JP2003535183A - アルコキシル化ポリエチレンイミンを含む顔料調合物 - Google Patents

アルコキシル化ポリエチレンイミンを含む顔料調合物

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料と、Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化されている少なくとも１種のポリエチレンイミンと、を含む顔料調合物に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、 Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料、および、 Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化さ
れている少なくとも１種のポリエチレンイミン、 を含む新規な顔料調合物に関する。
【０００２】 本発明はまた、これらの顔料調合物を水性顔料分散液、印刷用インクを含むイ
ンク、ペイントおよびトナーの製造のために使用する方法、および、インクジェ
ット法のための顔料調合物に関する。
【０００３】
【従来技術】
顔料（使用溶剤に不溶である着色剤）の使用に当っては、一般に分散剤の存在
が不可欠である。顔料粒子相互に引力が働くため、顔料粒子が塊化しまたは凝集
する傾向があるからである。この傾向は、粘度が徐々に増加しまたは色特性（特
に色強度および光沢）が悪化することから明白である。分散剤は界面活性効果を
有しており、従って実質的に粒子間の表面張力を低下させ、細分化粒子自体の分
散力に対する要請の程度を低下させる。
【０００４】 インクジェット法のためのインクには、顔料粒子の良好な分散性および顔料分
散液の安定性が特別に要求される。印刷時ばかりでなく印刷を行っていない時で
もプリンターノズルの目詰まりが回避され、保管時における好適な安定性が確保
されるべきだからでる。この特別な要求はまた、カーボンブラック粒子の方が一
般的にカラー顔料より微細であるため、カーボンブラック分散液の製造に対して
も要求される。
【０００５】 ＷＯ−Ａ−９９／３８０５３は、粒子表面が有機基で修飾されたカーボンブラ
ックを基礎とし、かつ耐水性を改良するためにヒドロキシエチル化、エトキシル
化、ヒドロキシプロピル化されたポリエチレンイミンまたは無修飾のポリエチレ
ンイミンを含有しているインクジェット用のインクを開示している。
【０００６】 ＪＰ−Ａ−０６０３５２／１９９８は、ＯＨＰシートのためのインクジェット
用インクを開示しており、このインクはアクリラートを基礎とした分散剤の他に
、無修飾のポリエチレンイミンまたはポリアクリル酸／ポリエチレンイミンコポ
リマーをＯＨＰシート上の印刷を固定する目的のために含有している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、水性顔料分散液、印刷用インクを含むインク、特にインクジ
ェット用インク、およびインクジェット法におけるコーティング剤の製造におい
て好適な使用特性を有しており、かつ顔料表面の追加的な修飾または他の助剤の
共存が不必要である、新規な顔料調合物を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上記目的は、 Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料、および、 Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化さ
れている少なくとも１種のポリエチレンイミン、 を含む顔料調合物によって達成されることを発見した。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の顔料調合物は、Ａ成分として有機顔料または無機顔料を含む。本明細
書に関する限り、有機顔料にはバット染料が含まれる。本発明の顔料調合物は、
異なる有機顔料の混合物、異なる無機顔料の混合物、または有機顔料と無機顔料
の混合物を含有していてもよい。
【００１０】 好適な顔料（Ａ）の例としては、以下の顔料が挙げられる。
【００１１】 有機顔料 −モノアゾ顔料： カラーインデックス名（以下、「Ｃ．Ｉ．」と表記）ピグメントブラウ ン２５； Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５、１３、３６、６７； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、５、８、９、１２、１７、２２ 、２３、３１．４８：１、４８：２、４８：３、４８：４、４９、４９ ：１、５２：１、５２：２、５３、５３：１、５３：３、５７：１、６ ３、１１２、１４６、１７０、１８４、２１０、２４５、２５１； Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、３、７３、７４、６５、９７、１５１ 、１８３； −ジスアゾ顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１６、３４、４４； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１１４、１６６、２１４、２４２； Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、１３、１４、１６、１７、８１、８ ３、１０６、１１３、１２６、１２７、１５５、１７４、１７６、１８ ８；
