【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、コバルト酸リチウムからのリチウムおよびコバルトの回収方法に関し、特に、例えばリチウム電池原料であるコバルト酸リチウムからの回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
リチウムおよびコバルトからなる物質として、廃リチウム電池の正極のコバルト酸リチウムがあるが、コバルト酸リチウムは安定な岩塩構造であり、従来は、硝酸、硫酸、塩酸などの強酸を使用して溶解した後、中和反応を行い、目的に応じたコバルト化合物を製造していた。
【０００３】
この方法では、硝酸、硫酸に対する溶解度が小さい問題に加えて、多量の還元剤を必要とし、また、溶解させた後、リチウムおよびコバルトの分離回収を行う必要があった。さらに、塩酸を使用した場合には塩素ガスが発生するという、安全上の問題があった。
【０００４】
また、塩酸等の高価な薬品を使用するため、操業コストが高いという問題もあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の方法は、これらの問題を解決するために、高価な薬品を用いることなく、安価に操業を行うことができ、リチウムとコバルトとを安全に分離回収する方法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、あらかじめ水素気流中で還元させるか、あるいは炭素を添加して不活性ガス雰囲気中で還元させることによって、水浸出分離を可能とし、コバルトに対してリチウムを選択的に完全に水浸出させることが可能となることを見出した。
【０００７】
さらに具体的には、水素ガスを供給しながら４００℃以上でコバルト酸リチウムを焙焼する場合には、粉砕工程を行うことなく、リチウムを完全に水浸出させることができ、コバルトと分離回収することができる。
【０００８】
一方、水素ガスを供給する代わりに、炭素等の還元剤を用いて不活性ガス雰囲気中、７００℃以上の温度で還元焙焼することでも、水浸出分離が可能である。ただし、炭素を用いた還元の場合には、還元温度が炭酸リチウムの融点よりも高い温度を必要とするため、粉砕工程を必要とする。また、水素還元焙焼物よりも、リチウムが溶出しにくいため、レパルプ洗浄を必要とする。
【０００９】
以上により、本発明のコバルト酸リチウムからのリチウムおよびコバルトの回収方法は、コバルト酸リチウムを、水素気流中で、かつ、４００℃以上の温度にて、還元焙焼することにより、コバルト酸リチウムの化合物形態をＬｉＯＨあるいはＬｉ２Ｏへ変化させ、焙焼物を水で浸出することにより、焙焼物中のリチウム分を溶出させて、かつ、コバルトを残渣中へ分配させて、それぞれ回収することを特徴とする。
【００１０】
あるいは、コバルト酸リチウムに炭素を添加し、７００℃以上の温度にて、不活性ガス雰囲気中にて、還元焙焼することにより、コバルト酸リチウムの化合物形態をＬｉ２ＣＯ３へ変化させ、焙焼物を水で浸出することにより、焙焼物中のリチウム分を溶出させて、かつ、コバルトを残渣中へ分配させて、それぞれ回収することもできる。なお、この場合、前記焙焼物を水で浸出した後、レパルプ洗浄を３回以上行うことが望ましい。
【００１１】
さらに、本発明は、得られたリチウム浸出液を、蒸発させることにより、リチウムを飽和溶解度まで濃縮し、晶析するか、得られたリチウム浸出液へ、炭酸ガスを吹き込むことにより、炭酸リチウムを生成することで回収することを特徴とする。
【００１２】
以上のように、本発明によれば、還元焙焼することにより、酸を使用せずに、水のみでリチウムを浸出することが可能である。また、還元剤に水素あるいは炭素を使用することで、高価な酸を使用しなくて済み、また中和剤を必要としない。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の方法は、コバルト酸リチウムからリチウムとコバルトとを完全に分離回収する方法であって、コバルト酸リチウムを最適温度で、水素還元焙焼あるいは炭素還元焙焼を行うことにより、コバルト酸リチウムの化合物形態を変化させ、次に、還元処理した焙焼物を水で浸出し、焙焼物中のリチウム分を溶出させることにより、コバルトを残渣中へ分配させて、それぞれ回収する。
【００１４】
水素気流中では、４００℃以上で還元焙焼することにより、リチウムを完全に水浸出させることが可能である。
【００１５】
また、炭素を添加し、不活性ガス雰囲気中で７００℃以上で焙焼することにより、リチウムを完全に水浸出させることが可能である。
【００１６】
