JP2004043797A - 研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物、研磨シート及び研磨パッド - Google Patents
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Abstract
【解決手段】未硬化のウレタンプレポリマーを含有する原材料組成物を型に投入し、硬化させて得られる研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物であって、該ウレタン成形物の厚みが100mm以下、5mm以上であることを特徴とする研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、レンズ、反射ミラー等の光学材料やシリコンウエハー、ハードディスク用のガラス基板、情報記録用樹脂板やセラミック板等の高度の表面平坦性を要求される材料の平坦化加工処理を安定、かつ高い研磨速度で行う研磨パッド用の空洞含有ウレタン成形物、及び該ウレタン成形物から得られる研磨シート並びに研磨パッドに関するものである。本発明の研磨パッドは、特にシリコンウエハー並びにその上に酸化物層、金属層等が形成されたデバイスを、さらにこれらの層を積層・形成する前に平坦化する工程に使用することが好適である。
【0002】
【従来の技術】
高度の表面平坦性を要求される材料の代表的なものとしては、半導体集積回路(IC,LSI)を製造するシリコンウエハーと呼ばれる単結晶シリコンの円板が挙げられる。シリコンウエハーは、IC、LSI等の製造工程において、回路作成に使用する各種薄膜の信頼できる半導体接合を形成するために、各薄膜作成工程において表面を高精度に平坦に仕上げることが要求される。
【0003】
一般的には、研磨パッドはプラテンと呼ばれる回転可能な支持円盤に固着せれ、半導体ウエハーは自公転運動可能な研磨ヘッドと呼ばれる円盤に固着される。
双方の回転運動により、プラテンと研磨ヘッドとの間に相対速度を発生させ、研摩パッドとウエハーとの間隙に微細な粒子(砥粒)を懸濁させた研摩スラリーを付加することで、研磨、平坦化加工が実施される。この際、研磨パッドがウエハ―表面上を移動する時、接触点で砥粒がウエハー表面上に押し付けられる。従って、ウエハー表面と砥粒との間の滑り動摩擦的な作用により加工面の研磨が実行される。このような研磨加工は、通常CMP研磨加工と称されている。
【0004】
かかるCMP研磨工程における研磨操作は、微細な粒子(砥粒)を懸濁させたスラリー中の砥粒を、使用する研磨パッドに保持させることにより行われる。従って、研磨パッドの砥粒の保持密度が高いほど研磨速度が高くなる。このため、研磨パッドとしては、通常多数の空孔を有する多孔質材料が使用され、空孔で砥粒を保持させることによって、砥粒の保持密度を高くし、研磨速度を高くすることが行われている。ここで、研磨速度の安定化を図るためにはこの多孔質材料の空洞率のバラツキを抑える事が必要となる。
【0005】
従来、上記の高精度の研磨に使用される研磨パッドとしては、一般的に空洞率が30〜35%程度のポリウレタン発泡体シートが使用されている。また、ポリウレタン等のマトリックス樹脂に中空微小球体又は水溶性高分子粉末等を分散した研磨パッドを開示した特表平8−500622号公報に記載の技術も公知である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のポリウレタンシートを使用した研磨パッドは、以下の問題を有する。
【0007】
従来の空洞含有ウレタン成形物の製造においては、未硬化のウレタンプレポリマーを含有する原材料組成物を型に投入して硬化させ、得られた空洞含有ウレタン成形物をスライスして研磨シートを得るが、マトリックス層との比重差によりウレタン成形物の深さ方向で空洞率のバラツキが発生する。この成形物をスライス等の機械加工にてシート化し、その研磨シートから研磨パッドを得ると、上記理由のため同一ロット内においても各研磨パッド内の含有空洞率にバラツキが生じる。
【0008】
この含有空洞率のバラツキは砥粒の保持密度のバラツキを生み、つまりは同一ロット内から得られる研磨パッドの研磨速度のバラツキを発生させる事となる。また、内外でも空洞の大きさにばらつきがでる。
【0009】
一般に、CMP研磨においては目詰まりをダイヤモンド砥石などを使用して、ドレッシングというパッド表面を削り取る作業を施し、初期状態と同様、空孔が露出した面を出して再使用する作業が行われる。
【0010】
