JP2005058939A - Base material sheet, hydrogen-separable membrane and hydrogen-separable module - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、基材シート、水素分離膜及び水素分離モジュールに関する。 The present invention relates to a base sheet, a hydrogen separation membrane, and a hydrogen separation module.
周知のように、水素分離膜は半導体製造における高純度水素ガスや燃料電池の燃料となる水素ガスの取得に供されている。従来、このような水素分離膜に関する多くの技術が開発・実用化されているが、これら従来技術の共通点は、多孔質基材上に希少金属であるパラジウム（Ｐd）膜を形成する点である。 As is well known, hydrogen separation membranes are used for obtaining high-purity hydrogen gas in semiconductor manufacturing and hydrogen gas as fuel for fuel cells. Conventionally, many technologies related to such hydrogen separation membranes have been developed and put into practical use. The common point of these conventional technologies is that a palladium (Pd) membrane, which is a rare metal, is formed on a porous substrate. is there.
例えば、特開平０３−０５２６３０号公報あるいは特開平０５−２８５３５７号公報には、機械的強度の観点から多孔質基材としての多孔質金属体の厚さを０．２〜２ｍｍとし、このような多孔質金属体の少なくとも一方の表面にパラジウム（Ｐd）等の水素透過性金属を含有する水素透過性薄膜を形成した水素分離膜が開示されている。このような水素分離膜によれば、パラジウムの使用量を抑えつつ良好な機械的強度を実現することができる。
ところで、上記従来技術では、多孔質基材としての多孔質金属体の厚さを０．２〜２ｍｍとすることにより水素分離膜に要求される機械的強度を実現している、しかしながら、多孔質基材の厚さは気体透過性能（つまり水素透過性能）に影響を与える。すなわち、多孔質基材の厚さが大きくなるに従って水素透過性能は低下することになるので、水素分離膜に要求される水素透過性能を追求した場合、多孔質基材の厚さは薄い方が良い。したがって、機械的強度に加えて水素透過性能をも考慮した場合、多孔質金属体の厚さの最適値は、上記従来技術とは異なったものとなる。そして、この最適値は、当然に多孔質基材の材料としての性質に依存するので、当該性質によって異なるものとなる。 By the way, in the above prior art, the mechanical strength required for the hydrogen separation membrane is realized by setting the thickness of the porous metal body as the porous base material to 0.2 to 2 mm. The thickness of the substrate affects the gas permeation performance (that is, hydrogen permeation performance). That is, as the thickness of the porous substrate increases, the hydrogen permeation performance decreases. Therefore, when pursuing the hydrogen permeation performance required for a hydrogen separation membrane, the thinner the porous substrate, good. Therefore, when considering the hydrogen permeation performance in addition to the mechanical strength, the optimum value of the thickness of the porous metal body is different from that of the above-described conventional technology. And since this optimal value naturally depends on the property as the material of the porous substrate, it varies depending on the property.
一方、パラジウムの使用量を抑えることによって水素分離膜の機能として求められる水素分離機能が不完全なものになることは許されない。すなわち、例えば水素以外の気体が透過できるようなピンホール、つまり一方の面から他方の面に連通する微細孔が水素分離膜に形成されていることは、本来的に許されることではない。 On the other hand, by suppressing the amount of palladium used, it is not allowed that the hydrogen separation function required as the function of the hydrogen separation membrane becomes incomplete. That is, for example, pin holes that allow gas other than hydrogen to pass therethrough, that is, micropores communicating from one surface to the other surface are not inherently allowed in the hydrogen separation membrane.
さらには、上記従来の水素分離膜では、多孔質基材としての多孔質金属体を中空円筒状に成型し、外周面に水素透過性薄膜を形成する。このような水素分離膜は、中空円筒の外周側（外側）と内周側（内側）とを隔離した状態とした上で、一方の側を水素を含む混合気体（原料気体）雰囲気とし、水素透過性薄膜及び多孔質金属体を透過して他方の側に漏れ出す水素を回収するような態様で使用される。
しかしながら、多孔質基材を板状に成型した場合には水素分離膜も同様に平板状となるため、他部材への接合が難しくなる。したがって、多孔質基材に他部材への接合性を考慮した工夫を加える必要がある。
Furthermore, in the conventional hydrogen separation membrane, a porous metal body as a porous substrate is molded into a hollow cylinder, and a hydrogen permeable thin film is formed on the outer peripheral surface. In such a hydrogen separation membrane, the outer peripheral side (outer side) and the inner peripheral side (inner side) of the hollow cylinder are separated from each other, and one side is set to a mixed gas (source gas) atmosphere containing hydrogen, It is used in such a manner that hydrogen that permeates through the permeable thin film and the porous metal body and leaks to the other side is recovered.
