JP2003342088A - Aluminum nitride sintered compact having metallized layer and method for producing the same - Google Patents

Aluminum nitride sintered compact having metallized layer and method for producing the same

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JP2003342088A
JP2003342088A JP2002154384A JP2002154384A JP2003342088A JP 2003342088 A JP2003342088 A JP 2003342088A JP 2002154384 A JP2002154384 A JP 2002154384A JP 2002154384 A JP2002154384 A JP 2002154384A JP 2003342088 A JP2003342088 A JP 2003342088A
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JP
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aluminum nitride
metallized layer
sintered body
nitride sintered
matching
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Japanese (ja)
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Yoshiyuki Hirose
義幸 広瀬
Takashi Chikuno
孝 築野
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an aluminum nitride sintered compact having a metallized layer, wherein the bonding force between the aluminum nitride and the metallized layer is high, and the metallized layer has no cracks. <P>SOLUTION: The aluminum nitride sintered compact has a metallized layer either on its surface or in its inside, wherein the metallized layer is composed of W which is a conductive high-melting metal and at least one matching inorganic substance selected from among Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>, SiO<SB>3</SB>, and MgO. It is possible to heighten the bonding strength between the metallized layer and the aluminum nitride by reducing the average particle diameter of the matching inorganic substance to 5 μm or smaller and by using an inorganic substance powder prepared by vitrifying spinel or a mixture of the oxides at the melting point or higher and grinding the product. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は半導体やIC用の基
板、パッケージ材料として有用な、金属化層を有する窒
化アルミニウム焼結体及びその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a substrate for semiconductors and ICs, an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, which is useful as a packaging material, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】窒化アルミニウム焼結体は熱伝導率が高
いため放熱性に優れると共に、電気絶縁性や機械的強度
にも優れているため、発熱量の大きな半導体やICを搭
載する基板、パッケージ材料として用いられることが多
い。
2. Description of the Related Art Aluminum nitride sintered bodies are excellent in heat dissipation due to their high thermal conductivity, and are also excellent in electrical insulation and mechanical strength. Often used as a material.

【0003】窒化アルミニウム焼結体を基板やパッケー
ジとして用いる場合には、この窒化アルミニウム焼結体
の表面および/または内部に金属化層(メタライズ層)
を形成することが必要となる。ところが、窒化アルミニ
ウムは金属との濡れ性に劣るため、金属化が困難であ
る。そこで、従来から、濡れ性を改善し、金属化した時
の窒化アルミニウムとの接着強度を確保するために、様
々な接着増強用成分が検討されてきた。
When the aluminum nitride sintered body is used as a substrate or a package, a metallized layer is formed on the surface and / or inside of the aluminum nitride sintered body.
Need to be formed. However, aluminum nitride is poor in wettability with a metal, so that metallization is difficult. Therefore, in order to improve the wettability and secure the adhesive strength with aluminum nitride when metallized, various components for enhancing the adhesion have been conventionally studied.

【0004】このような接着増強用成分を配合してなる
金属化層形成材料を用いることにより、窒化アルミニウ
ム焼結体母材と金属化層との接合強度を高めている従来
例を挙げると次の通りである。
A conventional example in which the bonding strength between the aluminum nitride sintered body base material and the metallized layer is increased by using the metallized layer forming material containing such an adhesion-enhancing component is as follows. Is the street.

【0005】(特開平8−109084号公報)Mo、
W、Taから選ばれた1種以上の金属に、Alおよび希
土類元素から選ばれた1種以上、ならびにTi、Zr、
Hfから選ばれた1種以上からなる接着増強用成分を添
加したものを金属化層の形成材料とすることにより接合
強度を高めている。
(JP-A-8-109084) Mo,
One or more metals selected from W and Ta, one or more metals selected from Al and rare earth elements, and Ti, Zr,
The bonding strength is increased by using a material to which the adhesion-enhancing component consisting of one or more kinds selected from Hf is added as a material for forming the metallized layer.

【0006】(特開昭63−115393号公報)Wお
よび/またはMoの金属に、SiO、Al、C
aOを主成分とし、これに必要に応じてMgO、Ba
O、Bのいずれか1種以上を混合した接着増強用
成分を添加したものを金属化層の形成材料とすることに
より接合強度を高めている。
[0006] metal (JP 63-115393 JP) W and / or Mo, SiO 2, Al 2 O 3, C
aO as a main component, and if necessary, MgO, Ba
The bonding strength is increased by using, as a material for forming the metallized layer, a material to which an adhesion enhancing component mixed with at least one of O and B 2 O 3 is added.

【0007】(特開昭63−195183号公報)Wお
よび/またはMoの金属に、CaO、BaO、SrO、
、CeO 、Gdの1種以上と、Al
、AlNの一種以上とからなる接着増強用成分を添
加したものを金属化層の形成材料とすることにより接合
強度を高めている。
(JP-A-63-195183) W
And / or Mo metal to CaO, BaO, SrO,
YTwoOThree, CeO Two, GdTwoOThreeOne or more of, and AlTwo
OThree, An adhesion-enhancing component consisting of one or more of AlN
Joined by using the added material as the material for forming the metallized layer
It has increased strength.

【0008】(特開平6−116068号公報)Mo、
W、Taから選ばれた1種以上を含有する第1の金属化
層に第2の金属化層を積層し、第2の金属化層には少な
くともSiOまたはAlを含有した接着増強用
成分を含ませることにより接合強度を高めている。
(JP-A-6-116068) Mo,
Adhesion in which a second metallization layer is laminated on a first metallization layer containing at least one selected from W and Ta, and the second metallization layer contains at least SiO 2 or Al 2 O 3. The bonding strength is increased by including the reinforcing component.

【0009】一方で、近年金属化層には低抵抗化が要求
されることがあり、金属化層厚を厚くする必要が出てき
た。通常金属化層厚は0.02mm程度であるが、場合
によると0.1mm程度にすることもある。また、近年
パッケージとして窒化アルミニウムを用いることが多く
なったが、この場合、多層配線基板構造への要求が高
く、層間の導通を確保するためにスルーホール(ビアホ
ール)を金属化した導通部であるビアを形成する必要が
ある。従来ビア径は焼成前で0.2〜0.25mmであ
った。焼結後は一般的に0.15〜0.2mmとなる。
ところが、ビアに対しても低抵抗化への要求が強く、近
年0.3〜0.45mm、焼結後で0.25〜0.4m
mというビア径が求められることが多い。
On the other hand, in recent years, the metallization layer may be required to have a low resistance, and it has become necessary to increase the thickness of the metallization layer. Usually, the metallization layer thickness is about 0.02 mm, but in some cases it may be about 0.1 mm. Further, in recent years, aluminum nitride has been often used as a package, but in this case, there is a high demand for a multilayer wiring board structure, and a through hole (via hole) is a conductive portion which is metallized in order to secure conduction between layers. Vias need to be formed. Conventionally, the via diameter was 0.2 to 0.25 mm before firing. After sintering, it is generally 0.15 to 0.2 mm.
However, there is a strong demand for the vias to have a low resistance, which is 0.3 to 0.45 mm in recent years, and 0.25 to 0.4 m after sintering.
A via diameter of m is often required.

