JP2005199239A - Method and device for producing fine particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は溶融液体から均一な大きさの微小粒子を製造する製造方法および製造装置に関し、特に光電変換装置に用いられるシリコン粒子の作製等に好適に使用される微小粒子の製造方法および製造装置に関するものである。 The present invention relates to a manufacturing method and a manufacturing apparatus for manufacturing microparticles of a uniform size from a molten liquid, and more particularly to a manufacturing method and a manufacturing apparatus for microparticles that are preferably used for manufacturing silicon particles used in a photoelectric conversion device. Is.
太陽電池の開発では、性能面での効率,資源の有限性、あるいは製造コスト等といった市場ニーズを捉えて開発が進められている。その有望な太陽電池の一つとして、粒状シリコンを用いた光電変換素子を用いるものが活発に開発されている。 In the development of solar cells, market needs such as performance efficiency, resource finiteness, manufacturing cost, etc. are being developed. As one of the promising solar cells, one using a photoelectric conversion element using granular silicon has been actively developed.
太陽電池の光電変換素子に用いる粒状シリコン等の高い結晶性を持った微小粒子を安定して高効率に、しかも低コストで製造するための製造装置として、例えば、孔から溶融液体を排出して落下させるとともに、この溶融液体を落下中に分断して凝固させることによって微小粒子を製造する製造装置がある(例えば、特許文献1を参照。)。 As a production device for producing fine particles with high crystallinity, such as granular silicon, used for photoelectric conversion elements of solar cells stably and efficiently, and at low cost, for example, by discharging molten liquid from holes There is a manufacturing apparatus that manufactures microparticles by dropping and solidifying the molten liquid while dropping (for example, see Patent Document 1).
また、これまで、均一な大きさの微小粒子の製造方法として、孔から排出される原料の溶融液体に対して規則的な振動を加えることにより、この溶融液体に一定間隔でこぶ状の変形を発生させ、この変形を溶融液体の表面張力の作用により自発的に成長させることによって凝固させる方法が知られている。 In addition, until now, as a method for producing fine particles of uniform size, by applying regular vibration to the molten liquid of the raw material discharged from the holes, the molten liquid is subjected to a knot-like deformation at regular intervals. There is known a method of generating and solidifying the deformation by spontaneous growth by the action of the surface tension of the molten liquid.
この方法において溶融液体に振動を加える手段としては、孔を振動させる手段や、孔から排出される溶融液体に対して一定周波数の音波を照射する手段等がある(例えば、特許文献2を参照。)。 As means for applying vibration to the molten liquid in this method, there are means for vibrating the holes, means for irradiating the molten liquid discharged from the holes with a sound wave having a certain frequency (see, for example, Patent Document 2). ).
しかしながら、従来の微小粒子の製造方法では、溶融液体が分断されて生成される液滴が互いに非常に接近した状態で次々に落下して行くために、溶融液体から液滴が均一な大きさに分断されても、その後の落下過程において液滴同士が合体して大きさの異なる液滴となってしまい、最終的に製造される微小粒子の大きさが不均一になる、という問題点があった。 However, in the conventional method for producing microparticles, the droplets generated by dividing the molten liquid fall one after another in a state of being very close to each other, so that the droplets have a uniform size from the molten liquid. Even if it is divided, there is a problem that in the subsequent dropping process, the droplets coalesce into droplets of different sizes, and the size of the finally produced microparticles is uneven. It was.
この問題点を解決するために、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、溶融液体が放射状に排出されるように、周壁部に孔を有する容器を高速で回転させながら容器の周囲に向かって液滴を生成する方法が提案されている(特許文献3を参照。)。 In order to solve this problem, a container having a hole in the peripheral wall is rotated at high speed so that the molten liquid discharged from the hole is regularly vibrated and the molten liquid is discharged radially. Has been proposed (see Patent Document 3).
この孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら容器の周囲に向かって液滴を生成する方法によると、容器が回転して、その周壁部の孔から溶融液体が放射状に排出されることで、生成される個々の液滴が互いに異なる放物線状の軌跡をたどるため、液滴同士の合体を効果的に防ぐことができるので、均一な大きさの微小粒子を得ることができる、というものである。
しかしながら、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら微小粒子を製造する方法において液滴を生成する場合には、容器の周囲に放射状に排出された液滴は、回転する容器の周囲に広範囲にわたって飛散することとなるが、この液滴の落下過程は液滴が凝固するための冷却過程を兼ねているため、液滴が落下途中に何にも衝突しないように、この製造方法を実施するための製造装置には十分な広さで液滴の落下領域を確保する必要があり、その結果、製造装置が大型化してしまうという問題点があった。 However, in the case where droplets are generated in the method of producing fine particles while rotating a container having a hole in the peripheral wall while applying regular vibration to the molten liquid discharged from the hole, a radial pattern is generated around the container. The droplets discharged in the air will scatter over a wide range around the rotating container, but the drop process of this droplet also serves as a cooling process to solidify the droplet, so the droplet is falling The manufacturing apparatus for carrying out this manufacturing method needs to secure a droplet drop area with a sufficient width so that the manufacturing apparatus is enlarged as a result. There was a point.
