JP2004268251A - Surface coated cutting tool and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、優れた耐チッピング性および耐膜剥離性を有する層間密着性を向上させた硬質被覆層を表面に被着形成した表面被覆切削工具とその製造方法に関し、特に黒皮や硬質粒子相を含んだ鋳鉄等の難削材の切削に際して、優れた切削特性を有する表面被覆切削工具とその製造方法に関する。 The present invention relates to a surface-coated cutting tool in which a hard coating layer having improved interlayer adhesion having excellent chipping resistance and film peeling resistance is formed on the surface and a method for producing the same, and particularly to black scale and hard particle phase. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a surface-coated cutting tool having excellent cutting characteristics when cutting a difficult-to-cut material such as cast iron containing steel and a method for manufacturing the same.
従来より、金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、周期律表4a、5a、6a族金属の少なくとも1種、特にWC(炭化タングステン)を主体とする硬質相と、Co(コバルト)やNi(ニッケル)等の鉄族金属の結合相からなる超硬合金やサーメット等の硬質合金の表面に、TiC層、TiN層、TiCN層およびAl2O3層等の硬質被覆層を単層または複数層被着形成した表面被覆切削工具が用いられており、中でもTiC層、TiN層およびTiCN層の組み合わせ(チタン系被覆層)−酸化アルミニウム層の順に順次成膜した切削工具が多用されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, a cutting tool that has been widely used for metal cutting includes at least one of metals of Group 4a, 5a, and 6a of the periodic table, particularly a hard phase mainly composed of WC (tungsten carbide) and Co (cobalt). A hard coating layer such as a TiC layer, a TiN layer, a TiCN layer, and an Al 2 O 3 layer is formed as a single layer on the surface of a cemented carbide or a hard alloy such as a cermet, which is composed of a binder phase of an iron group metal such as Ni or nickel (nickel). Alternatively, a surface-coated cutting tool formed by applying a plurality of layers is used, and among these, a cutting tool formed in the order of a combination of a TiC layer, a TiN layer and a TiCN layer (a titanium-based coating layer) -an aluminum oxide layer is frequently used. I have.
これら表面被覆切削工具は、主に鋳鉄や炭素鋼等の切削に利用されているが、特に硬質被覆層のチタン系硬質層と酸化アルミニウム層との層間密着性が低いことによる硬質被覆層間の剥離やチッピングが発生して切削工具の耐摩耗性を低下させるという問題があった。 These surface-coated cutting tools are mainly used for cutting cast iron, carbon steel, etc., but in particular, delamination between hard coating layers due to low interlayer adhesion between the titanium-based hard layer and the aluminum oxide layer of the hard coating layer. There is a problem that chipping occurs and the wear resistance of the cutting tool is reduced.
そこで、特許文献1では、TiCN層を含むチタン系硬質層を形成後に、10〜100torrの水素雰囲気中、温度:850〜1100℃に1〜5時間保持の条件で加熱処理を施すことで、TiCNの結晶粒界にWとCoを拡散含有させ、硬質層の層間密着性を向上させている。 Thus, in Patent Document 1, after forming a titanium-based hard layer including a TiCN layer, a heat treatment is performed in a hydrogen atmosphere of 10 to 100 torr at a temperature of 850 to 1100 ° C. for 1 to 5 hours to obtain a TiCN. W and Co are diffused and contained in the crystal grain boundaries to improve the interlayer adhesion of the hard layer.
また、特許文献2では、TiCN層とAl2O3層の間に、Cukα線を線源として用いたX線回折で、24.0±1度の回折角(2θ)に最高回折ピーク高さが現れるX線回折パターンを示す化学蒸着または物理蒸着のTi2O3層を0.1〜2μmの平均層厚で介在させることで、TiCN層とAl2O3層の層間密着性を向上させている。
しかしながら、上記特許文献1で開示された方法では、特に鋳鉄等の耐衝撃性が要求される被削材の切削に際しては、チタン系硬質層と酸化アルミニウム層との間の密着性は不十分であった。 However, according to the method disclosed in Patent Document 1, the adhesion between the titanium-based hard layer and the aluminum oxide layer is insufficient, particularly when cutting a work material such as cast iron that requires impact resistance. there were.
