DE10132914A1 - Method for producing monodisperse spherical pellets - Google Patents

Method for producing monodisperse spherical pellets

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Abstract

Method involves forming flow of drops produced in the process of destruction of melt flow of dispersed material discharged from forming bushing under the action of perturbances of predetermined frequency, which are applied to stream of chemically active material; providing stationary pelletizing mode; collecting and discharging pellets. Flow of dispersed material is destructed and pellets are formed by means of electric field of charging electrode. Voltage is changed in stepped and periodic mode. Flow of drops is passed through electric field of deflecting electrodes for dividing flow into at least two flows, with melt level in crucible being controlled and stabilized. Method allows monodisperse pellets to be produced from chemically active material of improved quality within fine and coarse range of dispersion.

Description

Die Erfindung betrifft die Pulvermetallurgie, insbesondere ein Verfahren zur Erzeugung monodisperser Materialien, die bei Regenerativwärmeaustauschern ihre Anwendung finden.The invention relates to powder metallurgy, in particular a method for Generation of monodisperse materials that are used in regenerative heat exchangers Find application.

Man kennt bereits ein Verfahren zur Herstellung von monodispersen sphärischen Granalien, das in der RUS-PS Nr. 20 32 498, Int. Kl.5 B 22 F 9/06, bekanntgemacht 1995, beschrieben ist, welches auf dem Effekt einer erzwungenen kapillaren Auflösung des Strahles einer Schmelze unter Einfluß von darauf einwirkenden Störungen beruht. Die Granalienentnahme erfolgt im Ausgangsteil einer Wärmeaustauschkammer, nachdem der Prozeß der Tropfenerzeugung einen stationären Ablauf erreicht hat.A process for the production of monodisperse spherical granules is already known, which is described in RUS-PS No. 20 32 498, Int. Kl. 5 B 22 F 9/06, published in 1995, which is based on the effect of a forced capillary dissolution of the beam of a melt under the influence of disturbances acting thereon. The granules are removed in the exit part of a heat exchange chamber after the drop generation process has reached a steady state.

Ein Nachteil dieses Verfahrens ist eine schlechte Qualität des dispersen Materials, das bei der Dispergierung chemisch aktiver Schmelzen, zu denen u. a. Seltenerdmetalle und deren Legierungen gezählt werden können, hergestellt wird.A disadvantage of this method is the poor quality of the disperse Material used in the dispersion of chemically active melts, which u. a. Rare earth metals and their alloys can be counted.

Am nächsten liegt dem vorgeschlagenen Verfahren ein Verfahren zur Herstellung monodisperser sphärischer Granalien (RUS-PS Nr. 21 15 514, int. Kl.6 B 22 F 9/06, veröffentlicht am 20.07.1998), welches darin besteht, daß der Strahl einer Schmelze dispergiert wird, was der Schaffung eines Tropfenstromes bei der Auflösung eines mittels einer aus schwerschmelzbarem Metall bestehenden Düse gebildeten Strahles identisch ist. Die Tropfenbildung geschieht unter Einwirkung von Störungen, welchen der Strahl eines chemisch aktiven Materials ausgesetzt wird, das mindestens eines der Seltenerdelemente bei einer optimalen Temperatur eines vom Sauerstoff auf einen Wert von max. 0,0001 Mol-% gereinigten inerten Kühlgases enthält, und nach Erreichung eines stationären Ablaufes des Herstellungsprozesses werden Granalien im Ausgangsteil einer Wärmeaustauschkammer gesammelt. Die Erregungsfrequenz des Strahles wird ausgehend von einer bestimmten Bedingung festgelegt.The closest to the proposed process is a process for the production of monodisperse spherical granules (RUS-PS No. 21 15 514, int. Kl. 6 B 22 F 9/06, published on July 20, 1998), which consists in that the jet of a Melt is dispersed, which is identical to the creation of a drop stream when a jet formed by means of a nozzle made of meltable metal is dissolved. The droplet formation takes place under the influence of disturbances, to which the jet of a chemically active material is exposed, which at least one of the rare earth elements at an optimal temperature one of the oxygen to a value of max. Contains 0.0001 mol% purified inert cooling gas, and after reaching a steady state of the manufacturing process, granules are collected in the output part of a heat exchange chamber. The excitation frequency of the beam is determined based on a certain condition.

