JP2005281385A - Method for producing inorganic powder-containing paste and the resultant inorganic powder-containing paste, and method for producing display panel member using the same - Google Patents

Method for producing inorganic powder-containing paste and the resultant inorganic powder-containing paste, and method for producing display panel member using the same Download PDF

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Akira Akimoto
旭 秋本
Kazutaka Kusano
一孝 草野
Hideo Ido
英夫 井戸
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an inorganic powder-containing paste based on an organic vehicle containing foreign matter little, dispersed homogeneously even if the resin content of the vehicle is high. <P>SOLUTION: A method for producing the inorganic powder-containing paste comprising inorganic powder, organic solvents and a binder resin is provided, comprising (A) the step of preparing the organic vehicle by dissolving the binder resin in two or more organic solvents with different boiling points, (B) the step of filtering the organic vehicle, (C) the step of evaporating the organic solvents in the organic vehicle and (D) the step of dispersing the inorganic powder in the organic vehicle. The inorganic powder-containing paste thus obtained is provided. Further, a method for producing display panels using the above paste is also provided. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、無機粉末含有ペーストの製造方法、とくに無機粉末含有ペーストに用いる有機ビヒクルの製造方法と、その製造方法により製造された有機ビヒクルを用いた無機粉末含有ペースト、およびそれを用いたプラズマディスプレイ、プラズマアドレス液晶ディスプレイなどのディスプレイパネル用部材の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing an inorganic powder-containing paste, in particular, an organic vehicle for use in an inorganic powder-containing paste, an inorganic powder-containing paste using an organic vehicle produced by the production method, and a plasma display using the same. The present invention also relates to a method for manufacturing a member for a display panel such as a plasma address liquid crystal display.

厚膜ペーストは、古くから伝統産業の釉として発達してきたが、製品の再現性と高い生産性の印刷技術からエレクトロニクス産業に応用されている。厚膜ペーストは、一般的には樹脂と溶剤からなるビヒクルに粉体化された無機物を分散させてペースト化される。この無機粉末含有ペーストとしては、配線や電極用の導体ペースト、抵抗体を形成する抵抗体ペースト、コンデンサーを作製するコンデンサーペースト、素子を被覆して保護したり、配線交又部を絶縁するガラスペーストなどがある。また、プラズマディスプレイパネル(以下、PDPと略称することもある。)に用いられる無機粉末含有ペーストとしては、電極形成用の導体ペースト、誘電体層や隔壁を形成するガラスペースト、蛍光体粉末が分散された蛍光体ペースト、そして、前面板のブラックストライプ形成に用いられる黒色ペーストなどがある。   Thick film paste has long been developed as a traditional industry trap, but has been applied to the electronics industry due to product reproducibility and high productivity printing technology. A thick film paste is generally made into a paste by dispersing a powdered inorganic substance in a vehicle made of a resin and a solvent. Examples of the paste containing inorganic powder include conductor paste for wiring and electrodes, resistor paste for forming a resistor, capacitor paste for producing a capacitor, glass paste for covering and protecting an element and insulating a wiring junction and so on. In addition, as an inorganic powder-containing paste used in a plasma display panel (hereinafter, also abbreviated as PDP), a conductive paste for electrode formation, a glass paste for forming dielectric layers and barrier ribs, and a phosphor powder are dispersed. Phosphor paste, and black paste used for forming black stripes on the front plate.

これら無機粉末含有ペーストは、これまでスクリーン印刷による造膜形成が行われてきたが、PDPのようなディスプレイパネル部材を作製する上では、大面積で厚膜を形成することが必要となる。スクリーン印刷では所望の膜厚にするために印刷を多数回繰り返さなければならず、非常に作業効率が悪いものである。そこで、1回の塗布で厚膜を形成する方法として、ドクターブレード法あるいはスリットダイコーター法などが提案されている。   These inorganic powder-containing pastes have so far been formed into a film by screen printing. However, in producing a display panel member such as a PDP, it is necessary to form a thick film with a large area. In screen printing, printing must be repeated many times to obtain a desired film thickness, which is very inefficient. Therefore, a doctor blade method or a slit die coater method has been proposed as a method for forming a thick film by a single coating.

この1回の塗布で厚膜を形成する方法に用いられる無機粉末含有ペーストは、スクリーン印刷用ペーストとは異なる性能が求められる。例えば、スクリーン印刷では、塗膜欠陥があっても重ね塗りを行うため、塗膜の欠陥とはなりにくいが、1回の塗布で厚膜を形成する場合、異物があると欠陥となるためペーストの濾過を精密にする必要がある。また、1回で厚膜を形成するためにビヒクル中の樹脂分濃度を高くする必要がある。   The inorganic powder-containing paste used in this method of forming a thick film by one application is required to have a performance different from that of screen printing paste. For example, in screen printing, even if there is a coating film defect, it is overcoated so that it is difficult to cause a coating film defect. It is necessary to refine the filtration. Further, in order to form a thick film at one time, it is necessary to increase the resin concentration in the vehicle.

従来、無機粉末含有ペースト用のビヒクルの製造方法としては、エチルセルロース、ニトロセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等の高分子をジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートやテルピネオール等の有機溶剤中で溶解して粘度を調整したものが用いられている(例えば、特許文献1参照)。   Conventionally, as a method for producing a vehicle for inorganic powder-containing paste, the viscosity is adjusted by dissolving polymers such as ethyl cellulose, nitrocellulose, polyvinyl alcohol, and polyvinyl butyral in organic solvents such as diethylene glycol monobutyl ether acetate and terpineol. Is used (see, for example, Patent Document 1).

しかしながら、有機ビヒクル中の樹脂分濃度が高くなると、樹脂の溶解が不十分で不完全な溶解物が多くなったり、粘度が高いために、濾過時に孔径の小さいフィルターを使用すると濾過時間が長く、製造コストが高くなる問題があった。
特開平6−325618号公報
However, when the resin concentration in the organic vehicle is high, the resin is not sufficiently dissolved and the incompletely dissolved product increases, or the viscosity is high. There was a problem that the manufacturing cost was high.
JP-A-6-325618

そこで本発明の課題は、上記問題点に鑑み、沸点の異なる2種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造し、ペーストとしての特性を損なうことなく濾過後に有機ビヒクルの一部を揮散させ、濾過特性を良くすることが可能な無機粉末含有ペーストの製造方法、およびその方法により製造された無機粉末含有ペーストならびにそれを用いたディスプレイパネル用部材の製造方法を提供することにある。   Therefore, in view of the above problems, an object of the present invention is to produce an organic vehicle by dissolving a binder resin with two or more organic solvents having different boiling points, and a part of the organic vehicle after filtration without impairing the properties as a paste. It is to provide a method for producing an inorganic powder-containing paste that can improve the filtration characteristics, an inorganic powder-containing paste produced by the method, and a method for producing a display panel member using the same. .

