JP2005030973A - 赤外スペクトル測定用結晶体 - Google Patents
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Abstract
【課題】分光分析装置に使用でき赤外スペクトルを高精度に測定できるプリズムとレンズを実現することができる。
【解決手段】全反射吸収測定用ダイヤモンドプリズム1に設けた赤外光2の全反射面5に金属薄膜3をコーティングして、金属薄膜3の上に試料4を密着させた構成で、赤外スペクトルの測定によれば従来のように金属がない場合に比べて,試料の吸光度が約100倍に増加することができ,従来法では検出できなかった微量試料を高感度に検出することができる。
【選択図】図1
【解決手段】全反射吸収測定用ダイヤモンドプリズム1に設けた赤外光2の全反射面5に金属薄膜3をコーティングして、金属薄膜3の上に試料4を密着させた構成で、赤外スペクトルの測定によれば従来のように金属がない場合に比べて,試料の吸光度が約100倍に増加することができ,従来法では検出できなかった微量試料を高感度に検出することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、分光分析装置に使用する赤外スペクトル測定用結晶体に関する。
従来、金属上の試料の赤外スペクトルを測定する技術は、赤外透明結晶体であるKRS−5、ZnSe、Ge、SiなどにAu、Agなどの金属をコーティングして、金属上の試料の赤外スペクトルを測定している。
しかし、Au、Agなどの金属は、KRS-5、ZnSe、Ge、Siなどに対して濡れ易い。そのため金属の微粒子が島状になり難い。その結果、試料の吸光度は、金属がない場合に比べ最大で5倍程度であり、厚さサブnmレベルの試料の検出が困難である(特開平5−322746号)。
本発明は、以上の課題を解決するために案出されたものである。すなわち
本発明の目的は、赤外スペクトルを高感度に測定することができる赤外スペクトル測定用結晶体を提供することにある。これによって、従来のように金属が無い場合に比べ、試料の吸光度が約100倍に増加することができ、従来では検出できなかった微量試料を高感度に検出することができる。
本発明の目的は、赤外スペクトルを高感度に測定することができる赤外スペクトル測定用結晶体を提供することにある。これによって、従来のように金属が無い場合に比べ、試料の吸光度が約100倍に増加することができ、従来では検出できなかった微量試料を高感度に検出することができる。
請求項1に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体またはダイヤモンドコーティングした全反射吸収測定用結晶体の全反射面に金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を全反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項2に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体またはダイヤモンドコーティングした全反射吸収測定用結晶体の全反射面に中間層を介設して金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項3に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、全反射吸収測定用結晶体の全反射面に試料を接触させると共に、金属薄膜が予めコーティングされたダイヤモンドを試料の上に接触させて構成し、これに赤外光を全反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項4に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、赤外光透過または反射用ダイヤモンド結晶体に金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項5に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、赤外光透過または反射用ダイヤモンド結晶体に中間層を介設して金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項6に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、赤外光透過または反射用の透明材料または金属板にダイヤモンドコーティングすると共に、ダイヤモンドコーティングの上に金属薄膜を形成し、かつ金属薄膜の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
請求項7に記載の赤外スペクトル測定用結晶体は、赤外光透過または反射用の透明材料または金属板に中間層を介設してダイヤモンドコーティングすると共に、ダイヤモンドコーティングの上に金属薄膜を形成し、かつ金属薄膜の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする。
上記構成からなる本発明の赤外スペクトル測定用結晶体は、試料の赤外吸収または赤外透過の強度が約100倍に向上することができるため、従来手法では検出できなかった微量試料(厚さサブnmの薄膜試料)の検出が可能になる実用的作用効果をもたらす。その結果、微量試料が原因となっている材料同士の接着不良や塗料の濡れ不良などが解決することができる。
また、本発明の赤外スペクトル測定用結晶体は、金属薄膜または金属板を形成する、例えば島状のAu、Agなどに赤外光が照射されると、赤外光は吸収または透過され、金属微粒子の表面に赤外光による強い電場が形成されることとなる。特に、微粒子同士の隙間ではより強い電場が形成されるのである。
また、本発明の赤外スペクトル測定用結晶体は、金属薄膜または金属板を形成する、例えば島状のAu、Agなどに赤外光が照射されると、赤外光は吸収または透過され、金属微粒子の表面に赤外光による強い電場が形成されることとなる。特に、微粒子同士の隙間ではより強い電場が形成されるのである。
そして、本発明の赤外スペクトル測定用結晶体は、金属微粒子の近傍に試料分子を存在させることにより、試料分子の振動と金属微粒子表面の強い電場が相互作用を起こして、金属微粒子による赤外光の吸収量または透過量が増加するのである。その吸収量または透過量は、従来のように金属微粒子を有しない場合に比べて約100倍と高いため、微量試料の検出が可能となる実用上すぐれた作用効果をもたらす。
