JP2003522279A - Hot rolling method for rolling aluminum and aluminum alloy sheets - Google Patents

Hot rolling method for rolling aluminum and aluminum alloy sheets

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JP2003522279A JP2001558180A JP2001558180A JP2003522279A JP 2003522279 A JP2003522279 A JP 2003522279A JP 2001558180 A JP2001558180 A JP 2001558180A JP 2001558180 A JP2001558180 A JP 2001558180A JP 2003522279 A JP2003522279 A JP 2003522279A
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hot rolling
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emulsion
composition
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フランシス プランス
ジャン イヴ クレール
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モービル オイル フランセーズ
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Abstract

The present invention relates to a water-soluble aluminium and aluminium alloys hot rolling composition comprising a base stock oil and, based on the total weight of the composition, from 1 to 80% by weight of di(2-ethylhexyl) adipate ester. The invention also relates to an oil-in-water emulsion, to a process for hot rolling aluminium and aluminium alloys and to the use of the oil-in-water emulsion in a hot rolling process. <IMAGE>

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】 本発明は、アルミニウム及びアルミニウム合金シートを圧延するための熱間圧
延方法に関する。 本発明は、また、水溶性アルミニウム及びアルミニウム合金熱間圧延オイル組
成物、それを用いて製造される水中油形エマルジョン、及び該水中油形エマルジ
ョンの熱間圧延方法における使用に関する。 アルミニウム及びアルミニウム合金の圧延業界では、それらの圧延金属製造方
法の効率を最大化する必要性が指摘されている。概括的には、このことは、より
高い圧延速度での操作及び操作シフトあたりでのより多くの商品の生産が望まれ
ることを意味する。また、所定の縮小レベルを達成するために用いられる装置へ
の通過数を最小化することが望まれる。これらの両ルートでは、品質及び表面仕
上げについて妥協(compromise)しないことが求められる。
The present invention relates to a hot rolling method for rolling aluminum and aluminum alloy sheets. The present invention also relates to a water-soluble aluminum and aluminum alloy hot rolling oil composition, an oil-in-water emulsion produced using the same, and use of the oil-in-water emulsion in a hot rolling method. The aluminum and aluminum alloy rolling industry has pointed out the need to maximize the efficiency of these rolled metal manufacturing processes. In general, this means that it is desired to operate at higher rolling speeds and to produce more goods per operation shift. It is also desirable to minimize the number of passes through the equipment used to achieve a given reduction level. Both of these routes require no compromise on quality and surface finish.

【0002】 本発明は、従って、熱間圧延機用のオイル組成物を提供し、それにより、以下
の利点が得られる: −より高い縮小比:1通過低減が大抵のケースにおいて達成可能であり; −従来のオイル組成物により得られる圧延能力に比し、より良好な圧延能力(
即ち、より低い圧延力及び低減された電力消費); −圧延表面仕上げの品質の改善; −より短いエマルジョンのブレークイン期間、それは、最適な粒度分布を得る
ために必要とされる時間であり; −優秀な腐食抵抗性;及び −高い潤滑性(プレートアウト特性、ロールコーティング)。 本発明は、可逆的であってもそうでなくても、ブレークダウン(breakdown)、
タンデム及びコンビネーション圧延機においていずれのタイプの熱間圧延につい
ても効果的である。 特には、本発明は、高い縮小及び圧延能力を示すが、優秀なストリップ表面仕
上げを示す(高速圧延時)。 従来の先行技術文献は、本発明について教示も示唆もしていない。
The present invention therefore provides an oil composition for hot rolling mills, which provides the following advantages: -Higher reduction ratios: 1-pass reductions can in most cases be achieved. -Better rolling performance (compared to the rolling performance obtained with conventional oil compositions)
Lower rolling force and reduced power consumption);-improved rolling surface finish quality; -shorter emulsion break-in period, which is the time required to obtain optimal particle size distribution; -Excellent corrosion resistance; and-High lubricity (plate-out properties, roll coating). The present invention, whether reversible or not, provides a breakdown,
Effective for any type of hot rolling in tandem and combination rolling mills. In particular, the present invention exhibits high reduction and rolling capacity, but excellent strip surface finish (during high speed rolling). Prior art references do not teach or suggest the present invention.

【0003】 従って、本発明は、アルミニウム及びアルミニウム合金シートを圧延するため
の熱間圧延方法であって、ベースストックオイル及び水溶性オイル組成物の全質
量をベースとして1〜80質量%、好ましくは3〜30質量%のジ(2−エチル
ヘキシル)アジピン酸エステルを含む水溶性オイル組成物と水とを含む水中油形
エマルジョンを有効量施すことを含む方法を提供する。 ある態様によれば、オイル組成物は、更に、組成物の全質量をベースとして0
.05〜20質量%、好ましくは0.1〜5質量%の非イオン界面活性剤、例え
ばエチレンオキシド付加重合体を含む。そのようなエチレンオキシド付加重合体
の例は、会社ICIにより商品名Hypermer(登録商標)A60として販売されてい
るエチレンオキシド付加重合体である。 更なる態様によれば、オイル組成物は、更に、組成物の全質量をベースとして
1〜30%、好ましくは5〜20%のオレイン酸を含む。実際には、遊離オレイ
ン酸により、良好な表面仕上げがアルミニウム又はアルミニウム合金ストリップ
にもたらされると考えられる。
Accordingly, the present invention is a hot rolling method for rolling aluminum and aluminum alloy sheets, wherein the base stock oil and the water-soluble oil composition are 1 to 80% by weight, preferably based on the total weight of the oil composition. A method is provided which comprises applying an effective amount of an oil-in-water emulsion comprising a water-soluble oil composition comprising 3 to 30 wt% di (2-ethylhexyl) adipate and water. According to some embodiments, the oil composition further comprises 0 weight percent based on the total weight of the composition.
. It contains from 05 to 20% by weight, preferably from 0.1 to 5% by weight of a nonionic surfactant such as an ethylene oxide addition polymer. An example of such an ethylene oxide addition polymer is the ethylene oxide addition polymer sold under the trade name Hypermer® A60 by the company ICI. According to a further aspect, the oil composition further comprises 1-30%, preferably 5-20% oleic acid, based on the total weight of the composition. In fact, it is believed that free oleic acid provides a good surface finish to aluminum or aluminum alloy strips.

