JP2004359496A

JP2004359496A - リチウム化合物合成装置およびリチウム化合物の合成方法

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Publication number: JP2004359496A
Application number: JP2003159560A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Towata; 真一砥綿; Masakazu Aoki; 正和青木; Shinichi Orimo; 慎一折茂; Hiroko Nakamori; 裕子中森
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 2003-06-04
Filing date: 2003-06-04
Publication date: 2004-12-24

Abstract

【課題】リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させ、種々のリチウム化合物を効率良く簡便に合成できる装置を提供する。また、その装置を用い、リチウム化合物を効率良く簡便に合成できる方法を提供する。
【解決手段】リチウム化合物合成装置１を、リチウムを含む無機物原料を収容する反応容器６と、反応容器６に反応ガスを供給する反応ガス供給手段２と、反応容器６内の反応ガス圧力を上昇させる加圧手段３、４と、反応容器６内の温度を上昇させる加熱手段７と、を備えて構成する。加圧手段３、４および加熱手段７により、反応ガス圧力および反応温度を自由に調整することができる。よって、無機物原料に応じて、最適な反応条件を容易に作り出すことができ、種々のリチウム化合物を効率的に合成することができる。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させて、リチウム化合物を合成するリチウム化合物合成装置、およびそれを用いたリチウム化合物の合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、無機物と水素、酸素等の反応ガスとを反応させて、有用な無機化合物が種々製造されている。例えば、金属と水素との反応から得られる金属水素化合物は、水素を可逆的に吸蔵・放出できる水素貯蔵材料として重要である。なかでも、リチウムを含むリチウム水素化合物は、有用な水素貯蔵材料の一つとして注目されており、今後の開発が期待される。しかしながら、リチウムを含む無機物原料は、水素と反応し難いため、種々のリチウム水素化合物を効率的に合成する技術は未だ確立されていない。
【０００３】
水素化合物を合成する方法として、例えば、金属と水素ガスとの直接反応による直接合成法、酸化物の還元法、有機溶媒を用いる化学反応法等が知られている（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００４】
【非特許文献１】
大角泰章著，「新版水素吸蔵合金−その物性と応用−」，株式会社アグネ技術センター，１９９９年２月５日，ｐ２５−２８
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
金属と水素ガスとの直接合成法では、通常、使用される水素ガスの圧力が０．１〜２０ＭＰａ程度と低い。そのため、水素ガスとの反応速度が遅い金属を原料に含む場合、直接合成法により水素化合物を得ることは困難である。なお、アンビル等を用いた機械的な高圧合成装置を利用することもできるが、同装置では、反応中の水素圧力や温度を制御し難いため、反応を充分に進行させることは難しい。また、機械的な高圧合成装置では、水素ガスの供給源として、ＮａＢＨ_４等の固体水素源を用いることになる。固体水素源から水素を放出させるには、真空下での加熱が必要となるため、リチウム等の原料の蒸発が問題になる。また、高真空にすることは難しいため、原料の酸化の影響も排除できない。
【０００６】
一方、化学反応法では、使用できる原料や試薬が限られてしまい、反応条件に自由度も無い。よって、合成できる水素化合物の種類は限定され、種々の水素化合物の合成には不向きである。
【０００７】
