【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、自発光性有機ＥＬの製作において有機材料を基板に蒸着する際、ルツボに収納した有機材料を加熱し昇華若しくは溶融蒸発させて基板に有機材料を膜付けする蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸着装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
有機ＥＬの製作において粉体状の有機材料２１をガラス基板に蒸着する際、蒸発源としては、図５に示すボート式（電源２５によりタングステンなどで作られたボート２２に直接電流を流しボート２２を加熱しボート２２の熱で有機材料２１を昇華あるいは溶融蒸発させる方式）、あるいは図３に示すように抵抗加熱方式（電源２５によりシーズヒーター２４に電流を流し加熱させその輻射熱で窒化ボロン，カーボン，石英ガラスなどで作られたルツボ２３を加熱し、ルツボ２３の熱で有機材料２１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させる方式）を採用している。
【０００３】
従って、ボート式は有機材料を少量しか仕込めなく生産には不利である。また抵抗加熱式はルツボ２３を囲むシーズヒーター２４の輻射熱で間接的にルツボ２３を加熱する構成のため、ルツボ２３を所定の温度に昇温させるに時間がかかり生産性が悪い。また、シーズヒーター２４自体が高温に加熱されるため、ルツボ２３の温度を下げたい時もシーズヒーター２４の熱を受け降温に時間がかかる。このように、ルツボ２３の温度の昇温あるいは降温に対する熱応答性が悪く蒸着レートを精度良く制御することが難しい。
【０００４】
例えば、図４に示すようにルツボを加熱して、十分なレートに形成できる温度に昇温するのには約２時間もかかり、また、降温・昇温を繰り返し、一定のレートを生じさせる状態とするまで（蒸着開始可能な状態とするまで）更に３０分以上も要する。またルツボを同一温度に制御してもレートが変化し所望のレートとすることも精度良く行なえず、更に時間も要する。
【０００５】
更に上記のように加熱に時間がかかり、制御性も悪い為、ルツボは大きくすることができず（例えば容量が最大９０ｃｃ）、一週間の連続運転をするためにはルツボを六個用意し、ルツボを切り替えて使用しているため、機構が非常に複雑となり、レートが安定するまでに時間がかかる。
【０００６】
また、制御性が悪いため、蒸着レートを大きくすることができず生産性が悪い。
【０００７】
また、有機材料が昇華あるいは溶融蒸発する際有機材料がノズルに詰まり易いという問題がある。
【０００８】
有機材料は、図４で示すごとく極僅かな温度差で蒸発速度は変動し、かつ一定の温度であっても蒸発速度は変化する性質をもっており、非常に敏感な材料である。外部から加熱することは、ヒーターからルツボに輻射により熱が伝わることであり、ルツボの昇温に時間がかかり熱応答性が遅いことをしめしている。特にヒーターは熱容量を持ち、短時間で昇温、降温の応答速度が遅い。ルツボの大きさが大きくなると、ルツボの体積は３乗に比例して大きくなるのに対し、ヒーター加熱面積は２乗にしか比例せず、ルツボが大きくなるほど熱応答性は著しく悪くなる。また、ルツボを側面から加熱することは、蒸発開口部（ノズル部）から熱が逃げノズル部の温度低下をもたらす。このノズル部温度低下は蒸発開口部の有機材料の付着、つまりノズル詰まりを生じさせ、蒸発を中断させることとなる。
【０００９】
本発明は、このような現状に鑑み、これを解決するもので、ルツボを高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させることで、ルツボの昇温スピードを上げ、しかもこの誘導加熱方式によれば、熱応答性が著しく良くなることから、蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得、しかもルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構も大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができ、またノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができるなど多くの利点を有する画期的な有機ＥＬ蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸発装置を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
添付図面を参照して本発明の要旨を説明する。
【００１１】
有機材料１を基板２に蒸着する際、有機材料１を加熱し昇華若しくは溶融蒸発させて基板２に有機材料１を膜付けする蒸着装置における有機材料用蒸発源において、前記有機材料１を収納する金属製のルツボ３と、このルツボ３を直接高周波誘導加熱する誘導コイル４と高周波電源５とから構成したことを特徴とする蒸着装置における有機材料用蒸発源に係るものである。
【００１２】
また、請求項１記載の有機材料用蒸発源のルツボ３と誘導コイル４を、一個以上真空槽９内に配置したことを特徴とする蒸着装置に係るものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】
好適と考える本発明の実施の形態（発明をどのように実施するか）を、図面に基づいてその作用効果を示して簡単に説明する。
【００１４】
有機ＥＬの作製において有機材料１をガラス基板２に蒸着する際、蒸発源として高周波誘導加熱でＴｉなど金属で製作されたルツボ３を直接加熱し、ルツボ３の熱でルツボ３の中に装填された有機材料１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発し、ガラス基板２に有機材料１を膜付けする。
