JP2005066557A - Method and apparatus for manufacturing minute particle - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method and apparatus, in which spherical minute particles of a uniform size can be surely manufactured. <P>SOLUTION: The manufacturing apparatus of the minute particles 100 is composed of an aperture 4 discharging and dropping a molten solution 1 during dropping, and a coil 6 provided below the aperture 4, in which a direction traversing a dropping direction of a molten solution 5 during dropping is an axial direction 7, and which applies an alternating magnetic field to the molten solution 5 during dropping, by which Lorentz force acts on the molten solution 5 during dropping by the alternating magnetic field to be able to produce a droplet 8 segmentalized into a granularity of the uniform size, and to drop the droplet 8 alternately in different directions. Therefore, it is possible to prevent a coalescence of the droplets 8 certainly, and to manufacture minute particles of the uniform size. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、溶融液体から均一な大きさの微小粒子を製造する製造方法および製造装置に関するものである。   The present invention relates to a manufacturing method and a manufacturing apparatus for manufacturing fine particles having a uniform size from a molten liquid.

従来、均一な大きさの微小粒子の製造方法および製造装置として、孔から排出される原料の溶融液体に対して規則的な振動を加えることにより、この溶融液体に一定間隔でこぶ状の変形を発生させ、溶融液体の表面張力の作用によりこの変形を自発的に成長させることによって、溶融液体を均一な大きさをもつ粒状の液滴に分断して、これら液滴を冷却することにより凝固させる方法が知られている。   Conventionally, as a method and apparatus for producing fine particles of uniform size, a regular vibration is applied to the molten liquid of the raw material discharged from the holes, so that the molten liquid undergoes a knot-like deformation at regular intervals. By generating and spontaneously growing this deformation by the action of the surface tension of the molten liquid, the molten liquid is divided into granular droplets having a uniform size, and these droplets are solidified by cooling. The method is known.

この方法で溶融液体に振動を加える手段としては、孔を振動させる手段や、孔から排出される溶融液体に対して一定周波数の音波を照射する手段等がある(例えば、特許文献1参照。)。   As means for applying vibration to the molten liquid by this method, there are means for vibrating the holes, means for irradiating the molten liquid discharged from the holes with a sound wave having a constant frequency, etc. .

しかしながら、従来の微小粒子の製造方法では、溶融液体から分断されて生成される液滴が互いに非常に近接した状態で次々に落下していくために、溶融液体から液滴が均一な大きさに分断されても、その後の落下過程において液滴同士が合体し大きさの異なる液滴となってしまい、最終的に製造される微小粒子の大きさが不均一になる、という問題点があった。   However, in the conventional method for producing microparticles, since the droplets generated by being separated from the molten liquid fall one after another in a very close state, the droplets are uniformly sized from the molten liquid. Even if it is divided, the droplets coalesce in the subsequent dropping process and become droplets of different sizes, and there is a problem that the size of the finally produced fine particles becomes non-uniform .

この問題点を解決するために、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、溶融液体が放射状に排出されるように、周壁部に孔を有する容器を高速で回転させながら周囲に向かって液滴を生成する方法が提案されている(特許文献2参照。)。   In order to solve this problem, a regular vibration is applied to the molten liquid discharged from the hole, and the container having the hole in the peripheral wall is rotated at high speed so that the molten liquid is discharged radially. A method for generating droplets toward the surface has been proposed (see Patent Document 2).

この孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら周囲に向かって液滴を生成する方法によると、容器が回転して、その周壁部の孔から溶融液体が放射状に排出されることで、生成される個々の液滴が互いに異なる放物線状の軌道を辿ることとなるため、液滴同士の合体を効果的に防ぐことができ、均一な大きさの微小粒子を得ることができる、というものである。
米国特許第5,445,666号明細書 特開平5−154425号公報
According to the method of applying regular vibration to the molten liquid discharged from the hole and generating droplets toward the periphery while rotating the container having the hole in the peripheral wall part, the container rotates and the peripheral wall part As the molten liquid is discharged radially from the holes, the generated droplets follow different parabolic trajectories, effectively preventing the droplets from coalescing and uniform. That is, it is possible to obtain microparticles of various sizes.
U.S. Pat.No. 5,445,666 JP-A-5-154425

しかしながら、孔から排出される溶融液体に規則的な振動を加えるとともに、周壁部に孔を有する容器を回転させながら微小粒子を製造する方法で液滴を生成する場合には、放射状に排出された液滴は、回転する容器の周囲に広範囲にわたって飛散することとなるが、この液滴の落下過程は液滴が凝固するための冷却過程を兼ねているため、液滴が落下途中に何とも衝突しないように、微小粒子の製造装置に十分な広さで液滴の落下領域を確保する必要があり、その結果、装置が大型化する、という問題点があった。   However, in the case where droplets are generated by a method of producing fine particles while rotating a container having a hole in the peripheral wall while applying regular vibration to the molten liquid discharged from the hole, the liquid is discharged radially. The droplets are scattered over a wide range around the rotating container, but the drop process of the droplets also serves as a cooling process for solidifying the droplets, so the droplets do not collide with each other during the fall. As described above, there is a problem that it is necessary to secure a drop drop area with a sufficient width in the apparatus for producing fine particles, and as a result, the apparatus becomes large.

