JP2005036001A - External composition containing oily particle - Google Patents

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秀文 荒木
Masaru Masuda
優 増田
Wataru Tokue
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an external composition containing oily particles excellent in stability, having a uniform particle diameter, and excellent in usability, by simple production processes. <P>SOLUTION: This external preparation is given by dispersing the oily particles containing a dextrin fatty acid ester and a liquid oil component in an aqueous phase, wherein the oily particles satisfy the following conditions (1) and (2) as follows: (1) a content of the dextrin fatty acid ester based on the total weight of the oily particles is 5-40 wt%; and (2) an average particle diameter of the oily particles is 0.05-10 mm. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、比較的大型の油性粒子を含有する外用組成物に関する発明である。   The present invention relates to an external composition containing relatively large oil-based particles.

目視可能な程度の大きさを持ち、固形油分を含有する、化粧料等の外用組成物に含有させることが可能な、油性固型粒子、マイクロカプセル、顆粒等は、すでに提供されている。   Oily solid particles, microcapsules, granules and the like that have a size that can be visually observed and that can be contained in a composition for external use such as cosmetics containing a solid oil have already been provided.

例えば、水中での造粒例(特許文献1,2参照)や、水相に、アルコール等の水溶性有機溶媒を添加した造粒例(特許文献3参照)や、水相に低分子界面活性剤を添加した造粒例(特許文献4参照)や、水相に増粘剤や保護コロイド剤を添加した造粒例(特許文献5〜7参照)、油相に親油性活性剤を添加した造粒例(特許文献8,9参照)等が知られている。   For example, granulation examples in water (see Patent Documents 1 and 2), granulation examples in which a water-soluble organic solvent such as alcohol is added to the aqueous phase (see Patent Document 3), and low molecular surface activity in the aqueous phase. Example of granulation with added agent (see Patent Document 4), Example of granulation with added thickener or protective colloid agent in aqueous phase (see Patent Documents 5 to 7), Addition of lipophilic active agent to oil phase Examples of granulation (see Patent Documents 8 and 9) are known.

しかしながら、特許文献1,2の技術には、粒子径の不均一性や、粒子同士の合一が認められ、実用に際しては、ふるい分け等の工程を行う必要が認められる。   However, the techniques of Patent Documents 1 and 2 recognize the non-uniformity of the particle diameter and the coalescence of the particles. In practical use, it is recognized that it is necessary to perform a process such as sieving.

また、特許文献3の技術には、アルコールを用いるために、処方上の制限が認められる。また、特許文献4の技術においては、低分子界面活性剤の界面活性能が高すぎて、油性粒子が微細化しやすく、製造条件の設定が極めて困難である。また、特許文献5〜7の技術では、粒子径は、攪拌時のずり応力に依存することから、粘度に応じた製造条件の検討が煩雑であり、さらに、高分子溶液から、粒子を単離することが困難である。また、特許文献8,9の技術には、均一な粒子を形成させることが困難であり、かつ、処方上の制約が多い、という問題が認められる。   Moreover, in the technique of patent document 3, since it uses alcohol, the restrictions on prescription are recognized. Moreover, in the technique of patent document 4, the surface active ability of a low molecular surfactant is too high, and oily particles are easily miniaturized, and setting of manufacturing conditions is extremely difficult. Further, in the techniques of Patent Documents 5 to 7, since the particle size depends on the shear stress at the time of stirring, the examination of the production conditions according to the viscosity is complicated, and further, the particles are isolated from the polymer solution. Difficult to do. Moreover, the technique of patent document 8, 9 has the problem that it is difficult to form uniform particle | grains, and there are many restrictions on prescription.

さらに、特許文献10には、液相油性物質、固相油性物質及び/又は表面改質顔料からなる、半固相の油性物質混合物を水溶性増粘剤溶液に分散させて攪拌させて得た有色オイル粒子を含有するゲル状化粧料が記載されている。しかしながら、特許文献10の技術においても、なお、使用性に課題を残している。
特開平2−300116号公報 特開平3−48604号公報 特開平8−99853号公報 特開平2−35935号公報 特開平4−346909号公報 特公昭49−45224号公報 特開昭51−96783号公報 特開平4−346909号公報 特開平5−96783号公報 特公平7−78008号公報
Furthermore, in Patent Document 10, a semi-solid oily substance mixture composed of a liquid oily substance, a solid oily substance and / or a surface modified pigment is dispersed in a water-soluble thickener solution and stirred. Gel-like cosmetics containing colored oil particles are described. However, the technique of Patent Document 10 still has a problem in usability.
JP-A-2-300116 Japanese Patent Laid-Open No. 3-48604 JP-A-8-99853 JP-A-2-35935 JP-A-4-346909 Japanese Patent Publication No.49-45224 JP-A 51-96783 JP-A-4-346909 Japanese Patent Laid-Open No. 5-96783 Japanese Patent Publication No. 7-78008

本発明が解決すべき課題は、安定性に優れ、粒子径が均一で、かつ、使用性に優れた油性粒子を含有する外用組成物を、簡便な製造工程により提供することにある。   The problem to be solved by the present invention is to provide an external composition containing oily particles having excellent stability, uniform particle size and excellent usability by a simple production process.

本発明者は、この課題の解決に向けて、鋭意検討を重ねた結果、特定の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルと液状油分を含有する油性粒子を、外用組成物において分散させることにより、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。   As a result of intensive studies aimed at solving this problem, the present inventors have dispersed the oily particles containing dextrin fatty acid ester and liquid oil satisfying specific conditions in the composition for external use, thereby achieving the above-mentioned problem. The present invention has been completed.

すなわち、本発明は、以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる外用組成物(以下、本外用組成物ともいう)を提供する発明である。
1)油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、5〜40質量%である。
2)油性粒子の平均粒径が、0.05〜10mmである。
That is, the present invention provides an external composition (hereinafter, also referred to as “external composition”) in which oily particles containing a dextrin fatty acid ester and a liquid oil satisfying the following conditions are dispersed in an aqueous phase. .
1) Content of dextrin fatty acid ester with respect to the total mass of oil-based particles is 5-40 mass%.
2) The average particle diameter of the oily particles is 0.05 to 10 mm.

本外用組成物は、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする水相成分に、加熱融解させた、油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添加することにより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造することができる。   The composition for external use, the composition for external use, and preferably, the composition for external use comprises an oil phase component containing components constituting oily particles, which is heated and melted in an aqueous phase component mainly composed of water. It is produced by adding a mixture of water-soluble components as necessary, while stirring and cooling a mixture of the aqueous phase and the oil phase, and forming oily particles in the aqueous phase. can do.

本発明により、安定性に優れ、かつ、使用性に優れた、油性粒子分散型の外用組成物が提供される。   INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, an oily particle-dispersed external composition having excellent stability and usability is provided.

A.油相成分
本外用組成物を製造する際に調製される油相は、上記のとおり、デキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有することを特徴とする。
A. Oil phase component The oil phase prepared when the composition for external use is produced contains a dextrin fatty acid ester and a liquid oil as described above.

デキストリン脂肪酸エステルとしては、例えば、パルミチン酸デキストリン、オレイン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン等の1種または2種以上を挙げることが可能であり、パルミチン酸デキストリンを選択することが好適である。   Examples of dextrin fatty acid esters include one or more of dextrin palmitate, dextrin oleate, dextrin stearate, dextrin myristate, etc., and it is preferable to select dextrin palmitate. .

また、デキストリン脂肪酸エステルは、油性粒子の全質量に対して、すなわち、油相成分全体の5〜40質量%であることが好適であり、同10〜25質量%であることが特に好適である。デキストリン脂肪酸エステルの含有量が、油相成分全体の5質量%未満であると、油一性粒子が脆弱になる傾向があり、同40質量%を超えると、油一性粒子が固くなりすぎて、外用組成物の使用性に問題が生じる傾向が強くなる。   Further, the dextrin fatty acid ester is preferably 5 to 40% by mass, particularly preferably 10 to 25% by mass, based on the total mass of the oily particles, that is, the entire oil phase component. . If the content of the dextrin fatty acid ester is less than 5% by mass of the total oil phase component, the oily particles tend to be brittle, and if it exceeds 40% by mass, the oily particles become too hard. In addition, there is a strong tendency to cause problems in the usability of the external composition.

液状油分は、常温で液状の油分であり、例えば、アマニ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、オリーブ油、アボガド油、サザンカ油、ヒマシ油、サフラワー油、キョウニン油、シナモン油、ホホバ油、ブドウ油、アルモンド油、ナタネ油、ゴマ油、ヒマワリ油、小麦胚芽油、米胚芽油、米ヌカ油、綿実油、大豆油、落花生油、茶実油、月見草油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等を用いることができる。   The liquid oil is a liquid oil at room temperature, for example, linseed oil, camellia oil, macadamia nut oil, corn oil, olive oil, avocado oil, sasanqua oil, castor oil, safflower oil, kyonin oil, cinnamon oil, jojoba oil, Grape oil, almond oil, rapeseed oil, sesame oil, sunflower oil, wheat germ oil, rice germ oil, rice bran oil, cottonseed oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, evening primrose oil, triglycerin, glycerin trioctanoate, triiso Glycerol palmitate or the like can be used.

また、ヤシ油、パーム油、パーム核油等の油分を用いることができる。   Oils such as coconut oil, palm oil, and palm kernel oil can be used.

