JP2005197272A - Ferrite core, its production process and electronic component - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high strength ferrite core exhibiting excellent adhesion to other ferrite core. <P>SOLUTION: In the ferrite core 2 having a bonding face 6 to other ferrite core, maximum height Ry of the bonding face 6 measured by a method conforming to JIS-B0601 is 10-46 μm (46 μm is excluded), and the width of a grain boundary clearance 44 appearing between two adjacent ferrite particles is 5-31 μm (31 μm is excluded) for ferrite particles 4 exposed to the bonding face 6. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、フェライト焼結体で構成されるフェライトコア、その製造方法および電子部品に関する。   The present invention relates to a ferrite core composed of a ferrite sintered body, a manufacturing method thereof, and an electronic component.

軟磁性フェライトで構成されるフェライトコアは、各種電子部品のコア材に広く使用されている。近年、電子部品の小型化・薄型化・軽量化が進み、これに伴って電子部品に使用されるコア材についても、益々、小型化・薄型化・軽量化されていく傾向にある。   Ferrite cores composed of soft magnetic ferrite are widely used as core materials for various electronic components. In recent years, electronic components have become smaller, thinner, and lighter, and with this trend, core materials used in electronic components are also becoming increasingly smaller, thinner, and lighter.

電子部品の一例として、表面実装自己誘導型のインダクタンス素子が知られている。この表面実装自己誘導型インダクタンス素子としては、たとえば図3(A)及び(B)に示すように、筒状フェライトコア100の空洞部分102にドラム型フェライトコア104を挿入して閉磁路を形成したコモンモードフィルタ106や、樹脂外装に外部電極を施し、該外部電極にフェライトコアに巻回した巻線を接続した構成のもの、などが知られている。   As an example of an electronic component, a surface mount self-inductive inductance element is known. As this surface mount self-inductive inductance element, for example, as shown in FIGS. 3A and 3B, a drum type ferrite core 104 is inserted into a hollow portion 102 of a cylindrical ferrite core 100 to form a closed magnetic circuit. A common mode filter 106, a configuration in which an external electrode is provided on a resin sheath, and a winding wound around a ferrite core is connected to the external electrode, are known.

近年、この種の表面実装自己誘導型インダクタンス素子を、より一層、小型化・薄型化・軽量化することが求められてきているが、前者の構成では筒状フェライトコア100の大きさに、また後者の構成では樹脂外装の大きさに、それぞれ制約があり、大幅な小型化が困難であった。   In recent years, there has been a demand for further reduction in size, thickness, and weight of this type of surface-mount self-inductive inductance element. In the former configuration, the size of the cylindrical ferrite core 100 is reduced. In the latter configuration, the size of the resin sheath is limited, and it is difficult to reduce the size significantly.

そこで、図4に示すように、筒状フェライトコアに代わる平板状フェライトコア200を、熱硬化型や紫外線硬化型などの接着剤202を介してドラム型フェライトコア204に接着させる技術が提案されている(特許文献1参照)。   Therefore, as shown in FIG. 4, a technique has been proposed in which a flat ferrite core 200 instead of a cylindrical ferrite core is bonded to a drum type ferrite core 204 via an adhesive 202 such as a thermosetting type or an ultraviolet curing type. (See Patent Document 1).

しかしながら、通常のフェライトコア同士を接着させても、接着強度が弱く、接合ズレや剥離等の不具合が発生し、不良率が高くなるという問題が生じていた。   However, even when ordinary ferrite cores are bonded to each other, the bonding strength is weak, and problems such as bonding displacement and peeling occur, resulting in a high defect rate.

また、フェライトコア同士を接着させる際に、欠けや折れなどが発生しない程度の強度を備えていることも必要である。   In addition, when the ferrite cores are bonded to each other, it is necessary to have strength that does not cause chipping or breakage.

なお、特許文献2では、アクチュエータ、ダイヤフラム、ブザーなどの圧電素子に使用される部材であって、圧電セラミック板と他の基板とを接着層を介して接着する技術が開示されている。この技術は、分極処理により発生する引っ張り応力を表面全体に亘って一様に発生させ、うねりを伴った反りの発生を低減するために、接着面とは反対の面の表面粗さを算術平均粗さ(Ra)で1μm以下に制御する技術であり、接着強度の大小にかかわるものではない。
特開2000−133522号公報 特開2003−46158号公報
Patent Document 2 discloses a technique for bonding a piezoelectric ceramic plate and another substrate via an adhesive layer, which is a member used for a piezoelectric element such as an actuator, a diaphragm, or a buzzer. In this technology, the tensile stress generated by the polarization treatment is uniformly generated over the entire surface, and the surface roughness of the surface opposite to the bonded surface is arithmetically averaged in order to reduce the occurrence of warpage with waviness. This is a technique for controlling the roughness (Ra) to 1 μm or less, and does not relate to the magnitude of the adhesive strength.
JP 2000-133522 A JP 2003-46158 A

本発明の目的は、他の部材(たとえばフェライトコアなど)との接着性に優れた高強度のフェライトコアと、その製造方法と、該フェライトコアを有する電子部品とを提供することである。   An object of the present invention is to provide a high-strength ferrite core excellent in adhesiveness to other members (for example, a ferrite core), a manufacturing method thereof, and an electronic component having the ferrite core.

本発明者は、フェライト粒子の集合体で構成されるフェライトコアの、他の部材との接合面の表面状態を適正に制御することで、フェライトコアそのものの強度を低下させることなく、他の部材との接着性を向上させることができることを見出し、本発明を完成させた。   The present inventor properly controls the surface state of the ferrite core composed of an aggregate of ferrite particles and the surface state of the joint surface with the other member, thereby reducing the strength of the ferrite core itself. The present inventors have found that the adhesiveness can be improved and completed the present invention.

本発明の第1の観点によれば、
他の部材との接合面を持ち、フェライト粒子の集合体で構成されるフェライトコアであって、
前記接合面のJIS−B0601に準拠した方法で測定された最大高さRyが、10〜46μm(但し、46μmを除く)である、フェライトコアが提供される。
According to a first aspect of the invention,
A ferrite core having a joint surface with another member and composed of an aggregate of ferrite particles,
A ferrite core having a maximum height Ry measured by a method according to JIS-B0601 of the joint surface of 10 to 46 μm (excluding 46 μm) is provided.

第2の観点によれば、
他の部材との接合面を持ち、フェライト粒子の集合体で構成されるフェライトコアであって、
前記接合面のJIS−B0601に準拠した方法で測定された最大高さRyが、10〜46μm(但し、46μmを除く)であり、
前記接合面に露出するフェライト粒子について、隣り合う2つのフェライト粒子の間に生じる粒界隙間の幅が5〜31μm(但し、31μmを除く)である、フェライトコアが提供される。
According to the second aspect,
A ferrite core having a joint surface with another member and composed of an aggregate of ferrite particles,
The maximum height Ry measured by a method based on JIS-B0601 of the joint surface is 10 to 46 μm (excluding 46 μm),
With respect to the ferrite particles exposed on the joint surface, a ferrite core is provided in which the width of a grain boundary gap formed between two adjacent ferrite particles is 5 to 31 μm (excluding 31 μm).

好ましくは、前記粒界隙間の深さが10〜46μm(但し、46μmを除く)である。   Preferably, the depth of the grain boundary gap is 10 to 46 μm (excluding 46 μm).

好ましくは、フェライト顆粒に圧力を加えて得られた成形体を焼成して得られるフェライトコアであって、前記フェライト顆粒が、噴霧乾燥法により造粒され、40〜150μmの平均粒径を持つものである。   Preferably, a ferrite core obtained by firing a compact obtained by applying pressure to ferrite granules, wherein the ferrite granules are granulated by a spray drying method and have an average particle size of 40 to 150 μm It is.

好ましくは、フェライト顆粒に圧力を加えて得られた成形体を焼成して得られるフェライトコアであって、前記フェライト顆粒が、オシレーティング押出法により造粒され、80〜500μmの平均粒径を持つものである。   Preferably, a ferrite core obtained by firing a compact obtained by applying pressure to ferrite granules, wherein the ferrite granules are granulated by an oscillating extrusion method and have an average particle size of 80 to 500 μm. Is.