また、直径が1mmを下回るような微小粒子を作製するためには、液滴を生成する孔の径も同程度に小さなものとなる。ところが、孔の径が小さくなるとその孔から排出される溶融液体の表面張力が大きくなり、排出が困難となるため、連続的に溶融液滴を排出させるには、孔を有する容器内の圧力を極めて高くする必要があるという問題点があった。 In addition, in order to produce microparticles having a diameter of less than 1 mm, the diameter of the holes for generating droplets is as small as that. However, if the diameter of the hole is reduced, the surface tension of the molten liquid discharged from the hole is increased, and it becomes difficult to discharge the liquid. There was a problem that it was necessary to make it extremely high.
例えば、光電変換装置に用いる粒状半導体としてシリコンの微小粒子を製造する場合であれば、シリコンの材料費を抑制し、かつ光吸収に必要な最小限の厚みを確保する必要性から、液滴の大きさは直径が300μm程度の小さなものとなってしまう。そして、このような容器を容器内に高圧を加えつつ高速に回転させるためには、大掛かりな装置が必要となり、コスト高にもなる、という問題点があった。 For example, in the case of producing silicon microparticles as a granular semiconductor used in a photoelectric conversion device, it is necessary to suppress the material cost of silicon and secure the minimum thickness necessary for light absorption. The size is as small as about 300 μm in diameter. In order to rotate such a container at a high speed while applying a high pressure to the container, a large-scale device is required and the cost is increased.
本発明は以上のような従来の技術における問題点に鑑みて案出されたものであり、その目的は、小型化が可能な簡易な構成によって均一な大きさの微小粒子を確実に製造することができる微小粒子の製造方法および製造装置を提供することである。 The present invention has been devised in view of the problems in the prior art as described above, and its purpose is to reliably produce fine particles of uniform size with a simple configuration that can be reduced in size. It is providing the manufacturing method and manufacturing apparatus of the microparticle which can be performed.
本発明の微小粒子の製造方法は、溶融液体を孔から排出して上下方向に配置した管の内部を気流とともに落下させ、前記管の途中に小径部を設けるとともにこの小径部に前記溶融液体を横切る方向に交流磁場を印加する交流磁場印加手段を配置して、落下中の前記溶融液体を、前記小径部において、前記気流によって加速しながら前記交流磁場を印加して粒状に分離した後凝固させることによって微小粒子とすることを特徴とするものである。 In the method for producing fine particles of the present invention, the molten liquid is discharged from the hole and dropped inside the tube arranged in the vertical direction together with the air flow, and a small diameter portion is provided in the middle of the tube, and the molten liquid is supplied to the small diameter portion. An alternating magnetic field applying means for applying an alternating magnetic field is disposed in a transverse direction, and the molten liquid falling is applied to the small diameter portion while being accelerated by the air flow and separated into particles after being solidified after being solidified. It is characterized by making it a microparticle.
また、本発明の微小粒子の製造方法は、上記構成において、前記交流磁場印加手段を前記小径部の上部に配置することを特徴とするものである。 Moreover, the method for producing fine particles of the present invention is characterized in that, in the above configuration, the AC magnetic field applying means is disposed above the small diameter portion.
また、本発明の微小粒子の製造方法は、上記各構成において、前記小径部の上方に、落下中の前記溶融液体を横切る方向に第2の交流磁場を印加する第2交流磁場印加手段を配置して、落下中の前記溶融液体に前記第2の交流磁場を印加することを特徴とするものである。 Further, in the method for producing fine particles of the present invention, in each of the above configurations, a second AC magnetic field applying unit that applies a second AC magnetic field in a direction crossing the molten liquid that is falling is disposed above the small diameter portion. Then, the second AC magnetic field is applied to the molten liquid that is falling.
本発明の微小粒子の製造装置は、溶融液体を排出して落下させる孔と、排出された前記溶融液体を内部で気流とともに落下させる、途中に小径部が設けられた、上下方向に配置された管と、前記小径部に設けられた、落下中の前記溶融液体にその落下する方向を横切る方向に交流磁場を印加する交流磁場印加手段とを具備することを特徴とするものである。 The apparatus for producing microparticles of the present invention is arranged in the vertical direction, provided with a hole for discharging and dropping the molten liquid and a small-diameter portion provided in the middle for dropping the discharged molten liquid together with the air flow inside. An AC magnetic field applying means for applying an AC magnetic field in a direction crossing the falling direction to the falling molten liquid provided in the small-diameter portion is provided.
また、本発明の微小粒子の製造装置は、上記構成において、前記交流磁場印加手段が前記小径部の上部に配置されていることを特徴とするものである。 Moreover, the apparatus for producing microparticles according to the present invention is characterized in that, in the above configuration, the AC magnetic field applying means is disposed above the small diameter portion.
