JP2004063562A - Fabricating process and apparatus for attaching oxide superconductive thin film with buffer layer to sapphire substrate - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、サファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
マイクロ波素子に使用される酸化物超伝導薄膜には、無歪みで単結晶性の良好な原子配列が要求される。そして、サファイア基板（Ｒ面）は、低誘電率（ε＝９）の大型基板が低価格で得られるため、酸化物超伝導体の高周波応用の基板として有望である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、かかるサファイア基板（Ｒ面）には、薄膜形成温度で酸化物超伝導体と反応すること、また、Ｙ系酸化物超伝導体の底面（底面；３．８８Å×３．８２Å）との格子整合性が悪いことの２つの欠点があった。
【０００４】
そこで、ＣｅＯ２ をバッファ層として付与したサファイア基板が開発された。格子定数５．４１ÅのＣｅＯ２ （立方晶）は５．４１／２２／１ ＝３．８３Åとなり、超伝導体と良好な格子整合性を持ち、かつ、３０Åから反応防止層として機能するが、薄膜の場合、Ｒ面サファイアの単位面（５．３８Å×４．７６Å）の影響を受けて歪んだ正方形の菱形面を呈する。その上に成長させたＹ系酸化物超伝導薄膜のｃ軸配向膜は、歪んだ形状（菱形）の結晶粒となり、粒界の乱れた超伝導薄膜となる。
【０００５】
このような粒界を持つ超伝導薄膜は、大きな値の高周波表面抵抗を示し、超伝導特性が低下する。そこで、このサファイアの格子不整からくる影響を抑制するために、ＣｅＯ２ の膜厚を増加させることが考えられるが、膜厚の増加とともにＣｅＯ２ の表面はカマボコ状になり、その上では、Ｙ系超伝導薄膜は、ｃ軸以外の配向粒を含む低品位のエピタキシャル薄膜となるため、ＣｅＯ２ 膜厚の増加は本質的な解決策とならない。
【０００６】
以上のことから、ＣｅＯ２ バッファ層付きサファイア基板では、高品質のｃ軸配向Ｙ系超伝導薄膜の作製に課題があった。
【０００７】
本発明は、上記状況に鑑みて、矩形状の整然とした粒界を有する超伝導薄膜が形成されるサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕サファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法において、Ｒ面サファイア基板上にＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層を形成し、次いで、Ｓｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層を形成し、次いで、酸化物超伝導薄膜を形成することを特徴とする。
【０００９】
〔２〕上記〔１〕記載のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法において、更に、前記第２のバッファ層上に、ＬａＡｌＯ３ 、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＹＡｌＯ３ 、ＬａＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ 、Ｙ２ Ｏ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ 、ＢａＯ２ の単一または複合の材料からなる第３のバッファ層を形成することを特徴とする。
【００１０】
〔３〕上記〔１〕又は〔２〕記載のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法において、前記第１のバッファ層は厚さを２０−４００Åに形成することを特徴とする。
【００１１】
〔４〕バッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きのサファイア基板において、Ｒ面サファイア基板上に形成されるＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層と、この第１のバッファ層上に形成されるＳｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層と、この第２のバッファ層に形成される酸化物超伝導薄膜を具備することを特徴とする。
【００１２】
〔５〕バッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きのサファイア基板において、Ｒ面サファイア基板上に形成されるＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層と、この第１のバッファ層上に形成されるＳｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層と、この第２のバッファ層上に形成されるＬａＡｌＯ３ 、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＹＡｌＯ３ 、ＬａＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ 、Ｙ２ Ｏ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ 、ＢａＯ２ の単一または複合の材料からなる第３のバッファ層と、この第３のバッファ層上に形成される酸化物超伝導薄膜を具備することを特徴とする。
【００１３】
〔６〕上記〔４〕又は〔５〕記載のバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板において、前記第１のバッファ層は厚さ２０−４００Åであることを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００１５】
まず、本発明の第１実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００１６】
図１は本発明の第１実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
（１）まず、図１（ａ）に示すように、Ｒ面サファイア基板１にＲＦマグネトロンスパッタ法（Ａｒ＋ ２０％Ｏ２ ，２００Ｗ）により、ＣｅＯ２ 焼結ターゲットを使用して、５０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層２を６５０℃の温度で堆積する。
