JP2005053745A - 炭素微粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 比較的簡易な構造の装置によって、容易に且つ低コストで効率良く連続的に炭素微粒子を製造すること。
【解決手段】 合成樹脂からなる固体原料を無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化し、得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する。
【選択図】 図１
【解決手段】 合成樹脂からなる固体原料を無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化し、得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する。
【選択図】 図１
Description
本発明は炭素微粒子の製造方法及び製造装置に関し、より詳しくはフラーレンやカーボンナノチューブ等に代表される炭素微粒子を容易に効率良く製造するための方法及び装置に関するものである。
炭素原子が球状又は筒状に繋がった直径がナノサイズの炭素微粒子は総称してナノカーボンと呼ばれており、ナノカーボンの代表的なものとしては、フラーレン及びカーボンナノチューブが知られている。
フラーレンは、６０個以上の炭素原子が籠状に繋がった直径約１ナノメートルの中空な粒子であり、例えば炭素原子が６０個繋がったＣ６０は、直径約０．７ナノメートルのサッカーボール状の球形分子である。
このようなフラーレンは、特異な電気化学特性、ガス吸着特性、機械的特性、光学的特性を示すことが立証されており、このような特性を利用して、超音波等を利用した抗がん剤等の医薬品、皮膚の老化防止効果がある化粧品、長寿命リチウムイオン電池、ガス貯蔵や燃料電池の電解質膜、高温超伝導材料、磁気記憶材料、潤滑剤、化学品製造用触媒等への応用が期待されている。
フラーレンは、６０個以上の炭素原子が籠状に繋がった直径約１ナノメートルの中空な粒子であり、例えば炭素原子が６０個繋がったＣ６０は、直径約０．７ナノメートルのサッカーボール状の球形分子である。
このようなフラーレンは、特異な電気化学特性、ガス吸着特性、機械的特性、光学的特性を示すことが立証されており、このような特性を利用して、超音波等を利用した抗がん剤等の医薬品、皮膚の老化防止効果がある化粧品、長寿命リチウムイオン電池、ガス貯蔵や燃料電池の電解質膜、高温超伝導材料、磁気記憶材料、潤滑剤、化学品製造用触媒等への応用が期待されている。
カーボンナノチューブは、炭素原子６個のベンゼン環で構成されるグラファイトシートが螺旋状に丸まって円筒状に成長した炭素結晶であり、直径は約１ナノメートルから数十ナノメートル程度のものを含み、製造方法や原料等の諸条件により、太さ、層数、端部形状等が異なる様々な形状のものが存在している。
このようなカーボンナノチューブは、その形状によって、電気的、機械的、化学的特性等に多様性を示しており、電子放出能力を利用した光源、次世代薄型ディスプレイとして期待されるＦＥＤ、水素貯蔵能力を利用した電気自動車用燃料電池の水素貯蔵材料、電極、導電性を利用した導電性塗料等への応用が期待されている。
このようなカーボンナノチューブは、その形状によって、電気的、機械的、化学的特性等に多様性を示しており、電子放出能力を利用した光源、次世代薄型ディスプレイとして期待されるＦＥＤ、水素貯蔵能力を利用した電気自動車用燃料電池の水素貯蔵材料、電極、導電性を利用した導電性塗料等への応用が期待されている。
上記したような炭素微粒子（ナノカーボン）は、従来、レーザーアブレーション法、アセチレンガスを用いた化学気相成長法（ＣＶＤ法）、炭素棒電極を原料としたアーク放電による方法等で製造されていた。
このうち、最も一般的な方法はアーク放電による方法であって、様々な具体的方法が既に提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平７−１８７６３１号公報
このうち、最も一般的な方法はアーク放電による方法であって、様々な具体的方法が既に提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、上記特許文献１に記載の開示技術に代表されるような従来技術の多くは、原料物質としてガス（気化させたガソリン）を使用するため、含まれる炭素密度が低くて製造効率が悪く、しかもガス化のための設備が別途必要となるため、容易に且つ経済的に炭素微粒子を得ることができる方法とはいえなかった。
また、原料物質として固体を使用した場合、固体原料の隙間に存在する空気が生成された炭素微粒子と反応してしまうおそれがあった。尚、特許文献１には、原料物質として液体を使用する場合に、アーク炉の内部を無酸素状態にするためにアルゴンガスを使用する方法が記載されているが、アルゴンガスは比較的高価であるためにコスト高となってしまうという問題があった。
さらに、炭素電極自体がアーク放電を発生させるための主原料となるため、使用に伴って電極が消耗してくると、安定した放電が得られなくなってしまうという問題もあった。
さらには、アーク放電により得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する際に、回収器にてガスの一部が液化し、この液に炭素微粒子が溶け込んだような状態となって、タール状の高粘性液体が発生してしまうという問題があった。この高粘性液体を処理して炭素微粒子を生成する方法もあるが、そのための別工程や設備が必要となり、製造コストや効率の低下を招いていた。
また、原料物質として固体を使用した場合、固体原料の隙間に存在する空気が生成された炭素微粒子と反応してしまうおそれがあった。尚、特許文献１には、原料物質として液体を使用する場合に、アーク炉の内部を無酸素状態にするためにアルゴンガスを使用する方法が記載されているが、アルゴンガスは比較的高価であるためにコスト高となってしまうという問題があった。
さらに、炭素電極自体がアーク放電を発生させるための主原料となるため、使用に伴って電極が消耗してくると、安定した放電が得られなくなってしまうという問題もあった。