However, when the porous substrate is molded into a plate shape, the hydrogen separation membrane also has a flat plate shape, which makes it difficult to join to other members. Therefore, it is necessary to add a device considering the bonding property to other members to the porous substrate.
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、以下の点を目的とする。
（１）機械的強度に気体透過性能を両立させる。
（２）水素分離膜における水素透過性金属の使用量の低減と確実な水素分離機能とを両立させる。
（３）水素分離膜の低価格化を図る。
This invention is made | formed in view of the situation mentioned above, and aims at the following points.
(1) Gas permeation performance is compatible with mechanical strength.
(2) Reducing both the amount of hydrogen-permeable metal used in the hydrogen separation membrane and a reliable hydrogen separation function.
(3) Reduce the cost of hydrogen separation membranes.
上記目的を達成するために、本発明では、単一金属粉末あるいは合金粉末を圧延することによって２０〜２００μｍ厚のシート状に形成され多孔性を備える基材シートを採用する。 In order to achieve the above object, the present invention employs a base sheet having a porosity formed by rolling a single metal powder or an alloy powder into a sheet having a thickness of 20 to 200 μm.
このような本発明によれば、基材シートが上記構成を備えることにより機械的強度と気体透過性能とを両立させたものとなるので、このような基材シートを例えば水素分離膜用の多孔質基材として用いた場合には、機械的強度に加えて水素透過性能にも優れた水素分離膜を実現することができる。 According to the present invention, since the base sheet has the above-described configuration, the mechanical strength and the gas permeation performance are both compatible. Therefore, the base sheet is made of, for example, a porous membrane for a hydrogen separation membrane. When used as a porous substrate, it is possible to realize a hydrogen separation membrane having excellent hydrogen permeation performance in addition to mechanical strength.
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態について説明する。
図1は、本実施形態に係わる水素分離膜Ａの外観構成を示す斜視図、また図２は当該水素分離膜Ａの拡大断面図、さらに図３は上記図２をさらに拡大した状態を示す拡大断面図である。
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a perspective view showing an external configuration of a hydrogen separation membrane A according to the present embodiment, FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the hydrogen separation membrane A, and FIG. 3 is an enlarged view showing a further enlarged state of FIG. It is sectional drawing.
本水素分離膜Ａは、多孔性基材部Ａ1の片面にパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2（水素透過膜）を設けたものであり、上記多孔性基材部Ａ1とパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2との界面には下地被覆Ａ3が設けられている。 This hydrogen separation membrane A is obtained by providing a palladium (Pd) membrane A2 (hydrogen permeable membrane) on one surface of a porous substrate portion A1, and the porous substrate portion A1 and the palladium (Pd) membrane A2 A base coating A3 is provided at the interface.
このような本水素分離膜Ａのうち、多孔性基材部Ａ1は、ニッケル（Ｎi）粉（単一金属粉末）を粉末圧延法を用いることにより所定厚のシート状に成形した基材シートから形成されている。このような多孔性基材部Ａ1は、図３に示すように、一方の面ａから他方の面ｂに連通する微細孔ｃが離散的に多数形成された多孔性材料である。多孔性基材部Ａ1の厚さは、図２に示すように２０〜２００μｍ、また多孔性基材部Ａ1の孔径は１〜３μｍ、さらに上記ニッケル（Ｎi）粉の平均粒径は１０μｍ以下である。また、この多孔性基材部Ａ1は、本水素分離膜Ａの機械的強度を担う部分である。 Among such hydrogen separation membranes A, the porous base material portion A1 is made of a base material sheet formed of nickel (Ni) powder (single metal powder) into a sheet having a predetermined thickness by using a powder rolling method. Is formed. As shown in FIG. 3, the porous base material portion A1 is a porous material in which a large number of fine holes c communicating from one surface a to the other surface b are discretely formed. As shown in FIG. 2, the thickness of the porous substrate portion A1 is 20 to 200 μm, the pore size of the porous substrate portion A1 is 1 to 3 μm, and the average particle diameter of the nickel (Ni) powder is 10 μm or less. is there. The porous substrate portion A1 is a portion that bears the mechanical strength of the hydrogen separation membrane A.
