JP2003535991A - 親油性液体処理方法 - Google Patents

親油性液体処理方法

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JP2003535991A JP2002502213A JP2002502213A JP2003535991A JP 2003535991 A JP2003535991 A JP 2003535991A JP 2002502213 A JP2002502213 A JP 2002502213A JP 2002502213 A JP2002502213 A JP 2002502213A JP 2003535991 A JP2003535991 A JP 2003535991A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、水及び親油性流体のエマルションに含有される親油性流体の処理工程に関する。本工程には、エマルションの前処理段階、エマルションからの親油性流体の除去段階、及びエマルションの使用中に集められる不純物の少なくとも一部分を除去するための親油性流体の精製段階を包含する。方法の選択肢は前述の各段階にて提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 (関連出願との相互参照) 本出願は、米国特許法35U.S.C119条(e)項、35章に基づき、す
べて2000年6月5日出願された米国仮出願番号第60/209,250号;
第60/209,468号;第60/209,443号及び第60/209,44
4号;2000年10月17日に出願された第60/241,174号;200
1年3月30日に出願された第60/280,074号に対する優先権を主張す
る。
【0002】 (発明の分野) 本発明は、水及び親油性流体のエマルションに含有される親油性流体の処理方
法に関する。本工程には、エマルションの前処理段階、エマルションからの親油
性流体の分離段階、及びエマルションの使用中に集められる不純物の少なくとも
一部分を除去するための親油性流体の精製段階、を包含する。前述の各段階に方
法の選択肢が提供される。
【0003】 (発明の背景) 衣服のような布地物品の洗浄及び処理に関する従来の洗濯技術には、長い間、
伝統的な水性主体の洗濯及び一般に「ドライクリーニング」と呼ばれる技術が関
わってきた。伝統的な水性主体の洗濯手法には、水及び洗剤または石鹸製品の溶
液における布地物品の浸漬、それに続くすすぎ及び乾燥が関与する。しかながら
、かかる従来の浸漬洗浄手法は、水への浸漬に適さない布地内容物、構造等のた
めに、特殊な取扱い及び/または洗浄方法を必要とする幅広い布地物品には不十
分であることが証明されている。
【0004】 従って、「ドライクリーニング」の洗濯方法の使用が開発された。ドライクリ
ーニングでは通常、洗浄のための溶媒または溶液として非水性の、親油性流体の
使用が関与する。この方法では、水への浸漬に適応しない布地が、水が及ぼす可
能性のある潜在的な破滅的副作用なく洗浄及び処理することができる。
【0005】 幅広い非水性親油性流体が利用できるが、ドライクリーニングによって布地に
付与される「安全性」を犠牲にすることなく洗浄効率を最大にするため、多くは
エマルションまたは微小エマルションの形態での低濃度の水の存在を必要とする
。さらに、非水性親油性流体を再利用及び/または精製して、水洗浄と対照的に
ドライクリーニングに伴うはるかに高い運転費用を低下させることが望ましい。
【0006】 親油性流体の再利用は、使用後に水、染み、及び生地汚れもエマルションに存
在する際、特別な試みを提示する。しかしながら、再利用は、特に装置のスペー
ス、コスト、及び安全性の論点が存在する際には、特別の問題を提示する。した
がって、使用後に親油性流体を精製する方法に対する費用対効果、効率、及び安
全性は、特に水及び乳化剤のような添加剤が利用される際、望まれる。
【0007】 ドライクリーニング溶媒/水のエマルション及び/または混合物の伝統的な分
離方法は、典型的には、蒸留が不要なものを包含するすべての溶媒含有流体の蒸
留を伴う。この点に関して、蒸留は、使用後のドライクリーニング溶媒から生地
汚れのような不純物を除去するために使用されるだけでなく、他の方法で実施で
きる効用を有する水からの溶媒の分離にも使用される。蒸留は、分離の実施に必
要なエネルギー及び装置の形態で高い運転費用を必要とし、それ故多くの場合、
特に装置が消費者の家庭内にある場合は好ましくない。最後に、上述のように、
蒸留はドライクリーニングで発生するすべての溶媒含有流体に必ずしも必要でな
い。
【0008】 例えば、蒸発した溶媒−水混合物は、実質的には「不純物がない」ことから必
ずしも蒸留を必要とせず、水−溶媒分離操作のみを必要とする。
【0009】 したがって、特に水と乳化剤が存在するとき、親油性流体の使用後の処理には
、費用効果が高く、効率的、及び安全な方法の必要性が残存する。
【0010】 (発明の概要) 本発明は、費用対効果が高く、効率的、及び安全な方法での親油性流体の使用
後の処理方法を提供する。
【0011】 第一の実施態様において、本発明は水及び少なくとも1つの親油性流体のエマ
ルションに含有される親油性流体の処理方法を提供する。その方法は、3つの主
要段階を有する。その段階は、エマルションの前処理、エマルションからの親油
性流体の回収、及び親油性流体の精製である。
【0012】 第二の実施態様において、親油性流体及び親油性流体蒸気の精製方法を提供す
る。その方法には、親油性流体蒸気及び水及び親油性流体を有する第一エマルシ
ョンの収集、親油性流体蒸気の凝縮、第二エマルションを形成するための凝縮さ
れた親油性流体蒸気と第一エマルションの結合、第二エマルションの前処理、第
二エマルションからの親油性流体の回収、及び親油性流体の精製、を包含する。
【0013】 これら及びその他の態様、特徴、及び利点については、次の詳細な説明及び付
属する請求項により当該技術分野における当業者には明白になるであろう。ここ
でのすべての割合、比率および大きさは、特に指定のない限り重量による。本明
細書で用いられる温度は、特に指定のない限り摂氏(℃)による。全ての測定値
は、特に指定のない限りSI単位による。全ての引用文献は、関連部分において
本明細書に参照として組み込まれる。
【0014】 (発明の詳細な説明) 定義 本明細書で使用される「親油性流体」という用語は、後述の試験によって認定
されるように、皮脂を除去する能力があるいずれの非水性流体または蒸気も包含
することを意図している。
【0015】 本明細書で使用される「布地類」及び「布地」という用語は、水を使用する洗
濯方法または溶媒を使用するドライクリーニング方法で慣習的に洗浄されるいず
れの物品も意味することを意図している。前記用語それ自体は、原体布地類及び
繊維類、並びに仕上げられた衣服物品類、亜麻布類、生地、及び衣服付属品類を
包含する。この用語はまた、トートバッグ、家具カバー、防水布等のような、全
体にまたは部分的に布地から製造された他の品目も包含する。
【0016】 本明細書で使用される「吸収性材料」または「吸収性ポリマー」という用語は
、詳述されているように、親油性流体を吸収することなく水または含水流体を選
択的に吸収または吸着する能力があるいずれの材料も意味することを意図してい
る。当該技術分野において、それらは「応答性ゲル」、「ゲル」、及び「高分子
ゲル」とも呼ばれる。相変化ゲルの列挙のために、教科書「応答性ゲル(Respon
sive Gels)」、転移II巻、Ed K.ドゥセック(Dusek)著、スプリンガー
バーラグベルリン(Dusek, Springer Verlag Berlin)刊、1993年を参照の
こと(本明細書に参照として組み込まれる)。「熱反応性ゲル(Thermo-respons
ive Gels)、放射線物理化学(Radiat. Phys. Chem)」第46巻、第2号、18
5〜190頁、英国エルセビアサイエンス社(Elsevier Science Ltd.)、19
95年も参照すること(本明細書に参考文献として組み込まれる)。さらにまた
本発明の使用に好適な超吸収ポリマーは、5g/g以上の吸収力を有する高分子
材料である。本願に引用し援用する、フレデリック L.ブクホルツ(Fredric
L.Buchholz)及びニコラス A.ペッパス(Nicholas A.Peppas)編、ワシント
ンDC、アメリカ化学会(American Chemical Society)の、1994年「超吸
収ポリマー科学技術(Superabsorbent Polymers Science and Technology)」(
特に、タダオ・シモムラ(Tadao Shimomura)及びタカシ・ナンバ(Takashi Nam
ba)による「高性能超吸収ポリマーの調製及び応用」(Preparation and Applic
ation of High-Performance Superabsorbent Polymers)と題された第9章)も
参照すること。
【0017】 本明細書で使用される「吸収性マトリックス透過助剤」または「スペーサー物
質」または「スペーサー」という用語は、水に溶解しないいかなる繊維性または
粒子状物質を意味することを意図している。
【0018】 本明細書で使用される「吸収性マトリックス」という用語は、水を吸収または
吸着する能力があるいかなる形態のマトリックスも意味することを意図している
。少なくとも、前記用語は吸収性材料を含む。前記用語は、スペーサー物質及び
/または高表面積物質を任意に含んでもよい。
【0019】 親油性流体 一般的に、親油性流体は周囲温度及び圧力においてほぼ流体であり得、例えば
約0℃〜約60℃の範囲の温度で流体になるもので容易に溶解する固定物、また
は例えば25℃及び1気圧の周囲温度及び常力において流体及び蒸気相の混合物