上記課題を解決するために、本発明に係る無機粉末含有ペーストの製造方法は、無機粉末と有機溶媒とバインダー樹脂からなる無機粉末含有ペーストの製造方法であって、下記(A)〜(D)の工程を順次行うことを特徴とする方法からなる。
(A)沸点の異なる2種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造する工程
(B)有機ビヒクルを濾過する工程
(C)有機ビヒクル中の有機溶剤の一部を揮散させる工程
(D)有機ビヒクル中に無機粉末を分散させる工程
In order to solve the above problems, a method for producing an inorganic powder-containing paste according to the present invention is a method for producing an inorganic powder-containing paste comprising an inorganic powder, an organic solvent, and a binder resin, and includes the following (A) to (D): These steps are sequentially performed.
(A) A step of producing an organic vehicle by dissolving a binder resin with two or more organic solvents having different boiling points (B) A step of filtering the organic vehicle (C) A step of volatilizing a part of the organic solvent in the organic vehicle (D) Dispersing the inorganic powder in the organic vehicle

また、本発明に係る無機粉末含有ペーストは、このような方法により製造されたものからなる。   Moreover, the inorganic powder containing paste which concerns on this invention consists of what was manufactured by such a method.

さらに、本発明に係るディスプレイパネル用部材の製造方法は、少なくとも基板上に無機粉末含有ペーストが塗布される工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、無機粉末含有ペーストが上記のような無機粉末含有ペーストであることを特徴とする方法からなる。   Furthermore, the manufacturing method of the member for display panels which concerns on this invention is a manufacturing method of the member for display panels including the process by which an inorganic powder containing paste is apply | coated at least on a board | substrate, Comprising: An inorganic powder containing paste is as above-mentioned. It consists of a method characterized by being a paste containing inorganic powder.

本発明によれば、無機粉末含有ペーストを製造するに際し、ビヒクル中の樹脂分濃度が高い場合でも均一に溶解され、異物の少ない有機ビヒクルを低コストで製造できる方法を提供できる。さらに、異物の少ない無機粉末含有ペーストを得ることができるため、歩留まりの高いプラズマディスプレイパネル用部材を製造する方法を提供できる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, when manufacturing an inorganic powder containing paste, even if the resin content density | concentration in a vehicle is high, it can melt | dissolve uniformly and can provide the method which can manufacture an organic vehicle with few foreign materials at low cost. Furthermore, since the inorganic powder containing paste with few foreign substances can be obtained, the method of manufacturing the member for plasma display panels with a high yield can be provided.

以下に、本発明について、望ましい実施の形態とともに詳細に説明する。
本発明の無機粉末含有ペーストは、無機粉末と有機ビヒクルおよび粘度調整のための有機溶剤や添加剤成分から構成される。無機粉末の含有量は、35〜95重量%、さらには、40〜90重量%であることが焼成時の収縮率が小さく、焼成による形状変化が小さくなり好ましい。ペースト中の無機粉末としては、ガラス粉末、金属粉末、耐火物フィラー、蛍光体粉末などが挙げられる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail together with preferred embodiments.
The inorganic powder-containing paste of the present invention comprises an inorganic powder, an organic vehicle, and an organic solvent and additive component for adjusting the viscosity. The content of the inorganic powder is preferably 35 to 95% by weight, and more preferably 40 to 90% by weight because the shrinkage ratio during firing is small and the shape change due to firing is small. Examples of the inorganic powder in the paste include glass powder, metal powder, refractory filler, and phosphor powder.

ガラス粉末としては、50〜400℃の熱膨張係数が50×10-7〜100×10-7であることが好ましい。また、ガラス中に酸化珪素を3〜60重量%、酸化硼素を5〜50重量%の範囲で配合することによって、電気絶縁性、強度、熱膨張係数、絶縁層の緻密性などの隔壁として要求される電気、機械および熱的特性を向上することができる。本発明におけるガラス粉末としては、主として低融点ガラス粉末からなることが好ましい。低融点ガラス粉末のガラス転移温度は、430〜500℃、ガラス軟化点は、470〜620℃であることが好ましい。ガラス転移温度とガラス軟化点がこのような範囲内にあると、焼成時に基板の歪みが小さく、また、緻密な隔壁層が得られる。ガラス粉末の粒子径は、作製しようとする隔壁の線幅や高さを考慮して選ばれるが、体積基準分布の中心径が1〜6μm、最大粒子サイズが30μm以下、比表面積1.5〜4cm2/gであることが好ましい。 The glass powder is preferably a thermal expansion coefficient of 50 to 400 ° C. is 50 × 10 -7 ~100 × 10 -7 . Moreover, it is required as a partition wall for electrical insulation, strength, coefficient of thermal expansion, denseness of insulating layer, etc. by blending silicon oxide in glass in the range of 3 to 60% by weight and boron oxide in the range of 5 to 50% by weight. Improved electrical, mechanical and thermal properties. The glass powder in the present invention is preferably mainly composed of a low-melting glass powder. The glass transition temperature of the low melting glass powder is preferably 430 to 500 ° C., and the glass softening point is preferably 470 to 620 ° C. When the glass transition temperature and the glass softening point are within such ranges, the distortion of the substrate is small during firing, and a dense partition layer can be obtained. The particle diameter of the glass powder is selected in consideration of the line width and height of the partition wall to be produced. The center diameter of the volume-based distribution is 1 to 6 μm, the maximum particle size is 30 μm or less, the specific surface area is 1.5 to It is preferably 4 cm 2 / g.

金属粉末としては、Ag、Au、Pd、Ni、Cu、AlおよびPtの群から選ばれる少なくとも1種を含むものが使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が0.7〜6μmが好ましい。より好ましくは1.3〜4μmである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。   As metal powder, what contains at least 1 sort (s) chosen from the group of Ag, Au, Pd, Ni, Cu, Al, and Pt can be used. These can be used independently, in an alloy state, or in a mixed powder state. As the particle diameter of the metal powder, the center diameter of the volume-based distribution is preferably 0.7 to 6 μm. More preferably, it is 1.3-4 micrometers. When the particle diameter is in this range, a fine fine pattern can be formed.

