JP2004150990A - Fluorescent x-ray analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は蛍光X線分析の特に1次フィルタに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
蛍光X線分析においては、バックグラウンドを減少させるため、1次フィルタを用いることがある。しかし、試料中の原子番号が離れた元素(たとえば、軽元素や重元素)を検出しようとすると、元素の種類ごとにフィルタを交換する必要があった(たとえば、特許文献1参照。)。そのため、1つの測定試料に対して複数回の測定が必要となるので、分析時間が長くなる。
【0003】
【特許文献1】
特開平5−240808号公報 (第2−3頁、第1図)
【0004】
【発明の背景】
ところで、近年、土壌や廃棄物に含まれる有害物質が問題となっている。その対策として欧州では、「電気電子機器に含まれる特定有害物質の使用制限(RoHS)」の指令案が採択され、この指令が発行されるとEU全域においてカドミウム、鉛、臭素系難燃剤などの特定有害物質の使用が厳しく制限される。また、日本国内においても、2003年1月から土壌汚染対策法が施行される予定で、工場跡地などの有害重金属の調査が必須とされる。このような情勢から、様々な有害元素を簡便に測定できる装置が求められている。
【0005】
これらの要求に応えるため、たとえば、分光結晶を用いたX線分析装置で元素分析を行うこともできる。しかし、分光結晶でX線を分光すると、極く一部のX線のみが励起X線として分光されるので、X線の総量が著しく小さくなる。そのため、大型のX線管を使用しなければならない。したがって、コストアップの原因となる。また、分光結晶や人工格子は、高価である上、結晶交換機が必要なので、この点においてもコストが高くなる。
【0006】
本発明は前記従来の問題を解決するためになされたもので、その目的は、1度の分析操作で、測定試料中の原子番号が離れた複数の元素を分析可能とする比較的安価な蛍光X線分析装置を提供することである。
【0007】
【発明の原理】
まず、図1および図2を用いて本発明の原理について説明する。
図2(a)は、1次X線3のスペクトル、ならびに、第1〜第4エネルギ帯域31〜34の分布を示す図表である。また、図2(b)は、図2(a)のスペクトル図に関連して、Cr、Hg、As、Se、Pb、Br、Cd、Snの固有X線(分析線)のスペクトルを示す図表である。
【0008】
図1に示す1次フィルタ7は第1および第2元素をフィルタ成分として含む。該1次フィルタ7の第1元素は、図2(a)に示す1次X線3における第1エネルギ帯域31を主に吸収する。一方、前記1次フィルタ7の第2元素は、前記1次X線3における第2エネルギ帯域32を主に吸収する。前記第2エネルギ帯域32は、前記第1エネルギ帯域31よりもエネルギの高い帯域で、かつ、前記第1エネルギ帯域31とは互いに離間したエネルギ帯域である。前記第1エネルギ帯域31は、図2(b)に示すCr、Hg、As、Se、Pb、Br(臭素)などの金属から発生する固有X線5(たとえば、As−Kα線などのK線や、Pb−Lα線などのL線)に対してバックグラウンドとなる比較的エネルギの低い帯域である。一方、前記第2エネルギ帯域32は、CdやSnなどの金属から発生する固有X線5(たとえば、Cd−Kα線などのK線)に対してバックグラウンドとなる比較的エネルギの高い帯域である。
なお、第1エネルギ帯域31は、Cr−Kα(5.411KeV) 〜Br−Lα(11.907KeV) の範囲を含むエネルギ帯域である。一方、第2エネルギ帯域32は、Cd−Kα(23.106KeV)〜Sn−Kα(25.191KeV)の範囲を含むエネルギ帯域である。
【0009】
前記吸収後の1次X線3には、主として、前記第1エネルギ帯域31よりもエネルギが高く、かつ、前記第2エネルギ帯域32よりもエネルギの低い第3エネルギ帯域33と、前記第2エネルギ帯域32よりもエネルギの高い第4エネルギ帯域34とが含まれている。前記第3エネルギ帯域33のX線は、Crなどの軽元素を励起する第1励起成分の1つとして作用する。一方、前記第4エネルギ帯域34のX線は、Cdなどの重元素を励起する第2励起成分の1つとして作用する。
【0010】
このように、前記1次フィルタの第1元素および第2元素により、第1および第2エネルギ帯域のX線が殆ど吸収されるので、バックグラウンドが低減され、一方、励起成分となる第3および第4エネルギ帯域のX線の割合が著しく高くなる。そのため、原子番号の互いに異なる複数の元素を精度良く同時に分析可能となる。
【0011】
本発明の1次フィルタに含まれる第1元素としては、原子番号が6番以上29番以下の元素を用いるのが好ましく、更に好ましくは、Mg(12番)、Al(13番)、Si(14番)、Cu(29番)の単体やその酸化物(MgO 、SiO2など)を用いる。
一方、第2元素としては、原子番号が24番以上74番以下の元素を用いるのが好ましく、更に好ましくは、Cu(29番)、ジルコニウムZr(40番)やモリブデンMo(42番)の単体を用いる。
一般に、第2元素は、第1元素よりも原子番号が10番以上離れた元素を用いるのが好ましい。
【0012】
本発明において、1次フィルタ7中の「軽元素(フィルタ成分)」および「重元素(フィルタ成分)」の定義は、2つの元素の相対的な関係で定義される。つまり、原子番号が離れた第1元素および第2元素に対して、原子番号の小さい方の元素を軽元素、大きい方の元素を重元素とする。
