JP2005068252A - インク組成物の製造方法およびインク組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 シート状基材面に、樹脂層と顔料層とが順次積層された構造からなり、前記顔料層が、酸化ケイ素層、金属又は金属化合物層、酸化ケイ素層が順次積層された構造を有する積層体を、インク用水性分散媒中で超音波処理する。
【選択図】 なし
Description
の金属からなる顔料(以下、メタリック顔料とも称する)が用いられることもある。
しかし、容易に入手できる市販の金属粉等は、製造工程に由来する表面不均一による低光沢性であること、また、反応性が高く、水分などとの接触を避け不活性ガス雰囲気下での保存が必要であるなど、使用の面で制約があった。さらに、水との反応性も高く、長期保存では水素発生やゲル化等による品質劣化が発生するなど保存性に問題があった。また、金属粉と任意の色調、色相を付与するための色材との配合が容易ではなく、所望の着色には困難が伴った。
また、従来の金属顔料及び金属顔料を含むインク、塗料等を保存する場合、水との反応性の問題、表面酸化の問題があり、長期保存が不可能であった。
加えて、従来の金属顔料は、通常、粒径が20〜30μmと大きく、そのままでは、インクジェット用インクに使用できなかった。
更に、上記粒径の大きさに加え、その比重の大きさから、分散安定性が悪く、直ぐ沈降する。そのため上記のマイクロカプセル化技術を用いても分散安定性を十分改善できなかった。
(1)シート状基材面に、樹脂層と顔料層とが順次積層された構造からなり、前記顔料層が、酸化ケイ素層、金属又は金属化合物層、酸化ケイ素層が順次積層された構造を有する積層体を、インク用水性分散媒中で超音波処理するインク組成物の製造方法。
(2)前記顔料層の厚みが100〜500nmである前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(3)前記樹脂層が、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド又はセルロース誘導体からなる前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(4)前記酸化ケイ素層が、ゾル−ゲル法によってシリコンアルコキシド又はその重合体から形成された前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(6)前記シート状基材が、ポリエチレンテレフタレート又はその共重合体である前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(7)前記樹脂層と顔料層との順次積層構造を複数有する前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(8)複数の顔料層の積層構造の全体の厚みが5000nm以下である前記(7)記載のインク組成物の製造方法。
(9)前記酸化ケイ素層と金属又は金属化合物層との間に、色材層を有する前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(10)前記酸化ケイ素層又は色材層が、コーティングにより形成された前記(1)記載のインク組成物の製造方法。
(12)多価アルコール低級アルキルエーテル及び/又は下記一般式(I)で表されるアセチレングリコール系界面活性剤が更に含まれる前記(11)に記載のインク組成物。
(13)1,2−アルカンジオール及び/又は下記の一般式(II)で表されるポリエーテル変性オルガノシロキサン系界面活性剤が更に含まれてなる前記(11)に記載のインク組成物。
つまり、本発明のインク組成物の製造方法は、金属顔料層が酸化ケイ素層に囲まれた積層構造体(以下、複合化顔料原体とも称する)を用いるため、得られるインク組成物は酸素及び水に対する影響が低減される。
また本発明のインク組成物の製造方法は、平均粒径が3μm程度の複合化顔料を含むものとすることができる。
本発明のインク組成物の製造方法は、シート状基材面の片面又は両面に、樹脂層と顔料層とが順次積層された構造からなり、前記顔料層が、酸化ケイ素層、金属又は金属化合物層、酸化ケイ素層が順次積層された構造である複合化顔料原体を、インク用水性分散媒中で超音波処理することにより、該複合化顔料原体の顔料層を、該樹脂層を境界として該シート状基材より剥離・粉砕するものである。
以下、本発明の製造方法で用いられる複合化顔料原体を構成する各層の構成成分、層の形成方法及び処理方法等について説明する。
本発明の製造方法で用いられる複合化顔料原体の積層板状構造中の顔料層について説明する。
該顔料層は、少なくとも、酸化ケイ素層、金属又は金属化合物層、酸化ケイ素層が順次積層された構造である。