を含み得る。従って、本質的な親油性流体は、二酸化炭素のような圧縮性気体で
はない。本発明による親油性流体は、既知の従来のドライクリーニング流体の性
質と等しい、または好ましくは上回る不燃性または比較的高い引火点及び/若し
くは低VOC性を有することが好ましく、これらの用語はドライクリーニング産
業で使用されるようなその従来の意味を有する。
【0020】 本明細書で好適な親油性流体は、流れ易く、粘稠ではない。一般に、本発明の
親油性流体は、後述の試験で定義されるように皮脂(例えば生地汚れ)を少なく
とも部分的に溶解する能力を有する流体であることが必要である。親油性流体の
混合物も好適であり、試験の必要条件を満たすという条件で、親油性流体は、ド
ライクリーニング溶媒のいかなる分画、特に、非フッ素化溶媒または、過フッ素
化アミン類を含むさらに新しい種類を包含することができる。過フルオロトリブ
チルアミン類のような数種類の過フッ素化アミンは、親油性流体としての使用に
適さないが、親油性流体中に存在する可能性のある多数の添加剤の1つとして存
在してもよい。その他の好適な親油性流体には、ジオール溶媒系、例えば、C6
−またはC8−或いはさらに高いジオール類の高ジオール、環状及び非環状型の
両方を包含するオルガノシリコーン溶媒等、及びこれらの混合物が包含される。
【0021】 親油性流体の主成分として組み入れるのに好適な非水性液体の好ましい群には
、低揮発性、非フッ素化の有機物、シリコーン、特にアミノ官能シリコーン以外
のもの、及びこれらの混合物が挙げられる。低揮発性非フッ素化有機物には、例
えばオレアン(OLEAN)(登録商標)及びその他のポリオールエステル類、また
は特定の比較的非揮発性の生分解性中鎖分枝状石油留分が包含される。親油性流
体の、例えば50%を超える主成分として使用するのに好適なシリコーン類には
、「D5」と呼ばれることもあるシクロペンタシロキサン、またはほぼ類似の揮
発性を有し、任意でその他の相容性のシリコーン類で補完される線状類縁体が挙
げられる。
【0022】 好適なシリコーンは文献で周知であり、例えばカークオスマーの化学技術百科
辞典(KirkOthmer's Encyclopedia of Chemical Technology)が参照され、そし
てゼネラル・エレクトリック社(General Electric)、東芝シリコーン(Toshib
a Silicone)、バイエル(Bayer)及びダウ・コーニング(Dow Corning)を包含
する多くの商業的供給元から入手可能である。他の好適な流体は、プロクター&
ギャンブル社(Procter & Gamble)またはダウ・ケミカル社(Dow Chemical)及
び他の供給元から市販品として入手可能である。例えば一つの好適なシリコーン
は、GEシリコーンフルイズ(GE silicone fluids)から入手可能なSF−15
28である。特に、SF−1528流体は90%シクロペンタシロキサン(D5
)である。
【0023】 ドライクリーニング流体の既知の条件(例えば、引火点等)に適合する能力が
あり、及び後述の検査方法によって指示されるように少なくとも部分的に皮脂を
溶解する能力があるいずれの非水性流体も、本発明の親油性流体として好適であ
る。皮脂を除去するための特有な物質の能力を、いずれかの既知の技術により測
定することができる。一般的な指針として、D5は皮脂を溶解するが、ペルフル
オロブチルアミン(フルオリネート(Fluorinert)FC−43(登録商標))は
それ自体では(添加剤と共にまたは添加剤なしで)、定義上は本明細書の親油性
流体(それは本質的に非溶媒である)として不適切な参照物質である。
【0024】 次は、親油性流体として使用するためのその他の物質、例えば、他の低粘度の
、自由に流れるシリコーン類を調べ、適格とする方法である。この方法は、皮脂
に関するモデルの汚れとして、市販品として入手可能なクリスコ(Crisco)(登
録商標)キャノーラ油、オレイン酸(純度95%、シグマ・アルドリッチ社(Si
gma Aldrich Co.)から入手可能)及びスクアラン(純度99%、J.T.ベー
カー(J.T. Baker)から入手可能)を使用する。検査物質は評価の間、実質的に
無水であるべきであり、追加の添加剤または他の物質をいずれも含むべきではな
い。
【0025】 3個のバイアル瓶を準備する。第一瓶目には1.0gのキャノーラ油を配置し
、第二瓶には1.0gのオレイン酸(95%)を配置し、そして第三の最後のバ
イアル瓶には1.0gのスクアラン(99.9%)を配置する。それぞれのバイ
アル瓶に、親油性を検査する流体1gを添加する。室温及び常圧で、親油性の汚
れ及び試験する流体を含有するそれぞれのバイアル瓶を別々に、20秒間、最大
設定で標準攪拌ミキサーにて混合する。バイアル瓶を実験台に置き、室温及び常
圧にて15分間、沈殿させる。
【0026】 静置において親油性の汚れを含有するバイアル瓶のいずれかで単相が形成され
た場合、その流体は本発明による「親油性流体」として使用するのに好適である
ものとして認定される。しかしながら、3本すべてのバイアル瓶で2つまたはそ
れ以上の別々の層が形成された場合、流体を不合格または適格と認める前に、試
験流体に溶解する流体の量を、さらに測定する必要があるであろう。そのような
場合、注射器で注意深く、それぞれのバイアル瓶におけるそれぞれの層から20
0マイクロリットルの試料を抽出する。このシリンジで抽出された層の試料をG
Cオートサンプラーバイアル瓶に配置し、検査される3つのモデルの汚れ及び流
体のそれぞれの補正試料の保持時間を決定した後に従来のGC分析を行なう。G
Cによる試験流体の1%より多く、好ましくはそれより多くが、オレイン酸、キ
ャノーラ油またはスクアラン層からなるいずれかの一つの層に存在することが判
明した場合、試験流体は親油性流体として使用するためにも適格とする。必要で
あれば、ヘプタコサフルオロトリブチルアミン、例えばフルオリネートFC−4
3(失格)及びシクロペンタシロキサン(合格)を使用して、この検査は更に補
正される。
【0027】 好適なGCは、スプリット/スプリットレスインジェクター及びFIDを備え
るヒューレットパッカード(Hewlett Packard)気体クロマトグラヒィHP58
90シリーズIIである。存在する親油性流体の量を決定するのに使用される好
適なカラムは、J&Wサイエンティフィック(J&W Scientific)キャピラリーカ
ラムDB−1HT、30メートル、内径0.25mm、フィルム厚0.1μm、
cat#1221131である。GCは次の条件下で好適に操作される。
【0028】 キャリア気体:水素 カラムヘッド圧:9psi フロー:1.5ml/分のカラムフロー 250〜500ml/分のスプリットベント 1ml/分の隔壁パージ インジェクション:HP7673オートサンプラー、10ul注射器、1ul インジェクション インジェクタ温度:350℃ 検出器温度:380℃ オーブン温度のプログラム:最初60℃、1分間保持する 速度25℃/分 最終380℃、30分間保持 本発明での使用に好適な好ましい親油性流体は、優れた衣服ケア特性を有する
ことに基づいて使用に更に適格であるとされ得る。衣服ケア特性試験は当該技術
分野において周知であり、継ぎ目等に使用される布地、糸及びエラスチックを包
含する広範囲の衣服または布地物品構成要素、並びにある範囲のボタン類を使用
して、認定されるべき流体を検査することを伴なう。本発明で使用するための好
ましい親油性流体は優れた衣服ケア特性を有し、例えば良好な収縮または布地の
シワ特性を有し、そしてプラスチック製ボタンに目に見える損傷を与えない。衣
類ケア検査または、例えば、不燃性などの他の資質を目的として、親油性流体が
、布地物品と接触する最終的な親油性流体に使用されるおよその割合で、例えば
水との混合物内に存在することができる。皮脂を除去する特定の材料及び他の方
法で親油性流体としての使用が認定される特定の材料、例えば、乳酸エチルが、
ボタンを溶解する傾向故に、非常に好ましくないことがあり得る。かかる材料が
親油性流体に使用される場合、混合物全体がボタンを実質上損傷しないよう、水
及び/またはその他の溶媒と配合されるであろう。他の親油性流体、例えばD5
は、衣類ケア条件に十分に適合する。いくつかの好適な親油性流体類は、米国特
許第5,865,852号、第5,942,007号、第6,042,617号、第6
,042,618号、第6,056,789号、第6,059,845号、及び第6,
063,135号に見出すことができる。
【0029】 親油性溶媒としては、直鎖及び環式ポリシロキサン類、炭化水素類及び塩素化
炭化水素類を挙げることができる。より好ましくは、グリコールエーテル、酢酸
エステル、乳酸エステル系の直鎖及び環式ポリシロキサン類及び炭化水素類であ
る。好ましい親油性溶媒としては、760mmHgで約250℃より低い沸点を
有する環式シロキサン類が挙げられる。本発明で使用するのに特に好ましい環式
シロキサン類は、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペン
タシロキサン及びドデカメチルシクロヘキサシロキサンである。好ましくは、環
式シロキサンは、デカメチルシクロペンタシロキサン(D5、ペンタマー)を含
み、そしてオクタメチルシクロテトラシロキサン(テトラマー)及びドデカメチ
ルシクロヘキサシロキサン(ヘキサマー)は実質的には遊離している。
【0030】 しかしながら、有用な環式シロキサン混合物は好ましい環式シロキサン類に加
えて、オクタメチルシクロテトラシロキサン及びヘキサメチルシクロトリシロキ
サンまたはテトラデカメチルシクロヘプタシロキサンのような高い環式体を包含
する少量の他の環式シロキサン類を含有してもよいことを理解する必要がある。
有用な環式シロキサン混合物におけるこれらの他の環式シロキサン類の量は、一
般的に混合物の全重量を基準として約10パーセント未満であろう。環式シロキ
