JP2005205824A - Polyester film roll and manufacturing method of magnetic recording medium - Google Patents

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雅身 森
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a polyester film roll for a magnetic recording medium which is suitable for manufacturing a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium with a high quality and excellent productivity. <P>SOLUTION: The polyester film roll is prepared by winding around a cylindrical core a polyester film which comprises a layer A and a layer B being two polyester layers, of which the surface on the layer A side has an arithmetic mean roughness Ra of 1-4 nm and the surface on the layer B side an arithmetic mean roughness Ra of 5-30 nm and which has a width of 600-1,000 mm and a winding length of 20,000-60,000 m. An air inclustion rate of the polyester film roll is 2-10% and a discrepancy in a roll end face is 2 mm or less. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデジタルビデオカセットテープ、データストレージテープ等のデジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を高品質に、生産性良く製造するのに好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムロールに関する。   The present invention provides a magnetic film suitable for producing high-quality, high-productivity ferromagnetic film-type magnetic recording media for recording digital data, such as polyester films for magnetic recording media, particularly digital video cassette tapes and data storage tapes. The present invention relates to a polyester film roll for recording media.

1995年に実用化された民生用デジタルビデオテープは厚さ6〜7μmのベースフィルム上にコバルトの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン膜をコーティングしてなる。DVミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様(SD仕様)で1時間の録画時間をもつ。   The consumer digital video tape put into practical use in 1995 is obtained by providing a cobalt metal magnetic thin film on a base film having a thickness of 6 to 7 μm by vacuum deposition and coating the surface with a diamond-like carbon film. In the case of a camera-integrated video using a DV mini-cassette, the basic specification (SD specification) has a recording time of 1 hour.

このデジタルビデオカセット(DVC)は、家庭用で世界で初のデジタルビデオカセットであり、a.小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、b.信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、c.雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、d.ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。   This digital video cassette (DVC) is the world's first digital video cassette for home use, and a. A small body can record a huge amount of information, b. Since the signal does not deteriorate, the image quality and sound quality will not deteriorate even after many years c. Enjoy high image quality and high sound quality because it is not affected by noise, d. It has the merit that the video does not deteriorate even if dubbing is repeated, and the market is highly evaluated.

DVCテープのポリエステルベースフィルムとしては、粒径10〜300nmの微細粒子を含有し、該微細粒子により高さ5〜90nmの微細表面突起が形成されたポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着された厚さ50nm以下の有極性高分子を主体とする不連続被膜とからなり、該微細表面突起の高さが該不連続被膜の高さよりも高いポリエステルフィルム(例えば、特許文献1)、ヤング率が長手方向で600kg/mm2以上であり、幅方向のヤング率が長手方向のヤング率以上の、厚み7μm以下のポリエチレン−2、6−ナフタレートフィルム(例えば、特許文献2)に示されるポリエステルベースフィルム等が使用されている。 As a polyester base film of a DVC tape, a polyester film containing fine particles having a particle size of 10 to 300 nm and having fine surface protrusions having a height of 5 to 90 nm formed by the fine particles is adhered to at least one surface of the film. A polyester film (for example, Patent Document 1) having a height of the fine surface projection higher than the height of the discontinuous film, Young's modulus Is a polyester shown in a polyethylene-2,6-naphthalate film (for example, Patent Document 2) having a thickness of 7 μm or less and a Young's modulus in the width direction of not less than 600 kg / mm 2 in the longitudinal direction. Base film is used.

これらDVCテープについては、コストダウンの要求がますます強くなっており、テープ生産性を高めることが必要不可欠となっている。例えば特許文献1等に示されるようなポリエステルフィルムを用いてフィルムロールを作成する際、テープ生産性を従来以上に向上させるためには、ポリエステルフィルムロールの製品幅を広げ、巻長さを長くすることが必要であるが、従来の技術では、巻き取り中のエア噛み量が10%を超えて増大してしまい、巻き込んだエアの排除がし難くなり、巻き取り中にズレが発生する問題があり、製品幅600mm以上かつ巻長さ20000m以上の、ロール端面のズレが2mm以下のポリエステルフィルムロールは存在しなかった。この結果、1回の加工で得られるテープ巻数にこれ以上の増加は見込めず、また原反フィルムロールの交換などに必要不可欠な待機時間が減らせない等、テープ生産性向上がこれ以上望めない問題があった。
特公平6−51401号公報 特開平5−185507号公報
For these DVC tapes, the demand for cost reduction is increasing, and it is indispensable to increase tape productivity. For example, when creating a film roll using a polyester film as shown in Patent Document 1, etc., in order to improve tape productivity more than before, the product width of the polyester film roll is increased and the winding length is increased. However, in the conventional technology, the amount of air biting during winding increases by more than 10%, and it becomes difficult to eliminate the trapped air, and there is a problem that deviation occurs during winding. Yes, there was no polyester film roll having a product width of 600 mm or more and a winding length of 20000 m or more and a roll end face deviation of 2 mm or less. As a result, no further increase in the number of tape turns obtained in one process is expected, and the waiting time, which is indispensable for replacing the original film roll, cannot be reduced. was there.
Japanese Examined Patent Publication No. 6-5401 Japanese Patent Laid-Open No. 5-185507

本発明の目的は、デジタルビデオカセットテープ、データストレージテープ等、デジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を、高品質に生産性良く製造するのに好適で、かつ巻姿が良好な、ポリエステルフィルムロールを提供することにある。   An object of the present invention is suitable for manufacturing a high-quality, high-productivity ferromagnetic metal thin film magnetic recording medium that records digital data, such as a digital video cassette tape and a data storage tape, and has a good winding shape. It is to provide a polyester film roll.

すなわち本発明は、2層のポリエステル層である層A及び層Bを含み、層A側の表面の算術平均粗さRaが1〜4nm、層B側の表面の算術平均粗さRaが5〜30nm、幅が600〜1000mm、巻長さが20000〜60000mのポリエステルフィルムが円筒状コアに巻取られてなり、エア噛み率が2〜10%、ロール端面のズレが2mm以下であることを特徴とするポリエステルフィルムロールである。   That is, the present invention includes a layer A and a layer B which are two polyester layers, the arithmetic average roughness Ra of the surface on the layer A side is 1 to 4 nm, and the arithmetic average roughness Ra of the surface on the layer B side is 5 to 5. A polyester film having a thickness of 30 nm, a width of 600 to 1000 mm, and a winding length of 20000 to 60000 m is wound on a cylindrical core, and has an air bite rate of 2 to 10% and a roll end face deviation of 2 mm or less. A polyester film roll.

また本発明は、本発明のポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層A側の表面に磁性金属薄膜を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。   The present invention is also a method for producing a magnetic recording medium, comprising using the polyester film roll of the present invention and providing a magnetic metal thin film on the surface of the polyester film on the layer A side.

本発明によれば、1回の蒸着操作で多数本のDVC用磁気記録テープが収率良く採取でき、つまり磁気記録媒体の品質と生産性を向上させることができる。   According to the present invention, a large number of DVC magnetic recording tapes can be collected with a high yield by a single vapor deposition operation, that is, the quality and productivity of the magnetic recording medium can be improved.

本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、2層のポリエステル層である層A及び層Bを含んでなる。   The polyester film constituting the polyester film roll of the present invention comprises layer A and layer B, which are two polyester layers.

