JP2004256486A

JP2004256486A - W/o/w type emulsified skin care composition for external use and method for producing the same

Info

Publication number: JP2004256486A
Application number: JP2003051461A
Authority: JP
Inventors: Takahisa Hirayama; 高久平山; Yoichi Yashiro; 洋一八代; Kunihiro Miyamoto; 國寛宮本; Michio Kitahara; 路郎北原; Satoru Nakada; 悟中田
Original assignee: Nonogawa Shoji Ltd
Current assignee: Nonogawa Shoji Ltd
Priority date: 2003-02-27
Filing date: 2003-02-27
Publication date: 2004-09-16
Anticipated expiration: 2023-02-27
Also published as: JP3898657B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a W/O/W type emulsified skin care composition for external use improved in storage stability, stability to the skin and feeling upon use by simultaneously formulating an acrylic acid-methacrylic acid alkyl ester copolymer with a dextrin fatty acid ester, and to provide a method for producing the composition. <P>SOLUTION: The present invention provides the W/O/W type emulsified skin care preparation for external use improved in storage stability, stability to the skin and feeling upon use by simultaneously formulating the acrylic acid-methacrylic acid alkyl ester copolymer with the dextrin fatty acid ester and provides a method for producing the composition. Although the formulation amounts of the copolymer and the ester are not especially limited, the acrylic acid-methacrylic acid alkyl copolymer content is preferably 0.05-5%, further preferably 0.1-2% and the dextrin fatty acid ester content is preferably 0.05-10%, further preferably 0.1-5%. As a result, storage stability and feeling upon use of the skin care composition are largely improved. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物およびその製造方法に関する。さらに詳しくは、保存安定性や皮膚安全性、使用感（延展性、粘稠性、保湿性）などに優れたＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体は主として水溶性増粘剤として利用されているが、親水性乳化剤としての機能も具備しているためにＯ／Ｗエマルションが調製可能である（特許文献１）。さらに、オイルゲル化剤として知られるデキストリン脂肪酸エステルは、親油性乳化剤としても働くためにＷ／Ｏエマルションが調製できる（特許文献２）。これら２種類の高分子を使用してエマルション調製を行うと、従来の各種低分子界面活性剤を用いた場合と比較したときに、皮膚安全性が高く、同等かそれ以上の乳化能を有し、使用感のよりよい皮膚外用組成物が得られる。
一方、現在汎用されているエマルション皮膚外用組成物にはＯ／ＷまたはＷ／Ｏエマルションがあるが、新たな使用感を付与するエマルション皮膚外用組成物としてＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物が注目されている。そして、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体またはデキストリン脂肪酸エステルを利用して、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルションを得る方法もいくつか示されている（特許文献３〜５）。
だが、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルの併用に関しては未だ報告されていない。現在知られているこれらの事例はＷ／Ｏ／Ｗエマルションの安定性を高めることを目的として、多量の各種低分子界面活性剤と組み合わせているために皮膚安全性に注意しなければならなかったり、他の増粘剤と組み合わせているために使用感がよくなかったりというように何らかの問題を含んでいる。
【０００３】
【特許文献１】
特開平８−１２６８３１号公報
【特許文献２】
特許３２３６９２６号公報
【特許文献３】
特開２００２−２７５０２９号公報
【特許文献４】
特開平１１−３３３９１号公報
【特許文献５】
特公平７−５３０号公報
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
つまり現在のところ、これらの方法で調製されているＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物にあっては、保存安定性や皮膚安全性、使用感という面で必ずしもすべてを満足しているものではないのが現状である。
本発明は上記従来技術の課題である保存安定性や皮膚安全性、使用感といった問題をすべて解決したＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は上記事項に鑑みて、よりよいＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物を得るべく鋭意検討した結果、まず、デキストリン脂肪酸エステルを親油性乳化剤として用いてＷ／Ｏエマルションを調製した後に、親水性乳化剤であるアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体を含む外水相中に分散乳化させることで、保存安定性や使用感といった点で従来よりも優れたＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物を得ることに成功し、本発明を完成させるに至った。