さらには、アーク放電により得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する際に、回収器にてガスの一部が液化し、この液に炭素微粒子が溶け込んだような状態となって、タール状の高粘性液体が発生してしまうという問題があった。この高粘性液体を処理して炭素微粒子を生成する方法もあるが、そのための別工程や設備が必要となり、製造コストや効率の低下を招いていた。
本発明はかかる従来技術の問題点を悉く解決すべくなされたものであって、比較的簡易な構造の装置によって、容易に且つ低コストで効率良く連続的に炭素微粒子を製造することができる方法及び装置を提供せんとするものである。
請求項１に係る発明は、合成樹脂からなる固体原料を無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化し、得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収することを特徴とする炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項２に係る発明は、前記ガス中に含まれる炭素微粒子を回収する回収部の雰囲気を５０℃以上の高温に維持することを特徴とする請求項１記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項３に係る発明は、前記炭素微粒子回収後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電により熱プラズマ分解し、該分解後のガスを吸着剤に通してガス中に含まれる有害成分を吸着することを特徴とする請求項１又は２記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項４に係る発明は、前記吸着剤を通過したガスを、前記熱分解を行わせる装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させることを特徴とする請求項３記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項５に係る発明は、前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項１乃至４いずれかに記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項２に係る発明は、前記ガス中に含まれる炭素微粒子を回収する回収部の雰囲気を５０℃以上の高温に維持することを特徴とする請求項１記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項３に係る発明は、前記炭素微粒子回収後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電により熱プラズマ分解し、該分解後のガスを吸着剤に通してガス中に含まれる有害成分を吸着することを特徴とする請求項１又は２記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項４に係る発明は、前記吸着剤を通過したガスを、前記熱分解を行わせる装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させることを特徴とする請求項３記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項５に係る発明は、前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項１乃至４いずれかに記載の炭素微粒子の製造方法に関する。
請求項６に係る発明は、合成樹脂からなる固体原料を内部に収容して無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化する熱分解装置と、該熱分解装置にて得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する微粒子回収器と、該微粒子回収器にて炭素微粒子を回収した後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電によりプラズマ熱分解するガス分解装置と、該ガス分解装置から放出されたガス中に含まれる有害成分を吸着する吸着装置からなることを特徴とする炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項７に係る発明は、前記熱分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項８に係る発明は、前記炭素粒体が回転板上に配設されてなることを特徴とする請求項７記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項９に係る発明は、合成樹脂からなる固体原料を供給する供給口の前方に、供給される固体原料への熱輻射を防止する熱輻射防止板が設けられてなることを特徴とする請求項６乃至８いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１０に係る発明は、前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項６乃至９いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項７に係る発明は、前記熱分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項８に係る発明は、前記炭素粒体が回転板上に配設されてなることを特徴とする請求項７記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項９に係る発明は、合成樹脂からなる固体原料を供給する供給口の前方に、供給される固体原料への熱輻射を防止する熱輻射防止板が設けられてなることを特徴とする請求項６乃至８いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１０に係る発明は、前