【0010】ところが、従来取られていた方策によれ
ば、金属化層と窒化アルミニウムとの接合強度は向上す
るものの、金属化層が厚くなったり、スルーホールに金
属化層を充填しようとすると、金属の内部にクラックが
生じることがあることが判った。すなわち、通常の金属
化の厚みである0.02mm程度では、接合強度は問題
なく強く、金属化層内にクラック等の不具合は全く発生
していないが、金属化層の厚みが0.lmm程度と厚く
なると金属化層内にクラックが生じ、金属化層自体の強
度が小さくなり、ひどい場合には金属化層が破壊すると
いう問題が発生した。また、スルーホールに金属化層を
充填しようとする場合にも、同様な問題が生じた。従来
のスルーホール径のスルーホールの金属化では問題なか
ったものの、スルーホール径が焼結前で0.3mmと大
きくなったときに問題が生じたことにより、金属化層が
厚くなった場合と同じ原因と考えられた。
However, according to the conventional measures, although the bonding strength between the metallized layer and aluminum nitride is improved, if the metallized layer becomes thicker or the through holes are filled with the metallized layer, It was found that cracks may occur inside the metal. That is, when the thickness of the metallization is about 0.02 mm, which is a normal metallization, there is no problem in the bonding strength and no defects such as cracks are generated in the metallization layer, but the thickness of the metallization is less than 0. When the thickness is increased to about 1 mm, cracks are generated in the metallized layer, the strength of the metallized layer itself is reduced, and in severe cases, the metallized layer is broken. Similar problems also occurred when attempting to fill the through-hole with a metallization layer. Although there was no problem in the conventional metallization of through-holes having a diameter of through-holes, there was a problem when the diameter of through-holes increased to 0.3 mm before sintering, resulting in a thick metalized layer. It was considered the same cause.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑みてなされたものであり、金属化層が厚くなった場
合でも、金属化層内にクラックが生じるのを防ぐと共
に、窒化アルミニウムと金属化層との接合強度が高い、
金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体及びその製造
方法を提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and prevents cracks from occurring in the metallized layer even when the metallized layer becomes thick, and at the same time, aluminum nitride is used. High bond strength with metallized layer,
An object is to provide an aluminum nitride sintered body having a metallized layer and a method for manufacturing the same.

【0012】[0012]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は次の構成を有する。 (1)表面及び/または内部に金属化層を有する窒化ア
ルミニウム焼結体において、前記金属化層は導体高融点
金属とマッチング用無機物からなり、前記導体高融点金
属はWであり、前記マッチング用無機物の平均粒径が
0.3μm以上、5μm以下であることを特徴とする金
属化層を有する窒化アルミニウム焼結体。 (2)前記マッチング用無機物の平均粒径が0.5μm
以上、3μm以下であることを特徴とする上記(1)記
載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体。 (3)前記マッチング用無機物がA1、SiO
及びMgOから選ばれた少なくとも1種類以上からなる
酸化物混合体であることを特徴とする上記(1)又は
(2)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。 (4)前記マッチング用無機物として、スピネル(A1
・MgO)を使用することを特徴とする上記
(3)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。
To achieve the above object, the present invention has the following constitution. (1) In the aluminum nitride sintered body having a metallized layer on the surface and / or inside, the metallized layer is made of a conductor refractory metal and a matching inorganic substance, and the conductor refractory metal is W, and the matching metal is used. An aluminum nitride sintered body having a metallized layer, characterized in that the average particle size of the inorganic material is 0.3 μm or more and 5 μm or less. (2) Average particle size of the matching inorganic material is 0.5 μm
The aluminum nitride sintered body having the metallized layer as described in (1) above, having a thickness of 3 μm or less. (3) The matching inorganic material is A1 2 O 3 , SiO 2
And an oxide mixture of at least one selected from MgO, and an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (1) or (2). (4) As the matching inorganic material, spinel (A1
2 O 3 · MgO) is used, and the aluminum nitride sintered body having the metallized layer according to the above (3) is used.

【0013】(5)窒化アルミニウムを主成分とするセ
ラミックスグリーンシートに導体高融点金属とマッチン
グ用無機物とを含むペーストを塗布した後、全体を同時
に焼結することにより、金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体を製造する方法において、前記ペーストに含
まれる導体高融点金属がWであり、前記マッチング用無
機物として平均粒径が0.3μm以上、2μm以下の粉
末を使用することを特徴とする金属化層を有する窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 (6)前記マッチング用無機物が平均粒径が0.5μm
以上、1μm以下の粉末であることを特徴とする上記
(5)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 (7)前記マッチング用無機物がA1、SiO
及びMgOから選ばれた少なくとも1種類以上からなる
酸化物混合体であることを特徴とする上記(5)又は
(6)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 (8)前記マッチング用無機物がスピネル(A1
・MgO)であることを特徴とする上記(7)記載の金
属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 (9)前記マッチング用無機物が、前記酸化物混合体の
融点以上でガラス化した後に粉砕した無機物粉末である
ことを特徴とする上記(5)又は(6)記載の金属化層
を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
(5) Aluminum nitride having a metallized layer is obtained by applying a paste containing a conductor refractory metal and a matching inorganic substance to a ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component, and then simultaneously sintering the entire paste. In the method for producing a sintered body, the conductor refractory metal contained in the paste is W, and a powder having an average particle size of 0.3 μm or more and 2 μm or less is used as the matching inorganic substance. Of manufacturing an aluminum nitride sintered body having an oxide layer. (6) The matching inorganic material has an average particle size of 0.5 μm
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer as described in (5) above, which is a powder having a particle size of 1 μm or less. (7) The matching inorganic material is A1 2 O 3 , SiO 2
And an oxide mixture of at least one selected from MgO, and the method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (5) or (6). (8) The matching inorganic material is spinel (A1 2 O 3
(MgO), the method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (7). (9) The aluminum nitride having a metallized layer according to the above (5) or (6), wherein the matching inorganic substance is an inorganic substance powder vitrified at a temperature equal to or higher than the melting point of the oxide mixture and then pulverized. Manufacturing method of sintered body.

【0014】(10)窒化アルミニウムを主成分とする
セラミックスグリーンシートにスルーホールを穿孔し、
該スルーホール内部に導体高融点金属とマッチング用無
機物とを含むペーストを充填した後、全体を同時に焼結
することにより、金属化層を有する窒化アルミニウム焼
結体を製造する方法において、前記ペーストに含まれる
導体高融点金属がWであり、前記マッチング用無機物と
して平均粒径が0.3μm以上、2μm以下の粉末を使
用することを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニ
ウム焼結体の製造方法。 (11)前記マッチング用無機物が平均粒径が0.5μ
m以上、1μm以下の粉末であることを特徴とする上記
(10)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体の製造方法。 (12)前記マッチング用無機物がA1、SiO
及びMgOから選ばれた少なくとも1種類以上からな
る酸化物混合体であることを特徴とする上記(10)又
は(11)記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 (13)前記マッチング用無機物がスピネル(A1
・MgO)であることを特徴とする上記(12)記載
の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 (14)前記マッチング用無機物が、酸化物混合体の融
点以上でガラス化した後に粉砕した無機物粉末であるこ
とを特徴とする上記(10)又は(11)記載の金属化
層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
(10) A through hole is formed in a ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component,
In a method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer by filling a paste containing a conductor refractory metal and a matching inorganic substance inside the through hole, and sintering the whole simultaneously, in the paste, A method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, characterized in that the conductor refractory metal contained therein is W, and powder having an average particle diameter of 0.3 μm or more and 2 μm or less is used as the matching inorganic substance. . (11) The matching inorganic material has an average particle size of 0.5 μ.
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (10), characterized in that the powder is m or more and 1 μm or less. (12) The matching inorganic material is A1 2 O 3 , SiO
2. A method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (10) or (11), which is an oxide mixture comprising at least one selected from 2 and MgO. (13) The matching inorganic material is spinel (A1 2 O
3 · MgO), the method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to the above (12). (14) The aluminum nitride calcination having a metallized layer according to the above (10) or (11), wherein the matching inorganic material is an inorganic material powder which is vitrified at a temperature equal to or higher than the melting point of the oxide mixture and then ground. A method for producing a bound body.

