JP2005258218A - Method and apparatus for manufacturing clad pipe for plastic optical fiber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造方法及び装置に関するものである。 The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing a clad pipe for plastic optical fiber.
近年、通信産業の発達に伴い、光ファイバの需要が高まると共に伝送損失が小さく、低価格であるものが要求されている。プラスチック光学部材は、同一構造を有する石英系光学部材と比較して、製造及び加工が容易であること並びに低価格であること等の利点がある。特に、プラスチック光ファイバは、プラスチックで構成されているため、伝送損失が石英系光ファイバと比較してやや大きいという短所を有する。しかしながら、良好な可撓性を有し、軽量で加工性が良く、石英系光ファイバと比較して口径の大きい光ファイバの製造が容易であるという長所を有する。さらに、低コストで製造が可能であるという長所をも有する。従って、伝送損失の大きさが問題とならない程度の短距離用の光伝送体として種々検討されている(例えば、特許文献1参照。)。 In recent years, with the development of the communication industry, the demand for optical fibers has increased, transmission loss is low, and low cost is required. The plastic optical member has advantages such as easy manufacture and processing and low cost compared to the quartz optical member having the same structure. In particular, the plastic optical fiber is made of plastic, and thus has a disadvantage that the transmission loss is slightly larger than that of the silica-based optical fiber. However, it has the advantages of having good flexibility, light weight, good workability, and easy manufacturing of an optical fiber having a large diameter compared to a quartz optical fiber. Further, it has an advantage that it can be manufactured at low cost. Therefore, various studies have been made on optical transmission bodies for short distances where the magnitude of transmission loss is not a problem (see, for example, Patent Document 1).
プラスチック光ファイバは、プラスチックからなる芯(以下、コア又はコア部と称する)とコア部より低屈折率のプラスチックからなる外殻(以下、クラッド又はクラッド部と称する)とから構成されている。プラスチック光ファイバの製造方法の1つに、溶融押出法によりパイプ状のクラッド部(以下、クラッドパイプと称する)を形成し、そのクラッドパイプ中にコア部を形成する方法が知られている。特に、中心から外側に向かって屈折率の大きさに分布を有するコア部を備えた屈折率分布型(グレーデッドインデックス型。以下、GI型と称する)光ファイバは、伝送する光信号の帯域を大きくすることが可能なため、高い伝送容量を有する光ファイバとして最近注目されている。このようなGI型プラスチック光ファイバの製造方法の1つに、界面ゲル重合法を利用して、プリフォーム(母材)を作製し、その後に前記プリフォームを延伸する方法などが提案されている(例えば、特許文献2参照。)。 The plastic optical fiber is composed of a plastic core (hereinafter referred to as a core or a core portion) and an outer shell (hereinafter referred to as a cladding or a cladding portion) made of plastic having a lower refractive index than the core portion. As one method for producing a plastic optical fiber, a method is known in which a pipe-shaped clad portion (hereinafter referred to as a clad pipe) is formed by a melt extrusion method, and a core portion is formed in the clad pipe. In particular, a refractive index distribution type (graded index type, hereinafter referred to as GI type) optical fiber having a core part having a distribution of refractive index from the center toward the outside has a bandwidth of an optical signal to be transmitted. Since it can be made large, it has recently attracted attention as an optical fiber having a high transmission capacity. As one of the manufacturing methods of such a GI type plastic optical fiber, there has been proposed a method of producing a preform (base material) using an interfacial gel polymerization method and then stretching the preform. (For example, refer to Patent Document 2).
クラッドパイプを溶融押出法で製造する際には、押出ダイの内リップ径と外リップ径及びリップクリアランス、押出ダイからサイジングダイまでの距離、成形速度などを調整する必要がある。これらの条件から最適な成形条件を選択することで所望の径,肉厚のクラッドパイプを製造することが可能となる。しかしながら、従来、これらの関係は明確にされておらず、製造するクラッドパイプの径や肉厚に応じて成形条件を探索し、必要に応じて押出ダイの作製及び押出ダイとサイジングダイとの距離の調整を行わなければならず、時間及びコストを浪費するという問題が生じている。 When manufacturing a clad pipe by the melt extrusion method, it is necessary to adjust the inner and outer lip diameters and lip clearance of the extrusion die, the distance from the extrusion die to the sizing die, the molding speed, and the like. By selecting optimum molding conditions from these conditions, a clad pipe having a desired diameter and thickness can be manufactured. Conventionally, however, these relationships have not been clarified, and the molding conditions are searched according to the diameter and thickness of the clad pipe to be manufactured, and the production of the extrusion die and the distance between the extrusion die and the sizing die as necessary. Adjustments have to be made and time and cost are wasted.
特に、押出ダイからサイジングダイまでの距離は、成形されるクラッドパイプの外周面のスジ,シワの発生と関係することが知られている。この距離を適切なものとすることでスジ,シワの発生を抑制できる。内リップ表面に傷があったり押出ダイの構造によっては、クラッドパイプ内周面にもスジが発生することが知られている。内周面のスジも押出ダイからサイジングダイまでの距離や位置関係により薄くしたり、発生を抑制したりすることができることも知られている。このように押出ダイとサイジングダイとの距離は、クラッドパイプ成形品の品質を左右する非常に重要な実験条件である。しかしながら、従来は目的とするクラッドパイプの径,肉厚に応じて作業者が微調整を繰り返して最適な条件を探索していたため、時間及びコストを浪費する原因となっている。 In particular, it is known that the distance from the extrusion die to the sizing die is related to the generation of streaks and wrinkles on the outer peripheral surface of the clad pipe to be formed. By making this distance appropriate, the generation of streaks and wrinkles can be suppressed. It is known that there are scratches on the inner lip surface and streaks are also generated on the inner peripheral surface of the clad pipe depending on the structure of the extrusion die. It is also known that the streaks on the inner peripheral surface can be made thinner or the generation can be suppressed depending on the distance and positional relationship from the extrusion die to the sizing die. Thus, the distance between the extrusion die and the sizing die is a very important experimental condition that affects the quality of the clad pipe molded product. However, conventionally, the operator repeatedly made fine adjustments according to the target clad pipe diameter and wall thickness to search for optimum conditions, which is a cause of wasting time and cost.
本発明は、パイプ表面にスジ,シワなどの発生やパイプの肉厚変動が抑制されたクラッドパイプを製造することを目的とする。 An object of the present invention is to produce a clad pipe in which the generation of streaks and wrinkles on the pipe surface and fluctuations in the wall thickness of the pipe are suppressed.
本発明はプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造に関し、レオロジー的な視野から検討したパイプの径や肉厚に応じて、最適な成形条件が1つの関係式で表わされることを見出した。これに従えば、新たな径,肉厚のパイプを製造する場合にも既存の押出ダイで成形が可能か、また不可能である場合、最適な押出ダイの内外径などを知ることができたり、最適な引取速度や押出ダイとサイジングダイ間の距離などを知ることができる。 The present invention relates to the production of clad pipes for plastic optical fibers, and has found that the optimum molding conditions are expressed by one relational expression according to the diameter and thickness of the pipe studied from a rheological viewpoint. According to this, even when manufacturing pipes with new diameters and thicknesses, it is possible to form with the existing extrusion die, and if it is not possible, you can know the optimal inner and outer diameters of the extrusion die, etc. You can know the optimal take-up speed and the distance between the extrusion die and the sizing die.
本発明のプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造方法は、ポリマーを溶融して、内リップと外リップとを備える押出ダイのリップクリアラスからパイプ状に押し出して、サイジングダイに入れて成形して、パイプとして引き取るクラッドパイプの製造方法において、前記内リップの外周面の半径をa(mm)とし、前記外リップの内周面の半径をb(mm)とし、前記溶融されたポリマーの吐出流量をc(mm3 /秒)とし、前記押出ダイのパイプ出口と前記サイジングダイのパイプ入口との距離をd(mm)とし、前記パイプの引取速度をe(mm/秒)とした場合に、[e{π(b2 −a2 )}/c]−1≧0.1dの関係を満たす。 The method for producing a clad pipe for plastic optical fiber according to the present invention melts a polymer, extrudes it from a lip clear lath of an extrusion die having an inner lip and an outer lip, puts it into a sizing die, and molds it. In the method of manufacturing a clad pipe taken as a pipe, the radius of the outer peripheral surface of the inner lip is a (mm), the radius of the inner peripheral surface of the outer lip is b (mm), and the discharge flow rate of the molten polymer is c (mm 3 / sec), when the distance between the pipe outlet of the extrusion die and the pipe inlet of the sizing die is d (mm), and the take-up speed of the pipe is e (mm / sec), e {π (b 2 −a 2 )} / c] −1 ≧ 0.1d is satisfied.
前記ポリマーが、フッ素系樹脂であることが好ましい。前記ポリマーのメルトフローレートが、2g/10min以上30g/min以下の範囲であることが好ましい。前記ポリマーの溶融温度が、170℃以上240℃以下の範囲であることが好ましい。本発明には、前記プラスチック光ファイバ用クラッドパイプを用いて製造されるプラスチック光ファイバ、プラスチック光ファイバ素線、プラスチック光ファイバ心線、プラスチック光ファイバケーブルも含まれる。 The polymer is preferably a fluororesin. The melt flow rate of the polymer is preferably in the range of 2 g / 10 min to 30 g / min. The melting temperature of the polymer is preferably in the range of 170 ° C. or higher and 240 ° C. or lower. The present invention also includes a plastic optical fiber, a plastic optical fiber strand, a plastic optical fiber core, and a plastic optical fiber cable manufactured using the plastic optical fiber clad pipe.