また、直径1mmを下回るような微小粒子を作製するためには、液滴を生成する孔の径も同程度に小さなものとなる。ところが、孔の径が小さくなるとその孔から排出される液滴の表面張力が大きくなるため、連続的に溶融液体を排出させるには、孔を有する容器内の圧力を極めて高くする必要があった。例えば、光電変換装置に用いる粒状半導体としてSiの微小粒子を製造する場合であれば、Siの材料費を抑制し、かつ光吸収に必要な最低限の厚みを確保する必要性から、液滴の大きさは直径が300μm程度の小さなものとなり、それに対応する孔を有する容器内の圧力は0.1MPaから1MPa程度もの高圧となってしまう。そして、このような容器を高速に回転させるためには、大掛かりな装置が必要となり、コスト高にもなる、という問題点があった。   In addition, in order to produce microparticles having a diameter of less than 1 mm, the diameter of the holes for generating droplets is as small as that. However, since the surface tension of the liquid droplets discharged from the holes increases as the diameter of the holes decreases, it was necessary to increase the pressure in the container having the holes extremely to discharge the molten liquid continuously. . For example, when manufacturing Si microparticles as a granular semiconductor used in a photoelectric conversion device, it is necessary to suppress the material cost of Si and secure the minimum thickness necessary for light absorption. The size is as small as about 300 μm in diameter, and the pressure inside the container having the corresponding hole becomes as high as about 0.1 MPa to 1 MPa. And in order to rotate such a container at high speed, there existed a problem that a large-scale apparatus was needed and it also became expensive.

本発明は以上のような従来の技術の問題点を解決するために案出されたものであり、その目的は、例えば直径1mm以下の微小粒子についても、均一な大きさの微小粒子を簡易に製造することができる微小粒子の製造方法および製造装置を提供することにある。   The present invention has been devised in order to solve the above-described problems of the prior art. The purpose of the present invention is, for example, to easily obtain fine particles having a uniform size even for fine particles having a diameter of 1 mm or less. An object of the present invention is to provide a method and apparatus for producing fine particles that can be produced.

本発明の微小粒子の製造方法は、溶融液体を孔から排出して落下させ、この落下中の溶融液体を、その落下する方向を横切る方向に交流磁場を印加して粒状にするとともに凝固させることによって微小粒子とすることを特徴とするものである。   In the method for producing microparticles of the present invention, a molten liquid is discharged from a hole and dropped, and the molten liquid that is falling is granulated by applying an alternating magnetic field in a direction crossing the dropping direction. It is characterized by making it a microparticle.

また、本発明の微小粒子の製造装置は、溶融液体を排出して落下させる孔と、この孔の下方に前記溶融液体の落下する方向を横切る方向を軸方向として設けられた、落下中の前記溶融液体に対して交流磁場を印加するコイルとを具備することを特徴とするものである。  Further, the apparatus for producing microparticles of the present invention is provided with a hole for discharging and dropping the molten liquid, and a direction crossing the direction in which the molten liquid falls below the hole as the axial direction. And a coil for applying an alternating magnetic field to the molten liquid.

本発明の微小粒子の製造方法によれば、溶融液体を孔から排出して落下させ、この落下中の溶融液体を、その落下する方向を横切る方向に交流磁場を印加して粒状にするとともに凝固させることによって微小粒子とすることから、この落下中の溶融液体に交流磁場によってローレンツ力が働き、これによって、均一な大きさの粒状に分断された液滴を生成させることができ、かつこの液滴を一つおきに異なる方向に落下させることができるため、液滴同士の合体を確実に防ぎ、均一な大きさの微小粒子を製造することができる。   According to the method for producing microparticles of the present invention, the molten liquid is discharged from the hole and dropped, and the molten liquid being dropped is granulated by applying an alternating magnetic field in a direction crossing the dropping direction. Therefore, the Lorentz force acts on the falling molten liquid by an alternating magnetic field, thereby generating droplets that are divided into particles having a uniform size. Since every other droplet can be dropped in different directions, coalescence of the droplets can be reliably prevented, and microparticles of uniform size can be produced.