層A・層Bを形成するポリエステルとしては、分子配向により磁気記録テープ用途の実用に供しうる強度を有するフィルムとなり得るものであれば良いが、なかでも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートが特に好ましい。その構成成分の80%以上がエチレンテレフタレートやエチレンナフタレートであるものも好ましい。また、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−2,6−ナフタレートが互いに共重合したものでも良いし、他の共重合成分を共重合したものでも良い。他の共重合成分としては例えば、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、p−キシリレングリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、p−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。また、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリエチレン−2,6−ナフタレートが互いに混合したものでも良いし、ポリエーテルイミド等の他の樹脂を含有するものでも良い。また、ポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体や、ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどを、5重量%を超えない程度に混合してもよい。   The polyester for forming the layer A and the layer B may be any polyester that can be used as a film having molecular strength and can be used practically for magnetic recording tape. Among them, polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-naphthalate Is particularly preferred. It is also preferred that 80% or more of the constituent components are ethylene terephthalate or ethylene naphthalate. Further, polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate may be copolymerized with each other, or may be copolymerized with other copolymer components. Examples of other copolymer components include diol components such as diethylene glycol, propylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, p-xylylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol, adipic acid, sebacic acid, phthalic acid, and isophthalic acid. And dicarboxylic acid components such as 5-sodiumsulfoisophthalic acid, polyfunctional dicarboxylic acid components such as trimellitic acid and pyromellitic acid, and p-oxyethoxybenzoic acid. Further, polyethylene terephthalate or polyethylene-2,6-naphthalate may be mixed with each other, or may contain other resins such as polyetherimide. In addition, an alkali metal salt derivative of sulfonic acid that is non-reactive with polyester, polyalkylene glycol substantially insoluble in polyester, or the like may be mixed so as not to exceed 5% by weight.

層Aには、平均粒径が30〜150nm、好ましくは40〜100nmの粒子を0.01〜1.0重量%、好ましくは0.02〜0.8重量%含ませることが好ましい。これにより表面突起が形成され、磁性層の耐久性も向上する。当該粒子としては、無機化合物としてはシリカ、炭酸カルシウム、アルミナ等が、有機化合物としてはポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン等が使用でき、これらのブレンド体も採用できる。   It is preferable that the layer A contains 0.01 to 1.0% by weight, preferably 0.02 to 0.8% by weight, of particles having an average particle diameter of 30 to 150 nm, preferably 40 to 100 nm. Thereby, surface protrusions are formed, and the durability of the magnetic layer is also improved. As the particles, silica, calcium carbonate, alumina, etc. can be used as inorganic compounds, and polyacrylic acid, polystyrene, polyvinyl alcohol, tragacanth rubber, casein, gelatin, cellulose derivatives, water-soluble polyester, polyurethane, etc. can be used as organic compounds, These blends can also be used.

層Bには、平均粒径が100〜600nmの粒子を含ませることが好ましく、平均粒径としてより好ましくは150〜500nmである。当該粒子としては、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン等を用いることができる。   The layer B preferably contains particles having an average particle diameter of 100 to 600 nm, and more preferably 150 to 500 nm as the average particle diameter. As the particles, calcium carbonate, silica, alumina, polystyrene, or the like can be used.

また層Aと層Bとの間に、さらに他の層を設けても良い。   Further, another layer may be provided between the layer A and the layer B.

また、ポリエステルフィルムの層A側には、平均粒径が5〜30nm、好ましくは8〜30nmの微細粒子を0.5〜12重量%、好ましくは0.6〜10重量%含む有機化合物からなる被覆層を設けることが好ましい。ここで「層A側」とは、層Aと層Bとの積層関係において、層Bの側ではなく層Aの側に位置することを意味する。層A側にかかる被覆層を設けることにより、磁気記録テープとしたときの磁気ヘッドとの走行耐久性を向上させることができる。   Further, the layer A side of the polyester film is made of an organic compound containing 0.5 to 12% by weight, preferably 0.6 to 10% by weight of fine particles having an average particle size of 5 to 30 nm, preferably 8 to 30 nm. It is preferable to provide a coating layer. Here, the “layer A side” means that the layer A and the layer B are positioned not on the layer B side but on the layer A side in the laminated relationship. By providing the coating layer on the layer A side, it is possible to improve running durability with the magnetic head when the magnetic recording tape is formed.

かかる微細粒子としては例えば、ポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、ポリエポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル−スチレン共重合体、アクリル系共重合体、各種の変成アクリル系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、各種の変成スチレンーブタジエン共重合体等の有機化合物粒子や、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を採用することができる。またこれらの微細粒子を核として、さらに有機高分子で被覆したものを採用することもできる。微細粒子種を被覆して微細粒子を形成する有機高分子としては、末端基がエポキシ、アミン、カルボン酸、水酸基等で変成された自己架橋性のものが好ましい。   Such fine particles include, for example, polyacrylic acid, polystyrene, polyethylene, polyester, polyacrylic acid ester, polymethyl methacrylate, polyepoxy resin, polyvinyl acetate, acrylic-styrene copolymer, acrylic copolymer, and various modifications. Organic compound particles such as acrylic resins, styrene-butadiene copolymers, various modified styrene-butadiene copolymers, and inorganic particles such as silica, alumina, and calcium carbonate can be employed. In addition, it is also possible to employ those obtained by coating these fine particles as nuclei and further coated with an organic polymer. The organic polymer that forms fine particles by coating fine particle species is preferably a self-crosslinkable one having terminal groups modified with epoxy, amine, carboxylic acid, hydroxyl group or the like.

被覆層のマトリクスに使用する有機化合物としては、ポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリル−ポリエステル樹脂、イソフタル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂等の有極性高分子、あるいはこれらのブレンド体が使用できる。   Organic compounds used for the matrix of the coating layer include polyvinyl alcohol, tragacanth rubber, casein, gelatin, cellulose derivatives, water-soluble polyester, polyurethane, acrylic resin, acrylic-polyester resin, isophthalic acid ester resin, methacrylic acid ester resin, and the like. Polar polymers or blends thereof can be used.

また、ポリエステルフィルムの層B側には、塗布等により形成された易滑被覆層を設けることが好ましい。ここで「層B側」とは、層Bと層Aとの積層関係において、層Aの側ではなく層Bの側に位置することを意味する。易滑被覆層は、冷却キャンとの間で易滑性を呈し削られにくく、かつ、ポリエステルフィルムからの分解物を通さないという機能を有する。   Moreover, it is preferable to provide the slippery coating layer formed by application | coating etc. in the layer B side of a polyester film. Here, the “layer B side” means that the layer B and the layer A are positioned on the layer B side, not the layer A side, in the stacked relationship between the layer B and the layer A. The slippery coating layer has a function of exhibiting slipperiness between the cooling can and being hard to be scraped, and not allowing degradation products from the polyester film to pass through.

易滑被覆層は、主として、水溶性高分子及び/又は水分散性高分子並びに易滑剤から構成されるものであることが好ましい。易滑剤により、被覆層の易滑性が向上し、冷却キャンとの走行性、耐削れ性が確保される。またポリエステルフィルムを巻いたときのフィルム間のブロッキングが防止される。   The slippery coating layer is preferably composed mainly of a water-soluble polymer and / or a water-dispersible polymer and a slippery agent. The slipperiness of the coating layer is improved by the slippery agent, and traveling with the cooling can and wear resistance are ensured. Moreover, blocking between films when a polyester film is wound is prevented.