【０００６】
すなわち、本発明はアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルを含有するＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物およびその製造方法を提供する発明である。なお、本発明において「Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物」とは、広く外皮に適用可能な組成物のことを意味するものであり、具体的な製品の化粧剤、医薬品、医薬部外品等の薬事法上等の区別を問うものではない。
【０００７】
以下、本発明の構成について詳述する。
【０００８】
本発明で用いられるアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体は好ましくは分子量が５０万〜３００万、アルキル基の炭素数が１０〜３０であり、市販されているものの具体例としてはペミュレンＴＲ−１やペミュレンＴＲ−２（いずれもＧｏｏｄｒｉｃｈ製）が挙げられる。また、デキストリン脂肪酸エステルは好ましくは糖重合度が５〜５０、糖単位当りのエステル置換度が１．０〜２．５、脂肪酸の炭素数が８〜２４のものであり、市販されているものの具体例としてはレオパールＴＬやレオパールＫＬ、レオパールＴＴ（いずれも千葉製粉製）が挙げられる。この範囲外では乳化安定性や使用性などに何らかの問題点があるために好ましくない場合がある。アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルは共に公知の方法で製造されたものを本発明皮膚外用組成物に配合することができ、また例として挙げた以外の市販のものを用いることができる。
【０００９】
アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体は水溶性増粘剤の役割だけでなく親水性乳化剤として効果を発揮している。その配合量は特に限定されないが、好ましくは０．０５〜５％、さらに好ましくは０．１〜２％とすると、十分な乳化能を示して保存安定性の顕著な向上が見られる。また逆に、デキストリン脂肪酸エステルはオイルゲル化剤ならびに親油性乳化剤としての役割を持つ。この配合量も特に限定はされないが、好ましくは０．０５〜１０％、さらに好ましくは０．１〜５％とすると、十分な乳化能を示して保存安定性も顕著に向上する。これら２種類の乳化剤については、それぞれの濃度範囲未満では十分な乳化能を望みにくい場合があり、反対に濃度範囲を超えて配合した場合には乳化能の増強は認められにくく不経済であるうえに、よれやきしみといった使用感の問題が生じることがある。反対に濃度範囲内にあるときには、他の界面活性剤や増粘剤を配合していなくても満足できる乳化能が確保される。
【００１０】
本発明におけるＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物の製造方法については特に限定されず、常法によって製造できるが、好ましくは次述のような製造方法で調製すると保存安定性に優れたＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物が得られる。まず、デキストリン脂肪酸エステルを含有する油相部に内水相部を分散乳化してＷ／Ｏエマルションを得る。この時の乳化温度は好ましくは６０〜９０℃、さらに好ましくは７０〜８５℃とすることで、より微細な粒子を持つ安定なＷ／Ｏエマルションを調製できる。その後、好ましくは７０℃以下の温度条件で、このＷ／Ｏエマルション部をアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体が含有された外水相部に分散乳化させることによって、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物が調製できる。
【００１１】
ここで、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション中のＷ／Ｏエマルション部と外水相部の配合量が質量比でＷ／Ｏエマルション：外水相＝５：９５〜６０：４０、特に１０：９０〜５０：５０となるように配合するとより好適であり、この範囲外では十分な保存安定性や使用感が望めない場合がある。また、Ｗ／Ｏエマルション部の内水相部と油相部の配合量は質量比で内水相：油相＝３０：７０〜９０：１０、特に４０：６０〜８５：１５となるように配合するとより好ましい。この範囲外ではＷ／Ｏエマルションの調製が難しく、また、Ｗ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物が満足できる保存安定性を有しなかったり、よい使用感が得られなかったりする場合がある。
【００１２】
本発明の皮膚外用組成物は上記必須成分の他に、通常の化粧料、医薬部外品、医薬品等に用いられる各種成分、例えば油性成分、乳化剤、保湿剤、増粘剤、薬効成分、防腐剤、顔料、粉体、ｐＨ調整剤、紫外線吸収剤、抗酸化剤、香料等を適宜配合することができる。
【００１３】
【発明の効果】
本発明では、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルを配合することにより、保存安定性や皮膚安全性、使用感が改善されたＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物およびその製造方法が提供される。
【００１４】
【比較例】
表１にアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体を様々な割合で配合した製剤を調製し、経時的変化および使用感について検討した結果を示す。また、表２にはデキストリン脂肪酸エステルを様々な割合で配合した製剤の経時的変化および使用感を検討した結果を示す。
なお、製剤の製造方法についてはすべて同様の手順で行った。まず、８０℃の温度下で油相部と内水相部を分散乳化してＷ／Ｏエマルションを調製した後に、このＷ／Ｏエマルションと外水相部を分散乳化させて３０℃まで冷却し、目的とするＷ／Ｏ／Ｗエマルション製剤を得た。
それぞれの経時観察について室温は１年経過後、５０℃は２ヵ月経過後に評価を行い、指標には下記の４段階の保存安定性評価項目を用いた。
保存安定性評価評価項目
◎：相状態の変化がほとんど認められない。
○：顕微鏡で観察すると若干の乳化粒子径の増大が確認できる。
△：相分離は確認できないが、顕微鏡で観察すると顕著な乳化粒子径の増大が確認できる。
×：二相に分離していることが目視でも確認できる。
また、使用感評価については２０人のパネラーに本発明皮膚外用組成物を実際に使用してもらい評価した。塗布時の延展性、粘稠性、塗布後の保湿性について下記の５段階の使用感評価項目で評点付けをしてもらった。
使用感評価項目
５点：非常に良好
４点：良好
３点：普通
２点：悪い
１点：非常に悪い
得られた合計点を下記に示す４段階の使用感点数評価に従って最終的な判断をした。
使用感点数評価
◎：合計点数８０点以上、使用感は非常に良い。
○：合計点数７０点以上、使用感は良い。
△：合計点数５０点以上、使用感は悪い。
×：合計点数５０点以下、使用感は非常に悪い。
なお、各試料については通常使用されており、実際に市販されている原料を採用した。
【００１５】
【表１】アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体の様々な濃度における試験結果

