【発明の属する技術分野】
本発明は、カーボンブラック及びその造粒方法に関し、更に詳しくは、粉化率が高いため、インクや、樹脂、塗料、原糸着色用として好適な粒状カーボンブラック、及び、そのような粒状カーボンブラックを低コストで製造できるカーボンブラックの造粒方法に関する。
【０００１】
【従来の技術】
カーボンブラックは、インクや、樹脂、塗料、原糸着色用の黒色顔料として広く用いられている。カーボンブラックの性状としては、例えばその顔料としての取扱性の観点から、粉末よりも粒状が好まれており、従来から、粒状カーボンブラックに対する需要が大きい。このため、粉末カーボンブラックから粒状カーボンブラックを製造する造粒プロセスが用いられている。
【０００２】
カーボンブラックの造粒プロセスは、大別すると、乾式法と湿式法とに分類される。湿式法は、粉末カーボンブラックと、水または造粒助剤を添加した水溶液（以下、造粒水と呼ぶ）とを、一定の割合で且つ連続的に造粒機に供給して、カーボンブラックを造粒する方法であり、現状における造粒プロセスの主要な工業的手段とされている。
【０００３】
湿式造粒機には種々の形式がある。例えばピン型造粒機は、円筒缶状の造粒機本体と、円筒缶内を貫通するシャフト上に多数のピンが螺旋状に植設された撹拌翼とを有する。撹拌翼を高速回転させながら、造粒機内に粉末カーボンブラックと造粒水とを連続的に供給し、粉末カーボンブラックの塑性限界よりも若干低い含水率に相当するスラリー状態とした混合物を攪拌転動させることによって、粉末を球状（粒状）にペレット化する。このピン型造粒機では、粉末カーボンブラックと造粒水の供給比率を一定に維持することが、良質のペレットを形成させる上で重要な条件とされている。
【０００４】
しかしながら、製造された造粒ペレットの粒径や含水率等を含む性状は、供給された粉末の品質変動、攪拌翼の摩耗の程度、および、円筒缶内壁への粉末の付着状態など、造粒機内で生ずる微妙な状況変化によって、大きな影響を受けて変化する。従って、粉末カーボンブラックと造粒水とを適切な割合で安定的に供給していても、造粒ペレットの性状を安定に維持することは極めて困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、粒状カーボンブラックの品質を評価する指標の１つとして、粒状カーボンブラックの壊れ易さを表す粉化率が用いられる。粉化率が高い粒状カーボンブラックは、分散性が良好であり、インクや、樹脂、塗料、原糸着色用の黒色顔料として使用する際に、その溶媒に溶けやすいことから、好ましい。
【０００６】
粉末カーボンブラックと造粒水の供給比率を、所定範囲内で細かく制御することによって、粉化率が高く、顔料として良好な粒状カーボンブラックを製造する方法が試みられてきた。しかしながら、このような試みは、ペレットの粗大化や未造粒等を伴うため、適当な粒径分布を有する粒状カーボンブラックについて、所望の粉化率を実現することは出来なかった。
【０００７】
本発明は、粒状カーボンブラックの粉化率が高いために、インクや、樹脂、塗料、原糸着色用の黒色顔料として好適に使用できる粒状カーボンブラックを、操業の不安定や、粗大化、未造粒等の事態を招くことなく低価格で製造できる、カーボンブラックの造粒方法を提供することを目的とする。
【０００８】
本発明は、更に、上記造粒方法で得られる、粉化率が高い粒状カーボンブラックを提供することをもその目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、粉末カーボンブラックと造粒水の供給比率を所定範囲内で制御しても、所望の粒度分布を有し且つ粉化率が高い粒状カーボンブラックが得られないことに鑑み、供給比率を制御するのではなく、造粒水の供給位置や、供給方法を制御することで、このような粒状カーボンブラックが得られるのではないかと考え、種々の実験を経て本発明を完成するに至った。
【００１０】
従って、本発明のカーボンブラックの造粒方法は、上記目的を達成するために、造粒機内で粉末カーボンブラックと造粒水とを混合撹拌しつつ造粒機の軸方向に移送し、造粒機末端の排出口から粒状カーボンブラックを取り出すカーボンブラックの造粒方法において、
造粒機内でカーボンブラックが移送される方向と逆方向に向けて造粒水を噴霧し、該噴霧の際の液滴径を５０〜１０００μｍとしたことを特徴とする。
【００１１】
