JP2005283330A - 分析システム - Google Patents

Abstract

【課題】 分析対象物の成分をリアルタイムに確認できる分析システムを提供すること。
【解決手段】 分析システム１は、近赤外線を入出射するためのプローブ１４，１５を具備し、近赤外線が照射される空間部１１を内部に形成し外面に空間部１１内を視認するための窓２４を設けた容器１０と、空間部１１内に配置または送入された分析対象物を窓２４の外側から撮像する撮像装置５０と、撮像装置５０によって撮像された画像を表示する表示装置６０とを備えたことを特徴とする。これによって、空間部１１内における分析対象物の反応過程をリアルタイムに近赤外分光分析計で分析するとともに、その状況を視認することができる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、プラスチック樹脂等の物質の成分を分析する分析システムに関する。

プラスチック樹脂等の物質の成分を分析する際、光ファイバで容器に接続された分光器及び検出器を用いてその物質の成分を分析する分析システムが用いられている。この分析システムにおいて、分光器から容器に対して光ファイバを介して所定の波長を有する近赤外線を出射し、容器内の分析対象物で近赤外線に含まれる所定の波長を吸収し、吸収によって減衰した近赤外線を検出器で検出してスペクトル分析を行う。

分析システムに用いられる容器として、例えば、容器内に設けられた貫通孔に分析対象物を送入し、貫通孔内に反応ガスを流入させるとともに分析対象物を加熱及び加圧し、容器に取付けられたプローブから貫通孔内の物質に対して近赤外線を出射させ、近赤外線に含まれる所定の波長を吸収させるものがある（特許文献１参照）。また、この容器を用いた分析システムは、容器で得られた近赤外線を検出器で検出し、近赤外線の吸収された所定の波長を分光器で分析することによって、分析対象物の成分分析を行うものである。
特開２００２−３１０９０７号公報

ところで、分析対象物の成分分析を行う際、分析対象物を連続的に測定するとともに、リアルタイムにその変化を視認することが望まれている。しかしながら、従来の分析システムにおいては、近赤外線の吸収された所定の波長を分光器で分析することにより分析対象物の成分分析を行うため、近赤外線が所定の波長を容器で吸収される過程において分析対象物の成分変化をリアルタイムに視認することができない。

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、分析対象物の成分とその反応状況をリアルタイムに分析かつ視認できる分析システムを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を採用する。すなわち本発明に係る分析システムは、近赤外線を入出射するためのプローブを具備し、近赤外線が照射される空間部を内部に形成し外面に前記空間部内を視認するための窓を設けた容器を備えたことを特徴とする。
本発明によれば、プローブを容器に具備し、空間部を容器の内部に形成し、容器の外面に空間部内を視認するための窓を設けたことによって、空間部内に送入された分析対象物の成分変化をリアルタイムに視認することができる。

また、本発明に係る分析システムは、前記空間部内に送入された分析対象物を前記窓の外側から撮像する撮像装置と、前記撮像装置によって撮像された画像を表示する表示装置とを備えたことを特徴とする。
本発明によれば、容器の内部に形成された空間部内に送入された分析対象物を窓の外側から撮像し、撮像された画像を表示装置に表示することによって、空間部内に送入された分析対象物の画像を表示装置にリアルタイムに表示することができ、かつ化学変化による近赤外スペクトルを反応に応じてリアルタイムに測定することができる。

また、本発明に係る分析システムにおいて、前記容器の内部には、前記分析対象物を送入する前記空間部の入口を覆うように、前記分析対象物と反応する反応性材料を通過させる多孔体が取付けられたことを特徴とする。
本発明によれば、空間部の入口に多孔体が取付けられたことによって、反応性材料が多孔体の内部の微細な複数の孔を通過するため、空間部の入口から均等に拡散した状態で反応速度を制御して反応性材料が空間部内に送入されることとなる。

また、本発明に係る分析システムにおいて、前記分析対象物は有機化合物であり、前記空間部は１〜６ｍｍの幅を有していることを特徴とする。
本発明によれば、分析対象物が有機化合物である場合、近赤外線を照射されたときに所定の波長において吸光度が著しく高くなる。そこで、空間部の幅を１〜６ｍｍとすれば、その所定の波長における吸光度が低下し、分析を行うために十分な強度の光が得られることとなる。