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項６乃至９いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１１に係る発明は、前記微粒子回収器の内部を加熱する加熱手段が設けられてなることを特徴とする請求項６乃至１０いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１２に係る発明は、前記ガス分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１１いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１３に係る発明は、前記吸着剤を通過したガスを、前記熱分解装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させる置換手段を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１２いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１４に係る発明は、前記置換手段が、前記供給経路の上流部と下流部に各々設けられた原料投入弁の間の空間に前記ガスを供給する手段であることを特徴とする請求項１３記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１２に係る発明は、前記ガス分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１１いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１３に係る発明は、前記吸着剤を通過したガスを、前記熱分解装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させる置換手段を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１２いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
請求項１４に係る発明は、前記置換手段が、前記供給経路の上流部と下流部に各々設けられた原料投入弁の間の空間に前記ガスを供給する手段であることを特徴とする請求項１３記載の炭素微粒子の製造装置に関する。
本発明によれば、従来の気体原料に比べて高密度で炭素を含有している合成樹脂からなる固体原料を使用することによって、高圧ガスや液化ガスとするための処理を必要とせず、扱いが容易で且つ低コストで効率良く炭素微粒子を製造することができる。しかも、アーク電極とは別に炭素を含む固体原料が供給されるので、電極の消耗を少なく抑えることができ、長期間に亘って安定したアーク放電を得ることが可能となる。
また、ガス中に含まれる炭素微粒子を回収する回収部の雰囲気を５０℃以上の高温に維持することによって、熱分解装置による熱分解により得られたガスが液化して、この液に炭素微粒子が溶け込んだようなタール状の液体になることを防ぐことが可能となり、効率良く炭素微粒子を回収することができる。
また、窒素を含む無酸素雰囲気下において分解を行わせることによって、生成された炭素微粒子の反応を不活性化することができる。
また、炭素微粒子回収後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電により熱プラズマ分解し、該分解後のガスを吸着剤に通してガス中に含まれる有害成分を吸着することによって、有害成分が大気中に排出されることが防がれ、安全性及び耐環境性に優れたものとなる。
また、吸着剤を通過したガスを、前記熱分解装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させることによって、空気が熱分解装置内に混入することが防がれ、装置全体を無酸素雰囲気下に維持することが可能となり、製造された炭素微粒子が酸素と反応して燃焼したりガス化することが防がれる。
また、ガス中に含まれる炭素微粒子を回収する回収部の雰囲気を５０℃以上の高温に維持することによって、熱分解装置による熱分解により得られたガスが液化して、この液に炭素微粒子が溶け込んだようなタール状の液体になることを防ぐことが可能となり、効率良く炭素微粒子を回収することができる。
また、窒素を含む無酸素雰囲気下において分解を行わせることによって、生成された炭素微粒子の反応を不活性化することができる。
また、炭素微粒子回収後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電により熱プラズマ分解し、該分解後のガスを吸着剤に通してガス中に含まれる有害成分を吸着することによって、有害成分が大気中に排出されることが防がれ、安全性及び耐環境性に優れたものとなる。
また、吸着剤を通過したガスを、前記熱分解装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させることによって、空気が熱分解装置内に混入することが防がれ、装置全体を無酸素雰囲気下に維持することが可能となり、製造された炭素微粒子が酸素と反応して燃焼したりガス化することが防がれる。
さらに、熱分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えていることによって、アーク放電時に炭素粒体が発熱し、これによって熱分解を効率良く行わせることが可能となる。
また、炭素粒体が回転板上に配設されていることにより、多数の炭素粒体を攪拌して均一に加熱することができ、炭素粒体の消耗を防ぐとともに熱効率を高めることが可能となる。
また、合成樹脂からなる固体原料を供給する供給口の前方に、供給される固体原料への熱輻射を防止する熱輻射防止板が設けられていることによって、炭素粒体からの輻射熱によって、固体原料が供給口において分解するのを防止することができる。
また、供給経路の上流部と下流部に各々設けられた原料投入弁の間の空間に排気ガスを供給する手段を有することによって、熱分解装置への空気の侵入を確実に防止することが可能となり、装置内の無酸素雰囲気下を維持することができる。