本発明のカーボンブラックの造粒方法によると、造粒機内を軸方向に移送される粉末カーボンブラックに対して、その移送方向と逆方向に向けて造粒水を噴霧することにより、造粒水と混合・撹拌前の粉末カーボンブラックに対して均一性高く造粒水を噴霧できる。また、これに合わせて、液滴径を小さく絞ったことにより、噴霧される液滴の自重が小さくなり、それに伴って液滴の運動量が低下するので、粉末カーボンブラックに対する噴霧液滴の添着力について、適当な添着力が得られることから、所望の粒径分布及び粉化率を有する粒状カーボンブラックが得られる。
【００１２】
本発明のカーボンブラックの造粒方法では、造粒水の供給位置が、粉末カーボンブラックを供給する粉末供給位置から、造粒機の軸方向長さの１／１０〜１／３だけ排出口側に在り、且つ、造粒水の噴霧角度が３０〜１００度であることが好ましい。カーボンブラックの供給位置から比較的に近い位置で、造粒水を比較的広い範囲の角度に亘って噴霧することにより、カーボンブラックが適当に巻き上げられている箇所で、カーボンブラックに均一に造粒水が供給できるので、造粒水の供給比率を比較的小さく維持しながらも、粉末カーボンブラックと造粒水との間で迅速且つ均一な混合状態（スラリー）が得られる。
【００１３】
また、造粒水の噴霧水圧が０．３〜１ＭＰａであることも本発明のカーボンブラックの造粒方法の好ましい態様である。噴霧水圧を適当に高く維持することにより、カーボンブラックの微粉による噴霧ノズルの閉塞が防止できる。
【００１４】
本発明の粒状カーボンブラックは、上記本発明方法によって製造される粒状カーボンブラックであって、１００メッシュ以上の粒状カーボンブラック５０グラムと、直径が２〜３ｍｍのガラスビーズ５０グラムとを１００メッシュの金網上に配置し、該金網を０．７５ｍｍの振幅幅で継続的に振動させると、２０分経過後までに金網を通過する粒状カーボンブラックが実質的に１００％であることを特徴とする。
【００１５】
本発明の粒状カーボンブラックは、上記測定方法で得られる粉化率が１００％と極めて高い粉化率を有するため、粒状カーボンブラックから容易にその形状が壊れるので、溶媒に対する分散性が高く、黒色顔料として用いるカーボンブラックとして特に適している。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の一実施形態例に係るカーボンブラックの造粒方法を採用する造粒機の構成を示す模式的断面である。造粒機は、粉末カーボンブラックを供給する原料供給口４、造粒水スプレー管７を挿入する挿入口６、および、得られた造粒ペレットが排出されるペレット排出口５を備えた円筒缶１と、この円筒缶１の内部に装備された撹拌翼９とから構成される。撹拌翼９は、円筒缶１内を貫通する撹拌シャフト２と、撹拌シャフト２上に略螺旋状に植設された、円筒缶１の半径に近い長さの攪拌ピン３とを有している。
【００１７】
図２は、造粒水スプレー管７の詳細を示している。造粒水スプレー管７は、粉末カーボンブラックを供給する原料供給口側に向かって造粒水を噴霧するノズル８を有し、このノズル８から噴霧される液滴の径は５０〜１０００μｍである。スプレー管７は、原料カーボンの供給口から、造粒機の全長（約６メートル）の約１／３だけ、カーボンブラックの排出口側に位置している。ノズル８の噴霧角度は、約４５度に設定している。
【００１８】
造粒水スプレー管７が、粉末カーボンの供給口側に向かって、特定範囲の液滴径を持つ造粒水を、粉末カーボンに向けて均一に噴霧することで、良好な粒径分布を維持しつつ、且つ、溶媒中での分散性が良好な、つまり粉化率が高い粒状カーボンブラックが得られる。
【００１９】
上記のように、ピン型湿式造粒機に添加する造粒水について、噴霧液滴径を５０〜１０００μｍとして、噴霧液滴の径を小さく、且つ、その分布を狭くしたものを使用する。この造粒水液滴を、粉末カーボンの供給口から排出口側に向かって造粒機全長の１／１０〜１／３の位置で、粉末カーボンブラックに対して均一に噴霧・添着する。これによって、粒状カーボンブラックの圧密化を軽減し、粒状カーボンブラック内に含まれる空隙量を多くすることができる。空隙量が多いことによって、粒状カーボンブラック中のアグロメート相互の接触点が少なくなるため、ほぐれ易い粒状構造が得られ、分散性が良好な粒状カーボンブラックが得られる。
【００２０】
造粒水の噴霧液滴径を５０〜１０００μｍにするためには、スプレーノズルとして、例えばスプレーイングシステムジャパン（株）製Ｂ１／８ＨＨ−ＳＳ３．５、或いは、Ｂ１／８ＨＨ−ＳＳ５、Ｂ１／４ＨＨ−ＳＳ６．５、Ｂ１／４ＨＨ−ＳＳ１０等を使用する。
【００２１】