本発明の分析システムによれば、プローブを容器に具備し、空間部を容器の内部に形成し、容器の外面に空間部内を視認するための窓を設けたことによって、空間部内に送入された分析対象物の成分変化をリアルタイムに視認することができる。

また、本発明の分析システムによれば、容器の内部に形成された空間部内に送入された分析対象物を近赤外線により分析するとともに、窓の外側から撮像し、撮像された画像を表示装置に表示するので、空間部内に送入された分析対象物の状態をリアルタイムに分析することができる。

また、本発明の分析システムによれば、反応性材料が多孔体の内部の微細な複数の孔を通過して空間部の入口から均等に拡散した状態で空間部内に送入されるので、反応性材料を分析対象物に均等に混合することができる。

また、本発明の分析システムによれば、空間部の幅を１〜６ｍｍとしたことで、分析対象物の所定の波長における吸光度を適正な値に選択することができるので、近赤外線による分析のために十分な強度の光が得られることとなり、分析対象物のスペクトルを高精度に検出することができる。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
図１は、本発明を適用した分析システムを示す図である。
分析システム１は、分析対象物として例えばプラスチック等の有機化合物を分析する装置として、容器１０と、分光器３０と、検出器４０とを備えており、また、有機化合物を分析した結果を出力するための装置として、撮像装置としてのカメラ５０と、表示装置としてのモニタ６０と、出力装置としてのプリンタ７０とを備えている。

ここで、容器１０を図２及び図３に示す。図２は容器１０の断面図であり、図３は容器１０の正面図である。
容器１０は、金属製であり円柱状に形成された容器本体１０ａを備えている。容器本体１０ａの内部には、所定の幅、例えば１〜６ｍｍの幅を有し容器本体１０ａの直径方向及び鉛直方向に延在した空間部１１が形成されている。また、空間部１１の上部には、容器本体１０ａの直径よりも小さくかつ空間部１１の幅よりも大きな直径を有し、容器本体１０ａと同軸で空間部１１に連通して容器本体１０ａの上端に延在する円柱状の貫通孔１２が設けられている。
貫通孔１２の底部１２ａには、上蓋１３ａを有する円筒状の金属製、例えば焼結金属により形成された多孔体１３が空間部１１の上部を覆うように設置されている。なお、この多孔体１３は、気体を通過させる微細な複数の孔を有した構成でありかつ耐熱性を有したものであれば、金属製に限ることはなく、例えば無機材料製またはセラミックス製でもよい。

また、空間部１１には、軸線を一致させて空間部１１の幅方向に延在する一対のプローブ１４，１５が、容器本体１０ａ内に挿入された状態で接続されている。これら一対のプローブ１４，１５には、プローブ１４からプローブ１５に向けて空間部１１内に近赤外線が通過できるようになっている。なお、これら一対のプローブ１４，１５は、軸線の位置が空間部１１の中心より所定の距離、例えば５ｍｍ下方となるように配置されている。
また、貫通孔１２の側面には、プローブ１４，１５と同方向に延在する円筒状の注入口１６が接続されている。この注入口１６は、多孔体１３の上蓋１３ａよりも上側で貫通孔１２に接続されており、容器本体１０ａの外部から貫通孔１２に気体を送入するために設けられている。

容器本体１０ａの上部には、貫通孔１２を閉塞する円柱状の蓋１７が取付けられている。この蓋１７には、容器本体１０ａの外部から貫通孔１２に連通する円筒状の注入管１８が容器本体１０ａと同軸でない位置に設けられている。この注入管１８は、容器本体１０ａの外部から反応性材料、例えばアルコールまたは二酸化炭素等の反応ガスを送入するために設けられている。なお、この反応性材料は、有機化合物との反応に有効な材料であれば、反応ガスのような気体に限らず液体でもよい。

