JP2004525842A - Method for vitrifying porous soot body - Google Patents

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Abstract

多孔質スート体の通常のガラス化方法において、スート体を支持装置により鉛直に保持し、そのスート体を連続的に加熱領域へ送る。さらに、スート体は、少なくとも入口から加熱領域に向かって型枠によって囲まれている。本発明によれば、外形寸法を最適にするための再仕上げ工程を最小限にでき、経済的で、大体積の多孔質二酸化ケイ素スート体をガラス化するのに好適な方法を達成するために、スート体(3)を加熱領域(2a)の内側で加熱し、それによって前記スート体がガラス化スート体(3)を形成する程度に軟らかくなり、前記スート体は型枠(4;4a)の外側寸法となって、ガラス化スート体(3)は型枠(4;4a)からはずされる。In the usual method of vitrifying a porous soot body, the soot body is held vertically by a supporting device, and the soot body is continuously sent to a heating area. Further, the soot body is surrounded by the mold at least from the inlet to the heating area. According to the present invention, there is provided a method for minimizing refinish steps for optimizing external dimensions, achieving an economical method suitable for vitrifying a large volume porous silicon dioxide soot body. Heating the soot body (3) inside the heating zone (2a), so that the soot body becomes soft enough to form a vitrified soot body (3), and the soot body forms (4; 4a) The vitrified soot body (3) is removed from the mold (4; 4a).

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質二酸化ケイ素スート体のガラス化方法において、スート体を支持装置(holding facility)によって鉛直に吊り下げておき、スート体は型枠(form)に囲まれた状態で連続的に加熱領域へ送り込まれ、加熱領域に少なくとも一回入れる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
多孔質二酸化ケイ素スート体は、半導体産業において、光ファイバーの製造や炉の構成材料のための予備成形体の製造における中間製品として頻繁に用いられる。いわゆる「スート体」は、機械的に不安定であり、特にその体積及び重量が大きい場合は、その取り扱いが非常に困難である。光電気通信及び半導体の工学的用途ではスート体純度の高度な要求があるので、例えば、温度処理およびガス処理のような後に続く加工工程において、スート体の取り扱いに特別な注意を払わなければならない。
【0003】
焼結炉のような処理空間において、記載された種類のスート体の処理は、機械的に不安定なスート体を吊り下げるというような必然的な問題を伴う。米国特許4,251,251号明細書の方法において、支持装置は、白金線によって形成されるシャックルから構成され、円筒状の中空体のような形状のスート体を吊るすために用いられる。スート体への白金線の取り付けは、円筒状の中空体の壁上部にある水平に繋がっている2つの穿孔によって容易になっており、その穿孔を介して白金線が誘導される。焼結工程において、スート体は、鉛直向きの焼結炉に連続的に送り込まれる。これによって、いわゆる軟化領域(softening zone)において、スート体が軟らかくなる。その軟化領域はスート体の下端部で形成し始める。スート体が下降して焼結炉に入る間、軟化領域はスート体内を連続的に上方に移動する。この工程において、軟化領域の内側部分によって支持されているスート体の焼結部の重さは、軟化領域の内側では粘度が低いために、連続的に減少し、またスート体の長さは、それ自体の重さのために、炉内へ下降しながら増加する。したがって、その方法は、体積が大きく、かつ重いスート体でとりわけ用いるのに不適切であり、その後に続く加工工程、例えば、研磨を必要とする。
【0004】
中空円筒形状のSiOスート体の焼結及び/又はガラス化の他の方法は、DE−A第4432806号明細書から知られ、その方法では、中空円筒を支持装置によって鉛直方向に吊り下げ、連続的に焼結炉に送り込んでいる。それぞれの焼結部に応じて、支持台上に直立した位置にあるか、又はつり棒(suspension rod)上に吊り下げて、スート体を焼結し、包囲チューブ(enveloping tube)の外径が、形成される石英ガラスチューブの内径を決定するように、中空円筒の内側穿孔内に包囲チューブを導入する。包囲チューブが、スート体をガラス化するためのいくつかの形状決定機能を有していることは明らかである。これとは対照的に、変形(いわゆるバナナ形)のために十分に精密な寸法のものはこの段階で提供されないが、形成される石英ガラス体の外径は、焼結工程時のスート体の体積収縮によって決定される。このために、この方法(上記の方法に類似した方法)も研磨によるガラス化石英ガラスの加工を必要とする。
