JP2005179754A - 金属コロイド粒子及びその製造方法並びにそれを配合した流動性組成物、その流動性組成物を用いて形成した電極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸などのメルカプトカルボン酸とメルカプトカルボン酸エステルまたはその加水分解生成物とを金属コロイド粒子表面に付着させる。このような金属コロイド粒子は、メルカプトカルボン酸またはジスルフィドカルボン酸の存在下、金属化合物と還元剤とを反応させてメルカプトカルボン酸が付着した金属コロイド粒子を得る工程、得られた金属コロイド粒子を含む懸濁液とメルカプトカルボン酸エステルを混合し、更にメルカプトカルボン酸エステルを付着させる工程を経て製造し、更に好ましくは、付着させたメルカプトカルボン酸エステルを加水分解させる工程を経て製造する。
【選択図】なし
Description
(1)メルカプトカルボン酸を金属コロイドの粒子表面に付着させた後、更にメルカプトカルボン酸エステルを付着させることを特徴とする金属コロイド粒子の製造方法、及び、付着させたメルカプトカルボン酸エステルを加水分解させることを特徴とする金属コロイド粒子の製造方法、
(2)メルカプトカルボン酸エステルまたはその加水分解生成物が粒子表面に付着したことを特徴とする金属コロイド粒子、及び、メルカプトカルボン酸とメルカプトカルボン酸エステルまたはその加水分解生成物とが粒子表面に付着したことを特徴とする金属コロイド粒子である。
また、前記の金属コロイド粒子を配合してなることを特徴とする流動性組成物であり、前記流動性組成物を用いて形成したことを特徴とする電極である。
金属化合物として硝酸銀50g、メルカプトカルボン酸としてメルカプト酢酸1.4gを純水140ミリリットルに溶解し、28%アンモニア水150ミリリットルを加え、pHが11.8の溶液を調整した。一方、還元剤として水素化ホウ素ナトリウム2.1gを、28%アンモニア水4ミリリットルを加えた295ミリリットルの純水に溶解した。両者を30分間かけて600ミリリットルの純水中に撹拌しながら同時に滴下し、硝酸銀を還元させて銀コロイド粒子を媒液中に生成させた。次いで、メルカプトカルボン酸エステルとしてメルカプト酢酸メチル1.6gを添加し、メルカプト酢酸とメルカプト酢酸メチルとが表面に付着した本発明の金属コロイド粒子(試料A)を得た。
実施例1の金属コロイド粒子の調製において、金属化合物及びメルカプトカルボン酸を含む溶液として、硝酸銀50g、3−メルカプトプロピオン酸1.6gを純水220ミリリットルに溶解し、28%アンモニア水70ミリリットルを加え、pHを11.6に調整した溶液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、3−メルカプトプロピオン酸とメルカプト酢酸メチルとが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料B)を得た。
実施例1の金属コロイド粒子の調製において、メルカプト酢酸メチルをメルカプト酢酸n−ブチルに替え、その添加量を2.2gとしたこと以外は実施例1と同様にして、メルカプト酢酸とメルカプト酢酸n−ブチルとが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料C)を得た。
実施例1で得られた試料Aを含む媒液を、60℃の温度で1時間加熱処理した。その後、硝酸(30%)を用いて媒液のpHを2.5に調整し、銀コロイド粒子を沈降させ、真空ろ過機で銀コロイド粒子をろ別し、ろ液の電気伝導度が10μS/cm以下になるまで水洗して、メルカプト酢酸とメルカプト酢酸メチルの加水分解生成物とが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料D)の湿ケーキを得た。
実施例1で得られた試料Aを含む媒液を、硝酸(30%)を用いて媒液のpHを2.5に調整し銀コロイド粒子を沈降させ、次いで、得られた沈降懸濁液を60℃の温度で1時間加熱処理した後、実施例4と同様にろ別、水洗してメルカプト酢酸とメルカプト酢酸メチルの加水分解生成物とが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料E)の湿ケーキを得た。
実施例2で得られた試料Bを含む媒液を、実施例4と同様に加熱処理、ろ別、水洗して、3−メルカプトプロピオン酸とメルカプト酢酸メチルの加水分解生成物とが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料F)の湿ケーキを得た。
実施例3で得られた試料Cを含む媒液を、実施例4と同様に加熱処理、ろ別、水洗して、メルカプト酢酸とメルカプト酢酸n−ブチルの加水分解生成物とが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料G)の湿ケーキを得た。
