JP2005161742A - Flame-retardant laminate spread in building construction site - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は建設工事現場において危険防止、火災防止、環境保全のために展張したり、被覆して使用されるノンハロゲン建築工事用難燃性積層体に関する。 The present invention relates to a flame retardant laminate for non-halogen building construction which is used for construction, prevention of danger, fire prevention, environmental protection or coating.
建築工事用積層体は通常の工事用足場を持つ建設工事現場において、工事現場の周囲その他危険防止上必要な部分に落下物等による危険防止および火災発生防止のために用いられるもので、落下物に対する十分な強度を有するものである。そして防炎性、防水性、耐候性などの品質を確保するために合成繊維などの基布に塩化ビニル樹脂で成形したシートを積層して製造されてきた。
特開平６−１８４３３０にエチレン−酢酸ビニル系共重合体にメラミンシアヌレートと赤リンとを併用して難燃シートを製造することが記載されているが、赤リンを使用すると、シートの色が赤褐色となり色調が乳白色のものが出さない。シートが赤褐色では印刷、塗装、インクジェット等で自由な色調が出来ない問題があり、環境の景観に影響を与える欠点がある。
特開２０００−５３８３６にエチレン−酢酸ビニル系共重合体にポリリン酸アンモニウムを配合したシートが記載されているが、ポリリン酸アンモニウムは被覆したポリリン酸アンモニウムであるとは全く記載がなく実施例１〜９に記載されているポリリン酸アンモニウムはホスターフラムＡＰ４２２（クラリアント社製）と記載されている。ホスタフラムＡＰ４２２は全く被覆されていないポリリン酸アンモニウムである。被覆されていないポリリン酸アンモニウムは耐水性が悪く建築工事現場で展張後洗濯するとシートから脱落するので、シートの被覆用には不適格である。
また、特開平１１−１８１４２９号公報には、ホスファゼン化合物を用いた難燃剤が記載されているが、ホスファゼン化合物を配合する樹脂として、ポリエチレンテレフタレート、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン、等が示されており、ポリエチレンやポリプロピレンも１行記載であげられているが、具体的に記載されているのはＡＢＳ樹脂とポリカーボネート樹脂とエポキシ樹脂であり、エチレン系共重合体を使用することは全く記載されてなく、エチレンと炭素数４〜６のαオレフィンの共重合体やエチレン−酢酸ビニル共重合体については全く記載されてなく、使用する共重合体が特定のメルトフローレートでなければならないことについては、示唆すらない。例示された樹脂では加工性が悪くその上、ホスファゼン等の配合物との親和性が悪く、均一分散できないので均一組成の薄いフイルムとはならず、難燃性積層体を形成できない。
また、メラミンシアヌレートとポリリン酸アンモニウムを添加剤として使用できる旨の１行記載はあるが、ポリリン酸アンモニウムは親水性が大きいので、建築用積層体を使用後水洗すると流失し、再使用できない問題がある。
つまりホスファゼン化合物や、メラミンシアヌレート、被覆したポリリン酸アンモニウムの特定量を配合する樹脂としては、特別のエチレン系共重合体を使用しないとこれ等の難燃剤が均一に分散しないので、均一の難燃性を有するフイルムにならないのである。
また、基布を用いることも記載されていないが、建築工事用シートは建築工事現場に展張するものであるので、樹脂フイルムでは強度が小さく実用できず、基布を用いる必要がある。これ等のことから該公報には建築工事難燃性積層体は記載されていないことが理解される。
Japanese Patent Laid-Open No. 6-184330 describes that a flame retardant sheet is produced by using melamine cyanurate and red phosphorus in combination with an ethylene-vinyl acetate copolymer. It becomes reddish brown and the color tone is not milky white. If the sheet is reddish brown, there is a problem that a free color tone cannot be obtained by printing, painting, ink-jet, etc., and there is a disadvantage that affects the landscape of the environment.
JP-A-2000-53836 describes a sheet in which an ethylene-vinyl acetate copolymer is blended with ammonium polyphosphate. However, there is no description that ammonium polyphosphate is a coated ammonium polyphosphate. 9 is described as hoster flam AP422 (manufactured by Clariant). Hostafram AP422 is an uncoated ammonium polyphosphate. Uncoated ammonium polyphosphate is unsuitable for coating a sheet because it has poor water resistance and falls off the sheet when washed after being spread at a construction site.
JP-A-11-181429 discloses a flame retardant using a phosphazene compound. Examples of the resin compounding the phosphazene compound include polyethylene terephthalate, ABS resin, polycarbonate resin, epoxy resin, polystyrene, and the like. Polyethylene and polypropylene are also listed in one line, but what is specifically described is ABS resin, polycarbonate resin, and epoxy resin, and it is absolutely impossible to use an ethylene-based copolymer. There is no description about the copolymer of ethylene and α-olefin having 4 to 6 carbon atoms or ethylene-vinyl acetate copolymer, and the copolymer to be used must have a specific melt flow rate. I don't suggest that. The exemplified resins have poor processability, and also have poor affinity with a compound such as phosphazene and cannot be uniformly dispersed. Therefore, a thin film having a uniform composition is not formed, and a flame-retardant laminate cannot be formed.
In addition, although there is a one-line description that melamine cyanurate and ammonium polyphosphate can be used as additives, ammonium polyphosphate has a large hydrophilicity. There is.
In other words, as a resin containing a specific amount of phosphazene compound, melamine cyanurate, and coated ammonium polyphosphate, these flame retardants are not uniformly dispersed unless a special ethylene copolymer is used. It does not become a flammable film.
Also, although the use of a base fabric is not described, the sheet for building construction is to be spread on the construction site, so that the resin film has a low strength and cannot be used practically, and it is necessary to use the base fabric. From these things, it is understood that the construction work flame retardant laminate is not described in the publication.
塩化ビニル樹脂を用いて被覆加工した製品は総て塩素および可塑剤を含有するため、燃焼するとダイオキシン類の発生、また使用中に環境ホルモンがブリードし、流出するなどの恐れがある。
本発明はこのような実状に鑑みてなされたもので合繊基布と難燃剤との密着性が良好で、引張強度、防炎性、引裂強度、ウエルダー強度などが良好で、燃焼時有毒なハロゲンガス、ダイオキシン類の発生はせず、さらに可塑剤などの環境ホルモンを含有しない建築工事用積層体を提供するものである。
また、建築工事現場に展張したとき、周囲の景観に悪影響を当てることは許されないが、赤リンを用いると赤色が発現され、インクジェット、印刷等により必要とする調色が出来ず、問題となっている。本発明はこの景観を悪化する問題を解決したものである。
Since all products coated with vinyl chloride resin contain chlorine and a plasticizer, dioxins may be generated when burned, and environmental hormones may bleed and flow out during use.
The present invention has been made in view of such circumstances, and has good adhesion between the synthetic fiber base fabric and the flame retardant, good tensile strength, flame resistance, tear strength, welder strength, etc., and is a toxic halogen during combustion. The present invention provides a laminate for construction work that does not generate gas or dioxins and does not contain environmental hormones such as plasticizers.
