JP4503207B2 - Polyester film for magnetic recording medium and magnetic recording tape - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、特にデジタルビデオカセットテープ、データストレージテープ等のデジタルデータを記録する強磁性金属薄膜型磁気記録媒体を、高品質で製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】
１９９５年に実用化された民生用デジタルビデオテープは、厚さ６〜７μｍのベースフィルム上にＣｏの金属磁性薄膜を真空蒸着により設け、その表面にダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）膜をコーティングしてなり、ＤＶミニカセットを使用したカメラ一体型ビデオの場合には基本仕様（ＳＤ仕様）で１時間の録画時間をもつ。
【０００３】
このデジタルビデオカセット（ＤＶＣ）は、家庭用で世界で初のデジタルビデオカセットであり、ａ．小型ボディながら、膨大な情報が記録できる、ｂ．信号が劣化しないから、何年たっても画質・音質が劣化しない、ｃ．雑音の妨害を受けないから高画質・高音質が楽しめる、ｄ．ダビングを繰り返しても映像が劣化しない、等のメリットを持ち、市場の評価は高い。
【０００４】
そのベースフィルムとしては、例えば、ポリエステルフィルムと、該フィルムの少なくとも片面に密着された不連続皮膜とからなるフィルムであって、該不連続皮膜は水溶性ポリエステル共重合体を含有するポリマーブレンド体と粒径５０〜５００オングストロームの微細粒子とを主体とする皮膜であり、微細粒子により不連続皮膜上に微細突起が形成されたポリエステルフィルム（例えば特公昭６３−５７２３８号公報）等が用いられている。
【０００５】
これらＤＶＣテープは非常に好評のため、生産量を増大させる要求がますます大きくなってきていて、ＤＶＣテープの生産性を上げるために、Ｃｏ薄膜形成済みフィルムへのＤＬＣ膜コーティング速度を増大させることが検討され、実施され始めてきている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来のベースフィルムでは、ＤＬＣ膜コーティングの速度を増大すると、Ｃｏ薄膜形成済みフィルムロールよりフィルムをアンワインドする際に、Ｃｏ金属膜とポリエステルフィルム走行面との剥離帯電圧が非常に大きくなり、この結果、ＤＬＣ膜コーティングの際に、ポリエステルフィルム走行面側表面と接触するガイドロールにベースフィルムがはりつき、加工性能が大きく低下することが判ってきた。
【０００７】
そこで、本発明は、磁気記録テープの製造工程において、ＤＬＣ膜コーティングの速度を増大させても、ガイドロールへのフィルムはりつきのようなトラブルを生じず、電磁特性の優れた磁気記録テープを高い生産性で製造することができる磁気記録媒体用ポリエステルフィルムを与える事を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
かかる目的を達成するために、本発明の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルムの一方の片側表面に、微細粒子と有機化合物を含有する被膜が形成されてなる磁気記録媒体用ポリエステルフィルムであって、該被膜の表面に前記微細粒子による微細表面突起が存在し、該微細表面突起の直径が５〜１００ｎｍであり、個数が３００万〜９０００万個／ｍｍ2であり、被膜の表面ＡのＲａ値が１〜５ｎｍであり、Ｒｍａｘ値が６０ｎｍ以下であり、かつ、該被膜表面Ａの反対側のフィルム表面Ｂはハードクロムとの摩擦帯電電位がプラス２〜１０ＫＶであることを特徴とするものである。
【０００９】
即ち、ＤＬＣ膜コーティングの速度を増大させる際のトラブルを回避するためには、Ｃｏ金属膜とポリエステルフィルム走行面との剥離帯電圧が大きくならないようにすることが重要であり、そのためには、フィルム走向面側のハードクロムとの摩擦帯電電位がブラス２〜１０ＫＶになるようにすることが有効である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明におけるポリエステルは、分子配向により高強度フィルムとなるポリエステルであればよいが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましい。即ち、その構成成分の８０％以上がエチレンテレフタレート又はエチレンナフタレートであるポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートが好ましい。エチレンテレフタレート、エチレンナフタレート以外のポリエステル共重合体成分としては、例えばジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレングリコール、ｐ−キシリレングリコール、１，４−シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸などのジカルボン酸成分、トリメリット酸、ピロメリット酸などの多官能ジカルボン酸成分、ｐ−オキシエトキシ安息香酸などが挙げられる。
【００１１】
さらに、上記のポリエステルは、他にポリエステルと非反応性のスルホン酸のアルカリ金属塩誘導体、該ポリエステルに実質的に不溶なポリアルキレングリコールなどの少なくとも一つを５重量％を越えない程度に混合してもよい。
【００１２】
本発明のポリエステルフィルムの片側表面には、微細粒子と有機化合物を含有する被膜が形成されており、該被膜の表面Ａに前記微細粒子による微細表面突起が存在し、該微細表面突起の個数が３００万〜９０００万個／ｍｍ2、該微細表面突起の直径が５〜１００ｎｍである。この微細表面突起により、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層の記録・再生時のビデオヘッドによる磨耗が少なくなる。微細表面突起の直径が５ｎｍより小さいと、あるいは微細表面突起の個数が３００万個／ｍｍ2より少ないと、磁気テープの磁性層表面に存在する直径５ｎｍ以上の微細表面突起個数が少な過ぎるので、強磁性金属薄膜層が記録・再生時に、ビデオヘッドにより磨耗してしまい適していない。微細表面突起の直径が１００ｎｍより大きいと、あるいは微細表面突起個数が９０００万個／ｍｍ2より多いと、磁気テープの磁性層表面に出現する表面突起の直径が大きくなり過ぎ、その個数も多くなり過ぎるので、強磁性金属薄膜層が粗面すぎて、磁気テープのＤＯが大幅に増加してしまい適していない。
【００１３】
微細表面突起は微細粒子を有機化合物に含有させた被膜層をポリエステルフィルム表面に形成させることにより設けられる。その粒子種としては、シリカ、炭酸カルシウム、アルミナのような無機化合物の粒子、ポリアクリル酸、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアクリル酸エステル、ポリメチルメタクリレート、ポリエポキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル−スチレン共重合体、アクリル系共重合体、各種変成アクリル系樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、各種変成スチレンーブタジエン共重合体等の有機化合物の粒子、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子を核とし有機高分子で被覆した粒子等が使用できるが、これらに限定されない。有機化合物としては末端基がエポキシ、アミン、カルボン酸、水酸基等で変成された自己架橋性のものが好ましい。
【００１４】