（２）次に、図１（ｂ）に示すように、第１のバッファ層２上にＳｍ２ Ｏ３ とＧｄ２ Ｏ３ の２つの焼結ターゲットを用いて、６５０℃でスパッタ（Ａｒ＋ １０％Ｏ２ ，２００Ｗ）し、Ｓｍ２ Ｏ３ とＧｄ２ Ｏ３ を２００Åを堆積した第２のバッファ層３を形成する。つまり、２つのバッファ層付き基板を作製した。
【００１７】
Ｘ線回折の結果、ＣｅＯ２ とＳｍ２ Ｏ３ 及びＧｄ２ Ｏ３ は何れも（００１）配向したエピタキシャル薄膜であった。
（３）次に、図１（ｃ）に示すように、これら２つのバッファ層付き基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタ法（Ａｒ＋ ７％Ｏ２ ，１６０Ｗ）により、ＥｕＢａ２ Ｃｕ３ Ｏ７ （ＥＢＣＯ）焼結ターゲットを用いて、６６０℃で６０００ÅのＥＢＣＯ薄膜４を堆積し、ｃ軸配向のエピタキシャル膜を形成した。原子間力顕微鏡観察では、２つの薄膜とも矩形状の結晶粒が観察された。液体窒素温度、５０ＧＨｚで測定した高周波表面抵抗は、０．１ｍΩの非常に小さな値を示した。
【００１８】
次に、本発明の第２実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００１９】
図２は本発明の第２実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００２０】
（１）まず、図２（ａ）に示すように、第１実施例と同様の条件で２０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層１２を堆積したＲ面サファイア基板１１を得る。
【００２１】
（２）次に、図２（ｂ）に示すように、第１のバッファ層１２上に５００−７００℃の温度で、２００ÅのＳｍ２ Ｏ３ よりなる第２のバッファ層１３を堆積し、そのエピタキシャル成長の条件を調べた。その結果、（００１）配向を示す温度は、５６０℃以上であった。
【００２２】
（３）次に、図２（ｃ）に示すように、その第２のバッファ層１３上に、ＥＢＣＯ薄膜と同じ条件で、ＹＢａ２ Ｃｕ３ Ｏ７ （ＹＢＣＯ）焼結ターゲットを用いて６７０℃で５０００ÅのＹＢＣＯ薄膜１４を堆積した結果、６２０℃以上で形成したＳｍ２ Ｏ３ のバッファ層１３上で矩形状のＹＢＣＯの結晶粒が観察された。そこで、６３０℃から６８０℃で堆積したＳｍ２ Ｏ３ バッファ層１３上のＹＢＣＯ薄膜１４を、５０ＧＨｚの空洞共振器法で測定した。
【００２３】
その結果、液体窒素温度での表面抵抗は、約０．１ｍΩの値を示した。この実験で、比較例としてサファイア基板に直接Ｓｍ２ Ｏ３ を２００Å形成し、その上に、ＹＢＣＯ薄膜を５０００Å形成したが、その場合、Ｔｃｅ＝８５Ｋの超低伝導特性を示した。
【００２４】
次に、本発明の第３実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００２５】
図３は本発明の第３実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００２６】
（１）まず、図３（ａ）に示すように、実施例１と同様の条件で、５０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層２２を堆積したＲ面サファイア基板２１を得る。
【００２７】
（２）次に、図３（ｂ）に示すように、第１のバッファ層２２上にＳｍ２ Ｏ３ 焼結ターゲットを使用し、６６０℃で２０００ÅのＳｍ２ Ｏ３ よりなる第２のバッファ層２３をエピタキシャル成長させた。
【００２８】
（３）次に、図３（ｃ）に示すように、その第２のバッファ層２３上に、ＥＢＣＯ薄膜２４よりなるｃ軸配向薄膜を第１実施例と同様の条件で５０００Åを堆積させた。このＥＢＣＯ薄膜２４の臨界温度はＴｃｅ＝９１．５Ｋを示し、５０ＧＨｚでの表面抵抗は、０．１２ｍΩであった。また、原子間力顕微鏡で観察した結果、ＥＢＣＯの結晶粒は、矩形状を示した。
【００２９】
次に、本発明の第４実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００３０】
図４は本発明の第４実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００３１】
（１）まず、図４（ａ）に示すように、第１実施例と同様の条件で、４００ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層３２を堆積したＲ面サファイア基板３１を得る。
【００３２】
（２）次に、図４（ｂ）に示すように、第１のバッファ層３２上にＳｍ１．５ Ｇｄ０．５ Ｏ３ 焼結ターゲットを使用し、８０Åの第２のバッファ層３３を６５０℃で堆積した。この第２のバッファ層３３は、（００１）配向を示した。
【００３３】
（３）次に、図４（ｃ）に示すように、その第２のバッファ層３３上に、６７０℃でＥＢＣＯ薄膜３４を６０００Å堆積させた。原子間力顕微鏡で、矩形状の平坦なＥＢＣＯの結晶粒の成長が観測された。このＥＢＣＯ薄膜３４はＴｃｅ＝９１．７Ｋを示し、液体窒素温度での臨界電流密度は、７００万Ａ／ｃｍ２ であった。
【００３４】
次に、本発明の第５実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００３５】
図５は本発明の第５実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００３６】
（１）まず、図５（ａ）に示すように、第１実施例と同様に５０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層４２を形成したＲ面サファイア基板４１を得る。
【００３７】
（２）次に、図５（ｂ）に示すように、第１のバッファ層４２上にＳｍ２ Ｏ３ を６５０℃で１００Å堆積した試料を５つ準備し、次いで、ペロプスカイト系のＬａＡｌＯ３ 、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ の５つの焼結ターゲットを用いて６４０℃で１００Åの第２のバッファ層４３を堆積した。Ｘ線回折の結果、５つの試料ともバッファ層は、（００１）配向を示し、完全なエピタキシャル成長が確かめられた。
【００３８】
（３）次に、図５（ｃ）に示すように、これら５つの複合バッファ層４３基板上にＹＢＣＯ薄膜４４を３０００Å堆積した。このＹＢＣＯ薄膜４４は、何れも９０−９１ＫのＴｃｅを示した。また、その結晶粒は矩形状を呈し、整然とした粒界を示した。この実験において、Ｓｍ２ Ｏ３ を１０Åとした場合、複合バッファ層４３上のＹＢＣＯ薄膜４４のＴｃｅは８９Ｋとやや減少した。
【００３９】
