JP2004093417A - 空孔形態の検査方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】空孔形態を正確に検査することができる空孔形態の検査方法を提供すること。
【解決手段】空孔形態の検査方法は、多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、多孔質体の表面に存在する空孔内に流動性物質を充填して、空孔を可視化する可視化処理工程［Ｓ１］と、可視化処理が施された多孔質体の表面を撮影して、その表面の画像（多階調画像）を得る撮影工程［Ｓ２］と、この画像を２値化処理して、２値化画像を得る画像処理工程［Ｓ３］とを有する。流動性物質は、粒子状のものまたは液体状のものであるのが好ましく、色素は、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種であるのが好ましい。
【選択図】図１
【解決手段】空孔形態の検査方法は、多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、多孔質体の表面に存在する空孔内に流動性物質を充填して、空孔を可視化する可視化処理工程［Ｓ１］と、可視化処理が施された多孔質体の表面を撮影して、その表面の画像（多階調画像）を得る撮影工程［Ｓ２］と、この画像を２値化処理して、２値化画像を得る画像処理工程［Ｓ３］とを有する。流動性物質は、粒子状のものまたは液体状のものであるのが好ましく、色素は、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種であるのが好ましい。
【選択図】図１
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、空孔形態の検査方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハイドロキシアパタイトは、骨や歯の主成分であり、優れた生体親和性を有しており、その焼結体は、人工骨、人工歯根、医科用あるいは、歯科用セメント等の生体材料として利用されている。これと同様に、リン酸三カルシウムも、骨や歯に近い成分であり、やはり人工骨として利用されている。
【０００３】
ここで、このような焼結体を、特に、人工骨や人工歯根等として用いる場合には、十分な機械的強度と生体適合性とが求められる。この機械的強度と生体適合性は、多孔質体である焼結体の緻密性（多孔質の度合い）に依存している。
【０００４】
すなわち、焼結体が多孔質の度合いが低いと、機械的強度は高くなるが、焼結体への骨細胞等の侵入が困難になることから生体適合性が低下する傾向を示し、一方、焼結体の多孔質の度合いが高くなると、生体適合性はよくなるか、機械的強度が低くなる傾向を示す。
【０００５】
したがって、生体材料として最適な焼結体を選定するためには、焼結体（多孔質体）の緻密性を検査することが重要となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、多孔質体の空孔形態を正確に検査することができる空孔形態の検査方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１０）の本発明により達成される。
【０００８】
（１） 多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、前記多孔質体の表面に存在する空孔内に前記流動性物質を充填して、前記空孔を可視化する可視化処理工程と、
前記可視化処理が施された前記多孔質体の表面を撮影して、前記表面の画像を得る撮影工程とを有することを特徴とする空孔形態の検査方法。
【０００９】
これにより、空孔を可視化することができるため、撮影工程において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができる。
【００１０】
（２） 前記流動性物質は、前記多孔質体と異なる色相を有するものである上記（１）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１１】
これにより、撮影工程において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００１２】
（３） 前記流動性物質は、粒子状のものである上記（１）または（２）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１３】
これにより、空孔形態の検査終了後、流動性物質を多孔質体から除去するのが容易となる。
【００１４】
（４） 粒子状の前記流動性物質は、その平均粒径が０．５〜２０μｍである上記（３）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１５】
これにより、取扱性の低下を招くことなく、十分に空孔内に流動性物質を充填することができる。
【００１６】
（５） 前記流動性物質は、液状のものである上記（１）または（２）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１７】
これにより、空孔の細かな部分まで流動性物質が浸透し、空孔の形状を細部にわたって可視化できるようになる。
【００１８】
（６） 前記色素は、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
これにより、色の選択の幅を広げることができる。
【００１９】
（７） 前記流動性物質における前記色素の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２０】
これにより、空孔と空孔で無い部分との階調差を十分に大きくすることができる。
【００２１】
（８） 前記可視化処理工程において、前記空孔内に充填されず、前記多孔質体の表面に残存する残留物を除去する上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２２】
これにより、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００２３】
（９） 前記画像を２値化処理して、２値化画像を得る画像処理工程を有する上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
これにより、空孔と空孔で無い部分とがより明確となる。
【００２４】
（１０） 前記多孔質体は、リン酸カルシウム系化合物焼結体である上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２５】
本発明は、リン酸カルシウム系化合物焼結体、特に、ハイドロキシアパタイト焼結体やリン酸三カルシウム焼結体の検査への適用が好適である。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の空孔形態の検査方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２７】
図１は、本発明の空孔形態の検査方法の工程を示す図、図２は、撮影された画像のヒストグラムの一例、図３は、可視化処理を省略して撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【００２８】
本発明の空孔形態の検査方法に供される多孔質体は、いかなるものであってもよく、例えば、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシウムのようなリン酸カルシウム系化合物、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリアのような酸化物系セラミックス、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、窒化ボロンのような窒化物系セラミックス、グラファイト、タングステンカーバイトのような炭化物系セラミックス、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＰＬＬＺＴ等の強誘電体材料等の各種セラミックスの焼結体、ゼオライトのような鉱物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、アクリル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アイオノマー、ポリアセタールなどの樹脂、ポリ乳酸からなるもの（成形体）等が挙げられる。
【００２９】
以下、多孔質体として、リン酸カルシウム系化合物焼結体を代表に説明する。図１に示す空孔形態の検査方法は、可視化処理工程Ｓ１と、撮影工程Ｓ２と、画像処理工程Ｓ３とを有している。以下、各工程について順次説明する。
【００３０】