【００１２】 −アンタントロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８（Ｃ．Ｉ．バットオレンジ３）； −アントラキノン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４７、１７７； Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３１； −アントラピリミジン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０８（Ｃ．Ｉ．バットイエロー２０）； −キナクリドン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、２０２、２０６； Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９； −キノフタロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８； −ジオキサジン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３、３７； −フラバントロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２４（Ｃ．Ｉ．バットイエロー１） −インダントロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０（Ｃ．Ｉ．バットブルー４）、６４（Ｃ ．Ｉ．バットブルー６）； −イソインドリン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６９； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６０； Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３９、１８５； −イソインドリノン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６１； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５７、２６０； Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９，１１０、１７３、１８５；
【００１３】 −イソビオラントロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３１（Ｃ．Ｉ．バットバイオレット１ ）； −金属錯体顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１７、１５０、１５３； Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン８； −ペリノン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３（Ｃ．Ｉ．バットオレンジ７）； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９４（Ｃ．Ｉ．バットレッド１５） −ペリレン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック３１、３２； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３、１４９、１７８、１７９（Ｃ．Ｉ． バットレッド２３）、１９０（Ｃ．Ｉ．バットレッド２９）、２２４； Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２９； −フタロシアニン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、１５：１、１５：２、１５：３、１５ ：４、１５：６、１６； Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、３６； −ピラントロン顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５１； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６（Ｃ．Ｉ．バットオレンジ４）； −チオインディゴ顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８、１８１（Ｃ．Ｉ．バットレッド１）； Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３８（Ｃ．Ｉ．バットバイオレット３ ）； −トリアリールカルボニウム顔料： Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、６１、６２； Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン１； Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８１、８１：１、１６９； Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１、２、３、２７； −Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１（アニリンブラック）； −Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０１（アルダジンイエロー）； −Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２２；。
