JP2004189781A - エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)次式で示される有機リン化合物であって、予め300μm以上の粒径をもつものが2重量%未満になるように粉砕された予備粉砕品、予備混練物又は予備混合粉砕品、および
(但し、式中、Rはアルキル基またはメトキシ基を表す)
(D)無機充填剤を必須成分とし、(D)無機充填剤を組成物全体に対して30〜95重量%の割合で含有するエポキシ樹脂組成物であり、またその硬化物を用いて封止された電子部品封止装置である。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、常温安定性ならびに成形硬化性に優れた封止用樹脂組成物および電子部品封止装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、電子部品封止装置の生産において、その生産効率の向上からエポキシ樹脂封止材の硬化時間の短縮が求められいる。これと同時に、作業性の要求から常温において長時間放置しておいても、熱硬化時における樹脂の流動性の劣化が少ないものが求められている。
【0003】
この両者は、ともに反応性に関するもので、しかも相反する特性である。そこで新たに前記の一般式化1〜3で示される有機リン化合物を反応促進剤として用いることにより両者を解決することができるが、該有機リン化合物は、その融点が高く、一般に行われている封止用樹脂組成物の製造方法においては十分に分散させることが不可能で、有機リン化合物の偏析により封止用樹脂組成物表面に白点として出てしまい、外観不良の原因となってしまっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、前記課題を解決するためになされたもので、前記の一般式化1〜3で示される有機リン化合物が偏析することなく、流動性や常温安定性を向上させ、しかも短い硬化時間でも十分硬化がなされる封止用樹脂組成物およびその硬化物で封止された電子部品封止装置を提供しようとするものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記の目的を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、樹脂組成物に前記の一般式化1〜3で示される有機リン化合物を粉砕することにより粒径を制御した予備粉砕品もしくは予備混練物もしくは予備混合粉砕品を配合することにより、有機リン化合物が偏析することなく、しかも成形硬化性および常温安定性に優れた封止用樹脂組成物と電子部品封止装置が得られることを見いだし、本発明を完成したものである。
【0006】
即ち、本発明は、
(A)エポキシ樹脂、
(B)フェノール樹脂、
(C)次の一般式で示される有機リン化合物であって、予め300μm以上の粒径をもつものが2%未満になるように粉砕された予備粉砕品、予め溶融混合した予備混練物、もしくは予めカーボンブラック系顔料と一緒に粉砕を行った予備混合粉砕品であるもの、および
【化4】
(但し、式中、Rはアルキル基またはメトキシ基を表す)
(D)無機充填剤
を必須成分とし、前記(D)無機充填剤を樹脂組成物全体に対して30〜95重量%の割合で含有してなることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物であり、また、この封止用樹脂組成物の硬化物によって、素子が封止されてなることを特徴とする電子部品封止装置である。
【0007】
以下、本発明を詳細に説明する。
【0008】
本発明に用いる(A)エポキシ樹脂としては、その分子中にエポキシ基を2個以上有する化合物である限り、分子構造、分子量等とくに制限はなく、一般に電子部品封止用材料に使用されるものを広く包含することができる。具体的には、例えば、次式に示すクレゾールノボラック系エポキシ樹脂、
【化5】
(但し、式中、nは1以上の整数を表す)
次式に示すジシクロペンタジエンノボラック系エポキシ樹脂、
【化6】
(但し、式中、nは1以上の整数を表す)
次式に示すビフェノール型エポキシ樹脂、
【化7】
(但し、式中、Rは水素又はメチル基を表す)
次式に示すビスフェノールA型系エポキシ樹脂、
【化8】
等が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
【0009】
また、本発明に用いる(B)フェノール樹脂としては、前記(A)のエポキシ樹脂と反応し得るフェノール性水酸基を2個以上有するものであれば特に限定するものではない。具体的な化合物として例えば、次式に示すフェノールノボラック系フェノール樹脂、
【化9】
(但し、式中、nは0または1以上の整数を表す)
次式に示すアリールアルキル系フェノール樹脂、
【化10】
(但し、式中、nは0又は1以上の整数を表す)
次式に示すジシクロペンタジエンノボラック系フェノール樹脂、
【化11】
