JP2005227311A - Organic photorefractive material, and hologram recording medium using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は有機フォトリフラクティブ材料、及びこれを用いたホログラム記録媒体に関する。本発明の材料は外部電場及び書き込み光の照射がなくても記録が長期にわたり保持され、これを光照射によって読み出すことができ、またデータの繰り返し記録、消去が可能である。 The present invention relates to an organic photorefractive material and a hologram recording medium using the same. In the material of the present invention, recording can be maintained for a long time without irradiation of an external electric field and writing light, which can be read out by light irradiation, and data can be repeatedly recorded and erased.
光照射によって材料内部の屈折率が変化する材料は、干渉光の照射で回折格子(ホログラム)が得られることから、ホログラム記録用材料として着目されている。ホログラム記録は、記録媒体として汎用のＣＤやＤＶＤなど、材料表面に物理的な凸凹や反射率の異なる領域を形成するこれまでの記録方式とは異なり、材料内部を含めた全体を使用して記録するため高密度大容量記録が可能である。このような屈折率変調を生ずる材料としては、フォトリフラクティブ材料のほか、光による構造変化(光異性化）を用いたフォトクロミック材料や光化学反応を利用した光重合性高分子材料も知られている。しかしながら、フォトクロミック材料は光源の選択性が狭くエネルギー効率も低い。また、光重合性高分子は繰り返し記録ができない。 A material whose refractive index inside the material changes by light irradiation is attracting attention as a hologram recording material because a diffraction grating (hologram) can be obtained by irradiation with interference light. Hologram recording differs from previous recording methods, such as general-purpose CDs and DVDs as recording media, where physical irregularities and areas with different reflectivities are formed on the material surface. Therefore, high density and large capacity recording is possible. As materials that cause such refractive index modulation, photorefractive materials, photochromic materials that use structural changes (photoisomerization) by light, and photopolymerizable polymer materials that use photochemical reactions are also known. However, photochromic materials have low light source selectivity and low energy efficiency. Further, the photopolymerizable polymer cannot be repeatedly recorded.
これに対し、フォトリフラクティブ材料は外部電場の下に光照射を行うことにより屈折率変調が得られ、幅広い光源に対して感度を有すると共に、比較的弱い光源でも大きな屈折率変調が得られる。また、この屈折率変調は可逆反応により生ずるため、記録の消去、書き込みもくり返し行うことができる。 On the other hand, the photorefractive material can obtain refractive index modulation by irradiating light under an external electric field, has sensitivity to a wide range of light sources, and can obtain large refractive index modulation even with a relatively weak light source. Further, since this refractive index modulation is caused by a reversible reaction, erasing and writing of the recording can be repeated.
しかしながら、フォトリフラクティブ材料は、記録を行った後に外部電場あるいは書き込み光を除去すると、経時的に記録が消失し長期保存ができない。本発明の目的は、記録後、外部電場あるいは書き込み光を停止しても長期にわたり記録を保存できるフォトリフラクティブ材料を得ることにある。 However, when the external electric field or writing light is removed after recording, the photorefractive material disappears with time and cannot be stored for a long time. An object of the present invention is to obtain a photorefractive material capable of storing a record for a long period of time even after an external electric field or writing light is stopped after recording.
フォトリフラクティブ材料は、一般的に光導電性化合物、増感剤及び非線形光学色素を構成成分とする組成物である。この材料に光照射と外部電場を印加することによって生成する電荷が、さらに、外部電場により移動して材料内部に電界を形成し、この電界によって色素分子が電気光学応答し屈折率変調がおこると考えられている。 The photorefractive material is generally a composition comprising a photoconductive compound, a sensitizer, and a nonlinear optical dye as constituent components. The charge generated by light irradiation and application of an external electric field to the material further moves by the external electric field to form an electric field inside the material. It is considered.