サン混合物に関する工業的標準は、混合物の重量で約1%未満のオクタメチルシ
クロテトラシロキサンを含む。
【0031】 従って、本発明の親油性流体は、親油性流体の好ましくは約50重量%より多
く、より好ましくは約75重量%より多く、更により好ましくは少なくとも約9
0重量%、最も好ましくは少なくとも約95重量%のデカメチルシクロペンタシ
ロキサンを含む。或は、親油性流体は、デカメチルシクロペンタシロキサン混合
物の約50重量%より多く、好ましくは約75重量%より多く、より好ましくは
少なくとも約90重量%、最も好ましくは約95重量%から約100重量%まで
、並びに、オクタメチルシクロテトラシロキサン混合物及び/またはドデカメチ
ルシクロヘキサシロキサン混合物の約10重量%未満、好ましくは約5重量%未
満、より好ましくは約2重量%未満、更により好ましくは約1重量%未満、最も
好ましくは約0.5重量%未満〜約0重量%の、環式シロキサン類の混合物であ
るシロキサン類を含んでよい。
【0032】 添加成分 添加剤物質は広範囲に変化し得、そして広範囲の濃度で使用され得る。例えば
、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、リパーゼ等の洗浄性酵素並びにマン
ガンまたは類似の遷移金属を有し大環状型を包含する漂白触媒はすべて洗濯製品
及び洗浄製品に有用であり、本発明で典型的または典型的でない濃度で使用でき
る。触媒作用を有する添加物質、例えば酵素は、本発明から独立して有用である
と発見された「順方向」または「逆方向」モードで使用することができる。例え
ば、脂肪酸をエステルに変換し、それによって親油性流体中での溶解度を増大す
るため、リポラーゼまたはその他の加水分解酵素を、任意に添加剤としてのアル
コールの存在下で使用してもよい。これが、水中で水溶性の少ない脂肪酸エステ
ルをさらに水溶性の物質に変換するこの加水分解酵素の普通の使用に対する「逆
向き」操作である。いずれの事態においても、いずれの補助成分も親油性流体と
の組み合わせにおける使用に好適であるべきである。
【0033】 組成物は乳化剤を含んでもよい。乳化剤は化学の技術分野で周知である。本質
的に、乳化剤は、2つまたはそれ以上の不溶性のまたは半可溶性の相を一緒にし
て安定なまたは半安定なエマルションをつくり出すように作用する。請求した発
明では、乳化剤が乳化剤としてのみならず、処理性能の増進剤としても作用する
ことが可能である二重の目的を果すことが好ましい。例えば、乳化剤は界面活性
剤として作用してもよく、それによってクリーニング性能を増進する。普通の乳
化剤及び乳化剤/界面活性剤の双方とも市販されている。
【0034】 好適な洗浄性添加剤には、ビルダー、界面活性剤、酵素、漂白剤活性化剤、漂
白触媒、漂白増進剤、漂白剤、アルカリ供給源、抗細菌剤、着色剤、香料、副香
料(プロパフューム:pro-perfumes)、仕上げ助剤、石灰石鹸分散剤、組成物悪
臭制御剤、臭気中和剤、高分子染料付着阻害剤、結晶成長阻害剤、光退色剤、重
金属イオン封鎖剤、変色防止剤、抗微生物剤、酸化防止剤、再付着防止剤、電解
質、pH調節剤、増粘剤、研磨剤、二価または三価イオン、金属イオン塩、酵素
安定剤、腐食防止剤、ジアミンまたはポリアミン及び/またはそのアルコキシレ
ート、泡安定化ポリマー、溶媒、加工助剤、布地柔軟化剤、蛍光増白剤、ヒドロ
トロープ、気泡または泡抑制剤、起泡増進剤、布地柔軟剤、静電気防止剤、染料
固定剤、染料磨耗阻害剤、クロッキング防止剤、しわ低下剤、防しわ剤、汚れ剥
離ポリマー類、防汚剤、日焼け止め剤、退色防止剤及びこれらの混合物が包含さ
れるがこれらに限定されない。
【0035】 用語「界面活性剤」は従来、水、親油性流体、またはその2つの混合物のいず
れかにおいて表面を活性化する物質を言う。幾つかの例示のための界面活性剤と
しては、従来の水性洗剤系で使用されるような非イオン、陽イオン、及びシリコ
ーン界面活性剤である。好適な非ニオン系界面活性剤には: a)カスプラク(Kasprzak)の米国特許第4685930号のようなノニルフ
ェノールとミリスチルアルコールのポリエチレンオキシド縮合物;及び b)脂肪族アルコールエトキシレート類、R−(OCHCHOHa=
1〜100で、通常は12〜40、R=炭化水素残基で8〜20の炭素原子、通
常は線状アルキルが含まれるがこれに限定されない。例は、4または23のオキ
シエチレン基とのポリオキシエチレンラウリルエーテル;2、10または20の
オキシエチレン基とのポリオキシエチレンセチルエーテル;2、10、20、2
1または100のオキシエチレン基とのポリオキシエチレンステアリルエーテル
;2または10のオキシエチレン基とのポリオキシエチレン(2)、(10)オ
レイルエーテル。
【0036】 市販の例には、次のものが挙げられるがこれに限定されない:アルフォニック
(ALFONIC)、BRIJ、ゲナポール(GENAPOL)、ネオドール(NEODOL)、サー
フォニック(SURFONIC)、トリコール(TRYCOL)。ヒル(Hill)らの米国特許第
6013683号も参照のこと。
【0037】 好適なカチオン系界面活性剤は次式を有するジアルキルジメチルアンモニウム
塩類が挙げられるが、これに限定されない: R’R”N(CH ここで、各R’R”は独立して、12〜30炭素原子からなる群から選択され
るかまたはタロー、ココヤシ油または大豆から誘導され、X=塩素またはX=臭
素である。
【0038】 例には:ジドデシルジメチルアンモニウムブロミド(DDAB)、ジヘキサデ
シルジメチルアンモニウムクロリド、ジヘキサデシルジメチルアンモニウムブロ
ミド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジエイコシルジメチルア
ンモニウムクロリド、ジドコシルジメチルアンモニウムクロリド、ジココナッツ
ジメチルアンモニウムクロリド、ジタロージメチルアンモニウムブロミド(DT
AB)が挙げられる。市販の例には、アドゲン(ADOGEN)、アークアッド(ARQU
AD)、トマー(TOMAH)、バリクアット(VARIQUAT)が挙げられるが、これらに
限定されない。ヒル(Hill)らの米国特許第6013683号も参照のこと。
【0039】 好適なシリコーン系界面活性剤としては、ジメチルポリシロキサン疎水部分、
並びに1つ以上の親水性ポリアルキレン側鎖および次の一般式を有するポリアル
キレンオキシドポリシロキサン類を包含するがこれらに限定されない。
【0040】 R−(CHSiO−[(CHSiO]−[(CH)(R )SiO]−Si(CH−R− 上記において、a+bは約1〜約50、好ましくは約3〜約30、更に好ましく
は約10〜約25であり、各Rは同一であるかまたは異なり、メチル及びポリ
(エチレンオキシド/プロピレンオキシド)コポリマー基から成る群から選択さ
れ、次の一般式を有する: −(CHO(CO)(CO) 少なくとも1個のRはポリ(エチレンオキシド/プロピレンオキシド)コポリ
マー基であり、その際、nは3または4、好ましくは3であり;(全てのポリア
ルキレンオキシ側基の)cの合計は1〜約100、好ましくは約6〜約100で
あり;dの合計は0〜約14、好ましくは0〜約3であり;及び更に好ましくは
dは0であり;c+dの合計の値は約5〜約150、好ましくは約9〜約100
であり、そして各Rは同一であるかまたは異なり、水素、1〜4個の炭素原子
を有するアルキル基、及びアセチル基、好ましくは水素及びメチル基から成る群
から選択される。これらの界面活性剤の例は、いずれもヒル(Hill)の米国特許
第5,705,562号及び第5,707,613号に見ることができる。
【0041】 この種の界面活性剤の例は、コネティカット州ダンベリーのCKウィトコ(CK Witco)OSi部(OSi Division)から市販されるシルウェット(Silwet)(登
録商標)界面活性剤である。典型的なシルウェット(Silwet)界面活性剤は次の
とおりである。
【0042】
【表1】 ポリアルキレンオキシ基(R)の分子量は、約10,000以下である。好
ましくは、ポリアルキレンオキシ基の分子量は約8,000以下、最も好ましく
は約300〜約5,000の範囲である。したがって、c及びdの値は、これら
の範囲内の分子量を与える数であることができる。しかしながら、ポリエーテル
鎖(R)中のエチレンオキシ単位(−CO)の数は、ポリアルキレンオ
キシドポリシロキサンを水分散性または水溶性にするのに十分な値でなければな
らない。ポリアルキレンオキシ鎖にプロピレンオキシ基が存在するとき、それら
は任意に鎖中に分布し得るか、またはブロックとして存在し得る。好ましいシル
ウェット(Silwet)界面活性剤は、L−7600、L−7602、L−7604
、L−7605、L−7657、及びそれらの混合物である。表面活性の他にも
、ポリアルキレンオキシドポリシロキサン界面活性剤はまた、例えば布地に対し
て静電気防止の利益、及び柔軟性などの他の利益を提供することができる。
【0043】 ポリアルキレンオキシドポリシロキサンの調製は当該技術分野において周知で
ある。本発明のポリアルキレンオキシドポリシロキサンは、米国特許番号第3,
299,112号に開示された手順に従って調製することができる。別の好適な
シリコーン界面活性剤は、GEシリコーン・フリュード(GE silicone fluids)
から市販されているSF−1488である。
【0044】 添加物として親油性流体と組み合わせて用いるのに好適なこれらまたは他の界
面活性剤は、当該分野において周知であり、カークオスマーの化学技術百科事典
(Kirk Othmer's Encyclopedia of Chemical Technology)、第3版、22巻、
360〜379頁の「界面活性剤及び洗剤システム」において詳述されている。
さらに好適な非ニオン系洗剤界面活性剤は、一般的に1975年12月30日に