本発明方法の原料として用いる粉末カーボンブラックは、通常の原料油を熟分解方法で分解して製造することができる。例えば、１０００〜２０００℃の高温雰囲気にしたファーネス式製造炉に原料油を装入し、熟分解反応によってカーボンブラックとし、これを水で冷却した後に、捕集バッグフィルターを使用してガスと分離し、捕集する。
【００２２】
捕集された粉末カーボンブラックは、空気移送法を利用して輸送し、バッグフィルターによって捕集し、密度を高めた後に造粒機に導入される。造粒機に供給された粉末カーボンブラックは、造粒機内をその軸方向に移動する際に、５０〜１０００μｍの噴霧粒径に調整された造粒水で噴霧される。ここで、造粒水は、造粒機内を移動するカーボンブラックに対し、向流に添加する。
【００２３】
噴霧液径が５０μｍ以下の造粒水では、噴霧液滴の自重の低下に伴ってその運動量が低下し、噴霧液の粉末カーボンブラックへの添着力が低下することとなり、結果的に所望の粒径分布を持った粒状カーボンブラックに成長しなかった。
【００２４】
逆に、造粒水の噴霧液滴径が１０００μｍ以上になると、造粒効率が低下し、製造コストが増加した。また、噴霧液の粉末カーボンブラックに対する接触面積が増加し、粉末カーボンブラックに対してバインダーとしての作用が不足する事態も生じた。更には、粒状カーボンブラック内の空隙量が低下する結果として、粒状カーボンブラックの分散性が著しく低下した。
【００２５】
【実施例】
図１の造粒機を使用して、粉末カーボンブラックから粒状カーボンブラックを製造した。円筒缶１の粉末カーボン供給口４から、カーボンブラックの排出口５側に向かって、円筒缶１の全長の１／３の長さ位置に、造粒水のスプレー管７を配置した。スプレー管７には、スプレーイングシステムジャパン（株）製のノズルである、Ｂ１／８ＨＨ−ＳＳ５を３個配設した。これらスプレーノズルを使用して、噴霧液滴径を平均２３０μｍに調整し、粉末カーボンブラックの流れに対して向流で造粒水を噴霧し、粉末カーボンブラックに添着させた。湿式造粒機から排出された粒状カーボンブラックは、乾燥機に移され、１００℃以上の温度で乾燥された後に、タンクに貯蔵された。
【００２６】
製造された本実施例の粒状カーボンブラックは、従来の方法で、つまり、造粒水の噴霧液滴径が１０００μｍ以上の液滴で、円筒缶１の粉末カーボン供給口４からカーボンブラックの排出口５側に向かって、円筒缶１の全長の１／３以上離れた位置に配置したスプレーノズルから円筒缶の軸の前後方向にスプレーした従来のカーボンブラックの造粒方法と比較して、粒度分布を略同等に維持した状態で、且つ、水分を約１９％少なくして粒状カーボンブラックを製造できた。また、分散性の指標となる粉化率については、約３倍程度高くなり、粒状カーボンブラックの分散性を大きく向上できた。
【００２７】
比較例
比較例の造粒方法として、造粒水の供給位置を、粉末カーボンブラックの供給位置から、カーボンブラックの排出口側に向かって、円筒缶の全長の２／３とした方法を採用した。造粒水は、３ｍｍ径の単孔ノズル３個を使用して供給し、棒状の噴出形態で、粉末カーボンブラックの流れに対して向流に噴出させ、粉末カーボンブラックに添着させた。
【００２８】
上記実施例及び比較例の方法で得られた粒状カーボンブラックを、その水分率、粒径分布、及び、粉化率によって、相互に比較した。
【００２９】
水分率測定
湿式造粒機出口のサンプリング口から、造粒水添加後、乾燥前の粒状カーボンブラックをサンプリングし、この試料を、１０５℃の温度で重量が一定になる迄乾燥し、以下の式により水分率を測定した。
水分率（％）＝［（乾燥前試料重量−乾燥後試料重量）／乾燥前試料重量］
×１００
【００３０】
粒度分布測定
ふるい振とう機を利用し、粒状カーボンブラック１００ｇを、７．５メッシュ（ｍｅｓｈ）、８．６メッシュ、１６メッシュ、３６メッシュ、６０メッシュ、１００メッシュのふるい金網と受け皿とでふるう。各金網及び受け皿に残った粒状カーボンブラックの重量を測定し、各ふるい金網に残った粒状カーボンブラックの重量（ｗ１）と、先に仕込んだ粒状カーボンブラックの重量（ｗ２＝１００ｇ）とから、以下の式によって粒度毎の重量比率（ｗｔ％）を求めた。
粒度毎の重量比率＝（ｗ１／ｗ２）×１００（％）
【００３１】
粉化率測定