水溶性高分子としては、ポリビニルアルコールや、トラガントゴム、アラビアゴム等の天然ゴムや、カゼインや、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース等のセルロース誘導体や、ポリエステルエーテル共重合体等の水溶性ポリエステル共重合体等を用いることができる。なかでも、セルロース誘導体と水溶性ポリエステル共重合体とをブレンドしたものが特に好ましい。水溶性ポリエステル共重合体はセルロース誘導体とポリエステルフィルム表面との接着性を増大させるために寄与し、セルロース誘導体はポリエステル分解物が析出することを防ぐために寄与する。   Examples of water-soluble polymers include polyvinyl alcohol, natural rubber such as tragacanth gum and gum arabic, casein, cellulose derivatives such as methylcellulose, hydroxyethylcellulose and carboxymethylcellulose, and water-soluble polyester copolymers such as polyester ether copolymers. Etc. can be used. Among these, a blend of a cellulose derivative and a water-soluble polyester copolymer is particularly preferable. The water-soluble polyester copolymer contributes to increase the adhesion between the cellulose derivative and the polyester film surface, and the cellulose derivative contributes to prevent precipitation of the polyester degradation product.

水溶性ポリエステル共重合体としては、ジカルボン酸成分とグリコール成分とが重縮合してなるポリエステルについて、例えばスルホン酸基を有するジカルボン酸成分のような機能性酸成分を全カルボン酸成分の5モル%以上共重合せしめたり、グリコール成分としてポリアルキレンエーテルグリコール成分を2〜70重量%共重合せしめることによって水溶性を付与したものを好ましく採用することができる。スルホン酸基を有するジカルボン酸としては、5−スルホイソフタル酸、2−スルホテレフタル酸などや、それらの金属塩、ホスホニウム塩などを好ましく使用でき、5−ナトリウムスルホイソフタル酸が特に好ましい。5−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合せしめる際の他のジカルボン酸成分としてはイソフタル酸、テレフタル酸などが好ましく、グリコール成分としてはエチレングリコール、ジエチレングリコールなどが好ましい。   As the water-soluble polyester copolymer, for a polyester obtained by polycondensation of a dicarboxylic acid component and a glycol component, for example, a functional acid component such as a dicarboxylic acid component having a sulfonic acid group is added to 5 mol% of the total carboxylic acid component. Water-soluble ones can be preferably employed by copolymerization as described above or by copolymerizing 2 to 70% by weight of a polyalkylene ether glycol component as a glycol component. As the dicarboxylic acid having a sulfonic acid group, 5-sulfoisophthalic acid, 2-sulfoterephthalic acid and the like, metal salts thereof, phosphonium salts and the like can be preferably used, and 5-sodium sulfoisophthalic acid is particularly preferable. As the other dicarboxylic acid component when 5-sodium sulfoisophthalic acid is copolymerized, isophthalic acid, terephthalic acid and the like are preferable, and as the glycol component, ethylene glycol, diethylene glycol and the like are preferable.

また、水分散性高分子としては、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリル酸エステル等が使用できる。   As the water dispersible polymer, polymethyl methacrylate, polyacrylic acid ester, and the like can be used.

易滑剤としては、シリコーンやフッ素化合物を用いることができる。さらにシリコーンとしては、ポリジメチルシロキサン等の、シロキサン結合を分子骨格にもつ有機ケイ素化合物が共有結合で多数つながった重合体が使用できる。   Silicone and fluorine compounds can be used as the lubricant. Further, as the silicone, a polymer such as polydimethylsiloxane in which a large number of organic silicon compounds having a siloxane bond in the molecular skeleton are connected by a covalent bond can be used.

また易滑剤としてシリコーンを採用する場合には、易滑被覆層がさらにシランカップリング剤を含むことが好ましい。シランカップリング剤はシリコーンが易滑剤層より遊離することを防ぐのに寄与し、さらに、被覆層とポリエステルとの接着性を向上させることにも寄与する。シランカップリング剤としては、その分子中に2個以上の異なった反応基をもつ有機ケイ素単量体が挙げられる。反応基としては水溶性高分子の側鎖、末端基およびポリエステルと結合するものが選ばれ、その反応基の一つはメトキシ基、エトキシ基、シラノール基などであり、もう一つの反応基はビニル基、エポキシ基、メタアクリル基、アミノ基、メルカプト基などである。シランカップリング剤としては例えば、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタアクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等が適用できる。   When silicone is employed as the slippery agent, the slippery coating layer preferably further contains a silane coupling agent. The silane coupling agent contributes to preventing the silicone from being released from the lubricant layer, and further contributes to improving the adhesion between the coating layer and the polyester. Examples of the silane coupling agent include organosilicon monomers having two or more different reactive groups in the molecule. The reactive group is selected from those which bind to the side chain, terminal group and polyester of the water-soluble polymer. One of the reactive groups is a methoxy group, an ethoxy group, a silanol group, and the other reactive group is vinyl. Group, epoxy group, methacryl group, amino group, mercapto group and the like. Examples of the silane coupling agent include vinyltrichlorosilane, vinyltriethoxysilane, vinyltris (β-methoxyethoxy) silane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, N-β ( Aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane and the like can be applied.

水溶性高分子として、セルロース誘導体と水溶性ポリエステル共重合体とをブレンドしたものを採用し、シリコーンおよびシランカップリング剤と組み合わせて易滑被覆層とする場合のセルロース誘導体/水溶性ポリエステル共重合体/シリコーン/シランカップリング剤の重量比としては、100/(100〜500)/(1〜20)/(10〜50)が好ましい。   Cellulose derivative / water-soluble polyester copolymer when a water-soluble polymer blended with a cellulose derivative and a water-soluble polyester copolymer is combined with silicone and a silane coupling agent to form a slippery coating layer The weight ratio of / silicone / silane coupling agent is preferably 100 / (100 to 500) / (1 to 20) / (10 to 50).

また、易滑被覆層が削られにくくするために、易滑被覆層中には粒子が実質的に存在しないことが好ましい。製膜工程においては、易滑被覆層の厚みの3倍程度までの粒子径の粒子が易滑被覆層に対し20重量%程度含まれていても削れ等の問題は生じ難いが、蒸着時の冷却キャンとの間での削れによる脱落を防いだり、また磁気テープ加工工程での各種搬送ロールとの間での削れを防ぐ上で、易滑被覆層には粒子が実質的に存在しないことが好ましい。ただし、易滑被覆層の厚み以下の粒子径の粒子を含むことは許容される。当該粒子は、易滑被覆層を補強する上で有効である。   In order to make the slippery coating layer difficult to scrape, it is preferable that particles are not substantially present in the slippery coating layer. In the film forming process, even if particles having a particle size up to about 3 times the thickness of the slippery coating layer are contained in an amount of about 20% by weight with respect to the slippery coating layer, problems such as scraping hardly occur. The slippery coating layer may be substantially free of particles in order to prevent falling off due to scraping with the cooling can and preventing scraping with various transport rolls in the magnetic tape processing process. preferable. However, it is permissible to include particles having a particle diameter equal to or less than the thickness of the easy-slip coating layer. The particles are effective in reinforcing the slippery coating layer.

