JP2004246348A - 静電潜像現像用トナー、現像剤、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、離型剤、及び、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)で変性されたグラフト重合体(C)を含む組成物のそれぞれを溶解又は分散させ、該組成物溶液又は分散液を水系媒体中で分散させ、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂を反応させた後もしは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥して得られたものであることを特徴とする静電潜像現像用トナーである。
【選択図】 なし
Description
したがって、さらなる転写効率の向上によりトナーの消費量を減少させて画像のぬけのない高品位の画像を得たり、ランニングコストを低減させたいという要求も高まっている。転写効率が非常に良いならば、感光体や転写媒体から未転写トナーを取り除くためのクリーニングユニットが必要なくなり、機器の小型化、低コスト化が図れ、廃棄トナーもなくなるというメリットも同時に有しているからである。このような不定形の形状効果の欠点を補うために種々の球状のトナー製造法が考案されている。
また、本発明は、機械的又は熱的負荷がかかった場合においても、静電荷増担持体等へのフィルミングを抑制し、長期にわたって、かぶりの発生がない良質なトナーを提供することを目的とする。
更に、本発明は、定着領域の広い高画質なトナーを提供することを目的とする。また更に、カラートナーとした場合の光沢性に優れ、かつ耐ホットオフセット性が優れるトナーを提供することを目的とする。
また、本発明は、より高解像度で、高精細画像の形成が可能なトナーを提供することを目的とする。また、長期にわたって画像劣化のない現像剤を提供することを目的とする。また、前記トナーを用いる画像形成装置及び着脱可能なプロセスカートリッジを提供することを目的とする。
<1> 有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、離型剤、及び、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)で変性されたグラフト重合体(C)を含む組成物のそれぞれを溶解又は分散させる工程、
活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂に伸張及び架橋の少なくともいずれかの反応をさせながら、該溶液又は分散液を水系媒体中で分散させる工程、
前記伸張及び架橋の少なくともいずれかの反応後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去する工程、及び、
前記有機溶媒を除去する工程により有機溶媒を除去後に得られた粒子を洗浄及び乾燥する工程を有する製造方法により得られることを特徴とする静電潜像現像用トナーである。
<2> 組成物が、着色剤を含む前記<1>に記載の静電潜像現像用トナーである。
<3> 組成物が、活性水素基を有する化合物を含む前記<1>から<2>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<4> 活性水素基を有する化合物を水系媒体中で分散させる工程において添加する前記<1>から<3>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<5> ポリオレフィン樹脂(A)の軟化点が80〜140℃である前記<1>から<4>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<6> ポリオレフィン樹脂(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、1−ドデセン及び1−オクタデセンから選択される少なくともいずれかをモノマー単位として含む前記<1>から<5>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<7> ポリオレフィン樹脂(A)の数平均分子量が500〜20000であり、かる重量平均分子量が800〜100000である前記<1>から<6>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<8> ビニル系樹脂(B)のSP値が10.0〜12.6である前記<1>から<7>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<9> グラフト重合体(C)の添加量が、前記離型剤100質量部に対し、10〜500質量部である前記<1>から<8>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<10> ビニル系樹脂(B)が、スチレン、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル、スチレン及びアクリロニトリル、スチレン及びメタクリロニトリル、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル及びアクリロニトリル、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル及びメタクリロニトリル、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル及びアクリロニトリル、並びに、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル及びメタクリロニトリル、のいずれかを含む前記<1>から<9>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<11> 離型剤が、脱遊離脂肪酸カルナウバワックス、ライスワックス、モンタン系ワックス、エステルワックス及びこれらの組み合わせから選択されるいずれかである前記<1>から<10>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<12> トナーが紡錘形状である前記<1>から<11>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<13> トナーが、長軸r1と短軸r2との比(r2/r1)が0.5〜0.8であり、かつ厚さr3と短軸r2との比(r3/r2)が0.7〜1.0である前記<12>に記載の静電潜像現像用トナーである。
<14> 活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂がイソシアネート基を含有するポリエステルプレポリマーを含み、活性水素基を有する化合物がアミン類を含む前記<1>から<13>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<15> 水系媒体が、無機分散剤及びポリマー微粒子のいずれかを含む前記<1>から<14>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーである。
<16> 前記<1>から<15>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーと、キャリアとを含有することを特徴とする現像剤である。
<17> 感光体と、該感光体を帯電させる帯電手段と、該感光体を露光して静電潜像を形成する露光手段と、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、感光体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と、転写材上のトナー像を、2本のローラの間を通すことによって加熱溶融して定着を行う画像形成装置であって、前記2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)が1.5×105Pa以下で定着が行われる定着装置とを有し、
前記トナーが、前記<1>から<15>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とする画像形成装置である。