好ましくは、前記フェライト顆粒(噴霧乾燥造粒法及びオシレーティング押出造粒法の双方を含む)の、200μm以上の平均粒径を持つ粗大顆粒の含有量が5質量%以下であり、20μm以下の平均粒径を持つ微細顆粒の含有量が5質量%以下である。   Preferably, the content of coarse granules having an average particle diameter of 200 μm or more of the ferrite granules (including both spray-drying granulation method and oscillating extrusion granulation method) is 5% by mass or less, and 20 μm or less. The content of fine granules having an average particle size is 5% by mass or less.

好ましくは、前記フェライトコアを構成するフェライト粒子の平均結晶粒径が15μm以下である。   Preferably, the average grain size of the ferrite particles constituting the ferrite core is 15 μm or less.

本発明によれば、上記いずれかのフェライトコアを製造する方法であって、88〜98モル%の平均鹸化度と500〜2500の平均重合度を持つポリビニルアルコールを含むスラリーを用いて製造されたフェライト顆粒を用いる、フェライトコアの製造方法が提供される。   According to the present invention, any one of the above ferrite cores is produced by using a slurry containing polyvinyl alcohol having an average saponification degree of 88 to 98 mol% and an average degree of polymerization of 500 to 2500. A method for producing a ferrite core using ferrite granules is provided.

好ましくは、前記ポリビニルアルコールを、フェライト粉末100質量部に対して、0.6〜2.0質量部の割合で前記スラリー中に含有させる。   Preferably, the said polyvinyl alcohol is contained in the said slurry in the ratio of 0.6-2.0 mass parts with respect to 100 mass parts of ferrite powders.

好ましくは、前記フェライト顆粒に、50〜400MPaの圧力を加えて成形される成形体を焼成する。   Preferably, a compact formed by applying a pressure of 50 to 400 MPa to the ferrite granules is fired.

本発明によれば、上記いずれかのフェライトコアを有する電子部品が提供される。   According to the present invention, an electronic component having any one of the above ferrite cores is provided.

本発明において、フェライトコアとは、フェライト焼結体で構成された芯材であり、コアの一部も含む概念で用いる。   In the present invention, the ferrite core is a core material composed of a ferrite sintered body, and is used in a concept including a part of the core.

本発明において、「他の部材」としては、フェライトコア、セラミックス、樹脂組成物(成型品)あるいはプラスチックなどが例示されるが、本発明技術は、特にフェライトコアとの接合に対して好適に作用する。   In the present invention, examples of the “other members” include ferrite cores, ceramics, resin compositions (molded products), plastics, and the like, but the technology of the present invention is particularly suitable for bonding with ferrite cores. To do.

本明細書でいう「〜」は、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味である。   In the present specification, “to” means that numerical values described before and after that are included as a lower limit value and an upper limit value unless otherwise specified.

本明細書でいう「低圧つぶれ性」とは、フェライト顆粒を金型成形する際に低圧(代表的には29〜147MPa)での顆粒のつぶれ易さを意味する。そして、「低圧つぶれ性が良好」とは、フェライト顆粒が均一につぶれることを意味する。「耐崩壊性」とは、貯蔵時や運搬時あるいは型への充填時に転動や相互衝突により生じるフェライト顆粒の崩壊に対する耐性を意味する。「耐スティッキング性」とは、金型等の表面に対するにフェライト顆粒中の微粒子等の耐付着性を意味する。   As used herein, “low-pressure crushability” means the ease of crushing of granules at a low pressure (typically 29 to 147 MPa) when a ferrite granule is molded. And “low pressure crushability is good” means that the ferrite granule is crushed uniformly. “Disintegration resistance” means resistance to the collapse of ferrite granules caused by rolling and mutual collision during storage, transportation or filling into a mold. “Sticking resistance” means the adhesion resistance of fine particles in ferrite granules to the surface of a mold or the like.

本発明者は、フェライトコアを構成するフェライト粒子のうち、他の部材との接合面に露出するフェライト粒子について、隣り合う2つのフェライト粒子の間に生じる粒界隙間の”深さ”と”幅”の大小により、フェライトコア自体の強度や、他の部材との接着性が変化するのではないか、との前提で実験を進めた。その結果、前記”深さの最大値”たる最大高さRyを特定範囲に制御することで、フェライトコア自体の強度を低下させることなく、他の部材との接着性を向上させることができるとの知見を得た。粒界隙間の深さの最大値が特定範囲にあるときに、フェライトコアそのもののに欠けや折れ等の強度低下を生じさせることがないとともに、接着剤がこの隙間に効率よく入り込み、アンカー効果により他の部材との接着強度が向上する。   The present inventor, among the ferrite particles constituting the ferrite core, the “depth” and the “width” of the intergranular gap generated between two adjacent ferrite particles with respect to the ferrite particles exposed on the joint surface with other members. The experiment was conducted on the premise that the strength of the ferrite core itself and the adhesiveness to other members may change depending on the size of "." As a result, by controlling the maximum height Ry which is the “maximum value of the depth” to a specific range, the adhesiveness with other members can be improved without reducing the strength of the ferrite core itself. I got the knowledge. When the maximum value of the intergranular gap depth is in a specific range, the ferrite core itself will not cause a drop in strength such as chipping or breaking, and the adhesive will enter the gap efficiently, Adhesive strength with other members is improved.

粒界隙間の”深さの最大値”に加えて、粒界隙間の”幅”を特定範囲に制御することで、粒界隙間への接着剤流入効率が一層向上し、結果として接着強度が飛躍的に向上するとともに、フェライトコアそのものの強度が低下することもない。   By controlling the “width” of the grain boundary gap within a specific range in addition to the “maximum depth” of the grain boundary gap, the efficiency of adhesive flow into the grain boundary gap is further improved, and as a result, the adhesive strength is increased. While improving dramatically, the intensity | strength of the ferrite core itself does not fall.

粒径が揃っており、かつ所定範囲の平均粒径を持つ特定のフェライト顆粒を用い、これに圧力を加えて得られた成形体を焼成することにより、得られるフェライトコアを構成するフェライト粒子の平均結晶粒径が1〜15μmと微細に制御される。本発明者らは、このようなフェライト粒子の平均結晶粒径の微細化が接着性向上に寄与していると考えたものである。そして、得られるフェライトコアの接合面における前記粒界隙間の深さと幅が所定範囲に制御され、かつ該フェライトコアの強度も比較的高い値で維持される。   By using a specific ferrite granule having a uniform particle diameter and having an average particle diameter in a predetermined range, and by firing a molded body obtained by applying pressure thereto, the ferrite particles constituting the resulting ferrite core The average crystal grain size is finely controlled to 1 to 15 μm. The present inventors considered that such refinement of the average grain size of ferrite particles contributed to the improvement of adhesion. The depth and width of the grain boundary gap at the joint surface of the obtained ferrite core are controlled within a predetermined range, and the strength of the ferrite core is maintained at a relatively high value.

なお、フェライトコアを構成するフェライト粒子は、仮焼き、粉砕後のフェライト結晶一次粒子が寄り集まって構成されている。1個のフェライト粒子中にも、個々のフェライト結晶間に隙間を生じることがある。本発明でいう「粒界隙間」には、フェライトコアの接合面に露出するフェライト粒子間のものに限定されず、個々のフェライト粒子中に存在するフェライト結晶間に生じることがある、粒界隙間も含む。   Note that the ferrite particles constituting the ferrite core are constituted by gathering primary particles of ferrite crystals after calcining and pulverization. Even in one ferrite particle, a gap may be formed between individual ferrite crystals. The “granular boundary gap” as used in the present invention is not limited to those between the ferrite particles exposed on the joint surface of the ferrite core, and may be generated between the ferrite crystals existing in the individual ferrite particles. Including.