このように、従来の方法、装置では、リチウムを含む無機物原料から、種々のリチウム水素化合物を合成することは容易ではない。本発明は、このような実状を鑑みてなされたものであり、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させ、種々のリチウム化合物を効率良く簡便に合成できる装置を提供することを課題とする。また、その装置を用い、リチウム化合物を効率良く簡便に合成できる方法を提供することを課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
（１）本発明のリチウム化合物合成装置は、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させて、リチウム化合物を合成するリチウム化合物合成装置であって、前記リチウムを含む無機物原料を収容する反応容器と、該反応容器に前記反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、該反応容器内の反応ガス圧力を上昇させる加圧手段と、該反応容器内の温度を上昇させる加熱手段と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
本発明のリチウム化合物合成装置では、加圧手段および加熱手段により、反応容器内の反応ガス圧力および温度を任意に設定することができる。そのため、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとの反応性が低くても、反応ガス圧力、温度、反応時間を適宜調整することで、効率良くリチウム化合物を合成することができる。
【００１０】
（２）例えば、反応ガスに水素を用いれば、本発明の合成装置によりリチウム水素化合物を合成することができる。この場合、加圧手段により、反応容器内の水素圧力を２００ＭＰａ程度の超高圧とすると、無機物原料の表面に吸着した水素分子は解離して水素原子となり、解離した水素原子は無機物原料の内部に拡散して水素化合物を形成する。水素の超高圧下では、無機物原料に水素が吸蔵されるとともに、格子欠陥も導入される。格子欠陥が導入されることで、熱力学的に安定化し、さらに多くの水素が吸蔵されると考えられる。
【００１１】
（３）本発明の合成装置における加圧手段は、反応容器内の反応ガス圧力を１０ＭＰａ以上に上昇させることができる態様が望ましい。また、反応ガス圧力を２０ＭＰａ以上とより高圧にすることで、従来の低圧条件下で合成できなかったリチウム化合物であっても、合成することが可能となる。加圧手段の加圧範囲は、特に限定されるものではないが、例えば、２０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲とすると好適である。
【００１２】
（４）本発明の合成装置では、反応容器の上流側に、反応容器に供給される反応ガス中の不純物を除去する反応ガス純化手段を備えることが望ましい。供給される反応ガス中の不純物を除去することにより、無機物原料と反応ガスとの反応を促進することができ、また、合成されるリチウム化合物の純度をも高めることができる。
【００１３】
（５）また、本発明の合成装置では、反応容器内のガスを排気して、該反応容器内のガス置換および反応ガス圧力の調整の少なくとも一方を行う減圧手段を備えることが望ましい。このような減圧手段を備えることで、例えば、反応容器内のガス置換をすることができる。具体的には、無機物原料を反応容器に収容した後、反応容器内のガスを排気して真空雰囲気にする。これにより、反応容器中の不要なガスを除去することができ、無機物原料の酸化等を抑制することができる。特に、水素との反応の場合には、予め真空雰囲気と水素雰囲気とを交互に繰り返すことで、無機物原料の活性化処理を行うことができる。
【００１４】
また、減圧手段を備えることで、例えば、反応容器内の反応ガス圧力を自由に調整することができる。具体的には、加圧手段により所定の圧力にされた反応容器から、反応ガスを所定量排気することで、反応容器内の反応ガス圧を調整することができる。これにより、無機物原料の種類に応じて、反応ガス圧力を制御することができ、無機物原料と反応ガスとの反応を効率よく進行させることができる。
【００１５】
（６）本発明の合成装置では、反応容器は取り外し可能であることが望ましい。反応容器を合成装置本体から取り外し可能とすることで、例えば、無機物原料の反応容器への収容作業を、不活性ガス雰囲気等の合成装置の設置場所とは異なる別の場所で行うことができる。これにより、大気による無機物原料の酸化が抑制されるとともに、作業性も向上する。また、反応後のリチウム化合物を取り出す場合にも、上記同様、酸化を抑制することができ、作業性が向上する。