(但し、式中、nは0または1以上の整数を表す)
次式に示す多官能系フェノール樹脂、
【化12】
(但し、式中、nは0又は1以上の整数を表す)
次式に示すビフェノール型フェノール化合物、
【化13】
(但し、式中、Rは水素またはメチル基を表す)
等が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
【0010】
フェノール樹脂の配合割合は、前述したエポキシ樹脂のエポキシ基(a)とフェノール樹脂のフェノール性水酸基(b)との当量比[(a)/(b)]が0.1〜10の範囲であることが望ましい。当量比が0.1未満もしくは10を超えると、耐湿性、耐熱性、成形作業性および硬化物の電気的特性が悪くなり、いずれの場合も好ましくない。従って上記範囲に限定するのがよい。
【0011】
本発明に用いる(C)有機リン化合物としては、分子内にリン元素を含有する化合物で、次の構造式により示されるもので、300μm以上の粒径をもつものが2重量%未満になるように粉砕した予備粉砕品もしくは予め溶融混練した予備混練物もしくは予めカーボンブラック系顔料と一緒に粉砕を行った予備混合粉砕品である。
【0012】
【化14】
(但し、式中、Rは、アルキル基またはメトキシ基を表す)
上記有機リン化合物は、エポキシ樹脂組成物全体に対して0.10〜0.50重量%、好ましくは0.15〜0.30重量%含有することが望ましい。その含有量が、0.10重量%未満では十分な硬化性が得られず、0.50重量%を超えると流動性がいちじるしく低下してしまう。
【0013】
本発明に用いる(D)無機充填剤としては、シリカ粉末、アルミナ粉末、タルク、炭酸カルシウム、酸化チタンおよびガラス繊維等が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。これらのうち、特にシリカ粉末やアルミナ粉末を用いるのが好ましい。無機充填剤の配合割合は、全体の樹脂組成物全体に対して30〜95重量%の割合で含有することが望ましい。その割合が30重量%未満では耐熱性、半田耐熱性および機械的特性が悪くなり、95重量%を超えると極端に流動性が悪くなるため実用に適さない。
【0014】
本発明のエポキシ樹脂組成物は、前述した特定のエポキシ樹脂、フェノール樹脂、前記した化14の有機リン化合物の予備粉砕品、予備混練物もしくは予備混合粉砕品および無機充填剤を必須成分とするが、本発明の目的に反しない限度において、また必要に応じて、例えば、化14構造の他の有機リン化合物、臭素化エポキシ樹脂に代表される臭素系難燃剤、酸化アンチモンに代表される難燃助剤、水酸化金属、ホウ酸、亜鉛等の無機難燃剤、リン酸エステル等のリン系難燃剤、天然ワックス類、合成ワックス類などの離型剤、カーボンブラック等の着色剤、ゴム系やシリコーン系ポリマーの低応力付与剤、アミン変性、チオール変性およびエポキシ変性シリコーンオイル等のカップリング剤等を適宜添加配合することができる。
【0015】
本発明のエポキシ樹脂組成物を成形材料として調製する一般的な方法としては、前述したエポキシ樹脂、フェノール樹脂、有機リン化合物の予備粉砕品、予備混練物もしくは予備混合粉砕品および無機充填剤その他の成分を配合し、ミキサー等によって十分均一に混合し、さらに熱ロールまたはニーダ等により加熱溶融混合処理を行い、ついで冷却固化させ、適当な大きさに粉砕して封止用樹脂組成物とすることができる。こうして作られた封止用樹脂組成物は、半導体装置をはじめとする電子部品あるいは電気部品の封止、被覆、絶縁等に適用すれば、優れた成形性と信頼性等の特性を付与することができる。
【0016】
また、本発明の電子部品封止装置は、上記の封止用樹脂組成物を用いて電子部品を封止することにより、容易に製造することができる。封止を行う電子部品としては、例えば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等で特に限定されるものではない。封止の最も一般的な方法としては、トランスファー成形法があるが、射出成形、圧縮成形等による封止も可能である。封止および封止後加熱して樹脂を硬化させる際、150℃以上にすることが望ましい。
【0017】
【作用】
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置は、前述したエポキシ樹脂組成物に、前記式化14に表される有機リン化合物の予備粉砕品、予備混練物もしくは予備混合粉砕品を配合することにより、有機リン化合物が偏析することなく、流動性や常温安定性を向上させ、しかも短い硬化時間で十分硬化が成されるエポキシ樹脂組成物が得られることを見いだし、本発明を完成させたものである。
【0018】
【発明の実施の形態】
次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。以下の実施例および比較例において「%」とは「重量%」を意味する。
【0019】
実施例1