金属酸化物粉末としては、Al23、Cu2O、Ag2O、Au2O、FeO、の中から選ばれる少なくとも1種類を含む物が使用できる。これらは、単独、合金、混合粉末のいずれの状態であっても用いることができる。金属粉末の粒子径としては、体積基準分布の中心径が0.7〜6μmが好ましい。より好ましくは1.3〜4μmである。粒子径がこの範囲にあることで、緻密な微細パターンの形成が可能となる。 As the metal oxide powder, a material containing at least one selected from Al 2 O 3 , Cu 2 O, Ag 2 O, Au 2 O, and FeO can be used. These can be used independently, in an alloy state, or in a mixed powder state. As the particle diameter of the metal powder, the center diameter of the volume-based distribution is preferably 0.7 to 6 μm. More preferably, it is 1.3-4 micrometers. When the particle diameter is in this range, a fine fine pattern can be formed.

耐火物フィラーは、焼成時の形状を安定させるために好ましく添加される。耐火物フィラーとしては、500〜650℃程度の焼成温度で軟化しないものが広く使用でき、高融点ガラスやアルミナ、マグネシア、カルシア、コーディエライト、シリカ、ムライト、ジルコン、ジルコニア等のセラミックス粉末が例示できる。PDPの外光反射を低減し、実用上のコントラストを上げるために隔壁を暗色にする場合には、耐火性の黒色顔料として、Co−Cr−Fe、Co−Mn−Fe、Co−Fe−Mn−Al、Co−Ni−Cr−Fe、Co−Ni−Mn−Cr−Fe、Co−Ni−Al−Cr−Fe、Co−Mn−AL−Cr−Fe−Si等の顔料を用いてもよい。一方、蛍光体の発光を有効にパネル前面に導く目的で隔壁を白くする場合には、耐火性の白色顔料としてチタニアなどを用いてもよい。   The refractory filler is preferably added to stabilize the shape during firing. As the refractory filler, those that do not soften at a firing temperature of about 500 to 650 ° C. can be widely used, and high melting point glass and ceramic powders such as alumina, magnesia, calcia, cordierite, silica, mullite, zircon, zirconia are exemplified. it can. In order to reduce external light reflection of the PDP and increase the practical contrast, when the partition walls are dark, Co-Cr-Fe, Co-Mn-Fe, Co-Fe-Mn are used as refractory black pigments. -Al, Co-Ni-Cr-Fe, Co-Ni-Mn-Cr-Fe, Co-Ni-Al-Cr-Fe, Co-Mn-AL-Cr-Fe-Si pigments may be used. . On the other hand, when whitening the partition for the purpose of effectively guiding the light emission of the phosphor to the front surface of the panel, titania or the like may be used as a fire-resistant white pigment.

蛍光体粉末としては、例えば、赤色では、Y23:Eu、YVO4:Eu、(Y,Gd)BO3:Eu、Y23S:Eu、γ−Zn3(PO42:Mn、(ZnCd)S:Ag+In23などがあげられる。緑色では、Zn2GeO2:M、BaAl1219:Mn、Zn2SiO4:Mn、LaPO4:Tb、ZnS:Cu,Al、ZnS:Au,Cu,Al、(ZnCd)S:Cu,Al、Zn2SiO4:Mn,As、Y3Al512:Ce、CeMgAl1119:Tb、Gd22S:Tb、Y3Al512:Tb、ZnO:Znなどが挙げられる。青色では、Sr5(PO43Cl:Eu、BaMgAl1423:Eu、BaMgAl1627:Eu、BaMg2Al1424:Eu、ZnS:Ag+赤色顔料、Y2SiO3:Ceなどが挙げられる。 As the phosphor powder, for example, in red, Y 2 O 3 : Eu, YVO 4 : Eu, (Y, Gd) BO 3 : Eu, Y 2 O 3 S: Eu, γ-Zn 3 (PO 4 ) 2 : Mn, (ZnCd) S: Ag + In 2 O 3 and the like. In green, Zn 2 GeO 2 : M, BaAl 12 O 19 : Mn, Zn 2 SiO 4 : Mn, LaPO 4 : Tb, ZnS: Cu, Al, ZnS: Au, Cu, Al, (ZnCd) S: Cu, Al, Zn 2 SiO 4 : Mn, As, Y 3 Al 5 O 12 : Ce, CeMgAl 11 O 19 : Tb, Gd 2 O 2 S: Tb, Y 3 Al 5 O 12 : Tb, ZnO: Zn, etc. It is done. In blue, Sr 5 (PO 4 ) 3 Cl: Eu, BaMgAl 14 O 23 : Eu, BaMgAl 16 O 27 : Eu, BaMg 2 Al 14 O 24 : Eu, ZnS: Ag + red pigment, Y 2 SiO 3 : Ce, etc. Is mentioned.

本発明における有機ビヒクルは、バインダー樹脂を有機溶剤中に溶解させたもので、公知のものが使用できるが、バインダー樹脂は、焼成時に酸化または/および分解または/および気化し、炭化物が無機物中に残存しないことが好ましく、具体的には、エチルセルロース、メチルセルロース、ニトロセルロース、セルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系樹脂、または、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ノルマルブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、2−エチルメチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシルエチル(メタ)アクリレート等の重合体もしくは共重合体からなるアクリル樹脂、ポリ−α−メチルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリブテン等が挙げられる。また、バインダー樹脂が感光性の場合は、炭素−炭素二重結合を有する化合物から選ばれた成分の重合または共重合により得られる。その場合、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、ビニル酢酸またはこれらの酸無水物などの不飽和カルボン酸などの不飽和酸を共重合することによって、感光後のアルカリ水溶液での現像性を向上することができる。   The organic vehicle in the present invention is obtained by dissolving a binder resin in an organic solvent, and a known one can be used. However, the binder resin is oxidized or / and decomposed or / and vaporized at the time of firing, and the carbide is contained in the inorganic substance. Preferably, it does not remain. Specifically, cellulose resins such as ethyl cellulose, methyl cellulose, nitrocellulose, cellulose acetate, cellulose propionate, cellulose butyrate, hydroxypropyl cellulose, or methyl (meth) acrylate, ethyl (meta ) A polymer such as acrylate, normal butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, 2-ethylmethyl (meth) acrylate, 2-hydroxylethyl (meth) acrylate or Acrylic resin comprising a polymer, poly -α- methyl sulfone, polyvinyl alcohol, polybutene, and the like. When the binder resin is photosensitive, it can be obtained by polymerization or copolymerization of components selected from compounds having a carbon-carbon double bond. In that case, by copolymerizing unsaturated acid such as acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, vinyl acetic acid or unsaturated carboxylic acid such as these acid anhydrides, The developability with an alkaline aqueous solution can be improved.