［Ｓ１］ 可視化処理工程
まず、多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、前記多孔質体の表面に存在する空孔（気孔）内に流動性物質を充填する。
【００３１】
これにより、多孔質体において、空孔内に色素が存在することにより、空孔を目視にて確認できるようにすること、すなわち、空孔を可視化することができる。このため、後述する撮影工程Ｓ２において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができ、最終的に画像処理工程Ｓ３において得られる２値化画像において、空孔と空孔で無い部分とをより明確にすることができる。
【００３２】
かかる観点からは、用いる流動性物質は、できるだけ多孔質体と異なる色相を有するもの、または、同じ色相でも彩度もしくは明度が大きく違うものであるのが好ましい。多孔質体がリン酸カルシウム系化合物焼結体（例えば、ハイドロキシアパタイト焼結体、リン酸三カルシウム焼結体等）である場合には、これらは白色または白色に近い色であるので、流動性物質としては、例えば、黒色、青色等のものが好適である。
【００３３】
また、流動性物質としては、いかなるものであってもよいが、粒子状のものまたは液状のものが好適に使用される。
【００３４】
粒子状の流動性物質としては、例えば、色素と樹脂とを含む組成物からなる粒子、樹脂製の母材の表面に色素を吸着（固定）した粒子等が挙げられ、これらの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、色素の種類によっては、粒子状の流動性物質として、色素自体の粒子を用いることもできる。
【００３５】
この粒子状の流動性物質の平均粒径は、特に限定されないが、０．５〜２０μｍ程度であるのが好ましく、１〜１０μｍ程度であるのがより好ましい。前記平均粒径が小さ過ぎると、流動性物質の種類等によっては、流動性物質同士の間で凝集が生じ易くなり、取り扱いが難しくなる場合がある。一方、前記平均粒径が大き過ぎると、比較的孔径の小さい空孔内に流動性物質が充填され難くなり、かかる空孔の可視化が困難となるおそれがある。
【００３６】
一方、液状の流動性物質としては、例えば、色素を含む溶液または分散液が使用される。
【００３７】
用いる溶媒または分散媒としては、多孔質体と反応、多孔質体を溶解等しないものであればよく、例えば、蒸留水、イオン交換水、ＲＯ水のような各種水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコールモノアセタート、エチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエタノールアミンのようなアルコール類、塩化メチレン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、１，１，２，２−テトラクロロエタンのようなハロゲン化炭化水素類、ｎ−ヘキサン、石油エーテル、トルエン、ベンゼン、キシレンのような炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンのようなケトン類、酢酸エチル、酢酸メチルのようなエステル類、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル類、アセトニトリル、プロピオニトリルのようなニトリル類、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、ジメトキシエタン、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、グリース、シリコーンオイル等のうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、多孔質体がリン酸カルシウム系化合物焼結体の場合は、用いる色素の種類にもよるが、蒸留水が好適である。
【００３８】
この液状の流動性物質の粘度は、特に限定されないが、常温で０．５〜１０００ｃｐｓ程度であるのが好ましく、５０〜５００ｃｐｓ程度であるのがより好ましい。前記粘度が低過ぎると、微細な空孔から色素が抜けていく場合がある。一方、前記粘度が高過ぎると、空孔内に流動性物質が充填され難くなり、空孔の可視化が困難となるおそれがある。
【００３９】
このような流動性物質に含まれる色素は、特に限定されないが、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種であるのが好ましい。これらの色素には、種々の色のものが存在するので、色の選択の幅を広げることができる。このため、多孔質体の色相に応じて、種々の色相を有する流動性物質を用意することができる。
【００４０】
顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント ホワイト１，４，５，６，７，１１，１８，１９，２０，２１，２２，２３，２４，２６，２７，２８；Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー３４，３５，３５：１，３７，３７：１，４２，４３，５３，１５７，１６２，１８０；Ｃ．Ｉ．ピグメント オレンジ２０，２０：１，１０４；Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド１０１，１０２，１０５，１０６，１０８，１０８：１，１８４；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラウン７，１１，３３；Ｃ．Ｉ．ピグメント グリーン１５，１７，１８，１９，２６，５０；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブルー５：１，２７，２８，２９，３５，３６；Ｃ．Ｉ．ピグメント バイオレット１４，１６；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラック６，７，８，９，１０，１１，２６，２７，２８；Ｃ．Ｉ．ピグメント メタル１，２，４，５，６等の無機顔料や、Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー１，３，１２，１３，１４，１７，５５，７３，７４，８１，８３，９３，９４，９５，９７，１０８，１０９，１１０，１２９，１３８，１３９，１５１，１５３，１５４，１６８；Ｃ．Ｉ．ピグメント オレンジ５，１３，１６，３６，４３；Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド２，３，５，１７，２２，２３，３８，８１，４８：１，４８：２，４８：３，４８：４，４９：１，５２：１，５３：１，５７：１，６３：１，１１２，１２２，１４４，１４６，１４９，１６６，１７０，１７６，１７７，１７８，１７９，１８５，２０２，２０７，２０９，２５４；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラウン２５；Ｃ．Ｉ．ピグメント グリーン７，３６；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブルー１，１５，１５：１，１５：２，１５：３，１５：４，１５：６，１７：１，１８，６０；Ｃ．Ｉ．ピグメント バイオレット１，３，１９，２３，５０等の有機顔料等が挙げられる。
【００４１】
染料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック２，７，１６，１７，２４，２６，２８，３１，４１，５２，６３，９４，１１２，１１８，１１９；Ｃ．Ｉ．アシッド イエロー４，１１，１２，１３，１４，１７，１８，２３，２５，２９，３４，４０，４１，４２，５３，５５，６１，７１，７６，１１１，１２２；Ｃ．Ｉ．アシッド レッド１，４，６，８，９，１５，１９，２１，３０，３２，３４，３５，３７，４０，４２，５１，５２，５４，８０，８２，８５，８７，９２，９４，１０６，１０８，１１０，１１５，１１９，１３３，１４３，１７２，１７６，１８０，１８７，２５６，３１７；Ｃ．Ｉ．アシッド ブルー７，９，１５，２２，２３，２５，４０，４１，４３，４５，４９，５１，５３，５５，５６，５９，６２，７８，８０，８１，９０，９３，１０２，１０４，１１１，１１３，１１７，１２０，１２４，１４５，１６７，１８５，１９２，２２９，２３４，２５４；Ｃ．Ｉ．アシッド オレンジ７，１９；Ｃ．Ｉ．アシッド バイオレット４９；Ｃ．Ｉ．ベイシック ブラック２，８；Ｃ．Ｉ．ベイシック イエロー２，１２，３２；Ｃ．Ｉ．ベイシック レッド１，２，９，１２，１３，１４，３７；Ｃ．Ｉ．ベイシック ブルー１，３，５，７，９，２４，２５，２６，２８，２９；Ｃ．Ｉ．ベイシック バイオレット７，１４，２７；Ｃ．Ｉ．