JP2004081949A

JP2004081949A - 積層型マイクロリアクタの製造方法

Info

Publication number: JP2004081949A
Application number: JP2002244519A
Authority: JP
Inventors: Masanori Chinen; 知念　正紀; Shinji Tanaka; 田中　真二; Masaaki Mukaide; 向出　正明; Akio Honchi; 本地　章夫; Shuichi Sugano; 菅野　周一
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2002-08-26
Filing date: 2002-08-26
Publication date: 2004-03-18

Abstract

【課題】積層型のマイクロリアクタにおいて平面の研削・研磨工程を省略することにより低コストの積層型のマイクロリアクタを提供する。
【解決手段】金属製の平板に、１本または複数本の流路が形成された流路基板を複数枚積み重ね、流路表面に触媒層を形成して構成する積層型マイクロリアクタにおいて、平板上の流路の外周に沿って外周に鋭い刃を持つ刃先を形成し、相対する平板に刃先を喰い込ませて封止する。この方法により積層面の表面研削・研磨加工が不要となり、低コストの積層型のマイクロリアクタを提供することが可能となる。
【選択図】　図４

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、非常に多くの微小流路（マイクロチャネル）を積層構造で作成する必要があるマイクロリアクタの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、医療分野，化学分野において分岐した流路に複数の気体または液体を流通させ混合させることにより化学反応を起こす、あるいは流路内壁に被覆された触媒あるいは流路内に設置され流れを閉塞しないように多孔質のセラミックスに担持された触媒で化学反応を起こす等のマイクロリアクタの開発が進められている。
【０００３】
医療分野に適したマイクロリアクタについては、例えば特開２０００−２９８０７９号公報に開示されている。本公報では平板に２本の流路が彫りこまれ、途中で合流し、その後に分岐する構造となっている。それぞれの流路の入口に溶媒であるクロロホルムと溶質である鉄錯体水溶液を導入する。合流部では溶質である鉄錯体イオンは流れがある場合はクロロホルム側へ移動しないが、流れが止まると拡散によりクロロホルム側へ移動するとしている。このようにしてクロロホルム側へ移動した錯体を分岐した出口で回収することができる。この方法により通常は電気泳動法によらないと抽出できない微量成分の抽出が可能となり医療分野に適しているとしている。
【０００４】
あるいは化学分野に適したマイクロリアクタについては、例えば特開２００２−３８０４３号公報に開示されている。本公報では原料の導入孔を持つ上部プレート，予熱器の機能を持つ多数の溝が刻まれたプレート，混合器の役割を持つ互いに交差する溝を持つ２組のプレート，反応器の役割を持つ多数の溝が刻まれたプレート，製品を抜き出すための底部プレートが、それぞれ積層されてマイクロリアクタを構成する。原料である芳香族アミンをジアゾ化し、その結果得られるジスアゾ縮合顔料が化粧品として所望の結晶性を得るためには温度，反応時間，混合度が重要となる。これらを本構成のマイクロリアクタを用いて高精度で制御可能となるため、化粧品原料の製造のような化学分野に適しているとしている。
【０００５】
これらのマイクロリアクタを実用化する際はコストを低減するために１枚の平板に複数組の多数の微小流路（マイクロチャネル）を作成する必要がある。さらにこの平板（流路基板）を多数枚積層した積層型のマイクロリアクタが必要となる。
【０００６】
これらの流路を彫り込んだ平板を積層化するためには相対する平板の表面と流路を掘り込んだ平面を磨り合わせ加工等を実施して隣接する流路間の漏れを防止するために隙間のない平面に仕上げる必要がある。このため積層化するためのコストが高くなる難点がある。
【０００７】
また、流路内壁に触媒を被覆する方法として、例えばゾルゲル法（ディップ法）では硝酸液等に溶解されたゾル状の触媒溶液にリアクタとなる多数の溝が彫りこまれた基板を浸して乾燥して薄いゲル状の触媒層皮膜を形成し、焼成することにより安定な触媒層の皮膜を形成する。
【０００８】
あるいは溶媒に溶かし込んでスプレー等で噴射して薄い皮膜を形成し乾燥，焼成の工程を経て触媒層の皮膜を形成する。
【０００９】
しかしながら、いずれの場合も塗布が必要な溝内部のみでなく、溝外部にも触媒皮膜が形成され、積層の障害となるため除去作業が必要となる。
【００１０】
このように積層化するためには溝を彫る作業に加え、平面の平滑化の作業，余分な触媒皮膜を除去する作業が加わり、さらにコストが高くなる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
マイクロリアクタを実用化する際は大規模の積層化が必要とされ低コストで積層化する技術が重要になる。
【００１２】
本発明は、相対する積層する面の表面加工を省略する低コストの積層法を提供することを課題とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために、本発明は流路の外周に鋭い刃を持つ刃先を形成する。相対する平板に刃先が喰い込むことにより封止され、相対する積層する面の表面研削・研磨加工が不要となることにより低コストの積層法を提供することが可能となる。
【００１４】
図１は、従来のマイクロリアクタの積層法の説明図である。平板に触媒が被覆された流路を多数本彫ることにより構成される流路基板（触媒基板ともいう）１ａ，１ｂ，１ｃを多数枚積み上げることにより積層される。
【００１５】
このようにして積層されたマイクロリアクタの断面図の例を図２に示す。ここで１ｄは最上段の触媒基板１ｃの蓋の役割をする板である。２ａ，２ｂ，２ｃは溝に形成された触媒層を示し、３ａ，３ｂ，３ｃは基板の表面を示す。４ｂ，４ｃは基板の裏面を示す。
【００１６】
図１で、先ず、触媒層の皮膜の形成の際に溝外部に形成された、積層の障害となるため皮膜の除去作業を行う。次に触媒基板１ａの表面３ａと相対する流路基板１ｂの裏面４ｂの面間に、あるいは触媒基板１ｂの表面３ｂと相対する流路基板１ｃの裏面４ｃの面間に、それぞれ隙間のないように研削・研磨加工される。これらの研削・研磨加工は流路基板の相対する個々の面について全て加工する必要がある。また、溝を刻むと通常はたわみが出やすくなり研削・研磨加工の精度が悪くなる。このため研削・研磨の剛性を保つため溝と溝の間隔が制限される。さらに、研磨加工をすると相対する面の組み合わせが限定される。例えば図１の例では基板を積層する順番が１ａ，１ｂ，１ｃの順となり、これ以外の順となると隙間が空く可能性がある。このようにコスト面，加工性，組立管理面に難点がある。
【００１７】