本発明の有機ビヒクルでは、バインダー樹脂を有機溶剤に溶解する際、沸点差がある2種以上の有機溶剤を用いることが重要となる。無機粉末含有ペーストを厚く形成するために有機ビヒクル中のバインダー樹脂濃度を高くするとバインダー樹脂の溶解が不十分で不完全な溶解物が多くなったり、粘度が高いために、濾過時に孔径の小さいフィルターを使用すると濾過時間が長く、製造コストが高くなる問題がある。そこで、本発明では、バインダー樹脂の溶解溶剤の他に低沸点の溶剤を加え、溶剤量を増やし溶解性を向上させ、さらに粘度を下げて濾過時間を短くする。濾過後に低沸点の溶剤を揮散させ、目的の有機溶剤量と粘度を持つ有機ビヒクルを作製する。   In the organic vehicle of the present invention, it is important to use two or more organic solvents having different boiling points when the binder resin is dissolved in the organic solvent. If the binder resin concentration in the organic vehicle is increased in order to form a thick paste containing inorganic powder, the binder resin will be insufficiently dissolved, resulting in an incompletely dissolved solution and high viscosity. When using, there is a problem that the filtration time is long and the production cost is high. Therefore, in the present invention, a low-boiling point solvent is added in addition to the binder resin dissolving solvent, the amount of the solvent is increased to improve the solubility, and the viscosity is lowered to shorten the filtration time. After filtration, the low boiling point solvent is volatilized to produce an organic vehicle having the desired amount and viscosity of the organic solvent.

有機溶剤の沸点差は30℃以上であることが好ましく、より好ましくは50℃以上である。沸点差が30℃以上ある有機溶剤を用いることで、濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しやすく、沸点差が30℃未満の場合、低沸点の有機溶剤が残り、目的の有機溶剤量と粘度を持つ有機ビヒクルが得られにくくなる場合がある。   The boiling point difference of the organic solvent is preferably 30 ° C. or higher, more preferably 50 ° C. or higher. By using an organic solvent having a boiling point difference of 30 ° C. or more, it is easy to volatilize a low boiling point organic solvent after filtration. When the boiling point difference is less than 30 ° C., the low boiling point organic solvent remains, and the target organic solvent amount and viscosity It may be difficult to obtain an organic vehicle having

低沸点の有機溶剤は、沸点が100〜180℃の範囲内にあることが好ましく、より好ましくは100〜160℃の範囲内である。低沸点の有機溶剤の沸点が100〜180℃の範囲内にあることで、濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しやすく、さらに低沸点の有機溶剤を揮散させる時間が短くなり好ましい。   The low-boiling organic solvent preferably has a boiling point in the range of 100 to 180 ° C, more preferably in the range of 100 to 160 ° C. When the boiling point of the low-boiling organic solvent is in the range of 100 to 180 ° C., the low-boiling organic solvent is easily volatilized after filtration, and the time for volatilizing the low-boiling organic solvent is further shortened.

沸点差がある2種以上の有機溶剤は、溶解度パラメーターが8.5〜9.5の範囲内にあることが好ましい。より好ましくは、8.7〜9.4の範囲内である。溶解度パラメーターが8.5〜9.5の範囲内にあることで、バインダー樹脂の溶解性を向上することができる。溶解度パラメーターがこの範囲外にある有機溶剤を用いた場合、有機溶剤量を多くしてもバインダー樹脂の溶解性が向上しない場合がある。さらに、溶解性が良好な有機溶剤を組み合わせても濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散する場合にバインダー樹脂が析出する場合ある。溶解度パラメーターが8.5〜9.5の範囲内にある有機溶剤を用いることで濾過後に低沸点の有機溶剤を揮散しても良好な有機ビヒクルを得ることができる。溶解度パラメーター(SP)は、次のHidebrandの式を用いて求めることができる。
SP=K(γ/Vm1/30.43
K:定数、Vm:分子容量、γ:表面張力
表面張力は、次式(1)を用いて最大泡圧法で求めることができる。
γ=1/2gR(ρ1h1−ρh)
ρ1:マノメーターの液体の密度
h :マノメーターの高さの差
g :重力定数
ρ1h1:圧力計により測定した値
ρ :測定溶剤の密度
h :毛管の先端と液面の距離
R :毛管の半径
Two or more organic solvents having a difference in boiling point preferably have a solubility parameter in the range of 8.5 to 9.5. More preferably, it exists in the range of 8.7-9.4. When the solubility parameter is in the range of 8.5 to 9.5, the solubility of the binder resin can be improved. When an organic solvent having a solubility parameter outside this range is used, the solubility of the binder resin may not be improved even if the amount of the organic solvent is increased. Furthermore, even when an organic solvent having good solubility is combined, the binder resin may be precipitated when the low boiling point organic solvent is volatilized after filtration. By using an organic solvent having a solubility parameter in the range of 8.5 to 9.5, a good organic vehicle can be obtained even if the low-boiling organic solvent is volatilized after filtration. The solubility parameter (SP) can be determined using the following Hidebrand equation.
SP = K (γ / Vm 1/3 ) 0.43
K: constant, Vm: molecular capacity, γ: surface tension The surface tension can be determined by the maximum bubble pressure method using the following equation (1).
γ = 1/2 gR (ρ1h1-ρh)
ρ1: Manometer liquid density h: Manometer height difference g: Gravitational constant ρ1h1: Value measured by pressure gauge ρ: Measurement solvent density h: Capillary tip-to-liquid surface distance R: Capillary radius