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。ここにおいて、図1は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの接合面付近を示す横断面図、図2は図1をII方向から見たときの平面図、図3(A)及び(B)は電子部品の一例としての表面実装自己誘導型インダクタンス素子の一例であるコモンモードフィルタの分割図及び完成斜視図、図4は電子部品の一例としての表面実装自己誘導型インダクタンス素子の一例であるコモンモードフィルタの完成正面図、図5は本発明の実施例に相当する試料4の接合部付近のSEM写真、図6は本発明の比較例に相当する試料7の接合部付近のSEM写真、である。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Here, FIG. 1 is a cross-sectional view showing the vicinity of the joint surface of a ferrite core according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a plan view when FIG. 1 is viewed from the II direction, and FIGS. ) Is a divided view and a completed perspective view of a common mode filter which is an example of a surface mount self-inductive inductance element as an example of an electronic component, and FIG. 4 is an example of a surface mount self-inductive inductance element as an example of an electronic component. FIG. 5 is an SEM photograph of the vicinity of the joint of the sample 4 corresponding to the embodiment of the present invention, FIG. 6 is an SEM photograph of the vicinity of the joint of the sample 7 corresponding to the comparative example of the present invention, It is.

図1に示すように、本発明の一実施形態に係るフェライトコア2は、複数のフェライト粒子4の集合体で構成されている。各フェライト粒子4は、複数のフェライト結晶の集合体で構成される。フェライトコア2の具体的な形状は、特に限定されず、用途や目的に応じて種々の形状とすればよい。   As shown in FIG. 1, the ferrite core 2 according to an embodiment of the present invention is composed of an aggregate of a plurality of ferrite particles 4. Each ferrite particle 4 is composed of an aggregate of a plurality of ferrite crystals. The specific shape of the ferrite core 2 is not particularly limited, and may be various shapes depending on applications and purposes.

フェライトコア2は、他の部材との接合面6を持つ。本実施形態では、他の部材として、フェライトコアを例示する。接合面6には、複数のフェライト粒子4が露出している。接合面6は、個々のフェライト粒子4が圧力で押し潰された平坦部分42と、隣り合う2つのフェライト粒子4,4の間に生じた粒界隙間44とで構成されている。平坦部分42が、他のフェライトコアと接合する部分である。   The ferrite core 2 has a joint surface 6 with other members. In this embodiment, a ferrite core is illustrated as another member. A plurality of ferrite particles 4 are exposed on the joint surface 6. The joint surface 6 includes a flat portion 42 in which individual ferrite particles 4 are crushed by pressure, and a grain boundary gap 44 generated between two adjacent ferrite particles 4 and 4. The flat part 42 is a part joined to another ferrite core.

本実施形態では、この接合面6の、JIS−B0601に準拠した方法(基準長さl:2.5mm、評価長さl:12.5mm)で測定された最大高さRyが特定の範囲に制御されている。最大高さRyは、フェライトコア2の接合面6に露出したフェライト粒子4について、隣り合う2つのフェライト粒子4,4の間に生じる粒界隙間44の深さDの最大値を意味する。ここでの深さDは、図1に示すように、一つのフェライト粒子4の平坦部分42から、該フェライト粒子4が隣のフェライト粒子4と接触する部分までの垂直距離を意味している。本発明では、接合面6の最大高さRyは、10〜46μm(但し、46μmを除く)、好ましくは12〜35μmである。なお、粒界隙間44の深さDは、好ましくは10〜46μm(但し、46μmを除く)、より好ましくは12〜35μmである。 In the present embodiment, the maximum height Ry of the joint surface 6 measured by a method in accordance with JIS-B0601 (reference length l: 2.5 mm, evaluation length l n : 12.5 mm) is in a specific range. Is controlled. The maximum height Ry means the maximum value of the depth D of the grain boundary gap 44 generated between the two adjacent ferrite particles 4, 4 with respect to the ferrite particles 4 exposed on the joint surface 6 of the ferrite core 2. The depth D here means a vertical distance from a flat portion 42 of one ferrite particle 4 to a portion where the ferrite particle 4 contacts the adjacent ferrite particle 4 as shown in FIG. In the present invention, the maximum height Ry of the joining surface 6 is 10 to 46 μm (however, excluding 46 μm), preferably 12 to 35 μm. The depth D of the grain boundary gap 44 is preferably 10 to 46 μm (excluding 46 μm), and more preferably 12 to 35 μm.

本実施形態では、粒界隙間44の幅Wが、好ましくは5〜31μm(但し、31μmを除く)、より好ましくは5〜25μm、さらに好ましくは8〜20μmに制御されている。接合面6において、Ry(粒界隙間の深さの最大値)の他に粒界隙間44の幅Wまでも特定範囲に制御することで、接合強度のさらなる向上が図られる。ここでの幅Wは、一つのフェライト粒子4の平坦部分42(曲率が無限大(∽))から曲率が有限値へ向けて変化し始める部分から、隣のフェライト粒子4の曲率が有限値から無限大(∽)になる部分までの距離を意味している。   In the present embodiment, the width W of the grain boundary gap 44 is preferably controlled to 5 to 31 μm (however, excluding 31 μm), more preferably 5 to 25 μm, and even more preferably 8 to 20 μm. In the joint surface 6, the joint strength can be further improved by controlling the width W of the grain boundary gap 44 in addition to Ry (maximum value of the grain boundary gap depth) to a specific range. The width W here is such that the curvature of the adjacent ferrite particle 4 starts from the finite value from the portion where the curvature starts to change toward the finite value from the flat portion 42 (the curvature is infinite (∽)) of one ferrite particle 4. It means the distance to the part that becomes infinity (∽).

本実施形態では、フェライト粒子4の平均結晶粒径は、好ましくは15μm以下、より好ましくは5μm以下と微細化されている。なお、その下限は好ましくは1μmである。平均結晶粒径が微細化されているので、接着性が向上している。その理由は、必ずしも明らかではないが、フェライトコア表面の濡れ性が変化しているためであると考えられる。なお、フェライト粒子の平均結晶粒径の調整は、後述するフェライト成形体を焼成する際の焼成温度を任意に変更することで行われる。   In the present embodiment, the average grain size of the ferrite particles 4 is reduced to 15 μm or less, more preferably 5 μm or less. The lower limit is preferably 1 μm. Since the average crystal grain size is refined, the adhesion is improved. The reason is not necessarily clear, but it is considered that the wettability of the ferrite core surface is changed. The average crystal grain size of the ferrite particles is adjusted by arbitrarily changing the firing temperature when firing a ferrite compact to be described later.

なお、接合面6に露出しているフェライト粒子4は、図2に示すように、複数の裂け目46が形成されている。この裂け目46は、造粒後の成形体製造時にフェライト顆粒に対して圧力が加えられることにより、押し潰された際に生じるものである。この裂け目46によっても、フェライトコア2の接着性が向上する要因になりうる。   In addition, as shown in FIG. 2, the ferrite particle 4 exposed on the joint surface 6 has a plurality of tears 46 formed therein. The crevice 46 is generated when the ferrite granule is crushed by applying pressure to the ferrite granule during the production of the molded product after granulation. This tear 46 can also be a factor that improves the adhesion of the ferrite core 2.

次に、フェライトコアの製造方法の一例を説明する。   Next, an example of a method for manufacturing a ferrite core will be described.

まず、最終的に得られるフェライトコアの用途によって適宜選択された各種のフェライト原料粉末(出発原料)を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合法としては、たとえば、ボールミルを用いる湿式混合と、乾式ミキサーを用いる乾式混合とが挙げられる。なお、平均粒径が0.1〜3μmのフェライト原料粉末を用いることが好ましい。   First, various ferrite raw material powders (starting raw materials) appropriately selected according to the intended use of the finally obtained ferrite core are weighed and mixed so as to have a predetermined composition ratio to obtain a raw material mixture. Examples of the mixing method include wet mixing using a ball mill and dry mixing using a dry mixer. It is preferable to use a ferrite raw material powder having an average particle size of 0.1 to 3 μm.

原料混合物は、たとえばNi−Zn系フェライト、またはNi−Zn−Cu系フェライトを製造するためには、たとえばFe、NiO、CuO、MnO、MgO、ZnOを主成分原料とし、必要に応じて、副成分原料を含有する。なお、この原料には、不可避的不純物として、Co、W、Bi、Si、B、Zr等の金属酸化物が含まれても良い。 For example, in order to produce Ni—Zn-based ferrite or Ni—Zn—Cu-based ferrite, the raw material mixture includes, for example, Fe 2 O 3 , NiO, CuO, MnO, MgO, and ZnO as main component raw materials. And contains auxiliary component raw materials. This raw material may contain metal oxides such as Co, W, Bi, Si, B, and Zr as inevitable impurities.