この時、深さ方向に含有空洞率のバラツキがある場合同一研磨パッドにおいてドレッシング後の表面に露出する空洞率のバラツキが発生する事となる。つまり、同一研磨パッドにおいても研磨速度の不安定の原因となる。
【0011】
本発明の目的は、空洞含有ウレタン成形物の空洞率のバラツキを減少させ、得られる研磨パッドの研磨速度のバラツキをロット内及び同一パッド内で減少させる事にある。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明は、未硬化のウレタンプレポリマーを含有する原材料組成物を型に投入し、硬化させて得られる研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物であって、該ウレタン成形物の厚みが100mm以下、5mm以上であることを特徴とする研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物、に関する。
【0013】
前記研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物から形成される研磨パッドは、ロット内及びパッド自体の厚み方向において含有空洞率のバラツキが小さく、そのため研磨速度のバラツキが小さい、安定した研磨速度が得られる事になる。
【0014】
前記空洞率は以下の方法より測定が可能である。
【0015】
得られた空洞含有ウレタン成形物をシート状にスライスし、それぞれの研磨シートの空洞率を測定する。なお空洞率は、下記式1により算出される。
空洞率(%)=100×(真比重−見かけ比重)/真比重 (式1)
なお、見かけ比重の測定は実施例の記載による。
即ち本発明は空洞含有ウレタン成形物の厚みを規制する事により該ウレタン成形物の上下方向の含有空洞率差を減少させる事を特徴としている。
【0016】
本発明においては、前記ウレタン成形物の上層部、中層部、下層部の見かけ比重の差が、上層部の見かけ比重を基準として5%以内であることが好ましい。
【0017】
また本発明は、研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物をスライスして形成することを特徴とする研磨シートの製造方法、及び該方法により製造される研磨シート、に関する。
【0018】
さらに本発明は、前記研磨シートにクッション層を貼り合わせることにより製造される研磨パッド、に関する。
【0019】
【発明の実施の形態】
本発明における研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物は、イソシアネート基含有化合物( ポリイソシアネート化合物) 、活性水素基含有化合物(ポリオール化合物)をマトリックスとして重合させることにより得られる。空洞を含有させる方法としては、高分子発泡微小エレメント(例えばエクスパンセル(日本フィライト( 株) )を分散させて重合する、機械的に攪拌し泡立てることにより発泡させる、重合反応時にガスを発生させる化合物を添加する、などの方法により形成される。中でも高分子発泡微小エレメントを用いて行う方法に好適に適応させることが出来る。または、イソシアネート基含有化合物、活性水素基含有化合物の一方に界面活性剤を添加し、非反応性気体と混合、攪拌する事により微細気泡を分散させ気泡分散液とし、この気泡分散液を重合する事により形成される。
【0020】
イソシアネート化合物としては、特に限定されず、4,4’−ジフェニルメタジイソシアネート、2,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4−トルエンジイソシアネート、2,6−トルエンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート化合物、エチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)等の脂肪族ジイソシアネート化合物、水素添加4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(HMDI、商品名:ハイレン−W、ヒュルス社製)、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート(CHDI)、ノルボルナンジイソシアネート等の脂環式ジイソシアネート化合物等が挙げられる。上記の化合物は単独使用してもよく、併用してもよい。
【0021】
また上記ジイソシアネート化合物の他に3官能以上の多官能ポリイソシアネート化合物も使用可能である。多官能性のイソシアネート化合物としては、デスモジュール−N(バイエル社)や商品名デュラネート(旭化成工業製)として一連のジイソシアネートアダクト体化合物が市販されている。これらの3官能以上のポリイソシアネート化合物は単独で使用するとプレポリマー合成に際してゲル化しやすいために、ジイソシアネート化合物に添加して使用することが好ましい。