ベイシック グリーン４，６；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブラック２，９，１１，１４，１７，１９，２２，２７，３２，３６，３８，４１，４８，４９，５１，５６，７１，７５，７７，７８，８０，１０６，１０８，１４６，１５４；Ｃ．Ｉ．ダイレクト イエロー１，２，４，８，１２，２４，２６，３３，３４，４１，４２，４８，５０，５１，７２，８７，９８；Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，４，８，１１，１５，１７，２３，２８，３１，４６，５９，６２，７３，７５，７７，８０，８１，８３，８４，８５，９０，１０１，１０６，１０８，１１０，１４５，１８９，１９３，２２５；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブルー１，２，６，８，２２，２５，３４，６９，７０，７１，７２，７５，７６，７８，８１，８２，８３，８６，９０，９８，１０６，１１０，１２０，１６５，１９５，１９９，２１８，２３９，２５８；Ｃ．Ｉ．ダイレクト オレンジ３４，３９，４４，４６，６０；Ｃ．Ｉ．ダイレクト バイオレット４７，４８；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブラウン１０９；Ｃ．Ｉ．ダイレクト グリーン６，５９；Ｃ．Ｉ．フード ブラック１，２；Ｃ．Ｉ．フード イエロー２，４，５；Ｃ．Ｉ．フード レッド２，３，７，１４，５２，８７，９４，１０５；Ｃ．Ｉ．フード ブルー１，２；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブラック１，４，５，８，１４，２１，２３，２６，３１，３２，３４；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブルー２，３，４，５，７，８，１０，１３，１４，１５，１７，１８，１９，２１，２５，２６，２７，２８，２９，３８，３９，４０，４２，４３，４９，５１，５２，６５，６６，６７，６８，７１，７３，７４，７５，７７，７８，７９，８０，８９，９８，１００，１０１，１０４，１０５，１１２，１１３，１１４，１１５，１１９，１４７，１４８，１５８，１６０，１６２，１６９，１７０，１７１，１７９，１８２，１８７；Ｃ．Ｉ．リアクティブ レッド３，６，１３，１７，１９，２１，２２，２３，２４，２９，３５，３７，４０，４１，４３，４５，４９，５５，５６，５８，６３，６７，８０，８１，８２，８５，８６，８７，１０４，１０６，１０８，１０９，１１０，１１１，１１２，１１３，１１４，１１７，１１８，１１９，１２０，１２３，１２４，１２６，１２８，１３０，１３１，１３２，１４１，１４７，１５８，１５９，１７０，１７１，１７４，１７６；Ｃ．Ｉ．リアクティブ イエロー２，３，１３，１４，１５，１７，１８，２３，２４，２５，２６，２７，２９，３５，３７，４１，４２，４９，５０，５２，５４，５５，５７，５８，６３，６４，７５，７６，７７，７９，８１，８２，８３，８４，８５，８７，８８，９１，９２，９３，９５，９６，１１１，１１５，１１６，１３１，１３５；Ｃ．Ｉ．リアクティブ オレンジ１，２，５，７，１０，１１，１２，１３，１５，１６，２０，３０，３４，３５，４１，４２，４４，４５，４６，５６，５７，６２，６３，６４，６７，６９，７１，７２，７３，７４，７８，８２，８４，８７；Ｃ．Ｉ．リアクティブバイオレット１，２，３，４，５，６，７，８，９，１６，１７，２２，２３，２４，２６，２７，３３；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブラウン１，２，５，６，７，８，９，１６，１７，１８，１９，２１，２４，２６，３０；Ｃ．Ｉ．ディスパースブラック１，３，１０，２４；Ｃ．Ｉ．ディスパース ブルー３，７，９，１４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７０，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７４，１７６，１８３，１８５，１８６，１８７，１８９，１９１，１９７，１９８，２００，２０１，２０５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９７，３０１，３１５，３３０，３３３；Ｃ．Ｉ．ディスパース レッド１，４，５，７，１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９６，３０３，３１０，３１１，３１２，３２０，３２４，３２８；Ｃ．Ｉ．ディスパース イエロー３，４，５，７，９，１３，２４，３０，３３，３４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９１，９３，９８，９９，１００，１０４，１１４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８２，１８３，１８６，１９２，１９８，１９９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１６，２１８，２２４；Ｃ．Ｉ．ディスパース オレンジ１，３，５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４４，４５，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２；Ｃ．Ｉ．ディスパース ブラウン１，２，４，９，１３，１９；Ｃ．Ｉ．モーダント レッド３０；Ｃ．Ｉ．モーダント ブルー７等が挙げられる。
【００４２】
色素タンパク質としては、例えば、チトクロムｃ、チトクロムｂのようなチトクロム、バクテリオロドプシンのようなロドプシン、フィコシアニン、フィコエリトリン、アロフィコシアニンのようなフィコビリンタンパク質、クロロフィル、ヘムタンパク質等が挙げられる。
【００４３】
以上のような色素は、１種または２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【００４４】
流動性物質における色素の含有量は、特に限定されないが、０．１〜５０ｗｔ％程度であるのが好ましく、０．２〜３５ｗｔ％程度であるのがより好ましい。色素の含有量が少な過ぎると、色素の種類等によっては、得られる画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくするのが困難になる場合がある。一方、色素の含有量を、前記範囲を超えて多くしても、それ以上の効果の増大が期待できない。
【００４５】
また、流動性物質としては、多孔質体の表面に供給する時点では、多孔質体の色相と同じ色相を呈しているが、所定の処理を施すことで多孔質体と異なる色相に変化するものであってもよい。この所定の処理としては、例えば、熱処理、紫外線のような光照射等が挙げられる。
【００４６】
なお、流動性物質の多孔質体の表面への供給方法は、特に限定されず、例えば、▲１▼基材上に流動性物質を展開しておき、この流動性物質に多孔質体を接触させ、転写させる方法、▲２▼流動性物質を多孔質体の表面に直接供給（塗布）する方法、▲３▼流動性物質中に多孔質体を埋入（浸漬）する方法等のいずれの方法であってもよい。
【００４７】
次いで、必要に応じて、空孔内に充填されず、多孔質体の表面に残存する残留物（色素、流動性物質）を除去する。これにより、後述する工程Ｓ２で得られる画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００４８】
この除去方法としては、例えば、シリコーンゴムのようなゴム片、刷毛を用いて削り取る方法、気体を吹き付ける方法等を用いることができる。
【００４９】
［Ｓ２］ 撮影工程
次に、前記工程［Ｓ１］において、可視化処理が施された多孔質体の表面を撮影して、多孔質体の表面の画像（多階調画像）を得る。
【００５０】
この撮影方法としては、いかなる方法を用いてもよいが、例えばデジタルカメラ等の撮像装置（撮影装置）を備える実体顕微鏡を用いて、多孔質体の表面の拡大像を撮像装置によって撮影する方法が好適である。かかる方法によれば、多孔質体の表面の画像を極めて容易かつ鮮明に得ることができる。
【００５１】
［Ｓ３］ 画像処理工程
次に、得られた画像を２値化処理して、２値化画像を得る。２値化画像とすることにより、空孔と空孔で無い部分とがより明確となる。
【００５２】
この２値化処理では、しきい値Ｔｈを決定し、前記画像の各画素毎に、その画素の階調値ｆとしきい値Ｔｈとを比較し、ｆ≧Ｔｈの場合には０（白）、ｆ＜Ｔｈの場合には１（黒）に変換する。
【００５３】