【００１４】 バット染料（上述の染料の他に挙げられる染料）： −Ｃ．Ｉ．バットイエロー２、３、４、５、９、１０、１２、２２、２６、 ３３、３７、４６、４８、４９、５０； −Ｃ．Ｉ．バットオレンジ１、２、５、９、１１、１３、１５、１９、２６ 、２９、３０、３１； −Ｃ．Ｉ．バットレッド２、１０、１２、１３、１４、１６、１９、２１、 ３１、３２、３７、４１、５１、５２、６１； −Ｃ．Ｉ．バットバイオレット２、９、１３、１４、１５、１７、２１； −Ｃ．Ｉ．バットブルー１（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６６）、３、５、１ ０、１２、１３、１４、１６、１７、１８、１９、２０、２２、２５、２６ 、２９、３０、３１、３５、４１、４２、４３、６４、６５、６６、７２、 ７４； −Ｃ．Ｉ．バットグリーン１、２、３、５、７、８、９、１３、１４、１７ 、２６、２９、３０、３１、３２、３３、４０、４２、４３、４４、４９； −Ｃ．Ｉ．バットブラウン１、３、４、５、６、９、１１、１７、２５、３ ２、３３、３５、３８、３９、４１、４２、４４、４５、４９、５０、５５ 、５７、６８、７２、７３、８０、８１、８２、８３、８４； −Ｃ．Ｉ．バットブラック１、２、７、８、９、１３、１４、１６、１９、 ２０、２２、２５、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３４、３６、５ ６、５７、５８、６３、６４、６５；。
【００１５】 無機顔料： −ホワイト顔料： 二酸化チタン（Ｃ．Ｉ．ピグメントホワイト６）、亜鉛ホワイト、顔料 グレード酸化亜鉛、硫化亜鉛、リトポン、鉛ホワイト； −ブラック顔料： 酸化鉄ブラック（Ｃ．Ｉ，ピグメントブラック１１）、鉄マンガンブラ ック、スピネルブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック２７）；カーボ ンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）； −カラー顔料： 酸化クロム、酸化クロム水和物グリーン、クロムグリーン（Ｃ．Ｉ．ピ グメントグリーン４８）；コバルトグリーン（Ｃ．Ｉ．ピグメントグリ ーン５０）；ウルトラマリーングリーン； コバルトブルー（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２８、３６）；ウルトラマ リーンブルー；鉄ブルー（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー２７）；マンガン ブルー； ウルトラマリーンバイオレット；コバルトバイオレット、マンガンバイ オレット； 酸化鉄レッド（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０１）；スルホセレン化カ ドミウム（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０８）；モリブデンレッド（Ｃ ．Ｉ．ピグメントレッド１０４）；ウルトラマリーンレッド； 酸化鉄ブラウン；ミックスブラウン、スピネルおよびコランダム相（Ｃ ．Ｉ．ピグメントブラウン２４、２９、３１）、クロムオレンジ； 酸化鉄イエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー４２）；ニッケルチタン イエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー５３；Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ ロー１５７、１６４）；クロムチタンイエロー；硫化カドミウムおよび 硫化亜鉛カドミウム（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３７、３５）；クロ ムイエロー（Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３４）；亜鉛イエロー、クロ ム酸のアルカリ土類金属塩；ナポリイエロー；バナジン酸ビスマス（Ｃ ．Ｉ．ピグメントイエロー１８４）； −干渉顔料： 被覆金属小板を基礎とした金属質顔料；金属酸化物で被覆されたマイカ 小板を基礎とした真珠光沢顔料；液晶顔料。
【００１６】 本発明において好適な顔料として、モノアゾ顔料（特にレーキ化ＢＯＮＳ顔料
、ナフトールＡＳ顔料）、ジスアゾ顔料（特にジアリールイエロー顔料、ビスア
セトアセトアニリド顔料、ジスアゾピラゾロン顔料）、キナクリドン顔料、キノ
フタロン顔料、ペリノン顔料、フタロシアニン顔料、トリアリールカルボニウム
顔料（アルカリブルー顔料、レーキ化ローダミン、錯アニオンとの塩の染料）、
イソインドリン顔料、およびカーボンブラック（特にガスブラックまたはファー
ネスブラック）が挙げられる。
【００１７】 特に好ましい顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントブルー１５：３および１５：４、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７、Ｃ．Ｉ．