<18> 定着装置が、発熱体を具備する加熱体と、前記加熱体と接触するフィルムと、前記フィルムを介して前記加熱体と圧接する加圧部材とを有し、前記フィルムと前記加圧部材の間に未定着画像を形成させた被記録材を通過させて加熱定着する定着装置である前記<17>に記載の画像形成装置である。
<19> 感光体が、アモルファスシリコン感光体である前記<17>から<18>のいずれかに記載の画像形成装置である。
<20> 感光体上の潜像を現像するときに交互電界を印加するための電界印刷手段が付された現像手段を有する前記<17>から<19>のいずれかに記載の画像形成装置である。
<21> 帯電手段が、感光体に帯電部材を接触させ、当該帯電部材に電圧を印加することによって帯電を行う前記<17>から<21>のいずれかに記載の画像形成装置である。
<22> 感光体と、該感光体を帯電させる帯電手段、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像手段、及び転写後に感光体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段より選ばれる少なくとも一つの手段とを一体的に有してなり、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
前記トナーが、前記<1>から<15>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とするプロセスカートリッジである。
<23> 感光体を帯電させる帯電工程と、該感光体を露光して静電潜像を形成する露光工程と、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像工程と、感光体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写工程と、該転写後に感光体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング工程とを有し、前記トナーが、前記<1>から<15>のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とする画像形成方法である。
本発明のトナーは、少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、活性水素基を有する化合物、着色剤、離型剤、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)で変性されたグラフト重合体(C)を含むトナー組成物のそれぞれを有機溶剤中に溶解又は分散させ、該溶解物又は分散物を水系媒体中で無機分散剤又はポリマー微粒子の存在下で分散せしめ、該溶解物又は分散物を重付加反応させ得られた乳化分散液の溶媒を除去することにより得られ、更には、水系媒体中にポリエステル樹脂を含むトナー組成物を分散させてトナー粒子を形成する乾式トナーの製法であって、該無機分散剤又はポリマー微粒子の存在下で、水系媒体中に分散させた「活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂」としてのイソシアネート基含有ポリエステルプレポリマーを、「活性水素基を有する化合物」としてのアミン類により伸長反応及び/又は架橋反応させ、得られた乳化分散液の溶媒を除去することにより得られる。具体的な製法としてイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)との反応などが挙げられる。他にもイソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)としては、ポリオール(PO)とポリカルボン酸(PC)の重縮合物でかつ活性水素基を有するポリエステルを更にポリイソシアネート(PIC)と反応させたものなどが挙げられる。上記ポリエステルの有する活性水素基としては、水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられ、これらのうち好ましいものはアルコール性水酸基である。
ポリオール(PO)とポリカルボン酸(PC)の比率は、水酸基[OH]とカルボキシル基[COOH]の当量比[OH]/[COOH]として、通常2/1〜1/1、好ましくは1.5/1〜1/1、更に好ましくは1.3/1〜1.02/1である。
(PE)の酸価は通常1〜30、好ましくは5〜20である。酸価を持たせることで負帯電性となりやすく、更には紙への定着時紙とトナーの親和性がよく低温定着性が向上する。しかし酸価が30を超えると帯電の安定性特に環境変動に対し悪化傾向がある。重付加反応においては酸価が振れると造粒工程でのぶれにつながり乳化における制御がむずかしくなる。
本発明の着色剤としては公知の染料及び顔料が使用でき、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン及びそれらの混合物が使用できる。着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15質量%、好ましくは3〜10質量%である。
本発明において使用される離型剤としては、従来公知の各種のものが用いられる。このようなものには、カルナウバワックス、モンタンワックス、酸化ライスワックス、合成エステルワックス、固形シリコーンワニス、高級脂肪酸高級アルコール、モンタン系エステルワックス、低分子量ポリプロピレンワックス等が挙げられる。これらのものは単独又は組み合わせて使用することができるが、特にカルナウバワックス、モンタンワックス、酸化ライスワックス及び合成エステルワックスが、低温定着性とホットオフセット性を両立する点で好ましい。カルナウバワックスとしては、カルナウバヤシの葉から得られる天然のワックスであるが、微結晶のものが良く、酸価が5以下のものが結着樹脂中に均一分散が可能であることから好ましい。また、遊離脂肪酸脱離した低酸価タイプのものが更に好ましい。モンタンワックスについては、一般に鉱物より精製されたモンタン系ワックスを指し、カルナウバワックス同様、微結晶であり、酸価が5〜14であることが好ましい。酸化ライスワックスは、米糠から抽出される米糠油を精製する際に、脱ろう又はウィンタリング工程で製出される粗ろうを精製して得られる天然ワックスであり、その酸価は、10〜30が好ましい。合成エステルワックスは単官能直鎖脂肪酸と単官能直鎖アルコールからエステル反応で合成されるものである。
本発明で用いられるグラフト重合体(C)は、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)でグラフトされた構造を有する。
本発明のトナーにおいて、その離型剤は、その少なくとも一部がグラフト重合体(C)中に内包されている。この場合の内包とは、「グラフト重合体(C)のポリオレフィン樹脂(A)部位と離型剤の相溶性が良好なため、選択的にグラフト重合体(C)のポリオレフィン樹脂(A)部位に離型剤が取り込まれること又は付着していること」を意味する。
トナー組成物を有機溶剤中に溶解又は分散させ、該溶解物又は分散物を水径媒体中で無機分散剤又はポリマー微粒子の存在下で分散せしめ、該溶解物又は分散物を重付加反応させ得られた乳化分散液の溶媒を除去することにより得られ、更には水系媒体中にポリエステル樹脂からなるトナー組成物を分散させてトナー粒子を形成する乾式トナーの製法においては、バインダー樹脂、離型剤、水系媒体、各々の相溶性が悪いために、それぞれ独立で分散し、離型剤はトナー粒子の大半を占めるバインダー中に取り込まれるのではなく、トナー粒子表面に露出し大きな分散径で存在する。この分散不良を解決するために、離型剤とバインダー樹脂の両方との相溶性に優れるポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)で変性されたグラフト重合体(C)を加えることで、このグラフト重合体が離型剤とトナーバインダーの間に入ることで、離型剤をトナー表面に露出するのを妨げるという効果と、定着装置を通過する際に速やかに離型効果を発揮するために安定してトナー粒子表面近傍に適度な分散径で分散できるトナーを得る効果を有するものである。
