JP2003508204A - 残留溶剤濃度を低減させる装置および方法 - Google Patents
残留溶剤濃度を低減させる装置および方法Info
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Abstract
Description
置および方法に関する。これは天然起源の材料から香味料、芳香料または製薬活
性成分の抽出である(これらの材料は本明細書では「バイオマス」と記載するも
のである)。
子、スターアニス、コーヒー、オレンジの果汁、ウイキョウの実、カミン、しょ
うがおよび別種の樹皮、葉、花、果実、根、根茎および種子があるが、これには
限定されない。バイオマスは、例えば植物材料、細胞培養物または発酵液から得
られる、有害生物殺滅剤および製薬上活性な物質またはそこへの前駆体の如き生
物学的に活性な物質の形で抽出し得る。
しつつある。かかる溶剤の例には液化二酸化炭素がありあるいは特に有用性があ
るのは有機のハイドロフルオロカーボン(HFC)に基づいた塩素無含有溶剤の一
員がある。
含有しかくして塩素無含有の材料を記載するものである。
C1~4ハイドロフルオロアルカンである。溶剤として用い得るC1~4ハイドロフルオ
ロアルカンの適当な例には就中、トリフルオロメタン(R-23)、フルオロメタン
(R-41)、ジフルオロメタン(R-32)、ペンタフルオロエタン(R-125)、1,1
,1−トリフルオロエタン(R-143a)、1,1,2,2−テトラフルオロエタン(R-1
34)、1,1,1,2−テトラフルオロエタン(R-134a)、1,1−ジフルオロエタン
(R-152a)、ヘプタフルオロプロパンおよび特に1,1,1,2,3,3−ヘプタフル
オロプロパン(R-227ea)、1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロパン(R-236
ea)、1,1,1,2,2,3−ヘキサフルオロプロパン(R-236cb)、1,1,1,3,3
,3−ヘキサフルオロプロパン(R-236fa)、1,1,1,3,3−ペンタフルオロプ
ロパン(R-245fa)、1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン(R-245ca)、1,
1,1,2,3−ペンタフルオロプロパン(R-245eb)、1,1,2,3,3−ペンタフル
オロプロパン(R-245ea)および1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパン(R-36
5mfc)がある。2種またはそれ以上のハイドロフルオロカーボンの混合物も所望
ならば用い得る。
ラフルオロエタン(R-134a)である。
("HCFC's")の如き別の溶剤および/または溶剤の混合物を用いてバイオマスの
抽出を実施できる。
かるシステムの代表例10は図1に図示されている。
ベッドを通して重力により下流に滲出させる。それから溶剤は蒸発器12に流通し
、そこで揮発性の溶剤蒸気を高温流体との熱交換により気化させる。蒸発器12か
らの蒸気は次いでコンプレッサー13により圧縮する。圧縮した蒸気を次にコンデ
ンサー14に供給し、そこで低温流体との熱交換により液化させる。液化した溶剤
は次いで場合によっては中間の貯蔵容器(受器)15に収集するかあるいは直接抽
出容器1に返送して回路を完成する。
料から香味料、芳香料または製薬上活性な成分を抽出することは、技術的および
工業的有用性が増大しつつある。図1の閉ループ抽出回路を用いる1つの理由は
HFCまたは別の溶剤が大気に望ましくなく放出されるのを回避することである。
り管理されている。他の用途について抽出物中の残留溶剤濃度は一般に余り厳密
には制限されていない。法律が特定の溶剤残留濃度を指令していないとしても、
そうすることが経済的で実施可能である場合には残留濃度を最小にするのが一般
に望ましい。従来技術においては、残留溶剤残渣は加熱と排気との組合せによっ
て低減されており、あるいはCO2溶剤の場合には比較的温和な排気のみにより低
減されていた。不運にも、加熱および排気の従来方法は、最終的に得られた抽出
物の芳香に悪影響を及ぼすことが多く、揮発性の“トップノート(top note)”
成分の多くは溶剤と共に除去されてしまうものである。
溶剤を用いる主要な利点の1つは、比較的揮発性の香味および芳香成分を捕捉す
るその能力である。R-134aを用いて得られた抽出物の高品質を維持するためには
、抽出物の官能挙動に有意な程に影響を与えない、残留溶剤濃度の低減方法が必
要とされる。
れる。
れる。
が、これに限定されるものではない: 図1は従来技術のバイオマス抽出プラントの図解図を表わし; 図2は本発明による特徴を包含するように改良した図1のプラントの一部図解
図を表わし; 図3は本発明を実施し得る、本発明による別の容器の図解図を表わし; 図4および図5は本発明の方法を含めて比較実験の結果を例示する図表である
。
の対応部分と同じ機能を有する部材は同様な参照番号を有し、再び詳細には記載
しない。