【0015】[0015]

【発明の実施の形態】本発明の金属化層を有する窒化ア
ルミニウム焼結体を構成する窒化アルミニウム焼結体母
材は、窒化アルミニウム粉末を主成分とし、これに焼結
助剤として広く知られているイットリウム、希土類金
属、アルカリ金属等の化合物の粉末を0.1〜10wt
%程度添加した焼結用粉末を成形し、焼結して得られ
る。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION An aluminum nitride sintered body base material constituting an aluminum nitride sintered body having a metallized layer of the present invention contains aluminum nitride powder as a main component and is widely known as a sintering aid. 0.1 to 10 wt% of powder of compound such as yttrium, rare earth metal, alkali metal, etc.
%, And is obtained by molding and sintering the powder for sintering added.

【0016】成形方法としては、窒化アルミニウム粉末
と焼結助剤粉末にポリビニルブチラール(PVB)等の
樹脂結合剤、ジブチルフタレート(DBP)等の可塑剤
を混合し、これを造粒した後、プレス等で成形を行って
も良いし、混合後、ドクターブレード法でグリーンシー
トを作製しても良い。また、押し出し法等も適用するこ
とができる。
As a molding method, aluminum nitride powder and sintering aid powder are mixed with a resin binder such as polyvinyl butyral (PVB) and a plasticizer such as dibutyl phthalate (DBP), and the mixture is granulated and then pressed. Or the like, or after mixing, a green sheet may be produced by a doctor blade method. Further, the extrusion method or the like can also be applied.

【0017】ただし、多層構造とするためには、窒化ア
ルミニウムと金属化層とを焼結前に積層し、同時焼成す
る必要がある。この場合、プレス成形では困難であるた
め、グリーンシートを用いることが多い。また、スルー
ホールやビアを形成する場合もプレス成形では困難であ
るので、グリーンシートを用いて、同時焼成を行うのが
一般的である。以下では、主にグリーンシートを用いた
同時焼成による作製方法について説明する。
However, in order to obtain a multilayer structure, it is necessary to laminate the aluminum nitride and the metallized layer before sintering and co-fire them. In this case, green sheets are often used because press molding is difficult. In addition, since it is difficult to form through holes and vias by press molding, it is common to use a green sheet for simultaneous firing. Below, the manufacturing method by co-firing mainly using a green sheet will be described.

【0018】グリーンシートには必要に応じて、パンチ
等を用いてスルーホールを形成する。このスルーホール
には後述する組成のペーストが充填される。充填する方
法としては、スクリーン印刷など周知の方法を適用する
ことができる。更に、必要に応じて回路配線等を同様に
後述する組成のペーストを塗布して形成する。塗布方法
としては、スクリーン印刷、刷毛塗り、スピンローラー
塗りなど周知の方法を適用することができる。
If necessary, through holes are formed in the green sheet by using punches or the like. This through hole is filled with a paste having a composition described later. As a filling method, a known method such as screen printing can be applied. Further, if necessary, circuit wiring and the like are similarly formed by applying a paste having a composition described later. As a coating method, a well-known method such as screen printing, brush coating, and spin roller coating can be applied.

【0019】本発明において、ビア、回路配線形成に用
いるペーストは、導体粉末、マッチング用無機物粉末、
樹脂結合剤、溶剤からなり、前記導体粉末としてはW粉
末を用いる。これは、本グリーンシートは窒化アルミニ
ウムと導体形成用組成物とを同時に焼結する必要がある
が、窒化アルミニウム粉末とW粉末とは焼結温度を近く
することができ、さらに熱膨張率も近いため、導体粉末
としてW粉末を用いることが好ましいからである。
In the present invention, the paste used for forming vias and circuit wiring is conductor powder, matching inorganic powder,
It is composed of a resin binder and a solvent, and W powder is used as the conductor powder. This is because this green sheet needs to simultaneously sinter aluminum nitride and the conductor-forming composition, but the sintering temperature of aluminum nitride powder and W powder can be close, and the coefficient of thermal expansion is also close. Therefore, it is preferable to use W powder as the conductor powder.

【0020】ただし、窒化アルミニウム粉末とW粉末の
焼結温度を近づけるためには、W粉末の平均粒径を1μ
m以上、5μm以下にすることが好ましい。W粉末は平
均粒径の異なるものを数種類混合して用いることも多い
が、その場合、平均粒径が1μm以上、5μm以下のW
粉末を50wt%以上用いることが好ましい。
However, in order to bring the sintering temperatures of the aluminum nitride powder and the W powder close to each other, the average particle diameter of the W powder should be 1 μm.
It is preferable that the thickness is not less than m and not more than 5 μm. In many cases, W powders having different average particle diameters are mixed and used, but in this case, W having an average particle diameter of 1 μm or more and 5 μm or less is used.
It is preferable to use 50 wt% or more of powder.

【0021】W粉末の平均粒径が1μmより小さくなる
と、Wの焼結開始温度が窒化アルミニウムの焼結温度に
比べて低くなりすぎるため、Wや窒化アルミニウムとW
の界面にクラックが生じやすくなる。一方、W粉末の平
均粒径が5μmより大きくなると、Wの焼結性が著しく
悪化し、窒化アルミニウムの焼結温度でWの焼結が充分
に行われないため、好ましくない。
If the average particle size of the W powder is smaller than 1 μm, the sintering start temperature of W becomes too low as compared with the sintering temperature of aluminum nitride.
Cracks are likely to occur at the interface. On the other hand, if the average particle size of the W powder is larger than 5 μm, the sinterability of W is significantly deteriorated, and W is not sufficiently sintered at the sintering temperature of aluminum nitride, which is not preferable.

【0022】また、前記マッチング用無機物は、焼結後
の平均粒径が0.3μm以上、5μm以下であることが
好ましい。この理由は窒化アルミニウムと金属との接合
メカニズムに起因する。窒化アルミニウムと金属との接
合メカニズムを解析すると、窒化アルミニウム粒子と、
W粒子やマッチング用無機物粒子とが機械的に噛み合う
インターロックによる接合の寄与度が大きいことが判っ
た。特に、Wは窒化アルミニウムの焼結温度では完全に
は緻密化せず、空孔が多数存在する組織となるが、マッ
チング用無機物はこの空孔を効果的に埋めて、Wの接合
強度、及び窒化アルミニウムとWとの接合強度を向上さ
せる働きがある。
The matching inorganic material preferably has an average particle size after sintering of 0.3 μm or more and 5 μm or less. The reason for this is due to the bonding mechanism between aluminum nitride and metal. Analyzing the joining mechanism between aluminum nitride and metal, aluminum nitride particles,
It has been found that the contribution of the joining due to the interlock in which the W particles and the matching inorganic particles mechanically mesh with each other is large. In particular, W does not completely densify at the sintering temperature of aluminum nitride and has a structure with a large number of pores. The matching inorganic substance effectively fills these pores, and the bonding strength of W and It has a function of improving the bonding strength between aluminum nitride and W.