Bei der Herstellung grobdisperser Granalien mit über 1000 µm Durchmesser herrscht ein Anteil der hydrostatischen Komponente des für deren Bildung notwendigen Druckgefälles an der Düse vor, während der Druck des Andrückgases auf Null fällt. Der Stand der Schmelze erniedrigt sich im Tiegel während der Dispergierung, was eine Verminderung des hydrostatischen Druckes, der Strahlgeschwindigkeit und des Durchmessers der anfallenden Tropfen zur Folge hat.In the production of coarsely dispersed granules with a diameter of over 1000 µm there is a share of the hydrostatic component of the for their formation necessary pressure drop at the nozzle before, while the pressure of the pressure gas  falls to zero. The level of the melt lowers in the crucible during the Dispersion, which is a reduction in hydrostatic pressure, the Jet velocity and the diameter of the droplets.

Bei der Herstellung feindisperser Granalien mit unter 100 µm Durchmesser verringert sich die Ausbeute, und bei 80 µm Durchmesser kann sie 50% und darunter betragen. Dies hängt damit zusammen, daß im Durchmesser gering bemessene Strahlen der Dispergierung ausgesetzt werden, bei deren Auflösung der Tropfenabstand abnimmt. Daher erhöht sich der Anteil der Koagulationstropfen.In the production of finely dispersed granules with a diameter of less than 100 µm the yield is reduced, and with a diameter of 80 μm it can be 50% and below be. This is due to the fact that the diameter is small Rays of dispersion are exposed to the resolution of the Drop distance decreases. Therefore the proportion of coagulation drops increases.

Nachteilig wirkt es sich bei diesem Verfahren aus, daß der Anwendungsbereich in fein- und grobdispersen Bereichen in bezug auf die Durchmesser der produzierten Granalien beschränkt ist, in denen die Erreichung der gewünschten Qualität des dispersen Materials nicht gewährleistet wird.The disadvantage of this method is that the Area of application in fine and coarse dispersed areas in relation to the Diameter of the granules produced is limited, in which the achievement of desired quality of the disperse material is not guaranteed.

Die technische Lösung der Aufgabe besteht darin, daß die funktionellen Gegebenheiten des Verfahrens erweitert werden und die gewünschte Qualität der Granalien gesichert wird, welche Granalien bei der Bildung eines Tropfenstromes ausgehend von Strahlen chemisch aktiver Materialien erhalten werden, welche Seltenerdelemente sowohl im feindispersen Bereich, als auch im grobdispersen enthalten. Die im Quadratmittel liegende Durchmesserabweichung der Granalien vom Sollwert darf in den erwähnten Bereichen 2% nicht übertreffen, indes das Verhältnis zwischen dem großen Granaliendurchmesser und dem kleinen Granaliendurchmesser nicht über 1,02 liegt, wobei die Ausbeute mindestens 95% betragen soll.The technical solution to the problem is that the functional Conditions of the procedure are expanded and the desired quality of the Granules are secured, which granules when a drop stream is formed are obtained from rays of chemically active materials, which Rare earth elements both in the finely dispersed area and in the coarsely dispersed area contain. The mean diameter deviation of the granules of the target value may not exceed 2% in the ranges mentioned, however Relationship between the large granule diameter and the small one Granule diameter does not exceed 1.02, the yield being at least 95% should be.