【0005】
棒状の二酸化ケイ素スート体を型枠中でガラス化する方法は、DE第3521119号A1明細書から知られている。この型枠は、それ自体も石英ガラスから作製されており、光ファイバー製品のための予備成形体のジャケットガラスを構成する。加熱領域を通過する間、ジャケットガラスは次第にガラス化するスート体上に収縮し、密接に付着してしまう。この方法の唯一の目的は、光ファイバー製品のための予備成形体を製造することである。ジャケットガラスと、ガラス化されて構造部材の芯部を形成するスート体との間の密接な付着の形成は、この用途においては大いに意味がある。しかしながら、一般に、二酸化ケイ素スート体のガラス化時に、石英ガラス型枠が形状を付与することは不利である。というのもガラス化後に、元の型枠に対応して得られる石英ガラス体の外面部を除去(例えば、リソース集中研磨処理(resource−intensive grinding treatment)によって)しなければならないからである。さらに、形成された石英ガラス体の断面に渡る望ましくないガラス特性の不連続性(即ち、元のスート体及び石英ガラス型枠の遷移部分において)の存在を排除することができない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の課題は、得られる石英ガラス体の外形寸法を最適化するために、必要最低限の加工工程で、大体積の多孔質二酸化ケイ素スート体の適切で経済的なガラス化方法を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、型枠の内部空間寸法に合う程度に柔らかくなる温度まで加熱領域の内側で加熱することによってスート体をガラス化し、それによって型枠から破壊されることなくガラス化スート体を分離する前述の方法に基づいて上記課題が解決される。
【0008】
【発明の実施の形態】
焼結されるべきスート体の形状は、室温では基本的に安定である。即ち、スート体それ自体の重さで塑性変形することなく、スート体を鉛直方向に配置するか、又は吊り下げることができる。軟化領域の高温では、二酸化ケイ素スート体は軟らかくなり始め、その粘度が低下し、軟化領域の内部でさらされる力の影響でスート体は変形する。これには重力の他に、スート体に働く体積収縮による変形力が含まれる。スート体の密度は、固体石英ガラスの密度のわずか30%程度である。軟化領域がスート体の一方の端から反対の端まで移動するように、焼結又はガラス化は連続的に進行する。
【0009】
本発明の方法によれば、スート体は、連続的に焼結炉又はガラス化炉の軟化領域に送り込まれ、そこでスート体を囲む型枠に流れるか、又は型枠の内部空間を満たす程度にスート体が軟らかくなる温度まで加熱される。型枠は、軟化領域に入る前、スート体と共に移動可能であるか、又は接近してくるスート体を受け入れるべく焼結炉の内側にある。その型枠は、軟らかくなるスート体又はガラス化させる石英ガラス体が型枠に付着しないように、そしてこの工程で破壊されることなく分離することができるように設計される。この目的のために、いくつかの固有部品から組み立てられるような型枠を設計することが有用である。本発明による方法は、最終的な石英ガラス体の予め決めておいた最終的な寸法に比較的ぴったりと対応する寸法を、スート体の連続的なガラス化に提供する。したがって、本発明による方法は、従来技術の方法とは対照的に、次第にガラス化するスート体のひずみ又は変形による欠陥がない。
【0010】
本発明の有利な態様は、以下の従属請求項2〜10に記載されている。
【0011】
本発明による方法は、支持装置がガラス化されるべきスート体の少なくとも上端部と繋がっている態様において特に有用である。支持装置には、中空円筒スート体の縦穿孔を通って伸びており、スート体の安定化に寄与する円柱グラファイト棒を用いることが有利である。支持装置は、スート体の底部を支持するように設計されてもよい。ガラス化工程及び次いで起こる石英ガラス体の幾何寸法における如何なる変化にも正確な制御ができるように、支持装置は送り装置に接続される。ガラス化するスート体は、長さ収縮を示し、支持装置は、ガラス化するスート体がその長さ収縮に応じて加熱領域に送り込まれるように制御した移動速度で鉛直方向に移動する。ガラス化時のスート体の長さ収縮に合わせて、支持装置接続部の鉛直方向の動きを制御することができる。即ち、加熱領域への送り込み速度は、可変的に調節することができる。
【0012】
火炎加水分解法で多孔質スート体を製造することが有用であり、その方法では、火炎加水分解により生成するSiO粒子がキャリヤ上に堆積して、多孔質スート体を形成する。中空円筒形スート体を得るために、このキャリヤは、堆積が完結した後に除去可能な円柱棒として設計される。
【0013】
中空円筒形スート体の使用は、ガラス化時に中空の空間を確保する必要がある場合、石英ガラス棒を中空の空間に挿入すると有利である。この石英ガラス棒は、引き抜き工程において光ファイバーを製造するための予備成形体のコア体を形成することができる。コア体のSiO材料とコア体を囲むジャケットのSiO材料とは、ドープ剤の含量が異なる。
【0014】