また、炭素粒体が回転板上に配設されていることにより、多数の炭素粒体を攪拌して均一に加熱することができ、炭素粒体の消耗を防ぐとともに熱効率を高めることが可能となる。
また、合成樹脂からなる固体原料を供給する供給口の前方に、供給される固体原料への熱輻射を防止する熱輻射防止板が設けられていることによって、炭素粒体からの輻射熱によって、固体原料が供給口において分解するのを防止することができる。
また、供給経路の上流部と下流部に各々設けられた原料投入弁の間の空間に排気ガスを供給する手段を有することによって、熱分解装置への空気の侵入を確実に防止することが可能となり、装置内の無酸素雰囲気下を維持することができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しつつ説明する。
図１は、本発明に関する炭素微粒子の製造装置の全体構成を示す概略図である。
本発明に係る炭素微粒子の製造装置は、合成樹脂からなる固体原料を内部に収容して無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化する熱分解装置（１）と、該熱分解装置（１）にて得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する微粒子回収器（２）と、該微粒子回収器（２）にて炭素微粒子を回収した後のガス中に含まれる炭化水素等のガスを無酸素雰囲気下においてアーク放電によりプラズマ熱分解するガス分解装置（３）と、該ガス分解装置（３）から放出されたガス中に含まれる有害成分を吸着する吸着装置（４）を備えている。
図１は、本発明に関する炭素微粒子の製造装置の全体構成を示す概略図である。
本発明に係る炭素微粒子の製造装置は、合成樹脂からなる固体原料を内部に収容して無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化する熱分解装置（１）と、該熱分解装置（１）にて得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する微粒子回収器（２）と、該微粒子回収器（２）にて炭素微粒子を回収した後のガス中に含まれる炭化水素等のガスを無酸素雰囲気下においてアーク放電によりプラズマ熱分解するガス分解装置（３）と、該ガス分解装置（３）から放出されたガス中に含まれる有害成分を吸着する吸着装置（４）を備えている。
図２は、熱分解装置（１）の内部構造を示す概略断面図である。
熱分解装置（１）は、合成樹脂からなる固体原料が供給されて処理される処理部（５）と、該処理部（５）の下方に設けられた架台（６）とを備えている。
処理部（５）には、原料を供給するための供給口（５１）と、生成したガスを取り出すためのガス出口（５２）と、供給部内部を観察するための観測窓（５３）が設けられており、図示例では、供給口（５１）は天井部に設けられ、ガス出口（５２）及び観測窓（５３）は周壁の上方寄り位置に設けられている。
熱分解装置（１）は、合成樹脂からなる固体原料が供給されて処理される処理部（５）と、該処理部（５）の下方に設けられた架台（６）とを備えている。
処理部（５）には、原料を供給するための供給口（５１）と、生成したガスを取り出すためのガス出口（５２）と、供給部内部を観察するための観測窓（５３）が設けられており、図示例では、供給口（５１）は天井部に設けられ、ガス出口（５２）及び観測窓（５３）は周壁の上方寄り位置に設けられている。
処理部（５）の下方位置には、左右一対の金属棒からなるアーク電極（７）が配設されており、これらアーク電極（７）の間には多数の球状の炭素粒体（８）が配置されている。アーク電極（７）を形成する金属材料としては、例えばステンレスやタングステン等が好適に使用される。尚、アーク電極（７）を複数対設けることも可能であり、例えば三対のアーク電極（７）を周方向に６０°間隔で設置する構成を採用することができる。
アーク電極（７）は、すり鉢状に縮径する傾斜内面を有する筒状の断熱材（９）内に挿通されて先端部が該断熱材（９）から僅かに突出するように配置されており、炭素粒体（８）は断熱材（９）の傾斜面によって囲まれる空間内に配置されている。
また、処理部（５）を囲う周壁及び天井には断熱材が内蔵されている。
アーク電極（７）は、すり鉢状に縮径する傾斜内面を有する筒状の断熱材（９）内に挿通されて先端部が該断熱材（９）から僅かに突出するように配置されており、炭素粒体（８）は断熱材（９）の傾斜面によって囲まれる空間内に配置されている。
また、処理部（５）を囲う周壁及び天井には断熱材が内蔵されている。
供給口（５１）の前方（下方）には、供給口との間に少し間隔をあけて円錐状の熱輻射防止板（１０）が配設されており、そのため、供給口（５１）から出た固体原料は真っ直ぐ下方へと落下せずに熱輻射防止板（１０）の周囲から下向きに落下するようになる。
これにより、供給口（５１）の垂直下方位置に設けられて加熱される炭素粒体（８）からの輻射熱によって、固体原料が供給口（５１）において分解するのを防止することができる。
尚、固体原料の種類としては、炭素を含むものであればよいが、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等のプラスチックが好適に用いられ、具体的にはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリエチレン（ＰＥ）等が好ましく用いられる。特に、ＰＥＴボトル等の廃プラスチックを原料として使用すると、廃棄物の有効利用が図れるため好ましい。また、供給される固体原料の大きさは、特に限定されるものではないが、チップ状に粉砕したもの、具体的には２０〜３０ｍｍ程度の大きさとすることが好ましい。
これにより、供給口（５１）の垂直下方位置に設けられて加熱される炭素粒体（８）からの輻射熱によって、固体原料が供給口（５１）において分解するのを防止することができる。
