JP2005216465A - Disk substrate for recording medium, its polishing method, and manufacturing method of perpendicular magnetic recording medium - Google Patents

Disk substrate for recording medium, its polishing method, and manufacturing method of perpendicular magnetic recording medium Download PDF

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辰実 川田
Norihiko Nakajima
典彦 中島
Hiroyuki Uwazumi
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate for a recording medium which can be polished at low costs without corroding a Ni-low P based soft magnetic film formed on the substrate and having a low phosphorus concentration. <P>SOLUTION: A slurry for finishing polish is specified to be a slurry formed by mixing colloidal silica having 70 to 140 nm particle diameter and pure water. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、軟磁性膜を有する記録媒体用ディスク基板、その研磨方法、および、その研磨方法を用いる垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。   The present invention relates to a recording medium disk substrate having a soft magnetic film, a polishing method thereof, and a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium using the polishing method.

磁気記録媒体の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。その垂直磁気記録方式においては、例えば、特許文献1にも示されるように、Co−Cr合金膜よりなる磁気記録層とポリイミド基板とされるベースの表面との間に低抗磁力材層(Mo−Fe−Ni)(以下、軟磁性膜ともいう)を形成した2層構造が提案されている。   As a technique for realizing a high density magnetic recording medium, a perpendicular magnetic recording system is drawing attention instead of the conventional longitudinal magnetic recording system. In the perpendicular magnetic recording system, for example, as shown in Patent Document 1, a low coercive force material layer (Mo) is formed between a magnetic recording layer made of a Co—Cr alloy film and a base surface which is a polyimide substrate. A two-layer structure in which -Fe-Ni) (hereinafter also referred to as a soft magnetic film) is formed has been proposed.

特に、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすい軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている。   In particular, a double-layer perpendicular magnetic recording medium with a soft magnetic film called a soft magnetic backing layer that easily passes the magnetic flux generated from the magnetic head under the magnetic recording layer that plays a role in recording information is generated in the magnetic head. It is known that it is suitable as a perpendicular magnetic recording medium capable of high-density recording because it increases the magnetic field strength and the magnetic field gradient to improve the recording resolution and increase the leakage magnetic flux from the medium.

このような二層垂直磁気記録媒体の一連の製造工程においては、アルミニウム合金基材上に非磁性のNiP層を無電解めっき法で形成した基板、もしくは、ガラス基板を用い、その表面を研磨した後に軟磁性膜を形成し、さらに軟磁性膜上に、磁気記録層および保護層等が形成されることにより、磁気記録媒体が得られることとなる。   In a series of manufacturing steps of such a two-layer perpendicular magnetic recording medium, the surface was polished using a substrate in which a nonmagnetic NiP layer was formed on an aluminum alloy substrate by an electroless plating method or a glass substrate. A magnetic recording medium is obtained by forming a soft magnetic film later and further forming a magnetic recording layer, a protective layer, and the like on the soft magnetic film.

軟磁性裏打ち層としては、一般にNiF e合金やコバルト(Co)を主体とするアモルファス合金等が用いられている。これらの材料を用いる場合、記録再生特性の観点から0.1μm〜数μmの膜厚が必要とされている。このような比較的厚い膜厚を有する軟磁性層は、従来の磁気記録媒体の製造に用いられているスパッタ法では、安価に大量生産することが非常に困難であり、無電解めっき法による低コストでの大量生産を可能とすることが課題となっている。   As the soft magnetic underlayer, NiFe alloy or amorphous alloy mainly composed of cobalt (Co) is generally used. When these materials are used, a film thickness of 0.1 μm to several μm is required from the viewpoint of recording / reproducing characteristics. A soft magnetic layer having such a relatively thick film thickness is very difficult to mass-produce at a low cost by the sputtering method used in the production of conventional magnetic recording media. Enabling mass production at a cost is an issue.

これまでのところ、この課題に対し、特許文献2にも示されるように、Ni−Fe−P系合金からなる軟磁性材料膜における無電解めっきによる生産が提案されている。
しかし、Ni−Fe−P層を用いた軟磁性裏打ち層は、3元素からなるので無電解めっき法においてはそのめっき液の組成等の管理が非常に困難であり、従って、大量生産時にその品質を維持制御することが困難な場合がある。なぜならば、めっき液の成分中の硫酸第一鉄が大気に触れると酸化して硫酸第二鉄に除々に変化してしまうことから、一定のめっき液組成に管理することが困難だからである。
So far, as shown in Patent Document 2, production by electroless plating on a soft magnetic material film made of a Ni—Fe—P alloy has been proposed for this problem.
However, since the soft magnetic underlayer using the Ni-Fe-P layer is composed of three elements, it is very difficult to manage the composition of the plating solution in the electroless plating method. It may be difficult to maintain and control. This is because ferrous sulfate in the components of the plating solution oxidizes and gradually changes to ferric sulfate when it comes into contact with the atmosphere, making it difficult to manage the composition of the plating solution.

一方、特許文献3にも示されるように、アルミウム基板上にNi−P系合金の軟磁性膜を無電解メッキにより形成することが提案されている。
また、特許文献4にも示されるように、磁気記録媒体の一連の製造工程中、磁気記録媒体用ガラス基板の表面研磨工程においては、研磨液として平均粒径0.1μmを有するコロイダルシリカと純水との混合液を使用することも提案されている。
On the other hand, as disclosed in Patent Document 3, it has been proposed to form a soft magnetic film of a Ni-P alloy on an aluminum substrate by electroless plating.
In addition, as shown in Patent Document 4, in a series of manufacturing steps of a magnetic recording medium, in the surface polishing step of the glass substrate for magnetic recording medium, colloidal silica having an average particle size of 0.1 μm and a pure liquid are used as a polishing liquid. It has also been proposed to use a mixture with water.

特公昭58−91号公報Japanese Patent Publication No.58-91 特開平7−66034号公報JP 7-66034 A 特公平3−23972号公報Japanese Patent Publication No. 3-23972 特開2003−6843号公報JP 2003-6843 A

本出願人により先に出願された特願2003−027486号の明細書中にも示されるように、より安定させて無電解めっきにより大量生産できるめっき膜(軟磁性膜)を検討した結果、Ni一低P膜は、2元素であることから、無電解めっきで作製する場合、3元素からなるめっき液に比べてめっき液が安定し管理が容易でありまた品質も安定しているという結果を得た。特に、P濃度を6wt%以下にしたNi−P膜(以下、Ni一低P膜ともいう)が有望である。   As shown in the specification of Japanese Patent Application No. 2003-027486 filed earlier by the present applicant, as a result of studying a plating film (soft magnetic film) that can be more stably produced in large quantities by electroless plating, Ni Since one low-P film consists of two elements, when producing by electroless plating, the plating solution is more stable and easier to manage than the three-element plating solution, and the quality is also stable. Obtained. In particular, a Ni-P film (hereinafter also referred to as Ni-low P film) with a P concentration of 6 wt% or less is promising.

