータはコンピューター１５により処理され、制御装置９に入力される。

制御装置９は入力されたデータに含まれる着目する特定のガス分子の分圧と、排気手段に含まれる排気量測定手段からの総排気量に関するデータに基づいて、当該着目する特定のガス分子の発生量（排気量）を求め、当該発生量が一定になるように坩堝昇降用電源２ｂ又は側面ヒーター用電源７を制御する。

図２は、本発明において結晶の成長速度を測定する測定原理について説明する図である。ルツボ内で溶融している結晶材料は各種のガス分子をそれぞれ所定の濃度で溶存させることができる。これに対し、当該結晶材料が凝固して固体となった場合には、一般に各種のガス分子に対する溶存許容濃度は溶融している場合に比べて著しく低くなる。この結果、溶融している結晶材料に溶存しているガス分子は、結晶材料が凝固する際に外部に排出されることとなる。

凝固した部分から排出されたガス分子は、未凝固の液相を通じてルツボ外へ放出されるため、当該放出されたガス分子の量を測定することにより、凝固した結晶材料の体積が検知され、この測定を連続的に行うことにより結晶材料が凝固する体積速度とすることができる。以上により、凝固に伴い排出される特定のガス分子に着目し、当該排出量が一定になるように制御することで、一定の成長速度で結晶制御を行うことができる。

図３は、図１に示した結晶製造装置において溶存ガス排出量に基づいた結晶成長を行うフローを示す図である。図３では、溶存ガスの凝固に伴う排出量を測定するために、予め当該ガスを融液中に溶解させ、その排出量を測定する際のフローを示している。検出に用いられるガスが予め融液中に含まれる場合には、当該ガスにより結晶成長を制御することが可能である。

図３において、ルツボに結晶材料の原料（固体）を装填（Ｓ１）した後、炉室内を真空排気（Ｓ２）し、その後に結晶成長の制御にマーカーとして用いるマーカーガスを炉室内に導入する（Ｓ３）。その後、ヒーターによりルツボを加熱し結晶材料を融解して（Ｓ４）、一定時間保持し（Ｓ５）、マーカーガスを融液中の溶解限度まで溶解させる。原料の融解に伴う脱ガスなどがある場合には、Ｓ３とＳ４の順序は逆にしてもよい。

マーカーガスは、成長する結晶に対して、その融液内での溶解度と固体内での溶解度の差が大きいものが望ましい。また、成長させる結晶に対して、その特性に悪影響を与えないものが好ましい。更に、測定上の観点からは、融液内での拡散速度が高いことで測定の応答性が高く、また外気の混入など他の事象により誤差を生じ難いガスを用いることが望ましい。このような観点から、以下に説明する実施例においてはヘリウムをマーカーガスとして用いている。但し、マーカーガスはこれに限定されること無く、結晶成長させる物質に応じて適宜選択が可能である。また、マーカーガスとして使用できるガスが予め溶融した結晶材料内に存在する場合は、それを用いて制御を行ってもよい。

マーカーガスを溶解させた後、炉室内を真空排気し（Ｓ６）、真空排気を行いながらルツボを移動させて結晶成長を行う（Ｓ７）。結晶成長を行う間、炉室内のマーカーガスの分圧測定と総排気量の測定を行い、その結果からマーカーガスの放出総量を求めて、当該放出総量が一定となるようにルツボの移動速度を制御する（Ｓ８）。融液の全体が凝固することで結晶成長を終了する（Ｓ９）。

以下に、上記の結晶製造方法を用いて結晶成長させる実施例について説明する。

本実施例においては、主に光学材料として用いられる蛍石（フッ化カルシウム）の単結晶を上記の結晶製造方法により製造する例について説明する。

蛍石単結晶の原料である高純度の多結晶の蛍石にスカベンジャーとしてＺｎＦ_２を０．１重量％加えた原料を図１のカーボン坩堝１に装填し、炉室６を真空排気した。マーカーガスとして使用するヘリウムを炉室６に導入して、炉室内を大気圧にした。その後、ヘリウムを継続的に供給すると共に一部を炉室外に放出させることにより、略大気圧を保った状態で側面ヒーター３に通電して炉室内を加熱してルツボ周囲を１３６０℃程度としてルツボ内の原料を融解し、１１時間程度その状態を維持した。

ヘリウムを導入して炉室内を略大気圧にした状態で原料を溶融して保持することで、ヘリウムが融液内に拡散して侵入し、結晶成長時の炉室内圧力に対しての飽和濃度のヘリウムを融液に導入することができる。結晶成長時に融液中のヘリウム濃度が飽和していない場合には、結晶成長の初期においてマーカーガスとしてのヘリウムの放出が極端に少なくなる問題を生じる。