In addition, when it is deployed at a construction site, it is not allowed to adversely affect the surrounding landscape, but if red phosphorus is used, red will be expressed, and the required toning by ink jet, printing, etc. will not be possible. ing. The present invention solves the problem of worsening this landscape.
本発明は、
「１． 繊維性基布とその少なくとも１面に形成された難燃性エチレン系共重合体層からなる積層体であって、該難燃性エチレン系共重合体層はエチレン系共重合体１００重量部に対し、難燃剤として、メラミンシアヌヌレート、被覆ポリリン酸アンモニウムから選ばれた１種類１０〜６０重量部とホスファゼン化合物０．５〜７重量部とを配合してなる組成物で形成した難燃性エチレン系共重合体の薄いフイルムで形成された層であるとを特徴とする建築工事現場に展張する難燃性積層体。
２． 難燃性エチレン系共重合体が、酢酸ビニル含有量が８〜２５重量％、メルトフロレートが０．５〜３０ｇ／１０ｍｉｎ／１９０℃であるエチレン−酢酸ビニル系共重合体である、１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
３． 難燃性エチレン系共重合体が、エチレンと炭素数４〜６のαオレフィン非結晶の共重合体であってメルトフロレートが２〜２５ｇ／１０ｍｉｎ／１９０℃のエチレン−αオレフィン共重合体である、１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
４． 難燃性エチレン系共重合体が、酢酸ビニル含有量が８〜２５重量％、メルトフロレートが０．５〜３０ｇ／１０ｍｉｎ／１９０℃であるエチレン−酢酸ビニル系共重合体１００〜６０重量部と、エチレンと炭素数４〜６のαオレフィンの共重合体であってメルトフロレートが２〜２５ｇ／１０ｍｉｎ／１９０℃であるエチレン−αオレフィン共重合体０〜４０重量部とからなる共重合体である、１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
５． 被覆ポリリン酸アンモニウムがメラミン樹脂または尿素樹脂で被覆されたポリリン酸アンモニウムである、１項ないし４項のいずれか１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
６． 難燃性エチレン系共重合体層がエチレン系共重合体１００重量部に対してポリテトラフルオロエチレン０．３〜２重量部を配合してなる組成物で形成された層である、１項ないし５項のいずれか１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
７． 繊維基布は織布、編布、不織布である、１項ないし６項のいずれか１項に記載された建築工事用難燃性積層体。
８． 難燃性積層体はＪＩＳ Ｌ １０９１のＡ−１法区分３、Ａ−２法区分３、Ｄ法区分２の難燃性を有する、１項ないし７項のいずれか１項に記載された建築工事用難燃性積層体。」
に関する。
The present invention
“1. A laminate comprising a fibrous base fabric and a flame retardant ethylene copolymer layer formed on at least one surface thereof, wherein the flame retardant ethylene copolymer layer is an ethylene copolymer 100. Formed with a composition comprising 10 to 60 parts by weight of one kind selected from melamine cyanurnurate and coated ammonium polyphosphate and 0.5 to 7 parts by weight of a phosphazene compound as a flame retardant with respect to parts by weight. A flame retardant laminate that is spread on a construction site, characterized by being a layer formed of a thin film of a flame retardant ethylene copolymer.
2. The flame retardant ethylene copolymer is an ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of 8 to 25% by weight and a melt flow rate of 0.5 to 30 g / 10 min / 190 ° C. Flame retardant laminates for building construction as described in 1.
3. The flame retardant ethylene-based copolymer is an ethylene / α-olefin copolymer having 4 to 6 carbon atoms and an α-olefin non-crystalline copolymer having a melt flow rate of 2 to 25 g / 10 min / 190 ° C. The flame-retardant laminated body for building construction described in 1.
4). 100 to 60 parts by weight of an ethylene-vinyl acetate copolymer having a vinyl acetate content of 8 to 25% by weight and a melt flow rate of 0.5 to 30 g / 10 min / 190 ° C. And an ethylene-α olefin copolymer having a melt flow rate of 2 to 25 g / 10 min / 190 ° C. The flame-retardant laminate for building construction according to item 1, which is a coalescence.
5). The flame-retardant laminate for building construction according to any one of items 1 to 4, wherein the coated ammonium polyphosphate is ammonium polyphosphate coated with a melamine resin or a urea resin.
6). The flame retardant ethylene copolymer layer is a layer formed of a composition formed by blending 0.3 to 2 parts by weight of polytetrafluoroethylene with 100 parts by weight of an ethylene copolymer. 6. A flame-retardant laminate for building construction according to any one of items 5.
7). 7. The flame-retardant laminate for building construction according to any one of items 1 to 6, wherein the fiber base fabric is a woven fabric, a knitted fabric, or a non-woven fabric.
8). The flame-retardant laminate has the flame retardancy of JIS L 1091, A-1 method category 3, A-2 method category 3, D method category 2, and the building described in any one of items 1 to 7 Flame retardant laminate for construction. "
About.
本発明の建築工事用難燃性積層体は、耐水性が良好で、使用後洗濯して繰り返し使用することができ、防燃性に優れ、強度も大きく、印刷性、塗膜性がよく、周囲の景観を害さない効果が奏される。 The flame-retardant laminate for building construction according to the present invention has good water resistance, can be washed after use and can be used repeatedly, has excellent fire resistance, high strength, good printability, and good coating properties. The effect that does not harm the surrounding landscape is produced.
建築工事用難燃性積層体は、建築工事現場で溶接火花の飛散、資材、器具の落下による被害を防止する、又インクジェット、印刷等で調色したものを用い外観をよくし、環境保全する目的で展張して使用するシート状物である。
本発明で使用するエチレン−酢酸ビニル系共重合体は酢酸ビニル含有量８〜２５重量％、メルトフローレート０．５〜３０ｇ／１０min／１９０℃である。
ここで言う酢酸ビニル含有量とは、共重合体の酢酸ビニルにより形成された構造部分の含有量を言う。フリーの酢酸ビニルは液体であり、酢酸ビニル自体が存在するわけではない。酢酸ビニル含有量８〜２５重量％の共重合体は被覆ポリリン酸アンモニウム、メラミンシアヌレート、ホスファゼン化合物との混合性がよく樹脂と難燃剤との均一分散が容易に出来、組成物は柔軟性があり、繊維基布との密着性がよい。更に積層体のウエルダー接着ができる。酢酸ビニルが８重量％以下では押出成形、インフレシヨン成形、カレンダーロール成形した積層に使用するシートが柔軟性を欠き、繊維基布との密着性が悪く、難燃性積体を作り難くなり、更に付着させても繊維基布との間に層間剥離を生じる恐れがある。又ウエルダー接着強度が低下するので好ましくない。２５重量％以上では積層体を作る場合シートを加熱すると柔軟過ぎて、加熱した金属ロールにシートが粘着して加工性が著しく低下するので好ましくない。
Flame retardant laminates for construction work prevent damage caused by splashing welding sparks, falling materials and equipment at the construction work site, and improve the appearance and to preserve the environment by using ink-jet, printing, etc. It is a sheet-like material that is used for the purpose.
The ethylene-vinyl acetate copolymer used in the present invention has a vinyl acetate content of 8 to 25% by weight and a melt flow rate of 0.5 to 30 g / 10 min / 190 ° C.