【００１６】
【表２】デキストリン脂肪酸エステルの様々な濃度における試験結果

【００１７】
表３にＷ／Ｏ／Ｗエマルション中のＷ／Ｏエマルション部と外水相部の配合比を様々な割合で調製した製剤の経時的変化および使用感について検討した結果を示す。また、表４にはＷ／Ｏエマルション中の内水相部と油相部の配合比を様々な割合で調製した製剤の経時的変化および使用感を検討した結果を示す。なお、それぞれの製造方法に関しては前述の表１、表２と同様に行い、保存安定性および使用感評価も同じ指標で行った。
【００１８】
【表３】Ｗ／Ｏエマルション部と外水相部の様々な配合比における試験結果

【００１９】
【表４】内水相部と油相部の様々な配合比における試験結果

【００２０】
表５にはアクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体に替えて、種々の親水性界面活性剤や水溶性増粘剤を使用したときの製剤の経時的変化および使用感について検討した結果を示す。また、表６にはデキストリン脂肪酸エステルを他の親油性界面活性剤や油溶性増粘剤に替えたときの製剤の経時的変化や使用感について検討した結果を示す。なお、それぞれの製造方法に関しては前述の表１、表２と同様に行い、保存安定性および使用感評価も同じ指標で行った。
【００２１】
【表５】種々の親水性界面活性剤や水溶性増粘剤を使用したＷ／Ｏ／Ｗエマルションとの比較