次に、本発明の第６実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００４０】
図６は本発明の第６実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００４１】
（１）まず、図６（ａ）に示すように、第１実施例と同様に、１５０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層５２を形成したＲ面サファイア基板５１を得る。
【００４２】
（２）次に、図６（ｂ）に示すように、第１のバッファ層５２上にＳｍ２ Ｏ３ を６７０℃で７０Å堆積した第２のバッファ層５３を有する試料を６つ準備した。
【００４３】
（３）次に、図６（ｃ）に示すように、その第２のバッファ層５３上にＬａＡｌＯ３ 、Ｙ２ Ｏ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ 、ＢａＯ２ をそれぞれ６５０℃で１００Å堆積した第３のバッファ層５４を有する基板を製造した。つまり、この第３のバッファ層５４である６つの単一バッファ層５４Ａ，５４Ｂ，５４Ｃ，５４Ｄ，５４Ｅ又は５４Ｆを有する基板を得た。
【００４４】
（４）次に、図６（ｄ）に示すように、その第３のバッファ層５４上にＹＢＣＯ薄膜５５を６６０℃で３０００Å堆積した。ＹＢＣＯ薄膜５５は、何れも約９１ＫのＴｃｅを示した。結晶粒は、矩形状を呈し、整然とした粒界を示した。
【００４５】
次に、本発明の第７実施例のサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法について説明する。
【００４６】
図７は本発明の第７実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【００４７】
（１）まず、図７（ａ）に示すように、第１実施例と同様に８０ÅのＣｅＯ２ よりなる第１のバッファ層６２を形成したＲ面サファイア基板６１を得る。
【００４８】
（２）次に、図７（ｂ）に示すように、第１のバッファ層６２上にＳｍ２ Ｏ３ を６６０℃で１００Å堆積した第２のバッファ層６３を有する基板を得る。
【００４９】
（３）次いで、図７（ｃ）に示すように、ＬａＡｌＯ３ とＹ２ Ｏ３ をそれぞれ６０Å、６６０℃で堆積した基板を５個づつ準備した。ＬａＡｌＯ３ を堆積した基板上に、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ 、ＺｒＯ２ を７０Å堆積し、複合バッファ層である第３のバッファ層６４Ａ付きサファイア基板を得た。また、Ｙ２ Ｏ３ を堆積した基板上にＬａＡｌＯ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ を６６０℃でそれぞれ７０Å堆積し、複合バッファ層である第３のバッファ層６４Ｂ付きサファイア基板を得た。
【００５０】
（４）これら１０個の複合バッファ層６４Ａ，６４Ｂ付きサファイア基板上にＥＢＣＯ薄膜６５を６６０℃で５０００Å堆積した。このＥＢＣＯ薄膜６５は、何れも矩形状の結晶粒を呈し、優れた粒界を示した。これら薄膜のＴｃｅは、９０−９１．５Ｋを示した。
【００５１】
なお、本発明は、上記実施例に限定されるものではなく、第３のバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法としては、第２のバッファ層であるＳｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （ｘ＝０−１）上に、ＬａＡｌＯ３ 、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＹＡｌＯ３ 、ＬａＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ 、Ｙ２ Ｏ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ 、ＢａＯ２ の単一または複合の材料からなる第３のバッファ層を形成することができる。
【００５２】
本発明によれば、Ｓｍ２ Ｏ３ とＧｄ２ Ｏ３ のそれぞれの格子定数は、５．４７Åと５．４１Åで、また、Ｓｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）は、双方の中間にあり、何れもＣｅＯ２ の５．４１Åに非常に近い材料である。また、これら材料系は、ＣｅＯ２ と酸化物超伝導体双方と親和性が良く、エピタキシャル成長性が良好である上に、ＣｅＯ２ と異なり、Ｓｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （ｘ＝０−１）は膜厚を増加させても平滑な表面状態を維持して成長する性質を有する。このため、第３のバッファ層の形成や超伝導薄膜の形成を行っても、理想的な平滑表面を有し、かつ、矩形状の結晶粒を持つ超伝導薄膜の成長が可能となる。
【００５３】
このことから、高周波表面抵抗が著しく小さく、臨界電流密度は大きな値を示すＹ系ｃ軸配向超伝導薄膜が容易に得られることになる。
【００５４】
また、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
【００５５】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のような効果を奏することができる。
【００５６】
（Ａ）矩形状の整然とした粒界を有する超伝導薄膜が形成されるサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜を形成することができる。
【００５７】
（Ｂ）Ｓｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）の格子定数は、５．４１Åから５．４７Åまで変化するが、ＣｅＯ２ の５．４１Åに非常に近い。また、この材料系は、ＣｅＯ２ と酸化物超伝導体双方に対し親和性が良く、エピタキシャル成長性が良好である上に、ＣｅＯ２ と異なり、膜厚を増加させても平滑な表面状態を維持して成長する性質を有する。このため、第３バッファ層の形成や超伝導薄膜の形成を行っても、理想的な平滑表面を有し、かつ、矩形状の結晶粒を持つ高品質の超伝導薄膜の成長が可能となる。
【００５８】