また易滑被覆層の厚みは、1〜10nmとすることが好ましく、より好ましくは2〜6nmである。1nm以上とすることで、易滑性の付与と汚れの転写防止の実効を得ることができる。また10nm以下とすることで、易滑被覆層の削れやはがれを防ぐことができる。   Moreover, it is preferable that the thickness of an easy-slip coating layer shall be 1-10 nm, More preferably, it is 2-6 nm. By setting the thickness to 1 nm or more, it is possible to obtain an effect of imparting slipperiness and preventing transfer of dirt. Further, by setting the thickness to 10 nm or less, it is possible to prevent the slippery coating layer from being scraped or peeled off.

本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、層A側の表面の算術平均粗さRa値が1〜4nmであることが重要であり、好ましくは1.5〜3nmである。ここで「層A側の表面」とは、前述のように、層Aと層Bとの積層関係において層Aの側に位置するポリエステルフィルムの表面を意味し、層Aが最外層に位置する場合には層Aの積層面との反対側が層A側の表面となり、層A上に被覆層を設けた場合には、被覆層の積層面との反対側が層A側の表面となる。当該Ra値が1nm未満であると、表面Aの外側に形成される強磁性薄膜などの磁性層が平滑になりすぎて、例えば、ビデオテープとした場合のデジタルビデオテープレコーダー内の記録、再生時にビデオヘッドにより強磁性薄膜が磨耗してしまうことがある。一方Ra値が4nmを超えると、表面Aの外側に形成される強磁性薄膜などの磁性層が粗面になりすぎて、ビデオテープの出力特性が低下する。   In the polyester film constituting the polyester film roll of the present invention, it is important that the arithmetic average roughness Ra value of the surface on the layer A side is 1 to 4 nm, preferably 1.5 to 3 nm. Here, the “surface on the layer A side” means the surface of the polyester film located on the side of the layer A in the lamination relationship between the layer A and the layer B as described above, and the layer A is located on the outermost layer. In this case, the opposite side of the layer A to the laminated surface is the surface on the layer A side, and when the coating layer is provided on the layer A, the opposite side to the laminated surface of the coating layer is the surface on the layer A side. When the Ra value is less than 1 nm, a magnetic layer such as a ferromagnetic thin film formed outside the surface A becomes too smooth, for example, during recording and reproduction in a digital video tape recorder in the case of a video tape. The video head may wear the ferromagnetic thin film. On the other hand, if the Ra value exceeds 4 nm, the magnetic layer such as a ferromagnetic thin film formed outside the surface A becomes too rough, and the output characteristics of the video tape deteriorate.

また本発明のポリエステルフィルムロールを構成するポリエステルフィルムは、層B側の表面のRa値が5〜30nmであることが重要であり、好ましくは7〜25nmである。ここで「層B側の表面」とは、前述のように、層Bと層Aとの積層関係において層Bの側に位置するポリエステルフィルムの表面を意味し、層Bが最外層に位置する場合には層Bの積層面との反対側が層B側の表面となり、層B上に易滑被覆層を設けた場合には、易滑被覆層の積層面との反対側が層B側の表面となる。層B側の表面のRa値が5nm未満であると、層A側の表面と層B側の表面との間で摩擦係数が高くなりすぎて滑りにくくなり、ロール上で互いにはりついたようになり良好な巻姿の製品を得ることができず、またテープ化工程で各所のガイドロールとの接触でしわが入り易くなる。一方、層B側の表面のRa値が30nmを上回ると、磁気記録媒体としてロール状に巻取った際に層B側の表面の粗さが磁性薄膜層にうねり状の変形として転写し、電磁変換特性が劣化する。   Moreover, it is important for the polyester film which comprises the polyester film roll of this invention that the Ra value of the surface by the side of layer B is 5-30 nm, Preferably it is 7-25 nm. Here, the “surface on the side of the layer B” means the surface of the polyester film located on the side of the layer B in the laminated relationship between the layer B and the layer A as described above, and the layer B is located on the outermost layer. In this case, the opposite side of the layer B to the layer B surface is the surface of the layer B side, and when the slippery coating layer is provided on the layer B, the side opposite to the layered surface of the slippery coating layer is the layer B side surface. It becomes. When the Ra value on the surface on the layer B side is less than 5 nm, the friction coefficient between the surface on the layer A side and the surface on the layer B side becomes too high to be slippery, and they are stuck to each other on the roll. A product with a good winding shape cannot be obtained, and wrinkles are likely to occur due to contact with guide rolls in various places in the tape forming process. On the other hand, when the Ra value on the surface on the layer B side exceeds 30 nm, the surface roughness on the layer B side is transferred to the magnetic thin film layer as a wavy deformation when wound as a magnetic recording medium in a roll shape. Conversion characteristics deteriorate.

層A側の表面のRa値と、層B側の表面のRa値は、層A、層Bあるいは被覆層、易滑被覆層に添加するの粒子の成分、粒径、添加量等により調整することができる。   The Ra value on the surface on the layer A side and the Ra value on the surface on the layer B side are adjusted by the component, particle size, addition amount, etc. of the particles to be added to the layer A, layer B or the coating layer and the slippery coating layer. be able to.

本発明のポリエステルフィルムロールは、ポリエステルフィルムの幅を600〜1000mmとし、620〜750mmが好ましい。600mm未満ではテープ生産性が低下する。また1000mmを越えると、巻姿が悪化しやすくなる。   In the polyester film roll of the present invention, the width of the polyester film is 600 to 1000 mm, and preferably 620 to 750 mm. If it is less than 600 mm, the tape productivity decreases. If it exceeds 1000 mm, the winding shape tends to deteriorate.

また本発明のポリエステルフィルムロールは、ポリエステルフィルムの巻長さを20000〜60000mとし、25000〜50000mが好ましい。20000m以下では1回の加工で得られるテープ巻数が少なく、切り替えにかかる手間や時間が増加し、テープ生産性が低下する。また60000mを越えると、巻姿が悪化しやすくなる。   Moreover, the polyester film roll of this invention sets the winding length of a polyester film to 20000-60000m, and 25000-50000m is preferable. If it is 20000 m or less, the number of tape windings obtained by one processing is small, the labor and time required for switching increase, and tape productivity decreases. On the other hand, if it exceeds 60000 m, the winding shape tends to deteriorate.

また本発明のポリエステルフィルムロールは、エア噛み率が2〜10%であることが重要であり、好ましくは2.5〜5.0%である。エア噛み率が10%を越えると、ポリエステルフィルムロールをスリッターによって製膜機の幅のポリエステルフィルムロールから所定の幅、長さにスリットする際に、特にエア噛み量が増大するロール表層部でズレが発生し、巻姿が悪化する。一方、エア噛み込み率が2%を下回ると、層A側の表面と層B側の表面とが密着しすぎ、層B側の表面の表面粗さが層A側の表面に転写し、層A側の表面がうねり状に変形し、電磁変換特性が悪化する。   In the polyester film roll of the present invention, it is important that the air bit rate is 2 to 10%, preferably 2.5 to 5.0%. When the air bit rate exceeds 10%, when the polyester film roll is slit to a predetermined width and length from the polyester film roll of the film forming machine by a slitter, the roll surface layer portion where the air bite amount increases is particularly displaced. Occurs and the winding appearance deteriorates. On the other hand, if the air entrapment ratio is less than 2%, the surface on the layer A side and the surface on the layer B side are too close to each other, and the surface roughness on the surface on the layer B side is transferred to the surface on the layer A side. The surface on the A side is deformed in a wavy shape, and the electromagnetic conversion characteristics are deteriorated.