樹脂中のグラフト重合体(C)の分散径は、その長軸の長さで、0.1〜2.5μm、好ましくは0.3〜2.0μmである。更に好ましくは、0.3から1.5μmである。長軸径が2.5μmを超えるグラフト重合体(C)粒子は、樹脂中に実質的に含まれないのが好ましい。それが樹脂中に含まれても、その長軸径が2.5μmより大きいグラフト重合体(C)粒子の割合は、個数%で、1%以下、好ましくはゼロ%にするのがよい。より好ましくは、長軸径2.5μmを超えるグラフト重合体(C)粒子の割合は、個数%で、1%以下、より好ましくはゼロ%にするのがよい。
ポリオレフィン系樹脂(A)としては、オレフィン類の重合体、オレフィン類の重合体の酸化物、オレフィン類の重合体の変性物、オレフィン類と共重合可能な他の単量体との共重合物などが挙げられる。
オレフィン類の重合体としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレン共重合体、エチレン/1−ブテン共重合体、プロピレン/1−ヘキセン共重合体などが挙げられる。
オレフィン類の重合体の酸化物としては、上記オレフィン類の重合体の酸化物等が挙げられる。
オレフィン類の重合体の変性物としては、上記オレフィン類の重合体のマレイン酸誘導体(無水マレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジメチル等)付加物などが挙げられる。
オレフィン類と共重合可能な他の単量体との共重合物としては、不飽和カルボン酸[アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸等]、不飽和カルボン酸アルキルエステル[アクリル酸アルキル(C1〜C18)エステル、メタクリル酸アルキル(C1〜C18)エステル、マレイン酸アルキル(C1〜C18)エステル等]等の単量体とオレフィン類との共重合体等が挙げられる。
これらポリオレフィン系樹脂のうち、好ましいものは、オレフィン類の重合体、オレフィン類の重合体の酸化物、オレフィン類の重合体の変性物であり、更に好ましくは、ポリエチレン、ポリメチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、マレイン化ポリプロピレン等であり、特に好ましいものは、ポリエチレン及びポリプロピレンである。
キャリア等へのフィルミング及び離型性の観点から、ポリオレフィン樹脂の数平均分子量は通常500〜20000、重量平均分子量は800〜100000であり、好ましくは数平均分子量は1000〜15000、重量平均分子量は1500〜60000、更に好ましくは、数平均分子量は1500〜10000、重量平均分子量は2000〜30000である。
ポリオレフィン系樹脂の針進入度は、通常5.0以下であり、好ましくは3.5以下であり、更に好ましくは、1.0以下である。
具体的には、スチレン系モノマー、アクリル系モノマー、メタクリル系モノマー、ビニルエステル系モノマー、ビニルエーテル系モノマー、ハロゲン元素含有ビニル系モノマー、ジエン系モノマー(ブタジエン、イソブチレン等)、(メタ)アクリロニトリル、シアノスチレンなど不飽和ニトリル系モノマー及びこれらの併用が挙げられる。
ビニル系樹脂(B)としては、(a)単独重合体のSP値が10.0〜12.6(cal/cm3)1/2であるモノマーの単独重合体でもよいが、(b)単独重合体のSP値が11.0〜18.0、特に好ましくは11.0〜16.0(cal/cm3)1/2であるビニル系モノマー(1)、と単独重合体のSP値が8.0〜11.0、特に好ましくは9.0〜10.8(cal/cm3)1/2であるモノマー(2)との共重合体がより好ましい。
(1)としては、不飽和ニトリル系モノマー(1−1)、α,β−不飽和カルボン酸類(1−2)が挙げられる。
(1−1)としては、(メタ)アクリロニトリル、シアノスチレンなどが挙げられる。これらのうち好ましいのは(メタ)アクリロニトリルである。(1−2)としては、不飽和カルボン酸類及びその無水物[アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸及びその無水物など]、不飽和ジカルボン酸モノエステル類[マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル、イタコン酸モノメチルなど]などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、アクリル酸、メタクリル酸、不飽和ジカルボン酸モノエステル類であり、特に好ましいのはアクリル酸、メタクリル酸、及びマレイン酸モノエステル[マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル]である。
(2)としては、スチレン系モノマー[スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、p−アセトキシスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、フェニルスチレン、ベンジルスチレンなど]、不飽和カルボン酸のアルキル(炭素数1〜18)エステル[メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートなど]、ビニルエステル系モノマー[酢酸ビニルなど]、ビニルエーテル系モノマー[ビニルメチルエーテルなど]、ハロゲン元素含有ビニル系モノマー[塩化ビニルなど]、ジエン系モノマー(ブタジエン、イソブチレン等)及びこれらの併用が挙げられる。これのうち好ましいものはスチレン系モノマー、不飽和カルボン酸アルキルエステル及びその併用であり、特に好ましいのは、スチレン及びスチレンと、アクリル酸アルキルエステル又はメタクリル酸アルキルエステルとの併用である。
ビニル系樹脂の分子量は、数平均分子量で1500〜100000、重量平均分子量で、5000〜200000であり、好ましくは数平均分子量で2500〜50000、重量平均分子量で6000〜100000、特に好ましくは数平均分子量で2800〜20000、重量平均分子量で7000〜50000である。
ビニル系樹脂のTg(ガラス転移点)は通常40〜90℃であり、好ましくは45〜80℃、特に好ましくは50〜70℃である。Tgが40℃以上で保存性が良好となり、90℃以下の場合低温定着性が良好になる。
(A):酸化型ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(A):ポリエチレン/ポリプロピレン混合物
(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(A):エチレン/プロピレン共重合体
(B):スチレン/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(A):ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/マレイン酸モノブチル共重合体
(A):マレイン酸変性ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(A):マレイン酸変性ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体
(A):ポリエチレン/マレイン酸変性ポリプロピレン混合物
(B):アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/スチレン/マレイン酸モノブチル共重合体
上記グラフト重合反応で用いるパーオキサイド系開始剤の量は、反応原料の重量に基づいて通常0.2〜10質量%、好ましくは0.5〜5質量%である。
前記の反応によって得られるグラフト重合体(C)には、未反応のポリオレフィン系樹脂(A)及びビニルモノマー同志の重合により生成したビニル系樹脂(B)が混入していても構わない。本発明の場合、これらのポリオレフィン系樹脂(A)及びビニル系樹脂(B)は、グラフト重合体(C)から分離除去する必要はなく、グラフト重合体(C)は、それらの成分を含む混合樹脂として好ましく用いることができる。
グラフト重合体(C)を構成する各成分の量は、生成したグラフト重合体(C)の質量に基づいてポリオレフィン系樹脂(A)が通常1〜90質量%、好ましくは5〜80質量%、ビニル系樹脂(B)が通常10〜99質量%、好ましくは20〜95%である。
また、グラフト重合体(C)(未反応のポリオレフィン系樹脂(A)及びビニル系樹脂(B)を含めて)は、離型剤100質量部に対して、10〜500質量部含有することが好ましい。これは、離型効果及びフィルミングに良好な離型剤を分散させる効果が充分に得られるからである。トナー中に含まれる離型剤のうち、80質量%以上、好ましくは、90質量%以上がグラフト重合体(C)中に含有されることが好ましい。