顔料層の厚さは、100〜500nmの範囲が好ましい。100nm未満では、機械的強度が不足であり、500nmを超えると強度が高くなりすぎるため粉砕・分散が困難になる。
金属又は金属化合物層は、真空蒸着、イオンプレーティング又はスパッタリング法による形成が好ましい。これらの金属又は金属化合物層の厚さは、特に限定されないが、30〜150nmの範囲が好ましい。30nm未満では反射性、光輝性に劣り、金属顔料としての性能が低くなり、150nmを超えると見かけ比重が増加し、複合化顔料の分散安定性が低下する。金属又は金属化合物層の不必要な増大は、粒子の重量増加を招くだけであり、これより厚い膜厚であっても、反射性、光輝性はあまり変化しない。
上記シリコンアルコキシド又はその重合体を溶解したアルコール溶液を塗布し、加熱焼成することにより、酸化ケイ素層の塗膜形成する。
酸化ケイ素層の塗布は、一般的に用いられるグラビア塗布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗布、ディップ塗布、スピンコート等により形成される。塗布・乾燥後、必要であれば、カレンダー処理により、表面の平滑化を行う。
顔料層中の色材層は、本発明の複合化顔料の金属光沢、光輝性に加え、任意の色調、色相を付与できる色材を含有するものでであれば特に限定されるものではない。この色材層に用いる色材としては、染料、顔料のいずれでも良い。また、染料、顔料としては、公知のものを適宜使用することができる。
この場合、色材層に用いられる"顔料"とは一般的な顔料化学の分野で定義される、天然顔料、合成有機顔料、合成無機顔料等を意味し、本発明の"複合化顔料"等の、積層構造に加工されたものとは異なるものである。
この色材層の形成方法としては、特に限定されないが、コーティングにより形成することが好ましい。
なお、本発明の製造方法で用いられる複合化顔料原体が、上記の色材層を有する場合、上記の酸化ケイ素層と色材層の形成がともにコーティングにより行われることが、製造作業効率上好ましい。
本発明の製造方法で用いられる複合化顔料原体における樹脂層は、前記顔料層のアンダーコート層であるが、シート状基材面との剥離性を向上させるための剥離性層である。従って、樹脂としては、水溶性樹脂であれば特に限定されるものではないが、例えばポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミドまたはセルロース誘導体が好ましい。
上記親水性樹脂一種または二種以上の混合物の水溶液を塗布し、乾燥等を施した層が形成される。塗布液には粘度調節剤等の添加剤を含有させることができる。
樹脂層の塗布は、上記酸化ケイ素層の塗布と同様に形成される。
また、シート状基材面の両面に、樹脂層と顔料層とが順次積層された構造も挙げられるが、これらに限定されるものではない。
前記複合化顔料原体に使用されるシート状基材としては、特に限定されないが、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート,ポリエチレンナフタレート等のポリエステルフイルム、66ナイロン、6ナイロン等のポリアミドフイルム、ポリカーボネートフイルム、トリアセテートフイルム、ポリイミドフイルム等の離型性フイルムが挙げられる。
好ましいシート状基材としては、ポリエチレンテレフタレートまたはその共重合体である。
これらのシート状基材の厚さは、特に限定されないが、10〜150μmが好ましい。10μm以上であれば、工程等で取り扱い性に問題がなく、150μm以下であれば、柔軟性に富み、ロール化、剥離等に問題がない。
シート状基材より剥離、粉砕され、インク組成物中に分散された複合化顔料は、金属顔料層が酸化ケイ素層により、保護されているため、水との反応性がなく、また、樹脂層が保護コロイドの役割を有し、安定した水系分散液を得ることが可能である。また該樹脂層により、本発明の製造方法により得られたインク組成物は、紙等の記録媒体に対する接着性が向上した。
本発明のインク組成物の製造方法で用いられるインク用水性分散媒は、水性の液媒であれば、特に限定されない。
前記顔料原体を浸漬して超音波処理する際には、単なる水とし、複合化顔料が分散された後に、インク用組成物として必要なその他の成分を添加するようにしても良く、また、予めインク用組成物として必要なその他の成分を添加したものをインク用水性分散媒とし、その中に前記顔料原体を浸漬して超音波処理して、複合化顔料を十分に分散させて、そのままインク用組成物としての使用に供するようにしてもよい。
浸透剤の好ましい例としては、多価アルコール低級アルキルエーテル(グリコールエーテル)類及び/又は下記の一般式(I)で表されるアセチレングリコール系界面活性剤を挙げることができる。