気泡及び脈理のない不透質石英ガラス体を得るために、ガラス化温度を1,300℃〜1,750℃に調節することが有利である。好ましくは、ガラス化は2段階で行われるように設計される。即ち、一段階目は、約1,300℃〜1,350℃での予備焼結であり、後に続く二段階目は、約1,700℃〜1,750℃での最終ガラス化である。
【0015】
1,800℃までの温度耐性を有する材料は、本発明の型枠材料として用いるのに好適である。セラミック材料は、この種の用途に好適であり、またグラファイト又は炭化ケイ素は特に好適である。型枠材料は、ガラス化前又はガラス化時におけるガスの導入又は除去を許容又は維持するために、ガス透過性である。種々のグラファイト質が好適に使用できるが、カーボンファイバー強化グラファイト(CFC)が特に好適である。セラミックの他に、高融点を有する金属、好ましくはモリブデン又は白金も型枠材料として好適である。
【0016】
スート体をガラス化する温度調節前に、スート体をハロゲン含有ガスで処理して、スート体から残存するすべての水を除去する。この用途においては、ハロゲン含有ガスとして塩素ガスが好適である。従って、この工程は塩素化と呼ばれる。スート体のガラス化前、又はスート体が焼結炉(型枠の内側にあるか、又はまだ外側にあっても)中にある時に、ただし如何なる場合であってもスート体の焼結が始まる前(即ち、約800℃〜約1,200℃の温度)に、本方法とは別の工程として塩素化を行ってもよい。
【0017】
さらに、減圧雰囲気又は保護ガス雰囲気中でスート体をガラス化することが有利である。これにより型枠のグラファイト材料の酸化を防止又は最小にするだけでなく、ガラス化すべきスート体の純度を高品質なものとする。アルゴン、ヘリウム及び窒素が好適な保護ガスである。比較的良好な熱伝導特性があるので、ヘリウム雰囲気の使用が特に好ましい。
【0018】
本発明の態様を図示し、以下で説明する。
【0019】
図1中の装置は、発熱体2によって囲まれている鉛直向きの円筒保護チューブを有する炉1から構成される。発熱体2は、炉の内側に加熱領域2a(炉の保護チューブ内側の水平境界断続線によって、図1及び図2中に模式的に図示されている)を生成する。1,000℃での塩素化(36L/hの塩素ガス流量)に続いて、ガラス化されるべき中空円筒形スート体3がグラファイト型枠4の内側にある。スート体3の安定化のために、スート体3の縦穿孔に支持棒5を挿入する。支持棒5のディスク6は、スート体3の上端部と繋がっており、グラファイト型枠4の底面部にも支持されている。送り装置7は、スート体の底部が加熱領域2aにまず初めに入り、その中でガラス化されるように、グラファイト型枠4を炉内下方向にゆっくり動かす。完全にガラス化させるために、加熱領域2aの最も熱い部分の温度を約1,700℃に調節する。炉1の内部は0.1mbarの真空度である。グラファイト型枠4及びスート体3が炉1内を徐々に下降する間、ガラス化領域は、完全にガラス化されたスート体が得られるまで、スート体内を上方向に移動する。残存する全ての放出ガスを、スート体3の多孔質部分を介して上方向に除去する。型枠の幾何寸法及び下降速度の適切な選択の下、ゆっくりガラス化するスート体は、スート体を囲む型枠4の内側の形状(中空円筒)となる。ガラス化前のスート体3の一般的な寸法は、外径400〜450mm及び長さ2.5〜3.0mである。縦穿孔及び支持棒の直径は、約50〜80mmである。送り装置7の平均送出速度が約3mm/min(下方向)では、外径150〜200mm(穿孔径約50〜80mm)及び長さ2mを有するガラス化石英ガラス中空円筒を得ることができる。一般に、スート体3の代わりに発熱体2を動かすことも可能である。この場合、発熱体を上方向に動かさなければならない。グラファイト型枠4の内部で石英ガラス体を徐々に冷却した後、破壊することなくグラファイト型枠4から石英ガラス体を分離することができる。通常、一部分を加工して、所望の最終寸法にする必要がない。
【0020】
図2は、塩素化工程を統合し、さらにスート体3の形状大きさからガラス化させる石英ガラス体の最終寸法をより大きく変化させる本発明の装置を示すものである。図2は、ガラス化されるべきスート体3がガス透過性のグラファイト型枠4aの上部にあり、そのグラファイト型枠は最初に、図1の上述の説明に対応する炉1の上方部(低温)に導入され、そこで塩素ガスにさらされる。約950℃で塩素化(ヘリウム中に10体積%のCl、Cl/He)が行われる。ガスは下方から炉1に供給される。ガスはスート体3を通過して流れ、グラファイト型枠4aのガス透過性を有する少なくとも上方部を介して除去される。本方法のこの工程に続いて、1,350℃のヘリウム雰囲気中で予備焼結状態が起きるような高温領域に、スート体3及びグラファイト型枠4aを共に下降させる。これらの条件を約12時間保持する。焼結工程時、スート体3が僅かに収縮するのを直ぐに観察することができる。グラファイト型枠4a及び予備焼結スート体3を共に高温側に移動させた後に、1,750℃で最終ガラス化が行われる。この位置で8時間滞留させている間、予備焼結スート体3は、グラファイト型枠4a上部の広がった領域から、型枠4aの漏斗形状転移部4bを介して、実質上小さな直径を有する型枠下部まで「流れる」程度に軟化する。支持棒5のディスク6を押し下げるか、又は他の好適な手段によって、粘性流れ工程を持続することができる。石英ガラス体を十分に冷却したら、グラファイト型枠4aを取り除く。石英ガラス体の加工は不要である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による単純なガラス化装置の概略図を示すものである。
