JP2004273764A - Method for forming tungsten film - Google Patents

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JP2004273764A JP2003062443A JP2003062443A JP2004273764A JP 2004273764 A JP2004273764 A JP 2004273764A JP 2003062443 A JP2003062443 A JP 2003062443A JP 2003062443 A JP2003062443 A JP 2003062443A JP 2004273764 A JP2004273764 A JP 2004273764A
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正雄 吉岡
成 方
泰隆 溝口
穂高 石塚
健二 鈴木
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Tokyo Electron Ltd
東京エレクトロン株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for forming a tungsten film capable of improving a throughput and having a good embedding property, for instance, regardless of small diameter for embedding.
SOLUTION: The method for forming the tungsten film on an object W to be processed in a processing chamber 22 comprises a step 79 for forming an initial tungsten film by alternately repeating a reducing gas supplying step for supplying a reducing gas and a tungsten gas supplying step for supplying the tungsten-contained gas; a step 84 for forming a passivation tungsten film by flowing the reducing gas into the processing vessel, increasing the flow of the tungsten-containing gas, and gradually increasing the pressure in the processing vessel; and a step 80 for forming the main tungsten film by continuously flowing the reducing gas and the tungsten containing gas.
COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】 [0001]
【発明の属する技術分野】 BACKGROUND OF THE INVENTION
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面にタングステン膜を形成する方法に係り、特に本出願人の先の出願(特願2002−234273号)の改良発明であってパッシベーションタングステン膜の形成工程を改良したタングステン膜の形成方法に関する。 The present invention relates to a method of forming a tungsten film on a surface of the object to be processed such as a semiconductor wafer, the formation of the passivation tungsten film particularly an improved invention of the applicant's previous application (Japanese Patent Application No. 2002-234273) step process for forming a tungsten film with improved.
【0002】 [0002]
【従来の技術】 BACKGROUND OF THE INVENTION
一般に、半導体集積回路の製造工程においては、被処理体である半導体ウエハ表面に配線パターンを形成するために或いは配線間等の凹部やコンタクト用の凹部を埋め込むためにW(タングステン)、WSi(タングステンシリサイド)、Ti(チタン)、TiN(チタンナイトライド)、TiSi(チタンシリサイド)、Cu(銅)、Ta (タンタルオキサイド)等の金属或いは金属化合物を堆積させて薄膜を形成することが行なわれている。 Generally, in the manufacturing process of semiconductor integrated circuits, W (tungsten) in order to embed the recess of recesses and contact such as between or the wiring to form a wiring pattern on a semiconductor wafer surface as an object to be processed, WSi (tungsten silicide), Ti (titanium), TiN (titanium nitride), TiSi (titanium silicide), Cu (copper), that Ta 2 O 5 (by depositing a metal or metal compound of tantalum oxide) or the like to form a thin film It has been carried out. そして、上記した各種の薄膜の内、比抵抗が小さく、膜付け温度も小さくて済む等の理由からタングステン膜が多用されている。 Then, among the various thin films mentioned above, the specific resistance decreases, the tungsten film is frequently used for reasons such as be small even film with temperature. この種のタングステン膜を形成するには、原料ガスとしてWF (六フッ化タングステン)を用い、これを水素、シラン、ジクロルシラン等により還元することにより、タングステン膜を堆積させている。 To form such a tungsten film, using the WF 6 (tungsten hexafluoride) as a source gas, hydrogen this, silane, by reduction by dichlorosilane or the like, and depositing a tungsten film.
【0003】 [0003]
上記タングステン膜を形成する場合には、密着性の向上、下層のシリコン層との反応の抑制等の理由から、ウエハ表面にTi膜、TiN膜、或いは両者の積層膜が下地膜となるバリヤ層として薄く且つ均一に形成されており、このバリヤ層上に上記タングステン膜を堆積させることになる。 In the case of forming the tungsten film, improvement in adhesion, because of inhibition of the reaction between the underlying silicon layer, Ti film on the wafer surface, TiN film or barrier layer both laminated film is a base film It is and uniformly thinly formed as will be deposited the tungsten film on the barrier layer.
ここで凹部等の埋め込みを行う場合には、埋め込み性を良好にするためにシランよりも還元性が弱い水素ガスが主として用いられるが、この際、未反応のWF ガスにより上記バリヤ層がアタックされてバリヤ層とフッ素が反応して体積的に膨張し、上方へ突状に突き出たボルケーノが発生したり、埋め込み穴にボイドが発生したりする場合がある。 Here, when performing embedding of such recesses is used weak hydrogen gas reducing primarily than silane in order to improve the filling property, this time, the barrier layer is attack by unreacted WF 6 gas is volumetrically expands and barrier layer and the fluorine reaction, or protruding Volcano occurs in projecting upward, there is a case where voids embedding holes or generated.
【0004】 [0004]
これを、図17を参照して説明する。 This will be described with reference to FIG. 17. 図17はボルケーノとボイドが発生している埋め込み穴を示す断面図である。 Figure 17 is a sectional view showing the embedding hole Volcano and voids are generated. 半導体ウエハWの表面にコンタクトホール等の埋め込み穴2があり、この埋め込み穴2の内面を含めた表面に、例えばTi/TiN膜よりなるバリヤ層4が予め形成されている。 There are embedding hole 2 of the contact hole or the like on the surface of the semiconductor the wafer W, to the embedding including the inner surface of the hole 2 surface, the barrier layer 4, for example made of Ti / TiN film is previously formed. そして、この状態でWF ガスとH ガスとを同時に供給してタングステン膜6を堆積させて埋め込みを行うと、WF 中のフッ素がバリヤ層中へ拡散し、特に表面部のバリヤ層4のTiとフッ素が反応することによって埋め込み穴2の近辺を基点としてタングステン膜6が突起状に堆積してその突起部の先端部がタングステン膜6の応力によってボルケーノ8が発生したり、また、埋め込み穴2内には空洞状のボイド10が発生したりする。 Then, when the embedding depositing a tungsten film 6 is supplied simultaneously with WF 6 gas and H 2 gas in this state, the fluorine in the WF 6 is diffused into the barrier layer, particularly the surface portion of the barrier layer 4 tungsten film 6 as a base point to the vicinity of the embedding hole 2 by Ti and fluorine the reaction is or Volcano 8 occurs tip of the protruding portion is deposited on the projection shape by the stress of the tungsten film 6, also embedded cavity-like void 10 or generated in the hole 2.
【0005】 [0005]
そして、上記ボルケーノ8等の発生を防止するために、最初に水素ガスに代えて、これよりも還元力の強いシランを用いて僅かな厚さ、例えば300〜500Å程度だけタングステン膜の核付け層を形成し、その後、この核付け層を起点としてH ガスとWF ガスにより主たるタングステン膜を堆積することも行われていたが、この場合には、下地膜であるバリヤ層4の表面が例えば、有機金属膜が形成された表面や酸化された表面等によって核付け層が均一にできない場合があった。 Then, in order to prevent the occurrence of the volcano 8, initially instead of hydrogen gas, a slight thickness using a strong silane reducing power than this, for example, nucleation layer of 300~500Å about only a tungsten film it is formed and then, it was also made possible to deposit the main tungsten film as a starting point the nucleation layer with H 2 gas and WF 6 gas, in this case, the surface of the barrier layer 4 as a base film for example, there are cases where nucleation layer can not be uniformly by such a surface organic metal film that is surface or oxide formation.
そこで、上記核付け層を形成するに先立って、シランのみを単独で所定時間だけ供給してこの一部が分解する程度の低温、例えば400℃程度でシランの反応中間体(SiHx:x<4)をウエハ表面に吸着させ、これを起点として上記核付け層を成長させることも行われている。 Therefore, prior to forming the nucleation layer, by supplying silane only alone for a predetermined time a low temperature of about this part decomposes, for example, 400 ° C. about a reaction intermediate of silane (SiHx: x <4 ) is adsorbed on the wafer surface, it has also been possible to grow the nucleation layer as a starting point. 図18はこのような方法を用いてタングステンにより埋め込み穴を埋め込む時の工程を示す図である。 Figure 18 illustrates a step when embedding the embedding hole of tungsten using such methods.
【0006】 [0006]
まず、図18(A)に示すように、埋め込み穴2内の内面を含んだウエハ表面全体にバリヤ層4が形成されているウエハWに対して、シラン(SiH )を単独で供給してウエハWの表面に上記SiH である反応中間体12を付着させるイニシエーション処理を行う(図18(A)及び図18(B))。 First, as shown in FIG. 18 (A), the wafer W which barrier layer 4 on the entire wafer surface including the inner surface of the embedding hole 2 is formed, by supplying silane (SiH 4) alone the surface of the wafer W performs initiation process of attaching reactive intermediate 12 is the SiH x (FIG. 18 (a) and FIG. 18 (B)). そして、次に、先に説明したように、所定の時間だけWF ガスとSiH ガスとを、図18(C)に示すように同時に供給して、上記反応中間体12を起点としてタングステン膜を堆積させることにより、核付け層14を形成する(図18(D))。 And then, as described above, the tungsten film and only WF 6 gas and SiH 4 gas predetermined time, and supplies at the same time as shown in FIG. 18 (C), starting from the reaction intermediate 12 by depositing, forming the nucleation layer 14 (FIG. 18 (D)).
次に、図18(E)に示すように、WF ガスとH ガスとを同時に供給することにより、図18(F)に示すように主となるタングステン膜16を堆積させて埋め込み穴を埋め込む。 Next, as shown in FIG. 18 (E), by supplying the WF 6 gas and H 2 gas simultaneously, the hole buried by depositing a tungsten film 16 as a main as shown in FIG. 18 (F) embed.
【0007】 [0007]
【発明が解決しようとする課題】 [Problems that the Invention is to Solve
ところで、上記ウエハ表面に形成されているバリヤ層4には例えばTiの有機化合物ソースを用いて形成する場合がある。 Incidentally, the barrier layer 4 formed on the wafer surface which may be formed of an organic compound source, for example, Ti. この場合、ソースガスに含まれる炭素成分がバリヤ層4に取り込まれることになり、これが原因となって、上記イニシエーション処理を行っても炭素成分を含むバリヤ層の露出する表面により、SiHxの反応中間体の付着が不均一となって核付け層14が不均一に形成され、核付け層14自体のステップカバレジが悪くなり、結果的に主タングステン膜の埋め込み性が悪く、ボイド、ボルケーノ等が形成される、といった問題があった。 In this case, the carbon component contained in the source gas is taken into the barrier layer 4, which is caused by the exposed surface of the barrier layer containing a carbon component after the above initiation process, the reaction intermediate SiHx nucleation layer 14 body attachment of becomes uneven is unevenly formed, the step coverage of the nucleation layer 14 itself becomes poor, resulting in poor embedding of the main tungsten film, a void, Volcano like formation is is, there is a problem.
また、上記核付け層14の厚さが、主たるタングステン層16を含めた全体のタングステン膜の厚さに対して占める割合がそれ程大きくない場合には問題は生じないが、微細化によって主タングステン膜の厚さに対するこの核付け層14の厚さの占める割合が無視し得なくなる程大きくなると、上記核付け層14のステップカバレジの悪さに起因して無視し得ない大きさのボイドが発生してしまう、といった問題もあった。 The thickness of the nucleation layer 14, but no problem if the proportion of the thickness of the whole of the tungsten film, including a main tungsten layer 16 is not so large, the main tungsten film miniaturization When the proportion of the thickness of the nucleation layer 14 is increased enough to become negligible in respect to the thickness, the step size of the voids which can not be ignored due to the poor coverage of the nucleation layer 14 occurs put away, such as there is also a problem.