【0004】 本発明は、更に、水溶性アルミニウム及びアルミニウム合金熱間圧延オイル組
成物を提供する。 本発明は、更に、水溶性オイル組成物の製造方法を提供する。 本発明は、更に、そのオイル組成物を含有する水中油形エマルジョン、及びこ
のエマルジョンの製造方法を提供する。 また、本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の熱間圧延方法において
使用することが意図されるエマルジョンを製造するための、本発明の水溶性オイ
ル組成物の使用を提供する。 最終的に、本発明は、熱間圧延方法におけるエマルジョンの使用を提供する。 以下において、より詳細に本発明を記載することにする。
The present invention further provides water-soluble aluminum and aluminum alloy hot rolling oil compositions. The present invention further provides a method for producing a water-soluble oil composition. The invention further provides an oil-in-water emulsion containing the oil composition, and a method of making this emulsion. The invention also provides the use of the water-soluble oil composition of the invention for producing an emulsion intended for use in a method for hot rolling aluminum or aluminum alloys. Finally, the invention provides the use of emulsions in hot rolling processes. In the following, the invention will be described in more detail.

【0005】 図1は、最初に従来のエマルジョンを用いた時の、及びその後本発明のエマル
ジョンを用いた時の施された圧延力対通過数を示すグラフである。 図2は、最初に従来のエマルジョンを用いた時の、及びその後本発明のエマル
ジョンを用いた時の施されたネット圧延力対通過数を示すグラフである。
FIG. 1 is a graph showing the rolling force applied versus the number of passes applied, first with a conventional emulsion and then with an emulsion of the invention. FIG. 2 is a graph showing the applied net rolling force versus the number of passages, first using the conventional emulsion and then using the emulsion of the present invention.

【0006】 本発明の水溶性オイル組成物は、一般に、水中油形エマルジョンを提供するた
めに水中に希釈されることが意図されるニート(neat)オイル濃縮物である。 ベースストックオイルは、典型的には、熱間圧延の分野において使用されるオ
イルのいずれかである。それは、パラフィン系であってもナフテン系であっても
よい。 パラフィン系ベースオイルは、比較的高いアルカン含量(高パラフィン及びイ
ソパラフィン含量)を有する原油から製造される。典型的な原油は、中東、北海
、米国大陸の中部由来のものである。その製造方法では、芳香族の除去(通常は
溶剤抽出による)及び脱ろうが必要である。パラフィン系ベースオイルは、それ
らの良好な粘度/温度特性、即ち、高粘度指数、適切な低温特性及び良好な安定
性により特徴付けられる。それらは、溶剤ニュートラル(solvent neutral)と称
されることが多く、ここで、溶剤は、ベースオイルが溶剤精製されたことを意味
し、ニュートラルは、オイルが中性pHを有することを意味する。他の表示は、
高粘度指数(HVI)ベースオイルである。それらは、幅広い粘度範囲、ライト
スピンドルオイルから粘稠ブライトストックにおいて利用可能である。
The water-soluble oil composition of the present invention is generally a neat oil concentrate intended to be diluted in water to provide an oil-in-water emulsion. Base stock oil is typically any of the oils used in the field of hot rolling. It may be paraffinic or naphthenic. Paraffinic base oils are made from crude oils with relatively high alkane content (high paraffin and isoparaffin content). Typical crude oils are from the Middle East, North Sea, and central United States. The method of preparation requires removal of aromatics (usually by solvent extraction) and dewaxing. Paraffinic base oils are characterized by their good viscosity / temperature properties, ie high viscosity index, suitable low temperature properties and good stability. They are often referred to as solvent neutral, where solvent means that the base oil has been solvent refined, and neutral means that the oil has a neutral pH. Other displays are
It is a high viscosity index (HVI) base oil. They are available in a wide range of viscosities, light spindle oils to viscous bright stocks.

【0007】 ナフテン系ベースオイルは、本来、低い流動点を有し、ワックスを有さず、か
つ、優秀な溶解力を有する。溶剤抽出及び水素処理を利用して、多環式芳香族含
量を低減することができる。 好ましいベースオイルは、パラフィン系及びナフテン系オイルの混合物である
。 ベースオイルは、典型的には、40℃で7〜150cSt、及び好ましくは4
0℃で20〜50cStの粘度を有する。 水溶性オイル組成物は、好ましくは、トリアルカノールアミン(C2-4)、好
ましくはトリエタノールアミンを含み、その量は、全ての結合性トリアルカノー
ルアミンがオレイン酸部分のみへ結合するようなものである。この態様の目的は
、オイル組成物中に遊離オレイン酸が残存することを確実なものとすることであ
る。 トリアルカノールアミンとオレイン酸の反応生成物は、界面活性剤として作用
する。
The naphthenic base oil originally has a low pour point, has no wax, and has an excellent dissolving power. Solvent extraction and hydrotreating can be used to reduce polycyclic aromatic content. The preferred base oil is a mixture of paraffinic and naphthenic oils. Base oils are typically 7 to 150 cSt at 40 ° C, and preferably 4
It has a viscosity of 20-50 cSt at 0 ° C. The water-soluble oil composition preferably comprises a trialkanolamine (C 2-4 ), preferably triethanolamine, in an amount such that all the binding trialkanolamine binds only to the oleic acid moiety. Is. The purpose of this embodiment is to ensure that free oleic acid remains in the oil composition. The reaction product of trialkanolamine and oleic acid acts as a surfactant.