一方、パラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2は、周知のように水素透過性を有する薄膜である。このパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2の膜厚は、図２に示すように１〜３μｍである。パラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2の例えば表面ｄから内部に侵入した水素は、パラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2を透過すると共に多孔性基材部Ａ1の微細孔ｃを経て多孔性基材部Ａ1の表面ｂに透過する。 On the other hand, the palladium (Pd) film A2 is a thin film having hydrogen permeability as is well known. The palladium (Pd) film A2 has a thickness of 1 to 3 μm as shown in FIG. Hydrogen that has penetrated into the inside of the palladium (Pd) film A2 from, for example, the surface d passes through the palladium (Pd) film A2 and passes through the micropores c of the porous substrate part A1 to the surface b of the porous substrate part A1. To Penetrate.
下地被覆Ａ3は、多孔性基材部Ａ1とパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2との密着性を向上させるために設けられており、図３に示すように多孔性基材部Ａ1における微細孔ｃの孔径ｐの半分以下の厚さを有する。なお、下地被覆Ａ3の厚さを微細孔ｃの孔径ｐの半分よりも厚くした場合、微細孔ｃが塞がれてしまう確率が高くなり、この結果基材シートのガス透過性能が損なわれる。 The base coating A3 is provided in order to improve the adhesion between the porous substrate portion A1 and the palladium (Pd) film A2, and as shown in FIG. 3, the pore diameter of the fine holes c in the porous substrate portion A1 It has a thickness less than half of p. When the thickness of the base coating A3 is made thicker than half the hole diameter p of the fine hole c, the probability that the fine hole c is blocked increases, and as a result, the gas permeation performance of the base sheet is impaired.
次に，図４は上記水素分離膜Ａを製造するための製造装置Ｓのシステム構成図である。この製造装置Ｓは、圧延ローラ１Ａ，１Ｂ、焼成炉２、被覆装置３、メッキ装置４及びコイラー５から構成されている。圧延ローラ１Ａ，１Ｂは、互いの周面が所定間隔を隔てて平行対峙するように配置されており、原料粉Ｘを圧延することによりシート化した原料粉Ｘ（原料シート）を排出する。この圧延ローラ１Ａ，１Ｂのロール径は、例えばΦ１５０ｃｍである。焼成炉２は、上記圧延ローラ１Ａ，１Ｂの下方に設けられており、圧延ローラ１Ａ，１Ｂから排出された原料シートに熱処理を施し多孔性基材部Ａ1（基材シート）として排出する。
Next, FIG. 4 is a system configuration diagram of a manufacturing apparatus S for manufacturing the hydrogen separation membrane A. The manufacturing apparatus S includes rolling rollers 1A and 1B, a
被覆装置３は、基材シートＡ1の片面に上述した下地被覆Ａ3を施して排出する。メッキ装置４は、基材シートＡ1に電解メッキを施す装置であり、被覆装置３から排出された基材シートＡ1の下地被覆Ａ3上にメッキ層としてのパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2を形成し、製品としての水素分離膜Ａを排出する。コイラー５は、このようなメッキ装置４から排出された製品シートを巻き取るものである。
The
このような製造装置Ｓを用いた水素分離膜Ａの製造についてさらに詳しく説明する。本実施形態の場合、原料粉Ｘは、平均粒径が１０μｍ以下のニッケル（Ｎi）粉である。このような原料粉Ｘは、圧延ローラ３Ａ，３Ｂに順次連続供給され、当該圧延ローラ３Ａ，３Ｂによって連続的に圧延されて２０〜２００μｍ厚の原料シートに成形される。 The production of the hydrogen separation membrane A using such a production apparatus S will be described in more detail. In the present embodiment, the raw material powder X is nickel (Ni) powder having an average particle size of 10 μm or less. Such raw material powder X is successively supplied to the rolling rollers 3A and 3B sequentially, and is continuously rolled by the rolling rollers 3A and 3B to form a raw material sheet having a thickness of 20 to 200 μm.