上記の還元操作を行うために、十分な水素あるいは炭素を供給し、リチウムの形態を完全に、ＬｉＯＨ、Ｌｉ２Ｏ、あるいはＬｉ２ＣＯ３へ変化させることにより、リチウムを完全に水浸出させることができる。
【００１７】
また、水に溶解したリチウム分は、晶析させ水酸化リチウムとして回収するか、あるいは炭酸ガスを吹き込んで、炭酸リチウムとして回収する。
【００１８】
本発明の方法において、水素により還元焙焼を４００℃以上で行った場合には、焙焼物の焼結が抑えられるので、粉砕工程を必要としない。
【００１９】
一方、炭素による焙焼還元を行った場合には、還元温度が低いために、焼結後の粉砕と、炭素還元焙焼物を水浸出した後、レパルプ洗浄を数回、好ましくは３回以上、行うことで、完全にリチウムを水浸出させることができる。
【００２０】
本発明の方法では、還元焙焼することにより、酸を使用せずに水のみで、リチウムを浸出させることが可能である。また、還元剤に水素あるいは炭素を供給することで、高価な酸を使用せず、かつ、中和剤を必要としないため、経済的な操業を行える。
【００２１】
また、水による浸出後のリチウム分は、リチウム浸出液を蒸発させ、リチウムを飽和溶解度まで濃縮し、晶析させるか、あるいは、リチウム浸出液へ炭酸ガスを吹き込むことにより、炭酸リチウムとして回収することができる。
【００２２】
【実施例】
（実施例１）
リチウム７質量％、コバルト６０質量％および酸素３３質量％のコバルト酸リチウム５０ｇを、管状炉に装入し、１．１５Ｌ／ｍｉｎの水素気流中、４００℃にて１時間、焙焼を行った。供給した水素量（還元剤当量）は、還元反応式で計算される必要量の４倍に相当する。
【００２３】
得られた焙焼物の質量と組成の分析を行い、次いで、焙焼物を常温にて１時間、５０ｇ／Ｌの純水中で攪拌浸出した後、水浸出後の浸出残渣と浸出液を分析した。得られた分析値から、リチウムおよびコバルトの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００２４】
（実施例２）
実施例１と同じコバルト酸リチウム５０ｇに、炭素６．９ｇを添加し、不活性ガス雰囲気中、８００℃にて２時間、焙焼を行った。炭素添加量は、還元反応式で計算される必要量の１．５倍に相当する。
【００２５】
得られた焙焼物の質量と組成の分析を行い、次いで、焙焼物を常温にて１時間、５０ｇ／Ｌの純水中で攪拌浸出した後、レパルプ洗浄を３回実施して、水浸出後の浸出残渣と浸出液を分析した。得られた分析値から、リチウムおよびコバルトの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００２６】
表１の実施例１および実施例２に示すように、リチウムは９９％以上の浸出率を示し、また、コバルトは０．１％以下の浸出率でほぼ全量が残渣に残っており、リチウムとコバルトを完全に分離回収できていることが、水素還元焙焼および炭素還元焙焼の両方法において可能であることがわかる。
【００２７】
（比較例１）
実施例１と同じコバルト酸リチウム５０ｇに、還元焙焼を行うことなく、常温にて１時間、５０ｇ／Ｌの純水中で攪拌浸出した後、レパルプ洗浄を３回実施して、水浸出後の浸出残渣と浸出液を分析した。浸出前のリチウムおよびコバルトの質量と、得られた分析値から、リチウムおよびコバルトの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００２８】
表１の比較例１に示すように、コバルトの浸出率は０．１％以下でほぼ全量が残渣に残っていたが、リチウムの浸出率が５％程度と低く、完全分離ができていないことがわかる。
【００２９】
（比較例２）
焙焼温度を３００℃とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３０】
（実施例３）
焙焼温度を６００℃とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３１】
（実施例４）
焙焼温度を８００℃とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３２】
表１の比較例２，実施例３および実施例４に示すように、焙焼温度が３００℃（比較例２）ではリチウムの浸出率が８０％程度と低く、焙焼温度が４００℃以上の６００℃（実施例３）および８００℃（実施例４）では、リチウム浸出率が９９％以上であるように、リチウムが完全に浸出されており、４００℃以上の焙焼温度であれば還元が進行し、リチウムを完全に浸出可能であることがわかる。
【００３３】
（比較例３）