また本発明のポリエステルフィルムロールは、ロール端面のズレが2mm以下であることが重要であり、好ましくは1mm以下である。ロール端面のズレが2mmより大であると、磁性金属薄膜の蒸着時に蒸着前の原反ロールからの巻きだし部にシワが入り、蒸着機冷却キャン上でにシワ部が浮き上がり熱負けを起こしがちとなる。   In the polyester film roll of the present invention, it is important that the deviation of the roll end face is 2 mm or less, preferably 1 mm or less. If the roll end face deviation is larger than 2 mm, the wrinkled part of the unrolled roll from the original roll is deposited during the deposition of the magnetic metal thin film, and the wrinkled part tends to float on the vapor deposition machine cooling can and cause heat loss. It becomes.

本発明のポリエステルフィルムロールは、そのポリエステルフィルムを磁気記録媒体用のベースフィルムとして用いることが好ましい。特に、デジタル記録方式の蒸着型磁気記録テープ用に用いると好ましく、例えばデジタルビデオテープ用途に使用すると優れた結果を得ることができる。また、データストレージテープ用途に使用しても優れた結果を得ることができる。   The polyester film roll of the present invention is preferably used as a base film for a magnetic recording medium. In particular, it is preferably used for a digital recording vapor deposition type magnetic recording tape. For example, when it is used for a digital video tape, excellent results can be obtained. Also, excellent results can be obtained when used for data storage tape applications.

本発明のポリエステルフィルムロールを製造する方法の一例を説明する。   An example of the method for producing the polyester film roll of the present invention will be described.

層A用の原料と層B用の原料とを溶融共押出しし、キャスティングドラム上で冷却固化して未延伸フィルムシートとする。   The raw material for layer A and the raw material for layer B are melt-coextruded and cooled and solidified on a casting drum to obtain an unstretched film sheet.

これを工程の長手方向または幅方向に一軸延伸し、好ましくは、層A側には被覆層形成用の塗液を、層B側には易滑被覆層形成用の塗液を塗布・乾燥してもよい。これらの塗液としては、前述のような被覆層・易滑被覆層のそれぞれの素材を溶解又は分散させた水性液を用いることができる。次いで先の一軸延伸方向と直交する方向に延伸配向させ、熱固定する。   This is uniaxially stretched in the longitudinal direction or the width direction of the process, and preferably, a coating liquid for forming a coating layer is applied to the layer A side, and a coating liquid for forming a slippery coating layer is applied to the layer B side and dried. May be. As these coating liquids, aqueous liquids in which the respective materials of the coating layer and the slippery coating layer as described above are dissolved or dispersed can be used. Next, the film is stretched and oriented in a direction orthogonal to the previous uniaxial stretching direction and heat-set.

二軸延伸は上記のような逐次二軸延伸法の他、同時二軸延伸法で行うこともできる。また、熱固定前にさらに長手方向もしくは幅方向または長手方向・幅方向の両方に再度延伸を施しても良く、そうすることでフィルムの機械的強度を高めることができる。   Biaxial stretching can be performed by the simultaneous biaxial stretching method in addition to the sequential biaxial stretching method as described above. In addition, the film may be stretched again in the longitudinal direction, the width direction, or both the longitudinal direction and the width direction before heat setting, so that the mechanical strength of the film can be increased.

尚、ポリエステルフィルムの製膜の長さは、ポリエステルフィルムロールにおける巻長さに対し更に200m程度の加尺長さを加えた程度とすると良い。   In addition, it is good for the film-forming length of a polyester film to be the grade which added the additional length of about 200 m with respect to the winding length in a polyester film roll.

ポリエステルフィルムは製膜機幅で中間スプールコアー上に巻取り、中間スプールフィルムを600mm〜1000mm幅のフィルム幅でスリッターによりスリットしながら円筒状のコア上に巻きとり、ポリエステルフィルムロールとすることができる。その際、フィルムをコンタクトロールで押さえながら巻き取るが、スリット速度、コンタクトロールの直径、幅、その押さえ圧を調整することにより、巻き取り中に噛み込むエア量を制御することができ、ポリエステルフィルムロールのエア噛み率を前述の所望量に調整することができる。また、後述のように定義するコアとコンタクトロールとのズレ度T/Lを、2.0×10-4以下とすることが好ましく、より好ましくは1.8×10-4以下である。そうすることで、巻き取り中の製品両端にかかる押さえ圧のバランスを崩さず、製品端面のズレを2mm以下とし、巻姿の良好な製品ロールを得ることができる。 The polyester film can be wound on an intermediate spool core with a film forming machine width, and the intermediate spool film can be wound on a cylindrical core while being slit with a slitter at a film width of 600 mm to 1000 mm to form a polyester film roll. . At that time, the film is wound while being pressed by the contact roll. By adjusting the slit speed, the diameter and width of the contact roll, and the pressing pressure, the amount of air biting during winding can be controlled. The air biting rate of the roll can be adjusted to the aforementioned desired amount. Further, the degree of deviation T / L between the core and the contact roll defined as described later is preferably 2.0 × 10 −4 or less, and more preferably 1.8 × 10 −4 or less. By doing so, the balance of the pressing pressure applied to both ends of the product being rolled up is not lost, and the deviation of the end face of the product is set to 2 mm or less, and a product roll having a good winding shape can be obtained.

本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発明のポリエステルフィルムロールを用いることが重要であり、そのポリエステルフィルムの層A側の表面に磁性金属薄膜を設けるものである。
磁性金属薄膜は磁気記録媒体において磁性層として機能する。磁性金属薄膜としては特に強磁性金属薄膜が好ましい。その素材としては、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強磁性体が好ましい。磁性金属薄膜層の厚さは20〜300nmが好ましく、より好ましくは80nm以上である。
In the method for producing a magnetic recording medium of the present invention, it is important to use the polyester film roll of the present invention, and a magnetic metal thin film is provided on the surface of the polyester film on the layer A side.
The magnetic metal thin film functions as a magnetic layer in the magnetic recording medium. As the magnetic metal thin film, a ferromagnetic metal thin film is particularly preferable. The material is preferably a ferromagnetic material of iron, cobalt, nickel, or an alloy thereof. The thickness of the magnetic metal thin film layer is preferably 20 to 300 nm, more preferably 80 nm or more.

磁性金属薄膜の形成方法としては、真空蒸着を好ましく採用することができる。   As a method for forming the magnetic metal thin film, vacuum deposition can be preferably employed.

また磁性金属薄膜を塗布により形成する場合には、バインダーとしてビニル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂等を用いてもよい。さらに潤滑剤、帯電防止剤、補強剤等を適宜添加してもよい。   When the magnetic metal thin film is formed by coating, a vinyl resin, an epoxy resin, a urethane resin, or the like may be used as a binder. Further, a lubricant, an antistatic agent, a reinforcing agent and the like may be added as appropriate.

真空蒸着により磁性金属薄膜を形成した場合には、金属薄膜上に5〜15nm程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜をコーティングし、更にその上に潤滑剤層を設けることも好ましい。   When a magnetic metal thin film is formed by vacuum deposition, it is also preferable to coat a diamond-like carbon film having a thickness of about 5 to 15 nm on the metal thin film and further provide a lubricant layer thereon.