本発明のプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造装置は、内リップと外リップとを有する押出ダイを備えるプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造装置において、溶融ポリマーの吐出流量を制御して、前記押出ダイスの内リップと外リップとのクリアランスから前記溶融ポリマーをパイプ状に押し出す手段と、前記パイプ状に押し出されたポリマーの外径を整えるサイジングダイと、前記パイプ状ポリマーを冷却して形状を固定させてパイプとする冷却手段と、前記パイプを引き取る手段と、前記パイプの引き取り速度を可変させる手段とを備える。 A plastic optical fiber clad pipe manufacturing apparatus of the present invention is a plastic optical fiber clad pipe manufacturing apparatus including an extrusion die having an inner lip and an outer lip. Means for extruding the molten polymer into a pipe shape from the clearance between the inner lip and the outer lip, a sizing die for adjusting the outer diameter of the polymer extruded into the pipe shape, and fixing the shape by cooling the pipe polymer A cooling means for forming a pipe, a means for taking up the pipe, and a means for changing the take-up speed of the pipe.
本発明のプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造方法によれば、目的とするプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの様々な仕様に応じて、クラッドパイプにシワやスジの発生しない安定な押出ダイの選定や成形条件の設定を容易に行うことができる。そのため従来は、例えば径の小さなパイプを製造する場合と径の大きなパイプを製造する場合では、経験上押出ダイの交換が必要と考えられ、押出ダイの交換を行っていた。しかしながら、本発明で示した関係式[e{π(b2 −a2 )}/c]−1≧0.1dを用いれば、同一の押出ダイで小径・大径パイプの成形が可能かどうかを判定できるため、成形可能である場合、押出ダイの交換、押出ダイとサイジングダイとの距離の調整などに要する時間、労力を無くすことができる。 According to the method of manufacturing a clad pipe for plastic optical fiber of the present invention, selection and molding of a stable extrusion die that does not cause wrinkles or streaks in the clad pipe according to various specifications of the clad pipe for plastic optical fiber of interest. Conditions can be easily set. For this reason, conventionally, for example, when a pipe having a small diameter and a pipe having a large diameter are manufactured, it is considered from experience that the exchange of the extrusion die is necessary, and the extrusion die is replaced. However, if the relational expression [e {π (b 2 −a 2 )} / c] −1 ≧ 0.1d shown in the present invention is used, it is possible to form small and large diameter pipes with the same extrusion die. Therefore, when molding is possible, time and labor required for exchanging the extrusion die and adjusting the distance between the extrusion die and the sizing die can be eliminated.
本発明のプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造装置によれば、内リップと外リップとを有する押出ダイを備えるプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造装置において、溶融ポリマーの吐出流量を制御して、前記押出ダイスの内リップと外リップとのクリアランスから前記溶融ポリマーをパイプ状に押し出す手段と、前記パイプ状に押し出されたポリマーの外径を整えるサイジングダイと、前記パイプ状ポリマーを冷却して形状を固定させてパイプとする冷却手段と、前記パイプを引き取る手段と、前記パイプの引き取り速度を可変させる手段とを備えるから、製造されるパイプの径が異なるものにするときに、実験条件の調整が容易となる。 According to the plastic optical fiber clad pipe manufacturing apparatus of the present invention, in the plastic optical fiber clad pipe manufacturing apparatus including an extrusion die having an inner lip and an outer lip, the discharge flow rate of the molten polymer is controlled, A means for extruding the molten polymer into a pipe shape from the clearance between the inner lip and the outer lip of the extrusion die, a sizing die for adjusting the outer diameter of the polymer extruded into the pipe shape, and cooling the pipe-shaped polymer to form a shape Since it comprises a cooling means to be fixed and a pipe, a means for taking up the pipe, and a means for varying the take-up speed of the pipe, the experimental conditions can be adjusted when the diameter of the pipe to be manufactured is different. It becomes easy.
本発明に係るクラッドパイプを用いて製造されるプラスチック光ファイバケーブル(以下、光ファイバケーブルと称する)の製造方法を図1に示す。クラッドパイプ作製工程11では、原料ポリマーを溶融押出することによりクラッドパイプ12を作製する。なお、クラッドパイプ12の製造方法については、後に詳細に説明する。次に、重合性組成物を含むアウターコア形成用液(以下、アウターコア液と称する)を調製し、その液を用いてアウターコア重合工程13を行い、クラッドパイプ12の中空部にアウターコアを形成する。さらに、インナーコア形成用液(以下、インナーコア液と称する)を調製し、インナーコア重合工程14を行いインナーコアを形成してプリフォーム15を得る。プリフォーム15を延伸工程16により、加熱溶融延伸してプラスチック光ファイバ(以下、POFと称する)17を得る。
FIG. 1 shows a method for manufacturing a plastic optical fiber cable (hereinafter referred to as an optical fiber cable) manufactured using the clad pipe according to the present invention. In the clad
POF17は、そのままの形態で光ファイバなどの光伝送体として用いることができる。しかしながら、取り扱いを容易にしたりPOF17の外面の損傷を抑制したりするために保護層を形成することが好ましい。保護層は、被覆工程18により形成し、POF17の外周面に被覆材が保護層として形成されたプラスチック光ファイバ心線(以下、光ファイバ心線と称する)19を得ることができる。さらに、光ファイバ心線19をナイロンなどで被覆する被覆工程20を行い光ファイバケーブル21とすることが好ましい。なお、POF17及び/又は光ファイバ心線19を1本又は複数本束ねた光ファイバケーブル21として用いることもできる。
The
図2(a)にプリフォーム15の断面の一形態を示す。インナーコア30は、高い伝送特性が得られるように、その中心部から外周部へ連続的に屈折率が小さくなるグレーデッドインデックス型(以下、GI型と称する)であることが好ましい(図2(b)参照)。アウターコア31は、インナーコア30を形成する際に、その中で界面ゲル重合が可能な材料から形成されている。以下、本発明に係るクラッドパイプの原料及び製造方法について説明する。その後に、前記クラッドパイプを用いて、プリフォームを作製し、そのプリフォームからプラスチック光ファイバ、光ファイバ心線及び光ファイバケーブルを製造する方法を説明する。
FIG. 2A shows one form of the cross section of the
フッ素系樹脂は、低屈折率で透明性に優れ、可撓性を有し、機械的強度にも優れているために光学部材のクラッドとして好ましく用いられる。また、フッ素系樹脂は、一般的に有機溶媒に難溶であるためその成形は主に高温での溶融成形で行われる。以下に、好ましく用いられるフッ素系樹脂の具体例を挙げる。ポリフッ化ビニリデン(PVDF:溶融温度160℃〜180℃),ポリビニルフルオライド(PVF:溶融温度206℃),ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE:溶融温度210℃)などが挙げられる。なお、本発明において溶融温度とはポリマーが加熱、昇温されて溶け始める温度を意味している。また、溶融樹脂の熱的性質を示すメルトフローレートは、前記溶融温度で2g/10min以上30g/10min以下の範囲であるものを選択することが好ましく、4g/10min以上20g/10min以下の範囲であるものを選択することがより好ましい。 A fluororesin is preferably used as a clad of an optical member because it has a low refractive index, excellent transparency, flexibility, and excellent mechanical strength. In addition, since the fluororesin is generally poorly soluble in an organic solvent, the molding is mainly performed by melt molding at a high temperature. Below, the specific example of the fluorine resin used preferably is given. Examples thereof include polyvinylidene fluoride (PVDF: melting temperature 160 ° C. to 180 ° C.), polyvinyl fluoride (PVF: melting temperature 206 ° C.), polychlorotrifluoroethylene (PCTFE: melting temperature 210 ° C.), and the like. In the present invention, the melting temperature means a temperature at which the polymer starts to melt when heated and heated. The melt flow rate indicating the thermal properties of the molten resin is preferably selected from the range of 2 g / 10 min to 30 g / 10 min at the melting temperature, preferably 4 g / 10 min to 20 g / 10 min. It is more preferable to select a certain one.