具体的には、撮影された画像について、各階調値に対して同じ階調値を有する画素数を求め、階調値を横軸とし、画素数を縦軸とするヒストグラムを作成する。そして、しきい値Ｔｈを設定（決定）し、例えば、階調値がしきい値Ｔｈ以上の領域を白に、階調値がしきい値Ｔｈ未満の領域を黒に変換することにより、２値化画像を得ることができる。
【００５４】
本実施形態では、可視化処理が施されていることから、得られた画像では、空孔と空孔で無い部分との階調差が大きくなり、この画像（画像データ）に基づいて得られるヒストグラムは、図２に示すように、多孔質体の空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲Ｍと、空孔に対応すると推定される階調値の範囲Ｐとが明確に区別される。このため、しきい値Ｔｈの設定が容易であり、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した２値化画像を得ることができる。
【００５５】
なお、可視化処理を省略して得られた画像に基づくヒストグラムでは、図３に示すように、多孔質体の空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲と、空孔に対応すると推定される階調値の範囲とが明確に区別されないため、しきい値Ｔｈの設定が極めて困難である。
【００５６】
以上のようにして得られた２値化画像（２値化画像データ）を用いて、多孔質体の空孔形態の検査（確認）を行うことができる。
【００５７】
ここで、空孔形態としては、例えば、空孔位置のばらつき（空孔の分布状態）、空孔の面積率（多孔質体の表面における空孔の占める割合）、平均空孔径、空孔径のばらつき等が挙げられる。
【００５８】
このうち、空孔位置のばらつきは、例えば、次のようにして求めることができる。
【００５９】
図４は、２値化画像に対して、所定の画像処理をすることで得られた処理画像である。図４中、黒のドットは空孔の位置を示している。
【００６０】
なお、２値化画像において、１ラインに存在する連続した黒のドットは、その中央部に１点だけドットが存在するものとして変換を行った。
【００６１】
この画像処理により得られた処理画像のデータを、下記式（１）に代入することにより、空孔位置のばらつきを求めることができる。
【００６２】
【式１】
【００６３】
この式（１）は、あるラインにおいて、全ドット数と黒のドット数が比例関係にある時に最も均一、すなわち、空孔位置のばらつきが最も少ないと仮定したものである。
【００６４】
したがって、この式（１）で求められる値が大きい程、比例直線と実測値とのズレが大きく、空孔位置のばらつきが大きいことを意味する。
【００６５】
本実施形態では、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した２値化画像が得られているので、式（１）で求められる空孔位置のばらつきや、空孔の面積率、平均空孔径、空孔径のばらつき等をより正確に求めることができる。
【００６６】
これらの値は、多孔質体の緻密性（多孔質の度合い）を反映しており、人工骨や人工歯根等の生体材料にとって、生体適合性や機械的強度を判断する上で、極めて重要な指標となる。
【００６７】
したがって、本発明の空孔形態の検査方法は、人工骨や人工歯根等の生体材料、特に、ハイドロキシアパタイト焼結体やリン酸三カルシウム焼結体のようなリン酸カルシウム系化合物焼結体の検査に好適に適用される。
【００６８】
以上、本発明の空孔形態の検査方法を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されず、例えば、必要に応じて、画像処理工程を省略することもでき、また、任意の工程が追加されてもよい。
【００６９】
【実施例】
次に、本発明の空孔形態の検査方法の具体的実施例について説明する。
【００７０】
（実施例１）
多孔質体Ｉとして、ハイドロキシアパタイト焼結体（白色）を用意した。
【００７１】
−１Ａ− まず、この多孔質体Ｉの表面を、デジタルカメラ付きの実体顕微鏡（オリンパス光学社製、「ＳＺＸ１２」）の試料台に設置した。
【００７２】
−２Ａ− 次に、ファイバータイプの照明（Ｋｅｎｋｏ社製、「ＫＴＸ−１００Ｒ」）により、左右斜め上方から多孔質体Ｉの表面に光を照射し、この状態で多孔質体Ｉの表面の拡大像を撮影して画像（多階調画像）を得た。
【００７３】
−３Ａ− 次に、この画像のデータをパソコンに取り込み、画像処理ソフト（アドビシステムズ社製、「ＰｈｏｔｏＳｈｏｐ」）を用いて２値化処理（画像処理）し、２値化画像を得た。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．１とした。
【００７４】
−４Ａ− 次に、粒子状の流動性物質として、黒色のレーザープリンター用トナー（富士通（株）社製）を紙面上に展開しておき、このトナー粒子に多孔質体Ｉの表面を接触させ、転写させることにより、空孔内にトナー粒子を充填した。なお、トナー粒子の平均粒径は、５μｍであった。
【００７５】
また、このトナー粒子は、色素としてカーボンブラック（無機顔料）を５ｗｔ％含有する。
【００７６】
その後、空孔内に充填されず多孔質体Ｉの表面に残存したトナー（残留物）を、シリコーンゴム製のゴム片により削り取り除去した。
【００７７】
−５Ａ−〜−７Ａ− 次に、前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．２とした。
【００７８】
（実施例２）
多孔質体ＩＩとして、リン酸三カルシウム焼結体（白色）を用意した。
【００７９】
−１Ｂ−〜−３Ｂ− 前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．３とした。
【００８０】
−４Ｂ− 次に、０．５ｗｔ％のチトクロムｃ（赤紫色を呈する色素タンパク質）水溶液５０μＬを、多孔質体ＩＩの表面に塗布することにより、空孔内にチトクロムｃ水溶液を充填した。
【００８１】
その後、空孔内に充填されず多孔質体ＩＩの表面に残存したチトクロムｃ（残留物）を、シリコーンゴム製のゴム片により削り取り除去した。
【００８２】
−５Ｂ−〜−７Ｂ− 次に、前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．４とした。
【００８３】
サンプルＮｏ．１〜サンプルＮｏ．４を、それぞれ、図５〜図８に示す。
サンプルＮｏ．２およびＮｏ．４（本発明）は、いずれも、空孔と空孔で無い部分とが明確な２値化画像が得られた。
【００８４】
これに対し、サンプルＮｏ．１およびＮｏ．３（比較例）は、それぞれ、サンプルＮｏ．２およびＮｏ．４と同一の多孔質体の表面の２値化画像であるにも係わらず、いずれも、空孔と空孔で無い部分とが不明確なものであった。
【００８５】
また、流動性物質に用いる色素として、前述したような顔料、染料または色素タンパク質を単独または混合して用いて、前記実施例１および実施例２と同様にして多孔質体の空孔形態の検査を行ったが、前記実施例１および実施例２と同様の結果が得られた。
【００８６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、多孔質体において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができ、その結果、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した画像を得ることができる。
【００８７】
このようなことから、本発明によれば、多孔質体（特に、生体材料）にとって重要な空孔形態を正確に検査（評価）することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の空孔形態の検査方法の工程を示す図である。
【図２】撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【図３】可視化処理を省略して撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【図４】２値化画像データに対して、所定の画像処理をすることで得られた処理画像である。
【図５】サンプルＮｏ．１（比較例）の画像である。
【図６】サンプルＮｏ．２（本発明）の画像である。
【図７】サンプルＮｏ．３（比較例）の画像である。
【図８】サンプルＮｏ．４（本発明）の画像である。
【符号の説明】
Ｓ１ 可視化処理工程
Ｓ２ 撮影工程
Ｓ３ 画像処理工程
Ｍ 空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲
Ｐ 空孔に対応すると推定される階調値の範囲
【発明が属する技術分野】
本発明は、空孔形態の検査方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ハイドロキシアパタイトは、骨や歯の主成分であり、優れた生体親和性を有しており、その焼結体は、人工骨、人工歯根、医科用あるいは、歯科用セメント等の生体材料として利用されている。これと同様に、リン酸三カルシウムも、骨や歯に近い成分であり、やはり人工骨として利用されている。