本発明の赤外スペクトル測定用結晶体(例えば、プリズム及びレンズ)は、前記Au、Agなどの金属がダイヤモンド上に約10nmの厚さでコーティングされると、島状(直径約30nmの微粒子の集合体、微粒子同士の隙間は約10nm)となるのである。この島状となる理由は、Au、Agなどがダイヤモンドに対して濡れにくく(付着仕事:100〜450MJ/m2)、粒子同士が凝集しにくいことによる。一方、Pd、Ptなどはダイヤモンドに対して濡れ易く(付着仕事:2500〜3000MJ/m2)、粒子同士が凝集して連続膜になってしまうため島状にはならないのである。このように本発明の赤外スペクトル測定用結晶体は、ダイヤモンドを用いることにより、Au、Agなどの金属が理想的な島状になり赤外光の吸収量や透過量が増加して微量試料の検出が可能となるのである。
本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Aは、図1に示すように、全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体1に設けた赤外光2の全反射面5に金属薄膜3をコーティングして、金属薄膜3の上に試料4を密着させた構成である。具体的には、顕微全反射吸収測定用のダイヤモンド結晶体1の全反射面5に、金属薄膜3としてAuをスパッタ法によりコーティングされている。このAuのコーティング厚さは13nmである。また、試料4は、ポリフルオロエチレン(PTFE)製のフィルタを0.1wt/vol%のリン酸トリフェニル(TPP)のクロロホルム溶液に浸漬し、室温で乾燥させたものを用いる。試料4に、Auをコーティングした全反射吸収測定用のダイヤモンド結晶体1を密着させ、赤外スペクトルの測定を行なう。この場合の赤外スペクトルには、PTFEとTPPに由来する吸収ピークが現れるのである。
本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Aは、測定後、試料4かダイヤモンド結晶体1を引き離し、ダイヤモンド結晶体1に転写された成分の赤外スペクトルを測定するのである。この場合の赤外スペクトルには、TPPに由来する吸収ピークだけが現れるのである。上記の要領で赤外スペクトルの測定を行なえば、Auコーティング膜が無い場合(通常の方法)に比べ、TPPの吸光度は約100倍に増加し、微量な試料でも検出することができる。すなわち、本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Aは、Auのコーティング厚さと吸光度を求めた図2に示すように、厚さ13nmで最大の効果が得られた。また、本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Aは、図3に示すように、従来では検出が難しいリン酸トリフェニルのピークを検出することができた。
本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Aは、その吸光度が、Auのコーティング厚さに依存する。厚さが薄いと微粒子が密集していないので周辺の電場強度が弱く、赤外吸収強度が増大しない。一方、厚すぎると金属が連続膜となり電場強度が低くなり、赤外吸収強度が増大しないのである。このため、赤外吸収強度が最大となる最適なAuのコーティング厚さは13〜16nmである。赤外吸収強度がやや低下するものの効果のあるAuのコーティング厚さは、5〜20nmである。金属はAu以外にも、、Ag、Cu、Inまたはこれら金属を積層または混合したものでもよい。厚さは100nm以下にするのが望ましい。金属のコーティングは、スパッタ法以外にも、真空蒸着法、電子線蒸着法、メッキ法、コロイド法で実施することができる。また測定手法は、前記全反射吸収手法以外に赤外光を透過する手法や反射手法などで実施することができる。
次に、本発明の第2実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Bは、図4に示すように、Ge、Siなどからなる全反射吸収測定用結晶体10の全反射面15にダイヤモンドコーティング11したAuからなる金属薄膜13を形成すると共に、金属薄膜13の上に試料14を接触させて構成し、これに赤外光12を反射させて赤外吸収スペクトルを測定するよう構成したものである。このように、全反射吸収測定用結晶体10は、前記本発明の第1実施形態における顕微全反射吸収測定用のダイヤモンド結晶体1以外のもので、この他に、一回反射全反射吸収測定用のダイヤモンド結晶体、ダイヤモンドコーティングしたGe、Si、KRS−5、ZnSe、CdTe、AMTIR、サファイア、ZnS、AgClなど全反射吸収測定用の結晶体を用いることができる。
上記構成からなる本発明の第2実施形態の赤外スペクトル測定用プリズムBは、前記本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用プリズムAとほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第2実施形態の赤外スペクトル測定用プリズムBは、前記本発明の第1実施形態の赤外スペクトル測定用プリズムAとほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第3実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Cは、図5に示すように、全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体20に設けた赤外光22の全反射面25に中間層26を介設すると共に、中間層26の上には金属薄膜23をコーティングして、金属薄膜23の上に試料24を密着させた構成である。具体的には、中間層26は赤外光22の全反射面25を設けた顕微全反射吸収測定用のダイヤモンド結晶体20と金属薄膜23との密着性を高めるために配設されている。中間層26の材質は、Auと金属間化合物を作るAl、In、Mn、Ce、Pd、、Tiなどの金属やAuと密着性の高いPt、Ni、Cr、Cuなどの金属やAuと共有結合するチオール基を持つ有機化合物などを用いて構成されている。また、中間層26の厚みの好適範囲は、0.1nm〜1μmで、最適範囲は0.2nm〜10μmである。
上記構成からなる本発明の第3実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Cは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第3実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Cは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第4実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Dは、図6に示すように、全反射吸収測定用ダイヤモンドコーティグ31した全反射吸収測定用結晶体30に設けた赤外光32の全反射面35に中間層36を介設すると共に、中間層36の上には金属薄膜33をコーティングして、金属薄膜33の上に試料34を密着させた構成である。具体的には、中間層36は赤外光32の全反射面35を設けた顕微全反射吸収測定用の結晶体30と金属薄膜33との密着性を高めるために配設されている。その他は前記各実施形態と略同様の構成であり、詳細な説明を省略する。