【図2】本発明による単純なガラス化装置の概略図を示すものである。
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention provides a method for vitrifying a porous silicon dioxide soot body, wherein the soot body is suspended vertically by a holding facility, and the soot body is continuously surrounded by a form. It relates to a method of feeding into a heating area and at least once into the heating area.
[0002]
[Prior art]
Porous silicon dioxide soot bodies are frequently used in the semiconductor industry as intermediate products in the manufacture of optical fibers and in the manufacture of preforms for furnace components. The so-called "soot body" is mechanically unstable, and is very difficult to handle, especially when its volume and weight are large. Due to the high demand for soot body purity in optical telecommunications and semiconductor engineering applications, special care must be taken in the handling of soot bodies in subsequent processing steps such as, for example, temperature and gas treatment. .
[0003]
In a processing space such as a sintering furnace, the treatment of soot bodies of the type described involves the necessary problems, such as suspending mechanically unstable soot bodies. In the method of U.S. Pat. No. 4,251,251, the support device consists of a shackle formed by a platinum wire and is used to suspend a soot body shaped like a cylindrical hollow body. The attachment of the platinum wire to the soot body is facilitated by two horizontally connected perforations at the top of the wall of the cylindrical hollow body, through which the platinum wire is guided. In the sintering step, the soot body is continuously fed into a vertically oriented sintering furnace. As a result, the soot body is softened in a so-called softening zone. The softened region begins to form at the lower end of the soot body. As the soot body descends and enters the sintering furnace, the softening zone moves continuously upward through the soot body. In this step, the weight of the sintered part of the soot body supported by the inner part of the softened region continuously decreases due to low viscosity inside the softened region, and the length of the soot body is: Due to its own weight, it increases while descending into the furnace. Therefore, the method is not particularly suitable for use with large and heavy soot bodies, and requires subsequent processing steps, such as polishing.