還元剤当量を０．５とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３４】
（比較例４）
還元剤当量を１とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３５】
（比較例５）
還元剤当量を２とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３６】
（実施例５）
還元剤当量を８とした以外は、実施例１と同様にして水素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３７】
表１の比較例３〜５および実施例５に示すように、還元剤当量が４以上の８である実施例５で、リチウム浸出率が９９％以上であり、詳細は示さないが、還元剤当量は、還元反応式で計算される必要量の４倍以上であれば、高いリチウム浸出率を得られることがわかる。
【００３８】
（比較例６）
焙焼温度を６００℃とした以外は、実施例２と同様にして炭素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００３９】
（比較例７）
焙焼温度を６５０℃とした以外は、実施例２と同様にして炭素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００４０】
（実施例６）
焙焼温度を７００℃とした以外は、実施例２と同様にして炭素還元焙焼を行い、それぞれの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００４１】
表１の比較例６、比較例７および実施例６に示すように、焙焼温度が６００℃（比較例６）ではリチウム浸出率が７０％程度であり、リチウムを完全に溶出することが不可能であるが、焙焼温度が７００℃以上（実施例６）では、９９％以上のリチウム浸出率に向上する。これにより、炭素還元の焙焼温度は、７００℃以上であることが必要であるとわかる。
【００４２】
（比較例８）
実施例１と同じコバルト酸リチウム５０ｇに、炭素６．９ｇを添加し、不活性ガス雰囲気中、８００℃にて２時間、焙焼を行った。炭素添加量は、還元反応式で計算される必要量の１．５倍に相当する。
【００４３】
得られた焙焼物の質量と組成の分析を行い、次いで、焙焼物を常温にて１時間、５０ｇ／Ｌの純水中で攪拌浸出して、水浸出後の浸出残渣と浸出液とを分析した。得られた分析値から、リチウムおよびコバルトの浸出率を算出した。その測定結果を表１に示す。
【００４４】
表１に示すように、レパルプ洗浄の有無だけが異なる実施例２および比較例８で、レパルプ洗浄を行わない比較例８では、リチウム浸出率が７５％程度と低かった。このことから、レパルプ洗浄なしでは、完全にリチウムを除去することが不可能であることがわかる。
【００４５】
【表１】
【００４６】
（実施例７）
実施例１で得られたリチウム浸出液（リチウム濃度：１８．８ｇ／Ｌ）６００ｍＬを用いて、８５℃で８時間、濃縮晶析を実施した。その結果、表２に示す分析値の水酸化リチウムを３３．９ｇ生成させることができた。
【００４７】
本実施例により、本発明により得られたリチウム浸出液には、コバルト等の不純物がほとんど分配されないことがわかる。
【００４８】
【表２】
【００４９】
（実施例８）
実施例１で得られたリチウム浸出液（リチウム濃度：１８．８ｇ／Ｌ）３００ｍＬに、炭酸ガスを３００ｍＬ／ｍｉｎで５０分間、供給した。その結果、表３に示す分析値の炭酸リチウムを２５．２ｇ生成させることができた。
【００５０】
本実施例により、本発明により得られたリチウム浸出液には、コバルト等の不純物がほとんど分配されないことがわかる。
【００５１】
【表３】
【００５２】
【発明の効果】
本発明の方法により、コバルト酸リチウムから、高価である薬品を用いずに安価で、リチウムとコバルトとを完全に分離回収することができる。
【００５３】
さらに、従来方法で問題となっていた塩素ガスの発生を抑制できるので、本発明の方法は、経済性の点のみならず、安全性の点においても優れる。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for recovering lithium and cobalt from lithium cobalt oxide, and more particularly, to a method for recovering lithium cobalt oxide, which is a raw material of a lithium battery, for example.