また、磁性金属薄膜とは反対側、すなわち層B側には、バックコート層を設けてもよい。バックコートは、微粒子、潤滑剤、有機高分子からなる結合剤の有機溶媒による溶液を塗布、乾燥して設けることができる。かかる微粒子としてはカーボンブラック、アルミナ等が、潤滑剤としてはシリコーン、フッソ化合物等が、結合材としてはポリウレタン、エポキシ樹脂等を用ることができる。バックコート層の厚さとしては0.5〜1.5μm程度が好ましい。   Further, a back coat layer may be provided on the side opposite to the magnetic metal thin film, that is, on the layer B side. The back coat can be provided by applying and drying a solution of a binder composed of fine particles, a lubricant, and an organic polymer in an organic solvent. As such fine particles, carbon black, alumina or the like can be used, as the lubricant, silicone, a fluorine compound or the like can be used, and as the binder, polyurethane, epoxy resin or the like can be used. The thickness of the back coat layer is preferably about 0.5 to 1.5 μm.

[定義・測定方法]
(1)固有粘度(IV)
オルソクロロフェノールを溶媒として25℃で測定した。
[Definition / Measurement Method]
(1) Intrinsic viscosity (IV)
Measurement was performed at 25 ° C. using orthochlorophenol as a solvent.

(2)算術平均粗さRa値、十点平均粗さRz値
原子間力顕微鏡(走査型プローブ顕微鏡)を用いて測定した。セイコーインスツルメント社製の卓上小型プローブ顕微鏡(Nanopics 1000)を用い、ダンピングモードでフィルムの表面を5μm角の範囲で原子間力顕微鏡計測走査を行い、得られる表面のプロファイル曲線よりJIS B0601 Raに相当する算術平均粗さよりRa値を、JIS B0601 Rzに相当する十点平均面粗さ、すなわち、粗さ曲面から基準面積分だけ抜き取った部分の平均面を基準面として、最高から5番目までの山の標高の平均値と最深から5番目までの谷底の深さの平均値との距離よりRz値を求めた。面内方向の拡大倍率は2万倍、高さ方向の拡大倍率は100万倍程度とした。測定方向はフィルム幅方向とし、測定本数は256本とした。単位はnmで表示した。
(2) Arithmetic average roughness Ra value, Ten-point average roughness Rz value Measured using an atomic force microscope (scanning probe microscope). Using a desktop small probe microscope (Nanopics 1000) manufactured by Seiko Instruments Inc., the surface of the film is scanned in an atomic force microscope in the range of 5 μm square in the damping mode, and the obtained surface profile curve is JIS B0601 Ra. The Ra value is calculated from the corresponding arithmetic average roughness, and the ten-point average surface roughness corresponding to JIS B0601 Rz, that is, the average surface of the portion extracted from the roughness curved surface by the reference area is used as the reference surface, from the highest to the fifth. Rz value was calculated | required from the distance of the average value of the altitude of a mountain, and the average value of the depth of the valley bottom from the deepest. The magnification in the in-plane direction was 20,000 times, and the magnification in the height direction was about 1 million times. The measurement direction was the film width direction, and the number of measurements was 256. The unit is expressed in nm.

(3)コアとコンタクトロールとのズレ度(T/L)
スリットしたポリエステルフィルムを巻き取る前のロールのコアに、コンタクトロールを接触させ、コアとコンタクトロールとが互いに接している点を通るそれぞれの稜線について、通過させるフィルムの幅方向の一方の端部を基準位置とし、通過させるフィルムの幅方向の他方の端部のコアの表面上のズレ量T(mm)をマイクロゲージにて測定し、通過させるフィルムの幅L(mm)との比(T/L)をズレ度とした。
(3) Degree of deviation between core and contact roll (T / L)
The contact roll is brought into contact with the core of the roll before winding the slit polyester film, and one end portion in the width direction of the film to be passed is passed through each ridge line passing through the point where the core and the contact roll are in contact with each other. The amount of deviation T (mm) on the surface of the core at the other end in the width direction of the film to be passed was measured with a micro gauge as a reference position, and the ratio to the width L (mm) of the film to be passed (T / L) was defined as the degree of deviation.

(4)エア噛み率
エア噛み率(%)=(1−巻長さからの巻径計算値/実巻径)×100
として、定義し、測定した。
(4) Air bit rate Air bit rate (%) = (1−winding diameter calculation value from winding length / actual winding diameter) × 100
As defined and measured.

(5)ロール端面ズレ量
ポリエステルフィルムロールの端面を検査し、フィルムの端がフィルム端面の平均位置から飛び出しているズレ量の最大値をメジャーにて測定し、ズレ量とした。
(5) Roll end face deviation amount The end face of the polyester film roll was inspected, and the maximum value of the deviation amount at which the end of the film protruded from the average position of the film end face was measured with a measure to obtain the deviation amount.

(6)磁気記録テープ生産性
各実施例・比較例のポリエステルフィルムロールを用いて、カセット1本あたり、幅6.35mm、長さ73m(有効記録長71m、60分記録用)の磁気記録テープを組み込んだカセットを各実施例・比較例において100本ずつ作製した。
市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダー(DVC)(キャノン製FV200)を用いて録画し、1分間の再生をして画面にあらわれたブロックノイズのモザイク個数を数え、当該モザイクの個数が0個/分のカセットを合格品とした。
100本の検査品のうちの合格品の本数を百分率であらわしたものを、磁気テープ歩留まりとし、ポリエステルフィルムロールの磁気テープ生産性とした。
ポリエステルフィルムロールから採取される磁気記録テープのなかから100本の検査品を抽出するにあたっては、まずフィルムの長手方向に対し、外層〜内層の分布に偏りが無いように20の区域(1区域の長さが73m)を採った。さらにこれら20区域のそれぞれについて、幅方向の磁気記録テープの採取領域(蒸着をしないエッジ部を両端各5mm程度を除いた幅方向に対する領域)で、幅方向の分布に偏りが無いように5本ずつ採取した。
(6) Productivity of magnetic recording tape Magnetic recording tape having a width of 6.35 mm and a length of 73 m (effective recording length of 71 m, for 60-minute recording) per cassette using the polyester film rolls of the examples and comparative examples. 100 cassettes were prepared in each example and comparative example.
Recorded using a commercially available camera-integrated digital video tape recorder (DVC) (Canon FV200), played back for 1 minute, counted the number of block noise mosaics, and the number of mosaics was 0 / Minute cassette was accepted.
Of the 100 inspected products, the number of acceptable products expressed as a percentage was defined as the magnetic tape yield and the magnetic tape productivity of the polyester film roll.
In extracting 100 test articles from the magnetic recording tape collected from the polyester film roll, first, 20 areas (one area of the area) are used so that the distribution of the outer layer to the inner layer is not biased with respect to the longitudinal direction of the film. The length was 73 m). Further, in each of these 20 areas, 5 samples were taken in the width direction in the sampling region of the magnetic recording tape in the width direction (the region with respect to the width direction excluding about 5 mm each of the edge portions not subjected to vapor deposition). Collected one by one.

[実施例1]
層Aの原料(原料A)として、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート原料A(固有粘度IV0.66)を準備した。
[Example 1]
As a raw material for layer A (raw material A), a polyethylene terephthalate raw material A (inherent viscosity IV0.66) substantially free of inert particles was prepared.