【００１５】
ルツボ３を金属製ルツボにし、ルツボ３自身を高周波誘導加熱で直接加熱することにより、昇温速度が速くなりルツボ３以外の熱源もないため降温速度も速くなる。また大型ルツボ３においてその効果は顕著となる。さらにルツボ３を直接加熱することにより、蒸発開口部つまりノズル部も高周波誘導加熱されるためノズル部の温度が上昇し、有機材料１によるノズル詰まりが発生しないことになる。
【００１６】
即ち、従来のように抵抗加熱方式（シーズヒーターに電流を流し加熱させその輻射熱で窒化ボロン，カーボン，石英ガラスなどで作られたルツボを加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させる方式）を採用せず、ルツボ３を高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボ３の熱で有機材料１を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させるため、ルツボ３の昇温スピードは飛躍的に向上し、しかも熱応答性が良いため蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得ることができる。
【００１７】
例えば、図２に示すように蒸着開始まで遮断するシャッタ部６に設けた膜厚センサー７によってレートを測定するが、先ず十分なレートに膜付けできるルツボ温度（約２５０度）まで昇温するのに、実施例では１０分程度で済み、極めて短時間で昇温可能となる。しかも、例えば１０Å／ｓｅｃの蒸着レートにするため降温・昇温を繰り返すが、熱応答性が良いため、このレートとするまでにわずかな降温・昇温を繰り返すだけの制御で１５分程度で行なえ、しかも精度良く所望の１０Å／ｓｅｃにこのように短時間に設定できる。
【００１８】
従って、スピーディーに昇温でき、スピーディーにして精度良く所望のレートに設定でき、そのためたとえルツボ３の容量が大きくても、瞬時に昇温でき、レートが一定となるまでの時間も短いため、早く蒸着を開始でき、しかも、精度の良い蒸着が行なえるためルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構が大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができることとなる。
【００１９】
また、昇華させにくい未精製材料もルツボ３のノズル部に材料が付着することなく蒸発させることができ、ノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができる。
【００２０】
【実施例】
本発明の具体的な実施例について図面に基づいて説明する。
【００２１】
有機物と反応しないＴｉなどの金属製のルツボ３の周囲に、このルツボ３自体に誘導電流を生じさせて直接加熱させることができる誘導コイル４を配設し、この誘導コイル４に高周波電流を流す高周波電源５を接続している。
【００２２】
真空排気装置８で真空化する蒸着室９（真空槽９）にこのルツボ３及び誘導コイル４を配置し、このルツボ３の上部にガラス基板２を配設し、このルツボ３と基板２との間にシャッタ部６を設けると共に膜厚センサー７を設け、この膜厚センサー７によりレートを測定しつつ、高周波電源５の出力制御を行なって誘導加熱を昇温・降温制御して、膜厚センサー７により所望の一定のレートとなったところで、シャッタ部６を開放し、蒸着を開始するように構成している。
【００２３】
尚、本発明は、本実施例に限られるものではなく、各構成要件の具体的構成は適宜設計し得るものである。
【００２４】
【発明の効果】
本発明は上述のように構成したから、ルツボを高周波誘導加熱で直接加熱し、ルツボの熱で有機材料を加熱し昇華あるいは溶融蒸発させることで、ルツボの昇温スピードを上げ従来技術では昇温安定化時間は２．５時間要していたが、本発明の実施例では２０分と著しく改善された。しかも熱応答性が著しく良くなることから、蒸着レートが一定となる状態に精度良くスピーディーになし得、しかもルツボ容量を大きくすることができ（例えば５００ｃｃ）一週間分の有機材料を仕込むことができ機構も大変シンプルにでき、また蒸着レートを大きくすることができ（例えば１０Å／ｓｅｃ）生産性が良く、またＰＩＤの制御も容易に制御値も決めることができ、またノズルに材料が詰まることなく昇華あるいは溶融蒸発させることができるなど多くの利点を有する画期的な蒸着装置における有機材料用蒸発源及びその蒸着装置となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施例の概略構成説明図である。
【図２】本実施例の蒸着開始前の加熱制御を示す説明図である。
【図３】従来例（抵抗加熱方式）の概略構成説明図である。
【図４】従来例（抵抗加熱方式）の蒸着開始前の加熱制御を示す説明図である。
【図５】従来例（ボート式）の要部の概略構成説明図である。
【符号の説明】
１ 有機材料
２ 基板
３ ルツボ
４ 誘導コイル
５ 高周波電源
９ 真空槽[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an organic material for an organic material in a vapor deposition apparatus in which an organic material stored in a crucible is heated and sublimated or melted and evaporated to form a film on the substrate when an organic material is vapor-deposited on a substrate in the production of a self-luminous organic EL. The present invention relates to an evaporation source and an evaporation apparatus therefor.