したがって、ある1次フィルタ7で軽元素フィルタ成分として用いられている元素を、他の1次フィルタ7において重元素フィルタ成分として用いてもよい。また逆に、ある1次フィルタ7で重元素フィルタ成分として用いられている元素を、他の1次フィルタ7において軽元素フィルタ成分として用いてもよい。
【0013】
本発明において、フィルタ成分とは一般に、第1元素および第2元素を除いたフィルタの全原子量に対し、少なくとも10モル%以上、好ましくは5モル%以上の第1元素または第2元素を含むものを意味する。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施形態を図面にしたがって説明する。
本実施形態では、土壌や電子材料中に含まれる人体に有害な重金属(たとえば、Cr、Hg、As、Se、Pb、Br、Cd、Sn)を分析して、その含有量が所定の基準値以下か否かの合否判定を行う検査機を例にとって説明する。
【0015】
図1(a)において、本検査機は測定試料1が載置される試料台2と、測定試料1に1次X線3を照射するX線管等のX線源4と、測定試料1から発生した蛍光X線5を検出する検出器6を備えている。前記1次X線3の光路には1次フィルタ7が設けられている。前記1次X線3は、前記1次フィルタ7を介して、前記試料台2に設けられた窓部21を通り、前記測定試料1に照射される。前記1次フィルタ7により、後述するように、分析線のバックグラウンドとなる成分が低減ないし除去される。
なお、前記試料台2は、試料室20と照射室22とを区画しており、前記X線源4、検出器6および1次フィルタ7は前記照射室22内に収容されている。
【0016】
前記1次フィルタ7は、前記測定試料1から検出器6に向かう蛍光X線5を吸収しない位置に設けられている。したがって、前記1次フィルタ7は、前記1次X線3だけを吸収・透過し、前記蛍光X線5は吸収しない。
なお、分析精度を向上させるため、2次フィルタを前記前記蛍光X線5の光路に設けてもよい。該2次フィルタは、測定試料1で散乱されるX線などに起因するバックグラウンドを低減または除去する。
【0017】
本検査機で有害重金属元素の検査を行う場合には、バックグラウンドの低減、特に妨害線の除去という観点から、前記X線源4に用いるX線管のターゲットとしては、W (タングステン)またはMo(モリブデン)を用いるのが一般に好ましい。
【0018】
検出器6としては、たとえば、シリコンドリフト検出器(SDD)のように、エネルギ分解能に優れ、液体窒素によらずペルチェ素子による冷却を行うものを採用するのが好ましい。
【0019】
前記1次フィルタ7は、図1(b)に示すように、第1元素をフィルタ成分として含む第1薄膜8と、第2元素をフィルタ成分として含む第2薄膜9とが重ね合わされて形成されている。前記1次フィルタ7は、平板状のフレーム27の長手方向17に若干離間して並ぶように複数種類設けられている。該フレーム27は、前記長手方向17(図1(a))に沿って移動可能に設けられている。
なお、前記第1および第2薄膜8、9は、薄板に形成してもよい。また、いずれか一方を薄膜、他方を薄板としてもよい。更に、薄膜は、一方の薄板や薄膜に蒸着などにより一体に形成してもよい。
【0020】
ここで、説明の便宜上、前記複数種類の1次フィルタ7を7i (i=1からnの自然数)として示し、各々を区別する。同様に、各1次フィルタ7に対応する第1薄膜8および第2薄膜9もそれぞれ、8i 、9i として示す。
前記複数種類の1次フィルタ7i のうち、第1および第2の1次フィルタ71 、72 の第1薄膜81 、82 は、同じ第1元素(たとえば、Cu)の単体を軽元素フィルタ成分としている。一方、第2薄膜91 、92 は、各々、異なる第2元素(たとえば、ZrとMo)の単体をそれぞれ重元素フィルタ成分としている。
また、第3の1次フィルタ73 では、第1薄膜83 の軽元素フィルタ成分は、たとえばMgO であり、第2薄膜93 の重元素フィルタ成分は、Cuの単体である。このように、各1次フィルタ71 〜7n 同士は、前記第1元素および第2元素の少なくとも一方が互いに異なるように形成されている。
【0021】
制御構成:
本検査機は、図3(b)に示すように、制御手段10を備えている。制御手段10には、前記X線源4、検出器6、フィルタ交換機37、挿入機35、出力手段36および入力手段38が図示しないインターフェイスを介して接続されている。 前記フィルタ交換機37は、図1(b)の前記フレーム27を前記長手方向17(図1(a)の紙面に直交する方向)に移動させる。これにより、前記フィルタ交換機37は、前記複数種類の1次フィルタ71 〜7n のうち、1つの1次フィルタ7iを前記1次X線3の光路に選択的に挿入し、他の1次フィルタを退避させる。
【0022】
前記挿入機35は、後述する複数個の標準試料25を前記長手方向17に移動させて、1つの標準試料25を選択的に後述の校正位置30に挿入する。
【0023】
前記制御手段10は、CPU(補正手段)11およびメモリ12を備えている。
メモリ12には、基準値データおよび補正プログラムが予め記憶されている。前記基準値データは、図3(c)に示すように、所定の測定試料1に対応して、各元素ごとに、合否の判定の基準となる基準値が各々関連付けられて記憶されている。一方、前記補正プログラムは、後述する補正を行うための周知のプログラムである。
前記CPU11は、前記検出器6からの検出値と前記基準値データとを比較することによって、各元素ごとにその含有量が基準値以下か否かの合否判定を行い、その判定結果を前記出力手段36に出力する。また、前記CPU11は、前記メモリ12に記憶されている前記補正プログラムを実行することにより、後述する補正を行う補正手段としての機能を果たす。