また、エステル油として、オクタン酸セチル等のオクタン酸エステル、トリ−2−エチルヘキサエン酸グリセリン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット等のイソオクタン酸エステル、ラウリン酸ヘキシル等のラウリン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル等のミリスチン酸エステル、パルミチン酸オクチル等のパルミチン酸エステル、ステアリン酸イソセチル等のステアリン酸エステル、イソステアリン酸イソプロピル等のイソステアリン酸エステル、イソパルミチン酸オクチル等のイソパルミチン酸エステル、オレイン酸イソデシル等のオレイン酸エステル、アジピン酸ジイソプロピル等のアジピン酸ジエステル、セバシン酸ジエチル等のセバシン酸ジエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等のリンゴ酸ジイソステアリル等を用いることができる。   Further, as ester oil, octanoic acid ester such as cetyl octanoate, glycerin tri-2-ethylhexanoate, isooctanoic acid ester such as tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythritol, lauric acid ester such as hexyl laurate, Isopalmitic acid such as isopropyl myristate, octyl dodecyl myristate, palmitic acid ester such as octyl palmitate, stearic acid ester such as isocetyl stearate, isostearic acid ester such as isopropyl isostearate, isopalmitic acid octyl Esters, oleic acid esters such as isodecyl oleate, adipic acid diesters such as diisopropyl adipate, sebacic acid diesters such as diethyl sebacate, diisostearate malate Diisostearyl malate, etc. etc. may be used.

また、炭化水素油として、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、プリスタン、パラフィン、イソパラフィン、ワセリン等を用いることが可能であり、その他、ステロール類を用いることも可能である。   As the hydrocarbon oil, liquid paraffin, ozokerite, squalane, squalene, pristane, paraffin, isoparaffin, petrolatum and the like can be used, and sterols can also be used.

さらに、シリコーン油として、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の鎖状シリコーン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状シリコーン、アミノ変性シリコーン油、ポリエーテル変性シリコーン油、カルボキシ変性シリコーン油、アルキル変性シリコーン油、アンモニウム塩変性シリコーン油、フッ素変性シリコーン油等を用いることも可能である。   Furthermore, as silicone oil, chain silicone such as dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane and methylhydrogenpolysiloxane, cyclic silicone such as decamethylcyclopentasiloxane and dodecamethylcyclohexasiloxane, amino-modified silicone oil, polyether-modified Silicone oil, carboxy-modified silicone oil, alkyl-modified silicone oil, ammonium salt-modified silicone oil, fluorine-modified silicone oil and the like can also be used.

また、油相成分として、水素添加ポリイソブテンを含有させることにより、油性粒子の強度を向上させつつ、粒子径のコントロールが容易となり、さらに、製品の使用性を向上させることが可能である。好適な水素添加ポリイソブテンの含有量は、油性粒子の全質量、すなわち油相成分に対して、0.1〜40質量%である。また、水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比(水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル)が、1:2〜4:1であることが好適である。   Further, by containing hydrogenated polyisobutene as the oil phase component, it is possible to easily control the particle diameter while improving the strength of the oil-based particles, and to further improve the usability of the product. A suitable content of the hydrogenated polyisobutene is 0.1 to 40% by mass relative to the total mass of the oily particles, that is, the oil phase component. The mass ratio of hydrogenated polyisobutene to dextrin fatty acid ester (hydrogenated polyisobutene: dextrin fatty acid ester) is preferably 1: 2 to 4: 1.

また、油性粒子に、「凝固点が55℃以上である固形油分」(以下、「特定固形油分」ともいう)を含有させることにより、油性粒子の外側に特定固形油分の皮膜が形成され、油性粒子同士の付着を抑制することが可能となる。さらに、特定固形油分の凝固点は、60℃以上であることが、特に好ましい。   In addition, by adding “solid oil having a freezing point of 55 ° C. or higher” to the oil particles (hereinafter also referred to as “specific solid oil”), a film of the specific solid oil is formed on the outside of the oil particles, and the oil particles It becomes possible to suppress adhesion between each other. Further, the freezing point of the specific solid oil is particularly preferably 60 ° C. or higher.

このような条件を満たす特定固形油分として、例えば、水添ホホバ油(凝固点:68℃)、ベヘン酸エイコサン二酸グリセリル(凝固点:66℃)、ベヘニルアルコール(凝固点:68℃)、ステアリルアルコール(凝固点:58℃)、固形パラフィン(凝固点:59〜91℃)、マイクロクリスタリンワックス(凝固点:80℃)、セレシン(凝固点:68〜75℃)、ビースワックス(凝固点:64℃)、ポリエチレンワックス(凝固点:80℃)、シリコンワックス(凝固点:60℃)、バチルアルコール(凝固点:70℃)、カルナウバロウ(凝固点:83℃)、ミツロウ(凝固点:64℃)、キャンデリラロウ(凝固点:71℃)、ジョジョバロウ(凝固点:55℃)、モクロウ(凝固点:55℃)、硬化ヒマシ油(凝固点:84℃)、硬化油(凝固点:55〜60℃)、水添パーム油(凝固点:65℃)、硬化ヤシ油(凝固点:70℃)、12−ヒドロキシステアリン酸(凝固点:70℃)等を挙げることが可能であり、特に、ベヘニルアルコールが好適である。   Specific solid oils satisfying such conditions include, for example, hydrogenated jojoba oil (freezing point: 68 ° C.), glyceryl behenate (freezing point: 66 ° C.), behenyl alcohol (freezing point: 68 ° C.), stearyl alcohol (freezing point: 58 ° C.), solid paraffin (freezing point: 59 to 91 ° C.), microcrystalline wax (freezing point: 80 ° C.), ceresin (freezing point: 68 to 75 ° C.), bees wax (freezing point: 64 ° C.), polyethylene wax (freezing point: 80 C), silicon wax (freezing point: 60 ° C.), batyl alcohol (freezing point: 70 ° C.), carnauba wax (freezing point: 83 ° C.), beeswax (freezing point: 64 ° C.), candelilla wax (freezing point: 71 ° C.), jojo wax ( Freezing point: 55 ° C), Owl (Freezing point: 55 ° C), Hardened castor oil (Freezing point: 84) ), Hydrogenated palm oil (freezing point: 70 ° C.), hydrogenated palm oil (freezing point: 65 ° C.), hydrogenated palm oil (freezing point: 70 ° C.), 12-hydroxystearic acid (freezing point: 70 ° C.), and the like. In particular, behenyl alcohol is preferred.

特定固形油分の油性粒子における含有量は、必要に応じて自由に選択可能であるが、油性粒子の全質量に対して5〜25質量%程度が好適であり、特に好適には8〜16質量%程度である。また、上述したように、水素添加ポリイソブテンを含有させる場合の、水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特定固形油分の質量比(水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:特定固形油分)は、1:2:1〜1:2:3が好適である。当該範囲よりも特定固形油分が少ないと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。逆に、当該範囲よりも特定固形油分が多いと、ゴリゴリした感触が顕在化し、肌当たりも悪化する傾向が認められる。当該範囲よりもポリブテンが少ないと、油分が球状に固まりにくくなり、所望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる。逆に、当該範囲よりもポリブテンが多いと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。当該範囲よりもデキストリン脂肪酸エステルが多いと、油分が球状に固まりにくくなり、所望する油性粒子を調製することが困難となる傾向が認められる。逆に、当該範囲よりもポリブテンが多いと、べたつきがひどくなり、油性粒子が凝集し、使用性も悪化する傾向が認められる。   The content of the specific solid oil in the oily particles can be freely selected as necessary, but is preferably about 5 to 25% by mass, particularly preferably 8 to 16% by mass with respect to the total mass of the oily particles. %. As described above, when hydrogenated polyisobutene is contained, the mass ratio of hydrogenated polyisobutene, dextrin fatty acid ester and specific solid oil (hydrogenated polyisobutene: dextrin fatty acid ester: specific solid oil) is 1: 2: 1. ˜1: 2: 3 is preferred. When the specific solid oil content is less than the above range, the stickiness becomes worse, the oily particles are aggregated, and the usability tends to deteriorate. On the contrary, when there is more specific solid oil than the said range, the harsh feeling will be manifested and the tendency for skin contact to deteriorate will be recognized. When the amount of polybutene is less than the above range, it tends to be difficult for the oil to harden into a spherical shape, making it difficult to prepare the desired oily particles. On the contrary, when there is more polybutene than the said range, stickiness will become worse, an oil-based particle will aggregate and the tendency for usability to deteriorate will be recognized. When there is more dextrin fatty acid ester than the said range, the tendency for oil to become hard to harden spherically and to prepare the desired oil-based particle | grains will be recognized. On the contrary, when there is more polybutene than the said range, stickiness will become worse, an oil-based particle will aggregate and the tendency for usability to deteriorate will be recognized.

なお、最も好適な上記の水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと特定固形油分の質量比は、水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:特定固形油分=1:2:2程度である。   The most preferable mass ratio of the above hydrogenated polyisobutene, dextrin fatty acid ester and specific solid oil is about hydrogenated polyisobutene: dextrin fatty acid ester: specific solid oil = 1: 2: 2.