多価アルコール低級アルキルエーテルの添加量は7〜12重量%であるのが好ましく、より好ましくは7〜10重量%である。
上記一般式(I)で表されるアセチレングリコール系界面活性剤の中で特に好ましい具体例を挙げれば以下の表の通りである。以下の表において最も好ましい例は、下記No.1のアセチレングリコール系界面活性剤である。
アセチレングリコール系界面活性剤の添加量は適宜決定されてよいが、インク組成物に対して0.5〜1.2重量%であるのが好ましく、より好ましくは0.5〜1重量%の範囲である。
1,2−アルカンジオールの添加量は、インク組成物に対して3〜20重量%程度の範囲が好ましく、より好ましくは4〜18重量%程度、更に好ましくは5〜15重量%程度である。
上記一般式(II)で表されるポリエーテル変性オルガノシロキサン系化合物としては、より好ましくは、例えば、j=k+1を満足する化合物、R1〜R7が全てメチル基であり、jが2であり、kが1であり、gが1であり、pが1以上の整数であり、qが0である化合物等が挙げられる。
ポリエーテル変性オルガノシロキサン系化合物の添加量は適宜決定されてよいが、インク組成物に対して0.03〜3重量%程度の範囲が好ましく、より好ましくは0.1〜2重量%程度、更に好ましくは0.3〜1重量%程度である。
本発明のインク組成物は、その他、湿潤剤、目詰まり防止剤、防腐剤、酸化防止剤、導電率調整剤、pH調整剤、粘度調整剤、表面張力調整剤、酸素吸収剤などを添加することができる。
湿潤剤としては、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール等が挙げられ、好ましくはグリセリンである。
湿潤剤の添加量は適宜決定されてよいが、インク組成物に対して0.5〜40重量%程度が好ましく、より好ましくは1.5〜6重量%程度である。
pH調整剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、トリエタノールアミン等が挙げられる。
<基材シートの調製>
膜厚100μmのPETフィルム上に、下記組成の塗工液をスピンコート法によって塗布・乾燥し、樹脂層を形成した。
PVA(ポリビニルアルコール、平均分子量10000、けん化度80%)
3.3wt%
グリセリン 1.7wt%
イオン交換水 残量
コート条件:500rpmで5秒間回転させた後、2000rpmで30秒間回転させる。
乾燥条件 :100℃、5分間
この条件にて形成した樹脂層の厚さは10μmであった。
上記方法にて処理したPETフィルム上に、下記組成の塗工液をスピンコート法によって塗布・焼成し、酸化ケイ素層を形成した。
HAS−6(コルコート株式会社製) 10 wt%
エタノール 42.5wt%
2−エトキシエタノール 47.5wt%
コート条件:500rpmで5秒間回転させた後、2000rpmで30秒間回転させる。
焼成条件 :140℃、5分間
この条件にて形成した酸化ケイ素層の厚さは70nmであった。
下記の組成からなる色材層形成用塗工液を調整した。調整は下記の要領で行った。
色材と分散剤とイオン交換水とを混合して、サンドミル(安川製作所製)の中で、ガラスビーズ(直径1.7mm、混合物の1.5倍量(重量))とともに2時間分散させた。その後、ガラスビーズを取り除き、色材形成用塗工液を得た。
スチレン−アクリル酸共重合体・アンモニウム塩 5.0wt%
(分散剤、分子量10,000)
グリセリン 5.0wt%
イオン交換水 残量
下記の装置を用いて、上記の酸化ケイ素層上に、膜厚70nmのアルミニウム蒸着層を形成した。
装置:(株)真空デバイス、VE−1010形真空蒸着装置
前記方法と同様に、上記のアルミニウム層上に、色材層を形成した。形成した色材層の厚さは同じく150nmであった。
<酸化ケイ素層の形成>
前記方法と同様に、上記のアルミニウム層上に、酸化ケイ素層を形成した。形成した酸化ケイ素層の厚さは70nmであった。
上記方法にて形成した、樹脂層−酸化ケイ素−色材−アルミニウム−色材−酸化ケイ素の積層体を有するPETフィルムをイオン交換水中、超音波分散機を用いて剥離・微細化・分散処理を同時に行った。
次いで、複合化アルミニウム顔料が20wt%、および下記の他の成分が所定の濃度になるように下記成分を添加、攪拌、分散し、インク組成物を作製した。
5.0wt%
エタノール 10.0wt%
グリセリン 10.0wt%
イオン交換水 残量
また上記の作製したインク組成物を常温、常圧化で6ヶ月保存した後でも、水素の発生や塗布液のゲル化といった現象は認められず、沈降した顔料は数分間攪拌する事で再分散可能であった。そして同様にPM/MC写真用紙(セイコーエプソン製、型番KA420MSH)上に滴下したところ、金色の塗膜が得られる事を確認した。
