RU2174060C1 - Method for producing monodisperse spherical pellets - Google Patents

Method for producing monodisperse spherical pellets Download PDF

Info

Publication number
RU2174060C1
RU2174060C1 RU2000120028/02A RU2000120028A RU2174060C1 RU 2174060 C1 RU2174060 C1 RU 2174060C1 RU 2000120028/02 A RU2000120028/02 A RU 2000120028/02A RU 2000120028 A RU2000120028 A RU 2000120028A RU 2174060 C1 RU2174060 C1 RU 2174060C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
flow
voltage
granules
stream
melt
Prior art date
Application number
RU2000120028/02A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.Б. Анкудинов
М.Г. Кленов
Ю.А. Марухин
В.П. Огородников
Original Assignee
Московский энергетический институт (Технический университет)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский энергетический институт (Технический университет) filed Critical Московский энергетический институт (Технический университет)
Priority to RU2000120028/02A priority Critical patent/RU2174060C1/en
Priority to DE2001132914 priority patent/DE10132914C2/en
Priority to JP2001225546A priority patent/JP3436752B2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2174060C1 publication Critical patent/RU2174060C1/en

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0836—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid with electric or magnetic field or induction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: powder metallurgy. SUBSTANCE: method involves forming flow of drops produced in the process of destruction of melt flow of dispersed material discharged from forming bushing under the action of perturbances of predetermined frequency, which are applied to stream of chemically active material; providing stationary pelletizing mode; collecting and discharging pellets. Flow of dispersed material is destructed and pellets are formed by means of electric field of charging electrode. Voltage is changed in stepped and periodic mode. Flow of drops is passed through electric field of deflecting electrodes for dividing flow into at least two flows, with melt level in crucible being controlled and stabilized. Method allows monodisperse pellets to be produced from chemically active material of improved quality within fine and coarse range of dispersion. EFFECT: increased efficiency and improved quality of fine and coarse disperse pellets. 5 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу производства монодисперсных материалов, применяемых в регенеративных теплообменниках. The invention relates to powder metallurgy, in particular to a method for the production of monodisperse materials used in regenerative heat exchangers.

Известен способ получения монодисперсных сферических гранул, описанный в патенте РФ N 2032498, МПК5 B 22 F 9/06, опубл. 1995 г., основанный на эффекте вынужденного капиллярного распада струи расплава под действием накладываемых на нее возмущений. Отбор гранул осуществляется в выходной части теплообменной камеры после выхода процесса на стационарный режим генерации капель.A known method of producing monodisperse spherical granules described in the patent of the Russian Federation N 2032498, IPC 5 B 22 F 9/06, publ. 1995, based on the effect of forced capillary decay of a melt jet under the influence of disturbances superimposed on it. The selection of granules is carried out in the output part of the heat exchange chamber after the process enters the stationary mode of droplet generation.

Недостатком способа является низкое качество дисперсного материала, получаемого при диспергировании химически активных расплавов, к которым, в частности, можно отнести редкоземельные металлы и их сплавы. The disadvantage of this method is the low quality of the dispersed material obtained by dispersing chemically active melts, which, in particular, include rare earth metals and their alloys.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения монодисперсных сферических гранул (патент РФ N 2115514 МПК 6 В 22 F 9/06, опуб. 20.07.1998 г.), заключающийся в диспергировании струи расплава, что идентично созданию потока капель при распаде струи, формируемой при помощи фильеры, изготовленной из тугоплавкого металла. Образование капель происходит под действием возмущений, накладываемых на струю химически активного материала, содержащего по крайней мере один из группы редкоземельных элементов при оптимальной температуре охлаждающего инертного газа, очищенного от кислорода до величины не более 0,0001 мол.%, сборе гранул после выхода на стационарный режим генерации в выходной части теплообменной камеры. Частота возмущения струи выбирается из определенного условия. Closest to the proposed is a method for producing monodisperse spherical granules (RF patent N 2115514 IPC 6 В 22 F 9/06, publ. 07/20/1998), which consists in dispersing a jet of melt, which is identical to creating a stream of droplets during the decay of a jet formed when help of a die made of refractory metal. Drops are formed under the influence of perturbations superimposed on a stream of chemically active material containing at least one of the group of rare-earth elements at the optimum temperature of the cooling inert gas, purified from oxygen to a value of not more than 0.0001 mol.%, The collection of granules after reaching the stationary generation mode in the output part of the heat exchange chamber. The frequency of the perturbation of the jet is selected from a certain condition.