具体的な有機溶剤としては、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノ−2−エチルヘキシルエーテル、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、テルピネオール、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコール−n−プロピルエーテル、ジプロピレングリコール−n−プロピルエーテル、プロピレングリコール−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールフェニルエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジイソブチレート、ジプロピレングリコール−n−ブチルエーテル、トリプロピレングリコール−n−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル等とイソプロピルアルコール、n−プロピルアルコール、第二ブチルアルコール、イソブチルアルコール、3−ペンタノール、n−ブチルアルコール、第二ブチルアルコール、イソアミルアルコール、メチルアミルアルコール、n−アミルアルコール、メチルn−ブチルエーテル、1,4−ジオキサン、ジエチルセロソルブ、n−ブチルエーテル、酢酸イソプロピル、酢酸n−プロピル、酢酸イソブチル、酢酸n−ブチル、炭酸ジエチル、酢酸イソアミル、酢酸メチルセロソルブ、酢酸メチルアミル、乳酸エチル、プロピレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、2−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン、2−メチル−1−ブタノール、3−メチル−2−ブタノール等の組み合わせが挙げられる。   Specific organic solvents include diethylene glycol monobutyl ether acetate, ethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, diethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, 2-ethyl- 1,3-hexanediol, terpineol, propylene glycol methyl ether, dipropylene glycol methyl ether, tripropylene glycol methyl ether, propylene glycol-n-propyl ether, dipropylene glycol-n-propyl ether, propylene glycol-n-butyl ether, Propylene glycol methyl ether acetate, propylene Glycol diacetate, propylene glycol phenyl ether, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate, 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol diisobutyrate, dipropylene glycol- n-butyl ether, tripropylene glycol-n-butyl ether, dipropylene glycol dimethyl ether and the like and isopropyl alcohol, n-propyl alcohol, sec-butyl alcohol, isobutyl alcohol, 3-pentanol, n-butyl alcohol, sec-butyl alcohol, isoamyl Alcohol, methyl amyl alcohol, n-amyl alcohol, methyl n-butyl ether, 1,4-dioxane, diethyl cellosolve, n-butyl ether, isopropyl acetate, n-acetate Pill, isobutyl acetate, n-butyl acetate, diethyl carbonate, isoamyl acetate, methyl cellosolve acetate, methyl amyl acetate, ethyl lactate, propylene glycol methyl ether, propylene glycol propyl ether, 2-hydroxy-4-methyl-2-pentanone, 2- A combination of methyl-1-butanol, 3-methyl-2-butanol and the like can be mentioned.

有機ビヒクルは、公知の加熱撹拌溶解機などを用いて溶解することができるが、攪拌機は、防爆構造とすることが好ましい。溶解条件は、用いるバインダー樹脂や有機溶剤によって異なるが、通常25〜150℃の温度で1〜72時間程度行われる。   The organic vehicle can be dissolved by using a known heated stirring dissolver or the like, but the stirrer preferably has an explosion-proof structure. The dissolution conditions vary depending on the binder resin and organic solvent used, but are usually performed at a temperature of 25 to 150 ° C. for about 1 to 72 hours.

有機ビヒクル中のバインダー樹脂の濃度は、無機粉末含有ペーストの塗布性や塗布膜厚によって選ばれるが、通常5〜50重量%の範囲である。   Although the density | concentration of the binder resin in an organic vehicle is chosen by the applicability | paintability and coating film thickness of an inorganic powder containing paste, it is the range of 5 to 50 weight% normally.

沸点差がある2種以上の有機溶剤において、高沸点の有機溶剤(A)と低沸点の有機溶剤(B)の比率は、A/B=80/20〜20/80範囲内であることが好ましく、より好ましくは、A/B=70/30〜30/70の範囲である。A/Bの比がこの範囲内であることで、有機ビヒクルの溶解性が向上でき、未溶解物が減少する。また、濾過性が向上でき、濾過後の低沸点の有機溶剤を容易に揮散することができる。   In two or more organic solvents having a difference in boiling point, the ratio of the high-boiling organic solvent (A) to the low-boiling organic solvent (B) may be within the range of A / B = 80/20 to 20/80. More preferably, it is the range of A / B = 70 / 30-30 / 70. When the ratio of A / B is within this range, the solubility of the organic vehicle can be improved and the undissolved material is reduced. Moreover, filterability can be improved and the low boiling point organic solvent after filtration can be volatilized easily.

次に、有機ビヒクルを濾過する。濾過は、未溶解のバインダー樹脂や混入した異物などを分離するために行うので、通常の濾紙やフィルターといった膜分離法で十分である。膜分離法は、主に圧力によって物質を分離するため省エネルギーにもなる。具体的には、例えば、フィルターホルダーにカートリッジフィルターをセットし有機ビヒクルを0.01〜1.0Pa程度の圧力をかけて押し出す。   The organic vehicle is then filtered. Since filtration is performed in order to separate undissolved binder resin and mixed foreign matters, a membrane separation method such as a normal filter paper or a filter is sufficient. The membrane separation method also saves energy because substances are separated mainly by pressure. Specifically, for example, a cartridge filter is set in a filter holder, and the organic vehicle is pushed out by applying a pressure of about 0.01 to 1.0 Pa.

濾過に用いるフィルターは、公知のものが使用できる。例えば、プリーツ状メディアをポリプロピレンやステンレスで成型したエレメント状フィルターなどが好ましく用いることができる。また、フィルターの有効濾過面積が大きいものを使用することで、濾過時間を短くすることもできる。   A known filter can be used for filtration. For example, an element filter obtained by molding pleated media with polypropylene or stainless steel can be preferably used. Moreover, the filtration time can be shortened by using a filter having a large effective filtration area.

用いるフィルターの孔径は、なるべく小さいものを用いると濾過精度が向上し、ペースト化し、ペースト塗布時の欠陥を抑制することができるため好ましい。フィルター孔径は、好ましくは5μm以下、より好ましくは2μm以下である。   It is preferable to use a filter with a pore size as small as possible, because the filtration accuracy is improved, a paste is formed, and defects during paste application can be suppressed. The filter pore size is preferably 5 μm or less, more preferably 2 μm or less.

濾過後に有機ビヒクル中の低沸点溶剤を揮散させ、目的の粘度を持つ有機ビヒクルに仕上げる。低沸点溶剤を揮散させる方法としては、公知の濃縮装置等が使用できる。例えば、ロータリーエバポレーター等を用いて、回転数、バス温度、ベーパー温度、真空度等を用いる有機溶剤に合わせて調節する。また、濃縮装置に真空制御ユニットやベーパーセンサー等を組み合わせると有機溶剤の突沸を抑えながら使用条件に合った運転ができるため好ましい。   After filtration, the low-boiling solvent in the organic vehicle is volatilized to finish the organic vehicle with the desired viscosity. As a method for evaporating the low boiling point solvent, a known concentrating device or the like can be used. For example, using a rotary evaporator or the like, the rotation speed, bath temperature, vapor temperature, vacuum degree, etc. are adjusted according to the organic solvent. Further, it is preferable to combine a concentrator with a vacuum control unit, a vapor sensor, or the like because an operation suitable for the use conditions can be performed while suppressing the sudden boiling of the organic solvent.