【００２２】
【表６】種々の親油性界面活性剤や油溶性増粘剤を使用したＷ／Ｏ／Ｗエマルションとの比較

【００２３】
表１から表６の結果より、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルを配合することにより、保存安定性や使用感に優れた有用なＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物が提供できることが明らかとなった。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明するための実施例を挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００２５】
実施例１保湿クリーム
配合成分配合量（重量％）
（１）レオパールＴＬ０．４
（２）スクワラン１１．３
（３）ミリスチン酸オクチルドデシル８．０
（４）メチルフェニルポリシロキサン４．０
（５）香料０．２
（６）塩化ナトリウム０．４
（７）硫酸アルミニウムカリウム０．１
（８）グリチルリチン酸ジカリウム０．１
（９）ペミュレンＴＲ−１０．６
（１０）１，３−ブチレングリコール８．０
（１１）パラベン適量
（１２）グリセリン８．０
（１３）水酸化カリウム適量
（１４）精製水残余
【００２６】
〔製法〕（１４）の一部に（６）〜（８）を溶解し、（１）〜（５）の油相部に７５℃の温度下で添加し乳化、Ｗ／Ｏエマルションを得た。これを一部の（１４）に（９）〜（１３）を分散溶解させた外水相部と混合し、残りの（１４）で溶解させた（１３）で中和し、均一分散させる。
【００２７】
実施例２乳液
配合成分配合量（重量％）
（１）レオパールＴＴ０．２
（２）ＰＯＥ（４）グリセリルモノステアレート０．１
（３）シクロメチコン５．０
（４）ジカプリン酸ネオペンチルグリコール５．０
（５）香料０．１
（６）硫酸マグネシウム０．５
（７）アスコルビン酸リン酸マグネシウム０．１
（８）ペミュレンＴＲ−２０．２
（９）モノステアリン酸デカグリセリル０．５
（１０）１，３−ブチレングリコール５．０
（１１）パラベン適量
（１２）グリセリン１０．０
（１３）エデト酸塩０．１
（１４）アミノメチルプロパンジオール適量
（１５）精製水残余
【００２８】
〔製法〕（１５）の一部に（６）、（７）を溶解し、（１）〜（５）の油相部に８０℃の温度下で添加し乳化、Ｗ／Ｏエマルションを得た。これを一部の（１５）に（８）〜（１３）を分散溶解させた外水相部と混合し、残りの（１５）で溶解させた（１４）で中和し、均一分散させる。
【００２９】
実施例３美白クリーム
配合成分配合量（重量％）
（１）レオパールＫＬ２．０
（２）流動パラフィン１０．０
（３）ジメチコン５．０
（４）香料０．２
（５）クエン酸ナトリウム３．０
（６）アスコルビン酸リン酸マグネシウム３．０
（７）ポリリン酸ナトリウム０．１
（８）ペミュレンＴＲ−１１．０
（９）モノオレイン酸デカグリセリル０．５
（１０）１，３−ブチレングリコール５．０
（１１）パラベン適量
（１２）グリセリン１１．０
（１３）水酸化カリウム適量
（１４）精製水残余
【００３０】
〔製法〕（１４）の一部に（５）〜（７）を溶解し、（１）〜（４）の油相部に７０℃の温度下で添加し乳化、Ｗ／Ｏエマルションを得た。これを一部の（１４）に（８）〜（１３）を分散溶解させた外水相部と混合し、残りの（１４）で溶解させた（１３）で中和し、均一分散させる。
【００３１】
実施例１〜３で示した本発明品は、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体とデキストリン脂肪酸エステルを配合することによって調製され、保存安定性や皮膚安全性、使用感といった面で満足のできるＷ／Ｏ／Ｗエマルション皮膚外用組成物であった。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a W / O / W emulsion skin external composition and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a W / O / W emulsion skin external composition excellent in storage stability, skin safety, feeling of use (spreadability, stickiness, moisturizing properties) and the like, and a method for producing the same.
[0002]
[Prior art]
Alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymers are mainly used as water-soluble thickeners, but they also have a function as a hydrophilic emulsifier, so that an O / W emulsion can be prepared (Patent Document 1). Furthermore, a dextrin fatty acid ester known as an oil gelling agent also works as a lipophilic emulsifier, so that a W / O emulsion can be prepared (Patent Document 2). When an emulsion is prepared using these two types of polymers, the skin safety is high and the emulsifying ability is equal to or higher than that of the case using conventional various low molecular surfactants. Thus, a composition for external use on the skin with a better feeling of use can be obtained.
On the other hand, there are O / W and W / O emulsions as currently used emulsion skin external compositions, and W / O / W emulsion skin external compositions as emulsion skin external compositions that impart a new feeling of use. Attention has been paid. Some methods of obtaining a W / O / W emulsion using an alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer or a dextrin fatty acid ester are also disclosed (Patent Documents 3 to 5).
However, no report has been made yet on the combined use of an alkyl acrylate methacrylate copolymer and a dextrin fatty acid ester. In these known cases, the safety of W / O / W emulsions must be considered in order to enhance the stability of the emulsions in combination with a large amount of various low molecular surfactants. However, there are some problems such as the feeling of use being poor due to the combination with other thickeners.
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-8-126831 [Patent Document 2]
Japanese Patent No. 3236926 [Patent Document 3]
JP 2002-275029 A [Patent Document 4]
JP-A-11-33391 [Patent Document 5]
Japanese Patent Publication No. 7-530
[Problems to be solved by the invention]
That is, at present, the W / O / W emulsion skin external composition prepared by these methods does not necessarily satisfy all aspects of storage stability, skin safety, and feeling of use. There is no present.
An object of the present invention is to provide a W / O / W emulsion skin external composition which solves all the problems of the prior art such as storage stability, skin safety, and feeling of use, and a method for producing the same.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