【0023】一般的に、焼結後の窒化アルミニウムの粒
径は1〜2μmであり、Wの粒径も1〜3μm程度であ
る。これとマッチング用無機物との3者がインターロッ
クにより接合するが、充分にインターロックが機能する
ためには、それぞれの粒径が等しいことが必要である。
3者の中の一つでも粒径が大きく異なると、粒子同士に
インターロックが生じにくくなるだけではなく、残る2
者の接合を阻害することさえある。マッチング用無機物
の最適粒径を調べた結果、平均粒径が0.3μm以上、
5μm以下であることが望ましいことが判明した。
Generally, the particle size of aluminum nitride after sintering is 1 to 2 μm, and the particle size of W is also about 1 to 3 μm. These and the matching inorganic substance are joined by interlocking, but in order for the interlocking to function sufficiently, it is necessary that the respective particle sizes be the same.
If even one of the three particles has a large difference in particle size, not only will interlocking between particles be less likely to occur, but the remaining 2
It may even hinder the mating process. As a result of examining the optimum particle size of the matching inorganic material, the average particle size is 0.3 μm or more,
It has been found that the thickness is preferably 5 μm or less.

【0024】焼結後、マッチング用無機物の平均粒径を
0.3μm以上、5μm以下にするためには、ペースト
中のマッチング用無機物粒子の平均粒径を0.3μm以
上、2μm以下にする必要がある。これより平均粒径の
大きなマッチング用無機物粒子を使用すると、焼結中に
マッチング用粒子が過度の粒成長するため、焼結後の粒
径が5μmを超えてしまう。一方、平均粒径が0.3μ
mより小さなマッチング用無機物粒子を用いると、粒子
が小さすぎるため、ペースト中に均一に混合されにくく
なり、凝集状態でペースト化される。そのため、異常粒
成長や未焼結などが生じやすくなるため、マッチング用
無機物粒子としては用いることができない。
After sintering, in order to make the matching inorganic particles have an average particle size of 0.3 μm or more and 5 μm or less, the matching inorganic particles in the paste must have an average particle size of 0.3 μm or more and 2 μm or less. There is. If the matching inorganic particles having an average particle size larger than this are used, the matching particles grow excessively during sintering, so that the particle size after sintering exceeds 5 μm. On the other hand, the average particle size is 0.3μ
When the matching inorganic particles smaller than m are used, the particles are too small to be uniformly mixed in the paste, and the paste is formed in an agglomerated state. Therefore, abnormal grain growth or unsintering is likely to occur, so that it cannot be used as a matching inorganic substance particle.

【0025】さらに、最近は窒化アルミニウムと金属化
層との密着強度への要求がさらに高くなる傾向にあり、
例えば−40℃と85℃の雰囲気に交互に1000回以
上さらす熱サイクル試験等の信頼性試験後も充分な強度
を保つことが要求される。また、その要求レベルも年々
上がってきているのが現状である。
Further, recently, there is a tendency that the demand for the adhesion strength between aluminum nitride and a metallized layer becomes higher,
For example, it is required to maintain sufficient strength even after a reliability test such as a heat cycle test in which the atmosphere is alternately exposed to -40 ° C and 85 ° C for 1000 times or more. In addition, the demand level is increasing year by year.

【0026】これらのレベルに答えるには、前記マッチ
ング用無機物の焼結後の平均粒径をさらに精密に制御す
る必要があり、0.5μm以上、3μm以下にすること
が好ましい。これは、更に窒化アルミニウム、Wの粒径
に近づける必要があるためである。
In order to meet these levels, it is necessary to control the average particle size of the above-mentioned inorganic matching material after sintering more precisely, and it is preferable that the average particle size is 0.5 μm or more and 3 μm or less. This is because it is necessary to further approach the grain sizes of aluminum nitride and W.

【0027】このように、焼結後のマッチング用無機物
の平均粒径を上述の0.5μm以上、3μm以下にする
ためには、ペースト中のマッチング用無機物粒子の平均
粒径を0.5μm以上、1μm以下にする必要がある。
これより平均粒径の大きなマッチング用無機物粒子を用
いると、粒子の小ささに起因して、ペースト中で凝集状
態となる場合があり得る。凝集状態となった場合、異常
粒成長や未焼結などが生じやすくなるため、要求されて
いる密着強度を得ることができない。
Thus, in order to make the average particle diameter of the matching inorganic material after sintering 0.5 μm or more and 3 μm or less, the average particle diameter of the matching inorganic particles in the paste is 0.5 μm or more. It must be 1 μm or less.
If the matching inorganic particles having a larger average particle diameter than this are used, the particles may become agglomerated in the paste due to the small size of the particles. In the case of an agglomerated state, abnormal grain growth and unsintering are likely to occur, so that the required adhesion strength cannot be obtained.

【0028】ペースト中に含有させるマッチング用無機
物の含有量、すなわち、金属化層中に占めるマッチング
用無機物の含有量は、1〜20wt%が望ましい。含有
量が1wt%より少なくなると、マッチング用無機物の
効果が現れない。
The content of the matching inorganic material contained in the paste, that is, the content of the matching inorganic material in the metallized layer is preferably 1 to 20 wt%. If the content is less than 1 wt%, the effect of the matching inorganic substance does not appear.

【0029】すなわち、マッチング用無機物は、窒化ア
ルミニウム粒子及びW粒子と噛み合うインターロック効
果により、窒化アルミニウムと金属化層との密着強度を
高める働きをするのであるが、その含有量が1wt%よ
り少ないと十分なインターロック効果を得ることができ
ないため、密着強度が低下する。一方、含有量が20w
t%を超えると、金属化層の抵抗値の増加が無視できな
くなるため、好ましくない。
That is, the matching inorganic substance functions to increase the adhesion strength between the aluminum nitride and the metallized layer by the interlocking effect of meshing with the aluminum nitride particles and the W particles, but the content thereof is less than 1 wt%. Since a sufficient interlock effect cannot be obtained, the adhesion strength decreases. On the other hand, the content is 20w
When it exceeds t%, an increase in the resistance value of the metallized layer cannot be ignored, which is not preferable.

【0030】また、マッチング用無機物成分としては、
酸化物混合体を用いることができる。特に、融点を考慮
するとA1、SiO及びMgOから選ばれる少
なくとも1種類以上からなる酸化物混合体は融点を窒化
アルミニウムの焼結温度以上にすることができるため好
ましい。
As the matching inorganic component,
Oxide mixtures can be used. In particular, considering the melting point, an oxide mixture of at least one selected from A1 2 O 3 , SiO 2 and MgO is preferable because the melting point can be set to the sintering temperature of aluminum nitride or higher.