【0008】 水溶性オイル組成物は、従来の添加剤、例えば、界面活性剤、カップリング剤
又は補助界面活性剤(cosurfactant)、摩擦低減剤、潤滑剤、腐食抑制剤又は酸化
防止剤、極圧剤及び耐摩耗剤、殺菌剤及び防カビ剤(bactericide and fungicide
)、消泡剤、錆び防止剤を含んでいてもよい。 消泡剤の例は、シリコーンベースの、特には、ポリジメチルシロキサンである
。 腐食抑制剤の例は、ヒンダードフェノール及びジアルキルジチオリン酸亜鉛(
ZDDP)である。 極圧剤及び耐摩耗剤の例は、ジラウリルホスフェート、ジドデシルホスフィッ
ト、トリアルキルホスフェート、例えば、トリ(2−エチルヘキシル)ホスフェ
ート、トリクレジルホスフェート(TCP)、ジアルキル(又はジアリール)ジ
チオリン酸亜鉛(ZDDP)、ホスホ硫化脂肪油、ジアルキルジチオカルバミン
酸亜鉛、メルカプトベンゾチアゾール、硫化脂肪油、硫化テルペン、硫化オレイ
ン酸、アルキル及びアリールポリスルフィド、硫化鯨油、硫化鉱油、塩化硫黄処
理脂肪油、クロルナフサキサントゲン酸塩、塩化セチル、塩化パラフィン系油、
塩化パラフィンワックススルフィド、塩化パラフィンワックス、及びジアルキル
(ジアリール)ジチオリン酸亜鉛(ZDDP)、トリクレジルホスフェート(T
CP)、トリキシリルホスフェート(TXP)、ジラウリルホスフェートのそれ
ぞれである。
Water-soluble oil compositions may be formulated with conventional additives such as surfactants, coupling agents or cosurfactants, friction modifiers, lubricants, corrosion inhibitors or antioxidants, extreme pressures. Agents and antiwear agents, bactericides and fungicide
), An antifoaming agent, and a rust preventive agent may be included. Examples of antifoam agents are silicone-based, in particular polydimethylsiloxane. Examples of corrosion inhibitors are hindered phenols and zinc dialkyldithiophosphates (
ZDDP). Examples of extreme pressure agents and antiwear agents are dilauryl phosphate, didodecyl phosphite, trialkyl phosphates such as tri (2-ethylhexyl) phosphate, tricresyl phosphate (TCP), dialkyl (or diaryl) zinc dithiophosphates. (ZDDP), phosphosulphurized fatty oil, zinc dialkyldithiocarbamate, mercaptobenzothiazole, sulfurized fatty oil, sulfurized terpene, sulfurized oleic acid, alkyl and aryl polysulfides, whale sulfurized oil, sulfurized mineral oil, sulfur chloride-treated fatty oil, chlornaphthaxanthogenic acid Salt, cetyl chloride, paraffin chloride oil,
Chlorinated paraffin wax sulfide, Chlorinated paraffin wax, and zinc dialkyl (diaryl) dithiophosphate (ZDDP), tricresyl phosphate (T
CP), trixylyl phosphate (TXP), and dilauryl phosphate.

【0009】 腐食抑制剤及び酸化防止剤の例は、ラジカルスカベンジャー、例えば、フェノ
ール系酸化防止剤(立体障害)、アミン系酸化防止剤、有機銅塩、ヒドロペルオ
キシド分解剤、ブチルヒドロキシトルエンである。 錆び防止剤の例は、アルケニルコハク酸無水物のアミン誘導体である。 摩擦低減剤又は潤滑剤の例は、脂肪酸(C12-20)、例えばラウリン酸、オレ
イン酸、パルミチン酸、アルキル(C6-10)アルキレート(C12-20)エステル
、例えばジ(2−エチルヘキシル)アジペートである。 ベースオイル及び添加剤についての更なる成分は、“Chemistry and Technolo
gy of Lubricants”, R. M. Mortier and S. T. Orszulik, VCH Publishers, In
c, 1992に記載されている。
Examples of corrosion inhibitors and antioxidants are radical scavengers such as phenolic antioxidants (steric hindrance), amine antioxidants, organic copper salts, hydroperoxide decomposers, butylhydroxytoluene. An example of a rust inhibitor is an amine derivative of alkenyl succinic anhydride. Examples of friction modifiers or lubricants are fatty acids (C 12-20 ), such as lauric acid, oleic acid, palmitic acid, alkyl (C 6-10 ) alkylate (C 12-20 ) esters such as di (2-). Ethylhexyl) adipate. Further ingredients for base oils and additives can be found in “Chemistry and Technolo
gy of Lubricants ”, RM Mortier and ST Orszulik, VCH Publishers, In
c, 1992.

