【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い磁束密度および成形体強度を兼ね備え、モーター用鉄心として好適な圧粉磁心用金属粉末およびそれを用いた圧粉磁心に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、住宅における各種アメニティ設備および自動車におけるパワーステアリングやパワーウィンドなど、従来は手動あるいは油圧による制御が行われていたような箇所に対し、モーターによる電動制御の採用が盛んに行われている。
このような用途では、実装スペースが限定されるために、小型であると同時に、高出力で制御性に優れたモーターが要求される。そのため、汎用品モーターの利用が困難である場合が多く、それらに適した小型で高性能なモーターの開発が急がれている。
そして、この開発に際しては、モーターの性能を決定する部品である鉄心を、いかに性能低下させずに小型化するか、ということが重要なポイントになる。
【０００３】
ところで、従来から使用されているモーターの多くは、鉄心として電磁鋼板や電磁鉄板の積層ブロックを打ち抜いて作られるコア（積層コア）が用いられている。その理由としては、電磁鋼板や電磁鉄板は比較的安価でありながら、飽和磁束密度や透磁率などモーターに要求される性能が優れていることが挙げられる。
しかしながら、積層コアは、鉄心形状を小型化するほど生産コストが大きくなるという問題がある。というのは、積層コアの打ち抜き加工には、元の積層ブロックにある程度の大きさが必要なため、コア形状が小さい場合には打ち抜かれて廃棄される部分の割合が大きくなってしまうだけでなく、小さいコアほど打ち抜き時の欠陥、例えば打ち抜き部でバリなどが発生し易くなるため、製品歩留りが低下する傾向があるからである。
そのため、小型で高性能なモーターの開発に当たっては、積層コアに変わる鉄心材料の開発が強く求められていた。
【０００４】
この流れを受けて、現在、鉄心材料として鉄などの強磁性体金属の粉末を金型に充填し、それを加圧成形して作製される圧粉磁心がモーター用鉄心材料として注目を浴びつつある。
その理由としては、圧粉磁心では、積層コアのように廃棄する部分がないので材料コストの削減が可能であることに加え、形状自由度が非常に高いので、例えばモーターの小型化を実現するような鉄心形状の設計変更が可能であり、また樹脂や無機粉末などの絶縁物と金属粉末を混合して金属粉末間の絶縁性を上昇させることができるので、モーター動作時の渦電流損失を大幅に低減してモーターの効率を大幅に改善することが可能であるなど、積層コアには無い非常にユニークな特性を引き出し得ることが挙げられる。
【０００５】
しかしながら、従来の圧粉磁心は、積層コアに比べて磁束密度が低いので、モーターに実装した場合、トルクなどの性能が低下するという問題があった。
また、粉末を原料とするため、積層コアに比べて低強度となるので、巻線時や使用時の振動によってコアの破壊が起きるという問題もあった。
圧粉磁心をモーター用鉄心として利用するためには、これらの問題を解決することが不可欠である。
【０００６】
このため、圧粉磁心の磁束密度および強度を向上させる方法については、従来から種々の検討がなされている。
例えば、圧粉磁心の磁束密度については、成形体密度の上昇に伴い向上することが広く知られているので、この知見に基づいて、圧粉磁心の磁束密度を向上させる技術の開発が広く行われている。
【０００７】
例えば、圧粉磁心の磁束密度を低下させている要因として、金属粉末の形状による磁気異方性の高さに着目し、この磁気異方性を金属粉末の扁平化によって低減することで磁束密度の向上を図る技術が提案されている（例えば特許文献１参照）。
しかしながら、この方法では、粉末形状が異方性を持つために、磁化の容易な方向と困難な方向が発生し、モーターのように磁化方向が変動するような用途への適用は非常に困難であった。
また、扁平化した粉末だけで作製した圧粉磁心は、扁平化粉末の長手方向にそって雲母様に剥離する傾向があるので、成形体強度を向上させるためには樹脂の添加が必要となるが、この樹脂の添加によって磁束密度が逆に低下してしまうため、結果的に磁束密度の向上が中途半端になるという問題もあった。
【０００８】
また、成形体強度の向上についても多くの検討がなされている。
例えば、鉄粉にエポキシ樹脂やフッ素樹脂等の樹脂バインダーを被覆することによって圧粉磁心の強度を向上させる技術が提案されている（例えば特許文献２参照）。
しかしながら、バインダーを添加した場合、成形体強度は向上するものの、圧粉磁心内での鉄の体積割合が減少するために、磁束密度や透磁率は著しく低下するという問題があり、モーター用鉄心のように高い磁束密度が必要とされる用途には適用が困難であった。
【０００９】
さらに、成形体強度を向上させる別の方法として、酸で金属粉末表面を処理する方法が知られている。
例えば、P.Lefebverらは、金属粉末を硫酸で表面処理して表面粗度を大きくした金属粉末を用いると成形体強度が向上することを報告している（例えば非特許文献１参照）。
また、表面にリン酸を被着させた鉄粉を用いることによって、成形体強度の高い圧粉磁心を得る技術が開示されている（例えば特許文献３参照）。
しかしながら、上記したような硫酸やリン酸を用いる方法は、樹脂が添加されていないので成形体密度の低下は防止できるけれども、表面処理に酸を用いるため、反応せずに残存した酸によって金属の腐食が徐々に進行する結果、磁気特性や強度などの特性が経時劣化するという問題があった。