本発明における添加剤成分としては、感光性モノマー、光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、チキソ剤などを挙げることができる。   Examples of the additive component in the present invention include a photosensitive monomer, a photopolymerization initiator, a sensitizer, an ultraviolet absorber, a polymerization inhibitor, a plasticizer, an antioxidant, an antifoaming agent, and a thixotropic agent.

感光性モノマーとしては、活性な炭素−炭素不飽和二重結合を有する化合物が多く用いられている。官能基として、ビニル基、アリル基、アクリレート基、メタクリレート基、アクリルアミド基を有する単官能および多官能化合物が応用できる。具体的には、2−(2−エトキシエトキシ)エチルアクリレート、1,3−ブタンジオールジアクリレート、ペンタエリストールトリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。   As the photosensitive monomer, a compound having an active carbon-carbon unsaturated double bond is often used. As the functional group, monofunctional and polyfunctional compounds having a vinyl group, an allyl group, an acrylate group, a methacrylate group, or an acrylamide group can be applied. Specifically, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl acrylate, 1,3-butanediol diacrylate, pentaerythritol triacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, cyclohexyl methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate And glycidyl methacrylate.

光重合開始剤、増感剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、可塑剤、酸化防止剤、消泡剤、チキソ剤などは、公知慣用のものが使用できる。   Known and commonly used photopolymerization initiators, sensitizers, ultraviolet absorbers, polymerization inhibitors, plasticizers, antioxidants, antifoaming agents, thixotropic agents and the like can be used.

本発明の無機粉末含有ペーストは、各種成分を所定の組成となるように調合した後、プラネタリーミキサー等のミキサーによって予備分散し、3本ローラーなどの分散機で分散・混練手段によって均質に作製する。   The inorganic powder-containing paste of the present invention is prepared by preparing various components so as to have a predetermined composition, and then pre-dispersing with a mixer such as a planetary mixer, and homogeneously preparing with a dispersing and kneading means with a disperser such as a three-roller. To do.

次に、本発明の無機粉末含有ペーストに用いる有機ビヒクルの製造方法で作製された有機ビヒクルを用いた無機粉末含有ペーストをディスプレイパネル用部材への適用する例について説明する。   Next, an example in which an inorganic powder-containing paste using an organic vehicle produced by the method for producing an organic vehicle used for the inorganic powder-containing paste of the present invention is applied to a display panel member will be described.

基板上に、書き込み電極として、感光性銀ペーストを用いてフォトリソグラフィー法により、ストライプ状電極を形成し、この基板に誘電体ペーストを塗布した後、500〜600℃で焼成して、誘電体層を形成する。   A stripe-shaped electrode is formed on a substrate by a photolithography method using a photosensitive silver paste as a writing electrode, and a dielectric paste is applied to the substrate, followed by firing at 500 to 600 ° C. to form a dielectric layer. Form.

さらに、誘電体層上に感光性ガラスペーストを用いて、フォトリソ法でパターン形成後、500〜600℃で10〜60分間焼成し、ストライプ状のパターンの隔壁を形成する。   Furthermore, using a photosensitive glass paste on the dielectric layer, after pattern formation by a photolithography method, baking is performed at 500 to 600 ° C. for 10 to 60 minutes to form stripe-shaped pattern partition walls.

このようにして形成された隔壁に、上記蛍光体ペーストを形成する。蛍光体の形成方法は特に限定されないが、例えば、スクリーン印刷法、口金から蛍光体ペーストを吐出する方法、感光性ペースト法などが挙げられる。蛍光体ペーストを塗布して乾燥させた後、例えば、500℃で30分焼成して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成する。   The phosphor paste is formed on the barrier ribs thus formed. The method of forming the phosphor is not particularly limited, and examples thereof include a screen printing method, a method of discharging the phosphor paste from the die, and a photosensitive paste method. After the phosphor paste is applied and dried, for example, it is baked at 500 ° C. for 30 minutes to form phosphor layers on the side and bottom portions of the partition walls.

以下に、本発明を実施例により具体的に説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。実施例中の濃度(%)は重量%である。   Hereinafter, the present invention will be specifically described by way of examples. However, the present invention is not limited to this. The concentration (%) in the examples is% by weight.

実施例1〜5、比較例1
まず、有機ビヒクルを作製した。エチルセルロース(ハーキュレス社製、グレード:T−10)200gと表1に示した有機溶剤をフラスコに仕込み、60℃で4時間溶解させた。得られた有機ビヒクルの粘度を表1に示した。続いて、フィルターホルダー(アドバンテック東洋株式会社製)にカートリッジフィルター(アドバンテック東洋株式会社製、タイプ:MCP−JX−C10S、粒子捕捉率:>99%(1μm))をセットし、0.1MPaの圧力で濾過した。濾過時間を表1に示した。
Examples 1-5, Comparative Example 1
First, an organic vehicle was produced. 200 g of ethyl cellulose (manufactured by Hercules, grade: T-10) and the organic solvent shown in Table 1 were charged into a flask and dissolved at 60 ° C. for 4 hours. The viscosity of the obtained organic vehicle is shown in Table 1. Subsequently, a cartridge filter (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd., type: MCP-JX-C10S, particle capture rate:> 99% (1 μm)) is set in a filter holder (manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.), and a pressure of 0.1 MPa Filtered through. The filtration time is shown in Table 1.

濾過した有機ビヒクルをロータリーエバポレータ(ヤマト科学社製、RE500型)に仕込み、低沸点の有機溶剤を取り除いた。ロータリーエバポレータの運転条件は、80rpm、150℃で行った。得られた有機ビヒクルの粘度を表1に示した。次に、得られた有機ビヒクルを用いて蛍光体ペーストを作製した。赤色蛍光体粉末(化成オプトニクス社製、KX−504A)800g、得られた有機ビヒクル800g、およびテルピネオール400gを混合し、プラネタリーミキサー(特殊機化工業社製)用いて予備混練(45rpmで1時間)した後、3本ローラーを用いて混練し、蛍光体赤色ペーストを得た。   The filtered organic vehicle was charged into a rotary evaporator (manufactured by Yamato Kagaku Co., Ltd., model RE500), and the low boiling organic solvent was removed. The operating conditions of the rotary evaporator were 80 rpm and 150 ° C. The viscosity of the obtained organic vehicle is shown in Table 1. Next, a phosphor paste was produced using the obtained organic vehicle. 800 g of red phosphor powder (manufactured by Kasei Optonix, KX-504A), 800 g of the obtained organic vehicle, and 400 g of terpineol were mixed and pre-kneaded using a planetary mixer (manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). Time), the mixture was kneaded using three rollers to obtain a phosphor red paste.