【0008】 [0008]
以上のような問題は、半導体製造の微細化及び薄膜化が更に進んで埋め込み穴の内径が例えば0.2μm以下になると、特に深刻な問題となって顕在化してきた。 Above-described problems, the inner diameter of the embedding hole progressing miniaturization and thinning of the semiconductor production further becomes e.g. 0.2μm or less, it has been manifested in a particularly serious problem.
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。 The present invention focuses on the problems described above, it was conceived in order to effectively solve the problem. 本発明の目的は、スループットを向上でき、しかも埋め込み性を向上させて例えば埋め込み穴の径が小さくても、特性に悪影響を与える程の大きさのボイドの発生やボルケーノの発生を抑制でき、埋め込み特性の良好なタングステン膜の形成方法を提供することにある。 An object of the present invention can improve throughput, yet be small size of the embedding improvement is brought by eg embedding hole a is, it is possible to suppress the generation of voids in the generation and Volcano large as adversely affect the properties, embedding It is to provide a method of forming a good tungsten film properties.
【0009】 [0009]
【課題を解決するための手段】 In order to solve the problems]
請求項1に規定する発明は、真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面にタングステン膜を形成するに際して、還元ガスを供給する還元ガス供給工程とタングステン含有ガスを供給するタングステンガス供給工程とを、前記両工程の間に不活性ガスを供給しつつ真空引きするパージ工程を介在させて、交互に繰り返し行うようにして初期タングステン膜を形成するようにした初期タングステン膜形成工程と、前記処理容器内へ還元ガスを流しつつ前記タングステン含有ガスの流量を増加するように変化させて同時に流すことによって前記処理容器内の圧力を次第に上昇させつつパッシベーションタングステン膜を形成するパッシベーションタングステン膜形成工程と、前記処理容器に前記還元ガスと前記タングステン含有ガスと Invention, when a tungsten film is formed on the surface of the object to be processed in a vacuum evacuable processing vessel, tungsten supplying the reducing gas supply step and the tungsten-containing gas supplied to the reducing gas as defined in claim 1 and a gas supply step, the both steps between with intervening purge step of evacuating while supplying an inert gas, the initial tungsten film forming step so as to form an initial tungsten film as repeated alternately When passivation tungsten film forming the passivation tungsten film while gradually increasing the pressure in the processing chamber by passing simultaneously varied so as to increase the flow rate of the tungsten-containing gas while flowing a reducing gas into the processing chamber and forming step, and the reducing gas into the processing container and the tungsten-containing gas 引き続き流して主タングステン膜を形成する主タングステン膜形成工程とを有することを特徴とするタングステン膜形成方法である。 A tungsten film forming method characterized by having a main tungsten film forming step of forming a main tungsten film continues flowing.
これにより、膜厚均一性の高い核付け層としての初期タングステン膜を形成し、更に効率的にパッシベーションタングステン膜を形成し、この後に主たるタングステン膜を堆積させるようにしたので、特に埋め込み特性を改善でき、例えば埋め込み穴の径が小さくても、特性に悪影響を与える程の大きさのボイドの発生やボルケーノの発生を抑制することができる。 Thus, to form an initial tungsten film as a highly uniform thickness nucleation layer, more efficiently to form a passivation tungsten film. Thus deposit a main tungsten film after this, in particular improve the embedding characteristics can, for example, be smaller the diameter of the embedding hole, it is possible to suppress the occurrence of the size of the void generation and Volcano as adversely affect the characteristics. また、上記一連の3工程は同一処理容器内で連続的に行われるので、例えば処理容器を変更することによって発生するインキュベーション期間がなくなり、その分、スループットを向上させることが可能となる。 Further, since the series of three steps is performed continuously in the same processing container, there is no incubation period caused by changing the example processing container, correspondingly, it is possible to improve the throughput.
【0010】 [0010]
この場合、例えば請求項2に規定するように、前記パッシベーションタングステン膜形成工程では、前記被処理体の温度を次第に上昇させる。 In this case, for example, as defined in claim 2, in the passivation tungsten film forming step, gradually increasing the temperature of the object to be processed.
また例えば、請求項3に規定するように、前記初期タングステン膜形成工程と、前記パッシベーションタングステン膜形成工程と、前記主タングステン膜形成工程との間では前記被処理体の温度を実質的に同一に維持している。 In addition, for example, as defined in claim 3, and the initial tungsten film forming step, said passivation tungsten film forming step, substantially the same temperature of the object to be processed in between the main tungsten film forming step It is maintained.
このように、各工程間におけるプロセス温度を略一定に維持することにより、途中でプロセス温度を昇降温させる必要がないので、その分、スループットを更に向上させることが可能となる。 Thus, by maintaining the process temperature between each step substantially constant, it is not necessary to lift the temperature of the process temperature in the middle, that amount, it is possible to further improve the throughput.
【0011】 [0011]
また例えば、請求項4に規定するように、前記処理容器内の圧力は、前記初期タングステン膜形成工程と前記パッシベーションタングステン膜形成工程では2666Pa(20Torr)以下であり、前記主タングステン膜形成工程では2666Pa(20Torr)以上である。 In addition, for example, as defined in claim 4, the pressure in the processing chamber, in the initial tungsten film forming step and the passivation tungsten film forming step or less 2666 Pa (20 Torr), 2666 Pa in the main tungsten film forming step (20Torr) or more.
【0012】 [0012]
また、例えば請求項5に規定するように、前記タングステン含有ガスは、WF ガスと有機タングステンソースガスの内のいずれか1つである。 Further, for example, as defined in claim 5, wherein the tungsten-containing gas is any one of the WF 6 gas and organic tungsten source gas.
また、例えば請求項6に規定するように、前記還元ガスは、H ガス、シラン(SiH )、ジシラン(Si )、ジクロルシラン(SiH Cl )、ジボラン(B )、ホスフィン(PH )の内のいずれか1つよりなる。 Further, for example, as defined in claim 6, wherein the reducing gas, H 2 gas, silane (SiH 4), disilane (Si 2 H 6), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2), diborane (B 2 H 6) consists than one one of the phosphine (PH 3).
また、例えば請求項7に規定するように、前記タングステン含有ガスはWF ガスであり、前記還元ガスは、初期タングステン膜形成工程ではSiH ガスであり、前記パッシベーションタングステン膜形成工程と前記主タングステン膜形成工程ではH ガスである。 Further, for example, as defined in claim 7, wherein the tungsten-containing gas is WF 6 gas, the reducing gas is in the initial tungsten film forming step is a SiH 4 gas, the main tungsten and the passivation tungsten film forming step the film formation process is H 2 gas.
【0013】 [0013]
【発明の実施の形態】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
以下に、本発明に係るタングステン膜の形成方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。 Hereinafter will be described in detail based on an embodiment of a method of forming a tungsten film according to the present invention in the accompanying drawings.
図1は本発明に係るタングステン膜の形成方法を実施する熱処理装置を示す断面構成図、図2は各ガスの供給態様を示す図、図3は成膜工程全体を通じての各ガス流量の一例とプロセス条件との関係を示すフローチャート、図4は半導体ウエハの表面に堆積したタングステン膜の一例を示す拡大断面図である。 Figure 1 is a sectional structural view showing a heat treatment apparatus for carrying out the method of forming a tungsten film according to the present invention, FIG. 2 showing the supply mode of each gas, and an example of the gas flow throughout the 3 deposition process flowchart illustrating a relationship between the process conditions, FIG. 4 is an enlarged cross-sectional view showing an example of the tungsten film deposited on the surface of the semiconductor wafer.
まず、本発明方法を実施する熱処理装置について説明すると、この熱処理装置20は、例えば断面が略円筒形状のアルミニウム製の処理容器22を有している。 First, to describe the thermal processing apparatus for carrying out the present invention method, the heat treatment apparatus 20 is, for example, cross-section has an aluminum processing container 22 of generally cylindrical shape. この処理容器22内の天井部には流量制御された処理ガスとして例えば各種の成膜ガスやキャリアガス等を、選択的に導入するためのシャワーヘッド部24がOリング等のシール部材26を介して設けられており、この下面に設けた多数のガス噴射口28から処理空間Sに向けて成膜ガスを噴射するようになっている。 The ceiling in the flow control process gas as for example, various film-forming gas and a carrier gas such as of the processing vessel 22, selectively shower head 24 for introducing the via a sealing member 26 such as an O-ring provided Te, so as to inject deposition gas toward the processing space S from a plurality of gas injection ports 28 provided on the lower surface. 尚、このシャワーヘッド部24内には、複数の拡散孔25を有する1枚、或いは複数枚の拡散板27を設けて、ここに導入されたガスの拡散を促進するようにした構造のものを用いてもよい。 Note that the shower head 24, a sheet having a plurality of diffusion holes 25, or by providing a plurality of diffusion plate 27, those having a structure as to facilitate the diffusion of the gas introduced here it may be used.
【0014】 [0014]
この処理容器22内には、処理容器底部より起立させた円筒状のリフレクタ30上に、例えばL字状の3本の保持部材32(図1では2本のみ記す)を介して被処理体としての半導体ウエハWを載置するための載置台34が設けられている。 The processing vessel 22, on the cylindrical reflector 30 which is erected from the processing container bottom, such as an object to be processed through the L-shaped three holding member 32 (in FIG. 1 referred to only two) mounting table 34 is provided for mounting the semiconductor wafer W.
この載置台34の下方には、複数本、例えば3本のL字状のリフタピン36(図示例では2本のみ記す)が上方へ起立させて設けられており、このリフタピン36の基部は、上記リフレクタ30に形成した縦長挿通孔(図示せず)を挿通して、リング部材38に共通に接続されている。 Below the mounting table 34 is provided with a plurality of, for example, three L-shaped lifter pins 36 (only two of them are illustrated embodiment) is raised upward, the base of the lifter pins 36, the by inserting an elongated insertion hole formed in the reflector 30 (not shown) are connected in common to the ring member 38. そして、このリング部材38を処理容器底部に貫通して設けられた押し上げ棒40により上下動させることにより、上記リフタピン36を載置台34に貫通させて設けたリフタピン孔42に挿通させてウエハWを持ち上げ得るようになっている。 By vertically moving the push-up rod 40 provided through the ring member 38 into the processing vessel bottom, the wafer W is inserted into the lifter pin hole 42 provided by penetrating the table 34 mounting the lifter pin 36 which is adapted to be lifted.
【0015】 [0015]
上記押し上げ棒40の容器底部の貫通部には、処理容器22において内部の気密状態を保持するために伸縮可能なベローズ44が介設され、この押し上げ棒40の下端はアクチュエータ46に接続されている。 The penetrating portion of the container bottom of the push-up rod 40, extendable bellows 44 to hold the interior of the airtight state is interposed in the processing vessel 22, the lower end of the push rod 40 is connected to the actuator 46 .
また、処理容器22の底部の周縁部には、排気口48が設けられ、この排気口48には図示しない真空ポンプに接続された排気通路50が接続されており、処理容器22内を所定の真空度まで真空引きし得るようになっている。 Further, the processing vessel 22 in a peripheral edge portion of the bottom portion, the exhaust port 48 is provided, which is the exhaust port 48 connected to an exhaust passage 50 connected to a vacuum pump (not shown) to within a predetermined processing chamber 22 so that the can was evacuated to a vacuum degree. また、処理容器22の側壁には、ウエハを搬出入する際に開閉されるゲートバルブ52が設けられる。 Also, the sidewall of the processing chamber 22, the gate valve 52 is opened and closed when loading and unloading the wafer is provided.