【００１０】
【特許文献１】
特開平２−153003号公報（特許請求の範囲）
【特許文献２】
特開昭59−50138 号公報（特許請求の範囲）
【非特許文献１】
「P.Lefebver et.al：Powder Met.,1999, 42, P.325 〜330 」
【特許文献３】
特開平７−245209号公報（特許請求の範囲）
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記した従来技術の諸問題を有利に解決するために開発されたもので、その目的とするところは、高い磁束密度を示すのみならず、高い成形体強度を有し、モーター用の鉄心として好適な圧粉磁心用金属粉末を、それを用いた圧粉磁心と共に提案することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
さて、発明者らは、上記した課題を達成するために、酸による金属粉末の表面処理について綿密な調査・検討を行った。
その結果、硫酸などの強酸に比べてpHの大きいホウ酸などの弱酸を用いて金属表面を処理してやると、腐食の発生をある程度抑えられること、またさらにある種の添加剤を酸に加えると、腐食の発生が著しく抑えられることを見出した。
そこで、添加剤と酸の組合せについて鋭意検討を重ねた結果、Al酸化物を添加することによって腐食が特に効果的に抑制され、さらには金属粉末表面と非常に密着性に優れた被膜が生成されることの知見を得た。
さらに、このような被膜をそなえる金属粉末を用いて作製した成形体は、強度に優れるだけでなく、絶縁性も向上することの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．表面がAlとＢを主成分とする酸化物で被覆されていることを特徴とする鉄基金属粉末。
【００１４】
２．AlとＢを主成分とする酸化物が、アルミナとホウ酸を混合して作製したものであることを特徴とする請求項１記載の鉄基金属粉末。
【００１５】
３．AlとＢを主成分とする酸化物中のAlとＢのモル比Al／Ｂが 0.1以上、10未満であることを特徴とする請求項１または２記載の鉄基金属粉末。
【００１６】
４．上記１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、加圧成形してなる圧粉磁心。
【００１７】
５．上記１〜３のいずれかに記載の金属粉末を、潤滑剤や樹脂などの有機物を添加した上で、加圧成形してなる圧粉磁心。
【００１８】
６．加圧成形後、加熱処理を施すことを特徴とする上記４または５記載の圧粉磁心。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明は、鉄を主成分とする原料粉末（以下、単に原料粉末と略す）の表面を、アルミニウムとホウ素の酸化物を含有する物質で被覆したことを特徴とする鉄基金属粉末である。
本発明においては、AlとＢのモル比（Al／Ｂ）を 0.1以上、10未満とすることが好ましい。というのは、Al／Ｂのモル比が 0.1未満では、金属粉末の腐食や発錆が顕著となり、成形体の強度や磁束密度が著しい低下を招き、一方Al／Ｂのモル比が10以上になると、金属粉末の腐食は抑えられるものの、成形体強度は逆に低下してしまうからである。特に好ましいAl／Ｂのモル比は 0.2以上、 6.0以下である。
【００２０】
なお、本発明においては、成形体の強度や磁束密度の低下を招くものでなければ、被膜中あるいは被膜下層または上層にアルミニウムおよびホウ素の酸化物以外の物質が存在していてもかまわない。
かような物質としては、金属粉末と被覆材の濡れ性を改善するための界面活性剤などがあるが、これらの総量で１mass％以下に抑制することが好ましい。
【００２１】
本発明において用いられる原料粉末は、強磁性を呈しかつ高い飽和磁束密度を示す金属粉末であれば、いずれを用いても良い。そのような金属粉末としては、例えば鉄粉、Fe−３％Si合金粉に代表されるFe−Si合金粉、Fe−Al合金粉、Fe−Ni合金粉、センダスト粉および鉄系非晶質合金粉などが挙げられる。本発明では、これらから選ばれた１種また２種以上の金属粉末を原料粉末として使用する。また、これらの原料粉末を、製法あるいは何らかの機材加工によって、扁平加工した扁平状鉄基粉末を用いても良い。
上記した金属粉末の中でも、アトマイズ鉄粉、還元鉄粉および電解鉄粉等に代表される純鉄粉は、飽和磁束密度や透磁率などの磁気特性に優れるだけでなく、圧縮性に優れ、その上安価であるため、本発明における原料粉末として極めて有利に適合する。かような純鉄粉としては、例えば川崎製鉄（株）製のKIP-MG270H，KIP-304AS などが挙げられる。
【００２２】
上記した原料粉末の粒度については、特に制限はなく、圧粉磁心の用途や要求特性によって適宜決めることが望ましい。また、原料粉末には、圧縮性や圧粉磁心の磁気特性などに悪影響を及ぼさない範囲で、含有元素の調整を行ったものを用いても良い。
【００２３】