【００１６】
（７）本発明の第一のリチウム化合物の合成方法は、上述した本発明のリチウム化合物合成装置を用い、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させてリチウム化合物を合成するリチウム化合物の合成方法であって、前記リチウムを含む無機物原料を収容した反応容器内の反応ガス圧力を、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲で繰り返し上昇、低下させることを特徴とする。
【００１７】
すなわち、本発明の合成方法は、上記（１）〜（６）で述べた本発明の合成装置を用いてリチウム化合物を合成する際に、反応ガス圧力を所定の圧力範囲で適宜上昇、低下させる。これにより、反応ガスと反応し難い無機物原料であっても、反応を促進させることができる。
【００１８】
（８）本発明の第二のリチウム化合物の合成方法は、上述した本発明のリチウム化合物合成装置を用い、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させてリチウム化合物を合成するリチウム化合物の合成方法であって、前記リチウムを含む無機物原料を収容した反応容器内の温度を１００℃以上８００℃以下の範囲で繰り返し上昇、低下させることを特徴とする。
【００１９】
すなわち、本発明の合成方法は、上記（１）〜（６）で述べた本発明の合成装置を用いてリチウム化合物を合成する際に、反応容器内の温度を所定の範囲で適宜上昇、低下させる。これにより、反応ガスと反応し難い無機物原料であっても、反応を促進させることができる。
【００２０】
なお、上記本発明の第一および第二のリチウム化合物の合成方法を組み合わせた態様を採用してもよい。すなわち、無機物原料を収容した反応容器内の反応ガス圧力を、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲で繰り返し上昇、低下させるとともに、該反応容器内の温度を１００℃以上８００℃以下の範囲で繰り返し上昇、低下させて合成してもよい。この態様によれば、無機物原料と反応ガスとの反応がより促進される。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明のリチウム化合物合成装置の実施形態を詳しく説明する。なお、本発明の合成装置の実施形態を説明する中で、本発明のリチウム化合物の合成方法についても述べる。
【００２２】
（１）まず、本発明の一実施形態であるリチウム化合物合成装置の構成を説明する。図１に、リチウム化合物合成装置の概略を示す。図１に示すように、リチウム化合物合成装置１は、水素ボンベ２と、ブースターポンプ３と、リザーブタンク４と、水素精製装置５と、反応容器６と、ヒーター７と、真空ポンプ８とを備える。
【００２３】
水素ボンベ２は、反応ガスとしての水素を、後述する反応容器６に供給する。水素ボンベ２は、本発明の合成装置を構成する反応ガス供給手段に含まれる。
【００２４】
ブースターポンプ３は、水素ボンベ２の下流に配置され、水素ボンベ２から供給された水素の圧力を上昇させる。ブースターポンプ３は、２００ＭＰａまで加圧可能である。また、リザーブタンク４は、ステンレス鋼製の耐圧タンクであり、水素ボンベ２の下流にブースターポンプ３と並列に配置される。リザーブタンク４は、ブースターポンプ３により高圧とされた水素を一旦貯留する。リザーブタンク４の許容圧力は９０ＭＰａである。ブースターポンプ３およびリザーブタンク４は、本発明の合成装置を構成する加圧手段に含まれる。
【００２５】
水素精製装置５は、ブースターポンプ３およびリザーブタンク４の下流に配置される。水素精製装置５では、チタンワイヤを繰り返し巻き付けたゲッターが７００〜８００℃に加熱される。加熱されたゲッターを水素が通過することで、水素中の酸素、窒素、炭素、水分等の不純物が除去される。水素精製装置５は、本発明の合成装置を構成する反応ガス純化手段に含まれる。
【００２６】
反応容器６は、インコネル６２５製であり、水素精製装置５の下流に配置される。反応容器６のシールには、メタルシールとフッ素系オーリングとが二重に用いられる。反応容器６は、バルブＦとバルブＧとの両側で取り外すことができる。反応容器６の中には、Ｔａ製の試料るつぼ６１が設置される。試料るつぼ６１の中に、リチウムを含む無機物原料として粉末状のＬｉ_３Ｎが収容される。