また、上記特許文献2で開示されたTiCN層とAl2O3層との間にチタンの酸化物を介在させる方法では、近年の高負荷加工には対応できない。
Further, the method of interposing a titanium oxide between the TiCN layer and the Al 2 O 3 layer disclosed in
したがって、本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、特に黒皮や硬質粒子相を含んだ鋳鉄等の難削材の切削に際して、過酷な条件で切削する場合においても、切削時の硬質被覆層の剥離、チッピングの防止により、優れた耐摩耗性を有する長寿命の切削工具を提供することにある。 Therefore, the present invention has been made in order to solve the above-described problems, the purpose is, particularly when cutting difficult-to-cut materials such as black iron or cast iron containing a hard particle phase, when cutting under severe conditions. Another object of the present invention is to provide a long-life cutting tool having excellent wear resistance by preventing peeling and chipping of a hard coating layer during cutting.
本発明者は、上記課題に対して検討した結果、炭化タングステン基超硬合金母材の表面にチタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物の単層および/または、複層からなる第一層と、酸化アルミニウムからなる第三層の間に少なくともAl、Ti、WおよびCoを含む第二層が存在することで、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物の単層及び又は複層からなる第一層と酸化アルミニウムからなる第三層の間および母材と第一層の層間密着性を向上させることができる結果、硬質被覆層の付着強度が向上して、切削でのチッピングおよび膜剥離を抑制することが出来ることを知見した。 As a result of studying the above problem, the present inventors have found that a surface of a tungsten carbide-based cemented carbide base material is formed of a single layer and / or a plurality of layers of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride. The presence of the second layer containing at least Al, Ti, W and Co between the first layer and the third layer made of aluminum oxide allows for the simple formation of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride. As a result of being able to improve the interlayer adhesion between the layer and / or the first layer consisting of multiple layers and the third layer consisting of aluminum oxide and the base material and the first layer, the adhesion strength of the hard coating layer is improved, It has been found that chipping and film peeling during cutting can be suppressed.
また、前記第二層は、前記母材、前記第一層および前記第三層中のいずれかの元素が拡散することによって形成されたものであることが望ましい。 Further, it is preferable that the second layer is formed by diffusing any of the elements in the base material, the first layer, and the third layer.
さらに、前記第二層が間欠的に存在し、かつ該第二層が連続的で均一に存在すると仮定したときの平均膜厚が0.05〜4μmであることが望ましい。 Further, it is preferable that the average film thickness is 0.05 to 4 μm assuming that the second layer is intermittent and the second layer is continuous and uniform.
また、前記第二層についてのオージェ電子分光分析データにおいて、1400eV付近のAlのピーク強度、1750eV付近のWのピーク強度および800eV付近のCoのピーク強度をそれぞれIAl、IW、ICoとしたとき、IW/IAl=0.1〜0.5、ICo/IAl=0.1〜0.5であることが望ましい。 In the Auger electron spectroscopy data of the second layer, the peak intensity of Al near 1400 eV, the peak intensity of W near 1750 eV, and the peak intensity of Co near 800 eV were defined as I Al , I W , and I Co , respectively. At this time, it is desirable that I W / I Al = 0.1 to 0.5 and I Co / I Al = 0.1 to 0.5.
さらに、前記第一層のうちの最上層が筋状の炭窒化チタン層からなることが望ましい。 Further, it is preferable that the uppermost layer of the first layer is a streaky titanium carbonitride layer.
また、前記筋状の炭窒化チタン層の平均膜厚を0.5〜15μmとすることが望ましい。 The average thickness of the striped titanium carbonitride layer is preferably 0.5 to 15 μm.
さらに、前記第一層のうちの最下層が粒状の窒化チタン層からなることが望ましい。 Further, it is desirable that the lowermost layer of the first layer is formed of a granular titanium nitride layer.
また、前記窒化チタン層の平均膜厚を0.5〜3μmとすることが望ましい。 The average thickness of the titanium nitride layer is desirably 0.5 to 3 μm.
さらに、前記第三層の酸化アルミニウムがκ型結晶、またはκ型結晶が50重量%以上を占め、残りがα型結晶からなる混合晶からなることが望ましい。 Further, it is desirable that the aluminum oxide of the third layer is a κ-type crystal or a κ-type crystal accounts for 50% by weight or more, and the remainder is a mixed crystal composed of an α-type crystal.