また、本出願人により先に出願された特願2003−049878号の明細書中にも示されるように、このようなNi一低P膜に対する研摩加工は、アルミナスラリーによる粗研摩工程とコロイダルシリカによる最終研摩工程との2工程からなる。
P濃度12%以上の一般的なNi−P合金の非磁性膜は、酸溶液中での耐食性が高く、P濃度12%以上の非磁性膜の研磨工程において、研磨液としてこの酸性研摩スラリーを用いることができる。
Further, as shown in the specification of Japanese Patent Application No. 2003-049878 filed earlier by the present applicant, the polishing process for such a Ni-low P film is performed by a rough polishing process using an alumina slurry and colloidal silica. It consists of two steps, the final polishing step.
A non-magnetic film of a general Ni-P alloy with a P concentration of 12% or more has high corrosion resistance in an acid solution. In the polishing process of a non-magnetic film with a P concentration of 12% or more, this acidic polishing slurry is used as a polishing liquid. Can be used.

しかし、これら研摩剤には、生産性と表面品質を両立させる為に、エッチング作用のある酸性エッチング剤が添加されている。P濃度6%以下のNi一低Pめっきを施した基板は耐酸性が低く、表面が不均質に溶出してしまう為、鏡面研摩ができない。さらに、その表面における腐食が酷い場合、リン酸ニッケル(Ni)が再析出して黒色の被膜を形成してしまう等の問題がある。   However, an acidic etching agent having an etching action is added to these abrasives in order to achieve both productivity and surface quality. A substrate with Ni-low P plating with a P concentration of 6% or less has low acid resistance and the surface is eluted non-uniformly, so mirror polishing is not possible. Further, when the corrosion on the surface is severe, there is a problem that nickel phosphate (Ni) is reprecipitated to form a black film.

これに対し、上述の特願2003−049878号の明細書中において、pH8以上のアルカリ性研磨剤を用いて研摩する方法が提案されており、これにより、基板上に施したNi−低P膜を良好に研摩することが可能であることが記載されている。その際、最終研磨に使用しているアルカリ性研磨剤は、有機酸、無機酸、pH調整液(KOH等)等の各種薬品の配合による研磨促進剤と、コロイダルシリカとを混合したものを研磨剤としている。   On the other hand, in the specification of the above-mentioned Japanese Patent Application No. 2003-049878, a method of polishing using an alkaline abrasive having a pH of 8 or more has been proposed, whereby a Ni-low P film applied on a substrate is formed. It is described that it can be polished well. At that time, the alkaline abrasive used for the final polishing is a mixture of a polishing accelerator prepared by mixing various chemicals such as organic acid, inorganic acid, pH adjusting liquid (KOH, etc.) and colloidal silica. It is said.

しかし、この方法では、研磨促進剤を製作するために数種類の薬品を混合するので研磨剤の価格が高くなり、また、調合量の管理が大変であるという問題を伴う。
以上の問題点を考慮し、本発明は、記録媒体用ディスク基板の研磨方法であって、基板上に形成される燐濃度の低いNi一低P系の軟磁性膜を腐食させることなく、かつ、安価で研摩することができる記録媒体用ディスク基板、その研磨方法、および、その研磨方法を用いる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
However, in this method, since several kinds of chemicals are mixed in order to produce a polishing accelerator, the price of the polishing agent becomes high, and the preparation amount is difficult to manage.
In view of the above problems, the present invention is a method for polishing a disk substrate for a recording medium, without corroding a low phosphorous Ni-based P soft magnetic film formed on the substrate, and An object of the present invention is to provide a disk substrate for a recording medium that can be polished inexpensively, a polishing method thereof, and a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium using the polishing method.

上述の目的を達成するために、本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法は、1wt%以上6wt%以下の燐を含むNi−P系合金からなる軟磁性下地層を有する基板の該軟磁性下地層の表面を、粗研磨する第1の研磨工程と、第1の研磨工程により研磨された軟磁性下地層の表面を、純水と70nm以上140nm以下の粒子径を有するコロイダルシリカとが混合された研磨液により研磨する第2の研磨工程と、を含む。   In order to achieve the above object, a method for polishing a disk substrate for a recording medium according to the present invention includes a soft substrate for a substrate having a soft magnetic underlayer made of a Ni-P alloy containing 1 wt% or more and 6 wt% or less of phosphorus. A first polishing step for roughly polishing the surface of the magnetic underlayer, and a surface of the soft magnetic underlayer polished by the first polishing step, comprising pure water and colloidal silica having a particle diameter of 70 nm to 140 nm. And a second polishing step for polishing with the mixed polishing liquid.

また、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、本発明の研磨方法により研磨された基板上に少なくとも磁気記録層を形成する工程を備える。   The method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention includes a step of forming at least a magnetic recording layer on a substrate polished by the polishing method of the present invention.

以上の説明から明らかなように、本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法、および、垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、第1の研磨工程により粗研磨された軟磁性下地層の表面を、純水と70nm以上140nm以下の粒子径を有するコロイダルシリカとが混合された研磨液により研磨する第2の研磨工程を含むので基板上に形成される燐濃度の低いNi一低P系の軟磁性膜を腐食させることなく、かつ、安価で研摩することができる。   As is clear from the above description, according to the recording medium disk substrate polishing method and the perpendicular magnetic recording medium manufacturing method according to the present invention, the soft magnetic underlayer roughly polished by the first polishing step is used. Since the surface includes a second polishing step of polishing the surface with a polishing liquid in which pure water and colloidal silica having a particle diameter of 70 nm to 140 nm are mixed, Ni having a low phosphorus concentration formed on a substrate The soft magnetic film can be polished without being corroded and at a low cost.

図2は、本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用されたディスク状磁気記録媒体の製造における一連の工程を示す。   FIG. 2 shows a series of steps in the manufacture of a disk-shaped magnetic recording medium to which an example of a method for polishing a recording medium disk substrate according to the present invention is applied.

図2に示される一連の工程により得られるディスク状磁気記録媒体10は、例えば、3.5インチの垂直磁気記録媒体とされ、図7に示されるように、基体12の表面上に初期反応層14、非磁性下地層24、軟磁性下地層16、非磁性シード層18、磁気記録層20、保護層22が順次、積層されて形成されている。なお、図7は、ディスク状磁気記録媒体10における半径方向に沿った断面の一部分を概略的に示す。   The disk-shaped magnetic recording medium 10 obtained by the series of steps shown in FIG. 2 is, for example, a 3.5-inch perpendicular magnetic recording medium, and an initial reaction layer is formed on the surface of the substrate 12 as shown in FIG. 14, a nonmagnetic underlayer 24, a soft magnetic underlayer 16, a nonmagnetic seed layer 18, a magnetic recording layer 20, and a protective layer 22 are sequentially stacked. FIG. 7 schematically shows a part of a cross section in the radial direction of the disk-shaped magnetic recording medium 10.