【0010】 本発明の水溶性オイル組成物に含まれる成分は次の通りである(割合は、組成
物の全質量をベースとする質量割合である): −0.1〜0.5%のトリアルキル(C1-4)フェノール; −0.5〜4.0%のトリアルキル(C3-10)リン酸エステル; −5〜15%のジ(2−エチルヘキシル)アジピン酸エステル; −5〜15%の有機脂肪酸(C12-20); −0.5〜2%の5−カルボキシ−4−ヘキシル−2−シクロヘキセン−1−
オクタン酸; −1〜3%のアルキレン(C2-6)グリコール; −0.3〜1%のエトキシル化アルコール(C5-14、2〜10個のCH2O基
を含む); −2〜5%のトリアルカノールアミン(C2-4); −残部のナフテン系及びパラフィン系潤滑ベースオイルの混合物。
The components contained in the water-soluble oil composition of the present invention are as follows (the ratio is a mass ratio based on the total mass of the composition): −0.1 to 0.5% Trialkyl (C 1-4 ) phenol; -0.5 to 4.0% trialkyl (C 3-10 ) phosphate ester; -5 to 15% di (2-ethylhexyl) adipate ester; -5 15% of organic fatty acid (C 12-20); -0.5~2% of 5-carboxy-4-hexyl-2-cyclohexen-1
Octanoic acid; -1~3% of alkylene (C 2-6) glycol; -0.3~1% of ethoxylated alcohols (C 5-14, comprising 2-10 CH 2 O groups); -2 ˜5% trialkanolamine (C 2-4 ); balance naphthenic and paraffinic lubricating base oil mixture.

【0011】 オイル組成物は、ベースオイル及び他の成分を、好ましくは撹拌下に又はいず
れかの混合装置を用いて、但し、温度を、50℃、及びより好ましくは35℃を
超えないように調節しながらブレンドすることにより製造する。 水中油形エマルジョンは、撹拌下に、本発明のオイル組成物を水中に希釈する
ことにより製造する。予めおよそ35℃に温めておいてもよい脱イオン水を用い
るのが好ましい。 エマルジョンは、一般には、水、及びエマルジョンの全容量をベースとして0
.5〜30容量%、好ましくは1〜15容量%のオイル組成物を含む。 本発明に付するアルミニウム合金は、アルミニウム合金のいずれかであり、10
00、2000、3000、5000、6000、7000シリーズを含む。 熱間圧延方法は、従来の方法であり得る。圧延金属温度は、一般には、ブレー
クダウン圧延機についてはおよそ600〜650℃であり、また、タンデム圧延
機についてはおよそ400〜500℃である。
The oil composition is prepared by adjusting the base oil and other ingredients, preferably with stirring or using any mixing device, provided that the temperature does not exceed 50 ° C., and more preferably 35 ° C. It is manufactured by blending while. Oil-in-water emulsions are prepared by diluting the oil composition of the present invention in water with stirring. It is preferred to use deionized water which may be pre-warmed to approximately 35 ° C. Emulsions are generally 0 based on water and the total volume of the emulsion.
. It contains 5 to 30% by volume, preferably 1 to 15% by volume of the oil composition. Aluminum alloy according to the present invention is any of the aluminum alloy, 10
Including 00, 2000, 3000, 5000, 6000, 7000 series. The hot rolling method can be a conventional method. Rolled metal temperatures are generally about 600-650 ° C for breakdown rolling mills and about 400-500 ° C for tandem rolling mills.

【0012】 その方法は、好ましくは、ブレークダウン圧延機、タンデム圧延機又は仕上げ
圧延機において行う。本発明のオイル組成物により、通過数の有意な低減が可能
となる。従来のオイルでは、通過数は、典型的には13である。本発明のオイル
組成物により、この通過数を2通過低減することが可能であり、それは有意な改
善である。 熱間圧延をブレークダウン圧延機において行う場合、エマルジョンは、好まし
くは、エマルジョンの全容量をベースとして2〜4容量%のオイル組成物を含む
。 熱間圧延を仕上げ又はタンデム圧延機において行う場合、エマルジョンは、好
ましくは、エマルジョンの全容量をベースとして5〜7容量%のオイル組成物を
含む。 以下の実施例により本発明を説明するが、これにより本発明が制限される訳で
はない。全ての部及び割合は、特に記載のない限り質量による。
The method is preferably carried out in a breakdown mill, a tandem mill or a finishing mill. The oil composition of the present invention enables a significant reduction in the number of passages. With conventional oils, the number of passes is typically thirteen. With the oil composition of the present invention it is possible to reduce this number of passes by two, which is a significant improvement. When hot rolling is carried out in a breakdown rolling mill, the emulsion preferably comprises from 2 to 4% by volume of the oil composition, based on the total volume of the emulsion. When the hot rolling is done in a finishing or tandem mill, the emulsion preferably comprises from 5 to 7% by volume of the oil composition, based on the total volume of the emulsion. The present invention will be described by the following examples, but the present invention is not limited thereto. All parts and percentages are by weight unless otherwise noted.

【0013】実施例 表1に記載の成分を表に記載の順に混合することにより組成物を製造した。温
度を最大35℃に維持して、エマルジョンの特性を損なうことなしに成分の完全
な溶解及び均質化を確実なものとした。 *:ICIにより商品名Hypermer(登録商標)A60として販売
[0013] Compositions were prepared by mixing the ingredients according to the order described in Table in Example Table 1. The temperature was maintained at a maximum of 35 ° C to ensure complete dissolution and homogenization of the components without compromising the properties of the emulsion. *: Sold by ICI under the trade name Hypermer (registered trademark) A60

【0014】 表1の組成物の特性を表2に記載する。 The properties of the composition of Table 1 are listed in Table 2.

【0015】 エマルジョンは、撹拌下に、表1のオイル組成物を、予め35℃に温めておい
た脱イオン水中に希釈することにより製造した。得られたエマルジョンの特性を
表3に記載する。
The emulsion was prepared by diluting, with stirring, the oil composition of Table 1 into deionized water preheated to 35 ° C. The properties of the resulting emulsion are listed in Table 3.

