JP2005022880A - Single crystal magnesium oxide nanotube containing galium, its preparation method, and temperature-sensing element using it - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、ガリウムが内含された単結晶の酸化マグネシウムナノチューブとその製造方法ならびにそれを用いた温度感知素子に関するものである。
【０００２】
さらに詳しくは、この出願の発明は、ガリウムを内含した単結晶酸化マグネシウムナノチューブとその製造方法ならびにこの単結晶酸化マグネシウムナノチューブをマイクロメートルサイズ以下の環境において使用できる新規なナノサイズの温度感知素子に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】
カーボンナノチューブの発見以来、ナノサイズ構造体に関する研究は種々なされており、各分野への応用が期待されている。特に、多機能な酸化物ナノチューブに関しては数多くの研究が進められており、近年では酸化物ナノチューブに関する多くの合成法が提案されている。この酸化物ナノチューブを合成する方法としては、一般に鋳型を用いる方法が採用されているが、この鋳型を用いる方法は通常両端が開口した多結晶体のナノチューブが生成するとされている。
【０００４】
また、機械的強度が大きいナノ構造物を作るためには単結晶体の方がよいことも一般に知られている（たとえば、文献１、２参照）。
【０００５】
このような酸化物ナノチューブはカーボンナノチューブに比較していくつかの利点を有しているが、チューブの中に金属を内含させるということにおいては、酸化物ナノチューブの場合はカーボンナノチューブに比べてその検討があまり進んでいない。
【０００６】
【文献】
文献１：Ｅ．Ｗ．Ｗｏｎｇ、ほか、Ｓｃｉｅｎｃｅ、２７７巻、１９７１頁、１９９７年。
文献２：Ｍ．Ｍ．Ｊ．Ｔｒｅａｃｙ、ほか、Ｎａｔｕｒｅ、３８１巻、６７８頁、１９９６年。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況において、この出願の発明者らは素材として酸化マグネシウムに着目し、この酸化マグネシウムのナノチューブと、このナノチューブ構造体に金属を内含させることについて検討を進めてきた。
【０００８】
それというのも、酸化マグネシウムは、熱電対や毛細管の保護ケース、高温炉の裏張り、アルミニウム、銅、銀のような金属を融解するためのるつぼ等に広く用いられている汎用性の金属であって、酸化マグネシウムを用いたナノチューブ構造体、特に金属を内含したナノチューブの実現によって、機能性材料としての新しい展開が可能になるからである。
【０００９】
この出願の発明は、このようなことから、金属を内含する新規な酸化マグネシウムナノチューブとその製造方法を提供し、また、その温度感知素子への応用についても提案することを課題としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するための手段として、第１には、酸化マグネシウムのナノチューブにガリウムが内含されている単結晶酸化マグネシウムナノチューブを提供し、第２には、酸化マグネシウムのナノチューブは、その両端が閉口している上記の単結晶酸化マグネシウムナノチューブを、また、第３には、酸化マグネシウムのナノチューブは、その長さが１〜１０マイクロメートル、外径が３０〜１００ナノメートル、内径が２０〜６０ナノメートルである上記の単結晶酸化マグネシウムナノチューブを提供する。
【００１１】
また、この出願の発明は、第４には、上記の単結晶酸化マグネシウムのナノチューブは、柱状ガリウム内含部とともに中空部を有していることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかの単結晶酸化マグネシウムナノチューブを提供する。
【００１２】
そして、この出願の発明は、第５には、酸化ガリウムとマグネシウムを真空加熱炉で加熱することを特徴とするガリウムが内含された単結晶酸化マグネシウムナノチューブの製造方法を提供し、第６には、縦型高周波誘導加熱炉を使用する上記の単結晶酸化マグネシウムナノチューブの製造方法を、また、第７には、酸化ガリウムとマグネシウムの重量比が１〜３：１である上記の単結晶酸化マグネシウムナノチューブの製造方法を、そして、第８には、酸化ガリウムを１３００℃〜１４００℃の温度範囲で、マグネシウムを８５０〜９５０℃の温度範囲で加熱する上記の単結晶酸化マグネシウムナノチューブの製造方法を提供する。
【００１３】
さらにこの出願の発明は、第９には、対向する柱状ガリウム内含部とともにその間の中空部を単結晶酸化マグネシウムナノチューブ内に有し、中空部の長さの温度による変化をもって温度感知可能としたことを特徴とする温度感知素子を提供する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１５】
なによりも強調されることは、この出願の発明が提供するナノチューブ構造体は、酸化マグネシウムのナノチューブにガリウム（Ｇａ）が内含されている単結晶酸化マグネシウムナノチューブであることを特徴としていることである。そして、この場合の単結晶酸化マグネシウムナノチューブについては、その両端が閉口しているものや、柱状ガリウム内含部とともに中空部を有しているものも提供される。