ラフリン(Laughlin)らに発行された米国特許第3,929,678号の13段の
14行〜16段の6行までに開示されている。
【0045】 添加剤は、静電気防止剤であってもよい。洗濯及びドライクリーニングの技術
分野で用いられる好適な周知の静電気防止剤は、本発明の方法及び組成物として
用いるのに好適である。静電気防止剤として特に好適であるものは布地柔軟化剤
の部分集合であり、これは静電気防止利益を提供するものとして既知である。例
えばN,N−ジ(タローイル−オキシ−エチル)−N,N−ジメチルアンモニウ
ムメチルサルフェートのような、ヨウ素価が20を超える脂肪族アシル基を有す
る布地柔軟剤である。しかしながら、「静電気防止剤」という用語はこの一部の
布地柔軟剤のみに限定されるべきでなく、すべての静電気防止剤を包含すること
が理解されるべきである。
【0046】 本発明で利用される方法及び/または組成物は詳細に記載されるが、本発明を
実行することが可能であるいかなる組成物、方法、及び/または装置も使用可能
であることは理解されるべきであり、当該技術分野における当業者ならば認める
であろう。
【0047】 吸収性材料 (ヒドロゲル形成吸収性ポリマー) 本発明の吸収性ポリマーは、好ましくは少なくとも1つのヒドロゲル形成吸収
性ポリマー(ヒドロゲル形成ポリマーともいう)を含む。本発明で有用なヒドロ
ゲル形成ポリマーには、水性流体を吸収することが可能である種々の水不溶であ
るが水で膨潤可能なポリマーが包含される。かかるヒドロゲル形成ポリマーは、
当該技術分野では周知であり、これらのポリマーのいずれも本発明に有用である
【0048】 本発明で有用なヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、幅広い範囲にわたって変化
する大きさ、形状及び/またはモルホロジーを有することができる。これらのポ
リマーは、最大寸法と最小寸法の大きな比を有さない粒子の形態(例えば、顆粒
、粉砕粒、粒子間集合体、粒子間架橋集合体、など)であることができ、繊維、
シート、フィルム、発泡体、薄片などの形態であることができる。ヒドロゲル形
成吸収性ポリマーはまた、例えば、粉末化シリカ、ゼオライト、活性炭、モレキ
ュラーシーブ、界面活性剤、糊、結合剤、などの1つまたはそれより多くの添加
物を低濃度で有する混合物を含むことができる。この混合物の中の成分は、ヒド
ロゲル形成ポリマー成分とヒドロゲル形成ポリマーではない添加物が物理的に分
離しにくいような形態で、物理的に及び/または化学的に結合させることができ
る。ヒドロゲル形成吸収性ポリマーは、本質的には非多孔質(すなわち、内部多
孔性でない)であることができ、または実質的な内部多孔性を有することができ
る。
【0049】 (その他のゲル化ポリマー) アクリルアミドをベースとするゲルも、本発明での使用に好適である。特に好
適なものは、アクリルアミド、2−(アクリロイルオキシ)エチル酸ホスフェー
ト、2−アクリルアミド(acyrlamido)−2−メチルプロパンスルホン酸、2−
ジメチルアミノエチルアクリレート、2,2’−ビス(アクリルアミド)酢酸、
3−(メタクリルアミド)プロピルトリメチルアンモニウムクロライド、アクリ
ルアミドメチルプロパンジメチルアンモニウムクロライド、アクリレート、アク
リロニトリル、アクリル酸、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド、ジアリ
ルアンモニウムクロライド、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート、エチレングリコール、ジメタクリレート、エチレング
リコールモノメタクリレート、メタクリルアミド、メチルアクリルアミドプロピ
ルトリメチルアンモニウムクロライド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N−
[2[[5−(ジメチルアミノ)1−ナフタレニル(naphthaleny)]スルホニ
ル]アミノ[エチル]−2−アクリルアミド、N−[3−ジメチルアミノ)プロ
ピル]アクリルアミド塩酸塩、N−[3−(ジメチルアミノ)プロピル)メタク
リルアミド塩酸塩、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、2−(
2−カルボキシベンゾイルオキシ)エチルメタクリリル酸ナトリウム、アクリル
酸ナトリウム、アリル酢酸ナトリウム、メタクリル酸ナトリウム、スチレンスル
ホン酸ナトリウム、ビニル酢酸ナトリウム、トリアリルアミン、トリメチル(N
−アクリロイル−3−アミノプロピル)アンモニウムクロライド、トリフェニル
メタン−ロイコ誘導体、ビニル末端ポリメチルシロキサン、N−(2−エトキシ
エチル)アクリルアミド、N−3−(メトキシプロピル)アクリルアミド、N−
(3−エトキシプロピル)アクリルアミド、N−シクロプロピルアクリルアミド
、N−n−プロピルアクリルアミド、及びN−(テトラヒドロフルフリル)アク
リルアミドである。
【0050】 N−イソプロピルアクリルアミドをベースとするゲルも好適である。これらに
は、N−イソプロピルアクリルアミド、2−(ジエチルアミノ)エチルメタクリ
レート、2−(ジメチルアミノ)エチルメタクリレート、2−アクリルアミド−
2−メチル−1−プロパンスルホアクリレート、アクリル酸、アクリルアミドア
ルキルメタクリレート、ビス(4−ジメチルアミノ)フェニル)(4−ビニルフ
ェニル)メチルロイコシアニド、コンカナバリン(Concanavalin)A(レシチン
)、ヘキシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、メタクリル酸、メタク
リルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、n−ブチルメタクリレ
ート、ポリ(テトラフルオロエチレン)、ポリテトラメチレンエーテルグリコー
ル、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸ナトリウム、ビニルスルホネートナト
リウム、及びビニル−末端基ポリメチルシロキサンが挙げられる。
【0051】 N,N’−ジエチルアクリルアミドをベースとするゲルも好適である。これに
は、N,N’−ジエチルアクリルアミド、メチル(methy)アクリルアミドプロ
ピルトリメチルアンモニウムクロライド、N−アクリルオキシスクシンイミドエ
ステル、N−t−ブチルアクリルアミド、及びメタクリル酸ナトリウムが挙げら
れる。
【0052】 アクリレートをベースとするゲルも好適である。これには、2−ジメチルアミ
ノエチルアクリレート、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、
アクリルアミド、トリアリルアミン、アクリレート、アクリルアミド、メタクリ
ル酸メチル、ジビニルベンゼン、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレート
、ポリ(オキシテトラメチレンジメタクリレート)、ポリ(2−ヒドロキシエチ
ルメタクリレート)、ポリ(2−ヒドロキシプロピルメタクリレート)、及びポ
リエチレングリコールメタクリレートが挙げられる。
【0053】 種々のモノマーをベースとするゲルも好適である。これには、アクリル酸、メ
タクリルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロライド、コラーゲン、ジパ
ルミトイルホスファチジルエタノールアミン、ポリ[4−6−デカジエン−1,
10−ジオールビス(n−ブトキシカルボニルメチルウレタン)]、ポリ[ビス
[アミノエトキシ)エトキシ]ホスファゼン]、ポリ[ビス[(ブトキシエトキ
シ)エトキシ]ホスファゼン]、ポリ[ビス[エトキシエトキシ)エトキシ]ホ
スファゼン]、ポリ[ビス[メトキシエトキシ)エトキシ]ホスファゼン]、ポ
リ[ビス[メトキシエトキシ)ホスファゼン]、ポリジメチルシロキサン、ポリ
エチレンオキシド、ポリ(エチレン−ジメチルシロキサン−エチレンオキシド)
、ポリ(N−アクリロピロリジン)、ポリ[n,n−ジメチル−N−[(メタク
リロイルオキシエチル]−N−(3−スルホプロピル)アンモニウムベタイン]
、ポリメタクリル酸、ポリメタクリロイルジペプチド、ポリビニルアルコール、
ポリビニルアルコール−酢酸ビニル、ポリビニルメチルエーテル、フラン−変性
ポリ(n−アセチルエチレンイミン)、及びマレインイミド−変性ポリ(n−ア
セチルエチレンイミン)が挙げられる。
【0054】 米国特許第4,555,344号、第4,828,710号、及び欧州特許出願第
648521A2号(すべて本願に参照し援用する)に開示されているゲルも好
適である。
【0055】 (高表面積物質) 浸透性吸収剤(例えば、ヒドロゲル形成吸収性ポリマー)に加えて、本発明は
、高表面積物質を含むことができる。単独でまたはヒドロゲル形成吸収性ポリマ
ーと組み合わせて、分別装置または容器に高い毛管吸着吸収能力を提供するのが
この高表面積物質である。
【0056】 その高い表面積物質は繊維性(以後「高表面積繊維」と呼ぶ)の性質であり、
ヒドロゲル形成吸収性ポリマーまたはその他の浸透性吸収剤と組み合わせた時に
繊維性ウェブまたは繊維性マトリックスを提供する。あるいは、高表面積物質は
連続気泡の親水性高分子発泡体(以後「高表面積高分子発泡体」またはより一般
的には「高分子発泡体」と呼ぶ)であろう。
【0057】 これらの繊維に加えて、吸収性の技術で周知の他の繊維を本明細書に用いる高
表面積繊維を提供するよう改質してもよいことを、熟練技術者は理解するであろ
う。本発明に必要とされる高表面積を実現するために改質できる代表的繊維は、
米国特許第5,599,335号(特に21〜24段参照)に開示されており、本
願に引用して援用する。
【0058】 (スペーサー) 本発明で使用するのに好適なスペーサー物質は、水に不溶の任意の繊維性また