[0004]
Other methods of sintering and / or vitrification of the SiO 2 soot body of hollow cylindrical shape is known from DE-A No. 4432806 specification, in which method, hung vertically a hollow cylinder by the support device, It is continuously fed into the sintering furnace. Depending on the respective sinter, it may be in an upright position on a support or suspended on a suspension rod to sinter the soot body and reduce the outer diameter of the surrounding tube. Introduce the surrounding tube into the inner bore of the hollow cylinder so as to determine the inner diameter of the quartz glass tube to be formed. Obviously, the surrounding tube has some shape-determining functions for vitrifying the soot body. In contrast, dimensions that are sufficiently precise for deformation (the so-called banana shape) are not provided at this stage, but the outer diameter of the formed quartz glass body is Determined by volume shrinkage. For this reason, this method (a method similar to the above method) also requires processing of vitrified silica glass by polishing.
[0005]
A method for vitrifying a rod-shaped silicon dioxide soot body in a mold is known from DE 352 119 A1. This formwork is itself made of quartz glass and constitutes the jacket glass of the preform for optical fiber products. While passing through the heating zone, the jacket glass shrinks over the vitrified soot body and adheres tightly. The sole purpose of this method is to produce a preform for an optical fiber product. The formation of a close bond between the jacket glass and the soot body that is vitrified to form the core of the structural member is of great significance in this application. However, in general, it is disadvantageous for the quartz glass mold to give a shape during vitrification of the silicon dioxide soot body. This is because, after vitrification, the outer surface of the quartz glass body obtained corresponding to the original form must be removed (for example, by a resource-intensive grinding treatment). Further, the presence of undesirable glass property discontinuities across the cross-section of the formed quartz glass body (ie, at the transition of the original soot body and the quartz glass form) cannot be ruled out.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a suitable and economical vitrification method for a large volume porous silicon dioxide soot body with a minimum necessary processing step in order to optimize the external dimensions of the obtained quartz glass body. To provide.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
According to the present invention, the soot body is vitrified by heating the inside of the heating region to a temperature that is soft enough to match the internal space dimension of the mold, and thereby the vitrified soot body is not broken from the mold. The above problem is solved based on the above-described method of separating.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The shape of the soot body to be sintered is basically stable at room temperature. That is, the soot body can be arranged vertically or suspended without being plastically deformed by the weight of the soot body itself. At high temperatures in the softening zone, the silicon dioxide soot body begins to soften, its viscosity decreases, and the soot body deforms under the influence of the forces exposed inside the softening zone. This includes deformation force due to volume contraction acting on the soot body in addition to gravity. The density of the soot body is only about 30% of the density of solid quartz glass. Sintering or vitrification proceeds continuously such that the softened region moves from one end of the soot body to the other.
[0009]
According to the method of the present invention, the soot body is continuously fed into the softening zone of the sintering furnace or vitrification furnace, where it flows into the form surrounding the soot body or fills the interior space of the form. The soot body is heated to a softening temperature. The formwork is movable with the soot body before entering the softening zone or is inside the sintering furnace to accept the approaching soot body. The form is designed so that the softened soot or vitrified quartz glass body does not adhere to the form and can be separated without breaking in this step. For this purpose, it is useful to design a formwork that can be assembled from several unique parts. The method according to the invention provides for the continuous vitrification of the soot body with dimensions which correspond relatively closely to the predetermined final dimensions of the final quartz glass body. Thus, in contrast to the prior art methods, the method according to the invention is free of defects due to the distortion or deformation of the increasingly vitreous soot body.
[0010]
Advantageous embodiments of the invention are described in the dependent claims 2 to 10 below.
[0011]
The method according to the invention is particularly useful in embodiments where the support device is connected to at least the upper end of the soot body to be vitrified. It is advantageous to use a cylindrical graphite rod for the support device, which extends through the vertical perforations of the hollow cylindrical soot body and contributes to the stabilization of the soot body. The support device may be designed to support the bottom of the soot body. The support device is connected to a feed device so that precise control of the vitrification process and any subsequent changes in the geometry of the quartz glass body can be achieved. The soot body to be vitrified exhibits a length contraction, and the supporting device moves in a vertical direction at a controlled moving speed such that the soot body to be vitrified is fed into the heating area in accordance with the length contraction. The vertical movement of the support device connection can be controlled in accordance with the length contraction of the soot body during vitrification. That is, the feeding speed to the heating area can be variably adjusted.