При получении крупнодисперсных гранул с диаметром более 1000 мкм доля гидростатической составляющей в перепаде давления на фильере, необходимом для ее формирования, становится доминирующей, а давление поддавливающего газа уменьшается до нуля. Уровень расплава в тигле в процессе диспергирования падает, что приводит к уменьшению гидростатического напора, скорости струи и диаметра образующихся капель. Upon receipt of coarse granules with a diameter of more than 1000 μm, the proportion of the hydrostatic component in the pressure drop across the die necessary for its formation becomes dominant, and the pressure of the pressurizing gas decreases to zero. The level of the melt in the crucible during dispersion decreases, which leads to a decrease in hydrostatic pressure, jet velocity and the diameter of the droplets formed.

При получении мелкодисперсных гранул диаметром менее 100 мкм выход годного продукта уменьшается и при диаметре, равном 80 мкм, может составлять 50% и менее. Это обусловлено тем, что диспергированию подвергаются струи малого диаметра, при распаде которых межкапельное расстояние уменьшается. Поэтому доля коагулирующих капель возрастает. Upon receipt of fine granules with a diameter of less than 100 microns, the yield of the product is reduced and with a diameter equal to 80 microns, it can be 50% or less. This is due to the fact that small-diameter jets are subject to dispersion, during the decay of which the droplet distance decreases. Therefore, the proportion of coagulating drops increases.

Недостатком этого способа является ограниченная по диаметру производимых гранул область применения в мелкодисперсной и крупнодисперсной областях, где не обеспечивается получение требуемого качества дисперсного материала. The disadvantage of this method is the limited scope of the produced granules, the field of application in the fine and coarse areas, where it is not possible to obtain the required quality of the dispersed material.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа получения монодисперсных гранул из химически активного материала и обеспечение требуемого качества гранул, полученных при формировании потока капель из струй химически активных расплавов, содержащих редкоземельные элементы как в мелкодисперсной, так и в крупнодисперсной областях. Среднеквадратичное отклонение диаметра гранул от заданного значения в указанных областях не должно превышать 2%, а отношение большого диаметра гранул к малому должно быть не более 1,02, при этом выход годного продукта должен составлять не менее 95%. The objective of the invention is to expand the functionality of the method for producing monodisperse granules from chemically active material and to ensure the required quality of granules obtained by forming a stream of droplets from jets of chemically active melts containing rare earth elements in both fine and coarse areas. The standard deviation of the diameter of the granules from the set value in these areas should not exceed 2%, and the ratio of the large diameter of the granules to small should be no more than 1.02, while the yield of the product should be at least 95%.

Технический результат достигается тем, что известный способ получения монодисперсных сферических гранул, заключающийся в формировании потока капель при распаде струи расплава диспергируемого материала, вытекающей из фильеры, выполненной из тугоплавкого материала, под действием возмущений с заданной частотой, накладываемых на струю химически активного материала, содержащего по крайней мере один из группы редкоземельных элементов, сборе гранул после выхода на стационарный режим гранулирования в выходной части теплообменной камеры и ее разгрузке, распад струи и формирование потока капель производят в электрическом поле заряжающего электрода, напряжение на котором изменяют ступенчато и периодически, поток капель пропускают через электрическое поле отклоняющих электродов, разделяя поток по крайней мере на два, контролируют уровень расплава в тигле и при уменьшении его более чем на 5% относительно установленного значения производят дозагрузку тигля диспергируемым материалом до поддержания первоначального значения, а разгрузку выходной части теплообменной камеры производят в момент ее полного заполнения, при этом начало каждой ступени напряжения на заряжающем электроде синхронизируют с начальным моментом формирования капли, а уровень ступени выбирают из выражения