は微粒子物質を包含する。吸収性材料単独で作られたマトリックスの浸透性以上
に、その浸透性を改善するために、スペーサーを吸収性材料のマトリックス全体
に分散することができ、吸収性材料が水に接触する際に膨張及び/またはゲル化
した後でも浸透性を維持するためにスペーサーを使用することができる。したが
って、スペーサーは、含水流体が吸収性材料マトリックスを通過した時に当該マ
トリックス前後での圧力損失を減少する作用がある。加えて、吸収性材料が水へ
の暴露及びその後の崩壊の後で凝固する傾向がある場合、スペーサーは、崩壊時
のゲル凝固の減少または防止に役立つことができる。
【0059】 好適な水不溶性スペーサー材料の非限定例には、砂、シリカ、アルミノケイ酸
塩、ガラス微小球、粘土、層状ケイ酸塩、木、天然繊維材料、合成繊維材料、ア
ルミナ、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、モレ
キュラーシーブ、ゼオライト、活性炭、珪藻土、水酸化ケイ素、雲母、微結晶セ
ルロース、モンモリロナイト、桃種子粉末、ピーカン殻粉末、タルク、酸化スズ
、二酸化チタン、クルミ殻粉末、及び異なる金属または金属合金の粒子が包含さ
れる。さらにまた、ポリエチレン/ポリプロピレンコポリマー、ポリエチレン/
プロピレン/イソブチレンコポリマー、ポリエチレン/スチレンコポリマー等の
ような混合ポリマー(例えば、コポリマー、ターポリマー等)から形成された粒
子も有用である。
【0060】 (吸収性マトリックス) 「乾燥した」吸収性マトリックスの透過性を増大するためまたは湿潤時に吸収
性マトリックスの透過性を維持するためには、スペーサー、及び、任意で高表面
積材料に対して吸収性材料の比を十分にすることが重要である。考えられるスペ
ーサーの重量は吸収性材料の重量に対して大きく変動し得ることから、前記比率
は「乾燥」容積を基準として定量化されなければならない。「正味マトリックス
容積」は吸収性材料、スペーサー、及び、任意に、高表面積材料であって、材料
自体が含有し得る体積内または材料内空隙に起因するいかなる容積も包含しない
【0061】 「材料内空隙」は材料粒子及び/または繊維が特定空間を占めた時に、一般的
に及び自然に発生する材料粒子及び/または繊維間の空隙の累積容積である。「
乾燥マトリックス容積」は、乾燥量を基準とした正味マトリックス容積と材料内
空隙容積を合わせたものに等しい。本発明に関しては、吸収性材料は乾燥マトリ
ックス容積の約50体積%〜100体積%、より好ましくは75体積%〜95体
積%であることが好ましい。スペーサーは、乾燥マトリックス容積の1体積%〜
50体積%、より好ましくは5体積%〜25体積%であることが好ましい。任意
の高表面積材料は、乾燥マトリックス容積の1体積%〜50体積%、より好まし
くは5体積%〜25体積%であることが好ましい。
【0062】 ゲル材料、スペーサー、及び、任意に、高表面積材料は、シートまたはフィル
ムまたは薄膜に形成することができ、異なる形体とすることができる。シート形
体は用途に依存し、一般には4つの一般外形、すなわち、管、中空繊維、プレー
ト及びフレームユニット、並びにスパイラル形モジュールを包含し、そのすべて
が本発明の範囲内にある。
【0063】 (方法の選択肢) 本発明は、流体を精製する数種類の周知の方法と任意に組み合わせることがで
きる。これらの方法は、水−親油性流体分離操作の補助のための使用、及び/ま
たは使用後の親油性液体からの不純物除去のための使用が可能である。
【0064】 蒸留は、流体を容器内で加熱することによって当該流体から蒸気を発生させた
後、当該蒸気を凝縮し、それを別の容器に収集する方法である。利用可能な蒸留
方法の種類は、単、分別、水蒸気、不混和溶媒、共沸、抽出、減圧、分子、添加
溶剤昇華、及び凍結乾燥である。
【0065】 抽出は、ある流体から別の不混和流体へまたは固体から流体への1つまたは複
数の化合物の選択的移動である。前者の方法は液−液抽出と呼ばれ、2つの成分
が直接分離されないことから、間接的分離である。異物、不混和流体は第二相を
提供するよう導かれる。
【0066】 「デカンテーション」及び「密度勾配」は重力型の分離方法である。「デカン
タ」は、重力を用いて流れを連続的に2つの液相に分離するために使用される容
器と定義される。ストークスの法則を用いて、連続相中の液滴の沈殿速度を導き
出し、それに従ってデカンタを設計することができる。
【0067】 イオン交換は、化合物中の1種類のイオンが同じ種類の異なるイオン、陽イオ
ンは別の陽イオン、及び陰イオンは別の陰イオンに交換される方法である。一般
的には、イオン交換樹脂を使用して交換が実施される。すべてのイオン交換樹脂
は、陽イオン交換樹脂または陰イオン交換樹脂、強くイオン化されているか弱く
イオン化されているか、ゲルまたはマクロ孔質、球状または顆粒状のいずれであ
っても、固溶体としてとらえることができる。実際には、観察されるすべてのイ
オン交換挙動は2つの溶液相間での成分の分布に基づいて理論的に説明でき、溶
液相の1つは固相に限定される。成分の移動は相間の界面を横切って起こり、界
面はビードまたは顆粒の表面である。イオン交換樹脂の内部層には、4つの必要
な成分が含有される。前記成分には、3次元高分子網状組織、前記網状組織に永
久的に付いているイオン性官能基、対イオン、及び溶媒が包含される。
【0068】 特定の条件下では、第二の溶媒、対イオン、及び非イオン溶液のような他の成
分が樹脂内部に存在してもよい。吸着、例えば活性炭は、流体の分離にとって重
要な単位操作であり、吸着性材料の表面で起こる表面現象を利用する。吸着は、
固体表面に付随するエネルギーが分子性種またはイオン性種を流体から固体へ引
きつけた時に起きる。吸着された物質は1個〜数個の分子の深さで表面上に層を
形成することができる。表面の量及び特性、並びに表面での環境条件は、吸着を
制御するであろう。多数の高度多孔質固体は、湿潤溶媒混合物によって接触され
た時に水を優先的に吸着し、きわめて低い濃度まで水を除去することができる。
前記固体はワンス・スルーで使用することができるが、加熱によって再生するこ
とができる。モレキュラーシーブは一般的に使用されているが、イオン交換樹脂
型の有機吸着剤は魅力的な代替法である。
【0069】 クロマトグラフィーは、表面への吸着または流体の薄膜への溶解における化合
物間の差に基づく多段階分別法である。より一般的なクロマトグラフィーの種類
はペーパー、薄層、高速、ガス及びゲル浸透である。クロマトグラフィー分離中
に作用する2つの主要機構は、置換と分配である。
【0070】 透析は、溶質濃度の膜内外勾配の結果として生じる、薄膜を通じた溶質の移動
である。透析は、溶媒濃度の膜内外勾配の結果として生じる、薄膜を通じた溶媒
の移動である浸透に伴う。透析での溶質移動の方向は、浸透での溶媒移動の方向
と反対である。透析は、濃度勾配によって駆動される半透膜の通過を介して低分
子量溶質分子またはイオンを溶液から除去する際に有効である。
【0071】 電気透析は、電気的駆動力によって電解質が溶液及び薄膜のシステムを通じて
移動する方法である。電気透析という用語は、現在使用される時、イオン交換膜
を具備する多室電気透析を表す。電気透析には、電解、濃度希釈、イオン置換、
及び逆転の4つのバリエーションがある。
【0072】 ダイアフィルトレーションは、微細種の除去速度が濃度に依存せず、単に交換
または透析される体積を基準にした限外濾過速度(膜面積)の関数であるという
点で従来の透析と異なる。新鮮な溶媒を繰り返しまたは連続的に添加することで
、塩及びその他の微細種が効率的且つ迅速に洗い流され、または交換される。
【0073】 固体は、溶媒を拒否するが水を吸着するよう設計することができる。同様に、
薄膜は水を通過し溶媒を保持する、またはその逆に設計することができる。溶媒
−水混合物からの水除去への浸透気化の使用は、親水性膜の使用を必要とする。
水からの溶媒除去は、水を排除するが、親油性である薄膜を使用する点を除いて
同じである。
【0074】 結晶化は、蒸気、融解生成物、または溶液から結晶を生じる方法で、沈澱とは
、後者が通常きわめて高水準の過飽和、一次核生成、及び低溶解度を示す点で区
別される。
【0075】 遠心分離は、密度の差に基づいて物質を分離する手法で、その分離速度は大き
な回転力を加えることで増幅される。前記の力は遠心力と呼ばれ、回転力を提供
する装置は遠心分離器と呼ばれる。
【0076】 遠心濾過は、主に流体から固体を除去するために使用される。具体的には、低
固体含有流体が、光学的に透明な溶液になるよう濾過される。カートリッジは、
円筒形の形体で、ひだ有りまたはひだ無し、使い捨てまたは洗浄可能の濾材であ
る。この濾材は通常、プラスチックまたは金属製のハードウエアに一体化して接
合されている。
【0077】 沈降は、重力沈澱を介した流体の流れからの懸濁固体粒子の分離である。沈降
は、沈殿速度の差に基づいて固体粒子を分離するためにも使用できる。
【0078】 エアストリッピングは、廃水から多数の有機溶媒を、水を放出でき得る濃度に
まで除去できる方法である。この方法は、特に水への溶解度が低い溶媒または水
に比べて揮発性が高い溶媒に適用される。
【0079】 乾燥剤での乾燥では、過湿溶媒を水を引き抜いて第二相を形成するのに好適な
固体、通常は電解質に接触させる。その後、他の手段(例えばデカンテーション
)によって第二相から水を除去することができる。
【0080】 化学品添加では、pH、イオン強度等のような流体の物理化学的特性の少なく
とも1つを変えるために化学品を添加する。こうした化学品の例には、塩、酸、
塩基、凝固剤、及び凝集剤が挙げられる。
【0081】 酵素、微生物、または細菌の添加では、酵素、微生物、または細菌を廃水の流
れに添加して、流れから有機汚染物質を除去する。
【0082】 温度変更は、二成分混合物の分離を強化し、混合物の冷却及び/または加熱の