被膜層に使用される有機化合物としてはポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、アクリル樹脂、アクリル−ポリエステル樹脂等の有極性高分子これらのブレンド体が使用できるが、これらに限定されない。
【００１５】
本発明において、ポリエステルフィルムの片側表面に形成された被膜の表面Ａは、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜膜の記録・再生時の磁気ヘッドによる磨耗を極力少なくし、および磁気テープの出力特性を良好に保つために、そのＲａ値が１〜５ｎｍ、好ましくは２〜４ｎｍである。Ｒａ値が１ｎｍ未満であると、表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層のＲａが１ｎｍ未満と平滑になり過ぎて、ＤＶＣビデオカメラ内での録画、再生時に磁気ヘッドにより磁気テープの強磁性金属薄膜が磨耗してしまう。表面ＡのＲａ値が５ｎｍを超えると、強磁性金属薄膜層のＲａが５ｎｍを超え、粗面すぎて、磁気テープの出力特性が低下する。片側表面に被覆された表面ＡのＲｍａｘ値は６０ｎｍ以下である。Ｒｍａｘ値が６０ｎｍを上回ると表面Ａ上に真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層が粗面化しすぎて、特に磁気テープのＤＯ個数が増大する。
【００１６】
本発明のポリエステルフィルムの片側表面Ｂ（上記した片側表面Ａとは反対側の表面である）のＲａ値は、製膜したポリエステルフィルムを所定の幅にスリットする際、巻姿の良い製品を採取しやすくし、また、ポリエステルフィルムの片側表面Ａ上に強磁性薄膜を設けた後にロール状の巻取りにより片側表面Ｂの粗さが片側表面Ａ側に転写されて強磁性薄膜層にうねり状の変形が起きることを最小限に抑えるために、８〜３５ｎｍ、より好ましくは１０〜２５ｎｍが望ましい。
【００１７】
本発明のポリエステルフィルムにおいて、被膜表面Ａの反対側のフィルム表面Ｂは、ハードクロムとの接触でプラスに帯電すること、即ち、ハードクロムとの摩擦帯電電位がプラス２〜１０ＫＶであることを要する。このようにハードクロム摩擦帯電電位がプラス２〜１０ＫＶであると、ダイヤモンド状カーボン膜をコーティングする工程（ＤＬＣ工程という）に入る際、ポリエステルフィルムのＡ面側に蒸着されたＣｏ薄膜と走行面表面Ｂとの間の剥離帯電圧が大きく低下しほとんど零に近くなり、金属製ガイドロール表面にフィルムが静電密着するトラブルを回避できる。これに対し、ハードクロムとの摩擦帯電電位が零またはマイナスであると、ＤＬＣ工程に入る際、ポリエステルフィルムのＡ面側のＣｏ薄膜と走行面表面Ｂとの剥離帯電圧が大きくマイナスとなり、ＤＬＣ工程においてフィルム走行表面Ｂが工程内の金属ロールと接触走行するときに、その金属ロール表面にはりつくというトラブルが生じ、ＤＬＣ加工性能が低下する。
【００１８】
このフィルムの表面Ｂにおけるハードクロムとの摩擦帯電電位がプラス２〜１０ＫＶとなっていれば、この表面Ｂには、被覆層が設けられていてもよいし、また、表面Ａ側とは異なるポリエステルフィルム層が形成されていてもよい。例えば、シリコーン等の潤滑剤が含まれたより粗い被覆層が形成されていること、より大きな微細粒子を含有するポリエステルフィルム層が積層されて形成されていること、あるいは、更にその上に前記被覆層が設けられていることが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。より大きな微細粒子を含有するポリエステルフィルム層が積層されている場合、その微細粒子としては、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ、ポリスチレン等が例示され、この微細粒子の平均粒子径は、好ましくは１００〜１０００ｎｍ、より好ましくは１５０〜９００ｎｍであり、その添加量は、好ましくは０．０５〜１．０重量％、より好ましくは０．０８〜０．８重量％である。
【００１９】
表面Ｂにおけるハードクロムとの摩擦帯電電位をプラス２〜１０ＫＶとするため、本発明のフィルムの表面Ｂには、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物を含む被覆層が形成されていること、又は、表面Ｂをなすポリエステルフィルム層内に、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物が含まれていることが望ましい。
【００２０】
ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物としては、イオン化傾向の大きな金属、例えばＬｉ、Ｋなどを含む化合物、他の物質中の原子に電子を与える能力を持つ還元剤、ヨウ素イオン、マグネシウム、亜鉛等、電子給与性の基、例えばエーテル結合、アミノ基、水酸基をもつ化合物が挙げられ、これら化合物の添加量は、好ましくは０．０１〜１．０重量％、より好ましくは０．０５〜０．５重量％であればよい。
【００２１】
本発明のポリエステルフィルムはフィルム厚さ１０μｍ未満が好ましく、さらに好ましくは厚さ３．５〜９．０μｍが望ましい。
【００２２】
本発明のポリエステルフィルムをベースフィルムに用いて磁気記録テープを製造するためには、フィルム表面Ａ上に強磁性金属薄膜層が設けられ、さらにダイヤモンド状カーボン膜が設けられる。また、表面Ｂ上には、固体微粒子および結合剤からなり必要に応じて各種添加剤を加えた溶液を塗布することにより形成されるバックコート層を設けることが好ましく、固体微粒子、結合剤、添加剤は公知のものを使用でき、特に限定されない。バックコート層の厚さは０．３〜１．５μｍ程度が好ましい。
【００２３】
次に本発明のポリエステルフィルムの製法の一例を説明する。
【００２４】
本発明のポリエステルフィルムは、そのＡ面側原料として含有粒子を可能な限り除いたポリエステルを用い、溶融、成形、二軸延伸、熱固定からなる通常のプラスチックフィルム製造工程において、その延伸工程で、９０〜１４０℃で、縦、横方向にそれぞれ２．７〜５．５倍、３．５〜７．０倍に延伸し、１９０〜２２０℃の温度で熱固定し、さらに、下記の操作を行うことにより製造することができる。
【００２５】
（１）一方向に延伸後の平滑なポリエステルフィルムのＡ面側に、前記記載の微細粒子を０．５〜１２．０重量％、好ましくは０．６〜１０．０重量％含む有機化合物からなる塗液を塗布して表面Ａ側に被覆層を形成させ、表面Ａに微細表面突起を形成する。被覆層に使用される有機化合物としてはポリビニルアルコール、トラガントゴム、カゼイン、ゼラチン、セルロース誘導体、水溶性ポリエステル、ポリウレタン、イソフタル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂等の有極性高分子、これらのブレンド体が使用できるが、これらに限定されない。該微細表面突起の個数は前記微細粒子の種類、平均粒径、固形分塗布濃度を調整することにより調節することができる。
【００２６】
上記微細粒子からなる表面突起の直径は、微粒子が無機化合物の場合はその粒子径の調整により調節できる。有機化合物の場合は塗布時の微細粒子の粒子径、微細粒子を形成する有機化合物、微細粒子の外側を被覆する有機化合物のガラス転移温度、延伸温度の調整により制御可能である。例えば、有機化合物の粒子の場合、そのガラス転移温度以上の温度で塗布後の延伸を行うと延伸の際に、該微細粒子は流動を起こしやすくなり微細粒子の直径は増大し、高さは低下しがちになり粒子は扁平化する。即ち、ガラス転移温度以上の温度で延伸することにより微細粒子の扁平化が起こり、表面突起の直径は大きくなる。
【００２７】
片側表面ＡのＲａ値、Ｒｍａｘ値は表面Ａ上に形成させた被覆層内の微粒子、成分、被覆層処方、Ａ層内部の微細粒子、微細粒子のガラス転移温度、延伸温度の調整により調整することができる。
【００２８】