また、前記炭化タングステン基超硬合金母材の極表面におけるWおよびCoの濃度が母材の内部に比べて高くなっていることが望ましい。 Further, it is desirable that the concentration of W and Co on the extreme surface of the tungsten carbide-based cemented carbide base material is higher than that inside the base material.
さらに、前記第一層および前記第三層中のWおよびCo濃度と比して前記第二層中のWおよびCo濃度が2倍以上高くなっていることが望ましい。 Further, it is desirable that the W and Co concentrations in the second layer be at least twice as high as the W and Co concentrations in the first layer and the third layer.
本発明の表面被覆切削工具の製造方法は、炭化タングステン基超硬合金母材の表面に、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物のうちの単層または複層からなる第一層、および酸化アルミニウムからなる第三層の硬質層を順次成膜した後、1.3〜40kPaの水素および/または窒素雰囲気中、処理温度:850〜1100℃で1〜10時間加熱処理して、前記第一層と前記第三層との間に、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、タングステン(W)およびコバルト(Co)を主として含む第二層を形成させることを特徴とするものである。 The method of manufacturing a surface-coated cutting tool according to the present invention includes the steps of: forming, on a surface of a tungsten carbide-based cemented carbide base material, a single layer or a multilayer of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride; Layer and a third hard layer made of aluminum oxide are sequentially formed, and then heat-treated at a processing temperature of 850 to 1100 ° C. for 1 to 10 hours in a hydrogen and / or nitrogen atmosphere of 1.3 to 40 kPa. Forming a second layer mainly containing titanium (Ti), aluminum (Al), tungsten (W) and cobalt (Co) between the first layer and the third layer. is there.
本発明に係る表面被覆切削工具によれば、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物の単層及び又は複層からなる第一層と、酸化アルミニウムからなる第三層の間に少なくともAl、Ti、W、Coを含む第二層が存在することで、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物のうちの単層または複層からなる第一層と酸化アルミニウムからなる第三層の間の層間密着性を向上させ、切削でのチッピングおよび膜剥離等の工具損傷を抑制させることができる。 According to the surface-coated cutting tool according to the present invention, titanium nitride, carbide, carbonitride, the first layer consisting of a single layer and / or multiple layers of carbonitride, between the third layer consisting of aluminum oxide By the existence of the second layer containing at least Al, Ti, W, and Co, the first layer consisting of a single layer or multiple layers of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride and aluminum oxide The interlayer adhesion between the resulting third layers can be improved, and tool damage such as chipping and film peeling during cutting can be suppressed.
また、本発明に係る表面被覆切削工具の製造方法によれば、炭化タングステン基超硬合金母材の表面に、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物のうちの単層または複層からなる第一層、および酸化アルミニウムからなる第三層の硬質層を順次成膜した後、1.3〜40kPaの水素および/または窒素雰囲気中、処理温度:850〜1100℃で1〜10時間加熱処理して、前記第一層と前記第三層との間に、チタン(Ti)、アルミニウム(Al)、タングステン(W)およびコバルト(Co)を主として含む第二層を形成することから、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物のうちの単層または複層からなる第一層と酸化アルミニウムからなる第三層の間の層間密着性を容易に向上させることができ、切削でのチッピングおよび膜剥離等の工具損傷を容易に抑制できる。 Further, according to the method for manufacturing a surface-coated cutting tool according to the present invention, a single layer or a plurality of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride is formed on the surface of the tungsten carbide-based cemented carbide base material. After sequentially forming a first hard layer made of a first layer and a third hard layer made of aluminum oxide, in a hydrogen and / or nitrogen atmosphere of 1.3 to 40 kPa, a treatment temperature: 1 to 10 at 850 to 1100 ° C. Heat treatment for a time to form a second layer mainly containing titanium (Ti), aluminum (Al), tungsten (W) and cobalt (Co) between the first layer and the third layer. It is possible to easily improve the interlayer adhesion between the first layer composed of a single layer or multiple layers of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride and the third layer composed of aluminum oxide. Chip in cutting The tool damage packaging and film peeling can be easily suppressed.