フッ素系樹脂のなかでは、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)が好ましく用いられ、またその共重合体も好ましく用いられる。例えば、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体(フッ化ビニリデンを50重量%以上含むものが好ましく、より好ましくは70重量%以上90重量%以下含有するものである),フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体,フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロアセトン共重合体,フッ化ビニリデン−トリフルオロエチレン共重合体及びフッ化ビニリデンの3元以上の共重合体などが挙げられる。なお、本発明に係るクラッドパイプ12の原料は、フッ素系樹脂に限定されるものではない。
Among the fluorine-based resins, polyvinylidene fluoride (PVDF) is preferably used, and a copolymer thereof is also preferably used. For example, a vinylidene fluoride-tetrafluoroethylene copolymer (preferably containing 50% by weight or more of vinylidene fluoride, more preferably containing 70% by weight or more and 90% by weight or less), vinylidene fluoride-hexafluoro Propylene copolymer, vinylidene fluoride-hexafluoroacetone copolymer, vinylidene fluoride-trifluoroethylene copolymer, and a ternary or more copolymer of vinylidene fluoride. Note that the raw material of the clad
図3に本発明に係るクラッドパイプ12の製造方法に用いられる製造ライン40の一実施形態を示す。なお、クラッドパイプ原料としてPVDFを用いる製造方法を例示する。押出機41には、原料ポリマーであるPVDF投入用のホッパ42が取り付けられている。押出機41の押出部41aを170℃〜240℃の範囲に加熱して、投入されたPVDFを溶融させる。押出部41aに設けられているスクリュー(図示しない)を用いて押出ダイ43から溶融PVDFをパイプ状に押し出す。なお、溶融PVDFの吐出流量をc(mm3 /秒)とする。以下、このパイプを溶融パイプ44と称する。溶融パイプ44は、その外形を成型するサイジングダイ45に通される。なお、押出ダイ43及びサイジングダイ45の形態などについては、後に詳細に説明する。
FIG. 3 shows an embodiment of a production line 40 used in the method for producing the clad
サイジングダイ45は、冷却真空装置46内に設けられている。冷却真空装置46は、冷却水を給排水する給水装置,排水装置及び所望の圧力に減圧するために真空装置を備えている。冷却真空装置46のパイプ出口には真空シール47が設けられており、冷却真空装置46内の圧力を所望の圧力範囲となるように調整される。真空度,冷却水の温度は特に限定されるものではないが、絶対圧力で60kPa〜95kPa,温度は1℃〜20℃であることが好ましい。冷却真空装置46から送り出される冷却されたパイプ(以下、冷却パイプと称する)48は、肉厚・外径測定器49によりそのパイプ肉厚及び外径が測定される。
The sizing die 45 is provided in the
冷却パイプ48を引取機50によりパイプ51とする。引取機50は、モータ52,53が接続している駆動ローラ54,55とニップローラ56,57とからなるローラ対が一対または複数対備えられている。ローラ対で冷却パイプ48を搬送することにより、冷却パイプ48に張力を付与することができる。そして、得られるパイプ51を所望の長さに切断してクラッドパイプ12として用いる。なお、パイプ51の引取速度をe(mm/秒)とする。
The cooling
図4に押出ダイ43のIV−IV線の断面図を示す。また、図5に製造ライン40の要部拡大図を示す。押出ダイ43は、内リップ70と外リップ71とがシリンダ72内に挿入されている。内リップ70の外周面70aの半径をa(mm)とする。また、外リップ71の内周面71aの半径をb(mm)とする。内リップ外周面70aと外リップ内周面71aとのクリアランスが樹脂流路73となる。
FIG. 4 shows a cross-sectional view of the extrusion die 43 taken along line IV-IV. Moreover, the principal part enlarged view of the manufacturing line 40 is shown in FIG. In the extrusion die 43, an
図5に示されるように樹脂流路73には、溶融PVDFが流れている。溶融PVDFは、押出ダイ43の出口43aから押し出され、溶融パイプ44としてサイジングダイ45の入口45aからサイジングダイ45内に入る。押出ダイ出口43aからサイジングダイ入口45aまでの距離をd(mm)とする。溶融パイプ44は、サイジングダイ45の吸引孔45bにより成形面となっている内面に密着される。その成形面により溶融パイプ44の外周面が平滑化される。また、冷却水により冷却されて固化する。
As shown in FIG. 5, molten PVDF flows through the
本発明では、パイプ51の径や肉厚によらず、パイプ51内外面にスジやシワなどの発生なく安定に成形できる条件は、下記の式(1)を満たせば良い。
[e{π(b2 −a2 )}/c]−1≧0.1d・・(1)
なお、a〜eは、前述したように、
a:押出ダイ内リップ外周面70aの半径(mm)
b:押出ダイ外リップ内周面71aの半径(mm)
c:溶融樹脂の吐出流量(mm3 /秒)
d:押出ダイ出口43aとサイジングダイ入口45aとの距離(mm)
e:パイプ51の引取速度(mm/秒)
である。
In the present invention, regardless of the diameter and wall thickness of the
[E {π (b 2 −a 2 )} / c] −1 ≧ 0.1d (1)
Note that a to e are as described above.
a: Radius (mm) of the outer
b: Radius (mm) of the outer
c: Discharge flow rate of molten resin (mm 3 / sec)
d: Distance (mm) between the
e:
It is.
式(1)を満たすことで、新たな径・肉厚のパイプを製造する場合に、迅速に安定成形条件を確立することができる。特に、押出ダイ出口43aからサイジングダイ入口45aまでの距離d(mm)は、押出ダイの内リップ外周面半径a(mm),外リップ内周面半径b(mm),溶融樹脂吐出流量c(mm)パイプ51の引取速度e(mm/秒)から、容易に算出できる。なお、上式を満たす限りにおいて、各数値は任意に選択することができるが、好ましくはそれぞれが、aは5mm〜45mm、bは1mm〜50mm、cは100mm3 /秒〜5000mm3 /秒、dは0.5mm〜50mm、eは1mm/秒〜40mm/秒の範囲であることが好ましい。
By satisfying the formula (1), stable molding conditions can be quickly established when a pipe having a new diameter and thickness is manufactured. In particular, the distance d (mm) from the
プラスチック光ファイバを作るためのコア部の原料は、その重合体が伝送される光に対して光透過性があり、クラッド部の屈折率より高い屈折率を有するものであれば、特に限定されるものではないが、伝送される光信号の伝送損失が少ない材料を用いることが好ましい。 The raw material of the core part for making the plastic optical fiber is particularly limited as long as the polymer is light-transmitting to the transmitted light and has a refractive index higher than that of the cladding part. Although it is not a thing, it is preferable to use the material with little transmission loss of the optical signal transmitted.
特に好ましく用いられるものとしては、有機材料として光透過性が高い原料として一般的に知られている、例えば、(メタ)アクリル酸エステル類(フッ素不含(メタ)アクリル酸エステル(a),含フッ素(メタ)アクリル酸エステル(b)),スチレン系化合物(c),ビニルエステル類(d)、ポリカーボーネート類等を例示することができ、これらのホモポリマー、あるいはこれらモノマーの2種以上からなる共重合体、およびホモポリマー及び/または共重合体の混合物が挙げられる。これらのうち、(メタ)アクリル酸エステル類を組成として含むものをより好ましく用いることができる。 Particularly preferably used are organic materials which are generally known as raw materials having high light transmittance, such as (meth) acrylic acid esters (fluorine-free (meth) acrylic acid esters (a), Fluorine (meth) acrylic acid ester (b)), styrene compound (c), vinyl esters (d), polycarbonates and the like can be exemplified, and these homopolymers or two or more of these monomers And a mixture of homopolymers and / or copolymers. Among these, those containing (meth) acrylic acid esters as a composition can be more preferably used.
以上に挙げた重合性モノマーとして具体的に、(a)フッ素不含メタクリル酸エステルおよびフッ素不含アクリル酸エステルとしては、メタクリル酸メチル(MMA)、メタクリル酸エチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸−tert−ブチル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ジフェニルメチル、トリシクロ[5・2・1・02,6 ]デカニルメタクリレート、アダマンチルメタクリレート、イソボルニルメタクリレート等が挙げられ、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−tert−ブチル、アクリル酸フェニル等が挙げられる。また、(b)含フッ素アクリル酸エステルおよび含フッ素メタクリル酸エステルとしては、2,2,2 −トリフルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3 −テトラフルオロプロピルメタクリレート、2,2,3,3,3 −ペンタフルオロプロピルメタクリレート、1 −トリフルオロメチル−2,2,2 −トリフルオロエチルメタクリレート、2,2,3,3,4,4,5,5 −オクタフルオロペンチルメタクリレート、2,2,3,3,4,4 −ヘキサフルオロブチルメタクリレート等が挙げられる。さらに、(c)スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン、ブロモスチレン等が挙げられる。さらには、(d)ビニルエステル類としては、ビニルアセテート、ビニルベンゾエート、ビニルフェニルアセテート、ビニルクロロアセテート等が挙げられる。勿論、これらに限定されるものではない。モノマーの単独あるいは共重合体からなるコア部のポリマーの屈折率は、クラッド部のそれに比べて同等かあるいはそれ以上になるように構成モノマーの種類,組成比を選択する。特に好ましいポリマーとしては、透明樹脂であるポリメタクリル酸メチル(PMMA)が挙げられる。 Specific examples of the polymerizable monomer listed above include (a) fluorine-free methacrylic acid ester and fluorine-free acrylic acid ester: methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate, isopropyl methacrylate, methacrylic acid-tert -Butyl, benzyl methacrylate, phenyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, diphenylmethyl methacrylate, tricyclo [ 5.2.1.0.2,6 ] decanyl methacrylate, adamantyl methacrylate, isobornyl methacrylate, etc. And methyl acrylate, ethyl acrylate, tert-butyl acrylate, and phenyl acrylate. In addition, (b) fluorine-containing acrylic acid ester and fluorine-containing methacrylate ester include 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl methacrylate, 2,2,3,3 , 3-Pentafluoropropyl methacrylate, 1-trifluoromethyl-2,2,2-trifluoroethyl methacrylate, 2,2,3,3,4,4,5,5-octafluoropentyl methacrylate, 2,2, 3,3,4,4-hexafluorobutyl methacrylate and the like. Furthermore, (c) styrene compounds include styrene, α-methylstyrene, chlorostyrene, bromostyrene, and the like. Furthermore, (d) vinyl esters include vinyl acetate, vinyl benzoate, vinyl phenyl acetate, vinyl chloroacetate and the like. Of course, it is not limited to these. The type and composition ratio of the constituent monomers are selected so that the refractive index of the polymer of the core portion made of a monomer alone or a copolymer is equal to or higher than that of the cladding portion. A particularly preferred polymer is polymethyl methacrylate (PMMA), which is a transparent resin.