本発明においては、原料粉末の表面にAlとＢの酸化物を含む物質による被膜を形成する方法としては、ＣＶＤ、ＰＶＤなどの気相法、メカノフュージョンなど各種の乾式による被覆処理法、AlとＢの酸化物を含むゾル溶液やAlとＢの酸化物を構成するような前駆体を含む溶液あるいはゾル溶液を用いる湿式による被覆処理法などが挙げられるが、本発明においては、これらのいずれの方法、あるいはこれら以外の方法を用いても構わない。その中でも、アルミニウムの酸化物であるアルミナをゾル状とした水溶液とホウ酸水溶液を混合したゾル溶液を用いた湿式被覆処理法は、気相蒸着法などに比べて簡便な上に、乾式の被覆処理法に比べて酸化物中のAl／Ｂのモル比を正確に制御することができ、さらに原料粉末表面への被覆も均一に行なうことができるので、特に好ましい。
【００２４】
湿式による被覆処理法としては、アトライターやヘンシェルミキサーなどのように槽内で撹拌混合する方法、転動流動槽型被覆装置のように流動状態で混合する方法などが挙げられるが、本発明においてはいずれの方法を用いても構わないし、それら以外の方法を用いても勿論構わない。湿式混合を行う場合、ゾル溶液の粉末への供給は、混合開始前あるいは開始直後に全量を供給する方法でも構わないし、混合中に複数回に分割して供給する方法でも構わない。また、液滴供給装置やスプレーなどの装置を用いて、混合中に継続的に供給するようにしても構わない。
【００２５】
なお、スプレーによる溶液供給は、ゾル溶液を粉末全体に均一に添加することが可能であり、さらにスプレーの噴霧条件の調整により、粉末液滴の径を10μm程度まで小さくすることが可能なので、被膜厚みが過剰になることも防止できる。その結果、金属粉末全体を均一かつ薄い被膜で被覆することが可能である。従って、本発明においては、スプレーを用いて被覆処理を行うことが好ましい。
また、流動造粒機や転勤造粒機のように、流動槽による撹拌を行うと、粉体同士の凝集が抑制される利点がある。従って、流動槽に対してスプレーを通して本発明で用いられる被覆材を噴霧すると、スプレー噴霧による効果と、流動槽を利用した効果とが複合し、より均一な被覆が得られるので、特に好ましい。なお、溶媒の乾燥の促進や反応の促進などを目的として、混合中あるいは混合後に加熱処理を行うことは有利である。
【００２６】
ここに、原料粉末に対する被覆材の添加量は、粉末全体で0.05〜５mass％の範囲とすることが好ましい。というのは、0.05％mass％を下回ると、被覆材が少なすぎるために原料粉末の被覆が不均一となって、強度の低下を招き、一方５mass％を超えた場合は、圧粉磁心中の原料粉末の割合が著しく低下するので、成形体強度のみならず磁束密度の著しく低下を招くからである。
【００２７】
以上のようにして作製された、本発明で用いられる被覆材と原料粉末から構成される金属粉末は、必要に応じて潤滑剤などが添加されたのち、金型などを用いて加圧成形される。
ここに、成形圧力は、用途に応じて適宜決定すれば良い。成形圧力を向上させると、成形体の圧粉密度が向上するため、磁束密度などの磁気特性が向上し、さらには機械的強度も向上するので好ましい。好ましい成形圧力は 490 MPa以上、特に好ましい成形圧力は 980 MPa以上である。
【００２８】
また、上記の加圧成形に際し、必要に応じて潤滑剤を金型全面に塗布あるいは添加することができる。かかる潤滑剤を添加することにより、加圧成形時、金型と粉末間の摩擦を低減することができるので、成形体密度の低下を抑制することができ、その上金型から抜き出す際の摩擦も低減できるので、成形体を金型から取り出す際に成形体に割れが発生するのを防止できるなどの改善効果が得られる。
ここに、潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、あるいは脂肪酸アミドなどのワックスが挙げられる。
【００２９】
本発明に従い得られた金属粉末から作製される圧粉磁心は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損失の低減や成形体強度の向上などを目的とした熱処理を行っても良い。この際、加熱温度や加熱時間、加熱雰囲気等の熱処理条件は、用途に応じて適宜決定すれば良いが、加熱温度は 300〜700 ℃、加熱時間は５〜120 分程度が好適である。加熱雰囲気としては、簡易な加熱装置で処理ができる大気以外にも、ArやN2などの不活性雰囲気、H2などの還元性雰囲気あるいは真空などが挙げられるが、本発明においてはそのいずれでも構わない。また、雰囲気露点は用途等に応じて適宜決定すれば良い。さらに、熱処理時、昇温時あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
【００３０】
以上の方法で作製された金属粉末を加圧成形して得られる成形体は、高い強度と絶縁性を呈し、さらに酸を用いた処理で問題となった腐食を抑えることが可能となる。
なお、これらの機構の詳細については明確に解明されたわけではないが、本発明者らは以下のような機構を推定している。
【００３１】
すなわち、ホウ酸とアルミナから構成されているゾル溶液は、ホウ酸によって酸性を示すため、原料粉末表面で化成反応を起こし、その結果原料表面の粗度が向上する。この表面粗度の向上によって、圧環強度向上が実現されたものと推定される。