さらに、平均粒子径が0.02〜80μmの親水性粉末を、油性粒子表面に付着させることにより、油性粒子同士の凝集を緩和することも可能である。この平均粒子経が0.02μm未満であると、油性粒子同士の凝集を防ぐのが困難となる傾向が認められ、80μmを超えると、油性粒子においてざらついた使用感触が顕れる傾向が認められる。当該親水性粉末としては、例えば、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン粉末、酸化亜鉛粉末、酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チッ化ホウ素粉末、タルク、マイカ、パール剤、セルロース粉末、真珠光沢顔料等を挙げることが可能であり、これらの1種以上を選択して用いることができる。また、当該親水性粉末の粒子形は特に限定されず、球形、方形、不定形等を適宜選択して用いることが可能である。また、当該親水性粉末の含有量は、油性粒子の全質量の0.5〜5.0質量%が好適である。この含有量が油性粒子の全質量の0.5質量%未満であると、所望する油性粒子の凝集抑制効果が十分に発揮されず、5.0質量%を超えると油性粒子が硬くなり使用感が損なわれる傾向が認められる。   Furthermore, it is possible to alleviate aggregation of oily particles by adhering a hydrophilic powder having an average particle size of 0.02 to 80 μm to the surface of the oily particles. When this average particle size is less than 0.02 μm, it tends to be difficult to prevent aggregation of oily particles, and when it exceeds 80 μm, a tendency to show a rough feeling in use in the oily particles is recognized. Examples of the hydrophilic powder include corn starch, silica powder, titanium oxide powder, zinc oxide powder, iron oxide powder, magnesium oxide powder, barium sulfate powder, aluminum hydroxide powder, alumina, calcium carbonate powder, calcium phosphate powder, and chip. Examples thereof include boron halide powder, talc, mica, pearl agent, cellulose powder, pearlescent pigment, and the like, and one or more of these can be selected and used. Further, the particle shape of the hydrophilic powder is not particularly limited, and a spherical shape, a square shape, an indefinite shape, or the like can be appropriately selected and used. Further, the content of the hydrophilic powder is preferably 0.5 to 5.0% by mass of the total mass of the oily particles. When this content is less than 0.5% by mass of the total mass of the oily particles, the desired effect of suppressing aggregation of the oily particles is not sufficiently exhibited. When the content exceeds 5.0% by mass, the oily particles become hard and feel good to use. The tendency to be damaged is recognized.

また、一般的な油性の薬剤等を油相成分として含有させることも可能である。例えば、油相成分として、パラメトキシケイ皮酸オクチル、t一ブチルメトキシベンゾイルメタン等の紫外線吸収剤を含有させることにより、油性粒子に紫外線遮蔽効果を付与することができる。さらに、紫外線散乱剤(紫外線散乱作用を有する粉体粒子)、例えば、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛等を油相成分中に含有させることによっても、本組成物に紫外線遮蔽作用を付与することができる。当該紫外線散乱剤は、油性粒子中に可能な限り分散した状態で含有されることが好適であり、かかる理由から、紫外線散乱剤として用いる粉体粒子の平均粒子経は0.2μm以下(下限の限定は特にないが、現実的には、概ね0.02μm以上である)であることが好適である。また、当該粉体粒子に表面疎水化処理が施されていると、油性粒子中の分散性を確保するのに有利である。表面疎水化処理の具体的方法としては、粉体粒子の表面を、例えば、シリコーン類(メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、アルキル変性シリコーン樹脂等)、デキストリン脂肪酸エステル、高級脂肪酸、高級アルコール、脂肪酸エステル、金属石鹸、アルキルリン酸エーテル、フッ素化合物、または、炭化水素類(スクワラン、パラフィン等)を、溶媒を使用する湿式法、気相法、メカノケミカル法等による疎水化処理が挙げられる。   Moreover, it is also possible to contain a general oil-based medicine etc. as an oil phase component. For example, by containing an ultraviolet absorber such as octyl paramethoxycinnamate or t-butylmethoxybenzoylmethane as the oil phase component, an ultraviolet shielding effect can be imparted to the oily particles. Furthermore, the composition can also have an ultraviolet shielding effect by containing an ultraviolet scattering agent (powder particles having an ultraviolet scattering effect), for example, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, etc. in the oil phase component. it can. The ultraviolet scattering agent is preferably contained in an oily particle as dispersed as possible. For this reason, the average particle size of the powder particles used as the ultraviolet scattering agent is 0.2 μm or less (lower limit). Although there is no particular limitation, in practice, it is preferably approximately 0.02 μm or more. Further, when the powder particles are subjected to a surface hydrophobization treatment, it is advantageous to ensure dispersibility in the oily particles. As a specific method of the surface hydrophobization treatment, for example, the surface of the powder particles is made of, for example, silicones (methyl hydrogen polysiloxane, dimethyl polysiloxane, alkyl-modified silicone resin, etc.), dextrin fatty acid ester, higher fatty acid, higher alcohol, Examples include hydrophobizing treatment of fatty acid esters, metal soaps, alkyl phosphate ethers, fluorine compounds, or hydrocarbons (such as squalane and paraffin) by a wet method using a solvent, a gas phase method, a mechanochemical method, and the like.

また、ビタミンAおよびその誘導体、ビタミンDおよびその誘導体、ビタミンEおよびその誘導体、ビタミンKおよびその誘導体等の油溶性ビタミン類、油溶性の植物抽出物、油溶性の薬剤、油溶性香料等を、油相に含有させることも可能である。また、ビタミンCやアルブチン等の水溶性薬剤の油溶性誘導体や、結晶表面を疎水化処理したもの等も、油相に含有させることができる。これらにより、油性粒子に、各々の薬効を付与することが可能であり、かつ、薬剤の徐放化や安定化が可能である。   Also, vitamin A and its derivatives, vitamin D and its derivatives, vitamin E and its derivatives, oil-soluble vitamins such as vitamin K and its derivatives, oil-soluble plant extracts, oil-soluble drugs, oil-soluble fragrances, etc. It can also be contained in the oil phase. In addition, oil-soluble derivatives of water-soluble drugs such as vitamin C and arbutin, and those obtained by hydrophobizing the crystal surface can be contained in the oil phase. By these, each medicinal effect can be imparted to the oily particles, and the drug can be gradually released or stabilized.

さらに、油分として、油溶性染料(赤色225等)、有機顔料(橙色204号、赤色202号等)、色素(橙色205号、黄色4号、青色1号等)のレーキ(ジルコニウム、バリウム、アルミニウム等とのレーキ)、天然色素(クロロフィル、β一カロチン等)、黄酸化鉄、赤酸化鉄、黒酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機の顔料粉末(疎水化処理物が好適である)、雲母チタン等のパール顔料、着色板状樹脂からなるラメ剤等を含有させることにより、油性粒子を着色することができる。   In addition, oil-soluble dyes (red 225, etc.), organic pigments (orange 204, red 202, etc.), pigments (orange 205, yellow 4, blue 1, etc.) rakes (zirconium, barium, aluminum) Etc.), natural pigments (chlorophyll, β-carotene, etc.), yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, titanium oxide, zinc oxide, and other inorganic pigment powders (hydrophobized products are preferred) Oily particles can be colored by adding a pearl pigment such as titanium mica, a lame agent composed of a colored plate-like resin, or the like.

本組成物に対する油性粒子の質量、すなわち、本組成物に対する油相成分の含有量は、組成物の0.01〜30質量%であることが好適であり、同5〜15質量%であることが特に好適である。油相成分が、組成物の0.01質量%未満である場合は、油性粒子が微量に過ぎ、外用組成物中に存在させる意義を認めがたくなり、同30質量%を超えると、組成物中で油性粒子同士が接触して、粒子が合一化する傾向が認められる。油性粒子の平均粒径は、本外用組成物を製造する際に、水相成分中において、油相成分を攪拌する際の攪拌速度に依存する傾向が強い。すなわち、当該攪拌速度が遠ければ、微細な油性粒子が形成され、遅ければ、巨大な油性粒子となる。   The mass of the oily particles relative to the present composition, that is, the content of the oil phase component relative to the present composition is preferably 0.01 to 30% by mass of the composition, and 5 to 15% by mass. Is particularly preferred. When the oil phase component is less than 0.01% by mass of the composition, the amount of oily particles is so small that it is difficult to recognize the presence of the oily particles in the composition for external use. Among them, the oily particles are in contact with each other, and the tendency of the particles to coalesce is recognized. The average particle diameter of the oily particles tends to depend on the stirring speed when the oil phase component is stirred in the aqueous phase component when the composition for external use is produced. That is, if the stirring speed is far, fine oil particles are formed, and if the stirring speed is slow, huge oil particles are formed.

具体的な攪拌速度は、攪拌する器具、組成物の具体的な含有成分によっても異なり、また、所望するべき油性粒子の粒径も、具体的な用途等によっても異なるが、概ね、平均粒径として、0.05〜10mm程度の範囲であり、0.1〜2mm程度であることが好適であり、多くの場合、1mm程度が最も好適である。   The specific stirring speed varies depending on the stirring device and the specific components contained in the composition, and the particle size of the oily particles to be desired also varies depending on the specific application. The range is about 0.05 to 10 mm, preferably about 0.1 to 2 mm, and most often about 1 mm.