[0002]
Problems to be solved by the prior art and the invention
When a powdery organic material 21 is vapor-deposited on a glass substrate in the manufacture of an organic EL, a boat type shown in FIG. Or a method of sublimating or melting and evaporating the organic material 21 by the heat of the boat 22) or a resistance heating method (a current is supplied to a sheath heater 24 by a power supply 25 as shown in FIG. , A crucible 23 made of quartz glass or the like is heated, and the organic material 21 is heated by the heat of the crucible 23 to sublimate or melt-evaporate.
[0003]
Therefore, the boat type is disadvantageous for production because only a small amount of organic material is charged. In addition, since the resistance heating type heats the crucible 23 indirectly by radiant heat of the sheath heater 24 surrounding the crucible 23, it takes time to raise the temperature of the crucible 23 to a predetermined temperature, resulting in poor productivity. Further, since the sheath heater 24 itself is heated to a high temperature, it takes a long time to lower the temperature due to the heat of the sheath heater 24 even when it is desired to lower the temperature of the crucible 23. Thus, the thermal response to the rise or fall of the temperature of the crucible 23 is poor, and it is difficult to control the deposition rate with high accuracy.
[0004]
For example, as shown in FIG. 4, it takes about 2 hours to heat a crucible to a temperature at which a crucible can be formed at a sufficient rate. It takes more than 30 minutes until the process is started (until the deposition can be started). Further, even if the crucible is controlled at the same temperature, the rate changes, and it is not possible to accurately set the desired rate, and more time is required.
[0005]
Further, as described above, since heating takes time and controllability is poor, the crucible cannot be made large (for example, the capacity is up to 90 cc). For continuous operation for one week, six crucibles are prepared. Since the crucibles are switched and used, the mechanism becomes very complicated, and it takes time for the rate to stabilize.
[0006]
Further, since the controllability is poor, the deposition rate cannot be increased, and the productivity is poor.
[0007]
Further, there is a problem that the organic material is easily clogged in the nozzle when the organic material sublimates or melts and evaporates.