【０００３】
ここで、このような焼結体を、特に、人工骨や人工歯根等として用いる場合には、十分な機械的強度と生体適合性とが求められる。この機械的強度と生体適合性は、多孔質体である焼結体の緻密性（多孔質の度合い）に依存している。
【０００４】
すなわち、焼結体が多孔質の度合いが低いと、機械的強度は高くなるが、焼結体への骨細胞等の侵入が困難になることから生体適合性が低下する傾向を示し、一方、焼結体の多孔質の度合いが高くなると、生体適合性はよくなるか、機械的強度が低くなる傾向を示す。
【０００５】
したがって、生体材料として最適な焼結体を選定するためには、焼結体（多孔質体）の緻密性を検査することが重要となる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、多孔質体の空孔形態を正確に検査することができる空孔形態の検査方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１０）の本発明により達成される。
【０００８】
（１） 多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、前記多孔質体の表面に存在する空孔内に前記流動性物質を充填して、前記空孔を可視化する可視化処理工程と、
前記可視化処理が施された前記多孔質体の表面を撮影して、前記表面の画像を得る撮影工程とを有することを特徴とする空孔形態の検査方法。
【０００９】
これにより、空孔を可視化することができるため、撮影工程において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができる。
【００１０】
（２） 前記流動性物質は、前記多孔質体と異なる色相を有するものである上記（１）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１１】
これにより、撮影工程において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００１２】
（３） 前記流動性物質は、粒子状のものである上記（１）または（２）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１３】
これにより、空孔形態の検査終了後、流動性物質を多孔質体から除去するのが容易となる。
【００１４】
（４） 粒子状の前記流動性物質は、その平均粒径が０．５〜２０μｍである上記（３）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１５】
これにより、取扱性の低下を招くことなく、十分に空孔内に流動性物質を充填することができる。
【００１６】
（５） 前記流動性物質は、液状のものである上記（１）または（２）に記載の空孔形態の検査方法。
【００１７】
これにより、空孔の細かな部分まで流動性物質が浸透し、空孔の形状を細部にわたって可視化できるようになる。
【００１８】
（６） 前記色素は、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種である上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
これにより、色の選択の幅を広げることができる。
【００１９】
（７） 前記流動性物質における前記色素の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２０】
これにより、空孔と空孔で無い部分との階調差を十分に大きくすることができる。
【００２１】
（８） 前記可視化処理工程において、前記空孔内に充填されず、前記多孔質体の表面に残存する残留物を除去する上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２２】
これにより、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００２３】
（９） 前記画像を２値化処理して、２値化画像を得る画像処理工程を有する上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
これにより、空孔と空孔で無い部分とがより明確となる。
【００２４】
（１０） 前記多孔質体は、リン酸カルシウム系化合物焼結体である上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
【００２５】
本発明は、リン酸カルシウム系化合物焼結体、特に、ハイドロキシアパタイト焼結体やリン酸三カルシウム焼結体の検査への適用が好適である。
【００２６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の空孔形態の検査方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
【００２７】
図１は、本発明の空孔形態の検査方法の工程を示す図、図２は、撮影された画像のヒストグラムの一例、図３は、可視化処理を省略して撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【００２８】
本発明の空孔形態の検査方法に供される多孔質体は、いかなるものであってもよく、例えば、ハイドロキシアパタイト、リン酸三カルシウムのようなリン酸カルシウム系化合物、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、イットリアのような酸化物系セラミックス、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、窒化ボロンのような窒化物系セラミックス、グラファイト、タングステンカーバイトのような炭化物系セラミックス、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、ＰＺＴ、ＰＬＺＴ、ＰＬＬＺＴ等の強誘電体材料等の各種セラミックスの焼結体、ゼオライトのような鉱物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブタジエン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、アクリル系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、アイオノマー、ポリアセタールなどの樹脂、ポリ乳酸からなるもの（成形体）等が挙げられる。
【００２９】
以下、多孔質体として、リン酸カルシウム系化合物焼結体を代表に説明する。図１に示す空孔形態の検査方法は、可視化処理工程Ｓ１と、撮影工程Ｓ２と、画像処理工程Ｓ３とを有している。以下、各工程について順次説明する。
【００３０】
［Ｓ１］ 可視化処理工程
まず、多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、前記多孔質体の表面に存在する空孔（気孔）内に流動性物質を充填する。
【００３１】
これにより、多孔質体において、空孔内に色素が存在することにより、空孔を目視にて確認できるようにすること、すなわち、空孔を可視化することができる。このため、後述する撮影工程Ｓ２において撮影される画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができ、最終的に画像処理工程Ｓ３において得られる２値化画像において、空孔と空孔で無い部分とをより明確にすることができる。
【００３２】
かかる観点からは、用いる流動性物質は、できるだけ多孔質体と異なる色相を有するもの、または、同じ色相でも彩度もしくは明度が大きく違うものであるのが好ましい。多孔質体がリン酸カルシウム系化合物焼結体（例えば、ハイドロキシアパタイト焼結体、リン酸三カルシウム焼結体等）である場合には、これらは白色または白色に近い色であるので、流動性物質としては、例えば、黒色、青色等のものが好適である。
【００３３】
また、流動性物質としては、いかなるものであってもよいが、粒子状のものまたは液状のものが好適に使用される。
【００３４】
粒子状の流動性物質としては、例えば、色素と樹脂とを含む組成物からなる粒子、樹脂製の母材の表面に色素を吸着（固定）した粒子等が挙げられ、これらの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、色素の種類によっては、粒子状の流動性物質として、色素自体の粒子を用いることもできる。
【００３５】