図示しないが、処理容器22内には圧力を測定する真空計(Capamanometor)が設けられており、排気通路50には処理容器22内の圧力を調整する圧力調節弁(Auto Pressure Control Valve)が設けられている。 Although not shown, into the processing vessel 22 and a vacuum gauge (Capamanometor) is provided to measure the pressure, the pressure regulating valve for adjusting the pressure in the processing container 22 (Auto Pressure Control Valve) is arranged in the exhaust passage 50 It is.
【0016】 [0016]
また、載置台34の直下の処理容器底部には、石英等の熱線透過材料よりなる透過窓54がOリング等のシール部材56を介して気密に設けられており、この下方には、透過窓54を囲むように箱状の加熱室58が設けられている。 Further, the processing container bottom directly under the mounting table 34, the transmission window 54 made of a heat ray transmissive material such as quartz is provided hermetically through a sealing member 56 such as an O-ring, in the lower, the transmission window box-shaped heating chamber 58 is provided so as to surround the 54. この加熱室58内には加熱手段として例えば複数の加熱ランプ60が反射鏡も兼ねる回転台62に取り付けられており、この回転台62は、回転軸を介して加熱室58の底部に設けた回転モータ64により回転される。 The heating chamber a plurality of heating lamps 60, for example, as a heating means in the 58 is attached to the rotary table 62 which also serves as a reflecting mirror, the turntable 62 is rotated provided in the bottom of the heating chamber 58 via the rotary shaft It is rotated by a motor 64. 従って、この加熱ランプ60より放出された熱線は、透過窓54を透過して薄い載置台34の下面を照射してこれを加熱し、更にこの載置台34上のウエハWを間接的に加熱し得るようになっている。 Thus, the heat lamps 60 heat rays emitted from the transparent window 54 by irradiating a lower surface of the thin mounting table 34 passes through heating this, further heating the wafer W on the mounting table 34 indirectly It has become get way. このように加熱ランプ60を用いることによって、ウエハWの昇温速度を非常に速くすることができる。 By using heating lamps 60 Thus, the heating rate of the wafer W can be very fast.
【0017】 [0017]
次に、以上のように構成された装置を用いて行われる本発明方法について説明する。 Next, the present invention method will be described which is performed by using the apparatus constructed as above.
まず、処理容器22の側壁に設けたゲートバルブ52を開いて図示しない搬送アームにより処理容器22内にウエハWを搬入し、リフタピン36を押し上げることによりウエハWをリフタピン36側に受け渡す。 First, the process by opening the gate valve 52 provided in the side wall of the container 22 carries the wafer W into the processing vessel 22 by a transfer arm (not shown) and delivers the wafer W lifter pins 36 side by pushing up the lifter pins 36. そして、リフタピン36を、押し上げ棒40を下げることによって降下させ、ウエハWを載置台34上に載置する。 Then, the lifter pins 36, is lowered by lowering the push rod 40, it is placed on the table 34 mounting a wafer W. このウエハWの表面には、埋め込み穴2の内面も含めて前工程にてすでに下地膜としてTi/TiN膜のようなバリヤ層4が形成されている(図18(A)参照)。 This on the surface of the wafer W, the barrier layer 4 such as Ti / TiN film as already underlying film in the previous step, including the inner surface of the embedding hole 2 is formed (see FIG. 18 (A)).
【0018】 [0018]
次に、図示しない処理ガス源から処理ガスとして所定の成膜ガスやキャリアガス等を、後述するようなガス供給態様でシャワーヘッド部24へ所定量ずつ供給して、これを下面のガス噴射孔28から処理容器22内へ略均等に供給する。 Next, processing predetermined deposition gas and carrier gas as a gas or the like from the processing gas source (not shown), and supplies predetermined amounts to the shower head 24 with a gas supply mode as described later, this lower surface of the gas injection holes substantially uniformly supplied to the processing vessel 22 from 28. これと同時に、排気口48から内部雰囲気を吸引排気することにより処理容器22内を所定の圧力に真空引きしつつ、且つ載置台34の下方に位置する加熱手段の各加熱ランプ60を回転させながら駆動し、熱エネルギを放射する。 At the same time, while evacuating the inside of the processing vessel 22 to a predetermined pressure by sucking exhausting the interior atmosphere from the exhaust port 48, while rotating the respective heating lamps 60 of the heating means located and below the mounting table 34 driven to emit thermal energy.
放射された熱線は、透過窓54を透過した後、載置台34の裏面を照射してこれを加熱する。 It radiated heat rays, after passing through the transmission window 54, to heat it by irradiating rear surface of the mounting table 34. この載置台34は、前述のように例えば1mm程度と非常に薄いことから迅速に加熱され、従って、この上に載置してあるウエハWを迅速に所定の温度まで加熱することができる。 The mounting table 34 is rapidly heated from very thin and for example 1mm approximately as described above, therefore, the wafer W that is placed on this can be heated rapidly to a predetermined temperature. 上記供給された成膜ガスは所定の化学反応を生じ、タングステン膜の薄膜がウエハ表面の全面に堆積して形成されることになる。 The supplied deposition gas causes a predetermined chemical reaction, so that the thin film of the tungsten film is formed by depositing on the entire surface of the wafer surface.
【0019】 [0019]
本発明方法では成膜処理の全体は、図2に示すように初期タングステン膜形成工程79と、パッシベーションタングステン膜形成工程84と、主タングステン膜形成工程80とにより形成されている。 Overall deposition process in the method of the present invention, the initial tungsten film forming step 79 as shown in FIG. 2, a passivation tungsten film forming step 84, is formed by the main tungsten film forming step 80. ここで、図2を参照して成膜処理全体に亘っての各ガスの供給態様を具体的に説明する。 Here, concretely describing the supply mode of each gas throughout the film forming process with reference to FIG.
図2では3種類のガス供給態様が示されており、各態様において、キャリアガスとして例えばAr、N ガスが、流量を一定にして、或いは必要に応じて流量を変えながら、連続的に供給されている。 In is shown, each embodiment gas supply mode of the three types in FIG. 2, for example, Ar as a carrier gas, N 2 gas, and the flow rate constant or while varying the flow rate as necessary, continuously supplied It is. また、同様に、処理容器22内も、一連の工程の間、連続的に真空引きされている。 Similarly, also the processing chamber 22, while the series of steps are continuously evacuated.
ここでは、タングステン含有ガスとしてはWF ガスを用い、還元ガスとしてはH ガス、或いはこのH ガスよりも還元力の強いSiH ガスを用いている。 Here, as the tungsten-containing gas using a WF 6 gas, the reducing gas is used H 2 gas, or strong SiH 4 gas reducing power than the H 2 gas. また以下に説明する初期タングステン膜形成工程、パッシベーションタングステン膜形成工程及び主タングステン膜形成工程の各工程はこの同一処理容器22内で連続的に行われることになる。 The initial tungsten film forming step to be described below, each step of the passivation tungsten film forming step and a main tungsten film forming process will be carried out continuously in this same process vessel 22.
【0020】 [0020]
まず、図2(A)に示す初期タングステン膜形成工程のガス供給態様は、図3にも示すように還元ガスであるSiH ガスを供給する還元ガス供給工程70とタングステン含有ガスであるWF ガスを供給するタングステンガス供給工程72とを、これらの両工程の間に不活性ガスとしてのキャリアガスを供給しつつ真空引きするパージ工程74を介在させて、交互に複数回繰り返し行うようにして初期タングステン膜76(図4参照)を形成している。 First, WF 6 gas supply mode of the initial tungsten film forming step shown in FIG. 2 (A), a reducing gas supply step 70 and the tungsten-containing gas supplying SiH 4 gas as a reducing gas, as shown in FIG. 3 a tungsten gas supply step 72 for supplying the gas, with intervening purge step 74 for evacuating while supplying these carrier gas as an inert gas between the two processes, as repeated a plurality of times alternately forming the initial tungsten film 76 (see FIG. 4). すなわち、SiH ガスの供給とWF ガスの供給を交互に繰り返し行い、それらの繰り返し工程の間にパージ工程74を介在させることにより、初期タングステン膜形成工程を行う。 That repeats the supply of supply and WF 6 gas SiH 4 gas alternately by interposing a purging step 74 between their repeat step, the initial tungsten film forming step. そして、この初期タングステン膜形成工程の最後は還元ガス供給工程70で終了している。 Then, the end of the initial tungsten film forming step is ended in the reducing gas supply step 70. そして、処理容器22内が基板(ウエハ)表面にSiH ガスでSiHxを付着させている事により、次のパッシベーション膜形成工程84、主タングステン膜形成工程80にて膜が効果的に形成されやすくなる。 Then, by the processing vessel 22 is by attaching SiHx in SiH 4 gas to the substrate (wafer) surface, next a passivation film forming step 84, tends film at the main tungsten film forming process 80 is effectively formed Become. この点は、図2(B)〜図2(C)においても同じである。 This point is the same in FIG. 2 (B) ~ FIG 2 (C).
【0021】 [0021]
このようにして、初期タングステン膜76を形成したならば、次に、還元ガスとして今度はSiH ガスに代えてH ガスを用い、本発明の特徴とするパッシベーションタングステン膜82(図4参照)を形成するパッシベーションタングステン膜形成工程84を連続的に行っている。 Thus, if the formation of the initial tungsten film 76, then turn with H 2 gas in place of the SiH 4 gas as a reducing gas, the passivation tungsten film 82, which is a feature of the present invention (see FIG. 4) are performed continuously passivation tungsten film forming process 84 for forming a. 尚、ここでも不活性ガス、例えばAr、N ガス等を継続して流している。 Note that flowed again an inert gas, for example Ar, continue to N 2 gas or the like. このパッシベーションタングステン膜形成工程84では、主タングステン膜形成工程80と同じガス種、すなわちWF ガスとH ガスとを用いており、ただし、WF ガスを流す前にH ガスを流して、その流量を一定に維持すると共に、次に、タングステン含有ガスを流してその流量を少しずつ増加するように変化させ、同時に処理容器22内の圧力(プロセス圧力)及び基板温度を次第に上昇させている(図3参照)。 In the passivation tungsten film forming step 84, the same gas species as the main tungsten film forming step 80, that is, by using the WF 6 gas and H 2 gas, however, by flowing H 2 gas prior to flowing the WF 6 gas, while maintaining the flow rate constant, then varied to increase its flow rate slightly by flowing a tungsten-containing gas, and gradually increasing pressure in the processing container 22 (process pressure) and the substrate temperature at the same time (see Figure 3). このパッシベーションタングステン膜形成工程84の期間T5は、例えば3〜90秒で好ましくは10〜60秒である。 Period T5 of the passivation tungsten film forming step 84, for example, preferably in 3 to 90 seconds from 10 to 60 seconds. この場合、処理容器22内の圧力及び基板温度を一定に保持してもよい。 In this case, it may be retained pressure in the processing container 22 and the substrate temperature constant.