なお、共押出し技術の使用により、前記Ａ層用の原料と積極的により大きな微粒子を含有させたＢ層用の原料とを用いてＡ／Ｂ積層フィルムを溶融押出しにより製膜してもよいし、Ｂ層を用いなく、前記表面Ａ側と反対の表面Ｂ側にシリコーン等の滑剤を含む塗液を塗布しＢ面側に易滑処理をしてもよい。Ｂ層を用い、更にシリコーン等の滑剤を含む塗液を塗布しＢ面側の易滑処理をしてもよい。
【００２９】
また、磁気テープの磁性層の耐久性を更に増すことが望まれる場合は、表面Ａ側を形成するポリエステルフィルム層内に平均粒径が３０〜１５０ｎｍ、好ましくは４０〜１００ｎｍの微細粒子を１．０重量％以下、好ましくは０．８重量％以下、含ませることにより表面Ａ上に表面突起をもたせることが好ましい。微細粒子としてはシリカ、炭酸カルシウム、アルミナ、ポリアクリル酸球、ポリスチレン球等が使用できるが、これらに限定されない。
【００３０】
溶融押出され冷却されたシートの二軸延伸は、例えば逐次二軸延伸法、同時二軸延伸法で行うことができるが、所望するならば熱固定前にさらに縦あるいは横方向に、あるいは縦と横方向に再度延伸させ機械的強度を高めた、いわゆる強力化タイプとすることもできる。
【００３１】
（２）ポリエステルフィルムの表面Ｂのハードクロムとの摩擦帯電電位をプラス２〜１０ＫＶにするためには、表面Ｂ側に、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物を含む被覆層を形成するか、又は、表面Ｂをなすポリエステルフィルム層内に、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物を含ませればよい。この際、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物や、その添加量としては、前述した条件をとればよい。また、フィルムの表面Ｂにおけるハードクロムとの摩擦帯電電位を所望のプラス水準に調整することは、ハードクロムとの接触でプラスに帯電する化合物の種類や添加量を調整することにより可能であり、例えばそれら化合物の添加量を増すとプラスの帯電電位は大きくなる。
【００３２】
本発明のポリエステルフィルムは磁気記録媒体のベースフィルムとして用いられるが、特にデジタルビデオテープ（ＤＶＣ）用途、またデータストレージテープ用途に使用すると優れた結果を得ることができ好適である。
【００３３】
本発明の磁気記録テープは、本発明のポリエステルフィルムの表面Ａ上に、真空蒸着により形成される強磁性金属薄膜層及びダイヤモンド状カーボン膜を設け、そしてテープ状にしたものであり、使用する金属薄膜としては公知のものを使用でき、特に限定されないが、鉄、コバルト、ニッケル、またはそれらの合金の強磁性体からなるものが好ましい。金属薄膜層の厚さは２０〜３００ｎｍが好ましい。
【００３４】
即ち、本発明の磁気記録テープは、本発明のポリエステルフィルムの片側表面Ａ上に、Ｃｏ等からなる強磁性金属薄膜を、真空蒸着により膜厚み２０〜３００ｎｍ程度で形成し、この金属薄膜上に１０ｎｍ程度の厚みのダイヤモンド状カーボン膜をコーティングし、さらにその上に、潤滑剤を塗布し、他方、片側表面Ｂに固体微粒子および結合剤からなり必要に応じて各種添加剤を加えた溶液を塗布することによりバックコート層を設け、そして、所定のテープ幅に切断することにより、製造することができる。
【００３５】
【実施例】
本実施例で用いた測定法を下記に示す。
（１）フィルム上の微細表面突起の直径
フィルムの表面に形成された微細突起の直径は、走査型電子顕微鏡により５万倍の拡大倍率でフィルム表面を５視野観察し、各視野より突起状に見える突起をランダムに１０個選び各突起の最大直径、最小直径を測定し、その平均値を各突起の直径とし、５０個の突起の直径の平均値をフィルム上の微細表面突起の直径とした。
（２）フィルム上の微細表面突起の個数
フィルムの表面に形成された微細突起の個数は走査型電子顕微鏡により５万倍の拡大倍率でフィルム表面を１０視野以上観察し、突起状に見える突起が１ｍｍ2あたり何個あるかを求めることにより測定した。
【００３６】
（３）フィルム表面のＲａ値、Ｒｍａｘ値
フィルム表面の表面粗さＲａ値、Ｒｍａｘ値は、原子間力顕微鏡（走査型プローブ顕微鏡）を用いて測定した。セイコーインスツルメント社製の走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＩ３８００シリーズ）を用い、ダイナミックフォースモードでフィルムの表面を５μｍ角の範囲で原子間力顕微鏡計測走査を行い、得られる表面のプロファイル曲線よりＪＩＳ・Ｂ０６０１・Ｒａに相当する算術平均粗さよりＲａを求めた。Ｒｍａｘ値は表面プロファイル曲線の最大値と最小値の差より求めた。Ｒａ値、Ｒｍａｘ値ともに３点の平均値とした。面内方向の拡大倍率は１万〜５万倍、高さ方向の拡大倍率は１００万倍程度とした。
【００３７】
（４）フィルムの表面Ｂにおけるハードクロムとの摩擦帯電電位
Ａ４版程度の大きさにカットしたフィルムサンプルを約１０枚重ね、平らな平板上に走行面側表面Ｂ側を上側にして置き、表面粗さ０．８Ｓ、直径５ｃｍ、幅５ｃｍの円柱状ハードクロムローラーに荷重２ｋｇをかけた状態でフィルム表面Ｂと接触させ、このハードクロムローラー表面をフィルム表面Ｂと接触させつつ２回往復移動させた。この接触直後のフィルム表面Ｂの表面電位を、表面Ｂから１ｃｍ離れた位置で表面電位計により測定し、摩擦帯電電位とした。なおハードクロムローラーは鉄製ローラー上に硬質クロム鋼（Ｃｒ １〜１．５％、Ｃ ０．９〜１％）のメッキ層がメッキ厚み５０μｍで形成されたものを用いた。
【００３８】
（５）磁気テープ（ＤＶＣテープ）の特性評価
市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダー（ＤＶＣビデオカメラ）をＬＰモードで用いて静かな室内で録画し、１分間の再生をして画面にあらわれたブロック状のモザイク個数（ドロップアウト（ＤＯ）個数）を数えることによって、ＤＶＣテープの特性を評価した。
ＤＯ個数は常温（２５℃）でテープ製造後の初期特性を最初に調べた。次にテープの走行を１００回くり返した後のＤＯ個数を測定しＤＶＣテープの走行耐久性を評価した。
【００３９】
次に実施例に基づき、本発明を説明する。
実施例１
実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレート原料Ａと、実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートに平均粒径３００ｎｍの架橋性ポリスチレン球を０．３０重量％含有させた原料Ｂとを厚み比５：１の割合で共押出しし、ロール延伸法で１０５℃で３．４倍に縦延伸した。
【００４０】
縦延伸の後の工程で、片側表面Ａ、Ｂの外側に、それぞれ、下記組成の水溶液を、固形分塗布量２５ｍｇ／ｍ2 、２５ｍｇ／ｍ2 で塗布した。
その後、ステンターにて横方向に１０５℃で４．３倍に延伸し、２１５℃で熱処理し、中間スプールに巻き、スリッターで小幅にスリットし、円筒コアーにロール状に巻取り、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを得た。
【００４２】
このポリエステルフィルムの表面Ａに真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を各８０ｎｍの膜厚で２層に形成した。次にコバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボン膜を５ｎｍの厚さで形成させた。このＤＬＣ工程におけるスパッタリング速度は１２０ｍ／分（従来の１．５倍の速度に相当する）とした。ＤＬＣ工程ではスパッタリングの前にＣｏ膜つきポリエステルフィルムを各種ガイドロールによって搬送したが、ＤＬＣスパッタリング工程を従来の１．５倍の高速度で通過させても何のトラブル発生もなく順調にＤＬＣ膜のコーティングができた。