さらに、光学部材を近赤外線用途に用いる場合は、コア部のポリマーを構成するC−H結合に起因した吸収損失が起こるために、特許3332922号公報などに記載されているような重水素化ポリメチルメタクリレート(PMMA−d8)、ポリトリフルオロエチルメタクリレート(P3FMA)、ポリヘキサフルオロイソプロピル2−フルオロアクリレート(HFIP 2−FA)などを始めとする、C−H結合の水素原子(H)を重水素原子(D)やフッ素(F)などで置換した重合体を用いることで、この伝送損失を生じる波長域を長波長化することができ、伝送信号光の損失を軽減することができる。なお、原料モノマーは重合後の透明性を損なわないためにも、不純物や散乱源となる異物は重合前に十分に低減することが望ましい。 Furthermore, when the optical member is used for near-infrared applications, an absorption loss due to the C—H bond constituting the polymer of the core portion occurs, so that a deuterated polymer as described in Japanese Patent No. 3332922 and the like is used. Deuterium hydrogen atoms (H) of C—H bonds, including methyl methacrylate (PMMA-d8), polytrifluoroethyl methacrylate (P3FMA), polyhexafluoroisopropyl 2-fluoroacrylate (HFIP 2-FA), etc. By using a polymer substituted with atoms (D), fluorine (F), or the like, the wavelength region causing this transmission loss can be lengthened, and the loss of transmission signal light can be reduced. In addition, in order not to impair the transparency after polymerization of the raw material monomer, it is desirable to sufficiently reduce impurities and foreign substances that become scattering sources before polymerization.
モノマーを重合させてポリマーを製造する場合においては、重合開始剤によって重合を行うことがある。この場合、モノマーの重合反応を開始させる開始剤としては、例えば、ラジカルを生成するものとして、過酸化ベンゾイル(BPO)、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネート(PBO)、ジ−tert−ブチルパーオキシド(PBD)、tert−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート(PBI)、n−ブチル−4,4−ビス(tert−ブチルパーオキシ)バラレート(PHV)などのパーオキサイド系化合物が挙げられる。また、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロパン)、2,2’−アゾビス(2−メチルブタン)、2,2’−アゾビス(2−メチルペンタン)、2,2’−アゾビス(2,3−ジメチルブタン)、2,2’−アゾビス(2−メチルヘキサン)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルペンタン)、2,2’−アゾビス(2,3,3−トリメチルブタン)、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−メチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−メチルヘキサン)、3,3’−アゾビス(3,4−ジメチルペンタン)、3,3’−アゾビス(3−エチルペンタン)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、ジエチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、ジ−tert−ブチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)などのアゾ系化合物が挙げられる。なお、重合開始剤は勿論これらに限定されるものではなく、2種類以上を併用してもよい。 In the case of producing a polymer by polymerizing monomers, polymerization may be carried out with a polymerization initiator. In this case, as an initiator for initiating the polymerization reaction of the monomer, for example, benzoyl peroxide (BPO), tert-butylperoxy-2-ethylhexanate (PBO), di-tert- Examples thereof include peroxide compounds such as butyl peroxide (PBD), tert-butyl peroxyisopropyl carbonate (PBI), and n-butyl-4,4-bis (tert-butylperoxy) valerate (PHV). 2,2′-azobisisobutyronitrile, 2,2′-azobis (2-methylbutyronitrile), 1,1′-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2′-azobis (2-methylpropane), 2,2′-azobis (2-methylbutane), 2,2′-azobis (2-methylpentane), 2,2′-azobis (2,3-dimethylbutane), 2,2 '-Azobis (2-methylhexane), 2,2'-azobis (2,4-dimethylpentane), 2,2'-azobis (2,3,3-trimethylbutane), 2,2'-azobis (2 , 4,4-trimethylpentane), 3,3′-azobis (3-methylpentane), 3,3′-azobis (3-methylhexane), 3,3′-azobis (3,4-dimethylpentane), 3,3'-azobis 3-ethylpentane), dimethyl-2,2′-azobis (2-methylpropionate), diethyl-2,2′-azobis (2-methylpropionate), di-tert-butyl-2,2 ′ -Azo compounds such as azobis (2-methylpropionate). Of course, the polymerization initiator is not limited to these, and two or more kinds may be used in combination.
機械特性や熱物性などの各種物性値を全体にわたって均一に保つために重合度の調整を行うことが好ましい。重合度の調整のためには連鎖移動剤を使う事ができる。連鎖移動剤については、併用する重合性モノマーの種類に応じて、適宜、種類および添加量を選択できる。各モノマーに対する連鎖移動剤の連鎖移動定数は、例えば、ポリマーハンドブック第3版(J.BRANDRUPおよびE.H.IMMERGUT編、JOHN WILEY&SON発行)を参照することができる。また、該連鎖移動定数は大津隆行、木下雅悦共著「高分子合成の実験法」化学同人、昭和47年刊を参考にして、実験によっても求めることができる。 It is preferable to adjust the degree of polymerization in order to keep various physical properties such as mechanical properties and thermophysical properties uniform throughout. A chain transfer agent can be used to adjust the degree of polymerization. About a chain transfer agent, according to the kind of polymerizable monomer used together, a kind and addition amount can be selected suitably. The chain transfer constant of the chain transfer agent for each monomer can be referred to, for example, Polymer Handbook 3rd edition (edited by J. BRANDRUP and EH IMMERGUT, published by JOHN WILEY & SON). The chain transfer constant can also be obtained by experiment with reference to Takayuki Otsu and Masaaki Kinoshita "Experimental Method for Polymer Synthesis", Kagaku Dojin, published in 1972.
連鎖移動剤としては、アルキルメルカプタン類(例えば、n−ブチルメルカプタン、n−ペンチルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、n−ラウリルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタンなど)、チオフェノール類(例えば、チオフェノール、m−ブロモチオフェノール、p−ブロモチオフェノール、m−トルエンチオール、p−トルエンチオールなど)などを用いることが好ましい。特に、n−オクチルメルカプタン、n−ラウリルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタンのアルキルメルカプタンを用いるのが好ましい。また、C−H結合の水素原子が重水素原子(D)やフッ素原子(F)で置換された連鎖移動剤を用いることもできる。なお、連鎖移動剤は勿論これらに限定されるものではなく、これら連鎖移動剤は2種類以上を併用してもよい。 Examples of the chain transfer agent include alkyl mercaptans (eg, n-butyl mercaptan, n-pentyl mercaptan, n-octyl mercaptan, n-lauryl mercaptan, tert-dodecyl mercaptan), thiophenols (eg, thiophenol, m- Bromothiophenol, p-bromothiophenol, m-toluenethiol, p-toluenethiol, etc.) are preferably used. In particular, it is preferable to use an alkyl mercaptan such as n-octyl mercaptan, n-lauryl mercaptan, and tert-dodecyl mercaptan. A chain transfer agent in which a hydrogen atom of a C—H bond is substituted with a deuterium atom (D) or a fluorine atom (F) can also be used. Of course, the chain transfer agent is not limited to these, and two or more of these chain transfer agents may be used in combination.
プラスチック光ファイバの中心部であるコア部が、コア部の中心から外周方向に向かって屈折率分布を有するGI型プラスチック光ファイバの場合には、伝送性能が向上するため、より広帯域の光通信を行うことができ、高性能通信用途に好ましく用いることができる。屈折率分布を付与する方法としては、コア部を形成する重合体に複数の屈折率を有する重合体の組合せやそれらを組合わせた共重合体を用いるか、または、ポリマーマトリクスに屈折率分布を付与するための添加剤であるドーパントを添加する必要がある。 In the case of a GI type plastic optical fiber in which the core portion, which is the central portion of the plastic optical fiber, has a refractive index distribution from the center of the core portion toward the outer peripheral direction, transmission performance is improved. It can be used preferably for high-performance communication applications. As a method for imparting a refractive index distribution, a combination of polymers having a plurality of refractive indexes or a copolymer obtained by combining them is used for the polymer forming the core, or the refractive index distribution is applied to the polymer matrix. It is necessary to add a dopant which is an additive for imparting.