上記構成からなる本発明の第4実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Dは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる
上記構成からなる本発明の第4実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Dは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる
本発明の第5実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Eは、図7に示すように、Ge、Siなどからなる全反射吸収測定用結晶体40に設けた赤外光42の全反射面45に試料44を密着させると共に、試料44の上にはAuからなる金属薄膜43を予めコーティングされたダイヤモンド板46を試料44の上に密着させた構成である。
上記構成からなる本発明の第5実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Eは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる
上記構成からなる本発明の第5実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Eは、前記各実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体とほぼ同様な作用効果が得られる
本発明の第6実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Fは、図8に示すように、赤外光52を透過する透過用ダイヤモンド結晶体50にAuからなる金属薄膜53をコーティングして、金属薄膜33の上に試料54を密着させ赤外透過スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第6実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Fは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第6実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Fは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第7実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Gは、図9に示すように、赤外光62を透過する透過用ダイアモンド結晶体60と金属薄膜63との間に中間層65を介設すると共に、中間層65の上には金属薄膜63をコーティングして、金属薄膜63の上に試料64を密着させ赤外透過スペクトルを測定可能に構成されている。具体的には、中間層65は透過用のダイアモンド結晶体60と金属薄膜63との密着性を高めるために配設されている。
上記構成からなる本発明の第7実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Gは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第7実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Gは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第8実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Hは、図10に示すように、赤外光72を透過する透過用のKBr、NaClなどからなる透過材料70にダイヤモンドコーティグ71すると共に、ダイヤモンドコーティグ71の上にはAuからなる金属薄膜73をコーティングして、金属薄膜73の上に試料74を密着させ赤外透過スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第8実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Hは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第8実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Hは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第9実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Jは、図11に示すように、赤外光82を透過する透過用のKBr、NaClなどからなる透明材料80に中間層85を介設すると共に、中間層85の上にダイヤモンドコーティグ81し、かつダイヤモンドコーティグ81の上にはAuからなる金属薄膜83をコーティングして、金属薄膜83の上に試料84を密着させ赤外透過スペクトルを測定可能に構成されている。なお、透過手法、後述する反射手法で用いる赤外光結晶体は、ダイヤモンド板、ダイヤモンドコーティングしたKBr、NaCl、CsI、CaF2、BaF2、AgCl、ZnS、Sapphire、AMTIR、Ge、ZnSe、Si、CdTe、KRS−5、Geを用いて実施すことができる。