粉化率は、粒状カーボンブラックの壊れやすさを表す指標である。粉化率が大きい程、壊れやすく、粒状カーボンブラックをインキ、樹脂、塗料、原糸着色用の顔料として使用した場合に、溶媒中での分散性がよい。試料となる粒状カーボンブラックを、１００メッシュの金網に入れて振動し、先ず、１００メッシュ（１５０μｍ）以上の粒状カーボンブラックを選択する。次いで、選択した粒状カーボンブラック５０ｇと、ガラスビーズ（２ｍｍ〜３ｍｍ）５０ｇとを１００メッシュの金網上に乗せ、金網を振幅幅０．７５ｍｍにて振動させることで、ガラスビーズにて粒状カーボンブラックを叩く。一定時間経過後に、１００メッシュ以下に壊れてメッシュを通過した粒状カーボンブラックを定量し、初期に仕込んだ５０ｇの粒状カーボンブラックに対する重量比率（％）で粉化率を表す。実施例及び比較例の粒状カーボンブラックについて、その水分率、粒度分布、及び、粉化率の各測定結果を表１に示す。なお、ふるい振とう機は、Ｒｅｔｓｃｈ社製、ＡＳ２００ ｃｏｎｔｒｏｌ“ｇ”を使用した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１から理解できるように、本実施例の粒状カーボンブラックは、造粒水のスプレー液の噴霧形態や、液滴径を制御することで、水分率が比較例との相対値で８１％に低下しているが、粒度分布には、有意な差は見られない。また、粉化率は、１５分経過後で１００％となっており、比較例の１５分経過後の値３５％、３５分経過後の１００％に比して格段に向上している。つまり、上記実施形態例の造粒方法を適用することにより、本測定方法で測定した粉化率は、１５分経過後で１００％が得られる。なお、２０分経過後で１００％としても、比較例における数値（５０％）と比較すると、粉化率は格段に向上している。
【００３４】
上記造粒水の添加にあたっては、噴霧水圧は０．３〜１ＭＰａが好ましく、更に好ましい値は０．５ＭＰａ程度である。圧力が低いと、カーボンブラックの微粉がノズルの周囲に堆積し、スケールとなってスプレーノズルを塞ぐので、頻繁な掃除が必要となる。また、スプレーからの噴霧角は、３０〜１００度の範囲がよく、特に４５度程度が好ましい。噴霧角をこの範囲にすることで、霧状の造粒水を広範囲に噴霧する。これによって、均質な造粒カーボンブラックが得られる。更に、ノズルの位置は、カーボンブラックの供給位置の中心から造粒機の排出口に向かって、６０ｃｍ〜２００ｃｍ程度の位置が好ましい。供給された粉末カーボンブラックがピンによって適当に巻き上げられている位置に霧状の造粒水を供給することによって、迅速且つ均一にカーボンブラックと造粒水とを混合できる。
【００３５】
造粒機の回転翼のピンは、回転軸周りに螺旋状に配置することが好ましい。ピンを放射状又はランダムに配置し、円筒缶を傾斜させる方法も知られているが、ピンを螺旋状に配置することにより、回転翼の回転数を調整して、カーボンブラックの移送速度を微調整することが出来る。
【００３６】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のカーボンブラックの造粒方法は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。
【００３７】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明のカーボンブラックの造粒方法によると、溶媒に対する分散性が高い粒状カーボンブラックが製造でき、特に顔料として好適な粒状カーボンブラックが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例に係るカーボンブラックの造粒方法を用いる造粒機の構成を示す模式的断面図。
【図２】スプレー管の構造を示す側面図。
【符号の説明】
１：円筒缶
２：撹拌シャフト
３：ピン
４：粉末カーボンの供給口
５：粒状カーボンの排出口
６：造粒水スプレー管の挿入口
７：スプレー管
８：ノズル
９：撹拌翼TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to carbon black and a method for granulating the same, and more particularly, a granular carbon black suitable for coloring inks, resins, paints, and yarns because of a high powdering rate, and such a granular carbon black. For producing carbon black at a low cost.