ドーパントは、併用する前記重合性モノマーの屈折率と異なる化合物である。その屈折率差は0.005以上であるのが好ましい。ドーパントは、これを含有する重合体が無添加の重合体と比較して、屈折率が高くなる性質を有する。これらは、特許3332922号公報や特開平5−173026号公報に記載されているような、モノマーの合成によって生成される重合体との比較において溶解性パラメータとの差が7(cal/cm3 )1/2 以内であると共に、屈折率の差が0.001以上であり、これを含有する重合体が無添加の重合体と比較して屈折率が変化する性質を有し、重合体と安定して共存可能で、且つ前述の原料である重合性モノマーの重合条件(加熱および加圧等の重合条件)下において安定であるものを、いずれも用いることができる。 The dopant is a compound different from the refractive index of the polymerizable monomer used in combination. The refractive index difference is preferably 0.005 or more. The dopant has the property that the polymer containing it has a higher refractive index than the additive-free polymer. These have a difference in solubility parameter of 7 (cal / cm 3 ) in comparison with a polymer produced by monomer synthesis as described in Japanese Patent No. 3332922 and JP-A-5-173026. In addition to being within 1/2 , the difference in refractive index is 0.001 or more, and the polymer containing this has the property of changing the refractive index as compared with the additive-free polymer. Any of those which can coexist and are stable under the polymerization conditions (polymerization conditions such as heating and pressurization) of the polymerizable monomer which is the above-mentioned raw material can be used.
上記性質を有し、重合体と安定して共存可能で、且つ前述の原料である重合性モノマーの重合条件(加熱および加圧等の重合条件)下において安定であるものを、ドーパントとして用いることができる。本実施の形態では、コア部形成用重合性組成物にドーパントを含有させ、コア部を形成する工程において界面ゲル重合法により重合の進行方向を制御し、ドーパントの濃度に傾斜を持たせ、コア部にドーパントの濃度分布に基づく屈折率分布構造を形成する方法を例示する。このように、屈折率の分布を有するコア部を「屈折率分布型コア部」と称する。屈折率分布型コア部を形成することにより、得られる光学部材は広い伝送帯域を有する屈折率分布型プラスチック光伝送体となる。なお、それ以外にもプリフォーム形成後にドーパントを拡散させる方法も知られている。また、ドーパントは重合性化合物であってもよく、重合性化合物のドーパントを用いた場合は、これを共重合成分として含む共重合体がこれを含まない重合体と比較して、屈折率が上昇する性質を有するものを用いる。例えばMMA−BzMA共重合体などが挙げられる。 Using the above-mentioned properties as a dopant that can stably coexist with the polymer and is stable under the polymerization conditions (polymerization conditions such as heating and pressurization) of the above-described raw material polymerizable monomer. Can do. In the present embodiment, the core portion-forming polymerizable composition contains a dopant, and in the step of forming the core portion, the progress of polymerization is controlled by the interfacial gel polymerization method, and the concentration of the dopant is given a gradient. A method of forming a refractive index distribution structure based on the dopant concentration distribution in the part is illustrated. In this way, the core portion having the refractive index distribution is referred to as a “refractive index distribution type core portion”. By forming the gradient index core portion, the obtained optical member becomes a gradient index plastic optical transmission body having a wide transmission band. In addition, a method of diffusing a dopant after forming a preform is also known. In addition, the dopant may be a polymerizable compound, and when a dopant of the polymerizable compound is used, a copolymer containing this as a copolymerization component has an increased refractive index as compared with a polymer not containing this. Those having the property to Examples thereof include MMA-BzMA copolymer.
前記ドーパントとしては、例えば、安息香酸ベンジル(BEN)、硫化ジフェニル(DPS)、リン酸トリフェニル(TPP)、フタル酸ベンジル−n−ブチル(BBP)、フタル酸ジフェニル(DPP)、ビフェニル(DP)、ジフェニルメタン(DPM)、リン酸トリクレジル(TCP)、ジフェニルスルホキシド(DPSO)などが挙げられ、中でも、BEN、DPS、TPP、DPSOが好ましい。また、ドーパントは、例えばトリブロモフェニルメタクリレートのように重合性化合物でもよく、その場合、マトリックスを形成する際に、重合性モノマーと重合性ドーパントとを共重合させるので、種々の特性(特に光学特性)の制御がより困難となるが、ドーパントの移動を抑えることができるので熱に対する屈折率分布の安定性の面では有利となる可能性がある。ドーパントのコア部における濃度および分布を調整することによって、プラスチック光ファイバの屈折率を所望の値に変化させることができる。その添加量は、使用用途,使用形態および組み合わされるコア部原料などに応じて適宜選ばれる。 Examples of the dopant include benzyl benzoate (BEN), diphenyl sulfide (DPS), triphenyl phosphate (TPP), benzyl-n-butyl phthalate (BBP), diphenyl phthalate (DPP), and biphenyl (DP). , Diphenylmethane (DPM), tricresyl phosphate (TCP), diphenyl sulfoxide (DPSO) and the like, among which BEN, DPS, TPP and DPSO are preferable. The dopant may be a polymerizable compound such as tribromophenyl methacrylate. In that case, when forming the matrix, the polymerizable monomer and the polymerizable dopant are copolymerized, so that various properties (especially optical properties). ) Is more difficult to control, but it can be advantageous in terms of the stability of the refractive index distribution against heat since the movement of the dopant can be suppressed. By adjusting the concentration and distribution of the dopant in the core, the refractive index of the plastic optical fiber can be changed to a desired value. The amount of addition is appropriately selected according to the intended use, usage form, core material to be combined, and the like.
(その他の添加剤)
その他、コア部、クラッド部もしくはそれらの一部には、光伝送性能を低下させない範囲で、その他の添加剤を添加することができる。例えば、コア部もしくはその一部に耐候性や耐久性などを向上させる目的で、安定剤を添加することができる。また、光伝送性能の向上を目的として、光信号増幅用の誘導放出機能化合物を添加することもできる。該化合物を添加することにより、減衰した信号光を励起光により増幅することができ、伝送距離が向上するので、例えば、光伝送リンクの一部にファイバー増幅器として使用することができる。これらの添加剤も、前記原料モノマーに添加した後、重合することによって、コア部、クラッド部もしくはそれらの一部に含有させることができる。
(Other additives)
In addition, other additives can be added to the core part, the clad part, or a part thereof within a range that does not deteriorate the optical transmission performance. For example, a stabilizer can be added to the core portion or a part thereof for the purpose of improving weather resistance, durability and the like. In addition, for the purpose of improving optical transmission performance, a stimulated emission functional compound for optical signal amplification can also be added. By adding the compound, the attenuated signal light can be amplified by the excitation light, and the transmission distance can be improved. For example, it can be used as a fiber amplifier in a part of the optical transmission link. These additives can also be contained in the core part, the clad part, or a part of them by adding to the raw material monomer and then polymerizing.
前記方法で得られるパイプ51をクラッドパイプ12として用いる。その中空内にアウターコア31を形成するアウターコア重合工程13について説明する。アウターコア液は、重合性モノマーであるメチルメタクリレート(以下、MMAと称する)を主成分として、所望の添加剤(例えば、重合開始剤,連鎖移動剤,ドーパントなど)を添加して調製する。アウターコア31は、クラッドパイプ12内面にインナーコア形成用の中空円筒状となるように回転重合法により形成する。回転重合法は、クラッドパイプ12の中空部に前記アウターコア液を入れる。そのクラッドパイプ12を温水中で震盪を加えながら予備重合を行い、アウターコア液の粘性を高めることが好ましい。その後に、クラッドパイプ12を水平方向(クラッドパイプの高さ方向が水平となる状態)に保持し、加熱しながら回転重合を行う。
The
次に、インナーコア30を形成するインナーコア重合工程14について説明する。インナーコア液は、重合性モノマーであるMMAに重合開始剤,連鎖移動剤,ドーパントなどを添加して調製する。そして、このインナーコア液を用いて、国際公開第93/08488号パンフレット,特許3332922号公報に記載されている方法を適用してGI型(グレーデッドインデックス型)のインナーコア30を形成し、プリフォーム15を得る(図2参照)。プリフォーム15の形態は、特に限定されるものではないが、クラッドパイプ12の厚みt1が0.2mm〜15mmを用いて、厚みt2が2mm〜10mmのアウターコア31を形成した後に、径D1が、3mm〜25mmのインナーコア30を形成することが好ましい。この形態のプリフォーム15を用いて延伸工程16を行うと、光学特性,機械的強度に優れるPOF17を得ることができる。
Next, the inner
なお、本発明のクラッドパイプを用いるGI型プリフォームの製造方法は、前述の如く界面ゲル重合法に限定されるものではない。また、樹脂組成物は前述のように、単一の屈折率を持つ樹脂組成物にドーパントを添加するものや、屈折率の異なる樹脂を混合するもの、共重合などが用いられる。また、プラスチック光ファイバは、GI型の他に、シングルモード型,ステップインデックス型など様々な屈折率プロファイルを持つものが知られており、本発明はこれらいずれのプラスチック光ファイバの製造方法にも適用することもできる。 The method for producing a GI preform using the clad pipe of the present invention is not limited to the interfacial gel polymerization method as described above. As described above, as the resin composition, those in which a dopant is added to a resin composition having a single refractive index, those in which resins having different refractive indexes are mixed, copolymers, and the like are used. In addition to the GI type, plastic optical fibers having various refractive index profiles such as a single mode type and a step index type are known, and the present invention is applicable to any of these plastic optical fiber manufacturing methods. You can also
本発明において、コア部の作製方法は、前記方法に限定されるものではない。例えば、図2に示すインナーコア30を回転させながら界面ゲル重合を行う回転重合法により形成することもできる。この場合には、アウターコア31が形成されているクラッドパイプ12の中空内にインナーコア液を注入した後に、その一端を密閉し回転重合装置内に水平状態(クラッドパイプの高さ方向が水平になる状態)として回転させながら重合を行う。このときに、インナーコア液の供給は一括でも良いし、逐次や連続して供給しても良い。このときにインナーコア用重合性組成物の供給量,組成,重合度を調整することで、連続して屈折率分布を有するGI型のほかに、階段状の屈折率分布を有するマルチステップ型光ファイバの製造にも適用することができる。なお、本発明において、この重合方法をコア部回転重合法(コア部回転ゲル重合法)と称する。
In the present invention, the method for producing the core portion is not limited to the above method. For example, it can be formed by a rotational polymerization method in which interfacial gel polymerization is performed while rotating the
前記コア部回転重合法は、重合を行っている際に、界面ゲル重合法に比べてコア液の表面積を大きく取れるので、コア液から発生する気泡の脱気が容易に行われる。そのため、得られるプリフォーム内に泡の含有を抑制することが可能となる。また、コア部回転重合法によりコア部を形成すると、その中心部が中空になるプリフォームが得られる場合がある。そのプリフォームをプラスチック光学部材、特にプラスチック光ファイバに用いる際には、溶融延伸時にその中空が塞がれつつ延伸されるので特に問題は生じない。また、前記プリフォームを他の光学部材、例えばプラスチックレンズに用いる際には、プリフォームの中空部を塞ぐように溶融延伸を行うことで、中心部の中空が閉塞されたプリフォームを得ることができ、このプリフォームからプラスチックレンズなども作製することが可能となる。 In the core part rotational polymerization method, the surface area of the core liquid can be increased as compared with the interfacial gel polymerization method during the polymerization, so that bubbles generated from the core liquid can be easily degassed. For this reason, it is possible to suppress the inclusion of bubbles in the obtained preform. Further, when the core part is formed by the core part rotational polymerization method, a preform having a hollow center part may be obtained. When the preform is used for a plastic optical member, particularly a plastic optical fiber, there is no particular problem because the hollow is closed while being melt-drawn. Further, when the preform is used for another optical member, for example, a plastic lens, it is possible to obtain a preform in which the hollow of the central portion is closed by performing melt drawing so as to close the hollow portion of the preform. It is possible to produce a plastic lens or the like from this preform.