この粒子状の流動性物質の平均粒径は、特に限定されないが、０．５〜２０μｍ程度であるのが好ましく、１〜１０μｍ程度であるのがより好ましい。前記平均粒径が小さ過ぎると、流動性物質の種類等によっては、流動性物質同士の間で凝集が生じ易くなり、取り扱いが難しくなる場合がある。一方、前記平均粒径が大き過ぎると、比較的孔径の小さい空孔内に流動性物質が充填され難くなり、かかる空孔の可視化が困難となるおそれがある。
【００３６】
一方、液状の流動性物質としては、例えば、色素を含む溶液または分散液が使用される。
【００３７】
用いる溶媒または分散媒としては、多孔質体と反応、多孔質体を溶解等しないものであればよく、例えば、蒸留水、イオン交換水、ＲＯ水のような各種水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、エチレングリコールモノアセタート、エチレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエタノールアミンのようなアルコール類、塩化メチレン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、１，１，２，２−テトラクロロエタンのようなハロゲン化炭化水素類、ｎ−ヘキサン、石油エーテル、トルエン、ベンゼン、キシレンのような炭化水素類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンのようなケトン類、酢酸エチル、酢酸メチルのようなエステル類、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサンのようなエーテル類、アセトニトリル、プロピオニトリルのようなニトリル類、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルリン酸トリアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、ジメトキシエタン、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、グリース、シリコーンオイル等のうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。なお、多孔質体がリン酸カルシウム系化合物焼結体の場合は、用いる色素の種類にもよるが、蒸留水が好適である。
【００３８】
この液状の流動性物質の粘度は、特に限定されないが、常温で０．５〜１０００ｃｐｓ程度であるのが好ましく、５０〜５００ｃｐｓ程度であるのがより好ましい。前記粘度が低過ぎると、微細な空孔から色素が抜けていく場合がある。一方、前記粘度が高過ぎると、空孔内に流動性物質が充填され難くなり、空孔の可視化が困難となるおそれがある。
【００３９】
このような流動性物質に含まれる色素は、特に限定されないが、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種であるのが好ましい。これらの色素には、種々の色のものが存在するので、色の選択の幅を広げることができる。このため、多孔質体の色相に応じて、種々の色相を有する流動性物質を用意することができる。
【００４０】
顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメント ホワイト１，４，５，６，７，１１，１８，１９，２０，２１，２２，２３，２４，２６，２７，２８；Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー３４，３５，３５：１，３７，３７：１，４２，４３，５３，１５７，１６２，１８０；Ｃ．Ｉ．ピグメント オレンジ２０，２０：１，１０４；Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド１０１，１０２，１０５，１０６，１０８，１０８：１，１８４；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラウン７，１１，３３；Ｃ．Ｉ．ピグメント グリーン１５，１７，１８，１９，２６，５０；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブルー５：１，２７，２８，２９，３５，３６；Ｃ．Ｉ．ピグメント バイオレット１４，１６；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラック６，７，８，９，１０，１１，２６，２７，２８；Ｃ．Ｉ．ピグメント メタル１，２，４，５，６等の無機顔料や、Ｃ．Ｉ．ピグメント イエロー１，３，１２，１３，１４，１７，５５，７３，７４，８１，８３，９３，９４，９５，９７，１０８，１０９，１１０，１２９，１３８，１３９，１５１，１５３，１５４，１６８；Ｃ．Ｉ．ピグメント オレンジ５，１３，１６，３６，４３；Ｃ．Ｉ．ピグメント レッド２，３，５，１７，２２，２３，３８，８１，４８：１，４８：２，４８：３，４８：４，４９：１，５２：１，５３：１，５７：１，６３：１，１１２，１２２，１４４，１４６，１４９，１６６，１７０，１７６，１７７，１７８，１７９，１８５，２０２，２０７，２０９，２５４；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブラウン２５；Ｃ．Ｉ．ピグメント グリーン７，３６；Ｃ．Ｉ．ピグメント ブルー１，１５，１５：１，１５：２，１５：３，１５：４，１５：６，１７：１，１８，６０；Ｃ．Ｉ．ピグメント バイオレット１，３，１９，２３，５０等の有機顔料等が挙げられる。
【００４１】
染料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．アシッド ブラック２，７，１６，１７，２４，２６，２８，３１，４１，５２，６３，９４，１１２，１１８，１１９；Ｃ．Ｉ．アシッド イエロー４，１１，１２，１３，１４，１７，１８，２３，２５，２９，３４，４０，４１，４２，５３，５５，６１，７１，７６，１１１，１２２；Ｃ．Ｉ．アシッド レッド１，４，６，８，９，１５，１９，２１，３０，３２，３４，３５，３７，４０，４２，５１，５２，５４，８０，８２，８５，８７，９２，９４，１０６，１０８，１１０，１１５，１１９，１３３，１４３，１７２，１７６，１８０，１８７，２５６，３１７；Ｃ．Ｉ．アシッド ブルー７，９，１５，２２，２３，２５，４０，４１，４３，４５，４９，５１，５３，５５，５６，５９，６２，７８，８０，８１，９０，９３，１０２，１０４，１１１，１１３，１１７，１２０，１２４，１４５，１６７，１８５，１９２，２２９，２３４，２５４；Ｃ．Ｉ．アシッド オレンジ７，１９；Ｃ．Ｉ．アシッド バイオレット４９；Ｃ．Ｉ．ベイシック ブラック２，８；Ｃ．Ｉ．ベイシック イエロー２，１２，３２；Ｃ．Ｉ．ベイシック レッド１，２，９，１２，１３，１４，３７；Ｃ．Ｉ．ベイシック ブルー１，３，５，７，９，２４，２５，２６，２８，２９；Ｃ．Ｉ．ベイシック バイオレット７，１４，２７；Ｃ．Ｉ．ベイシック グリーン４，６；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブラック２，９，１１，１４，１７，１９，２２，２７，３２，３６，３８，４１，４８，４９，５１，５６，７１，７５，７７，７８，８０，１０６，１０８，１４６，１５４；Ｃ．Ｉ．ダイレクト イエロー１，２，４，８，１２，２４，２６，３３，３４，４１，４２，４８，５０，５１，７２，８７，９８；Ｃ．Ｉ．ダイレクトレッド１，４，８，１１，１５，１７，２３，２８，３１，４６，５９，６２，７３，７５，７７，８０，８１，８３，８４，８５，９０，１０１，１０６，１０８，１１０，１４５，１８９，１９３，２２５；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブルー１，２，６，８，２２，２５，３４，６９，７０，７１，７２，７５，７６，７８，８１，８２，８３，８６，９０，９８，１０６，１１０，１２０，１６５，１９５，１９９，２１８，２３９，２５８；Ｃ．Ｉ．ダイレクト オレンジ３４，３９，４４，４６，６０；Ｃ．Ｉ．ダイレクト バイオレット４７，４８；Ｃ．Ｉ．ダイレクト ブラウン１０９；Ｃ．Ｉ．ダイレクト グリーン６，５９；Ｃ．Ｉ．フード ブラック１，２；Ｃ．Ｉ．フード イエロー２，４，５；Ｃ．Ｉ．フード レッド２，３，７，１４，５２，８７，９４，１０５；Ｃ．Ｉ．フード ブルー１，２；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブラック１，４，５，８，１４，２１，２３，２６，３１，３２，３４；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブルー２，３，４，５，７，８，１０，１３，１４，１５，１７，１８，１９，２１，２５，２６，２７，２８，２９，３８，３９，４０，４２，４３，４９，５１，５２，６５，６６，６７，６８，７１，７３，７４，７５，７７，７８，７９，８０，８９，９８，１００，１０１，１０４，１０５，１１２，１１３，１１４，１１５，１１９，１４７，１４８，１５８，１６０，１６２，１６９，１７０，１７１，１７９，１８２，１８７；Ｃ．