また、本発明の微小粒子の製造装置は、上記各構成において、前記小径部の上方に、落下中の前記溶融液体を横切る方向に第2の交流磁場を印加する第2交流磁場印加手段を配置したことを特徴とするものである。 In addition, in the above-described configuration, the apparatus for producing fine particles according to the present invention includes a second AC magnetic field applying unit that applies a second AC magnetic field in a direction across the molten liquid that is falling above the small diameter portion. It is characterized by that.
本発明の微小粒子の製造方法によれば、溶融液体を孔から排出して上下方向に配置した管の内部を気流とともに落下させ、前記管の途中に小径部を設けるとともにこの小径部に前記溶融液体を横切る方向に交流磁場を印加する交流磁場印加手段を配置して、落下中の前記溶融液体を、前記小径部において、前記気流によって加速しながら前記交流磁場を印加して粒状に分離した後凝固させることによって微小粒子とすることから、小径部において溶融液体を横切る方向の磁界を時々刻々と変化させることができ、小径部において溶融液体が落下する方向を横切る方向に時々刻々と変化するローレンツ力を与え続けることができるので、分断された直後の粒状の溶融液体を時々刻々と異なる方向へ分散させることができるものとなる。また、溶融液体を管の内部で気流とともに落下させることから、小径部では気流の流速が速くなるので、溶融液体は交流磁場によって落下する方向を横切る方向に時々刻々と粒状に分離されて分散されるとともに、流速を増した気流によって落下する方向に加速され、上流側から追い付いて来ようとする粒状の溶融液体との間に速度差を生じることとなるため、分離された粒状の溶融液体同士の合体を確実に防ぐことができ、所望の均一な大きさの微小粒子を安定して得ることができる。 According to the method for producing fine particles of the present invention, the molten liquid is discharged from the hole and dropped inside the pipe arranged in the vertical direction together with the air flow, and a small diameter part is provided in the middle of the pipe, and the molten part is provided in the small diameter part. After arranging an alternating magnetic field applying means for applying an alternating magnetic field in a direction across the liquid and separating the molten liquid falling into a granular shape by applying the alternating magnetic field while accelerating by the air flow in the small diameter portion Since it is made into fine particles by solidifying, the magnetic field in the direction crossing the molten liquid can be changed every moment in the small diameter part, and Lorentz changing every moment in the direction crossing the direction in which the molten liquid falls in the small diameter part Since the force can be continuously applied, the granular molten liquid immediately after being divided can be dispersed in different directions every moment. In addition, since the molten liquid is dropped together with the air flow inside the pipe, the flow velocity of the air flow is increased in the small diameter portion, so that the molten liquid is separated and dispersed in a granular manner in the direction crossing the direction of falling by the alternating magnetic field. At the same time, it is accelerated in the direction of falling by the air flow with increased flow velocity, and a speed difference is generated between the granular molten liquid trying to catch up from the upstream side. Can be reliably prevented, and fine particles having a desired uniform size can be stably obtained.
また、本発明の微小粒子の製造方法によれば、上記構成において、交流磁場印加手段を小径部の上部に配置するときには、小径部に到達した溶融液体は、まず交流磁場印加手段による交流磁場の作用を受けた後、気流の流速の速い領域に達するため、小径部の上部において交流磁場によって溶融液体が粒状に分散された後に、流速を増した気流によって落下する方向に加速されることとなるため、粒状の溶融液体の合体をより効果的に防止することができ、所望の均一な大きさの微小粒子をより安定して得ることができる。 In addition, according to the method for producing microparticles of the present invention, in the above configuration, when the alternating magnetic field applying means is disposed above the small diameter portion, the molten liquid that has reached the small diameter portion is first subjected to the alternating magnetic field applied by the alternating magnetic field applying means. After receiving the action, it reaches the region where the flow velocity of the airflow is fast, so that the molten liquid is dispersed in granular form by the alternating magnetic field in the upper part of the small diameter portion and then accelerated in the direction of falling by the airflow with increased flow velocity. Therefore, coalescence of the granular molten liquid can be more effectively prevented, and fine particles having a desired uniform size can be obtained more stably.