Figure 00000002

где N - количество ступеней напряжения в периоде:
ni - 0,1,...N- порядковый номер ступени;
U1 - максимальное заряжающее напряжение.The technical result is achieved by the fact that the known method for producing monodisperse spherical granules, which consists in the formation of a droplet stream during the disintegration of a melt stream of a dispersible material flowing out of a die made of refractory material, under the action of perturbations with a given frequency superimposed on a stream of chemically active material containing at least one of the group of rare-earth elements, the collection of granules after reaching the stationary granulation mode in the output part of the heat exchange chamber and its discharge, the decay of the jet and the formation of a droplet stream are carried out in the electric field of the charging electrode, the voltage at which is changed stepwise and periodically, the droplet stream is passed through the electric field of the deflecting electrodes, dividing the stream by at least two, the melt level in the crucible is controlled, and when it decreases more than 5% relative to the set value, the crucible is reloaded with the dispersible material until the initial value is maintained, and the discharge part of the heat exchange chamber is unloaded oizvodyat at the time it is full, with the beginning of each voltage level to charge the electrode is synchronized with the initial point of formation of droplets, and the level stage is selected from the expression
Figure 00000002

where N is the number of voltage steps in the period:
n i - 0,1, ... N is the sequence number of the stage;
U 1 - maximum charging voltage.

Существо изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображено устройство, реализующее предлагаемый способ, на фиг. 2 показаны мелкодисперсные гранулы из HoCu2, полученные при распаде струи диаметром 45 мкм без зарядки потока капель, на фиг. 3 приведены мелкодисперсные гранулы из HoCu2 со среднем диаметром 80 мкм, полученные при распаде струи диаметром 45 мкм с зарядкой потока капель, на фиг. 4 показаны крупнодисперсные гранулы из HoCu2, полученные при распаде струи диаметром 550 мкм в режиме без стабилизации гидростатического напора, на фиг. 5 приведены крупнодисперсные гранулы из HoCu2 со средним диаметром 1090 мкм, полученные при распаде струи диаметром 550 мкм в режиме со стабилизацией гидростатического напора.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 shows a device that implements the proposed method, FIG. 2 shows finely dispersed granules from HoCu 2 obtained by decaying a jet with a diameter of 45 μm without charging the droplet stream, FIG. 3 shows finely dispersed granules from HoCu 2 with an average diameter of 80 μm obtained by decaying a jet with a diameter of 45 μm with charging a stream of droplets, FIG. 4 shows coarse granules from HoCu 2 obtained by decaying a jet with a diameter of 550 μm in the mode without hydrostatic pressure stabilization, FIG. Figure 5 shows coarse granules from HoCu 2 with an average diameter of 1090 μm obtained by decaying a jet with a diameter of 550 μm in the regime with stabilization of hydrostatic pressure.