[0002]
[Prior art]
As a material composed of lithium and cobalt, there is lithium cobalt oxide as a positive electrode of a waste lithium battery.Lithium cobalt oxide has a stable rock salt structure, and has conventionally been dissolved using a strong acid such as nitric acid, sulfuric acid, or hydrochloric acid. A neutralization reaction was performed to produce a cobalt compound suitable for the purpose.
[0003]
In this method, in addition to the problem of low solubility in nitric acid and sulfuric acid, a large amount of a reducing agent is required, and it is necessary to separate and recover lithium and cobalt after dissolution. Furthermore, when hydrochloric acid is used, there is a safety problem that chlorine gas is generated.
[0004]
In addition, since expensive chemicals such as hydrochloric acid are used, there is a problem that operation costs are high.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
In order to solve these problems, the method of the present invention can operate at low cost without using expensive chemicals, and provides a method for safely separating and recovering lithium and cobalt.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have made it possible to perform water leaching separation by previously reducing in a hydrogen gas stream or by adding carbon and reducing in an inert gas atmosphere, and to selectively completely remove lithium from cobalt. It has been found that water can be leached.
[0007]
More specifically, when roasting lithium cobaltate at 400 ° C. or higher while supplying hydrogen gas, lithium can be completely leached with water without performing a pulverizing step, and separated and recovered from cobalt. be able to.
[0008]
On the other hand, water leaching separation is also possible by performing reduction roasting at a temperature of 700 ° C. or more in an inert gas atmosphere using a reducing agent such as carbon instead of supplying hydrogen gas. However, in the case of reduction using carbon, a pulverizing step is required because the reduction temperature needs to be higher than the melting point of lithium carbonate. Further, since lithium is less likely to be eluted than the hydrogen reduced and roasted product, repulping washing is required.
[0009]
As described above, the method for recovering lithium and cobalt from lithium cobaltate according to the present invention comprises reducing and roasting lithium cobaltate in a hydrogen stream at a temperature of 400 ° C. or higher, whereby lithium cobaltate is recovered. By changing the compound form to LiOH or Li 2 O and leaching the roasted product with water, the lithium content in the roasted product is eluted, and the cobalt is distributed to the residue and collected. And
[0010]
Alternatively, carbon is added to lithium cobaltate and reduced and roasted in an inert gas atmosphere at a temperature of 700 ° C. or more to change the compound form of lithium cobaltate to Li 2 CO 3 , By leaching the fired product with water, the lithium content in the roasted product can be eluted, and the cobalt can be distributed into the residue to be recovered. In this case, it is desirable to perform repulping washing three or more times after leaching the roasted product with water.
[0011]
Further, the present invention produces lithium carbonate by evaporating the obtained lithium leachate, concentrating lithium to the saturation solubility and crystallizing, or blowing carbon dioxide gas into the obtained lithium leachate. It is characterized in that it is collected by collecting.
[0012]
As described above, according to the present invention, by performing reduction roasting, lithium can be leached only with water without using an acid. Further, by using hydrogen or carbon as a reducing agent, an expensive acid is not required, and a neutralizing agent is not required.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
The method of the present invention is a method for completely separating and recovering lithium and cobalt from lithium cobaltate. The lithium cobaltate is subjected to hydrogen reduction roasting or carbon reduction roasting at an optimum temperature to obtain lithium cobaltate. Then, the reduced roasted product is leached with water, and the lithium content in the roasted product is eluted, thereby distributing cobalt into the residue and recovering each.
[0014]
Lithium can be completely leached in water by reducing and roasting at 400 ° C. or higher in a hydrogen stream.
[0015]
Further, by adding carbon and baking at 700 ° C. or more in an inert gas atmosphere, lithium can be completely leached with water.