【0022】 [0022]
具体的には、図3に示すように上記初期タングステン膜形成工程79の短時間のパージ工程74を行った後に、上記WF ガスを処理容器22内に入れないで排気ラインに流し、例えば1〜30秒、好ましくは3〜5秒程度質量流量計を安定させ、WF ガスの流量を安定させる。 More specifically, after the short time of the purge step 74 of the initial tungsten film forming step 79 as shown in FIG. 3, it flowed into the exhaust line not put the WF 6 gas into the processing vessel 22, for example 1 30 seconds, preferably stabilizes the 3-5 seconds to a mass flow meter, to stabilize the flow rate of the WF 6 gas. このWF ガスの流量が安定したΔt秒後にWF ガスを処理容器22内へ流してWF ガスの流量を徐々に増加させる。 Gradually increasing the flow rate of the WF 6 gas by flowing WF 6 gas into the processing vessel 22 the flow rate of the WF 6 gas is a stable Δt seconds after.
またH ガスの供給はWF ガスの流量が安定するΔt秒前に処理容器22内へ供給される。 The supply of the H 2 gas flow rate of WF 6 gas is supplied to the Δt seconds before the processing vessel 22 to be stable. このパッシベーションタングステン膜形成工程により上記初期タングステン膜上にパッシベーションタングステン膜が形成される。 Passivation tungsten film is formed on the initial tungsten film by the passivation tungsten film forming step.
上記したようにWF ガスの流量を僅かな量から徐々に増加させる理由は、極力薄くしたパッシベーション膜を形成することで、主タングステン膜形成工程でのWF ガスからのダメージを抑制し、保護膜の上記初期タングステン膜を補強することを目的としているからである。 Reason for gradually increasing the flow rate of the WF 6 gas as described above from a small amount, by forming the utmost thinned passivation film, suppressing damage from WF 6 gas in the main tungsten film forming step, the protective it is because intended to reinforce the initial tungsten film layer. これにより、初期タングステン膜形成工程79の成膜時間を短くすることで全成膜時間を短縮することができ、スループットの向上を図ることができる。 Thus, the initial tungsten film forming time of forming step 79 to be shortened by it is possible to reduce the total deposition time, it is possible to improve the throughput.
【0023】 [0023]
つまりパッシベーションタングステン膜形成は、H ガスの供給量を、所定の流量で供給し、前述したようにWF ガスは所定の時間かけて主タングステン膜形成工程80における供給量まで少しずつ増加させることで、下地層へのWF (フッ素)のダメージを最少にするためにはWF ガスの供給量を少なくする必要がある。 That passivation tungsten film formation, the supply amount of H 2 gas was supplied at a predetermined flow rate, it is increased by small increments until the supply amount of the main tungsten film forming step 80 WF 6 gas is over a predetermined time as described above in, it is necessary to reduce the feed rate of WF 6 gas in order to damage WF 6 (fluorine) to the underlying layer to a minimum. しかし、埋め込みを得るためには、WF ガスは多くする必要がある。 However, in order to obtain the embedding, WF 6 gas, it is necessary to increase. これを両立するために、先にH ガスを供給して、そして、しばらくしてWF ガスの供給を開始してその供給量を次第に大きくするようにしている。 To achieve both this, by supplying the H 2 gas above and, so that gradually increase the supply quantity by starting the supply of WF 6 gas for a while.
図3ではこのパッシベーションタングステン膜形成工程79におけるプロセス圧力は、13330Pa以下の圧力範囲で、例えば好ましくは1000Pa(7.5Torr)から10610Pa(80Torr)まで直線的に増加させており、また、プロセス温度は300℃〜450℃の温度範囲で、例えば好ましくは350から410℃まで直線的に増加させている。 Figure 3 The process pressure in the passivation tungsten film forming step 79, at pressures ranging 13330Pa, for example preferably is linearly increased from 1000 Pa (7.5 Torr) to 10610Pa (80Torr), also process temperature in the temperature range of 300 ° C. to 450 ° C., such as, preferably, it is linearly increased up to 410 ° C. 350. また、処理時間は10〜60秒が好ましく、昇温、昇圧の条件では20秒〜40秒がより好ましい。 The treatment time is preferably from 10 to 60 seconds, raising the temperature, more preferably 20 to 40 seconds under the conditions of the booster. また、温度一定で処理した場合は、基板の温度変化がないため、処理時間は10〜20秒でよい。 Also, when treated with a constant temperature, the temperature change of the substrate is not, the processing time may be 10 to 20 seconds.
【0024】 [0024]
次に、上記パッシベーションタングステン膜形成工程84が終了したならば、そのままのWF ガスの流量を流し、H ガスの流量を減らしてそれぞれ流しつつ主タングステン膜形成工程80を継続して行う。 Then, if the passivation tungsten film forming step 84 is completed, flow of the flow rate of the raw WF 6 gas continues to perform main tungsten film forming step 80 while flowing respectively by reducing the flow rate of H 2 gas. 尚、ここでもキャリアガスとして不活性ガス、例えばAr、N ガス等を継続して流している。 Note that flowed again an inert gas as a carrier gas, for example Ar, continue to N 2 gas or the like. このようにして所定の時間だけ主タングステン膜形成工程84を行って、例えば埋め込み穴2を主タングステン膜78で完全に埋め込む。 In this way, a predetermined time by performing the main tungsten film forming step 84 are completely filled for example the embedding hole 2 in main tungsten film 78. この時のプロセス圧力、プロセス温度は、パッシベーションタングステン膜形成工程が終了した時点から実質的に変動させておらず、それぞれ一定に保つ。 Process pressure at this time, process temperature is not substantially varied from the time the passivation tungsten film forming step is completed, kept respectively constant.
ここで、初期タングステン膜形成工程において、或る還元ガス供給工程70から次の還元ガス供給工程70までの期間を1サイクルとすると、図2(A)の場合には3サイクル行っているが、このサイクル数は特に限定されない。 Here, the initial tungsten film forming step, when the period one cycle from one reducing gas supply step 70 until the next reduction gas supply step 70, is performed 3 cycles in the case of FIG. 2 (A), the number of cycles is not particularly limited.
【0025】 [0025]
また、各還元ガス供給工程70の期間T1、及び各タングステンガス供給工程72の期間T2はそれぞれ0.5〜30秒で、好ましくは1.5〜10秒であり、また、パージ工程74の期間T3は0〜30秒で、好ましくは0〜10秒である。 Also, the period T1, and the period T2 of each tungsten gas supply step 72 for each reduction gas supply step 70 for each 0.5 to 30 seconds, preferably from 1.5 to 10 seconds, also the period of the purge step 74 T3 is 0 to 30 seconds, preferably from 0 to 10 seconds. また、上記パージ工程は、真空引きのみを行なうようにしてもよい。 Further, the purge step may be performed evacuated only. 好ましくは、還元ガス供給工程70とタングステンガス供給工程72とパージ工程74を通して還元ガスとタングステン含有ガスと不活性ガスの全圧(Total Pressure)が一定になるように制御する。 Preferably, controls so that the total pressure of the reducing gas and a tungsten-containing gas and the inert gas through the reducing gas supply step 70 and the tungsten gas supply step 72 and the purge step 74 (Total Pressure) is constant. ガスの全圧を一定にすることにより、ウエハ(被処理体)の温度や被覆されるガスの吸着量を一定に保つことができるからである。 By a constant total pressure of the gas, because the wafer adsorption amount of the gas temperature and the coating of material (workpiece) can be kept constant. 前記ガスの全圧の制御は、処理容器22に取り付けられた真空計によって処理容器22内の圧力を測定し、その圧力が一定になるように排気通路50に取り付けられた圧力調節弁を調整することにより行なう。 Control of the total pressure of the gas by a vacuum gauge attached to the processing vessel 22 to measure the pressure in the processing container 22, to adjust the pressure regulating valve in which the pressure is attached to the exhaust passage 50 so as to be constant carried out by.
【0026】 [0026]
ここで、パージ工程74の時間について評価を行ったので、その結果について説明する。 Since were evaluated time of the purge step 74, it will be described the result. 図5は、処理容器内におけるシラン(SiH )の分圧の分布状態を示す図であり、図5(A)はシャワーヘッド部24内に拡散板27を設けている場合を示し、図5(B)はシャワーヘッド部24内に拡散板を設けていない場合を示す。 Figure 5 is a diagram showing the distribution of the partial pressure of the silane in the processing vessel (SiH 4), FIG. 5 (A) shows a case is provided with the diffusion plate 27 to the shower head 24, FIG. 5 (B) shows the case provided with no diffuser plate to the shower head 24. 図中、横軸は、ウエハ中心からの半径方向への距離を表している。 In the figure, the horizontal axis represents the distance in a radial direction from the wafer center. ここでは、SiH の供給停止の直後、数秒(0〜3秒)のパージを行った時のウエハ上の残留SiH の分圧を測定している。 Here, immediately after the stop of the supply of the SiH 4, it measures the partial pressure of residual SiH 4 on the wafer when performing a purge of a few seconds (0-3 seconds).
【0027】 [0027]
図5から明らかなように、シャワーヘッド部内に分散板を設けた方(図5(A))が早目に低い分圧となり、図5(A)に示す場合には、略1.5秒程度のパージ工程を行うことでSiH の分圧を1×10 −1 Pa程度まで低下させることができ、また、図5(B)に示す場合は略3秒程度のパージ工程を行うことでSiH の分圧を1×10 −1 Pa程度まで低下させることができることが判明する。 As apparent from FIG. 5, it provided a dispersion plate in the shower head (FIG. 5 (A)) becomes low partial pressures in early, in the case shown in FIG. 5 (A), 1.5 seconds approximately the partial pressure of SiH 4 by performing the degree of the purge step can be reduced to about 1 × 10 -1 Pa, Further, by performing the substantially 3 seconds to purge step if shown in FIG. 5 (B) it is found that it is possible to reduce the partial pressure of the SiH 4 to about 1 × 10 -1 Pa. 尚、シャワーヘッド部のガス噴射口28を細くすることでも同様な効果(拡散板と同様な効果)を得る事ができる。 Also by slimming showerhead gas injection port 28 can be obtained a similar effect (same effect as the diffusion plate).
従って、シャワーヘッド部の構造に関係なく、少なくとも3秒程度のパージ工程を行えば、残留シランの分圧をゼロにして気相反応による影響を無視することが可能となる。 Therefore, regardless of the structure of the shower head, by performing at least three seconds to purge step, it is possible to ignore the effect of gas-phase reaction by the partial pressure of residual silane to zero.
【0028】 [0028]
また、図2に戻って、ここでのSiH ガスやWF ガスの流量は比較的少量にしてそれらの分圧比を小さくする。 Further, returning to FIG. 2, wherein SiH 4 gas and WF 6 gas flow rate in reducing the partial pressure ratio of them in the relatively small amounts. 更には、プロセス温度も例えば200〜500℃で、好ましくは250〜450℃と、低めに設定する。 Furthermore, the process temperature for example 200 to 500 ° C., preferably a 250 to 450 ° C., is set to be lower. また、初期タングステン膜の1サイクルの膜厚は1〜50Åで、好ましくは3〜20Åが形成される。 Also, one cycle of the film thickness of the initial tungsten film is 1~50A, is preferably 3~20Å is formed.
また、主タングステン膜形成工程80の時間は形成すべき膜厚に依存する。 The time of the main tungsten film forming step 80 depends on the film thickness to be formed. ここではWF ガスの流量、H ガスの流量を共に多くし、且つプロセス圧力、プロセス温度も少し上げて成膜レートを大きく設定する。 Here together much flow rate of the WF 6 gas flow rate, H 2 gas, and process pressure, process temperature is large to set the deposition rate increased slightly.