Ｉ．リアクティブ レッド３，６，１３，１７，１９，２１，２２，２３，２４，２９，３５，３７，４０，４１，４３，４５，４９，５５，５６，５８，６３，６７，８０，８１，８２，８５，８６，８７，１０４，１０６，１０８，１０９，１１０，１１１，１１２，１１３，１１４，１１７，１１８，１１９，１２０，１２３，１２４，１２６，１２８，１３０，１３１，１３２，１４１，１４７，１５８，１５９，１７０，１７１，１７４，１７６；Ｃ．Ｉ．リアクティブ イエロー２，３，１３，１４，１５，１７，１８，２３，２４，２５，２６，２７，２９，３５，３７，４１，４２，４９，５０，５２，５４，５５，５７，５８，６３，６４，７５，７６，７７，７９，８１，８２，８３，８４，８５，８７，８８，９１，９２，９３，９５，９６，１１１，１１５，１１６，１３１，１３５；Ｃ．Ｉ．リアクティブ オレンジ１，２，５，７，１０，１１，１２，１３，１５，１６，２０，３０，３４，３５，４１，４２，４４，４５，４６，５６，５７，６２，６３，６４，６７，６９，７１，７２，７３，７４，７８，８２，８４，８７；Ｃ．Ｉ．リアクティブバイオレット１，２，３，４，５，６，７，８，９，１６，１７，２２，２３，２４，２６，２７，３３；Ｃ．Ｉ．リアクティブ ブラウン１，２，５，６，７，８，９，１６，１７，１８，１９，２１，２４，２６，３０；Ｃ．Ｉ．ディスパースブラック１，３，１０，２４；Ｃ．Ｉ．ディスパース ブルー３，７，９，１４，１６，１９，２０，２６，２７，３５，４３，４４，５４，５５，５６，５８，６０，６２，６４，７０，７２，７３，７５，７９，８１，８２，８３，８７，９１，９３，９４，９５，９６，１０２，１０６，１０８，１１２，１１３，１１５，１１８，１２０，１２２，１２５，１２８，１３０，１３９，１４１，１４２，１４３，１４６，１４８，１４９，１５３，１５４，１５８，１６５，１６７，１７１，１７３，１７４，１７６，１８３，１８５，１８６，１８７，１８９，１９１，１９７，１９８，２００，２０１，２０５，２０７，２１１，２１４，２２４，２２５，２５７，２５９，２６７，２６８，２７０，２８４，２８５，２８７，２８８，２９１，２９３，２９５，２９７，３０１，３１５，３３０，３３３；Ｃ．Ｉ．ディスパース レッド１，４，５，７，１１，１２，１３，１５，１７，２７，４３，４４，５０，５２，５３，５４，５５，５６，５８，５９，６０，６５，７２，７３，７４，７５，７６，７８，８１，８２，８６，８８，９０，９１，９２，９３，９６，１０３，１０５，１０６，１０７，１０８，１１０，１１１，１１３，１１７，１１８，１２１，１２２，１２６，１２７，１２８，１３１，１３２，１３４，１３５，１３７，１４３，１４５，１４６，１５１，１５２，１５３，１５４，１５７，１５９，１６４，１６７，１６９，１７７，１７９，１８１，１８３，１８４，１８５，１８８，１８９，１９０，１９１，１９２，２００，２０１，２０２，２０３，２０５，２０６，２０７，２１０，２２１，２２４，２２５，２２７，２２９，２３９，２４０，２５７，２５８，２７７，２７８，２７９，２８１，２８８，２９６，３０３，３１０，３１１，３１２，３２０，３２４，３２８；Ｃ．Ｉ．ディスパース イエロー３，４，５，７，９，１３，２４，３０，３３，３４，４２，４４，４９，５０，５１，５４，５６，５８，６０，６３，６４，６６，６８，７１，７４，７６，７９，８２，８３，８５，８６，８８，９０，９１，９３，９８，９９，１００，１０４，１１４，１１６，１１８，１１９，１２２，１２４，１２６，１３５，１４０，１４１，１４９，１６０，１６２，１６３，１６４，１６５，１７９，１８０，１８２，１８３，１８６，１９２，１９８，１９９，２０２，２０４，２１０，２１１，２１５，２１６，２１８，２２４；Ｃ．Ｉ．ディスパース オレンジ１，３，５，７，１１，１３，１７，２０，２１，２５，２９，３０，３１，３２，３３，３７，３８，４２，４３，４４，４５，４７，４８，４９，５０，５３，５４，５５，５６，５７，５８，５９，６１，６６，７１，７３，７６，７８，８０，８９，９０，９１，９３，９６，９７，１１９，１２７，１３０，１３９，１４２；Ｃ．Ｉ．ディスパース ブラウン１，２，４，９，１３，１９；Ｃ．Ｉ．モーダント レッド３０；Ｃ．Ｉ．モーダント ブルー７等が挙げられる。
【００４２】
色素タンパク質としては、例えば、チトクロムｃ、チトクロムｂのようなチトクロム、バクテリオロドプシンのようなロドプシン、フィコシアニン、フィコエリトリン、アロフィコシアニンのようなフィコビリンタンパク質、クロロフィル、ヘムタンパク質等が挙げられる。
【００４３】
以上のような色素は、１種または２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【００４４】
流動性物質における色素の含有量は、特に限定されないが、０．１〜５０ｗｔ％程度であるのが好ましく、０．２〜３５ｗｔ％程度であるのがより好ましい。色素の含有量が少な過ぎると、色素の種類等によっては、得られる画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくするのが困難になる場合がある。一方、色素の含有量を、前記範囲を超えて多くしても、それ以上の効果の増大が期待できない。
【００４５】
また、流動性物質としては、多孔質体の表面に供給する時点では、多孔質体の色相と同じ色相を呈しているが、所定の処理を施すことで多孔質体と異なる色相に変化するものであってもよい。この所定の処理としては、例えば、熱処理、紫外線のような光照射等が挙げられる。
【００４６】
なお、流動性物質の多孔質体の表面への供給方法は、特に限定されず、例えば、▲１▼基材上に流動性物質を展開しておき、この流動性物質に多孔質体を接触させ、転写させる方法、▲２▼流動性物質を多孔質体の表面に直接供給（塗布）する方法、▲３▼流動性物質中に多孔質体を埋入（浸漬）する方法等のいずれの方法であってもよい。
【００４７】
次いで、必要に応じて、空孔内に充填されず、多孔質体の表面に残存する残留物（色素、流動性物質）を除去する。これにより、後述する工程Ｓ２で得られる画像において、空孔と空孔で無い部分との階調差をより大きくすることができる。
【００４８】
この除去方法としては、例えば、シリコーンゴムのようなゴム片、刷毛を用いて削り取る方法、気体を吹き付ける方法等を用いることができる。
【００４９】
［Ｓ２］ 撮影工程
次に、前記工程［Ｓ１］において、可視化処理が施された多孔質体の表面を撮影して、多孔質体の表面の画像（多階調画像）を得る。
【００５０】
この撮影方法としては、いかなる方法を用いてもよいが、例えばデジタルカメラ等の撮像装置（撮影装置）を備える実体顕微鏡を用いて、多孔質体の表面の拡大像を撮像装置によって撮影する方法が好適である。かかる方法によれば、多孔質体の表面の画像を極めて容易かつ鮮明に得ることができる。
【００５１】
［Ｓ３］ 画像処理工程
次に、得られた画像を２値化処理して、２値化画像を得る。２値化画像とすることにより、空孔と空孔で無い部分とがより明確となる。
【００５２】
この２値化処理では、しきい値Ｔｈを決定し、前記画像の各画素毎に、その画素の階調値ｆとしきい値Ｔｈとを比較し、ｆ≧Ｔｈの場合には０（白）、ｆ＜Ｔｈの場合には１（黒）に変換する。
【００５３】
具体的には、撮影された画像について、各階調値に対して同じ階調値を有する画素数を求め、階調値を横軸とし、画素数を縦軸とするヒストグラムを作成する。そして、しきい値Ｔｈを設定（決定）し、例えば、階調値がしきい値Ｔｈ以上の領域を白に、階調値がしきい値Ｔｈ未満の領域を黒に変換することにより、２値化画像を得ることができる。
【００５４】
本実施形態では、可視化処理が施されていることから、得られた画像では、空孔と空孔で無い部分との階調差が大きくなり、この画像（画像データ）に基づいて得られるヒストグラムは、図２に示すように、多孔質体の空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲Ｍと、空孔に対応すると推定される階調値の範囲Ｐとが明確に区別される。このため、しきい値Ｔｈの設定が容易であり、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した２値化画像を得ることができる。
【００５５】
なお、可視化処理を省略して得られた画像に基づくヒストグラムでは、図３に示すように、多孔質体の空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲と、空孔に対応すると推定される階調値の範囲とが明確に区別されないため、しきい値Ｔｈの設定が極めて困難である。
【００５６】