In view of the above, the present inventors have intensively studied to obtain a better W / O / W emulsion skin external composition, and as a result, first prepared a W / O emulsion using dextrin fatty acid ester as a lipophilic emulsifier. Later, by externally dispersing and emulsifying in an external aqueous phase containing a hydrophilic emulsifier, an alkyl methacrylate copolymer, the W / O / W emulsion for external use on the skin is superior in terms of storage stability and usability. The composition was successfully obtained, and the present invention was completed.
[0006]
That is, the present invention is an invention which provides a W / O / W emulsion skin external composition containing an alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer and a dextrin fatty acid ester, and a method for producing the same. In the present invention, the “w / o / w emulsion skin external composition” means a composition that can be widely applied to the outer skin, and includes cosmetics, pharmaceuticals, and quasi-drugs of specific products. It does not question the distinction of pharmaceutical products under the Pharmaceutical Affairs Law.
[0007]
Hereinafter, the configuration of the present invention will be described in detail.
[0008]
The alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer used in the present invention preferably has a molecular weight of 500,000 to 3,000,000, and an alkyl group having 10 to 30 carbon atoms. Specific examples of commercially available products include Pemulen TR-1 and And Pemulen TR-2 (both manufactured by Goodrich). The dextrin fatty acid ester preferably has a degree of sugar polymerization of 5 to 50, a degree of ester substitution per saccharide unit of 1.0 to 2.5, and a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms. Specific examples include Leopearl TL, Leopearl KL, and Leopearl TT (all manufactured by Chiba Flour Milling). Outside this range, there are some problems in emulsion stability, usability, and the like, which may not be preferable. Alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer and dextrin fatty acid ester can both be produced by a known method and blended in the composition for external use on the skin of the present invention, and a commercially available product other than those mentioned as examples can be used. it can.
[0009]
The alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer is effective not only as a water-soluble thickener but also as a hydrophilic emulsifier. The blending amount is not particularly limited, but is preferably 0.05 to 5%, more preferably 0.1 to 2%, so that sufficient emulsifying ability is exhibited and storage stability is remarkably improved. Conversely, dextrin fatty acid esters have a role as an oil gelling agent and a lipophilic emulsifier. Although the amount is not particularly limited, it is preferably 0.05 to 10%, more preferably 0.1 to 5%, so that sufficient emulsifying ability is exhibited and storage stability is remarkably improved. When these two types of emulsifiers are less than the respective concentration ranges, it may be difficult to obtain a sufficient emulsifying ability. On the other hand, when the emulsifying agents are blended beyond the concentration range, enhancement of the emulsifying ability is hardly recognized and is uneconomical. In some cases, problems such as twisting and squeaking may occur. On the other hand, when the concentration is within the range, a satisfactory emulsifying ability can be ensured even when no other surfactant or thickener is added.
[0010]
The method for producing the W / O / W emulsion skin external composition in the present invention is not particularly limited, and it can be produced by a conventional method. Preferably, W / O / W emulsion having excellent storage stability is prepared by the following production method. An O / W emulsion skin external composition is obtained. First, a W / O emulsion is obtained by dispersing and emulsifying the internal aqueous phase in the oil phase containing the dextrin fatty acid ester. By setting the emulsification temperature at this time to preferably 60 to 90C, more preferably 70 to 85C, a stable W / O emulsion having finer particles can be prepared. Thereafter, this W / O emulsion part is preferably dispersed and emulsified in an external aqueous phase part containing an alkyl methacrylate acrylate copolymer under a temperature condition of preferably 70 ° C. or lower, so that a W / O / W emulsion for external use on the skin is obtained. A composition can be prepared.