【００２７】
ヒーター７は、反応容器６における、試料るつぼ６１が設置された部分の周囲を覆うよう配置される。ヒーター７に通電することで、反応容器６が加熱される。ヒーター７は、本発明の合成装置を構成する加熱手段に含まれる。
【００２８】
真空ポンプ８は、反応容器６の下流に配置される。真空ポンプ８は、反応容器６内のガスを排気することにより、反応容器６内のガス置換および水素圧力の調整を行う。真空ポンプ８は、本発明の合成装置を構成する減圧手段に含まれる。
【００２９】
（２）次に、上記リチウム化合物合成装置によるリチウム水素化合物の合成プロセスの一例を説明する。ここでは、Ｌｉ_３ＮからＬｉＮＨ_２を合成する。なお、リチウム化合物合成装置１に配置されたバルブＡ〜Ｇは、合成開始時には閉じられている。
【００３０】
まず、バルブＧを開け、真空ポンプ８により反応容器６内のガスを排気して、反応容器６内を真空雰囲気とする。バルブＧを閉じた後、バルブＡ、Ｂ、Ｅ、Ｆ、を開け、水素ボンベ２より水素を反応容器６に導入し、反応容器６内を一旦水素雰囲気とする。その後、バルブＡ、Ｂ、Ｅ、Ｆ、を閉じ、再度バルブＧを開け、真空ポンプ８により反応容器６内のガスを排気して、反応容器６内を真空雰囲気とする。この操作により、Ｌｉ_３Ｎ粉末の表面に付着していた不純物は除去され、Ｌｉ_３Ｎ粉末は活性化される。
【００３１】
次に、バルブＧを閉じ、ヒーター７により反応容器６を加熱する。反応容器６内の温度が所定の温度に達した後、バルブＡ、Ｂ、Ｄを開け、水素ボンベ２より水素を導入する。ブースターポンプ３を駆動して水素を加圧し、加圧された水素を、一旦リザーブタンク４に貯留する。リザーブタンク４内の水素圧力が所定の圧力に達したら、加圧をやめ、バルブＡ、Ｂを閉じる。そして、バルブＥ、Ｆを開け、リザーブタンク４より水素精製装置５を介して、高圧水素を反応容器６に供給する。反応容器６内を、所定の温度、水素圧力の状態で所定時間保持することにより、リチウム水素化合物であるＬｉＮＨ_２が合成される。
【００３２】
（３）上記実施形態によれば、以下に示す効果が得られる。第一に、ブースターポンプ３を用いることで、反応容器６内の水素圧力を高圧にすることができる。よって、低水素圧条件下では反応が進行しなかった無機物原料からでも、リチウム水素化合物を合成することができる。
【００３３】
第二に、ブースターポンプ３、真空ポンプ８、ヒーター７により、水素圧力、反応温度を自由に調整することができる。よって、無機物原料に応じて、最適な反応条件を容易に作り出すことができる。その結果、種々のリチウム水素化合物を効率的に合成することができる。また、反応容器６内の水素圧力や温度を、繰り返し上昇、低下させることも可能であり、その結果、反応をより促進させることができる。
【００３４】
第三に、水素精製装置５により、供給される水素中の酸素、窒素、炭素、水分等が除去されるため、反応をより促進させ、合成されるリチウム水素化合物の純度を高くすることができる。
【００３５】
第四に、真空ポンプ８により、反応容器６内のガス置換を行うことで、無機物原料の酸化を抑制することができる。また、真空雰囲気→水素雰囲気→真空雰囲気とすることで、無機物原料の活性化処理も行うことができる。さらに、反応容器６内を所定の圧力まで水素加圧した後に、真空ポンプ８により水素を排気することで、反応容器６内の水素圧力を調整することもできる。
【００３６】
第五に、反応容器６はリチウム化合物合成装置１から取り外しできるため、無機物原料の反応容器６への収容作業を、不活性ガス雰囲気等の別の場所で行うことができる。これにより、大気による無機物原料の酸化が抑制されるとともに、作業性も向上する。また、反応後のリチウム化合物を取り出す場合にも、酸化を抑制することができ、作業性が向上する。
【００３７】
（４）他の実施形態
上記実施形態では、反応ガスとして水素を使用した。しかし、反応ガスは水素に限定されるものではなく、目的とするリチウム化合物に応じて、窒素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素等の種々のガスを用いることができる。また、反応ガスは、一種類のガスでもよいが、例えば、水素と窒素とを混合した混合ガス等、二種類以上のガスを用いてもよい。無機物原料は、リチウムが含まれていれば特に限定されるものではない。Ｌｉ_３Ｎ、ＬｉＨ、Ｍｇ−Ｌｉ等のリチウムを含む無機物の一種を単独で、あるいは二種類以上を混合して用いることができる。また、ＬｉＨ、ＬｉＡｌＨ_４、ＬｉＢＨ_４等のリチウムを含む無機物と、Ａｌ、Ｂ、Ｃ、Ｍｇ等のリチウムを含まない無機物とを混合して用いてもよい。さらに、リチウム（Ｌｉ）を単独で用いてもよい。