また、本発明の微小粒子の製造装置によれば、溶融液体を排出して落下させる孔と、この孔の下方に前記溶融液体の落下する方向を横切る方向を軸方向として設けられた、落下中の前記溶融液体に対して交流磁場を印加するコイルとを具備することから、本発明の微小粒子の製造方法により均一な大きさの球形の微小粒子を容易に製造することができる。また、従来の技術のように放射状に排出される液滴の落下領域を広範囲に確保する必要がなくなり、かつ容器を回転させるための駆動装置を用いる必要もなく、回転する容器内を高圧とするための大掛かりな装置も必要ないので、装置の小型化を実現することができる。  Further, according to the apparatus for producing fine particles of the present invention, a hole for discharging and dropping the molten liquid, and a direction crossing the direction in which the molten liquid falls below the hole is provided as an axial direction. Since the coil for applying an alternating magnetic field to the molten liquid is provided, spherical microparticles of uniform size can be easily manufactured by the method of manufacturing microparticles of the present invention. Further, it is not necessary to ensure a wide drop area for the droplets discharged radially as in the prior art, and there is no need to use a driving device for rotating the container, so that the rotating container has a high pressure. For this reason, it is not necessary to use a large-scale device, so that the device can be downsized.

以下、本発明の微小粒子の製造方法および製造装置について、図面を参照しつつ詳細に説明する。   Hereinafter, the method and apparatus for producing fine particles of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

図1は本発明の微小粒子の製造方法を実施するための製造装置の実施の形態の一例における概略構成を示す断面図である。   FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration in an example of an embodiment of a production apparatus for carrying out the method for producing fine particles of the present invention.

図1に示す微小粒子の製造装置100は、容器2と、容器2の底面に形成された孔4と、容器2の側面に配置されて容器2に充填される溶融液体1を加熱するヒータ3と、容器2の底面の下方に、孔4から排出される溶融液体1の落下する方向を横切る方向を軸方向として配置されたコイル6とを具備している。   A fine particle manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1 includes a container 2, a hole 4 formed in the bottom surface of the container 2, and a heater 3 that heats the molten liquid 1 that is disposed on the side surface of the container 2 and is filled in the container 2. And a coil 6 arranged below the bottom surface of the container 2 with the direction crossing the falling direction of the molten liquid 1 discharged from the hole 4 as the axial direction.

溶融液体1となる原料は、液体の状態において導電性を有する全ての材料を使用することができる。例えば、金属や、SiやGeのように液体状態において導電性の高い半導体材料が使用できる。   As the raw material to be the molten liquid 1, all materials having conductivity in the liquid state can be used. For example, a metal or a semiconductor material having high conductivity in a liquid state such as Si or Ge can be used.

容器2は、溶融液体1との反応性を考慮した材料で構成するのが好ましい。例えば、溶融液体1がSiの場合であれば、酸化アルミニウム,炭化珪素,グラファイト等から成る容器2を用いることで、溶融液体1に容器2を構成する成分が混入するのを防ぐことができ、かつ劣化が少ないため長期間にわたって使用可能なものとなる。   The container 2 is preferably made of a material considering the reactivity with the molten liquid 1. For example, if the molten liquid 1 is Si, by using the container 2 made of aluminum oxide, silicon carbide, graphite, etc., it is possible to prevent the components constituting the container 2 from being mixed into the molten liquid 1, And since it is less deteriorated, it can be used for a long time.

孔4は、径の大きさに応じてドリルや、レーザ加工により形成すればよい。なお、生産性向上のために孔4は複数設けてもよい。   The hole 4 may be formed by drilling or laser processing according to the diameter. A plurality of holes 4 may be provided to improve productivity.

コイル6は導線をらせん状に巻いたものである。   The coil 6 is a conductive wire wound in a spiral shape.

次に、本発明の微小粒子の製造装置100を用いて均一な大きさの微小粒子を製造する方法を説明する。まず、容器2に溶融液体1となる固体の原料を投入して、ヒータ3を作動させることで容器2を通じて原料を加熱し、溶融して溶融液体1とする。   Next, a method for producing fine particles having a uniform size using the fine particle production apparatus 100 of the present invention will be described. First, a solid raw material that becomes the molten liquid 1 is charged into the container 2, and the heater 3 is operated to heat the raw material through the container 2 and melt it into the molten liquid 1.