また、Alの酸化物とＢの酸化物は、Gielisse and W.R.Foster (Nature, 195[4836] 70 ，1962）らの報告や特開平６−306628号公報に開示されているように、容易に反応してA1203, B203, Al18B4033、A14B209 などの結晶相、アモルファス相、あるいはこれらの共存相を形成することが知られているが、本発明においてもゾル溶液中の水分が乾燥し、ゲル化していく過程においては、原料粉末表面の化成反応と平行して、このアルミナとホウ酸の反応がホウ酸全量がアルミナと反応するまで進行しているものと推定される。経時による腐食が抑制されるのは、この反応の結果、腐食の原因となるホウ酸の遊離分が無くなることによるものと推定される。また、この金属粉末を加圧成型して作製される成形体では、強度向上に加え、絶縁性の向上が実現されたのは、上記の反応で形成される物質が高い絶縁性と強度を示すためであると推定される。
【００３２】
【実施例】
以下、本発明の実施例について説明をする。
鉄基原料粉末としては、川崎製鉄（株）製の鉄粉「KIP-304AS 」を用いた。また、被覆材としては、アルミナゾル（固形分濃度：７mass％）とホウ酸を、固形分モル比（Al／Ｂ）が表１に示す値になるように混合したゾル溶液を用いた。
被覆に際しては、湿式の被覆処理法を用いるものとし、ゾル溶液としては、固形分濃度が５mass％になるように水で調整したものを用いた。
【００３３】
被覆材と原料粉末の混合は、転動流動槽型被覆装置により実施した。被覆材の添加は、原料粉末を装置容器内で流動化させた上で、スプレーを用いてその流動状態にある粉末へ被覆材を固形分量が表１に示した量になるように噴霧することによって行った。噴霧終了後、乾燥のために20分間流動状態を維持して、原料粉末の表面に被覆材を被覆した金属粉末を得た。この金属粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０〜0.2 mass％添加した粉末を、金型に充填した上で加圧成形して測定用のリング試料（外径：38mm，内径：25mm，高：6.2 mm）を作製した。成形圧力は 686〜1980 MPaとした。なお、潤滑材の添加量が０％の場合は、水にステアリン酸亜鉛を分散させた潤滑剤溶液を金型面に塗布する金型潤滑を行った。さらに、一部については、加圧成形して得られた成形体を大気雰囲気下で 400℃, 60分間の加熱処理を施した。表１に、潤滑剤の添加量、成形圧力、成形体試料加熱の有無を示す。
【００３４】
かくして得られた圧粉体試料の圧粉体密度、比抵抗、圧環強度および磁束密度について調べた結果を、表１に併記する。
なお、圧粉体密度は、試料の寸法と重量を測定し、その値を用いて算出した。比抵抗は、四端子法にて測定した。この際、通電電流は１Ａとした。圧環強度は、JIS Z 2507において「焼結含油軸受けの圧環強さ試験方法」として規定されている方法によって測定した。磁束密度は、リング試料にφ0.6 mmのホルマル被覆導線を１次側：100 巻、２次側：20巻したコイルを用いて、磁界Ｈ＝10 kA/m における磁束密度Ｂ10で評価した。
また、強度と磁気特性の経時劣化について調査するために、温度：25℃、湿度：40％の雰囲気に10日間保管した試料について、圧環強度と磁束密度を上記と同様の手法にて測定した。
【００３５】
【表１】
【００３６】
同表から明らかなように、発明例はいずれも、優れた圧粉体密度、比抵抗、圧環強度および磁束密度が得られ、また強度と磁気特性の経時劣化は全くなかった。
【００３７】
比較例１，２は、原料粉末だけを加圧成形した場合の結果である。被覆材を用いていないので比抵抗は著しく低く、さらに被覆処理を行った粉末を同一圧力で加圧成形した試料よりも圧環強度も低かった。
比較例３〜５は、本発明に従う被覆材の代わりに、水分散型エポキシ樹脂（樹脂濃度：５mass％）を被覆材として原料粉末に被覆したものである。試料の作製手順および評価手順は、実施例と同様の方法にて実施した。エポキシ樹脂を用いた試料は、本発明である被覆材を同一量添加し、同一圧力で成形した試料に比べて、圧環強度が弱く、また磁束密度も著しく低かった。
比較例６は、原料粉末表面をリン酸で処理して得た金属粉末について評価した場合の結果である。強度と磁気特性が経時劣化していることが認められる。
【００３８】
【発明の効果】
かくして、本発明によれば、高い磁束密度と高い成形体強度を併せ持つ、モーター用の鉄心として有用な圧粉磁心用金属粉末およびそれを用いた圧粉磁心を得ることができ、産業上極めて有用である。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a metal powder for a dust core which has both high magnetic flux density and strength of a compact and is suitable as an iron core for a motor, and a dust core using the same.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art In recent years, motor-driven electric control has been actively used for places where manual or hydraulic control was conventionally performed, such as various types of amenity facilities in houses and power steering and power windows in automobiles.