基体12は、非磁性材料、例えば、アルミウムマグネシウム系合金(Al−5Mg(at%))で作られている。なお、基体12の材料は、アルミ合金や強化ガラス、結晶化ガラス等が用いられてもよい。さらに、基体12の材料としては、例えば、ポリカーボネート、ポリオレフィンおよびその他のプラスチック樹脂を射出成形することで作製した基板が用いられてもよい。   The base 12 is made of a nonmagnetic material, for example, an aluminum magnesium alloy (Al-5Mg (at%)). The material of the base 12 may be aluminum alloy, tempered glass, crystallized glass, or the like. Furthermore, as a material of the base body 12, for example, a substrate manufactured by injection molding of polycarbonate, polyolefin, and other plastic resins may be used.

基体12の表面上に形成される初期反応層14は、所定の膜厚(0.1〜0.8μm)を有する例えば、亜鉛(Zn)膜とされる。
また、初期反応層は、基体12の材料としてアルミ合金が用いられた場合、ジンケート液(酸化亜鉛および苛性ソーダ水溶液を含む液)に浸漬して形成するZn膜層を用いるのが一般的である。その場合、Zn層の膜厚は、0.1〜0.8/μmであることが望ましいが、該範囲をはずれた膜厚であっても可能である。
The initial reaction layer 14 formed on the surface of the substrate 12 is, for example, a zinc (Zn) film having a predetermined film thickness (0.1 to 0.8 μm).
In addition, when an aluminum alloy is used as the material of the substrate 12, the initial reaction layer is generally a Zn film layer formed by immersing in a zincate solution (a solution containing a zinc oxide and a sodium hydroxide aqueous solution). In that case, the film thickness of the Zn layer is preferably 0.1 to 0.8 / μm, but a film thickness outside this range is also possible.

さらに、基体12の材料として強化ガラス、結晶化ガラス、プラスチック等が用いられた場合、初期反応層を形成するにあたっては、20〜40g/1の塩酸酸性塩化スズ溶液と0.1〜0.5g/1の塩酸酸性塩化パラジウム溶液に順次浸漬して表面にPd核を析出させる活性化処理を行うのが一般的である。尚、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法を用いて、初期反応層としてNi、Ni−P、Cu、Cr、Fe、またはPdなどの薄膜を1nm〜1000nm程度形成することも可能である。   Further, when tempered glass, crystallized glass, plastic, or the like is used as the material of the substrate 12, in forming the initial reaction layer, 20 to 40 g / 1 hydrochloric acid acidic tin chloride solution and 0.1 to 0.5 g are used. In general, activation treatment is performed by sequentially immersing in an acidic palladium chloride solution of 1/1 to precipitate Pd nuclei on the surface. It is also possible to form a thin film such as Ni, Ni-P, Cu, Cr, Fe, or Pd as an initial reaction layer by using a physical vapor deposition method such as a sputtering method or an ion plating method. is there.

非磁性下地層24は、図6に示されるように、例えば、所定の膜厚を有するニッケル一高濃度の燐系(以下、Ni−高P系ともいう)合金のめっき層とされる。そのめっき層は、例えば、無電解めっき法により積層される。Ni−高P系合金のめっき層のP濃度は、例えば、10wt%以上13wt%以下が望ましく、好ましくは、例えば、12.5%とされる。   As shown in FIG. 6, the nonmagnetic underlayer 24 is, for example, a nickel-rich phosphorus-based (hereinafter also referred to as Ni-high-P) alloy plating layer having a predetermined film thickness. The plating layer is laminated by, for example, an electroless plating method. The P concentration of the plating layer of the Ni-high P alloy is desirably, for example, 10 wt% or more and 13 wt% or less, and is preferably 12.5%, for example.

無電解めっき法により初期反応層14上に積層される非磁性下地層24を形成するための無電解めっき液は、燐濃度12.5%とされ、例えば、Niイオン、錯化剤、および還元剤を含む。Niイオンとしては、NiSO、NiC12などを用いることができる。錯化剤としては、一般的なクエン酸、酒石酸塩などを用いることができる。また、還元剤としては、次亜燐酸ナトリウムを一般的に用い、さらにヒドラジン、ホルムアルデヒド、またはホウ水素化ナトリウムなどを併用してもよい。 The electroless plating solution for forming the nonmagnetic underlayer 24 laminated on the initial reaction layer 14 by the electroless plating method has a phosphorus concentration of 12.5%. For example, Ni ions, complexing agents, and reduction Contains agents. The Ni ion, or the like can be used NiSO 4, NiC1 2. As the complexing agent, general citric acid, tartrate, and the like can be used. As the reducing agent, sodium hypophosphite is generally used, and hydrazine, formaldehyde, or sodium borohydride may be used in combination.

そして、80〜95℃に調整したそれらを含有するめっき液に、初期反応層14が形成されたディスク基板が浸漬されることにより、非磁性下地層24が初期反応層14上に積層される。   And the nonmagnetic underlayer 24 is laminated | stacked on the initial stage reaction layer 14 by the disk board | substrate with which the initial stage reaction layer 14 was formed being immersed in the plating solution containing them adjusted to 80-95 degreeC.

なお、Ni−P系合金のめっき層は、安価な大量生産の観点から無電解めっき法により積層することが望ましいが、これに限定されることなく、求められる特性等により、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法等の一般的な他の成膜方法が用いられてもよい。   The plated layer of the Ni-P alloy is preferably laminated by an electroless plating method from the viewpoint of inexpensive mass production. However, the present invention is not limited to this, and the sputtering method or the ion plate may be used depending on the required characteristics. Other general film forming methods such as a physical vapor deposition method such as a coating method may be used.

例えば、無電解めっき法により、非磁性下地層24上に形成される軟磁性下地層16は、所定の膜厚を有するニッケル一低濃度の燐系(以下、Ni−低P系ともいう)合金のめっき層とされる。めっき層は、例えば、燐濃度4.5%とされる。   For example, the soft magnetic underlayer 16 formed on the nonmagnetic underlayer 24 by an electroless plating method is a nickel-low concentration phosphorus-based (hereinafter also referred to as Ni-low P-based) alloy having a predetermined film thickness. It is made of a plating layer. The plating layer has a phosphorus concentration of 4.5%, for example.

Ni−低P系合金のめっき層における軟磁性特性を良好に実現させるためには、めっき層の合金におけるP濃度は1wt%以上6wt%以下が望ましい。燐(P)が1wt%未満である場合、安定な無電解めっき膜を形成することが困難であり、また、燐(P)が6wt%を超える場合、めっき層の飽和磁束密度[B s]が低下しすぎて二層垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としての機能を果たさないからである。従って、めっき層の合金におけるP濃度は1wt%以上6wt%以下が望ましい。   In order to satisfactorily realize the soft magnetic properties in the plated layer of the Ni-low P alloy, the P concentration in the alloy of the plated layer is desirably 1 wt% or more and 6 wt% or less. When phosphorus (P) is less than 1 wt%, it is difficult to form a stable electroless plating film, and when phosphorus (P) exceeds 6 wt%, the saturation magnetic flux density [B s] of the plating layer This is because the thickness of the double-layered perpendicular magnetic recording medium does not function as a soft magnetic backing layer. Accordingly, the P concentration in the alloy of the plating layer is preferably 1 wt% or more and 6 wt% or less.