さらに、本発明の微小粒子の製造方法によれば、上記各構成おいて、小径部の上方に、落下中の溶融液体を横切る方向に第2の交流磁場を印加する第2交流磁場印加手段を配置して、落下中の溶融液体に第2の交流磁場を印加するときには、小径部に到達する前の溶融液体を第2の交流磁場によって小径部における交流磁場と異なる周期の、あるいは同じ周期の所望の一定周期で加振することができるため、小径部に落下してくる前の溶融液体に一定周期の擾乱を与えることができるものとなり、小径部においてより容易にかつ確実に所望の均一な大きさに溶融液体を分離することができ、均一な大きさの微小粒子を安定して生成することができる。また、溶融液体が小径部に到達する前のより早い段階でも溶融液体を粒状に分離し始めさせるどこができるので、装置を小型化することができる。さらにまた、溶融液体が粒状に分離して液滴になる位置をこの第2交流磁場印加手段と小径部の交流磁場印加手段とによってより正確に決定することができるため、小径部の位置設計を容易に行なうことができる。 Furthermore, according to the method for producing microparticles of the present invention, in each of the above-described configurations, the second AC magnetic field applying means for applying the second AC magnetic field in the direction across the falling molten liquid is provided above the small diameter portion. When the second alternating magnetic field is applied to the falling molten liquid, the molten liquid before reaching the small diameter portion has a period different from or equal to the alternating magnetic field in the small diameter portion by the second alternating magnetic field. Since it can be vibrated at a desired constant period, it can give a constant period of disturbance to the molten liquid before falling into the small diameter part, and more easily and reliably at the desired uniform diameter at the small diameter part. The molten liquid can be separated into sizes, and fine particles with a uniform size can be stably generated. In addition, the apparatus can be miniaturized because the molten liquid can be separated into particles even at an earlier stage before the molten liquid reaches the small diameter portion. Furthermore, since the position where the molten liquid is separated into particles and becomes droplets can be determined more accurately by the second AC magnetic field applying means and the AC magnetic field applying means of the small diameter portion, the position design of the small diameter portion can be made. It can be done easily.
本発明の微小粒子の製造装置によれば、溶融液体を排出して落下させる孔と、排出された溶融液体を内部で気流とともに落下させる、途中に小径部が設けられた、上下方向に配置された管と、小径部に設けられた、落下中の溶融液体にその落下する方向を横切る方向に交流磁場を印加する交流磁場印加手段とを具備することから、小径部において溶融液体が落下する方向を横切る方向に時々刻々と変化するローレンツ力を容易に与え続けることができるとともに、小径部において落下方向の気流の流速を増して溶融液体を容易に加速することができるので、交流磁場によって溶融液体は落下する方向を横切る方向に時々刻々と粒状に分離されて分散されるとともに、小径部で流速を増した気流によって分離された粒状の溶融液体同士間に速度差を生じさせることで合体を確実に防ぐことができ、所望の均一な大きさの微小粒子を安定して得ることができる。 According to the apparatus for producing microparticles of the present invention, the hole for discharging and dropping the molten liquid, and the discharged molten liquid are dropped together with the air flow inside, provided with a small diameter part in the middle, arranged in the vertical direction. And an alternating magnetic field applying means for applying an alternating magnetic field in a direction crossing the falling direction to the falling molten liquid provided in the small diameter portion, so that the molten liquid falls in the small diameter portion. The Lorentz force that changes from moment to moment in the direction across the surface can be easily applied, and the molten liquid can be easily accelerated by increasing the flow velocity of the airflow in the falling direction at the small diameter portion. Is separated and dispersed in granular form every moment in the direction crossing the falling direction, and the velocity between the granular molten liquids separated by the air flow with increased flow velocity in the small diameter part Can be reliably prevented coalesce to cause, it can be stably obtained fine particles of the desired uniform size.
また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、上記構成において、交流磁場印加手段が小径部の上部に配置されているときには、溶融液体が、小径部の上部において交流磁場によって粒状に分散された後に、流速を増した気流によって落下する方向に加速されることとなるので、粒状の溶融液体の合体をより効果的に防止することができ、所望の均一な大きさの微小粒子をより安定して得ることができる。 Further, according to the apparatus for producing microparticles of the present invention, in the above configuration, when the AC magnetic field applying means is disposed above the small diameter portion, the molten liquid is dispersed in a granular form by the AC magnetic field above the small diameter portion. After that, it is accelerated in the direction of falling by the air flow with increased flow velocity, so that coalescence of the granular molten liquid can be prevented more effectively, and the desired uniform size of fine particles is more stable Can be obtained.
さらに、本発明の微小粒子の製造装置によれば、上記各構成において、小径部の上方に、落下中の溶融液体を横切る方向に第2の交流磁場を印加する第2交流磁場印加手段を配置したときには、小径部に落下してくる前の溶融液体に一定周期の擾乱を容易に与えることができるので、小径部においてより容易にかつ確実に所望の均一な大きさに溶融液体を分離することができ、均一な大きさの微小粒子を安定して生成することができる。また、溶融液体が小径部に到達する前のより早い段階でも溶融液体を容易に粒状に分離し始めさせることができるので、装置を小型化することができる。さらにまた、溶融液体が粒状に分離して液滴になる位置をこの第2交流磁場印加手段と小径部の交流磁場印加手段とによってより正確に決定することができるため、小径部の位置設計を容易に行なうことができる。 Furthermore, according to the apparatus for producing fine particles of the present invention, in each of the above-described configurations, the second AC magnetic field applying means for applying the second AC magnetic field in the direction crossing the falling molten liquid is disposed above the small diameter portion. In this case, it is possible to easily give a constant period of disturbance to the molten liquid before falling into the small diameter portion, so that the molten liquid is more easily and reliably separated into a desired uniform size in the small diameter portion. Therefore, fine particles having a uniform size can be stably generated. Further, since the molten liquid can be easily started to be separated into particles even at an earlier stage before the molten liquid reaches the small diameter portion, the apparatus can be reduced in size. Furthermore, since the position where the molten liquid is separated into particles and becomes droplets can be determined more accurately by the second AC magnetic field applying means and the AC magnetic field applying means of the small diameter portion, the position design of the small diameter portion can be made. It can be done easily.