B.水相成分
本外用組成物を製造する際に調製される水相は、一般的な水性溶媒、具体的には、水、エタノール、等を用いて調製することができる。また、増粘剤を含有させることも好適な態様である。当該水相中に含有させるのに好適な増粘剤としては、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、寒天、キサンタンガム等と共に、アクリルアミド系共重合体を挙げることができる。アクリルアミド系共重合体としては、ビニルピロリドン/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ジメチルアクリルアミド/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体、アクリル酸アミド/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアクリル酸アミドとポリアクリル酸ナトリウムの混合物、アクリル酸ナトリウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ポリアクリル酸アンモニウム、ポリアクリルアミド/アクリル酸アンモニウム共重合体、アクリルアミド/アクリル酸ナトリウム共重合体等が挙げられる。さらに、他の水溶性成分、例えば、アルブチン、アスコルビン酸グルコシド、トラネキサム酸、4−メトキシサリチル酸塩等の水溶性薬剤、グリセリン、ジプロピレングリコール、1,3一ブチレングリコール等の保湿剤、ジモルホリノピリダジノン等の水溶性紫外線吸収剤、エデト酸ナトリウム等のキレート剤、クエン酸、クエン酸ナトリウム等のpH調整剤、パラベン、フェノキシエタノール等の防腐剤、水溶性色素、水溶性香料、保湿剤、界面活性剤等を含有させることができる。
B. Aqueous phase component The aqueous phase prepared when producing the composition for external use can be prepared using a general aqueous solvent, specifically, water, ethanol, or the like. Moreover, it is also a suitable aspect to contain a thickener. Suitable thickeners to be contained in the aqueous phase include acrylamide copolymers together with carboxyvinyl polymer, alkyl-modified carboxyvinyl polymer, agar, xanthan gum and the like. Acrylamide copolymers include vinylpyrrolidone / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, acrylic acid amide / 2-acrylamide- 2-methylpropanesulfonic acid copolymer, mixture of polyacrylic acid amide and sodium polyacrylate, sodium acrylate / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer, ammonium polyacrylate, polyacrylamide / acrylic acid Examples thereof include ammonium copolymers and acrylamide / sodium acrylate copolymers. Furthermore, other water-soluble components, for example, water-soluble drugs such as arbutin, ascorbic acid glucoside, tranexamic acid, 4-methoxysalicylate, humectants such as glycerin, dipropylene glycol, 1,3-butylene glycol, dimorpholinopiri Water-soluble UV absorbers such as dadinone, chelating agents such as sodium edetate, pH adjusters such as citric acid and sodium citrate, preservatives such as parabens and phenoxyethanol, water-soluble dyes, water-soluble fragrances, moisturizers, interfaces An activator or the like can be contained.

C.本外用組成物の製造
上述したように、本外用組成物は、好適には、本外用組成物は、水を主体とする水相成分を加温し、加熱融解した油性粒子を構成する成分を含有する油相成分を添加することにより得られる、水相と油相の混合物を攪拌して、冷却しつつ、水相中に油性粒子を形成させ、必要に応じて、各種の水溶性成分を添加することにより、製造することができる。なお、上述した態様の中で、油性粒子中に、特定固形油分、および/または、紫外線散乱剤を含有させる場合には、上記油相成分中にこれらの添加成分を配合して上記工程に従うことにより、所望する本外用組成物を製造することができる。また、油相粒子表面に、特定粒径の親水性粉末を付着させる場合には、上記水相成分中に当該親水性粉末を配合して上記工程に従うことにより、油性粒子表面に当該親水性粉末が付着した本外用組成物を製造することができる。
C. Production of Composition for External Use As described above, the composition for external use is preferably a composition comprising oily particles that are heated and melted by heating an aqueous phase component mainly composed of water. Stirring and cooling a mixture of an aqueous phase and an oil phase obtained by adding an oil phase component to be contained, and forming oily particles in the aqueous phase while cooling, and if necessary, various water-soluble components. It can manufacture by adding. In addition, in the above-described embodiment, when a specific solid oil component and / or an ultraviolet scattering agent is contained in the oil particles, these additive components are blended in the oil phase component and the above steps are followed. Thus, a desired composition for external use can be produced. In addition, when a hydrophilic powder having a specific particle size is adhered to the oil phase particle surface, the hydrophilic powder is added to the surface of the oil particle by blending the hydrophilic powder in the aqueous phase component and following the above steps. The composition for external use to which is attached can be produced.

この造粒時の水相と油相の質量比は、予定する油性粒子の単位容量当りの密度に応じて、自由に選択することが可能であるが、一般的には、水相:油相=99.99:0.01〜1:1(質量比)程度、好適には、同2:1〜5:1程度である。   The mass ratio of the water phase to the oil phase at the time of granulation can be freely selected according to the density per unit volume of the expected oily particles, but in general, the water phase: oil phase = 99.99: 0.01-1: 1 (mass ratio), preferably about 2: 1-5: 1.

油相の水相への導入は、好適には、水相の攪拌環境下で行うことができる。攪拌速度は、上述したように、油性粒子の平均粒径が0.05〜10mm程度、好適には0.1〜2mm程度、特に好適には1mm程度となるように調製することが好ましく、製造スケールによっても異なるが、200〜1500rpm程度の回転数で、プロペラ、バドルミキサー等を用いて、攪拌を行うことにより調製することができる。また、油相の水相への導入は、例えば、送液ポンプ等の注入手段を用い、好適には、水相の下部から、直接注入することにより行うことができる。   The introduction of the oil phase into the aqueous phase can be preferably carried out in a stirring environment of the aqueous phase. As described above, the stirring speed is preferably adjusted so that the average particle diameter of the oily particles is about 0.05 to 10 mm, preferably about 0.1 to 2 mm, and particularly preferably about 1 mm. Although it differs depending on the scale, it can be prepared by stirring at a rotational speed of about 200 to 1500 rpm using a propeller, a paddle mixer or the like. The oil phase can be introduced into the aqueous phase by, for example, injecting directly from the lower part of the aqueous phase using an injection means such as a liquid feed pump.

特に、水相の比重が、油相よりも大きい場合には、この水相下部からの導入を行うことが好適である。また、例えば、油相の添加を、ノズル添加とすることにより、形成される油性粒子の粒径の調整を容易化することができる。
このようにして、所望する油性固型粒子を、水相中に形成させることができる。
In particular, when the specific gravity of the aqueous phase is larger than that of the oil phase, it is preferable to introduce from the lower part of the aqueous phase. In addition, for example, by adding the oil phase to the nozzle, the adjustment of the particle diameter of the oily particles to be formed can be facilitated.
In this way, the desired oily solid particles can be formed in the aqueous phase.

D.本外用組成物
本外用組成物は、例えば、化粧料(頭皮頭髪化粧料を含む)や、皮膚外用剤として用いられ得る組成物であり、人間や動物の外皮において、塗布等により使用することが可能である。
D. The composition for external use The composition for external use is a composition that can be used as, for example, cosmetics (including scalp and hair cosmetics) and skin external preparations, and can be used by coating or the like on the skin of humans or animals. Is possible.

まず、本外用組成物は、水相中に、細かい油性粒子が認められる、いわば、「乳化粒子が見える乳液」としての形態の製品が提供される。   First, the composition for external use provides a product in the form of an “emulsion in which emulsified particles are visible”, in which fine oily particles are observed in the aqueous phase.

また、一旦製造された、本外用組成物中の油性粒子を、一般の外用組成物の製造工程において添加する一要素として用いることにより、一層多彩な剤型・形態の外用組成物が提供され得る。すなわち、溶液型、可溶化型、乳化系、粉末分散系、水−粉末二相型、水−油−粉末三相型等、どのような剤型の外用組成物に対しても、この油性粒子を用いることが可能である。   Further, by using the oily particles in the composition for external use once produced as an element to be added in the production process of a general composition for external use, a composition with various dosage forms and forms can be provided. . That is, these oily particles can be applied to any external composition such as a solution type, a solubilization type, an emulsification system, a powder dispersion system, a water-powder two-phase type, and a water-oil-powder three-phase type. Can be used.

本外用組成物のとり得る製品形態も任意であり、例えば、化粧水、乳液、クリーム、パック等の、フェーシャル、ボディまたは頭皮頭髪用の外用組成物として用いることが可能である。   The product form that the composition for external use can take is also arbitrary, and for example, it can be used as an external composition for facial, body or scalp hair such as lotion, emulsion, cream, pack and the like.

次に、本発明を、実施例により、さらに具体的に説明する。ただし、本発明は、これに限定されるものではない。なお、下記の配合量と含有量の単位は、特に断らない限り、配合・含有対象に対する質量%である。   Next, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to this. In addition, the unit of the following compounding quantity and content is the mass% with respect to a compounding / containing object unless there is particular notice.

[試験例1] 硬さ、べたつき、安定性についての検討
1.試験品の調製
処方中、油相成分における、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの配合量を、下記のように幅を持たせて組合せ、その結果を検討した。
[Test Example 1] Examination of hardness, stickiness, and stability Preparation of test product In the formulation, the blending amounts of dextrin palmitate and hydrogenated polyisobutene in the oil phase component were combined with the following widths, and the results were examined.

1)試験処方1
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 10
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 5
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.08
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
スクワラン 5
パルミチン酸デキストリン (1%、1.5%、2%
水素添加ポリイソブテン (0%、1%、2%、3%
(薬剤)
トラネキサム酸 1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
パラベン 0.15
1) Test prescription 1
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 10
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 5
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.08
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Squalane 5
Dextrin palmitate ( 1%, 1.5%, 2% )
Hydrogenated polyisobutene ( 0%, 1%, 2%, 3% )
(Drug)
Tranexamic acid 1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Paraben 0.15

<製造方法>
70℃付近まで加熱したイオン交換水に、キレート剤を入れ、これに、90℃に加熱した油性成分を、攪拌しながら添加する。この混合物を、30〜40℃まで冷却することで、水相中に油性粒子が形成される。次いで、これに、保湿剤、薬剤、中和剤、増粘剤を添加し、均一に攪拌することで、各試験品を調製した。
<Manufacturing method>
A chelating agent is put in ion-exchanged water heated to around 70 ° C., and an oily component heated to 90 ° C. is added thereto with stirring. By cooling the mixture to 30 to 40 ° C., oily particles are formed in the aqueous phase. Next, a humectant, a drug, a neutralizing agent, and a thickener were added to this, and each test product was prepared by stirring uniformly.

2.上記の試験処方1に基づく外用組成物について、下記の試験を行った。   2. The following test was done about the composition for external use based on said test prescription 1. FIG.