以上のようにして得られた２値化画像（２値化画像データ）を用いて、多孔質体の空孔形態の検査（確認）を行うことができる。
【００５７】
ここで、空孔形態としては、例えば、空孔位置のばらつき（空孔の分布状態）、空孔の面積率（多孔質体の表面における空孔の占める割合）、平均空孔径、空孔径のばらつき等が挙げられる。
【００５８】
このうち、空孔位置のばらつきは、例えば、次のようにして求めることができる。
【００５９】
図４は、２値化画像に対して、所定の画像処理をすることで得られた処理画像である。図４中、黒のドットは空孔の位置を示している。
【００６０】
なお、２値化画像において、１ラインに存在する連続した黒のドットは、その中央部に１点だけドットが存在するものとして変換を行った。
【００６１】
この画像処理により得られた処理画像のデータを、下記式（１）に代入することにより、空孔位置のばらつきを求めることができる。
【００６２】
【式１】
この式（１）は、あるラインにおいて、全ドット数と黒のドット数が比例関係にある時に最も均一、すなわち、空孔位置のばらつきが最も少ないと仮定したものである。
【００６４】
したがって、この式（１）で求められる値が大きい程、比例直線と実測値とのズレが大きく、空孔位置のばらつきが大きいことを意味する。
【００６５】
本実施形態では、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した２値化画像が得られているので、式（１）で求められる空孔位置のばらつきや、空孔の面積率、平均空孔径、空孔径のばらつき等をより正確に求めることができる。
【００６６】
これらの値は、多孔質体の緻密性（多孔質の度合い）を反映しており、人工骨や人工歯根等の生体材料にとって、生体適合性や機械的強度を判断する上で、極めて重要な指標となる。
【００６７】
したがって、本発明の空孔形態の検査方法は、人工骨や人工歯根等の生体材料、特に、ハイドロキシアパタイト焼結体やリン酸三カルシウム焼結体のようなリン酸カルシウム系化合物焼結体の検査に好適に適用される。
【００６８】
以上、本発明の空孔形態の検査方法を図示の実施形態について説明したが、本発明は、これに限定されず、例えば、必要に応じて、画像処理工程を省略することもでき、また、任意の工程が追加されてもよい。
【００６９】
【実施例】
次に、本発明の空孔形態の検査方法の具体的実施例について説明する。
【００７０】
（実施例１）
多孔質体Ｉとして、ハイドロキシアパタイト焼結体（白色）を用意した。
【００７１】
−１Ａ− まず、この多孔質体Ｉの表面を、デジタルカメラ付きの実体顕微鏡（オリンパス光学社製、「ＳＺＸ１２」）の試料台に設置した。
【００７２】
−２Ａ− 次に、ファイバータイプの照明（Ｋｅｎｋｏ社製、「ＫＴＸ−１００Ｒ」）により、左右斜め上方から多孔質体Ｉの表面に光を照射し、この状態で多孔質体Ｉの表面の拡大像を撮影して画像（多階調画像）を得た。
【００７３】
−３Ａ− 次に、この画像のデータをパソコンに取り込み、画像処理ソフト（アドビシステムズ社製、「ＰｈｏｔｏＳｈｏｐ」）を用いて２値化処理（画像処理）し、２値化画像を得た。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．１とした。
【００７４】
−４Ａ− 次に、粒子状の流動性物質として、黒色のレーザープリンター用トナー（富士通（株）社製）を紙面上に展開しておき、このトナー粒子に多孔質体Ｉの表面を接触させ、転写させることにより、空孔内にトナー粒子を充填した。なお、トナー粒子の平均粒径は、５μｍであった。
【００７５】
また、このトナー粒子は、色素としてカーボンブラック（無機顔料）を５ｗｔ％含有する。
【００７６】
その後、空孔内に充填されず多孔質体Ｉの表面に残存したトナー（残留物）を、シリコーンゴム製のゴム片により削り取り除去した。
【００７７】
−５Ａ−〜−７Ａ− 次に、前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．２とした。
【００７８】
（実施例２）
多孔質体ＩＩとして、リン酸三カルシウム焼結体（白色）を用意した。
【００７９】
−１Ｂ−〜−３Ｂ− 前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．３とした。
【００８０】
−４Ｂ− 次に、０．５ｗｔ％のチトクロムｃ（赤紫色を呈する色素タンパク質）水溶液５０μＬを、多孔質体ＩＩの表面に塗布することにより、空孔内にチトクロムｃ水溶液を充填した。
【００８１】
その後、空孔内に充填されず多孔質体ＩＩの表面に残存したチトクロムｃ（残留物）を、シリコーンゴム製のゴム片により削り取り除去した。
【００８２】
−５Ｂ−〜−７Ｂ− 次に、前記−１Ａ−〜−３Ａ−と同様の工程を行った。
得られた２値化画像をサンプルＮｏ．４とした。
【００８３】
サンプルＮｏ．１〜サンプルＮｏ．４を、それぞれ、図５〜図８に示す。
サンプルＮｏ．２およびＮｏ．４（本発明）は、いずれも、空孔と空孔で無い部分とが明確な２値化画像が得られた。
【００８４】
これに対し、サンプルＮｏ．１およびＮｏ．３（比較例）は、それぞれ、サンプルＮｏ．２およびＮｏ．４と同一の多孔質体の表面の２値化画像であるにも係わらず、いずれも、空孔と空孔で無い部分とが不明確なものであった。
【００８５】
また、流動性物質に用いる色素として、前述したような顔料、染料または色素タンパク質を単独または混合して用いて、前記実施例１および実施例２と同様にして多孔質体の空孔形態の検査を行ったが、前記実施例１および実施例２と同様の結果が得られた。
【００８６】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、多孔質体において、空孔と空孔で無い部分との階調差を大きくすることができ、その結果、実際の多孔質体の空孔形態を、より正確に反映した画像を得ることができる。
【００８７】
このようなことから、本発明によれば、多孔質体（特に、生体材料）にとって重要な空孔形態を正確に検査（評価）することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の空孔形態の検査方法の工程を示す図である。
【図２】撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【図３】可視化処理を省略して撮影された画像のヒストグラムの一例である。
【図４】２値化画像データに対して、所定の画像処理をすることで得られた処理画像である。
【図５】サンプルＮｏ．１（比較例）の画像である。
【図６】サンプルＮｏ．２（本発明）の画像である。
【図７】サンプルＮｏ．３（比較例）の画像である。
【図８】サンプルＮｏ．４（本発明）の画像である。
【符号の説明】
Ｓ１ 可視化処理工程
Ｓ２ 撮影工程
Ｓ３ 画像処理工程
Ｍ 空孔で無い部分に対応すると推定される階調値の範囲
Ｐ 空孔に対応すると推定される階調値の範囲
Claims (10)
- 多孔質体の表面に、色素を含有する流動性物質を供給し、前記多孔質体の表面に存在する空孔内に前記流動性物質を充填して、前記空孔を可視化する可視化処理工程と、
前記可視化処理が施された前記多孔質体の表面を撮影して、前記表面の画像を得る撮影工程とを有することを特徴とする空孔形態の検査方法。 - 前記流動性物質は、前記多孔質体と異なる色相を有するものである請求項１に記載の空孔形態の検査方法。
- 前記流動性物質は、粒子状のものである請求項１または２に記載の空孔形態の検査方法。
- 粒子状の前記流動性物質は、その平均粒径が０．５〜２０μｍである請求項３に記載の空孔形態の検査方法。
- 前記流動性物質は、液状のものである請求項１または２に記載の空孔形態の検査方法。
- 前記色素は、顔料、染料、色素タンパク質のうちの少なくとも１種である請求項１ないし５のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
- 前記流動性物質における前記色素の含有量は、０．１〜５０ｗｔ％である請求項１ないし６のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
- 前記可視化処理工程において、前記空孔内に充填されず、前記多孔質体の表面に残存する残留物を除去する請求項１ないし７のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
- 前記画像を２値化処理して、２値化画像を得る画像処理工程を有する請求項１ないし８のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
- 前記多孔質体は、リン酸カルシウム系化合物焼結体である請求項１ないし９のいずれかに記載の空孔形態の検査方法。
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