【0024】
前記制御手段10は、該制御手段10に接続された機器の動作を制御して、前記測定試料1の元素分析を行わせると共に、本検査機の校正作業を行わせる。この校正作業としては、たとえば、X線のエネルギ校正や検量線の標準化などがある。前記校正作業を行う場合は標準試料25を用いるが、本検査機は複数個の標準試料25を内蔵している。該標準試料25は、分析対象となる重金属元素を1種または複数種類含んでいる。各標準試料25同士は、各々が含む複数種類の元素の少なくとも1種類以上が互いに異なる。図3(a)に示すように、前記標準試料25は前記X線源4から前記検出器6に至る1次X線3の光路を含む照射室内22に設けられている。
【0025】
前記標準試料25は、前記試料台2の照射室22側の面2aに近接、かつ、前記試料台2を挟んで前記測定試料1と対向する校正位置30に挿入可能に設けられている。前記制御手段10は、前記挿入機35を制御して、前記校正位置30に前記各標準試料25を順次挿入、退避させる。当該標準試料25からの蛍光X線5は、検出器6により検出される。
【0026】
前記校正位置30に挿入された標準試料25と前記測定試料1の載置面2bとは、間隔dだけ離れている。また、前記測定試料1に対しては、1次X線3が照射角度θ1(図1(a))で照射される。一方、前記標準試料25に対しては、前記1次X線3が前記照射角度θ1とは若干異なる照射角度θ2で照射される。そのため、前記標準試料25と前記測定試料1との位置の相違、ならびに、1次X線3の照射角度の相違に基づいて、前記標準試料25の分析値と前記測定試料1の分析値とにはズレが生じる。この分析値のズレは前記CPU11により補正される。前記CPU11は、前記補正プログラムをメモリ12から読み出して、当該補正プログラムを実行することにより、前記分析値のズレを補正する。
【0027】
前記校正作業を行う際には、前記入力手段38で所定の操作を行って校正モードに設定する。該校正モードでは、前記制御手段10およびCPU11が下記の動作を行う。
まず、図3(a)に示すように、測定試料1が試料台2に載置されていない状態において、前記制御手段10が前記挿入機35を駆動させ、1つの標準試料25を前記校正位置30に挿入する。当該標準試料25には、前記X線源4から1次X線3が照射される。前記標準試料25は、前記1次X線3により励起されて、蛍光X線5を発生させる。当該蛍光X線5は前記検出器6により検出される。前記検出器6は、検出値をCPU11に出力する。
前記CPU11は、前記検出値を分析して校正係数を算出すると共に、標準試料25の各元素に対する検量線を作成・標準化する。前記校正係数は、測定試料1の分析値に対して前記CPU11が実行する前記補正プログラムのパラメータとして用いられる。前記検量線は、測定試料1の定量分析を行う際に比較対象として用いられる。
【0028】
1つの標準試料25を用いた校正作業が完了すると、必要に応じて、別の標準試料25を用いた校正作業を同様に行う。このようにして、検査を行うのに必要な校正作業を完了させる。
【0029】
なお、前記制御手段10が前記校正作業を所定の頻度で自動的に行うように設定してもよい。そうすれば、校正作業に人手を必要としないから、人件費を含む本検査機のランニングコストを著しく低減することができる。しかも、手間のかかる(熟練を要する)校正作業が自動で行われるから、誰でも簡単に本検査機を使用することができる。
【0030】
つぎに、本検査機の用い方について説明する。
まず、検査開始前に、必要に応じて前記校正作業を行う。続いて、オペレータが前記入力手段38を操作して、図3(c)の基準値データの測定試料1(たとえば、電子材料イ)を選択する。これにより、合否判定の比較対象となる基準値データを変更設定する。
【0031】
検査が開始されると、図1(a)のX線源4から1次X線3が測定試料1に向って出射される。該1次X線3は、前記1次フィルタ7の第1元素および第2元素によって、前記第1および第2エネルギ帯域31、32が吸収される。吸収後に残った第3エネルギ帯域33および第4エネルギ帯域34のX線は、前記窓部21を通って前記測定試料1に照射される。前記第3および第4エネルギ帯域33、34のX線には、連続X線の一部が含まれている。したがって、前記測定試料1には、互いに離れた2つのエネルギ帯域33、34に含まれている連続X線が入射する。エネルギの低い第3エネルギ帯域33の連続X線が第1励起成分として作用し、測定試料1を励起する。一方、エネルギの高い第4エネルギ帯域34の連続X線が第2励起成分として作用し、測定試料1を励起する。したがって、測定試料1に含まれる微量な軽元素および微量な重元素の双方を精度良く分析することができる。
【0032】
前記測定試料1からの蛍光X線5は、検出器6により検出される。前記検出器6は、検出値をCPU11に出力する。前記CPU11は、前記検出値と前記基準値データとを比較して、前述した所定の合否判定を行う。該合否判定の結果は、前記出力手段36に出力される。前記出力手段36は、たとえば、モニタやランプなどで前記判定結果を表示(出力)して、オペレータに合否を認識させる。
【0033】
なお、前記CPU11からの出力を、図示しない他の機器に出力するようにしてもよい。たとえば、前記CPU11が振り分け装置に合否信号を出力して、NG品をラインアウトさせるような構成としてもよい。