[0011]
Here, the mixing amount of the W / O emulsion part and the external aqueous phase part in the W / O / W emulsion is W / O emulsion: external aqueous phase = 5: 95-60: 40, particularly 10: 90- It is more preferable to mix them in a ratio of 50:50, and outside this range, sufficient storage stability and feeling of use may not be expected. The blending amount of the inner water phase and the oil phase in the W / O emulsion is such that the weight ratio of the inner water phase and the oil phase is 30:70 to 90:10, particularly 40:60 to 85:15. It is more preferable to mix them. Outside this range, it is difficult to prepare a W / O emulsion, and the W / O / W emulsion composition for external use on the skin may not have satisfactory storage stability or may not provide a good feeling in use.
[0012]
The composition for external use on the skin of the present invention, in addition to the above essential components, includes various components used in ordinary cosmetics, quasi-drugs, pharmaceuticals, and the like, such as oily components, emulsifiers, humectants, thickeners, medicinal components, and preservatives. Agents, pigments, powders, pH adjusters, ultraviolet absorbers, antioxidants, fragrances and the like can be appropriately compounded.
[0013]
【The invention's effect】
In the present invention, a W / O / W emulsion skin external composition having improved storage stability, skin safety, and feeling of use by blending an alkyl methacrylate copolymer and a dextrin fatty acid ester, and a method for producing the same Is provided.
[0014]
[Comparative example]
Table 1 shows the results of preparing formulations in which alkyl methacrylate copolymers were blended in various ratios and examining changes over time and feeling during use. In addition, Table 2 shows the results of examining the changes over time and the feeling of use of the preparations containing dextrin fatty acid esters in various ratios.
In addition, about the manufacturing method of the preparation, all performed the same procedure. First, at a temperature of 80 ° C., an oil phase portion and an inner aqueous phase portion are dispersed and emulsified to prepare a W / O emulsion, and then the W / O emulsion and an outer aqueous phase portion are dispersed and emulsified and cooled to 30 ° C. The desired W / O / W emulsion formulation was obtained.
For each time-lapse observation, evaluation was performed after 1 year at room temperature and 2 months at 50 ° C., and the following four-stage storage stability evaluation items were used as indices.
Storage stability evaluation evaluation item ◎: almost no change in phase state is recognized.
：: A slight increase in the emulsified particle diameter can be confirmed by observation with a microscope.
Δ: No phase separation was observed, but a remarkable increase in the emulsified particle diameter was observed when observed with a microscope.
X: It can be visually confirmed that the two phases are separated.
In addition, the evaluation of feeling of use was evaluated by having 20 panelists actually use the skin external composition of the present invention. The spreadability at the time of application, the viscosity, and the moisturizing property after the application were evaluated by the following five grades of usability evaluation items.
Usability evaluation item 5 points: Very good 4 points: Good 3 points: Normal 2 points: Bad 1 point: Very poor The final judgment is made according to the following four grades of usability score evaluation of the obtained total points. did.
Evaluation score of usability ◎: The total score is 80 points or more, and the usability is very good.
：: The total score is 70 points or more, and the usability is good.
Δ: The total score is 50 points or more, and the usability is poor.
X: The total score is 50 points or less, and the usability is very poor.
In addition, each sample was usually used, and the raw material actually marketed was used.
[0015]
Table 1 Test results of alkyl methacrylate copolymer at various concentrations