【0031】例えばA1単体でも、好適に用いる
ことができる。しかしながら、A1 単体を用いる
と窒化アルミニウムの焼結性を向上させるために混合し
ている窒化アルミニウムの焼結助剤と反応し、異常成長
した粒子を生成することがある。この異常成長した粒子
は窒化アルミニウムと金属化層との密着強度を劣化する
原因になるため、好ましくない。異常成長した粒子を避
けるためには、A1、SiO、MgOの2種類
以上からなる酸化物混合体を用いるのが好ましい。
For example, A1TwoOThreeSuitable for use alone
be able to. However, A1 TwoOThreeUse a simple substance
And mixed to improve the sinterability of aluminum nitride
Abnormal growth due to reaction with the sintering aid of aluminum nitride
This may produce particles. This abnormally grown particle
Deteriorates the adhesion strength between aluminum nitride and the metallized layer
It is not preferable because it causes the problem. Avoids abnormally grown particles
To kick, A1TwoOThree, SiOTwo, MgO 2 types
It is preferable to use an oxide mixture composed of the above.

【0032】ペースト中のマッチング用無機物は、A1
、SiO、MgOそれぞれの粉末を所要量混合
させても良いし、スピネル(A1・MgO)等の
複合物の粉末を使用しても良い。例えばMgOは偏析し
やすいため、MgO粉末を用いるより、スピネル粉末を
使用した方が良い。また、均一な混合状態を確保するた
めには、使用する粉末の種類を少なくすることが好まし
い。
The matching inorganic substance in the paste is A1.
Powders of 2 O 3 , SiO 2 , and MgO may be mixed in required amounts, or powder of a composite such as spinel (A1 2 O 3 .MgO) may be used. For example, since MgO easily segregates, it is better to use spinel powder than to use MgO powder. Further, in order to ensure a uniform mixed state, it is preferable to reduce the types of powder used.

【0033】例えば、偏析しやすいMgO粉末を含ま
ず、単一の粉末だけで構成できるスピネル(A1
・MgO)をマッチング用無機物に用いることが、均一
な組成の混合物を得るという観点からは好ましく、特
に、スピネル(A1・MgO)を使用することに
より、金属化層内に生じるクラックを効率的に防ぐこと
ができる。また、同様の観点から、マッチング用無機物
の融点以上でガラス化した後に粉砕した無機物粉末を用
いることによって、混合状態を確保することが容易にな
る。
For example, spinel (A1 2 O 3) which does not contain MgO powder which tends to segregate and which can be constituted by only a single powder
It is preferable to use (MgO) as a matching inorganic substance from the viewpoint of obtaining a mixture having a uniform composition. In particular, by using spinel (A1 2 O 3 .MgO), cracks generated in the metallized layer can be prevented. Can be effectively prevented. From the same viewpoint, it is easy to ensure the mixed state by using the inorganic powder that is pulverized after being vitrified at the melting point of the matching inorganic material or more.

【0034】一方、A1、SiO、MgOの選
択比率によっては、焼結温度に対する粒子の成長速度が
速いために、マッチング用無機物の粒径制御が困難であ
る場合がある。このような比率は避ける方が好ましい。
一般的には、A1、SiO、MgOの3種類を
全て用いた方が、焼結温度に対する粒子の成長速度を遅
くすることができる。
On the other hand, depending on the selection ratio of A1 2 O 3 , SiO 2 and MgO, the particle growth rate of the particles with respect to the sintering temperature is high, and it may be difficult to control the particle size of the matching inorganic material. It is preferable to avoid such a ratio.
In general, when all three types of A1 2 O 3 , SiO 2 , and MgO are used, the growth rate of particles with respect to the sintering temperature can be slowed down.

【0035】これらの粉末をエチルセルロース、ニトロ
セルロース等の樹脂結合剤とブチルカルビトール、テル
ピネオール等の溶剤に分散させることによってペースト
を得る。通常、樹脂結合剤は、W粉末及びマッチング用
無機物を100重量部とした場合、1〜3重量部混合
し、溶剤は3〜15重量部程度混合する。
A paste is obtained by dispersing these powders in a resin binder such as ethyl cellulose or nitrocellulose and a solvent such as butyl carbitol or terpineol. Usually, the resin binder is mixed in an amount of 1 to 3 parts by weight, and the solvent is mixed in an amount of about 3 to 15 parts by weight, when the W powder and the matching inorganic substance are 100 parts by weight.

【0036】これまでに述べてきたようなペーストを窒
化アルミニウムのグリーンシートのスルーホールに充
填、もしくは回路印刷した後、必要に応じてグリーンシ
ートを積層する。積層はシートをモールド中にセットし
た後に、プレス機により50℃〜80℃程度に熱しなが
ら、5〜10MPa程度の圧力を10〜20分程度かけ
て熱圧着することにより行う。シート間には必要に応じ
て溶剤や接着剤を塗布してもよい。
After filling the through holes of the green sheet of aluminum nitride with the paste as described above or printing the circuit, the green sheets are laminated if necessary. Lamination is performed by setting the sheets in a mold and then thermocompressing them under a pressure of about 5 to 10 MPa for about 10 to 20 minutes while heating them to about 50 to 80 ° C. with a pressing machine. If necessary, a solvent or an adhesive may be applied between the sheets.

【0037】積層したシートは、任意の形に切断された
後に焼結される。焼結に先立ち、窒化アルミニウムのグ
リーンシートの樹脂結合剤、可塑剤、及びペーストの媒
体を除去するために、例えば300℃〜800℃という
ような温度で脱脂処理をしてもよい。
The laminated sheets are cut into arbitrary shapes and then sintered. Prior to sintering, a degreasing treatment may be performed at a temperature of, for example, 300 ° C. to 800 ° C. in order to remove the resin binder, the plasticizer, and the paste medium of the aluminum nitride green sheet.

【0038】焼結は非酸化性雰囲気中で行うが、窒素雰
囲気中で行うのが好ましい。焼結温度、焼結時間は、焼
結後の窒化アルミニウム焼結体が熱伝導率等の特性が所
望の値となるように設定される。一般的に焼結温度は1
600℃〜2000℃であり、焼結時間は1時間〜5時
間程度に設定される。
The sintering is carried out in a non-oxidizing atmosphere, but it is preferably carried out in a nitrogen atmosphere. The sintering temperature and the sintering time are set so that the characteristics such as thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body after sintering have desired values. Generally the sintering temperature is 1
The temperature is 600 ° C. to 2000 ° C., and the sintering time is set to about 1 hour to 5 hours.

【0039】前記のようにすることによって、金属化層
が厚くなった場合でも、金属化層内にクラックの発生が
なく、窒化アルミニウムとの接合強度も高い本発明の金
属化層を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることがで
きる。
By the above, even if the metallized layer becomes thicker, no cracks are generated in the metallized layer and the aluminum nitride having the metallized layer of the present invention has a high bonding strength with aluminum nitride. A sintered body can be obtained.

【0040】また、今まで主に述べてきたグリーンシー
トを用いた同時焼結法によらなくても、例えば、窒化ア
ルミニウム焼結体単体を一旦焼結によって得た後に、本
発明の金属化層を実現するペーストを基板に塗布し、非
酸化雰囲気中、1600℃〜2000℃で焼結すること
によっても、金属化層が厚くなった場合でも、金属化層
内にクラックの発生がなく、窒化アルミニウムとの接合
強度も高い本発明の金属化層を有する窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。
Even if the simultaneous sintering method using a green sheet, which has been mainly described so far, is not used, for example, after a single body of an aluminum nitride sintered body is once obtained by sintering, the metallized layer of the present invention is obtained. Even if the metallization layer becomes thicker, cracks do not occur in the metallization layer by applying a paste that realizes the above to the substrate and sintering at 1600 ° C. to 2000 ° C. in a non-oxidizing atmosphere. It is possible to obtain an aluminum nitride sintered body having the metallized layer of the present invention which has a high bonding strength with aluminum.