また、本検査機は、分析機として用いることもできる。かかる場合には、前記出力手段36により、測定試料1の詳細なスペクトル分析結果を表示するようにすれば、各元素の定量分析結果を容易に確認することができる。
【0034】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、1次フィルタによりバックグラウンドを低減しつつ、互いに離れた2つのエネルギ帯域を励起成分として持つ1次X線を得ることができる。そのため、1次フィルタを交換することなく、一度の分析操作で、原子番号の互いに異なる複数の元素の分析を精度良く行うことができるから、分析時間を大幅に短縮できる。
また、分光結晶を用いる場合に比べ、低出力のX線管を用いることができるから、ローコスト化を実現できる。しかも、出力の高い連続X線を励起成分として用いることができるから、複数の元素を効率よく励起することができる。
【0035】
また、軽元素と重元素の双方を含む1次フィルタを用いることにより、1次X線における、互いに離間したエネルギの低い帯域およびエネルギの高い帯域の双方を吸収できるから、同時に分析可能な元素の範囲が広がる。
【0036】
また、第1元素および第2元素を互いに分離して形成した薄膜ないし薄板を重ね合わせて1次フィルタを形成すれば、1次フィルタの形成が容易になり、コストも安くなる。
【0037】
また、複数種類の1次フィルタを交換するフィルタ交換機を設ければ、元素分析の際に、個々の測定試料に応じた最適な条件の1次フィルタを選択して用いることができるから、汎用性が高くなる。
【0038】
また、複数個の標準試料を照射室内に内蔵し、これら複数個の標準試料を用いた校正作業を行う制御手段と、分析値のズレを補正する補正手段を設ければ、熟練したオペレータ以外の人でも本検査機を簡単に使用することができるから、X線検査機として好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の一実施形態にかかる蛍光X線検査機を示す模式図、(b)は同検査機のフィルタを示す平面図および断面図である。
【図2】1次フィルタで吸収・透過されるエネルギ帯域の関係を示す図表である。
【図3】(a)は校正作業時の蛍光X線検査機を示す模式図、(b)は同検査機の制御構成を示す概略構成図である。
【符号の説明】
1:測定試料
2:試料台
3:1次X線
4:X線源
5:測定試料から発生した蛍光X線
6:検出器
7:1次フィルタ
8:第1薄膜
9:第2薄膜
10:制御手段
11:CPU(補正手段)
25:標準試料
31、32:1次フィルタによって吸収される1次X線のエネルギ帯域
33、34:1次フィルタによる吸収後に残る1次X線のエネルギ帯域[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to X-ray fluorescence analysis, particularly to a primary filter.
[0002]
[Prior art]
In fluorescent X-ray analysis, a primary filter may be used to reduce the background. However, when trying to detect elements (for example, light elements and heavy elements) with different atomic numbers in a sample, it was necessary to replace the filter for each type of element (for example, see Patent Document 1). Therefore, a plurality of measurements are required for one measurement sample, and the analysis time becomes longer.
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-5-240808 (page 2-3, FIG. 1)
[0004]
BACKGROUND OF THE INVENTION
By the way, in recent years, harmful substances contained in soil and waste have become a problem. As a countermeasure, in Europe, a draft directive on the “Restriction of the Use of Specific Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment (RoHS)” has been adopted. The use of certain hazardous substances is severely restricted. Also in Japan, the Soil Contamination Countermeasures Law is scheduled to be enforced from January 2003, and it is essential to investigate harmful heavy metals such as factory sites. Under such circumstances, a device capable of easily measuring various harmful elements has been demanded.