本発明のトナーは、必要に応じて帯電制御剤を含有してもよい。帯電制御剤としては公知のものが使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、及びサリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。
本発明で得られた着色粒子の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。この無機微粒子の一次粒子径は、5nm〜2nmであることが好ましく、特に5nm〜500nmであることが好ましい。また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5質量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0質量%であることが好ましい。無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
この他、高分子系微粒子たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
このような流動化剤は表面処理を行なって、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止することができる。例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。
本発明に用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
変性ポリエステルやプレポリマー(A)を含むトナー組成物100部に対する水系媒体の使用量は、通常50〜2000質量部、好ましくは100〜1000質量部である。50質量部未満ではトナー組成物の分散状態が悪く、所定の粒径のトナー粒子が得られない。2000質量部を超えると経済的でない。また、この時の油相の粘度はB型粘度計にて2000mP・s以上にする必要がある。油相の粘度が2000mP・s未満の場合、分散した油相中で顔料粒子が動きやすく凝集をはじめるためトナーの顔料分散性が悪化しトナーの体積固有抵抗が低下する。また顔料分散後も15℃以下を保つようにしなければ顔料粒子の凝集が起りやすくなる。
また、必要に応じて、分散剤を用いることもできる。分散剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになるとともに分散が安定である点で好ましい。
本発明で使用される樹脂微粒子は、ガラス転移点(Tg)が50〜70℃であり、重量平均分子量が10万〜30万であることが条件である。
樹脂微粒子は水性分散体を形成しうる樹脂であれば公知の樹脂が使用でき、熱可塑性樹脂でも熱硬化性樹脂でもよいが、例えばビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ケイ素系樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アニリン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。樹脂微粒子としては、上記の樹脂を2種以上併用しても差し支えない。このうち好ましいのは、微細球状樹脂粒子の水性分散体が得られやすい点から、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂及びそれらの併用が好ましい。
乳化分散時の粒度分布が広く、その粒度分布を保って洗浄、乾燥処理が行なわれた場合、所望の粒度分布に分級して粒度分布を整えることができる。
用いた分散剤は得られた分散液からできるだけ取り除くことが好ましいが、先に述べた分級操作と同時に行なうのが好ましい。
得られた乾燥後のトナーの粉体と離型剤微粒子、帯電制御性微粒子、流動化剤微粒子、着色剤微粒子などの異種粒子とともに混合したり、混合粉体に機械的衝撃力を与えることによって表面で固定化、融合化させ、得られる複合体粒子の表面からの異種粒子の脱離を防止することができる。
具体的手段としては、高速で回転する羽根によって混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に混合物を投入し、加速させ、粒子同士又は複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。装置としては、オングミル(ホソカワミクロン社製)、I式ミル(日本ニューマチック社製)を改造して、粉砕エアー圧力を下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム(奈良機械製作所社製)、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、自動乳鉢などが挙げられる。
本発明によれば、上記トナーとキャリアを含んだ二成分現像剤が提供される。キャリアとしては、公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉のごとき磁性を有する粉体、ガラスビーズ等及びこれらの表面を樹脂などで処理したものなどが挙げられる。
本発明におけるキャリアにコーティングし得る樹脂粉末としては、スチレン−アクリル共重合体、シリコーン樹脂、マレイン酸樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等がある。スチレン−アクリル共重合体の場合は、30〜90質量%のスチレン分を有するものが好ましい。この場合、スチレン分が30質量%未満だと現像特性が低く、90質量%を超えるとコーティング膜が硬くなって剥離しやすくなり、キャリアの寿命が短くなるからである。
また、本発明におけるキャリアの樹脂コーティングは、上記樹脂の他に接着付与剤、硬化剤、潤滑剤、導電材、荷電制御剤等を含有してもよい。
トナー形状が一定しない不定形、又は扁平形状では粉体流動性が悪いことから、次のような課題を持つ。即ち、摩擦帯電が円滑に行なえないことから地肌汚れ等の問題が発生しやすい。また、微小な潜像ドットを現像する際には、緻密で均一なトナー配置をとりにくいことから、ドット再現性に劣る。また、静電転写方式では、電気力線の影響を受けにくく、転写効率が劣る。
トナーが真球に近い場合、粉体流動性が良すぎて、外力に対して過度に作用してしまうことから、現像及び転写の際に、ドットの外側にトナー粒子が飛び散りやすいといった問題がある。また、球形トナーでは、感光体上で転がりやすいために、感光体とクリーニング部材との間に潜り込みクリーニング不良となることが多いという問題点がある。
長軸と短軸との比(r2/r1)が0.5未満では、真球形状から離れるためにクリーニング性が高いが、ドット再現性及び転写効率が劣るために高品位な画質が得られなくなる。
長軸と短軸との比(r2/r1)が0.8を超えると、球形に近づくために、低温低湿の環境下では特にクリーニング不良が発生することがある。また、厚さと短軸との比(r3/r2)が0.7未満では、扁平形状に近く、不定形トナーのように飛び散りは少ないが、球形トナーのような高転写率は得られない。特に、厚さと短軸との比(r3/r2)が1.0では、長軸を回転軸とする回転体となる。これに近い紡錘状形状にすることで不定形・扁平形状でもなく真球状でもない形状であって、双方の形状が有する摩擦帯電性、ドット再現性、転写効率、飛び散りの防止性、クリーニング性の全てを満足させる形状となる。
本発明の画像形成装置で用いられるような定着装置において、2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)を1.5×105Pa以下で定着することは従来はなかった。従来の面圧は1.5×105Paを超えており、そうでないと、充分に定着することができなかった。これに対し、本発明のトナーは低温でも定着できるものであり、面圧が1.5×105Pa以下という低面圧でも定着することが可能になる。また、低面圧にしたことで、転写媒体上のトナー画像を押しつぶし乱さないので、高精細な画像出力が可能となる。
ここで、加圧ローラはシリコンゴム等の離型性のよいゴム弾性層を有するローラであり、反時計周りに回転しつつ、前記定着ニップ領域Lに対して総圧4〜10kgの当接圧をもって圧接させてある。