（Ｃ）大型酸化物超伝導薄膜は、移動体通信用の基地局フィルタとして、また、大都市に供給する大電力用限流器として、現在、開発・研究がなされている。本発明は、これら実用化の流れに沿って研究された超伝導薄膜用基板に関する成果である。将来のＩＴ社会を支えるキー部品として位置づけられる上記部品に本成果を提供することができれば、社会への貢献は非常に大きいものとなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図２】本発明の第２実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図３】本発明の第３実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図４】本発明の第４実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図５】本発明の第５実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図６】本発明の第６実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【図７】本発明の第７実施例を示すバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板の製造工程断面図である。
【符号の説明】
１，１１，２１，３１，４１，５１，６１，６４ Ｒ面サファイア基板
２，２２，４２ 第１のバッファ層（ＣｅＯ２ ，５０Å）
３ 第２のバッファ層（Ｓｍ２ Ｏ３ ，ＣｄＯ３ ２００Å）
４，２４，３４，６５ ＥＢＣＯ薄膜
１２ 第１のバッファ層（ＣｅＯ２ ，２０Å）
１３ 第２のバッファ層（Ｓｍ２ Ｏ３ ，２００Å）
１４，４４，５５ ＹＢＣＯ薄膜
２３ 第２のバッファ層（Ｓｍ２ Ｏ３ ，２０００Å）
３２ 第１のバッファ層（ＣｅＯ２ ，４００Å）
３３ 第２のバッファ層（Ｓｍ１．５ Ｇｄ０．５ Ｏ３ ，８０Å）
４３ 第２のバッファ層（５つの複合バッファ層）
５２ 第１のバッファ層（ＣｅＯ２ ，１５０Å）
５３ 第２のバッファ層（Ｓｍ２ Ｏ３ ，７０Å）
５４ 第３のバッファ層
６２ 第１のバッファ層（ＣｅＯ２ ，８０Å）
６３ 第２のバッファ層（Ｓｍ２ Ｏ３ ，１００Å）
６４Ａ，６４Ｂ 第３のバッファ層（複合バッファ層）[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for manufacturing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate.
[0002]
[Prior art]
An oxide superconducting thin film used for a microwave element is required to have an atomic arrangement with good strain and no single crystallinity. The sapphire substrate (R surface) is promising as a substrate for high-frequency applications of oxide superconductors because a large-sized substrate having a low dielectric constant (ε = 9) can be obtained at low cost.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
However, such a sapphire substrate (R-plane) reacts with the oxide superconductor at a thin film forming temperature and has a lower surface (a bottom surface: 3.88Å × 3.82Å) of the Y-based oxide superconductor. There are two disadvantages of poor lattice matching.
[0004]
Therefore, a sapphire substrate provided with CeO 2 as a buffer layer has been developed. Lattice constant CeO 2 (cubic) of 5.41Å is 5.41 / 2 2/1 = 3.83Å next has a superconductor good lattice matching with, and will function as a reaction preventive layer from 30Å In the case of a thin film, it exhibits a square rhombic surface which is distorted under the influence of the unit surface of the R-plane sapphire (5.38.times.4.76). The c-axis oriented film of the Y-based oxide superconducting thin film grown thereon becomes crystal grains having a distorted shape (diamond), and becomes a superconducting thin film with disordered grain boundaries.
[0005]
A superconducting thin film having such a grain boundary exhibits a large value of high-frequency surface resistance and deteriorates superconducting characteristics. Therefore, in order to suppress the influence coming from the lattice mismatch of the sapphire, it is conceivable to increase the thickness of the CeO 2, CeO 2 surface with increasing film thickness becomes semicylindrical shape, on its, Y Since the system-based superconducting thin film is a low-grade epitaxial thin film containing oriented grains other than the c-axis, increasing the CeO 2 film thickness is not an essential solution.