次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは800〜1100℃の温度で、通常1〜3時間程度行う。仮焼きは、大気(空気)中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。なお、フェライト中に副成分を含める場合には、主成分原料と副成分原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。   Next, the raw material mixture is calcined to obtain a calcined material. Calcining causes thermal decomposition of raw materials, homogenization of ingredients, formation of ferrite, disappearance of ultrafine powder due to sintering and grain growth to an appropriate particle size, and converts the raw material mixture into a form suitable for the subsequent process. Done for. Such calcination is preferably performed at a temperature of 800 to 1100 ° C. for about 1 to 3 hours. The calcination may be performed in the atmosphere (air) or may be performed in an atmosphere having a higher oxygen partial pressure than in the atmosphere. In addition, when a subcomponent is included in ferrite, the main component raw material and the subcomponent raw material may be mixed before calcination or after calcination.

次に、仮焼き材料を所定の平均粒径、粒度分布となるように粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料の粉砕は、従来より公知の手段、例えばボールミル、アトライター、湿式メディア撹拌型粉砕機を用いて行うことができる。粉砕方法は、湿式粉砕方法、乾式粉砕方法のいずれでも良い。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行うことが好ましい。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは0.5〜2μm程度となるまで行う。   Next, the calcined material is pulverized so as to have a predetermined average particle size and particle size distribution to obtain a pulverized material. The pulverization is performed in order to produce a powder having appropriate sinterability by destroying the aggregation of the calcined material. The calcination material can be pulverized by a conventionally known means such as a ball mill, an attritor, or a wet media agitation pulverizer. The pulverization method may be either a wet pulverization method or a dry pulverization method. When the calcined material forms a large lump, it is preferable to perform wet pulverization using a ball mill or an attritor after coarse pulverization. The wet pulverization is performed until the average particle size of the calcined material is preferably about 0.5 to 2 μm.

次に、粉砕材料(フェライト粉末)の造粒(顆粒)を行い、造粒物(フェライト顆粒)を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。造粒法としては、たとえば、噴霧乾燥造粒法やオシレーティング押出し造粒法などが挙げられる。具体的には、粉砕材料、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を水に分散させたスラリーを調製し、この調製されたスラリーを噴霧乾燥装置(スプレードライヤー)等で噴霧乾燥することによって、あるいは粉砕材料、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を攪拌造粒機にて混合造粒して造粒粉を作製し、この造粒粉をオシレーティング造粒機により押出し造粒と乾燥を繰り返して適用することで、フェライト顆粒が作製される。これらの造粒方法は、フェライト顆粒の造粒量、目的とするフェライト成形体の性状等に依存して適宜選択することが可能である。なお、オシレーティング押出し造粒法とは、例えば数mm程度の粒径に造粒された粒子を網上で押し潰して細かくした粒子を落下させる作業を、編み目を順次細かくした数段の工程を行うことにより、所定の粒径以下の粒子を得る方法である。   Next, the pulverized material (ferrite powder) is granulated (granule) to obtain a granulated product (ferrite granule). The granulation is performed in order to convert the pulverized material into aggregated particles having an appropriate size and convert it into a form suitable for molding. Examples of the granulation method include a spray drying granulation method and an oscillating extrusion granulation method. Specifically, by preparing a slurry in which pulverized material, binder, and various additives as required are dispersed in water, and spray-drying the prepared slurry with a spray dryer (spray dryer) or the like, or The granulated powder is prepared by mixing and granulating the pulverized material, binder, and various additives as desired with a stirring granulator, and this granulated powder is repeatedly extruded and granulated and dried by an oscillating granulator. By applying, ferrite granules are produced. These granulation methods can be appropriately selected depending on the granulation amount of the ferrite granules, the properties of the target ferrite compact, and the like. The oscillating extrusion granulation method is, for example, a process in which particles granulated to a particle size of about several millimeters are crushed on a net and dropped into fine particles, and the steps are made by successively finely knitting the stitches. This is a method for obtaining particles having a predetermined particle size or less.

造粒されたフェライト顆粒の平均粒径は、造粒方法や、目的とする成形体の形状等に依存して適宜選択することができる。通常は、平均粒径が小さすぎると、フェライト顆粒の流動性および金型への充填性が悪くなり、得られる成形体の寸法及び成形体の質量のバラツキが大きくなる場合がある。また、金型への微粉付着(スティッキング)が発生しやすくなる傾向にある。逆に、平均粒径が大きすぎると、成形体中に顆粒粒界を多く残し、成形不良を発生する場合や、成形体の寸法および単質量のバラツキが大きくなる場合がある。従って、この成形体を焼成して得られるフェライトコアは、顆粒粒界に起因する欠陥が少なくなり、焼結体強度も比較的高いものとなる。   The average particle diameter of the granulated ferrite granule can be appropriately selected depending on the granulation method, the shape of the target molded product, and the like. Usually, if the average particle size is too small, the flowability of the ferrite granules and the filling property into the mold are deteriorated, and the size of the obtained molded product and the mass of the molded product may vary greatly. In addition, fine powder adhesion (sticking) tends to occur on the mold. On the other hand, if the average particle size is too large, a large number of grain boundaries are left in the molded product, and molding failure may occur, or the size and single mass variation of the molded product may increase. Therefore, the ferrite core obtained by firing this molded body has fewer defects due to the grain boundary, and the sintered body strength is relatively high.

本発明では、特に、電子部品の益々の小型化、薄型化、軽量化などの要請に応えるために、噴霧乾燥法により造粒された場合には、フェライト顆粒の平均粒径が、好ましくは250μm以下、より好ましくは200μm以下、さらに好ましくは150μm以下となるように、造粒条件などを調整する。平均粒径の下限は、好ましくは40μm、より好ましくは60μm、さらに好ましくは80μm程度である。   In the present invention, particularly when the granulation is performed by a spray drying method in order to meet the demands for further miniaturization, thinning, and weight reduction of electronic components, the average particle diameter of the ferrite granules is preferably 250 μm. Hereinafter, the granulation conditions and the like are adjusted so as to be more preferably 200 μm or less, and further preferably 150 μm or less. The lower limit of the average particle size is preferably about 40 μm, more preferably about 60 μm, and still more preferably about 80 μm.

本発明では、オシレーティング押出法により造粒された場合には、フェライト顆粒の平均粒径が、好ましくは500μm以下、より好ましくは300μm以下、さらに好ましくは200μm以下となるように、造粒条件などを調整する。平均粒径の下限は、好ましくは80μm、より好ましくは100μm、さらに好ましくは125μm程度である。   In the present invention, when granulated by the oscillating extrusion method, the average particle size of the ferrite granule is preferably 500 μm or less, more preferably 300 μm or less, and even more preferably 200 μm or less. Adjust. The lower limit of the average particle size is preferably about 80 μm, more preferably about 100 μm, and still more preferably about 125 μm.

本発明では、噴霧乾燥法またはオシレーティング押出法により造粒された場合には、フェライト顆粒が、200μm以上の平均粒径を持つ粗大顆粒の含有量が5質量%以下であり、20μm以下の平均粒径を持つ微細顆粒の含有量が5質量%以下であることが好ましい。こうすることで、平均粒径が揃ったフェライト顆粒とすることができ、金型への顆粒の充填性が安定し、高い寸法精度が得られるメリットがある。   In the present invention, when granulated by the spray drying method or the oscillating extrusion method, the content of coarse granules having an average particle diameter of 200 μm or more is 5% by mass or less and the average is 20 μm or less. The content of fine granules having a particle size is preferably 5% by mass or less. By doing so, it is possible to obtain a ferrite granule having a uniform average particle size, and there is an advantage that the filling property of the granule into the mold is stable and high dimensional accuracy is obtained.

本実施形態では、このような粒径が揃った所定範囲の平均粒径を持つフェライト顆粒を用いることで、焼成後のフェライト粒子4の粒界隙間44の深さDおよび/または幅Wを所定の範囲に制御することが可能となり、かつその強度も比較的高い値に維持することが容易となる。   In this embodiment, the depth D and / or the width W of the intergranular gap 44 of the ferrite particle 4 after firing is predetermined by using ferrite granules having an average particle diameter in a predetermined range in which such particle diameters are uniform. It is possible to control within the range, and it is easy to maintain the strength at a relatively high value.