【００４３】
その後ＤＬＣ膜上にフッ素含有脂肪酸エステル系潤滑剤を３ｎｍの厚さで塗布した。続いて、表面Ｂ側に、カーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を５００ｎｍの厚さで設け、スリッターにより幅６．３５ｍｍにスリットしリールに巻き取りミニＤＶＣ用カセットに組み込み、磁気テープ（ＤＶＣテープ）を作成した。
得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００４４】
実施例２
実施例１のポリエステルフィルム製造において、縦延伸後に片側表面Ａに塗布する水溶液を下記組成の水溶液に変更し、固形分塗布量２０ｍｇ／ｍ2 と変更した。
【００４５】
その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００４７】
実施例３
実施例２のポリエステルフィルム製造において、塗布水溶液中のポリスチレン球の平均粒径を６０ｎｍと変更し、横方向の延伸温度、倍率を１３０℃、４．９倍と変更した。その他は実施例２と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００４８】
実施例４
実施例１のポリエステルフィルム製造において、原料Ａ、Ｂ中のポリエチレンテレフタレートをポリエチレン−２，６−ナフタレートに変更し、原料Ｂ中の架橋性ポリスチレン球の添加量を０．６０重量％と変更し、塗布液の固形分塗布量をそれぞれ５０ｍｇ／ｍ2、５０ｍｇ／ｍ2と変更し、さらに、縦延伸、横延伸温度、倍率を１１５℃、４．３倍、１２５℃、５．３倍と変更した。その他は実施例１と同様にして、厚さ４．８μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００４９】
比較例１
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中の極微細シリカの平均粒径を４ｎｍに変えた。その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２５ｎｍであった。
【００５０】
比較例２
実施例２のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中のポリスチレン球の粒径を７０ｎｍと変更した。その他は実施例２と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５１】
比較例３
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中の極微細シリカの濃度を０．００５重量％とした。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５２】
比較例４
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中の極微細シリカの濃度を０．１０重量％と変更した。その他は実施例１と同様にして厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５３】
比較例５
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中のメチルセルロース濃度を０．０５重量％、固形分塗布量を１５ｍｇ／ｍ2 と変更した。その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５４】
比較例６
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中の極微細シリカの濃度を０．１５重量％、固形分塗布量を４０ｍｇ／ｍ2 と変更した。その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５５】
比較例７
実施例１のポリエステルフィルム製造において、Ａ面外側用の塗布水溶液中の極微細シリカの粒径を６０ｎｍと変更した。その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５６】
比較例８
実施例１のポリエステルフィルム製造において、縦延伸後に片側表面Ｂに塗布する水溶液を下記組成の水溶液に変更し、固形分塗布量８ｍｇ／ｍ2 と変更した。
その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造した。このポリエステルフィルムの表面Ａに、実施例１と同様にして、コバルト−酸素薄膜を形成し、次いで、ダイヤモンドカーボン膜を形成させた。このＤＬＣ工程において、ガイドロール通過時に静電気帯電が大きく、フィルム全面にわたってしわが入り、形成されたＤＬＣ膜は不均一なものであった。それでも、続いて、その後の工程を実施例１と同様に施し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。
【００５８】
得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は２０ｎｍであった。
【００５９】
比較例９
実施例１のポリエステルフィルム製造において、原料Ｂ中の架橋性ポリスチレンの添加量を０．５０重量％に変え、Ｂ面外側の塗布水溶液の塗布を中止した。その他は実施例１と同様にして、厚さ６．３μｍのポリエステルフィルムを製造した。このポリエステルフィルムの表面Ａに、実施例１と同様にして、コバルト−酸素薄膜を形成し、次いで、ダイヤモンドカーボン膜を形成させた。このＤＬＣ工程において、ガイドロール通過時に静電気帯電が大きく、フィルム全面にわたってしわが入り、形成されたＤＬＣ膜は不均一なものであった。それでも、続いて、その後の工程を実施例１と同様に施し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成した。
【００６０】
得られたポリエステルフィルム及び磁気テープの特性を表１に示す。なおポリエステルフィルムのＢ面のＲａ値は３０ｎｍであった。
【００６１】
また、ＤＬＣ工程におけるスパッタリング速度を従来速度（８０ｍ／分）に戻したところ、トラブルなく順調にＤＬＣコートができた。続いて、その後の工程を実施例１と同様に施し、幅６．３５ｍｍの磁気テープを作成したところ、ＤＯ個数は、それぞれ０個／分、０個／分と、良好な特性を有していた。
【００６２】
表１の特性から明らかな様に、本発明によるポリエステルフィルムをベースフィルムに用いると、磁気記録テープ製造時のＤＬＣ工程の速度を大幅に増大させてＤＶＣテープを製造しても、走行耐久性が良好であり、ＤＯが少なく、優れた特性のＤＶＣテープを作成することができた。
【００６４】
【発明の効果】
本発明によると、ＤＬＣ工程速度を上げても、走行耐久性が良好でＤＯの少ないＤＶＣテープを製造するために好適な磁気記録媒体用ポリエステルフィルムとすることができ、ＤＶＣテープの生産性を向上させるために本発明は有効である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a polyester film for magnetic recording media, particularly for magnetic recording media suitable for manufacturing high-quality ferromagnetic metal thin film magnetic recording media for recording digital data such as digital video cassette tapes and data storage tapes. It relates to a polyester film.