また層Bの原料(原料B)として、平均粒径300nmのケイ酸アルミニウムの粒子を0.36重量%添加したポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.66)を準備した。   Further, polyethylene terephthalate (intrinsic viscosity 0.66) to which 0.36% by weight of aluminum silicate particles having an average particle diameter of 300 nm was added was prepared as a raw material for layer B (raw material B).

また層A側に被覆層を形成するための塗液(塗液C)として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
A層外側:
メチルセルロース(メトキシル基置換度1.8、分子量18000)
:0.10重量%
水溶性ポリエステル(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
:0.30重量%
アミノエチルシランカップリング剤(3−アミノプロピルトリメトキシシラン)
:0.01重量%
微細粒子(平均粒径18nm(長径/短径比1.1、相対標準偏差0.1)のシリカ)
:0.03重量%。
Further, an aqueous solution having the following composition and concentration was prepared as a coating liquid (coating liquid C) for forming a coating layer on the layer A side.
Layer A outside:
Methyl cellulose (methoxyl group substitution degree 1.8, molecular weight 18000)
: 0.10% by weight
Water-soluble polyester (1: 1 copolymer of 70 mol% terephthalic acid, 30 mol% 5-sodium sulfoisophthalic acid and ethylene glycol)
: 0.30% by weight
Aminoethylsilane coupling agent (3-aminopropyltrimethoxysilane)
: 0.01% by weight
Fine particles (silica having an average particle size of 18 nm (major axis / minor axis ratio 1.1, relative standard deviation 0.1))
: 0.03% by weight.

また層Bの表面に易滑被覆層を形成するための塗液(塗液D)として、下記組成・濃度の水溶液を調製した。
メチルセルロース(メトキシル基置換度1.8、分子量18000)
:0.15重量%
水溶性ポリエステル(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
:0.25重量%
アミノエチルシランカップリング剤(3−アミノプロピルトリメトキシシラン)
:0.03重量%
ポリジメチルシロキサン(重合度100のジメチルポリシロキサン、202個のメチル基の2個をアミノ基にかえたもの)
:0.01重量%。
Further, an aqueous solution having the following composition and concentration was prepared as a coating liquid (coating liquid D) for forming an easy-sliding coating layer on the surface of layer B.
Methyl cellulose (methoxyl group substitution degree 1.8, molecular weight 18000)
: 0.15% by weight
Water-soluble polyester (1: 1 copolymer of 70 mol% terephthalic acid, 30 mol% 5-sodium sulfoisophthalic acid and ethylene glycol)
: 0.25% by weight
Aminoethylsilane coupling agent (3-aminopropyltrimethoxysilane)
: 0.03% by weight
Polydimethylsiloxane (dimethylpolysiloxane with a degree of polymerization of 100, two of 202 methyl groups replaced with amino groups)
: 0.01% by weight.

原料Aと原料Bとを厚み比9:1の割合で共押出しした。原料A,B合計の吐出量は、積層ポリエステルフィルムの全体の厚みが後述の目標値(6.3μm)となるように微調整した。   Raw material A and raw material B were coextruded at a thickness ratio of 9: 1. The total discharge amount of the raw materials A and B was finely adjusted so that the total thickness of the laminated polyester film became a target value (6.3 μm) described later.

これをキャスティングドラム上で冷却固化し、ロール延伸法で105℃で3.0倍に縦延伸した。   This was cooled and solidified on a casting drum, and longitudinally stretched 3.0 times at 105 ° C. by a roll stretching method.

次いで、A層の表面に塗液Cを、メタリングバー方式にて塗布厚み4.0μmで塗布した。   Subsequently, the coating liquid C was apply | coated to the surface of A layer by the metal ring bar system with the application | coating thickness of 4.0 micrometers.

また、B層の表面に塗液Dを、エアーナイフ方式にて塗布厚み2.5μmで塗布した。   Moreover, the coating liquid D was apply | coated to the surface of B layer by the air knife system with the application | coating thickness of 2.5 micrometers.

その後、テンターにて98℃で横方向に4.2倍に延伸し、210℃で熱処理した後、中間スプールに巻きとり、スリッターで620mm幅にスリットし、円筒コアにフィルムを、直径45mm、幅670mmのクロロプレンゴム製のコンタクトロール(表面の算術平均粗さRaは0.6μm)にて420N/mの圧力で押さえながら、巻き取り速度200m/分で巻取った。その際、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを1.6×10-4とした。 Thereafter, the film was stretched 4.2 times in the transverse direction at 98 ° C. with a tenter, heat-treated at 210 ° C., wound on an intermediate spool, slit into a 620 mm width with a slitter, and a film with a diameter of 45 mm and a width on a cylindrical core. The sheet was wound at a winding speed of 200 m / min while being pressed with a pressure of 420 N / m with a contact roll made of 670 mm chloroprene rubber (the arithmetic average roughness Ra of the surface was 0.6 μm). At that time, the deviation T / L of the inclination of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 1.6 × 10 −4 .

かくして、厚み6.3μm、幅620mm、巻長さ22000mのポリエステルフィルムが巻き取られてなり、エア噛み率が4.2%、端面のズレが0mmである本発明のポリエステルフィルムロールを得た。   Thus, a polyester film roll of the present invention having a thickness of 6.3 μm, a width of 620 mm, and a winding length of 22000 m, and having an air bite rate of 4.2% and an end face deviation of 0 mm was obtained.

このポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層A側の表面に強磁性金属薄膜として、真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を150nmの膜厚で形成した。   Using this polyester film roll, a cobalt-oxygen thin film having a thickness of 150 nm was formed as a ferromagnetic metal thin film on the surface on the layer A side of the polyester film by vacuum deposition.

次に、コバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を10nmの厚みで形成させた。   Next, a diamond-like carbon film having a thickness of 10 nm was formed on the cobalt-oxygen thin film layer by sputtering.

続いて、層B側の表面に、カーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を400nm厚さで設けた。   Subsequently, a back coat layer made of carbon black, polyurethane, and silicone was provided on the surface on the layer B side with a thickness of 400 nm.

これをスリッターにより幅6.35mm、長さ73mにスリットして磁気記録テープとし、リールに巻き取りDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   This was slit with a slitter to a width of 6.35 mm and a length of 73 m to obtain a magnetic recording tape, which was wound on a reel to obtain a DVC cassette. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[実施例2]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを1.8×10-4とし、また巻長さを28000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は3.0%であり、端面のズレは0mmであった。
[Example 2]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the center line between the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 1.8 × 10 −4 , the winding length was set to 28000 m, and the others were carried out. In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air bit rate was 3.0%, and the end face deviation was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして、磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[実施例3]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを0.8×10-4とし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は4.6%であり、端面のズレは0mmであった。
[Example 3]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation degree T / L of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 0.8 × 10 −4 , the winding length was set to 47000 m, and the others were carried out. In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air bit rate was 4.6%, and the deviation of the end face was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして、磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[実施例4]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを1.5×10-4とし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は4.7%であり、端面のズレは0mmであった。
[Example 4]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 1.5 × 10 −4 , the winding length was set to 47000 m, and the others were carried out. In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air biting rate was 4.7%, and the end face deviation was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして、磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[実施例5]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを0.4×10-4とし、スリット幅を800mmとし、また巻長さを27000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は5.0%であり、端面のズレは0mmであった。
[Example 5]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the inclination of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is 0.4 × 10 −4 , the slit width is 800 mm, and the winding length is A polyester film roll was obtained in the same manner as Example 1 except for 27000 m. The air bit rate was 5.0%, and the deviation of the end face was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして、磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[実施例6]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを0.8×10-4とし、スリット幅を800mmとし、また巻長さを37000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は8.2%であり、端面のズレは0mmであった。
[Example 6]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is 0.8 × 10 −4 , the slit width is 800 mm, and the winding length is A polyester film roll was obtained in the same manner as Example 1 except for 37000 m. The air biting rate was 8.2%, and the end face deviation was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして、磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり100%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 100% yield.