尚、固体原料の種類としては、炭素を含むものであればよいが、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等のプラスチックが好適に用いられ、具体的にはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）やポリエチレン（ＰＥ）等が好ましく用いられる。特に、ＰＥＴボトル等の廃プラスチックを原料として使用すると、廃棄物の有効利用が図れるため好ましい。また、供給される固体原料の大きさは、特に限定されるものではないが、チップ状に粉砕したもの、具体的には２０〜３０ｍｍ程度の大きさとすることが好ましい。
炭素粒体（８）は、架台（６）内に設けられた円板状の回転板（１１）上に載置されている。回転板（１１）は、図示の如く、テーパ状内面を有する筒状の断熱材（９）の中心穴の下端部を塞ぐように配設されており、その直径は、少なくとも筒状の断熱材（９）の中心穴の下端部直径よりも大きい径とされている。
炭素粒体（８）の数及び大きさは、対向して配置される一対のアーク電極（７）の間の空間が略充填されるように適宜設定することができるが、大きさについては、少なくとも直径１０ｍｍ以上の球体とすることが好ましい。これは、炭素粒体（８）が小さ過ぎると、アーク放電が良好に行われないためである。
回転板（１１）は、架台（６）内に設けられたモータ（１２）及びギア（１３）を介して水平面内において連続的もしくは間欠的に回転するようになっており、これによって回転板（１１）上に載置された多数の炭素粒体（８）が攪拌されて均一に加熱されるようになる。
回転板（１１）は、架台（６）内に設けられたモータ（１２）及びギア（１３）を介して水平面内において連続的もしくは間欠的に回転するようになっており、これによって回転板（１１）上に載置された多数の炭素粒体（８）が攪拌されて均一に加熱されるようになる。
アーク電極（７）に印加される電圧は２０〜５０Ｖ、電流は１００〜６００Ａの範囲とされ、好ましくは電圧３０〜４０Ｖ、電流４５０〜５００Ａとされる。
このようにアーク電極（７）に通電が行われることによって、電極と炭素粒体間にアーク放電が起こり、炭素粒体（８）が電流で加熱されて赤熱状態となって、６００〜１０００℃の高温に加熱される。尚、このアーク放電は、無酸素雰囲気下において行われる。
尚、図示していないが、処理部（５）に窒素ガスの供給口を設けて、窒素ガスを処理部（５）に供給して、窒素ガスを含む無酸素雰囲気下でアーク放電を行わせる構成も好ましく採用できる。
このように高温状態となった処理部（５）内に供給された固体原料は、６００〜１０００℃の高温に晒されることによって熱分解されてガス化し、ガス出口（５２）から排出される。
このようにアーク電極（７）に通電が行われることによって、電極と炭素粒体間にアーク放電が起こり、炭素粒体（８）が電流で加熱されて赤熱状態となって、６００〜１０００℃の高温に加熱される。尚、このアーク放電は、無酸素雰囲気下において行われる。
尚、図示していないが、処理部（５）に窒素ガスの供給口を設けて、窒素ガスを処理部（５）に供給して、窒素ガスを含む無酸素雰囲気下でアーク放電を行わせる構成も好ましく採用できる。
このように高温状態となった処理部（５）内に供給された固体原料は、６００〜１０００℃の高温に晒されることによって熱分解されてガス化し、ガス出口（５２）から排出される。
通常のアーク放電では、炭素電極自体が原料なので電極が消耗してしまうが、本発明の方法によれば、アーク電極とは別に炭素を含む固体原料が供給されるので、電極の消耗を少なく抑えることができ、長期間に亘って安定したアーク放電を得ることが可能となる。
また、アーク電極間に炭素粒体（８）が配置されることによって、アーク放電時に炭素粒体が発熱し、これによって熱分解を効率良く行わせることが可能となる。尚、本発明においては、アーク電極間に配置される物質は必ずしも炭素粒体である必要は無く、より消耗の少ない他の発熱体となり得る物質を使用することもできる。
また、アーク電極間に炭素粒体（８）が配置されることによって、アーク放電時に炭素粒体が発熱し、これによって熱分解を効率良く行わせることが可能となる。尚、本発明においては、アーク電極間に配置される物質は必ずしも炭素粒体である必要は無く、より消耗の少ない他の発熱体となり得る物質を使用することもできる。
ガス出口（５２）には、微粒子回収器（２）の入口通路が接続されている。
図３は微粒子回収器（２）の内部構造を示す概略断面図である。
微粒子回収器（２）は、熱分解装置（１）のガス出口（５２）から排出された炭素微粒子を含んだガスを内部に取り入れるための入口通路（２１）と、この入口通路（２１）の反対側に設けられて炭素微粒子が回収された後のガスを排出するための出口通路（２２）とを有している。
これら入口通路（２１）及び出口通路（２２）は、微粒子回収器（２）の側壁の上方寄り位置において対向して開口されており、微粒子回収器（２）の内部空間には天井から下方に向けて垂下する邪魔板（２３）が設けられている。この邪魔板（２３）は、入口通路（２１）から取り入れられたガスがそのまま出口通路（２２）へと向かうのを防いで、下方へと迂回させるために設けられている。
また、微粒子回収器（２）の内部空間底部には回収トレイ（２４）が配設されており、側壁下方寄り位置にはこの回収トレイ（２４）を外部へと取り出すための開閉扉（２５）が設けられている。
図３は微粒子回収器（２）の内部構造を示す概略断面図である。
微粒子回収器（２）は、熱分解装置（１）のガス出口（５２）から排出された炭素微粒子を含んだガスを内部に取り入れるための入口通路（２１）と、この入口通路（２１）の反対側に設けられて炭素微粒子が回収された後のガスを排出するための出口通路（２２）とを有している。
これら入口通路（２１）及び出口通路（２２）は、微粒子回収器（２）の側壁の上方寄り位置において対向して開口されており、微粒子回収器（２）の内部空間には天井から下方に向けて垂下する邪魔板（２３）が設けられている。この邪魔板（２３）は、入口通路（２１）から取り入れられたガスがそのまま出口通路（２２）へと向かうのを防いで、下方へと迂回させるために設けられている。
また、微粒子回収器（２）の内部空間底部には回収トレイ（２４）が配設されており、側壁下方寄り位置にはこの回収トレイ（２４）を外部へと取り出すための開閉扉（２５）が設けられている。
熱分解装置（１）のガス出口（５２）から排出された炭素微粒子を含んだガスは、入口通路（２１）から微粒子回収器（２）の内部空間に導入され、邪魔板（２３）に衝突して下方へと迂回する際に、炭素微粒子が下方へと落下して回収トレイ（２４）に回収され、炭素微粒子が含まれないガスとなって出口通路（２２）から排出される。
