JP2005077394A - グリース油分率測定法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 GISや変圧器など高電圧の電力機器における接点・回転部・機械摺動面・シール部に潤滑またはシールを目的に塗布されたグリースを、被評価グリースとして採取し、この被評価グリースを不活性ガス雰囲気下で、所定の温度上昇速度にて加熱昇温しながら、熱重量測定装置によって熱重量測定し、被評価グリースにおける油分の加熱減量Aを測定する。
【選択図】 図1
Description
グリースの潤滑やシールはグリース成分のうち基油が担っているが、蒸発や化学的な劣化や摺動に伴う飛散などにより基油が減少していく。
一般に、油分率が50%未満になるとグリースから基油が離れ難くなり潤滑寿命と考えられているため、グリースの劣化評価として油分率測定を行っている(例えば、非特許文献1参照)。
この従来のグリース油分離法を用いた油分率測定では、グリース5gを沈澱管に精ひょうし、石油エーテルまたはベンゼン30mlを加えてよく攪拌してスラリー状にする。これを、10,000rpmで5〜10min分間遠心分離を行うと固形成分が沈澱し、透明な油分が上澄み液として得られる。油分を傾斜して取り出し、また溶剤を加えて遠心分離する。この操作を3〜4回繰り返すことによって、固体成分と液体成分をほぼ完全に分離できる。
分離前の被評価グリース重量を測定しておけば、被評価グリースに対する液体成分の重量比が被評価グリース油分率となる。
この発明による実施の形態1を図1について説明する。図1は実施の形態1におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
GISや変圧器など高電圧の電力機器においては、接点・回転部・機械摺動面・シール部に潤滑またはシールを目的にグリースが塗布されている(このグリースは、基油および増ちょう剤ならびに添加剤からなる導電性グリースである。基油はポリグリコール系合成油であり、増ちょう剤はベントナイトであって、添加剤として二硫化モリブデン、カーボンブラックなどが加えられている)。
グリースの一部を被評価グリースとして採取する。
熱重量測定は、試料の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料の質量を温度の関数として測定する方法である。
被評価グリースの熱重量測定は、周知の熱重量測定装置(Thermogravimeter)によって行われる。
熱重量測定条件は、昇温速度は5〜30℃/min程度が適当である。不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素などグリースと化学反応を生じないガスを用いる。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から600℃まで昇温する過程において、初期は基油中の低分子成分の蒸発による重量減少が起こり、300℃付近で基油の熱分解による重量減量が起こる。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。基油重量は図中のAで示される。
また、5〜20mg程度の少量の試料で、約1〜2時間の短時間で測定ができ、測定中の試料のロスが殆どないため、精度良く油分率を測定することができる。
この発明による実施の形態2を図2について説明する。図2は実施の形態2におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。
この実施の形態2において、ここで説明する特有の構成および方法以外の構成および方法については、先に説明した実施の形態1と同様の構成内容および方法内容を具備し、同様の作用を奏するものである。
熱重量測定は、試料の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料の質量を温度の関数として測定する方法である。
示差熱分析は、試料と基準物質の温度を所定の手順に従って変化させながら、その試料と基準物質との温度差を温度の関数として測定する方法である。
被評価グリースの熱重量測定および示差熱分析は、周知の熱重量測定装置(Thermogravimeter)と示差熱分析装置(Differential_thermal_analyzer)との複合型として構成させた測定分析装置によって行われる。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から600℃まで昇温する過程において、初期は基油中の低分子成分の蒸発による重量減少が起こり、300℃付近で基油の熱分解による重量減量が起こる。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。基油重量は図中のBで示される。
示差熱測定により基油の吸熱ピークを調べ、吸熱ピークの終了温度を基油重量Bを求めるための温度と決めれば測定精度が向上する。
グリースの増ちょう剤が有機物であっても、増ちょう剤の熱分解温度と基油の熱分解温度が異なれば同様に油分率測定が可能である。
この発明による実施の形態3を図3ないし図5について説明する。図3は実施の形態3におけるグリース油分率測定法に用いるポリプロピレン不織布と被評価グリースの熱重量測定結果例を示す曲線図である。図4は実施の形態3におけるグリース油分率測定法の測定結果例を示す曲線図である。図5は実施の形態1と実施の形態3の測定結果を比較した曲線図である。
この実施の形態3において、ここで説明する特有の構成および方法以外の構成および方法については、先に説明した実施の形態1と同様の構成内容および方法内容を具備し、同様の作用を奏するものである。
不活性ガス雰囲気下で所定の昇温速度で室温から600℃まで昇温する過程において、ポリプロピレン不織布はグリースの基油よりも高温度で熱分解する。
図4は、この発明の実施の形態3によるグリース油分率測定法の測定結果例であり、増ちょう剤が無機物であるグリースの熱重量測定結果である。
300℃付近で基油が熱分解し、その後、350℃付近でポリプロピレン不織布が熱分解する。残渣は無機物の増ちょう剤および添加剤である。
図中のCが基油重量を示し、Dがポリプロピレン不織布の重量を示している。したがって、グリース中の基油重量パーセントを求めるには、100×C/〔100−(D−C)〕を計算すればよい。
平均、ばらつきともに統計的に有意な差はなく、ポリプロピレン不織布を用いて測定上悪影響はないことが分かった。また、有効数字1桁の精度で十分測定可能である。
Claims (6)
- 被評価グリースを不活性ガス雰囲気下で所定の温度上昇速度にて加熱昇温しながら熱重量測定し、被評価グリース油分の加熱減量を測定することを特徴とするグリース油分率測定法。
- 熱重量測定と示差熱分析を組み合わせることを特徴とする請求項1に記載のグリース油分率測定法。
- 熱重量測定と示差熱分析を組み合わせ、示差熱分析による基油の吸熱ピーク終了に応じて被評価グリース油分の加熱減量を測定することを特徴とする請求項1に記載のグリース油分率測定法。
- 単一素材の布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
- ポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
- 溶剤を染み込ませたポリプロピレン不織布を用いてグリースを採取することを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のグリース油分率測定法。
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