【0041】[0041]

【実施例】[実施例1]97重量部の窒化アルミニウム
粉末と3重量部のY粉末とを混合し、これに樹脂
結合剤としてポリビニルブチラールを、また、可塑剤と
してジブチルフタレートをそれぞれ10重量部、5重量
部混合して、ドクターブレード法にて0.5mm厚のグ
リーンシートを成形した。これを金型を使用して100
mm×100mmに打ち抜いた後、パンチャーにてφ
0.3mmのスルーホールを形成した。
Example 1 97 parts by weight of aluminum nitride powder and 3 parts by weight of Y 2 O 3 powder were mixed, and polyvinyl butyral was used as a resin binder and dibutyl phthalate was used as a plasticizer. 10 parts by weight and 5 parts by weight were mixed and a green sheet having a thickness of 0.5 mm was formed by a doctor blade method. 100 by using this mold
After punching out to mm x 100 mm, use a puncher to
A 0.3 mm through hole was formed.

【0042】また、一方で、表1に示したような配合組
成のペースト試料を作製した。表1にはマッチング用無
機物を100とした場合のAl、SiO、Mg
Oの配合割合も示した。表1に示した各ペースト試料
は、スルーホールの金属化層中に占める無機物粉末の割
合が15wt%となるように、W粉末85重量部と無機
物粉末15重量部とを、樹脂結合剤としての5重量部の
エチルセルロースと、溶媒としての5重量部のブチルカ
ルビトールに分散させることにより作製した。W粉末は
平均粒径2μmのものを使用した。また、試料8におい
ては、無機物粉末としてスピネルを用いた。
On the other hand, a paste sample having the composition shown in Table 1 was prepared. Table 1 shows Al 2 O 3 , SiO 2 , and Mg when the matching inorganic material is 100.
The compounding ratio of O is also shown. Each of the paste samples shown in Table 1 contained 85 parts by weight of W powder and 15 parts by weight of inorganic powder as a resin binder so that the ratio of the inorganic powder in the metallized layer of the through hole was 15 wt%. It was prepared by dispersing 5 parts by weight of ethyl cellulose and 5 parts by weight of butyl carbitol as a solvent. The W powder used had an average particle size of 2 μm. In Sample 8, spinel was used as the inorganic powder.

【0043】[0043]

【表1】 [Table 1]

【0044】このペースト試料をスクリーン印刷機を用
いて前記スルーホールに充填した。さらに、同じペース
トに5重量部のブチルカルビトールを混合して粘度を低
下させ、スクリーン印刷機にて325メッシュ、乳剤厚
20μmのスクリーンを用いて回路印刷を行った。
This paste sample was filled in the through hole using a screen printer. Further, 5 parts by weight of butyl carbitol was mixed with the same paste to reduce the viscosity, and circuit printing was performed using a screen having a screen printing machine of 325 mesh and an emulsion thickness of 20 μm.

【0045】次に、印刷後のシートを2枚重ねて積層し
た。積層はモールドにシートを2枚重ねてセットし、プ
レス機にて50℃に熱しつつ、10MPaの圧力で2分
間熱圧着することによって行った。その後、窒素雰囲気
中で600℃にて脱脂を行い、窒素雰囲気中で1800
℃、3時間の条件で焼結を行った。
Next, two sheets after printing were laminated and laminated. Lamination was performed by stacking two sheets on a mold and heat-pressing for 2 minutes at a pressure of 10 MPa while heating at 50 ° C. with a press. After that, degreasing is performed at 600 ° C. in a nitrogen atmosphere, and 1800 in a nitrogen atmosphere.
Sintering was performed under the condition of 3 ° C. for 3 hours.

【0046】焼結後、窒化アルミニウム焼結体上の、回
路印刷部分には10μmの厚みの金属化層が形成されて
おり、また、ビア部分にはφ0.25mmのスルーホー
ルに金属化層が形成されていた。この状態で、回路印刷
部分及びビア部分におけるクラックの発生の有無を40
倍の顕微鏡で確認した。
After sintering, a metallization layer having a thickness of 10 μm was formed on the printed circuit portion on the aluminum nitride sintered body, and a metallization layer was formed on the through hole of φ0.25 mm in the via portion. Had been formed. In this state, the presence or absence of cracks in the printed circuit part and the via part is checked for 40
It was confirmed with a double microscope.

【0047】次に、この金属化層が形成された窒化アル
ミニウム基板の金属化層の上に、無電解めっき法にて厚
み3〜5μmのNiめっき層を形成した。次に800℃
のホーミングガス中でめっき層をアニールし、次にφ
0.5mm、引っ張り強度500MPaのFe−Ni−
Co合金ピンを銀ろうを用いてろう付けした。ろう付け
温度は800℃、雰囲気は水素と窒素との混合ガス雰囲
気とした。
Next, a Ni plating layer having a thickness of 3 to 5 μm was formed on the metallization layer of the aluminum nitride substrate on which this metallization layer was formed by electroless plating. Next 800 ° C
Anneal the plating layer in the homing gas of
Fe-Ni- with 0.5 mm and tensile strength of 500 MPa
Co alloy pins were brazed with silver braze. The brazing temperature was 800 ° C., and the atmosphere was a mixed gas atmosphere of hydrogen and nitrogen.

【0048】次に、窒化アルミニウム基板を固定し、F
e−Ni−Co合金ピンを引っ張って強度を測定し、破
壊モードを観察した。さらに、回路印刷部分、ビア部分
でのクラックの発生の有無を確認するために、断面を研
磨し、電子顕微鏡(1000倍)によって観察した。
Next, the aluminum nitride substrate is fixed, and F
The e-Ni-Co alloy pin was pulled to measure the strength, and the fracture mode was observed. Further, in order to confirm the presence or absence of cracks in the circuit printed portion and the via portion, the cross section was polished and observed with an electron microscope (1000 times).

【0049】さらに、−40℃と85℃の雰囲気に交互
にさらす熱サイクル試験を5000回行った後の、金属
化層の窒化アルミニウムへの引っ張り強度を測定した。
試料はそれぞれの雰囲気に30分以上さらした。
Further, the tensile strength of the metallized layer to aluminum nitride was measured after conducting a heat cycle test of 5000 times of alternately exposing to an atmosphere of -40 ° C and 85 ° C.
The sample was exposed to each atmosphere for 30 minutes or more.