定着温度センサによって検出された基板の温度情報は図示しない制御手段に送られ、かかる制御手段により定着ヒータに供給される電力量が制御され、加熱体は所定の温度に制御される。
図4に本発明のプロセスカートリッジを有する画像形成装置の概略構成を示す。
図において、(10)はプロセスカートリッジ全体を示し、(11)は感光体、(12)は帯電手段、(13)は現像手段、(14)はクリーニング手段を示す。
本発明においては、上述の感光体(11)、帯電手段(12)、現像手段(13)及びクリーニング手段(14)等の構成要素のうち、複数のものをプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やプリンタ等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。
−アモルファスシリコン感光体−
本発明に用いられる電子写真用感光体としては、導電性支持体を50℃〜400℃に加熱し、該支持体上に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等の成膜法によりa−Siからなる光導電層を有するアモルファスシリコン感光体(以下、「a−Si系感光体」と称する。)を用いることができる。なかでもプラズマCVD法、即ち、原料ガスを直流又は高周波あるいはマイクロ波グロー放電によって分解し、支持体上にa−Si堆積膜を形成する方法が好適なものとして用いられている。
アモルファスシリコン感光体の層構成は例えば以下のようなものである。図5は、層構成を説明するための模式的構成図である。図5(a)に示す電子写真用感光体(500)は、支持体(501)の上にa−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層(502)が設けられている。図5(b)に示す電子写真用感光体(500)は、支持体(501)の上に、a−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層(502)と、アモルファスシリコン系表面層(503)とから構成されている。図5(c)に示す電子写真用感光体(500)は、支持体(501)の上に、a−Si:H,Xからなり光導電性を有する光導電層(502)と、アモルファスシリコン系表面層(503)と、アモルファスシリコン系電荷注入阻止層(504)とから構成されている。図5(d)に示す電子写真用感光体(500)は、支持体(501)の上に、光導電層(502)が設けられている。該光導電層(502)はa−Si:H,Xからなる電荷発生層(505)ならびに電荷輸送層(506)とからなり、その上にアモルファスシリコン系表面層(503)が設けられている。
感光体の支持体としては、導電性でも電気絶縁性であってもよい。導電性支持体としては、Al、Cr、Mo、Au、In、Nb、Te、V、Ti、Pt、Pd、Fe等の金属、及びこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルム又はシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性支持体の少なくとも感光層を形成する側の表面を導電処理した支持体も用いることができる。
本発明に用いることができるアモルファスシリコン感光体には必要に応じて導電性支持体と光導電層との間に、導電性支持体側からの電荷の注入を阻止する働きのある電荷注入阻止層を設けるのがいっそう効果的である(図5(c)参照)。即ち、電荷注入阻止層は感光層が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、支持体側より光導電層側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能が発揮されない、いわゆる極性依存性を有している。そのような機能を付与するために、電荷注入阻止層には伝導性を制御する原子を光導電層に比べ比較的多く含有させる。
光導電層は必要に応じて下引き層上に形成され、光導電層の層厚は所望の電子写真特性が得られること及び経済的効果等の点から適宜所望にしたがって決定され、好ましくは1〜100μm、より好ましくは20〜50μm、最適には23〜45μmとされるのが望ましい。
電荷輸送層は、光導電層を機能分離した場合の電荷を輸送する機能を主として奏する層である。この電荷輸送層は、その構成要素として少なくともシリコン原子と炭素原子と弗素原子とを含み、必要であれば水素原子、酸素原子を含むa−SiC(H、F、O)からなり、所望の光導電特性、特に電荷保持特性,電荷発生特性及び電荷輸送特性を有する。本発明においては酸素原子を含有することが特に好ましい。
電荷発生層は、光導電層を機能分離した場合の電荷を発生する機能を主として奏する層である。この電荷発生層は、構成要素として少なくともシリコン原子を含み、実質的に炭素原子を含まず、必要であれば水素原子を含むa−Si:Hから成り、所望の光導電特性、特に電荷発生特性、電荷輸送特性を有する。
本発明に用いることができるアモルファスシリコン感光体には、必要に応じて上述のようにして支持体上に形成された光導電層の上に、更に表面層を設けることができ、アモルファスシリコン系の表面層を形成することが好ましい。この表面層は自由表面を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性において本発明の目的を達成するために設けられる。
図6に示した本実施例の現像器(20)において、現像時、現像スリーブ(21)には、電源(22)により現像バイアスとして、直流電圧に交流電圧を重畳した振動バイアス電圧が印加される。背景部電位と画像部電位は、上記振動バイアス電位の最大値と最小値の間に位置している。これによって現像部(23)に向きが交互に変化する交互電界が形成される。この交互電界中で現像剤のトナーとキャリアが激しく振動し、トナーが現像スリーブ(21)及びキャリアへの静電的拘束力を振り切って感光体ドラム(24)に飛翔し、感光体ドラムの潜像に対応して付着する。
−ローラ帯電の場合−
図8(a)に接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示した。被帯電体、像担持体としての感光体は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光ドラムに接触させた帯電部材である帯電ローラは芯金とこの芯金の外周に同心一体にローラ上に形成した導電ゴム層を基本構成とし、芯金の両端を不図示の軸受け部材などで回転自由に保持させると供に、不図示の加圧手段によって感光ドラムに所定の加圧力で押圧させており、本図の場合はこの帯電ローラは感光ドラムの回転駆動に従動して回転する。帯電ローラは、直径9mmの芯金上に100000Ωcm程度の中抵抗ゴム層を被膜して直径16mmに形成されている。
本発明で使われる帯電部材の形状としてはローラの他にも、磁気ブラシ、ファーブラシなど、どのような形態をとってもよく、電子写真装置の仕様や形態にあわせて選択可能である。磁気ブラシを用いる場合、磁気ブラシは例えばZn−Cuフェライト等、各種フェライト粒子を帯電部材として用い、これを支持させるための非磁性の導電スリーブ、これに内包されるマグネットロールによって構成される。又はブラシを用いる場合、例えばファーブラシの材質としては、カーボン、硫化銅、金属、及び金属酸化物により導電処理されたファーを用い、これを金属や他の導電処理された芯金に巻き付けたり張り付けたりすることで帯電器とする。
図8(b)に接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示した。被帯電体、像担持体としての感光体は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光体に対して、ファーブラシによって構成されるブラシローラが、ブラシ部の弾性に抗して所定の押圧力をもって所定のニップ幅で接触させてある。
ファーブラシ帯電器の抵抗値は、被帯電体である感光体上にピンホール等の低耐圧欠陥部が生じた場合にもこの部分に過大なリーク電流が流れ込んで帯電ニップ部が帯電不良になる画像不良を防止するために104Ω以上が好ましく、感光体表面に充分に電荷を注入させるために107Ω以下が好ましい。