[0016]
To perform the above reduction operation, supply sufficient hydrogen or carbon and completely change the form of lithium to LiOH, Li 2 O, or Li 2 CO 3 , thereby completely leaching lithium in water. Can be.
[0017]
Lithium dissolved in water is crystallized and recovered as lithium hydroxide, or is blown with carbon dioxide gas and recovered as lithium carbonate.
[0018]
In the method of the present invention, when the reduction roasting is performed at 400 ° C. or higher with hydrogen, the sintering of the roasted product is suppressed, so that a pulverizing step is not required.
[0019]
On the other hand, when the roasting reduction with carbon is performed, since the reduction temperature is low, pulverization after sintering, and after leaching the carbon reduction roasted product with water, several times of repulping washing, preferably three or more times, By doing so, lithium can be completely leached with water.
[0020]
In the method of the present invention, by performing reduction roasting, lithium can be leached with only water without using an acid. In addition, by supplying hydrogen or carbon to the reducing agent, an expensive acid is not used and a neutralizing agent is not required, so that economical operation can be performed.
[0021]
Further, the lithium content after leaching with water can be recovered as lithium carbonate by evaporating the lithium leaching solution, concentrating the lithium to the saturation solubility and crystallizing, or blowing carbon dioxide gas into the lithium leaching solution. .
[0022]
【Example】
(Example 1)
50 g of lithium cobalt oxide containing 7% by mass of lithium, 60% by mass of cobalt, and 33% by mass of oxygen were charged into a tubular furnace, and calcined at 400 ° C. for 1 hour in a hydrogen stream of 1.15 L / min. . The amount of supplied hydrogen (equivalent to a reducing agent) corresponds to four times the required amount calculated by the reduction reaction formula.
[0023]
The mass and composition of the obtained roasted product were analyzed, and then the roasted product was stirred and leached in 50 g / L pure water at room temperature for 1 hour, and the leaching residue and leaching solution after water leaching were analyzed. From the obtained analysis values, the leaching rates of lithium and cobalt were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0024]
(Example 2)
6.9 g of carbon was added to 50 g of the same lithium cobalt oxide as in Example 1, and roasting was performed at 800 ° C. for 2 hours in an inert gas atmosphere. The amount of carbon added is equivalent to 1.5 times the required amount calculated by the reduction reaction formula.
[0025]
The mass and composition of the obtained roasted product were analyzed, and then the roasted product was stirred and leached in pure water of 50 g / L for 1 hour at room temperature, and then repulp washing was performed three times, and after the water leaching, The leaching residue and the leaching solution were analyzed. From the obtained analysis values, the leaching rates of lithium and cobalt were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0026]
As shown in Example 1 and Example 2 of Table 1, lithium shows a leaching rate of 99% or more, and cobalt almost leaches at a leaching rate of 0.1% or less in the residue. It can be seen that complete separation and recovery of cobalt is possible in both the hydrogen reduction roasting and the carbon reduction roasting.
[0027]
(Comparative Example 1)
The same 50 g of lithium cobaltate as in Example 1 was stirred and leached in pure water of 50 g / L for 1 hour at room temperature without performing reduction roasting, and then, repulp washing was performed three times, followed by water leaching. The leaching residue and the leaching solution were analyzed. The leaching rates of lithium and cobalt were calculated from the masses of lithium and cobalt before leaching and the obtained analysis values. Table 1 shows the measurement results.
[0028]
As shown in Comparative Example 1 in Table 1, the leaching rate of cobalt was 0.1% or less and almost the entire amount remained in the residue. However, the leaching rate of lithium was as low as about 5%, and complete separation was not achieved. I understand.
[0029]
(Comparative Example 2)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the roasting temperature was set to 300 ° C., and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0030]
(Example 3)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the roasting temperature was set to 600 ° C., and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0031]
(Example 4)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the roasting temperature was set to 800 ° C., and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0032]
As shown in Comparative Example 2, Example 3 and Example 4 in Table 1, when the roasting temperature is 300 ° C. (Comparative Example 2), the leaching rate of lithium is as low as about 80%, and the roasting temperature is 400 ° C. or higher. At 600 ° C. (Example 3) and 800 ° C. (Example 4), lithium was completely leached such that the lithium leaching rate was 99% or more, and reduction was performed at a roasting temperature of 400 ° C. or more. It can be seen that lithium can be completely leached out.