Diese technische Aufgabe wird dadurch bewältigt, daß bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung monodisperser sphärischer Granalien, welches darin besteht, daß ein Tropfenstrom bei der Auflösung des Strahles einer Schmelze des zu dispergierenden Materials, welcher Strahl aus einer Düse aus einem schwerschmelzbaren Werkstoff herausfließt, unter Einwirkung von Störungen mit vorgegebener Frequenz, welchen der Strahl des chemisch aktiven Materials ausgesetzt wird, das mindestens eines der Seltenerdelemente enthält, gebildet wird, die Granalien im Ausgangsteil einer Wärmeaustauschkammer nach Erreichung eines stationären Ablaufes des Granulationsprozesses gesammelt und aus diesem ausgetragen werden, die Strahlauflösung und die Bildung eines Tropfenstromes in einem elektrischen Feld einer Ladeelektrode, deren Spannung stufenweise und regelmäßig geändert wird, vorgenommen werden, der Tropfenstrom durch ein elektrisches Feld der Ablenkelektroden durchgelassen wird, indem der Tropfenstrom mindestens in zwei Ströme eingeteilt wird, der Stand der Schmelze im Tiegel kontrolliert wird und bei dessen Verringerung um mehr als 5% gegenüber dem Sollwert der Tiegel mit dem zu dispergierenden Material zur Aufrechterhaltung des ursprünglichen Wertes nachgeschickt wird und der Ausgangsteil der Wärmeaustauschkammer im Zeitpunkt deren voller Auffüllung entleert wird, wobei der Anfang jeder Spannungstufe der Ladeelektrode mit dem Moment der Tropfenbildung synchronisiert wird, indes das Niveau der Stufe nach folgendem Ausdruck ermittelt wird:
This technical problem is solved in that in the known method for producing monodisperse spherical granules, which consists in the fact that a droplet stream upon dissolution of the jet of a melt of the material to be dispersed, which jet flows out of a nozzle made of a meltable material, under the action from disturbances with a predetermined frequency, to which the jet of the chemically active material, which contains at least one of the rare earth elements, is exposed, the granules are collected in the outlet part of a heat exchange chamber after reaching a stationary course of the granulation process and are discharged therefrom, the jet dissolution and the Formation of a drop current in an electric field of a charging electrode, the voltage of which is gradually and regularly changed, the drop current is passed through an electric field of the deflecting electrodes by the Tro flow is divided into at least two streams, the level of the melt in the crucible is checked and, if the crucible is reduced by more than 5% compared to the setpoint, the crucible with the material to be dispersed is forwarded to maintain the original value and the output part of the heat exchange chamber at the time of this is emptied completely, the beginning of each voltage level of the charging electrode being synchronized with the moment of drop formation, the level of the level being determined according to the following expression:

wobei N die Zahl der Spannungsstufen in der Periode bedeutet,
ni gleich 0,1 ist, N eine Ordnungszahl der Stufe bedeutet und
U1 eine maximale Ladespannung bedeutet.where N is the number of voltage levels in the period,
n i is 0.1, N is an atomic number of the stage and
U 1 means a maximum charging voltage.

Der Erfindungstatbestand wird mittels der Zeichnungen näher erläutert, in denen zeigen:The invention is explained in more detail by means of the drawings, in show them:

Fig. 1 eine Vorrichtung zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens; Figure 1 shows an apparatus for performing the proposed method.

Fig. 2 feindisperse Granalien aus HoCu2, hergestellt bei der Auflösung eines Strahles mit 45 µm Durchmesser ohne Aufladung des Tropfenstromes; Fig. 2 finely dispersed granules of HoCu 2 , produced when a beam with a diameter of 45 µm is resolved without charging the droplet stream;

Fig. 3 feindisperse Granalien aus HoCu2 mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 80 µm, hergestellt bei der Auflösung eines Strahles mit 45 µm Durchmesser unter Aufladung des Tropfenstromes; Fig. 3 finely dispersed granules of HoCu 2 with an average diameter of 80 microns, produced when a beam with a diameter of 45 microns is resolved while charging the droplet stream;

Fig. 4 grobdisperse Granalien aus HoCu2, hergestellt bei der Auflösung eines Strahles mit 550 µm Durchmesser bei fehlender Stabilisierung des hydrostatischen Druckes; Fig. 4 coarsely dispersed granules of HoCu 2 , produced when a beam with a diameter of 550 µm is resolved without stabilizing the hydrostatic pressure;

Fig. 5 grobdisperse Granalien aus HoCu2 mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1090 µm, hergestellt bei der Auflösung eines Strahles mit 550 µm Durchmesser unter Stabilisierung des hydrostatischen Druckes. Fig. 5 coarsely dispersed granules of HoCu 2 with an average diameter of 1090 microns, produced in the resolution of a beam with a diameter of 550 microns while stabilizing the hydrostatic pressure.