In such an application, since the mounting space is limited, a motor that is small and has high output and excellent controllability is required. Therefore, it is often difficult to use general-purpose motors, and there is an urgent need to develop small and high-performance motors suitable for them.
An important point in this development is how to reduce the size of the iron core, which is the part that determines the performance of the motor, without deteriorating the performance.
[0003]
By the way, most of the motors conventionally used include a core (laminated core) formed by punching out an electromagnetic steel plate or a laminated block of an electromagnetic iron plate as an iron core. The reason is that electromagnetic steel sheets and electromagnetic iron sheets are relatively inexpensive, but have excellent performance required for motors such as saturation magnetic flux density and magnetic permeability.
However, the laminated core has a problem that the production cost increases as the core shape is reduced in size. This is because punching a laminated core requires a certain size of the original laminated block, so if the core shape is small, not only will the percentage of punched and discarded parts increase, but also This is because, as the core becomes smaller, defects at the time of punching, for example, burrs and the like are more likely to occur at the punched portion, so that the product yield tends to decrease.
Therefore, in the development of a small and high-performance motor, there has been a strong demand for the development of an iron core material instead of a laminated core.
[0004]
In response to this trend, a powder magnetic core made by filling a metal mold with ferromagnetic metal powder such as iron as the iron core material and pressing the mold is now attracting attention as a motor core material. is there.
The reason is that, in the dust core, since there is no portion to be discarded unlike the laminated core, the material cost can be reduced, and in addition, since the degree of freedom in shape is extremely high, for example, the motor can be downsized. The design of the iron core can be changed as described above, and the insulation between the metal powders can be increased by mixing the metal powder with an insulator such as resin or inorganic powder, so that the eddy current loss during motor operation can be reduced. It is possible to derive very unique characteristics not found in laminated cores, such as being able to greatly reduce and greatly improve the efficiency of the motor.
[0005]
However, since the conventional dust core has a lower magnetic flux density than the laminated core, there is a problem that when mounted on a motor, performance such as torque is reduced.
In addition, since powder is used as a raw material, the strength is lower than that of a laminated core, and there is a problem that the core is broken by vibration during winding or use.
In order to use a dust core as an iron core for a motor, it is essential to solve these problems.
[0006]
For this reason, various studies have been made on methods for improving the magnetic flux density and strength of the dust core.
For example, since it is widely known that the magnetic flux density of a dust core increases with an increase in the density of a compact, based on this finding, a technology for improving the magnetic flux density of a dust core has been widely developed. Has been done.
[0007]
For example, focusing on the magnetic anisotropy due to the shape of the metal powder as a factor that reduces the magnetic flux density of the dust core, the magnetic anisotropy is reduced by flattening the metal powder to reduce the magnetic flux density. There has been proposed a technique for improving image quality (for example, see Patent Document 1).
However, in this method, since the powder shape has anisotropy, an easy direction and a difficult direction are generated, and it is very difficult to apply to an application such as a motor in which the magnetization direction fluctuates. there were.
In addition, a dust core made of only the flattened powder has a tendency to peel like mica along the longitudinal direction of the flattened powder, and therefore, it is necessary to add a resin to improve the strength of the compact. However, the addition of this resin causes a decrease in the magnetic flux density, which results in a problem that the improvement of the magnetic flux density is halfway.
[0008]
In addition, many studies have been made on the improvement of the strength of a compact.
For example, there has been proposed a technique for improving the strength of a dust core by coating a resin binder such as an epoxy resin or a fluororesin on iron powder (for example, see Patent Document 2).
However, when the binder is added, although the strength of the molded body is improved, the volume ratio of iron in the dust core is reduced, so that there is a problem that the magnetic flux density and the magnetic permeability are significantly reduced. It has been difficult to apply this method to applications that require a high magnetic flux density.
[0009]
Further, as another method for improving the strength of a compact, a method of treating the surface of a metal powder with an acid is known.