[0001]
[Prior art]
Carbon black is widely used as ink, resins, paints, and black pigments for coloring original yarns. As the properties of carbon black, for example, from the viewpoint of handleability as a pigment, granular is preferred to powder, and there has been a great demand for granular carbon black. For this reason, a granulation process for producing granular carbon black from powdered carbon black has been used.
[0002]
The granulation process of carbon black is roughly classified into a dry process and a wet process. In the wet method, powdered carbon black and an aqueous solution to which water or a granulation aid is added (hereinafter, referred to as granulation water) are supplied to a granulator continuously at a constant ratio to produce carbon black. It is a method of granulation, and is regarded as the main industrial means of the granulation process at present.
[0003]
There are various types of wet granulators. For example, a pin-type granulator has a cylindrical can-shaped granulator main body, and a stirring blade in which a number of pins are spirally implanted on a shaft penetrating the cylindrical can. While rotating the stirring blades at high speed, the powdered carbon black and the granulated water are continuously supplied into the granulator, and the mixture in a slurry state corresponding to a water content slightly lower than the plastic limit of the powdered carbon black is stirred and rotated. By moving the powder, the powder is pelletized into a spherical shape (granular shape). In this pin type granulator, maintaining a constant supply ratio of the powdered carbon black and the granulating water is an important condition for forming high-quality pellets.
[0004]
However, the properties of the manufactured granulated pellets, including the particle size and the water content, vary depending on the quality of the supplied powder, the degree of wear of the stirring blade, and the state of powder adhesion to the inner wall of the cylindrical can. It is greatly influenced by subtle situation changes that occur inside the aircraft and changes. Therefore, even if powdered carbon black and granulation water are stably supplied at an appropriate ratio, it is extremely difficult to stably maintain the properties of the granulated pellets.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, as one of the indexes for evaluating the quality of the granular carbon black, a powdering ratio indicating the fragility of the granular carbon black is used. Granular carbon black having a high powdering ratio is preferable because it has good dispersibility and easily dissolves in its solvent when used as an ink, a resin, a paint, or a black pigment for coloring original yarn.
[0006]
Attempts have been made to produce fine granular carbon black as a pigment with a high powdering rate by finely controlling the supply ratio of powdered carbon black and granulated water within a predetermined range. However, such an attempt involves coarsening and ungranulation of the pellets, so that it was not possible to achieve a desired powdering rate for granular carbon black having an appropriate particle size distribution.
[0007]
The present invention uses granular carbon black, which can be suitably used as a black pigment for coloring inks, resins, paints, and yarns, because of a high powdering rate of the granular carbon black. An object of the present invention is to provide a method for granulating carbon black, which can be produced at a low price without causing a situation such as granulation.
[0008]
Another object of the present invention is to provide a granular carbon black obtained by the above granulation method and having a high powdering rate.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The present inventor considers that even if the supply ratio of the powdered carbon black and the granulating water is controlled within a predetermined range, a granular carbon black having a desired particle size distribution and a high powdering rate cannot be obtained. By controlling the supply position of granulation water and the supply method instead of controlling the ratio, it is thought that such a granular carbon black may be obtained, and the present invention is completed through various experiments. Reached.
[0010]
Therefore, in order to achieve the above object, the method for granulating carbon black of the present invention is to mix and agitate the powdered carbon black and the granulating water in the granulator and transfer the granulated water in the axial direction of the granulator. In a carbon black granulating method of removing granular carbon black from an outlet at the end of the machine,
It is characterized in that granulated water is sprayed in a direction opposite to the direction in which carbon black is transferred in the granulator, and the droplet diameter at the time of the spraying is set to 50 to 1000 μm.