上記原料シートは、焼成炉２で不活性ガスあるいは水素等の還元ガスを含んだ不活性ガスの雰囲気中で熱処理されることによってニッケル（Ｎi）粉同士がより強固に結合した多孔性基材部Ａ1（基材シート）となる。この基材シートＡ1は、図３に示すように、一方の面ａから他方の面ｂに連通する孔径ｐの微細孔ｃが離散的に多数形成されたものとなる。また、上述したように孔径ｐは１〜３μｍに設定されている。
The raw material sheet is heat treated in an atmosphere of an inert gas containing an inert gas or a reducing gas such as hydrogen in the
すなわち、上記圧延ローラ１Ａ，１Ｂによる原料粉Ｘに対する押圧力は、焼成炉２から排出される基材シートＡ1の厚さが結果的に２０〜２００μｍとなり、かつ基材シートＡ1の孔径ｐが結果的に１〜３μｍとなるように設定される。この押圧力は、例えば１２００ｋｇ／ｃｍである。
That is, the pressing force of the rolling rollers 1A and 1B against the raw material powder X results in the thickness of the base sheet A1 discharged from the
このように製造された基材シートＡ1の片面には、被覆装置３によって下地被覆Ａ3が塗布形成され、さらにメッキ装置３によって下地被覆Ａ3の表面にパラジウム（Ｐｄ）がメッキされる。この結果、基材シートＡ1の片面には、多孔性基材部Ａ1における微細孔ｃの孔径ｐつまり１〜３μｍの半分以下の厚さを有する下地被覆Ａ3を挟んだ状態で、膜厚が１〜３μｍのパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2が形成される。そして、メッキ装置３から排出された水素分離膜Ａは、コイラー４に製品として順次巻き取られる。
A base coating A3 is applied and formed on one side of the base sheet A1 thus manufactured by the
次に、このように製造された水素分離膜Ａの性質について、図５及び図６に示す特性図を参照して説明する。
図５は、上記製造装置Ｓで水素分離膜Ａを製造した場合における基材シートＡ1のガス透過性試験の試験結果である。試験用ガスとしては、ヘリウムガスを用い、当該ヘリウムガスの圧力（ヘリウム圧力）は０．３ＭＰaである。この試験結果は、基材シートＡ1の厚さが３５０μｍの場合、ヘリウムガスが殆ど透過しないが、２１０μｍ以下の場合には透過性能が急激に上昇することを示すと共に、基材シートＡ1の平均孔径が大きい程透過性能が優れていることを示している。基材シートが厚くなると微細孔ｃが一方の面ａから他方の面ｂに連通する確率が低くなるので、基材シートＡ1の厚さは薄い方が好ましい。
Next, the properties of the hydrogen separation membrane A manufactured in this way will be described with reference to the characteristic diagrams shown in FIGS.
FIG. 5 is a test result of a gas permeability test of the base sheet A1 when the hydrogen separation membrane A is manufactured by the manufacturing apparatus S. As the test gas, helium gas is used, and the pressure of the helium gas (helium pressure) is 0.3 MPa. This test result shows that when the thickness of the base sheet A1 is 350 μm, helium gas hardly permeates, but when the thickness is 210 μm or less, the permeation performance increases rapidly, and the average pore diameter of the base sheet A1. The larger the value, the better the transmission performance. If the base sheet is thick, the probability that the fine holes c communicate from one surface “a” to the other surface “b” is low. Therefore, the base sheet A1 is preferably thin.
図６は、基材シートＡ1にメッキを施してパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2を形成した状態における気密性試験の試験結果である。この試験結果は、基材シートＡ1の平均孔径が６．５μｍの場合、パラジウム（Ｐｄ）が微細孔ｃの入口を十分に塞ぐことができず機密性が不十分であるが、平均孔径が３．２μｍの場合にはメッキ厚（つまりパラジウム膜Ａ2の膜厚）を２μｍ以上とすることにより十分な機密性が得られ、さらに平均孔径が１．２μｍの場合にはメッキ厚を１μｍ以上とすることにより十分な機密性が得られることが示されている。 FIG. 6 shows a test result of an airtightness test in a state where the base sheet A1 is plated to form a palladium (Pd) film A2. This test result shows that when the average pore diameter of the base sheet A1 is 6.5 μm, palladium (Pd) cannot sufficiently close the entrance of the micropore c, and the confidentiality is insufficient, but the average pore diameter is 3 In the case of 2 μm, sufficient confidentiality can be obtained by setting the plating thickness (that is, the thickness of the palladium film A 2) to 2 μm or more. Further, in the case of an average pore diameter of 1.2 μm, the plating thickness is set to 1 μm or more. It is shown that sufficient confidentiality can be obtained.