また、Ni一低P系合金のメッキ層の膜厚は、0.5μm以上であることが望ましい。
Ni一低P系合金のメッキ層の膜厚は、垂直磁気記録媒体面の軟磁性裏打ち層として機能するために0.5μm以上であることが必要である。
Further, it is desirable that the thickness of the plated layer of Ni-low P alloy is 0.5 μm or more.
The thickness of the Ni-low P alloy plating layer needs to be 0.5 μm or more in order to function as a soft magnetic backing layer on the surface of the perpendicular magnetic recording medium.

上述の非磁性下地層24と軟磁性下地層16の膜厚の上限は、特に規定されないが、9μm以下であることが製造コストの低減の観点から望ましい。さらに、非磁性下地層24と軟磁性下地層16の膜厚の和は、3μm以上であることが基板表面の硬度を確保するために必要である。   Although the upper limit of the film thickness of the nonmagnetic underlayer 24 and the soft magnetic underlayer 16 is not particularly defined, it is preferably 9 μm or less from the viewpoint of reducing the manufacturing cost. Furthermore, the sum of the film thicknesses of the nonmagnetic underlayer 24 and the soft magnetic underlayer 16 is required to be 3 μm or more in order to ensure the hardness of the substrate surface.

本願の発明者の検証によれば、Ni一低P系合金のめっき層の飽和磁束密度[B s]をVSM(振動試料磁力計)で測定すると、P濃度2%、膜厚1μmでは0.4T程度の軟磁性特性が得られ、P濃度6%、膜厚1μmでは0.15T程度の軟磁性特性が得られることが確認されている。   According to the verification of the inventors of the present application, when the saturation magnetic flux density [B s] of the plated layer of Ni-low P alloy is measured with a VSM (vibrating sample magnetometer), the P concentration is 2% and the film thickness is 1 μm. It has been confirmed that soft magnetic properties of about 4T can be obtained, and soft magnetic properties of about 0.15T can be obtained at a P concentration of 6% and a film thickness of 1 μm.

無電解めっき法により非磁性下地層24上に積層される軟磁性下地層16を形成するための無電解めっき液は、燐濃度3.7%とされ、例えば、Niイオン、錯化剤、および還元剤を含む。Niイオンとしては、NiSO、NiC12などを用いることができる。錯化剤としては、一般的なクエン酸、酒石酸塩などを用いることができる。また、還元剤としては、次亜燐酸ナトリウムを一般的に用い、さらにヒドラジン、ホルムアルデヒド、またはホウ水素化ナトリウムなどを併用してもよい。 The electroless plating solution for forming the soft magnetic underlayer 16 laminated on the nonmagnetic underlayer 24 by the electroless plating method has a phosphorus concentration of 3.7%. For example, Ni ions, complexing agents, and Contains a reducing agent. The Ni ion, or the like can be used NiSO 4, NiC1 2. As the complexing agent, general citric acid, tartrate, and the like can be used. As the reducing agent, sodium hypophosphite is generally used, and hydrazine, formaldehyde, or sodium borohydride may be used in combination.

そして、80〜95℃に調整したそれらを含有するめっき液に、非磁性下地層24が形成されたディスク基板が浸漬されることにより、軟磁性下地層16が非磁性下地層24上に積層される。なお、軟磁性下地層16を形成する場合、上述の非磁性下地層24を形成する場合と異なる条件は、その膜厚およびめっき浴の燐濃度だけである。
非磁性シード層18は、後述する磁気記録層20の結晶配向および結晶粒径等を好ましく制御するための材料、例えば、磁気記録層20がCo系合金等とPtあるいはPd等とが積層された磁化膜である場合、Pt,またはPd等で形成される。なお、非磁性シード層18を形成する材料としては、CoCr系合金、Ti、あるいはTi系合金、Ru等が用いられても良い。非磁性シード層18の膜厚は、例えば、1〜500nmが好ましい。
And the soft magnetic underlayer 16 is laminated | stacked on the nonmagnetic underlayer 24 by immersing the disk substrate in which the nonmagnetic underlayer 24 was formed in the plating solution containing them adjusted to 80-95 degreeC. The Note that when the soft magnetic underlayer 16 is formed, only the film thickness and the phosphorous concentration of the plating bath are different from the above-described case of forming the nonmagnetic underlayer 24.
The nonmagnetic seed layer 18 is a material for preferably controlling the crystal orientation and crystal grain size of the magnetic recording layer 20 described later, for example, a magnetic recording layer 20 in which a Co-based alloy or the like and Pt or Pd or the like are laminated. In the case of a magnetic film, it is made of Pt, Pd, or the like. As a material for forming the nonmagnetic seed layer 18, a CoCr alloy, Ti, Ti alloy, Ru, or the like may be used. The film thickness of the nonmagnetic seed layer 18 is preferably 1 to 500 nm, for example.

非磁性シード層18上に形成される磁気記録層20の材料としては、垂直磁気記録媒体としての記録再生を担うことができるいかなる材料、例えば、上述したようなCo系合金、PtあるいはPd等をも用いることができる。   As a material of the magnetic recording layer 20 formed on the nonmagnetic seed layer 18, any material capable of performing recording / reproduction as a perpendicular magnetic recording medium, for example, a Co-based alloy, Pt or Pd as described above is used. Can also be used.

磁気記録層20上に形成される保護層22は、例えば、カーボンを主体とする薄膜とされる。保護層22の膜厚は、例えば、1〜10nmが好ましい。
なお、非磁性シード層18、磁気記録層20、および、保護層22は、スパッタリング法、CVD法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方法でも形成することが可能である。
The protective layer 22 formed on the magnetic recording layer 20 is, for example, a thin film mainly composed of carbon. The film thickness of the protective layer 22 is preferably 1 to 10 nm, for example.
The nonmagnetic seed layer 18, the magnetic recording layer 20, and the protective layer 22 can be formed by any thin film forming method such as sputtering, CVD, vacuum evaporation, or plating.

なお、上述の例においては、初期反応層14上に非磁性下地層24が形成されているが、斯かる例に限られることなく、例えば、図8に示されるように、初期反応層14上に直接的に軟磁性下地層16が形成されてもよい。また、図示が省略されるが、基体12の両面にそれぞれ、上述の各層がそれぞれ積層されてもよい。   In the above example, the nonmagnetic underlayer 24 is formed on the initial reaction layer 14. However, the present invention is not limited to such an example. For example, as shown in FIG. Alternatively, the soft magnetic underlayer 16 may be directly formed. Further, although not shown, the above-described layers may be laminated on both surfaces of the base body 12, respectively.