従来、フォトリフラクティブ材料においては、外部電場及び照射光のエネルギー効率向上のため、材料内部の分子配向の乱れ、電荷を捕捉し易い不純物など、電荷の保持、移動の妨げとなる化学的な構造欠陥たるトラップの少ない材料が好ましいとされてきた。
本発明者らは、フォトリフラクティブ材料の特性と電荷の挙動について、より詳細なる研究を行ったところ、トラップの少ない材料では電荷の移動はすばやく起こるが、一旦電場や光照射を止めると、ごく短時間のうちに電荷は消失する。一方、構造欠陥を含む材料に関しても種々検討を加えたところ、構造欠陥を有する特定のフォトリフラクティブ材料は、光照射や外部電場の不存在下に長期の電荷保存が可能との知見を得て本発明を完成した。
Conventionally, in photorefractive materials, to improve the energy efficiency of the external electric field and irradiation light, chemical structural defects that hinder the retention and movement of charges such as disorder of molecular orientation inside the material and impurities that easily trap charges. Materials with few dripping traps have been preferred.
The present inventors have conducted more detailed studies on the characteristics of photorefractive materials and the behavior of electric charges. As a result, charge transfer occurs quickly in materials with few traps, but once the electric field or light irradiation is stopped, it is very short. Over time, the charge disappears. On the other hand, as a result of various studies on materials containing structural defects, we obtained knowledge that specific photorefractive materials with structural defects can be stored for a long time in the absence of light irradiation or an external electric field. Completed the invention.
本願の第１の発明は、分子量１５００以上のカルバゾール化合物、分子量１０００以下のカルバゾール化合物、増感剤及び可塑剤を含有する有機フォトリフラクティブ材料であって、該フォトリフラクティブ材料中
(ａ)高分子カルバゾール化合物３０〜５５重量％、
(ｂ)低分子カルバゾール化合物１０〜３５重量％、
(ｃ)増感剤４〜８重量％、及び
(ｄ)可塑剤２０〜３０重量％
を配合してなる有機フォトリフラクティブ材料を提供するものである。
A first invention of the present application is an organic photorefractive material containing a carbazole compound having a molecular weight of 1500 or more, a carbazole compound having a molecular weight of 1000 or less, a sensitizer, and a plasticizer, wherein the photorefractive material includes
(a) 30 to 55% by weight of a polymer carbazole compound,
(b) 10 to 35% by weight of a low molecular weight carbazole compound,
(c) 4-8% by weight of sensitizer, and
(d) 20-30% by weight of plasticizer
The organic photorefractive material which mix | blends is provided.
本発明のさらに好ましい有機フォトリフラクティブ材料は、
下記Ａ群から選ばれた少なくとも１種の高分子カルバゾール化合物、
下記Ｂ群から選ばれた少なくとも１種の低分子カルバゾール化合物、
下記Ｃ群から選ばれた少なくとも１種の増感剤、及び
可塑剤として２−(１,２-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルプロピオネート
を配合するのが好ましい。
Ａ群： ポリビニルカルバゾール及びポリ(２−カルバゾリルエチルメタクリレート）
Ｂ群： 9-エチルカルバゾール及び９−ｎ−ヘプチルカルバゾール
Ｃ群： 2,4,7-トリニトロ-9-フルオレノン及び
2,4,7-トリニトロ-9-フルオレニリデンマロニトリル
本願の第２の発明は前記の有機フォトリフラクティブ材料を用いてなるホログラム記録媒体を提供するものである。
Further preferred organic photorefractive materials of the present invention are:
At least one polymer carbazole compound selected from the following group A;
At least one low molecular weight carbazole compound selected from the following group B,
It is preferable to blend at least one sensitizer selected from the following group C and 2- (1,2-cyclohexanedicarboximido) ethyl propionate as a plasticizer.
Group A: Polyvinylcarbazole and poly (2-carbazolylethyl methacrylate)
Group B: 9-ethylcarbazole and 9-n-heptylcarbazole Group C: 2,4,7-trinitro-9-fluorenone and
2,4,7-Trinitro-9-fluorenylidenemalonitrile The second invention of the present application provides a hologram recording medium using the organic photorefractive material.
以下に、本発明をさらに詳細に説明する。
（１）高分子カルバゾール化合物
本発明にて用いられる高分子カルバゾール化合物は分子量１５００以上、好ましくは1,500〜10,000,000、より好ましくは1,500〜2,000,000である。このような高分子カルバゾール化合物としては、具体的にはポリビニルカルバゾール(ＰＶＫ)やポリ(２−カルバゾリルエチルメタクリレート)(後記式１)などが挙げられる。
高分子カルバゾール化合物の配合量は、材料全体に対して３０〜５５重量％であるのが好ましい。高分子カルバゾール化合物は光導電性を有するだけでなく、他の低分子化合物を溶解するマトリックス化合物としても機能しており、配合量が前記範囲より少ないと各種成分を均一にすることができない。一方、前記範囲より多いと他の機能化合物の作用を低下させる。
The present invention is described in further detail below.