本実施形態では、このようなガス透過性試験及び気密性試験の各試験結果を勘案することにより、ガス透過性能（つまり水素分離膜Ａに求められる水素透過性能）と水素以外のガスを透過させないという水素分離膜Ａに求められる気密性能とを満足するように、基材シートＡ1の厚さを２０〜２００μｍ、原料粉Ｘの平均粒径を１０μｍ以下、多孔性基材部Ａ1における微細孔ｃの孔径ｐを１〜３μｍ、またパラジウム（Ｐｄ）膜Ａ2の膜厚を１〜３μｍに各々最適化して設定した。なお、このような各パラメータによって規定された水素分離膜Ａは、十分な機械的強度を有している。
In the present embodiment, the gas permeation performance (that is, the hydrogen permeation performance required for the hydrogen separation membrane A) and gas other than hydrogen are not allowed to permeate by taking into consideration the respective test results of the gas permeability test and the air tightness test. In order to satisfy the airtight performance required for the hydrogen separation membrane A, the thickness of the base sheet A1 is 20 to 200 μm, the average particle size of the raw material powder X is 10 μm or less, and the fine pores c in the porous base portion A1 The pore diameter p of each was optimized to 1 to 3 μm and the thickness of the palladium (Pd)
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、例えば以下のような変形が考えられる。
（１）上記実施形態では基材シートＡ1を構成する金属粉末としてニッケル（Ｎi）粉を用いたが、この金属粉末はこのニッケル（Ｎi）粉に限定されるものではなく、例えばニッケル（Ｎi）合金粉、ステンレス粉あるいはその他の単一金属粉や合金粉を用いても良い。
In addition, this invention is not limited to the said embodiment, For example, the following modifications can be considered.
(1) In the above embodiment, nickel (Ni) powder is used as the metal powder constituting the base sheet A1, but this metal powder is not limited to this nickel (Ni) powder. For example, nickel (Ni) Alloy powder, stainless steel powder or other single metal powder or alloy powder may be used.
（２）上記実施形態では水素透過性金属としてパラジウム（Ｐｄ）を用いたが、水素透過性金属はこのパラジウム（Ｐｄ）に限定されるものではなく、例えばパラジウム（Ｐｄ）を主成分とするパラジウム（Ｐｄ）合金、バナジウム（Ｖ）あるいはバナジウム（Ｖ）を主成分とするバナジウム（Ｖ）合金としても良い。 (2) In the above embodiment, palladium (Pd) is used as the hydrogen permeable metal. However, the hydrogen permeable metal is not limited to this palladium (Pd). For example, palladium mainly composed of palladium (Pd) is used. A (Pd) alloy, vanadium (V), or a vanadium (V) alloy containing vanadium (V) as a main component may be used.
（３）また、上記実施形態では、パラジウム膜Ａ2の製膜方法として真空蒸着法を用いたが本発明はこれに限定されるものではない。真空蒸着法に代えて、メッキ法、スパッタリング法あるいはＣＶＤ法等を用いてパラジウム膜Ａ2を製膜しても良い。
（４）さらに、上記水素透過膜Ａの端部をレーザー溶接によって枠体に接合することによって水素分離モジュールとしても良い。
(3) Moreover, in the said embodiment, although the vacuum evaporation method was used as a film-forming method of palladium film | membrane A2, this invention is not limited to this. Instead of the vacuum deposition method, the palladium film A2 may be formed by using a plating method, a sputtering method, a CVD method or the like.
(4) Furthermore, a hydrogen separation module may be formed by joining the end of the hydrogen permeable membrane A to the frame by laser welding.
Ａ……水素分離膜
Ａ1……多孔性基材部（基材シート）
Ａ2……パラジウム膜
Ａ3……下地被覆
A ... Hydrogen separation membrane A1 ... Porous base material (base material sheet)
A2 …… Palladium membrane A3 …… Undercoat
Claims (10)
を具備したことを特徴とする水素透過膜。 A porous base material portion comprising the base material sheet according to any one of claims 1 to 6, and a hydrogen permeable membrane provided on at least one surface of the porous base material portion and having a thickness of 1 to 3 µm. A hydrogen permeable membrane characterized by comprising.
A hydrogen separation module comprising: an end portion of the hydrogen permeable membrane according to any one of claims 7 to 9 joined to a frame body by laser welding.
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2003
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