【００１６】
より具体的形態としてその大きさについて例示すると、この出願の発明によって提供されるガリウム内含の単結晶酸化マグネシウムナノチューブとしては、長さが１〜１０マイクロメートル、外径が３０〜１００ナノメートル、内径が２０〜６０ナノメートルの範囲のものが代表例の一つとして示される。
【００１７】
このようなガリウムが内含された単結晶の酸化マグネシウムナノチューブは、この出願の発明の製造方法として、酸化ガリウムとマグネシウムを真空加熱炉で加熱することによって製造されるが、この真空加熱炉における真空の程度は減圧度１０−１〜１０−５Ｔｏｒｒの範囲が好適である。この際の出発物質として使用する酸化ガリウムとマグネシウムの重量比は１〜３：１の時が最も良好な収率を得ることができる。そして、酸化ガリウムおよびマグネシウムの加熱温度はそれぞれ、１３００〜１４００℃および８５６〜９５０℃の範囲が好適である。この温度範囲より温度が高いと、反応が早すぎて制御するのが困難になり、また、この温度範囲よりも温度が低いと反応が起こらないか、反応がきわめて遅くなり収率の低下を生じる。
【００１８】
また、反応時間は１時間程度が好ましく、これ以上反応させても収率は向上せず、また、１時間よりも少ないと、反応が完全には終了しない。
【００１９】
真空加熱装置としては縦型高周波誘導加熱炉を用いることが簡便であり望ましい。加熱終了後には白色粉末の生成物が得られるが、この白色の粉末状の生成物が柱状のガリウムが内含された単結晶の酸化マグネシウムナノチューブである。生成物は、通常、その大部分はナノチューブの両端が閉口している。そして、柱状ガリウムが連続して内含されているのではなく、途中に中空部を有する不連続な充填構造を有するものが多く見出される。
【００２０】
この出願の発明では、この中空部を有する不連続な充填構造ナノチューブを温度感知素子とすることも可能としている。それというのも、単結晶の酸化マグネシウムナノチューブ内の中空部の長さが温度変化とともに直線的に減少あるいは増大する現象が温度感知素子として利用可能だからである。
【００２１】
そこで、以下に実施例を示してより詳細に説明する。もちろん、以下の例によって発明が限定されることはない。
【００２２】
【実施例】
レアメタリック社製の酸化ガリウム粉末０．８ｇをアルミナ製るつぼに入れ、関東化学（株）製のマグネシウム粉末０．５ｇをグラファイト製るつぼに入れ、マグネシウム粉末の入ったグラファイト製るつぼを縦型高周波誘導加熱炉の上部に配置し、酸化ガリウムの入ったアルミナ製るつぼを下部に配置した後、この反応系を真空（１×１０−４〜１×１０５Ｔｏｒｒ）にして、酸化ガリウム粉末を１３００〜１４００℃の温度範囲に、また、マグネシウム粉末を８５０〜９５０℃の温度範囲にそれぞれ１時間加熱した後炉を室温に冷却した。
【００２３】
マグネシウム粉末を入れたグラファイト製るつぼの表面に白色粉末の層が生成した。白色粉末の収量は５０ｍｇであった。
【００２４】
この生成物はＸ線回折の測定結果から、格子定数４．２Åの立方晶系酸化マグネシウムであることが確認された。また、生成物は、高分解能透過型電子顕微鏡像と電子線回折の結果から断面の形状は四角形のナノチューブであり、（図１、Ａ）、単結晶であって、このナノチューブは長さ方向および断面方向の縞の間隔は２．１０Åであることが確認された（図１、Ｂ）。この間隔が２．１０Åであることは立方晶系の酸化マグネシウムの｛２００｝面の面間隔の値に相当する。
【００２５】
Ｘ線エネルギー拡散スペクトルの測定結果から、ナノチューブはマグネシウムと酸素の原子比が１：１であるＭｇＯからなる組成であり、充填物はガリウムであることが確認できた。
【００２６】
そして、図２に示した透過型電子顕微鏡像の写真からもわかるように、ガリウムが内含された酸化マグネシウムナノチューブ内に中空部が存在するものが確認された。
【００２７】
これらの測定の結果から、ナノチューブは長さが数マイクロメートルで、外径はおよそ３０〜１００ナノメートルである。また、中空部は２０〜６０ナノメートルの長さを有している。ナノチューブの大部分は両端が閉じている。
【００２８】
次に、酸化マグネシウムナノチューブの中に、柱状ガリウムが二つの部分に分かれて充填され、中空部が存在するナノチューブを透過型電子顕微鏡に取り付けて、種々の温度における中空部の長さを測定した。その結果を図３に示した。
【００２９】
図３から明らかなように温度が上昇すると中空部の長さが減少し、温度が下がると中空部の長さが増大することがわかる。
【００３０】
また、この温度変化と中間部の長さを温度を横軸に、中空部の長さを縦軸にして、温度と中空部の長さの関係を整理した結果を図４に示した。図４からも中空部の長さは温度に対して直線関係にあることが理解される。
【００３１】
すなわち、中空部の長さを測定することにより温度が求まり、温度感知素子として使用可能であって、３０〜８００℃の温度範囲のナノ温度計として使用可能なことが確認された。
【００３２】
【発明の効果】