For example, P. Lefebver et al. Report that using a metal powder having a surface roughness increased by subjecting a metal powder to a surface treatment with sulfuric acid improves the strength of a compact (for example, see Non-Patent Document 1).
Further, a technique for obtaining a dust core having high strength of a compact by using iron powder having phosphoric acid adhered to the surface is disclosed (for example, see Patent Document 3).
However, in the method using sulfuric acid or phosphoric acid as described above, although the resin is not added, the decrease in the density of the molded body can be prevented, but since the acid is used for the surface treatment, the metal remaining due to the acid remaining without reacting is used. As a result of the gradual progress of corrosion, there has been a problem that properties such as magnetic properties and strength deteriorate with time.
[0010]
[Patent Document 1]
JP-A-2-153003 (Claims)
[Patent Document 2]
JP-A-59-50138 (Claims)
[Non-patent document 1]
"P.Lefebver et.al: Powder Met., 1999, 42, P.325-330"
[Patent Document 3]
JP-A-7-245209 (Claims)
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been developed in order to advantageously solve the above-mentioned problems of the prior art, and the object thereof is not only to show a high magnetic flux density, but also to have a high compact strength, and It is to propose a metal powder for a dust core suitable as an iron core together with a dust core using the same.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
By the way, the present inventors have carried out a thorough investigation and study on the surface treatment of a metal powder with an acid in order to achieve the above-mentioned object.
As a result, if the metal surface is treated with a weak acid such as boric acid having a higher pH than a strong acid such as sulfuric acid, the occurrence of corrosion can be suppressed to some extent, and when certain additives are added to the acid, It has been found that the occurrence of corrosion is significantly suppressed.
Therefore, as a result of intensive studies on the combination of additives and acids, corrosion was particularly effectively suppressed by the addition of Al oxide, and a film having extremely excellent adhesion to the metal powder surface was generated. I learned that
Furthermore, it has been found that a molded body produced using a metal powder having such a coating not only has excellent strength but also has improved insulating properties.
The present invention is based on the above findings.
[0013]
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. An iron-based metal powder, the surface of which is coated with an oxide containing Al and B as main components.
[0014]
2. 2. The iron-based metal powder according to claim 1, wherein the oxide containing Al and B as main components is prepared by mixing alumina and boric acid.
[0015]
3. The iron-based metal powder according to claim 1 or 2, wherein the molar ratio Al / B of Al and B in the oxide containing Al and B as a main component is 0.1 or more and less than 10.
[0016]
4. A dust core obtained by press-molding the metal powder according to any one of the above 1 to 3.
[0017]
5. A dust core obtained by subjecting the metal powder according to any one of the above 1 to 3 to an organic substance such as a lubricant or a resin, and then press-molding the powder.
[0018]
6. 6. The dust core according to the above item 4 or 5, wherein a heat treatment is performed after the pressure molding.
[0019]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described specifically.
The present invention is an iron-based metal powder in which the surface of a raw material powder containing iron as a main component (hereinafter simply referred to as a raw material powder) is coated with a substance containing an oxide of aluminum and boron.
In the present invention, the molar ratio of Al to B (Al / B) is preferably 0.1 or more and less than 10. This is because if the Al / B molar ratio is less than 0.1, corrosion and rust of the metal powder become remarkable, and the strength and magnetic flux density of the compact are remarkably reduced, while the Al / B molar ratio becomes 10 or more. In such a case, the corrosion of the metal powder is suppressed, but the strength of the compact is reduced. A particularly preferred molar ratio of Al / B is 0.2 or more and 6.0 or less.
[0020]
In the present invention, a substance other than oxides of aluminum and boron may be present in the coating or in the lower or upper layer of the coating, as long as the strength and the magnetic flux density of the molded body are not reduced.
Examples of such a substance include a surfactant for improving the wettability between the metal powder and the coating material, and the total amount of these substances is preferably suppressed to 1 mass% or less.
[0021]
As the raw material powder used in the present invention, any metal powder exhibiting ferromagnetism and exhibiting a high saturation magnetic flux density may be used. Examples of such a metal powder include iron powder, Fe-Si alloy powder represented by Fe-3% Si alloy powder, Fe-Al alloy powder, Fe-Ni alloy powder, Sendust powder, and iron-based amorphous alloy. And the like. In the present invention, one or more metal powders selected from these are used as raw material powders. Further, a flat iron-based powder obtained by flattening these raw material powders by a manufacturing method or some kind of equipment processing may be used.
Among the above-mentioned metal powders, pure iron powder represented by atomized iron powder, reduced iron powder, electrolytic iron powder and the like is not only excellent in magnetic properties such as saturation magnetic flux density and magnetic permeability, but also excellent in compressibility, and Since it is inexpensive, it is very advantageously used as a raw material powder in the present invention. Examples of such pure iron powder include KIP-MG270H and KIP-304AS manufactured by Kawasaki Steel Corporation.