微粒子回収器（２）には、該微粒子回収器の内部を加熱する加熱手段が設けられており、入口通路（２１）から内部空間に導入された炭素微粒子を含むガスは、該加熱手段からの熱によって加熱される。加熱手段としては、ヒーター等の公知の加熱装置が用いられ、当該加熱装置によって内部空間の雰囲気温度は少なくとも５０℃以上、好ましくは１５０〜２００℃の範囲とされる。但し、加熱手段は必ずしも設ける必要は無く、導入されるガス自体の温度で自然加熱するようにしてもよい。
このように微粒子回収器（２）の内部空間を高温雰囲気に維持することによって、入口通路（２１）から導入されたガスが液化して、この液に炭素微粒子が溶け込んだようなタール状の液体になることを防ぐことが可能となる。
微粒子回収器（２）には、該微粒子回収器の内部を加熱する加熱手段が設けられており、入口通路（２１）から内部空間に導入された炭素微粒子を含むガスは、該加熱手段からの熱によって加熱される。加熱手段としては、ヒーター等の公知の加熱装置が用いられ、当該加熱装置によって内部空間の雰囲気温度は少なくとも５０℃以上、好ましくは１５０〜２００℃の範囲とされる。但し、加熱手段は必ずしも設ける必要は無く、導入されるガス自体の温度で自然加熱するようにしてもよい。
このように微粒子回収器（２）の内部空間を高温雰囲気に維持することによって、入口通路（２１）から導入されたガスが液化して、この液に炭素微粒子が溶け込んだようなタール状の液体になることを防ぐことが可能となる。
微粒子回収器（２）の出口通路（２２）には、ガス分解装置（３）が連結されている。
図４はガス分解装置（３）の構造を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＡ−Ａ線断面図、（ｃ）はＢ−Ｂ線断面図である。
ガス分解装置（３）は、左右の側壁にそれぞれガス入口（３１）とガス出口（３２）が設けられており、正面及び背面の側壁からそれぞれ内部空間に向けて突出するように一対のアーク電極（１４）が設けられている。また、その上面には開閉可能な蓋（１５）が設けられている。
アーク電極（１４）は左右一対の金属棒からなり、これらアーク電極（１４）の間には多数の球状の炭素粒体（１６）が配置されている。アーク電極（１４）を形成する金属材料としては、例えばステンレスやタングステン等が好適に使用される。
図４はガス分解装置（３）の構造を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）はＡ−Ａ線断面図、（ｃ）はＢ−Ｂ線断面図である。
ガス分解装置（３）は、左右の側壁にそれぞれガス入口（３１）とガス出口（３２）が設けられており、正面及び背面の側壁からそれぞれ内部空間に向けて突出するように一対のアーク電極（１４）が設けられている。また、その上面には開閉可能な蓋（１５）が設けられている。
アーク電極（１４）は左右一対の金属棒からなり、これらアーク電極（１４）の間には多数の球状の炭素粒体（１６）が配置されている。アーク電極（１４）を形成する金属材料としては、例えばステンレスやタングステン等が好適に使用される。
ガス分解装置（３）の内部空間には、底面及び内壁面に沿って断熱材（１７）が設けられている。
そして、アーク電極（１４）は、内方に向けて傾斜する傾斜内面が対向して配置された断熱材（１７）内に挿通されており、その先端部が該断熱材（１７）から僅かに突出するように配置され、炭素粒体（１６）は断熱材（１７）の傾斜面によって挟まれる空間内に配置されている。
炭素粒体（１６）の数及び大きさについては、熱分解装置（１）と同様の構成を採用することができる。
そして、アーク電極（１４）は、内方に向けて傾斜する傾斜内面が対向して配置された断熱材（１７）内に挿通されており、その先端部が該断熱材（１７）から僅かに突出するように配置され、炭素粒体（１６）は断熱材（１７）の傾斜面によって挟まれる空間内に配置されている。
炭素粒体（１６）の数及び大きさについては、熱分解装置（１）と同様の構成を採用することができる。
アーク電極（１４）に印加される電圧は２０〜５０Ｖ、電流は１００〜６００Ａの範囲とされ、好ましくは電圧３０〜４０Ｖ、電流４５０〜５００Ａとされる。
このようにアーク電極（１４）に通電が行われることによって、電極と炭素粒体間にアーク放電が起こり、炭素粒体（１６）が電流で加熱されて赤熱状態となって、６００〜１０００℃の高温に加熱される。尚、このアーク放電は、無酸素雰囲気下において行われる。
ガス入口（３１）から内部空間内に供給された炭化水素等のガスは、アーク放電によってプラズマ熱分解されることによって、より安定なガス成分だけになり、ガス出口（５２）から排出される。
このようにアーク電極（１４）に通電が行われることによって、電極と炭素粒体間にアーク放電が起こり、炭素粒体（１６）が電流で加熱されて赤熱状態となって、６００〜１０００℃の高温に加熱される。尚、このアーク放電は、無酸素雰囲気下において行われる。
ガス入口（３１）から内部空間内に供給された炭化水素等のガスは、アーク放電によってプラズマ熱分解されることによって、より安定なガス成分だけになり、ガス出口（５２）から排出される。
ガス分解装置（３）のガス出口（５２）には、吸着装置（４）が連結されている。
図５は吸着装置（４）の内部構造を示す概略断面図である。
吸着装置（４）は、ガス入口（４１）及びガス出口（４２）を有し、これらガス入口（４１）からガス出口（４２）へと至る通路となる内部空間にメッシュ材によって保持されたゼオライト（４３）が配設されている。
これによって、ガス分解装置（３）のガス出口（３２）から放出されたガスは、吸着装置（４）のガス入口（４１）から内部に導入されてゼオライト（４３）を通過する際に、ガス中に含まれる有害成分が吸着され、無害なガスとなってガス出口（４２）から排出される。
図５は吸着装置（４）の内部構造を示す概略断面図である。
吸着装置（４）は、ガス入口（４１）及びガス出口（４２）を有し、これらガス入口（４１）からガス出口（４２）へと至る通路となる内部空間にメッシュ材によって保持されたゼオライト（４３）が配設されている。