[0011]
According to the method for granulating carbon black of the present invention, granulated water is sprayed on the powdered carbon black transferred in the axial direction in the granulator in the direction opposite to the transfer direction. Granulated water can be sprayed with high uniformity on the powdered carbon black before mixing and stirring. In addition, since the droplet diameter is reduced to a small value, the weight of the droplet to be sprayed is reduced, and the momentum of the droplet is reduced accordingly. With regard to the above, since a suitable adhering force is obtained, a granular carbon black having a desired particle size distribution and powdering ratio can be obtained.
[0012]
In the method for granulating carbon black of the present invention, the supply position of the granulation water is from the powder supply position for supplying the powdered carbon black by 1/10 to 1/3 of the axial length of the granulator on the outlet side. It is preferable that the spray angle of the granulation water is 30 to 100 degrees. Spraying the granulation water over a relatively wide range of angles at a position relatively close to the carbon black supply position, uniformly granulates the carbon black where the carbon black is appropriately wound up Since water can be supplied, a quick and uniform mixed state (slurry) between the powdered carbon black and the granulated water can be obtained while maintaining the supply ratio of the granulated water relatively small.
[0013]
Further, it is also a preferred embodiment of the method for granulating carbon black of the present invention that the spray water pressure of the granulating water is 0.3 to 1 MPa. By maintaining the spray water pressure appropriately high, it is possible to prevent the spray nozzle from being blocked by fine carbon black powder.
[0014]
The granular carbon black of the present invention is a granular carbon black produced by the above-mentioned method of the present invention. The granular carbon black is a 100-mesh metal mesh made of 50 g of a 100-mesh or more granular carbon black and 50 g of glass beads having a diameter of 2 to 3 mm. When the metal net is placed on top and continuously vibrated with an amplitude width of 0.75 mm, substantially 100% of the particulate carbon black passes through the metal net by the time 20 minutes have elapsed.
[0015]
Since the granular carbon black of the present invention has an extremely high powdering ratio of 100% obtained by the above-described measurement method, the shape thereof is easily broken from the granular carbon black, so that the particulate carbon black has high dispersibility in a solvent and has a high blackness. Particularly suitable as carbon black used as a pigment.
[0016]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
FIG. 1 is a schematic cross section showing the configuration of a granulator that employs a method of granulating carbon black according to an embodiment of the present invention. The granulator is a cylindrical can having a raw material supply port 4 for supplying powdered carbon black, an insertion port 6 for inserting a granulated water spray pipe 7, and a pellet discharge port 5 for discharging the obtained granulated pellets. 1 and a stirring blade 9 provided inside the cylindrical can 1. The stirring blade 9 has a stirring shaft 2 penetrating the inside of the cylindrical can 1, and a stirring pin 3 having a length close to the radius of the cylindrical can 1, which is substantially helically implanted on the stirring shaft 2. .
[0017]
FIG. 2 shows details of the granulated water spray pipe 7. The granulation water spray pipe 7 has a nozzle 8 for spraying granulation water toward a raw material supply port side for supplying powdered carbon black, and a diameter of a droplet sprayed from the nozzle 8 is 50 to 1000 μm. . The spray pipe 7 is located on the carbon black discharge port side about 1/3 of the total length (about 6 meters) of the granulator from the raw material carbon supply port. The spray angle of the nozzle 8 is set to about 45 degrees.
[0018]
The granulation water spray pipe 7 uniformly sprays granulation water having a specific range of droplet diameter toward the powder carbon toward the powder carbon supply port side, thereby maintaining a good particle size distribution. In addition, a granular carbon black having good dispersibility in a solvent, that is, a high powdering rate can be obtained.
[0019]
As described above, with respect to the granulation water to be added to the pin-type wet granulator, a spray droplet having a diameter of 50 to 1000 μm, a small diameter of the spray droplets, and a narrow distribution thereof are used. The granulated water droplets are uniformly sprayed and impregnated on the powdered carbon black at a position of 1/10 to 1/3 of the entire length of the granulator from the supply port of the powdered carbon toward the discharge port side. Thereby, the compaction of the granular carbon black can be reduced, and the amount of voids contained in the granular carbon black can be increased. When the amount of voids is large, the number of contact points between agglomerates in the granular carbon black is reduced, so that a granular structure that is easy to loosen is obtained, and a granular carbon black with good dispersibility is obtained.