【0016】1) :エマルジョンの安定性は、次の手段に従って測定した。室温又は試験温度で
の希釈水470mlを、800mlビーカーへ入れた。4つのパドルを有する5
0ml撹拌機を、パドルがビーカーの底から25mm上に位置するように撹拌モ
ーターに取り付けた。50ml滴下漏斗を、出口がビーカーの壁から15mmと
なるように取り付けた。撹拌機を作動させ、その速度を1000rpmに調節し
た。サンプルを、その後、35±1℃の温度まで加熱した。試験オイル30ml
を滴下漏斗へ添加した。滴下速度は、全てのオイルが120±20秒以内に水へ
移動するように調節した。その後、サンプル温度を35±1℃に維持しながら、
撹拌を更に60秒間継続した。得られたエマルジョンを500mlメスシリンダ
ーへ注入し、室温で20時間静置した。20時間後、上層(黄色クリーム+オイ
ル)の容量%を読み取った。
1) : The stability of the emulsion was measured by the following means. 470 ml of dilution water at room temperature or test temperature was placed in an 800 ml beaker. 5 with 4 paddles
A 0 ml stirrer was attached to the stirrer motor such that the paddle was located 25 mm above the bottom of the beaker. A 50 ml dropping funnel was attached so that the exit was 15 mm from the beaker wall. The stirrer was turned on and its speed was adjusted to 1000 rpm. The sample was then heated to a temperature of 35 ± 1 ° C. Test oil 30ml
Was added to the dropping funnel. The drip rate was adjusted so that all the oil migrated to the water within 120 ± 20 seconds. Then, while maintaining the sample temperature at 35 ± 1 ° C,
Stirring was continued for another 60 seconds. The obtained emulsion was poured into a 500 ml graduated cylinder and allowed to stand at room temperature for 20 hours. After 20 hours, the volume% of the upper layer (yellow cream + oil) was read.

【0017】実験 最初に、表4に記載の組成を有する従来のオイル組成物を希釈することにより
ブランクを製造した:
Experiments A blank was first prepared by diluting a conventional oil composition having the composition set forth in Table 4:

【0018】 2種のエマルジョンを、本発明の及び従来のオイル組成物のそれぞれを脱イオ
ン水中に希釈することにより製造した。 セフィゼータメーター(Sephy Zetameter)での測定により、両エマルジョンの
ゼータポテンシャル(Zeta potential)が、−62mVであることが示され、それ
は、これらのエマルジョンが高い安定性を有することを意味する。 両エマルジョンを、工業的試験圧延機において評価した。圧延条件は、次のと
おりとした: −圧延機タイプ:2ハイ −モーター出力:45kW又は67kW −ロール直径:760mm −ロール硬度:58−61ロックウエルC −金属の最大幅:685mm −金属の典型的幅:305mm −最大速度:30m/分 −入口温度(インゴット):450℃ −インゴット寸法:305×610×1650mm −最終厚:25.4mm −エマルジョン容積:400リットル −エマルジョン温度:50℃ −エマルジョン濃度:5%。
Two emulsions were prepared by diluting each of the inventive and conventional oil compositions in deionized water. Measurements on a Sephy Zetameter show that the Zeta potential of both emulsions is -62 mV, which means that these emulsions have a high stability. Both emulsions were evaluated on an industrial test mill. The rolling conditions were as follows: -Rolling machine type: 2 high-Motor power: 45 kW or 67 kW-Roll diameter: 760 mm-Roll hardness: 58-61 Rockwell C-Maximum width of metal: 685 mm-Typical metal Width: 305 mm-Maximum speed: 30 m / min-Inlet temperature (ingot): 450 ° C-Ingot size: 305 x 610 x 1650 mm-Final thickness: 25.4 mm-Emulsion volume: 400 liters-Emulsion temperature: 50 ° C-Emulsion concentration : 5%.

【0019】 以下の手順を、各オイルについて圧延試験において行った: 1.AA5182ブロックの表面を軽く削り、メチルエチルケトンで脱脂し、かつ、4
54℃に加熱した。 2.圧延機のロールを、水酸化ナトリウムの希釈溶液中で洗浄して、先の圧延で
のロールコーティングを除去し、次いで洗浄した。洗浄水を残存苛性アルカリの
ためにチェックした。プロフィロメーター(profilometer)を用いて表面あらさを
測定した。 3.ロールを石英-チューブヒーターを用いて77℃に予熱した。 4.冷却剤スプレーを調節して、トップスプレーヘッダーにおいて6.9.10 4 ニュートン/m2(10psig)及びボトムヘッダーにおいて4.1 105
ニュートン/m2(60psig)での200 l/分の流れを得た。
[0019]   The following procedure was performed in rolling tests for each oil: 1. Lightly scrape the surface of the AA5182 block and degrease it with methyl ethyl ketone.
Heated to 54 ° C. 2. Clean the rolls of the rolling mill in a dilute solution of sodium hydroxide and
Of the roll coating was removed and then washed. Wash water with residual caustic
I checked for it. Use a profilometer to measure surface roughness
It was measured. 3. The roll was preheated to 77 ° C using a quartz-tube heater. 4. Adjust the coolant spray to 6.9.10 in the top spray header. Four Newton / m2(10 psig) and 4.1 10 in the bottom headerFive
Newton / m2A flow rate of 200 l / min at (60 psig) was obtained.