コンプレッサー13(装置がバイオマスを抽出するのに使用中である時)に;真空
系(抽出過程の終了時に蒸発器12を掃気するため)にあるいは散布用ガス廃棄系
列31に切換え可能に連結し得る。流量制御弁29は例えば手動でまたはコンピュー
ターにより調節可能である。
オマス抽出液26中に浸漬し得る散布用棒27を示す。
る。棒体27は、空気または窒素の如き加圧した散布用ガスの供給系列27aに接続
している一端で開放してある。
出液26の表面下に浸漬できる。散布用ガスが管路27aを通って中空内部27中に流
入する時、ガスは棒体27中の開孔を介して出て行きしかも抽出液26を通って散布
する。
この場合には、棒体を図2と同じ仕方で用いても良い。別法として、図示した如
く、散布用ガス(空気又はN2)供給部30は容器30または蒸発器12中の抽出液26の
表面より下方の開口を介して絶えず接続し得る。
後に、収集した抽出液は、例えば図2における真空接続部により温和な排気を施
して溶剤の大部分を回収のため除去する。この段階で、残留溶剤濃度は10000ppm
の程度を有することが多い。次いで散布用ガスを例えば中空棒27を用いて抽出液
中に導入し、散布は、典型的には1〜100 ppmの程度の溶剤残渣の所望の濃度を達
成するのに十分な速度および期間で持続する。
図3の方法)即ち抽出液用の貯蔵容器25中で;あるいは液体の抽出液が、散布用
ガスと接触している充填材料上を通送する向流式の追出しカラム中で実施できる
。空気を散布用ガスとして用いて良好な効果が得られるけれども、窒素は抽出液
上に不活性な雰囲気を提供し、かくして、特に散布を抽出液の貯蔵容器それ自体
中で行なう時には、貯蔵安定性を改良する点で、窒素の使用が有益である。抽出
物が低融点固体またはペーストの形である時には、抽出物は散布前に有利には加
温して液体を生成し得る。
はない;実施例 既知の期間加熱(4℃以下)と真空との組合せ並びに窒素の散布を試料に施し
た。図表にプロットし、1,1,1,2−テトラフルオロエタン("R-134a”)の除
去率を示した。
ン中で秤量し、PTFEで被覆したシリコーンゴム隔膜でクリンプシールした。小ビ
ンを80℃に30分間加熱して抽出液からR-134aを放出させた。小ビンをオーブンか
ら取出し、注射器から20 mlの空気で加圧した。次いで注射器を再充填し、直ち
にガス試料弁を介してGC上に射出した。GCは前もって検量してある。
たはppm)で算出した。検出限度は抽出液中のR-134aの約50 ppm(重量/重量)
であった。
用いると、比較的短時間で残留R-134aを比較的多量に除去する(即ち20分以内で
2700 ppmから100 ppm w/wまで)が、更に低減させるためには、長時間が必要と
される。同様な結果が別の抽出液からも予期される。
m w/wまで)であることは図5から見られる。この方法は、抽出液の加熱処理を
必要としないという追加の利点をも有する。更に窒素の散布は更なる貯蔵のため
に不活性雰囲気を提供する。
わす。
れる。
この場合には、棒体を図2と同じ仕方で用いても良い。別法として、図示した如
く、散布用ガス(空気又はN2)供給部30は容器30または蒸発器12中の抽出液26の
表面より下方の開口を介して絶えず接続し得る。後者の構造は請求の範囲に記載 した本発明の一部を成すものでない。
はない;実施例 既知の期間加熱(40℃以下)と真空との組合せ並びに窒素の散布を試料に施し
た。図表にプロットし、1,1,1,2−テトラフルオロエタン("R-134a”)の除
去率を示した。
Claims (7)
- 【請求項1】 抽出したバイオマス中の残留溶剤濃度を低減させる装置であ
って、溶剤で汚染した液体バイオマス抽出液を収容する容器と;容器中のバイオ
マス抽出液に溶剤追出し蒸気を散布するガス供給部とを包含してなる装置。 - 【請求項2】 ガス供給部は、ガス出口を有し且つ加圧した溶剤追出し蒸気
の供給源に接続されている中空棒を包含し、これによって溶剤追出し蒸気はガス
出口を介して供給源から中空棒を通って出口に流通し、中空棒のガス出口は液体
のバイオマス抽出液中に可動自在に浸漬されていて、溶剤追出し蒸気によるバイ
オマス抽出液の分散を可能とする、請求の範囲第1項記載の装置。 - 【請求項3】 ガス供給部は、容器中のバイオマス抽出液を分散させるのに
、容器の壁面を通して、溶剤追出し用蒸気を供給するのに堅固に取付けたガス入
口を包含する請求の範囲第1項記載の装置。 - 【請求項4】 ガス供給部はバイオマス抽出液を分散させるのに空気および
/または窒素を供給する請求の範囲第1項〜第3項の何れかに記載の装置。 - 【請求項5】 抽出したバイオマス中の溶剤濃度を低減する方法であって、
溶剤で汚染した液体のバイオマス抽出液に、溶剤追出し蒸気を散布させることか
らなる、残留溶剤濃度の低減方法。 - 【請求項6】 溶剤追出し蒸気は空気または窒素である請求の範囲第5項記
載の方法。 - 【請求項7】 請求の範囲第5項または第6項の方法により得られたバイオ
マス抽出液。
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