[0006]
From the above, in the sapphire substrate with the CeO 2 buffer layer, there was a problem in producing a high-quality c-axis oriented Y-based superconducting thin film.
[0007]
In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for manufacturing a buffer layer-containing oxide superconducting thin film on a sapphire substrate on which a superconducting thin film having rectangular ordered grain boundaries is formed. I do.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention, in order to achieve the above object,
[1] In a method for manufacturing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate, a first buffer layer made of CeO 2 is formed on an R-plane sapphire substrate, and then Sm 2 (1-x) Gd 2 x A second buffer layer made of O 3 (0 ≦ x ≦ 1) is formed, and then an oxide superconducting thin film is formed.
[0009]
[2] In [1] above method of manufacturing a buffer layer with an oxide superconducting thin film on the sapphire substrate, further, the second buffer layer, LaAlO 3, NdGaO 3, PrGaO 3, YAlO 3, LaGaO 3 , a third buffer layer made of a single or composite material of SrTiO 3 , SrRuO 3 , Y 2 O 3 , YSZ, ZrO 2 , SrO 2 , PrO 2 , and BaO 2 .
[0010]
[3] The method for producing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to the above [1] or [2], wherein the first buffer layer is formed to a thickness of 20 to 400 °. I do.
[0011]
[4] In a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer, a first buffer layer made of CeO 2 formed on an R-plane sapphire substrate and an Sm formed on this first buffer layer 2 (1-x) Gd 2x O 3 (0 ≦ x ≦ 1), and a second buffer layer and an oxide superconducting thin film formed on the second buffer layer.
[0012]
[5] In a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer, a first buffer layer made of CeO 2 formed on an R-plane sapphire substrate and an Sm formed on this first buffer layer 2 (1-x) Gd 2x O 3 (0 ≦ x ≦ 1), and LaAlO 3 , NdGaO 3 , PrGaO 3 , YAlO 3 , LaGaO formed on the second buffer layer 3 , a third buffer layer made of a single or composite material of SrTiO 3 , SrRuO 3 , Y 2 O 3 , YSZ, ZrO 2 , SrO 2 , PrO 2 , BaO 2 , and a third buffer layer formed on the third buffer layer. It is characterized by comprising an oxide superconducting thin film formed.
[0013]
[6] The sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer according to [4] or [5], wherein the first buffer layer has a thickness of 20 to 400 °.
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
[0015]
First, a method for manufacturing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a first embodiment of the present invention will be described.
[0016]
FIG. 1 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer according to a first embodiment of the present invention.
(1) First, as shown in FIG. 1A, an R-plane sapphire substrate 1 is subjected to RF magnetron sputtering (Ar + 20% O 2 , 200 W) using a CeO 2 sintered target to form a 50 ° CeO 2 2 is deposited at a temperature of 650 ° C.
(2) Next, as shown in FIG. 1B, sputtering (Ar +) is performed at 650 ° C. on the first buffer layer 2 using two sintered targets of Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3. 10% O 2 , 200 W) to form a second buffer layer 3 in which Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3 are deposited at 200 °. That is, two substrates with buffer layers were produced.
[0017]
As a result of X-ray diffraction, CeO 2 , Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3 were all (001) oriented epitaxial thin films.
(3) Next, as shown in FIG. 1 (c), EuBa 2 Cu 3 O 7 (EBCO) was formed on these two substrates with buffer layers by DC magnetron sputtering (Ar + 7% O 2 , 160 W). ) Using a sintering target, an EBCO thin film 4 of 6000 ° C. was deposited at 660 ° C. to form a c-axis oriented epitaxial film. In the atomic force microscope observation, rectangular crystal grains were observed in both thin films. The high-frequency surface resistance measured at a liquid nitrogen temperature of 50 GHz showed a very small value of 0.1 mΩ.
[0018]
Next, a method of manufacturing a superconducting oxide thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a second embodiment of the present invention will be described.
[0019]
FIG. 2 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a second embodiment of the present invention.
[0020]
(1) First, as shown in FIG. 2A, an R-plane sapphire substrate 11 on which a first buffer layer 12 made of 20 ° CeO 2 is deposited under the same conditions as in the first embodiment is obtained.
[0021]
(2) Next, as shown in FIG. 2B, a second buffer layer 13 of Sm 2 O 3 of 200 ° is deposited on the first buffer layer 12 at a temperature of 500 to 700 ° C. The conditions for the epitaxial growth were examined. As a result, the temperature at which the (001) orientation was exhibited was 560 ° C. or higher.