The vinyl acetate content mentioned here refers to the content of the structural portion formed by vinyl acetate of the copolymer. Free vinyl acetate is a liquid and vinyl acetate itself is not present. Copolymers with a vinyl acetate content of 8 to 25% by weight have good mixing properties with coated ammonium polyphosphate, melamine cyanurate and phosphazene compounds, and can easily disperse the resin and flame retardant, and the composition is flexible. Yes, good adhesion to fiber base fabric. Furthermore, the welder can be bonded to the laminate. When vinyl acetate is 8% by weight or less, the sheet used for lamination formed by extrusion molding, inflation molding or calender roll lacks flexibility, has poor adhesion to the fiber base fabric, and makes it difficult to make a flame-retardant product. Furthermore, even if it adheres, there exists a possibility of producing delamination between fiber base fabrics. Moreover, since the welder adhesive strength is lowered, it is not preferable. When it is 25% by weight or more, when a laminate is produced, heating the sheet is too flexible, and the sheet adheres to the heated metal roll, and the workability is remarkably lowered.
メルトフローレートが０．５ｇ／１０min／１９０℃以下では押出成形の場合モーター負荷が過大となるため、加工シートを十分な押出量とすることが出来ない。３０ｇ／１０min／１９０℃以上では融着に必要な温度での溶融粘度が低下して均一な押出シートとならず、不均一な積層体となり好ましくない。
エチレン−酢酸ビニル系共重合体の酢酸ビニルの好ましい含有量は１０〜２０重量％である。より好ましくは１４〜２０重量％である。
When the melt flow rate is 0.5 g / 10 min / 190 ° C. or less, the motor load becomes excessive in the case of extrusion molding, and therefore the processed sheet cannot be made a sufficient amount of extrusion. If it is 30 g / 10 min / 190 ° C. or higher, the melt viscosity at the temperature required for fusing will be lowered, and a uniform extruded sheet will not be obtained, resulting in a non-uniform laminate.
A preferable content of vinyl acetate in the ethylene-vinyl acetate copolymer is 10 to 20% by weight. More preferably, it is 14 to 20% by weight.
エチレン―酢酸ビニル系共重合体の例として、ＥＶ−４５０（三井・デュボンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９重量％、ＭＦＲ １５ｇ／１０min／１９０℃）、ＥＶ−４６０（三井・デュボンケポリミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９％、ＭＦＲ ２．５ｇ／１０min／１９０℃）、ＥＶ−５５０（三井・デュボンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１４％、ＭＦＲ １５ｇ／min／１９０℃）、ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量２０重量％、ＭＦＲ １５ｇ／１０min／１９０℃）、ＮＵＣ−３８３０（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１５重量％、ＭＦＲ １２ｇ／１０min／１９０℃）、ＮＵＣ−３４６０（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量２０重量％、ＭＦＲ ２０ｇ／１０min／１９０℃）、ＮＵＣ−３１４０Ｎ（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１０重量％、ＭＦＲ２０ｇ／１０min／１９０℃）等が挙げられる。
その他の樹脂として品質に影響を及ぼさない範囲の配合量でＬＬＤＰＥ、ＭＭＡ、タフマー樹脂を配合してもよい。
Examples of the ethylene-vinyl acetate copolymer include EV-450 (registered trademark of Mitsui Dubon Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 19% by weight, MFR 15 g / 10 min / 190 ° C.), EV-460 (Mitsui Dubon). Kepolimical, Inc. registered trademark: 19% vinyl acetate content, MFR 2.5 g / 10 min / 190 ° C., EV-550 (registered trademark of Mitsui Dubon Polychemical Co., Ltd .: 14% vinyl acetate content, MFR 15 g / min / 190 ° C.), NUC-3461 (NIPPON UNIKA CORPORATION registered trademark: vinyl acetate content 20% by weight, MFR 15 g / 10 min / 190 ° C.), NUC-3830 (NIPPON UNIKA CORPORATION registered trademark: vinyl acetate content 15) % By weight, MFR 12 g / 10 min / 190 ° C.), NUC-3460 (registered trademark of Nippon Unica Co., Ltd .: Vinyl acetate) Content of 20 wt%, MFR 20g / 10min / 190 ℃), NUC-3140N (Nippon Unicar Co. TM: vinyl acetate content of 10 wt%, MFR20g / 10min / 190 ℃), and the like.
You may mix | blend LLDPE, MMA, and toughmer resin with the compounding quantity of the range which does not affect quality as other resin.
本発明で使用するメルトフローレート２〜２５ｇ／１０min／１９０℃のエチレンと炭素数４〜６のαオレフィンの非結晶共重合体はホスファゼン等の難燃剤の分散性がよく、フイルムの成形性も良好で、ウェルダー接着加工性もよいので好ましい。
メルトフローレートが、２ｇ／１０min／１９０℃以下ではエチレン−酢酸ビニル共重合体後混合して使用した場合の加工性が少ない。２５ｇ／１０min／１９０℃以上では、成形したシートの引張強度の向上がなく好ましくない。
エチレン−αオレフィン共重合体の例として、タフマ−Ａ−２００９０、（三井・デュボンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート １８ｇ／１０min／１９０℃）、タフマ−Ａ−４０９０、（三井・デュボンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート ３．６ｇ／１０min／１９０℃）が挙げられる。
A non-crystalline copolymer of ethylene and an α-olefin having 4 to 6 carbon atoms having a melt flow rate of 2 to 25 g / 10 min / 190 ° C. used in the present invention has good dispersibility of a flame retardant such as phosphazene, and film formability is also good. It is preferable because it has good welder bondability and good workability.
When the melt flow rate is 2 g / 10 min / 190 ° C. or less, the workability is low when the ethylene-vinyl acetate copolymer is used after being mixed. A temperature of 25 g / 10 min / 190 ° C. or higher is not preferable because the tensile strength of the molded sheet is not improved.
Examples of the ethylene-α olefin copolymer include Tuffma-A-20090, (Mitsui / Dubon Polychemical Co., Ltd., registered trademark: Melt Flow Rate 18 g / 10 min / 190 ° C.), Tuffma-A-4090, (Mitsui / Dubon Poly) Chemical Corporation registered trademark: Melt flow rate 3.6 g / 10 min / 190 ° C.).
また本発明は、エチレン−酢酸ビニル共重合体 １００〜６０重量部とエチレン−αオレフィン共重合体 ０〜４０重量部とを使用する。エチレン−酢酸ビニル共重合体単独でもよいが、エチレン−αオレフィン共重合体を混合して使用すると加工性が向上し、引張強度も向上するので好ましい。エチレン−αオレフィン共重合体の好ましい配合量は、３〜３０重量部である。より好ましくは、５〜２０重量部である。４０重量部以上配合すると難燃効果を阻害し、防炎性が悪くなり、好ましくない。 In the present invention, 100 to 60 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer and 0 to 40 parts by weight of ethylene-α-olefin copolymer are used. An ethylene-vinyl acetate copolymer alone may be used, but it is preferable to use a mixture of ethylene-α olefin copolymers since the workability is improved and the tensile strength is also improved. The preferable compounding quantity of an ethylene-alpha olefin copolymer is 3-30 weight part. More preferably, it is 5 to 20 parts by weight. If blended in an amount of 40 parts by weight or more, the flame retardant effect is impaired, and the flameproofing property is deteriorated.