[0005]
To meet these demands, for example, elemental analysis can be performed with an X-ray analyzer using a spectral crystal. However, when the X-rays are separated by the spectral crystal, only a part of the X-rays is separated as excited X-rays, so that the total amount of the X-rays is significantly reduced. Therefore, a large X-ray tube must be used. Therefore, it causes an increase in cost. Further, since the spectral crystal and the artificial lattice are expensive and require a crystal exchanger, the cost is also high in this respect.
[0006]
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and an object thereof is to provide a relatively inexpensive fluorescent light capable of analyzing a plurality of elements having different atomic numbers in a measurement sample by one analysis operation. An X-ray analyzer is provided.
[0007]
[Principle of the invention]
First, the principle of the present invention will be described with reference to FIGS.
FIG. 2A is a table showing the spectrum of the
[0008]
The primary filter 7 shown in FIG. 1 includes first and second elements as filter components. The first element of the primary filter 7 mainly absorbs the first energy band 31 of the
The first energy band 31 is an energy band including a range from Cr-Kα (5.411 KeV) to Br-Lα (11.907 KeV). On the other hand, the second energy band 32 is an energy band including a range from Cd-Kα (23.106 KeV) to Sn-Kα (25.191 KeV).
[0009]
The absorbed
[0010]
As described above, since the X-rays in the first and second energy bands are almost absorbed by the first element and the second element of the primary filter, the background is reduced, while the third and the excitation components are excited. The proportion of X-rays in the fourth energy band increases significantly. Therefore, a plurality of elements having different atomic numbers can be simultaneously analyzed with high accuracy.
[0011]
As the first element contained in the primary filter of the present invention, it is preferable to use an element having an atomic number of 6 or more and 29 or less, and more preferably Mg (No. 12), Al (No. 13), Si ( No. 14), a simple substance of Cu (No. 29) or an oxide thereof (MgO 2 , SiO 2, etc.).
On the other hand, as the second element, it is preferable to use an element having an atomic number of 24 to 74, more preferably a simple substance of Cu (29), zirconium Zr (40) or molybdenum Mo (42). Is used.