実施例1で得られた試料Aを含む媒液を、25℃の温度で2時間撹拌してメルカプト酢酸メチルを加水分解させ、その後、実施例4と同様にろ別、水洗して、メルカプト酢酸とメルカプト酢酸メチルの加水分解生成物とが表面に付着した本発明の銀コロイド粒子(試料H)の湿ケーキを得た。
実施例4〜8の銀コロイド粒子(試料D〜H)の湿ケーキを、濃度が70%になるように水に添加し、2−アミノエタノールにてpHを9に調整した後、超音波分散機で1時間かけて再分散させ、本発明の銀コロイド溶液(試料I〜M)を得た。これらを、それぞれ実施例9〜13とする。
実施例1の金属コロイド粒子の調製において、メルカプト酢酸メチルを添加せずに銀コロイド粒子を得た後、実施例4と同様に加熱処理、ろ別、水洗してメルカプト酢酸が表面に付着した銀コロイド粒子の湿ケーキを得、更に実施例9〜13と同様にして銀コロイド溶液(試料N)を得た。
実施例9〜13、比較例1の金属コロイド溶液(試料I〜N)の安定性を評価した。評価は製造直後10時間静置したものと、室温にて1ヶ月貯蔵したものについて、沈降物を除去し、上澄み中に含まれる銀コロイド粒子の濃度と、その銀コロイド粒子の凝集粒子径を、マイクロトラックUPA9340型粒度分布測定装置(日機装製)を用いて測定することで行った。凝集粒子径は50%個数基準による平均粒子径として表す。結果を表1に示す。本発明の金属コロイド溶液は、貯蔵前後でも金属コロイド溶液の濃度がほとんど変わらず、沈降物が生成し難いことが判る。また、金属コロイド粒子の凝集粒子径にもほとんど変化がなく、分散状態が安定していることが判る。
実施例9〜13、比較例1で得られた金属コロイド溶液(試料I〜N)を、純水で銀コロイド粒子の濃度が40重量%になるように調整した後、表2に示す処方で10分間超音波分散機で分散させ、銀インキを得た。それぞれを実施例14〜18、比較例2(試料O〜T)とする。
実施例14〜18、比較例2の銀インキ(試料O〜T)を製造直後のものと製造後1ヶ月貯蔵したものについて、#16バーコーターでガラス板上に塗布し風乾した後、70℃の温度で10分間予備加熱し、更に150℃の温度で30分間焼きつけ塗膜化した。塗膜の体積抵抗率を、ロレスタ−GP型低抵抗率計(三菱化学社製)を用いて測定した。結果を表3に示す。本発明の銀インキは貯蔵後もほとんど導電性が低下せず、安定性が優れていることが判る。
Claims (11)
- メルカプトカルボン酸を金属コロイドの粒子表面に付着させた後、更にメルカプトカルボン酸エステルを付着させることを特徴とする金属コロイド粒子の製造方法。
- 付着させたメルカプトカルボン酸エステルを加水分解させることを特徴とする請求項1に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- 水系媒液中でメルカプトカルボン酸エステルを50〜100℃の温度下で加水分解することを特徴とする請求項2に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- メルカプトカルボン酸がメルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、ジスルフィド酢酸の還元生成物、ジスルフィドプロピオン酸の還元生成物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- メルカプトカルボン酸エステルがメルカプト酢酸エステル、メルカプトプロピオン酸エステル、ジスルフィド酢酸エステルの還元生成物、ジスルフィドプロピオン酸エステルの還元生成物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- メルカプトカルボン酸またはジスルフィドカルボン酸の存在下、金属化合物と還元剤とを反応させてメルカプトカルボン酸が付着した金属コロイド粒子を得る工程、得られた金属コロイド粒子を含む懸濁液とメルカプトカルボン酸エステルを混合し、更にメルカプトカルボン酸エステルを付着させる工程を経ることを特徴とする請求項1に記載の金属コロイド粒子の製造方法。
- メルカプトカルボン酸エステルまたはその加水分解生成物が粒子表面に付着したことを特徴とする金属コロイド粒子。
- 更にメルカプトカルボン酸が粒子表面に付着したことを特徴とする請求項7に記載の金属コロイド粒子。
- メルカプトカルボン酸エステルの加水分解生成物が、金属コロイド粒子の表面に付着したメルカプトカルボン酸エステルを加水分解したものであることを特徴とする請求項7に記載の金属コロイド粒子。
- 請求項7に記載の金属コロイド粒子を配合してなることを特徴とする流動性組成物。
- 請求項10に記載の流動性組成物を用いて形成したことを特徴とする電極。
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