[0012]
It is useful to produce a porous soot body by a flame hydrolysis method, in which SiO 2 particles generated by flame hydrolysis are deposited on a carrier to form a porous soot body. In order to obtain a hollow cylindrical soot body, this carrier is designed as a cylindrical bar that can be removed after the deposition has been completed.
[0013]
Use of a hollow cylindrical soot body is advantageous when a hollow space is required during vitrification when a quartz glass rod is inserted into the hollow space. The quartz glass rod can form a core of a preform for manufacturing an optical fiber in a drawing step. The content of the dopant is different between the SiO 2 material of the core body and the SiO 2 material of the jacket surrounding the core body.
[0014]
In order to obtain an impermeable quartz glass body free of bubbles and striae, it is advantageous to adjust the vitrification temperature to between 1,300 ° C. and 1,750 ° C. Preferably, vitrification is designed to take place in two stages. That is, the first stage is pre-sintering at about 1,300 ° C. to 1,350 ° C., and the subsequent second step is final vitrification at about 1,700 ° C. to 1,750 ° C.
[0015]
Materials having a temperature resistance up to 1,800 ° C. are suitable for use as the formwork material of the present invention. Ceramic materials are suitable for this type of application, and graphite or silicon carbide is particularly preferred. The formwork material is gas permeable to allow or maintain gas introduction or removal before or during vitrification. Although various graphite materials can be suitably used, carbon fiber reinforced graphite (CFC) is particularly preferred. Besides ceramics, metals having a high melting point, preferably molybdenum or platinum, are also suitable as formwork materials.
[0016]
Prior to temperature control to vitrify the soot body, the soot body is treated with a halogen-containing gas to remove any remaining water from the soot body. In this application, chlorine gas is preferable as the halogen-containing gas. Therefore, this step is called chlorination. Before the soot body is vitrified, or when the soot body is in the sintering furnace (inside or still outside the formwork), in any case, the soot body begins to sinter Prior (i.e., a temperature of about 800 <0> C to about 1200 <0> C), chlorination may be performed as a separate step from the present method.
[0017]
Further, it is advantageous to vitrify the soot body in a reduced pressure atmosphere or a protective gas atmosphere. This not only prevents or minimizes the oxidation of the graphite material of the mold, but also enhances the purity of the soot to be vitrified. Argon, helium and nitrogen are preferred protective gases. The use of a helium atmosphere is particularly preferred because of its relatively good heat transfer properties.
[0018]
Aspects of the invention are illustrated and described below.
[0019]
The apparatus in FIG. 1 comprises a furnace 1 having a vertical cylindrical protective tube surrounded by a heating element 2. The heating element 2 creates a heating zone 2a inside the furnace (illustrated schematically in FIGS. 1 and 2 by a horizontal boundary dashed line inside the protective tube of the furnace). Following chlorination at 1,000 ° C. (36 L / h chlorine gas flow rate), the hollow cylindrical soot body 3 to be vitrified is inside the graphite form 4. In order to stabilize the soot body 3, the support bar 5 is inserted into a vertical perforation of the soot body 3. The disk 6 of the support bar 5 is connected to the upper end of the soot body 3 and is also supported by the bottom of the graphite form 4. The feeder 7 slowly moves the graphite form 4 downward in the furnace such that the bottom of the soot body first enters the heating zone 2a and is vitrified therein. For complete vitrification, the temperature of the hottest part of the heating zone 2a is adjusted to about 1,700 ° C. The inside of the furnace 1 has a degree of vacuum of 0.1 mbar. While the graphite form 4 and the soot body 3 gradually descend in the furnace 1, the vitrification region moves upward in the soot body until a completely vitrified soot body is obtained. All the remaining released gas is removed upward through the porous portion of the soot body 3. With the proper choice of the geometric dimensions of the form and the rate of descent, the soot body that slowly vitrifies will have the shape inside the form 4 (hollow cylinder) surrounding the soot body. The general dimensions of the soot body 3 before vitrification are an outer diameter of 400 to 450 mm and a length of 2.5 to 3.0 m. The diameter of the vertical perforations and support rods is about 50-80 mm. When the average sending speed of the feeding device 7 is about 3 mm / min (downward), a vitrified quartz glass hollow cylinder having an outer diameter of 150 to 200 mm (perforation diameter of about 50 to 80 mm) and a length of 2 m can be obtained. Generally, it is also possible to move the heating element 2 instead of the soot body 3. In this case, the heating element must be moved upward. After the quartz glass body is gradually cooled inside the graphite mold 4, the quartz glass body can be separated from the graphite mold 4 without breaking. Usually, it is not necessary to process a portion to the desired final dimensions.