両方を包含することができる。混合物の温度の上昇が合体を促進するのに対し、
冷却は成分の1つの結晶化または凍結を促進する。
【0083】 静電合体では、1つの相が連続相であってもう1つの相が不連続相である2つ
の互いに不溶性の相(例えば親油性流体と水)を含有するエマルションを、電界
に暴露し、2つの相の密度差に基づいて、エマルションから液滴が沈下するのに
十分な大きさの液滴サイズになるよう不連続性の合体に作用する。この方法を実
施するには、2つの相は誘電定数及び密度に少なくともわずかな差がなければな
らない。電気的合体は周知の方法であり、ジャルビス(Jarvis)らへの米国特許
第3,207,686号、ターナー(Turner)への第3,342,720号、プレス
トリッジ(Prestridge)への第3,772,180号、プレストリッジ(Prestrid
ge)への第3,939,395号、ホジソン(Hodgson))への第4,056,45
1号、プレストリッジ(Prestridge)への第4,126,537号、プレストリッ
ジ(Prestridge)への第4,308,127号、及び第5,861,089号(ガッ
ティ(Gatti)ら)に記載されている。
【0084】 吸収では、エマルションを、当該エマルションの少なくとも1つの成分を「吸
収する」物質に暴露する。吸収性材料は、吸着と対比すると、主に表面現象であ
る体積変化(膨張または収縮のいずれか)を典型的に受ける。1つの例では、吸
収性ポリマーを使用して、溶媒−水エマルションから水を除去することができた
【0085】 (方法) 本発明は、少なくとも水及び親油性流体から成るエマルションに含有される親
油性流体の処理工程に向けられる。工程は、エマルションの前処理段階、エマル
ションからの親油性流体の回収段階、親油性流体の精製の段階を包含する。工程
はさらに、布地の親油性流体及び水への第一の暴露、及び次にエマルション形態
での親油性流体及び水の回収の段階を包含する。工程は、布地の暴露の前に、エ
マルションを形成するために親油性流体の少なくとも一部分、及び水の少なくと
も一部分が混合される場合において、混合段階を任意に包含して良い。乳化剤も
混合段階中に添加されて良い。
【0086】 乳化剤を含有する場合、エマルションは約10重量%までの乳化剤を含有して
良い。親油性流体と水のエマルションは、水/親油性流体/乳化剤の比率がエマ
ルションの重量で約1/98.9/0.1〜約40/55/5であることが好ま
しい。最後に、「添加成分」の項で論じられるように、乳化剤は界面活性剤とし
ての役割を果たす。
【0087】 親油性流体は直鎖シロキサン、環状シロキサン、及びこれらのシロキサンの混
合物を包含することが好ましい。これらのシロキサン類は、オクタメチルシクロ
テトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘ
キサシロキサン、及びこれらのシロキサンの混合物から成る群から選択されるこ
とがより好ましい。親油性流体がデカメチルシクロペンタシロキサンを含有して
いれば、さらに一層好ましい。最後に、親油性流体がデカメチルシクロペンタシ
ロキサンを含有し、オクタメチルシクロテトラシロキサンを実質上含有しなけれ
ば、最も好ましい。
【0088】 本発明の「回収」段階は、数種類の方法で実施してもよい。親油性流体及び水
を包含する布地負荷(布地ロード:fabric load)を回転することは、従来の洗
濯分野で周知である。処理した布地を絞る、またはねじる、または圧搾すること
も布地及び布地物品から流体を抽出するための周知の機械的方法である。蒸発も
、親油性流体及び水の回収及び/または布地負荷の乾燥のために採用してもよい
。布地負荷、親油性流体及び水の加熱またはその他の周知の蒸発手段でこれを実
施してもよい。蒸発及び蒸発の均一性を促進するため、回転及び/またはタンブ
リングを加熱と組み合わせてもよい。この方法が採用される場合、親油性流体及
び水の連続的な縮合と、それに続く回収及び精製段階を必要とする。
【0089】 「前処理」段階は、多数の従来の方法によって実行され得る。前処理方法の非
限定的な例には、沈降分離、遠心分離、サイクロン作用の暴露、デカンテーショ
ン、濾過、化学薬品添加、及び温度変更が挙げられる。前処理には、上述の方法
の組み合わせが同様に包含される。
【0090】 濾過が実行される場合、親油性流体と水のエマルションを、約25ミクロン以
上の粒子及び粒子凝集体が除去されるよう、好ましくは約15ミクロン以上の粒
子及び粒子凝集体が除去されるよう、さらに好ましくは約10ミクロン以上の粒
子及び粒子凝集体が除去されるよう、一層さらに好ましくは約5ミクロン以上の
粒子及び粒子凝集体が除去されるよう、一層さらに好ましくは約1ミクロン以上
の粒子及び粒子凝集体が除去されるように、粒子状物質フィルターに通すことが
望ましい。さらなる前処理として活性炭を親油性流体と水とのエマルションを暴
露するのは、さらに可能である。
【0091】 「回収」段階は、数々の同様に周知の方法で実行され得る。回収方法の非限定
的な例には、機械的な凝集、電気的な凝集、化学薬品添加、膜濾過、温度変更、
揚水エアーストリッピング、微生物添加、吸収材料暴露、遠心分離、蒸留、吸着
、吸収、結晶化、沈殿、ダイアフィルトレーション、電気分解、抽出、pH変更
、及びイオン強度変更が挙げられる。吸着を実行するのに対して多くの可能なも
のの1つに、エマルションを活性炭に暴露することである。回収の養生法には、
同様に上述の方法の組み合わせを包含し得る。
【0092】 「精製」段階は、多数の方法によって実行され得る。非限定的な例には、膜濾
過、蒸留、析出、ストリッピング、酵素添加、イオン交換、乾燥剤乾燥、クロマ
トグラフィー、及び吸着が挙げられる。精製の養生法には、同様に上述の方法の
組み合わせを包含し得る。
【0093】 本発明は、親油性流体及び親油性流体蒸気の精製方法に向けられている。本発
明は、親油性流体蒸気及び水と親油性流体とを含有する第一エマルションを回収
する段階を包含する。次に、親油性流体蒸気は、凝縮親油性流体蒸気を形成する
ために凝縮される。凝縮親油性流体蒸気は、第二エマルションを形成するために
第一エマルションと組み合わされる。次に第二エマルションは、上述のように前
処理され得る。前処理後、親油性流体及び凝縮親油性流体蒸気は、上述するのと
同様の方法で第二エマルションから回収され得る。エマルションからの回収後、
親油性流体及び凝縮親油性流体蒸気は、上述の方法にしたがって精製される。第
一の実施態様として、この工程は布地の親油性流体及び水への最初の暴露、及び
次に第一エマルションの形態での親油性流体及び水の回収の段階を任意に包含し
ても良い。工程は、布地の暴露の前に、第一エマルションを形成するために親油
性流体の少なくとも一部分及び水の少なくとも一部分が混合される場合において
、混合段階を任意に包含できる。乳化剤も混合段階中に添加され得る。
【0094】 前述で論じられた任意の組成物またはエマルションは、酵素、漂白剤、界面活
性剤、布地柔軟剤、香料、抗菌剤、静電気防止剤、光沢剤、染料固定剤、染料磨
耗阻害剤、クロッキング防止剤、しわ低下剤、防しわ剤、汚れ放出ポリマー、日
焼け止め剤、退色防止剤、ビルダー、起泡剤、組成物悪臭防止剤、組成物着色剤
、pH緩衝剤、防水剤、防汚剤、及びこれらの添加剤の混合物を包含するが、こ
れらに限定されない前述の「添加成分」の項から選択された添加成分をさらに含
有してもよい。
【0095】 本発明の方法及びシステムは、ドライクリーニングサービス、おむつサービス
、制服クリーニングサービスのようなサービス、またはコインランドリ−(Laun
dromat)、ドライクリーニング店、ホテル、レストラン、コンベンションセンタ
ー、空港、観光船、港湾施設、カジノの一部であるリネンサービスのような事業
で使用してもよく、または家庭で使用してもよい。
【0096】 本発明の方法は、水性洗浄のような従来の方法に加えて本発明の工程を実行す
るような方式において、既存の装置を変更し、及び改善した装置で実行してもよ
い。
【0097】 本発明の方法は、改造された既存装置ではなく本発明を実施するような方法で
専用に建造された装置で実施してもよく、または親油性流体処理システムの一部
として別の装置に追加されてもよい。このことは、化学物質及び水の供給、及び
廃液洗浄流体の下水設備への接続のような、付随するあらゆる配管を包含する。
【0098】 本発明のシステムは、既存の装置を変更したのではなく、本発明及び水性洗浄
のような従来の工程を実行することができるような方式にて、特に作製される装
置において使用されてもよい。
【0099】 「二重モード」機能が可能である装置においても本発明の方法を実行してもよ
い。「二重モード」の装置とは、同一ドラムの中で布地の洗濯及び乾燥の双方が
可能であるものを指す。このような装置は特に欧州では広く利用可能である。
【0100】 本発明を実行するのに用いられる装置は通常、ある種の制御システムを含有する
【0101】 これらには、いわゆるスマート制御システム、並びにさらに伝統的な電気機械
システムのような電気システムが挙げられる。制御システムによってユーザーが
洗浄されるべき布地負荷の大きさ、汚れの種類、汚れの程度、洗浄サイクルの時
間を選択することが可能になる。もう1つの方法として、ユーザーは予め設定し
た洗浄サイクル及び/またはリフレッシュサイクルを用いることができ、または
装置は、確認可能ないかなる数のパラメータに基づいてもサイクルの長さを制御
することができる。このことは、電気制御システムについて特に適正である。例
えば、親油性流体の回収速度が定常の率に達した時、装置は定められた時間の後
で自動的に停止するか、または別の親油性流体の工程を開始することができる。
【0102】 電気制御システムの場合、選択肢の1つは制御デバイスをいわゆる「スマート
デバイス」にすることである。このことは、自己診断システム、負荷の種類及び
