【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽の該廃棄不純分抜出ラインの洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
溶液重合法によるポリマーの製造においては、大抵の場合、重合反応時に生成する、ゲル状ポリマーなど、製品への混在が許容されない不純分が生じることは避けられない。そこで、溶液重合法によるポリマー製造設備においては、通常、重合工程の後、溶媒分離工程の前にそれら不純分を濾過し、系外へ排出する工程が設けられる。
【０００３】
当該濾過工程は、製品ポリマーの溶液が流れる工程の中に設けられるのが有利であるが、その際、濾過槽は製品ポリマー溶液と不純分懸濁液とが隔離されて流れるように構成されねばならない。すなわち、スクリーンなどの濾過層が設けられ、それを通り抜けたポリマー溶液は製品ラインへ流れ、その濾過層にとらえられた不純分は掻きとり機により掻きとられて懸濁物となり、概ね比重が大きいために、製品ラインへのポリマー液流れとは隔離された領域を底部へ移動し、一定量が溜まる時間毎に定期的に抜出し弁から系外へ抜出される。
しかし、抜出し弁からの系外抜き出しラインでの詰りが発生することが少なくなく、抜出ラインが閉塞すると濾過工程の機能が十分に発揮できない状況となる。
【０００４】
抜出ラインの閉塞を避けるためには、抜出回数を増やすことが考えられるが、不純分に随伴するポリマーも多く抜き出すことになり好ましくない。また、抜出ラインが閉塞すれば作業者がこれを掃除すればよいが、これが頻繁になるとポリマー製造工程全体の運転に支障を来たし、工数も増える。このため、大型設備では、抜出ラインの詰りを防止するために、重合溶媒による洗浄ラインが設けられることが多い。しかし、溶媒による洗浄は、通常、格別に強い機械的洗浄力などが働くわけではないので、析出し易いあるいは凝集し易いポリマーの種類や濃度等の条件では、十分な洗浄が行えない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
かかる状況に鑑み、本発明は、溶液重合設備における濾過工程の廃棄不純分抜出しラインの効果的な洗浄方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、抜出しラインの詰まりの原因を検討するうち、懸濁不純分が多い場合のほか、懸濁媒体であるポリマー溶液からのポリマーの析出も大きな要因であることを知見した。
すなわち、通常、重合工程から溶媒分離工程へは高濃度のポリマー溶液が、高い温度のまま送られ、流動状態にある。一方、系外へ抜出される不純分を懸濁したポリマー溶液は、底部の抜出し弁から濾過槽外の抜出ラインに排出されると、管径も細くかつ停滞状態となるため、温度が下がって、ポリマー自体が析出し易くなるものと考えられた。
そこで、抜出ラインの洗浄溶媒ラインを熱交換器で加温した溶媒によって行ったところ、効果的な洗浄ができ、抜出しラインが詰まる回数を著しく減少させることができた。
さらに、濾過槽が自動抜出し弁を備える場合、洗浄用加温溶媒ラインも自動開閉弁とし、両者の作動を連動させることで、自動化された工数のかからない工程とすることができた。
【０００７】
すなわち、本発明は、溶液重合法によるポリマーの製造設備における廃棄不純分の濾過槽において、該廃棄不純分抜出ラインを熱交換器により加温溶媒として洗浄することを特徴とする該抜出しラインの洗浄方法を提供するものである。
また、濾過槽が自動抜出し弁を備え、洗浄用加温溶媒ラインも自動開閉弁を備え、廃棄不純分懸濁液を排出する該自動抜出し弁の作動に連動して洗浄溶媒自動開閉弁が開いて洗浄用加温溶媒が流れ、抜出ラインを洗浄するように設定されている抜出しラインの洗浄方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を、エチレン−ブテンポリマー製造工程（重合溶媒：ｎ−ヘキサン）を例に、図１を参照しながら説明する。
【０００９】
重合工程で製造されたエチレン−ブテンポリマーのｎ−ヘキサン溶液（７〜１０重量％のポリマー濃度）は約７０〜８０℃の温度の状態で濾過工程に入る。
【００１０】
濾過工程における濾過槽１の構造は、上部に重合工程液の入口２、中央部に濾過用円筒状スクリーン３、下部に該円筒状スクリーンにつながった流路を有する濾過済重合工程液の出口４を備え、濾過用円筒状スクリーン３の表面の濾滓（ゲル状ポリマー等の不純分）を掻きとるテフロン（登録商標）製のスクレーパー５を有し、底部には掻きとった濾滓を抜き出す抜き出し自動弁６を備えたものである。
【００１１】
濾過槽１の抜き出し自動弁６の下の抜き出しライン７には側方からのｎ−ヘキサン洗浄ライン８がつながり、抜き出し懸濁液およびｎ−ヘキサン洗浄液は一緒になってバッファドラム９に入る。
ｎ−ヘキサン洗浄ライン８は、加温用の熱交換器１０を有し、抜き出しライン７側に洗浄溶媒自動開閉弁１１を備えている。ｎ−ヘキサン洗浄ライン８のｎ−ヘキサンは、熱交換器１０により、５０〜６０℃に加温されている。
【００１２】
掻きとった濾滓量が一定量になったと思われる一定時間毎に、濾過槽１の抜き出し自動弁６が開き、抜き出し懸濁液は抜き出しライン７に流入する。その後、所定量の濾滓懸濁ポリマー溶液を排出した濾過槽１の抜き出し自動弁６は閉じられ、ｎ−ヘキサン洗浄ライン８の洗浄溶媒自動開閉弁１１が開き、熱交換器で加温された洗浄用の加温ｎ−ヘキサンが抜き出しライン７に流れて、抜き出しライン７の洗浄が行われる。
【００１３】
バッファドラム９に溜まった濾滓懸濁ポリマー溶液とｎ−ヘキサン洗浄液は、別工程に送られｎ−ヘキサンを回収した後、残渣は廃棄処分される。
【００１４】
かかる設備構成、操作方法により、濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出しライン７はほとんど詰まることがなく、濾過工程、ひいては、通常は極めて詰まりが起こり易いエチレン−ブテンポリマーの溶液重合による製造工程は円滑な運転が可能となった。
【００１５】
【発明の効果】
以上詳述した通り、溶液重合設備における濾過工程の廃棄不純分抜出しラインの詰まりというトラブルは、該抜出しラインを熱交換器で加温した溶媒で洗浄することにより、著しく減少させることができ、製造プロセス全体が円滑に運転できる。
また、濾過槽の濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出し弁および加温溶媒洗浄ラインの洗浄溶媒開閉弁をともに自動とし、かつ、その作動を洗浄に適した連動状態とすれば、洗浄作業は自動化され、工数削減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における濾過工程および廃棄不純分抜出しラインの洗浄を行う設備の概略を示す概念図である。
【符号の説明】
１ 濾過槽
２ 重合工程液の入口
３ 濾過用円筒状スクリーン
４ 濾過済重合工程液の出口
５ スクレーパー
６ 濾過槽の抜き出し自動弁
７ 濾滓懸濁ポリマー溶液の抜き出しライン
８ ｎ−ヘキサン洗浄ライン
９ バッファドラム
１０ 熱交換器