前記プリフォーム15を延伸することで、所望の直径、例えば100μm以上1000μm以下のPOF17を得ることができる。延伸工程16で行われる製造方法に関しては、特に制限はなく、既知の方法を等しく適用することができる。なお、延伸工程16を行う前にプリフォーム15を減圧乾燥することで、プリフォーム中の残留モノマーや水分の低減を図ることができる。これにより、溶融加熱延伸時における残留モノマーや水分が揮発し発泡することにより生じる延伸泡の発生を抑制できる。
By stretching the
延伸工程16では、プリフォーム15を加熱溶融延伸する。加熱温度はプリフォーム15の材質等に応じて、適宜決定することができる。一般的には、180℃〜250℃中の雰囲気で行われることが好ましい。延伸条件(延伸温度等)は、プリフォーム15の直径、POF17の直径および用いる材料等を考慮して、適宜決定することができる。例えば、線引張力については、特開平7−234322号公報に記載されている様に、溶融したポリマーを配向させるために0.1N以上としたり、特開平7−234324号公報に記載されている様に溶融延伸後に歪みを残さないようにするために1N以下とすることが好ましい。また、特開平8−106015号公報に記載されている様に、延伸の際に予備加熱を設ける方法等をとることもできる。以上の方法によって得られるPOF17については、破断伸びや硬度について特開平7−244220号公報に記載の様に規定することで後に説明する光ファイバケーブルの曲げや側圧特性を改善することができる。
In the stretching
POF17は、そのままの形態でも、例えば光ファイバのような光伝送体として用いることができるが、通常は、その外周に保護層を設け、光ファイバ心線19とすることでPOF17を保護すると共に様々な機能を持たせる。例えば、光ファイバの曲げ・耐候性の向上,吸湿による性能低下抑制,引張強度の向上,耐踏付け性付与,難燃性付与,薬品による損傷からの保護,外部光線によるノイズ防止,着色などによる商品価値の向上などを目的としてPOF17の表面に保護層を被覆する被覆工程18を行い光ファイバ心線19とする。また、前記光ファイバ心線19にナイロンなどの樹脂を被覆した光ファイバケーブル21とすることが、強度向上などが図れることから好ましい。なお、保護層の材料及び光ファイバに保護層を形成する方法は、特に限定されるものではない。また、POF17及び/又は光ファイバ心線19を複数本束ねて樹脂を被覆した光ファイバケーブル21として用いても良い。
The
保護層形成用の材料には、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリ塩化ビニル,ポリビニルアルコール,ウレタン樹脂,ナイロンなどの一般的な素材を使うことができるが、被覆時にPOF17に熱的ダメージ(例えば、変形,変性,熱分解など)を与えないものを選択することができ、以下の素材は熱ダメージの観点や機械特性などから好ましく使えることができる。具体的に以下の材料を挙げることができる。これらは高い弾性を有しているため、曲げなどの機械的な特性付与の観点でも効果がある。まず、ポリマーの一形態であるゴムを用いることもできる。具体的には、イソプレン系ゴム(例えば、天然ゴム,イソプレンゴムなど),ブタジエン系ゴム(例えば、スチレン−ブタジエン共重合ゴム,ブタジエンゴムなど),ジエン系特殊ゴム(例えば,ニトリルゴム,クロロプレンゴムなど),オレフィン系ゴム(例えば、エチレン−プロピレンゴム,アクリルゴム,ブチルゴム,ハロゲン化ブチルゴムなど),エーテル系ゴム,ポリスルフィド系ゴム,ウレタン系ゴムなどが挙げられる。
As a material for forming the protective layer, general materials such as polyolefins such as polyethylene and polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinyl alcohol, urethane resin, and nylon can be used, but thermal damage to the
室温では流動性を示し、加熱することによりその流動性が消失して硬化する液状ゴムを用いることができる。具体的には、ポリジエン系(例えば、基本構造がポリイソプレン,ポリブタジエン,ブタジエン−アクリロニトリル共重合体,ポリクロロプレンなど),ポリオレフィン系(例えば、基本構造がポリオレフィン,ポリイソブチレンなど),ポリエーテル系(例えば、基本構造がポリ(オキシプロピレン)など),ポリスルフィド系(例えば、基本構造がポリ(オキシアルキレンジスフィド)など),ポリシロキサン系(例えば、基本構造がポリ(ジメチルシロキサン)など)などを挙げることができる。 It is possible to use a liquid rubber that exhibits fluidity at room temperature and cures when heated to lose its fluidity. Specifically, polydiene-based (for example, basic structure is polyisoprene, polybutadiene, butadiene-acrylonitrile copolymer, polychloroprene, etc.), polyolefin-based (for example, basic structure is polyolefin, polyisobutylene, etc.), polyether-based (for example, , Basic structure is poly (oxypropylene), etc., polysulfide type (eg, basic structure is poly (oxyalkylene disulfide), etc.), polysiloxane type (eg, basic structure is poly (dimethylsiloxane), etc.) Can do.
熱可塑性エラストマー(TPE)を用いることもできる。熱可塑性エラストマーは、室温ではゴム弾性を示し、高温では可塑化されて成形が容易である物質群である。具体的には、スチレン系TPE,オレフィン系TPE,塩化ビニル系TPE,ウレタン系TPE,エステル系TPE,アミド系TPEなどが挙げられる。なお、前記列記したポリマーは、POF17のポリマーのガラス転移温度Tg(℃)以下で成形可能なものであれば、特に上記材料に限定されず、各材料間もしくは上記以外の共重合体や混合ポリマーを用いることもできる。 Thermoplastic elastomers (TPE) can also be used. Thermoplastic elastomers are a group of substances that exhibit rubber elasticity at room temperature and are plasticized at high temperatures and are easy to mold. Specific examples include styrene TPE, olefin TPE, vinyl chloride TPE, urethane TPE, ester TPE, amide TPE, and the like. The polymers listed above are not limited to the above materials as long as they can be molded at a glass transition temperature Tg (° C.) or less of the POF17 polymer. Can also be used.
また、ポリマー前駆体と反応剤などとを混合した液を熱硬化させるものを用いることができる。例えば、特開平10−158353号公報に記載のNCOブロックプレポリマーと微粉体コーティングアミンとから製造される1液型熱硬化性ウレタン組成物を挙げることができる。また、WO95/26374に記載のNCO基含有ウレタンプレポリマーと20μm以下の固形アミンとからなる1液型熱硬化性ウレタン組成物なども用いることもできる。その他に、性能を改善する目的で難燃剤、酸化防止剤、ラジカル捕獲剤、滑剤などの添加剤や、無機化合物及び/または有機化合物からなる各種フィラーを加えることができる。 Moreover, what hardens the liquid which mixed the polymer precursor, the reactive agent, etc. can be used. Examples thereof include a one-component thermosetting urethane composition produced from an NCO block prepolymer and a fine powder coating amine described in JP-A-10-158353. In addition, a one-component thermosetting urethane composition composed of an NCO group-containing urethane prepolymer described in WO95 / 26374 and a solid amine of 20 μm or less can also be used. In addition, additives such as flame retardants, antioxidants, radical scavengers, lubricants, and various fillers composed of inorganic compounds and / or organic compounds can be added for the purpose of improving performance.