ピグメントオレンジ５、３８および４３、およびＣ．Ｉ．ピグメントグリーン７
が挙げられる。
【００１８】 本発明の顔料調合物は、Ｂ成分の分散剤として、１種以上の、エトキシル化プ
ロポキシル化ポリエチレンイミン、またはエトキシル化ブトキシル化ポリエチレ
ンイミン、またはエトキシル化プロポキシル化ブトキシル化ポリエチレンイミン
を含む。
【００１９】 上記ポリエチレンイミンは、プロポキシル化またはブトキシル化された後にエ
トキシル化されるのが好ましい。
【００２０】 ＮＨ基１モルあたり１〜１０モル、好ましくは１〜６モル、特に好ましくは２
〜５モルのプロピレンオキシドまたはブチレンオキシド単位を含むポリエチレン
イミン（Ｂ）が好ましい。
【００２１】 ポリエチレンイミン（Ｂ）のエチレンオキシド量は、ＮＨ基１モルあたり１０
〜４０モル、好ましくは１５〜３５モル、特に好ましくは２０〜３０モルのエチ
レンオキシド単位にあたる量である。
【００２２】 特に有用なポリエチレンイミンは、１モルあたり少なくとも１２、好ましくは
２０〜４５、特に好ましくは２５〜４０モルのアルキレンオキシド単位を含有す
る。
【００２３】 Ｂ成分を形成するポリエチレンイミンのアルコキシル化前の平均分子量Ｍｗは
、一般には６００〜２５０００、好ましくは１２００〜２００００、特に好まし
くは２０００〜５０００、極めて好ましくは約３０００である。
【００２４】 ポリエチレンイミン（Ｂ）はＷＯ−Ａ−９９／６７３５２に開示されており、
上記公報に開示されている方法により製造することができる。
【００２５】 本発明の顔料調合物は、典型的には、顔料（Ａ）の質量に対して５〜２００質
量％、好ましくは２０〜１００質量％の分散剤（Ｂ）を含む。
【００２６】 分散剤（Ｂ）は、極めて微細に分散された顔料分散液、特に極めて微細に分散
されたカーボンブラック分散液の長期安定化をもたらす。一般的には９５％、好
ましくは９９％の顔料粒子（Ａ）が、１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の
粒子サイズを有している。
【００２７】 本発明の顔料調合物は、水性顔料分散液、水性インク（筆記インク、印刷用イ
ンク、特にインクジェット用インク）、油性インク、ペイントおよびトナーの製
造に極めて有用である。
【００２８】 好ましくは、顔料（Ａ）と分散剤（Ｂ）を特別な混合手段を使用して互いに混
合する。液体混合手段の場合の分散は、ディソルバー（予備分散）と、ビーズミ
ルまたは微粉砕手段を備えた高性能ミル（例えばダブルビーズシリンダービーズ
ミル、遠心流動床ミル）のようなボールミル（微細分散）と、を使用して好適に
行う。
【００２９】 本発明の顔料調合物は、インクジェット用インクを製造するのに特に好適であ
る。
【００３０】 インクジェット法のための同様に新規な顔料調合物（以後、簡単に「インクジ
ェット用インク」という。）は、 Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料、 Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化さ
れているポリエチレンイミンを基礎とした少なくとも１種の分散剤、および、 Ｃ）水性インクの溶剤、 を含む。
【００３１】 水性インクの溶剤（Ｃ）は、主成分として水（Ｃ１）を含み、この水（Ｃ１）
は、高沸点（一般的には１００℃以上の沸点）を有しておりかつ水溶性または水
混和性の１種以上の有機溶剤（従って水を保持可能な有機溶剤）（Ｃ２）と混合
された状態で存在するのが好ましい。
【００３２】 有機溶剤（Ｃ２）は、平均分子量Ｍｗが１５０〜５００であるポリテトラヒド
ロフラン、多価アルコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ポリプロピレングリコール
モノアルキルエーテル、ピロリドンおよびＮ−アルキルピロリドンからなる群か
ら選択された１種以上の溶剤を含むのが好ましい。
【００３３】 特に有用な本発明のインクジェット用インクは、有機溶剤成分（Ｃ２）として
ポリテトラヒドロフランを含む。平均分子量Ｍｗが２００〜３００であるポリテ
トラヒドロフランが好ましく、平均分子量Ｍｗが約２５０であるポリテトラヒド
ロフラン（分子量が２２５〜２７５の範囲に分布するＰｏｌｙ−ＴＨＦ２５０（
ＢＡＳＦ製）に対応する。）が特に好ましい。
【００３４】 ポリテトラヒドロフランは、公知のテトラヒドロフランのカチオン重合によっ
て製造することができる。得られたポリマーは直鎖状ポリテトラメチレングリコ
ールである。
【００３５】 ポリテトラヒドロフランは、１種以上（例えば２、３、４種）の有機溶剤と混
合されていてもよい。
【００３６】 有用な有機溶剤（Ｃ２）にはさらに、多価アルコール、好ましくは、炭素原子
数が２〜８個、好ましくは３〜６個の分枝状または非分枝状多価アルコール（例
えば、エチレングリコール；１，２−および１，３−プロピレングリコール；グ
リセロール；エリトリトール；ペンタエリトリトール；アラビトール、アドニト
ールおよびキシリトールのようなペンチトール；ソルビトール、マンニトールお
よびズルシトールのようなヘキシトール）が含まれる。
【００３７】 有用な有機溶剤（Ｃ２）にはさらに、ポリエチレングリコールおよびポリプロ
ピレングリコール（但し、これらのグリコールはダイマー、トリマーおよびテト
ラマーのような低級ポリマーである。）、およびこれらのモノアルキルエーテル
（好ましくはＣ１〜Ｃ６、特に好ましくはＣ１〜Ｃ４アルキルエーテル）が含ま