[0016]
Table 2 Test results at various concentrations of dextrin fatty acid ester

[0017]
Table 3 shows the results of examining the change over time and the feeling of use of the formulations prepared in various ratios of the W / O emulsion part and the external aqueous phase part in the W / O / W emulsion. In addition, Table 4 shows the results of examining the change over time and the feeling of use of the preparations prepared at various mixing ratios of the inner aqueous phase portion and the oil phase portion in the W / O emulsion. In addition, about each manufacturing method, it carried out similarly to Table 1 and Table 2 mentioned above, and the storage stability and the feeling of use evaluation were also performed with the same parameter | index.
[0018]
[Table 3] Test results at various compounding ratios of W / O emulsion part and external water phase part

[0019]
[Table 4] Test results at various mixing ratios of the internal water phase and oil phase

[0020]
Table 5 shows the results of examining the change over time and the feeling of use of the preparation when various hydrophilic surfactants and water-soluble thickeners were used in place of the alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer. In addition, Table 6 shows the results obtained by examining the change over time and the feeling of use of the preparation when the dextrin fatty acid ester was replaced with another lipophilic surfactant or an oil-soluble thickener. In addition, about each manufacturing method, it carried out similarly to Table 1 and Table 2 mentioned above, and the storage stability and the feeling of use evaluation were also performed with the same parameter | index.
[0021]
Table 5 Comparison with W / O / W emulsions using various hydrophilic surfactants and water-soluble thickeners

[0022]
Table 6 Comparison with W / O / W emulsions using various lipophilic surfactants and oil-soluble thickeners