本発明において難燃剤はメラミンシアヌレート、被覆ポリリン酸アンモニウムから選ばれた少なくとも１種類１０〜６０重量部とホスファゼン化合物０．５〜７重量部とを併用し、さらに場合によって、ポリテトラフルオロエチレン ＰＴＦＥ ０．３〜２重量部を使用する。好ましくは、メラミンシアヌレート、被覆ポリリン酸アンモニウムから選ばれた少なくとも１種類１５〜５０重量部とホスファゼン化合物１〜５重量部である。メラミンシアヌレート、被覆ポリリン酸アンモニウムの少なくとも１種類の配合量が１０重量部を下回ると難燃効果が小さくなり、またホスファゼン化合物のみでは、ベタツキが大きくなり、フイルムに加工することが困難になる。６０重量部を越えると難燃効果の向上がなくなる。又シートの機械的強度が低下するので好ましくない。ホスファゼン化合物を加えないと、加工性が悪くなり、均一なフイルムを形成することが困難となる。ホスファゼン化合物０．５重量部以下では難燃性及び難燃相乗効果、相溶性による加工性の向上は小さくなる。７重量部以上では成形したシートにベタツキが出てよくない。１〜５重量部加えると、フイルムにする加工性がよくなり、樹脂に配合するマスターバッチを作るとき非常に効果があり、分散性がよいので薄いフイルムを作ることができる。
メラミンシアヌレートの例としてＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径：５μｍ）が挙げられる。メラミンシアヌレートは難燃剤として耐水性がよいので好ましい。建築工事現場で３〜６ヶ月使用後、汚れを落とすためにシートを洗濯温水に浸漬して洗濯する。洗濯は数回繰返して行われる。このように洗濯を繰返し行っても防炎性が保持される。
In the present invention, the flame retardant is a combination of 10 to 60 parts by weight of at least one selected from melamine cyanurate and coated ammonium polyphosphate and 0.5 to 7 parts by weight of a phosphazene compound, and in some cases, polytetrafluoroethylene PTFE. 0.3-2 parts by weight are used. Preferably, it is 15 to 50 parts by weight of at least one selected from melamine cyanurate and coated ammonium polyphosphate and 1 to 5 parts by weight of a phosphazene compound. If the blending amount of at least one of melamine cyanurate and coated ammonium polyphosphate is less than 10 parts by weight, the flame retarding effect is reduced, and the phosphazene compound alone increases the stickiness and makes it difficult to process the film. If it exceeds 60 parts by weight, the flame retardancy will not be improved. Further, the mechanical strength of the sheet is lowered, which is not preferable. If a phosphazene compound is not added, processability will deteriorate and it will be difficult to form a uniform film. If the phosphazene compound is 0.5 parts by weight or less, the flame retardancy, the flame retardant synergistic effect, and the workability improvement due to the compatibility are small. If it is 7 parts by weight or more, the molded sheet may not be sticky. When 1 to 5 parts by weight is added, the processability to make a film is improved, and it is very effective when making a masterbatch to be blended with a resin, and a thin film can be made because the dispersibility is good.
An example of melamine cyanurate is MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Industries, Ltd .: average particle size: 5 μm). Melamine cyanurate is preferable because it has good water resistance as a flame retardant. After 3 to 6 months of use at the construction site, wash the sheet by immersing it in warm water to remove dirt. Washing is repeated several times. Thus, the flameproofness is maintained even after repeated washing.
被覆ポリリン酸アンモニウムは有機物または／及び無機物で表面をカプセル化したものであり、例えば尿素樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂等で被覆したものである。被覆ポリリン酸アンモニウムは耐水性がよく好ましい。例としてＴＥＲＲＡＪＵ Ｃ−６０（チッソ株式会社登録商標：平均粒径７．５μｍ）、ＴＥＲＲＡＪＵ Ｃ−７０（チッソ株式会社登録商標：平均粒径２０μｍ）、ホスターフラム ＡＰ−４６２（クラリアントジャパン株式会社登録商標：平均粒径２０μｍ）などが挙げられる。表面を被覆コートしてないポリリン酸アンモニウムは耐水性が悪く好ましくない。洗濯を数回行うと流失してしまい、防炎性を保持出来なくなる。 The coated ammonium polyphosphate has a surface encapsulated with an organic material and / or an inorganic material, and is coated with, for example, a urea resin, a phenol resin, a melamine resin, or the like. The coated ammonium polyphosphate is preferable because of its good water resistance. As an example, TERRAJU C-60 (Chisso Corporation registered trademark: average particle diameter 7.5 μm), TERRAJU C-70 (Chisso Corporation registered trademark: average particle diameter 20 μm), Hoster Flam AP-462 (Clariant Japan Corporation registered trademark: And an average particle diameter of 20 μm). Ammonium polyphosphate whose surface is not coated is not preferred because of poor water resistance. If washing is performed several times, it will be washed away and flameproofness cannot be maintained.
ホスファゼン化合物は、下記化学構造式を有する環状ホスファゼン化合物である。 The phosphazene compound is a cyclic phosphazene compound having the following chemical structural formula.
（式中Ｐｈは、フェニル基であり、ｎは３〜２５の整数である。）
又は、次式で示される。
(In the formula, Ph is a phenyl group, and n is an integer of 3 to 25.)
Or it is shown by the following formula.
〔Ｐｈはフェニル基、Ｘは−Ｎ＝Ｐ（ＯＰｈ）または−Ｎ＝Ｐ（Ｏ）ＯＰｈ基であり、Ｙは−Ｐ（ＯＰｈ）又は−Ｐ（Ｏ）（ＯＰｈ）基であり、ｎは３〜１０００の整数である。〕で示される、直鎖状ホスファゼン化合物も使用できる。
ホスファゼン化合物の例としてＳＰＢ−１００（大塚化学株式会社登録商標：リン含有率１３％）、ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：リン含有率１３％）、ＳＰＥ−１０００（大塚化学株式会社登録商標：リン含有率１３％）が挙げられる。ホスファゼン化合物は耐水性がよいので好ましい。
[P h is a phenyl group, X is -N = P (OP h) or -N = P (O) OP h group, Y -P (OP h) or -P (O) (OP h) group And n is an integer from 3 to 1000. A straight-chain phosphazene compound represented by the formula can also be used.
As examples of phosphazene compounds, SPB-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: phosphorus content 13%), SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: phosphorus content 13%), SPE-1000 (registered by Otsuka Chemical Co., Ltd.) Trademark: phosphorus content 13%). Phosphazene compounds are preferred because of their good water resistance.