サイクル選択、機械をインターネットに接続して使用者が装置を遠隔的に始動さ
せ、装置が布地物品を洗濯したら知らせること、または装置が故障した場合、供
給元が遠隔的に問題を診断すること、を含むがこれに限定されないことを意味す
る。さらに、本発明のシステムが洗浄システムの一部にすぎない場合、いわゆる
「スマートシステム」は、洗濯機及び乾燥機のような、残りの洗浄方法を完了す
るために使用される他の洗浄デバイスに連絡することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 60/209,443 (32)優先日 平成12年6月5日(2000.6.5) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 60/209,444 (32)優先日 平成12年6月5日(2000.6.5) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 60/241,174 (32)優先日 平成12年10月17日(2000.10.17) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 60/280,074 (32)優先日 平成13年3月30日(2001.3.30) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 09/849,893 (32)優先日 平成13年5月4日(2001.5.4) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 09/849,843 (32)優先日 平成13年5月4日(2001.5.4) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 09/849,842 (32)優先日 平成13年5月4日(2001.5.4) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 09/849,839 (32)優先日 平成13年5月4日(2001.5.4) (33)優先権主張国 米国(US) (31)優先権主張番号 09/849,963 (32)優先日 平成13年5月4日(2001.5.4) (33)優先権主張国 米国(US) (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CO,CR,CU,CZ,DE ,DK,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD, GE,GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,I S,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK ,LR,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG, MK,MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,P T,RO,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL ,TJ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,UZ, VN,YU,ZA,ZW (72)発明者 ジョン、クリストファー、ディーク アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、キングスウッド、ドライブ、 7311 (72)発明者 ポール、アマート、レイモンド、フランス アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、バークウッド、ドライブ、5240 (72)発明者 クリスチーナ、マリー、ロー、ガンスル アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 ウインドリッジ、ドライブ、5654 (72)発明者 アンナ、バディモブナ、ノイズ アメリカ合衆国オハイオ州、ハミルトン、 クリスチン、ドライブ、6493 (72)発明者 アルセイニャイ、ブイ.ラドムイセルスキ ー アメリカ合衆国オハイオ州、ハミルトン、 クリスチン、ドライブ、6493 (72)発明者 ジョン、コート、セバーンズ アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、バスウッド、ドライブ、7168 (72)発明者 クリスチャン、アーサー、トーエン アメリカ合衆国オハイオ州、ウェスト、チ ェスター、ベケット、ポイント、ドライ ブ、8624 (72)発明者 ジャン、ウェーバース ベルギー国ベー‐1840、スティーンフーフ ェル、ハイデ、17

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水及び親油性流体によって特徴付けられるエマルションに含
    有される親油性流体の処理方法であって、 a.前記エマルションの前処理段階、 b.前記エマルションからの前記親油性流体の回収段階、及び c.前記親油性流体の精製段階、 を含むことを特徴とする、処理方法。
  2. 【請求項2】 a.布地を前記親油性流体及び前記水へ暴露する段階、及び b.前記エマルション形態における前記親油性流体及び前記水を回収する段階
    、 によってさらに特徴付けられる請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記方法は、前記布地の前記親油性流体及び前記水への暴露
    前に、前記親油性流体の少なくとも一部分と前記水の少なくとも一部分、及び任
    意で前記エマルションを形成するための乳化剤を混合することで特徴付けられる
    混合段階、によってさらにまた特徴付けられる、請求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記回収段階は、 前記親油性流体及び前記水を前記布地から除去するように前記布地をスピニング
    しもしくは前記布地を絞り、 または前記布地から前記親油性流体及び前記水を蒸発させ、前記蒸発親油性流体
    及び水を凝縮させる、 またはこれらの組み合わせによって特徴付けられる請求項2または3に記載の方
    法。
  5. 【請求項5】 前記前処理段階は、沈降分離、または遠心分離、またはサイ
    クロン作用の暴露、またはデカンテーション、または濾過、または温度変更、ま
    たは化学薬品添加、またはこれらの組み合わせによって特徴付けられる請求項1
    〜4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記前処理段階は、1μmを超える粒子及び粒子凝集が除去
    されるように、前記エマルションをフィルターに通すことで特徴付けられる請求
    項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記回収段階は、機械的な凝集、または電気的な凝集、また
    は化学薬品添加、または膜濾過、または温度変更、またはエアーストリッピング
    、または微生物添加、または吸収材料暴露、または遠心分離、または蒸留、また
    は吸着、または好ましくは活性炭を通す吸収、または結晶化、または沈殿、また
    は温度変更、またはダイアフィルトレーション、または電気分解、または抽出、
    またはpH変更、またはイオン強度変更、またはこれらの組み合わせによって特
    徴付けられる請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 前記精製段階は、膜濾過、または蒸留、または抽出、または
    ストリッピング、または酵素添加、またはイオン交換、または乾燥剤乾燥、また
    は吸着、またはこれらの組み合わせによって特徴付けられる請求項1〜7のいず
    れか1項に記載の方法。
  9. 【請求項9】 前記エマルションが、水/結合親油性流体及び凝縮親油性流
    体蒸気/乳化剤の比率が前記エマルションの重量で1/98.9/0.1〜40
    /55/5であることで特徴付けられる請求項1〜8のいずれか1項に記載の方
    法。
  10. 【請求項10】 前記親油性流体が線状シロキサン、環状シロキサン、また
    はこれらの混合物であることで特徴付けられる請求項1〜9のいずれか1項に記
    載の方法。
  11. 【請求項11】 前記親油性流体がデカメチルシクロペンタシロキサンであ
    ることで特徴付けられる請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記エマルションが、酵素、漂白剤、界面活性剤、布地柔
    軟剤、香料、抗菌剤、静電気防止剤、光沢剤、染料固定剤、染料磨耗阻害剤、ク
    ロッキング防止剤、しわ低下剤、防しわ剤、汚れ放出ポリマー、日焼け止め剤、
    退色防止剤、ビルダー、起泡剤、組成物悪臭防止剤、組成物着色剤、pH緩衝剤
    、防水剤、防汚剤、及びこれらの混合物から成る群から選択される添加成分によ
    ってもまた特徴付けられる請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
  13. 【請求項13】 親油性流体及び親油性流体蒸気を精製するための、 a.前記親油性流体蒸気、並びに水及び前記親油性流体に特徴付けられる第一
    エマルションを回収する段階、 b.前記親油性流体蒸気を凝縮して、凝縮親油性流体蒸気を形成する段階、 c.前記凝縮親油性流体蒸気と前記第一エマルションを結合して、第二エマル
