JP2005087141A - 糖液精製装置及び糖液の精製方法 - Google Patents
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
【解決手段】 (1)塔内が仕切板により、カチオン交換樹脂の上室(C室)、アニオン交換樹脂の中室(A室)、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂との混合樹脂の下室(MB室)に3区分され、上室(C室)と中室(A室)の仕切板は流体は通過するがイオン交換樹脂は通過せず、中室(A室)と下室(MB室)の仕切板は流体及びイオン交換樹脂が通過しないものであり、且つ中室(A室)と下室(MB室)は、A室からの通過液をMB室に通液するための配管により連通されていることよりなる糖液精製塔、及び(2)該上室(C室)のカチオン交換樹脂と該下室(MB室)の混合樹脂が移送され、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とに分離後の該カチオン交換樹脂を再生する再生塔を有する糖液精製装置、及び該装置を用いた糖液の精製方法。
【選択図】 図1
Description
しかしながら、このような方法で糖液を精製する為の糖液精製装置は、温度調節を行うための熱交換器を必要とするため装置が大がかりになり、また温度調節のため装置の運転管理が煩雑になるという問題点がある。
a)糖液精製塔C室のカチオン交換樹脂及ぴMB室の混合樹脂を再生塔に移送する第1工程、
b)該再生塔内でカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とに成層分離する第2工程、
c)分離された該アニオン交換樹脂を精製塔のMB室へ移送する第3工程、
d)再生塔内でカチオン交換樹脂を再生し、また精製塔内でアニオン交換樹脂を再生する第4工程、
e)上記第4工程で再生したカチオン交換樹脂の所定量を精製塔のC室に移送する第5工程、
f)上記第5工程後に再生塔内に残留するカチオン交換樹脂を精製塔のMB室に移送する第6工程、
g)精製塔のMB室のカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂を混合し混合層を形成する第7工程
に存する。
図1は本発明の糖液精製装置の系統概略図である。
図中(S)は、糖液精製塔であり、(R)はイオン交換樹脂の再生塔である。糖液精製塔(S)内は、仕切板により上中下の3室に区分され、上室(C室)と中室(A室)とは糖液などの流体は通過するがイ才ン交換樹脂は通過しない仕切板(B1)により区分され、中室(A室)と下室(MB室)とは流体及びイオン交換樹脂を共に通さない仕切板(B2)により区分されている。上室(C室)にはカチオン交換樹脂を充填した層S111が形成され、中室(A室)にはアニオン交換樹脂を充填した層S112が形成され、また下室(MB室)にはカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂が充填された層S113が形成されている。さらに中室(A室)と下室(MB室)とは、該A室を通過した糖液等の流体が該MB室を通過するように配管103により連通されている。流体は通過するがイ才ン交換樹脂は通過しない仕切板(B1)の形態としては、特に制限されるものではないが多孔板に網状物を挟着したもの、或いは多孔板にストレ−ナーを取り付けた物等が挙げられる。仕切板B2としては、流体及びイオン交換樹脂を通過しないものであれば特に制限されず、鋼板等の仕切板が用いられる。
まず、精製塔C室のカチオン交換樹脂層をカチオン交換樹脂抜出し管(S131)及びカチオン交換樹脂移送管(401)により、またMB室の混合樹脂層(S113)を混合樹脂抜出し管(S132)及び混合樹脂移送管(402)を経由して再生塔(R)に移送する第1工程を行う。