本発明の表面被覆切削工具について、その一例についての概念図である図1、図1の第二層付近についての要部拡大断面模式図である図2、硬質被覆層1と母材6との界面付近についての要部拡大断面模式図である図3および、第二層3のオージェ電子分光分析の結果を示す図4を基に説明する。 FIG. 1 is a conceptual view of an example of the surface-coated cutting tool of the present invention, FIG. 2 is a schematic enlarged cross-sectional view of a main part in the vicinity of a second layer in FIG. This will be described with reference to FIG. 3, which is a schematic enlarged cross-sectional view of a main part in the vicinity of the interface, and FIG.
図1によれば、本発明の表面被覆切削工具は、炭化タングステン基超硬合金母材1の上にチタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物の単層および/または複層からなる第一層2と、酸化アルミニウムからなる第三層4を順次形成してなる硬質被覆層1を具備している。
According to FIG. 1, the surface-coated cutting tool of the present invention comprises a single- and / or multi-layer of titanium nitride, carbide, carbonitride, and carbonitride on a tungsten carbide-based cemented carbide base material 1. 1 and a hard coating layer 1 in which a
そして、本発明では、第一層2と第三層4との間に少なくともチタン(Ti)、アルミニウム(Al)、タングステン(W)およびコバルト(Co)を含む第二層3が存在することを特徴とするものであり、この第二層3が中間層の役割を果たし、第一層2と第三層4の層間密着性を向上させ、硬質被覆層1の付着強度を上げ、切削でのチッピングおよび膜剥離による耐摩耗性等の切削性能の低下を抑制する効果を得ることができる。
In the present invention, it is assumed that the
ここで、本発明によれば、第二層3が母材6、第一層2および第三層4中のいずれかに含有される元素の拡散によって形成されることが望ましい。拡散によって第二層3中に第一層2および第三層4の元素が含有されるため、第二層3と第一層2および第二層3と第三層4との層間密着性が向上し耐膜剥離性が向上するため望ましい。さらに、母材6中の元素であるWおよびCoが含有されることで第二層3の層間密着性と靭性が向上するため耐欠損性および耐チッピング性が向上する点でも望ましい。
Here, according to the present invention, it is desirable that the
また、第二層3が間欠的に存在することで、硬質被覆層1にかかる残留応力を最適化することができるため、残留応力による膜剥離や欠損を防ぐことができる点で望ましい。ここで、間欠的に存在するということは、図2に示されるような第二層3中に間欠部分10が点在しているという状態を示す。また、第二層3が連続的で均一に存在していると仮定したとき(間欠部の角と角を直線的につないだと仮定したとき)の第二層3の平均膜厚が0.05〜4μmであることが、第一層2と第三層4との付着力を向上させることができ、かつ、厚膜化による付着力の低下を防ぐことができるため望ましい。
In addition, since the
また、図4に示すように、第二層3についてのオージェ電子分光分析データにおいて、1400eV付近のAlのピーク強度、1750eV付近のWのピーク強度および800eV付近のCoのピーク強度をそれぞれIAl、IW、ICoとしたとき、IW/IAlの比が0.1〜0.5、ICo/IAlの比が0.1〜0.5であることにより、WおよびCoが過度に拡散し、破壊源となることを防ぎ、耐欠損性を向上させることができるため望ましい。
As shown in FIG. 4, in the Auger electron spectroscopic analysis data of the
また、第三層4の酸化アルミニウムがκ型結晶、またはκ型結晶が50重量%以上を占め、残りがα型結晶からなる混合晶であることが、鋳鉄の黒皮切削のような高負荷切削では、第二層3との層間密着性を更に向上させることができることで、酸化アルミニウムからなる第三層4の耐膜剥離性を向上させる点で望ましい。これらの結晶構造は一般的なX線回折法(不図示)により測定できる。ここで、酸化アルミニウムからなる第三層4中には、後述する熱処理の際の拡散によりTiの炭化物、酸化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物および炭窒酸化物等の化合物が含有されていてもよい。
Further, the aluminum oxide of the
また、第一層2の最上層8を筋状粒子からなる炭窒化チタンとすることが、耐摩耗性を劣化させずに耐欠損性を向上させることができるため望ましい。さらに、前記炭窒化チタン層の平均膜厚を0.5〜15μm、特に4〜8μmとすることが、第三層4の靭性を向上させることができ、かつ、厚膜化による付着力の低下を防ぐことができるため望ましい。
Further, it is desirable that the
さらに、図3に示すように第一層として粒状晶の窒化チタンからなる下地層7を含むことが、母材6と前記第一層2の層間密着性を向上させ、第一層2と第三層4の層間密着性向上の効果との相乗効果により、鋳鉄の黒皮切削のような高負荷切削ではより耐膜剥離性、耐チッピング性を向上させる点で望ましい。また、窒化チタンによって母材からのWCおよびCoの拡散量を調整することができるため、第二層3の膜厚を制御することができ、かつ、WCおよびCoの過度の拡散による硬質被覆層1の耐欠損性の低下を防ぐことができる。