【0029】 [0029]
これにより、ウエハWの表面には、初期タングステン膜76が比較的均一に且つ良好に付着して堆積することになる。 Thus, the surface of the wafer W, so that the initial tungsten film 76 is relatively uniform and deposited adhere well. この初期タングステン膜76は、図18(C)中の核付け層14として機能するものであり、従って、この上に主タングステン膜78を埋め込み性が良好な状態で堆積させることが可能となる。 The initial tungsten film 76, which functions as a nucleation layer 14 in FIG. 18 (C), therefore, the embedding of the main tungsten film 78 on the it is possible to deposit in a good condition.
また、本発明の特徴とするパッシベーションタングステン膜形成工程84では、WF ガスを少しずつ増加させるように変化させ、且つプロセス圧力も少しずつ増加させるようにしてパッシベーションタングステン膜82(図4参照)を形成するようにしているので、初期タングステン膜76のバリヤ性を補強する役割を持ち、初期タングステン膜76を極力薄くする事ができる。 Further, the passivation tungsten film forming step 84 to a feature of the present invention, the WF 6 gas is changed to increase gradually, passivation tungsten film 82 and the process pressure be allowed to increase gradually (see FIG. 4) since the manner to form, plays a role of reinforcing the barrier properties of the initial tungsten film 76, it can be as thin as possible the initial tungsten film 76. 更に高抵抗な初期タングステン膜76の効果も小さくする効果も期待できる。 Further effect to reduce the effect of high resistance initial tungsten film 76 can be expected.
このような理由で、このパッシベーションタングステン膜が、いわゆるWF に対してのパッシベーション膜、或いはバリヤ膜として機能し、これにより、主タングステン膜を形成する際のWF のFの拡散によるTi膜へのダメージを抑制し、より一層、埋め込み特性を改善することが可能となる。 For this reason, the passivation tungsten film, a passivation film to a so-called WF 6, or acts as a barrier film, thereby, the Ti film due to diffusion of F of WF 6 in forming the main tungsten film damage was suppressed, even more, it is possible to improve the filling property.
【0030】 [0030]
すなわち、このパッシベーションタングステン膜82の膜質特性(バリヤ性)が向上し、例えばフッ素原子がこの下層へ拡散することを大幅に抑制することができる。 That is, the quality characteristics of the passivation tungsten film 82 (barrier property) is improved, for example, a fluorine atom can be significantly prevented from diffusing into this layer.
更には、初期タングステン膜形成工程79と、パッシベーションタングステン膜形成工程84と、主タングステン膜形成工程82の3工程を全て同一の処理容器22内で連続的に行うことができるので、半導体ウエハの搬送時間をなくし、且つ主タングステン膜形成工程80の初めのインキュベーション期間もなくすことができるので、その分、スループットを向上させることができる。 Furthermore, the initial tungsten film forming step 79, a passivation tungsten film forming step 84, it is possible to continuously carry out the three steps of the main tungsten film forming step 82 in all the same treatment vessel 22, the transport of the semiconductor wafer eliminating the time, also can be eliminated and the incubation period of the beginning of the main tungsten film forming step 80, correspondingly, it is possible to improve the throughput.
【0031】 [0031]
また、図2(B)に示すガス供給態様は、上記図2(A)に示すガス供給態様の内で、繰り返される還元ガス供給工程の内の最初の還元ガス供給工程70Aにおいて、還元ガスの分圧(Torr)と供給時間(sec)との積よりなるパラメータを、他の還元ガス供給工程70の上記パラメータ(Torr・sec)よりも大きくなるように設定している。 Further, the gas supply mode shown in FIG. 2 (B), among the gas supply mode shown in FIG. 2 (A), in a first reducing gas supply step 70A of the reducing gas supply step are repeated, the reducing gas parameters consisting of the product of the partial pressure (Torr) and the supply time (sec), is set larger than the parameters of the other reducing gas supply step 70 (Torr · sec). ここでは、このSiH ガスの流量を変えないで最初の還元ガス供給工程70Aの期間T4を長く、例えば1〜120秒で好ましくは15〜90秒行うことによってパラメータ(Torr・sec)値を大きくしている。 Here, the SiH 4 without changing the flow rate of gas long period T4 of the first reducing gas supply step 70A, for example, preferably at 1 to 120 seconds increases the parameter (Torr · sec) value by performing 15 to 90 seconds are doing.
【0032】 [0032]
このように、最初のSiH ガスの供給工程のみを例えば長く行うことによって、先に図14(B)を参照して説明したように、ウエハWの表面に対してイニシエーション処理が行われることになって、この表面にSiHxである反応中間体が付着することになる。 Thus, by performing only the supply process of the first SiH 4 gas, for example long, as described with reference to FIG. 14 (B) above, that the initiation process is performed on the surface of the wafer W It turned in, so that the reaction intermediate is attached is SiHx on this surface. 従って、この上に堆積されることになる上記初期タングステン膜76が成長しやすくなり、異常成長も抑制されて膜厚の均一性良く形成することが可能となる。 Therefore, the initial tungsten film 76 to be deposited thereon tends to grow, abnormal growth also becomes possible to uniformly good formation is suppressed thickness. ここで、図2(B)のガス供給態様における、各プロセス条件について説明する。 Here, the gas supply mode of FIG. 2 (B), is described for each process condition. 尚、図2(A)、図2(C)に示す場合も対応部分は同じプロセス条件である。 Also counterparts case shown in FIG. 2 (A), FIG. 2 (C) is the same process conditions.
【0033】 [0033]
最初の還元ガス供給工程70Aにおけるガス比、SiH /キャリアガス=100〜1000sccm/1000〜10000sccmであり、プロセス圧力は20〜100Torr(2666〜13330Pa)、プロセス時間T4は5〜90秒である。 Gas ratio in the first reducing gas supply step 70A, a SiH 4 / carrier gas = 100~1000sccm / 1000~10000sccm, process pressure 20~100Torr (2666~13330Pa), the process time T4 5 to 90 seconds. この時のプロセス温度に関して、上限値はボルケーノの発生を回避したり、ステップカバレジの向上を考慮して200〜500℃で好ましくは250〜450℃である。 Regard the process temperature at this time limit can avoid the occurrence of volcano, preferably 250 to 450 ° C. at 200 to 500 ° C. in consideration of the improvement of step coverage.
また、この時のSiH ガスの分圧と供給時間との積のパラメータ(Torr・sec)に関して、ボルケーノの発生を回避するために10〜300(Torr・sec)、好ましくは30〜200(Torr・sec)である。 Further, with respect to the parameters of the product of the supply time and the partial pressure of the SiH 4 gas at this time (Torr · sec), in order to avoid the occurrence of volcano 10~300 (Torr · sec), preferably 30 to 200 (Torr · sec) is.
【0034】 [0034]
初期タングステン形成工程において、第2回以降の還元ガス供給工程70におけるガス比、SiH /キャリアガス=50〜500sccm/2000〜12000sccm、期間T1は1〜15秒であり、プロセス圧力は1〜20Torr(133.3〜2666Pa)、プロセス温度は200〜500℃で、好ましくは250〜450℃である。 In initial tungsten formation process, the gas ratio of the reducing gas supply step 70 of the second and subsequent times, SiH 4 / carrier gas = 50~500sccm / 2000~12000sccm, the period T1 is 15 seconds, the process pressure 1~20Torr (133.3~2666Pa), the process temperature is 200 to 500 ° C., preferably from 250 to 450 ° C.. この処理条件でSiHxを付着させる。 Depositing a SiHx in this process condition.
また、タングステンガス供給工程72におけるガス比、WF /キャリアガス=5〜300sccm/200〜12000sccm、期間T2は1〜15秒であり、プロセス圧力は1〜20Torr(133.3〜2666Pa)、プロセス温度は200〜500℃で、好ましくは250〜450℃である。 The gas ratio in the tungsten gas supply step 72, WF 6 / carrier gas = 5~300sccm / 200~12000sccm, the period T2 is 15 seconds, the process pressure 1~20Torr (133.3~2666Pa), the process temperature is 200 to 500 ° C., preferably from 250 to 450 ° C.. この処理条件で第2のタングステン膜が形成される。 Second tungsten film in the process conditions are formed. このようにして、還元ガス供給とタングステンガス供給工程を交互に繰り返して初期タングステン膜が形成される。 In this way, the initial tungsten film is formed by repeating the reductive gas supply and tungsten gas supply step alternately.
【0035】 [0035]
ここで、還元ガス供給工程70及びタングステンガス供給工程72について細部に説明すると、図6は略280℃におけるシランのパラメータ(Torr・sec)と1サイクル当たりに形成される膜厚との関係を示すグラフであり、パラメータが0.2以上では膜厚は略飽和しているのに対して、0.2よりも小さいと膜厚はパラメータの大きさに依存するが、全体として所定の厚さの初期タングステン膜76を形成するためには、1サイクルで形成できる膜厚を安定化させる範囲であれば、パラメータを0.1〜10、好ましくは0.2〜5に設定することにより、種々のプロセス条件の範囲で膜厚は飽和して安定化させることができる。 Here, a description will be given while details for the reducing gas supply step 70 and the tungsten gas supply step 72, the relationship between the thickness 6 formed per cycle as a parameter (Torr · sec) silane at approximately 280 ° C. a graph, the parameter whereas thickness are substantially saturated at 0.2 or more, although smaller film thickness than 0.2 dependent on the magnitude of the parameters, overall a predetermined thickness of the to form the initial tungsten film 76, as long as it stabilizes the film thickness can be formed in one cycle, by setting the parameter from 0.1 to 10, preferably 0.2 to 5, various thickness in the range of process conditions can be stabilized by saturation.
【0036】 [0036]
図7は略280℃におけるWF のパラメータ(Torr・sec)と1サイクル当たりに形成される膜厚との関係を示すグラフであり、パラメータが0.04以上では膜厚が略飽和しているのに対して、0.04よりも小さいと膜厚はパラメータの大きさに依存するが、上記したように、1サイクルで形成される膜厚を安定化させるためには、パラメータを0.01〜10、好ましくは0.04〜5に設定する。 Figure 7 is a graph showing the relationship between the thickness of a film formed per one cycle and a parameter (Torr · sec) of the WF 6 at approximately 280 ° C., the film thickness is the parameter of 0.04 or more is substantially saturated whereas, although smaller film thickness than 0.04 depending on the size of the parameter, as described above, in order to stabilize the thickness of the film formed by one cycle, 0.01 parameters to 10, preferably set to 0.04 to 5.
また、図8はガス供給の1サイクル当たりに形成される膜厚の温度依存性を示すグラフである。 Further, FIG. 8 is a graph showing the temperature dependence of the film thickness formed per one cycle of the gas supply. ここでは、SiH とWF とを交互に90回(90サイクル)供給した場合の1サイクル当たりの膜厚を示している。 Shown here is the film thickness per cycle in the case of 90 times alternately SiH 4 and WF 6 (90 cycles) supply. また、横軸には、実際のウエハ温度をとっている。 In addition, the horizontal axis, are taking the actual wafer temperature.