このファーブラシローラは感光体の回転方向と逆方向(カウンター)に所定の周速度(表面の速度)をもって回転駆動され、感光体面に対して速度差を持って接触する。そしてこのファーブラシローラに電源から所定の帯電電圧が印加されることで、回転感光体面が所定の極性・電位に一様に接触帯電処理される。本例では該ファーブラシローラによる感光体の接触帯電は直接注入帯電が支配的となって行われ、回転感光体表面はファーブラシローラに対する印加帯電電圧とほぼ等しい電位に帯電される。
図8(b)に接触式の帯電装置を用いた画像形成装置の一例の概略構成を示した。被帯電体、像担持体としての感光体は矢印の方向に所定の速度(プロセススピード)で回転駆動される。この感光体に対して、磁気ブラシによって構成されるブラシローラが、ブラシ部の弾性に抗して所定の押圧力をもって所定のニップ幅で接触させてある。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン450部、ワックスとしての低分子量ポリエチレン(三洋化成工業(株)製サンワックスLEL−400:軟化点128℃)150部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン594部、メタクリル酸メチル255部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート34.3部及びキシレン120部の混合溶液を155℃で2時間で滴下し重合し、更にこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:3300、重量平均分子量:12000、ガラス転移点:65.2℃、ビニル系樹脂のSP値10.4(cal/cm3)1/2の変性体(W−1)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン400部、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製ビスコール440P:軟化点153℃)150部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン665部、アクリル酸ブチル185部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート8.5部及びキシレン120部の混合溶液を160℃で2時間で滴下し重合し、更にこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:8300、重量平均分子量:22900、ガラス転移点:60.5℃、ビニル系樹脂のSP値10.4(cal/cm3)1/2の変性体(W−2)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン450部、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製ビスコール440P
:軟化点153℃)200部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン200部、メタクリル酸メチル600部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート32.3部及びキシレン120
部の混合溶液を150℃で2時間で滴下し重合し、更にこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:3200、重量平均分子量:17000、ガラス転移点:55.3℃、ビニル系樹脂のSP値10.1(cal/cm3)1/2の変性体(W−3)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン480部、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製ビスコール151P:軟化点108℃)100部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン755部、アクリロニトリル100部、アクリル酸ブチル45部、アクリル酸21部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート36部及びキシレン100部の混合溶液を170℃で3時間で滴下し重合し、更にこの温度で0.5時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量:3300、重量平均分子量:18000、ガラス転移点:65.0℃、ビニル系樹脂のSP値11.0(cal/cm3)1/2の変性体(W−4)を得た。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン450部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン700部、メタクリル酸メチル300部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート34.3部及びキシレン120部の混合溶液を155℃にて2時間で滴下し重合し、更にこの温度で1時間保持した。次いで脱溶剤を行い、数平均分子量は3500、重量平均分子量は9100、ガラス転移点は68.8℃の樹脂(B−1)を得た。
・有機微粒子エマルションの合成
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン73部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル130部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。更に、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[ポリマー微粒子分散液1]を得た。[ポリマー微粒子分散液1]をLA−920で測定した体積平均粒径は、80nmであった。[ポリマー微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は15万であった。
(製造例2)
水990部、[微粒子分散液1]83部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)37部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
(製造例3)
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物770部、テレフタル酸220部を常圧下、210℃で10時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後160℃まで冷却し、これに18部の無水フタル酸を加えて2時間反応し変性されていないポリエステル(a)を得た。
ポリエステル(a)のTgは47℃、MW28000、ピークトップ3500、酸価15.3であった。
(プレポリマーの製造例)
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物660部、イソフタル酸274部、無水トリメリット酸15部、及びジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、更に10〜15mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに32部の無水フタル酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート155部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(1)を得た。
(ケチミン化合物の製造例)
攪拌棒及び温度計のついた反応槽中にイソホロンジアミン30部とメチルエチルケトン70部を仕込み、50℃で5時間反応を行いケチミン化合物(1)を得た。
(製造例6)
水1200部、カーボンブラック(Printex35、デクサ製)540部〔DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5〕、ポリエステル樹脂1200部を加え、加圧ニーダーで混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕、[マスターバッチ1]を得た。
(製造例7)