上記構成からなる本発明の第9実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Jは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第9実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Jは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第10実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Kは、図12に示すように、赤外光92を全反射する全反射面95を有するダイヤモンド板90にAuからなる金属薄膜93をコーティングして、金属薄膜93の上に試料94を密着させ赤外吸収スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第10実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Kは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第10実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Kは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第11実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Lは、図13に示すように、赤外光102を全反射する全反射面101を有するダイヤモンド板100に中間層105を介設すると共に、中間層105の上にAuからなる金属薄膜103をコーティングして、金属薄膜103の上に試料104を密着させ赤外吸収スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第11実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Jは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第11実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Jは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第12実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Mは、図14に示すように、赤外光112を全反射する全反射面111を有する赤外光透明材料または金属板110の表面にダイヤモンドコーティグ117し、かつダイヤモンドコーティグ117の上にはAuからなる金属薄膜113をコーティングして、金属薄膜113の上に試料114を密着させ赤外吸収スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第12実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Mは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第12実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Mは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
本発明の第13実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Nは、図15に示すように、赤外光122を全反射する全反射面121を有する赤外光透明材料または金属板120に中間層125を介設すると共に、中間層125の上にダイヤモンドコーティグ127し、かつダイヤモンドコーティグ127の上にはAuからなる金属薄膜123をコーティングして、金属薄膜123の上に試料124を密着させ赤外吸収スペクトルを測定可能に構成されている。
上記構成からなる本発明の第13実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Nは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
上記構成からなる本発明の第13実施形態の赤外スペクトル測定用結晶体Nは、前記各実施形態とほぼ同様な作用効果が得られる。
1…全反射吸収ダイヤモンド結晶体
2…赤外光
3…金属薄膜
4…試料
5…中間層
10…全反射吸収結晶体
11…ダイヤモンドコーティング
2…赤外光
3…金属薄膜
4…試料
5…中間層
10…全反射吸収結晶体
11…ダイヤモンドコーティング
Claims (7)
- 全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体またはダイヤモンドコーティングした全反射吸収測定用プリズムの全反射面に金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を全反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする赤外スペクトル測定用結晶体。
- 全反射吸収測定用ダイヤモンド結晶体またはダイヤモンドコーティングした全反射吸収測定用結晶体の全反射面に中間層を介設して金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を全反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする請求項1に記載の赤外スペクトル測定用結晶体。
- 全反射吸収測定用結晶体の全反射面に試料を接触させると共に、金属薄膜が予めコーティングされたダイヤモンド結晶体を試料上に接触させて構成し、これに赤外光を全反射させて赤外吸収スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする赤外スペクトル測定用結晶体。
- 赤外光透過または反射用ダイヤモンド結晶体に金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする赤外スペクトル測定用結晶体。
- 赤外光透過または反射用ダイヤモンド結晶体に中間層を介設して金属薄膜または金属板を形成すると共に、金属薄膜または金属板の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする請求項4に記載の赤外スペクトル測定用結晶体。
- 赤外光透過または反射用の結晶体または金属板にダイヤモンドコーティングすると共に、ダイヤモンドコーティングの上に金属薄膜を形成し、かつ金属薄膜の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする赤外スペクトル測定用結晶体。
- 赤外光透過または反射用の結晶体または金属板に中間層を介設してダイヤモンドコーティングすると共に、ダイヤモンドコーティングの上に金属薄膜を形成し、かつ金属薄膜の上に試料を接触させて構成し、これに赤外光を透過または反射させて赤外スペクトルを測定するようにしたことを特徴とする赤外スペクトル測定用結晶体。
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JP2016080366A (ja) * | 2014-10-09 | 2016-05-16 | 国立大学法人 岡山大学 | 屈折率の検出方法及び光ファイバセンサシステム |
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