[0033]
(Comparative Example 3)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the reducing agent equivalent was set to 0.5, and each leaching rate was calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0034]
(Comparative Example 4)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the reducing agent equivalent was set to 1, and each leaching rate was calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0035]
(Comparative Example 5)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the reducing agent equivalent was set to 2, and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0036]
(Example 5)
Hydrogen reduction roasting was performed in the same manner as in Example 1 except that the reducing agent equivalent was set to 8, and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0037]
As shown in Comparative Examples 3 to 5 and Example 5 in Table 1, in Example 5 in which the reducing agent equivalent is 8 or more, the lithium leaching rate is 99% or more, and details are not shown. It can be seen that a high lithium leaching rate can be obtained if the equivalent is at least four times the required amount calculated by the reduction reaction formula.
[0038]
(Comparative Example 6)
Carbon reduction roasting was performed in the same manner as in Example 2 except that the roasting temperature was set to 600 ° C., and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0039]
(Comparative Example 7)
Carbon reduction roasting was performed in the same manner as in Example 2 except that the roasting temperature was changed to 650 ° C., and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0040]
(Example 6)
Except that the roasting temperature was set to 700 ° C., carbon reduction roasting was performed in the same manner as in Example 2, and the respective leaching rates were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0041]
As shown in Comparative Example 6, Comparative Example 7, and Example 6 in Table 1, when the roasting temperature was 600 ° C. (Comparative Example 6), the lithium leaching rate was about 70%, and it was impossible to completely elute lithium. Although it is possible, when the roasting temperature is 700 ° C. or more (Example 6), the lithium leaching rate is improved to 99% or more. This indicates that the roasting temperature for carbon reduction needs to be 700 ° C. or higher.
[0042]
(Comparative Example 8)
6.9 g of carbon was added to 50 g of the same lithium cobalt oxide as in Example 1, and roasting was performed at 800 ° C. for 2 hours in an inert gas atmosphere. The amount of carbon added is equivalent to 1.5 times the required amount calculated by the reduction reaction formula.
[0043]
The mass and composition of the obtained roasted product were analyzed, and then the roasted product was stirred and leached in 50 g / L pure water at room temperature for 1 hour, and the leaching residue and leaching solution after water leaching were analyzed. . From the obtained analysis values, the leaching rates of lithium and cobalt were calculated. Table 1 shows the measurement results.
[0044]
As shown in Table 1, in Example 2 and Comparative Example 8, which differ only in the presence or absence of repulping cleaning, in Comparative Example 8 in which repulping cleaning was not performed, the lithium leaching rate was as low as about 75%. This shows that it is impossible to completely remove lithium without repulping.
[0045]
[Table 1]
[0046]
(Example 7)
Using 600 mL of the lithium leaching solution (lithium concentration: 18.8 g / L) obtained in Example 1, concentration crystallization was performed at 85 ° C. for 8 hours. As a result, 33.9 g of lithium hydroxide having the analysis values shown in Table 2 could be produced.
[0047]
This example shows that impurities such as cobalt are hardly distributed in the lithium leaching solution obtained by the present invention.
[0048]
[Table 2]
[0049]
(Example 8)
Carbon dioxide gas was supplied to 300 mL of the lithium leachate (lithium concentration: 18.8 g / L) obtained in Example 1 at 300 mL / min for 50 minutes. As a result, 25.2 g of lithium carbonate having the analysis values shown in Table 3 could be produced.
[0050]
This example shows that impurities such as cobalt are hardly distributed in the lithium leaching solution obtained by the present invention.
[0051]
[Table 3]
[0052]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, lithium and cobalt can be completely separated and recovered from lithium cobaltate at low cost without using expensive chemicals.
[0053]
Furthermore, since the generation of chlorine gas, which has been a problem in the conventional method, can be suppressed, the method of the present invention is excellent not only in economic efficiency but also in safety.