れる。平均分子量が１００〜１５００、好ましくは２００〜８００、特に好まし
くは３００〜５００であるポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコ
ールが好ましい。例としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール
、テトラエチレングリコール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエ
チレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエー
テル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ
メチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレング
リコールモノプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、
ジ−、トリ−およびテトラ−１，２−および−１，３−プロピレングリコール、
および、ジ−、トリ−およびテトラ−１，２−および−１，３−プロピレングリ
コールのモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテルおよ
びモノブチルエーテルが挙げられる。
【００３８】 有用な有機溶剤（Ｃ２）にはさらに、ピロリドンおよびＮ−アルキルピロリド
ン（アルキル鎖が１〜４個、好ましくは１〜２個の炭素原子を有するのが好まし
い。）が含まれる。有用なＮ−アルキルピロリドンの例としては、Ｎ−メチルピ
ロリドン、Ｎ−エチルピロリドン、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ピロリドンが
挙げられる。
【００３９】 特に好ましい有機溶剤（Ｃ２）は、上述のポリテトラヒドロフラン、１，２−
プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、グリセロール、ソルビ
トール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール（Ｍｗ：３００〜５０
０）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、ピロリドン、Ｎ−メチルピロリドンおよびＮ−（２−ヒドロキ
シエチル）ピロリドンである。
【００４０】 有機溶剤成分（Ｃ２）には、溶剤混合物の水保持効果をより強化するために、
追加的にウレア基が（一般的にはインクジェット用インクの質量に対して０．５
〜３質量％の量で）導入されているのが好ましい。
【００４１】 本発明のインクジェット用インクは、一般的には０．１〜４０質量％、好まし
くは５〜３０質量％、特に好ましくは１０〜２５質量％、極めて好ましくは１０
〜２０質量％の有機溶剤成分（Ｃ２）を含む。
【００４２】 ポリテトラヒドロフランが他の溶剤に対して１：２０〜１：１の質量比で含ま
れている有機溶剤成分の混合物（Ｃ２）を使用するのが好ましい。本発明のイン
クジェット用インクは従って、０．５〜２０質量％、好ましくは１〜１０質量％
のポリテトラヒドロフランと、１〜３０質量％、好ましくは１〜２０質量％の他
の溶剤（Ｃ２）を含むのが好ましい。
【００４３】 水（Ｃ１）は、本発明のインクジェット用インクの主成分である。水含有量は
一般的には５０〜９５質量％、好ましくは６０〜８０質量％である。
【００４４】 顔料（Ａ）は、本発明のインクジェット用インク内に一般的には０．０１〜２
０質量％、好ましくは０．２〜１０質量％、特に好ましくは１〜６質量％の量で
存在する。
【００４５】 本発明のインクジェット用インクはさらに、一般的には０．１〜２５質量％、
好ましくは０．５〜１０質量％の分散剤（Ｂ）を含む。
【００４６】 本発明のインクジェット用インクはさらに、特に（水性）インクジェット用イ
ンクおよび印刷産業、コーティング産業において慣用的に使用される助剤を含ん
でいてもよい。このような助剤の例としては、防腐剤（例えば１，２−ベンゾイ
ソチアゾリン−３−オンおよびそのアルカリ金属塩、グルタルアルデヒドおよび
／またはテトラメチロールアセチレンジウレア）、抗酸化剤、脱泡剤／消泡剤（
例えば、アセチレンジオールおよびアセチレンジオール１モルあたり一般的には
２０〜４０モルのエチレンオキシド単位を含有しており分散効果を有するエトキ
シル化アセチレンジオール）、粘度調整剤、流動化剤、インクの表面張力を減少
させるために０．５〜５質量％の量で使用することができる湿潤剤（例えば、エ
トキシル化またはプロポキシル化脂肪アルコールまたはオキソアルコール、プロ
ピレンオキシド／エチレンオキシドブロックコポリマー、オレイン酸またはアル
キルフェノールのエトキシレート、アルキルフェノールエーテルスルファート、
アルキルポリグリコシド、アルキルホスホナート、アルキルフェニルホスホナー
ト、アルキルホスファート、アルキルフェニルホスファートを基礎とした湿潤性
表面活性剤）、抗沈降剤、光沢改良剤、潤滑剤、粘着改良剤、被膜形成防止剤、
艶消し剤、乳化剤、安定化剤、防水剤、光防御添加物、触感改良剤、帯電防止剤
およびｐＨ調整用のトリエタノールアミンのような塩基が挙げられる。これらの
助剤が本発明のインクジェット用インクに含まれている場合には、助剤の総量が
インクジェット用インクの質量に対して一般的には５質量％以下、好ましくは２
質量％以下、特に好ましくは１質量％以下の量で含まれる。