Устройство, реализующее предлагаемый способ получения монодисперсных сферических гранул, содержит емкость 1 для дозагрузки исходного диспергируемого материала 2, содержащего по крайней мере один из группы редкоземельных элементов: Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Du, Ho, Er, Tm, Yb, верхний затвор 3, установленный на выходе емкости 1, блок измерения уровня 4 расплава 5, поддавливаемого газом с помощью блока 6. Расплав 5 расположен в нагреваемом тигле 7 с закрепленной на его дне фильере 8, выполненной из тугоплавкого металла, например молибдена, вольфрама или тантала, и установленной на входе теплообменной камеры 9. Устройство также содержит блок возмущения 10 струи 11, вытекающей из фильеры 8, заряжающий электрод 12, расположенный вокруг зоны распада струи 11 на капли 13 и подключенный к зарядному блоку 14, отклоняющие электроды 15, установленные внутри теплообменной камеры 9 и расположенные за заряжающим электродом 12 по ходу потока капель 13. Теплообменная камера 9 соединена с блоком очистки 16 охлаждающего инертного газа и регулятором его температуры 17 и имеет блок контроля 18 размера капель 13. Выходная часть 19 теплообменной камеры 9 служит для сбора монодисперсных гранул 20 и имеет расположенный внутри сепаратор 21, служащий для сбора некондиционного материала 22, образующегося в пусковой период работы устройства, и нижний затвор 23, установленный на ее выходе. A device that implements the proposed method for producing monodisperse spherical granules contains a container 1 for reloading the initial dispersible material 2, containing at least one of the group of rare-earth elements: Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Du, Ho, Er, Tm, Yb, the upper shutter 3 installed at the outlet of the tank 1, the unit for measuring the level 4 of the melt 5, pressurized by gas with the help of the block 6. The melt 5 is located in a heated crucible 7 with a die 8 fixed to its bottom, made made of refractory metal such as molybdenum, tungsten or tan hoist, and installed at the input of the heat exchange chamber 9. The device also contains a disturbance unit 10 of the jet 11 flowing from the die 8, a charging electrode 12 located around the disintegration zone of the jet 11 into droplets 13 and connected to the charging block 14, deflecting electrodes 15 installed inside heat exchange chamber 9 and located behind the charging electrode 12 along the flow of droplets 13. The heat exchange chamber 9 is connected to the purification unit 16 of the cooling inert gas and its temperature regulator 17 and has a control unit 18 of the size of the drops 13. The output part 19 be a heat exchange chamber 9 serves to collect monodispersed granules 20 and is disposed within the separator 21, which serves to collect the off-spec material 22 formed in the starting period of the device, and a lower shutter 23 mounted on its output.

Устройство, реализующее способ, работает следующим образом. A device that implements the method operates as follows.

Загружают исходный диспергируемый химически активный материал в тигель 7 и емкость для дозагрузки 1 при закрытых верхнем 3 и нижнем 23 затворах. Заполняют тигель 7, емкость для дозагрузки 1 и теплообменную камеру 9 с выходной ее частью 19 через блок очистки 16 инертным газом с содержанием кислорода не более 0,0001 мол.%. Расплавляют исходный материал в тигле 7, затем из емкости дозагрузки 1 в тигель 7 дополняют диспергируемый материал 2 до заданного уровня расплава 5. Блоком поддавливания 6 расплава 5 формируют ламинарную струю расплава 11, которая распадается под действием возмущения, формируемого блоком 10 с заданной частотой f, определяемой из условия

Figure 00000003

где τ - время процесса диспергирования (в начальный момент τ = 0),
d0 - начальное значение диаметра струи,
w - скорость струи,
Ко = 0,7 - оптимальное значение безразмерного волнового числа (см. Рэлей Дж. Теория звука. Т. 2. М.: Гостехиздат, 1953), которое реализуется в начальный период гранулирования.The initial dispersible chemically active material is loaded into the crucible 7 and the refueling tank 1 with the upper 3 and lower 23 gates closed. The crucible 7, the refueling tank 1 and the heat exchange chamber 9 are filled with its outlet part 19 through the purification unit 16 with an inert gas with an oxygen content of not more than 0.0001 mol%. The starting material is melted in the crucible 7, then the dispersible material 2 is supplemented from the reloading tank 1 into the crucible 7 to a predetermined melt level 5. The laminar stream of the melt 11 is formed by the melt suppression unit 6, which decomposes under the action of a perturbation formed by the block 10 with a given frequency f, determined from the condition
Figure 00000003

where τ is the time of the dispersion process (at the initial moment τ = 0),
d 0 - the initial value of the diameter of the jet,
w is the jet velocity,
To about = 0.7 is the optimal value of the dimensionless wave number (see Rayleigh J. Theory of sound. T. 2. M .: Gostekhizdat, 1953), which is implemented in the initial period of granulation.