Die Vorrichtung zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens zur Herstellung monodisperser sphärischer Granalien umfaßt einen Behälter 1 zur Nachbeschickung mit einem zu dispergierenden Ausgangsmaterial 2, welches mindestens eines der Seltenerdelemente aus der Gruppe Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Du, Ho, Er, Tm, Yb enthält, einen oberen Verschluß 3, der am Ausgang des Behälters 1 montiert ist, einen Niveaumesser 4 zum Niveaumessen der Schmelze 5, welcher durch ein Gas mit Hilfe eines Blockes 6 angedrückt wird. Die Schmelze 5 befindet sich in einem beheizten Tiegel 7 mit einer auf dessen Boden befestigten Düse 8, die aus einem schwerschmelzbaren Metall, wie z. B. Molybdän, Wolfram oder Tantal, besteht und am Eingang einer Wärmeaustauschkammer 9 angeordnet ist. Die Vorrichtung enthält weiters einen Erregungsblock 10 zur Erregung des Strahles 11, welcher aus der Düse 8 herausfließt, eine Ladeelektrode 12, die um die Zone der Strahlauflösung 11 zu Tropfen 13 herum gelegen ist und an ein Ladegerät 14 angeschlossen ist, Ablenkelektroden 15, die sich im Innern der Wärmeaustauschkammer 9 befinden und hinter der Ladeelektrode 12 - in Richtung des Stromes der Tropfen 13 gesehen - angeordnet sind. Die Wärmeaustauschkammer 9 steht mit einem Reinigungsblock 16 zur Reinigung des inerten Kühlgases und mit dessen Temperaturregler 17 in Verbindung und weist einen Kontrollblock 18 zur Kontrolle über die Tropfengröße auf. Der Ausgangsteil 19 der Wärmeaustauschkammer 9 dient für die Sammlung von monodispersen Granalien 20 und besitzt einen im Innern angeordneten Abscheider 21, der für die Sammlung des nicht konditionierten Materials 22, welches in der Anfahrzeit der Vorrichtung anfällt, dient, und einen unteren Verschluß 23, der an deren Ausgang vorgesehen ist.The device for carrying out the proposed method for producing monodisperse spherical granules comprises a container 1 for subsequent loading with a starting material 2 to be dispersed, which contains at least one of the rare earth elements from the group Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd , Tb, Du, Ho, Er, Tm, Yb contains an upper closure 3 , which is mounted at the outlet of the container 1 , a level meter 4 for level measurement of the melt 5 , which is pressed by a gas with the aid of a block 6 . The melt 5 is located in a heated crucible 7 with a nozzle 8 attached to the bottom thereof, which is made of a meltable metal, such as. B. molybdenum, tungsten or tantalum, and is arranged at the entrance of a heat exchange chamber 9 . The device further includes an excitation block 10 for excitation of the beam 11 , which flows out of the nozzle 8 , a charging electrode 12 , which is located around the zone of the beam resolution 11 to drops 13 and is connected to a charger 14 , deflection electrodes 15 , which are are located inside the heat exchange chamber 9 and are arranged behind the charging electrode 12 - as seen in the direction of the flow of the drops 13 . The heat exchange chamber 9 is connected to a cleaning block 16 for cleaning the inert cooling gas and to its temperature controller 17 and has a control block 18 for checking the drop size. The output part 19 of the heat exchange chamber 9 serves for the collection of monodisperse granules 20 and has an internally arranged separator 21 , which is used for the collection of the unconditioned material 22 , which occurs during the start-up time of the device, and a lower closure 23 , which is provided at the exit.