前記化14のRがメチル基の有機リン化合物としてTPTP(北興化学工業株式会社製、商品名)をボールミルにより10分以上粉砕し、300μm以上の粒径をもつものが2%未満になるように予備粉砕品を作製した。
【0020】
この予備粉砕品0.241%、平均粒径24μmの球状シリカ粉末82.6%、三酸化アンチモンのPATOX−MZ(日本精鉱株式会社製、商品名)2.03%、化5に示したクレゾールノボラック型エポキシ樹脂CNE−200(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量200)8.11%、ビスフェノールA型臭素化エポキシ樹脂のBEB−350(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量370、臭素含有量48.0)1.52%、前記化9のフェノールノボラック樹脂H−4(明和化成株式会社製商品名、水酸基当量104)3.02%、カルナバワックス0.100%およびカーボンブラック0.299%、およびエポキシシランカップリング剤と低応力添加剤シリコーンオイルの混合品2.08%を常温で混合し、さらに90〜110℃で溶融混練してこれを冷却、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
【0021】
実施例2
前記化9のフェノールノボラック樹脂H−4(明和化成株式会社製商品名、水酸基当量104)をフラスコ中で160℃に加熱し溶融した状態において、前記化14のRがメチル基の有機リン化合物TPTP(北興化学工業株式会社製、商品名)を重量比9.26:0.74(フェノールノボラック樹脂:有機リン化合物)の割合になるように添加し、攪拌機により約30分以上混練を行い、冷却後粉砕して予備混練物を作製した。
【0022】
この予備混練物3.26%、平均粒径24μmの球状シリカ粉末82.6%、三酸化アンチモンPATOX−MZ(日本精鉱株式会社製、商品名)2.03%、化5に示したクレゾールノボラック型エポキシ樹脂CNE−200(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量200)8.11%、ビスフェノールA型臭素化エポキシ樹脂BEB−350(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量370、臭素含有量48.0)1.52%、前記化14のRがメトキシ基の有機リン化合物TPAP(北興化学工業株式会社製、商品名)0.253%、カルナバワックス0.100%、カーボンブラック0.300%、およびエポキシシランカップリング剤と低応力添加剤シリコーンオイルの混合品2.08%を常温で混合し、さらに90〜110℃で溶融混練してこれを冷却、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
【0023】
実施例3
前記化14のRがメチル基の有機リン化合物TPTP(北興化学工業株式会社製、商品名)とカーボンブラックを重量比5:6の割合で配合したものをボールミルにより10分以上混合粉砕することにより予備混合粉砕品を作製した。
【0024】
この予備混合粉砕品0.540%、平均粒径24μmの球状シリカ粉末82.6%、三酸化アンチモンPATOX−MZ(日本精鉱株式会社製、商品名)2.03%、化5に示したクレゾールノボラック型エポキシ樹脂CNE−200(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量200)8.11%、ビスフェノールA型臭素化エポキシ樹脂BEB−350(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量370、臭素含有量48.0)1.52%、前記化9のフェノールノボラック樹脂H−4(明和化成株式会社製商品名、水酸基当量104)3.02%、カルナバワックス0.100%、およびエポキシシランカップリング剤と低応力添加剤シリコーンオイルの混合品2.08%を常温で混合し、さらに90〜110℃で溶融混練してこれを冷却、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
【0025】
比較例1
平均粒径24μmの球状シリカ粉末82.6%、三酸化アンチモンPATOX−MZ(日本精鉱株式会社製、商品名)2.03%、化5に示したクレゾールノボラック型エポキシ樹脂CNE−200(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量200)8.11%、ビスフェノールA型臭素化エポキシ樹脂BEB−350(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量370、臭素含有量48.0)1.52%、前記化9のフェノールノボラック樹脂H−4(明和化成株式会社製商品名、水酸基当量104)3.02%、前記化14のRがメチル基の有機リン化合物TPTP(北興化学工業株式会社製、商品名)0.241%、カルナバワックス0.100%、カーボンブラック0.299%、およびエポキシシランカップリング剤と低応力添加剤シリコーンオイルの混合品2.08%を常温で混合し、さらに90〜110℃で溶融混練してこれを冷却、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