1)油性粒子の硬度:油性粒子のみをジャー容器に充填後、レオメーター(25℃、5.6φ、3mm・針入)で計測した。   1) Hardness of oily particles: Only oily particles were filled in a jar, and then measured with a rheometer (25 ° C., 5.6φ, 3 mm, penetration).

2)使用性(べたつき):10名のパネルの前腕部に塗布した際の、べたつきの官能評価を行った(A:べたつかない、B:ややべたつく、C:べたつく)。   2) Usability (stickiness): Sensory evaluation of stickiness when applied to the forearm of 10 panelists was performed (A: not sticky, B: slightly sticky, C: sticky).

3)塗布時の粒子の壊れやすさ:10名のパネルの前腕部に塗布した際の、油性粒子の壊れやすさについての官能評価を行った(A:壊れやすい、B:やや壊れにくい、C:壊れにくい)。   3) Easiness of particle breakage during application: Sensory evaluation was performed on the fragility of oily particles when applied to the forearm of 10 panelists (A: fragile, B: slightly fragile, C : Hard to break).

4)粒子径:通常の顕微鏡観察により、油性粒子の粒子径を計測した。   4) Particle size: The particle size of oily particles was measured by ordinary microscopic observation.

5)安定性:−20℃〜50℃までの各温における安定性を検討した(−20℃、−10℃、0℃、室温(25℃付近)、37℃、および、50℃の、それぞれの温度で1ヶ月保存した結果を検討した。1ヶ月後に、それぞれの温度で少しでも試験品が変質している場合には、安定性なしとした)。   5) Stability: Stability at each temperature from −20 ° C. to 50 ° C. was examined (−20 ° C., −10 ° C., 0 ° C., room temperature (around 25 ° C.), 37 ° C., and 50 ° C., respectively. The results of storage for 1 month at a temperature of 1 mm were examined.If one month later, even if the test product was slightly altered at each temperature, it was considered as not stable).

6)その他:プロペラ攪拌(第1表中、ペラと記載する)に対する強さ等についての検討行った。   6) Others: The strength of propeller stirring (described as “Peller” in Table 1) was examined.

結果を、第1表に示す。上記の1)〜6)の項目の試験の結果は、第1表に示した個々の欄において、上から番号順に示した。例えば、各個の一番上は、項目1)の試験の結果を示し、一番下は、項目6)の試験の結果を示すこととする。   The results are shown in Table 1. The test results of the items 1) to 6) are shown in numerical order from the top in the individual columns shown in Table 1. For example, the top of each piece shows the result of the test of item 1), and the bottom shows the result of the test of item 6).

この試験において、パルミチン酸デキストリンの配合量が、1.5質量%以上であれば(水素添加ポリイソブテンが0質量%の場合を除く)、系の粘度が高いときでも、プロペラ攪拌(200rpm)による粒子破砕は認められなかった。また、同じプロペラ攪拌速度であれば、パルミチン酸デキストリンと水素添加ポリイソブテンの配合量が多くなり、粘度が上昇すると、粒子径は大きくなった。   In this test, if the blending amount of dextrin palmitate is 1.5% by mass or more (except when the hydrogenated polyisobutene is 0% by mass), particles by propeller stirring (200 rpm) even when the viscosity of the system is high No crushing was observed. Moreover, if the propeller stirring speed was the same, the blending amount of dextrin palmitate and hydrogenated polyisobutene increased, and as the viscosity increased, the particle size increased.

[試験例2]プロペラ回転数と油性粒子の粒子径についての検討
1.試験品の調製
上記の試験処方1において、パルミチン酸デキストリンを1.5質量%、脱臭ポリイソブテンを1質量%として、スリーワンにおけるプロペラ回転数に幅を持たせて(100,150,200,250,300,350rpm)、試験品を調製した。
[Test Example 2] Examination of propeller rotation speed and particle size of oily particles Preparation of test product In the above test formulation 1, the dextrin palmitate is 1.5% by mass, the deodorized polyisobutene is 1% by mass, and the propeller rotation speed in the three-one is widened (100, 150, 200, 250, 300). , 350 rpm), a test product was prepared.

2.結果
上記の試験の結果、プロペラ回転数が100と150rpmの場合は、油分の分散が十分でなく、携拝冷却中に、油一性粒子同士が合一してしまった。また、同回転数が200rpmの場合の油性粒子の粒子径は1〜3mm程度、250rpmの場合の油性粒子の粒子径は1〜1.5mm程度、300,350rpmの場合の油性粒子の粒子径は1mm以下であった。
2. Results As a result of the above test, when the propeller rotational speed was 100 and 150 rpm, the oil content was not sufficiently dispersed, and the oily particles were united during carrying cooling. The particle size of the oily particles when the rotational speed is 200 rpm is about 1 to 3 mm, the particle size of the oily particles at 250 rpm is about 1 to 1.5 mm, and the particle size of the oily particles at 300 and 350 rpm is 1 mm or less.

この試験により、製造工程における油相と水相の攪拌スピードを調整することにより、所望する平均粒子径の油性粒子を得ることができることが判明した。   This test revealed that oily particles having a desired average particle diameter can be obtained by adjusting the stirring speed of the oil phase and the aqueous phase in the production process.

[試験例3]本外用組成物とワックスを用いた比較例との検討
1.試験品の調製
1)実施例1
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1,3−ブチレングリコール 2
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.3
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
スクワラン 5
パルミチン酸デキストリン 2
水素添加ポリイソブテン 1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤)
パラベン 0.15
[Test Example 3] Examination of composition for external use and comparative example using wax Preparation of test product 1) Example 1
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 7
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 2
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.3
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Squalane 5
Dextrin palmitate 2
Hydrogenated polyisobutene 1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservative)
Paraben 0.15

2)比較例1
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1,3−ブチレングリコール 2
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.3
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
キャンデリラロウ 1.5
パルミチン酸デキストリン 0.1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤)
パラベン 0.15
2) Comparative Example 1
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 7
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 2
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.3
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Candelilla Row 1.5
Dextrin palmitate 0.1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservative)
Paraben 0.15

<製造方法>
実施例1は、70℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、90℃に加温した油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を30〜40℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、実施例1の試験品を製造した。
<Manufacturing method>
In Example 1, an oily component heated to 90 ° C. was added to and mixed with ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant heated to 70 ° C., and this mixture was mixed at 30 to 40 ° C. To form oily particles in the aqueous phase. Next, a moisturizing agent, preservative, neutralizing agent, and thickener were added thereto and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce a test product of Example 1.

比較例1は、70℃に加温した、キレート剤入りのイオン交換水に、90℃に加温した油性成分を攪拌しながら添加して混合し、この混合物を30〜40℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌し、比較例1の試験品を製造した。   Comparative Example 1 was mixed with ion-exchanged water containing a chelating agent heated to 70 ° C. while stirring the oily component heated to 90 ° C., and the mixture was cooled to 30 to 40 ° C. Oily particles are formed in the aqueous phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizer, and thickener were added to this and stirred to produce a test product of Comparative Example 1.

2.試験方法と結果
試験品を、使用性についての官能試験を行った。すなわち、10人の女性パネルの前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評価基準で評価した。
2. Test Method and Results The test article was subjected to a sensory test for usability. That is, a test product was applied to the forearm of 10 female panels, and the application sensation was evaluated according to the following evaluation criteria.

1)評価項目は、「肌上でののび」、「マッサージのしやすさ」、「べたつきのなさ」、「なじみの早さ」、「しっとり感」、はり感」、「ファンデーションののり」、「肌のふっくら感」、「肌のなめらかさ」として、それぞれの評価項目について、比較例1を標準値「3」とした場合の5段階評価「1〜5」(数が大きい方が高い評価)を行った。   1) Evaluation items are “Nobori on the skin”, “Ease of massage”, “No stickiness”, “Fastness of familiarity”, “Moistness”, “Smoothness”, “Glue of foundation”, As the “skin fluffy feeling” and “smoothness of skin”, for each evaluation item, a five-level evaluation “1 to 5” when the comparative example 1 is the standard value “3” (the higher the number, the higher the evaluation) )

2)この試験の結果、「べたつきのなさ」、「なじみの早さ」、「ファンデーションののり」、「肌のふっくら感」、「肌のなめらかさ」については、実施例1と比較例1の問における有意差は認められなかったが、「肌上でののび」(平均スコア:3.4)、「マッサージのしやすさ」(平均スコア:3.5)、「しっとり感」(平均スコア:3.6)、「はり感」(平均スコア:3.7)については、比較例1よりも、実施例1が明らかに優れていた。   2) As a result of this test, “no stickiness”, “fastness of familiarity”, “paste of foundation”, “feeling of plumpness of skin”, “smoothness of skin” of Example 1 and Comparative Example 1 There was no significant difference in the questions, but “smoothness on the skin” (average score: 3.4), “ease of massage” (average score: 3.5), “moist feeling” (average score) : 3.6), and “feel” (average score: 3.7), Example 1 was clearly superior to Comparative Example 1.

[試験例4]本外用組成物において特定固形油分又は親水性粉末を用いた場合の効果の検討
1.試験品の調製
1)実施例2
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1,3−ブチレングリコール 2
アセチル化ヒアルロン酸 0.002
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.3
キサンタンガム 0.1
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
スクワラン 4.5
パルミチン酸デキストリン 2
水素添加ポリイソブテン 1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤等)
メチルパラベン 0.15
エチルパラベン 0.1
酸化防止剤 適量
消泡剤 適量
[Test Example 4] Examination of effects when a specific solid oil or hydrophilic powder is used in the composition for external use. Preparation of test product 1) Example 2
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 7
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 2
Acetylated hyaluronic acid 0.002
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.3
Xanthan gum 0.1
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Squalane 4.5
Dextrin palmitate 2
Hydrogenated polyisobutene 1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservatives, etc.)
Methylparaben 0.15
Ethylparaben 0.1
Antioxidant Appropriate amount Antifoam agent Appropriate amount

2)実施例3
実施例2の油相成分に、ベヘニルアルコールを1質量%加えた例を、実施例3とした。
2) Example 3
An example in which 1% by mass of behenyl alcohol was added to the oil phase component of Example 2 was defined as Example 3.