(1) Polymer Carbazole Compound The polymer carbazole compound used in the present invention has a molecular weight of 1500 or more, preferably 1,500 to 10,000,000, more preferably 1,500 to 2,000,000. Specific examples of such a polymer carbazole compound include polyvinyl carbazole (PVK) and poly (2-carbazolylethyl methacrylate) (formula 1 described later).
It is preferable that the compounding quantity of a high molecular carbazole compound is 30 to 55 weight% with respect to the whole material. The high-molecular carbazole compound not only has photoconductivity, but also functions as a matrix compound that dissolves other low-molecular compounds. If the blending amount is less than the above range, various components cannot be made uniform. On the other hand, when it exceeds the above range, the action of other functional compounds is reduced.
（２）低分子カルバゾール化合物
ここで用いる低分子カルバゾール化合物は分子量が１０００以下のカルバゾール化合物であり、好ましくは１００〜１０００である。
低分子カルバゾール化合物としては、具体的には、9-エチルカルバゾールや9-n-ヘプチルカルバゾールなどの9-アルキルカルバゾール化合物；α，α’，α''−トリス−(４−(6−カルバゾリル)-n-ヘキシルオキシフェニル)−１，３，５−トリイソプロピルベンゼン（式2）やα,α,α',α'-テトラキス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)-p-キシレン（式3）などが挙げられる。
(2) Low molecular weight carbazole compound The low molecular weight carbazole compound used here is a carbazole compound having a molecular weight of 1000 or less, preferably 100 to 1000.
Specific examples of the low molecular weight carbazole compound include 9-alkylcarbazole compounds such as 9-ethylcarbazole and 9-n-heptylcarbazole; α, α ′, α ″ -tris- (4- (6-carbazolyl) -n-hexyloxyphenyl) -1,3,5-triisopropylbenzene (formula 2) and α, α, α ', α'-tetrakis (3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) -p-xylene ( Formula 3).
なお、一般に有機フォトリフラクティブ材料は非線形光学色素を必要とするが、本発明においては、低分子カルバゾール化合物が非線形光学色素の作用をするものと思われる。従って、低分子カルバゾール化合物はトラップとしての機能ばかりでなく屈折率変調を誘起する機能を有する。
低分子カルバゾール化合物は、材料全体に対して１０〜３５重量％である。低分子カルバゾール化合物が前記の範囲より少ないと、記録は可能であっても記録保持ができない。一方、これより多いと、トラップ濃度が高く電荷移動が著しく妨げられ特性低下を引き起こすおそれがある。
In general, organic photorefractive materials require nonlinear optical dyes. In the present invention, it is considered that a low-molecular carbazole compound acts as a nonlinear optical dye. Therefore, the low molecular weight carbazole compound has not only a function as a trap but also a function of inducing refractive index modulation.
A low molecular weight carbazole compound is 10 to 35 weight% with respect to the whole material. If the amount of the low molecular weight carbazole compound is less than the above range, recording cannot be maintained even if recording is possible. On the other hand, if the amount is larger than this, the trap concentration is high, and charge transfer is remarkably hindered, which may cause deterioration of characteristics.
（３）増感剤
増感剤は光導電性化合物と電荷移動錯体を形成し光を吸収して電荷を生成するものであり、効率よく電荷移動錯体を形成するものが好ましい。具体的には2,4-ジニトロ-9-フルオレノンや2,4,7-トリニトロ-9-フルオレノンなどのニトロフルオレノン類； 2,4,7-トリニトロ-9-フルオロニリデンマロニトリル； 或いはC60やC70などのフラーレン類を用いることができる。
増感剤の配合量は、全材料中４〜８重量％であるのが好ましい。増感剤がこれより少ないと電荷生成量が少なくなり特性が低下する。一方、前記の範囲より多いと、光吸収が大きくなりすぎて弱い光源では使用ができなくなる。
(3) Sensitizer The sensitizer forms a charge transfer complex with a photoconductive compound and absorbs light to generate a charge, and preferably forms a charge transfer complex efficiently. Specifically, nitrofluorenones such as 2,4-dinitro-9-fluorenone and 2,4,7-trinitro-9-fluorenone; 2,4,7-trinitro-9-fluoronylidenemalonitrile; or C60 Fullerenes such as C70 can be used.