再生塔(R)内のカチオン交換樹脂の再生は、酸再生剤を分散管(R121)より注入し、集液管(R123)より排出する慣用方法で行われる。その際酸再生剤は、その濃度にもよるが、通常液温10〜40℃、樹脂量に対し、液流速(空間速度)SV=0.5〜5.0hr−1で通薬される。酸再生剤としては、通常塩酸水溶液が好適に使用され、塩酸水溶液は2〜10重量%濃度で用いられる。
再生塔(R)内の再生後のカチオン交換樹脂層の再生率分布は、上層部より下層部に向かって低くなる傾向になる。一方、糖液の精製工程の際には、高純度の精製糖液を得るために精製塔(S)のC室のカチオン交換樹脂層(S111)は下層部が再生率の良い樹脂層で構成されることが好ましい。
そこで、再生塔(R)の再生後のカチオン交換樹脂層(R113)内に複数本のカチオン交換樹脂抜出し管を埋設し、これらの各抜出し管を用いてカチオン交換樹脂層の上層部から順次所定量抜出し、精製塔(S)のC室に順次移送しカチオン交換樹脂層(S111)を積層形成させることが好ましい。
なお、糖液の精製工程終了後、精製塔においては、通常、精製工程から再生工程に移行する前に精製塔内の残存糖液を回取するための水洗処理が常套手段として設けられる。また、精製塔及び再生塔における再生工程において、再生剤の供給終了後に樹脂層内に保持されている余剰の再生剤を押し出すための水洗処理も常套手段として設けられる。
実施例において糖液精製塔と再生塔を次の構成とした。また、糖液の精製工程終了後、塔内の残存糖液を回収する水洗処理及び再生剤の供給終了後の樹脂の水洗処理の記載は省略した。
内径20mm、高さ1mの円筒形塔内を、糖液は通過するがイオン交換樹脂は通過しない仕切板で上室と中室に区分し、中室と下室は、糖液及びイオン交換樹脂を通さない仕切板で区分し、3室に区分した。区分された上部室(C室)にはカチオン交換樹脂の充填層が、その下の中室(A室)にはアニオン交換樹脂の充填層が、更に最下室(MB室)には混合樹脂層が設けてある。最上部のC室上部に液導入管、最下部のMB室下部に液排出管、また該A室と該MB室とは配管で連通する様に連絡配管が設けられている。C室には強酸性カチオン交換樹脂(C層)、A室には弱塩基性アニオン交換樹脂(A層)、MB室には強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂を混合した樹脂(MB層)がそれぞれ充填されている。C室上部液導入管から原料糖液を供給し、C室→A室→MB室の順に液が流れ、MB室下部液排出管から処理液を得た。強酸性カチオン交換樹脂としては三菱化学(株)製の「SK1B」、弱塩基性アニオン交換樹脂としては三菱化学(株)製の「WA30」を使用した。精製塔の各樹脂の充填量は、C層:50ml、A層:60ml、MB層:45ml(SK1B:15ml.WA30:30ml)である。
内径15mm、高さ1mの塔の上部に液導入管、下部に液排出管を備え、再生時の強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂の界面付近位置に中間抜出管(A)を、下部からカチオン交換樹脂の充填高さ相当位置までの間を下部から樹脂充填層高の24%,38%の各位置に2本の中間抜出管(上部中間抜出管(B)と下部中間抜出管(C))が設置され、塔下部には塔下部抜出管(D)が設置された再生塔を使用した。
以下の操作(1)〜(8)を繰り返し、活性炭処理で粗脱色されたブドウ糖液(糖濃度30重量%)の連続精製を行った。
精製塔(S)に塔上部から原料糖液を通液し、塔下部から精製糖液を回収した。液温度40℃、液流速(空間速度)はアニオン交換樹脂全量に対して5Hr−1であった。精製塔(S)における樹脂の破過現象(不純物のリーク)を確認し、精製塔(S)による精製工程を終了し、次いで以下の手順で再生工程を行った。
(1)第1工程(樹脂移送)
前記の精製塔(S)の通液終了後、精製塔(S)のC層及びMB層の樹脂を再生塔(R)に移送した。移送には水を使用した。なお、以下に記載する樹脂移送は同様な操作で行った。