次に、溶融液体1に圧力を加えることで、孔4から溶融液体1が排出される。この加圧手段としては、例えば不活性ガス等の、溶融液体1と反応しないガスを容器2の内部に導入する手段や、機械的に加圧する手段を用いればよい。   Next, the molten liquid 1 is discharged from the holes 4 by applying pressure to the molten liquid 1. As the pressurizing means, for example, a means for introducing a gas that does not react with the molten liquid 1 such as an inert gas into the container 2 or a mechanical pressurizing means may be used.

ここで、落下中の溶融液体5の落下する方向に対しこれを横切る方向に配置されたコイル6に交流電圧を印加すると、コイル6の軸方向7に交流電圧と同周期の交流磁場が発生する。ここで、落下中の溶融液体5がこの交流磁場中を通ると、落下中の溶融液体5は導電性を有するため、その落下方向に交流磁場と同周期の誘導電流が発生する。この誘導電流と、コイル6により印加される交流磁場とにより、落下中の溶融液体5にローレンツ力が働く。ローレンツ力は電流のベクトルと磁場のベクトルとの外積で表されるため、このローレンツ力が働く周期は誘導電流および交流磁場の周期の半分となる。   Here, when an AC voltage is applied to the coil 6 arranged in a direction crossing the direction in which the molten liquid 5 is falling, an AC magnetic field having the same period as the AC voltage is generated in the axial direction 7 of the coil 6. . Here, when the falling molten liquid 5 passes through this alternating magnetic field, the falling molten liquid 5 has conductivity, so that an induced current having the same period as the alternating magnetic field is generated in the falling direction. Due to this induced current and the alternating magnetic field applied by the coil 6, Lorentz force acts on the falling molten liquid 5. Since the Lorentz force is represented by the outer product of the current vector and the magnetic field vector, the period in which the Lorentz force works is half the period of the induced current and the alternating magnetic field.

このローレンツ力により、落下中の溶融液体5の表面には一定の間隔でこぶ状の変形が発生し、落下中の溶融液体5の表面張力により均一な大きさの粒状の液滴8に分断される。このこぶ状の変形の間隔が、交流磁場の周期の半分に対応するため、分断される液滴8の大きさは孔4の開口径と、落下中の溶融液体5の速度と、交流電圧の周期とにより決定される。そこで、コイル6に印加する交流電圧の周波数は、孔4の開口径、落下中の溶融液体5の速度、所望の液滴8の大きさから決定すればよい。   Due to the Lorentz force, the surface of the falling molten liquid 5 is distorted at regular intervals, and is divided into granular droplets 8 of a uniform size by the surface tension of the falling molten liquid 5. The Since this hump-shaped deformation interval corresponds to half of the period of the alternating magnetic field, the size of the droplet 8 to be divided is the opening diameter of the hole 4, the velocity of the falling molten liquid 5, and the AC voltage. Determined by the period. Therefore, the frequency of the AC voltage applied to the coil 6 may be determined from the opening diameter of the hole 4, the speed of the molten liquid 5 falling, and the desired size of the droplet 8.

例えば、孔4の開口径が100μmで、落下中の溶融液体5の速度が14.4m/secであるとき、粒径が300μmの液滴8を毎秒8000個生成するには、コイル6に印加する交流電圧の周波数は2kHzとする。   For example, when the opening diameter of the hole 4 is 100 μm and the speed of the falling molten liquid 5 is 14.4 m / sec, in order to generate 8000 droplets 8 having a particle diameter of 300 μm per second, it is applied to the coil 6. The frequency of the AC voltage is 2 kHz.

また、このローレンツ力は、落下中の溶融液体5の落下する方向と、コイル6の軸方向7とのそれぞれに垂直な方向、即ち図1の紙面に垂直な方向に働き、かつこのローレンツ力の働く向きが一周期の間に180度反転する。したがって、落下中の溶融液体5にこのローレンツ力が強く働く向きも落下中の溶融液体5が液滴8に分断される一回おきに180度反転する。このことより、分断された液滴8の落下軌道は一つおきに180度異なるものとなり、落下過程における液滴8同士の合体を確実に防止することができる。   The Lorentz force acts in a direction perpendicular to each of the falling direction of the molten liquid 5 and the axial direction 7 of the coil 6, that is, a direction perpendicular to the paper surface of FIG. The working direction is reversed 180 degrees during one cycle. Accordingly, the direction in which the Lorentz force acts strongly on the falling molten liquid 5 is also reversed 180 degrees every other time when the falling molten liquid 5 is divided into droplets 8. As a result, the dropping trajectories of the divided droplets 8 are 180 degrees different from each other, and the coalescence of the droplets 8 during the dropping process can be reliably prevented.