The blending amount of the sensitizer is preferably 4 to 8% by weight in the total material. If the amount of the sensitizer is less than this, the charge generation amount is reduced and the characteristics are deteriorated. On the other hand, if the amount is larger than the above range, light absorption becomes too large to be used with a weak light source.
（４）可塑剤
有機フォトリフラクティブ材料は低分子カルバゾール化合物の分子配向効果によって屈折率変調を生ずる。このような分子運動を誘起するため可塑剤を用いてガラス転移温度の低下をはかる。また、可塑剤は材料各成分の相溶化剤として作用する必要がある。
(4) Plasticizer The organic photorefractive material causes refractive index modulation due to the molecular orientation effect of the low molecular carbazole compound. In order to induce such molecular motion, a plasticizer is used to lower the glass transition temperature. In addition, the plasticizer needs to act as a compatibilizer for each component of the material.
このような可塑剤としては、N-メチル-1-ピロリドン、N-オクチル-1-ピロリドン、N-ドデシル-1-ピロリドンなどのN-アルキル-1-ピロリドン類；２−(１,２-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルプロピオネート)(ＡＸ２２)（式４）、2-(1,2-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルブチレート（式５）、2-(1,2-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルベンゾエート（式６）、2-(1,2-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルアクリレート（式７）、2-(フタルイミド)エチルプロピオネート（AX２３)(式８)などのイミド化合物が好ましい。 Examples of such plasticizers include N-alkyl-1-pyrrolidones such as N-methyl-1-pyrrolidone, N-octyl-1-pyrrolidone and N-dodecyl-1-pyrrolidone; 2- (1,2-cyclohexane Dicarboximido) ethyl propionate) (AX22) (Formula 4), 2- (1,2-cyclohexanedicarboximido) ethyl butyrate (Formula 5), 2- (1,2-cyclohexanedicarboximido) ethyl Preference is given to imide compounds such as benzoate (formula 6), 2- (1,2-cyclohexanedicarboximido) ethyl acrylate (formula 7), 2- (phthalimido) ethyl propionate (AX23) (formula 8).
可塑剤の配合量は、材料全体に対して２０〜３０重量％であるのが好ましい。可塑剤の配合量がこれより少ないと、電荷生成による電場は生成できても分子配向による屈折率変調が生じない。一方、前記の範囲より多いと、他の機能成分の配合が相対的に低下し特性が低下するおそれがある。特に、ガラス転移点温度が低下しすぎると、分子運動がおこりやすく屈折率変調を起こすことが容易になる一方で、外部電場もしくは光照射を停止すると、熱による分子配向の揺らぎによって記録が保持できない。 The blending amount of the plasticizer is preferably 20 to 30% by weight based on the whole material. If the amount of the plasticizer is less than this, even if an electric field due to charge generation can be generated, refractive index modulation due to molecular orientation does not occur. On the other hand, when the amount is larger than the above range, the blending of other functional components may be relatively lowered and the characteristics may be deteriorated. In particular, if the glass transition temperature is too low, molecular motion is likely to occur and refractive index modulation is facilitated. On the other hand, if the external electric field or light irradiation is stopped, recording cannot be maintained due to fluctuations in molecular orientation due to heat. .