なお、フェライト顆粒の形状は、流動性などを考慮して、球形であることが好ましい。   The shape of the ferrite granule is preferably a spherical shape in consideration of fluidity and the like.

フェライト顆粒の造粒に使用されるバインダーは、従来、フェライト顆粒を造粒するために使用してきたバインダーから使用目的に合わせて適宜選択することができる。代表的には、たとえば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルアセタール、ポリアクリル系樹脂、セルロース系樹脂、アクリルアミド系樹脂などが挙げられる。これらのバインダーは、単独であるいは二種類以上の混合物として使用することができる。   The binder used for the granulation of the ferrite granule can be appropriately selected from binders conventionally used for granulating the ferrite granule according to the purpose of use. Typically, for example, polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl acetal, polyacrylic resin, cellulose resin, acrylamide resin, and the like can be given. These binders can be used alone or as a mixture of two or more.

本発明では、特に、バインダーとして、特定のPVAを用いることが好ましい。バインダーとして特定のPVAを用いることにより、顆粒粒界による欠陥が少なく、かつ高い成形体密度および強度を保つことにより、焼結体の密度と抗折強度を向上させることができる。また、スプリングバックと称する離型後の膨張化現象を抑制させることができ、成形体の亀裂の発生を抑制し、金型への負担を軽減することもできる。   In the present invention, it is particularly preferable to use a specific PVA as the binder. By using a specific PVA as a binder, the density and bending strength of the sintered body can be improved by reducing defects due to the grain boundary and maintaining a high molded body density and strength. Moreover, the expansion phenomenon after mold release called a spring back can be suppressed, generation | occurrence | production of the crack of a molded object can be suppressed, and the burden to a metal mold | die can also be reduced.

バインダーであるPVAは、一次粒子の結合剤、すなわちフェライト粉末同士の結合剤として機能し、フェライト顆粒の低圧つぶれ性、耐崩壊性および成形体強度に影響を及ぼす。特に、PVAの平均鹸化度は、成形体の成形性に影響を及ぼす。   PVA as a binder functions as a binder for primary particles, that is, a binder between ferrite powders, and affects the low-pressure crushability, collapse resistance, and compact strength of ferrite granules. In particular, the average saponification degree of PVA affects the moldability of the molded body.

本発明で好適に使用されるPVAの平均鹸化度は、PVA全体として、好ましくは88モル%以上である。このような範囲の鹸化度のPVAを中間鹸化PVAと称する。   The average saponification degree of PVA suitably used in the present invention is preferably 88 mol% or more as a whole PVA. PVA having a saponification degree in such a range is referred to as intermediate saponified PVA.

全体の平均鹸化度が88モル%未満のいわゆる部分鹸化PVAでは、フェライト顆粒の低圧つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキング性が悪化する。また、平均鹸化度が88モル%未満のPVAは水への溶解性が良好で、スラリー調整が簡単なため噴霧造粒には適するが、オシレーティング押出法で造粒を行う際には、金網に材料が付着するため連続造粒が困難となる。   In the so-called partially saponified PVA having an overall average saponification degree of less than 88 mol%, the collapse resistance and sticking resistance are deteriorated although the low-pressure crushability of the ferrite granule is good. PVA having an average saponification degree of less than 88 mol% is suitable for spray granulation because of its good solubility in water and easy slurry preparation. However, when granulating by the oscillating extrusion method, Since the material adheres to it, continuous granulation becomes difficult.

これに対し、PVAの平均鹸化度が過度に高すぎるいわゆる完全鹸化PVAでは、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト顆粒が比較的に硬くなるため低圧つぶれ性が悪い場合がある。更に水への溶解性が悪くなり、スラリー調整が困難となる場合がある。   In contrast, so-called completely saponified PVA, in which the average degree of saponification of PVA is too high, has good collapse resistance, but the granulated ferrite granules are relatively hard, so that the low-pressure crushing property may be poor. Furthermore, the solubility in water becomes worse, and slurry adjustment may be difficult.

このため、PVAの平均鹸化度は、より好ましくは88〜98モル%、さらに好ましくは93〜97モル%である。なお、単一の平均鹸化度(88モル%以上)を有するPVAを水溶性樹脂として使用することが好ましいが、異なる鹸化度を有するPVAをブレンドして全体で平均鹸化度を88モル%以上として用いることも可能である。   For this reason, the average saponification degree of PVA becomes like this. More preferably, it is 88-98 mol%, More preferably, it is 93-97 mol%. PVA having a single average saponification degree (88 mol% or more) is preferably used as the water-soluble resin. However, PVA having different saponification degrees is blended so that the average saponification degree is 88 mol% or more as a whole. It is also possible to use it.

また、PVAの平均重合度は、好ましくは500〜2500、より好ましくは500〜1700、さらに好ましくは800〜1500である。平均重合度が500未満では、造粒されたフェライト顆粒の低圧つぶれ性は良いものの、耐崩壊性が悪くなり、またこのフェライト顆粒により得られた成形体の抗折強度も低くなる傾向にある。逆に、平均重合度が2500を超えると、造粒されたフェライト顆粒の耐崩壊性および得られる成形体の抗折強度は比較的良いものの、フェライト顆粒が硬くなりすぎ、低圧つぶれ性が悪化し、顆粒粒界による欠陥が発生しやすくなる傾向にある。   Moreover, the average degree of polymerization of PVA becomes like this. Preferably it is 500-2500, More preferably, it is 500-1700, More preferably, it is 800-1500. If the average degree of polymerization is less than 500, the granulated ferrite granule has good low-pressure crushing property, but the collapse resistance is poor, and the bending strength of the molded product obtained from this ferrite granule tends to be low. On the other hand, when the average degree of polymerization exceeds 2500, although the granulated ferrite granules have relatively good collapse resistance and the resulting molded article has a good bending strength, the ferrite granules become too hard and the low-pressure crushing property deteriorates. In addition, defects due to the grain boundary tend to occur easily.

PVAは、全体として前記の所定の平均鹸化度、重合度を有していれば特に制限されず、また未変性のものであっても、たとえばアルキルビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸アリル、アミド、ビニルシラン、エチレン等により変性されていてもよい。   PVA is not particularly limited as long as it has the above-mentioned predetermined average saponification degree and polymerization degree, and even if it is unmodified, for example, alkyl vinyl ether, hydroxy vinyl ether, allyl acetate, amide, vinyl silane, It may be modified with ethylene or the like.

バインダーであるPVAの含有量は、粉砕材料(フェライト粉末)100質量部に対して、好ましくは0.6〜2.0質量部、より好ましくは0.8〜1.5質量部である。PVAの含有量が少なすぎると、粉砕材料(フェライト粉末)を造粒できなくなる場合もある。0.4〜0.6質量部では、造粒は可能であるが、フェライト顆粒は柔らく、その成形体の強度も低く、ハンドリング性に問題があり、焼成前に欠けおよび折れ等が発生し易い傾向にある。逆に含有量が多すぎると、フェライト顆粒が硬くなりすぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し成形不良を発生させる場合もある。また、同様に容量欠損が増加する傾向にある。   The content of PVA as a binder is preferably 0.6 to 2.0 parts by mass, more preferably 0.8 to 1.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the pulverized material (ferrite powder). If the PVA content is too small, the pulverized material (ferrite powder) may not be granulated. At 0.4 to 0.6 parts by mass, granulation is possible, but the ferrite granules are soft, the strength of the molded product is low, there is a problem in handling properties, chipping and breaking etc. occur before firing. It tends to be easy. On the other hand, if the content is too large, the ferrite granules become too hard and the crushing becomes worse, so that many granule boundaries are left and molding defects may occur. Similarly, capacity deficiencies tend to increase.