Generally, as the second element, it is preferable to use an element whose atomic number is 10 or more away from the first element.
[0012]
In the present invention, the definitions of “light element (filter component)” and “heavy element (filter component)” in the primary filter 7 are defined by a relative relationship between the two elements. That is, with respect to the first element and the second element having different atomic numbers, the element with the smaller atomic number is a light element and the element with the larger atomic number is a heavy element.
Therefore, an element used as a light element filter component in a certain primary filter 7 may be used as a heavy element filter component in another primary filter 7. Conversely, an element used as a heavy element filter component in one primary filter 7 may be used as a light element filter component in another primary filter 7.
[0013]
In the present invention, the filter component generally contains at least 10 mol% or more, preferably 5 mol% or more of the first element or the second element with respect to the total atomic weight of the filter excluding the first element and the second element. Means
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
In the present embodiment, heavy metals (for example, Cr, Hg, As, Se, Pb, Br, Cd, and Sn) harmful to the human body contained in soil and electronic materials are analyzed, and the content thereof is set to a predetermined reference value. The following describes an example of an inspection machine that performs pass / fail determination of whether or not the following is true.
[0015]
In FIG. 1A, the inspection apparatus includes a sample table 2 on which a measurement sample 1 is placed, an
The
[0016]
The primary filter 7 is provided at a position that does not absorb the fluorescent X-rays 5 traveling from the measurement sample 1 to the
In order to improve the analysis accuracy, a secondary filter may be provided in the optical path of the fluorescent X-ray 5. The secondary filter reduces or eliminates background caused by X-rays scattered by the measurement sample 1 or the like.
[0017]
When inspecting harmful heavy metal elements with this inspection apparatus, W (tungsten) or Mo is used as a target of the X-ray tube used for the
[0018]
As the
[0019]
As shown in FIG. 1B, the primary filter 7 is formed by laminating a first thin film 8 containing a first element as a filter component and a second thin film 9 containing a second element as a filter component. ing. A plurality of types of the primary filters 7 are provided so as to be slightly spaced from each other in the
The first and second thin films 8 and 9 may be formed in a thin plate. Further, either one may be a thin film and the other may be a thin plate. Further, the thin film may be integrally formed on one of the thin plates or the thin film by vapor deposition or the like.
[0020]
Here, for convenience of explanation, the plurality of types of primary filters 7 are shown as 7i (i = 1 to n, a natural number) and are distinguished from each other. Similarly, the first thin film 8 and the second thin film 9 corresponding to each primary filter 7 are also indicated as 8i and 9i, respectively.
The plurality of types of primary filter 7i, the first thin film 81, 82 of the first and second primary filter 7 1, 7 2, single light elements of the same first element (e.g., Cu) It is a filter component. On the other hand, the second thin films 9 1 and 9 2 each use a single element of a different second element (for example, Zr and Mo) as a heavy element filter component.
Further, in the third primary filter 7 3, light elements filter components of the first thin film 8 3 is, for example, MgO, heavy elements filter components of the second thin film 9 3 is a single Cu. Thus, each primary filter 7 1 to 7-n to each other, at least one of said first element and second element are formed to be different from each other.
[0021]
Control configuration:
As shown in FIG. 3B, the present inspection machine includes a control unit 10. The
[0022]
The
[0023]
The control means 10 includes a CPU (correction means) 11 and a memory 12.
The memory 12 stores reference value data and a correction program in advance. As shown in FIG. 3 (c), the reference value data is stored in association with a predetermined measurement sample 1, for each element, in association with a reference value as a criterion for pass / fail determination. On the other hand, the correction program is a well-known program for performing correction described below.
The
[0024]
The control means 10 controls the operation of the equipment connected to the control means 10 to perform elemental analysis of the measurement sample 1 and to perform calibration work of the present inspection machine. The calibration work includes, for example, X-ray energy calibration and standardization of a calibration curve. When performing the calibration operation, the
[0025]
The
[0026]
The
[0027]
When performing the calibration work, a predetermined operation is performed by the input means 38 to set the calibration mode. In the calibration mode, the control means 10 and the
First, as shown in FIG. 3A, in a state where the measurement sample 1 is not mounted on the sample table 2, the control means 10 drives the
The
[0028]
When the calibration operation using one
[0029]
The control means 10 may be set so as to automatically perform the calibration work at a predetermined frequency. Then, since the calibration work does not require any manpower, the running cost of the present inspection machine including the labor cost can be remarkably reduced. In addition, since the troublesome (requiring skill) calibration work is automatically performed, anyone can use the present inspection machine easily.
