JP2004238271A - 二酸化スズナノリボンとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来知られていない新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとこれを実現する製造方法を提供する。
【解決手段】スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱して、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有する二酸化スズナノリボンを製造する。
【選択図】 図２
【解決手段】スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱して、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有する二酸化スズナノリボンを製造する。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、二酸化スズナノリボンとその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れセンサー、透明導電膜等に利用されている二酸化スズの新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
二酸化スズは、バンドギャップが３．６ｅＶのｎ−型半導体であり、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れ検知センサー、透明導電膜等に利用されている機能性材料である。
【０００３】
この二酸化スズのナノワイヤー若しくはナノロッドは、熱酸化法、溶融塩合成法等により製造されている（たとえば、非特許文献１、２参照）。
【０００４】
また、最近、スズと一酸化スズの混合物若しくは二酸化スズを出発原料とし、断面長方形形状を有するナノリボン若しくはナノベルトを合成する方法が提案されてもいる（たとえば、非特許文献３参照）。
【０００５】
【非特許文献１】
Ｍ． Ｊ． Ｚｈｅｎｇ外，ケミカル・マテリアル（Ｃｈｅｍ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．３８５９
【非特許文献２】
Ｙ． Ｋ． Ｌｉｕ外，アドバンスト・マテリアルズ（Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．１８８３
【非特許文献３】
Ｚ． Ｗ． Ｐａｎ外，サイエンス（Ｓｃｉｅｎｃｅ），２００１年，第２９１巻，ｐ．１９４７
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、従来知られていない新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとこれを実現する製造方法を提供することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有することを特徴とする二酸化スズナノリボン（請求項１）を提供する。
【０００８】
また、この出願の発明は、スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱し、請求項１記載の二酸化スズナノリボンを得ることを特徴とする二酸化スズナノリボンの製造方法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の二酸化スズナノリボンは、上記のとおり、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有する。このような形状の二酸化スズナノリボンは、従来知られていない新しい形状である。
【００１０】
その製造に際しては、スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱する。硝酸第二鉄は、スズを酸化させる酸化剤として機能する。加熱により硝酸第二鉄は熱分解し、酸素を発生させる。スズの酸化の初期段階では気体状の一酸化スズ（ＳｎＯ）が生成し、この一酸化スズは準安定な物質であるため、二酸化スズと液体状のスズに分解する。すなわち、
２ＳｎＯ → ＳｎＯ２ ＋ Ｓｎ
このようにして生成した液体状のスズが二酸化スズナノリボンの成長を促す触媒となる。このため、この出願の発明の二酸化スズナノリボンの製造方法は、金属触媒を必要としない。反応過程において触媒が生成するのである。
【００１１】
加熱温度は、上述のとおり、１０００〜１２００℃の範囲である。好ましくは１１００℃であり、上下限は許容される誤差範囲である。
【００１２】
【実施例】
スズ粉２．０ｇと硝酸第二鉄３．０ｇの混合物をアルミナ製のボートに入れ、ボートを外径４５ｍｍ、長さ９０ｃｍの石英管の中心部に配置した。石英管は、抵抗加熱炉の中に水平に保持した。石英管にはアルゴンガスを流すが、その時のボートの下流側にシリコンウエハーの小片を石英管内に置き、石英管に蓋をした。そして、石英管内にアルゴンガスを８０ｓｃｃｍの流速で流しながら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで１１００℃まで温度を上げた。この温度に５時間保持し、その後、昇温速度と同じ速度で室温まで冷却した。シリコンウエハー上に灰白色の生成物が堆積した。
【００１３】
図１は、生成物のＸ線回折のパターンである。
【００１４】
回折ピークは、正方晶のルチル型構造の二酸化スズに相当し、格子定数は、ａ＝４．７３６Å、ｃ＝３．１８６Åであった。この値は、既知の二酸化スズの格子定数と一致した。また、図１から明らかなように、生成物には金属スズやその他のスズ酸化物の結晶は含まれていない。
【００１５】
図２（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成物の走査型電子顕微鏡像とその拡大像である。
【００１６】