На заряжающий электрод 12 от блока зарядки 14 подается увеличивающееся во времени ступенчатое напряжение, создающее заряжающее поле со ступенчато увеличивающейся во времени напряженностью. В этом поле происходит распад струи 11 и формирование капель 13. Начало каждой ступени напряжения синхронизировано с моментом формирования капли 13, так как блок зарядки 14 и блок возмущения 10 работают синхронно. Длительность ступени напряжения на заряжающем электроде 12 равна периоду синусоидального сигнала возбуждения, вызывающего распад струи 11 на капли 13, а ее уровень определяют из соотношения

Figure 00000004

где N - количество ступеней напряжения в периоде;
ni - 0,1,...N - порядковый номер ступени;
U1 - максимальное заряжающее напряжение.A step voltage increasing in time is supplied to the charging electrode 12 from the charging unit 14, which creates a charging field with a stepwise increasing voltage in time. In this field, the decay of the jet 11 and the formation of droplets 13 take place. The beginning of each voltage stage is synchronized with the moment the droplet 13 is formed, since the charging unit 14 and the disturbance unit 10 operate synchronously. The duration of the voltage step on the charging electrode 12 is equal to the period of the sinusoidal excitation signal, causing the decay of the jet 11 into droplets 13, and its level is determined from the relation
Figure 00000004

where N is the number of voltage steps in the period;
n i - 0,1, ... N - serial number of the stage;
U 1 - maximum charging voltage.

Последовательный ряд капель 13 на выходе из заряжающего электрода 12 получает ступенчатое изменение заряда. После зарядки N капель цикл зарядки повторяется. В области действия отклоняющих электродов 15 происходит разделение капель с разными зарядами и формирование N разряженных потоков капель. A series of drops 13 at the exit of the charging electrode 12 receives a step change in charge. After charging N drops, the charging cycle is repeated. In the field of action of the deflecting electrodes 15, droplets with different charges are separated and N discharged flows of droplets are formed.

В начальный пусковой период работы устройства при прохождении капель 13 внутри теплообменной камеры 9 и их кристаллизации образуются некондиционные гранулы 22, которые поступают в сепаратор 21. После стабилизации всех режимных параметров устройства и установления стационарного режима генерации капель 13 происходит формирование монодисперсных гранул 20, размер которых определяется блоком контроля 18, а заполняются они в выходной части 19 теплообменной камеры 9. In the initial start-up period of the device when droplets 13 pass through the heat exchange chamber 9 and crystallize them, substandard granules 22 are formed, which enter the separator 21. After stabilization of all operating parameters of the device and establishment of a stationary mode of droplet generation 13, monodisperse granules 20 are formed, the size of which is determined the control unit 18, and they are filled in the output part 19 of the heat exchange chamber 9.

В процессе работы устройства происходит уменьшение уровня расплава в тигле 7, измерение которого осуществляется блоком 4. При уменьшении уровня расплава более чем на 5% открывается верхний затвор 3 и производится дополнительное заполнение тигля 7 исходным диспергируемым материалом 2 до установления заданного уровня. During operation of the device, the melt level in the crucible 7 decreases, the measurement of which is carried out by unit 4. When the melt level is reduced by more than 5%, the upper shutter 3 opens and the crucible 7 is additionally filled with the initial dispersible material 2 until the specified level is established.

После заполнения выходной части 19 теплообменной камеры 9 монодисперсными гранулами открывается нижний затвор 23 и производится ее разгрузка. After filling the output part 19 of the heat exchange chamber 9 with monodisperse granules, the lower shutter 23 opens and is unloaded.

Как известно, оптимальное значение скорости струи при диспергировании обратно пропорционально ее диаметру. Поэтому в режимах крупнодисперсного гранулирования необходимый для формирования струи перепад давления на фильере 8 уменьшается. Доля гидростатической составляющей в перепаде давления становится доминирующей, а давление поддавливающего газа уменьшается до нуля. Так, например, при диаметре струи расплава 5 сплава HoCu2 с диаметром 500 мкм и высоте расплава в тигле 7, равном 0,4 м, процесс диспергирования можно проводить лишь под действием гидростатического напора. Однако с течением времени уровень расплава 5 в тигле 7 понижается, что приводит к уменьшению гидростатического напора, скорости струи 11 и диаметра капель 13. Существует следующая зависимость диаметра капель с перепадом давления на фильере 8: d ~ P1/6. Поэтому при поддержании заданного значения уровня расплава в тигле с погрешностью не более 5% обеспечивается стабилизация их диаметра в пределе 1%.As is known, the optimal value of the jet velocity during dispersion is inversely proportional to its diameter. Therefore, in the regimes of coarse granulation, the pressure drop necessary for forming a jet on the die 8 decreases. The proportion of the hydrostatic component in the pressure drop becomes dominant, and the pressure of the pressurizing gas decreases to zero. So, for example, when the diameter of the jet of melt 5 of the HoCu 2 alloy with a diameter of 500 μm and the height of the melt in the crucible 7 is 0.4 m, the dispersion process can be carried out only under the influence of hydrostatic pressure. However, over time, the level of melt 5 in crucible 7 decreases, which leads to a decrease in hydrostatic pressure, jet velocity 11 and droplet diameter 13. There is the following dependence of droplet diameter with pressure drop across die 8: d ~ P 1/6 . Therefore, while maintaining the set value of the melt level in the crucible with an error of not more than 5%, their diameter is stabilized in the limit of 1%.