【００３８】
上記実施形態では、水素を供給するために水素ボンベを使用した。しかし、反応ガス供給手段は、反応ガスを供給することができればよく、その形態が特に限定されるものではない。また、加圧手段として、ブースターポンプとリザーブタンクとを併用した。しかし、リザーブタンクは、必ずしも必要ではなく、ブースターポンプのみを用いて、反応容器内の反応ガスを直接加圧してもよい。なお、加圧する装置は、ブースターポンプに限定されるものではない。
【００３９】
上記実施形態では、加熱手段としてヒーターを使用した。しかし、加熱手段は、特に限定されるものではなく、反応容器を所定の温度に加熱し、その状態を維持できるものであればよい。
【００４０】
また、反応容器の材質および構造も、耐熱性および耐圧性を考慮して、種々の態様を採用することができる。例えば、反応容器の材質として、インコネルの他、ハステロイ等のニッケル基耐熱合金等が好適である。また、上記実施形態では、反応容器と無機物原料との反応を考慮して、反応容器の中に試料るつぼを設置し、該試料るつぼの中に無機物原料を収容した。しかし、無機物原料を直接反応容器に収容する態様でも構わない。さらに、反応容器は、合成装置本体から取り外しできない構造であってもよい。
【００４１】
上記実施形態では、反応ガス純化手段と減圧手段とを備えてリチウム化合物合成装置を構成した。しかし、両手段を備えない態様でもよく、両手段のうちいずれか一方のみを備える態様でもよい。ここで、反応ガス純化手段は、反応ガスの種類に応じて、また、不純物として除去したい成分に応じて、適宜最適な手法を採用すればよい。また、減圧手段も、特に限定されるものではなく、反応容器内のガスを排気できる手法を採用すればよい。
【００４２】
上記実施形態では、反応容器を所定の温度、圧力に保持して合成を行った。しかし、反応容器内の温度を、所定の温度から一旦低下させ、再び上昇させて合成を行ってもよい。また、反応ガス圧力を、所定の圧力から一旦低下させ、再び上昇させて合成を行ってもよい。このように、反応温度や反応ガス圧力を、所定の範囲で繰り返し上昇、低下させることにより、反応をより促進することができる。
【００４３】
【実施例】
上記実施形態で示したリチウム化合物合成装置を使用して、種々のリチウム水素化合物を合成した。以下、順に述べる。
【００４４】
（１）ＬｉＮＨ_２の合成
リチウムを含む無機物原料としてＬｉ_３Ｎ粉末を用い、ＬｉＮＨ_２を合成した。まず、反応容器をリチウム化合物合成装置から取り外し、アルゴンガスで満たされたグローブボックス中に設置した。そこで、反応容器内の試料るつぼにＬｉ_３Ｎ粉末をを収容した。その後、反応容器を密閉し、グローブボックスから取り出して、リチウム化合物合成装置に取り付けた。
【００４５】
次に、真空ポンプにより反応容器内のガスを排気して、反応容器内を真空雰囲気とした。その後、水素ボンベより水素を反応容器に導入し、反応容器内を約２ＭＰａの水素雰囲気とした。続いて、真空ポンプにより反応容器内のガスを排気して、反応容器内を再度真空雰囲気とした。
【００４６】
次に、ヒーターにより反応容器を加熱した。反応容器内の温度が３００℃に達し安定した後、高圧水素の反応容器への供給を開始した。高圧水素の供給は、以下の手順で行った。まず、水素ボンベより供給された水素を、ブースターポンプにより加圧して、リザーブタンクに貯留した。リザーブタンク内の水素圧力が３５ＭＰａに達した後、加圧をやめた。次いで、３５ＭＰａの高圧水素を、リザーブタンクから水素精製装置を介して反応容器に供給した。反応容器内を、３００℃、３５ＭＰａの水素圧力とした状態で、約２時間保持した。その後、ヒーターの出力を下げて、反応容器を常温まで冷却した。さらに、真空ポンプにて反応容器内の水素を排気して、反応容器内の水素圧力を０．２ＭＰａとした。続いて、反応容器をリチウム化合物合成装置から取り外し、上述したグローブボックス中に設置した。そこで、反応容器から合成物を取り出した。合成物をＸ線回折法により分析した結果、合成物は、ＬｉＮＨ_２を主相とするリチウム水素化合物であることが確認された。
【００４７】
（２）ＬｉＡｌＨ_４の合成