この出願の発明によって、新規なナノチューブ構造体として、ガリウムが内含された単結晶酸化マグネシウムナノチューブが提供される。このものは、新しい機能性材料として有用であって、特に新しい温度感知素子がこの出願の発明によって提供される。この温度感知素子は、単結晶の酸化マグネシウムナノチューブに内含される柱状ガリウムの中空部の長さの変化を温度測定に利用するという独創的なものであり、マイクロメートルサイズ以下の環境において、広い温度範囲の温度測定に使用できる新しいナノ温度計が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】生成された酸化マグネシウムナノチューブが四角形の断面形状（Ａ）と、長さ方向及び断面方向が等間隔（Ｂ）であることを示す透過型電子顕微鏡像の写真である。
【図２】中空部を有する柱状ガリウムが内含された酸化マグネシウムナノチューブの透過型電子顕微鏡像の写真である。
【図３】温度の変化によって柱状ガリウムの中空部の長さが異なる態様を示した酸化マグネシウムナノチューブの透過型電子顕微鏡像の写真である。
【図４】柱状ガリウムが内含された酸化マグネシウムナノチューブの温度と中空部の長さの関係を示す図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The invention of this application relates to a single-crystal magnesium oxide nanotube containing gallium, a method for producing the same, and a temperature sensing element using the same.
[0002]
More specifically, the invention of this application relates to a single-crystal magnesium oxide nanotube containing gallium, a method for producing the same, and a novel nano-size temperature sensing element that can be used in an environment of micrometer size or less. Is.
[0003]
[Prior art]
Since the discovery of carbon nanotubes, various researches on nano-sized structures have been made, and application to various fields is expected. In particular, many studies have been made on multifunctional oxide nanotubes, and many synthesis methods for oxide nanotubes have been proposed in recent years. As a method for synthesizing the oxide nanotube, a method using a template is generally adopted. However, a method using this template usually generates a polycrystalline nanotube having both ends opened.
[0004]
In addition, it is generally known that a single crystal is better for making a nanostructure having a high mechanical strength (for example, see Documents 1 and 2).
[0005]
Such oxide nanotubes have several advantages over carbon nanotubes, but the oxide nanotubes have more advantages than carbon nanotubes in that they contain metal. Consideration has not progressed much.
[0006]
[Literature]
Reference 1: E.E. W. Wong, et al., Science, 277, 1971, 1997.
Reference 2: M.M. M.M. J. et al. Treacy, et al., Nature, 381, 678, 1996.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
Under such circumstances, the inventors of this application have focused on magnesium oxide as a material, and have been studying the inclusion of a metal in the nanotube structure and the nanotube structure.