１１ 洗浄溶媒自動開閉弁[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for cleaning a waste impurity extracting line of a waste impurity filtration tank in a facility for producing a polymer by a solution polymerization method.
[0002]
[Prior art]
In the production of a polymer by the solution polymerization method, in most cases, it is inevitable that impurities such as a gel-like polymer generated during the polymerization reaction are not allowed to be mixed in the product. Therefore, in a polymer production facility using a solution polymerization method, a step of filtering the impurities and discharging the impurities to the outside of the system is usually provided after the polymerization step and before the solvent separation step.
[0003]
The filtration step is advantageously provided in the step in which the product polymer solution flows, in which case the filtration tank must be configured to allow the product polymer solution and the impurity suspension to flow in isolation. No. That is, a filtration layer such as a screen is provided, the polymer solution passing through it flows to the product line, and the impurities captured by the filtration layer are scraped off by a scraping machine to become a suspension, and the specific gravity is generally large. To this end, the area separated from the polymer liquid flow to the product line is moved to the bottom, and is discharged from the discharge valve to the outside of the system at regular intervals every time a fixed amount is accumulated.
However, clogging of the extraction line outside the system from the extraction valve often occurs, and if the extraction line is closed, the function of the filtration process cannot be sufficiently exhibited.
[0004]
In order to avoid blockage of the extraction line, it is conceivable to increase the number of extractions. However, it is not preferable because a large amount of polymer accompanying impurities is extracted. In addition, if the extraction line is blocked, the operator may clean it. However, if it is frequent, the operation of the entire polymer manufacturing process is hindered, and the number of steps increases. For this reason, large equipment is often provided with a washing line using a polymerization solvent in order to prevent clogging of the extraction line. However, washing with a solvent does not usually exert a particularly strong mechanical detergency, so that sufficient washing cannot be carried out under conditions such as the type and concentration of a polymer that easily precipitates or easily aggregates.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In view of such a situation, an object of the present invention is to provide an effective cleaning method of a waste impurity extraction line in a filtration step in a solution polymerization facility.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have studied the causes of clogging of the extraction line, and have found that, in addition to the case where there is a large amount of suspended impurities, precipitation of a polymer from a polymer solution as a suspension medium is also a major factor.