（フォトリフラクティブ材料の調製）
表１に記載の組成にて各化合物を配合しフォトリフラクティブ材料を調製して、その特性を評価した。材料の調製には、まず各成分をテトラヒドロフランに加えて完全に溶解させた。つぎに、この溶液をポリテトラフルオロエチレン製のフィルターに通して、ゴミやホコリなどを除去した。エバポレーターによる溶媒留去の後、真空乾燥機で混合物から溶媒を完全に除去して固形分を得た。この固形分を１５０℃ホットプレートにてＩＴＯ付ガラス基板に、スペーサー(100μｍガラスビーズ)とともに挟み込み測定用試料を得た。このようにホログラム記録媒体はフォトフォトリフラクティブ材料を電極付きのガラス板で挟むなど公知の方法により製造することができる。
(Preparation of photorefractive material)
Each compound was blended with the composition shown in Table 1 to prepare a photorefractive material, and its characteristics were evaluated. In preparing the materials, each component was first added to tetrahydrofuran and completely dissolved. Next, the solution was passed through a polytetrafluoroethylene filter to remove dust, dust, and the like. After evaporating the solvent with an evaporator, the solvent was completely removed from the mixture with a vacuum dryer to obtain a solid content. This solid content was sandwiched with a spacer (100 μm glass beads) on a glass substrate with ITO using a 150 ° C. hot plate to obtain a sample for measurement. Thus, the hologram recording medium can be manufactured by a known method such as sandwiching a photophotorefractive material between glass plates with electrodes.
（評価）
試料の記録特性は、記録書き込み(回折効率)とその記録保持能、さらには繰り返し記録性により行った。
(Evaluation)
The recording characteristics of the samples were determined by the recording writing (diffraction efficiency) and the recording holding ability, and further the repetitive recording properties.
回折効率
回折効率の測定は公知の測定方法により行った。すなわち、ヘリウムネオンレーザー(１０mW)を光源とし、これをビームスプリッタと１／２波長板などを用いて等価強度(約５００mW/cm２)の２つのＳ偏光と一つのＰ偏光（約８０ mW/cm２）、計３つの光に分割した。試料に８ｋＶの電場を加えて、２つのＳ偏光を書き込み光として評価用試料に照射した。なおここで、２つの書き込み光のなす角は２０°であり、２つのビームの中心線を評価用試料の光照射面の法線に対し３０°傾けてビームを照射した。さらにＰ偏光は読み出し光として、書き込み光のどちらか一方に対向するよう照射した(図１を参照)。
回折効率は、試料に８ｋＶの電場を加えたまま、かつ、２つの書き込み光を照射した状態で数式１に従いを求めた。
Diffraction efficiency Diffraction efficiency was measured by a known measurement method. That is, helium-neon laser with (10 mW) as a light source, which beam splitter and two S-polarized light and a P polarized light of the equivalent strength (about 500 mW / cm 2) by using a half-wave plate (approximately 80 mW / cm 2 ), divided into a total of three lights. An electric field of 8 kV was applied to the sample, and the sample for evaluation was irradiated with two S-polarized lights as writing light. Here, the angle formed by the two writing lights is 20 °, and the center line of the two beams is inclined by 30 ° with respect to the normal of the light irradiation surface of the sample for evaluation, and the beam is irradiated. Further, P-polarized light was irradiated as reading light so as to face either one of the writing light (see FIG. 1).
The diffraction efficiency was determined according to Equation 1 while applying an electric field of 8 kV to the sample and irradiating two writing lights.
記録保持能
試料に記録を行った後、光照射と電場を停止し、室温にて1ヶ月保存した。これに、読み出し光を照射し、回折効率が初期値と同程度のものについて記録保持能があると判断した。
After recording on the sample having the record-holding ability , the light irradiation and the electric field were stopped, and the sample was stored at room temperature for 1 month. This was irradiated with readout light, and it was determined that the recording efficiency was about that with diffraction efficiency comparable to the initial value.
繰り返し記録性
記録を消去した後、再度、前記条件にて書き込みを行なった。このとき回折効率が初期値と同様の値になったものについて、繰り返し記録性があると判断した。
After erasing the recordability record repeatedly, writing was performed again under the above conditions. At this time, it was determined that the recording efficiency was the same for the diffraction efficiency that was the same as the initial value.