Дозагрузка тигля 7 в процессе диспергирования обеспечивает непрерывность процесса производства гранул. Ограничение времени процесса связано лишь с эрозией фильеры 8. The additional loading of the crucible 7 during the dispersion process ensures the continuity of the process of production of granules. The time limit of the process is associated only with erosion of the die 8.

В мелкодисперсной области межкапельное расстояние уменьшается, так как оно пропорционально диаметру капель (L ≈ 3,3 d). Скорость струи 11, а соответственно скорость капель 13 увеличиваются. Разброс скоростей капель, который, как правило, не превышает 1% от их скорости, также увеличивается. Участок потока, находящийся между точками отрыва капель 13 от струи 11 и начала коагуляции, сокращается по длине и попадает в зону прогретого газа под фильерой 8. Скорость охлаждения капель в этой зоне уменьшается и к моменту начала коагуляции они не успевают закристаллизоваться. In the finely dispersed region, the droplet distance decreases, since it is proportional to the diameter of the droplets (L ≈ 3.3 d). The speed of the jet 11, and accordingly the speed of the droplets 13 increase. The dispersion of droplet velocities, which, as a rule, does not exceed 1% of their velocity, also increases. The portion of the stream located between the points of separation of the droplets 13 from the jet 11 and the beginning of coagulation is reduced in length and falls into the heated gas zone under the die 8. The cooling rate of the droplets in this zone decreases and they do not have time to crystallize by the time the coagulation begins.

Разделение потока капель по меньшей мере на два с помощью зарядного 12 и отклоняющих 15 электродов позволяет увеличить расстояние между каплями, что приводит к устранению их коагуляции. The separation of the flow of drops into at least two using a charging 12 and deflecting 15 electrodes allows you to increase the distance between the drops, which eliminates their coagulation.

Расстояние между каплями 13 возрастает в N раз. Кроме того, при увеличении межкапельного расстояния коэффициент теплоотдачи капель увеличивается в 3-4 раза и достигает значения, соответствующего теплообмену одиночной капли. При уменьшении диаметра струи 11 количество ступеней зарядки следует увеличивать. The distance between the drops 13 increases by a factor of N. In addition, with an increase in the distance between droplets, the heat transfer coefficient of droplets increases 3-4 times and reaches a value corresponding to the heat transfer of a single droplet. When reducing the diameter of the jet 11, the number of charging steps should be increased.

Как показали опыты, значения N = 8 и U1 = 300 В достаточны для обеспечения требуемого качества гранул в мелкодисперсной области при их диаметре 40 - 100 мкм. Дальнейшее уменьшение диаметра производимых гранул приводит к необходимости дальнейшего увеличения расстояния между каплями, при этом количество ступеней зарядки должно быть более восьми.As experiments have shown, the values of N = 8 and U 1 = 300 V are sufficient to ensure the required quality of the granules in the finely dispersed region with a diameter of 40-100 microns. A further decrease in the diameter of the produced granules leads to the need for a further increase in the distance between the drops, while the number of charging steps should be more than eight.