That is, generally, a high-concentration polymer solution is sent at a high temperature from the polymerization step to the solvent separation step, and is in a fluid state. On the other hand, when the polymer solution in which the impurities extracted from the system are suspended is discharged from an extraction valve at the bottom to an extraction line outside the filtration tank, the diameter of the pipe becomes thin and stagnant, so the temperature drops. Therefore, it was considered that the polymer itself was easily precipitated.
Therefore, when the cleaning solvent line of the extraction line was cleaned with a solvent heated by a heat exchanger, effective cleaning was performed, and the number of times the extraction line was clogged could be significantly reduced.
Furthermore, when the filtration tank was provided with an automatic extraction valve, the heating solvent line for washing was also provided with an automatic opening / closing valve, and by linking the operations of the two, an automated process requiring no man-hour could be achieved.
[0007]
That is, the present invention provides a filtration tank for waste impurities in a facility for producing a polymer by a solution polymerization method, wherein the waste impurity extraction line is washed as a heating solvent with a heat exchanger. A cleaning method is provided.
In addition, the filtration tank is equipped with an automatic extraction valve, and the heating solvent line for washing is also equipped with an automatic opening / closing valve, and the washing solvent automatic opening / closing valve opens in conjunction with the operation of the automatic extraction valve that discharges waste impurities suspension. And a cleaning method for the extraction line, which is set so that the heating solvent for cleaning flows to wash the extraction line.
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1 taking an ethylene-butene polymer production step (polymerization solvent: n-hexane) as an example.
[0009]
The n-hexane solution of ethylene-butene polymer produced in the polymerization process (polymer concentration of 7 to 10% by weight) enters a filtration process at a temperature of about 70 to 80 ° C.
[0010]
The structure of the filtration tank 1 in the filtration step is such that the polymerization process solution inlet 2 is provided at the upper part, the filtration cylindrical screen 3 is provided at the center, and the filtered polymerization process solution outlet 4 having a flow path connected to the cylindrical screen is provided at the lower part. A scraper 5 made of Teflon (registered trademark) for scraping off the filter residue (impurities such as gel-like polymer) on the surface of the cylindrical screen for filtration 3 and extracting the scraped residue at the bottom. An automatic valve 6 is provided.
[0011]
An extraction line 7 below the automatic extraction valve 6 of the filtration tank 1 is connected to an n-hexane washing line 8 from the side. The extraction suspension and the n-hexane washing liquid enter the buffer drum 9 together.
The n-hexane washing line 8 has a heat exchanger 10 for heating, and has a washing solvent automatic opening / closing valve 11 on the extraction line 7 side. The n-hexane in the n-hexane washing line 8 is heated to 50 to 60 ° C. by the heat exchanger 10.
[0012]
The automatic extraction valve 6 of the filter tank 1 is opened at regular intervals when it is considered that the amount of the scraped cake has become a constant amount, and the extracted suspension flows into the extraction line 7. Thereafter, the automatic extraction valve 6 of the filtration tank 1 from which a predetermined amount of the suspended polymer solution was discharged was closed, the automatic cleaning valve 11 of the n-hexane cleaning line 8 was opened, and the system was heated by the heat exchanger. The heated n-hexane for washing flows to the extraction line 7, and the extraction line 7 is cleaned.
[0013]
The filter residue suspended polymer solution and the n-hexane cleaning solution collected in the buffer drum 9 are sent to another process to recover n-hexane, and the residue is discarded.
[0014]
With this equipment configuration and operation method, the extraction line 7 for the polymer solution suspended in the filter cake is hardly clogged, and the filtration process and, consequently, the production process by solution polymerization of ethylene-butene polymer, which is usually very easy to clog, are smooth. Driving is now possible.
[0015]
【The invention's effect】
As described in detail above, the trouble of clogging of the waste impurity extraction line in the filtration step in the solution polymerization facility can be significantly reduced by washing the extraction line with a solvent heated in a heat exchanger. The whole process can run smoothly.
In addition, if both the extraction valve of the polymer solution suspended in the filtration tank and the cleaning solvent on-off valve of the heated solvent cleaning line are set to be automatic and the operation is set to an interlocking state suitable for cleaning, the cleaning operation is automated. , Which contributes to reducing man-hours.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a conceptual diagram showing an outline of equipment for cleaning a filtration step and a waste impurity extraction line in the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Filtration tank 2 Inlet of polymerization process liquid 3 Cylindrical screen for filtration 4 Outlet of filtered polymerization process liquid 5 Scraper 6 Automatic valve withdrawal of filtration tank 7 Extraction line of polymer solution suspended in filter cake 8 n-hexane washing line 9 Buffer Drum 10 Heat exchanger 11 Washing solvent automatic on-off valve