Die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens hat folgende Wirkungsweise:
Es wird das chemisch aktive zu dispergierende Ausgangsmaterial in den Tiegel 7 und den Behälter 1 zur Nachbeschickung aufgegeben, wobei der obere Verschluß 3 und der untere Verschluß 23 geschlossen bleiben. Man füllt den Tiegel 7, den Behälter zur Nachbeschickung 1 und die Wärmeaustauschkammer 9, mit deren Ausgangsteil 19 über den Reinigungsblock 16 mit einem Inertgas mit einem Sauerstoffgehalt von max. 0,0001 Mol-%. Man läßt das Ausgangsmaterial im Tiegel 7 aufschmelzen, wonach das zu dispergierende Material 2 aus dem Behälter 1 zur Nachbeschickung in den Tiegel 7 bis zur Erreichung des vorgegebenen Standes der Schmelze 5 aufgegeben wird. Mit Hilfe des Blockes 6 zum Andrücken der Schmelze 5 wird ein Laminarstrahl der Schmelze 11 geschaffen, welcher sich unter Einfluß einer Erregung auflöst, welche Erregung durch den Block 10 mit einer vorgegebenen Frequenz f erzeugt wird, die sich aus folgender Beziehung ergibt:
The device for performing the method has the following mode of operation:
The chemically active starting material to be dispersed is placed in the crucible 7 and the container 1 for subsequent loading, the upper closure 3 and the lower closure 23 remaining closed. The crucible 7 , the container for refilling 1 and the heat exchange chamber 9 are filled, with their output part 19 via the cleaning block 16 with an inert gas with an oxygen content of max. 0.0001 mol%. The starting material is allowed to melt in the crucible 7 , after which the material 2 to be dispersed is transferred from the container 1 for further loading into the crucible 7 until the predetermined level of the melt 5 has been reached. With the help of the block 6 for pressing the melt 5 , a laminar jet of the melt 11 is created, which dissolves under the influence of an excitation, which excitation is generated by the block 10 with a predetermined frequency f, which results from the following relationship:

wobei τ die Zeit für den Dispergierungsvorgang ist (gleich am Anfang ist τ = 0),
d0 einen Anfangswert für den Durchmesser des Strahles bedeutet,
w die Geschwindigkeit des Strahles ist und
k0 = 0,7, also ein optimaler Wert der dimensionslosen Wellenzahl, (siehe Reley G., Schalltheorie. Bd. 2, Moskau, Verl. Gostechisdat, 1953), der in der anfänglichen Periode der Granulation realisiert wird.where τ is the time for the dispersion process (right at the beginning is τ = 0),
d 0 means an initial value for the diameter of the beam,
w is the velocity of the beam and
k 0 = 0.7, ie an optimal value of the dimensionless wavenumber (see Reley G., Schalltheorie. Vol. 2, Moscow, Verl. Gostechisdat, 1953), which is realized in the initial period of the granulation.

Der Ladeelektrode 12 wird von dem Ladegerät 14 her eine in der Zeit zunehmende Treppenspannung zugeführt, durch welche ein Aufladefeld mit einer in der Zeit zunehmenden Treppenstärke erzeugt wird. In diesem Feld löst sich der Strahl 11 auf und bilden sich Tropfen 13. Der Anfang jeder Spannungsstufe ist mit dem Bildungsmoment des Tropfens 13 synchronisiert, da das Ladegerät 14 und der Erregungsblock 10 synchron betrieben werden. Die Dauer der Spannungstufe der Ladeelektrode 12 ist gleich der Periode eines sinusförmigen Erregungssignals, durch welches die Auflösung des Strahles 11 zu Tropfen 13 stattfindet, wobei sich deren Niveau aus folgender Beziehung ergibt:
The charging electrode 12 is supplied with a time-increasing staircase voltage by the charger 14 , by means of which a charging field with a staircase thickness increasing over time is generated. The beam 11 dissolves in this field and drops 13 are formed . The beginning of each voltage level is synchronized with the formation moment of the drop 13 , since the charger 14 and the excitation block 10 are operated synchronously. The duration of the voltage stage of the charging electrode 12 is equal to the period of a sinusoidal excitation signal, through which the resolution of the beam 11 into drops 13 takes place, the level of which results from the following relationship:

wobei N die Anzahl der Spannungsstufen in der Periode bedeutet,
ni gleich 0,1 ist, N eine Ordnungszahl der Spannungsstufe ist und
U1 eine maximale Ladespannung bedeutet.where N is the number of voltage levels in the period,
n i is 0.1, N is an atomic number of the voltage level and
U 1 means a maximum charging voltage.

Die sukzessive Reihe der Tropfen 13 erfährt am Ausgang der Ladeelektrode 12 eine stufenweise Änderung der Ladung. Nach Aufladen N der Tropfen wiederholt sich der Ladezyklus. Im Wirkungsbereich der Ablenkelektroden 15 erfolgt eine Trennung von Tropfen mit verschiedenen Ladungen und eine Bildung von N entladenen Tropfenströmen.The successive row of drops 13 experiences a gradual change in the charge at the output of the charging electrode 12 . After charging N the drops, the charging cycle is repeated. In the area of action of the deflection electrodes 15 , drops with different charges are separated and N discharged drop streams are formed.