撹拌棒及び温度計をセットした容器に、[未変性ポリエステル1]378部、カルナバワックス110部、CCA(サリチル酸金属錯体E−84:オリエント化学工業)22部、[グラフト重合体W−1]22部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時問で30℃に冷却した。次いで容器に[マスターバッチ1]500部、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
(トナーの製造例)
乳化⇒脱溶剤
[顔料・ワックス分散液1]749部、[プレポリマー1]を115部、[ケチミン化合物1]2.9部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い[トナー1]を得た。
次に、得られた着色粉体の母体粒子に対して母体粒子100部、帯電制御剤(オリエント化学社製ボントロンE−84)0.25部をQ型ミキサー(三井鉱山社製)に仕込み、タービン型羽根の周速を50m/secに設定し、2分間運転、1分間休止を5サイクル行い、合計の処理時間を10分間とした。
更に、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部添加し、周速を15m/secとして30秒混合1分間休止を5サイクル行い、ブラックトナー(トナーa)を得た。
製造例7のグラフト重合体をW−4に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナーbを得た。
製造例7のグラフト重合体W−1を除いた以外は、実施例1と同様にしてトナーcを得た。
製造例7のグラフト重合体W−1を、ポリオレフィン樹脂(三洋化成工業(株)製、サンワックスLEL−400:軟化点128℃)、ビニル樹脂B−1を15:85の比率で混合したグラフト重合していない樹脂に変更した以外は実施例1と同様にしてトナーdを得た。
製造例7のグラフト重合体をW-2に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナーeを得た。
製造例7のグラフト重合体をW-3に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナーfを得た。
イオン交換水709gに0.1M−Na2PO3水溶液451gを投入し60℃に加温した後、TKホモミキサーを用いて12,000rpmにて撹拌した。これに1.0M−CaCl2水溶液68gを徐々に添加し、CaPO3を含む水系媒体を得た。スチレン170g、2−エチルヘキシルアクリレート30g、リーガル400R10g、パラフィンワックス(s.p.70℃)60g、ジ−tert−ブチルサリチル酸金属化合物5g、スチレン−メタクリル酸共重合体(Mw5万、酸価20mgKOH/g)5g、グラフト重合体(W−1)5gをTK式ホモミキサーに投入、60℃に加温し、12,000rpmにて均一に溶解、分散した。これに、重合開始剤、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを溶解し、重合性単量体系を調製した。前記水系媒体中に上記重合性単量体系を投入し、60℃、N2雰囲気下において、TKホモミキサーにて10,000rpmで20分間撹拌し、重合性単量体系を造粒した。その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、60℃で3時間反応させた後、液温を80℃とし、10時間反応させた。重合反応終了後冷却し、塩酸を加えリン酸カルシウムを溶解させた後、濾過、水洗、乾燥をして、〔トナー7〕を得た。
次に、得られた着色粉体の母体粒子に対して母体粒子 100部、帯電制御剤(オリエント化学社製 ボントロン E−84) 0.25部をQ型ミキサー(三井鉱山社製)に仕込み、タービン型羽根の周速を50m/secに設定し、2分間運転、1分間休止を5サイクル行い、合計の処理時間を10分間とした。更に、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部添加し、周速を15m/secとして30秒混合1分間休止を5サイクル行い、ブラックトナーgを得た。
シリコ−ン樹脂(オルガノストレートシリコーン) 100質量部
トルエン 100質量部
γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン 5質量部
カーボンブラック 10質量部
上記混合物をホモミキサーで20分間分散し、コート層形成液を調整した。このコート層形成液を流動床型コーティング装置を用いて、粒径50μmの球状マグネタイト1000部の表面にコーティングして磁性キャリアAを得た。
上記トナーa〜g4部に対して、上記磁性キャリアA96部をボールミルで混合し、二成分現像剤1〜7を作成し、以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。
定着ローラとして(株)リコー製複写機imagio NEO450の定着部を改造した装置を用いて、これにリコー製のタイプ6200紙をセットし複写テストを行った。定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。なお、定着ローラの金属シリンダーにはFe材質で厚み0.34mmのものを使用した。また、面圧は1.0×105Paに設定した。
上記定着下限温度と同様に定着評価し、定着画像へのホットオフセットの有無を目視評価した。ホットオフセットが発生した定着ロール温度をもってホットオフセット発生温度とした。
トナーを50℃×8時間保管後、42メッシュのふるいにて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性とした。耐熱保存性の良好なトナーほど残存率は小さい。以下の4段階で評価した。
×:30%超
△:20〜30%
○:10〜20%
◎:10%未満
上記評価は、感光体に当接するクリーニングブレード及び帯電ローラを有する(株)リコー製複写機imagio NEO450に、上記現像剤を用いて、現像スリーブの回転方向に対して垂直な方向に1cm間隔で黒ベタと白ベタを繰り返したA4横チャート(画像パターンA)を10万枚コピー後、以下に示す所定の画像を出力し、以下の判断基準を用いて画像評価を行った。
・画像濃度
A4横で1cm×1cmの黒ベタのチェッカー画像を1枚出力し、画像マクベス濃度計を用いて、真ん中、両隅計5点の平均の画像濃度を測定した。
良 ◎:1.4超、○:1.3〜1.4、□:1.2〜1.3、△:1.1〜1.2、×:1.1未満 悪
・濃度ムラ
2ドット×2ドット(600dpi)で黒白の繰り返し画像(ハーフトーン)をA3で1枚出力した。以下の判断基準により5段階で評価を行った。悪い場合、画像パターンAと逆パターンでスリーブ上が現像されるため、スリーブ上にムラができるため、特にハーフトーン画像を取った場合、ムラとなって現れる。
良 ◎:大変良い、○:良い、□:普通、△:悪い、×:大変悪い 悪
・かぶり評価
初期と10万枚後の非画像部の付着しているトナー濃度を、以下の判断基準により5段階で評価を行った。
良 ◎:大変良い、○:良い、□:普通、△:悪い、×:大変悪い 悪
上記評価は、感光体に当接するクリーニングブレード及び帯電ローラを有する(株)リコー製複写機imagio NEO450に、上記現像剤を用いて、常温環境で現像スリーブの回転方向に対して垂直な方向に1cm間隔で黒ベタと白ベタを繰り返したA4横チャート(画像パターンA)のランニングを行い、2万枚、5万枚及び10万枚後の感光体上フィルミングの発生を異常画像(ハーフトーン濃度ムラ)の有無により評価した。
30℃90%の環境にて2h以上暴露したのち、A3の用紙に1dot×1dotのハーフトーン画像を出力し、ハーフトーンのもっとも濃い部分と薄い部分の反射濃度(ID)をマクベス濃度計で測定し、その差を以下の判断基準により5段階で評価を行った。なお、まったくフィルミングがおきていない状態は同等な値であり、その値が大きいほどハーフトーンムラが悪い結果となっている。また、フィルミングの発生はランニング枚数が多いほど不利である。
良 ◎:0.05以下、○:0.06〜0.1、□:0.11〜0.25、△:0.26〜0.4、×:0.41以上 悪
2 加圧ローラ
3 金属シリンダー
4 オフセット防止層
5 加熱ランプ
6 金属シリンダー
7 オフセット防止層
8 加熱ランプ
T トナー像
S 支持体(紙等の転写紙)