（結果）
実施例１〜５ではすべて回折効率の記録保持能が良好であり、繰り返し記録性も優れていた。比較例１では可塑剤の配合量が多く回折効率の記録保持能は得られなかった。比較例２には低分子カルバゾール化合物の配合がなく初期の回折効率すら得られなかった。
このように外部電場を加えて干渉光(記録書き込み光)を照射した後、これより弱い強度の単束光(読み出し光)を照射すると、形成された回折格子により回折光が発現した。この回折格子は外部電場及び干渉光を停止しても消失しなかった。また、強度の高い単束光(消去光)を照射すると記録消去が行われた。干渉光によって形成された材料の内部電場が、破壊され屈折率変調が消失した推測される。さらに、この試料の同一部位に再度書き込み光を照射すると回折光が発現した。本発明の材料は、このように繰り返し記録及び消去が行える。
(result)
In each of Examples 1 to 5, the recording efficiency of diffraction efficiency was good, and the repeatability was also excellent. In Comparative Example 1, the plasticizer was added in a large amount, and the recording efficiency of diffraction efficiency could not be obtained. Comparative Example 2 did not contain a low molecular weight carbazole compound, and even the initial diffraction efficiency could not be obtained.
In this way, after applying an external electric field and irradiating interference light (recording / writing light) and then irradiating single bundle light (reading light) having a weaker intensity than this, diffracted light was expressed by the formed diffraction grating. This diffraction grating did not disappear even when the external electric field and interference light were stopped. In addition, recording and erasing were performed by irradiating high-intensity single bundle light (erasing light). It is presumed that the internal electric field of the material formed by the interference light was destroyed and the refractive index modulation disappeared. Furthermore, when the same part of the sample was irradiated again with writing light, diffracted light was expressed. The material of the present invention can be repeatedly recorded and erased in this way.
［産業上の用途］
本発明のフォトリフラクティブ材料は、外部から電場を加えながら書き込み光の照射を行なうとホログラム記録が作製可能である。また、外部電場及び書き込み光を除去しても記録が保持され、読み出し光照射によって記録を読み出せる。さらに、データの繰り返し記録、消去が可能である。このため、ＣＤ、ＤＶＤに代わる大容量記録媒体とし使用の可能性を有する。
[Industrial use]
When the photorefractive material of the present invention is irradiated with writing light while applying an electric field from the outside, hologram recording can be produced. Further, even if the external electric field and the writing light are removed, the record is retained, and the record can be read by reading light irradiation. Further, it is possible to repeatedly record and erase data. For this reason, it has a possibility of being used as a large-capacity recording medium replacing CD and DVD.
Claims (3)
(ａ)高分子カルバゾール化合物３０〜５５重量％、
(ｂ)低分子カルバゾール化合物１０〜３５重量％、
(ｃ)増感剤４〜８重量％、及び
(ｄ)可塑剤２０〜３０重量％
を配合してなる有機フォトリフラクティブ材料。 An organic photorefractive material comprising a carbazole compound having a molecular weight of 1500 or more, a carbazole compound having a molecular weight of 1000 or less, a sensitizer, and a plasticizer, wherein the photorefractive material
(a) 30 to 55% by weight of a polymer carbazole compound,
(b) 10 to 35% by weight of a low molecular weight carbazole compound,
(c) 4-8% by weight of sensitizer, and
(d) 20-30% by weight of plasticizer
An organic photorefractive material made of
下記Ｂ群から選ばれた少なくとも１種の低分子カルバゾール化合物、
下記Ｃ群から選ばれた少なくとも１種の増感剤、及び
可塑剤として２−(１,２-シクロヘキサンジカルボキシイミド)エチルプロピオネート
を配合してなる請求項１の有機フォトリフラクティブ材料。
Ａ群： ポリビニルカルバゾール及びポリ(２−カルバゾリルエチルメタクリレート）
Ｂ群： 9-エチルカルバゾール及び９−ｎ−ヘプチルカルバゾール
Ｃ群： 2,4,7-トリニトロ-9-フルオレノン及び
2,4,7-トリニトロ-9-フルオレニリデンマロニトリル At least one polymer carbazole compound selected from the following group A;
At least one low molecular weight carbazole compound selected from the following group B,
The organic photorefractive material according to claim 1, comprising at least one sensitizer selected from the following group C and 2- (1,2-cyclohexanedicarboximido) ethyl propionate as a plasticizer.
Group A: Polyvinylcarbazole and poly (2-carbazolylethyl methacrylate)
Group B: 9-ethylcarbazole and 9-n-heptylcarbazole Group C: 2,4,7-trinitro-9-fluorenone and
2,4,7-trinitro-9-fluorenylidenemalonitrile
A hologram recording medium using the organic photorefractive material according to claim 1.
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