この図２（ａ）（ｂ）に示したように、生成物は、主軸に対して直角に枝分かれした、魚の骨に類似した形状を有している。主軸は、長さ数十μｍであり、直径は長さに比較して非常に小さい。
【００１７】
生成物のＸ線エネルギー拡散スペクトルの結果から、スズと酸素の原子比が１：２となっていることが判明した。高分解能透過型電子顕微鏡像の観察からは、生成物は、枝分かれしているナノリボンであることが確認され、均質な単結晶であり、結晶の転位や面欠陥は認められなかった。さらに、電子線回折の結果からは、生成物は、ルチル型構造の二酸化スズの結晶であることが確認された。
【００１８】
図３は、以上の二酸化スズナノリボンの室温におけるラマンスペクトルの結果を示した図である。
【００１９】
ラマンシフトのピークは、１７０、４７６、６３０及び７７１ｃｍ−１に現れ、これらのピークは、二酸化スズのＢ１ｇ、Ｅｇ、Ａ１ｇ及びＢ２ｇの振動モードにそれぞれ対応しており、これらのピークは、正方晶のルチル型構造に特有のものである。
【００２０】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、従来知られていない新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとこれを実現する製造方法が提供される。得られる二酸化スズナノリボンは、これまでと同様に、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れ検知センサー、透明導電膜等への応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた生成物のＸ線回折のパターンである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例で得られた生成物の走査型電子顕微鏡像とその拡大像である。
【図３】実施例で得られた二酸化スズナノリボンの室温におけるラマンスペクトルの結果を示した図である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、二酸化スズナノリボンとその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れセンサー、透明導電膜等に利用されている二酸化スズの新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
二酸化スズは、バンドギャップが３．６ｅＶのｎ−型半導体であり、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れ検知センサー、透明導電膜等に利用されている機能性材料である。
【０００３】
この二酸化スズのナノワイヤー若しくはナノロッドは、熱酸化法、溶融塩合成法等により製造されている（たとえば、非特許文献１、２参照）。
【０００４】
また、最近、スズと一酸化スズの混合物若しくは二酸化スズを出発原料とし、断面長方形形状を有するナノリボン若しくはナノベルトを合成する方法が提案されてもいる（たとえば、非特許文献３参照）。
【０００５】
【非特許文献１】
Ｍ． Ｊ． Ｚｈｅｎｇ外，ケミカル・マテリアル（Ｃｈｅｍ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．３８５９
【非特許文献２】
Ｙ． Ｋ． Ｌｉｕ外，アドバンスト・マテリアルズ（Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ．），２００１年，第１３巻，ｐ．１８８３
【非特許文献３】
Ｚ． Ｗ． Ｐａｎ外，サイエンス（Ｓｃｉｅｎｃｅ），２００１年，第２９１巻，ｐ．１９４７
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この出願の発明は、従来知られていない新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとこれを実現する製造方法を提供することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有することを特徴とする二酸化スズナノリボン（請求項１）を提供する。
【０００８】
また、この出願の発明は、スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱し、請求項１記載の二酸化スズナノリボンを得ることを特徴とする二酸化スズナノリボンの製造方法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の二酸化スズナノリボンは、上記のとおり、長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有する。このような形状の二酸化スズナノリボンは、従来知られていない新しい形状である。
【００１０】
その製造に際しては、スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱する。硝酸第二鉄は、スズを酸化させる酸化剤として機能する。加熱により硝酸第二鉄は熱分解し、酸素を発生させる。スズの酸化の初期段階では気体状の一酸化スズ（ＳｎＯ）が生成し、この一酸化スズは準安定な物質であるため、二酸化スズと液体状のスズに分解する。すなわち、
２ＳｎＯ → ＳｎＯ２ ＋ Ｓｎ
このようにして生成した液体状のスズが二酸化スズナノリボンの成長を促す触媒となる。このため、この出願の発明の二酸化スズナノリボンの製造方法は、金属触媒を必要としない。反応過程において触媒が生成するのである。
【００１１】
加熱温度は、上述のとおり、１０００〜１２００℃の範囲である。好ましくは１１００℃であり、上下限は許容される誤差範囲である。
【００１２】
【実施例】