これによって、ガス分解装置（３）のガス出口（３２）から放出されたガスは、吸着装置（４）のガス入口（４１）から内部に導入されてゼオライト（４３）を通過する際に、ガス中に含まれる有害成分が吸着され、無害なガスとなってガス出口（４２）から排出される。
吸着装置（４）のガス出口（４２）には真空ポンプ（１８）が連結されており、この真空ポンプ（１８）の駆動によって吸引力を発生させる。この吸引力によって、熱分解装置（１）内に供給された原料は、微粒子回収器（２）、ガス分解装置（３）、吸着装置（４）へと順次送られる。尚、図１中の矢印は装置全体のガスの流れを示している。
熱分解装置（１）の供給口（５１）には、該供給口（５１）へと原料を送るための供給経路（１９）が接続されており、この供給経路（１９）の中途部には真空ポンプ（１８）の吐出口から延出された循環経路（２０）が接続されている。
供給経路（１９）の通路内における上流部と下流部には、それぞれ原料投入弁（５４）が配設されている。（以下、上流側の投入弁を第１投入弁、下流側の投入弁を第２投入弁と称する。）そして、これらの原料投入弁（５４）の間に循環経路（２０）が接続されており、これによって吸着装置（４）を通過したガスを供給経路（１９）へと送り込むことができるようになっている。
供給経路（１９）の通路内における上流部と下流部には、それぞれ原料投入弁（５４）が配設されている。（以下、上流側の投入弁を第１投入弁、下流側の投入弁を第２投入弁と称する。）そして、これらの原料投入弁（５４）の間に循環経路（２０）が接続されており、これによって吸着装置（４）を通過したガスを供給経路（１９）へと送り込むことができるようになっている。
また、循環経路（２０）は途中で分岐されて分岐路（５５）が形成されており、該分岐路（５５）は供給経路（１９）の第２投入弁の下流側（熱分解装置側）に接続されている。尚、分岐路（５５）には開閉弁（５６）が設けられるとともに、該開閉弁（５６）の下流側には空気を取り入れるために外部に開放された空気取入経路（５７）が繋がっている。
そして、循環経路（２０）及び空気取入経路（５７）の中途部にはガス及び空気の逆流を防ぐための逆止弁（５８），（６０）が配設されている。
また、循環経路（２０）には、第１の投入弁と第２の投入弁の間の空間と、第１の投入弁よりも上流側の空間を連結するための連結経路（５９）が設けられている。
そして、循環経路（２０）及び空気取入経路（５７）の中途部にはガス及び空気の逆流を防ぐための逆止弁（５８），（６０）が配設されている。
また、循環経路（２０）には、第１の投入弁と第２の投入弁の間の空間と、第１の投入弁よりも上流側の空間を連結するための連結経路（５９）が設けられている。
上記各経路は、吸着装置（４）内の吸着剤を通過した排気ガスを固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させる置換手段を構成している。
すなわち、第１の投入弁を開けて供給経路（１９）内に原料を投入した後、循環経路（２０）及び連結経路（５９）を介して排気ガスの一部を、第１の投入弁と第２の投入弁の間の空間と、第１の投入弁よりも上流側の空間にそれぞれ供給することによって、固体原料と共に侵入する空気と置換し、その後に第２投入弁を開けて原料を熱分解装置（１）の供給口（５１）へと導く。
このとき、逆止弁（５８）は、分解処理により装置内で発生した排気ガスの一部を逃して過度の圧力上昇を防ぐと同時に、逃した一部の排気ガスを固体原料と共に侵入する空気と置換するために導く役割を果たす。
これによって、チップ状の固体原料の隙間に存在する空気が、供給経路（１９）内にて吸着装置（４）から排出された排気ガスと置換され、空気が熱分解装置（１）内に混入することが防がれ、装置全体を無酸素雰囲気下に維持することが可能となる。
すなわち、第１の投入弁を開けて供給経路（１９）内に原料を投入した後、循環経路（２０）及び連結経路（５９）を介して排気ガスの一部を、第１の投入弁と第２の投入弁の間の空間と、第１の投入弁よりも上流側の空間にそれぞれ供給することによって、固体原料と共に侵入する空気と置換し、その後に第２投入弁を開けて原料を熱分解装置（１）の供給口（５１）へと導く。
このとき、逆止弁（５８）は、分解処理により装置内で発生した排気ガスの一部を逃して過度の圧力上昇を防ぐと同時に、逃した一部の排気ガスを固体原料と共に侵入する空気と置換するために導く役割を果たす。
これによって、チップ状の固体原料の隙間に存在する空気が、供給経路（１９）内にて吸着装置（４）から排出された排気ガスと置換され、空気が熱分解装置（１）内に混入することが防がれ、装置全体を無酸素雰囲気下に維持することが可能となる。
尚、開閉弁（５６）は装置運転時には開かれており、吸着装置（４）を通過した排気ガスの一部は、循環用ガスとして循環経路（２０）の第２投入弁の下流側に取り入れられて、熱分解装置（１）へと供給される。
運転終了後（冷却後）には開閉弁（５６）は閉じられ、開閉弁（５６）が閉じられると、空気（外気）が空気取入経路（５７）から取り入れられる。つまり、逆止弁（６０）はメンテナンス時等に装置内の排気ガスを空気と置換するための役割を果たす。尚、空気取入経路（５７）に配設された逆止弁（６０）は、普通の開閉弁とすることもできる。この場合、運転時には閉じて、冷却後に開くようにすればよい。
運転終了後（冷却後）には開閉弁（５６）は閉じられ、開閉弁（５６）が閉じられると、空気（外気）が空気取入経路（５７）から取り入れられる。つまり、逆止弁（６０）はメンテナンス時等に装置内の排気ガスを空気と置換するための役割を果たす。尚、空気取入経路（５７）に配設された逆止弁（６０）は、普通の開閉弁とすることもできる。この場合、運転時には閉じて、冷却後に開くようにすればよい。
図２乃至図５に示す各装置を有し、全体として図１に示す構成を有する炭素微粒子製造装置を使用し、炭素微粒子の製造を行った。
製造条件は以下の通りとした。
原料としては、材質ＰＥＴ（破砕したＰＥＴボトル）、大きさ２０〜３０ｍｍのものを１０ｋｇ使用した。
熱分解装置（１）は、アーク電極（７）に電圧３５Ｖ、電流５００Ａを印加したものを３台並列運転した。（この点は図１に示すものと異なっている。）
微粒子回収器（２）は、内部雰囲気が１５０℃となるようにした。