Опытные данные по технологии получения монодисперсных гранул из сплава HoCu2 показаны в таблице, где приведены: заданное значение диаметра гранул - d, скорость струи расплава - w, высота расплава в тигле - H, давление поддавливающего инертного газа - P, максимальное напряжение на заряжающем электроде - U1, количество ступеней в одном периоде заряжающего напряжения - N, разность напряжения на отклоняющих электродах - U2, среднеквадратичное отклонение диаметра гранул от заданного значения - δ1, максимальное значение отношения большого и малого диаметров гранул - δ2, выход годного продукта - К.The experimental data on the technology for producing monodisperse granules from HoCu 2 alloy are shown in the table, which shows: the preset value of the diameter of the granules is d, the speed of the melt jet is w, the height of the melt in the crucible is H, the pressure of the inert gas is p, the maximum voltage on the charging electrode - U 1 , the number of steps in one period of the charging voltage is N, the voltage difference across the deflecting electrodes is U 2 , the standard deviation of the diameter of the granules from the set value is δ 1 , the maximum value of the ratio of large and small dia meters of granules - δ 2 , yield - K.

Технический результат, достигаемый при реализации предложенного способа, состоит в получении монодисперсных гранул из химически активного материала улучшенного качества в мелкодисперсной и крупнодисперсной областях. The technical result achieved by the implementation of the proposed method is to obtain monodisperse granules from chemically active material of improved quality in fine and coarse areas.

Claims (1)

Способ получения монодисперсных сферических гранул, включающий формирование потока капель при распаде струи расплава диспергируемого материала, вытекающей из фильеры, выполненной из тугоплавкого материала, под действием возмущений с заданной частотой, накладываемых на струю химически активного материала, содержащего, по крайней мере, один элемент из группы редкоземельных элементов, сбор гранул после выхода на стационарный режим гранулирования в выходной части теплообменной камеры и ее разгрузка, отличающийся тем, что распад струи и формирование потока капель производят в электрическом поле заряжающего электрода, напряжение на котором изменяют ступенчато и периодически, поток капель пропускают через электрическое поле отклоняющих электродов, при этом поток разделяют, по крайней мере, на два, контролируют уровень расплава в тигле и при уменьшении его более чем на 5% относительно установленного значения производят дозагрузку тигля диспергируемым материалом до поддержания первоначального значения, а разгрузку выходной части теплообменной камеры производят в момент ее полного заполнения, при этом синхронизируют начало каждой ступени напряжения на заряжающем электроде с начальным моментом формирования капли, а уровень ступени выбирают из выражения
Figure 00000005

где N - количество ступеней напряжения в периоде; ni - 0, 1,... N - порядковый номер ступени; U1 - максимальное заряжающее напряжение.A method of producing monodisperse spherical granules, including the formation of a stream of droplets during the decomposition of a melt stream of a dispersible material flowing out of a die made of refractory material under the action of perturbations with a given frequency superimposed on a stream of chemically active material containing at least one element from the group rare-earth elements, the collection of granules after reaching the stationary granulation mode in the output part of the heat exchange chamber and its unloading, characterized in that the decay of the jet and The droplet flow is formed in the electric field of the charging electrode, the voltage at which is varied stepwise and periodically, the droplet flow is passed through the electric field of the deflecting electrodes, while the flow is divided by at least two, the melt level in the crucible is controlled and when it decreases more than 5% relative to the set value, the crucible is reloaded with the dispersible material until the initial value is maintained, and the output part of the heat exchange chamber is unloaded at the moment its full filling, while synchronizing the beginning of each voltage step on the charging electrode with the initial moment of droplet formation, and the level of the step is selected from the expression
Figure 00000005

where N is the number of voltage steps in the period; n i - 0, 1, ... N - serial number of the stage; U 1 - maximum charging voltage.
RU2000120028/02A 2000-07-28 2000-07-28 Method for producing monodisperse spherical pellets RU2174060C1 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000120028/02A RU2174060C1 (en) 2000-07-28 2000-07-28 Method for producing monodisperse spherical pellets
DE2001132914 DE10132914C2 (en) 2000-07-28 2001-07-06 Process for the production of monodisperse spherical granules
JP2001225546A JP3436752B2 (en) 2000-07-28 2001-07-26 Method for preparing monodisperse spherical particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000120028/02A RU2174060C1 (en) 2000-07-28 2000-07-28 Method for producing monodisperse spherical pellets