Further, as shown in FIG. 3, including an
また、下地層7の平均膜厚が0.5〜3.0μmであることが、第三層4の付着力を向上させ、耐膜剥離性、耐チッピング性を向上させることができ、かつ、厚膜化による付着力の低下を防ぐことができるため望ましい。
When the average thickness of the
さらに、炭化タングステン基超硬合金母材6の極表面、特に表面から内部に向かって0.05〜3μmの深さ範囲におけるWおよびCoの濃度が内部に比べて高くなっていることが、切削の際に生じる衝撃を吸収して硬質被覆層1の耐欠損性を向上させることができるため望ましい。
Further, the fact that the concentration of W and Co in the extreme surface of the tungsten carbide-based cemented
また、第一層2および第三層4に含有しているWおよびCo濃度と比して、第二層3に含有しているWおよびCo濃度が2倍以上高くなっていること、好ましくは、WCおよびCoが第一層2および第三層4には1重量%以下、特に0.5重量%以下で検出されず、第二層のみに検出されることが、前記第一層と第三層の層間密着性を強くすることができ、かつ、硬質被覆層1の耐摩耗性が低下することを防ぐことができるため望ましい。
Further, the concentration of W and Co contained in the
また、硬質被覆層1の最外層5としてTiNをつけることが望ましい。TiNは、金色を呈しているため、切削した後にTiNが摩耗して、摩耗した部分の色が金色ではなくなるため、その表面被覆切削工具1を使用したかどうかの判別が可能となるためである。
It is desirable that TiN be applied as the
(製造方法)
上述した表面被覆切削工具を製造するには、まず、上述した炭化タングステン基超硬合金母材を焼成によって形成しうる、WCと4a、5a、6a族の金属炭化物、窒化物、炭窒化物等の無機物粉末に、Co及びその他金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した炭化タングステン基超硬合金母材を作製する。
(Production method)
In order to manufacture the above-mentioned surface-coated cutting tool, first, WC and a metal carbide, nitride, carbonitride or the like of the 4a, 5a, 6a group, which can be formed by firing the above-mentioned tungsten carbide-based cemented carbide base material Co and other metal powders, carbon powders, etc. are appropriately added to and mixed with the inorganic powder, and molded into a predetermined tool shape by a known molding method such as press molding, cast molding, extrusion molding, or cold isostatic pressing. Then, by firing in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere, the above-described tungsten carbide-based cemented carbide base material is produced.
そして、上記母材を所望により研磨加工した後、表面に化学気相蒸着法によって硬質被覆層を成膜する。各層の成膜条件は、以下に示す。 After the base material is polished as required, a hard coating layer is formed on the surface by a chemical vapor deposition method. The film forming conditions for each layer are shown below.
例えば、チタンの窒化物、炭化物、炭窒化物、炭酸窒化物の単層及び又は複層からなる第一層2成膜には、反応ガス組成として体積%でTiCl4ガスを0.1〜10vol%、N2ガスを0〜60vol%、CH4ガスを0〜0.1vol%、CH3CNガスを0〜0.1vol%、CO2ガスを0〜0.1vol%、残りがH2ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を800〜1100℃、5〜85kPaとして成膜する。
For example, a nitride of titanium, carbide, carbonitride, the
このうち、筋状のTiCN層の成膜条件としては、反応ガス組成として、体積%でTiCl4ガスを0.1〜10vol%、N2ガスを0〜60vol%、CH4ガスを0〜0.1vol%、CH3CNガスを0〜0.1vol%、残りがH2ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を700〜900℃、5〜85kPaとして成膜する。 Among them, the conditions for forming the stripe-shaped TiCN layer, as a reaction gas composition, 0.1~10Vol% of TiCl 4 gas by volume%, 0~60vol% N 2 gas, a CH 4 gas 0-0 1 vol%, CH 3 CN gas is 0 to 0.1 vol%, and the remainder is H 2 gas. The mixed gas is sequentially adjusted and introduced into the reaction chamber, and the chamber is set at 700 to 900 ° C. and 5 to 85 kPa. Film.