ホスファゼン化合物はエチレン−酢酸ビニル系共重合体との相溶性が良好である。又、エチレン−αオレフィン共重合体とエチレン−酢酸ビニル共重合体を混合した樹脂とも相溶性が良好である。更に、被覆ポリリン酸アンモニウム、メラミンシアヌレートの難燃剤との相溶性が非常に良好である。該樹脂と該難燃剤との混合、マスターバッチ、ペレット化は容易に均一化出来る。その結果、押出形、カレンダー加工でシート成形した場合、難燃剤が樹脂中に均一分散し、更に成形加工性が向上するので厚さが薄いシートも成形加工出来る。
ホスファゼン化合物はリン含有率が大きく、窒素も含有するので難燃効果が大きい。添加量が少なくても防炎性がある。特に被覆ポリリン酸アンモニウム、メラミンシアヌレートとの相乗効果が大きい。又耐水性も向上させる効果がある
The phosphazene compound has good compatibility with the ethylene-vinyl acetate copolymer. In addition, a resin obtained by mixing an ethylene-α olefin copolymer and an ethylene-vinyl acetate copolymer has good compatibility. Furthermore, the compatibility with the flame retardant of coated ammonium polyphosphate and melamine cyanurate is very good. Mixing, masterbatch and pelletization of the resin and the flame retardant can be easily made uniform. As a result, when a sheet is formed by extrusion or calendering, the flame retardant is uniformly dispersed in the resin, and the molding processability is further improved, so that a thin sheet can be molded.
The phosphazene compound has a high phosphorus content and also contains nitrogen, so that it has a high flame retardant effect. Even if the addition amount is small, it is flameproof. Particularly, the synergistic effect with the coated ammonium polyphosphate and melamine cyanurate is great. It also has the effect of improving water resistance
ポリテトラフルオロエチレンの例として、ＰＴＦＥ（ダイキン工業株式会社登録商標）が挙げられる。ポリテトラフルオロエチレンは、成形品が燃焼する際のドリッピングを防止する効果がある。ポリテトラフルオロエチレンは、分子量が５０万以上のものが好ましく、特に百万以上のものが好ましい。
ポリテトラフルオロエチレンをメラミンシアヌレート、被覆ポリリン酸アンモニウム、ホスファゼン化合物と併用して使用すると、よりすぐれた難燃性を発揮する。
ダイオキシンの発生については、ダイオキシンは塩素や臭素により発生することがわかっているが、ポリテトラフルオロエチレンは弗素を含むが、塩素や臭素を含まないので、ダイオキシンの心配は少ない。
Examples of polytetrafluoroethylene include PTFE (registered trademark of Daikin Industries, Ltd.). Polytetrafluoroethylene has the effect of preventing dripping when the molded product burns. The polytetrafluoroethylene preferably has a molecular weight of 500,000 or more, particularly preferably one or more millions.
When polytetrafluoroethylene is used in combination with melamine cyanurate, coated ammonium polyphosphate, or phosphazene compound, it exhibits superior flame retardancy.
Regarding the generation of dioxins, it is known that dioxins are generated by chlorine and bromine, but polytetrafluoroethylene contains fluorine, but since it does not contain chlorine or bromine, there is little concern about dioxins.
本発明において、繊維基布の少なくとも１面上に積層する難燃性シートは、Ｔ−ダイ押出法、インフレーション押出法、カレンダー法のいずれかで成形加工する。該シートの厚さは５０μｍ〜８００μｍである。シートの厚さが５０μｍより薄いと難燃性積層体の難燃化が不足するので好ましくない。又繊維基布の織糸の凹凸が現れ、印刷性が悪くなる。更に耐摩耗性が悪くなる。８００μｍより厚くなると重くなる。又柔軟性が損なわれ、取り扱い性が悪くなり好ましくない。
本発明において難燃性積層体の製造は難燃性シートを繊維基布の片面に積層してもよく、両面に積層してもよい。
積層する方法としてシートと繊維基布の間に接着剤層を設けてもよく、また接着剤層なしで積層してもよい。更に難燃性積層体の製造は、シートを形成するとき同時に繊維基布を積層するカレンダートッピン法やＴ−ダイラミネート法、又はカレンダー法、Ｔ−ダイ法、インフレーション法によりシートを一度成形した後に熱圧着により、繊維基布に積層する熱ラミネート法がある。
本発明で難燃剤に適宜に種類及び量を選び顔料、染料、金属水酸化物、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、安定剤、滑剤、発泡剤、防黴剤、防藻剤等を併用することができる。
In the present invention, the flame retardant sheet laminated on at least one surface of the fiber base fabric is molded by any one of the T-die extrusion method, the inflation extrusion method, and the calendar method. The thickness of the sheet is 50 μm to 800 μm. If the thickness of the sheet is less than 50 μm, the flame retardancy of the flame retardant laminate is insufficient, which is not preferable. In addition, irregularities of the woven yarn of the fiber base fabric appear, resulting in poor printability. Further, the wear resistance is deteriorated. When it becomes thicker than 800 μm, it becomes heavy. In addition, flexibility is impaired, handling becomes worse, which is not preferable.
In the present invention, the flame-retardant laminate may be produced by laminating the flame-retardant sheet on one side of the fiber base fabric or on both sides.
As a method of laminating, an adhesive layer may be provided between the sheet and the fiber base fabric or may be laminated without the adhesive layer. Furthermore, the flame-retardant laminate is manufactured by forming a sheet once by the calender toppin method, the T-die laminate method, the calender method, the T-die method, or the inflation method. There is a heat laminating method in which a fiber base fabric is laminated by thermocompression bonding.
In the present invention, the type and amount of the flame retardant is appropriately selected and pigments, dyes, metal hydroxides, ultraviolet absorbers, light stabilizers, antioxidants, stabilizers, lubricants, foaming agents, antifungal agents, algaeproofing agents, etc. Can be used in combination.
次に実施例を挙げて、具体的に説明する。
（実施例１）
エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量２０％、メルトフローレート１５ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部に対し、難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）５０重量部とホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：融点１１０℃）３重量部、ドロップ防止剤 ＰＴＦＥ（ダイキン工業株式会社商標登録）０．５重量部を配合し、さらに滑剤 エチレン系ワックス Ａ−Ｃ４００（ハネウエル株式会社登録商標）１．５重量部、ヒンダードアミン系光安定剤 アデカスタッブ ＬＡ−６３Ｐ（旭電化工業株式会社登録商標）０．８重量部、酸化チタン ＴｉＯ２、３重量部を配合したものをヘンシェルミキサー１００リットルで混合後、この混合物を１４″２本ロールで温度１２０℃、混練時間５分間混練し、４本ロールカレンダー装置を用い、加熱温度１４０〜１５０℃で成形加工し、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートをポリエステル繊維基布平織で、繊度２５０デニール、密度 経糸２５本／インチ、緯糸２４本／インチ、重量５５ｇ／ｍ２ の両面に１２０℃、加熱ロールで貼り合わせ、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体(重量２９５ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
Next, an example is given and it demonstrates concretely.