[0002]
[Prior art]
Digital video tapes for consumer use put into practical use in 1995 are made by depositing a Co metal magnetic thin film on a 6-7 μm thick base film by vacuum deposition, and coating the surface with a diamond-like carbon (DLC) film. In the case of a camera-integrated video using a DV minicassette, the basic specification (SD specification) has a recording time of 1 hour.
[0003]
This digital video cassette (DVC) is the world's first digital video cassette for home use, and a. A small body can record a huge amount of information, b. Since the signal does not deteriorate, the image quality and sound quality will not deteriorate even after many years c. Enjoy high image quality and high sound quality because it is not affected by noise, d. It has the merit that the video does not deteriorate even if dubbing is repeated, and the market is highly evaluated.
[0004]
As the base film, for example, a film comprising a polyester film and a discontinuous film adhered to at least one surface of the film, the discontinuous film being a polymer blend containing a water-soluble polyester copolymer, A film mainly composed of fine particles having a particle diameter of 50 to 500 angstroms, in which fine protrusions are formed on the discontinuous film by fine particles (for example, Japanese Patent Publication No. 63-57238) is used. .
[0005]
These DVC tapes are so popular that demands to increase production are increasing, and in order to increase the productivity of DVC tapes, increasing the DLC film coating rate on Co-formed films. Are being considered and implemented.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional base film, when the speed of DLC film coating is increased, the stripping voltage between the Co metal film and the polyester film running surface becomes very large when the film is unwinded from the film roll with Co thin film formed. As a result, it has been found that when the DLC film is coated, the base film sticks to the guide roll that comes into contact with the polyester film running surface, and the processing performance is greatly reduced.
[0007]
Therefore, the present invention provides a high production of magnetic recording tape with excellent electromagnetic characteristics without causing trouble such as film sticking to the guide roll even if the speed of DLC film coating is increased in the manufacturing process of the magnetic recording tape. It aims at giving the polyester film for magnetic recording media which can be manufactured by the property.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve this object, the polyester film for magnetic recording media of the present invention is a polyester film for magnetic recording media in which a coating containing fine particles and an organic compound is formed on one surface of one side of the polyester film. The surface of the coating has fine surface protrusions due to the fine particles, the diameter of the fine surface protrusions is 5 to 100 nm, and the number is 3 million to 90 million pieces / mm. 2 The Ra value of the surface A of the coating is 1 to 5 nm, the Rmax value is 60 nm or less, and the film surface B opposite to the coating surface A has a triboelectric charging potential with hard chrome. 2-10 KV It is characterized by being.
[0009]
That is, in order to avoid troubles when increasing the speed of DLC film coating, it is important not to increase the stripping voltage between the Co metal film and the polyester film running surface. The frictional charging potential with the hard chrome on the strike side is 2-10KV It is effective to be.
[0010]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The polyester in the present invention may be a polyester that becomes a high-strength film by molecular orientation, but polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate are preferable. That is, polyethylene terephthalate and polyethylene-2,6-naphthalate in which 80% or more of the constituent components are ethylene terephthalate or ethylene naphthalate are preferable. Examples of polyester copolymer components other than ethylene terephthalate and ethylene naphthalate include diol components such as diethylene glycol, propylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, p-xylylene glycol, 1,4-cyclohexanedimethanol, adipic acid, Examples thereof include dicarboxylic acid components such as sebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, and 5-sodium sulfoisophthalic acid, polyfunctional dicarboxylic acid components such as trimellitic acid and pyromellitic acid, and p-oxyethoxybenzoic acid.
[0011]
Furthermore, the polyester is mixed with at least one of an alkali metal salt derivative of a sulfonic acid which is non-reactive with the polyester and a polyalkylene glycol which is substantially insoluble in the polyester so as not to exceed 5% by weight. May be.
[0012]
A coating containing fine particles and an organic compound is formed on one surface of the polyester film of the present invention, and there are fine surface protrusions due to the fine particles on the surface A of the coating, and the number of fine surface protrusions is 3 million to 90 million pieces / mm 2 The diameter of the fine surface protrusion is 5 to 100 nm. Due to the fine surface protrusion, the wear by the video head during recording / reproduction of the ferromagnetic metal thin film layer formed on the surface A by vacuum deposition is reduced. If the diameter of the fine surface protrusion is smaller than 5 nm, or the number of fine surface protrusions is 3 million pieces / mm 2 If it is less, the number of fine surface protrusions having a diameter of 5 nm or more present on the surface of the magnetic layer of the magnetic tape is too small, so that the ferromagnetic metal thin film layer is worn by the video head at the time of recording / reproducing and is not suitable. If the diameter of the fine surface protrusion is larger than 100 nm, or the number of fine surface protrusions is 90 million pieces / mm 2 If the number is larger, the diameter of surface protrusions appearing on the magnetic layer surface of the magnetic tape becomes too large and the number thereof increases too much, so that the ferromagnetic metal thin film layer is too rough and the DO of the magnetic tape greatly increases. It is not suitable.
[0013]
The fine surface protrusion is provided by forming a coating layer containing fine particles in an organic compound on the surface of the polyester film. The particle types include particles of inorganic compounds such as silica, calcium carbonate and alumina, polyacrylic acid, polystyrene, polyethylene, polyester, polyacrylic ester, polymethyl methacrylate, polyepoxy resin, polyvinyl acetate, acrylic-styrene. Copolymers, acrylic copolymers, various modified acrylic resins, styrene-butadiene copolymers, organic compound particles such as various modified styrene-butadiene copolymers, and inorganic particles such as silica, alumina, calcium carbonate, etc. In addition, particles coated with an organic polymer can be used, but the present invention is not limited to these. The organic compound is preferably a self-crosslinkable compound having a terminal group modified with epoxy, amine, carboxylic acid, hydroxyl group or the like.
[0014]
As an organic compound used for the coating layer, a polar polymer such as polyvinyl alcohol, tragacanth rubber, casein, gelatin, cellulose derivative, water-soluble polyester, polyurethane, acrylic resin, acrylic-polyester resin, and the like can be used. It is not limited to these.