以下、本発明の粒状粒子の製造方法および製造装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。 Hereinafter, the manufacturing method and manufacturing apparatus of the granular particle | grains of this invention are demonstrated in detail, referring drawings.
図1は本発明の微小粒子の製造方法を使用するための製造装置の実施の形態の一例における概略構成を示す断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration in an example of an embodiment of a production apparatus for using the method for producing fine particles of the present invention.
図1に示す例の本発明の微小粒子の製造装置100は、上下方向に配置され、ガス流入口1ならびにガス流出口2を設けた、途中に小径部11が設けられた管3と、溶融液体7を保持する容器4と、容器4の底部に設けられた、溶融液体7を排出する孔5を有するノズル部材6と、容器4の側面に配置されて容器4に充填される溶融液体7を加熱するヒータ8と、小径部11に配置された交流磁場印加手段9ならびに小径部11の上方に配置された第2交流磁場印加手段10とから構成される。
An
ガス流入口1およびガス排出口2は、管3内に気流を生じさせるためにその気流となるガスを流入させ、および排出するためのものであり、ガス流入口1は管3の小径部11の上流側に、ガス流出口2は下流側に設置される。また、容器4の孔5から排出される溶融液体7の流れを乱さないよう、ガス流入口1は溶融液体7にガスが直接に吹きかからないような位置に設置し、ガス流出口2は管3の底面に設置することが好ましい。また、このガスによって発生する気流は層流となるようにするのが望ましい。
The gas inlet 1 and the gas outlet 2 are for inflowing and exhausting the gas as the air flow in order to generate an air flow in the pipe 3, and the gas inlet 1 is a
微小粒子を製造するために管3内に気流を発生させるために用いるガスとしては、無害で、なおかつ溶融液体7との反応性が低いことから、ヘリウム,アルゴン,キセノン等を用いればよい。中でも、液滴を加速させるための運動量が大きい、すなわち質量数がなるべく大きいものであり、また、安価であるものが好ましく、その観点からはアルゴンが好適である。 As a gas used for generating an air flow in the tube 3 for producing fine particles, helium, argon, xenon, etc. may be used because it is harmless and has low reactivity with the molten liquid 7. Among them, it is preferable that the momentum for accelerating the droplet is large, that is, the mass number is as large as possible, and that it is inexpensive, and argon is preferable from this viewpoint.
また、管3内にガスによって発生させる気流は、均一な液滴12を生成するため、孔5から排出した直後の溶融液体7の流れを乱さないことが望ましく、管3内において層流となるようにするのが望ましい。
In addition, the air flow generated by the gas in the tube 3 generates
孔5から排出された溶融液体7を気流とともにその内部を落下させる管3は、溶融液体7を加熱するヒータ8の熱に対して十分な耐熱性を有し、また、気流を乱さないよう、継ぎ目部にはOリングやガスケット等を用いて外部との気密が保たれるものが望ましい。管3を構成する部材としては石英,アルミナセラミックス,ステンレス等を用いることができる。また、管3の途中に設けられる小径部11は、交流磁場印加手段9とこの小径部11で流速を増す気流とによって、この小径部11を落下する溶融液体7を効率よく粒状に分離できる高さ位置に設置される。
The tube 3 for dropping the molten liquid 7 discharged from the
小径部11は、溶融液体7の流れを乱さないよう、この部分においても気流が層流となるようにすることが望ましく、乱流が生じないよう、その径をできるだけ徐々に狭くしていくことが好ましい。また、分散した液滴12は水平方向へ広がるが、その分散幅が小径部11の径を超えないように小径部11の径を設定することが望ましい。
It is desirable that the small-
孔5から排出される溶融液体7を保持する容器4は、溶融液体7をヒータ8で加熱して良好な溶融状態で保持できる十分な耐熱性を有するとともに溶融液体7との反応性を考慮した材料で構成するのが望ましい。例えば、溶融液体7がシリコンの場合であれば、酸化アルミニウム,炭化珪素,グラファイト等から成る容器4を用いることで、溶融液体7に容器4の成分が混入するのを防ぐことができ、かつ劣化が少ないため長時間にわたって使用可能なものとなる。
The container 4 for holding the molten liquid 7 discharged from the
容器4の底部に設置されたノズル部材6は、中央部にこれを貫通して設けられた孔5の磨耗を防止して安定した状態で溶融液体7を排出して粒状粒子を生成するために、耐熱性および耐磨耗性に優れた材料で構成するのが望ましく、例えば、真比重が3.0g/cm3以上の炭化珪素,3.30g/cm3以上の立方晶窒化ホウ素,3.35g/cm3以上のダイヤモンドのうちのいずれかから成ることが望ましい。また、このノズル部材6が、単結晶炭化珪素,単結晶酸化アルミニウム(サファイヤ),単結晶立方晶窒化ホウ素,単結晶ダイヤモンドのうちのいずれかから形成されていると、さらに孔5の磨耗を良好に防止して安定した状態で溶融液体7を排出して粒状粒子を生成することができる。これら各材料を用いたノズル部材6は、その単結晶を加工したものにより、あるいは焼結条件によりその緻密度を設定した焼結体により形成される。