    ションを形成する段階、 d.前記第二エマルションを前処理する段階、; e.前記第二エマルションから前記親油性流体及び前記凝縮親油性流体蒸気を
    回収する段階、及び f.前記親油性流体及び前記凝縮親油性流体蒸気を精製する段階、 によって特徴づけられる請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6914040B2 (en) 2001-05-04 2005-07-05 Procter & Gamble Company Process for treating a lipophilic fluid in the form of a siloxane emulsion
CA2447885C (en) * 2001-06-22 2009-05-12 The Procter & Gamble Company Fabric care compositions for lipophilic fluid systems
AR036777A1 (es) 2001-09-10 2004-10-06 Procter & Gamble Filtro para remover agua y/o surfactantes de un fluido lipofilo
US7084099B2 (en) 2001-09-10 2006-08-01 Procter & Gamble Company Method for processing a contaminant-containing lipophilic fluid
JP4302519B2 (ja) * 2001-09-10 2009-07-29 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 親油性流体処理方法
US7276162B2 (en) 2001-09-10 2007-10-02 The Procter & Gamble Co. Removal of contaminants from a lipophilic fluid
US6955761B2 (en) 2001-09-10 2005-10-18 Procter & Gamble Company Multifunctional filter
US7300593B2 (en) 2003-06-27 2007-11-27 The Procter & Gamble Company Process for purifying a lipophilic fluid
US7300594B2 (en) 2003-06-27 2007-11-27 The Procter & Gamble Company Process for purifying a lipophilic fluid by modifying the contaminants
US20050011543A1 (en) * 2003-06-27 2005-01-20 Haught John Christian Process for recovering a dry cleaning solvent from a mixture by modifying the mixture
US7297277B2 (en) * 2003-06-27 2007-11-20 The Procter & Gamble Company Method for purifying a dry cleaning solvent
CN104944533B (zh) * 2014-03-26 2017-08-25 北京师范大学 一种全氟化合物的浓缩分离去除方法
EP3631072B1 (en) * 2017-05-31 2022-09-07 Lafer S.p.A. Device to remove fluids, and washing apparatus comprising said device
CN111825062A (zh) * 2020-07-28 2020-10-27 安徽东至广信农化有限公司 一种用于废硫酸的回收方法
CN113583038A (zh) * 2021-07-27 2021-11-02 合盛硅业(鄯善)有限公司 八甲基环四硅氧烷提纯方法
CN114832779A (zh) * 2022-05-24 2022-08-02 中国科学院生态环境研究中心 活性炭复合材料及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5286412A (en) * 1976-01-09 1977-07-18 Stauffer Chemical Co Method of cleaning textile and knitting
JPS6185995A (ja) * 1984-10-04 1986-05-01 三菱重工業株式会社 ドライクリ−ニング機の溶剤、水分離方法
JPH06327888A (ja) * 1993-05-21 1994-11-29 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ドライクリーニング方法
WO2000004222A1 (en) * 1998-07-14 2000-01-27 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning method and modified solvent
WO2000004221A1 (en) * 1998-07-14 2000-01-27 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning method and solvent
US6059845A (en) * 1997-08-22 2000-05-09 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning apparatus and method capable of utilizing a siloxane composition as a solvent

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3395086A (en) * 1963-09-11 1968-07-30 Res Dev Co Removal of moisture from organic liquid solvent
US3839176A (en) * 1971-03-08 1974-10-01 North American Rockwell Method and apparatus for removing contaminants from liquids
US3692467A (en) * 1971-07-06 1972-09-19 Textile Technology Textile treating processes and apparatus involving both water and an immiscible solvent
US4664754A (en) * 1985-07-18 1987-05-12 General Electric Company Spent liquid organic solvent recovery system
DE3739711A1 (de) * 1987-11-24 1989-06-08 Kreussler Chem Fab Verwendung von polydialkylcyclosiloxanen als loesemittel fuer die chemischreinigung
US5861089A (en) * 1996-11-12 1999-01-19 Dow Corning Corporation Electric field enhanced coalescence of emulsions comprising a silicon containing compound or silicon containing polymer
US5882506A (en) * 1997-11-19 1999-03-16 Ohsol; Ernest O. Process for recovering high quality oil from refinery waste emulsions

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5286412A (en) * 1976-01-09 1977-07-18 Stauffer Chemical Co Method of cleaning textile and knitting
JPS6185995A (ja) * 1984-10-04 1986-05-01 三菱重工業株式会社 ドライクリ−ニング機の溶剤、水分離方法
JPH06327888A (ja) * 1993-05-21 1994-11-29 Mitsubishi Heavy Ind Ltd ドライクリーニング方法
US6059845A (en) * 1997-08-22 2000-05-09 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning apparatus and method capable of utilizing a siloxane composition as a solvent
WO2000004222A1 (en) * 1998-07-14 2000-01-27 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning method and modified solvent
WO2000004221A1 (en) * 1998-07-14 2000-01-27 Greenearth Cleaning, Llc Dry cleaning method and solvent

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