上述したディスク状磁気記録媒体10を製造するにあたっては、先ず、図2に示されるように、前処理工程S1において、円盤状の基体12の表面がアルカリ洗浄および酸エッチングにより清浄化される。次に、清浄化された基体12は、初期反応層形成工程S2において、ジンケート液に浸漬される。これにより、所定の膜厚を有する所定の亜鉛(Zn)膜が初期反応層14として形成される。   In manufacturing the disk-shaped magnetic recording medium 10 described above, first, as shown in FIG. 2, the surface of the disk-shaped substrate 12 is cleaned by alkali cleaning and acid etching in the pretreatment step S1. Next, the cleaned substrate 12 is immersed in the zincate solution in the initial reaction layer forming step S2. As a result, a predetermined zinc (Zn) film having a predetermined film thickness is formed as the initial reaction layer 14.

続いて、下地層形成工程S3において、非磁性下地層24および軟磁性下地層16が初期反応層14が形成された基体12に対して無電解めっきにより形成される。即ち、P濃度12.5%のNi―高P系合金のめっき液が用いられることにより、P濃度12.5%、膜厚9μmの非磁性下地層24(Ni一高P系合金層)が基体12の初期反応層14上に、形成される。その後、P濃度3.7%のNi一低P系合金のめっき液が用いられることにより、P濃度4.5%、膜厚3μmの軟磁性下地層16(Ni一低P系合金層)が非磁性下地層24上に形成される。従って、非磁性下地層24および軟磁性下地層16(Ni−P系合金層)における総膜厚が12μmとなる。   Subsequently, in the underlayer forming step S3, the nonmagnetic underlayer 24 and the soft magnetic underlayer 16 are formed on the substrate 12 on which the initial reaction layer 14 is formed by electroless plating. That is, by using a plating solution of Ni—high P alloy having a P concentration of 12.5%, the nonmagnetic underlayer 24 (Ni one high P alloy layer) having a P concentration of 12.5% and a film thickness of 9 μm is formed. It is formed on the initial reaction layer 14 of the substrate 12. After that, by using a plating solution of Ni-low P alloy with a P concentration of 3.7%, a soft magnetic underlayer 16 (Ni low-P alloy layer) with a P concentration of 4.5% and a film thickness of 3 μm is formed. It is formed on the nonmagnetic underlayer 24. Therefore, the total film thickness in the nonmagnetic underlayer 24 and the soft magnetic underlayer 16 (Ni—P alloy layer) is 12 μm.

続いて、熱処理工程S4において、飽和磁束密度[B s]を向上させるために非磁性下地層24および軟磁性下地層16が形成された基体12に対し所定の温度範囲で、所定期間だけ加熱処理が施される。なお、熱処理工程S4は、省略されてもよい。   Subsequently, in the heat treatment step S4, the base 12 on which the nonmagnetic underlayer 24 and the soft magnetic underlayer 16 are formed is heated in a predetermined temperature range for a predetermined period in order to improve the saturation magnetic flux density [B s]. Is given. Note that the heat treatment step S4 may be omitted.

続いて、図2に示される粗研磨工程S5において、軟磁性下地層16の表面が研磨される。研磨は、例えば、図3に示されるような両面研磨装置が用いられる。   Subsequently, in the rough polishing step S5 shown in FIG. 2, the surface of the soft magnetic underlayer 16 is polished. For the polishing, for example, a double-side polishing apparatus as shown in FIG. 3 is used.

図3において、両面研磨装置は、環状の研磨布42を一方の表面に有し、回動可能に支持される下定盤部40と、下定盤部40に対向し回動可能にかつ下定盤部40に対し近接または離隔可能に配される上定盤部44と、下定盤部40の中央の開口部内に配されキャリア50に支持される遊星歯車列(不図示)を介して駆動力を内歯歯車48に伝達する太陽歯車54を有する駆動軸54と、下定盤部40の外周を包囲するように下定盤部40に連結され、上述の遊星歯車列からの駆動力を下定盤部40に伝達する内歯歯車48と、図示が省略されるが、上定盤部44を下定盤40に対し近接または離隔、例えば、昇降させる昇降駆動機構と、下定盤部40および上定盤部44をそれぞれ回動させる駆動用モータとを主な要素として含んで構成されている。   In FIG. 3, the double-side polishing apparatus has an annular polishing cloth 42 on one surface, a lower surface plate portion 40 that is rotatably supported, and a lower surface plate portion that can rotate and face the lower surface plate portion 40. The driving force is controlled through a planetary gear train (not shown) that is arranged in an opening at the center of the lower platen 40 and supported by the carrier 50. A drive shaft 54 having a sun gear 54 that transmits to the tooth gear 48 and the lower surface plate portion 40 are connected so as to surround the outer periphery of the lower surface plate portion 40, and the driving force from the planetary gear train described above is applied to the lower surface plate portion 40. Although not shown, the internal gear 48 that transmits the upper surface plate 44 is moved closer to or away from the lower surface plate 40, for example, an elevating drive mechanism that moves up and down, and the lower surface plate portion 40 and the upper surface plate portion 44. Consists of main components including a drive motor that rotates each It has been.

環状の研磨布46を研磨布42に対向する面に有する上定盤部44は、その中央部分に駆動軸54の中心軸線と共通の軸線上に駆動軸56の一端が連結されている。駆動軸56の他端には、上述の駆動用モータの出力部および昇降駆動機構が連結されている。これにより、駆動用モータが作動状態とされる場合、上定盤部44を伴う駆動軸56は、図3に示される矢印の示す方向に回動されるとともに、昇降駆動機構により、所定の圧力により、下定盤部40に向けて押圧されることとなる。   The upper surface plate portion 44 having an annular polishing cloth 46 on the surface facing the polishing cloth 42 has one end of the drive shaft 56 connected to the center of the upper surface plate portion 44 on the same axis as the central axis of the drive shaft 54. The other end of the drive shaft 56 is connected to the output portion of the drive motor and the lifting drive mechanism. As a result, when the drive motor is activated, the drive shaft 56 with the upper surface plate 44 is rotated in the direction indicated by the arrow shown in FIG. Thus, it is pressed toward the lower surface plate part 40.

上定盤部44を伴う駆動軸56の回転速度Rvは、例えば、図4に示される特性線Laに従い制御される。   The rotational speed Rv of the drive shaft 56 with the upper surface plate 44 is controlled, for example, according to the characteristic line La shown in FIG.