[0020]
In order to make the spray droplet diameter of granulation water 50 to 1000 μm, for example, a spray nozzle such as B1 / 8HH-SS3.5, B1 / 8HH-SS5, or B1 / 4HH manufactured by Spraying System Japan Co., Ltd. -Use SS6.5, B1 / 4HH-SS10 or the like.
[0021]
The powdered carbon black used as a raw material in the method of the present invention can be produced by decomposing a general raw oil by a ripening decomposition method. For example, a raw material oil is charged into a furnace type manufacturing furnace in a high-temperature atmosphere of 1000 to 2000 ° C., carbonized by a ripening reaction, cooled with water, and separated from gas using a collection bag filter. And collect.
[0022]
The collected powdered carbon black is transported using an air transfer method, collected by a bag filter, and introduced into a granulator after increasing the density. The powdered carbon black supplied to the granulator is sprayed with granulated water adjusted to a spray particle diameter of 50 to 1000 μm when moving in the granulator in the axial direction. Here, the granulation water is added countercurrently to the carbon black moving in the granulator.
[0023]
In the case of granulated water having a spray liquid diameter of 50 μm or less, the momentum of the spray liquid drops decreases as the own weight of the spray liquid drops, and the adhering force of the spray liquid to the powdered carbon black decreases, and as a result, It did not grow into granular carbon black having a diameter distribution.
[0024]
Conversely, when the spray droplet diameter of the granulated water was 1000 μm or more, the granulation efficiency was lowered and the production cost was increased. In addition, the contact area of the sprayed liquid with the powdered carbon black was increased, and the action of the powdered carbon black as a binder was insufficient. Further, as a result of the decrease in the amount of voids in the granular carbon black, the dispersibility of the granular carbon black was significantly reduced.
[0025]
【Example】
Using the granulator of FIG. 1, granular carbon black was produced from powdered carbon black. A spray pipe 7 of granulated water was arranged at a position of １ ／ of the entire length of the cylindrical can 1 from the powder carbon supply port 4 of the cylindrical can 1 toward the carbon black discharge port 5 side. The spray tube 7 was provided with three B1 / 8HH-SS5 nozzles manufactured by Spraying System Japan. Using these spray nozzles, the spray droplet diameter was adjusted to an average of 230 μm, and granulated water was sprayed in a countercurrent to the flow of the powdered carbon black, so as to be attached to the powdered carbon black. The granular carbon black discharged from the wet granulator was transferred to a dryer, dried at a temperature of 100 ° C. or higher, and stored in a tank.
[0026]
The produced granular carbon black of the present example is produced by a conventional method, that is, a spray droplet diameter of the granulated water is 1000 μm or more, and the carbon black is discharged from the powder carbon supply port 4 of the cylindrical can 1. In comparison with the conventional method of granulating carbon black, which is sprayed in the front-rear direction of the axis of the cylindrical can from a spray nozzle located at least one-third of the entire length of the cylindrical can 1 toward the fifth side, the particle size distribution Was maintained substantially the same, and the water content was reduced by about 19% to produce granular carbon black. Also, the powdering ratio, which is an index of dispersibility, was about three times higher, and the dispersibility of granular carbon black could be greatly improved.
[0027]
Comparative example As a granulation method of the comparative example, the supply position of the granulation water was set to 2/3 of the total length of the cylindrical can from the supply position of the powdered carbon black toward the outlet of the carbon black. The method was adopted. The granulated water was supplied using three single-hole nozzles having a diameter of 3 mm, and was spouted in the form of a rod-shaped spout in a countercurrent to the flow of the powdered carbon black to be attached to the powdered carbon black.
[0028]
The granular carbon blacks obtained by the methods of the above Examples and Comparative Examples were compared with each other on the basis of their water content, particle size distribution, and powdering rate.
[0029]
Moisture content measurement From the sampling port at the outlet of the wet granulator, after adding the granulation water, sample the granular carbon black before drying, and dry this sample at a temperature of 105 ° C until the weight becomes constant. The moisture content was measured by the following equation.