[0022]
(3) Next, as shown in FIG. 2C, 670 ° C. on the second buffer layer 13 using a YBa 2 Cu 3 O 7 (YBCO) sintered target under the same conditions as the EBCO thin film. As a result, a YBCO thin film 14 of 5000 ° was deposited, and as a result, rectangular YBCO crystal grains were observed on the Sm 2 O 3 buffer layer 13 formed at 620 ° C. or higher. Therefore, the YBCO thin film 14 on the Sm 2 O 3 buffer layer 13 deposited at 630 ° C. to 680 ° C. was measured by a 50 GHz cavity resonator method.
[0023]
As a result, the surface resistance at the temperature of liquid nitrogen showed a value of about 0.1 mΩ. In this experiment, 200 m of Sm 2 O 3 was directly formed on a sapphire substrate as a comparative example, and a YBCO thin film was formed thereon of 5000 m. In this case, ultra-low conductivity of T ce = 85 K was exhibited.
[0024]
Next, a method of manufacturing a superconducting oxide thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a third embodiment of the present invention will be described.
[0025]
FIG. 3 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a third embodiment of the present invention.
[0026]
(1) First, as shown in FIG. 3A, an R-plane sapphire substrate 21 on which a first buffer layer 22 made of 50 ° CeO 2 is deposited under the same conditions as in Example 1 is obtained.
[0027]
(2) Next, as shown in FIG. 3B, a second buffer made of Sm 2 O 3 of 2,000 ° C. at 660 ° C. using a Sm 2 O 3 sintered target on the first buffer layer 22. Layer 23 was grown epitaxially.
[0028]
(3) Next, as shown in FIG. 3 (c), a c-axis oriented thin film made of the EBCO thin film 24 was deposited on the second buffer layer 23 under the same conditions as in the first embodiment at 5000 °. . The critical temperature of the EBCO thin film 24 was T ce = 91.5 K, and the surface resistance at 50 GHz was 0.12 mΩ. Further, as a result of observation with an atomic force microscope, the crystal grains of EBCO showed a rectangular shape.
[0029]
Next, a method for manufacturing a superconducting oxide thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a fourth embodiment of the present invention will be described.
[0030]
FIG. 4 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a fourth embodiment of the present invention.
[0031]
(1) First, as shown in FIG. 4A, an R-plane sapphire substrate 31 on which a first buffer layer 32 made of CeO 2 of 400 ° is deposited under the same conditions as in the first embodiment.
[0032]
(2) Next, as shown in FIG. 4B, a second buffer layer 33 of 80 ° is formed on the first buffer layer 32 by using an Sm 1.5 Gd 0.5 O 3 sintered target. Deposited at 650 ° C. This second buffer layer 33 showed a (001) orientation.
[0033]
(3) Next, as shown in FIG. 4C, the EBCO thin film 34 was deposited at 670 ° C. on the second buffer layer 33 at 6000 °. The growth of rectangular flat EBCO crystal grains was observed with an atomic force microscope. This EBCO thin film 34 showed T ce = 91.7 K, and the critical current density at the temperature of liquid nitrogen was 7 million A / cm 2 .
[0034]
Next, a method for manufacturing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a fifth embodiment of the present invention will be described.
[0035]
FIG. 5 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a fifth embodiment of the present invention.
[0036]
(1) First, as shown in FIG. 5A, an R-plane sapphire substrate 41 on which a first buffer layer 42 made of 50 ° CeO 2 is formed as in the first embodiment is obtained.
[0037]
(2) Next, as shown in FIG. 5B, five samples in which Sm 2 O 3 was deposited at 650 ° C. at 100 ° on the first buffer layer 42 were prepared, and then a perovskite-based LaAlO 3 was prepared. , NdGaO 3 , PrGaO 3 , SrTiO 3 , and SrRuO 3 were used to deposit a second buffer layer 43 at 640 ° C. and 100 °. As a result of X-ray diffraction, the buffer layer showed (001) orientation in all five samples, and complete epitaxial growth was confirmed.
[0038]
(3) Next, as shown in FIG. 5 (c), a YBCO thin film 44 was deposited on these five composite buffer layer 43 substrates at 3000.degree. The YBCO films 44 are all showed T ce of 90-91K. In addition, the crystal grains had a rectangular shape and exhibited orderly grain boundaries. In this experiment, when Sm 2 O 3 was set to 10 °, the T ce of the YBCO thin film 44 on the composite buffer layer 43 slightly decreased to 89K.
[0039]
Next, a method of manufacturing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a sixth embodiment of the present invention will be described.
[0040]
FIG. 6 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a sixth embodiment of the present invention.
[0041]
(1) First, as shown in FIG. 6A, similarly to the first embodiment, an R-plane sapphire substrate 51 on which a first buffer layer 52 made of CeO 2 at 150 ° is formed.
[0042]
(2) Next, as shown in FIG. 6B, six samples having a second buffer layer 53 in which Sm 2 O 3 was deposited on the first buffer layer 52 at 670 ° C. at 70 ° were prepared.