図4は、縦軸に駆動軸56の回転速度Rvをとり、横軸に研磨時間tをとり、回転速度Rvの研磨時間に応じた変化をあらわす特性線Laを示す。回転速度Rvは、は、研磨開始から所定の時点toまで加速して所定の速度Rmに到達する。回転速度Rvは、時点toから所定期間経過する時点trまで所定の速度Rmを維持した後、時点trから減速を開始し時点tfで零となる。従って、回転開始から時点tfまでの期間が研磨時間となる。   FIG. 4 shows a characteristic line La in which the vertical axis represents the rotation speed Rv of the drive shaft 56, the horizontal axis represents the polishing time t, and the change in the rotation speed Rv according to the polishing time. The rotation speed Rv accelerates from the start of polishing to a predetermined time point to and reaches a predetermined speed Rm. The rotation speed Rv is maintained at a predetermined speed Rm from the time point to to a time point tr after a predetermined period, and then starts decelerating from the time point tr and becomes zero at the time point tf. Therefore, the period from the start of rotation to the time point tf is the polishing time.

駆動軸56の周囲には、後述する純水およびスラリー等を供給路60を介して研磨布42と研磨布46との間に供給する研磨液貯留部材58が配されている。環状の研磨液貯留部材58は、図示が省略される支持部材により上定盤部44に連結されている。研磨液貯留部材58は、供給される純水およびスラリー等を貯留する環状の溝58Gを内部に有している。溝58Gの内部には、複数の供給路60の一端がそれぞれ連結されている。各供給路60は、研磨液貯留部材58の円周方向に沿って所定の角度間隔で配されている。各供給路60の他端は、上定盤部44および研磨布46を介して上定盤部44および下定盤部40の相互間に開口している。   Around the drive shaft 56 is disposed a polishing liquid storage member 58 that supplies pure water, slurry, and the like, which will be described later, between the polishing cloth 42 and the polishing cloth 46 via the supply path 60. The annular polishing liquid storage member 58 is connected to the upper surface plate portion 44 by a support member (not shown). The polishing liquid storage member 58 has an annular groove 58G that stores the supplied pure water, slurry, and the like. One end of each of the plurality of supply paths 60 is connected to the inside of the groove 58G. The supply paths 60 are arranged at predetermined angular intervals along the circumferential direction of the polishing liquid storage member 58. The other end of each supply path 60 opens between the upper surface plate portion 44 and the lower surface plate portion 40 through the upper surface plate portion 44 and the polishing pad 46.

研磨液貯留部材58の溝58Gの真上には、純水を供給する供給路62の一端が所定距離、離隔して配されている。供給路62の他端には、純水が貯留される純水用タンクが連結されている。また、供給路62には、純水の供給量を制御する制御弁62Vが設けられている。   One end of a supply path 62 for supplying pure water is disposed at a predetermined distance directly above the groove 58G of the polishing liquid storage member 58. The other end of the supply path 62 is connected to a pure water tank that stores pure water. The supply path 62 is provided with a control valve 62V for controlling the supply amount of pure water.

さらに、供給路62の一端側には、スラリーを供給路62に供給する供給路64の一端が連結されている。供給路64の他端には、スラリーが貯留されるスラリー用タンクが連結されている。供給路64には、スラリーの供給量を制御する制御弁64Vが設けられている。   Further, one end of a supply path 64 that supplies the slurry to the supply path 62 is connected to one end side of the supply path 62. A slurry tank for storing slurry is connected to the other end of the supply path 64. The supply path 64 is provided with a control valve 64V that controls the amount of slurry supplied.

従って、供給路62を通じてスラリーまたは純水が供給され、駆動軸56が回動される場合、そのスラリーまたは純水が回動される研磨液貯留部材58の溝58Gおよび各供給路60を通じて研磨布42と研磨布46との間に供給されることとなる。
キャリア50は、基板保持部材としても機能し、上述の研磨される基板28(図6参照)を保持する複数の孔を有している。孔内に所定の隙間をもって配される各基板28は、自転可能に配されている。
Accordingly, when slurry or pure water is supplied through the supply path 62 and the drive shaft 56 is rotated, the polishing cloth is passed through the groove 58G of the polishing liquid storage member 58 and the supply paths 60 to which the slurry or pure water is rotated. 42 and the polishing pad 46 are supplied.
The carrier 50 also functions as a substrate holding member and has a plurality of holes for holding the substrate 28 (see FIG. 6) to be polished. Each board | substrate 28 distribute | arranged with the predetermined clearance gap in the hole is distribute | arranged so that rotation is possible.

下定盤部40は、駆動軸54に連結される駆動用モータが作動状態とされることにより、図3の矢印の示す方向、即ち、上述の上定盤部44の回転方向とは逆方向に回転せしめられる。下定盤部40の回転速度Rvは、上述した図4に示される特性線Laに従い同様に制御される。   When the driving motor connected to the drive shaft 54 is activated, the lower surface plate portion 40 is in the direction indicated by the arrow in FIG. 3, that is, in the direction opposite to the rotation direction of the upper surface plate portion 44 described above. It can be rotated. The rotational speed Rv of the lower surface plate unit 40 is similarly controlled according to the characteristic line La shown in FIG. 4 described above.

従って、駆動軸54および56が回動される場合、キャリア50に保持される基板28の摺接面は、内歯歯車48とともに回動される研磨布42および下定盤40、研磨布46に対して相対運動せしめられることにより、スラリーが供給されながら、研磨されることとなる。また、単位時間あたり研磨量が上定盤部44および下定盤40相互間の所定の押圧力、その回転速度に比例するので必要な研磨量の制御は、研磨時間が所定の値に設定されることにより制御されることとなる。   Accordingly, when the drive shafts 54 and 56 are rotated, the sliding contact surface of the substrate 28 held by the carrier 50 is relative to the polishing cloth 42, the lower surface plate 40, and the polishing cloth 46 that are rotated together with the internal gear 48. As a result of the relative movement, the slurry is polished while being supplied. Further, since the polishing amount per unit time is proportional to the predetermined pressing force between the upper surface plate 44 and the lower surface plate 40 and the rotational speed thereof, the required polishing time is controlled to a predetermined value. It will be controlled by this.

斯かる両面研磨装置が用いられるもとで、粗研磨工程S5において、スラリーは、シリカ、コロイダルシルカ、アルミナ、炭化珪素、ジルコニア、ダイヤモンド等の研磨材を、一般的な有機酸を用いた酸性エッチング剤と調合して粗研磨用スラリーとする。   Under such a double-side polishing apparatus, in the rough polishing step S5, the slurry is an acid etching using a general organic acid with an abrasive such as silica, colloidal silk, alumina, silicon carbide, zirconia, and diamond. A slurry for rough polishing is prepared by mixing with an agent.

好ましくは、pH3.3の研磨液にアルミナを混合した酸性アルミナスラリーとされる。これらの研磨材の粒径は、5nm以上3000nm以下であることが望ましく、好ましくは、700〜900nmである。研磨量は、100nm以上1000nm以下が望ましい。   Preferably, the slurry is an acidic alumina slurry in which alumina is mixed with a polishing liquid having a pH of 3.3. The particle size of these abrasives is desirably 5 nm or more and 3000 nm or less, and preferably 700 to 900 nm. The polishing amount is preferably 100 nm or more and 1000 nm or less.