[0015]
In the present invention, the surface A of the coating formed on one surface of the polyester film minimizes wear by the magnetic head during recording and reproduction of the ferromagnetic metal thin film formed on the surface A by vacuum deposition, and In order to maintain good output characteristics of the magnetic tape, its Ra value is 1 to 5 nm, preferably 2 to 4 nm. If the Ra value is less than 1 nm, the Ra of the ferromagnetic metal thin film layer formed on the surface A by vacuum deposition becomes too smooth with less than 1 nm, and magnetic recording is performed by the magnetic head during recording and playback in the DVC video camera. The ferromagnetic metal thin film on the tape is worn out. When the Ra value of the surface A exceeds 5 nm, the Ra of the ferromagnetic metal thin film layer exceeds 5 nm, which is too rough, and the output characteristics of the magnetic tape deteriorate. The Rmax value of the surface A coated on one surface is 60 nm or less. If the Rmax value exceeds 60 nm, the ferromagnetic metal thin film layer formed by vacuum deposition on the surface A becomes too rough, and in particular, the number of DOs of the magnetic tape increases.
[0016]
The Ra value of the one-side surface B (the surface opposite to the one-side surface A described above) of the polyester film of the present invention is a sample with a good winding shape when the formed polyester film is slit to a predetermined width. Moreover, after providing a ferromagnetic thin film on the one side surface A of the polyester film, the roughness of the one side surface B is transferred to the one side surface A side by roll-shaped winding, and the ferromagnetic thin film layer is wavy. In order to minimize the occurrence of deformation, 8 to 35 nm, more preferably 10 to 25 nm is desirable.
[0017]
In the polyester film of the present invention, the film surface B opposite to the coating surface A is positively charged by contact with hard chrome, that is, the triboelectric charge potential with hard chrome is positive. 2-10 KV It needs to be The this Hard chrome triboelectric potential 2-10 KV When entering the process of coating the diamond-like carbon film (referred to as DLC process), the stripping voltage between the Co thin film deposited on the A surface side of the polyester film and the running surface B is greatly reduced and almost zero. Thus, it is possible to avoid the trouble that the film adheres electrostatically to the surface of the metal guide roll. On the other hand, if the triboelectric potential with hard chrome is zero or negative, when entering the DLC process, the stripping voltage between the Co thin film on the A side of the polyester film and the running surface B is greatly negative, and DLC When the film traveling surface B travels in contact with the metal roll in the process in the process, a trouble of sticking to the surface of the metal roll occurs, and the DLC processing performance decreases.
[0018]
The triboelectric charging potential with hard chrome on the surface B of this film is plastic. 2-10 KV If this is the case, the surface B may be provided with a coating layer, or a polyester film layer different from the surface A side may be formed. For example, a coarser coating layer containing a lubricant such as silicone is formed, a polyester film layer containing larger fine particles is laminated, or the coating layer is further formed thereon. However, it is not limited to these. When the polyester film layer containing larger fine particles is laminated, examples of the fine particles include calcium carbonate, silica, alumina, polystyrene, and the average particle diameter of the fine particles is preferably 100 to 1000 nm. More preferably, it is 150-900 nm, The addition amount becomes like this. Preferably it is 0.05-1.0 weight%, More preferably, it is 0.08-0.8 weight%.
[0019]
The triboelectric charging potential with hard chrome on surface B 2-10 KV Therefore, on the surface B of the film of the present invention, a coating layer containing a compound that is positively charged by contact with hard chrome is formed, or in the polyester film layer forming the surface B, hard chrome and It is desirable to include a compound that is positively charged upon contact.
[0020]
As a compound that is positively charged by contact with hard chromium, a metal having a large ionization tendency, for example, a compound containing Li, K, a reducing agent capable of giving an electron to an atom in another substance, iodine ion, magnesium, Examples thereof include compounds having an electron-feeding group such as zinc, such as an ether bond, an amino group, and a hydroxyl group. The amount of these compounds added is preferably 0.01 to 1.0% by weight, more preferably 0.05 to It may be 0.5% by weight.
[0021]
The polyester film of the present invention preferably has a film thickness of less than 10 μm, more preferably 3.5 to 9.0 μm.
[0022]
In order to produce a magnetic recording tape using the polyester film of the present invention as a base film, a ferromagnetic metal thin film layer is provided on the film surface A, and a diamond-like carbon film is further provided. Further, on the surface B, it is preferable to provide a backcoat layer formed by applying a solution composed of solid fine particles and a binder and adding various additives as necessary. The solid fine particles, the binder, and the additive are added. Known agents can be used and are not particularly limited. The thickness of the back coat layer is preferably about 0.3 to 1.5 μm.
[0023]
Next, an example of the manufacturing method of the polyester film of this invention is demonstrated.
[0024]
The polyester film of the present invention uses polyester from which contained particles are removed as much as possible as the A-side raw material, and in a normal plastic film manufacturing process consisting of melting, molding, biaxial stretching, and heat setting, in the stretching process, At 90 to 140 ° C., the film is stretched 2.7 to 5.5 times and 3.5 to 7.0 times in the longitudinal and transverse directions, heat-set at a temperature of 190 to 220 ° C., and the following operations are performed. It can be manufactured by doing.
[0025]
(1) From an organic compound containing 0.5 to 12.0% by weight, preferably 0.6 to 10.0% by weight of the fine particles described above on the A-side of a smooth polyester film stretched in one direction. A coating liquid is applied to form a coating layer on the surface A side, and fine surface protrusions are formed on the surface A. Organic compounds used in the coating layer include polyvinyl alcohol, tragacanth rubber, casein, gelatin, cellulose derivatives, water-soluble polyester, polyurethane, isophthalic acid ester resin, methacrylic acid ester resin and other polar polymers, and blends of these. Although it can, it is not limited to these. The number of the fine surface protrusions can be adjusted by adjusting the kind of fine particles, the average particle diameter, and the solid content coating concentration.
[0026]
When the fine particles are an inorganic compound, the diameter of the surface protrusions made of the fine particles can be adjusted by adjusting the particle diameter. In the case of an organic compound, it can be controlled by adjusting the particle diameter of the fine particles at the time of coating, the organic compound forming the fine particles, the glass transition temperature of the organic compound covering the outside of the fine particles, and the stretching temperature. For example, in the case of organic compound particles, if stretching after coating is performed at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature, the fine particles tend to flow during stretching, and the diameter of the fine particles increases and the height decreases. The particles tend to flatten. That is, by stretching at a temperature equal to or higher than the glass transition temperature, the fine particles are flattened, and the diameter of the surface protrusion is increased.
[0027]
The Ra value and Rmax value of the surface A on one side are adjusted by adjusting the fine particles in the coating layer formed on the surface A, the components, the coating layer formulation, the fine particles in the A layer, the glass transition temperature of the fine particles, and the stretching temperature. be able to.