容器本体１０ａの下部及び上部にはそれぞれ、帯状のヒータ１９，２０が容器本体１０ａの外周に巻き付けた状態で固定されている。
また、容器本体１０ａの下端には、容器本体１０ａを地面から離間した状態で設置できるようにブラケット２１が取付けられている。
容器本体１０ａの外面であってプローブ１５の下方には、温度センサＴを挿入して固定するための固定金具２２が取付けられている。この固定金具２２に温度センサＴを挿入して固定すると、容器本体１０ａの温度を計測することができる。
容器本体１０ａの外面であって空間部１１が延在する直径方向の両端には、一対の窓枠２３が取付けられている。これら窓枠２３の中央には、空間部１１内を視認するための窓２４がそれぞれ設けられている。
また、図３の二点鎖線に示すように、容器１０には、容器本体１０ａの全体を覆うように保温カバー２５が着脱可能に取付けられている。

分光器３０は、空間部１１に向けて近赤外線を照射できるように、インタフェイス３１から光ファイバ２を介してプローブ１４に接続されている。
検出器４０は、分光器３０から出射し空間部１１内を通過した近赤外線を検出できるように、インタフェイス４１から光ファイバ３を介してプローブ１５に接続されている。また、この検出器４０は、空間部１１を通過した近赤外線から得られた検出結果のデータを分光器３０に送信できるように、分光器３０に接続されている。なお、この検出器４０には、検出器４０を冷却する冷却器４２が接続されている。

カメラ５０は、例えばＣＣＤカメラであり、空間部１１内に送入された有機化合物を窓２４の外側から撮像できるように、窓２４の外側に配置されている。
モニタ６０は、カメラ５０によって撮像された画像を画面に表示するものであり、分光器３０に接続されているパソコン６１に取付けられている。また、プリンタ７０は、カメラ５０によって撮像された画像を紙面に印刷表示するものであり、パソコン６１に接続されている。

次に、上記のような構成からなる分析システムの機能および作用について説明する。
容器１０の空間部１１内に送入された有機化合物の分析を行う場合、空間部１１内に有機化合物を送入するとともに反応ガスを注入し、近赤外線を照射して有機化合物を反応させ、有機化合物に固有の波長を近赤外線に吸収させてその近赤外線を検出器４０で検出し、近赤外線において吸収された波長を分光器３０で分析することによって有機化合物を分析する。すなわち以下の手順を用いて有機化合物の分析を行う。

まず、容器本体１０ａに取付けられた蓋１７を取り外し、貫通孔１２の内部から多孔体１３を取り出して、シート状または粒状に形成された有機化合物を貫通孔１２の内部に投入する。この有機化合物はそのまま貫通孔１２に連通した空間部１１に送入される。そして、貫通孔１２の内部に多孔体１３を設置して容器本体１０ａに蓋１７を取付ける。
容器本体１０ａに蓋１７を取付けた後、容器１０に保温カバー２５を装着して、ヒータ１９，２０を作動させる。そして、温度センサＴの出力に基づいて容器本体１０ａを所定の温度まで加熱する。ここで、アルコールまたは二酸化炭素等の反応ガスを注入管１８から貫通孔１２の内部に注入する。そして、この反応ガスが多孔体１３を通過して空間部１１内に送入され、有機化合物に混合される。このとき、有機化合物が気体化して空間部１１内に充満した状態となる。

その後、空間部１１内で有機化合物が反応ガスと混合した状態で、分光器３０から出射されインタフェイス３１から光ファイバ２を介してプローブ１４からプローブ１５に向かって空間部１１内を通過する近赤外線がその有機化合物に照射される。このとき、プローブ１４から出射した近赤外線は、有機化合物の特性を示す所定の波長の光が吸収されてプローブ１５に入射された後、光ファイバ３を介してインタフェイス４１に入射されて冷却器４２によって冷却された検出器４０で検出される。そして、検出器４０で検出された近赤外線のデータをパソコン６１に送信し、反応ガスと混合した有機化合物を分析する。
反応ガスと混合した有機化合物がパソコン６１で分析されると、その分析結果のデータがモニタ６０に表示される。また、必要に応じて、その分析結果のデータがパソコン６１からプリンタ７０に送信され、プリンタ７０によって紙面に出力される。

また、空間部１１内において有機化合物が反応するとき、容器本体１０ａの外面に設けられた窓２４からその反応の状態をカメラ５０で撮像する。そして、カメラ５０で撮像された画像データがパソコン６１に送信され、モニタ６０に表示される。また、必要に応じて、その画像データがパソコン６１からプリンタ７０に送信され、プリンタ７０によって紙面に出力される。