引き続き、酸化アルミニウムからなる第三層4成膜には、AlCl3ガスを3〜20vol%、HClガスを0.5〜3.5vol%、H2Sガスを0〜0.01vol%、残りがH2ガスからなる混合ガスを用い、900〜1100℃、5〜10kPaの条件で成膜する。
Subsequently, for forming the
本発明によれば、第一層2と第三層4とを順次成膜した後、1〜40kPaの水素及び又は窒素雰囲気中、処理温度:850〜1100℃に1〜10時間保持の条件で加熱処理を施すことが大きな特徴であり、これによって母材6、第一層2および第三層3からの拡散によって第二層3を成膜することができる。
According to the present invention, after the
そして、必要に応じて、使用コーナー識別のための最外層5としてTiN膜を成膜する。最外層5であるTiN層の成膜条件は、TiCl4ガスを0.1〜10vol%、N2ガスを20〜60vol%、残りがH2ガスからなる混合ガスを用い、800〜1100℃、50〜90kPaの条件で最外層TiN層を被覆する。
Then, if necessary, a TiN film is formed as the
各層の被膜厚みは上記条件以外に成膜時間等でも制御可能である。 The film thickness of each layer can be controlled by the film formation time and the like in addition to the above conditions.
平均粒径1.2μmの金属コバルト(Co)粉末を8.0重量%、平均粒径2.0μmの炭化タンタル(TaC)を0.7重量%、炭化チタンを0.6重量%、炭化ニオブを0.4重量%、残部が平均粒径1.5μmの炭化タングステン(WC)粉末からなる混合粉末を、プレス成形により切削工具形状(CNMA120412)に成形した後、脱バインダ処理を施し、さらに、1000℃以上を3℃/分の速度で昇温して、0.01Paの真空中、1500℃で1時間焼成して炭化タングステン基超硬合金母材を作製した。 8.0% by weight of metal cobalt (Co) powder having an average particle diameter of 1.2 μm, 0.7% by weight of tantalum carbide (TaC) having an average particle diameter of 2.0 μm, 0.6% by weight of titanium carbide, and niobium carbide Was formed into a cutting tool shape (CNMA120412) by press-molding a mixed powder composed of tungsten carbide (WC) powder having a mean particle size of 1.5 μm and a balance of 0.4% by weight. The temperature was raised from 1000 ° C. or higher at a rate of 3 ° C./min, and calcined at 1500 ° C. for 1 hour in a vacuum of 0.01 Pa to produce a tungsten carbide-based cemented carbide base material.
得られた炭化タングステン基超硬合金母材の表面にCVD法により、表1に示す構成の硬質被覆層からなる切削工具を作製した。 A cutting tool comprising a hard coating layer having the configuration shown in Table 1 was produced on the surface of the obtained tungsten carbide-based cemented carbide base material by a CVD method.
上記硬質被覆層の成膜方法は、第一層および最外層のTiNは、TiCl4ガスを5容量%、N2ガスを45容量%、残りがH2ガスからなる混合ガスを用い、1000℃、70kPaで作製した。 In the method of forming the hard coating layer, the first layer and the outermost layer of TiN use a mixed gas composed of 5% by volume of TiCl 4 gas, 45% by volume of N 2 gas, and H 2 gas at 1000 ° C. And 70 kPa.
第一層のTiCは、TiCl4ガスを5容量%、CH4ガスを0.05容量%、残りがH2ガスからなる混合ガスを使用し、1000℃、70kPaの雰囲気で成膜した。 The first layer of TiC was formed by using a mixed gas composed of 5% by volume of TiCl 4 gas, 0.05% by volume of CH 4 gas, and H 2 gas in the atmosphere of 1000 ° C. and 70 kPa.
第一層のTiCNは、TiCl4ガスを5容量%、N2ガスを40容量%、CH4ガスを0.05容量%、CH3CNガスを0.07容量%、残りがH2ガスからなる混合ガスを800℃、65kPaの雰囲気で成膜した。 The first layer of TiCN is composed of 5% by volume of TiCl 4 gas, 40% by volume of N 2 gas, 0.05% by volume of CH 4 gas, 0.07% by volume of CH 3 CN gas, and the rest from H 2 gas. A mixed gas was formed at 800 ° C. in an atmosphere of 65 kPa.