【００４７】 本発明のインクジェット用インクは、一般的には１〜５ｍｍ２／ｓｅｃ、好ま
しくは１〜３ｍｍ２／ｓｅｃの動粘度を有する。
【００４８】 本発明のインクジェット用インクの表面張力は、一般的には２０〜７０ｍＮ／
ｍ、好ましくは２５〜４０ｍＮ／ｍの範囲である。本発明のインクジェット用イ
ンクのｐＨは、一般的には５〜１０、好ましくは７〜９の範囲である。
【００４９】 本発明のインクジェット用インクは、以下のように調整されるのが好ましい。
【００５０】 例えば水を含有する圧縮塊の形態の顔料（Ａ）を、水の存在下で分散剤（Ｂ）
と混合し、適当な装置内で分散させる。得られた混合物を次に所望の粒度分布（
一般的には１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下）になるまでミル中で粉砕す
る。有機溶剤（Ｃ２）、水および場合により他の助剤を添加して所望の顔料濃度
に調整した後、１〜０．５μｍの範囲の微粉を除去するフィルター手段を使用し
て調合物を濾過する。
【００５１】 本発明のインクジェット用インクは、インクジェット用インクを基板上に印刷
する工程および所望によりさらに得られた印刷を固定する工程を含むインクジェ
ット法による、シート状または３次元に構成された基板上への印刷に好適に使用
することができる。
【００５２】 インクジェット法では、典型的には水性のインクを基板上に直接小滴として噴
射する。インクジェット法のなかには、インクを一定の速度でノズル内に押込み
、電場を使用して印刷予定のパターンに従ってインクジェットを基板上の該当部
位に振り向ける連続法があり、また着色部が存在すべき部位にのみインクを噴射
する中断法またはドロップオンデマンド法がある。後者の方法は、インクシステ
ムに圧力を負荷してインク滴を噴出するために、圧電性結晶または加熱中空針晶
のいずれかを使用する（バブルジェット（登録商標）法または熱ジェット法）。
これらの技法は、“Ｔｅｘｔ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｌｏｒ １９（１９８７），Ｎｏ
．８，２３−２９、および２１（１９８９），Ｎｏ．６，２７〜３２”に記載さ
れている。
【００５３】 本発明のインクジェット用インクは、バブルジェット（登録商標）法または圧
電性結晶を使用する方法のためのインクとして特に好適である。
【００５４】 印刷を固定する場合には、公知の方法およびＷＯ−Ａ−９９／０１５１６に開
示された方法によって行うことができ、例えば所望により分散液または乳化液の
形態のバインダーを印刷後の基板に適用した後バインダーを固化するか、または
シート基板をラミネート処理する方法により行うことができる。
【００５５】 これらにバインダーに関する詳細は、ＷＯ−Ａ−９９／０１５１６に開示され
ている。
【００５６】 本発明のインクジェット用インクは、全種類の基板材質上に印刷することがで
きる。基板材質の例としては、 −被覆または未被覆のセルロース質物質（例えば、紙、厚紙、ボール紙、木 材、木質基材）； −被覆または未被覆の金属材料（例えば、アルミニウム、鉄、銅、銀、金、 亜鉛またはこれらの合金を含む箔、シートまたは加工材）； −被覆または未被覆の珪酸質材料（例えば、ガラス、磁器およびセラミック ）； −あらゆる種類のポリマー材料（例えば、ポリスチレン、ポリアミド、ポリ エステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、メラミン樹脂、ポリアクリラー ト、ポリアクリロニトリル、ポリウレタン、ポリカルボナート、ポリ塩化ビ ニル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルピロリドンおよ び対応するコポリマーおよびブロックポリマー、生分解性ポリマーおよびゼ ラチンのような天然ポリマー）； −繊維材料（例えば、ポリエステル、修飾ポリエステル、ポリエステル混紡 繊維、綿、綿混紡繊維、ジュート繊維、亜麻、麻繊維、ラミー繊維のような セルロース質物質、ビスコース、ウール、シルク、ポリアミド、ポリアミド 混紡繊維、ポリアクリロニトリル、トリアセタート、アセタート、ポリカル ボナート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエステルミクロファイバ ー繊維およびガラスファイバー繊維から構成されるファイバー、織糸、縫糸 、毛糸、織布、不織布、衣服）； −平滑革、ナパ革またはスエード革の形態の天然革および人工革； −食料品および化粧品； が挙げられる。
【００５７】 上記基板材料は、シート状でもまたは３次元構造の形状を有していてもよく、
本発明のインクジェット用インクにより均一で高画質に印刷される。
【００５８】 本発明のインクジェット用インクは、全体的にみて優れた使用特性を有し、特
に、印刷開始直後の印刷性、継続使用性、保存安定性が良好であり、高品質（光
沢が良好で色彩が明確な）印刷物を生産し、耐摩擦性、耐光性、耐水性、湿潤時
の耐摩擦性に優れている。これらのインクは、特に被覆または未被覆の紙に対し
て印刷する場合に適している。
【００５９】
【実施例】
本発明において使用されるアルコキシル化ポリエチレンイミン（分散剤Ｂ）の
製造 以下に、ＰＥＩ３０００／３ＰＯ／２７ＥＯについて例として示すが、他のア
ルコキシル化ポリエチレンイミンも同様に調整された。
【００６０】 ポリエチレンイミン（Ｍｗ：３０００）の５０質量％水溶液８６ｇ（エチレン
イミン単位１モルに相当）を気密性の反応器に導入し、窒素の導入排出を３回行