The
ノズル部材6の孔5は、容器4内の溶融液体7を排出して管3内を落下させるためのものであり、溶融液体7から所望の大きさの微小粒子を得るためには、例えばその直径を5μm以上100μm以下として形成することが望ましい。この孔5を5μm未満に形成することは、現在の加工技術では困難であり、また、溶融液体7を排出するために容器4に大きな圧力を加える必要があることとなるため、装置の大型化を招くこととなる。また、孔5の直径が5μm未満では、この孔5から排出された溶融液体7が粒状に分離されて形成される液滴12の粒径が小さくなりすぎて、例えば粒状粒子が結晶シリコンの場合には、その粒状結晶シリコン粒子を用いた光電変換装置による太陽光の吸収効率が悪くなる等といった、大きさが小さ過ぎることによる弊害が生ずるようになる。他方、孔5の直径が100μmを超えると、排出された溶融液体7が粒状に分離されて得られる液滴12およびそれから得られる微小粒子の大きさが大きくなって、良好な結晶状態の微小粒子を得ることが困難になる傾向がある。
The
ノズル部材6への孔5の加工は、機械加工やレーザ加工、あるいは超音波加工等で形成ればよく、その際、孔5の内壁の壁面は滑らかになるよう形成することが望ましい。
The
なお、容器4とノズル部材6とを別部材で作製して、それらを組み立てる構造にすることで、ノズル部材6のみを差し替えることが可能となる。これにより、もし孔5が磨耗したり、目詰まりしたりした場合の交換が容易となるとともに、通常は高価なものとなる容器4本体は交換せずに引き続き使用することができるものとなる。
In addition, it becomes possible to replace only the
溶融液体7となる原料には、液体の状態において導電性を有する全ての材料を使用することができる。例えば、各種の金属の他、シリコンやゲルマニウムのように液体状態において導電性の高い半導体材料が使用できる。 As the raw material to be the molten liquid 7, all materials having conductivity in the liquid state can be used. For example, in addition to various metals, a semiconductor material having high conductivity in a liquid state, such as silicon or germanium, can be used.
容器4の側面に配置されて容器4に充填される溶融液体7を加熱するヒータ8には、誘導加熱方式、あるいは抵抗加熱方式のヒータを用いればよい。
As the
管3の小径部11に配置された交流磁場印加手段9は、通常はコイルが用いられ、溶融液体7を小径部11において粒状の液滴12に分離し、それら液滴12の合体を防止する、分離用および合体防止用コイルとして機能するものであり、例えば銅等の導体線あるいは導体管を直径5cm,長さ5cm程度の大きさでらせん状に巻いたものである。この交流磁場印加手段9は、導体に交流電流を流すことで交流磁場を発生させるものであり、溶融液体7の落下方向を横切る方向に交流磁場を印加するものである。
The AC magnetic field applying means 9 disposed in the
また、この交流磁場印加手段9に印加される交流磁場としては、例えば、孔5から排出される溶融液体7の流速が10m/s程度の場合には、3kHz程度の正弦波交流電流による交流磁場とすればよい。
The AC magnetic field applied to the AC magnetic field applying means 9 is, for example, an AC magnetic field generated by a sinusoidal AC current of about 3 kHz when the flow rate of the molten liquid 7 discharged from the
この交流磁場印加手段9は、小径部11のできるだけ上部に配置することが好ましい。交流磁場印加手段9を小径部11の上部に配置することにより、溶融液体7の落下する方向を横切る方向にこの交流磁場印加手段9により交流磁場を印加することによって溶融液体7が粒状に分離されて生成される液滴12に対して、小径部11で流速を増した気流による分離された後の落下する方向への加速領域をより長く設定することができるため、液滴12同士の合体防止の効果を高めることができる。
The AC magnetic field applying means 9 is preferably arranged as high as possible in the
なお、交流磁場印加手段9は小径部11の下部に配置しても構わないが、その場合には、溶融液体7が交流磁場印加手段9によって粒状に分離される前に小径部11の気流によって落下する方向へ加速されることとなるため、液滴12同士の合体を防ぐ効果がやや低いものとなる傾向がある。
Note that the AC magnetic field applying means 9 may be disposed below the
管3の小径部11の上方に配置された第2交流磁場印加手段10は、通常はコイルが用いられ、溶融液体7を小径部11で粒状に分離するのに当たって、その溶融液体7の分離を容易にする分離促進用コイルとして機能するものであり、例えば銅等の導体線あるいは導体管を直径5cm,長さ5cm程度の大きさでらせん状に巻いたものである。
The second AC magnetic field applying means 10 disposed above the
また、この第2交流磁場印加手段10に印加される第2の交流磁場としては、例えば、孔5から排出される溶融液体7の流速が10m/s程度の場合には、3kHz程度の正弦波交流電流による交流磁場とすればよい。