【0050】これらの評価結果を表1に示す。クラック
の有無の評価結果は、熱サイクル試験を行っていない試
料について行った結果を示す。本発明の範囲内の粉末粒
径及び本発明の範囲内の焼結体中におけるマッチング用
無機物の平均粒径では回路印刷面、ビア部分ともにクラ
ックは生じていなかった。ただし、マッチング用無機物
の粒径が0.5μm以上、3μm以下でないものは、信
頼性試験である熱サイクル試験後に若干の強度低下が認
められた。一方、本発明の範囲外のものに関しては、ビ
アにクラックが認められた。
Table 1 shows the results of these evaluations. The evaluation result of the presence / absence of cracks indicates the result of the test which was not subjected to the heat cycle test. With respect to the powder particle size within the range of the present invention and the average particle size of the matching inorganic substance in the sintered body within the range of the present invention, no crack was generated on the circuit printed surface or the via portion. However, when the matching inorganic particles had a particle size of 0.5 μm or more and 3 μm or less, a slight decrease in strength was observed after the thermal cycle test, which is a reliability test. On the other hand, regarding those outside the scope of the present invention, cracks were found in the vias.

【0051】引張強度及び破壊モードについては、焼結
体中におけるマッチング用無機物の粒径が本発明範囲外
のものでは、引っ張り強さ20MPaで金属化層とFe
−Ni−Co線とのろう付け部分が破断した。このこと
から、窒化アルミニウムと金属化層との接合強度は20
MPa以上であることが判る。一方、本発明の範囲外の
ペースト配合によって形成された金属化層は、接合強度
が20MPaより低いものがあり、ビアの真上の金属化
層内で破壊していた。
Regarding the tensile strength and the fracture mode, when the particle size of the matching inorganic material in the sintered body is out of the range of the present invention, the tensile strength is 20 MPa and the metallized layer and Fe are
-The brazed portion with the Ni-Co wire was broken. From this, the bonding strength between the aluminum nitride and the metallized layer is 20
It turns out that it is above MPa. On the other hand, some metallized layers formed with a paste formulation outside the scope of the present invention had a bond strength of less than 20 MPa and were destroyed in the metallized layer directly above the via.

【0052】[実施例2]実施例1の試料8に関して、
スルーホールの金属化層中に占める無機物の割合を変化
させて、その影響を調べた。変化させた割合を表2に示
す。実験方法等は、スルーホール径が焼結後φ0.1m
mとなるようにパンチャーを変更したことを除いては実
施例1と同じとした。
[Example 2] Regarding the sample 8 of Example 1,
The influence was investigated by changing the proportion of the inorganic substance in the metallized layer of the through hole. Table 2 shows the changed ratios. The experimental method is such that the through hole diameter is 0.1 m after sintering.
Same as Example 1 except that the puncher was changed to m.

【0053】試料は、焼結後に試料表面の研磨を行い、
電子顕微鏡によってクラックの有無を1000倍で確認
した。また、試料の上下面の導通をテスターにて測定
し、導通したビアの良品率を測定した。結果を表2に示
す。無機物のスルーホールの金属化層中に占める割合が
1〜20wt%であれば、クラックは発生せず、導通も
良好であった。この割合が1wt%より小さくなるとビ
アにクラックが認められた。逆に20wt%より大きく
なると導通のないビアが認められた。
The sample surface was polished after sintering,
The presence or absence of cracks was confirmed by an electron microscope at 1000 times. In addition, the conductivity of the upper and lower surfaces of the sample was measured with a tester, and the non-defective rate of the conductive via was measured. The results are shown in Table 2. When the proportion of the inorganic through holes in the metallized layer was 1 to 20 wt%, cracks did not occur and conduction was good. When this ratio was smaller than 1 wt%, cracks were found in the via. On the contrary, when the content was more than 20 wt%, a via having no conduction was recognized.

【0054】[0054]

【表2】 [Table 2]

【0055】[実施例3]実施例1の試料8に関して、
使用するW粉末の粒径を変更して、その影響を調べた。
実験方法等は実施例1と同じとした。試料は、実施例1
と同様にピンの引っ張り強度とビア、窒化アルミニウム
のクラックの発生の有無により評価し、その評価結果を
表3に示した。W粉末の平均粒径1μm〜5μmで特に
特性に変化は認められなかった。
[Example 3] With respect to the sample 8 of Example 1,
The effect was investigated by changing the particle size of the W powder used.
The experimental method and the like were the same as in Example 1. The sample is the sample of Example 1.
The tensile strength of the pin and the presence or absence of cracks in the via and aluminum nitride were evaluated in the same manner as in, and the evaluation results are shown in Table 3. No change was observed in the characteristics when the average particle size of the W powder was 1 μm to 5 μm.

【0056】[0056]

【表3】 [Table 3]

【0057】[実施例4]実施例1の試料8に関して、
使用する無機物粉末(スピネル粉末)の粒径を変更し
て、その影響を調べた。実験方法は実施例1と同じとし
た。試料は、実施例1と同様にピンの引っ張り強度とビ
ア、窒化アルミニウムのクラックの発生の有無により評
価し、その評価結果をペースト組成と共に表4に示す。
[Example 4] Regarding the sample 8 of Example 1,
The influence was investigated by changing the particle size of the inorganic powder (spinel powder) used. The experimental method was the same as in Example 1. The sample was evaluated in the same manner as in Example 1 based on the tensile strength of the pin and the presence or absence of cracks in the via and aluminum nitride, and the evaluation results are shown in Table 4 together with the paste composition.

【0058】[0058]

【表4】 [Table 4]

【0059】表4に示したように、本発明の範囲内の粉
末粒径及び本発明の範囲内の焼結体中におけるマッチン
グ用無機物の平均粒径では回路印刷面、ビア部分ともに
クラックは生じていなかった。ただし、焼結体中におけ
るマッチング用無機物の粒径が0.5μm以上、3μm
以下でないものは、信頼性試験である熱サイクル試験後
に若干の強度低下が認められた。一方、本特許範囲外の
ものに関しては、ビアにクラックが認められた。
As shown in Table 4, with the powder particle size within the range of the present invention and the average particle size of the matching inorganic particles in the sintered body within the range of the present invention, cracks are generated on both the circuit printed surface and the via part. Didn't. However, the particle diameter of the matching inorganic material in the sintered body is 0.5 μm or more and 3 μm
For those not listed below, a slight decrease in strength was observed after the heat cycle test, which is a reliability test. On the other hand, for those outside the scope of this patent, cracks were found in the vias.

【0060】引張強度及び破壊モードについては、焼結
体中におけるマッチング用無機物の粒径が本発明範囲外
のものでは、引っ張り強さ20MPaで金属化層とFe
−Ni−Co線とのろう付け部分が破断した。これよ
り、窒化アルミニウムと金属化層との接合強度は20M
Pa以上であることが判る。一方、本発明の範囲外のペ
ースト配合によって形成された金属化層は、接合強度が
20MPaより低いものがあり、ビアの真上の金属化層
内で破壊していた。
Regarding the tensile strength and the fracture mode, when the particle diameter of the matching inorganic material in the sintered body is outside the scope of the present invention, the tensile strength is 20 MPa and the metallization layer and Fe are
-The brazed portion with the Ni-Co wire was broken. From this, the bonding strength between the aluminum nitride and the metallized layer is 20M.
It is understood that it is Pa or more. On the other hand, some metallized layers formed with a paste formulation outside the scope of the present invention had a bond strength of less than 20 MPa and were destroyed in the metallized layer directly above the via.