[0043]
(3) Next, as shown in FIG. 6C, LaAlO 3 , Y 2 O 3 , YSZ, ZrO 2 , SrO 2 , PrO 2 , and BaO 2 are each deposited on the second buffer layer 53 at 650 ° C. A substrate having a third buffer layer 54 deposited at 100 ° was manufactured. That is, a substrate having six single buffer layers 54A, 54B, 54C, 54D, 54E or 54F as the third buffer layer 54 was obtained.
[0044]
(4) Next, as shown in FIG. 6D, a YBCO thin film 55 was deposited on the third buffer layer 54 at 660 ° C. at 3000 °. YBCO films 55 are all showed T ce of about 91K. The crystal grains had a rectangular shape and exhibited orderly grain boundaries.
[0045]
Next, a method of manufacturing a superconducting oxide thin film with a buffer layer on a sapphire substrate according to a seventh embodiment of the present invention will be described.
[0046]
FIG. 7 is a sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a seventh embodiment of the present invention.
[0047]
(1) First, as shown in FIG. 7A, an R-plane sapphire substrate 61 on which a first buffer layer 62 made of CeO 2 at 80 ° is formed as in the first embodiment is obtained.
[0048]
(2) Next, as shown in FIG. 7B, a substrate having a second buffer layer 63 in which Sm 2 O 3 is deposited on the first buffer layer 62 at 660 ° C. at 100 ° is obtained.
[0049]
(3) Next, as shown in FIG. 7C, five substrates were prepared by depositing LaAlO 3 and Y 2 O 3 at 60 ° C. and 660 ° C., respectively. NdGaO 3 , PrGaO 3 , SrTiO 3 , SrRuO 3 , and ZrO 2 were deposited on the substrate on which LaAlO 3 was deposited at 70 ° to obtain a sapphire substrate with a third buffer layer 64A as a composite buffer layer. Further, LaAlO 3 , YSZ, ZrO 2 , SrO 2 , and PrO 2 are each deposited at 660 ° C. on the substrate on which Y 2 O 3 is deposited at 70 ° to obtain a sapphire substrate with a third buffer layer 64B as a composite buffer layer. Was.
[0050]
(4) An EBCO thin film 65 was deposited at 660 ° C. on the sapphire substrate with the ten composite buffer layers 64A and 64B at 5000 ° C. Each of the EBCO thin films 65 exhibited rectangular crystal grains and exhibited excellent grain boundaries. T ce of these films showed 90-91.5K.
[0051]
The present invention is not limited to the above-described embodiment, and the method for manufacturing the third oxide superconducting thin film with a buffer layer includes Sm 2 (1-x) Gd 2x as the second buffer layer. On O 3 (x = 0-1), LaAlO 3 , NdGaO 3 , PrGaO 3 , YAlO 3 , LaGaO 3 , SrTiO 3 , SrRuO 3 , Y 2 O 3 , YSZ, ZrO 2 , SrO 2 , PrO 2 , PrO 2 B A third buffer layer of two single or composite materials can be formed.
[0052]
According to the present invention, the lattice constants of Sm 2 O 3 and Gd 2 O 3 are 5.47 ° and 5.41 °, respectively, and Sm 2 (1-x) Gd 2x O 3 (0 ≦ x ≦ 1 ) Are intermediate between the two, and are both very close to the CeO 2 of 5.41 °. Further, these material systems have good affinity for both CeO 2 and the oxide superconductor, have good epitaxial growth properties, and, unlike CeO 2 , differ from Sm 2 (1-x) Gd 2 x O 3 (x = 0-1) has a property of growing while maintaining a smooth surface state even when the film thickness is increased. Therefore, even when the third buffer layer and the superconducting thin film are formed, a superconducting thin film having an ideal smooth surface and having rectangular crystal grains can be grown.
[0053]
From this, it is possible to easily obtain a Y-based c-axis oriented superconducting thin film having a remarkably low high-frequency surface resistance and a large critical current density.
[0054]
Further, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible based on the gist of the present invention, and these are not excluded from the scope of the present invention.
[0055]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, the following effects can be obtained.
[0056]
(A) An oxide superconducting thin film with a buffer layer can be formed on a sapphire substrate on which a superconducting thin film having rectangular regular grain boundaries is formed.
[0057]
(B) The lattice constant of Sm 2 (1-x) Gd 2 x O 3 (0 ≦ x ≦ 1) varies from 5.41 ° to 5.47 °, but is very close to 5.41 ° of CeO 2 . In addition, this material system has good affinity for both CeO 2 and oxide superconductor, has good epitaxial growth properties, and, unlike CeO 2 , maintains a smooth surface state even when the film thickness is increased. It has the property of growing. Therefore, even when the third buffer layer and the superconducting thin film are formed, a high-quality superconducting thin film having an ideal smooth surface and rectangular crystal grains can be grown. .