同様に緑色蛍光体ペースト、青色蛍光体ペーストを作製した。緑色蛍光体ペーストは、緑色蛍光体粉末(化成オプトニクス社製、KX−506A)800g、得られた有機ビヒクル800g、およびテルピネオール600g、青色蛍光体粉末(化成オプトニクス社製、KX−501A)800g、得られた有機ビヒクル800g、およびテルピネオール700gとした。   Similarly, a green phosphor paste and a blue phosphor paste were prepared. The green phosphor paste is 800 g of green phosphor powder (KX-506A, manufactured by Kasei Optonics), 800 g of the obtained organic vehicle, and 600 g of terpineol, and 800 g of blue phosphor powder (KX-501A, Kasei Optonics). And 800 g of the obtained organic vehicle and 700 g of terpineol.

次に、50インチのガラス基板(PD−200;旭硝子(株)製)を使用してAC(交流)型プラズマディスプレイパネルの背面板を形成した。   Next, a back plate of an AC (alternating current) type plasma display panel was formed using a 50-inch glass substrate (PD-200; manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.).

基板上に、書き込み電極として、回収・処理した無機粉末を用いた感光性銀ペースト(東レ社製)を用いてフォトリソグラフィー法により、ピッチ140μm、線幅60μm、焼成後厚み4μmのストライプ状電極を形成した。この時のパターン形成性に問題は見られなかった。この基板に誘電体ペースト(東レ社製)を塗布した後、550℃で焼成して、厚み10μmの誘電体層を形成した。   A striped electrode having a pitch of 140 μm, a line width of 60 μm, and a thickness of 4 μm after firing is formed on a substrate by photolithography using a photosensitive silver paste (manufactured by Toray Industries, Inc.) using a collected and treated inorganic powder as a writing electrode. Formed. There was no problem with pattern formation at this time. A dielectric paste (manufactured by Toray Industries, Inc.) was applied to this substrate and then baked at 550 ° C. to form a dielectric layer having a thickness of 10 μm.

さらに、感光性隔壁ペースト(東レ社製)を用いてフォトリソグラフィー法により、パターン形成後、570℃で15分間焼成し、ピッチ140μm、線幅20μm、高さ100μmのストライプ状の隔壁パターンを形成した。   Further, after pattern formation by a photolithographic method using a photosensitive partition paste (manufactured by Toray Industries, Inc.), baking was performed at 570 ° C. for 15 minutes to form a striped partition pattern having a pitch of 140 μm, a line width of 20 μm, and a height of 100 μm. .

このようにして形成された隔壁に得られた各色蛍光体ペーストを口金から蛍光体ペーストを吐出する装置(東レ社製)を用いて蛍光体ペーストを塗布し、焼成(500℃、30分)して隔壁の側面および底部に蛍光体層を形成した。蛍光体ペーストの塗布状態を表1に示した。   Each color phosphor paste obtained on the barrier ribs thus formed was applied to the phosphor paste using a device (manufactured by Toray Industries, Inc.) that discharges the phosphor paste from the die, and baked (500 ° C., 30 minutes). Thus, a phosphor layer was formed on the side and bottom of the partition wall. The application state of the phosphor paste is shown in Table 1.

次に、前面板を以下の工程によって作製した。まず、背面板と同じガラス基板上に、ITOをスパッタ法で形成後、レジスト塗布し、露光・現像処理、エッチング処理によって厚み0.1μm、線幅200μmの透明電極(東レ社製)を形成した。また、黒色銀粉末からなる感光性銀ペースト(東レ社製)を用いてフォトリソグラフィー法により、焼成後厚み10μmのバス電極を形成した。電極はピッチ140μm、線幅60μmのものを作製した。   Next, the front plate was produced by the following steps. First, ITO was formed on the same glass substrate as the back plate by sputtering, and then resist was applied, and a transparent electrode (manufactured by Toray Industries Inc.) having a thickness of 0.1 μm and a line width of 200 μm was formed by exposure / development processing and etching processing . Further, a bus electrode having a thickness of 10 μm after firing was formed by photolithography using a photosensitive silver paste (manufactured by Toray Industries, Inc.) made of black silver powder. Electrodes with a pitch of 140 μm and a line width of 60 μm were prepared.

さらに、電極形成した前面板上に透明誘電体ペーストを20μm塗布し、430℃で20分間保持して焼き付けた。次に形成した透明電極、黒色電極、誘電体層を一様に被覆するように電子ビーム蒸着機を用いて、厚みは0.5μmのMgO膜を形成して前面板を完成させた。得られた前面ガラス基板を、前記の背面ガラス基板と貼り合わせ封着した後、放電用ガスを封入し、駆動回路を接合してプラズマディスプレイ(PDP)を作製した。このパネルに電圧を印加して表示を観察した結果を表1に示した。   Furthermore, 20 μm of a transparent dielectric paste was applied on the electrode-formed front plate, and baked by holding at 430 ° C. for 20 minutes. Next, an MgO film having a thickness of 0.5 μm was formed by using an electron beam vapor deposition device so as to uniformly coat the formed transparent electrode, black electrode, and dielectric layer, thereby completing the front plate. The obtained front glass substrate was bonded and sealed to the rear glass substrate, and then a discharge gas was sealed, and a driving circuit was joined to produce a plasma display (PDP). Table 1 shows the result of observing the display by applying a voltage to this panel.

実施例1〜3で得られた有機ビヒクルを用いた蛍光体ペーストの塗布性は良好であった。また、PDPパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。   The applicability of the phosphor paste using the organic vehicle obtained in Examples 1 to 3 was good. When the display was observed by applying a voltage to the PDP panel, the display state was good.