3)実施例4
実施例2の油相成分に、キャンデリラロウを1質量%加えた例を、実施例3とした。
3) Example 4
An example in which 1% by mass of candelilla wax was added to the oil phase component of Example 2 was referred to as Example 3.

4)実施例5
実施例2の処方に、親水性粉末としてトウモロコシデンプン(平均粒径7〜10μm)を0.5質量%加えた例を実施例5とした。
4) Example 5
Example 5 was obtained by adding 0.5% by mass of corn starch (average particle size: 7 to 10 μm) as a hydrophilic powder to the formulation of Example 2.

5)実施例6
実施例2の処方に、親水性粉末として球状シリカ粉末(平均粒径4〜6μm)を0.5質量%加えた例を実施例5とした。
5) Example 6
Example 5 was obtained by adding 0.5% by mass of spherical silica powder (average particle size 4 to 6 μm) as a hydrophilic powder to the formulation of Example 2.

6)実施例7
実施例2の油相成分に、ベヘニルアルコールを1質量%加え、かつ、親水性粉末としてトウモロコシデンプン(平均粒径7〜10μm)を0.5質量%加えた例を実施例7とした。
6) Example 7
Example 7 was obtained by adding 1% by mass of behenyl alcohol to the oil phase component of Example 2 and adding 0.5% by mass of corn starch (average particle size: 7 to 10 μm) as a hydrophilic powder.

<製造方法>
実施例2〜7は、70℃に加温した、キレート剤と界面活性剤と親水性粉末(選択的)入りのイオン交換水に、90℃に加温した油性成分を250rpmで攪拌しながら添加して混合し、この混合物を30〜40℃に冷却し、水相中に油性粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤、酸化防止剤、消泡剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、実施例2〜7の試験品を製造した。
<Manufacturing method>
In Examples 2 to 7, an oily component heated to 90 ° C. was added to ion-exchanged water containing a chelating agent, a surfactant, and a hydrophilic powder (selective) heated to 70 ° C. while stirring at 250 rpm. And the mixture is cooled to 30-40 ° C. to form oily particles in the aqueous phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizer, thickener, antioxidant and antifoaming agent were added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce test products of Examples 2-7.

2.試験方法と結果
1)粒子の状態
試験品を、粒子の状態[試験品の製造直後と経時(50℃で30日放置した場合)]を、専門パネル1名による目視で観察して、下記の基準で評価した。
2. Test Method and Results 1) State of Particles The state of the particles of the test product [immediately after the manufacture of the test product and with time (when left at 50 ° C. for 30 days)] was visually observed by one expert panel, and the following Evaluated by criteria.

◎:油性粒子同士の凝集、外層のジェルの濁りとも全く認められない。
○:油性粒子同士の凝集は全く認められないが、外層のジェルにやや濁りが認められる。
○△:油性粒子同士の凝集はほとんど認められず、外層のジェルにやや濁りが認められる。
△:振るときれいに分散する程度の油性粒子の凝集がやや認められ、外層のジェルにやや濁りが認められる。
△×:振っても容易に分散しない凝集がやや認められ、外層のジェルにやや濁りが認められる。
×:油性粒子は凝集し、外層のジェルに濁りが認められる。
A: Neither agglomeration of oily particles nor turbidity of the outer layer gel is observed at all.
○: No aggregation of oily particles is observed, but some turbidity is observed in the outer layer gel.
○ Δ: Almost no aggregation between the oily particles is observed, and some turbidity is observed in the outer gel.
Δ: Aggregation of oily particles to a degree that disperses neatly when shaken is slightly observed, and turbidity is slightly observed in the outer layer gel.
Δ ×: Aggregation that does not disperse easily even when shaken is slightly observed, and some turbidity is observed in the outer layer gel.
X: Oily particles aggregate and turbidity is observed in the outer layer gel.

2)外層ジェルの透明感
製造直後の試験品の外層ジェルを、専門パネル1名による目視により、下記の基準で評価した。
2) Transparency of outer layer gel The outer layer gel of the test product immediately after production was evaluated by the following criteria by visual observation by one expert panel.

○:透明である
△:やや白濁が認められる
×:明らかに白濁している
○: Transparent △: Some cloudiness is observed ×: Clearly cloudy

3)使用性(塗布後感)
1名の専門女性パネルの前腕部に、試験品を塗布し、その塗布感覚を、下記の評価基準で評価した。
3) Usability (feel after application)
A test product was applied to the forearm of one professional female panel, and the sense of application was evaluated according to the following evaluation criteria.

◎:全くべたつかず、さっぱりした感触が感じられる
○:全くべたつかない
△:ややべたつく
×:かなりべたつく
◎: Not sticky at all and feels refreshing ○: Not sticky at all △: Slightly sticky ×: Pretty sticky

4)上記の試験の結果を、下記第2表に示す。   4) The results of the above test are shown in Table 2 below.

この結果により、特定固形油分を油相に添加することにより、経時的な油性粒子同士の凝集を防ぐことが可能であり、水相の透明性が確保可能であることが明らかになった。また、使用時のべたつきも抑制可能であることが明らかとなった。   From this result, it was clarified that by adding a specific solid oil component to the oil phase, it is possible to prevent agglomeration of the oily particles over time and to ensure the transparency of the aqueous phase. It was also found that stickiness during use can be suppressed.

また、親水性粉末を油性粒子の表面に付着させることによっても、経時的な油性粒子同士の凝集を防ぐことが可能であることが明らかになったが、若干の水相の白濁が認められた。また、この2種類の手段を組み合わせると、いっそう使用性(製品の塗布後の感触)を向上させることができることが判明した。   In addition, it was revealed that it was possible to prevent aggregation of oily particles over time by attaching hydrophilic powder to the surface of oily particles, but some cloudiness of the aqueous phase was observed. . It has also been found that when these two types of means are combined, the usability (feel after application of the product) can be further improved.

[試験例5]本外用組成物における紫外線散乱剤配合の検討
実施例8として、実施例5の処方において、粉末成分を、トウモロコシデンプン(平均粒径8μm)0.5質量%に代えて、微粒子酸化チタン(平均粒径0.05μm)とした試験品を調製した。ただし、この微粒子酸化チタンは、油相成分中に分散させて実施例8の試験品を、実施例5の製造工程に準じて調製した。
[Test Example 5] Examination of UV Scatterer Formulation in Composition for External Use As Example 8, in the formulation of Example 5, the powder component was changed to 0.5% by mass of corn starch (average particle size 8 μm), and fine particles A test article made of titanium oxide (average particle size 0.05 μm) was prepared. However, this fine particle titanium oxide was dispersed in an oil phase component to prepare a test product of Example 8 according to the manufacturing process of Example 5.

実施例9として、実施例5の処方において、粉末成分をトウモロコシデンプン(平均粒径8μm)0.5質量%に加えて、微粒子酸化チタン(平均粒径0.05μm)を配合した試験品を調製した。ただし、トウモロコシデンプンは、実施例5と同様に水相に分散させ、微粒子酸化チタンは油相成分中に分散させて、実施例9の試験品を、実施例5の製造工程に準じて製造した。   As Example 9, a test product prepared by adding the powder component to 0.5% by mass of corn starch (average particle size 8 μm) and blending fine titanium oxide (average particle size 0.05 μm) in the formulation of Example 5 was prepared. did. However, the corn starch was dispersed in the aqueous phase in the same manner as in Example 5, and the fine titanium oxide was dispersed in the oil phase component, so that the test product of Example 9 was produced according to the production process of Example 5. .

これらの実施例について、上記の1)粒子の状態についての評価を行ったところ、実施例8,9とも、試験品調製直後については、微粒子二酸化チタン粉末が油性粒子中に分散していたが、経時では、実施例8は、油性粒子同士の凝集が認められた。これに対して、実施例9では経時でも油性粒子の凝集は認められず、当該粒子中の微粒子二酸化チタン粉末の分散性も保たれていた。   For these examples, the above 1) evaluation of the state of the particles was carried out. As a result, in both Examples 8 and 9, the fine titanium dioxide powder was dispersed in the oily particles immediately after the preparation of the test product. Over time, in Example 8, aggregation of oily particles was observed. On the other hand, in Example 9, the aggregation of oily particles was not observed over time, and the dispersibility of the fine particle titanium dioxide powder in the particles was maintained.

ここで、本外用組成物の他の処方例を記載するが、これらの処方例のいずれもが、上記の試験の結果、安定であり、使用性にも優れていた。なお、製造方法は、特に断らない限り、上記の実施例1の製造方法に準じた。   Here, although the other formulation examples of this composition for external use are described, all of these formulation examples were stable as a result of said test, and were excellent also in usability. In addition, unless otherwise indicated, the manufacturing method followed the manufacturing method of said Example 1.