[0023]
From the results of Tables 1 to 6, a useful W / O / W emulsion skin external composition excellent in storage stability and feeling of use is provided by blending the alkyl methacrylate copolymer and the dextrin fatty acid ester. It became clear what we could do.
[0024]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
EXAMPLES Examples for describing the present invention in detail will be described below, but the present invention is not limited thereto.
[0025]
Example 1 Moisturizing cream compounding ingredients Compounding amount (% by weight)
(1) Leo Pearl TL 0.4
(2) Squalane 11.3
(3) Octyldodecyl myristate 8.0
(4) Methylphenyl polysiloxane 4.0
(5) Fragrance 0.2
(6) Sodium chloride 0.4
(7) Aluminum potassium sulfate 0.1
(8) Dipotassium glycyrrhizinate 0.1
(9) Pemulen TR-1 0.6
(10) 1,3-butylene glycol 8.0
(11) Paraben appropriate amount (12) Glycerin 8.0
(13) Appropriate amount of potassium hydroxide (14) Purified water residue
[Production method] (6) to (8) were dissolved in a part of (14), and added to the oil phase portion of (1) to (5) at a temperature of 75 ° C to emulsify to obtain a W / O emulsion. . This is mixed with an external aqueous phase in which (9) to (13) are dispersed and dissolved in a part of (14), and neutralized with (13) dissolved in the remaining (14), and uniformly dispersed.
[0027]
Example 2 Emulsion compounding ingredients Compounding amount (% by weight)
(1) Leo Pearl TT 0.2
(2) POE (4) glyceryl monostearate 0.1
(3) Cyclomethicone 5.0
(4) Neopentyl glycol dicaprate 5.0
(5) Fragrance 0.1
(6) Magnesium sulfate 0.5
(7) Magnesium phosphate ascorbate 0.1
(8) Pemulen TR-2 0.2
(9) Decaglyceryl monostearate 0.5
(10) 1,3-butylene glycol 5.0
(11) Paraben dosage (12) Glycerin 10.0
(13) edetate 0.1
(14) Aminomethylpropanediol appropriate amount (15) Purified water residue
[Production method] (6) and (7) were dissolved in a part of (15), and added to the oil phase portion of (1) to (5) at a temperature of 80 ° C to emulsify to obtain a W / O emulsion. . This is mixed with an external aqueous phase in which (8) to (13) are dispersed and dissolved in a part of (15), neutralized with (14) dissolved in the remaining (15), and uniformly dispersed.
[0029]
Example 3 Whitening cream compounding ingredients Compounding amount (% by weight)
(1) Leopard KL 2.0
(2) Liquid paraffin 10.0
(3) Dimethicone 5.0
(4) Fragrance 0.2
(5) Sodium citrate 3.0
(6) Magnesium phosphate ascorbate 3.0
(7) Sodium polyphosphate 0.1
(8) Pemulen TR-1 1.0
(9) Decaglyceryl monooleate 0.5
(10) 1,3-butylene glycol 5.0
(11) Paraben dosage (12) Glycerin 11.0
(13) Appropriate amount of potassium hydroxide (14) Purified water residue
[Production method] (5) to (7) were dissolved in a part of (14) and added to the oil phase portion of (1) to (4) at a temperature of 70 ° C. to emulsify to obtain a W / O emulsion. . This is mixed with an external aqueous phase in which (8) to (13) are dispersed and dissolved in a part of (14), and neutralized with (13) dissolved in the remaining (14), and uniformly dispersed.
[0031]
The products of the present invention shown in Examples 1 to 3 were prepared by blending an alkyl acrylate methacrylate copolymer and a dextrin fatty acid ester, and had satisfactory storage stability, skin safety, and feeling of use. / O / W emulsion skin external composition.

Claims

A W / O / W emulsion skin external composition comprising an alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer and a dextrin fatty acid ester.

The inner aqueous phase is dispersed and emulsified in the oil phase containing the dextrin fatty acid ester to obtain a W / O emulsion, and the W / O emulsion is further dispersed in the outer aqueous phase containing the alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer. The method for producing a W / O / W emulsion external composition for skin according to claim 1, wherein the composition is emulsified.

The W / O / W emulsion external composition for skin according to claim 1 or 2, wherein the molecular weight of the alkyl acrylate alkyl methacrylate copolymer is 500,000 to 3,000,000, and the alkyl group has 10 to 30 carbon atoms. object.

The dextrin fatty acid ester has a sugar polymerization degree of 5 to 50, an ester substitution degree per sugar unit of 1.0 to 2.5, and a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms. W / O / W emulsion skin external composition.

The W / O / W emulsion external composition for skin according to any one of claims 1 to 4, wherein 0.1 to 2% of the alkyl methacrylate copolymer is blended.

The W / O / W emulsion skin external composition according to any one of claims 1 to 5, wherein a dextrin fatty acid ester is incorporated in an amount of 0.1 to 5%.

The composition according to any one of claims 1 to 6, wherein the W / O emulsion part and the external aqueous phase in the W / O / W emulsion are blended in such an amount that the W / O emulsion: the external aqueous phase = 10:90 to 50:50. The W / O / W emulsion skin composition according to the above.

8. The W / O / W / O / C according to any one of claims 1 to 7, wherein the W / O emulsion is blended such that the blending amount of the inner water phase and the oil phase is 40:60 to 85:15. W emulsion skin external composition.