In der anfänglichen Anfahrperiode der Vorrichtung fallen bei der Bewegung der Tropfen 13 innerhalb der Wärmeaustauschkammer 9 und bei deren Kristallisation nicht konditionierte Granalien 22 an, die in den Abscheider 21 gelangen. Nach Stabilisierung sämtlicher Betriebsdaten der Vorrichtung und nach Erreichung eines stationären Ablaufes des Herstellungsprozesses der Tropfen 13 werden monodisperse Granalien 20 gebildet, deren Größe durch den Kontrollblock 18 definiert wird und die sich im Ausgangsteil der Wärmeaustauschkammer 9 stauen.In the initial start-up period of the device, when the droplets 13 move within the heat exchange chamber 9 and during their crystallization, unconditioned granules 22 occur , which get into the separator 21 . After stabilization of all operating data of the device and after reaching a stationary sequence of the manufacturing process of the droplets 13 , monodisperse granules 20 are formed, the size of which is defined by the control block 18 and which accumulate in the outlet part of the heat exchange chamber 9 .

Während des Betriebes der Vorrichtung nimmt der Stand der Schmelze im Tiegel 7 ab, der durch den Niveaumesser 4 gemessen wird. Sollte sich der Stand der Schmelze um mehr als 5% vermindert haben, öffnet sich der obere Verschluß 3 und findet eine Nachbeschickung des Tiegels 7 mit dem zu dispergierenden Ausgangsmaterial 2 bis auf den vorgegebenen Stand statt.During operation of the device, the level of the melt in the crucible 7 , which is measured by the level meter 4, decreases. If the level of the melt has decreased by more than 5%, the upper closure 3 opens and the crucible 7 is replenished with the starting material 2 to be dispersed to the predetermined level.

Nach Auffüllung des Ausgangsteiles 19 der Wärmeaustauschkammer 9 mit monodispersen Granalien öffnet sich der untere Verschluß 23 und erfolgt dessen Entleerung.After filling the output part 19 of the heat exchange chamber 9 with monodisperse granules, the lower closure 23 opens and is emptied.

Bekanntlich ist der optimale Wert der Strahlgeschwindigkeit während der Dispergierung umgekehrt proportional zum Strahldurchmesser. Daher wird das für die Strahlbildung notwendige Druckgefälle an der Düse 8 unter den Bedingungen der grobdispersen Dispergierung verringert. Der Anteil der hydrostatischen Komponente des Druckgefälles herrscht vor, während der Druck des Andrückgases auf Null fällt. So kann beispielsweise der Prozeß der Dispergierung bei einem Durchmesser des Strahles der Schmelze 5 der Legierung HoCu2 von 500 µm und bei einem Stand der Schmelze im Tiegel 7 von 0,4 m nur noch unter Einfluß eines hydrostatischen Druckes durchgeführt werden. Der Stand der Schmelze 5 im Tiegel 7 verringert sich jedoch mit der Zeit, was eine Verminderung des hydrostatischen Druckes, der Geschwindigkeit des Strahles 11 und des Durchmessers der Tropfen 13 zur Folge hat. Es liegt ein folgender Zusammenhang zwischen dem Tropfendurchmesser und dem Druckgefälle an der Düse 8 vor: d ~ P1/6. Daher wird bei der Aufrechterhaltung des vorbestimmten Standes der Schmelze im Tiegel mit einem Fehler von max. 5% die Stabilisierung deren Durchmessers innerhalb von 1% sichergestellt.As is known, the optimal value of the jet speed during the dispersion is inversely proportional to the jet diameter. The pressure drop at the nozzle 8 necessary for the jet formation is therefore reduced under the conditions of the coarsely dispersed dispersion. The proportion of the hydrostatic component of the pressure drop prevails, while the pressure of the pressure gas drops to zero. For example, the process of dispersion with a diameter of the jet of the melt 5 of the HoCu 2 alloy of 500 μm and with a melt level in the crucible 7 of 0.4 m can only be carried out under the influence of a hydrostatic pressure. However, the level of the melt 5 in the crucible 7 decreases over time, which results in a reduction in the hydrostatic pressure, the speed of the jet 11 and the diameter of the drops 13 . There is a following relationship between the drop diameter and the pressure drop at the nozzle 8 : d ~ P 1/6 . Therefore, in maintaining the predetermined level of the melt in the crucible with an error of max. 5% ensures the stabilization of their diameter within 1%.