10 プロセスカートリッジ
11 感光体
12 帯電手段
13 現像手段
14 クリーニング手段
20 現像器
21 現像スリーブ
22 電源
23 現像部
24 感光体ドラム
500 電子写真用感光体
501 支持体
502 光導電層
503 表面層
504 電荷注入阻止層
505 電荷発生層
506 電荷輸送層
Claims (23)
- 有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、離型剤、及び、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)で変性されたグラフト重合体(C)を含む組成物のそれぞれを溶解又は分散させる工程、
活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂に伸張及び架橋の少なくともいずれかの反応をさせながら、該溶液又は分散液を水系媒体中で分散させる工程、
前記伸張及び架橋の少なくともいずれかの反応後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去する工程、及び、
前記有機溶媒を除去する工程により有機溶媒を除去後に得られた粒子を洗浄及び乾燥する工程を有する製造方法により得られることを特徴とする静電潜像現像用トナー。 - 組成物が、着色剤を含む請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 組成物が、活性水素基を有する化合物を含む請求項1から2のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 活性水素基を有する化合物を水系媒体中で分散させる工程において添加する請求項1から3のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- ポリオレフィン樹脂(A)の軟化点が80〜140℃である請求項1から4のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- ポリオレフィン樹脂(A)が、エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン、1−ドデセン及び1−オクタデセンから選択される少なくともいずれかをモノマー単位として含む請求項1から5のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- ポリオレフィン樹脂(A)の数平均分子量が500〜20000であり、かる重量平均分子量が800〜100000である請求項1から6のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- ビニル系樹脂(B)のSP値が10.0〜12.6である請求項1から7のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- グラフト重合体(C)の添加量が、前記離型剤100質量部に対し、10〜500質量部である請求項1から8のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- ビニル系樹脂(B)が、スチレン、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル、スチレン及びアクリロニトリル、スチレン及びメタクリロニトリル、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル及びアクリロニトリル、スチレン及びアクリル酸アルキルエステル及びメタクリロニトリル、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル及びアクリロニトリル、並びに、スチレン及びメタクリル酸アルキルエステル及びメタクリロニトリル、のいずれかを含む請求項1から9のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 離型剤が、脱遊離脂肪酸カルナウバワックス、ライスワックス、モンタン系ワックス、エステルワックス及びこれらの組み合わせから選択されるいずれかである請求項1から10のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーが紡錘形状である請求項1から11のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーが、長軸r1と短軸r2との比(r2/r1)が0.5〜0.8であり、かつ厚さr3と短軸r2との比(r3/r2)が0.7〜1.0である請求項12に記載の静電潜像現像用トナー。
- 活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂がイソシアネート基を含有するポリエステルプレポリマーを含み、活性水素基を有する化合物がアミン類を含む請求項1から13のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 水系媒体が、無機分散剤及びポリマー微粒子のいずれかを含む請求項1から14のいずれかに記載の静電潜像現像用トナー。
- 請求項1から15のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーと、キャリアとを含有することを特徴とする現像剤。
- 感光体と、該感光体を帯電させる帯電手段と、該感光体を露光して静電潜像を形成する露光手段と、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、感光体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と、転写材上のトナー像を、2本のローラの間を通すことによって加熱溶融して定着を行う画像形成装置であって、前記2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)が1.5×105Pa以下で定着が行われる定着装置とを有し、
前記トナーが、請求項1から15のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とする画像形成装置。 - 定着装置が、発熱体を具備する加熱体と、前記加熱体と接触するフィルムと、前記フィルムを介して前記加熱体と圧接する加圧部材とを有し、前記フィルムと前記加圧部材の間に未定着画像を形成させた被記録材を通過させて加熱定着する定着装置である請求項17に記載の画像形成装置。
- 感光体が、アモルファスシリコン感光体である請求項17から18のいずれかに記載の画像形成装置。
- 感光体上の潜像を現像するときに交互電界を印加するための電界印刷手段が付された現像手段を有する請求項17から19のいずれかに記載の画像形成装置。
- 帯電手段が、感光体に帯電部材を接触させ、当該帯電部材に電圧を印加することによって帯電を行う請求項17から21のいずれかに記載の画像形成装置。
- 感光体と、該感光体を帯電させる帯電手段、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像手段、及び転写後に感光体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段より選ばれる少なくとも一つの手段とを一体的に有してなり、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、
前記トナーが、請求項1から15のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 感光体を帯電させる帯電工程と、該感光体を露光して静電潜像を形成する露光工程と、トナーが装填され、該静電潜像をトナーを用いて現像してトナー像を形成する現像工程と、感光体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写工程と、該転写後に感光体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング工程とを有し、
前記トナーが、請求項1から15のいずれかに記載の静電潜像現像用トナーであることを特徴とする画像形成方法。
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