JP2004269329A

JP2004269329A - 単結晶の製造装置

Info

Publication number: JP2004269329A
Application number: JP2003065010A
Authority: JP
Inventors: Shuichi Kaneko; 秀一金子; Yoshiaki Haneki; 良明羽木
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2003-03-11
Filing date: 2003-03-11
Publication date: 2004-09-30

Abstract

【課題】ヒータの破壊、劣化を起こさせることなく固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させ、高い収率で単結晶を製造することができる単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【解決手段】原料融液３１４と単結晶３１６との固液界面がヒータの上端３０６ｕと下端３０６ｄの間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータ３０６の上下部および裏側部を被覆する熱反射板３１１を設けたことを特徴とする単結晶の製造装置。ここで、固液界面加熱用ヒータ３０６の材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であって、結晶成長方向に平行な方向の熱反射板の長さをＤ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータ３０６の長さをＨとするとき、０．１Ｄ≦Ｈ≦Ｄの関係にあることを特徴とすることができる。
【選択図】図３

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、結晶成長炉内の温度分布を制御して単結晶を製造するための装置に関し、特に化合物半導体単結晶を製造するための装置である。
【０００２】
【従来の技術】
従来の単結晶の製造方法、たとえば垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）などにおいては、一度原料と種結晶の一部分を融解させた後、るつぼを下方に移動させることにより、上方へ単結晶成長を行なっている。
【０００３】
現在、単結晶の収率を向上させるために、原料融液と結晶との固液界面を加熱するヒータ（以下、固液界面加熱用ヒータという）の熱量を増加させることが提案されている（たとえば、特許文献１参照。）。これは、固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させることにより、固液界面の形状が結晶成長方向に凸型の状態で結晶成長をさせることができ、多結晶化を防止することができるからである。
【０００４】
ここで、固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させるためには該ヒータに流す電流を増加する方法をとるのが一般的であるが、過電流によるヒータの破壊、劣化等の問題があった。
【０００５】
【特許文献１】
特開平１１−１５７９８１号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ヒータの破壊、劣化を起こさせることなく固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させ、高い収率で単結晶を製造することができる単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明にかかる単結晶の製造装置は、原料融液と結晶との固液界面がヒータの上端と下端の間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータの上下部および裏側部を被覆する熱反射板を設けたことを特徴とする。
【０００８】
本発明にかかる単結晶の製造装置においては、固液界面加熱用ヒータの材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であって、結晶成長方向に平行な方向の熱反射板の長さをＤ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータの長さをＨとするとき、０．１Ｄ≦Ｈ≦Ｄの関係にあることを特徴とすることができる。
【０００９】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置においては、さらに、固液界面加熱用ヒータの形状がヒータ線により構成されるらせん形状であり、らせんのピッチをＨｐ、ヒータ線の直径をＬ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータの長さをＨとするとき、Ｌ≦Ｈｐ≦０．５Ｈの関係にあることを特徴とすることができる。
【００１０】
さらに、本発明における単結晶の製造装置においては、熱反射板の材質がパイロリティックボロンナイトライド、ボロンナイトライド、パイロリティックボロンナイトライドコートカーボン、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３またはＰｔの少なくともいずれかで形成されること、単結晶がＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶であること、単結晶が、チョクラルスキー（ＣＺ）法、液体封止型チョクラルスキー（ＬＥＣ）法、水平ブリッジマン（ＨＢ）法または垂直ブリッジマン（ＶＢ）法にしたがって製造されることとすることができる。
【００１１】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる単結晶の製造装置は、原料融液と結晶との固液界面がヒータの上端と下端の間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータの上下部および裏側部を被覆する熱反射板を設けられている。かかる熱反射板が設けられているため、従来は該ヒータの上下方向に放射されていた熱および該ヒータの裏側部に放射されていた熱が、該ヒータの結晶加熱側である表側に効率よく集中させることができ、該ヒータの表側（結晶加熱側）部への加熱を促進することができるため、該ヒータに流す電流を大きくすることなく、結晶との固液界面領域を他の領域より高温に加熱することができる。ここで、ヒータの裏側部とは、ヒータの結晶加熱側とは反対側のヒータ部分をいう。
【００１２】
本発明にかかる単結晶の製造装置において、図１に示すように、固液界面加熱用ヒータ１２の材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であって、結晶成長方向に平行な方向の熱反射板１１の長さをＤ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータ１２の長さをＨとするとき、０．１Ｄ≦Ｈ≦Ｄの関係にあることが好ましい。
【００１３】
高温に耐えるため、固液界面加熱用ヒータを含めたヒータの材質としては、窒素ガス雰囲気などの還元雰囲気中ではカーボンが、空気雰囲気などの酸化雰囲気中では鉄−クロム−アルミニウム合金が好ましく用いられる。鉄−クロム−アルミニウム合金としては、たとえばカンタルＡＰＭ、カンタルＡＦ、カンタルＤなどのカンタル合金が特に好ましく用いられる。