リチウムを含む無機物原料としてＬｉＨ、Ａｌの各粉末を用い、ＬｉＡｌＨ_４を合成した。上記（１）のＬｉＮＨ_２の合成において、無機物原料を変更し、反応容器内の水素圧力を２００ＭＰａとした以外は、上記（１）と同様にして合成した。得られた合成物をＸ線回折法により分析した結果、合成物は、ＬｉＡｌＨ_４であることが確認された。
【００４８】
（３）ＬｉＢＨ_４の合成
リチウムを含む無機物原料としてＬｉＨ、Ｂの各粉末を用い、ＬｉＢＨ_４を合成した。上記（１）のＬｉＮＨ_２の合成において、無機物原料を変更し、反応容器内の温度を４００℃、水素圧力を９０ＭＰａとした以外は、上記（１）と同様にして合成した。得られた合成物をＸ線回折法により分析した結果、合成物は、ＬｉＢＨ_４であることが確認された。
【００４９】
【発明の効果】
本発明のリチウム化合物合成装置は、リチウムを含む無機物原料を収容する反応容器と、該反応容器に反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、該反応容器内の反応ガス圧力を上昇させる加圧手段と、該反応容器内の温度を上昇させる加熱手段と、を備える。本発明のリチウム化合物合成装置では、加圧手段により反応容器内の反応ガス圧力を高圧にすることができる。よって、低圧条件下では反応が進行しなかった無機物原料からでも、リチウム化合物の合成が可能となる。また、加圧手段および加熱手段により、反応ガス圧力および反応温度を自由に調整することができる。よって、無機物原料に応じて、最適な反応条件を容易に作り出すことができる。その結果、種々のリチウム化合物を効率的に合成することができる。
【００５０】
また、本発明のリチウム化合物の合成方法では、上記本発明のリチウム化合物合成装置を用い、反応容器内の反応ガス圧力あるいは温度を、繰り返し上昇、低下させる。それにより、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとの反応を、より促進させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態であるリチウム化合物合成装置の概略を示す。
【符号の説明】
１：リチウム化合物合成装置２：水素ボンベ（反応ガス供給手段）
３：ブースターポンプ（加圧手段）４：リザーブタンク（加圧手段）
５：水素精製装置（反応ガス純化手段）
６：反応容器６１：試料るつぼ
７：ヒーター（加熱手段）８：真空ポンプ（減圧手段）

Claims

リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させて、リチウム化合物を合成するリチウム化合物合成装置であって、
前記リチウムを含む無機物原料を収容する反応容器と、
該反応容器に前記反応ガスを供給する反応ガス供給手段と、
該反応容器内の反応ガス圧力を上昇させる加圧手段と、
該反応容器内の温度を上昇させる加熱手段と、
を備えるリチウム化合物合成装置。
前記反応ガスは水素を含み、リチウム水素化合物を合成する請求項１に記載のリチウム化合物合成装置。
前記加圧手段は、前記反応容器内の反応ガス圧力を１０ＭＰａ以上に上昇させることができる請求項１に記載のリチウム化合物合成装置。
前記反応容器の上流側に、該反応容器に供給される前記反応ガス中の不純物を除去する反応ガス純化手段を備える請求項１に記載のリチウム化合物合成装置。
前記反応容器内のガスを排気して、該反応容器内のガス置換および前記反応ガス圧力の調整の少なくとも一方を行う減圧手段を備える請求項１に記載のリチウム化合物合成装置。
前記反応容器は取り外し可能である請求項１に記載のリチウム化合物合成装置。
請求項１に記載のリチウム化合物合成装置を用い、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させてリチウム化合物を合成するリチウム化合物の合成方法であって、
前記リチウムを含む無機物原料を収容した反応容器内の反応ガス圧力を、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲で繰り返し上昇、低下させるリチウム化合物の合成方法。
請求項１に記載のリチウム化合物合成装置を用い、リチウムを含む無機物原料と反応ガスとを反応させてリチウム化合物を合成するリチウム化合物の合成方法であって、
前記リチウムを含む無機物原料を収容した反応容器内の温度を１００℃以上８００℃以下の範囲で繰り返し上昇、低下させるリチウム化合物の合成方法。