この流路に鋭い刃先の突起物を設置して相手面に喰い込むことにより封止する構造とすることにより研削・研磨加工を省略することができる。
【００１８】
このため低コストで、組立管理の容易な積層型のマイクロリアクタを製作することが可能である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明を実施例に基づき説明する。
【００２０】
図３は本発明におけるマイクロリアクタの概略構成図である。マイクロリアクタはガラスあるいはセラミックス製の触媒基板と、表面に触媒が被覆され断面形状が相手側に喰い込む山部と流通溝となる谷部とを持つ流路、及びシート状あるいは表面に塗布された高温接着材４で構成される。触媒基板を多数枚積み重ね高温雰囲気中で接着剤を軟化させ、上下に圧力をかけて刃先部５を接着剤４に喰いこませた状態でさらに高温雰囲気とし、接着剤を溶融した後に、温度を下げて接着・固定することにより圧力を解除した状態でも流路の封止された状態を維持することが可能となる。このような接着剤としてホットメルト接着剤と呼ばれるＥＶＡ系（エチレン−酢酸ビニル共重合体），オレフィン系，ポリアミド系等の接着剤があり、金属，セラミック，ガラス等の多種類の素材の接着に用いられる。ポリアミド系の接着剤の耐熱温度が最も高く、約１００℃である。
【００２１】
さらに高温の雰囲気中で使用する場合は低融点封止ガラスを用いる。本ガラスは酸化ビスマスを用いたガラスで半導体のセラミックパッケージの封止材として用いられており２８０℃〜３８０℃の範囲の封止温度（ガラス転移温度に相当）を持つ。さらに高温が必要な場合は酸化鉛を用いた鉛ガラスを使用する。本ガラスの軟化点は５８０〜６３０℃である。この場合の作業工程は先ず図３に示すように触媒基板の表面に低融点ガラスあるいは鉛ガラスを粉末状に薄い層にするかあるいは溶融ガラスの坩堝に浸す等の処理でガラスの薄い膜をプリコートする。次に触媒基板を多数枚積み重ね粉末状あるいはプリコートされたガラスが軟化する雰囲気で、上下に圧力Ｐをかけて刃先部５をガラス層に喰いこませた状態でさらに高温雰囲気とし、ガラスを溶融した後に、温度を下げて固着することにより圧力を解除した状態でも流路の封止された状態を維持する。
【００２２】
このように本実施例ではガラスあるいはセラミックのようにもろい材料でも高温雰囲気で軟化させた接着膜に喰いこませることにより刃先が折損することなく接着される効果がある。また、喰い込むことにより隣り合う流路が封止されるため、磨り合わせ加工等の積層のための処理が不要となる効果がある。また、刃先先端部が軟化した接着層に喰いこむ構造となるため触媒層が基板母材に強固に膜を形成して充分大きな剥離強度を持つのであれば接着部の触媒層を除去する作業は不要となる効果がある。
【００２３】
図４は図３に示した触媒基板に喰いこむ深さを制限するための肩部を設けた例である。肩部６は図に示すように喰い込んだ後に互いに接触して喰いこみ深さが制限されるため背面からかける圧縮力Ｐが制限値以上になっても刃先５が破損することのない効果がある。
【００２４】
図５は、図３に示した触媒基板を金属製として、刃先部５を相対する面に直接喰いこませる例である。触媒基板の溝表面のみでなく裏面にも触媒層２ｂ′，２ｃ′を設ける。刃先部５は裏面の触媒層を貫通して触媒基板の母材に喰いこむ。
【００２５】
喰いこんだ状態を維持するため外周に設けた固定ボルト・ナット７により締結する。本実施例では高温接着剤が不要になる効果と、高温雰囲気中で接着する処理が不要になる効果がある。また、流路壁全面が触媒層に囲まれる構造となるため触媒層の表面積が増大して触媒反応がより活性化される効果がある。
【００２６】
図６は、図４に示した積層型のマイクロリアクタにおいて刃先に段差部を設けた例である。また、流路内の内壁に触媒を被覆するのに替え、断面形状が柱状の触媒が担持された柱状の多孔質セラミック焼結体２ａ″，２ｂ″を設けた。本例では圧力を加えた際に刃先の食い込みが制限されるため流路溝深さが圧力によらず一定保たれる効果がある。また、触媒が担持された焼結体をマイクロリアクタ流路構造体と併行して製造できるため製造作業時間が短縮できる効果がある。
【００２７】
図７は、図５の変形例で相対する平面側に突起部を設けた例である。表と裏に加工面が分散されるため加工が容易になる効果がある。
【００２８】
図８は、上下に鋭い刃先を持つ波型の流路区画体８ａ，８ｂを相対する平板の触媒基板１ａ，１ｂ，１ｃに重ねて配置した例である。上下の刃先部５で相対する平板に喰いこみ封止する。また、喰いこみ深さはスペーサ９で制限される。加工の簡単な波型の部品と平板でマイクロリアクタが製造できるためコストが低減できる効果がある。
【００２９】
図９は複雑な形状を持つ流路を構成する例である。流路の出入口１１を囲むように分岐，合流，分岐の流路形状を流路基板１ａに突起部１０で作成する。この基板と上部の触媒基板１ｂにボルトナット締結あるいはスプリング力等で背圧を負荷することにより刃先部５が食い込むことにより流路が封止される。このような構造とすることにより複雑な形状でも流路の封止が容易となる効果がある。また、突起部で流路形状を構成するため装置全体が軽量化される効果がある。
【００３０】
図１０は図９の突起部を上下に刃先を持つ流路外周形状部品１２とした例である。突起部を独立の部品としたことにより突起部の削り出しがなくなるため材料の歩留まりが向上する効果がある。また、独立の部品とすることにより刃先の焼き入れ、あるいは表面加工等の作業が容易となる効果がある。
【００３１】
【発明の効果】
本発明におけるマイクロリアクタの製造法において相対する面の研削・研磨加工が省略できるため製造コストを低減することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の積層型マイクロリアクタの製造法の概略図。
【図２】従来の積層型マイクロリアクタの断面図。
【図３】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図４】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図５】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す斜視図。
【図６】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図７】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図８】本発明による積層型マイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図９】本発明によるマイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【図１０】本発明によるマイクロリアクタ製造法の一例を示す概略図。
【符号の説明】
１ａ，１ｂ，１ｃ…触媒基板、２ａ，２ｂ，２ｃ…触媒層、５…刃先部、６…肩部、７…ボルト・ナット、８ａ，８ｂ…流路区画体、９…スペーサ、１０…突起部、１１…流路の出入口、１２…流路外周形状部品。