スズ粉２．０ｇと硝酸第二鉄３．０ｇの混合物をアルミナ製のボートに入れ、ボートを外径４５ｍｍ、長さ９０ｃｍの石英管の中心部に配置した。石英管は、抵抗加熱炉の中に水平に保持した。石英管にはアルゴンガスを流すが、その時のボートの下流側にシリコンウエハーの小片を石英管内に置き、石英管に蓋をした。そして、石英管内にアルゴンガスを８０ｓｃｃｍの流速で流しながら、昇温速度１０℃／ｍｉｎで１１００℃まで温度を上げた。この温度に５時間保持し、その後、昇温速度と同じ速度で室温まで冷却した。シリコンウエハー上に灰白色の生成物が堆積した。
【００１３】
図１は、生成物のＸ線回折のパターンである。
【００１４】
回折ピークは、正方晶のルチル型構造の二酸化スズに相当し、格子定数は、ａ＝４．７３６Å、ｃ＝３．１８６Åであった。この値は、既知の二酸化スズの格子定数と一致した。また、図１から明らかなように、生成物には金属スズやその他のスズ酸化物の結晶は含まれていない。
【００１５】
図２（ａ）（ｂ）は、それぞれ、生成物の走査型電子顕微鏡像とその拡大像である。
【００１６】
この図２（ａ）（ｂ）に示したように、生成物は、主軸に対して直角に枝分かれした、魚の骨に類似した形状を有している。主軸は、長さ数十μｍであり、直径は長さに比較して非常に小さい。
【００１７】
生成物のＸ線エネルギー拡散スペクトルの結果から、スズと酸素の原子比が１：２となっていることが判明した。高分解能透過型電子顕微鏡像の観察からは、生成物は、枝分かれしているナノリボンであることが確認され、均質な単結晶であり、結晶の転位や面欠陥は認められなかった。さらに、電子線回折の結果からは、生成物は、ルチル型構造の二酸化スズの結晶であることが確認された。
【００１８】
図３は、以上の二酸化スズナノリボンの室温におけるラマンスペクトルの結果を示した図である。
【００１９】
ラマンシフトのピークは、１７０、４７６、６３０及び７７１ｃｍ−１に現れ、これらのピークは、二酸化スズのＢ１ｇ、Ｅｇ、Ａ１ｇ及びＢ２ｇの振動モードにそれぞれ対応しており、これらのピークは、正方晶のルチル型構造に特有のものである。
【００２０】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、従来知られていない新しい形状を有する二酸化スズナノリボンとこれを実現する製造方法が提供される。得られる二酸化スズナノリボンは、これまでと同様に、オプトエレクトロニクスデバイス、ガス漏れ検知センサー、透明導電膜等への応用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた生成物のＸ線回折のパターンである。
【図２】（ａ）（ｂ）は、それぞれ、実施例で得られた生成物の走査型電子顕微鏡像とその拡大像である。
【図３】実施例で得られた二酸化スズナノリボンの室温におけるラマンスペクトルの結果を示した図である。
Claims (2)
- 長さ数十μｍの主軸に対し、直角に枝分かれする形状を有することを特徴とする二酸化スズナノリボン。
- スズ粉と硝酸第二鉄の混合物をアルゴン気流中で１０００〜１２００℃に加熱し、請求項１記載の二酸化スズナノリボンを得ることを特徴とする二酸化スズナノリボンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003031659A JP3981728B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | 二酸化スズナノリボンとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003031659A JP3981728B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | 二酸化スズナノリボンとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2004238271A true JP2004238271A (ja) | 2004-08-26 |
| JP3981728B2 JP3981728B2 (ja) | 2007-09-26 |
Family
ID=32958170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003031659A Expired - Lifetime JP3981728B2 (ja) | 2003-02-07 | 2003-02-07 | 二酸化スズナノリボンとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3981728B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100354208C (zh) * | 2006-07-17 | 2007-12-12 | 华东理工大学 | 一种二氧化锡纳米棒的制备方法 |
| CN103280454A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北师范大学 | 基于导电纳米带电极的微纳单晶场效应晶体管及制备方法 |
-
2003
- 2003-02-07 JP JP2003031659A patent/JP3981728B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100354208C (zh) * | 2006-07-17 | 2007-12-12 | 华东理工大学 | 一种二氧化锡纳米棒的制备方法 |
| CN103280454A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-04 | 东北师范大学 | 基于导电纳米带电极的微纳单晶场效应晶体管及制备方法 |
| CN103280454B (zh) * | 2013-06-04 | 2016-08-31 | 东北师范大学 | 基于导电纳米带电极的微纳单晶场效应晶体管及制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3981728B2 (ja) | 2007-09-26 |
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