[0022]
The particle size of the raw material powder is not particularly limited, and it is desirable to appropriately determine the particle size according to the use and required characteristics of the dust core. In addition, as the raw material powder, a powder whose content elements have been adjusted may be used within a range that does not adversely affect the compressibility and the magnetic properties of the dust core.
[0023]
In the present invention, as a method of forming a film of a substance containing an oxide of Al and B on the surface of the raw material powder, CVD, a gas phase method such as PVD, various kinds of dry coating methods such as mechanofusion, Al and A wet coating method using a sol solution containing an oxide of B or a solution containing a precursor such as an oxide of Al and B or a sol solution may be mentioned.In the present invention, any of these methods is used. A method or a method other than these may be used. Among them, the wet coating method using a sol solution obtained by mixing an aqueous solution of alumina, which is an oxide of aluminum, with a boric acid aqueous solution is simpler than a vapor-phase deposition method and the like, and has a dry coating method. It is particularly preferable because the molar ratio of Al / B in the oxide can be controlled more accurately than in the treatment method, and the surface of the raw material powder can be uniformly coated.
[0024]
Examples of the wet coating method include a method of stirring and mixing in a tank such as an attritor or a Henschel mixer, and a method of mixing in a fluidized state such as a tumbling fluidized tank type coating apparatus. May be used, and of course, other methods may be used. In the case of performing wet mixing, the sol solution may be supplied to the powder before or immediately after mixing, or may be supplied a plurality of times during mixing. Further, the liquid may be continuously supplied during mixing by using a device such as a droplet supply device or a spray.
[0025]
In the case of solution supply by spraying, it is possible to uniformly add the sol solution to the entire powder, and it is possible to reduce the diameter of the powder droplet to about 10 μm by adjusting the spraying conditions of the spray. Excessive thickness can also be prevented. As a result, it is possible to cover the entire metal powder with a uniform and thin film. Therefore, in the present invention, it is preferable to perform the coating treatment using a spray.
In addition, when stirring is performed in a fluidized tank as in a fluidized granulator or a transfer granulator, there is an advantage that aggregation of powders is suppressed. Therefore, it is particularly preferable to spray the coating material used in the present invention through a spray into a fluidized tank, because the effect of spraying and the effect of using the fluidized tank are combined to obtain a more uniform coating. Note that it is advantageous to perform a heat treatment during or after the mixing for the purpose of accelerating the drying of the solvent or accelerating the reaction.
[0026]
Here, the amount of the coating material added to the raw material powder is preferably in the range of 0.05 to 5 mass% in the whole powder. If the amount is less than 0.05% by mass, the coating of the raw material powder becomes uneven because the amount of the coating material is too small, and the strength is reduced. On the other hand, if it exceeds 5% by mass, This is because the ratio of the raw material powder is remarkably reduced, so that not only the strength of the compact but also the magnetic flux density is remarkably reduced.
[0027]
The metal powder composed of the coating material and the raw material powder used in the present invention prepared as described above is subjected to pressure molding using a mold or the like after adding a lubricant or the like as necessary. You.
Here, the molding pressure may be appropriately determined according to the application. When the molding pressure is increased, the green density of the molded body is improved, so that the magnetic properties such as the magnetic flux density are improved, and the mechanical strength is also improved. A preferred molding pressure is 490 MPa or more, and a particularly preferred molding pressure is 980 MPa or more.
[0028]
Further, at the time of the above pressure molding, a lubricant can be applied or added to the entire surface of the mold as required. By adding such a lubricant, the friction between the mold and the powder can be reduced during pressure molding, so that a decrease in the density of the molded body can be suppressed, and the friction at the time of extracting from the mold can be reduced. Therefore, it is possible to obtain an improvement effect such that cracking of the molded body can be prevented when the molded body is taken out from the mold.
Here, examples of the lubricant include metal soaps such as lithium stearate, zinc stearate, and calcium stearate, and waxes such as fatty acid amide.
[0029]
The powder magnetic core produced from the metal powder obtained according to the present invention may be subjected to heat treatment after pressure molding for the purpose of reducing hysteresis loss due to strain relief and improving the strength of the compact. At this time, the heat treatment conditions such as the heating temperature, the heating time, and the heating atmosphere may be appropriately determined according to the application, but the heating temperature is preferably 300 to 700 ° C. and the heating time is preferably about 5 to 120 minutes. The heating atmosphere in addition to the air that can be processed by a simple heating device, an inert atmosphere such as Ar or N 2, although such a reducing atmosphere or a vacuum such as H 2 and the like, in the present invention either the I do not care. Further, the dew point of the atmosphere may be appropriately determined according to the use or the like. Further, a step of maintaining the temperature at a constant temperature during the heat treatment, the temperature rise or the temperature decrease may be provided.
[0030]
The compact obtained by press-molding the metal powder produced by the above-described method exhibits high strength and insulating properties, and furthermore, it is possible to suppress corrosion which has become a problem in the treatment using an acid.