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2174060C1 true RU2174060C1 (en) 2001-09-27

Family

ID=20238460

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000120028/02A RU2174060C1 (en) 2000-07-28 2000-07-28 Method for producing monodisperse spherical pellets

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JP3436752B2 (en)
DE (1) DE10132914C2 (en)
RU (1) RU2174060C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2590360C1 (en) * 2015-05-06 2016-07-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method of producing monodisperse spherical granules
RU2732142C1 (en) * 2019-10-11 2020-09-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Micro-disperser with periodic structure with variable pitch for generation of drops

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5201076B2 (en) * 2009-05-07 2013-06-05 株式会社リコー Particle manufacturing method and particle manufacturing apparatus
CN111299601A (en) * 2020-04-29 2020-06-19 辽宁冠达新材料科技有限公司 Device and method for improving spherical rate of metal powder

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3528169A1 (en) * 1985-08-06 1987-02-19 Peter Dipl Ing Zeitz Method for container-less preparation of fast-quenched powder from reactive and refractory metals
RU2032498C1 (en) * 1992-12-14 1995-04-10 Московский энергетический институт Spheric granule production technique
RU2115514C1 (en) * 1997-07-15 1998-07-20 Московский энергетический институт (Технический университет) Method for production of monodisperse spherical pellets

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2590360C1 (en) * 2015-05-06 2016-07-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "МЭИ" (ФГБОУ ВО "НИУ "МЭИ") Method of producing monodisperse spherical granules
US10456837B2 (en) 2015-05-06 2019-10-29 National Research University “Mpei” Method for producing monodisperse spherical granules
RU2732142C1 (en) * 2019-10-11 2020-09-11 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Micro-disperser with periodic structure with variable pitch for generation of drops

Also Published As

Publication number Publication date
DE10132914C2 (en) 2003-06-26
JP3436752B2 (en) 2003-08-18
JP2002105515A (en) 2002-04-10
DE10132914A1 (en) 2002-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20020031677A1 (en) High-speed fabrication of highly uniform ultra-small metallic microspheres
CN110799292A (en) Method for producing metal powder by means of gas atomization and device for producing metal powder according to said method
KR101086741B1 (en) Method and apparatus for producing fine particles
RU2174060C1 (en) Method for producing monodisperse spherical pellets
US6923842B2 (en) Method and apparatus for producing fine particles, and fine particles
JPS61106703A (en) Apparatus and method for producing ultra-fine quickly solidified metal powder
US4001357A (en) Process for the manufacture of fibers from fusible materials
US7270781B2 (en) System for producing alloy containing rare earth metal
EP1285709B1 (en) Method and apparatus for producing amorphous metal
US5807584A (en) Vanillin and/or ethylvanillin solid beads
NL8105049A (en) METHOD AND APPARATUS FOR PREPARING VERY PURE SODIUM AMGAL PARTICLES WITH LARGE DIAMETER.
JPH0639632B2 (en) Method and apparatus for melting rod-shaped material by induction coil
RU2115514C1 (en) Method for production of monodisperse spherical pellets
RU52749U1 (en) DEVICE FOR PRODUCING MONODISPERSED SPHERICAL GRANULES
SU1764824A1 (en) Method for producing spherical granules from metal melt
US4014964A (en) Process for making metal powder using a laser
RU2590360C1 (en) Method of producing monodisperse spherical granules
CN111014699A (en) 3D prints and makes equipment with alloy powder
RU2032498C1 (en) Spheric granule production technique
WO2019118723A1 (en) High pressure metal melt and solidification process and apparatus
JP2001226705A (en) Method for manufacturing fine metallic ball and apparatus for manufacturing fine metallic ball
JP2020090704A (en) Metal particle manufacturing method and metal particle manufacturing device
JPH11151434A (en) Wet granulating method and device therefor
WO2001091525A2 (en) High-speed fabrication of highly uniform ultra-small metallic microspheres
JPS61295306A (en) Method and apparatus for producing pulverous metallic powder

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080729