Claims

金属製の平板に、１本または複数本の流路が形成された流路基板を複数枚積み重ねて構成する積層型の構造体において、金属製の平板上の流路に沿って鋭い刃をつけて相対する平板に喰い込むことにより封止することを特徴とする積層型の流路構造体の製造法。
請求項１において流路内の内壁に被覆された触媒、もしくは流路内に設置された柱状あるいは粒状の多孔質のセラミック焼結体に含浸された触媒により、内部を流れる気体あるいは液体の物質を化学変化させるマイクロリアクタにおいて、金属製の平板上の流路に沿って鋭い刃をつけて相対する平板に喰い込むことにより封止することを特徴とするマイクロリアクタの製造法。
請求項２において、流路に沿って鋭い刃をつけたガラスもしくはセラミックス製の平板に相対する平板に高温で融着するシート状の融着剤または表面に塗布された融着剤膜を軟化点温度雰囲気とし、軟化した膜に刃先が喰い込み、さらに融着温度雰囲気に保つことにより融着して封止することを特徴とするマイクロリアクタの製造法。
請求項１または請求項２または請求項３において、刃先に段差を設けて喰い込み深さを制限することを特徴とするマイクロリアクタの製造法。
請求項４において、相対する平板に鋭い刃先を持つ突起を設けて刃先が流路の境界頂部に喰い込むことにより封止することを特徴とするマイクロリアクタの製造法。
上下の頂部に鋭い刃先を持つ流路区画構造物が相対する上下の平板に喰い込むことにより封止することを特徴とするマイクロリアクタの製造法。