【００１４】
また、結晶成長方向に平行な方向の熱反射板の長さをＤ、結晶成長方向に平行な方向の上記ヒータの長さをＨとするとき、Ｈ＜０．１Ｄであるとヒータ上下部からの熱の放射を十分に反射することができず、Ｈ＞Ｄとすることは設計上困難である。
【００１５】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置において、図２に示すように、固液界面加熱用ヒータ２２の形状がたとえばヒータ線２２ａ〜２２ｆにより構成されるらせん形状であり、らせんのピッチ（ヒータ線の中心から隣のヒータ線の中心までの距離）をＨｐ、ヒータ線の直径をＬ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータ２２の長さをＨとするとき、Ｌ≦Ｈｐ≦０．５Ｈの関係にあることが好ましい。設計上Ｈｐ＜Ｌとすることはできず、Ｈｐ＞０．５Ｈであるとヒータの加熱性能が低下する傾向にある。特に、Ｌ＜Ｈｐ≦０．５Ｈの範囲内であれば、ヒータの上下部の空隙のみならず、ヒータ線のらせん間の適度の空隙を通じてヒータの裏側部から放射された熱を表側（結晶加熱側）に反射することができるため、ヒータの加熱効率が向上する。
【００１６】
また、熱反射板の材質は、熱を反射する能力を有する耐熱物質であれば特に制限はないが、還元雰囲気ではパイロリティックボロンナイトライド（以下、ＰＢＮという）、ボロンナイトライド（以下、ＢＮという）またはパイロリティックボロンナイトライドコートカーボン（以下、ＰＢＮコートカーボンという）などが好ましく用いられる。また、酸化雰囲気ではＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３またはＰｔなどが好ましく用いられる。
【００１７】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置においては、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＩｎＡｓまたはＩｎＰなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶、ＣｄＴｅ、Ｈｇ_１−ｘＣｄ_ｘＴｅまたはＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶などの単結晶を好ましく製造することができる。
【００１８】
また、本発明にかかる単結晶の製造装置は、単結晶がチョクラルスキー法（ＣＺ法）、液体封止型チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）、水平ブリッジマン法（ＨＢ法）または垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）にしたがって製造される場合に好ましく用いることができる。
【００１９】
図３に、本発明をＶＢ法の装置に適用した具体例を示す。ＶＢ装置３００において、チャンバ３２０内に断熱筒３１９が設けられ、断熱筒３１９内には固液界面加熱用ヒータ３０６を含む１０個の円筒形状のヒータ３０１〜３１０が配置され、その内部を昇降可能なように昇降軸３１８上端部に固定されたステージ３１７上に先端部が細くなったるつぼ３１２が設けられている。るつぼ３１２の先端部には種結晶３１５が取付けられ、種結晶３１５から単結晶３１６が成長するようその上方に原料融液３１４が収容される。原料融液３１４と単結晶３１６との固液界面を加熱するため、原料融液３１４と単結晶３１６との固液界面がヒータの上端３０６ｕと下端３０６ｄの間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータ３０６には、該ヒータ３０６の上下部および裏側部を被覆する熱反射板３１１が設けられており、該ヒータ３０６の表側部（結晶加熱側部）への加熱が促進される。
【００２０】
また、図４に、本発明をＬＥＣ法に適用した具体例を示す。ＬＥＣ装置４００において、チャンバ４２０内には、回転可能な下軸４０８に支持されてサセプタ４１３が設けられる。サセプタ４１３内には、るつぼ４１２が設けられる。また、サセプタ４１３の周囲には、固液界面加熱用ヒータ４０２を含む３個のヒータ４０１〜４０３が配置される。るつぼ４１２内には、原料融液４１４が収容されるとともに、融液上に液体封止剤４１７が設けられる。一方、チャンバ４２０内において、るつぼ４１２の中心上方には回転昇降可能な上軸４０９が設けられる。以上のように構成される装置において、単結晶の成長は、窒素およびアルゴンなどの不活性ガスの加圧雰囲気下で行なわれ、上軸４０９の下端に取付けられた種結晶４１５から単結晶４１６が引き上げられる。原料融液４１４と単結晶４１６との固液界面を加熱するため、原料融液４１４と単結晶４１６との固液界面がヒータの上端４０２ｕと下端４０２ｄの間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータ４０２には、該ヒータ４０２の上下部および裏側部を被覆する熱反射板４１１が設けられており、該ヒータ３０６の表側部（結晶加熱側部）への加熱が促進される。
【００２１】
【実施例】
（実施例１）
図３に示されたＶＢ装置を用いて、ＶＢ法により直径７５ｍｍのノンドープＧａＡｓ単結晶を成長させた。成長に当たって、るつぼ３１２は内径７５ｍｍのＰＢＮ製るつぼを使用した。るつぼの下部を円錐形に形成し、その下端に種結晶３１５を取付けた。次いで、るつぼ３１２にＧａＡｓ多結晶原料７ｋｇを収容した。次いで、原料を収容したるつぼ３１２は、昇降軸３１８上端部に固定されたステージ３１７上に載置した。固液界面加熱用ヒータ３０６を含む１０個のヒータ３０１〜３１０は、いずれも直径１００ｍｍ、厚み２０ｍｍのカーボン製ヒータである。原料融液３１４と単結晶３１６との固液界面を加熱するため、原料融液３１４と単結晶３１６との固液界面がヒータの上端３０６ｕと下端３０６ｄの間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータ３０６の上下方向（結晶成長方向）の長さ（Ｈ）は５０ｍｍである。ここで、熱反射板３１１は、ＰＢＮコートカーボンを材質とする上下方向の断面がコの字形のリング状であって、上下部における内直径８５ｍｍ、外直径１６０ｍｍ、厚み１０ｍｍであり、中央部における内直径１４０ｍｍ、外直径１６０ｍｍ、厚み１０ｍｍであり、上下方向長さ（Ｄ）が７２ｍｍのものを用いた。固液界面加熱用ヒータ３０６によって加熱される固液界面の加熱温度は１２４０℃であり、１個のＧａＡｓ単結晶を成長させるための１回の加熱時間は１０日（２４０時間）であった。ヒータ３０６が破壊するまでの本装置の使用回数と単結晶の平均収率を表１に示す。
【００２２】
（比較例１）
ヒータ３０６に熱反射板３１１を設けていない従来のＶＢ装置を用いて、実施例１と同様の条件で、ヒータ３０６が破壊するまでの本装置の使用回数と単結晶の平均収率を調べ、その結果を表１に示した。
【００２３】
（実施例２〜６）
ヒータ３０６の形状が直径３ｍｍのヒータ線により構成されるらせん形状であって、そのらせんの内直径および上下方向の長さ（らせん最上部のヒータ線かららせん最下部のヒータ線との距離）、熱反射板３１１の大きさおよび形状ならびにヒータ３０６の加熱温度および加熱時間を実施例１と同じ条件にして、ヒータ３０６が破壊するまでの本装置の使用回数と単結晶の平均収率を調べ、その結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】