The second alternating magnetic field applied to the second alternating magnetic
この第2交流磁場印加手段10は、小径部11よりも上流側の位置に設置される。その設置部位は、図1に示したように管3の内部であっても、あるいは管3の外部であってもどちらでもよい。
The second AC magnetic
管3の小径部11の径および長さは、溶融液体7に交流磁場印加手段9によって交流磁場を印加して粒状に分離され分散する液滴12の分散幅よりも広い範囲を確保できる大きさで、なるべく小さくすることが望ましい。具体的には、例えば孔5から排出される溶融液体7の流速が約10m/sであり、管3の直径(内径)が約1mの場合には、小径部11の径(内径)を約50cm,長さを約1mとすればよい。
The diameter and length of the small-
次に、以上のような本発明の微小粒子の製造方法を実施するための製造装置100を用いて、均一な大きさの微小粒子を製造する方法を説明する。
Next, a method for producing microparticles having a uniform size using the
まず、容器4に溶融液体7の原料として例えばシリコン原料を投入して、ヒータ8で加熱しシリコン全体を溶融して溶融液体7とする。この容器4内の溶解した溶融液体7の上部をアルゴンガス等によって例えば0.7MPa以下の圧力(0.01MPa以上であることが好ましい。)でガス加圧して、容器4の底部に配設されたノズル部材6の孔5から溶融液体7を押し出して管3内に排出する。なお、この加圧方法には、機械的な加圧方法を用いてもよい。
First, a silicon raw material, for example, is introduced into the container 4 as a raw material for the molten liquid 7 and heated by a
次に、管3の小径部11に交流磁場印加手段9が配置されていることにより、落下中の溶融液体7の落下する方向に対し、これを横切る方向に配置された交流磁場印加手段9に交流電圧を印加すると、交流磁場印加手段9の軸方向に交流電圧と同周期の交流磁場が発生する。ここで、落下中の溶融液体7がこの交流磁場中を通って交流磁場が印加されると、落下中の溶融液体7は導電性を有しているため、その落下する方向に交流磁場と同周期の誘導電流が発生する。そして、この誘導電流と、交流磁場印加手段9により印加される交流磁場とにより、落下中の溶融液体7にローレンツ力が働くこととなる。
Next, since the alternating magnetic field applying means 9 is arranged in the
このローレンツ力により、落下中の溶融液体7の表面には一定の間隔でこぶ状の変形が発生し、落下中の溶融液体7の表面張力により均一な大きさの粒状に分離され、液滴12に分断されることとなる。こぶ状の変形の間隔は交流磁場の周期の半分に対応するため、分断される液滴12の大きさは、孔5の径と、落下中の溶融液体7の速度と、交流磁場の周期とにより決定される。従って、交流磁場印加手段9に印加する交流電圧の周波数は、孔5の径,落下中の溶融液体7の速度,所望の液滴12の大きさから求めればよい。
Due to the Lorentz force, the surface of the falling molten liquid 7 is deformed in a knot-like shape at regular intervals, and is separated into particles of a uniform size by the surface tension of the falling molten liquid 7. Will be divided. Since the hump-shaped deformation interval corresponds to half the period of the alternating magnetic field, the size of the
このとき、落下中の溶融液体7が交流磁場印加手段9の中央部を横切って通過するように交流磁場印加手段9を配置し、かつ交流磁場印加手段9の軸方向を落下する溶融液体7の落下する方向に平行になるように配置することが望ましい。このように配置することにより、交流磁場印加手段9による交流磁場が強い部分を溶融液体7が通過し、かつ誘導電流と交流磁場との方向が直交するようになるため、この落下中の溶融液体7に対し効果的にローレンツ力を作用させて粒状に分離し分散させることができる。 At this time, the alternating magnetic field applying means 9 is arranged so that the falling molten liquid 7 passes across the central portion of the alternating magnetic field applying means 9, and the molten liquid 7 falling in the axial direction of the alternating magnetic field applying means 9 is used. It is desirable to arrange so as to be parallel to the direction of dropping. By arranging in this way, the molten liquid 7 passes through a portion where the alternating magnetic field by the alternating magnetic field applying means 9 is strong, and the directions of the induced current and the alternating magnetic field are orthogonal to each other. The Lorentz force can be effectively applied to 7 so as to be separated and dispersed in a granular form.