フェライト顆粒への造粒に際し、粉砕材料(フェライト粉末)及びバインダーの他に、所望に応じて本発明の目的・効果を損なわれない範囲で従来公知の各種添加物を含有させることができる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤、グリセリン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワックス、ステアリン酸(塩)等の滑剤、ポリエーテル系、ウレタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性アクリル酸系高分子等の有機系高分子凝集剤、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の無機系凝集剤等が挙げられる。   In granulating the ferrite granule, in addition to the pulverized material (ferrite powder) and the binder, conventionally known various additives can be contained as long as the purpose and effect of the present invention are not impaired. Examples of such additives include dispersants such as polycarboxylates, condensed naphthalene sulfonic acids, plasticizers such as glycerin, glycols and triols, waxes, lubricants such as stearic acid (salts), polyethers, Examples thereof include organic polymer flocculants such as urethane-modified polyether-based, polyacrylic acid-based, and modified acrylic acid-based polymers, and inorganic flocculants such as aluminum sulfate, aluminum chloride, and aluminum nitrate.

なお、フェライト顆粒は、異なる顆粒の混合物であってもよい。   The ferrite granule may be a mixture of different granules.

次に、造粒物(フェライト顆粒)を各種圧縮成形法、たとえば片押し法、両押し法、フローティング・ダイ法、ウィズドロアル法などにより、所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧(プレス)することにより行う成形法である。プレス機としては、機械プレス、油圧プレス、サーボプレスなど大きさや形状および数量によって適宜選択される。   Next, the granulated product (ferrite granule) is molded into a predetermined shape by various compression molding methods such as a single-press method, a double-press method, a floating die method, a withdrawal method, and the like to obtain a compact. Examples of the molding of the granulated product include dry molding, wet molding, and extrusion molding. The dry molding method is a molding method in which a granulated product is filled in a mold and compressed and pressed (pressed). The press machine is appropriately selected depending on the size, shape, and quantity such as a mechanical press, a hydraulic press, and a servo press.

成形体を形成するための成形圧力は、好ましくは50〜400MPa、より好ましくは100〜300MPaである。成形圧力が小さすぎると、焼成後のフェライト粒子4の粒界隙間44の幅Wまたは深さDが本発明の範囲より大きくなり、かつその強度も低くなり、欠けや折れが発生し易い傾向にある。逆に成形圧力が大きすぎると、焼成後のフェライト粒子4の粒界隙間44の幅Wまたは深さDが本発明の範囲より小さくなり、接着強度が低下する傾向にある。また、得られる成形体も金型から排出後のスプリングバック(成形体膨張)が大きくなり、ラミネーションクラックが発生し易い傾向にある。   The molding pressure for forming the molded body is preferably 50 to 400 MPa, more preferably 100 to 300 MPa. If the molding pressure is too small, the width W or the depth D of the intergranular gap 44 of the ferrite particles 4 after firing becomes larger than the range of the present invention, and the strength thereof tends to be low, and chipping and breakage tend to occur. is there. On the other hand, if the molding pressure is too large, the width W or the depth D of the intergranular gap 44 of the sintered ferrite particle 4 becomes smaller than the range of the present invention, and the adhesive strength tends to be lowered. Further, the obtained molded body also has a large spring back (molded body expansion) after being discharged from the mold, and tends to cause lamination cracks.

成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。   The shape of the molded body is not particularly limited, and may be appropriately determined according to the application.

次に、成形体の本焼成を行い、焼結体(本実施形態のフェライトコア2、あるいはフェライトコア2の一部(組み合わされることによりフェライトコア2になる)を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。焼成に用いる炉としては、バッチ式、プッシャー式、台車式などが挙げられる。焼成温度は、好ましくは1000〜1300℃、より好ましくは1000〜1200℃である。焼成時間は、好ましくは1〜5時間程度である。焼成は、大気(空気)中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。焼成温度を調整することで、得られるフェライトコア2を構成するフェライト粒子4の平均結晶粒径を変化させることが可能である。これにより接着性改善に寄与する。   Next, the compact is fired to obtain a sintered body (the ferrite core 2 of the present embodiment, or a part of the ferrite core 2 (which is combined to become the ferrite core 2). This is performed to obtain a dense sintered body by causing sintering in which the powder adheres at a temperature below the melting point between the powder particles of the molded body containing voids. Examples thereof include a batch type, a pusher type, a cart type, etc. The firing temperature is preferably 1000 to 1300 ° C., more preferably 1000 to 1200 ° C. The firing time is preferably about 1 to 5 hours. The average crystal of the ferrite particles 4 constituting the ferrite core 2 to be obtained can be adjusted by adjusting the firing temperature. Particle size It can be changed. Contribute to adhesion improvement thereby.

こうして得られた焼結体(フェライトコア)は、たとえば、ノート型パソコン、PDA等の情報端末や携帯電話、PHS等の移動式電話あるいはこれらの周辺機器等の携帯を前提にした電子機器用、又、テレビ、ステレオ等の比較的大型の家電製品用の種々の電子部品のコア材として使用される。   The sintered body (ferrite core) thus obtained can be used for electronic devices based on information terminals such as laptop computers, PDAs, mobile phones, mobile phones such as PHS, and peripheral devices such as these, It is also used as a core material for various electronic components for relatively large household appliances such as televisions and stereos.

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。   As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to such embodiment at all, Of course, in the range which does not deviate from the summary of this invention, it can implement in various aspects. .

次に、本発明の実施の形態をより具体化した実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。   Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples that further embody the embodiment of the present invention. However, the present invention is not limited to only these examples.

実施例1
コアサンプルの作製
まず、Fe、NiO、CuO及びZnOの各フェライト原料粉末(出発原料)を、Fe:49モル%、NiO:17モル%、CuO:6モル%、及びZnO:28モル%の比率となるように秤量した後、湿式メディア攪拌型粉砕機を用いて4時間湿式混合して原料混合物を得た。この湿式混合には、分散媒として純水を用いた。
Example 1
Preparation of core sample First, Fe 2 O 3 , NiO, CuO and ZnO ferrite raw material powders (starting materials) were prepared using Fe 2 O 3 : 49 mol%, NiO: 17 mol%, CuO: 6 mol%, and ZnO. : Weighed so as to have a ratio of 28 mol%, and then wet mixed for 4 hours using a wet media stirring type pulverizer to obtain a raw material mixture. In this wet mixing, pure water was used as a dispersion medium.

次に、得られた原料混合物をスプレードライヤーにより乾燥させた後、空気中において900℃で2時間仮焼して、Ni−Cu−Znフェライトの仮焼き材料とした後、この仮焼き材料を湿式メディア攪拌型粉砕機で8時間粉砕し、BET値が2.5m/gの粉砕材料(フェライト粉末)を得た。 Next, after drying the obtained raw material mixture with a spray dryer, it was calcined in air at 900 ° C. for 2 hours to obtain a calcined material of Ni—Cu—Zn ferrite, and this calcined material was wet The mixture was pulverized with a media stirring type pulverizer for 8 hours to obtain a pulverized material (ferrite powder) having a BET value of 2.5 m 2 / g.

次に、この粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料100質量部に対して、バインダーとしての平均鹸化度93モル%及び平均重合度1200のPVAを1.0質量部添加し、スプレードライヤーで噴霧造粒乾燥することにより、Ni−Cu−Znフェライト顆粒(造粒物)を得た。このフェライト顆粒の平均粒径を、下記に示す方法と同様のコード法により算出した。その結果、平均粒径100μmであった。また、200μm以上の平均粒径を持つ粗大顆粒の含有量と、20μm以下の平均粒径を持つ微細顆粒の含有量とを、それぞれ測定したところ、いずれも5質量%以下であった。   Next, after drying this pulverized material, 1.0 part by mass of PVA having an average saponification degree of 93 mol% and an average polymerization degree of 1200 as a binder is added to 100 parts by mass of the pulverized material, and sprayed with a spray dryer. By granulating and drying, Ni—Cu—Zn ferrite granules (granulated material) were obtained. The average particle size of the ferrite granules was calculated by the same code method as the method shown below. As a result, the average particle size was 100 μm. Further, when the content of coarse granules having an average particle size of 200 μm or more and the content of fine granules having an average particle size of 20 μm or less were measured, both were 5% by mass or less.

次に、得られたフェライト顆粒を、金型に充填し、成形圧力を表1に示すように変化させてプレス成形することにより、表1に示す成形体密度を持ち、長さ14mm×幅14mm×高さ2mmの直方体ブロック状の成形体を作製した。成形体密度の測定は、成形体を切断し、水銀ポロシメータを用いて算出した。   Next, the obtained ferrite granules are filled into a mold, and the molding pressure is changed as shown in Table 1 to perform press molding, thereby having a compact density shown in Table 1, length 14 mm × width 14 mm. X A rectangular parallelepiped block-shaped molded body having a height of 2 mm was produced. The molded body density was measured by cutting the molded body and using a mercury porosimeter.