[0030]
Next, how to use the present inspection machine will be described.
First, before starting the inspection, the above-mentioned calibration work is performed as necessary. Subsequently, the operator operates the input means 38 to select the measurement sample 1 (for example, the electronic material A) of the reference value data of FIG. 3C. Thereby, the reference value data to be compared in the pass / fail judgment is changed and set.
[0031]
When the inspection is started, the
[0032]
The fluorescent X-rays 5 from the measurement sample 1 are detected by a
[0033]
The output from the
The present inspection machine can also be used as an analyzer. In such a case, if the detailed spectrum analysis result of the measurement sample 1 is displayed by the output means 36, the quantitative analysis result of each element can be easily confirmed.
[0034]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to obtain a primary X-ray having two energy bands separated from each other as excitation components while reducing the background by the primary filter. Therefore, the analysis of a plurality of elements having different atomic numbers can be accurately performed by a single analysis operation without replacing the primary filter, so that the analysis time can be significantly reduced.
In addition, since a lower-output X-ray tube can be used as compared with the case where a spectral crystal is used, cost reduction can be realized. Moreover, since a continuous X-ray having a high output can be used as an excitation component, a plurality of elements can be efficiently excited.
[0035]
In addition, by using a primary filter containing both a light element and a heavy element, both the low energy band and the high energy band separated from each other in the primary X-ray can be absorbed. The range expands.
[0036]
Further, if a primary filter is formed by laminating thin films or thin plates formed by separating the first element and the second element from each other, the formation of the primary filter is facilitated and the cost is reduced.
[0037]
Further, if a filter changer for exchanging a plurality of types of primary filters is provided, it is possible to select and use a primary filter having optimum conditions according to each measurement sample in elemental analysis. Will be higher.
[0038]
In addition, if a plurality of standard samples are built in the irradiation chamber and control means for performing a calibration operation using the plurality of standard samples and correction means for correcting a deviation of the analysis value are provided, it is possible for an operator other than a skilled operator. Since the present inspection apparatus can be easily used even by a person, it can be suitably used as an X-ray inspection apparatus.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is a schematic view showing an X-ray fluorescence inspection apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a plan view and a cross-sectional view showing a filter of the inspection apparatus.
FIG. 2 is a table showing a relationship between energy bands absorbed and transmitted by a primary filter.
FIG. 3A is a schematic diagram illustrating a fluorescent X-ray inspection machine during a calibration operation, and FIG. 3B is a schematic configuration diagram illustrating a control configuration of the inspection device.
[Explanation of symbols]
1: Measurement sample 2: Sample stage 3: Primary X-ray 4: X-ray source 5: X-ray fluorescence generated from the measurement sample 6: Detector 7: Primary filter 8: First thin film 9: Second thin film 10: Control means 11: CPU (correction means)
25: standard sample 31, 32: energy band of primary X-ray absorbed by primary filter 33, 34: energy band of primary X-ray remaining after absorption by primary filter
Claims (6)
前記1次フィルタは、原子番号が互いに異なる第1元素および第2元素をフィルタ成分として含み、
前記第1元素は前記1次X線における第1エネルギ帯域を主に吸収し、
前記第2元素は前記1次X線の連続X線における前記第1エネルギ帯域よりもエネルギの大きい帯域で、かつ、前記第1エネルギ帯域に隣接しない第2エネルギ帯域を主に吸収し、
前記吸収後の1次X線には、前記第2エネルギ帯域の両側の第3および第4エネルギ帯域が第1および第2励起成分として含まれ、
前記第1および/または第2励起成分が連続X線の一部を含むことを特徴とする蛍光X線分析装置。By irradiating the measurement sample with primary X-rays from the X-ray source via the primary filter and detecting the fluorescent X-rays from the measurement sample having received the primary X-rays with a detector, the measurement sample In a fluorescent X-ray analyzer for performing elemental analysis,
The primary filter includes a first element and a second element having different atomic numbers as filter components,
The first element mainly absorbs a first energy band in the primary X-ray,
The second element mainly absorbs a second energy band not adjacent to the first energy band in a band having a larger energy than the first energy band in the continuous X-ray of the primary X-ray,
The absorbed primary X-rays include third and fourth energy bands on both sides of the second energy band as first and second excitation components,
An X-ray fluorescence analyzer, wherein the first and / or second excitation components include a part of continuous X-rays.