Although the details of these mechanisms have not been clearly elucidated, the present inventors presume the following mechanisms.
[0031]
That is, since the sol solution composed of boric acid and alumina exhibits acidity by boric acid, a chemical reaction occurs on the surface of the raw material powder, and as a result, the roughness of the raw material surface is improved. It is presumed that the improvement of the radial crushing strength was realized by the improvement of the surface roughness.
Further, the oxide of Al and the oxide of B easily react with each other as disclosed in Gielisse and WRFoster (Nature, 195 [4836] 70, 1962) and JP-A-6-306628. Te A1 2 0 3, B 2 0 3, Al 18 B 4 0 33, A1 4 B 2 0 9 crystal phase such as an amorphous phase, or it is known to form these coexisting phases, the present invention In the process where the water in the sol solution dries and gels, the reaction between this alumina and boric acid proceeds until the total amount of boric acid reacts with the alumina, in parallel with the chemical conversion reaction on the surface of the raw material powder. It is estimated that It is presumed that the suppression of corrosion due to aging is caused by the removal of boric acid, which causes corrosion, as a result of this reaction. In addition, in the molded body produced by press-molding this metal powder, in addition to the improvement in strength, the improvement in insulation was realized because the substance formed by the above reaction shows high insulation and strength. It is estimated that
[0032]
【Example】
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
Iron powder “KIP-304AS” manufactured by Kawasaki Steel Corporation was used as the iron-based raw material powder. As the coating material, a sol solution in which alumina sol (solid content: 7 mass%) and boric acid were mixed so that the solid molar ratio (Al / B) became a value shown in Table 1 was used.
At the time of coating, a wet coating method was used, and the sol solution used was adjusted with water so that the solid content concentration was 5 mass%.
[0033]
The mixing of the coating material and the raw material powder was carried out by a tumbling fluidized bed type coating apparatus. To add the coating material, after the raw material powder is fluidized in the device container, spray the coating material onto the powder in the fluidized state using a spray so that the solid content becomes the amount shown in Table 1. Made by. After the spraying, the fluid state was maintained for 20 minutes for drying to obtain a metal powder in which the surface of the raw material powder was coated with the coating material. A ring sample (outer diameter: 38 mm, inner diameter: 25 mm, high : 6.2 mm). The molding pressure was 686 to 1980 MPa. When the amount of the lubricant added was 0%, mold lubrication was performed in which a lubricant solution in which zinc stearate was dispersed in water was applied to the mold surface. Further, a part of the molded body obtained by pressure molding was subjected to a heat treatment at 400 ° C. for 60 minutes in an air atmosphere. Table 1 shows the amount of the lubricant added, the molding pressure, and the presence or absence of heating of the molded body sample.
[0034]
The results of examining the green density, specific resistance, radial crushing strength and magnetic flux density of the green compact sample thus obtained are also shown in Table 1.
The green compact density was calculated by measuring the dimensions and weight of the sample and using the measured values. The specific resistance was measured by a four-terminal method. At this time, the current flow was 1A. The radial crushing strength was measured by a method defined in JIS Z 2507 as “Testing method for radial crushing strength of sintered oil-impregnated bearing”. Flux density, the primary side formals coated conductive wire of φ0.6 mm in the ring sample: 100 vol, secondary: 20 volumes were using coils were evaluated by magnetic flux density B 10 in a magnetic field H = 10 kA / m .
In addition, in order to investigate the deterioration with time of the strength and the magnetic characteristics, the radial crushing strength and the magnetic flux density of the sample stored for 10 days in an atmosphere at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 40% were measured in the same manner as described above.
[0035]
[Table 1]
[0036]
As is clear from the table, all of the invention examples obtained excellent green compact density, specific resistance, radial crushing strength and magnetic flux density, and there was no deterioration of strength and magnetic properties over time.
[0037]
Comparative Examples 1 and 2 are the results when only the raw material powder was pressed. Since no coating material was used, the specific resistance was extremely low, and the radial crushing strength was lower than that of a sample obtained by press-molding the coated powder under the same pressure.
In Comparative Examples 3 to 5, the raw material powder was coated using a water-dispersed epoxy resin (resin concentration: 5 mass%) instead of the coating material according to the present invention. The sample preparation procedure and the evaluation procedure were performed in the same manner as in the examples. The sample using the epoxy resin had lower radial crushing strength and significantly lower magnetic flux density than the sample molded with the same amount of the coating material of the present invention and the same pressure.
Comparative Example 6 is a result of evaluating a metal powder obtained by treating the surface of a raw material powder with phosphoric acid. It is recognized that the strength and the magnetic properties have deteriorated with time.
[0038]
【The invention's effect】
Thus, according to the present invention, it is possible to obtain a metal powder for a dust core having both a high magnetic flux density and a high compact strength, which is useful as an iron core for a motor, and a dust core using the same. It is.