【００２５】
表１において、比較例１に比べ実施例１では、固液界面加熱用ヒータに熱反射板を設けることにより、該ヒータに流す電流を大きくすることなく固液界面への加熱を促進することができるため、単結晶の製造装置における該ヒータが破壊されるまでの使用回数が２０回から３５回に大きくなり、単結晶収率が７４％から８５％に大きくなった。
【００２６】
また、固液界面加熱用ヒータの形状がヒータ線から構成されるらせん形状である場合には、らせんのピッチ（ヒータ線の中心から隣のヒータ線の中心までの距離）をＨｐ、ヒータ線の直径をＬ、ヒータ結晶成長方向に平行な方向のヒータの長さをＨとするとき、Ｌ≦Ｈｐ≦０．５Ｈの関係が好ましく、実施例２〜４に示すように０．０８Ｈ≦Ｈｐ≦０．２４Ｈの場合には使用回数が４０回を越え、さらに実施例２および３に示すように０．０８Ｈ≦Ｈｐ≦０．１２Ｈの場合には単結晶収率も９０％を越えた。
【００２７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【００２８】
【発明の効果】
以上のように、本発明にかかる単結晶の製造装置によれば、固液界面加熱用ヒータに熱反射板を設けることにより、該ヒータに流す電流を大きくすることなく固液界面および固液界面を含む近傍領域への加熱を促進することができるため、単結晶の製造装置における該ヒータが破壊されるまでの使用回数が大きくなり、単結晶収率が大きくなる。
【００２９】
すなわち、本発明によれば、ヒータの破壊、劣化を起こさせることなく固液界面加熱用ヒータの熱量を増加させ、高い収率で単結晶を製造することができる単結晶の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる熱反射板およびヒータの一の態様を示す断面模式図である。
【図２】本発明にかかる熱反射板およびヒータの別の態様を示す断面模式図である。
【図３】本発明をＶＢ法の装置に適用した一の具体例を示す模式図である。
【図４】本発明をＬＥＣ法の装置に適用した一の具体例を示す模式図である。
【符号の説明】
１１，２１，３１１，４１１熱反射板、１２，２２，３０６，４０２固液界面加熱用ヒータ、３０６ｕ，４０２ｄ上端、３０６ｄ，４０２ｄ下端、３０１，３０２，３０３，３０４，３０５，３０７，３０８，３０９，３１０，４０１，４０３ヒータ、２２ａ，２２ｂ，２２ｃ，２２ｄ，２２ｅ，２２ｆヒータ線、３００ＶＢ装置、３１２，４１２るつぼ、３１４、４１４原料融液、３１５，４１５種結晶、３１６，４１６単結晶、３１７ステージ、３１８昇降軸、３１９，４１９断熱筒、３２０，４２０チャンバ、４００ＬＥＣ装置、４０８下軸、４０９上軸、４１３サセプタ、４１７液体封材止剤。