った後、反応器を密閉し、撹拌しながら９０℃に加熱した。プロピレンオキシド
５８ｇ（１モル）を次に導入した。このバッチを一定の圧力になるまで撹拌し、
次に８０℃に冷却した。
【００６１】 反応器を脱気した後、再び窒素の導入排出を３回行い、濃度５０質量％の水酸
化カリウム水溶液８．６ｇとキシレン４００ｇを添加した。還流式凝縮器を接続
した後、このバッチのキシレンを水分離器下で還流し、水分離器のキシレンが透
明になるまで還流を続けた（約５時間）。次に、プロピレンオキシド１１６ｇ（
２モル）を１４０〜１４５℃の温度および８ｂａｒまでの圧力下でまず導入した
。一定の圧力になるまで撹拌した後、エチレンオキシド１１８８ｇ（２７モル）
を同一の条件下で導入した。
【００６２】 再び一定の圧力まで撹拌し、８０℃に冷却し、窒素の導入排出を３回行った後
、このバッチを１００〜１１０℃の蒸気で５時間ストリップ処理した。次に、得
られたアルコキシル化ポリエチレンイミンを、以下の実験に使用される濃度７０
質量％の水溶液に転換した。
【００６３】 各アルコキシル化ポリエチレンイミンに対して、以下の略語を使用した。 Ｂ１：ＰＥＩ３０００／３ＰＯ／２７ＥＯ Ｂ２：ＰＥＩ３０００／１ＰＯ／２９ＥＯ Ｂ３：ＰＥＩ３０００／６ＰＯ／２４ＥＯ Ｂ４：ＰＥＩ３０００／１０ＰＯ／２０ＥＯ Ｂ５：ＰＥＩ３０００／３ＢｕＯ／２７ＥＯ Ｂ６：ＰＥＩ３０００／１ＢｕＯ／２７ＥＯ。
【００６４】 Ａ）本発明のカーボンブラック分散液の調合と試験 実施例１〜８ ８ｇ（または実施例６〜８では２０ｇ）カーボンブラック顔料Ａ、１ｇの分散
剤Ｂ１（７０質量％の水溶液を使用し、Ｂ１が１ｇ）、および１９０．６ｇ（ま
たは実施例６〜８では１７８．６ｇ）の水の混合物を２３℃にてＵｌｔｒａ Ｔ
ｕｒｒａｘ Ｔ２５（Ｊａｎｋｅ ＆ Ｋｕｎｋｅｌ社製）を使用し、２分間８
００ｒｐｍの回転数で分散した。
【００６５】 １分後に得られたカーボンブラック分散液の粘度をＤＶ ＩＩ粘度計（Ｓｐｉ
ｎｄｅｌ ６１〜６３、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ社製）を使用して測定した。
【００６６】 これらの実験における詳細と試験結果を表１にまとめた。比較のために、分散
剤Ｂ１を使用しない場合の粘度も表１に記載した（比較例１〜８）。
【００６７】
【表１】 ＤＢＰ ＝ ジブチルフタラート吸収量 ＰＳ ＝ 平均粒子サイズ
【００６８】 実施例９〜１９ ４．５ｇのカーボンブラック顔料Ａ、４．５ｇの分散剤Ｂ（７０質量％の水溶
液を使用し、Ｂが１ｇ）、１．５ｇのジ−１，２−プロピレングリコール、０．
１２ｇのグルタルアルデヒドの５０質量％水溶液、０．１５ｇのテトラメチロー
ルアセチレンジウレアの４７質量％水溶液、０．３ｇのトリエタノールアミンお
よび１８．９ｇの水の混合物を、容量１００ｍｌの捻り栓ガラス容器内において
、３０ｇのガラスボール（直径０．２５〜０．５ｍｍ）と共に、Ｓｋａｎｄｅｘ
装置上で２時間振トウし、次に水でカーボンブラック濃度が１質量％になるよう
に調整した。
【００６９】 得られた各カーボンブラック分散液中のカーボンブラック粒子の平均粒子サイ
ズ（ｄ５０）を、Ｃｏｕｌｔｅｒ ＬＳ ２３０粒度計を使用して測定した。
【００７０】 次に、得られた各カーボンブラック分散液を表面被覆紙（７２０ｄｐｉ印刷用
の紙、Ｅｐｓｏｎ社製）の上に、１０μｍのドクターブレードを使用してナイフ
塗布した。ナイフ塗布物の光学密度を、Ｄａｔａｃｏｌｏｒ ６００＋ 分光器
と光沢の無いＵｌｂｉｒｃｈｔ球を使用して、５３０ｎｍの波長で測定した（光
沢トラップオープン）。
【００７１】 これらの実験に関する詳細と実験結果を表２にまとめた。
【００７２】 実施例２０〜２５ 実施例９〜１９のジ−１，２−プロピレングリコールの代わりに１，２−プロ
ピレングリコールを使用して実験を繰り返した。
【００７３】 １質量％分散液におけるカーボンブラックの粒子サイズとナイフ塗布物の光学
密度を実施例９〜１９と同様に測定した。
【００７４】 さらに、分散液の分散安定性について調べた。分散液全部が、６０℃で７週間
保管しさらに−５℃で４週間保管した後にも均一であった。
【００７５】 実験に関する詳細と試験結果を同様に表２にまとめた。
【００７６】
【表２】 Ｂ）本発明のインクジェット用インクの調合と試験
【００７７】 実施例２６ ６０ｇのカーボンブラック（Ｃａｂｏｔ社製Ｍｏｎａｒｃｈ１０００、ＢＥＴ
表面積３４０ｍ２／ｇ、ジブチルフタラート吸収量１０４ｃｍ３／ｇ）、６０ｇ
の分散剤Ｂ１、２０ｇの１，２−プロピレングリコール、１．６ｇのグルタルア
ルデヒドの５０質量％水溶液、５ｇのテトラメチロールアセチレンジウレアの４
７質量％水溶液および５ｇのトリエタノールアミンの混合物に対して、鉄を完全
に除去した水を添加し、総質量４００ｇになるように調整し、撹拌ボールミルに
より周速１０ｍ／ｓｅｃの条件で２時間、粒子サイズ（ｄ５０値）が５７ｎｍの
微細粒子が得られるまで分散した。
【００７８】 最終調整（４質量％の調合物）のために、４０ｇの分散材料を１０ｇのトリエ
チレングリコールモノブチルエーテルと１０ｇのポリテトラヒドロフラン２５０
（ＢＡＳＦ社製）と混合し、水で総質量１００ｇになるように調整し、混合し、
孔サイズが１μｍの篩を使用して濾過した。
【００７９】 得られたインクを、Ｈｅｗｌｅｔｔ−Ｐａｃｋａｒｄ社から市販されているイ
ンクジェット式プリンター（ＨＰ Ｄｅｓｋ Ｊｅｔ ５１０、カートリッジ５
１６２９Ａ）を使用し、ａ）未被覆紙（レーザーコピー紙、８０ｇ／ｍ２、Ｉｎ