図2に示す様に、前記の再生塔(R)の下部から洗浄水(H2O)を供給して樹脂を流動させた後に樹脂の比重差によってアニオン交換樹脂(AR)及びカチオン交換樹脂(CR)の樹脂毎の分離層を形成した。
図3に示す様に、前記の再生塔(R)において、成層分離したアニオン交換樹脂層を再生塔(R)の中間抜出管(A)から精製塔(S)のMB室に移送した。
図4に示す様に、再生塔(R)の上部から酸再生剤(7重量%塩酸水溶液)を供給し、下部から廃再生剤を抜出した。酸再生剤の供給量は強酸性カチオン交換樹脂全量に対して1.0容量倍、液温度は常温、液流速(空間速度)は2.0Hr−1であった。再生塔中の%は、カチオン交換樹脂の再生率を示す。
図4に示す様に、精製塔(S)の塔上部液導入管からアルカリ再生剤(4重量%水酸化ナトリウム水溶液)を供給し、下部液排出管から廃再生剤を抜出した。
アルカリ再生剤の供給量はアニオン交換樹脂全量に対して1.5容量倍、液温度は常温、液流速(空間速度)は2.0Hr−1であった。アルカリ再生液は、C室の内壁に沿って流れるように供給した。
図5に示す様に、再生塔(R)で再生された強酸性カチオン交換樹脂層の上部樹脂を再生塔Rの上部中間抜出管(B)から精製塔(S)のC室下部に移送した。
次いで、再生塔内に残存する強酸性カチオン交換樹脂層の上部樹脂を下部中間抜出管(C)から精製塔(S)のC室の強酸性カチオン交換樹脂層の上に移送し積層した。
再生塔に残存する強酸性カチオン交換樹脂を塔下部抜出管(D)から精製塔(S)のMB室に移送した。
図6に示す様に、精製塔(S)のMB室に空気を圧入し、強酸性カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂層を形成した。
原料糖液、3回目及び10回目処理後の精製糖液の液質測定結果を表−1に示す。
従来法に従い、カチオン塔、アニオン塔、混合樹脂(混床)塔の3塔を直列に連結した塔を使用し、原料糖液の精製及び樹脂の再生を行った。各塔には以下のイオン交換樹脂を充填した。
カチオン塔
強酸性カチオン交換樹脂:ダイヤイオンSK1B充填樹脂量50ml
アニオン塔
弱塩基性アニオン交換樹脂:ダイヤイオンWA30充填樹脂量60ml
混合樹脂(混床)塔
強酸性カチオン交換樹脂:ダイヤイオンSK1B充填樹脂量15ml
強塩基性アニオン交換樹脂:ダイヤイオンPA408充填樹脂量30ml
カチオン塔再生剤:65g/L−R(100%HCl換算)、3%HCl使用
アニオン搭再生剤:65g/L一R(100%NaOH換算)、4%NaOH使用
混床塔再生剤:85g/L−R(100%HCl換算)、8%HCl使用
110g/L−R(100%NaOH換算)、4%NaOH使用
上記実施例1の精製工程と同様な条件で、糖液処理をカチオン塔、アニオン塔、混床塔の順に下向流処理した。糖液処理後、カチオン塔の再生は向流再生方式、アニオン塔の再生は並流再生方式で行った。混床塔の再生は常法により樹脂を逆洗成層分離後、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂それぞれを再生した。
比較例についても再生処理と糖液精製処理を10回繰り返して行い、その結果を表−1に示す。
R:再生塔
C:C室
A:A室
MB:MB室
S111、CR:カチオン交換樹脂層
S112、AR:アニオン交換樹脂層
S113、(CR+AR):混合樹脂層
S121、S124:分散管
B1,B2:仕切り板
S123、S125:集液管
S131、S132:樹脂抜出し管
R111、AR:アニオン交換樹脂層
R113、CR:カチオン交換樹脂層
R121:分散管
R123:集液管
R131、R133:樹脂抜出し管
101、102:糖液流通配菅
103:A室とMB室との連通配管
201、202、301、302、303:再生剤流通配管
401、402:樹脂移送配管
501、502,503:樹脂返送配管
Claims (6)