研磨するにあたっては、制御弁64Vが開状態とされ、制御弁62Vが閉状態とされることにより、酸性アルミナスラリーが供給されるもとで、軟磁性下地層16の表面が研磨される。研磨時間が研磨開始後上述の時点trを経過した後、制御弁64Vが閉状態とされ、制御弁62Vが開状態とされる。これにより、純水により基板28上のスラリーが簡易的に取り除かれる。   In polishing, the control valve 64V is opened and the control valve 62V is closed, so that the surface of the soft magnetic underlayer 16 is polished while the acidic alumina slurry is supplied. After the polishing time elapses from the time point tr after the start of polishing, the control valve 64V is closed and the control valve 62V is opened. As a result, the slurry on the substrate 28 is easily removed by pure water.

続いて、図2における仕上げ研磨工程S6において、粗研磨された基板28の軟磁性下地層16について仕上げ研磨が施される。仕上げ研磨用のスラリーは、コロイダルシルカと純水とが混合されたスラリーとされる。これにより、軟磁性膜を腐食させることなく、薬品の調合が不要とされる安価な研磨液が、Ni−低P系合金の軟磁性下地層16の研磨用に得られることとなる。   Subsequently, in the final polishing step S6 in FIG. 2, the final polishing is performed on the soft magnetic underlayer 16 of the roughly polished substrate 28. The slurry for finish polishing is a slurry in which colloidal silker and pure water are mixed. Thereby, an inexpensive polishing liquid that does not require chemical preparation without corroding the soft magnetic film can be obtained for polishing the soft magnetic underlayer 16 of the Ni-low P alloy.

コロイダルシリカの粒径は、70nm以上140nm以下であることが望ましい。後述するように、コロイダルシリカの粒径が70nm未満の場合、表面粗さが悪化することが発明者による検証により確認されたからである。また、コロイダルシリカの粒径が140nmより大きい場合、やはり表面粗さが悪化することが検証、確認されたからである。
その軟磁性下地層16の研磨量は、50nm以上200nm以下が望ましい。また、その表面粗さは、Ra=0.5nm未満であることが望ましい。Ra=0.5nm未満とされるのは、記憶容量をさらに向上させるためである。
The particle size of the colloidal silica is desirably 70 nm or more and 140 nm or less. This is because, as will be described later, when the colloidal silica particle size is less than 70 nm, it has been confirmed by verification by the inventors that the surface roughness is deteriorated. Moreover, it is because it was verified and confirmed that surface roughness deteriorates when the particle size of colloidal silica is larger than 140 nm.
The polishing amount of the soft magnetic underlayer 16 is preferably 50 nm or more and 200 nm or less. The surface roughness is desirably Ra = less than 0.5 nm. The reason why Ra is less than 0.5 nm is to further improve the storage capacity.

研磨するにあたっては、制御弁64Vが開状態とされ、制御弁62Vが閉状態とされることにより、そのコロイダルシルカと純水とが混合されたスラリーが供給されるもとで、軟磁性下地層16の表面が研磨される。研磨時間が研磨開始後上述の時点trを経過した後、制御弁64Vが閉状態とされ、制御弁62Vが開状態とされる。これにより、純水により基板28上のスラリーが簡易的に取り除かれる。   In polishing, the control valve 64V is opened and the control valve 62V is closed, so that a slurry in which the colloidal silker and pure water are mixed is supplied. 16 surfaces are polished. After the polishing time elapses from the time point tr after the start of polishing, the control valve 64V is closed and the control valve 62V is opened. As a result, the slurry on the substrate 28 is easily removed by pure water.

続いて、洗浄、乾燥工程(不図示)を経た後、図2における磁気記録層形成工程S7において、図7に示されるように、非磁性シード層18、磁気記録層20、および、保護層22は、例えば、スパッタリング法等により、その軟磁性下地層16上に順次積層され形成されることとなる。これにより、ディスク状磁気記録媒体10が得られることとなる。
図1および図5は、本願の発明者により検証された比較例の実験結果を示す。
Subsequently, after washing and drying steps (not shown), in the magnetic recording layer forming step S7 in FIG. 2, as shown in FIG. 7, the nonmagnetic seed layer 18, the magnetic recording layer 20, and the protective layer 22 are performed. Are sequentially laminated and formed on the soft magnetic underlayer 16 by sputtering or the like, for example. Thereby, the disk-shaped magnetic recording medium 10 is obtained.
1 and 5 show experimental results of a comparative example verified by the inventors of the present application.

比較例の実験は、図3に示される両面研磨装置が用いられて3.5インチの基板に形成されたNi−低P系合金の軟磁性膜(膜厚3μm)に対して上述のような粗研磨工程S5および仕上研磨工程S6が行われるものである。   In the experiment of the comparative example, the double-side polishing apparatus shown in FIG. 3 was used and the Ni-low P alloy soft magnetic film (film thickness: 3 μm) formed on the 3.5-inch substrate was as described above. The rough polishing step S5 and the finish polishing step S6 are performed.

図5は、比較例の実験における上述の粗研磨工程S5の研磨条件を示すものであって、主加工圧力(g/cm)、上定盤部44および下定盤部40の回転速度(rpm),使用された研磨材の粒径の範囲(nm),スラリー(研磨液)流量(ml/min),研磨速度(nm/min)の値をそれぞれ示す。 FIG. 5 shows the polishing conditions in the above-described rough polishing step S5 in the experiment of the comparative example. The main processing pressure (g / cm 2 ), the rotational speeds (rpm) of the upper surface plate portion 44 and the lower surface plate portion 40 are shown. ), The particle size range (nm) of the used abrasive, the slurry (polishing liquid) flow rate (ml / min), and the polishing rate (nm / min), respectively.

スラリーは、pH3.3に調整した研磨液に研磨材として砥粒径700〜900nmのアルミナを混合した酸性アルミナスラリーとされる。   The slurry is an acidic alumina slurry in which an abrasive having an abrasive particle size of 700 to 900 nm is mixed as an abrasive with a polishing liquid adjusted to pH 3.3.

図1は、比較例の実験における上述の仕上研磨工程S6において使用されるスラリーのコロイダルシリカの粒径、研磨時間(min)、後述する工程1および2の合計の研磨量(μm)、仕上げ研磨後の表面粗さ(Ra)の値をそれぞれ、示す。   FIG. 1 shows the particle diameter of the colloidal silica used in the above-described finish polishing step S6 in the experiment of the comparative example, the polishing time (min), the total polishing amount (μm) of steps 1 and 2 described later, and finish polishing. The subsequent surface roughness (Ra) values are shown respectively.