第三層のAl2O3は、AlCl3ガスを10容量%、HClガスを1.5容量%、CO2ガスを1.5容量%、H2Sガスを0.01容量%、残りがH2ガスからなる混合ガスを用い、1000℃、7kPaの雰囲気で成膜した。 Al 2 O 3 of the third layer is composed of 10% by volume of AlCl 3 gas, 1.5% by volume of HCl gas, 1.5% by volume of CO 2 gas, 0.01% by volume of H 2 S gas, and Using a mixed gas of H 2 gas, a film was formed at 1000 ° C. in an atmosphere of 7 kPa.
さらに、試料No.1〜5では、酸化アルミニウムからなる第三層を成膜後、表2に示す条件で加熱処理を行い、第二層を作製した。 Further, in Samples Nos. 1 to 5, after forming the third layer made of aluminum oxide, a heat treatment was performed under the conditions shown in Table 2 to produce a second layer.
また、試料No.7においては、チタン化合物からなる第一層を成膜した後に、温度1000℃、圧力20kPa、水素雰囲気とした炉内にて、熱処理を2時間施した。 In Sample No. 7, after the first layer made of the titanium compound was formed, heat treatment was performed for 2 hours in a furnace at a temperature of 1000 ° C., a pressure of 20 kPa, and a hydrogen atmosphere.
得られた表面被覆切削工具に対して、走査型電子顕微鏡により硬質被覆層の破断面を観察し、それぞれの層の膜厚を測定した。装置は日立製S800の走査型電子顕微鏡を使用した。また破断面においてオージェ電子分光分析により第二層の組成について測定した(図2 点A)。この分析結果の一例については図4に示している。また、1400eV付近のAlのピーク強度に対して、400eVのTiのピーク強度比については表1に示した。また、オージェ電子分光分析にて測定した1400eV付近のAlのピーク強度、1750eV付近のWのピーク強度および800eV付近のCoのピーク強度それぞれのピーク強度をIAl、IW、ICoとしたとき、IW/IAlの比を計算し、表1に示した。ここでオージェ電子分光分析に使用した装置は、PHI製Model680の走査型FE−オージェ電子分光分析装置である。酸化アルミニウム層の結晶構造については一般的なX線回折分析を使用して行った。それらの結果を表1に示す。ここでX線回折分析に使用した装置は理学電気製RINT1100である。 With respect to the obtained surface-coated cutting tool, the fracture surface of the hard coating layer was observed with a scanning electron microscope, and the thickness of each layer was measured. The apparatus used was a scanning electron microscope of Hitachi S800. The composition of the second layer was measured at the fractured surface by Auger electron spectroscopy (point A in FIG. 2). An example of this analysis result is shown in FIG. Table 1 shows the peak intensity ratio of Ti at 400 eV with respect to the peak intensity of Al at around 1400 eV. Further, when the peak intensity of Al near 1400 eV, the peak intensity of W near 1750 eV, and the peak intensity of Co near 800 eV measured by Auger electron spectroscopy are I Al , I W , and I Co , The ratio of IW / IAl was calculated and is shown in Table 1. The apparatus used for Auger electron spectroscopy here is a scanning FE-Auger electron spectrometer of Model 680 manufactured by PHI. The crystal structure of the aluminum oxide layer was measured using a general X-ray diffraction analysis. Table 1 shows the results. The apparatus used for the X-ray diffraction analysis is RINT1100 manufactured by Rigaku Denki.
さらに、EDS分析にて試料の断面のWおよびCo濃度を分析した結果、試料No.1〜5では、母材の極表面付近がWおよびCo濃度が高くなっており、かつ、第二層のWおよびCo濃度が第一層および第三層よりも2倍以上高くなっていた。一方、試料No.6および7では、WおよびCoは硬質層内に検出されなかった。また、第一層を成膜した後に熱処理を加えた試料No.7では、第二層の生成は観察されず第一層にWおよびCoが検出された。 Further, as a result of analyzing the W and Co concentrations of the cross section of the sample by EDS analysis, the sample No. In Nos. 1 to 5, the W and Co concentrations near the extreme surface of the base material were high, and the W and Co concentrations in the second layer were more than twice as high as those in the first and third layers. On the other hand, the sample No. In 6 and 7, W and Co were not detected in the hard layer. In Sample No. 7 to which heat treatment was applied after forming the first layer, W and Co were detected in the first layer without generation of the second layer.