Dank der Nachbeschickung des Tiegels 7 während der Dispergierung wird ein kontinuierlicher Prozeß der Granalienherstellung gewährleistet. Die Prozeßdauer wird nur noch durch die Erosion der Düse 8 eingeschränkt.Thanks to the feeding of the crucible 7 during the dispersion, a continuous process of granule production is guaranteed. The process time is only limited by the erosion of the nozzle 8 .

Im feindispersen Bereich vermindert sich der Tropfenabstand, weil er zum Tropfendurchmesser proportional ist (L ≈ 3,3d). Die Geschwindigkeit des Strahles 11 und folglich die Geschwindigkeit der Tropfen 13 erhöht sich. Die Streuung der Geschwindigkeiten der Tropfen, welche in der Regel nicht über 1% bezogen auf deren Geschwindigkeit liegt, nimmt ebenfalls zu. Der Abschnitt des Stromes, der zwischen den Abreißpunkten der Tropfen 13 vom Strom 11 und dem Anfang der Koagulation gelegen ist, verkürzt sich nach der Länge und erweist sich in der Zone des erwärmten Gases unterhalb der Düse 8. Die Kühlgeschwindigkeit der Tropfen verringert sich in dieser Zone, und sie schaffen es nicht, bis zum Beginn der Koagulation auszukristallisieren.In the finely dispersed area, the drop distance is reduced because it is proportional to the drop diameter (L ≈ 3.3d). The speed of the jet 11 and consequently the speed of the drops 13 increases. The spread of the speeds of the drops, which is generally not more than 1% based on their speed, also increases. The section of the stream located between the tear-off points of the drops 13 from the stream 11 and the beginning of the coagulation is shortened in length and is found in the zone of the heated gas below the nozzle 8 . The cooling speed of the drops slows down in this zone and they do not manage to crystallize out until the start of coagulation.

Die Einteilung des Tropfenstromes in mindestens zwei Ströme mit Hilfe der Ladeelektrode 12 und der Ablenkelektroden 15 gestattet es, den Tropfenabstand zu vergrößern, so daß deren Koagulation vermieden wird.The division of the droplet stream into at least two streams with the aid of the charging electrode 12 and the deflection electrodes 15 makes it possible to increase the droplet spacing, so that their coagulation is avoided.

Der Abstand zwischen den Tropfen 13 vergrößert sich um das N-fache. Hinzu kommt, daß sich bei der Vergrößerung des Tropfenabstandes die Wärmeübergangszahl der Tropfen um das 3- bis 4fache erhöht und einen Wert erreicht, der dem Wärmeaustausch eines Einzeltropfens entspricht. Bei der Durchmesserabnahme des Strahles 11 soll die Zahl der Aufladestufen vergrößert werden.The distance between the drops 13 increases N times. In addition, when the distance between the drops increases, the heat transfer number of the drops increases 3 to 4 times and reaches a value which corresponds to the heat exchange of a single drop. When the diameter of the beam 11 decreases, the number of charging stages should be increased.

Wie Versuche ergeben haben, reichen die Werte N = 8 und U1 = 300 aus, um die gewünschte Qualität der Granalien im feindispersen Bereich bei deren Durchmesser von 40 bis 100 µm zu erzielen. Bei einer weiteren Verminderung des Durchmessers der herzustellenden Granalien macht es sich erforderlich, den Tropfenabstand zusätzlich zu vergrößern, wobei die Zahl der Aufladestufen mehr als 8 betragen soll.As tests have shown, the values N = 8 and U 1 = 300 are sufficient to achieve the desired quality of the granules in the finely dispersed region with their diameters of 40 to 100 μm. In the event of a further reduction in the diameter of the granules to be produced, it is necessary to additionally increase the drop spacing, the number of charging stages being intended to be more than 8.