Water content (%) = [(weight of sample before drying−weight of sample after drying) / weight of sample before drying]
× 100
[0030]
Particle size distribution measurement Using a sieve shaker, sieve wire mesh of 100 g of granular carbon black, 7.5 mesh, 8.6 mesh, 16 mesh, 36 mesh, 60 mesh, 100 mesh and 100 mesh And shake it. The weight of the granular carbon black remaining in each wire mesh and the saucer was measured, and the weight (w1) of the granular carbon black remaining in each sieve wire mesh and the weight of the previously charged granular carbon black (w2 = 100 g) were determined as follows. The weight ratio (wt%) for each particle size was determined by the following equation.
Weight ratio for each particle size = (w1 / w2) x 100 (%)
[0031]
Powdering rate measurement The powdering rate is an index indicating the fragility of granular carbon black. The higher the powdering ratio, the more easily the powder is broken, and the better the dispersibility in a solvent when the granular carbon black is used as an ink, a resin, a paint, or a pigment for coloring raw yarn. A granular carbon black serving as a sample is placed in a 100-mesh wire net and vibrated. First, a granular carbon black of 100 mesh (150 μm) or more is selected. Then, 50 g of the selected granular carbon black and 50 g of glass beads (2 mm to 3 mm) are placed on a 100-mesh wire mesh, and the wire mesh is vibrated at an amplitude width of 0.75 mm, so that the granular carbon black is removed by the glass beads. Hit. After a certain period of time, the amount of granular carbon black that has broken down to 100 mesh or less and has passed through the mesh is quantified, and the powdering ratio is represented by the weight ratio (%) to 50 g of the initially charged granular carbon black. Table 1 shows the measurement results of the water content, the particle size distribution, and the powdering ratio of the granular carbon blacks of the examples and the comparative examples. In addition, AS200 control "g" manufactured by Retsch was used as a sieve shaker.
[0032]
[Table 1]
[0033]
As can be understood from Table 1, the granular carbon black of the present example has a water content of 81% as a relative value to the comparative example by controlling the spray form and the droplet diameter of the spray liquid of the granulating water. Although decreasing, there is no significant difference in the particle size distribution. In addition, the powdering ratio was 100% after 15 minutes, which is much higher than the value 35% after 15 minutes and 100% after 35 minutes in the comparative example. That is, by applying the granulation method of the above embodiment, the powdering rate measured by the present measurement method is 100% after 15 minutes have passed. In addition, even if it is set to 100% after elapse of 20 minutes, compared with the numerical value (50%) in the comparative example, the powdering rate is remarkably improved.
[0034]
In the addition of the granulation water, the spray water pressure is preferably from 0.3 to 1 MPa, more preferably about 0.5 MPa. If the pressure is low, fine powder of carbon black accumulates around the nozzle and becomes a scale that blocks the spray nozzle, so that frequent cleaning is required. Further, the spray angle from the spray is preferably in the range of 30 to 100 degrees, and particularly preferably about 45 degrees. By setting the spray angle in this range, the mist-like granulated water is sprayed over a wide range. Thereby, a homogeneous granulated carbon black is obtained. Further, the position of the nozzle is preferably about 60 cm to 200 cm from the center of the supply position of the carbon black toward the outlet of the granulator. By supplying the atomized granulated water to a position where the supplied powdered carbon black is appropriately wound up by the pins, the carbon black and the granulated water can be mixed quickly and uniformly.
[0035]
It is preferable that the pins of the rotor blades of the granulator are arranged spirally around the rotation axis. It is also known to arrange the pins radially or randomly and tilt the cylindrical can.However, by arranging the pins spirally, the number of rotations of the rotor is adjusted to fine-tune the transfer speed of carbon black. You can do it.
[0036]
As described above, the present invention has been described based on the preferred embodiment. However, the method for granulating carbon black of the present invention is not limited to only the configuration of the above-described embodiment, but the configuration of the above-described embodiment. Various modifications and changes made from are also included in the scope of the present invention.
[0037]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for granulating carbon black of the present invention, granular carbon black having high dispersibility in a solvent can be produced, and in particular, granular carbon black suitable as a pigment can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic sectional view showing a configuration of a granulator using a method for granulating carbon black according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a side view showing the structure of a spray tube.
[Explanation of symbols]
1: Cylindrical can 2: Stirring shaft 3: Pin 4: Powder carbon supply port 5: Granular carbon discharge port 6: Insertion port for granulated water spray pipe 7: Spray pipe 8: Nozzle 9: Stirrer blade