Claims

原料融液と結晶との固液界面がヒータの上端と下端の間にあるように配置されている固液界面加熱用ヒータの上下部および裏側部を被覆する熱反射板を設けたことを特徴とする単結晶の製造装置。
固液界面加熱用ヒータの材質がカーボンまたは鉄−クロム−アルミニウム合金であって、
結晶成長方向に平行な方向の熱反射板の長さをＤ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータの長さをＨとするとき、
０．１Ｄ≦Ｈ≦Ｄ
の関係にあることを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造装置。
固液界面加熱用ヒータの形状がヒータ線により構成されるらせん形状であり、
らせんのピッチをＨｐ、ヒータ線の直径をＬ、結晶成長方向に平行な方向の該ヒータの長さをＨとするとき、
Ｌ≦Ｈｐ≦０．５Ｈ
の関係にあることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造装置。
熱反射板の材質が、パイロリティックボロンナイトライド、ボロンナイトライド、パイロリティックボロンナイトライドコートカーボン、ＳｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３またはＰｔの少なくともいずれかで形成されることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の単結晶の製造装置。
単結晶がＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体単結晶またはＩＩ−ＶＩ族化合物半導体単結晶であることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の単結晶の製造装置。
単結晶が、チョクラルスキー法、液体封止型チョクラルスキー法、水平ブリッジマン法または垂直ブリッジマン法にしたがって製造されることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の単結晶の製造装置。