さらに、必要に応じて多層の被覆層としても良い。1次被覆が充分な厚みを有している場合、POF17に与える熱ダメージが減少するため、光ファイバ心線19の硬化温度の制限はPOF17へ直接被覆する場合に比べて、緩くすることができる。2次被覆層には、難燃剤や紫外線吸収剤、酸化防止剤、ラジカル捕獲剤、昇光剤、滑剤などを導入してもよい。なお、難燃剤については臭素を始めとするハロゲン含有の樹脂や添加剤や燐含有のものがあるが、毒性ガス低減などの安全性の観点で難燃剤として金属水酸化物を好ましく使うことができる。
Furthermore, a multilayer coating layer may be used as necessary. When the primary coating has a sufficient thickness, thermal damage to the
また、複数の機能を付与させるために、様々な機能を有する被覆を光ファイバ心線19に積層させて光ファイバケーブル21を製造してもよい。例えば、前述の難燃化以外に、POF17の吸湿を抑制するためのバリア層や水分を除去するための吸湿材料、例えば吸湿テープや吸湿ジェルを被覆層内や被覆層間に有することができ、また可撓時の応力緩和のための柔軟性素材層や発泡層等の緩衝材、剛性を挙げるための強化層など、用途に応じて選択して設けることができる。樹脂以外にも構造材として、高い弾性率を有する繊維(いわゆる抗張力繊維)および/または剛性の高い金属線等の線材を熱可塑性樹脂に含有すると、POF17の力学的強度が補強された光ファイバケーブル21とすることができることから好ましい。抗張力繊維としては、例えば、アラミド繊維、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維が挙げられる。また、金属線としてはステンレス線、亜鉛合金線、銅線などが挙げられる。いずれのものも前述したものに限定されるものではない。その他に保護のための金属管の外装、架空用の支持線や、配線時の作業性を向上させるための機構を組み込むことができる。
Moreover, in order to provide a plurality of functions, the
また、プラスチック光ファイバケーブルの形状は使用形態によって、光ファイバケーブル21を同心円上にまとめた集合ケーブルや、一列に並べたテープ心線と言われる態様、さらにそれらを押え巻やラップシースなどでまとめた集合ケーブルなど用途に応じてその形態を選ぶことができる。
Also, the shape of the plastic optical fiber cable depends on the form of use, and is a collective cable in which the
また、本発明に係るクラッドパイプ12を用いて製造されるPOF17、光ファイバ心線19,光ファイバケーブル21などを用いた光伝送体は、端部に接続用光コネクタを用いて接続部を確実に固定することが好ましい。コネクタとしては一般に知られている、PN型、SMA型、SMI型、F05型、MU型、FC型、SC型などの市販の各種コネクタを利用することも可能である。
In addition, the optical transmission body using the
本発明のクラッドパイプ12を用いて製造される光学部材としてのPOF17,光ファイバ心線(光ファイバコード)19および光ファイバケーブル21を用いて光信号を伝送するシステムには、種々の発光素子や受光素子、光スイッチ、光アイソレータ、光集積回路、光送受信モジュールなどの光部品を含む光信号処理装置等で構成される。また、必要に応じて他の光ファイバなどと組合わせてもよい。それらに関連する技術としてはいかなる公知の技術も適用でき、例えば、プラスティックオプティカルファイバの基礎と実際(エヌ・ティー・エス社発行)、日経エレクトロニクス2001.12.3号110頁〜127頁「プリント配線基板に光部品が載る,今度こそ」などを参考にすることができる。前記文献に記載の種々の技術と組み合わせることによって、コンピュータや各種デジタル機器内の装置内配線、車両や船舶などの内部配線、光端末とデジタル機器、デジタル機器同士の光リンクや一般家庭や集合住宅・工場・オフィス・病院・学校などの屋内や域内の光LAN等をはじめとする、高速大容量のデータ通信や電磁波の影響を受けない制御用途などの短距離に適した光伝送システムに好適に用いることができる。
The system for transmitting an optical signal using the
さらに、IEICE TRANS. ELECTRON., VOL. E84-C, No.3, MARCH 2001, p.339-344 「High-Uniformity Star Coupler Using Diffused Light Transmission」,エレクトロニクス実装学会誌 Vol.3, No.6, 2000 476頁〜480頁「光シートバス技術によるインタコネクション」の記載されているものや、特開平10−123350号、特開2002−90571号、特開2001−290055号等の各公報に記載の光バス;特開2001−74971号、特開2000−329962号、特開2001−74966号、特開2001−74968号、特開2001−318263号、特開2001−311840号等の各公報に記載の光分岐結合装置;特開2000−241655号等の公報に記載の光スターカプラ;特開2002−62457号、特開2002−101044号、特開2001−305395号等の各公報に記載の光信号伝達装置や光データバスシステム;特開2002−23011号等に記載の光信号処理装置;特開2001−86537号等に記載の光信号クロスコネクトシステム;特開2002−26815号等に記載の光伝送システム;特開2001−339554号、特開2001−339555号等の各公報に記載のマルチファンクションシステム;や各種の光導波路、光分岐器、光結合器、光合波器、光分波器などと組み合わせることで、多重化した送受信などを使用した、より高度な光伝送システムを構築することができる。以上の光伝送用途以外にも照明(導光)、エネルギー伝送、イルミネーション、センサ分野にも用いることができる。
Furthermore, IEICE TRANS. ELECTRON., VOL. E84-C, No.3, MARCH 2001, p.339-344 “High-Uniformity Star Coupler Using Diffused Light Transmission”, Journal of Japan Institute of Electronics Packaging Vol.3, No.6, 2000 pages 476 to 480 described in “interconnection by optical sheet bus technology”, and JP-A-10-123350, JP-A-2002-90571, JP-A-2001-290055, etc. Optical bus; described in JP-A-2001-74971, JP-A-2000-329962, JP-A-2001-74966, JP-A-2001-74968, JP-A-2001-318263, JP-A-2001-31840, etc. Optical star couplers described in JP 2000-241655 A, etc .; JP 2002-62457, JP 2002-101044,
以下に実施例1を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料の種類、それらの割合、操作などは、本発明の精神から逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例に制限されるものではない。なお、説明は本発明に係る実験1で詳細に行い、実験2及び3では、同じ条件の箇所の説明は省略する。さらに、比較例である実験4及び5についても、実験1と同じ条件の箇所の説明は省略する。なお、押出ダイ内リップの外周面半径a(mm),外リップ内周面半径b(mm),溶融PVDF吐出流量c(mm3 /秒),パイプ引取速度e(mm/秒)及び押出ダイ出口とサイジングダイ入口との距離d(mm)を表1にまとめて示す。また、クラッドパイプ12の外径,目標肉厚,肉厚,シワ・スジの発生の有無、成形安定性について表2にまとめて示す。さらに、各実験で得られたクラッドパイプ12から製造した光ファイバ心線19の650nmにおける伝送損失値も表2にまとめて示す。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Example 1. The types of materials, their proportions, operations, etc. shown in the following examples can be appropriately changed without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the scope of the present invention is not limited to the specific examples shown below. The description will be made in detail in Experiment 1 according to the present invention, and in
実験1では、PVDF(ポリフッ化ビニリデン;呉羽化学工業製KFポリマー#850:メルトフローレート20g/10min)を、単軸スクリュー押出機(プラスチック工学研究所製,スクリュー径φ50mm)41にて吐出流量cを510mm3 /秒として押出温度180℃で外径φ35mm(a=17.5mm)の内リップ70、内径36.5mm(b=18.25mm)の外リップ71を備えた押出ダイ43用いた。その押出ダイ43からパイプ状に押出して溶融パイプ44とした。内径約φ20mmのサイジングダイ45を用いて外径20mm、内径19mmのパイプ51として引取速度(=e)17mm/秒で成形した。なお、押出ダイ出口43aとサイジングダイ入口45aとの距離dは、10mmとした。
In experiment 1, PVDF (polyvinylidene fluoride; KF polymer # 850 manufactured by Kureha Chemical Industry Co., Ltd .; melt flow rate 20 g / 10 min) was discharged at a single screw extruder 41 (plastic engineering research laboratory, screw diameter φ50 mm) 41. the 510 mm 3 / sec outer diameter at an extrusion temperature 180 ° C. as φ35mm (a = 17.5mm) of the
成形されたパイプ51を長尺の断面で切断し、断面のパイプ肉厚分布を両球面のデジタルマイクロメーターにて8点測定しその平均値を算出した。測定結果は、0.512mmであり、目標肉厚である0.500mmとの差異は、0.012mmであった。また、パイプ51を目視で観察したところ、シワ・スジの発生は見られなかった(○)。また、パイプ51を成形中の安定性も良好(○)であった。
The formed
パイプ51を600mmに切断してクラッドパイプ12とした。クラッドパイプ12を充分に剛性を有する内径20mm、長さ600mmの重合容器に挿入した。クラッドパイプ12を純水にて洗浄し、90℃で乾燥させた。その後にクラッドパイプと同一のPVDFを用いて片方の端に230℃,20分間かけて底付けを行った。
The
次に、アウターコア重合工程13を行った。三角フラスコ内に、メチルメタクリレート(MMA,和光純薬(株)社製)120gと、2,2’−アゾビス(イソ酢酸メチル)を0.06gと、ドデシルメルカプタン(和光純薬(株)社製)を0.48gとを加えてアウターコア液を調製した。クラッドパイプ12内にそのアウターコア液を入れた。クラッドパイプ12の先端部分をシリコン栓とシールテープとを用いて密閉した。アウターコア液が入れられているクラッドパイプ12を70℃の湯浴中に入れて震蕩させつつ3時間予備重合を行った。その後、前記予備重合を行ったクラッドパイプ12を水平状態(クラッドパイプの高さ方向が水平となる状態)で65℃の温度を保持しつつ3000rpmにて回転させながら3時間加熱重合(回転重合)を行った。その後に回転速度3000rpmで70℃,3時間、さらに3000rpmで90℃,3時間の回転重合を行った。クラッドパイプ12の内側にPMMAからなるアウターコア31を有する円筒管を得た。なお、アウターコア31の厚みt2は、3.8mmであった。