【0020】 5.厚さ100cm(4インチ)のAA5182ブロックを、以下の公称通過スケジュ
ールを用いて、5圧延通過で得た。圧延速度18.3m/分とした。全ての通過
は、東西圧延方向(east to west rolling direction)におけるものとした。圧延
機ギャップセットポイントを、第1試験エマルジョンのために記録し、次いで、
残存エマルジョンのために複製した。これらの設定は、各通過について公称の所
望の出口厚より薄い1.27mmとした。 公称通過スケジュール: 通過1 100mm〜83mm 通過2 83mm〜65mm 通過3 65mm〜50mm 通過4 50mm〜37mm 通過5 37mm〜25mm 6.長さ600mmの金属片を、後に陽極酸化のために使用される中程度の長さ
で25mm厚の断片から剪断した。2つの残存片を再熱のために加熱炉に戻した
5. A 100 cm (4 inch) thick AA5182 block was obtained in 5 rolling passes using the following nominal pass schedule. The rolling speed was 18.3 m / min. All passes were in the east to west rolling direction. The rolling mill gap set point is recorded for the first test emulsion and then
Duplicate for the remaining emulsion. These settings were 1.27 mm, less than the nominal desired exit thickness for each pass. Nominal pass schedule: Pass 1 100 mm-83 mm Pass 2 83 mm-65 mm Pass 3 65 mm-50 mm Pass 4 50 mm-37 mm Pass 5 37 mm-25 mm 6. A 600 mm long piece of metal was sheared from a 25 mm thick piece of medium length that was later used for anodization. The two remaining pieces were returned to the furnace for reheating.

【0021】 7.第2ブロックを、5.及び6.に記載したと同一の処理により得た。オイル
濃縮物をエマルジョンに添加して、7%容積濃度を得た。 8.その後、各オリジナルブロックの2片を、以下の公称通過スケジュールを用
いて18.3m/分の圧延速度で再熱後に圧延した: 通過6 25mm〜16mm 通過7 16mm〜9.5mm 通過8 9.5mm〜5mm 9.最終通過後、長さ600mmの2片を、各圧延片から熱剪断した。この金属
を、圧延及び陽極酸化条件における後の検査のためにセーブした。ロールにおい
て刻まれた2マークの距離を、計算的先進すべりにおける使用のための最終通過
後のストリップ表面において測定した。 10.その後、トップワークロールを、その上に堆積されるアルミニウムの後の
測定のため、既知領域の苛性ソーダ抽出を介してサンプルした。
7. The second block is 5. And 6. Obtained by the same treatment as described in. The oil concentrate was added to the emulsion to give a 7% volume concentration. 8. Then, two pieces of each original block were rolled after reheating at a rolling speed of 18.3 m / min using the following nominal pass schedule: Pass 6 25 mm-16 mm Pass 716 mm-9.5 mm Pass 8 9.5 mm. ~ 5 mm 9. After the final pass, two 600 mm long pieces were heat sheared from each rolled piece. This metal was saved for later inspection in rolling and anodizing conditions. The distance of the two marks engraved on the roll was measured at the strip surface after the final pass for use in computational advance slip. 10. The top work roll was then sampled via known area caustic soda extraction for subsequent measurement of the aluminum deposited thereon.

【0022】 図1は、アルミニウム合金AA5182上に施された圧延力(トン)対通過数を示す
グラフである。 見られるように、従来のエマルジョンの場合を超えて本発明のエマルジョンに
より平均で2.2%の改善が達成された。 図2は、施されたネット圧延力(全電力からベアリングロスを引く、kW)対
通過数を示すグラフである。 従来のエマルジョンの場合を超えて本発明のエマルジョンにより平均で5.0
%の改善が達成された。 パイロット陽極酸化ラインを用いて、長さ約150mmの厚さ25mm及び5
mmの片を陽極酸化(上記6.参照)し、ハイライトピックアップ及び表面外観
とした。その手段は、次のとおりであった:
FIG. 1 is a graph showing rolling force (ton) applied on aluminum alloy AA5182 vs. number of passes. As can be seen, an average of 2.2% improvement was achieved with the emulsion of the present invention over that of the conventional emulsion. FIG. 2 is a graph showing the applied net rolling force (bearing loss from total power, kW) versus the number of passes. An average of 5.0 due to the emulsion of the present invention over conventional emulsions
% Improvement was achieved. Using a pilot anodization line, a length of about 150 mm and a thickness of 25 mm and 5
mm pieces were anodized (see 6. above) to give a highlight pickup and surface appearance. The means were as follows:

【0023】 1.非侵食性アルカリ清浄剤を用いる3分間の清浄。 2.洗浄2回。 3.2分間の硝酸脱汚染(desmut)。 4.洗浄2回。 5.10分間の15ボルトでの15%硫酸中における陽極酸化。 6.洗浄2回。 7.乾燥。 結果から、本発明のエマルジョンでの圧延後のアルミニウム又はアルミニウム
合金シートの表面仕上げの光度及び均一性は、従来のエマルジョンで得られる光
度と同等であることが示された。
1. Clean for 3 minutes with a non-erodible alkaline cleaner. 2. 2 washes. 3. Nitric acid desmut for 2 minutes. 4. 2 washes. 5. Anodizing in 15% sulfuric acid at 15 volts for 10 minutes. 6. 2 washes. 7. Dry. The results showed that the luminous intensity and uniformity of the surface finish of the aluminum or aluminum alloy sheet after rolling with the emulsion of the present invention was comparable to that obtained with conventional emulsions.