- 塔内が仕切板により上中下の3室に区分され、上室(C室)にはカチオン交換樹脂、中室(A室)にはアニオン交換樹脂、下室(MB室)にはカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂がそれぞれ充填され、上室(C室)と中室(A室)の仕切板は流体は通過するがイオン交換樹脂は通過せず、中室(A室)と下室(MB室)の仕切板は流体及びイオン交換樹脂が通過しないものであり、且つ中室(A室)と下室(MB室)は、A室からの通過液をMB室に通液するための配管により連通されていることを特徴とする糖液精製装置。
- (1)塔内が仕切板により上中下の3室に区分され、上室(C室)にはカチオン交換樹脂、中室(A室)にはアニオン交換樹脂、下室(MB室)にはカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂がそれぞれ充填され、上室(C室)と中室(A室)の仕切板は流体は通過するがイオン交換樹脂は通過せず、中室(A室)と下室(MB室)の仕切板は流体及びイオン交換樹脂が通過しないものであり、且つ中室(A室)と下室(MB室)は、A室からの通過液をMB室に通液するための配管により連通されていることよりなる糖液精製塔、及び(2)該上室(C室)のカチオン交換樹脂と該下室(MB室)の混合樹脂が移送され、カチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とに分離後の該カチオン交換樹脂を再生する再生塔を有することを特徴とする糖液精製装置。
- 複数の糖液精製塔が連結され、該複数の各精製塔にメリーゴーランド通液を可能とするための通液切替機構を備えていることを特徴とする請求項2に記載の糖液精製装置。
- (1)原料糖液を、塔内が仕切板により上中下の3室に区分され、上室(C室)にはカチオン交換樹脂、中室(A室)にはアニオン交換樹脂、下室(MB室)にはカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂の混合樹脂がそれぞれ充填され、上室(C室)と中室(A室)の仕切板は流体は通過するがイオン交換樹脂は通過せず、中室(A室)と下室(MB室)の仕切板は流体及びイオン交換樹脂が通過しないものであり、且つ中室(A室)と下室(MB室)は、A室からの通過液をMB室に通液するための配管により連通されていることよりなる糖液精製塔に通液する通液工程、及び(2)糖液の通液工程終了後、アニオン交換樹脂を精製塔で再生し、カチオン交換樹脂を再生塔で再生する再生工程を含む糖液の精製方法であって、該再生工程は次の工程を順次行うこと含むことを特徴とする糖液の精製方法。
a)糖液精製塔C室のカチオン交換樹脂及びMB室の混合樹脂を再生塔に移送する第1工程、
b)該再生塔内でカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂とに成層分離する第2工程、
c)分離された該アニオン交換樹脂を精製塔のMB室へ移送する第3工程、
d)再生塔内でカチオン交換樹脂を再生し、また精製塔内でアニオン交換樹脂を再生する第4工程、
e)上記第4工程で再生したカチオン交換樹脂の所定量を精製塔のC室に移送する第5工程、
f)上記第5工程後に再生塔内に残留するカチオン交換樹脂を精製塔のMB室に移送する第6工程、
g)精製塔のMB室のカチオン交換樹脂とアニオン交換樹脂を混合し混合層を形成する第7工程。 - 前記第4工程において、精製塔C室の上方よりアルカリ再生剤を通薬してアニオン交換樹脂を再生する際に、該アルカリ再生剤が該C室の内壁面に接触するような態様で供給されることを特徴とする請求項4に記載の糖液の精製方法。
- 上記第5工程において、再生塔のカチオン交換樹脂を精製塔のC室に移送する際に、再生塔上層部のカチオン交換樹脂が該C室の下層部に積層充填されるように移送することを特徴とする講求項4に記載の糖液の精製方法。
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