Next, the outer
次に、インナーコア重合工程14を行った。三角フラスコ内にMMA(和光純薬(株)社製)を60gと、ジ−t−ブチルパーオキサイドを10μLと、ドデシルメルカプタン(和光純薬(株)社製)を0.17gと、ジフェニルスルフィド(和光純薬(株)社製)を4.2gとからインナーコア液を調製した。アウターコア31が形成されているクラッドパイプ12を80℃で20分間保温した後にインナーコア液を中空部へ注入した。そのクラッドパイプ12の一端をシールテープで覆い、その後にクラッドパイプ12をオートクレーブ内に縦置き(底付け部が下、シールテープで覆った部分が上で)した後、オートクレーブの蓋をセットした。オートクレーブ内の空気をアルゴンガスにて置換し、そのなかを0.05MPaの圧力がかかった雰囲気とした。100℃で48時間界面ゲル重合法で重合させた。その後120℃で更に加熱重合及び熱処理を行い、プリフォーム15を得た。その後にオートクレーブ外にプリフォーム15を取り出した。
Next, the inner
プリフォーム15を延伸してPOF17とする延伸工程16を行った。プリフォーム15を上下方向に4個の温度ゾーンを持つヒータ中に配置した。なお、温度ゾーンは、上から順に250℃,220℃,160℃,130℃に調整した。プリフォーム15を延伸して得られたPOF17を25℃の水槽中に入れて冷却固化した。延伸速度は、5m/minで行い、引取ローラで引き取った。引取ローラでは、0.2Nの張力をPOF17に付与した。1000mのPOF17が得られた。POF17にポリオレフィン系樹脂を平均膜厚が約200μmとなるように被覆工程18を行い、光ファイバ心線19を得た。その光ファイバ心線19の伝送損失値を公知の方法により測定したところ、波長650nmで160dB/kmであった。
A stretching
実験2では、内リップ外周面が22mm(a=11mm),外リップ内周面が26mm(b=13mm)の押出ダイを用いた。また、溶融樹脂の吐出流量cを1500mm3 /秒とし、押出ダイ出口とサイジングダイ入口との距離dを5mmとした以外は実験1と同じ条件で実験を行った。
In
実験3では、内リップ外周面が55mm(a=27.5mm),外リップ内周面が60mm(b=30mm)の押出ダイを用いた。また、溶融樹脂の吐出流量cを2740mm3 /秒とし、押出ダイ出口とサイジングダイ入口との距離dを5mmとし、引取速度eを12mm/秒として実験を行った。 In Experiment 3, an extrusion die having an inner lip outer peripheral surface of 55 mm (a = 27.5 mm) and an outer lip inner peripheral surface of 60 mm (b = 30 mm) was used. The experiment was conducted with the molten resin discharge flow rate c being 2740 mm 3 / sec, the distance d between the extrusion die outlet and the sizing die inlet being 5 mm, and the take-up speed e being 12 mm / sec.
比較例である実験4では、押出ダイ出口とサイジングダイ入口との距離dを20mmとした以外は、実験1と同じ条件で実験を行った。また、比較例である実験5では、押出ダイ出口とサイジングダイ入口との距離dを20mmとした以外はは、実験3と同じ条件で実験を行った。 In Experiment 4 as a comparative example, the experiment was performed under the same conditions as Experiment 1 except that the distance d between the extrusion die outlet and the sizing die inlet was 20 mm. In Experiment 5 as a comparative example, the experiment was performed under the same conditions as Experiment 3 except that the distance d between the extrusion die outlet and the sizing die inlet was 20 mm.
実験1では、内周面のスジの発生が抑制されて安定的に成形できた。実験2では、外周面のスジの発生を抑制しつつ、目標肉厚に近いパイプを安定に成形できた。実験3では、外周面のスジの発生を抑制し、安定に成形できた。比較例である実験4では目標肉厚に近いパイプを成形できたが、内周面に断続的に薄いスジが発生した。比較例である実験5では外周面に大きなスジが発生し、肉厚も変動して非常に不安定であった。
In Experiment 1, the generation of streaks on the inner peripheral surface was suppressed and stable molding was possible. In
表2から本発明に係るクラッドパイプを用いて製造された光ファイバ心線は、伝送損失値の悪化が抑制されていることが分かる。これは、製造されたクラッドパイプにスジなどの発生が抑制されているため、パイプ内にコアを形成して線引きを行う際に伝送損失の悪化を招くスジの発生も抑制されているからである。 From Table 2, it can be seen that the optical fiber manufactured using the clad pipe according to the present invention suppresses the deterioration of the transmission loss value. This is because the generation of streaks and the like is suppressed in the manufactured clad pipe, and therefore the generation of streaks that cause deterioration in transmission loss when a core is formed in the pipe and drawing is also suppressed. .
12 クラッドパイプ
40 製造ライン
43 押出ダイ
45 サイジングダイ
70 内リップ
71 外リップ
12 Clad Pipe 40
Claims (6)
前記内リップの外周面の半径をa(mm)とし、
前記外リップの内周面の半径をb(mm)とし、
前記溶融されたポリマーの吐出流量をc(mm3 /秒)とし、
前記押出ダイのパイプ出口と前記サイジングダイのパイプ入口との距離をd(mm)とし、
前記パイプの引取速度をe(mm/秒)とした場合に、
[e{π(b2 −a2 )}/c]−1≧0.1dの関係を満たすことを特徴とするプラスチック光ファイバ用クラッドパイプの製造方法。 In a method for producing a clad pipe for plastic optical fiber, in which a polymer is melted and extruded from a lip clear lath of an extrusion die having an inner lip and an outer lip into a pipe shape, put into a sizing die, and taken as a pipe,
The radius of the outer peripheral surface of the inner lip is a (mm),
The radius of the inner peripheral surface of the outer lip is b (mm),
The molten polymer discharge flow rate is c (mm 3 / sec),
The distance between the pipe outlet of the extrusion die and the pipe inlet of the sizing die is d (mm),
When the pipe take-up speed is e (mm / second),
A method for producing a clad pipe for plastic optical fiber, which satisfies the relationship [e {π (b 2 −a 2 )} / c] −1 ≧ 0.1 d.
溶融ポリマーの吐出流量を制御して、前記押出ダイスの内リップと外リップとのクリアランスから前記溶融ポリマーをパイプ状に押し出す手段と、
前記パイプ状に押し出されたポリマーの外径を整えるサイジングダイと、
前記パイプ状ポリマーを冷却して形状を固定させてパイプとする冷却手段と、
前記パイプを引き取る手段と、
前記パイプの引き取り速度を可変させる手段と、
を備えることを特徴とするプラスチック光ファイバ用クラッドの製造装置。 In an apparatus for producing a clad pipe for plastic optical fiber comprising an extrusion die having an inner lip and an outer lip,
Means for controlling the discharge flow rate of the molten polymer and extruding the molten polymer in a pipe shape from the clearance between the inner lip and the outer lip of the extrusion die;
A sizing die for adjusting the outer diameter of the polymer extruded into a pipe shape;
Cooling means for cooling the pipe-shaped polymer and fixing the shape to form a pipe;
Means for pulling the pipe;
Means for varying the take-up speed of the pipe;
An apparatus for producing a clad for plastic optical fiber, comprising:
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---|---|---|---|---|
CN102275290A (en) * | 2011-08-03 | 2011-12-14 | 句容市后白镇民生塑胶厂 | Cooling and sizing sleeve for producing plastic pipe |
CN104260324A (en) * | 2014-07-29 | 2015-01-07 | 德星技术(苏州)有限公司 | Plastic flow guide net sizing technology |
KR102456330B1 (en) * | 2022-03-02 | 2022-10-20 | 주식회사 뉴보텍 | Apparatus and method for manufacturing resin pipe, and resin pipe manufactured using the same |
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- 2004-03-12 JP JP2004071519A patent/JP2005258218A/en active Pending
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