下記配合成分における複合化アルミニウム顔料以外の溶媒及び各種添加剤を混合且つ溶解してインク用水性分散媒とし、上記の複合化顔料原体を該インク用水性分散媒中に浸漬し、超音波分散機を用いて剥離・微細化・分散処理を同時に行い、複合化顔料含有量が15.0wt%のインクジェット記録用水性インク組成物とした。
複合化アルミニウム顔料 15.0wt%
スチレン−アクリル酸共重合体・アンモニウム塩
(分散剤、分子量10,000) 5.0wt%
グリセリン 10 wt%
サーフィノール465(ノニオン系界面活性剤、Air Product
and Chemicals,Inc製) 1.0wt%
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 10.0wt%
トリエタノールアミン 1.0wt%
HS−500(糖アルコール、林原生物化学研究所製) 2.0wt%
イオン交換水 残量
複合化アルミニウム顔料 15.0wt%
PVA(ポリビニルアルコール、
平均分子量10,000、けん化度80%) 10.0wt%
グリセリン 10 wt%
サーフィノール465(ノニオン系界面活性剤、Air Product
and Chemicals,Inc製) 1.0wt%
ジプロピレングリコールモノメチルエーテル 10.0wt%
トリエタノールアミン 1.0wt%
HS−500(糖アルコール、林原生物科学研究所製) 2.0wt%
イオン交換水 残量
複合化アルミニウム顔料 15.0wt%
スチレン−アクリル酸共重合体・アンモニウム塩
(分散剤、分子量10,000) 5.0wt%
グリセリン 12 wt%
BYK−348(ノニオン系界面活性剤、
BYK Chemie製) 1.0wt%
1,2−ヘキサンジオール 10.0wt%
トリエタノールアミン 1.0wt%
HS−500(糖アルコール、林原生物研究所製) 2.0wt%
イオン交換水 残量
セイコーエプソン(株)製インクジェットプリンター EM−930Cを利用し、上記のインク組成物1〜3を用いて、常温、常圧下にて、記録媒体としてPM/MC写真用紙(半光沢)を用いて印刷した。この場合の印刷モードは、PM/MC写真用紙、推奨設定(きれい)モードとした。印刷後、その印刷物を自然乾燥してから観察したところ、高光沢の金色の塗膜が得られることを確認した。
従来型のアルミニウム顔料を用いたインク組成物は不活性ガス雰囲気下、冷暗所にて保存した場合でも約6ヶ月程度の安定性しか得られない。これに対して、本発明の製造方法で得られたインク組成物は、大気中、常温・常圧の環境下でも1年以上の保存が可能であった。
Claims (13)
- シート状基材面に、樹脂層と顔料層とが順次積層された構造からなり、前記顔料層が、酸化ケイ素層、金属又は金属化合物層、酸化ケイ素層が順次積層された構造を有する積層体を、インク用水性分散媒中で超音波処理するインク組成物の製造方法。
- 前記顔料層の厚みが100〜500nmである請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記樹脂層が、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルアミド又はセルロース誘導体からなる請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記酸化ケイ素層が、ゾル−ゲル法によってシリコンアルコキシド又はその重合体から形成された請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記金属又は金属化合物層が、真空蒸着、イオンプレーティング又はスパッタリング法により形成された請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記シート状基材が、ポリエチレンテレフタレート又はその共重合体である請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記樹脂層と顔料層との順次積層構造を複数有する請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 複数の顔料層の積層構造の全体の厚みが5000nm以下である請求項7記載のインク組成物の製造方法。
- 前記酸化ケイ素層と金属又は金属化合物層との間に、色材層を有する請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 前記酸化ケイ素層又は色材層が、コーティングにより形成された請求項1記載のインク組成物の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により製造されたインク組成物。
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