また、ヘリウムの導入により炉室内の圧力を高く保つことによって、不純物除去の作用のあるスカベンジャーの蒸発が抑制され、結晶材料の純度を高めることができる。

その後、ヘリウムの導入を停止し、炉室内を２Ｅ−６Ｔｏｒｒ程度の真空度まで真空排気する。このときに、余分に融液中に溶解したヘリウムは速やかに融液中に排出され、飽和濃度に対応するヘリウムが融液中に残留する。また、結晶材料中に存在する酸素とスカベンジャーが反応して生成するＺｎ、ＣＯ等のガス分子が放出され、結晶材料の純度が高められる。

結晶材料の融液からのガス放出が十分に減少し平衡状態になった後に、ルツボ１を下向きに２ｍｍ／時の速度で移動を開始して、結晶成長を開始する。その後、結晶成長が安定した時点で、結晶の成長に伴って排出されるヘリウムの総量を、四重極検出器１３によるヘリウムの分圧と真空排気されるガスの総量の積から求める。その後は、当該放出されるヘリウムの量が一定になるように適宜ルツボ１の移動速度を変更しながら結晶成長を行う。

従来のように、ルツボの移動速度を一定に保って結晶成長を行った場合であっても、実際には結晶成長速度が一定となっていなかった原因は、主にルツボが移動したことによる炉室内の温度分布の変化にあった。つまり、一定の熱伝導度を有するルツボが熱伝導の小さい真空中で移動することにより、側面ヒーター３が同一の温度分布を保っている場合であっても実際の炉室内の温度分布に変化を生じ、その結果としてルツボ内の固液界面が側面ヒーター３に対して移動するためにルツボの移動速度と結晶成長速度に差を生じていた。

これに対し、上記説明したように、結晶成長の初期において測定されたヘリウムの放出速度を維持するようにルツボの移動速度を決定することで、固液界面の移動分を含んだ実質的な結晶成長速度を一定に保つことが可能となる。この結果、製造する結晶が多結晶化することが防止できると共に、結晶全体に渡って均一な特性を有する単結晶を得ることができるようになる。

ルツボ内で溶融した結晶材料を一方向凝固させる方法としては、一定の温度分布内でルツボを移動させる以外に、炉室内の温度分布を形成するヒーターを移動する、又はヒーターの出力を順次変更して炉室内の温度分布を変更する方法がある。これらの方法を用いた場合であっても本発明による制御方法によって結晶全体に渡って均一な特性を有する単結晶を得ることができるようになる。

また、２ｍｍ／時程度の成長速度とした場合、マーカーガスとして添加したヘリウムは凝固の際にほぼ完全に結晶内から放出されるため、これに起因する蛍石単結晶内の泡や光学的特性の変化は観察されなかった。

本実施例においては、マーカーガスとしてヘリウムを用いた例を示したが、マーカーガスとして使用できるガスはこれに限定されず、蛍石融液内での溶解度が固体の蛍石内での溶解度よりも低いガスであって、不純物として蛍石に悪影響を与えないガスであればよい。例えば、他の不活性ガスや窒素などをマーカーガスとして使用することができる。

図４は、本発明で成長させる蛍石単結晶の原料の合成から、使用用途の一例である露光装置への使用のフローを示す図である。

上記で使用した蛍石単結晶の原料である高純度の多結晶の蛍石は、以下のような工程により合成されたものである。まず、炭酸カルシウムとフッ化水素とを反応式（１）のように反応させて粉末状のフッ化カルシウムを合成する。
ＣａＣＯ_３＋２ＨＦ→ＣａＦ_２＋Ｈ_２Ｏ＋ＣＯ_２ （１）

上記反応により生じたフッ化カルシウムを焼成したものとスカベンジャーとを混合してカーボンルツボ内で融解するいわゆる精製工程において、例えば反応式（２）に示すように、フッ化カルシウム中に酸化カルシウムとして含まれる酸素を除去する。
ＣａＯ＋ＺｎＦ_２→ＣａＦ_２＋ＺｎＯ↑ （２）