【0024】 圧延被覆測定を次のとおり行った: 1.プレクシグラスのガスケット物品をトップワークロールのセンターに取り付
け、シールした。この物品は、ロール表面20.26cm2の領域をカバーする
貯蔵所を含んでいた。 2.1N水酸化ナトリウム15mlを貯蔵所に注入し、そこでは、約5分間のロ
ール表面におけるアルミニウムロールコーティングとの反応が可能であった。 3.苛性ソーダ液を、その後、貯蔵所からシリンジを介して抽出し、サンプルボ
トル中へ入れた。 4.脱イオン水15mlでの洗浄2回を行い、シリンジで抽出し、サンプルボト
ルへ添加した。 5.サンプル中の全アルミニウムをICPにより測定した。 6.ロールコーティング質量を、その後、計算し、ロール表面の平方センチメー
トルあたりのアルミニウムのミリグラム数で表した。 ロールコーティングは、従来のエマルジョンより、本発明で良好なものである
ことが分かった。
Roll coating measurements were performed as follows: The Plexiglas gasket article was attached to the center of the top work roll and sealed. This article contained a reservoir covering an area of 20.26 cm 2 of roll surface. 15 ml of 2.1 N sodium hydroxide was injected into the reservoir where it was possible to react with the aluminum roll coating on the roll surface for about 5 minutes. 3. The caustic soda solution was then extracted from the reservoir via syringe and placed in a sample bottle. 4. It was washed twice with 15 ml of deionized water, extracted with a syringe and added to the sample bottle. 5. The total aluminum in the sample was measured by ICP. 6. The roll coating mass was then calculated and expressed in milligrams of aluminum per square centimeter of roll surface. Roll coating has been found to be better with the present invention than conventional emulsions.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 最初に従来のエマルジョンを用いた時の、及びその後本発明のエマルジョンを
用いた時の施された圧延力対通過数を示す図である。
FIG. 1 shows the applied rolling force vs. the number of passes first with a conventional emulsion and then with the emulsion of the invention.

【図2】 最初に従来のエマルジョンを用いた時の、及びその後本発明のエマルジョンを
用いた時の施されたネット圧延力対通過数を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing the applied net rolling force vs. the number of passages first with a conventional emulsion and then with the emulsion of the invention.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10M 129/72 C10M 129/72 133/08 133/08 137/04 137/04 145/28 145/28 // C10N 20:02 C10N 20:02 40:24 40:24 A (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE,TR),OA(BF ,BJ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW, ML,MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,G M,KE,LS,MW,MZ,SD,SL,SZ,TZ ,UG,ZW),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ, MD,RU,TJ,TM),AE,AG,AL,AM, AT,AU,AZ,BA,BB,BG,BR,BY,B Z,CA,CH,CN,CR,CU,CZ,DE,DK ,DM,DZ,EE,ES,FI,GB,GD,GE, GH,GM,HR,HU,ID,IL,IN,IS,J P,KE,KG,KP,KR,KZ,LC,LK,LR ,LS,LT,LU,LV,MA,MD,MG,MK, MN,MW,MX,MZ,NO,NZ,PL,PT,R O,RU,SD,SE,SG,SI,SK,SL,TJ ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG,US,UZ, VN,YU,ZA,ZW Fターム(参考) 4H104 AA01Z BB04C BB05C BB17C BB18C BB33C BE04C BH03C CB15C DA02A EA02A EB04 PA26 PA33 QA03 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) C10M 129/72 C10M 129/72 133/08 133/08 137/04 137/04 145/28 145/28 / / C10N 20:02 C10N 20:02 40:24 40:24 A (81) Designated countries EP (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, IT, LU, MC, NL, PT, SE, TR), OA (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG), AP (GH, GM, KE, LS, MW, MZ, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW), EA (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), AE, AG, AL , AM, AT, AU, Z, BA, BB, BG, BR, BY, BZ, CA, CH, CN, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DZ, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM , HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, MZ, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN , YU, ZA, ZW F terms (reference) 4H104 AA01Z BB04C BB05C BB17C BB18C BB33C BE04C BH03C CB15C DA02A EA02A EB04 PA26 PA33 QA03