活性水素基含有化合物としては、特に限定はないが、少なくとも2以上の活性水素原子を有する有機化合物であり、ポリウレタンの技術分野において通常ポリオール化合物、鎖延長剤と称される化合物を用いることができる。活性水素基とはイソシアネート基と反応する水素を含む官能基であり、水酸基、第1級もしくは第2級アミノ基、チオール基などが例示される。
【0022】
ポリオール化合物とは末端基定量法による分子量が500〜10000程度のオリゴマーであり、以下のポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール等が挙げられる。
【0023】
ポリエーテルポリオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン等の多価アルコールの1種又は2種以上にプロピレンオキサイド付加して得られるポリオキシプロピレンポリオール類、エチレンオキサイドを付加して得られるポリオキシエチレンポリオール類、ブチレンオキサイド、スチレンオキサイド等を付加して得られるポリオール類、および、前記多価アルコールにテトラヒドロフランを開環重合により付加して得られるポリオキシテトラメチレンポリオール類が例示できる。上述の環状エーテルを2種以上使用した共重合体も使用可能である。
【0024】
ポリエステルポリオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノールグリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールあるいはその他の低分子量多価アルコールの1種又は2種以上とグルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー酸、水添ダイマーあるいはその他の低分子ジカルボン酸やオリゴマー酸の1種又は2種以上との縮合重合体、プロピオラクトン、カプトラクトン、バレロラクトン等の環状エステル類の開環重合体等のポリオール類が例示できる。
【0025】
上記空洞含有発泡ウレタン成形物は一般にブロック状に形成される。この時のブロックの厚みは、100mm以下が好ましく、70mm以下が一層好ましく、50mm以下が更に好ましい。特には35mm以下であることが好ましい。
【0026】
100mmより厚いと空洞が硬化中に移動することによる空洞分布のばらつきが大きくなる。また内部の硬化反応熱が逃げにくく、ブロック内部が高温になるため、空洞が膨張して内外の空洞の大きさにばらつきがでたり、特に中空ビーズの場合は再膨張により上下や周辺部と比べて内部の空洞が大きくなる。
【0027】
また、内部の空洞が膨張した状態で硬化し、これを冷却すると空洞部が収縮してブロックに歪みが生じこれをスライスすると研磨シート自体がひずんだものとなる。
【0028】
さらには、空洞含有発泡ウレタン成形物はポストキュアとして70〜180℃の環境内で数時間維持され、空気中の水分と反応させて完全硬化させたり、余剰のイソシアネート基を潰したりするが、該ウレタン成形物が100mmより厚いと、ポストキュア時に速やかに温度が均一にならなかったり、内部まで速やかに水分の侵入が行われなくなるために、ここでもウレタン成形物内の品質の均一性が損なわれる。
【0029】
このような厚いウレタン成形物をスライスして研磨シートを得た場合、スライスの位置により、研磨特性の異なる研磨シートが得られたり、研磨中にパッドが削られることによって研磨特性が変化してしまうことがる。また、同一パッド内でも中心と外周部で研磨特性が異なり、均一な研磨が出来なくなる場合がある。
また薄すぎるとウレタン成形物の取り扱い時に折れ曲がる危険性があり、また、型を正確に水平に保つ必要があること、さらには生産性が悪くなることから5mm以上、好ましくは10mm以上の厚みを持つ必要がある。
【0030】
前記ウレタン成形物の大きさとしては矩形の場合、短い方の辺が50cm以上のものであることが好ましく、より好ましくは60cm以上、さらに好ましくは70cm以上、特に好ましくは80cm以上である。特にこのような大型の研磨パッド用の場合、内部に反応熱がこもりやすく、本発明を適応するのに有効である。
【0031】
このようにして得られる空洞含有発泡ウレタン成形物は、上層部、中層部、下層部の見かけ比重の差が上層部の見かけ比重を基準として5%以内である事が好ましい。さらには4%以内であり、特には3%以内であることが好ましい。