図1において、工程1および工程2は、それぞれ、粗研磨工程S5および仕上研磨工程S6をあらわす。仕上げ用スラリーは、それぞれ、砥粒径20nmのコロイダルシリカ(条件1)、砥粒径40nmのコロイダルシリカ(条件2)、砥粒径70nmのコロイダルシリカ(条件3)、砥粒径140nmのコロイダルシリカ(条件4)、砥粒径240nmのコロイダルシリカ(条件5)をそれぞれ3wt%濃度となるように純水(H0)に混合したものとされる。コロイダルシリカは、日産化学工業(株)のSTシリーズより前記の粒径のものを選定して研磨に用いたものである。
表面粗さRaの測定は、AFMにて10μm X 10μmの範囲における表面粗さを測定したものである。
In FIG. 1, step 1 and step 2 represent a rough polishing step S5 and a finish polishing step S6, respectively. The finishing slurries were colloidal silica (condition 1) with an abrasive grain diameter of 20 nm, colloidal silica with an abrasive grain diameter of 40 nm (condition 2), colloidal silica with an abrasive grain diameter of 70 nm (condition 3), and colloidal silica with an abrasive grain diameter of 140 nm. (Condition 4) and colloidal silica (Condition 5) having an abrasive particle size of 240 nm are mixed with pure water (H 2 0) so as to have a concentration of 3 wt%. Colloidal silica is selected from the ST series of Nissan Chemical Industry Co., Ltd., having the above particle size and used for polishing.
The surface roughness Ra is measured by measuring the surface roughness in the range of 10 μm × 10 μm by AFM.

図1から明らかなように、コロイダルシリカの粒径が70nmまたは140nmであるスラリーを用いた研磨においては、研磨後の基板の表面粗さは、それぞれRa=0.3nmである(条件3、条件4)。   As is clear from FIG. 1, in the polishing using the slurry having a colloidal silica particle size of 70 nm or 140 nm, the surface roughness of the substrate after polishing is Ra = 0.3 nm, respectively (Condition 3, Condition Four).

これに対し、コロイダルシリカの粒径が20nmまたは粒径40nmであるスラリーを用いた研磨においては、Ra=0.7nm(条件1)、Ra=0.6nm(条件2)である。また、粒径240nmであるスラリーを用いた研磨においては、Ra=0.5nm(条件5)である。   On the other hand, in polishing using a slurry having a colloidal silica particle size of 20 nm or 40 nm, Ra = 0.7 nm (condition 1) and Ra = 0.6 nm (condition 2). In polishing using a slurry having a particle size of 240 nm, Ra = 0.5 nm (condition 5).

従って、その粒径が40nm以下の比較的小さい粒径のコロイダルシリカを用いた場合、および、粒径が240nm以上の大きな粒径のコロイダルシリカを用いた場合、その研磨後の表面粗さが、悪化していることとなる。
つまり、コロイダルシリカの粒径を70nm〜140nmとすることで、表面粗さにおいて良好な結果を得ることができる。
Therefore, when using a colloidal silica having a relatively small particle diameter of 40 nm or less, and using a colloidal silica having a large particle diameter of 240 nm or more, the surface roughness after polishing is as follows: It will be getting worse.
That is, a favorable result can be obtained in surface roughness by setting the particle size of colloidal silica to 70 nm to 140 nm.

スラリーに用いられるコロイダルシリカの粒径を70nm〜140nmとすることにより、最終仕上げ表面の表面粗さRaを下げることができ、磁気ディスク基板に求められる超平坦面を確保することができる。   By setting the particle size of the colloidal silica used in the slurry to 70 nm to 140 nm, the surface roughness Ra of the final finished surface can be lowered, and an ultra flat surface required for the magnetic disk substrate can be secured.

本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用された実施例および比較例の実験結果を示すテーブルである。It is a table | surface which shows the experimental result of the Example and comparative example to which an example of the grinding | polishing method of the disc substrate for recording media which concerns on this invention was applied. 本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用される記録媒体の製造工程を示す工程図である。It is process drawing which shows the manufacturing process of the recording medium to which an example of the grinding | polishing method of the disc substrate for recording media which concerns on this invention is applied. 本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用される研磨装置の要部を概略的に示す構成図である。It is a block diagram which shows roughly the principal part of the grinding | polishing apparatus with which an example of the grinding | polishing method of the disc substrate for recording media which concerns on this invention is applied. 図3に示される研磨装置の上定盤部および下定盤部における研磨時間に応じた回転速度の変化を示す特性図である。It is a characteristic view which shows the change of the rotational speed according to the grinding | polishing time in the upper surface plate part and lower surface plate part of the grinding | polishing apparatus shown by FIG. 図1に示される実施例および比較例の実験における粗仕上げ工程の諸条件の値を示すテーブルである。It is a table which shows the value of various conditions of the rough finishing process in the experiment of the Example and comparative example which are shown by FIG. 本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用された基板の部分断面図である。It is a fragmentary sectional view of the board | substrate to which an example of the grinding | polishing method of the disc substrate for recording media which concerns on this invention was applied. 本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用された磁気記録媒体の部分断面図である。It is a fragmentary sectional view of the magnetic recording medium to which an example of the grinding | polishing method of the disk substrate for recording media which concerns on this invention was applied. 本発明に係る記録媒体用ディスク基板の研磨方法の一例が適用された記録媒体用ディスク基板の部分断面図である。It is a fragmentary sectional view of the disk substrate for recording media to which an example of the grinding method of the disk substrate for recording media concerning the present invention was applied.

符号の説明Explanation of symbols

12 基体
16 軟磁性層
10 ディスク状磁気記録媒体
12 Substrate 16 Soft magnetic layer 10 Disk-shaped magnetic recording medium

Claims (3)

1wt%以上6wt%以下の燐を含むNi−P系合金からなる軟磁性下地層を有する基板の該軟磁性下地層の表面を、粗研磨する第1の研磨工程と、
前記第1の研磨工程により研磨された軟磁性下地層の表面を、純水と70nm以上140nm以下の粒子径を有するコロイダルシリカとが混合された研磨液により研磨する第2の研磨工程と、
を含む記録媒体用ディスク基板の研磨方法。
A first polishing step of roughly polishing a surface of the soft magnetic underlayer of a substrate having a soft magnetic underlayer made of a Ni-P-based alloy containing 1 wt% or more and 6 wt% or less of phosphorus;
A second polishing step of polishing the surface of the soft magnetic underlayer polished by the first polishing step with a polishing liquid in which pure water and colloidal silica having a particle diameter of 70 nm to 140 nm are mixed;
A method for polishing a disk substrate for a recording medium comprising:
前記第2の研磨工程により研磨された軟磁性下地層の表面粗さRaが0.5nm未満であることを特徴とする請求項1記載の研磨方法により研磨された記録媒体用ディスク基板。   2. The disk substrate for a recording medium polished by the polishing method according to claim 1, wherein the surface roughness Ra of the soft magnetic underlayer polished by the second polishing step is less than 0.5 nm. 請求項1記載の研磨方法により研磨された記録媒体用ディスク基板上に少なくとも磁気記録層を形成する工程を備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。

A method for producing a perpendicular magnetic recording medium, comprising the step of forming at least a magnetic recording layer on a disk substrate for a recording medium polished by the polishing method according to claim 1.

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