このような分析システム１において、容器本体１０ａの内部に空間部１１が形成され、その空間部１１内に送入された有機化合物を窓２４の外側から撮像し、撮像された画像をモニタ６０に表示することによって、空間部１１内に送入された有機化合物の状態をモニタ６０でリアルタイムに視認することができる。
また、多孔体１３を貫通孔１２の底部１２ａに設置すると、貫通孔１２の底部１２ａに空間部１１が連通しているため、この多孔体１３が空間部１１の入口に取付けられたことになる。これによって、有機化合物が多孔体１３の内部の微細な複数の孔を通過するため、空間部１１の入口から均等に拡散した状態で反応速度を制御して反応ガスが空間部１１内に送入されることとなる。したがって、反応ガスを有機化合物に均等に混合することができる。

ここで、近赤外線の波長の領域は１〜２．５μｍであり、この領域において分光器３０によって有機化合物に特有の波長を吸収した近赤外線を分析すると、図４に示すようなスペクトルが得られる。なお、吸光度の単位はａｂｓであり、１ａｂｓは光の透過率が１０％を示し、２ａｂｓは光の透過率が１％を示す。すなわち、吸光度が高いほど、光の透過率が低下するとともに、光の強度が低下していることを示す。また、強度が著しく低下した光を検出する場合、光の検出精度が低下する。

一方、空間部１１の幅を狭くすることによって、近赤外線を入出射するプローブ１４，１５間の距離が短くなるため、吸光度の高い波長における光の強度が上昇して吸光度が低下する。なお、多くの分析器では、吸光度は１ａｂｓ程度で最良のＳ／Ｎ比が得られるため、測定対象物のスペクトルが１ａｂｓ近傍になるように、空間部の幅を選択する場合が多い。そこで、空間部１１の幅を１〜６ｍｍの間で選択すると、分析対象物のスペクトルを高精度に検出することができる。例えば、図４に示すように、分析対象物のスペクトルピークが約１．７μｍで最大２ａｂｓの場合には、その空間幅（光路長）を半分にすることにより、最適な光路長を選択することができる。

なお、上記実施の形態において、空間部１１内に配置される有機化合物は、粉体、粒体、板状に限ることなく、液体または気体であってもよい。ここで、その有機化合物が気体である場合には、貫通孔１２に接続された注入口１６から気体の有機化合物が送入される。
また、上記実施の形態において、一対のプローブ１４，１５は、窓２４から空間部１１内の有機化合物の反応状態、特に空間部１１内の上部から送入される反応ガスと有機化合物とが反応する過程を視認しやすいように、軸線の位置が空間部１１の中心より５ｍｍ下方に配置されることが好ましい。しかし、必ずしも５ｍｍ下方に配置されなくてもよい。

本実施の形態における分析システムの概略構成図である。 本実施の形態における容器の断面図である。 本実施の形態における容器の正面図である。 本実施の形態における近赤外線の波長と吸光度との関係を示すグラフである。

符号の説明

１ 分析システム
１０ 容器
１０ａ 容器本体
１１ 空間部
１２ 貫通孔
１３ 多孔体
１４，１５ プローブ
１８ 注入管
２４ 窓
３０ 分光器
４０ 検出器
５０ カメラ（撮像装置）
６０ モニタ（表示装置）
７０ プリンタ

Claims (4)

1. 近赤外線を入出射するためのプローブを具備し、近赤外線が照射される空間部を内部に形成し外面に前記空間部内を視認するための窓を設けた容器を備えたことを特徴とする分析システム。
2. 前記空間部内に送入された分析対象物を前記窓の外側から撮像する撮像装置と、
   前記撮像装置によって撮像された画像を表示する表示装置とを備えたことを特徴とする請求項１記載の分析システム。
3. 前記容器の内部には、前記分析対象物を送入する前記空間部の入口を覆うように、前記分析対象物と反応する反応性材料を通過させる多孔体が取付けられたことを特徴とする請求項１または２記載の分析システム。
4. 前記分析対象物は有機化合物であり、前記空間部は１〜６ｍｍの幅を有していることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の分析システム。

Images