[0008]
This is because magnesium oxide is a versatile metal that is widely used in protective cases for thermocouples and capillaries, linings for high-temperature furnaces, crucibles for melting metals such as aluminum, copper, and silver. This is because realization of a nanotube structure using magnesium oxide, particularly a nanotube containing a metal, enables new development as a functional material.
[0009]
In view of the above, an object of the invention of this application is to provide a novel magnesium oxide nanotube containing a metal and a method for producing the same, and to propose an application thereof to a temperature sensing element.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The invention of this application provides, as means for solving the above-mentioned problems, firstly, a single crystal magnesium oxide nanotube in which gallium is included in a magnesium oxide nanotube, and secondly, magnesium oxide. The nanotube is the above-mentioned single crystal magnesium oxide nanotube closed at both ends, and thirdly, the magnesium oxide nanotube has a length of 1 to 10 micrometers and an outer diameter of 30 to 100 nanometers. The above-mentioned single crystal magnesium oxide nanotubes having a meter and an inner diameter of 20 to 60 nanometers are provided.
[0011]
According to a fourth aspect of the present invention, in the fourth aspect, the single-crystal magnesium oxide nanotube has a hollow portion together with a columnar gallium-containing portion. Single crystal magnesium oxide nanotubes are provided.
[0012]
The fifth aspect of the present invention provides a method for producing single-crystal magnesium oxide nanotubes containing gallium, characterized in that gallium oxide and magnesium are heated in a vacuum heating furnace. Is a method for producing the above-mentioned single crystal magnesium oxide nanotubes using a vertical high frequency induction heating furnace, and seventhly, the above-mentioned single crystal oxidation wherein the weight ratio of gallium oxide to magnesium is 1 to 3: 1 A method for producing a magnesium nanotube, and eighthly, a method for producing a single crystal magnesium oxide nanotube as described above, wherein gallium oxide is heated in a temperature range of 1300 ° C to 1400 ° C and magnesium is heated in a temperature range of 850 to 950 ° C. provide.
[0013]
Furthermore, the invention of this application has, in the ninth place, a single crystal magnesium oxide nanotube having a hollow portion between the columnar gallium-containing portions opposed to each other, and temperature sensing is possible by a change in the length of the hollow portion depending on the temperature. A temperature sensing element is provided.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
The invention of this application has the features as described above, and an embodiment thereof will be described below.
[0015]
What is emphasized above all is that the nanotube structure provided by the invention of this application is a single crystal magnesium oxide nanotube in which gallium (Ga) is included in the magnesium oxide nanotube. is there. And about the single crystal magnesium oxide nanotube in this case, what has the both ends closed and what has a hollow part with the columnar gallium inclusion part are also provided.
[0016]
As an example of the size as a more specific form, the single crystal magnesium oxide nanotube contained in gallium provided by the invention of this application has a length of 1 to 10 micrometers, an outer diameter of 30 to 100 nanometers, A typical example having an inner diameter in the range of 20 to 60 nanometers is shown.
[0017]
Such a single-crystal magnesium oxide nanotube containing gallium is manufactured by heating gallium oxide and magnesium in a vacuum heating furnace as a manufacturing method of the invention of this application. The degree of is preferably in the range of a degree of vacuum of 10 −1 to 10 −5 Torr. In this case, the best yield can be obtained when the weight ratio of gallium oxide and magnesium used as a starting material is 1 to 3: 1. And the heating temperature of a gallium oxide and magnesium has the suitable range of 1300-1400 degreeC and 856-950 degreeC, respectively. If the temperature is higher than this temperature range, the reaction is too early and difficult to control, and if the temperature is lower than this temperature range, the reaction does not occur or the reaction becomes extremely slow, resulting in a decrease in yield. .
[0018]
In addition, the reaction time is preferably about 1 hour, and the yield is not improved even if the reaction is continued for longer than this, and if it is less than 1 hour, the reaction is not completely completed.
[0019]
As the vacuum heating apparatus, it is simple and desirable to use a vertical high frequency induction heating furnace. A white powder product is obtained after heating, and this white powder product is a single crystal magnesium oxide nanotube containing columnar gallium. The product is usually largely closed at both ends of the nanotube. And many things which have the discontinuous filling structure which does not contain columnar gallium continuously but have a hollow part in the middle are found.