スカベンジャーとしては、フッ化亜鉛、フッ化ビスマス、フッ化ナトリウム、フッ化リチウム等、フッ化カルシウム中に混じっている酸化物と反応して、気化し易い酸化物となる物質が選択される。とりわけフッ化亜鉛が望ましいものである。精製工程におけるスカベンジャーの添加率は０．０５ｍｏｌ％以上５．００ｍｏｌ％以下であり、より好ましくは０．１〜１．０ｍｏｌ％である。このようにして得られた多結晶の蛍石が蛍石単結晶の製造に用いられる。

また、上記説明したように結晶成長した蛍石単結晶はアニール炉で熱処理される。この工程では、坩堝内で蛍石単結晶を９００〜１３００℃に加熱する。加熱時間は２０時間以上、より好ましくは２０〜３０時間であり、その後に１℃／時間程度の冷却速度で冷却される。その後、所定の光学部材としての形状に成形加工されて光学系に使用される。

図５は本発明により成長した蛍石単結晶を用いた露光装置の概略を示す図である。以下、図５を参照して、本発明の例示的な露光装置５００について説明する。露光装置５００は、図５に示すように、回路パターンが形成されたレチクル５２０を照明する照明装置５１０と、照明されたレチクルパターンから生じる回折光をプレート５４０に投影する投影光学系５３０と、プレート５４０を支持するステージ５４５とを有する。

露光装置５００は、例えば、ステップ・アンド・スキャン方式やステップ・アンド・リピート方式でレチクル５２０に形成された回路パターンをプレート５４０に露光する投影露光装置である。かかる露光装置は、サブミクロンやクオーターミクロン以下のリソグラフィー工程に好適であり、以下、本実施形態ではステップ・アンド・スキャン方式の露光装置（「スキャナー」とも呼ばれる。）を例に説明する。ここで、「ステップ・アンド・スキャン方式」とは、レチクルに対してウェハを連続的にスキャン（走査）してレチクルパターンをウェハに露光すると共に、１ショットの露光終了後ウェハをステップ移動して、次の露光領域に移動する露光方法である。「ステップ・アンド・リピート方式」とは、ウェハの一括露光ごとにウェハをステップ移動して次のショットの露光領域に移動する露光方法である。

照明装置５１０は、転写用の回路パターンが形成されたレチクル５２０を照明し、光源部５１２と、照明光学系５１４とを有する。

光源部５１２は、例えば、光源としては、波長約１９３ｎｍのＡｒＦエキシマレーザー、波長約２４８ｎｍのＫｒＦエキシマレーザーなどを使用することができるが、光源の種類はエキシマレーザーに限定されず、例えば、波長約１５３ｎｍのＦ２レーザーやＹＡＧレーザーを使用してもよいし、その光源も個数も限定されない。例えば、独立に動作する２個の固体レーザーを使用すれば固体レーザー間相互のコヒーレンスはなく、コヒーレンスに起因するスペックルはかなり低減する。更にスペックルを低減するために光学系を直線的又は回動的に揺動させてもよい。また、光源部５１２にレーザーが使用される場合、レーザー光源からの平行光束を所望のビーム形状に整形する光束整形光学系、コヒーレントなレーザー光束をインコヒーレント化するインコヒーレント化光学系を使用することが好ましい。また、光源部５１２に使用可能な光源はレーザーに限定されるものではなく、一又は複数の水銀ランプやキセノンランプなどのランプも使用可能である。

照明光学系５１４は、レチクル５２０を照明する光学系であり、レンズ、ミラー、オプティカルインテグレーター、絞り等を含む。例えば、コンデンサーレンズ、ハエの目レンズ、開口絞り、コンデンサーレンズ、スリット、結像光学系の順で整列する等である。照明光学系５１４は、軸上光、軸外光を問わずに使用することができる。オプティカルインテグレーターは、ハエの目レンズや２組のシリンドリカルレンズアレイ（又はレンチキュラーレンズ）板を重ねることによって構成されるインテグレーター等を含むが、光学ロッドや回折素子に置換される場合もある。かかる照明光学系５１４のレンズなどの光学素子に本発明のフッ化カルシウム結晶から製造される光学素子を使用することができる。

レチクル５２０は、例えば、石英製で、その上には転写されるべき回路パターン（又は像）が形成され、図示しないレチクルステージに支持及び駆動される。レチクル５２０から発せられた回折光は、投影光学系５３０を通りプレート５４０上に投影される。レチクル５２０とプレート５４０は、光学的に共役の関係にある。本実施形態の露光装置５００はスキャナーであるため、レチクル５２０とプレート５４０を縮小倍率比の速度比でスキャンすることによりレチクル５２０のパターンをプレート５４０上に転写する。なお、ステップ・アンド・リピート方式の露光装置（「ステッパー」とも呼ばれる。）の場合は、レチクル５２０とプレート５４０を静止させた状態で露光が行われる。