実施例4で得られた有機ビヒクルは、低沸点の溶剤を揮散後に一部バインダー樹脂が析出していた。これを用いて蛍光体ペーストを作製後、口金から蛍光体ペーストを吐出する装置で蛍光体層を形成したが、口金の一部に詰まりが発生した。口金の洗浄、塗布を繰り返して蛍光体層を形成したところ、隔壁の側面および底部に蛍光体層は問題なく形成できた。また、PDPパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。   In the organic vehicle obtained in Example 4, the binder resin was partially deposited after the low boiling point solvent was volatilized. After producing the phosphor paste using this, the phosphor layer was formed by an apparatus for discharging the phosphor paste from the die, but clogging occurred in a part of the die. When the phosphor layer was formed by repeating washing and coating of the die, the phosphor layer could be formed on the side and bottom of the partition wall without any problem. When the display was observed by applying a voltage to the PDP panel, the display state was good.

実施例5で得られた有機ビヒクルは、低沸点の溶剤を揮散後でも低沸点の溶剤が多く残ったため、得られた蛍光体ペーストの粘度が低くなり、隔壁側面の蛍光体層が薄く形成された。また、PDPパネルに電圧を印加して表示を観察したところ、表示状態は良好であった。   In the organic vehicle obtained in Example 5, a large amount of the low boiling point solvent remained even after the low boiling point solvent was volatilized. Therefore, the viscosity of the obtained phosphor paste was lowered, and the phosphor layer on the side face of the partition wall was formed thin. It was. When the display was observed by applying a voltage to the PDP panel, the display state was good.

比較例1では、低沸点の溶剤を用いずに有機ビヒクルを作製した。これを実施例1〜5と同様に濾過を行ったが、100g濾過したところでフィルターが目詰まりし、濾過ができなかった。有機ビヒクルの濾過を行わず、蛍光体ペーストを作製し、PDPを作製しようとしたが、蛍光体ペーストを塗布する際に口金に蛍光体ペーストが詰まり、PDPが作製できなかった。また、口金の洗浄、塗布を繰り返しても口金の詰まりは解消できなかった。   In Comparative Example 1, an organic vehicle was produced without using a low boiling point solvent. This was filtered in the same manner as in Examples 1 to 5. However, when 100 g was filtered, the filter was clogged and filtration could not be performed. An attempt was made to produce a phosphor paste by preparing a phosphor paste without filtering the organic vehicle, but when applying the phosphor paste, the phosphor paste was clogged in the die, and the PDP could not be produced. In addition, the clogging of the die could not be resolved even after repeated washing and application of the die.

Figure 2005281385
Figure 2005281385

Claims (9)

無機粉末と有機溶媒とバインダー樹脂からなる無機粉末含有ペーストの製造方法であって、下記(A)〜(D)の工程を順次行うことを特徴とする無機粉末含有ペーストの製造方法。
(A)沸点の異なる2種以上の有機溶剤でバインダー樹脂を溶解して有機ビヒクルを製造する工程
(B)有機ビヒクルを濾過する工程
(C)有機ビヒクル中の有機溶剤の一部を揮散させる工程
(D)有機ビヒクル中に無機粉末を分散させる工程
A method for producing an inorganic powder-containing paste comprising an inorganic powder, an organic solvent, and a binder resin, wherein the following steps (A) to (D) are sequentially performed.
(A) A step of producing an organic vehicle by dissolving a binder resin with two or more organic solvents having different boiling points (B) A step of filtering the organic vehicle (C) A step of volatilizing a part of the organic solvent in the organic vehicle (D) Dispersing the inorganic powder in the organic vehicle
沸点の異なる2種以上の有機溶剤のうち最も沸点の低い有機溶媒とその次に沸点の低い有機溶媒の沸点差が、30℃以上であることを特徴とする、請求項1に記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。   The inorganic powder according to claim 1, wherein the difference in boiling point between the organic solvent having the lowest boiling point and the organic solvent having the second lowest boiling point among the two or more organic solvents having different boiling points is 30 ° C or higher. Manufacturing method of containing paste. 沸点の異なる2種以上の有機溶剤のうち最も沸点の低い有機溶剤の沸点が100〜180℃の範囲内にあることを特徴とする、請求項1または2に記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。   The method for producing an inorganic powder-containing paste according to claim 1 or 2, wherein a boiling point of an organic solvent having the lowest boiling point is in a range of 100 to 180 ° C among two or more organic solvents having different boiling points. . 沸点の異なる2種以上の有機溶剤の溶解度パラメーターが8.5〜9.5の範囲内にあることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法。   The method for producing an inorganic powder-containing paste according to any one of claims 1 to 3, wherein the solubility parameter of two or more organic solvents having different boiling points is in the range of 8.5 to 9.5. 請求項1〜4のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストの製造方法によって製造された無機粉末含有ペースト。   The inorganic powder containing paste manufactured by the manufacturing method of the inorganic powder containing paste in any one of Claims 1-4. 無機粉末がガラス、耐火物フィラー、蛍光体、金属または金属酸化物から選ばれる少なくとも1種の粉末であることを特徴とする、請求項5に記載の無機粉末含有ペースト。   The inorganic powder-containing paste according to claim 5, wherein the inorganic powder is at least one powder selected from glass, a refractory filler, a phosphor, a metal, or a metal oxide. 感光性有機成分を含むことを特徴とする、請求項5または6に記載の無機粉末含有ペースト。   The inorganic powder-containing paste according to claim 5 or 6, comprising a photosensitive organic component. ディスプレイの電極、誘電体、隔壁、蛍光体、ブラックストライプの形成に用いられることを特徴とする、請求項5〜7のいずれかに記載の無機粉末含有ペースト。   The inorganic powder-containing paste according to any one of claims 5 to 7, which is used for forming a display electrode, dielectric, barrier rib, phosphor, and black stripe. 少なくとも基板上に無機粉末含有ペーストが塗布される工程を含むディスプレイパネル用部材の製造方法であって、無機粉末含有ペーストが請求項5〜8のいずれかに記載の無機粉末含有ペーストであることを特徴とする、ディスプレイパネル用部材の製造方法。   It is a manufacturing method of the member for display panels including the process by which an inorganic powder containing paste is apply | coated at least on a board | substrate, Comprising: An inorganic powder containing paste is an inorganic powder containing paste in any one of Claims 5-8. A method for producing a member for a display panel.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012211311A (en) * 2011-03-22 2012-11-01 Toray Ind Inc Paste manufacturing method
KR101390757B1 (en) * 2006-02-27 2014-04-30 도레이 카부시키가이샤 Method for producing powder particle by using grinding medium

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