【0026】
比較例2
平均粒径24μmの球状シリカ粉末82.6%、三酸化アンチモンPATOX−MZ(日本精鉱株式会社製、商品名)2.03%、化5に示したクレゾールノボラック型エポキシ樹脂CNE−200(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量200)8.12%、ビスフェノールA型臭素化エポキシ樹脂BEB−350(長春人造株式会社製商品名、エポキシ当量370、臭素含有量48.0)1.52%、前記化9のフェノールノボラック樹脂H−4(明和化成株式会社製商品名、水酸基当量104)3.02%、トリフェニルフォスフィンTPP(北興化学工業株式会社製、商品名)0.208%、カルナバワックス0.100%、カーボンブラック0.302%、およびエポキシシランカップリング剤と低応力添加剤シリコーンオイルの混合品2.10%を常温で混合し、さらに90〜110℃で溶融混練してこれを冷却、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
【0027】
こうして製造した実施例1〜3および比較例1〜2の封止用樹脂組成物を用いて諸特性の試験を行ったのでその結果を表1に示す。
【0028】
【表1】
*1:EMMI−I−66に準じて175℃におけるスパイラルフロー測定を行った。
【0029】
*2:175℃に保たれた熱板上で一定量の封止用樹脂組成物を直径4〜5cmの円状に拡げ、一定速度で練り合わせたとき、試料が増粘し、最終的に粘りのなくなつた時間を計測した。
【0030】
*3:封止用樹脂組成物を30℃環境下に放置し、EMMI−I−66に準じて175℃におけるスパイラルフローの時間依存性を測定し、値が初期値の1/e(e=2.718…)になる時間を求めた。
【0031】
*4:FFMS成形機によりQFP208−P−2424において封止用樹脂組成物を185℃,7.5秒注入、45秒成形を行ったときに樹脂の未硬化起因によるランナー部のかすれや折れ、カル部の膨れの発生を観察した。
【0032】
*5:封止用樹脂組成物の粉砕品によりφ30mm、高さ25mmのペレットを作製し、表面に表れている白点の個数を目視により観察した。
【0033】
【発明の効果】
以上の説明および表1の結果からも明らかなように、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置は、前述した式化14で表される有機リン化合物の予備粉砕品、予備混練物もしくは予備混合粉砕品を配合することにより、有機リン化合物が偏析することなく、流動性や常温安定性を向上させ、しかも硬化時間を短縮することのできる封止用樹脂組成物および電子部品封止装置である。
Claims (5)
- (D)無機充填剤が、シリカ粉末である請求項1〜3記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜4記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物によって、素子が封止されてなることを特徴とする電子部品封止装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002356097A JP2004189781A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置 |
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JP2002356097A JP2004189781A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置 |
Publications (1)
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JP2002356097A Pending JP2004189781A (ja) | 2002-12-09 | 2002-12-09 | エポキシ樹脂組成物および電子部品封止装置 |
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2002
- 2002-12-09 JP JP2002356097A patent/JP2004189781A/ja active Pending
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