次に、得られた成形体を、空気中において、1060℃で2時間焼成して、Ni−Cu−Znフェライト焼結体で構成される、他のフェライトコアとの接合面を持つフェライトコアサンプル(サンプル1)を得た。   Next, the obtained compact is fired in air at 1060 ° C. for 2 hours, and a ferrite core sample having a joint surface with another ferrite core, which is composed of a Ni—Cu—Zn ferrite sintered body (Sample 1) was obtained.

サンプル1の評価
得られたサンプル1の焼結密度と、サンプル1の接合面の最大高さRy及び粒界隙間の幅Wと、該接合面の剪断強度と、サンプル1の抗折強度とを、測定した。また、サンプル1を構成するフェライト粒子の平均結晶粒径を測定した。
Evaluation of Sample 1 The sintered density of Sample 1 obtained, the maximum height Ry of the joint surface of Sample 1 and the width W of the grain boundary gap, the shear strength of the joint surface, and the bending strength of Sample 1 were as follows. ,It was measured. Moreover, the average crystal grain size of the ferrite particles constituting Sample 1 was measured.

焼結密度は、サンプル1の寸法と質量を測定して、質量W/体積Vを算出することにより求めた(単位:g/cm)。焼結密度は4.94g/cm以上を良好とした。 The sintered density was determined by measuring the size and mass of Sample 1 and calculating the mass W / volume V (unit: g / cm 3 ). The sintering density was set to be 4.94 g / cm 3 or more.

最大高さRy及び粒界隙間の幅Wは、KEYENCE社製「超深度形状測定顕微鏡」を用い、サンプル1の接合面(表面)を、JIS−B0601に準拠した方法で測定した。   The maximum height Ry and the width W of the grain boundary gap were measured by a method in accordance with JIS-B0601 using the “ultra-deep shape measurement microscope” manufactured by KEYENCE Corp. and the sample 1 bonding surface (surface).

接合面の剪断強度は、次のようにして測定した。まず、上述した「コアサンプルの作製」と同様の方法で、焼結密度が5.01g/cm、最大高さRyが18μm、粒界隙間の幅Wが15μmであり、長さ1mm×幅2mm×高さ5mmの直方体ブロック状の接着強度評価用コアサンプル(サンプル2)を準備した。次に、サンプル2の先端(幅部分と高さ部分の面積10mmの部分)を、間に接着剤である一液加熱硬化タイプエポキシ樹脂を介在させつつ、サンプル1の接合面に対して略90度となるように接触させ、その後、120℃で90分間熱処理を行うことにより、両者を接着した(接着面1mm×2mm)。次に、サンプル2に対して力を掛け、サンプル1の接合面から剥がれたときの力を剪断強度として求めた。剪断強度は46kg/cm以上を良好とした。 The shear strength of the joint surface was measured as follows. First, in the same manner as the above-mentioned “Preparation of core sample”, the sintered density is 5.01 g / cm 3 , the maximum height Ry is 18 μm, the width W of the grain boundary gap is 15 μm, and the length is 1 mm × width. A core sample (sample 2) for evaluation of adhesive strength in a rectangular parallelepiped block shape of 2 mm × 5 mm in height was prepared. Next, the tip of the sample 2 (the portion having an area of 10 mm 2 between the width portion and the height portion) is approximately with respect to the bonding surface of the sample 1 with a one-component heat curing type epoxy resin as an adhesive interposed therebetween. The two were adhered by contacting them so as to be 90 degrees, and then performing heat treatment at 120 ° C. for 90 minutes (adhesion surface 1 mm × 2 mm). Next, a force was applied to sample 2 and the force when peeled off from the joint surface of sample 1 was determined as the shear strength. A shear strength of 46 kg / cm 2 or more was considered good.

抗折強度は、サンプル1に対して、荷重試験機(アイコーエンジニアリング社製)を用いて、JIS−R1601に準拠した方法で測定した。抗折強度は4.9kg/mm以上を良好とした。 The bending strength was measured with respect to Sample 1 by using a load tester (manufactured by Aiko Engineering Co., Ltd.) according to a method based on JIS-R1601. The bending strength was good at 4.9 kg / mm 2 or more.

サンプル1中のフェライト粒子の平均結晶粒径は、次のようにして算出した。視野43μm×64μm(倍率2000倍)のSEM像のフェライト結晶の、1個1個の大きさを測定し、算術平均にて求めた。   The average crystal grain size of the ferrite particles in Sample 1 was calculated as follows. The size of each ferrite crystal of an SEM image having a visual field of 43 μm × 64 μm (magnification 2000 times) was measured and obtained by arithmetic average.

結果を表1に示す。

Figure 2005197272
表1に示すように、最大高さRyが本発明内の試料2〜6では、剪断強度及び抗折強度ともに良好な値が得られている。これに対し、Ryが本発明の上限値超の試料1では、剪断強度及び抗折強度のいずれも不十分であることが確認された。また、Ryが本発明の下限値未満の試料7では、抗折強度は十分であるが、剪断強度が不十分であることが確認できた。 The results are shown in Table 1.
Figure 2005197272
As shown in Table 1, in the samples 2 to 6 in which the maximum height Ry is within the present invention, good values are obtained for both the shear strength and the bending strength. On the other hand, it was confirmed that in the sample 1 with Ry exceeding the upper limit of the present invention, both the shear strength and the bending strength are insufficient. Moreover, it was confirmed that Sample 7 having Ry less than the lower limit of the present invention has sufficient bending strength but insufficient shear strength.

なお、試料4と試料7のSEM写真を、図5と図6(いずれの図も図2と同じ方向から見た場合の写真)に示す。   In addition, the SEM photograph of the sample 4 and the sample 7 is shown in FIG. 5 and FIG. 6 (both figures are viewed from the same direction as FIG. 2).

実施例2
バインダーとしてのPVAの添加量を表2に示すように変化させた以外は、実施例1の試料4と同様にしてサンプル1を作製し、実施例1と同様な評価を行った。結果を表2に示す。

Figure 2005197272
表2に示すように、最大高さRyが本発明内の試料9〜13では、剪断強度及び抗折強度ともに良好な値が得られている。これに対し、Ryが本発明の上限値を超える試料14では、剪断強度は十分であるが、抗折強度が不十分であることが確認された。また、Ryが本発明の下限値未満の試料8では、抗折強度は十分であるが、剪断強度が不十分であることが確認できた。 Example 2
Sample 1 was prepared in the same manner as Sample 4 in Example 1 except that the amount of PVA added as a binder was changed as shown in Table 2, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 2.
Figure 2005197272
As shown in Table 2, in the samples 9 to 13 having the maximum height Ry in the present invention, good values are obtained for both the shear strength and the bending strength. On the other hand, it was confirmed that in the sample 14 in which Ry exceeds the upper limit of the present invention, the shear strength is sufficient, but the bending strength is insufficient. Further, it was confirmed that Sample 8 having Ry less than the lower limit of the present invention has sufficient bending strength but insufficient shear strength.

実施例3
バインダーとしてのPVAの鹸化度を表3に示すように変化させた以外は、実施例1の試料4と同様にしてサンプル1を作製し、実施例1と同様な評価を行った。結果を表3に示す。

Figure 2005197272
表3に示すように、最大高さRyが本発明内の試料16〜19では、剪断強度及び抗折強度ともに良好な値が得られている。これに対し、Ryが本発明の下限値未満の試料15では、抗折強度は十分であるが、剪断強度が不十分であることが確認できた。 Example 3
Sample 1 was prepared in the same manner as Sample 4 in Example 1 except that the saponification degree of PVA as a binder was changed as shown in Table 3, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 3.
Figure 2005197272
As shown in Table 3, in the samples 16 to 19 having the maximum height Ry in the present invention, good values are obtained for both the shear strength and the bending strength. On the other hand, it was confirmed that Sample 15 having Ry less than the lower limit of the present invention has sufficient bending strength but insufficient shear strength.