[処方例1]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 10
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 5
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.2
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
スクワラン 5
パルミチン酸デキストリン 2
水素添加ポリイソブテン 1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤)
パラベン 0.15
(薬剤)
ビタミンAアセテート 0.1
ビタミンEアセテート 0.1
[Prescription Example 1]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 10
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 5
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.2
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Squalane 5
Dextrin palmitate 2
Hydrogenated polyisobutene 1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservative)
Paraben 0.15
(Drug)
Vitamin A acetate 0.1
Vitamin E acetate 0.1

[処方例2]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 7
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 2
キシリトール 3
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.2
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
パルミチン酸デキストリン 2
水素添加ポリイソブテン 1
ジメチルポリシロキサン 3
デカメチルシクロペンタシロキサン 3
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤)
パラベン 0.15
(薬剤)
ビタミンAパルミテート 0.1
[Prescription Example 2]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 7
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 2
Xylitol 3
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.2
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Dextrin palmitate 2
Hydrogenated polyisobutene 1
Dimethylpolysiloxane 3
Decamethylcyclopentasiloxane 3
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservative)
Paraben 0.15
(Drug)
Vitamin A palmitate 0.1

[処方例3]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 10
ジプロピレングリコール 5
1,3−ブチレングリコール 5
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.2
(中和剤)
水酸化カリウム 0.1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 2
パルミチン酸デキストリン 2
水素添加ボリイソブテン 1
α−オレフィンオリゴマー 5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.05
(防腐剤)
パラベン 0.15
(薬剤)
グリチルレチン酸ステアリル 0.1
トラネキサム酸 1
[Prescription Example 3]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 10
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 5
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.2
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.1
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythlit 2
Dextrin palmitate 2
Hydrogenated polyisobutene 1
α-olefin oligomer 5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.05
(Preservative)
Paraben 0.15
(Drug)
Stearyl glycyrrhetinate 0.1
Tranexamic acid 1

[処方例4]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
キサンタンガム 0.1
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 6.6
メトキシケイ皮酸オクチル 2.4
パルミチン酸デキストリン 2.4
水素添加ボリイソブテン 1.2
ベヘニルアルコール 1.2
(粉末)
微粒子酸化チタン粉末(平均粒径0.05μm) 1.2
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
[Prescription Example 4]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
Xanthan gum 0.1
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 6.6
Octyl methoxycinnamate 2.4
Dextrin palmitate 2.4
Hydrogenated polyisobutene 1.2
Behenyl alcohol 1.2
(Powder)
Fine titanium oxide powder (average particle size 0.05 μm) 1.2
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2

<製造方法>
75℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に85℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、30〜40℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、処方例4の本外用組成物を製造する。
<Manufacturing method>
An aqueous phase is prepared as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant heated to 75 ° C. Separately, an oil phase is prepared in which powder is mixed and dispersed in an oil phase component heated to 85 ° C. and mixed. The oil phase is added to the water phase and cooled to 30 to 40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase. Next, a moisturizer, preservative, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 4.

[処方例5]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
ジメチルアクリルアミド/2−アクリルアミド
−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体 1
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 4
メトキシケイ皮酸オクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2.4
水素添加ボリイソブテン 1.2
ベヘニルアルコール 1.2
(粉末)
微粒子酸化チタン粉末(平均粒径0.03μm) 0.8
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(pH緩衝剤)
クエン酸 0.01
クエン酸ナトリウム 0.09
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
[Prescription Example 5]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer 1
(Surfactant)
N-stearoyl-sodium L-glutamate 0.1
(Oil phase component)
Squalane 4
Octyl methoxycinnamate 4
Dextrin palmitate 2.4
Hydrogenated polyisobutene 1.2
Behenyl alcohol 1.2
(Powder)
Fine titanium oxide powder (average particle size 0.03 μm) 0.8
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(PH buffer)
Citric acid 0.01
Sodium citrate 0.09
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2

<製造方法>
75℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に85℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、30〜40℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、pH緩衝剤、増粘剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、処方例4の本外用組成物を製造する。
<Manufacturing method>
An aqueous phase is prepared as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant heated to 75 ° C. Separately, an oil phase is prepared in which powder is mixed and dispersed in an oil phase component heated to 85 ° C. and mixed. The oil phase is added to the water phase and cooled to 30 to 40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase. Next, a moisturizer, preservative, pH buffer, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 4.

[処方例6]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
ジメチルアクリルアミド/2−アクリルアミド
−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体 0.8
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
メトキシケイ皮酸オクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2.4
水素添加ボリイソブテン 1.2
ベヘニルアルコール 1.2
(粉末)
微粒子酸化チタン粉末(平均粒径0.05μm) 0.8
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(pH緩衝剤)
クエン酸 0.01
クエン酸ナトリウム 0.09
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例5に準ずる。
[Prescription Example 6]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer 0.8
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Octyl methoxycinnamate 4
Dextrin palmitate 2.4
Hydrogenated polyisobutene 1.2
Behenyl alcohol 1.2
(Powder)
Fine titanium oxide powder (average particle size 0.05 μm) 0.8
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(PH buffer)
Citric acid 0.01
Sodium citrate 0.09
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 5.

[処方例7]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
ジメチルアクリルアミド/2−アクリルアミド
−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体 0.8
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
ジピバリン酸トリプロピレングリコール 1.2
メトキシケイ皮酸オクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2.4
水素添加ボリイソブテン 1.2
キャンデリラロウ 1.2
(粉末)
微粒子酸化チタン粉末(平均粒径0.03μm) 0.8
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(pH緩衝剤)
クエン酸 0.01
クエン酸ナトリウム 0.09
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例5に準ずる。
[Prescription Example 7]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer 0.8
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tripropylene glycol dipivalate 1.2
Octyl methoxycinnamate 4
Dextrin palmitate 2.4
Hydrogenated polyisobutene 1.2
Candelilla Row 1.2
(Powder)
Fine titanium oxide powder (average particle size 0.03 μm) 0.8
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(PH buffer)
Citric acid 0.01
Sodium citrate 0.09
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 5.

[処方例8]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.1
ジメチルアクリルアミド/2−アクリルアミド
−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体 0.5
(中和剤)
水酸化カリウム 0.05
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
ジピバリン酸トリプロピレングリコール 1.2
メトキシケイ皮酸オクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2.4
水素添加ボリイソブテン 1.2
ベヘニルアルコール 1.2
(粉末)
微粒子酸化亜鉛粉末(平均粒径0.05μm) 0.8
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(pH緩衝剤)
クエン酸 0.01
クエン酸ナトリウム 0.09
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
[Prescription Example 8]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.1
Dimethylacrylamide / 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid copolymer 0.5
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.05
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Tripropylene glycol dipivalate 1.2
Octyl methoxycinnamate 4
Dextrin palmitate 2.4
Hydrogenated polyisobutene 1.2
Behenyl alcohol 1.2
(Powder)
Fine zinc oxide powder (average particle size 0.05 μm) 0.8
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(PH buffer)
Citric acid 0.01
Sodium citrate 0.09
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2

<製造方法>
75℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水として水相を調製する。これとは別に85℃に加温して混合した油相成分に粉末を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、30〜40℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着した微粒子酸化チタン粉末入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、pH緩衝剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、処方例8の本外用組成物を製造する。
<Manufacturing method>
An aqueous phase is prepared as ion-exchanged water containing a chelating agent and a surfactant heated to 75 ° C. Separately, an oil phase is prepared in which powder is mixed and dispersed in an oil phase component heated to 85 ° C. and mixed. The oil phase is added to the water phase and cooled to 30 to 40 ° C. to form oil phase particles containing fine titanium oxide powder with hydrophilic powder adhered in the water phase. Next, a moisturizing agent, preservative, pH buffering agent, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 8.

[処方例9]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
寒天 1.35
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 4
メトキシケイ皮酸オクチル 4
パルミチン酸デキストリン 2.4
ベヘニルアルコール 1.2
(粉末)
微粒子酸化チタン粉末(平均粒径0.02μm) 0.8
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.1
(pH緩衝剤)
クエン酸 0.01
クエン酸ナトリウム 0.09
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例5に準ずる。
[Prescription Example 9]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Agar 1.35
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 4
Octyl methoxycinnamate 4
Dextrin palmitate 2.4
Behenyl alcohol 1.2
(Powder)
Fine titanium oxide powder (average particle size 0.02 μm) 0.8
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.1
(PH buffer)
Citric acid 0.01
Sodium citrate 0.09
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 5.

[処方例10]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200* 0.5
(親水性粉末)
トウモロコシデンプン(平均粒径8μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
[Prescription Example 10]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 * 0.5
(Hydrophilic powder)
Corn starch (average particle size 8μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2

*:ポリエチレンテレフタート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末からなる平均粒径200μmのラメ剤(以下、同様である)   *: A lamellar agent having an average particle diameter of 200 μm made of polyethylene terephthalate / polymethyl methacrylate laminated film powder (hereinafter the same)

<製造方法>
75℃に加温した、キレート剤と界面活性剤入りのイオン交換水に、親水性粉末を混合して分散させた水相を調製する。これとは別に85℃に加温して混合した油相成分にラメ剤を混合して分散させた油相を調製する。前記水相に当該油相を添加して、30〜40℃にまで冷却して、水相中に親水性粉末が付着したラメ剤入りの油相粒子を形成させる。次いで、これに、保湿剤、防腐剤、中和剤、増粘剤を入れ攪拌(プロペラ攪拌:200rpm)し、処方例10の本外用組成物を製造する。
<Manufacturing method>
An aqueous phase in which hydrophilic powder is mixed and dispersed in ion exchange water containing a chelating agent and a surfactant heated to 75 ° C. is prepared. Separately, an oil phase is prepared by mixing and dispersing a lame agent in an oil phase component heated to 85 ° C. and mixed. The said oil phase is added to the said water phase, it cools to 30-40 degreeC, and the lamellar agent containing oil phase particle | grains which hydrophilic powder adhered in the water phase is formed. Next, a moisturizing agent, preservative, neutralizing agent, and thickener are added to this and stirred (propeller stirring: 200 rpm) to produce the composition for external use of Formulation Example 10.