投影光学系５３０は、物体面であるレチクル５２０上のパターンを反映する光を像面であるプレート５４０上に投影する光学系である。投影光学系５３０は、複数のレンズ素子のみからなる光学系、複数のレンズ素子と少なくとも一枚の凹面鏡とを有する光学系（カタディオプトリック光学系）、複数のレンズ素子と少なくとも一枚のキノフォームなどの回折光学素子とを有する光学系、全ミラー型の光学系等を使用することができる。色収差の補正が必要な場合には、互いに分散値（アッベ値）の異なるガラス材からなる複数のレンズ素子を使用したり、回折光学素子をレンズ素子と逆方向の分散が生じるように構成したりする。かかる投影光学系５３０のレンズなどの光学素子に本発明のフッ化カルシウム結晶から製造される光学素子を使用することができる。

プレート５４０は、本実施形態ではウェハであるが、液晶基板やその他の被処理体を広く含む。プレート５４０には、フォトレジストが塗布されている。フォトレジスト塗布工程は、前処理と、密着性向上剤塗布処理と、フォトレジスト塗布処理と、プリベーク処理とを含む。前処理は、洗浄、乾燥などを含む。密着性向上剤塗布処理は、フォトレジストと下地との密着性を高めるための表面改質（即ち、界面活性剤塗布による疎水性化）処理であり、ＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌ−ｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）などの有機膜をコート又は蒸気処理する。プリベークは、ベーキング（焼成）工程であるが現像後のそれよりもソフトであり、溶剤を除去する。

ステージ５４５は、プレート５４０を支持する。ステージ５４５は、当業界で周知のいかなる構成をも適用することができるので、ここでは詳しい構造及び動作の説明は省略する。例えば、ステージ５４５は、リニアモーターを利用してＸＹ方向にプレート５４０を移動することができる。レチクル５２０とプレート５４０は、例えば、同期走査され、ステージ５４５と図示しないレチクルステージの位置は、例えば、レーザー干渉計などにより監視され、両者は一定の速度比率で駆動される。ステージ５４５は、例えば、ダンパを介して床等の上に支持されるステージ定盤上に設けられ、レチクルステージ及び投影光学系５３０は、例えば、床等に載置されたベースフレーム上にダンパを介して支持される図示しない鏡筒定盤上に設けられる。

露光において、光源部５１４から発せられた光束は、照明光学系５１４によりレチクル５２０を、例えば、ケーラー照明する。レチクル５２０を通過してレチクルパターンを反映する光は、投影光学系５３０によりプレート５４０上に結像される。露光装置５００が使用する照明光学系５１４及び投影光学系５３０は、本発明によるフッ化カルシウムから製造される光学素子を含んで、紫外光、遠紫外光及び真空紫外光を高い透過率で透過するので、高いスループットで経済性よくデバイス（半導体素子、ＬＣＤ素子、撮像素子（ＣＣＤなど）、薄膜磁気ヘッドなど）を提供することができる。

次に、図６及び図７を参照して、上述の露光装置５００を利用したデバイスの製造方法の実施例を説明する。図６は、デバイス（ＩＣやＬＳＩなどの半導体チップ、ＬＣＤ、ＣＣＤ等）の製造を説明するためのフローチャートである。ここでは、半導体チップの製造を例に説明する。ステップ１（回路設計）では、デバイスの回路設計を行う。ステップ２（マスク製作）では、設計した回路パターンを形成したマスクを製作する。ステップ３（ウェハ製造）では、シリコンなどの材料を用いてウェハを製造する。ステップ４（ウェハプロセス）は、前工程と呼ばれ、マスクとウェハを用いて本発明のリソグラフィー技術によってウェハ上に実際の回路を形成する。ステップ５（組み立て）は、後工程と呼ばれ、ステップ４によって作成されたウェハを用いて半導体チップ化する工程であり、アッセンブリ工程（ダイシング、ボンディング）、パッケージング工程（チップ封入）等の工程を含む。ステップ６（検査）では、ステップ５で作成された半導体デバイスの動作確認テスト、耐久性テストなどの検査を行う。こうした工程を経て半導体デバイスが完成し、これが出荷（ステップ７）される。