【0032】
なお、通常ウレタン成形物はモールド内で若干膨張して中央部が盛り上がるため、この盛り上がり部分を除去した後にスライスする。
【0033】
ここで言う上層部とは盛り上がり部分を除去した後のウレタン成形物の最上面から1.5mmを除去し、これから1.27mmの厚さでスライスした研磨シートの周辺部であり、下層部とはウレタン成形物の最下面から1.5mmを除去しこれから1.27mmの厚さでスライスした研磨シートの周辺部である。中層部とは盛り上がり部を除去したウレタン成形物の厚さの中間点を含む1.27mmの厚さでスライスしたシートの周辺部である。なお周辺部とは、シートの端面より10cm内部の所である。
【0034】
上記ウレタン成形物をスライサー(カンナ方式、バンドソー方式等)により所定の厚みの研磨シートにスライスする。この時の研磨シート厚みは0.5mm〜25mm程度であることが好ましく、さらにはCMP用の研磨パッドの場合0.7mm〜1.7mmであることが好ましい。全体の厚み斑はR≦50μmが好ましく、R≦20μmがより好ましく、R≦10μmが一層好ましい。
【0035】
上記研磨シートは所定のサイズに打抜かれて使用される。本研磨シートの形状は使用する装置等により選択されるものであって、正方形、長方形、多角形、円形等、いずれであっても良いが、円形である事が好ましい。円形の場合、直径は50cm以上であることが好ましく、より好ましくは60cm以上、さらに好ましくは70cm以上、特に好ましくは80cm以上である。
【0036】
また、所定のサイズに打抜いた研磨シートにPEF(独立発泡ポリエチレンフォーム)のクッション層を両面テープを用いて貼り合わせて積層体の研磨パッドとすることが好ましい。
【0037】
本発明の研磨パッドを使用して研磨作業を行うに際しては、公知の助剤、例えば、潤滑材や研磨剤を使用することは好適な態様であり、具体的にはアルミナ、セリア、シリカ等の研磨剤やこれらを水や液状有機化合物に分散・懸濁させたスラリーが例示される。
【0038】
【実施例】
(見かけ比重の測定)
見かけの比重は、上記ウレタン成形物を厚み方向にスライスした研磨シートよりサンプリングした小片(1cm×1.5cm)の重量を正確に測定し、さらにその小片を用いて高精度電子比重計ED−120T(MIRAGE社製)により測定し、見かけ比重を求めた。
【0039】
この値を前述の式1に代入することによりウレタン成形物の厚み方向における空洞率(%)を求める事ができる。
【0040】
(空洞含有ポリウレタン成形物1の作成)
溶融して80℃に温度調整したアジプレン L−325(イソシアネート末端プレポリマー、NCO=9.25%、ユニロイヤル社製)(第1成分)3000重量部に界面活性剤としてシリコン整泡剤SH−192(トーレダウコーニングシリコン(株)製)を19重量部、中空ビーズとしてエクスパンセル551DE(日本フェライト(株)製)を90重量部混合し、泡立てミキサー(攪拌翼回転数=3500rpm)にて約5分間、クリーム状(メレンゲ状態)になるまで攪拌し、気泡分散液1を得た。この気泡分散液1を遊星型ミキサーに移し、120℃に溶融・保温したキュアミンMT(メチレンビス−0−クロルアニリン、イハラケミカル(株)製)(第2成分)を770重量部投入し、約2分間混合した。混合液を流動性がある可使時間内に幅700mm、奥行き700mmのオーブンモールドに高さ80mmに注型して硬化させ、110℃±10℃に温度調整したオーブン中で6時間ポストキュアーを行って空洞含有ポリウレタン成形物1を作成した。
【0041】
(空洞含有ポリウレタン成形物2の作成)
上記成形体と同様に、混合液を作成した。この混合液を流動性がある可使時間内に上記と同様のオーブンモールドに高さ120mmに注型して硬化させ、110℃±10℃に温度調整したオーブン中で6時間ポストキュアーを行って空洞含有ポリウレタン成形物2を作成した。
【0042】
(空洞含有ポリウレタン成形物3の作成)
上記成形体と同様に、混合液を作成した。この混合液を流動性がある可使時間内に幅830mm、奥行き830mmのオーブンモールドに高さ20mmに注型して硬化させ、110℃±10℃に温度調整したオーブン中で6時間ポストキュアーを行って空洞含有ポリウレタン成形物3を作成した。
【0043】
(実施例1)
(研磨パッド1の作成)
空洞含有ポリウレタン成形物1を約50℃に加熱しながらスライサー(アミテック社製 VGW−125)にて厚さ1.27mmにスライスし研磨シートを60枚得た。なお、盛り上がり部は除去した後スライスした。これらの研磨シートを成形体の上部より順番に(1−1)〜(1−59)とナンバリングした。また、下層部にあたる研磨シートは、底部を1.50mmスライス除去した後、さらに1.27mmにスライスし(1−60)とした。それぞれの研磨シート周辺部から空洞率測定のための小片をサンプリングした。空洞率結果のいくつかを表1に示す。