[0008]
As shown in FIG. 4, the organic material has a property that the evaporation rate fluctuates due to a very small temperature difference, and the evaporation rate changes even at a constant temperature, and is an extremely sensitive material. Heating from the outside means that heat is transmitted from the heater to the crucible by radiation, which indicates that the temperature rise of the crucible takes a long time and the thermal responsiveness is slow. In particular, the heater has a heat capacity, and the response speed of raising and lowering the temperature in a short time is slow. When the size of the crucible increases, the volume of the crucible increases in proportion to the cube, whereas the heating area of the heater is proportional only to the square, and as the crucible increases, the thermal responsiveness deteriorates significantly. In addition, when the crucible is heated from the side, heat escapes from the evaporating opening (nozzle portion), and the temperature of the nozzle portion decreases. The decrease in the temperature of the nozzle portion causes the organic material to adhere to the evaporation opening, that is, causes nozzle clogging, thereby interrupting the evaporation.
[0009]
In view of the above situation, the present invention solves this problem by directly heating the crucible by high-frequency induction heating, heating the organic material with the heat of the crucible, and sublimating or melting and evaporating the crucible, thereby increasing the temperature rising speed of the crucible. In addition, according to this induction heating method, the thermal response is remarkably improved, so that the deposition rate can be made constant and accurately and speedily, and the crucible capacity can be increased (for example, 500 cc). Organic materials for one week can be charged, the mechanism can be very simple, the deposition rate can be increased (for example, 10 ° / sec), the productivity is good, and the control of PID can be easily determined. And an innovative organic EL vapor deposition system that has many advantages such as sublimation or melt evaporation without material clogging in the nozzle. And its object is to provide an organic material for the evaporation source and the evaporation device delivers.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The gist of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
[0011]
When the organic material 1 is deposited on the substrate 2, the organic material 1 is stored in an evaporation source for the organic material in a deposition apparatus that heats the organic material 1 and sublimates or melts and evaporates the organic material 1 on the substrate 2. The present invention relates to an evaporation source for organic materials in a vapor deposition apparatus, comprising a metal crucible 3, an induction coil 4 for directly high-frequency induction heating the crucible 3, and a high-frequency power source 5.
[0012]
Further, the present invention relates to a vapor deposition apparatus, wherein at least one crucible 3 and an induction coil 4 of the organic material evaporation source according to the first aspect are arranged in a vacuum chamber 9.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Preferred embodiments of the present invention (how to implement the invention) will be briefly described with reference to the drawings, showing the operational effects thereof.
[0014]
When the organic material 1 is vapor-deposited on the glass substrate 2 in the production of the organic EL, the crucible 3 made of a metal such as Ti is directly heated by high frequency induction heating as an evaporation source, and is loaded into the crucible 3 by the heat of the crucible 3. The organic material 1 thus heated is sublimated or melted and evaporated, and the glass substrate 2 is coated with the organic material 1.
[0015]
By making the crucible 3 a metal crucible and directly heating the crucible 3 by high-frequency induction heating, the rate of temperature rise is increased and the rate of temperature decrease is increased because there is no heat source other than the crucible 3. The effect is remarkable in the large crucible 3. Further, by directly heating the crucible 3, the evaporation opening, that is, the nozzle portion is also subjected to high-frequency induction heating, so that the temperature of the nozzle portion rises and the nozzle clogging by the organic material 1 does not occur.
[0016]
That is, as in the conventional method, a resistance heating method (current is applied to a sheathed heater to heat the material, the radiant heat of the crucible made of boron nitride, carbon, quartz glass, etc. is used, and the heat of the crucible heats the organic material to sublime or melt the material. The crucible 3 is directly heated by high-frequency induction heating, and the organic material 1 is heated by the heat of the crucible 3 to be sublimated or melt-evaporated without employing the method of evaporating, so that the temperature rising speed of the crucible 3 is dramatically improved. In addition, since the thermal responsiveness is good, it is possible to accurately and speedily make the deposition rate constant.