このとき、落下中の溶融液体5がコイル6の中央部を横切って通過するようにコイル6をその軸が孔4の真下に位置するように配置し、かつコイル6の軸方向7を落下する溶融液体5の落下方向に直交するように配置することが望ましい。このようにすることで、コイル6による交流磁場が強い部分を液滴8が通過し、かつ誘導電流と交流磁場との方向が直交するようになるため、この落下中の溶融液体5および液滴8に対し、ローレンツ力を効果的に作用させることができる。   At this time, the coil 6 is arranged so that the axis of the coil 6 is located directly below the hole 4 so that the falling molten liquid 5 passes across the central portion of the coil 6, and the axial direction 7 of the coil 6 falls. It is desirable to arrange so as to be orthogonal to the falling direction of the molten liquid 5. By doing so, the droplet 8 passes through a portion where the alternating magnetic field by the coil 6 is strong, and the directions of the induced current and the alternating magnetic field are orthogonal to each other. On the other hand, the Lorentz force can be effectively applied to 8.

また、分断された液滴8が落下途中にコイル6の導線に衝突しないように、導線を巻く間隔やコイル6の配置を調整することが望ましい。   In addition, it is desirable to adjust the winding interval and the arrangement of the coils 6 so that the divided droplets 8 do not collide with the conductors of the coil 6 in the middle of dropping.

上記の通り、均一な大きさに分断された液滴8は表面張力により球形となり、落下過程において放熱し凝固することより、均一な大きさで、かつ球形の微小粒子となる。   As described above, the droplet 8 divided into a uniform size becomes spherical due to the surface tension, and becomes a spherical minute particle with a uniform size by releasing heat and solidifying in the dropping process.

以上のような本発明の微小粒子の製造装置100によれば、均一な大きさの球形の微小粒子を容易に製造できる製造装置を、大規模な装置を必要とせずに、簡易な構成で提供できるものとなる。   According to the microparticle manufacturing apparatus 100 of the present invention as described above, a manufacturing apparatus capable of easily manufacturing spherical microparticles of uniform size is provided with a simple configuration without requiring a large-scale apparatus. It will be possible.

なお、本発明は上述の実施の形態の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更・改良等を加えることが可能である。   It should be noted that the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications and improvements can be added without departing from the scope of the present invention.

例えば、以上の実施の形態の例では溶融液体1となる原料を容器2中にてヒータ3により加熱して溶融液体1にしていたが、原料を溶融した液体の状態にしてから容器2に供給するようにしてもよい。   For example, in the example of the above embodiment, the raw material to be the molten liquid 1 is heated by the heater 3 in the container 2 to be the molten liquid 1, but is supplied to the container 2 after the raw material is in a molten liquid state. You may make it do.

また、以上の実施の形態の例では、孔4を容器2の底面に形成していたが、容器2から引き出された管状の部材を用いて孔としてもよい。   In the example of the embodiment described above, the hole 4 is formed on the bottom surface of the container 2. However, the hole may be formed using a tubular member drawn out from the container 2.

本発明の微小粒子の製造方法を実施するための製造装置の実施の形態の一例における概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure in an example of embodiment of the manufacturing apparatus for enforcing the manufacturing method of the microparticles of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1・・・溶融液体
2・・・容器
3・・・ヒータ
4・・・孔
5・・・落下中の溶融液体
6・・・コイル
7・・・コイルの軸方向
8・・・液滴
100・・・微小粒子の製造装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Molten liquid 2 ... Container 3 ... Heater 4 ... Hole 5 ... Falling molten liquid 6 ... Coil 7 ... Coil axial direction 8 ... Droplet
100 ... Microparticle production equipment

Claims (2)

溶融液体を孔から排出して落下させ、この落下中の溶融液体を、その落下する方向を横切る方向に交流磁場を印加して粒状にするとともに凝固させることによって微小粒子とすることを特徴とする微小粒子の製造方法。 The molten liquid is discharged from a hole and dropped, and the molten liquid that is falling is made into fine particles by applying an alternating magnetic field in a direction crossing the dropping direction to be granulated and solidified. A method for producing fine particles. 溶融液体を排出して落下させる孔と、該孔の下方に前記溶融液体の落下する方向を横切る方向を軸方向として設けられた、落下中の前記溶融液体に対して交流磁場を印加するコイルとを具備することを特徴とする微小粒子の製造装置。 A hole for discharging and dropping the molten liquid, and a coil for applying an alternating magnetic field to the falling molten liquid provided below the hole with the direction crossing the direction in which the molten liquid falls as an axial direction; An apparatus for producing fine particles, comprising:
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