[0028]
In addition, by using the co-extrusion technique, an A / B laminated film may be formed by melt extrusion using the raw material for the A layer and the raw material for the B layer positively containing larger fine particles. Further, without using the B layer, a coating liquid containing a lubricant such as silicone may be applied to the surface B side opposite to the surface A side, and the surface B may be easily slipped. The B layer may be used, and a coating solution containing a lubricant such as silicone may be applied to the surface B for easy slipping.
[0029]
When it is desired to further increase the durability of the magnetic layer of the magnetic tape, fine particles having an average particle diameter of 30 to 150 nm, preferably 40 to 100 nm are added in the polyester film layer forming the surface A side. It is preferable to provide surface protrusions on the surface A by including 0% by weight or less, preferably 0.8% by weight or less. As fine particles, silica, calcium carbonate, alumina, polyacrylic acid spheres, polystyrene spheres and the like can be used, but are not limited thereto.
[0030]
Biaxial stretching of the melt-extruded and cooled sheet can be performed, for example, by sequential biaxial stretching or simultaneous biaxial stretching, but if desired, further longitudinally or laterally, or longitudinally before heat setting. It can also be a so-called strengthening type in which the mechanical strength is increased by stretching again in the transverse direction.
[0031]
(2) Placing the triboelectric charge potential with hard chrome on surface B of the polyester film 2-10KV In order to do this, a coating layer containing a compound that is positively charged by contact with hard chrome is formed on the surface B side, or the polyester film layer forming surface B is made positive by contact with hard chrome. What is necessary is just to include the compound to be charged. Under the present circumstances, what is necessary is just to take the conditions mentioned above as a compound electrically charged positively by contact with hard chromium, and the addition amount. Further, the frictional charging potential with hard chrome on the surface B of the film can be adjusted to a desired positive level by adjusting the type and amount of the compound that is positively charged by contact with hard chrome, For example, when the amount of the compound added is increased, the positive charging potential increases.
[0032]
The polyester film of the present invention is used as a base film of a magnetic recording medium, and is particularly suitable for use in digital video tape (DVC) applications and data storage tape applications, because excellent results can be obtained.
[0033]
The magnetic recording tape of the present invention is obtained by providing a ferromagnetic metal thin film layer and a diamond-like carbon film formed by vacuum deposition on the surface A of the polyester film of the present invention, and forming a tape. As the thin film, a known one can be used, and is not particularly limited, but a thin film made of a ferromagnetic material of iron, cobalt, nickel, or an alloy thereof is preferable. The thickness of the metal thin film layer is preferably 20 to 300 nm.
[0034]
That is, in the magnetic recording tape of the present invention, a ferromagnetic metal thin film made of Co or the like is formed on the one-side surface A of the polyester film of the present invention by vacuum deposition with a film thickness of about 20 to 300 nm. A diamond-like carbon film with a thickness of about 10 nm is coated, and a lubricant is further coated thereon. On the other hand, a solution composed of solid fine particles and a binder is added to one surface B with various additives as required. Thus, a back coat layer can be provided and then cut into a predetermined tape width.
[0035]
【Example】
The measurement method used in this example is shown below.
(1) Diameter of fine surface protrusion on the film
The diameter of the fine protrusions formed on the surface of the film was determined by observing five fields of view of the film surface with a scanning electron microscope at a magnification of 50,000 times, and randomly selecting ten protrusions that looked like protrusions from each field of view. The maximum diameter and the minimum diameter were measured, the average value thereof was taken as the diameter of each protrusion, and the average value of the diameters of 50 protrusions was taken as the diameter of the fine surface protrusion on the film.
(2) Number of fine surface protrusions on the film
The number of fine protrusions formed on the surface of the film was observed with a scanning electron microscope at a magnification of 50,000 times over 10 fields of view on the film surface. 2 It was measured by determining how many pieces there were.
[0036]
(3) Ra value and Rmax value of film surface
The surface roughness Ra value and Rmax value of the film surface were measured using an atomic force microscope (scanning probe microscope). Using a scanning probe microscope (SPI3800 series) manufactured by Seiko Instruments Inc., the surface of the film is measured by an atomic force microscope in the range of 5 μm square in the dynamic force mode. -Ra was calculated | required from the arithmetic mean roughness equivalent to Ra. The Rmax value was determined from the difference between the maximum value and the minimum value of the surface profile curve. Both Ra and Rmax values were average values of three points. The magnification in the in-plane direction was 10,000 to 50,000 times, and the magnification in the height direction was about 1 million times.
[0037]
(4) Triboelectric charging potential with hard chrome on surface B of the film
Approximately 10 sheets of film samples cut to the size of A4 size are stacked, placed on a flat plate with the running surface side surface B side up, and cylindrical hard with a surface roughness of 0.8S, a diameter of 5cm, and a width of 5cm. The chrome roller was brought into contact with the film surface B with a load of 2 kg, and the hard chrome roller surface was moved back and forth twice while being in contact with the film surface B. The surface potential of the film surface B immediately after the contact was measured with a surface potentiometer at a position 1 cm away from the surface B, and used as the triboelectric charging potential. In addition, the hard chrome roller used what formed the plating layer of hard chrome steel (Cr 1-1.5%, C 0.9-1%) with the plating thickness of 50 micrometers on the iron roller.
[0038]
(5) Characteristic evaluation of magnetic tape (DVC tape)
Recorded in a quiet room using a commercially available camera-integrated digital video tape recorder (DVC video camera) in LP mode, played for 1 minute, and displayed the number of block mosaics (dropout (DO)) ) Were counted to evaluate the properties of the DVC tape.
The initial number characteristics after tape production were first examined at a room temperature (25 ° C.). Next, the number of DOs after 100 runs of the tape was measured to evaluate the running durability of the DVC tape.
[0039]
Next, based on an Example, this invention is demonstrated.
Example 1
A thickness of polyethylene terephthalate raw material A substantially free of inert particles and raw material B containing polyethylene terephthalate substantially free of inert particles containing 0.30% by weight of cross-linkable polystyrene spheres having an average particle size of 300 nm. Co-extrusion was performed at a ratio of 5: 1, and the film was longitudinally stretched 3.4 times at 105 ° C. by a roll stretching method.
[0040]
In the step after the longitudinal stretching, an aqueous solution having the following composition is applied to the outside of the one-side surfaces A and B, respectively, and the solid content coating amount is 25 mg / m. 2 25 mg / m 2 It was applied with.
Thereafter, the film is stretched 4.3 times in a transverse direction at 105 ° C. with a stenter, heat-treated at 215 ° C., wound around an intermediate spool, slit into a small width with a slitter, wound into a roll around a cylindrical core, and a thickness of 6. A 3 μm polyester film was obtained.