そして、この切削工具を用いて下記の条件により鋳鉄の切削を行い、切削工具の切刃の観察を行うとともにフランク摩耗量を測定した。なお、切削試験中にフランク摩耗量が0.2mmに達した時の切削時間を測定した。さらに、黒皮つきの鋳物を切削することにより耐チッピング性試験および耐膜剥離性試験を行い、20コーナー評価したときのチッピングおよび剥離したコーナー数の比率を比較した。0に近いほど良好な性能であり、100に近いほど悪い性能を示している。これらの結果は表1に示した。 Using this cutting tool, cast iron was cut under the following conditions, the cutting edge of the cutting tool was observed, and the flank wear was measured. The cutting time when the flank wear amount reached 0.2 mm during the cutting test was measured. Further, a chipping resistance test and a film peeling resistance test were performed by cutting a cast with black scale, and the ratio of the number of corners at which chipping and peeling were evaluated when 20 corners were evaluated. The closer to 0, the better performance, and the closer to 100, the worse performance. These results are shown in Table 1.
(耐摩耗性試験)
被削材 :黒皮つき鋳鉄(FC250)
工具形状:CNMA120412
切削速度:350m/分
送り速度:0.4mm/rev
切り込み:1.0mm
その他 :ソリューション系水溶性切削液使用
(耐チッピング性試験)
被削材 :黒皮つき鋳鉄(FC250)
工具形状:CNMA120412
切削速度:350m/分
送り速度:0.4mm/rev
切り込み:1.0mm
その他 :ソリューション系水溶性切削液使用
(耐膜剥離試験)
被削材 :黒皮つき鋳鉄(FC250)
工具形状:CNMA120412
切削速度:350m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:4.0mm
その他 :ソリューション系水溶性切削液使用
Work material: Cast iron with black skin (FC250)
Tool shape: CNMA120412
Cutting speed: 350 m / min Feeding speed: 0.4 mm / rev
Cut: 1.0mm
Others: Uses solution-based water-soluble cutting fluid (chipping resistance test)
Work material: Cast iron with black skin (FC250)
Tool shape: CNMA120412
Cutting speed: 350 m / min Feeding speed: 0.4 mm / rev
Cut: 1.0mm
Others: Uses solution-based water-soluble cutting fluid (Film resistance peeling test)
Work material: Cast iron with black skin (FC250)
Tool shape: CNMA120412
Cutting speed: 350 m / min Feeding speed: 0.3 mm / rev
Cut: 4.0mm
Others: Uses solution-based water-soluble cutting fluid
表1より、Al,Ti,W,Coを含有させた第二層を設けた試料No.1〜5では、切削試験による耐剥離性、耐チッピング性ともに良好な結果であり、優れた耐摩耗性を発揮した。 From Table 1, it can be seen that Sample No. provided with the second layer containing Al, Ti, W, and Co was provided. In Examples 1 to 5, both the peeling resistance and the chipping resistance in the cutting test were good, and excellent wear resistance was exhibited.
一方、第二層を設けなかった試料No.6では、耐摩耗性、耐剥離性、耐チッピング性ともに悪かった。 On the other hand, in Sample No. 6 in which the second layer was not provided, all of the abrasion resistance, peeling resistance and chipping resistance were poor.
また、チタン化合物からなる第一層を成膜した後に熱処理を施した試料No.7では、膜剥離、特に酸化アルミニウム層の剥離が発生し、耐チッピング性、耐摩耗性ともに十分な性能ではなかった。 Further, in Sample No. 7, which was subjected to heat treatment after forming the first layer made of the titanium compound, film peeling, particularly peeling of the aluminum oxide layer, occurred, and both chipping resistance and wear resistance were not satisfactory. Was.
1 硬質被覆層
2 第一層
3 第二層
4 第三層
5 最外層
6 母材
7 最下層
8 最上層
9 間欠部分
IAl オージェ電子分光分析によるアルミニウムのピーク値
IW オージェ電子分光分析によるタングステンのピーク値
ICo オージェ電子分光分析によるコバルトのピーク値
A オージェ電子分光分析の分析を行ったポイント
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