[0020]
FIG. 2 shows an apparatus according to the invention which integrates the chlorination process and furthermore changes the final dimensions of the quartz glass body to be vitrified from the dimensions of the soot body 3. FIG. 2 shows that the soot body 3 to be vitrified is on top of a gas-permeable graphite form 4a, which is firstly the upper part of the furnace 1 corresponding to the above description of FIG. ) Where it is exposed to chlorine gas. Chlorination (10% by volume of Cl 2 in helium, Cl 2 / He) takes place at about 950 ° C. Gas is supplied to the furnace 1 from below. The gas flows through the soot body 3 and is removed via at least the gas permeable upper part of the graphite mold 4a. Subsequent to this step of the method, the soot body 3 and the graphite mold 4a are both lowered to a high temperature region where a pre-sintering state occurs in a helium atmosphere at 1,350 ° C. These conditions are maintained for about 12 hours. During the sintering step, a slight contraction of the soot body 3 can be immediately observed. After moving both the graphite mold 4a and the pre-sintered soot body 3 to the high temperature side, final vitrification is performed at 1,750 ° C. While staying at this position for 8 hours, the pre-sintered soot body 3 moves from the widened area above the graphite mold 4a through the funnel-shaped transition portion 4b of the mold 4a to a mold having a substantially small diameter. Softens to the extent that it "flows" to the bottom of the frame. The viscous flow process can be sustained by depressing the disk 6 of the support bar 5 or by other suitable means. After sufficiently cooling the quartz glass body, the graphite mold 4a is removed. No processing of the quartz glass body is required.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a schematic diagram of a simple vitrification apparatus according to the present invention.
FIG. 2 shows a schematic diagram of a simple vitrification apparatus according to the invention.

Claims (10)

多孔質二酸化ケイ素スート体のガラス化方法において、スート体を支持装置によって鉛直方向に吊り下げておき、スート体は型枠によって囲まれた状態で連続的に加熱領域へ送り込まれ、加熱領域に少なくとも一回入れる方法であって、型枠(4;4a)の内部空間寸法に合う程度に柔らかくなる温度まで加熱領域(2a)の内側で加熱することによってスート体(3)をガラス化し、それによって型枠(4;4a)から破壊されることなくガラス化スート体を分離することを特徴とする方法。In the vitrification method of the porous silicon dioxide soot body, the soot body is suspended in a vertical direction by a supporting device, and the soot body is continuously fed into the heating area in a state surrounded by the mold, and is at least in the heating area. A soot body (3) that is vitrified by heating inside the heating area (2a) to a temperature that is soft enough to fit the internal space dimensions of the formwork (4; 4a), A method for separating a vitrified soot body from a mold (4; 4a) without being destroyed. ガラス化するスート体(3)は長さ収縮を示し、支持装置(7)は、ガラス化するスート体(3)がその長さ収縮に従って加熱領域(2a)に送り込まれるように制御された移動速度で鉛直に移動することを特徴とする請求項1に記載の方法。The soot body (3) to be vitrified exhibits a length contraction, and the support device (7) controls the movement so that the soot body (3) to be vitrified is fed into the heating area (2a) according to the length contraction. 2. The method according to claim 1, wherein the method moves vertically at a speed. 多孔質スート体(3)の製造に火炎加水分解法を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。The method according to claim 1 or 2, wherein a flame hydrolysis method is used for producing the porous soot body (3). 多孔質スート体(3)として中空円筒を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。4. The method according to claim 1, wherein a hollow cylinder is used as the porous soot body (3). スート体(3)のガラス化のための設定温度が、1,300℃〜1,750℃であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 4, wherein a set temperature for vitrification of the soot body (3) is from 1,300 ° C to 1,750 ° C. スート体(3)を囲む型枠(4;4a)が、1,800℃までの温度耐性を有する材料からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。Method according to one of the preceding claims, characterized in that the formwork (4; 4a) surrounding the soot body (3) is made of a material having a temperature resistance up to 1,800C. スート体(3)を囲む型枠(4;4a)が、セラミック材料、好ましくはグラファイト若しくは炭化ケイ素、又は高融点の金属、好ましくはモリブデン若しくは白金から製造されることを特徴とする請求項6に記載の方法。