実施例4
バインダーとしてのPVAの重合度を表4に示すように変化させた以外は、実施例1の試料4と同様にしてサンプル1を作製し、実施例1と同様な評価を行った。結果を表4に示す。

Figure 2005197272
表4に示すように、最大高さRyが本発明内の試料21〜25では、剪断強度及び抗折強度ともに良好な値が得られている。これに対し、Ryが本発明の下限値未満の試料20では、抗折強度は十分であるが、剪断強度が不十分であることが確認できた。 Example 4
Sample 1 was prepared in the same manner as Sample 4 in Example 1 except that the degree of polymerization of PVA as a binder was changed as shown in Table 4, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 4.
Figure 2005197272
As shown in Table 4, the samples 21 to 25 having the maximum height Ry within the present invention have good values for both the shear strength and the bending strength. On the other hand, it was confirmed that the sample 20 having Ry less than the lower limit of the present invention has sufficient bending strength but insufficient shear strength.

実施例5
成形体の焼成温度を表5に示すように変化させた以外は、実施例1の試料4と同様にしてサンプル1を作製し、実施例1と同様な評価を行った。結果を表5に示す。

Figure 2005197272
表5に示すように、成形体密度が同一である場合に、焼成温度が高くなるにつれて、剪断強度が低下していく傾向があることが確認された。また、抗折強度については、成形体密度が同一である場合に、焼成温度が比較的低い領域では、高くなるにつれて抗折強度が上昇するが(試料42〜44)、それ以上では、逆に抗折強度が低下していく傾向にあることが確認できた。 Example 5
Sample 1 was prepared in the same manner as Sample 4 of Example 1 except that the firing temperature of the molded body was changed as shown in Table 5, and the same evaluation as in Example 1 was performed. The results are shown in Table 5.
Figure 2005197272
As shown in Table 5, it was confirmed that when the compact density was the same, the shear strength tended to decrease as the firing temperature increased. As for the bending strength, when the density of the molded body is the same, the bending strength increases as the firing temperature increases in the region where the firing temperature is relatively low (samples 42 to 44). It was confirmed that the bending strength tends to decrease.

図1は本発明の一実施形態に係るフェライトコアの接合面付近を示す横断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view showing the vicinity of a joint surface of a ferrite core according to an embodiment of the present invention. 図2は図1をII方向から見たときの平面図である。FIG. 2 is a plan view of FIG. 1 viewed from the II direction. 図3(A)及び(B)は電子部品の一例としての表面実装自己誘導型インダクタンス素子の一例であるコモンモードフィルタの分割図及び完成斜視図である。3A and 3B are a divided view and a completed perspective view of a common mode filter which is an example of a surface mount self-inductive inductance element as an example of an electronic component. 図4は電子部品の一例としての表面実装自己誘導型インダクタンス素子の一例であるコモンモードフィルタの完成正面図である。FIG. 4 is a completed front view of a common mode filter which is an example of a surface mount self-inductive inductance element as an example of an electronic component. 図5は本発明の実施例に相当する試料4の接合部付近のSEM写真である。FIG. 5 is an SEM photograph of the vicinity of the joint of Sample 4 corresponding to the example of the present invention. 図6は本発明の比較例に相当する試料7の接合部付近のSEM写真である。FIG. 6 is an SEM photograph of the vicinity of the joint of Sample 7 corresponding to the comparative example of the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

2… フェライトコア
4… フェライト粒子
42… 平坦部分
44… 粒界隙間
46… 裂け目
6… 接合面
2 ... Ferrite core 4 ... Ferrite particle 42 ... Flat part 44 ... Intergranular gap 46 ... Rip 6 ... Joint surface

Claims (11)

他の部材との接合面を持ち、フェライト粒子の集合体で構成されるフェライトコアであって、
前記接合面のJIS−B0601に準拠した方法で測定された最大高さRyが、10〜46μm(但し、46μmを除く)である、フェライトコア。
A ferrite core having a joint surface with another member and composed of an aggregate of ferrite particles,
The ferrite core whose maximum height Ry measured by the method based on JIS-B0601 of the said joint surface is 10-46 micrometers (however, except 46 micrometers).
他の部材との接合面を持ち、フェライト粒子の集合体で構成されるフェライトコアであって、
前記接合面のJIS−B0601に準拠した方法で測定された最大高さRyが、10〜46μm(但し、46μmを除く)であり、
前記接合面に露出するフェライト粒子について、隣り合う2つのフェライト粒子の間に生じる粒界隙間の幅が5〜31μm(但し、31μmを除く)である、フェライトコア。
A ferrite core having a joint surface with another member and composed of an aggregate of ferrite particles,
The maximum height Ry measured by a method based on JIS-B0601 of the joint surface is 10 to 46 μm (excluding 46 μm),
A ferrite core in which the width of a grain boundary gap formed between two adjacent ferrite particles is 5 to 31 μm (excluding 31 μm) with respect to the ferrite particles exposed on the joint surface.
前記粒界隙間の深さが10〜46μm(但し、46μmを除く)である、請求項2に記載のフェライトコア。 The ferrite core according to claim 2, wherein the grain boundary gap has a depth of 10 to 46 μm (excluding 46 μm). フェライト顆粒に圧力を加えて得られた成形体を焼成して得られるフェライトコアであって、
前記フェライト顆粒が、噴霧乾燥法により造粒され、40〜150μmの平均粒径を持つものである、請求項1〜3のいずれかに記載のフェライトコア。
A ferrite core obtained by firing a molded body obtained by applying pressure to a ferrite granule,
The ferrite core according to any one of claims 1 to 3, wherein the ferrite granule is granulated by a spray drying method and has an average particle diameter of 40 to 150 µm.
フェライト顆粒に圧力を加えて得られた成形体を焼成して得られるフェライトコアであって、
前記フェライト顆粒が、オシレーティング押出法により造粒され、80〜500μmの平均粒径を持つものである、請求項1〜3のいずれかに記載のフェライトコア。
A ferrite core obtained by firing a molded body obtained by applying pressure to a ferrite granule,
The ferrite core according to any one of claims 1 to 3, wherein the ferrite granule is granulated by an oscillating extrusion method and has an average particle diameter of 80 to 500 µm.
前記フェライト顆粒の、200μm以上の平均粒径を持つ粗大顆粒の含有量が5質量%以下であり、20μm以下の平均粒径を持つ微細顆粒の含有量が5質量%以下である、請求項4または5に記載のフェライトコア。 The content of coarse granules having an average particle size of 200 μm or more in the ferrite granules is 5% by mass or less, and the content of fine granules having an average particle size of 20 μm or less is 5% by mass or less. Or the ferrite core of 5. 前記フェライトコアを構成するフェライト粒子の平均結晶粒径が15μm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のフェライトコア。 The ferrite core according to any one of claims 1 to 6, wherein an average crystal grain size of the ferrite particles constituting the ferrite core is 15 µm or less. 請求項1〜7のいずれかに記載のフェライトコアを製造する方法であって、
88〜98モル%の平均鹸化度と500〜2500の平均重合度を持つポリビニルアルコールを含むスラリーを用いて製造されたフェライト顆粒を用いる、フェライトコアの製造方法。
A method for producing a ferrite core according to claim 1,
The manufacturing method of a ferrite core using the ferrite granule manufactured using the slurry containing the polyvinyl alcohol which has the average saponification degree of 88-98 mol% and the average polymerization degree of 500-2500.
前記ポリビニルアルコールを、フェライト粉末100質量部に対して、0.6〜2.0質量部の割合で前記スラリー中に含有させる、請求項8に記載のフェライトコアの製造方法。 The manufacturing method of the ferrite core of Claim 8 which makes the said polyvinyl alcohol contain in the said slurry in the ratio of 0.6-2.0 mass parts with respect to 100 mass parts of ferrite powders. 前記フェライト顆粒に、50〜400MPaの圧力を加えて成形される成形体を焼成する、請求項8または9に記載のフェライトコアの製造方法。 The manufacturing method of the ferrite core of Claim 8 or 9 which bakes the molded object shape | molded by applying the pressure of 50-400 Mpa to the said ferrite granule. 請求項1〜7のいずれかに記載のフェライトコアを有する電子部品。 The electronic component which has a ferrite core in any one of Claims 1-7.
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