[0042]
A cobalt-oxygen thin film having a thickness of 80 nm was formed in two layers on the surface A of the polyester film by vacuum deposition. Next, a diamond-like carbon film having a thickness of 5 nm was formed on the cobalt-oxygen thin film layer by sputtering. The sputtering speed in this DLC process was 120 m / min (corresponding to 1.5 times the conventional speed). In the DLC process, the polyester film with Co film was transported by various guide rolls before sputtering, but even if the DLC sputtering process was passed at a speed 1.5 times higher than the conventional speed, there was no trouble and the DLC film was smoothly formed. The coating was ready.
[0043]
Thereafter, a fluorine-containing fatty acid ester lubricant was applied on the DLC film to a thickness of 3 nm. Subsequently, a back coat layer made of carbon black, polyurethane and silicone is provided on the surface B side with a thickness of 500 nm, slitted to a width of 6.35 mm by a slitter, wound up on a reel, incorporated into a mini DVC cassette, and magnetic tape ( DVC tape).
The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0044]
Example 2
In the production of the polyester film of Example 1, the aqueous solution applied to the one-side surface A after longitudinal stretching was changed to an aqueous solution having the following composition, and the solid content coating amount 20 mg / m. 2 And changed.
[0045]
Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers, and created the magnetic tape with a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0047]
Example 3
In the production of the polyester film of Example 2, the average particle size of polystyrene spheres in the aqueous coating solution was changed to 60 nm, and the stretching temperature and magnification in the transverse direction were changed to 130 ° C. and 4.9 times. Otherwise, a polyester film having a thickness of 6.3 μm was produced in the same manner as in Example 2 to prepare a magnetic tape having a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0048]
Example 4
In the production of the polyester film of Example 1, the polyethylene terephthalate in the raw materials A and B was changed to polyethylene-2,6-naphthalate, and the addition amount of the crosslinkable polystyrene spheres in the raw material B was changed to 0.60% by weight. 50 mg / m each for solid content of coating solution 2 50 mg / m 2 Further, the longitudinal stretching, transverse stretching temperature, and magnification were changed to 115 ° C., 4.3 times, 125 ° C., and 5.3 times. Otherwise, in the same manner as in Example 1, a polyester film having a thickness of 4.8 μm was produced, and a magnetic tape having a width of 6.35 mm was produced. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0049]
Comparative Example 1
In the production of the polyester film of Example 1, the average particle size of the ultrafine silica in the aqueous coating solution for the outer side of the A surface was changed to 4 nm. Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers, and created the magnetic tape with a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 25 nm.
[0050]
Comparative Example 2
In the production of the polyester film of Example 2, the particle diameter of the polystyrene sphere in the coating aqueous solution for the outer side of the A surface was changed to 70 nm. Otherwise, a polyester film having a thickness of 6.3 μm was produced in the same manner as in Example 2 to prepare a magnetic tape having a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0051]
Comparative Example 3
In the production of the polyester film of Example 1, the concentration of ultrafine silica in the aqueous coating solution for the outer side of the A surface was 0.005% by weight. Otherwise, a polyester film having a thickness of 6.3 μm was produced in the same manner as in Example 1 to produce a magnetic tape having a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0052]
Comparative Example 4
In the production of the polyester film of Example 1, the concentration of ultrafine silica in the coating aqueous solution for the outer side of the A surface was changed to 0.10% by weight. Otherwise, a polyester film having a thickness of 6.3 μm was produced in the same manner as in Example 1 to produce a magnetic tape having a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0053]
Comparative Example 5
In the production of the polyester film of Example 1, the concentration of methylcellulose in the aqueous coating solution for the outer side of A is 0.05% by weight, and the solid content is 15 mg / m. 2 And changed. Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers, and created the magnetic tape with a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0054]
Comparative Example 6
In the production of the polyester film of Example 1, the concentration of ultrafine silica in the aqueous coating solution for the outer side of the A surface was 0.15% by weight, and the solid content was 40 mg / m. 2 And changed. Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers, and created the magnetic tape with a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0055]
Comparative Example 7
In the production of the polyester film of Example 1, the particle size of the ultrafine silica in the coating aqueous solution for the outside of the A surface was changed to 60 nm. Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers, and created the magnetic tape with a width of 6.35 mm. The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0056]
Comparative Example 8
In the production of the polyester film of Example 1, the aqueous solution applied to the one-side surface B after longitudinal stretching was changed to an aqueous solution having the following composition, and the solid content coating amount was 8 mg / m. 2 And changed.
Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers. A cobalt-oxygen thin film was formed on the surface A of this polyester film in the same manner as in Example 1, and then a diamond carbon film was formed. In this DLC process, the electrostatic charge was large when passing through the guide roll, wrinkles were formed on the entire surface of the film, and the formed DLC film was non-uniform. Even then, the subsequent steps were performed in the same manner as in Example 1 to produce a magnetic tape having a width of 6.35 mm.
[0058]
The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 20 nm.
[0059]
Comparative Example 9
In the production of the polyester film of Example 1, the addition amount of the crosslinkable polystyrene in the raw material B was changed to 0.50% by weight, and the application of the coating aqueous solution on the outer side of the B surface was stopped. Others were carried out similarly to Example 1, and manufactured the polyester film with a thickness of 6.3 micrometers. A cobalt-oxygen thin film was formed on the surface A of this polyester film in the same manner as in Example 1, and then a diamond carbon film was formed. In this DLC process, the electrostatic charge was large when passing through the guide roll, wrinkles were formed on the entire surface of the film, and the formed DLC film was non-uniform. Even then, the subsequent steps were performed in the same manner as in Example 1 to produce a magnetic tape having a width of 6.35 mm.
[0060]
The properties of the obtained polyester film and magnetic tape are shown in Table 1. The Ra value of the B surface of the polyester film was 30 nm.
[0061]
Moreover, when the sputtering speed in the DLC process was returned to the conventional speed (80 m / min), the DLC coating was successfully performed without any trouble. Subsequently, the subsequent steps were performed in the same manner as in Example 1 to produce a magnetic tape having a width of 6.35 mm. The DO numbers had good characteristics of 0 / min and 0 / min, respectively. It was.
[0062]
As is apparent from the characteristics in Table 1, when the polyester film according to the present invention is used as a base film, the running durability is improved even when the DLC tape is manufactured by greatly increasing the speed of the DLC process at the time of manufacturing the magnetic recording tape. A DVC tape having good properties, low DO and excellent characteristics could be produced.
[0064]
【The invention's effect】
According to the present invention, even if the DLC process speed is increased, a polyester film for a magnetic recording medium suitable for producing a DVC tape having good running durability and low DO can be obtained, and the productivity of the DVC tape is improved. Therefore, the present invention is effective.
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