また、管3に対してガス流入口1から流入されガス排出口2から排出されるガスによる気流は、小径部11にてその流速が速まるため、粒状に分離されつつ小径部11を通過する溶融液体7は、気流により落下する方向に加速を受けながら小径部11を通過して、合体が防止されて確実に液滴12となって下方に落下していくこととなる。
In addition, since the flow velocity of the gas flowing into the pipe 3 from the gas inlet 1 and discharged from the gas outlet 2 increases at the small-
このように、落下中の溶融液体7を小径部11において気流によって加速しながら交流磁場を印加して粒状に分離することにより、交流磁場印加手段9による交流磁場によって発生するローレンツ力が溶融液体7を粒状に分離し分散させる効果と、小径部11にて流速が速められた気流が粒状に分離される溶融液体7を落下する方向に加速する効果との相乗効果により、溶融液体7が粒状に分離されて生成された液滴12同士の落下する軌跡を分離直後の時点で確実に変えて分散させることができるため、分離直後の均一な粒径を有する液滴12同士の合体を確実に防止して、均一な大きさの微小粒子を製造することができる。
As described above, the molten liquid 7 that is falling is accelerated by an air flow in the
そして、小径部11において生成されて落下してきた液滴12は、落下中に冷却されて凝固し、例えば溶融液体7としてシリコンを用いた場合は、粒状の単結晶シリコンまたは少数の結晶粒から成る粒状の多結晶シリコンとなって、管3の底部に設置された回収容器13に収容されて回収される。
Then, the
ここで、管3の小径部11の上方に落下中の溶融液体7を横切る方向に第2の交流磁場を印加する第2交流磁場印加手段10を配置している場合には、この第2交流磁場印加手段10により落下中の溶融液体7に交流磁場印加手段9による上記の交流磁場と同様の第2の交流磁場を印加することによって、小径部11の上方において落下中の溶融液体7に対してローレンツ力を働かせて、このローレンツ力により、落下中の溶融液体7の表面に一定の間隔でこぶ状の変形を発生させ、その表面張力により均一な大きさの粒状に分離させることができる。この場合には、第2交流磁場印加手段10で粒状に分離されて小径部11に到達した液滴12を、交流磁場印加手段9により印加される交流磁場によって効率よくかつ確実に粒状に分離して分散させ、液滴12同士の合体をより確実に防止するようにすることができる。
Here, when the second AC magnetic field applying means 10 for applying the second AC magnetic field is arranged above the
また、第2交流磁場印加手段10による第2の交流磁場を交流磁場印加手段9による交流磁場よりも弱いものとすることにより、第2交流磁場印加手段10を通過する落下中の溶融液体7の表面にローレンツ力によって一定間隔でこぶ状の変形を発生させておき、これを小径部11において気流によって加速しながら交流磁場印加手段9による交流磁場によって個々に粒状に分離するとともに分散させることによって、溶融液体7からの均一な大きさの液滴12の生成をより確実にかつ効率よく行なわせることもできる。
Further, by making the second AC magnetic field by the second AC magnetic field applying means 10 weaker than the AC magnetic field by the AC magnetic field applying means 9, the falling molten liquid 7 passing through the second AC magnetic
このようにして交流磁場印加手段9に加えて第2交流磁場印加手段10を併用した場合も、小径部11を通って生成されて落下してきた液滴12は、落下中に冷却されて凝固し、例えば溶融液体7としてシリコンを用いた場合は、粒状の単結晶シリコンまたは少数の結晶粒から成る粒状の多結晶シリコンとなって、管3の底部に設置された回収容器13に収容されて回収される。
In this way, also when the second AC magnetic
以上のように、本発明の微小粒子の製造装置100およびそれを用いる本発明の微小粒子の製造方法によれば、小型化が可能な簡易な構成の装置を用いて、容易にかつ確実に所望の均一な大きさの微小粒子を効率よく製造することができる。
As described above, according to the
なお、本発明は以上の実施の形態の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えることは何ら差し支えない。例えば、第2交流磁場印加手段10の代わりに、ノズル部材6に一定周期の物理的振動を直接与えることによって、孔5から排出される溶融液体7に一定周期の擾乱を与えてもよく、その場合には、溶融液体7を小径部11において確実に所望の均一な大きさの液滴12に分離することができ、均一な大きさの微小粒子を安定して生成することができるものとなる。
In addition, this invention is not limited to the example of the above embodiment, A various change may be added in the range which does not deviate from the summary of this invention. For example, instead of the second AC magnetic field applying means 10, a constant periodic disturbance may be given to the molten liquid 7 discharged from the
1・・・ガス流入口
2・・・ガス流出口
3・・・管
4・・・容器
5・・・孔
6・・・ノズル部材
7・・・溶融液体
8・・・ヒータ
9・・・交流磁場印加手段
10・・・第2交流磁場印加手段
11・・・小径部
12・・・液滴
13・・・回収容器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Gas inflow port 2 ... Gas outflow port 3 ... Pipe 4 ...
10 ... Second AC magnetic field applying means
11 ... Small diameter part
12 ... Droplet
13 ... Recovery container
Claims (6)
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