[処方例11]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 0.5
(親水性粉末)
球状シリカ粉末(平均粒径5μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 11]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 0.5
(Hydrophilic powder)
Spherical silica powder (average particle size 5 μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例12]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 0.5
(親水性粉末)
球状シリカ粉末(平均粒径5μm) 0.5
トウモロコシデンプン(平均粒径8μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 12]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 0.5
(Hydrophilic powder)
Spherical silica powder (average particle size 5 μm) 0.5
Corn starch (average particle size 8μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例13]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
ベヘニルアルコール 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 13]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Behenyl alcohol 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例14]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.2
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
ベヘニルアルコール 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 14]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-sodium L-glutamate 0.2
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Behenyl alcohol 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例15]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
ベヘニルアルコール 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 15]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Behenyl alcohol 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例16]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
キャンデリラロウ 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 1
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 16]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Candelilla Row 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 1
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例17]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 1.2
水素添加ボリイソブテン 0.6
キャンデリラロウ 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 1
(親水性粉末)
硫酸バリウム粉末(平均粒径6μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 17]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 1.2
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Candelilla Row 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 1
(Hydrophilic powder)
Barium sulfate powder (average particle size 6μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例18]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 0.6
水素添加ボリイソブテン 0.6
キャンデリラロウ 0.6
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 1
(親水性粉末)
球状セルロース粉末(平均粒径5μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 18]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 0.6
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Candelilla Row 0.6
(Lame)
Aurora Flakes R200 1
(Hydrophilic powder)
Spherical cellulose powder (average particle size 5 μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例19]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 0.6
水素添加ボリイソブテン 0.6
キャンデリラロウ 1.2
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 1
(親水性粉末)
タルク(平均粒径5μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 19]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 0.6
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Candelilla Row 1.2
(Lame)
Aurora Flakes R200 1
(Hydrophilic powder)
Talc (average particle size 5μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

[処方例20]
配合成分 配合量(質量%)
イオン交換水 残量
(保湿剤)
ダイナマイトグリセリン 1
ジプロピレングリコール 5
1,3-ブチレングリコール 7
(増粘剤)
カルボキシビニルポリマー 0.25
(中和剤)
水酸化カリウム 0.12
(界面活性剤)
N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.1
(油相成分)
スクワラン 3.3
テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 1.2
パルミチン酸デキストリン 0.6
水素添加ボリイソブテン 0.6
キャンデリラロウ 1.2
(ラメ剤)
オーロラフレークR200 1
(親水性粉末)
窒化ホウ素粉末(平均粒径4.5μm) 0.5
(キレート剤)
EDTA・3Na・2H2O 0.01
(防腐剤)
メチルパラベン 0.15
フェノキシエタノール 0.2
<製造方法>
処方例10に準ずる。
[Prescription Example 20]
Compounding component amount (% by mass)
Ion exchange water remaining amount (humectant)
Dynamite Glycerin 1
Dipropylene glycol 5
1,3-butylene glycol 7
(Thickener)
Carboxyvinyl polymer 0.25
(Neutralizer)
Potassium hydroxide 0.12
(Surfactant)
N-stearoyl-L-glutamate sodium 0.1
(Oil phase component)
Squalane 3.3
Tetra-2-ethylhexanoic acid pentaerythrit 1.2
Dextrin palmitate 0.6
Hydrogenated polyisobutene 0.6
Candelilla Row 1.2
(Lame)
Aurora Flakes R200 1
(Hydrophilic powder)
Boron nitride powder (average particle size 4.5 μm) 0.5
(Chelating agent)
EDTA · 3Na · 2H 2 O 0.01
(Preservative)
Methylparaben 0.15
Phenoxyethanol 0.2
<Manufacturing method>
According to Formulation Example 10.

Claims (15)

以下の条件を満たすデキストリン脂肪酸エステルおよび液状油分を含有する油性粒子が、水相に分散されてなる、外用組成物。
1)油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、5〜40質量%である。
2)油性粒子の平均粒径が、0.05〜10mmである。
A composition for external use in which oily particles containing a dextrin fatty acid ester and a liquid oil satisfying the following conditions are dispersed in an aqueous phase.
1) Content of dextrin fatty acid ester with respect to the total mass of oil-based particles is 5-40 mass%.
2) The average particle diameter of the oily particles is 0.05 to 10 mm.
デキストリン脂肪酸エステルがパルミチン酸デキストリンである、請求項1記載の外用組成物。 The composition for external use according to claim 1, wherein the dextrin fatty acid ester is dextrin palmitate. 油性粒子の全質量に対するデキストリン脂肪酸エステルの含有量が、10〜25質量%である、請求項1または2記載の外用組成物。 The external composition of Claim 1 or 2 whose content of dextrin fatty acid ester with respect to the total mass of oil-based particle | grains is 10-25 mass%. 水素添加ポリイソブテンを、油性粒子の全質量に対して、0.1〜40質量%含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の外用組成物。 The composition for external use in any one of Claims 1-3 which contains 0.1-40 mass% of hydrogenated polyisobutene with respect to the total mass of an oil-based particle. 水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルとの質量比(水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル)が、1:2〜4:1である、請求項4記載の外用組成物。 The external composition of Claim 4 whose mass ratio (hydrogenated polyisobutene: dextrin fatty acid ester) of hydrogenated polyisobutene and dextrin fatty acid ester is 1: 2-4: 1. 凝固点が55℃以上である固形油分を、油性粒子の全質量に対して、5〜25質量%含有する、請求項1〜5のいずれかに記載の外用組成物。 The composition for external use in any one of Claims 1-5 which contains 5-25 mass% of solid oil components whose freezing point is 55 degreeC or more with respect to the total mass of an oil-based particle. 前記固形油分がベヘニルアルコールである、請求項6記載の外用組成物。 The external composition according to claim 6, wherein the solid oil is behenyl alcohol. 水素添加ポリイソブテンとデキストリン脂肪酸エステルと凝固点が55℃以上である固形油分の質量比(水素添加ポリイソブテン:デキストリン脂肪酸エステル:凝固点が55℃以上である固形油分)が、1:2:1〜1:2:3である、請求項4〜8のいずれかに記載の外用組成物。 The mass ratio of hydrogenated polyisobutene, dextrin fatty acid ester and solid oil having a freezing point of 55 ° C. or higher (hydrogenated polyisobutene: dextrin fatty acid ester: solid oil having a freezing point of 55 ° C. or higher) is from 1: 2: 1 to 1: 2. The composition for external use in any one of Claims 4-8 which is: 3. 油性粒子の平均粒径が、0.1〜2mmである、請求項1〜8のいずれかに記載の外用組成物。 The composition for external use in any one of Claims 1-8 whose average particle diameter of oil-based particle | grains is 0.1-2 mm. 組成物全体に対する油性粒子の質量が、組成物の0.01〜30質量%である、請求項1〜9のいずれかに記載の外用組成物。 The composition for external use in any one of Claims 1-9 whose mass of the oil-based particle with respect to the whole composition is 0.01-30 mass% of a composition. 水相に油相を添加することにより得られる水相と油相の混合物を、攪拌後、冷却して、水相中に油性粒子を形成させてなる、請求項1〜10のいずれかに記載の外用組成物。 The mixture of an aqueous phase and an oil phase obtained by adding an oil phase to an aqueous phase is cooled after stirring to form oily particles in the aqueous phase. Topical composition. 平均粒子径が0.02〜80μmの親水性粉末が、油性粒子表面に付着している、請求項1〜11のいずれかに記載の外用組成物。 The external composition according to any one of claims 1 to 11, wherein a hydrophilic powder having an average particle size of 0.02 to 80 µm is attached to the surface of the oily particles. 前記親水性粉末が、トウモロコシデンプン、シリカ粉末、酸化チタン、酸化亜鉛粉末、酸化鉄粉末、酸化マグネシウム粉末、硫酸バリウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、アルミナ粉末、炭酸カルシウム粉末、リン酸カルシウム粉末、チッ化ホウ素粉末、タルク、マイカ、パール剤、セルロース粉末、および、真珠光沢顔料から選ばれる1種以上である、請求項12記載の外用組成物。 The hydrophilic powder is corn starch, silica powder, titanium oxide, zinc oxide powder, iron oxide powder, magnesium oxide powder, barium sulfate powder, aluminum hydroxide powder, alumina powder, calcium carbonate powder, calcium phosphate powder, boron nitride powder. The external composition of Claim 12 which is 1 or more types chosen from talc, mica, a pearl agent, a cellulose powder, and a pearl luster pigment. 前記親水性粉末が分散されている水相に油相を添加することにより得られる水相と油相の混合物を、攪拌後、冷却して、水相中に親水性粉末が表面に付着した油性粒子を形成させてなる、請求項12または13記載の外用組成物。 A mixture of an aqueous phase and an oil phase obtained by adding an oil phase to the aqueous phase in which the hydrophilic powder is dispersed is cooled after stirring, and the oily property in which the hydrophilic powder adheres to the surface in the aqueous phase The composition for external use according to claim 12 or 13, wherein particles are formed. 油性粒子に紫外線散乱剤が分散されている、請求項1〜14のいずれかに記載の外用組成物。 The composition for external use in any one of Claims 1-14 in which the ultraviolet-ray scattering agent is disperse | distributed to the oil-based particle.
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