ｔｅｒｃｏｐｙ社製）とｂ）表面被覆紙（７２０ｄｐｉ印刷用紙、Ｅｐｓｏｎ社
製）上に印刷した。
【００８０】 両方の場合において、縞の無い均一な印刷（光学密度：ａ）１．０２、ｂ）１
．３９）が得られた。
【００８１】 カートリッジを開放して３日間保管した後でさえも、本発明のインクの印刷開
始時の印刷性は良好であった。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年４月５日（２００２．４．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｂ 67/20 Ｃ０９Ｂ 67/20 Ｌ 67/46 67/46 Ｂ Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 11/00 11/00 179/02 179/02 201/00 201/00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＣ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ， ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，Ｉ Ｎ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ， ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ， ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ミールケ，マンフレート ドイツ、69118、ハイデルベルク、ヒルテ ナウエ、50 (72)発明者 ゼンス，リュディガー ドイツ、67069、ルートヴィッヒスハーフ ェン、ファーゼルヴィーゼ、15 Ｆターム(参考） 4J002 CM011 DE106 DE116 DE136 DG026 EQ016 EU036 EU136 EU236 FD096 GH00 HA08 4J037 AA08 CC29 CC30 EE28 4J038 DF021 DJ011 4J039 AE07 AE09 BC07 BC09 BE01 BE12 BE22 CA03 CA06 EA44 FA01 FA02 FA03 FA04 FA07 GA24

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料、および、 Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化さ
    れている少なくとも１種のポリエチレンイミン、 を含む顔料調合物。
  2. 【請求項２】前記Ｂ成分が、プロポキシル化またはブトキシル化された後
    にエトキシル化されたポリエチレンイミンであることを特徴とする、請求項１に
    記載の顔料調合物。
  3. 【請求項３】前記Ｂ成分が、ＮＨ基１モルあたり１〜１０モルのプロピレ
    ンオキシドまたはブチレンオキシド単位と１０〜４０モルのエチレンオキシド単
    位とを含むアルコキシル化ポリエチレンイミンであることを特徴とする、請求項
    １または２に記載の顔料調合物。
  4. 【請求項４】前記Ｂ成分を形成するポリエチレンイミンのアルコキシル化
    前の平均分子量Ｍｗが６００〜２５０００の範囲であることを特徴とする、請求
    項１〜３のいずれかに記載の顔料調合物。
  5. 【請求項５】Ａ成分の顔料の質量に対して５〜２００質量％のＢ成分の分
    散剤を含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の顔料調合物。
  6. 【請求項６】水性顔料分散液、印刷用インクを含むインク、ペイントまた
    はトナーを製造するために、請求項１〜５のいずれかに記載の顔料調合物を使用
    する方法。
  7. 【請求項７】Ａ）少なくとも１種の有機顔料または無機顔料、 Ｂ）エトキシル化されておりかつプロポキシル化および／またはブトキシル化さ
    れているポリエチレンイミンを基礎とした少なくとも１種の分散剤、および、 Ｃ）水性インクの溶剤、 を含む、インクジェット法のための顔料調合物。
  8. 【請求項８】前記Ｃ成分が、１種以上の高沸点でありかつ水溶性または水
    混和性である有機溶剤（Ｃ２成分）と混合された水（Ｃ１成分）であることを特
    徴とする、請求項７に記載の顔料調合物。
  9. 【請求項９】前記Ｃ２成分の有機溶剤として、平均分子量Ｍｗが１５０〜
    ５００の範囲であるポリテトラヒドロフラン、多価アルコール、ポリエチレング
    リコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノアルキルエ
    ーテル、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、ピロリドンおよびＮ
    −アルキルピロリドンからなる群から選択された１種以上の溶剤を含むことを特
    徴とする、請求項８に記載の顔料調合物。
  10. 【請求項１０】０．０１〜２０質量％のＡ成分、 ０．０１〜２０質量％のＢ成分、 少なくとも５０質量％のＣ１成分、および、 ０．１〜４０質量％のＣ２成分、 を含有する、請求項７〜９のいずれかに記載の顔料調合物。
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