図７は、ステップ４のウェハプロセスの詳細なフローチャートである。ステップ１１（酸化）では、ウェハの表面を酸化させる。ステップ１２（ＣＶＤ）では、ウェハの表面に絶縁膜を形成する。ステップ１３（電極形成）では、ウェハ上に電極を蒸着などによって形成する。ステップ１４（イオン打ち込み）では、ウェハにイオンを打ち込む。ステップ１５（レジスト処理）では、ウェハに感光剤を塗布する。ステップ１６（露光）では、上述の露光装置５００によってマスクの回路パターンをウェハに露光する。ステップ１７（現像）では、露光したウェハを現像する。ステップ１８（エッチング）では、現像したレジスト像以外の部分を削り取る。ステップ１９（レジスト剥離）では、エッチングが済んで不要となったレジストを取り除く。これらのステップを繰り返し行うことによってウェハ上に多重に回路パターンが形成される。かかるデバイス製造方法によれば、従来よりも高品位のデバイスを製造することができる。このように、露光装置５００を使用するデバイス製造方法、並びに結果物としてのデバイスも本発明の一側面を構成する。

本発明に係る結晶製造装置の模式的な断面図 本発明において結晶の成長速度を測定する測定原理について説明する図 本発明における溶存ガス排出量に基づいた結晶成長を行うフローを示す図 本発明で成長させる蛍石単結晶の原料の合成から、使用用途の一例である露光装置への使用のフローを示す図 本発明により成長した蛍石単結晶を用いた露光装置の概略を示す図 デバイス（ＩＣやＬＳＩなどの半導体チップ、ＬＣＤ、ＣＣＤ等）の製造を説明するためのフローチャート 図６中のステップ４のウェハプロセスの詳細なフローチャート

符号の説明

１ａ 坩堝
１ｂ 材料
２ 坩堝支持棒
２ａ 坩堝昇降モーター
２ｂ 坩堝昇降モーター用電源
２ｃ 材料支持棒
３ａ 側面ヒーター
３ｂ 側面ヒーター支持部
３ｃ 側面ヒーター支持用脚部
４ 側面及び上面断熱部材
５ 筐体（チャンバー）
６ 炉室
７ 側面ヒーター加熱用電源
９ 制御装置
１０ 坩堝受け
１１ 気体導入口
１２ 気体用配管
１３ 四重極検出器
１４ ２次電子増倍管
１５ コンピューター
１６ 温度センサー
１７ ＲＦ（高周波発生）コイル
１８ 高周波発生用電源
１９ 電源制御装置

Claims (9)

1. 所定の温度分布内に設置されたルツボ内で溶融した結晶材料を、該温度分布とルツボを相対的に移動させて一方向凝固させる結晶製造方法において、
   該結晶材料の凝固に伴って放出される所定のガス分子の放出量を検出する工程と、
   該検出された所定のガス分子の放出量に基づいて該ガス放出量が一定となるように制御して結晶材料を一方向凝固させる工程を有することを特徴とする結晶製造方法。
2. 前記結晶製造方法は、溶融した結晶材料に所定のガスを溶解する工程を有し、該所定のガスの分子の放出量を検出することで一方向凝固を制御することを特徴とする請求項１に記載の結晶製造方法。
3. 前記ルツボの移動速度を前記所定のガス分子の放出量に基づいて制御することを特徴とする請求項１乃至２に記載の結晶製造方法。
4. 前記温度分布を前記所定のガス分子の放出量に基づいて制御することを特徴とする請求項１乃至２に記載の結晶製造方法。
5. 前記所定のガスはヘリウムガスであることを特徴とする請求項１乃至４に記載の結晶製造方法。
6. 前記結晶材料は蛍石であり、前記一方向凝固により蛍石単結晶を製造することを特徴とする請求項１乃至５に記載の結晶製造方法。
7. 請求項６に記載の結晶製造方法によって製造された蛍石単結晶を成形して得られることを特徴とする光学素子。
8. 露光用光源と、該露光用光源からの光束をレチクルに導光する照明光学系と、レチクルからの光束をウェハーステージ上に設置されたウェハーに導光する投影光学系とを有する投影露光装置において、
   請求項７に記載の光学素子を該照明光学系又は投影光学系に含むことを特徴とする投影露光装置。
9. 所定の温度分布内に設置されたルツボ内で溶融した結晶材料を、該温度分布とルツボを相対的に移動させて一方向凝固させる結晶製造装置において、
   該結晶材料の凝固に伴って放出される所定のガス分子の放出量を検出する手段と、
   該検出された所定のガス分子の放出量に基づいて該ガス放出量が一定となるように該温度分布とルツボの相対的移動を制御して結晶材料を一方向凝固させる手段を有することを特徴とする結晶製造装置。

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