[比較例1]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを2.2×10-4とし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は12.2%であり、端面のズレは3.5mmであった。
[Comparative Example 1]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the inclination of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 2.2 × 10 −4. A film roll was obtained. The air biting rate was 12.2%, and the deviation of the end face was 3.5 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり60%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 60% yield.

[比較例2]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを2.4×10-4とし、また巻長さを28000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は13.0%であり、端面のズレは5.0mmであった。
[Comparative Example 2]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction was set to 2.4 × 10 −4 , the winding length was set to 28000 m, and the others were carried out. In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air biting rate was 13.0%, and the deviation of the end face was 5.0 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり60%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 60% yield.

[比較例3]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを3.0×10-4とし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は15.5%であり、端面のズレは150.1mmであった。
[Comparative Example 3]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is set to 3.0 × 10 −4 , the winding length is set to 47000 m, and the others are carried out. In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air biting rate was 15.5%, and the deviation of the end face was 150.1 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。   Further, an attempt was made to produce a magnetic recording tape in the same manner as in Example 1, but vacuum deposition was impossible, and the magnetic recording tape could not be produced.

[比較例4]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを2.5×10-4とし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み込み率は17.2%であり、端面のズレは125.5mmであった。
[Comparative Example 4]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the inclination of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is 2.5 × 10 −4 , the winding length is 47000 m, and the others are the same as in Example 1. In the same manner, a polyester film roll was obtained. The air biting rate was 17.2%, and the end face deviation was 125.5 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。   Further, an attempt was made to produce a magnetic recording tape in the same manner as in Example 1. However, vacuum deposition was impossible, and the magnetic recording tape could not be produced.

[比較例5]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを2.3×10-4とし、スリット幅を800mmとし、巻長さ27000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み込み率11.1%であり、端面のズレは53.2mmであった。
[Comparative Example 5]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the inclination of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is 2.3 × 10 −4 , the slit width is 800 mm, the winding length is 27000 m, In the same manner as in Example 1, a polyester film roll was obtained. The air biting rate was 11.1%, and the deviation of the end face was 53.2 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープを作製することを試みたが、真空蒸着が不可能となり、磁気記録テープを作製することはできなかった。   Further, an attempt was made to produce a magnetic recording tape in the same manner as in Example 1. However, vacuum deposition was impossible, and the magnetic recording tape could not be produced.

[比較例6]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを0.8×10-4とし、コンタクトロールの押さえ圧を350N/mとし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率は12.1%であり、端面のズレは1.2mmであった。
[Comparative Example 6]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the degree T / L of the inclination of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is 0.8 × 10 −4 , the pressing pressure of the contact roll is 350 N / m, and the winding length A polyester film roll was obtained in the same manner as in Example 1 except that the thickness was 47000 m. The air biting rate was 12.1%, and the end face deviation was 1.2 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。磁気記録テープの生産性は歩留まり50%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. The productivity of magnetic recording tape was 50% yield.

[比較例7]
実施例1のポリエステルフィルムロールの製造において、コアとコンタクトロールの中心線の鉛直方向に対する傾きのズレ度T/Lを0.4×10-4とし、
スリット速度を100m/分とし、コンタクトロールの押さえ圧を500N/mとし、また巻長さを47000mとし、その他は実施例1と同様にして、ポリエステルフィルムロールを得た。そのエア噛み率1.1%であり、端面のズレは0mmであった。
[Comparative Example 7]
In the production of the polyester film roll of Example 1, the deviation T / L of the inclination of the center line of the core and the contact roll with respect to the vertical direction is set to 0.4 × 10 −4 ,
A polyester film roll was obtained in the same manner as in Example 1 except that the slit speed was 100 m / min, the pressing pressure of the contact roll was 500 N / m, and the winding length was 47000 m. The air biting rate was 1.1%, and the deviation of the end face was 0 mm.

さらに実施例1と同様にして磁気記録テープおよびそのDVCカセットを得た。フィルムロールの外層端を起点として32900mから47000mの部分ではドロップアウトが特に著しく、磁気記録テープの生産性は歩留まり30%であった。   Further, in the same manner as in Example 1, a magnetic recording tape and its DVC cassette were obtained. Dropout was particularly remarkable at a portion from 32900 m to 47000 m starting from the outer layer end of the film roll, and the productivity of the magnetic recording tape was 30%.

Figure 2005205824
Figure 2005205824

本発明は、磁気記録テープの製造、とりわけ、真空蒸着により磁気記録層を設けるデジタルビデオテープやデータストレージテープの製造に好適に利用することができる。   INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be suitably used for manufacturing a magnetic recording tape, particularly for manufacturing a digital video tape or a data storage tape provided with a magnetic recording layer by vacuum deposition.

Claims (6)

2層のポリエステル層である層A及び層Bを含み、層A側の表面の算術平均粗さRaが1〜4nm、層B側の表面の算術平均粗さRaが5〜30nm、幅が600〜1000mm、巻長さが20000〜60000mのポリエステルフィルムが円筒状コアに巻取られてなり、エア噛み率が2〜10%、ロール端面のズレが2mm以下であることを特徴とするポリエステルフィルムロール。 Including layer A and layer B, which are two polyester layers, the arithmetic average roughness Ra of the surface on the layer A side is 1 to 4 nm, the arithmetic average roughness Ra of the surface on the layer B side is 5 to 30 nm, and the width is 600 A polyester film roll characterized in that a polyester film having a thickness of ˜1000 mm and a winding length of 20000 to 60000 m is wound on a cylindrical core, the air bit rate is 2 to 10%, and the deviation of the roll end face is 2 mm or less. . ポリエステルがポリエチレンテレフタレートおよび/またはポリエチレン−2,6−ナフタレートである、請求項1記載のポリエステルフィルムロール。 The polyester film roll according to claim 1, wherein the polyester is polyethylene terephthalate and / or polyethylene-2,6-naphthalate. ポリエステルフィルムが磁気記録媒体用である、請求項1または2記載のポリエステルフィルムロール。 The polyester film roll according to claim 1 or 2, wherein the polyester film is for a magnetic recording medium. ポリエステルフィルムがデジタル記録方式の蒸着型磁気記録テープ用である、請求項3記載のポリエステルフィルムロール。 The polyester film roll according to claim 3, wherein the polyester film is for a digital recording vapor deposition type magnetic recording tape. 請求項1〜4のいずれか記載のポリエステルフィルムロールを用い、そのポリエステルフィルムの層A側の表面に磁性金属薄膜を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 A method for producing a magnetic recording medium, comprising using the polyester film roll according to any one of claims 1 to 4 and providing a magnetic metal thin film on the surface of the polyester film on the layer A side. 磁性金属薄膜が強磁性金属薄膜である、請求項5記載の磁気記録媒体の製造方法。 6. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 5, wherein the magnetic metal thin film is a ferromagnetic metal thin film.
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