(Example 1)
Melamine cyanurate MC-610 as a flame retardant with respect to 100 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (registered trademark of Nippon Unika Co., Ltd .: vinyl acetate content 20%, melt flow rate 15 g / 10 min / 190 ° C.) (Registered trademark of Nissan Chemical Industries, Ltd .: average particle size 5 μm) 50 parts by weight and 3 parts by weight of phosphazene flame retardant SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: melting point 110 ° C.), anti-drop agent PTFE (trademark of Daikin Industries, Ltd.) Registration) 0.5 parts by weight, and further, 1.5 parts by weight of ethylene-based wax A-C400 (registered trademark of Honeywell Co., Ltd.), hindered amine light stabilizer Adecastab LA-63P (registered trademark of Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.) Henschelmi containing 0.8 parts by weight, titanium oxide TiO 2 and 3 parts by weight After mixing with 100 liters of xer, this mixture was kneaded with a 14 ″ two roll at a temperature of 120 ° C. and a kneading time of 5 minutes, and molded at a heating temperature of 140 to 150 ° C. using a four roll calender device, and the thickness was 120 μm. and a sheet having a width 1200 mm. paste this sheet in polyester fiber base cloth plain weave, fineness 250 denier, density warp 25 yarns / inch, weft 24 / inch, 120 ° C. on both sides of the weight 55 g / m 2, a heating roll Together, a flame-retardant laminate (weight: 295 g / m 2 ) having a thickness of 0.32 mm was obtained.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例２）
実施例１において、難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）５０重量部の代わりに、被覆ポリリン酸アンモニウム ホスターフラム ＡＰ４６２（クラリアントジャパン株式会社登録商標：平均粒径２０μｍ）２５重量部を使用した。ホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：融点１１０℃）１重量部使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ２００μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．４４ｍｍの難燃性積層体（重量４４５ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
(Example 2)
In Example 1, instead of 50 parts by weight of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Co., Ltd .: average particle size 5 μm) as a flame retardant, coated ammonium polyphosphate host fram AP462 (registered trademark of Clariant Japan Co., Ltd .: average particle) 25 parts by weight) was used. 1 part by weight of phosphazene flame retardant SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: melting point 110 ° C.) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 200 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame-retardant laminate (weight: 445 g / m 2 ) having a thickness of 0.44 mm.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例３）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）１００重量部の代わりに、ＥＶ−４６０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９％、メルトフローレート２．５ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部を使用した。メラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）１５重量部使用し、被覆ポリリン酸アンモニウム ＴＥＲＲＡＪＵ Ｃ−６０（チッソ株式会社登録商標：平均粒径７．５μｍ）１５重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体（重量２９０ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
(Example 3)
In Example 1, instead of 100 parts by weight of the ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (registered trademark of Nippon Unica Co., Ltd.), EV-460 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 19% , 100 parts by weight of melt flow rate 2.5 g / 10 min / 190 ° C.). 15 parts by weight of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Co., Ltd .: average particle size 5 μm) and 15 parts by weight of coated ammonium polyphosphate TERRAJU C-60 (registered trademark of Chisso Corporation: average particle size 7.5 μm) It was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 290 g / m 2 ) having a thickness of 0.32 mm.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例４）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量２０％、メルトフローレート１５ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部の代わりに、ＮＵＣ−３８３０（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１５％、メルトフローレート１２ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部使用した。難燃剤メラミンシアヌレート ＭＣ−６１０は２０重量部にし、被覆ポリリン酸アンモニウム ホスターフラム ＡＰ４６２（クラリアントジャパン株式会社性：平均粒径２０μｍ）２０重量部使用した。ホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：融点１１０℃）５重量部使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１５０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３８ｍｍの難燃性積層体（重量３２６ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
Example 4
In Example 1, instead of 100 parts by weight of NUC-3830, an ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (registered trademark of Nippon Unika Co., Ltd .: vinyl acetate content 20%, melt flow rate 15 g / 10 min / 190 ° C.) (Japan Unica Corporation registered trademark: vinyl acetate content 15%, melt flow rate 12 g / 10 min / 190 ° C.) 100 parts by weight were used. 20 parts by weight of flame retardant melamine cyanurate MC-610 was used, and 20 parts by weight of coated ammonium polyphosphate Hoster Flam AP462 (Clariant Japan Co., Ltd .: average particle size 20 μm) was used. 5 parts by weight of phosphazene flame retardant SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: melting point 110 ° C.) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 150 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 326 g / m 2 ) having a thickness of 0.38 mm.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例５）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１、１００重量部の代わりに、ＥＶ−５５０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１４％、メルトフローレート１５ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３４ｍｍの難燃性積層体（重量３０３ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
(Example 5)
In Example 1, instead of 100 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461, EV-550 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 14%, melt flow rate 15 g / 10 min. / 190 ° C) 100 parts by weight were used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 303 g / m 2 ) having a thickness of 0.34 mm.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例６）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）９０重量部、エチレン−αオレフィン共重合体 タフマ−Ａ−２００９０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート１８ｇ／１０min／１９０℃）１０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１００μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．２９ｍｍの難燃性積層体（重量２７０ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表１に示す。積層体の性能を測定した結果は表３に示す。
(Example 6)
In Example 1, 90 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (NIPPON UNIKA CORPORATION), ethylene-α-olefin copolymer TAFMA-A-20090 (Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd. registered trademark) 10 parts by weight of melt flow rate (18 g / 10 min / 190 ° C.) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 100 μm and a width of 1200 mm was prepared. In the same manner as in Example 1, this sheet was obtained as a flame-retardant laminate (weight: 270 g / m 2 ) having a thickness of 0.29 mm.
Table 1 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 3.
（実施例７）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）、１００重量部の代わりに、ＥＶ−４６０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９％、メルトフローレート２．５ｇ／１０min／１９０℃）９５重量部、タフマ−Ａ−２００９０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート１８ｇ／１０min／１９０℃）５重量部を使用した。難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）５０重量の代わりに、ＴＥＲＲＡＪＵ Ｃ−６０（チッソ株式会社登録商標：平均粒径７．５μｍ）４０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ９０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．２９ｍｍの難燃性積層体（重量２５６ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表２に示す。積層体の性能を測定した結果は表４に示す。
(Example 7)
In Example 1, instead of 100 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (Nippon Unica Corporation registered trademark), EV-460 (Mitsui-DuPont Polychemical Corporation registered trademark: vinyl acetate content 19 %, 95 parts by weight of melt flow rate 2.5 g / 10 min / 190 ° C. and 5 parts by weight of Toughma-A-20090 (Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: melt flow rate 18 g / 10 min / 190 ° C.) . As a flame retardant, 40 parts by weight of TERRAJU C-60 (registered trademark of Chisso Corporation: average particle diameter 7.5 μm) instead of 50 weight of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Co., Ltd .: average particle diameter 5 μm) used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 90 μm and a width of 1200 mm was prepared. In the same manner as in Example 1, this sheet was obtained as a flame-retardant laminate (weight: 256 g / m 2 ) having a thickness of 0.29 mm.
Table 2 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 4.