[0058]
(C) Large oxide superconducting thin films are currently being developed and researched as base station filters for mobile communications and as current limiting devices for large power supplies to large cities. The present invention is a result of a substrate for a superconducting thin film that has been studied in accordance with the flow of practical use. If this result can be provided to the above components, which are positioned as key components supporting the future IT society, the contribution to society will be very large.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer according to a third embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a fourth embodiment of the present invention.
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a fifth embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer according to a sixth embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a cross-sectional view illustrating a manufacturing process of a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer according to a seventh embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
1, 11, 21, 31, 41, 51, 61, 64 R-plane sapphire substrate 2 , 22, 42 First buffer layer (CeO 2 , 50 °)
3 Second buffer layer (Sm 2 O 3 , CdO 3 200Å)
4, 24, 34, 65 EBCO thin film 12 First buffer layer (CeO 2 , 20 °)
13 Second buffer layer (Sm 2 O 3 , 200 °)
14, 44, 55 YBCO thin film 23 Second buffer layer (Sm 2 O 3 , 2000 °)
32 First buffer layer (CeO 2 , 400 °)
33 Second buffer layer (Sm 1.5 Gd 0.5 O 3 , 80 °)
43 Second buffer layer (5 composite buffer layers)
52 First buffer layer (CeO 2 , 150 °)
53 Second buffer layer (Sm 2 O 3 , 70 °)
54 Third buffer layer 62 First buffer layer (CeO 2 , 80 °)
63 Second buffer layer (Sm 2 O 3 , 100 °)
64A, 64B Third buffer layer (composite buffer layer)
Claims (6)
（ａ）Ｒ面サファイア基板上にＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層を形成し、
（ｂ）次いで、Ｓｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層を形成し、
（ｃ）次いで、酸化物超伝導薄膜を形成することを特徴とするサファイア基板へのバッファ層付き酸化物超伝導薄膜の製造方法。In a method for producing a buffer layer-containing oxide superconducting thin film on a sapphire substrate,
(A) forming a first buffer layer made of CeO 2 on an R-plane sapphire substrate,
(B) Next, a second buffer layer made of Sm 2 (1-x) Gd 2 x O 3 (0 ≦ x ≦ 1) is formed,
(C) Next, a method for producing an oxide superconducting thin film with a buffer layer on a sapphire substrate, comprising forming an oxide superconducting thin film.
（ａ）Ｒ面サファイア基板上に形成されるＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層と、
（ｂ）該第１のバッファ層上に形成されるＳｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層と、
（ｃ）該第２のバッファ層上に形成される酸化物超伝導薄膜を具備することを特徴とするバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板。In a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer,
(A) a first buffer layer made of CeO 2 formed on an R-plane sapphire substrate;
(B) a second buffer layer formed of Sm 2 (1-x) Gd 2 x O 3 (0 ≦ x ≦ 1) formed on the first buffer layer;
(C) A sapphire substrate with a superconducting oxide thin film having a buffer layer, comprising a superconducting oxide thin film formed on the second buffer layer.
（ａ）Ｒ面サファイア基板上に形成されるＣｅＯ２ からなる第１のバッファ層と、
（ｂ）該第１のバッファ層上に形成されるＳｍ２（１−ｘ）Ｇｄ２ｘＯ３ （０≦ｘ≦１）からなる第２のバッファ層と、
（ｃ）該第２のバッファ層上に形成されるＬａＡｌＯ３ 、ＮｄＧａＯ３ 、ＰｒＧａＯ３ 、ＹＡｌＯ３ 、ＬａＧａＯ３ 、ＳｒＴｉＯ３ 、ＳｒＲｕＯ３ 、Ｙ２ Ｏ３ 、ＹＳＺ、ＺｒＯ２ 、ＳｒＯ２ 、ＰｒＯ２ 、ＢａＯ２ の単一または複合の材料からなる第３のバッファ層と、
（ｄ）該第３のバッファ層上に形成される酸化物超伝導薄膜を具備することを特徴とするバッファ層を有する酸化物超伝導薄膜付きサファイア基板。In a sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer,
(A) a first buffer layer made of CeO 2 formed on an R-plane sapphire substrate;
(B) a second buffer layer formed of Sm 2 (1-x) Gd 2 x O 3 (0 ≦ x ≦ 1) formed on the first buffer layer;
(C) LaAlO 3 formed on the second buffer layer, NdGaO 3, PrGaO 3, YAlO 3, LaGaO 3, SrTiO 3, SrRuO 3, Y 2 O 3, YSZ, ZrO 2, SrO 2, PrO 2 A third buffer layer consisting of a single or composite material of BaO 2 ,
(D) A sapphire substrate with an oxide superconducting thin film having a buffer layer, characterized by comprising an oxide superconducting thin film formed on the third buffer layer.
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|---|---|---|---|---|
| WO2004059753A1 (en) * | 2002-12-25 | 2004-07-15 | Tohoku Seiki Industries, Ltd. | Oxide superconducting thin film |
| US8105981B2 (en) * | 2007-09-20 | 2012-01-31 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Superconducting member |
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2002
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