[0020]
In the invention of this application, it is possible to use the discontinuous filled structure nanotube having the hollow portion as a temperature sensing element. This is because the phenomenon that the length of the hollow portion in the single crystal magnesium oxide nanotube linearly decreases or increases with temperature change can be used as the temperature sensing element.
[0021]
Therefore, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. Of course, the invention is not limited by the following examples.
[0022]
【Example】
0.8 g of rare metal gallium oxide powder is placed in an alumina crucible, 0.5 g of magnesium powder from Kanto Chemical Co., Inc. is placed in a graphite crucible, and a graphite crucible containing magnesium powder is placed in a vertical high frequency induction. After placing the alumina crucible containing gallium oxide in the lower part of the heating furnace, the reaction system is evacuated (1 × 10 −4 to 1 × 10 5 Torr), and the gallium oxide powder is changed to 1300 After heating the magnesium powder to a temperature range of 1400 ° C. and a temperature range of 850 to 950 ° C. for 1 hour, the furnace was cooled to room temperature.
[0023]
A white powder layer was formed on the surface of the graphite crucible containing the magnesium powder. The yield of white powder was 50 mg.
[0024]
From the measurement result of X-ray diffraction, this product was confirmed to be cubic magnesium oxide having a lattice constant of 4.2 回 折. In addition, the product is a nanotube having a square cross section from the result of high-resolution transmission electron microscope image and electron diffraction (FIG. 1, A), and is a single crystal. It was confirmed that the interval between the stripes in the cross-sectional direction was 2.10 mm (FIG. 1, B). The spacing of 2.10 mm corresponds to the value of the spacing between {200} faces of cubic magnesium oxide.
[0025]
From the measurement results of the X-ray energy diffusion spectrum, it was confirmed that the nanotubes were composed of MgO with an atomic ratio of magnesium and oxygen of 1: 1, and the filler was gallium.
[0026]
As can be seen from the photograph of the transmission electron microscope image shown in FIG. 2, it was confirmed that a hollow portion exists in the magnesium oxide nanotube containing gallium.
[0027]
From the results of these measurements, the nanotubes are several micrometers in length and the outer diameter is approximately 30-100 nanometers. The hollow portion has a length of 20 to 60 nanometers. Most of the nanotubes are closed at both ends.
[0028]
Next, the columnar gallium was divided into two parts in the magnesium oxide nanotubes, and the nanotubes having hollow parts were attached to a transmission electron microscope, and the lengths of the hollow parts at various temperatures were measured. The results are shown in FIG.
[0029]
As can be seen from FIG. 3, the length of the hollow portion decreases as the temperature increases, and the length of the hollow portion increases as the temperature decreases.
[0030]
Further, FIG. 4 shows the result of arranging the relationship between the temperature and the length of the hollow portion, with the temperature change and the length of the intermediate portion on the horizontal axis and the length of the hollow portion on the vertical axis. It can be understood from FIG. 4 that the length of the hollow portion is linearly related to the temperature.
[0031]
That is, it was confirmed that the temperature was obtained by measuring the length of the hollow portion and can be used as a temperature sensing element, and can be used as a nano thermometer in a temperature range of 30 to 800 ° C.
[0032]
【The invention's effect】
The invention of this application provides a single crystal magnesium oxide nanotube containing gallium as a novel nanotube structure. This is useful as a new functional material, in particular a new temperature sensing element is provided by the invention of this application. This temperature sensing element is an ingenious one that uses the change in the length of the hollow portion of columnar gallium contained in a single crystal magnesium oxide nanotube for temperature measurement, and is widely used in an environment of micrometer size or less. A new nano thermometer that can be used for temperature measurement in the temperature range can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a photograph of a transmission electron microscope image showing that a produced magnesium oxide nanotube has a square cross-sectional shape (A) and a length direction and a cross-sectional direction are equally spaced (B).
FIG. 2 is a transmission electron microscope image of a magnesium oxide nanotube containing columnar gallium having a hollow portion.
FIG. 3 is a photograph of a transmission electron microscope image of magnesium oxide nanotubes showing an aspect in which the length of the hollow portion of columnar gallium varies with temperature.
FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the temperature of a magnesium oxide nanotube containing columnar gallium and the length of a hollow portion.
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