Claims (15)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 アルミニウム及びアルミニウム合金シートを圧延するための
熱間圧延方法であって、ベースストックオイル及び水溶性オイル組成物の全質量
をベースとして1〜80質量%のジ(2−エチルヘキシル)アジピン酸エステル
を含む水溶性オイル組成物と水とを含む水中油形エマルジョンを有効量施すこと
を含む方法。
1. A hot rolling method for rolling aluminum and aluminum alloy sheets, comprising 1 to 80% by weight of di (2-ethylhexyl) based on the total weight of the base stock oil and the water-soluble oil composition. A method comprising applying an effective amount of an oil-in-water emulsion comprising a water-soluble oil composition comprising an adipate and water.
【請求項2】 水溶性オイル組成物が、更に、組成物の全質量をベースとし
て0.05〜20質量%、好ましくは0.1〜5質量%の非イオン界面活性剤、
好ましくはエチレンオキシド付加重合体を含む請求項1に記載の熱間圧延方法。
2. The water-soluble oil composition further comprises 0.05 to 20% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight, of a nonionic surfactant, based on the total weight of the composition,
The hot rolling method according to claim 1, which preferably comprises an ethylene oxide addition polymer.
【請求項3】 水溶性オイル組成物が、組成物の全質量をベースとして3〜
30質量%のジ(2−エチルヘキシル)アジピン酸エステルを含む請求項1又は
2に記載の熱間圧延方法。
3. The water-soluble oil composition comprises from 3 to 3 parts by weight based on the total weight of the composition.
The hot rolling method according to claim 1 or 2, which contains 30% by mass of di (2-ethylhexyl) adipate.
【請求項4】 水溶性オイル組成物が、更に、組成物の全質量をベースとし
て1〜30質量%、好ましくは5〜20質量%のオレイン酸を含む請求項1〜3
のいずれか1項に記載の熱間圧延方法。
4. The water-soluble oil composition further comprises 1-30% by weight, preferably 5-20% by weight, of oleic acid, based on the total weight of the composition.
The hot rolling method according to any one of 1.
【請求項5】 水溶性オイル組成物が、更に、トリアルカノールアミン(C 2-4 )、好ましくはトリエタノールアミンを、全ての結合性トリアルカノールア
ミンがオレイン酸部分へ結合するような量で含む請求項1〜4のいずれか1項に
記載の熱間圧延方法。
5. The water-soluble oil composition further comprises a trialkanolamine (C 2-4 ), Preferably triethanolamine, for all binding trialkanolamines.
Mining is included in an amount such that it binds to the oleic acid moiety.
The hot rolling method described.
【請求項6】 水中油形エマルジョンが、水、及び0.5〜30%、好まし
くは1〜15%(v/v)の水溶性オイル組成物を含む請求項1〜5のいずれか
1項に記載の熱間圧延方法。
6. The oil-in-water emulsion comprises water and 0.5-30%, preferably 1-15% (v / v) water-soluble oil composition. The hot rolling method described in.
【請求項7】 熱間圧延方法をブレークダウン圧延機において行い、かつ、
エマルジョンが、エマルジョンの全容積をベースとして2〜4容量%の水溶性オ
イル組成物を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱間圧延方法。
7. The hot rolling method is performed in a breakdown rolling mill, and
7. The hot rolling method according to claim 1, wherein the emulsion contains 2 to 4% by volume of the water-soluble oil composition based on the total volume of the emulsion.
【請求項8】 熱間圧延方法を仕上げ又はタンデム圧延機において行い、か
つ、エマルジョンが、エマルジョンの全容積をベースとして5〜7容量%の水溶
性オイル組成物を含む請求項11に記載の熱間圧延方法。
8. The heat according to claim 11, wherein the hot rolling process is carried out in a finishing or tandem mill and the emulsion contains 5 to 7% by volume of the water-soluble oil composition based on the total volume of the emulsion. Hot rolling method.
【請求項9】 水溶性アルミニウム及びアルミニウム合金熱間圧延オイル組
成物であって、組成物の全質量をベースとする質量割合で: −0.1〜0.5%のトリアルキル(C1-4)フェノール; −0.5〜4.0%のトリアルキル(C3-10)リン酸エステル; −5〜15%のジ(2−エチルヘキシル)アジピン酸エステル; −5〜15%の有機脂肪酸(C12-20); −0.5〜2%の5−カルボキシ−4−ヘキシル−2−シクロヘキセン−1−
オクタン酸; −1〜3%のアルキレン(C2-6)グリコール; −0.3〜1%のエトキシル化アルコール(C5-14、2〜10個のCH2O基
を含む); −2〜5%のトリアルカノールアミン(C2-4); −残部のナフテン系及びパラフィン系潤滑ベースオイルの混合物 を含む組成物。
9. A water-soluble aluminum and aluminum alloy hot-rolling oil composition, in a mass proportion based on the total mass of the composition: -0.1-0.5% of trialkyl (C 1- 4) phenol; -0.5~4.0% of trialkyl (C 3-10) phosphate ester; -5 to 15% of di (2-ethylhexyl) adipate; -5 to 15% of organic fatty acid (C 12-20); -0.5~2% of 5-carboxy-4-hexyl-2-cyclohexen-1
Octanoic acid; -1~3% of alkylene (C 2-6) glycol; -0.3~1% of ethoxylated alcohols (C 5-14, comprising 2-10 CH 2 O groups); -2 ~ 5% trialkanolamine ( C2-4 ); a composition comprising the balance of a mixture of naphthenic and paraffinic lubricating base oils.
【請求項10】 ベースストックオイルが、40℃で7〜150cStの粘
度、好ましくは40℃で20〜50cStの粘度を有する請求項1〜9のいずれ
か1項に記載の水溶性オイル組成物。
10. The water-soluble oil composition according to any one of claims 1 to 9, wherein the base stock oil has a viscosity of 7 to 150 cSt at 40 ° C, preferably 20 to 50 cSt at 40 ° C.
【請求項11】 請求項9又は10に記載の水溶性オイル組成物の製造方法
であって、ベースストック及び他の成分を撹拌下で又はいずれかの混合装置を用
いてブレンドすることを含む方法。
11. A method of making a water-soluble oil composition according to claim 9 or 10, comprising blending the basestock and other ingredients under agitation or using any mixing equipment. .
【請求項12】 水、及び請求項9又は10に記載の水溶性オイル組成物0
.5〜30%、好ましくは1〜15%(v/v)を含む水中油形エマルジョン。
12. Water and the water-soluble oil composition 0 according to claim 9 or 10.
. Oil-in-water emulsion containing 5-30%, preferably 1-15% (v / v).
【請求項13】 請求項12に記載の水中油形エマルジョンの製造方法であ
って、オイル組成物を水中に撹拌下に希釈することを含む方法。
13. A method of producing an oil-in-water emulsion according to claim 12, comprising diluting the oil composition in water with stirring.
【請求項14】 アルミニウム又はアルミニウム合金熱間圧延方法において
使用されることが意図されるエマルジョンを製造するための、請求項9又は10
に記載の水溶性オイル組成物の使用。
14. A process according to claim 9 or 10 for producing an emulsion intended for use in an aluminum or aluminum alloy hot rolling process.
Use of the water-soluble oil composition described in.
【請求項15】 熱間圧延方法における請求項12に記載の油中水形エマル
ジョンの使用。
15. Use of the water-in-oil emulsion according to claim 12 in a hot rolling process.
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