ガス分解装置（３）は、アーク電極（１４）に電圧４０Ｖ、電流２００Ａを印加したものを１台使用した。
製造条件は以下の通りとした。
原料としては、材質ＰＥＴ（破砕したＰＥＴボトル）、大きさ２０〜３０ｍｍのものを１０ｋｇ使用した。
熱分解装置（１）は、アーク電極（７）に電圧３５Ｖ、電流５００Ａを印加したものを３台並列運転した。（この点は図１に示すものと異なっている。）
微粒子回収器（２）は、内部雰囲気が１５０℃となるようにした。
ガス分解装置（３）は、アーク電極（１４）に電圧４０Ｖ、電流２００Ａを印加したものを１台使用した。
装置を２時間運転後、微粒子回収器（２）に回収された物質１ｋｇについて、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）の電子エネルギー損失分光法（ＥＥＬＳ）を使用して元素分析した結果、９９％以上が炭素であることが確認された。
また、回収された炭素を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した結果、全て球状の物質でできており、殆どの粒子は１００ｎｍ以下の大きさをしており、僅かに確認できる大粒径のものでも２００〜３００ｎｍ程度のものであった。
回収された炭素の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図６に示す。尚、図６の写真は倍率５００００倍である。
また、回収された炭素を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した結果、全て球状の物質でできており、殆どの粒子は１００ｎｍ以下の大きさをしており、僅かに確認できる大粒径のものでも２００〜３００ｎｍ程度のものであった。
回収された炭素の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を図６に示す。尚、図６の写真は倍率５００００倍である。
本発明は、幅広い用途への適用が期待されるフラーレンやカーボンナノチューブ等のナノカーボンを製造するために利用される。
１ 熱分解装置
２ 微粒子回収器
３ ガス分解装置
４ 吸着装置
７ アーク電極
８ 炭素粒体
１０ 熱輻射防止板
１１ 回転板
５１ 熱分解装置の供給口
１９ 供給経路
２０ 循環経路
２１ 原料投入弁
２ 微粒子回収器
３ ガス分解装置
４ 吸着装置
７ アーク電極
８ 炭素粒体
１０ 熱輻射防止板
１１ 回転板
５１ 熱分解装置の供給口
１９ 供給経路
２０ 循環経路
２１ 原料投入弁
Claims (14)
- 合成樹脂からなる固体原料を無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化し、得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収することを特徴とする炭素微粒子の製造方法。
- 前記ガス中に含まれる炭素微粒子を回収する回収部の雰囲気を５０℃以上の高温に維持することを特徴とする請求項１記載の炭素微粒子の製造方法。
- 前記炭素微粒子回収後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電により熱プラズマ分解し、該分解後のガスを吸着剤に通してガス中に含まれる有害成分を吸着することを特徴とする請求項１又は２記載の炭素微粒子の製造方法。
- 前記吸着剤を通過したガスを、前記熱分解を行わせる装置への固体原料の供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させることを特徴とする請求項３記載の炭素微粒子の製造方法。
- 前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項１乃至４いずれかに記載の炭素微粒子の製造方法。
- 合成樹脂からなる固体原料を内部に収容して無酸素雰囲気下においてアーク放電により発生する高熱により熱分解してガス化する熱分解装置と、該熱分解装置にて得られたガス中に含まれる炭素微粒子を回収する微粒子回収器と、該微粒子回収器にて炭素微粒子を回収した後のガス中に含まれる炭化水素等のガスをアーク放電によりプラズマ熱分解するガス分解装置と、該ガス分解装置から放出されたガス中に含まれる有害成分を吸着する吸着装置からなることを特徴とする炭素微粒子の製造装置。
- 前記熱分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記炭素粒体が回転板上に配設されてなることを特徴とする請求項７記載の炭素微粒子の製造装置。
- 合成樹脂からなる固体原料を供給する供給口の前方に、供給される固体原料への熱輻射を防止する熱輻射防止板が設けられてなることを特徴とする請求項６乃至８いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記無酸素雰囲気が窒素を含む雰囲気であることを特徴とする請求項６乃至９いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記微粒子回収器の内部を加熱する加熱手段が設けられてなることを特徴とする請求項６乃至１０いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記ガス分解装置が、少なくとも一対のアーク電極と、これらアーク電極間に配設された複数の炭素粒体を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１１いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記吸着剤を通過したガスを固体原料の熱分解装置への供給経路へと循環させて、固体原料と共に侵入する空気と置換させる置換手段を備えてなることを特徴とする請求項６乃至１２いずれかに記載の炭素微粒子の製造装置。
- 前記置換手段が、前記供給経路の上流部と下流部に各々設けられた原料投入弁の間の空間に前記ガスを供給する手段であることを特徴とする請求項１３記載の炭素微粒子の製造装置。
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