【0061】[0061]

【発明の効果】本発明によれば、窒化アルミニウムに形
成する、導体高融点金属とマッチング用無機物からなる
金属化層において、導体高融点金属として窒化アルミニ
ウムと熱膨張率の近いWを選択した場合、マッチング用
無機物の平均粒径を0.3μm以上、5μm以下、より
好ましくは0.5μm以上、3μm以下に制御すること
によって、金属化層を0.1mm程度に厚くしたり、ス
ルーホールに金属層を形成する場合でも、クラックの発
生を防ぎ、窒化アルミニウムとの密着強度を高くするこ
とが出来る。このため、窒化アルミニウムをIC用の基
板、パッケージとして好適に用いることができる。
According to the present invention, in a metallized layer formed of aluminum nitride and composed of a conductor refractory metal and a matching inorganic material, when W having a thermal expansion coefficient close to that of aluminum nitride is selected as the conductor refractory metal. By controlling the average particle size of the matching inorganic material to be 0.3 μm or more and 5 μm or less, more preferably 0.5 μm or more and 3 μm or less, the metallization layer can be thickened to about 0.1 mm or the metal in the through hole can be formed. Even when a layer is formed, it is possible to prevent the occurrence of cracks and increase the adhesion strength with aluminum nitride. Therefore, aluminum nitride can be preferably used as a substrate or a package for IC.

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Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 表面及び/または内部に金属化層を有す
る窒化アルミニウム焼結体において、前記金属化層は導
体高融点金属とマッチング用無機物からなり、前記導体
高融点金属はWであり、前記マッチング用無機物の平均
粒径が0.3μm以上、5μm以下であることを特徴と
する金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体。
1. An aluminum nitride sintered body having a metallized layer on the surface and / or inside thereof, wherein the metallized layer comprises a conductor refractory metal and a matching inorganic substance, and the conductor refractory metal is W, An aluminum nitride sintered body having a metallized layer, wherein the matching inorganic material has an average particle size of 0.3 μm or more and 5 μm or less.
【請求項2】 前記マッチング用無機物の平均粒径が
0.5μm以上、3μm以下であることを特徴とする請
求項1記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。
2. The aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 1, wherein the matching inorganic material has an average particle size of 0.5 μm or more and 3 μm or less.
【請求項3】 前記マッチング用無機物がA1
SiO及びMgOから選ばれた少なくとも1種類以上
からなる酸化物混合体であることを特徴とする請求項1
又は2記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。
3. The matching inorganic material is A1 2 O 3 ,
2. An oxide mixture composed of at least one selected from SiO 2 and MgO.
Or an aluminum nitride sintered body having the metallized layer according to 2.
【請求項4】 前記マッチング用無機物として、スピネ
ル(A1・MgO)を使用することを特徴とする
請求項3記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結
体。
4. The aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 3, wherein spinel (A1 2 O 3 .MgO) is used as the matching inorganic substance.
【請求項5】 窒化アルミニウムを主成分とするセラミ
ックスグリーンシートに導体高融点金属とマッチング用
無機物とを含むペーストを塗布した後、全体を同時に焼
結することにより、金属化層を有する窒化アルミニウム
焼結体を製造する方法において、前記ペーストに含まれ
る導体高融点金属がWであり、前記マッチング用無機物
として平均粒径が0.3μm以上、2μm以下の粉末を
使用することを特徴とする金属化層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
5. A ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component is coated with a paste containing a conductor refractory metal and a matching inorganic material, and then the whole is sintered at the same time to form an aluminum nitride sintered body having a metallized layer. In the method for producing a bonded body, the conductor refractory metal contained in the paste is W, and a powder having an average particle diameter of 0.3 μm or more and 2 μm or less is used as the matching inorganic material, which is characterized by being metallized. A method for manufacturing an aluminum nitride sintered body having a layer.
【請求項6】 前記マッチング用無機物が平均粒径が
0.5μm以上、1μm以下の粉末であることを特徴と
する請求項5記載の金属化層を有する窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。
6. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 5, wherein the matching inorganic material is a powder having an average particle size of 0.5 μm or more and 1 μm or less.
【請求項7】 前記マッチング用無機物がA1
SiO及びMgOから選ばれた少なくとも1種類以上
からなる酸化物混合体であることを特徴とする請求項5
又は6記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。
7. The matching inorganic material is A1 2 O 3 ,
6. An oxide mixture composed of at least one selected from SiO 2 and MgO.
Or a method for producing an aluminum nitride sintered body having the metallized layer according to 6.
【請求項8】 前記マッチング用無機物がスピネル(A
・MgO)であることを特徴とする請求項7記
載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。
8. The matching inorganic material is spinel (A).
12. The method for manufacturing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 7, wherein the sintered body is 12 O 3 .MgO).
【請求項9】 前記マッチング用無機物が、前記酸化物
混合体の融点以上でガラス化した後に粉砕した無機物粉
末であることを特徴とする請求項5又は6記載の金属化
層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
9. The aluminum nitride calcination having a metallized layer according to claim 5, wherein the matching inorganic substance is an inorganic substance powder which is vitrified at a melting point of the oxide mixture or higher and then pulverized. A method for producing a bound body.
【請求項10】 窒化アルミニウムを主成分とするセラ
ミックスグリーンシートにスルーホールを穿孔し、該ス
ルーホール内部に導体高融点金属とマッチング用無機物
とを含むペーストを充填した後、全体を同時に焼結する
ことにより、金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体
を製造する方法において、前記ペーストに含まれる導体
高融点金属がWであり、前記マッチング用無機物として
平均粒径が0.3μm以上、2μm以下の粉末を使用す
ることを特徴とする金属化層を有する窒化アルミニウム
焼結体の製造方法。
10. A ceramic green sheet containing aluminum nitride as a main component is provided with through holes, and a paste containing a conductor refractory metal and a matching inorganic substance is filled in the through holes, and then the whole is sintered at the same time. Thus, in the method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, the conductor refractory metal contained in the paste is W, and the matching inorganic material has an average particle size of 0.3 μm or more and 2 μm or less. A method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer, which comprises using a powder.
【請求項11】 前記マッチング用無機物が平均粒径が
0.5μm以上、1μm以下の粉末であることを特徴と
する請求項10記載の金属化層を有する窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
11. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 10, wherein the matching inorganic substance is a powder having an average particle size of 0.5 μm or more and 1 μm or less.
【請求項12】 前記マッチング用無機物がA1
、SiO及びMgOから選ばれた少なくとも1
種類以上からなる酸化物混合体であることを特徴とする
請求項10又は11記載の金属化層を有する窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。
12. The matching inorganic material is A1.
At least 1 selected from 2 O 3 , SiO 2 and MgO
The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 10 or 11, which is an oxide mixture of at least one kind.
【請求項13】 前記マッチング用無機物がスピネル
(A1・MgO)であることを特徴とする請求項
12記載の金属化層を有する窒化アルミニウム焼結体の
製造方法。
13. The method for producing an aluminum nitride sintered body having a metallized layer according to claim 12, wherein the matching inorganic substance is spinel (A1 2 O 3 .MgO).
【請求項14】 前記マッチング用無機物が、酸化物混
合体の融点以上でガラス化した後に粉砕した無機物粉末
であることを特徴とする請求項10又は11記載の金属
化層を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
14. The aluminum nitride sinter having a metallized layer according to claim 10, wherein the matching inorganic material is an inorganic material powder which is vitrified at a temperature equal to or higher than the melting point of the oxide mixture and then ground. Body manufacturing method.
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