【0037】 [0037]
このグラフから明らかなように、ウエハ温度が100℃以下ではW膜が堆積されず、200〜300℃まではW膜の成膜速度は、温度の上昇と共に緩やかに増大し、その後、300℃以上では温度の上昇と共に、成膜速度は急激に増大していることが判明する。 As is apparent from this graph, the wafer temperature is 100 ° C. or less W film is not deposited, the deposition rate of the W film to 200 to 300 [° C. is slowly increases with increasing temperature, then, 300 ° C. or higher in the temperature increases, the deposition rate is found to be rapidly increased. 従って、ウエハ温度(プロセス温度よりもやや低い)は、膜厚の観点からは100℃以上に設定するのがよいことが判る。 Therefore, (slightly lower than the process temperature) wafer temperature, from the viewpoint of the film thickness It can be seen that it is preferable to set the above 100 ° C..
また、図9はWF ガスのパラメータ(Torr・sec)と1セル当たりのボルケーノの発生個数との関係を示したグラフである。 Further, FIG. 9 is a graph showing the relationship between the Volcano generation number per one cell parameter (Torr · sec) of the WF 6 gas. ここで1セルとは約5万個のコンタクトホールが含まれる集合体をいう。 Here, the 1 cell refers to a collection that contains about 50,000 contact holes. このグラフによれば、パラメータが0.5以下ではボルケーノの発生はゼロであるが、0.5よりも大きくなると、発生するボルケーノの数が略比例的に増加するが、種々のプロセス条件の範囲でWF ガスのパラメータは、0.01〜0.6で、好ましくは0.04〜0.5である。 According to this graph, the range parameter is the occurrence of Volcano 0.5 or less is zero becomes larger than 0.5, the number of Volcano generated increases substantially proportionally, of various process conditions parameters in WF 6 gas, at 0.01 to 0.6, preferably 0.04 to 0.5. この場合、ボルケーノの発生を抑制するための、初期タングステン膜76の厚さは、埋め込み穴2の内径にもよるが、例えば10〜200Å程度であり、好ましくは20〜150Å程度である。 In this case, for suppressing the occurrence of volcano, the thickness of the initial tungsten film 76 depends on the inner diameter of the embedding hole 2, for example, about 10~200A, preferably about 20~150A.
【0038】 [0038]
次に、パッシベーションタングステン膜形成工程84においては、ガス比、WF /H /キャリアガス=10〜500sccm/500〜6000sccm/2000〜12000sccmであり、プロセス圧力は前述したように1Torr(133.3Pa)〜100Torr(13330Pa)まで変化させており、プロセス温度は200〜500℃で、好ましくは250〜450℃、図2の場合には350〜390℃まで略直線的に変化させており、プロセス時間T5は1〜90秒で、好ましくは3〜60秒である。 Next, the passivation tungsten film forming step 84, the gas ratio, WF 6 / H 2 / a carrier gas = 10~500sccm / 500~6000sccm / 2000~12000sccm, as the process pressure was above 1 Torr (133.3 Pa ) ~100Torr (13330Pa) and is changed to a process temperature is 200 to 500 ° C., preferably 250 to 450 ° C., and substantially linearly changed to 350 to 390 ° C. in the case of FIG. 2, process time T5 is 1 to 90 seconds, preferably from 3 to 60 seconds. ボルケーノの発生を回避する上からパッシベーションタングステン膜は、WF に対してのパッシベーション膜、或いはバリヤ膜として機能し、これにより、主タングステン膜を形成する際のWF のFの拡散によるTiN膜へのダメージを抑制し、より一層、埋め込み特性を改善することが可能となる。 Passivation tungsten film from the top to avoid occurrence of volcano, the passivation film against WF 6, or acts as a barrier film, thereby, the TiN film by diffusion of F of WF 6 in forming the main tungsten film damage was suppressed, even more, it is possible to improve the filling property.
【0039】 [0039]
また、パッシベーションタングステン膜82の厚さは、埋め込み穴2の内径にもよるが、主タングステン膜形成工程における下地膜へのダメージを抑制し及び埋込性を向上すると共に或る程度以上のステップカバレジを得るために10〜500Å程度、好ましくは200〜400Å程度の範囲内に設定するのがよい。 The thickness of the passivation tungsten film 82 is embedded depending on the inner diameter of the hole 2, the main tungsten film forming step and suppressing damage to the underlying film in and some degree or more step coverage is improved and the embedding property 10~500Å about in order to obtain, and it is preferably set within a range of about 200~400A.
また、このパッシベーションタングステン膜形成工程84では、前工程の初期タングステン膜形成工程と比較して、プロセス圧力とプロセス温度の内、少なくともいずれか一方を実質的に同一に設定する。 Further, in the passivation tungsten film forming step 84, compared to the initial tungsten film formation process of the previous step, of the process pressure and process temperature is set to substantially the same at least either one. これにより、両工程間の移行を円滑に、且つ短時間で行うことができる。 Thus, it is possible to make the transition between the steps smoothly, and in a short time.
【0040】 [0040]
また、主タングステン膜形成工程80においては、埋込性を向上しつつ或る程度以上のステップカバレジ及び成膜レートを得るためにガス比、WF /H /キャリアガス=50〜500sccm/500〜6000sccm/2000〜8000sccmであり、プロセス圧力は前述したように10〜100Torr(133.3〜13330Pa)、プロセス温度は300〜500℃であり、好ましくは350〜450℃である。 Further, in the main tungsten film forming step 80, a gas ratio in order to obtain a certain degree or more step coverage and deposition rates while improving the embedding property, WF 6 / H 2 / carrier gas = 50 to 500 sccm / 500 a ~6000sccm / 2000~8000sccm, process pressure 10~100Torr as previously described (133.3~13330Pa), the process temperature is 300 to 500 ° C., preferably from 350 to 450 ° C.. この成膜条件で主タングステン膜が形成される。 The main tungsten film is formed by the film forming conditions.
【0041】 [0041]
上記実施例では、還元ガスとして水素とシランを用いたが、これに代えて、ジシラン(Si )、ジクロルシラン(SiH Cl )、ジボラン(B )、ホスフィン(PH )等を用い、これらを適宜組み合わせてもよい。 In the above embodiment, using hydrogen and silane as a reducing gas, instead of this, disilane (Si 2 H 6), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2), diborane (B 2 H 6), phosphine (PH 3) used or the like may be appropriately combined. この場合、主タングステン膜形成工程80よりも、初期タングステン膜形成工程において、より還元力の大きなガスを用いるのがよい。 In this case, than the main tungsten film forming step 80, the initial tungsten film forming step, it is preferable to use a large gas more reducing power.
更には、上記初期タングステン膜形成工程、パッシベーションタングステン膜形成工程及び主タングステン膜形成工程において、同一の還元ガスを用いてもよい。 Furthermore, the initial tungsten film forming step, the passivation tungsten film forming step and a main tungsten film forming step, may use the same reducing gas.
また、ここでは初期タングステン膜形成工程にSiH を用いたが、これに代えてプラズマを利用して、或いは紫外線を利用して発生させたH ラジカル(活性種)を用いてもよい。 Also, here is used the SiH 4 to the initial tungsten film forming step, by using a plasma Alternatively or ultraviolet may also be used with H 2 radicals generated by using the (active species).
また、タングステン含有ガスとしてはWF ガスに限定されず、有機系のタングステンソースガスを用いてもよい。 As the tungsten-containing gas is not limited to WF 6 gas may be used an organic tungsten source gas.
【0042】 [0042]
また、WF ガスの分圧に関しては、下限値はステップカバレジを或る程度高くするために0.4Torr(53Pa)程度であり、上限値はボルケーノの発生を回避するためにプロセス圧力が40Torr以下の時には2.0Torr(266Pa)程度である。 As for the partial pressure of WF 6 gas, the lower limit is about 0.4 Torr (53 Pa) in order to increase to some extent step coverage, the process pressure is less 40Torr for upper limit to avoid the occurrence of volcano it is about 2.0Torr (266Pa) at the time of. 更には、WF /H のガス比に関しては、ステップカバレジを或る程度高くし、ボルケーノを回避する上で0.01〜1で、好ましくは0.1〜0.5である。 Furthermore, with respect to gas ratio of WF 6 / H 2, the step coverage is increased to some extent, at 0.01 in avoiding Volcano, preferably 0.1 to 0.5. また、主タングステン膜形成工程80においてWF ガスの流量を種々変えてプロセス圧力について種々変更して処理を行ったところ、ガス量を多くする程、スループットが向上したが、70〜80Torrの近傍でスループットの向上は略停止してしまった。 When it was treated with various modifications for different varied process pressure the flow rate of the WF 6 gas in the main tungsten film forming step 80, as to increase the amount of gas, although the throughput is improved in the vicinity of 70~80Torr throughput improvement of've substantially stopped. 従って、プロセス圧力は略70Torr以上であることが好ましい。 Therefore, it is preferred that the process pressure is approximately 70Torr or more.
【0043】 [0043]
図10はタングステン膜の抵抗値の温度依存性を示すグラフである。 Figure 10 is a graph showing the temperature dependence of the resistance value of the tungsten film. 図中、aは従来のCVD法(プロセス温度≒400℃)によるタングステン膜を示し、bはプロセス温度280℃の本発明方法によるタングステン膜を示し、cはプロセス温度380℃の本発明方法によるタングステン膜を示す。 In the figure, a is shown a tungsten film by the conventional CVD method (process temperature ≒ 400 ℃), b represents a tungsten film according to the invention the method of process temperature 280 ° C., c tungsten according to the invention the method of process temperature 380 ° C. show the film.
このグラフから明らかなように、本発明方法による膜b、cは従来のCVD法で形成された膜aと比べて約2〜4倍高い抵抗値を有することがわかる。 As is apparent from this graph, the film b according to the method of the present invention, c is found to have about 2-4 times higher resistance than a film a formed by a conventional CVD method. これは、本発方法により形成された膜b、cの結晶子の大きさが従来方法の場合よりも2〜4倍小さいためと考えられる。 This film was formed by the onset method b, the crystallite size in the c is considered for two to four times smaller than in conventional methods. また、本発明方法により形成された膜b、cでも、より高い温度で形成された膜程高い抵抗値を有することか判る。 Further, the present invention film b formed by the method, even c, seen or has a film higher resistance formed at higher temperatures. これは、高温で形成された膜ほど高濃度のSiを含有するためと考えられる。 This is believed to contain a high concentration of Si as the film formed at high temperatures.
【0044】 [0044]
そして、最後に、ウエハ表面において拡散したF(フッ素)濃度の評価を行ったので、その評価結果について説明する。 And finally, since the evaluation of diffuse F (fluorine) concentration in the wafer surface, it will be described results of the evaluation.
図11は還元ガスとしてSiH 、Si 、B を用いてウエハ表面のF濃度(拡散量)プロファイルを示すグラフである。 Figure 11 is a graph showing the F concentration (diffusion amount) profile of the wafer surface using SiH 4, Si 2 H 6, B 2 H 6 as a reducing gas. ここではW膜(タングステン膜)よりも下方に向けて、TiN膜、Ti膜、SiO 膜が順次形成されているウエハを用いている。 Here downward than W film (tungsten film) is, TiN film, Ti film, SiO 2 film is formed using the wafer are sequentially formed.
このグラフから明らかなように、本発明方法のW膜中のF濃度は1×10 17 atms/ccであり、従来のCVD法によるW膜中のF濃度は3×10 17 atms/ccあって、本発明のW膜中のFの拡散量が略1/3程度に抑制されており、これにより高いバリア性を有することが確認できた。 As is apparent from this graph, F concentration in the W film of the present invention the method is 1 × 10 17 atms / cc, F concentration in the W film by conventional CVD process is a 3 × 10 17 atms / cc , diffusion of F of the W film in the present invention are suppressed to substantially 1/3, was confirmed to have this by high barrier property.