前記吸収後の1次X線には、前記第1エネルギ帯域よりもエネルギが高く、かつ、前記第2エネルギ帯域よりもエネルギの低い第3エネルギ帯域の成分が第1励起成分の1つとして含まれ、
前記吸収後の1次X線には、前記第2エネルギ帯域よりもエネルギの高い第4エネルギ帯域の成分が第2励起成分の1つとして含まれ、
かつ、前記第1および第2励起成分がそれぞれ連続X線の一部を含む蛍光X線分析装置。In claim 1,
The absorbed primary X-ray includes, as one of the first excitation components, a component of a third energy band having higher energy than the first energy band and lower energy than the second energy band. And
The primary X-ray after the absorption includes a component of a fourth energy band having a higher energy than the second energy band as one of the second excitation components,
An X-ray fluorescence analyzer in which the first and second excitation components each include a part of continuous X-rays.
前記1次フィルタは、原子番号が6番以上29番以下の第1元素を軽元素フィルタ成分として含み、
前記1次フィルタは、原子番号が24番以上74番以下で、かつ、前記第1元素の原子番号とは少なくとも10番以上離れている原子番号の第2元素を重元素フィルタ成分として含む、蛍光X線分析装置。In claims 1 and 2,
The primary filter includes a first element having an atomic number of 6 to 29 as a light element filter component,
The primary filter comprises a fluorescent element including, as a heavy element filter component, a second element having an atomic number of 24 or more and 74 or less and an atomic number which is at least 10 or more away from the atomic number of the first element. X-ray analyzer.
前記1次フィルタは、前記第1元素を含む第1薄膜ないし薄板と、前記第2元素を含む第2薄膜ないし薄板とを重ね合わせて形成されている蛍光X線分析装置。In Claims 1, 2, and 3,
The X-ray fluorescence analyzer, wherein the primary filter is formed by stacking a first thin film or thin plate containing the first element and a second thin film or thin plate containing the second element.
前記1次フィルタが複数種類設けられ、
前記各1次フィルタ同士は、前記第1元素および第2元素の少なくとも一方が互いに異なるように形成されており、
前記複数種類の1次フィルタのうち、1つの1次フィルタを選択的に前記1次X線の光路に挿入し、他の1次フィルタを退避させるフィルタ交換機を備えた蛍光X線分析装置。In claim 1, 2, 3, or 4,
A plurality of types of the primary filters are provided;
The primary filters are formed such that at least one of the first element and the second element is different from each other,
An X-ray fluorescence analyzer comprising a filter exchanger for selectively inserting one primary filter out of the plurality of types of primary filters into the optical path of the primary X-ray and retracting the other primary filters.
前記X線源から前記検出器に至る光路を含む照射室内には、原子番号が互いに異なる軽元素および重元素を含む標準試料が複数個内蔵され、
前記標準試料は、前記測定試料を載置する試料台の照射室側の面に近接、かつ、前記試料台を挟んで前記測定試料と対向する校正位置に挿入可能に設けられ、
前記複数個の標準試料のうち、1つの標準試料を選択的に前記校正位置に挿入する挿入機と、
前記標準試料を前記校正位置に前記挿入機により順次挿入、退避させて当該標準試料からの蛍光X線を分析させる制御手段と、
前記標準試料と前記測定試料との位置の相違、ならびに、前記1次X線の照射角度の相違に基づく分析値のズレを補正する補正手段とを備えた蛍光X線分析装置。In claim 1, 2, 3, 4, or 5,
In an irradiation chamber including an optical path from the X-ray source to the detector, a plurality of standard samples including light elements and heavy elements having different atomic numbers are incorporated,
The standard sample is provided so as to be able to be inserted into a calibration position close to the surface on the irradiation chamber side of the sample stage on which the measurement sample is mounted, and facing the measurement sample with the sample stage interposed therebetween.
An insertion machine that selectively inserts one of the standard samples into the calibration position,
Control means for sequentially inserting the standard sample into the calibration position by the inserter, retreating, and analyzing the fluorescent X-rays from the standard sample,
An X-ray fluorescence analyzer comprising: a correction unit configured to correct a difference between a position of the standard sample and the measurement sample and a deviation of an analysis value based on a difference in an irradiation angle of the primary X-ray.
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