[0017]
For example, as shown in FIG. 2, the rate is measured by a film thickness sensor 7 provided in a shutter section 6 which shuts off until the start of vapor deposition. First, the temperature is raised to a crucible temperature (about 250 degrees) at which a film can be formed at a sufficient rate. In the embodiment, it takes only about 10 minutes, and the temperature can be raised in a very short time. In addition, the temperature is decreased and raised repeatedly to set the vapor deposition rate to, for example, 10 ° / sec. However, since the thermal responsiveness is good, it can be performed in about 15 minutes by controlling the temperature to be slightly reduced and raised before reaching this rate. In addition, it can be set to the desired 10 ° / sec with high accuracy in such a short time.
[0018]
Therefore, the temperature can be raised quickly, and the desired rate can be set quickly and accurately. Therefore, even if the capacity of the crucible 3 is large, the temperature can be raised instantaneously, and the time until the rate becomes constant is short, so that The vapor deposition can be started, and the crucible capacity can be increased because accurate vapor deposition can be performed (for example, 500 cc). One week of organic material can be charged, the mechanism can be very simple, and the vapor deposition rate can be increased. (For example, 10 ° / sec), the productivity is good, and the control value of PID can be easily determined.
[0019]
Unpurified material that is difficult to sublimate can be evaporated without adhering the material to the nozzle portion of the crucible 3, and can be sublimated or melt-evaporated without clogging the nozzle.
[0020]
【Example】
A specific embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
[0021]
An induction coil 4 capable of generating an induced current in the crucible 3 itself and directly heating the crucible 3 is disposed around a crucible 3 made of metal such as Ti which does not react with an organic substance. The high frequency power supply 5 is connected.
[0022]
The crucible 3 and the induction coil 4 are arranged in a vapor deposition chamber 9 (vacuum tank 9) to be evacuated by the vacuum evacuation device 8, and the glass substrate 2 is disposed above the crucible 3. A shutter section 6 is provided in between and a film thickness sensor 7 is provided. The output of the high-frequency power supply 5 is controlled by controlling the output of the high frequency power supply 5 while the rate is measured by the film thickness sensor 7 to control the temperature rise and fall of the induction heating. When the desired constant rate is achieved by the shutter 7, the shutter unit 6 is opened to start the vapor deposition.
[0023]
It should be noted that the present invention is not limited to the present embodiment, and a specific configuration of each component can be appropriately designed.
[0024]
【The invention's effect】
Since the present invention is configured as described above, the crucible is directly heated by high-frequency induction heating, and the organic material is heated by the heat of the crucible to sublimate or melt-evaporate, thereby increasing the temperature rising speed of the crucible and increasing the temperature in the prior art. The stabilization time required 2.5 hours, but was significantly improved to 20 minutes in the example of the present invention. Moreover, since the thermal responsiveness is remarkably improved, the deposition rate can be kept constant and accurately and speedily, and the crucible capacity can be increased (for example, 500 cc), and the organic material for one week can be charged. The mechanism can be very simple, the deposition rate can be increased (for example, 10 ° / sec), the productivity is good, the control value of the PID can be easily determined, and the nozzle can be prevented from clogging. An organic material evaporation source and an evaporation apparatus for an innovative evaporation apparatus having many advantages such as sublimation or melt evaporation.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic structural explanatory view of the present embodiment.
FIG. 2 is an explanatory diagram showing heating control before the start of vapor deposition in this embodiment.
FIG. 3 is an explanatory diagram of a schematic configuration of a conventional example (resistance heating method).
FIG. 4 is an explanatory diagram showing heating control before the start of vapor deposition in a conventional example (resistance heating method).
FIG. 5 is an explanatory diagram of a schematic configuration of a main part of a conventional example (boat type).
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Organic material 2 Substrate 3 Crucible 4 Induction coil 5 High frequency power supply 9 Vacuum tank