7. The method according to claim 6, wherein the formwork surrounding the soot body is made of a ceramic material, preferably graphite or silicon carbide, or a refractory metal, preferably molybdenum or platinum. The described method. ガラス化温度の調節前に、スート体(3)をハロゲン含有ガスにさらすことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 7, wherein the soot body (3) is exposed to a halogen-containing gas before adjusting the vitrification temperature. 減圧雰囲気又は保護ガス雰囲気中で、スート体(3)をガラス化することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 8, wherein the soot body (3) is vitrified in a reduced pressure atmosphere or a protective gas atmosphere. アルゴン及び/又はヘリウム及び/又は窒素からなる保護ガス雰囲気中で、スート体(3)をガラス化することを特徴とする請求項9に記載の方法。10. The method according to claim 9, wherein the soot body (3) is vitrified in a protective gas atmosphere comprising argon and / or helium and / or nitrogen.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009537454A (en) * 2006-05-24 2009-10-29 ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト Method for producing semi-finished products from synthetic quartz glass
JP2013530920A (en) * 2010-07-09 2013-08-01 ヘレウス クオーツ ユーケー リミティド High purity synthetic silica and products such as jigs made from the high purity synthetic silica

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10303290B3 (en) * 2003-01-28 2004-05-06 Heraeus Tenevo Ag Manufacture of hollow cylinder of quartz glass using holder locates gas-impermeable synthetic quartz glass casing between holder and soot body
DE102004017572B3 (en) * 2004-04-07 2005-11-24 Heraeus Tenevo Ag Method for producing a hollow cylinder made of synthetic quartz glass using a holding device
JP2006179576A (en) * 2004-12-21 2006-07-06 Mitsubishi Materials Corp OXIDE FILM-COVERED Fe-Ni-Mo FLAT METAL SOFT MAGNETIC POWDER AND ITS MANUFACTURING METHOD HAVING HIGH SURFACE FINISH.
GB0800895D0 (en) * 2008-01-18 2008-02-27 Saint Gobain Quartz Plc Heat treatment furnaces

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61117125A (en) * 1984-11-07 1986-06-04 エヌ・ベー・フイリツプス・フルーイランペンフアブリケン Method and apparatus for minuting preformed porous body
JPS63147839A (en) * 1986-12-10 1988-06-20 Furukawa Electric Co Ltd:The Doping method for porous glass base material
JPH02149442A (en) * 1988-12-01 1990-06-08 Sumitomo Electric Ind Ltd Production of optical fiber preform

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH612657A5 (en) * 1975-06-13 1979-08-15 Heraeus Schott Quarzschmelze Quartz glass and process for the preparation thereof
JPH01224236A (en) * 1988-03-01 1989-09-07 Furukawa Electric Co Ltd:The Making porous optical fiber preform into transparent glass
JP2820212B2 (en) * 1991-12-18 1998-11-05 信越化学工業株式会社 Manufacturing method of preform for optical fiber
JPH05339012A (en) * 1992-06-08 1993-12-21 Fujikura Ltd Heating treatment device for glass preform
JPH07330362A (en) * 1994-06-06 1995-12-19 Fujikura Ltd Method for processing tip of preformed material for spinning glass fiber and apparatus therefor
DE19736949C1 (en) * 1997-08-25 1999-01-21 Heraeus Quarzglas Quartz glass articles production

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61117125A (en) * 1984-11-07 1986-06-04 エヌ・ベー・フイリツプス・フルーイランペンフアブリケン Method and apparatus for minuting preformed porous body
JPS63147839A (en) * 1986-12-10 1988-06-20 Furukawa Electric Co Ltd:The Doping method for porous glass base material
JPH02149442A (en) * 1988-12-01 1990-06-08 Sumitomo Electric Ind Ltd Production of optical fiber preform

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009537454A (en) * 2006-05-24 2009-10-29 ヘレウス・クアルツグラース・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンディット・ゲゼルシャフト Method for producing semi-finished products from synthetic quartz glass
JP2013530920A (en) * 2010-07-09 2013-08-01 ヘレウス クオーツ ユーケー リミティド High purity synthetic silica and products such as jigs made from the high purity synthetic silica

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