【0045】 [0045]
<パッシベーションタングステン膜形成工程(PA工程とも称す)から主タングステン膜形成工程(MA工程とも称す)への移行の態様> <Aspects of the transition from the passivation tungsten film forming step (also referred to as PA step) to the main tungsten film forming step (also referred to as MA process)>
先に説明した本発明方法において、パッシベーションタングステン膜形成工程について”温度変化あり”の場合と”温度変化なし”(温度一定)の場合とを検討した。 In the present invention the method described above, were examined in the case of the case of "Yes temperature change" "temperature no change" for the passivation tungsten film forming step (constant temperature). この時のプロセス条件は以下の通りである。 The process conditions at this time is as follows.
[温度変化あり] [There is a temperature change]
・プロセス温度 :PA工程の当初350℃からMA工程の390℃まで昇温(図3参照)。 Process Temperature: heating from the initial 350 ° C. of PA steps to 390 ° C. of MA process (see FIG. 3).
・プロセス圧力 :7.5Torrから80Torrまで昇圧。 Process pressure: the step-up from 7.5Torr to 80Torr.
・昇温時間(昇圧時間):30秒(温度安定にある程度の時間を要すため) - heating time (boosting time): 30 seconds (for Yosu temperature stability some time)
・WF ガスの流量 :60sccmより350sccmまで増加。 Of · WF 6 gas flow rate: 60sccm increase than to 350sccm.
【0046】 [0046]
[温度変化なし] [No change in temperature]
・プロセス温度 :PA工程−MA工程に亘って410℃に一定に維持。 Process temperature kept constant at 410 ° C. over the PA process -MA process.
・昇圧時間 :15秒・プロセス圧力、WF ガスの流量は”温度変化あり”の場合と同じ。 - boosting time: 15 seconds process pressure, flow rate of the WF 6 gas is the same as for the "Yes temperature change".
尚、初期タングステン膜形成工程及び他のプロセス条件についてはそれぞれ同じになるように設定している。 Incidentally, it is set so that each is the same for the initial tungsten film forming step and other process conditions.
上記評価の結果、PA工程においてプロセス温度を高くして、410℃に維持した”温度変化なし”の場合には、スループットが高く良好であった。 The evaluation results, by increasing the process temperature in the PA step, in the case of "no temperature change" was maintained at 410 ° C. The throughput was increased satisfactory.
これに対して、PA工程においてプロセス温度を350℃から390℃へ次第に変化させた”温度変化あり”の場合には、上記とは逆に埋め込み特性は良好であった。 In contrast, in the case of "Yes temperature change" it was gradually changing the process temperature to 390 ° C. from 350 ° C. in PA process, characteristics embedded contrary to the above was good.
【0047】 [0047]
次に、初期タングステン膜形成工程において、還元ガスとして、SiH 、Si 、B を用いた場合について説明する。 Then, in the initial tungsten film forming step, as a reducing gas, it will be described using SiH 4, Si 2 H 6, B 2 H 6.
図2(A)に示すような本発明方法を用いて実際にSiH 、Si 、B を用い、埋め込みを行い、埋め込み穴中のボイドの発生状況、及び埋め込み特性の評価を以下に記す。 Reference to Figure 2 actually SiH 4 using the present invention method as shown in (A), Si 2 H 6 , B 2 H 6, to fill up, evaluation of occurrence, and filling characteristics of the voids in the embedding hole the described below. また、この時の埋め込み穴の内径は0.09μmを用いた。 The inner diameter of the embedding hole at this time using 0.09 .mu.m.
【0048】 [0048]
初期タングステン膜形成工程における各ガスの供給態様やプロセス条件は、図2(B)に示すフローチャートを用いた。 Initial tungsten film forming supply mode and process conditions of each gas in the process, was used to the flowchart shown in FIG. 2 (B). 尚、シラン、ジシラン、ジボランの各ガスの流量はそれぞれ同一になるように設定して行った。 Incidentally, silane, disilane flow rate of each gas diborane was performed by setting so that each the same.
図12は1サイクル当たりの成膜レートの温度依存性を示す。 Figure 12 shows the temperature dependence of the deposition rate per cycle. 各ガス共に温度上昇に伴って成膜レートが増加することが確認できた。 Deposition rate as the temperature rises it was confirmed that an increase in the gas both. また、ジシラン、ジボラン、シランの順でより低温から成膜が開始されること、1サイクル当たりの成膜レートは、ジシラン、ジボラン、シランの順で大きくなることが判明した。 Also, disilane, diborane, more be deposited from a low temperature is started in the order of silane, the deposition rate per cycle, disilane, diborane, may be larger in the order of the silane was found.
【0049】 [0049]
次に、図13はプロセス温度320℃における比抵抗及び表面粗さの膜厚依存性を検討した結果を示す。 Next, FIG 13 shows the results of examining the film thickness dependency of the specific resistance and surface roughness at the process temperature 320 ° C.. 図13(A)は比抵抗の膜厚依存性を示し、図13(B)は表面粗さの膜厚依存性を示す。 Figure 13 (A) shows a film thickness dependency of the specific resistance, and FIG. 13 (B) shows the film thickness dependence of the surface roughness.
比抵抗はジシラン、シラン、ジボランの順で高い値を示していることが判明した。 The specific resistance was found to be indicated disilane, silane, higher value in the order of diborane. そして、それぞれ膜厚が厚くなる程、比抵抗が小さくなっているのが確認された。 Then, as the film thickness, respectively is increased, that is the specific resistance is smaller confirmed. 特にジシランは、他の2つのガスよりも比抵抗が急激に小さくなっている。 Particularly disilane, specific resistance becomes rapidly smaller than the other two gas.
また、表面粗さは、ジボラン、シラン、ジシランの順で大きくなっており、共に膜厚が厚くなるに従って、表面粗さも大きくなっている。 The surface roughness, diborane, silane, is larger in the order of disilane, according both thickness becomes thick, is larger the surface roughness. ただし、ジシランに関しては特異な変化を示しており、膜厚が80Åの近傍において表面粗さは一度急激に増加した後に急激に減少するという突起状の特性が現れている。 However, it shows a unique change with respect disilane, thickness surface roughness in the vicinity of 80Å has appeared protruding characteristic that abruptly decreases after increasing once rapidly.
【0050】 [0050]
次に、図14は膜中のF、Si、Bの濃度を検討した結果を示す。 Next, FIG. 14 shows the result of investigation F in the film, Si, the concentration of B. 図14(A)はF濃度を示し、図14(B)はSi、Bの濃度を示す。 Figure 14 (A) shows the concentration of F, FIG. 14 (B) shows Si, the concentration of B. 図14中、Wはタングステン膜を示し、TiNは下地のチタンナイトライド膜を示す。 In Figure 14, W represents a tungsten film, TiN shows a titanium nitride film underlying. 尚、両膜の境界は実際には両材料が融合して不明確であるが、図示例では便宜上、区画を示している。 Note that the boundaries of the two films is actually unclear fused both materials are for convenience in the illustrated example shows a partition.
図14(A)に示すF濃度については下地層のTiN膜中に拡散しているF量はジボランが最も小さく、高いバリヤ性を有しているのが判明する。 F amount for F concentration is diffused into the TiN film of the underlying layer shown in FIG. 14 (A) diborane smallest, what has a high barrier property is found.
図14(B)に示すように、W膜中のSi、B濃度はジボラン、シラン、ジシランの順で高くなっており、計算上それぞれ約10%、1%、1%以下のBもしくはSiを含有している。 As shown in FIG. 14 (B), Si in the W film, B concentration diborane, silane, and higher in the order of disilane, approximately 10% on each calculated, 1%, 1% or less of B or Si It contains. 特に、ジボランの場合には膜中に含まれるB量が高濃度であることが判明した。 Particularly, in the case of diborane it was found that the amount of B contained in the film is a high concentration.
【0051】 [0051]
次に、図15は膜中のタングステンの結晶性について検討した結果を示す。 Next, FIG 15 shows the results of examining the crystallinity of the tungsten in the film. この検討ではX線回折装置を用いた。 In this study using X-ray diffractometer. ジシランの場合には、α−W、β−Wのキュービックタングステンのみが観測され、結晶性が高いことが確認できた。 In the case of disilane, α-W, only cubic tungsten of β-W is observed, it was confirmed that high crystallinity.
これに対して、シラン、ジボランの場合には、回折線がブロードになっており、結晶性が低く、特にジボランの場合には、よりアモルファス状態の程度が高いことが確認できた。 In contrast, silanes, in the case of diborane is diffracted rays becomes broad, crystallinity is low, especially in the case of diborane was confirmed more that the degree of amorphous state is high.
【0052】 [0052]
次に、図16は穴径が0.09μm、A/R=12のコンタクトホールについて埋め込みを行った結果を示す。 Next, FIG 16 shows the results of hole diameter is 0.09 .mu.m, was subjected to embedding the contact holes A / R = 12. 図16はコンタクトホールの埋め込み状態を示す図面代用写真である。 Figure 16 is a photograph substituted for a drawing, showing a state of filling of the contact hole.
図16よりジボラン、シランについては良好な埋め込み性が確認できたが、ジシランなついてはボイドが発生し、埋め込み性が不十分であることが確認できた。 Diborane than 16, but good embeddability for silane was confirmed, in Drops disilane voids are generated, it was confirmed that the embedding property is insufficient.
上記の結果、Si の場合は成膜速度が速く、結晶子サイズが大きいなどの諸特性は、従来手法の還元ガスとWF ガスの同時出しのCVDと同じように島状に核が形成される成長様式と同じである。 The above results, faster deposition rate in the case of Si 2 H 6, various properties such as crystallite size is large, just like islands in the nucleus and simultaneously out of the CVD of the reducing gas and WF 6 gas conventional method it is the same as the growth style but is formed. 図13で示された比抵抗の減少、表面粗さが一度増大の後に減少した現象は島状に形成された核が成長し、これが連続的な膜となったために起こったものと考えられる。 Reduction of the indicated resistivity at 13, surface phenomena decreased after roughness once increased by growing nuclei formed in an island shape, it is considered that this is going to become a continuous film. この形成された核が優先的に成長するために膜が不均一となり、埋め込み性悪化の原因となっている。 Membrane to nucleus this formed grows preferentially becomes uneven, causing the embedding deterioration.
【0053】 [0053]
一方、B の場合には、抵抗値が高く、埋め込み性はシームも無く最も良好である。 On the other hand, in the case of B 2 H 6, the resistance value is high, the embedding property seam without any is best. これは10%程度の高濃度なBの含有とその結果、結晶子サイズが小さく、もしくは非晶質が混入されることで説明される。 This is the content of the high concentration B of about 10% As a result, the crystallite size is small, or amorphous are described to be mixed. 結晶子サイズが小さいため、均一で緻密な膜となる。 Crystallite size is small, a uniform and dense film. このため下地TiNのF拡散量が最も少なく、高いバリヤ性を有している。 Therefore the least F diffusion of underlying TiN, has a high barrier property.