Versuchsergebnisse für die Technologie der Herstellung von monodispersen Granalien aus der Legierung HoCu2 sind in der Tabelle zusammengefaßt, in welcher angegeben sind: Sollwert für den Durchmesser der Granalien - d, Geschwindigkeit für den Strahl der Schmelze - w, Stand der Schmelze im Tiegel - H, Druck des inerten Andrückgases - P, maximale Spannung an der Ladeelektrode - U1, Zahl der Stufen in nur einer Periode der Aufladespannung - N, Spannungsunterschied an den Ablenkelektroden - U2, im Quadratmittel liegende Abweichung des Granaliendurchmessers vom Sollwert - δ1, maximaler Wert für das Verhältnis zwischen dem großen und dem kleinen Granaliendurchmesser - δ2, Ausbeute - K. Test results for the technology of producing monodisperse granules from the HoCu 2 alloy are summarized in the table, in which are given: setpoint for the diameter of the granules - d, velocity for the jet of the melt - w, state of the melt in the crucible - H , Pressure of the inert pressure gas - P, maximum voltage at the charging electrode - U 1 , number of stages in only one period of the charging voltage - N, voltage difference at the deflection electrodes - U 2 , mean square deviation of the granule diameter from the target value - δ 1 , maximum Value for the ratio between the large and the small granule diameter - δ 2 , yield - K.

Tabelle table

Claims (1)

Verfahren zur Herstellung monodisperser sphärischer Granalien, das darin besteht, daß ein Tropfenstrom bei Auflösung des Strahles einer Schmelze eines zu dispergierenden Materials, welcher aus einer Düse aus einem schwerschmelzbaren Werkstoff herausfließt, unter Einfluß von Störungen mit vorgegebener Frequenz, denen der Strahl eines chemisch aktiven Materials ausgesetzt wird, welches mindestens eines der Seltenerdelemente enthält, gebildet wird, daß Granalien nach Erreichung eines stationären Ablaufes der Granulation im Ausgangsteil einer Wärmeaustauschkammer gesammelt und aus diesem ausgetragen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlauflösung und die Bildung eines Tropfenstromes in einem elektrischen Feld einer Ladeelektrode vorgenommen werden, deren Spannung stufenweise und periodisch verändert wird, der Tropfenstrom durch ein elektrisches Feld der Ablenkelektroden durchgelassen wird, indem der Tropfenstrom mindestens in zwei Ströme eingeteilt, das Niveau der Schmelze im Tiegel kontrolliert und bei dessen Verminderung um mehr als 5% gegenüber dem Sollwert der Tiegel mit dem zu dispergierenden Material zur Aufrechterhaltung des Anfangswertes nachbeschickt, der Ausgangsteil der Wärmeaustauschkammer im Zeitpunkt deren voller Auffüllung entleert wird, wobei der Anfang jeder Spannungstufe der Ladeelektrode mit dem Bildungsmoment eines Tropfens synchronisiert und das Niveau nach folgendem Ausdruck:
ermittelt wird, wobei
N die Zahl der Spannungsstufen in der Periode ist;
ni gleich 0,1 ist, N eine Ordnungszahl bedeutet;
U1 eine maximale Aufladespannung ist.Process for the production of monodisperse spherical granules, which consists in that a drop stream upon dissolution of the jet of a melt of a material to be dispersed, which flows out of a nozzle made of a meltable material, under the influence of disturbances with a predetermined frequency, which the jet of a chemically active material exposed, which contains at least one of the rare earth elements, it is formed that granules are collected after reaching a steady state of granulation in the output part of a heat exchange chamber and discharged therefrom, characterized in that the beam dissolution and the formation of a drop current in an electric field of a charging electrode be made, the voltage of which is changed step by step and periodically, the drop current is passed through an electric field of the deflecting electrodes by dividing the drop current into at least two currents, the level of the S The melt in the crucible is controlled and if the crucible is reduced by more than 5% compared to the target value, the material to be dispersed is added to the crucible in order to maintain the initial value, the output part of the heat exchange chamber is emptied at the time of its full filling, the beginning of each voltage level of the charging electrode with the Formation moment of a drop synchronized and the level according to the following expression:
is determined, whereby
N is the number of voltage levels in the period;
n i is 0.1, N is an atomic number;
U 1 is a maximum charging voltage.
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