（実施例８）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）１００重量部の代わりに、ＥＶ−４６０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９％、メルトフローレート２．５ｇ／１０min／１９０℃）７０重量部、エチレン−αオレフィン共重合体 タフマ−Ａ−２００９０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート１８ｇ／１０min／１９０℃）３０重量部を使用した。難燃剤としては、メラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）の代わりに、ＴＥＲＲＡＪＵ Ｃ−６０（チッソ株式会社登録商標：平均粒径７．５μｍ）５０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ８０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．２７ｍｍの難燃性積層体（重量２４２ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表２に示す。積層体の性能を測定した結果は表４に示す。
(Example 8)
In Example 1, instead of 100 parts by weight of the ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (registered trademark of Nippon Unica Co., Ltd.), EV-460 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 19% , Melt flow rate 2.5 g / 10 min / 190 ° C.) 70 parts by weight, ethylene-α-olefin copolymer Toughma-A-20090 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: melt flow rate 18 g / 10 min / 190 ° C.) 30 parts by weight were used. As a flame retardant, instead of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Co., Ltd .: average particle size of 5 μm), 50 parts by weight of TERRAJU C-60 (registered trademark of Chisso Corporation: average particle size of 7.5 μm) used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 80 μm and a width of 1200 mm was prepared. In the same manner as in Example 1, this sheet was obtained as a flame-retardant laminate (weight: 242 g / m 2 ) having a thickness of 0.27 mm.
Table 2 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 4.
（実施例９）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）１００重量部の代わりに、ＥＶ−４６０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量１９％、メルトフローレート２．５ｇ／１０min／１９０℃）８５重量部、エチレン−αオレフィン共重合体 タフマ−Ａ−２００９０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート１８ｇ／１０min／１９０℃）１５重量部を使用した。難燃剤としては、メラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）の代わりに、ホスターフラム ＡＰ−４６２（クラリアントジャパン株式会社登録商標：平均粒径２０μｍ）３０重量部使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ８０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．２８ｍｍの難燃性積層体（重量２４４ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表２に示す。積層体の性能を測定した結果は表４に示す。
Example 9
In Example 1, instead of 100 parts by weight of the ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (registered trademark of Nippon Unica Co., Ltd.), EV-460 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 19% , Melt flow rate 2.5 g / 10 min / 190 ° C.) 85 parts by weight, ethylene-α olefin copolymer TAFMA A-20090 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: melt flow rate 18 g / 10 min / 190 ° C.) 15 parts by weight were used. As a flame retardant, 30 parts by weight of Hoster Flam AP-462 (registered trademark of Clariant Japan Co., Ltd .: average particle size 20 μm) was used instead of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Co., Ltd .: average particle size of 5 μm). . Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 80 μm and a width of 1200 mm was prepared. In the same manner as in Example 1, this sheet was obtained as a flame retardant laminate (weight: 244 g / m 2 ) having a thickness of 0.28 mm.
Table 2 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 4.
（実施例１０）
実施例１において、配合剤はすべて実施例１と同様のものを使用し、ヘンシェルミキサー１００リットルで混合後、この混合物を１４″２本ロールで温度１２０℃、５分間混練後、ペレットを成形加工した。該ペレットを９０φｍｍ、Ｔ−ダイ押出機、ダイ温度１７０℃で成形し、厚さ８０μｍ、巾１５００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．２６ｍｍの難燃性積層体（重量２３５ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表２に示す。積層体の性能を測定した結果は表４に示す。
(Example 10)
In Example 1, the same compounding agents as in Example 1 were used. After mixing with 100 liters of Henschel mixer, this mixture was kneaded with 14 ″ two rolls at a temperature of 120 ° C. for 5 minutes, and then pellets were formed. The pellet was molded at 90 mm, a T-die extruder, and a die temperature of 170 ° C. to prepare a sheet having a thickness of 80 μm and a width of 1500 mm. A flame retardant laminate (weight 235 g / m 2 ) was obtained.
Table 2 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 4.
（実施例１１）
実施例１において、ポリエステル繊維基布、繊度２５０デニール、密度 経糸２５本／インチ、緯糸２４本／インチ、重量５５ｇ／ｍ２ の代わりに、繊度５００デニール、密度 経糸２２本／インチ、緯糸２３本／インチ、重量９８ｇ／ｍ２を使用し、その他は実施例１と同様のエチレン−酢酸ビニル共重合体、配合剤を使用し、実施例１と同様にして、厚さ１５０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．４１ｍｍの難燃性積層体（重量３６６ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表２に示す。積層体の性能を測定した結果は表４に示す。
(Example 11)
In Example 1, in place of polyester fiber base fabric, fineness 250 denier, density warp 25 / inch, weft 24 / inch, weight 55 g / m 2 , fineness 500 denier, density warp 22 / inch, weft 23 / Inch, weight 98 g / m 2 , and other than this, the same ethylene-vinyl acetate copolymer and compounding agent as in Example 1 were used. It was created. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame-retardant laminate (weight: 366 g / m 2 ) having a thickness of 0.41 mm.
Table 2 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 4.
（比較例１）
実施例１において難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）５重量部配合した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体（重量２９１ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表５に示す。積層体の性能を測定した結果は表７に示す。
(Comparative Example 1)
In Example 1, 5 parts by weight of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Industries, Ltd .: average particle size 5 μm) was blended as a flame retardant. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 291 g / m 2 ) having a thickness of 0.32 mm.
Table 5 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 7.
（比較例２）
実施例１において難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）９０重量部配合した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３３ｍｍの難燃性積層体（重量３０６ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表５に示す。積層体の性能を測定した結果は表７に示す。
(Comparative Example 2)
In Example 1, 90 parts by weight of melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Industries, Ltd .: average particle size 5 μm) was blended as a flame retardant. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame-retardant laminate (weight: 306 g / m 2 ) having a thickness of 0.33 mm.
Table 5 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 7.
（比較例３）
実施例１において難燃剤としてホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：融点１１０℃）を添加しなかった。その他は実施例１と同様にして、混合物を１４″２本ロール、温度１２０℃で混練を行ったが、混練がスムーズに行かず、混練時間を１０分間混練後、４本カレンダー装置に送り込んだ。その他は、実施例１と同様にして成形加工し、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体（重量２９６ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表５に示す。積層体の性能を測定した結果は表７に示す。
(Comparative Example 3)
In Example 1, the phosphazene flame retardant SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: melting point 110 ° C.) was not added as a flame retardant. Otherwise, the mixture was kneaded at 14 ″ two rolls at a temperature of 120 ° C. in the same manner as in Example 1. However, the kneading did not proceed smoothly, and the kneading time was kneaded for 10 minutes, and then the mixture was fed into a four calender apparatus. Others were molded and processed in the same manner as in Example 1 to prepare a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm, and this sheet was processed in the same manner as in Example 1 to form a flame-retardant laminate having a thickness of 0.32 mm ( A weight of 296 g / m 2 ) was obtained.
Table 5 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 7.
（比較例４）
実施例１において、難燃剤としてホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００、１５重量部を配合した。その他の配合剤実施例１と同様のものを使用した。その他は、実施例１と同様にして厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。該シートにベタツキがあり、巻反から開反するのが困難であった。このため該シートを使用した難燃性積層体を成形加工することができなかった。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表５に示す。積層体の性能を測定した結果は表７に示す。
(Comparative Example 4)
In Example 1, 15 parts by weight of phosphazene-based flame retardant SPS-100 was blended as a flame retardant. Other compounding agents The same ones as in Example 1 were used. Otherwise, a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared in the same manner as in Example 1. The sheet had stickiness, and it was difficult to open it from winding. For this reason, the flame retardant laminate using the sheet could not be molded.