また、SiH の場合には、その特性はSi とB の中間に位置するが、膜の成長様式はB と同じように、結晶子サイズは小さく緻密な膜となる。 In the case of SiH 4, the characteristic is located in the middle of the Si 2 H 6 and B 2 H 6, but growth mode is similar to a B 2 H 6 membranes, crystallite size is less dense film to become. 穴径0.09μm、A/R=12の微細化されたコンタクトホールにおいても十分な埋め込み性を確保しつつ、B よりも低抵抗に抑えられ、膜の密着性も確保できている。 Hole diameter 0.09 .mu.m, while also ensuring a sufficient filling property in the contact hole which is fine in A / R = 12, is suppressed to lower resistance than B 2 H 6, is also secured adhesion of the film . 従って、埋め込み穴中のボイドの発生状況及び埋め込み特性から総体的に判断してSi 、B 、SiH の順に良好な結果となった。 Therefore, a good result in the order of and overall judgment of occurrence and filling characteristics of the voids in the embedding hole Si 2 H 6, B 2 H 6, SiH 4. 今回のコンタクトホールの穴径0.09μmを用いて良好な埋め込み特性が得られ、今後、次世代の0.13μm以下の微細ホールに有効である。 Good embedding characteristics are obtained by using a diameter 0.09μm of this contact hole, the future, it is effective in the following fine holes next generation 0.13 [mu] m.
尚、本実施例では、被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、LCD基板、ガラス基板等にも適用できるのは勿論である。 In the present embodiment has been described as an example of a semiconductor wafer as an object to be processed is not limited to this, it is of course also applicable to an LCD substrate, a glass substrate or the like.
【0054】 [0054]
【発明の効果】 【Effect of the invention】
以上説明したように、本発明のタングステン膜の形成方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。 As described above, according to the method of forming a tungsten film of the present invention can exhibit excellent effects and advantages as follows.
請求項1、2、4〜7に係る発明によれば、膜厚均一性の高い核付け層としての初期タングステン膜を形成し、更に効率的にパッシベーションタングステン膜を形成し、この後に主たるタングステン膜を堆積させるようにしたので、特に埋め込み特性を改善でき、例えば埋め込み穴の径が小さくても、特性に悪影響を与える程の大きさのボイドの発生やボルケーノの発生を抑制することができる。 According to the invention of claim 1,2,4~7 to form an initial tungsten film as a highly uniform thickness nucleation layer, forming a more efficient passivation tungsten film, main tungsten film after this since so as to deposit a particularly can improve embedding properties, for example, even small diameter of the embedding hole, it is possible to suppress the occurrence of the size of the void generation and Volcano as adversely affect the characteristics. また、上記一連の3工程は同一処理容器内で連続的に行われるので、例えば処理容器を変更することによって発生するインキュベーション期間がなくなり、その分、スループットを向上させることができる。 Also, the series of three steps so are continuously performed in the same processing container, there is no incubation period caused by changing the example processing container, that amount, it is possible to improve the throughput.
請求項3に係る発明によれば、各工程間におけるプロセス温度を略一定に維持することにより、途中でプロセス温度を昇降温させる必要がないので、その分、スループットを更に向上させることができる。 According to the invention of claim 3, by maintaining the process temperature between each step substantially constant, it is not necessary to lift the temperature of the process temperature in the middle, that amount, it is possible to further improve the throughput.
【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
【図1】本発明に係るタングステン膜の形成方法を実施する熱処理装置を示す断面構成図である。 1 is a cross-sectional view showing a heat treatment apparatus for implementing the method of forming a tungsten film according to the present invention.
【図2】各ガスの供給態様を示す図である。 2 is a diagram showing the supply mode of each gas.
【図3】成膜工程全体を通じての各ガス流量の一例とプロセス条件との関係を示すフローチャートである。 3 is a flow chart showing a relationship between an example and process conditions for each gas flow rate throughout the deposition process.
【図4】半導体ウエハの表面に堆積したタングステン膜の一例を示す拡大断面図である。 4 is an enlarged sectional view showing an example of the tungsten film deposited on the surface of the semiconductor wafer.
【図5】処理容器内におけるシラン(SiH )の分圧の分布状態を示す図である。 5 is a diagram showing the distribution of the partial pressure of the silane in the processing vessel (SiH 4).
【図6】シランのパラメータ(Torr・sec)と1サイクル当たりに形成される膜厚との関係を示すグラフである。 6 is a graph showing the relationship between the parameters of the silane (Torr · sec) and the thickness of a film formed per one cycle.
【図7】WF のパラメータ(Torr・sec)と1サイクル当たりに形成される膜厚との関係を示すグラフである。 7 is a graph showing the relationship between the thickness parameters of the WF 6 and (Torr · sec) is formed per cycle.
【図8】ガス供給の1サイクル当たりに形成される膜厚の温度依存性を示すグラフである。 8 is a graph showing the temperature dependence of the film thickness formed per one cycle of the gas supply.
【図9】WF ガスのパラメータ(Torr・sec)と1セル当たりのボルケーノの発生個数との関係を示したグラフである。 9 is a graph showing the relationship between the parameters of the WF 6 gas (Torr · sec) and the Volcano generation number per cell.
【図10】タングステン膜の抵抗値の温度依存性を示すグラフである。 10 is a graph showing the temperature dependence of the resistance value of the tungsten film.
【図11】ウエハ表面のF濃度(拡散量)プロファイルを示すグラフである。 11 is a graph showing the F concentration of the wafer surface (diffusion amount) profile.
【図12】1サイクル当たりの成膜レートの温度依存性を示す図である。 12 is a diagram showing the temperature dependence of the deposition rate per cycle.
【図13】プロセス温度350℃における比抵抗及び表面粗さの膜厚依存性を示す図である。 13 is a diagram showing the film thickness dependency of the specific resistance and surface roughness at the process temperature 350 ° C..
【図14】膜中のF、Si、Bの濃度を示す図である。 14 is a diagram illustrating F, Si, the concentration of B in the film.
【図15】膜中のタングステンの結晶性について検討した時のX線回折結果を示す図である。 15 is a diagram showing the X-ray diffraction pattern when examined crystalline tungsten in the film.
【図16】コンタクトホールの埋め込み状態を示す図面代用写真である。 16 is a drawing-substitute photograph showing a state of filling of the contact hole.
【図17】ボルケーノとボイドが発生している埋め込み穴を示す断面図である。 17 is a sectional view showing the embedding hole Volcano and voids are generated.
【図18】タングステンにより埋め込み穴を埋め込む時の工程の一例を示す図である。 18 is a diagram showing an example of a process when embedding the embedding hole of tungsten.
【符号の説明】 DESCRIPTION OF SYMBOLS
2 埋め込み穴4 バリヤ層20 熱処理装置22 処理容器24 シャワーヘッド部60 加熱ランプ70 還元ガス供給工程72 タングステンガス供給工程74 パージ工程76 初期タングステン膜78 主タングステン膜79 初期タングステン膜形成工程80 主タングステン膜形成工程82 パッシベーションタングステン膜84 パッシベーションタングステン膜形成工程W 半導体ウエハ(被処理体) 2 embedding hole 4 barrier layer 20 heat treatment apparatus 22 processing chamber 24 shower head 60 heating lamps 70 reducing gas supply step 72 tungsten gas supply step 74 purge step 76 the initial tungsten film 78 main tungsten film 79 initial tungsten film forming step 80 main tungsten film forming step 82 a passivation tungsten film 84 a passivation tungsten film forming step W semiconductor wafer (workpiece)

Claims (7)

  1. 真空引き可能になされた処理容器内にて被処理体の表面にタングステン膜を形成するに際して、 In forming a tungsten film on a surface of the object to be processed in a vacuum evacuable processing vessel,
    還元ガスを供給する還元ガス供給工程とタングステン含有ガスを供給するタングステンガス供給工程とを、前記両工程の間に不活性ガスを供給しつつ真空引きするパージ工程を介在させて、交互に繰り返し行うようにして初期タングステン膜を形成するようにした初期タングステン膜形成工程と、 A tungsten gas supply step of supplying a reducing gas supply step and the tungsten-containing gas supplied to the reducing gas, with intervening purge step of evacuating while supplying an inert gas between the two steps, repeated alternately and initial tungsten film forming step so as to form an initial tungsten film as,
    前記処理容器内へ還元ガスを流しつつ前記タングステン含有ガスの流量を増加するように変化させて同時に流すことによって前記処理容器内の圧力を次第に上昇させつつパッシベーションタングステン膜を形成するパッシベーションタングステン膜形成工程と、 Passivation tungsten film forming step of forming a passivation tungsten film while gradually increasing the pressure in the processing chamber by passing simultaneously varied so as to increase the flow rate of the tungsten-containing gas while flowing a reducing gas into the processing chamber When,
    前記処理容器に前記還元ガスと前記タングステン含有ガスとを引き続き流して主タングステン膜を形成する主タングステン膜形成工程と、 A main tungsten film forming step of forming a main tungsten film by flowing continues and the tungsten-containing gas and the reducing gas into the processing container,
    を有することを特徴とするタングステン膜形成方法。 Tungsten film forming method characterized by having a.
  2. 前記パッシベーションタングステン膜形成工程では、前記被処理体の温度を次第に上昇させるようにしたことを特徴とする請求項1記載のタングステン膜形成方法。 Wherein in the passivation tungsten film forming step, the tungsten film forming method according to claim 1, characterized in that so as to increase gradually the temperature of the object to be processed.
  3. 前記初期タングステン膜形成工程と、前記パッシベーションタングステン膜形成工程と、前記主タングステン膜形成工程との間では前記被処理体の温度を実質的に同一に維持していることを特徴とする請求項1記載のタングステン膜形成方法。 And the initial tungsten film forming step, said passivation tungsten film forming step, according to claim 1 in between the main tungsten film forming step, characterized in that it is maintained at substantially the same temperature of the object to be processed tungsten film forming method according.
  4. 前記処理容器内の圧力は、前記初期タングステン膜形成工程と前記パッシベーションタングステン膜形成工程では2666Pa(20Torr)以下であり、前記主タングステン膜形成工程では2666Pa(20Torr)以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のタングステン膜形成方法。 Wherein the pressure in the processing chamber, in the initial tungsten film forming step and the passivation tungsten film forming step or less 2666 Pa (20 Torr), said at main tungsten film forming step, characterized in that it is 2666 Pa (20 Torr) or higher tungsten film forming method according to any one of claim 1 to 3.
  5. 前記タングステン含有ガスは、WF ガスと有機タングステンソースガスの内のいずれか1つであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のタングステン膜の形成方法。 The tungsten-containing gas, method of forming a tungsten film according to any one of claims 1 to 4, characterized in that any one of the WF 6 gas and organic tungsten source gas.
  6. 前記還元ガスは、H ガス、シラン(SiH )、ジシラン(Si )、ジクロルシラン(SiH Cl )、ジボラン(B )、ホスフィン(PH )の内のいずれか1つよりなることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のタングステン膜の形成方法。 The reducing gas, H 2 gas, silane (SiH 4), disilane (Si 2 H 6), dichlorosilane (SiH 2 Cl 2), diborane (B 2 H 6), any one of the phosphine (PH 3) method of forming a tungsten film according to any one of claims 1 to 5, characterized in that than one.
  7. 前記タングステン含有ガスはWF ガスであり、前記還元ガスは、初期タングステン膜形成工程ではSiH ガスであり、前記パッシベーションタングステン膜形成工程と前記主タングステン膜形成工程ではH ガスであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のタングステン膜の形成方法。 The tungsten-containing gas is WF 6 gas, the reducing gas is initially in the tungsten film forming step is a SiH 4 gas, wherein the passivation tungsten film forming step and the main tungsten film forming step is H 2 gas method of forming a tungsten film according to any one of claims 1 to 6,.
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