【0044】
また、それぞれの研磨シートを24inchφサイズの円盤状に打抜いた。この研磨シートに両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ#5782)を用いてクッション層であるPEF(独立発砲ポリエチレンフォーム)を貼り合せて研磨パッドを得た。
【0045】
更に、このPEFに両面テープ(積水化学工業社製、ダブルタックテープ#5673)を貼り合せ、積層体の研磨パッドを得た。それぞれの積層体研磨パッドにはシート番号の番号を振り当て、それぞれ研磨パッド(1−1)〜(1−60)とナンバリングした。
【0046】
(比較例1)
(研磨パッド2の作成)
空洞含有ポリウレタン成形物2を上述と同様にスライスし、厚さ1.27mmの研磨シートを92枚得た。これらの研磨シートを形成体の上部より順番に(2−1)〜(2−91)とナンバリングした。それぞれのシートから空洞率測定のための小片をサンプリングした。いくつかの空洞率結果を表1に示す。また、実施例1と同様にして下層部の研磨シートを得た(2−92)。また、それぞれの研磨シートを24inchφサイズの円盤状に打抜いた。この研磨シートに上述のようにPEFを貼り合せ積層体の研磨パッドを得た。それぞれの積層体研磨パッドにはシート番号の番号を振り当て、それぞれ研磨パッド(2−1)〜(2−92)とナンバリングした。
【0047】
(実施例2)
(研磨パッド3の作成)
空洞含有ポリウレタン成形物3を上述と同様にスライスし、厚さ1.27mmの研磨シートを12枚得た。また、実施例1と同様にして下層部の研磨シートを得た(3−13)。これらの研磨シートを形成体の上部より順番に(3−1)〜(3−13)とナンバリングした。それぞれの研磨シートから空洞率測定のための小片をサンプリングした。いくつかの空洞率結果を表1に示す。また、それぞれの研磨シートを30inchφサイズの円盤状に打抜いた。この研磨シートに上述のようにPEFを貼り合せ積層体の研磨パッドを得た。それぞれの積層体研磨パッドにはシート番号の番号を振り当て、それぞれ研磨パッド(3−1)〜(3−13)とナンバリングした。
【0048】
【表1】
(研磨速度測定)
得られた研磨パッドを、CMP研磨装置(岡本工作機械社製 SPP−600S)にて酸化膜の堆積したシリコンウエハを用いて研磨特性を評価した。この時スラリーとしてpH11に調整されたシリカスラリー(フジミインコーポレート社製、RD97001)を150g/minの流量で流しながら、研磨荷重350g/cm2 、研磨パッド回転数35rpm、ウエハ回転数33rpmにて研磨実験を行った。評価に用いたウエハは、6インチシリコンウエハに熱酸化膜が1μm堆積したものを用い、0.5μm研磨した時の平均研磨速度を求めた。実施例、比較例での研磨パッドの研磨速度結果を表2に示す。
【0049】
なお、実施例2で得られた研磨パッドは評価機に合わせるため、さらに24inchφに打ち抜いて使用した。
【0050】
【表2】
(発明の効果)
本発明により、同一ロット内での研磨特性の均一性の高い研磨パッドが生産性高く得られる。また、研磨中の研磨特性の変化も少なく、パッド内周、外周部での特性の違いも無い均質な研磨パッドを得ることが出来る。
Claims (5)
- 未硬化のウレタンプレポリマーを含有する原材料組成物を型に投入し、硬化させて得られる研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物であって、該ウレタン成形物の厚みが100mm以下、5mm以上であることを特徴とする研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物。
- 前記ウレタン成形物の上層部、中層部、下層部の見かけ比重の差が、上層部の見かけ比重を基準として5%以内であることを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物。
- 請求項1又は2に記載の研磨パッド用空洞含有ウレタン成形物をスライスして形成することを特徴とする研磨シートの製造方法。
- 請求項3に記載の方法により製造される研磨シート。
- 請求項4に記載の研磨シートにクッション層を貼り合わせることにより製造される研磨パッド。
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