Table 5 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 7.
（比較例５）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１（日本ユニカ株式会社登録商標）５０重量部、エチレン−αオレフィン共重合体 タフマ−Ａ−２００９０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：メルトフローレート１８ｇ／１０min／１９０℃）５０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体（重量２９０ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表５に示す。積層体の性能を測定した結果は表７に示す。
(Comparative Example 5)
In Example 1, 50 parts by weight of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461 (NIPPON UNIKA CO., LTD. Registered trademark), ethylene-α olefin copolymer TAFMA-A-20090 (Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd. registered trademark) 50 parts by weight of melt flow rate (18 g / 10 min / 190 ° C.) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 290 g / m 2 ) having a thickness of 0.32 mm.
Table 5 shows the composition of the fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 7.
.（比較例６）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１、１００重量部の代わりに、ＥＶ−１５０（三井・デュポンポリケミカル株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量３３％、メルトフローレート３０ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部配合した。その他は実施例１と同様のものを配合した。その他は実施例１と同様にして、４本カレンダーロールでシートを成形しようとしたが、ロール上でシートにベタツキがあり、シートとして巻き取ることが困難であった。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表６に示す。積層体の性能を測定した結果は表８に示す。
(Comparative Example 6)
In Example 1, instead of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461, 100 parts by weight, EV-150 (registered trademark of Mitsui DuPont Polychemical Co., Ltd .: vinyl acetate content 33%, melt flow rate 30 g / 10 min) / 190 ° C.) 100 parts by weight was blended. Others were the same as in Example 1. Others were the same as in Example 1, and an attempt was made to form a sheet with four calender rolls. However, the sheet was sticky on the roll, and it was difficult to wind the sheet as a sheet.
Table 6 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 8.
（比較例７）
実施例１において、エチレン−酢酸ビニル共重合体 ＮＵＣ−３４６１、１００重量部の代わりに、ＮＵＣ−８４２０（日本ユニカ株式会社登録商標：酢酸ビニル含有量５％、メルトフローレート２．３ｇ／１０min／１９０℃）１００重量部配合した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。該シートを用いて実施例１と同様に繊維織物にラミネートし、難燃性積層体を作成しようとしたが、硬く、織物と密着が悪く、積層体を得ることができなかった。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表６に示す。積層体の性能を測定した結果は表８に示す。
(Comparative Example 7)
In Example 1, instead of ethylene-vinyl acetate copolymer NUC-3461, 100 parts by weight, NUC-8420 (Nippon Unica Corporation registered trademark: vinyl acetate content 5%, melt flow rate 2.3 g / 10 min / 190 parts by weight). Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. The sheet was laminated to a fiber woven fabric in the same manner as in Example 1 to create a flame retardant laminate, but it was hard and poorly adhered to the woven fabric, and a laminate could not be obtained.
Table 6 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 8.
（比較例８）
実施例１において、難燃剤としてメラミンシアヌレート ＭＣ−６１０、５０重量部の代わりに、被覆されていないポリリン酸アンモニウム ホスターフラム ＡＰ４２２（クラリアントジャパン株式会社性：平均粒径２０μｍ）５０重量部を使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１２０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３２ｍｍの難燃性積層体（重量２９８ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表６に示す。積層体の性能を測定した結果は表８に示す。
(Comparative Example 8)
In Example 1, in place of 50 parts by weight of melamine cyanurate MC-610 as a flame retardant, 50 parts by weight of uncoated ammonium polyphosphate host fram AP422 (Clariant Japan Co., Ltd .: average particle diameter 20 μm) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 120 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 298 g / m 2 ) having a thickness of 0.32 mm.
Table 6 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 8.
（比較例９）
実施例１において、難燃剤 メラミンシアヌレート ＭＣ−６１０（日産化学株式会社登録商標：平均粒径５μｍ）を使用しなかった。ホスファゼン系難燃剤 ＳＰＳ−１００（大塚化学株式会社登録商標：融点１１０℃）５重量部使用した。その他は実施例１と同様にして、厚さ１５０μｍ、巾１２００ｍｍのシートを作成した。このシートを実施例１と同様にして、厚さ０．３６ｍｍの難燃性積層体（重量３２２ｇ／ｍ２ )を得た。
用いた織物、樹脂、難燃剤の組成は表６に示す。積層体の性能を測定した結果は表８に示す。
(Comparative Example 9)
In Example 1, the flame retardant melamine cyanurate MC-610 (registered trademark of Nissan Chemical Industries, Ltd .: average particle diameter of 5 μm) was not used. 5 parts by weight of phosphazene flame retardant SPS-100 (registered trademark of Otsuka Chemical Co., Ltd .: melting point 110 ° C.) was used. Others were the same as in Example 1, and a sheet having a thickness of 150 μm and a width of 1200 mm was prepared. This sheet was treated in the same manner as in Example 1 to obtain a flame retardant laminate (weight: 322 g / m 2 ) having a thickness of 0.36 mm.
Table 6 shows the composition of the woven fabric, resin, and flame retardant used. The results of measuring the performance of the laminate are shown in Table 8.
諸性能の測定方法
１．燃焼試験
「ＪＩＳ Ｌ １０９１」に準じて測定
Ａ−１法（４５度ミクロバーナー法）
Ａ−２法（４５度メッケルバーナー法）
区分 ３ 合格
区分 ２．１ 不合格
Ｄ法（接炎法）
区分 ２ 合格
区分 １ 不合格
２．引張試験：「ＪＩＳ Ｌ １０９６」に準じて測定
３．スコット磨耗法(Ｂ法）：「ＪＩＳ Ｌ １０９６」に準じて測定
１（ｋｇｆ）×１０００（回）
剥離なし ◎
剥離がわずかあり ○
剥離がある △
剥離が大きい ×
４． 吸水試験後の重量減少
吸水試験：２５℃×２４時間
乾燥 ：１００℃×４時間
吸水試験後の重量減少率の評価
１％ 以下 ○
１〜５％ △
５％以上 ×
５．ウェルダー加工性
難燃性積層体の接着強力
実用性がある ○
実用性がない ×
Measuring method of various performances Combustion test Measured according to “JIS L 1091” Method A-1 (45 degree micro burner method)
A-2 method (45 degree Meckel burner method)
Category 3 Pass Category 2.1 Fail D method (flame contact method)
Category 2 Pass Category 1 Fail 2 2. Tensile test: measured according to “JIS L 1096” Scott wear method (Method B): Measured according to “JIS L 1096” 1 (kgf) × 1000 (times)
No peeling ◎
There is slight peeling ○
There is peeling △
Exfoliation is large ×
4). Weight loss after water absorption test Water absorption test: 25 ° C x 24 hours Drying: 100 ° C x 4 hours Evaluation of weight loss rate after water absorption test 1% or less ○
1-5%
5% or more ×
5). Welder processability Adhesive strength of flame retardant laminates Practicality ○
No practicality ×
本発明の建築工事用難燃性積層体は、建築工事現場に展張して落下物による危険や、火災を防ぐのに有効に使用されている。 The flame retardant laminate for construction work of the present invention is effectively used to prevent danger and fire caused by falling objects by spreading on a construction work site.
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